JP2013241315A - Microparticle group and method for producing microparticle group - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、粒子径が１μｍ以下の微粒子で構成された微粒群及び微粒子群の製造方法に関するものである。 The present invention relates to a fine particle group composed of fine particles having a particle diameter of 1 μm or less and a method for producing the fine particle group.
従来、シリカからなる微粒子は、例えば封止用フィラーや液晶セル用のスペーサーとして使用されていたが、近年、その用途は広がりつつある。 Conventionally, fine particles made of silica have been used as, for example, a sealing filler or a spacer for a liquid crystal cell.
特許文献１には、アルコールとアンモニア水との混合溶媒にシリカ種粒子を分散させた分散液に、シリコンアルコキシドを添加してこれを加水分解させ、シリカ種粒子を成長させるに当たり、最初に副生する微小シリカ粒子の平均粒子径をシリカ種粒子の平均粒子径の９０％以下とすること、またはシリカ種粒子として、平均粒子径２μｍ以上のものを用いるシリカ粒子の製造方法が記載されている。 In Patent Document 1, a silicon alkoxide is added to a dispersion in which silica seed particles are dispersed in a mixed solvent of alcohol and aqueous ammonia to hydrolyze the silica seed particles. A method for producing silica particles is described in which the average particle size of the fine silica particles is 90% or less of the average particle size of the silica seed particles, or the silica seed particles have an average particle size of 2 μm or more.
特許文献２には、ポリオルガノシロキサン粒子を、その中に含まれる有機基の分解温度よりも１００℃低い温度以上で、かつ、当該有機基の分解温度未満の範囲の温度において予備焼成処理した後、当該有機基の分解温度以上の温度で焼成処理するシリカ粒子の製造方法が記載されている。また、特許文献２には、非加水分解性有機基を有するアルコキシシラン化合物を加水分解、縮合して得られたポリオルガノシロキサン粒子を加熱処理し、表面活性化されたシリカ粒子を得、これをシード粒子とし、テトラアルコキシシランまたはアルキルトリアルコキシシランで成長させた後、必要により加熱処理して、３μｍ以上のシリカ粒子を得る方法が記載されている。 In Patent Document 2, after polyorganosiloxane particles are pre-baked at a temperature that is 100 ° C. lower than the decomposition temperature of the organic group contained therein and less than the decomposition temperature of the organic group. And a method for producing silica particles, which is fired at a temperature equal to or higher than the decomposition temperature of the organic group. In Patent Document 2, polyorganosiloxane particles obtained by hydrolyzing and condensing an alkoxysilane compound having a non-hydrolyzable organic group are heat-treated to obtain surface-activated silica particles. A method is described in which the seed particles are grown with tetraalkoxysilane or alkyltrialkoxysilane and then heat-treated as necessary to obtain silica particles of 3 μm or more.
特許文献３には、水系溶媒に、非加水分解基を有するアルコキシシランとアルコールの混合溶液を添加して反応液を用意する準備工程と、反応液にアンモニア水を添加してポリオルガノシロキサン粒子を析出、成長させる析出・成長工程と、反応液にアンモニア水を添加してポリオルガノシロキサン粒子を反応完結させる反応完結工程と、ポリオルガノシロキサン粒子を焼成する焼成工程とを含む製造方法によって製造された平均粒子径が７μｍ以上の微粒子が開示されている。 In Patent Document 3, a preparatory step of preparing a reaction solution by adding a mixed solution of an alkoxysilane having a non-hydrolyzable group and an alcohol to an aqueous solvent, and adding aqueous ammonia to the reaction solution to prepare polyorganosiloxane particles. It was produced by a production method including a precipitation / growth step for depositing and growing, a reaction completion step for adding ammonia water to the reaction solution to complete the reaction of the polyorganosiloxane particles, and a firing step for firing the polyorganosiloxane particles. Fine particles having an average particle size of 7 μm or more are disclosed.
上述のように特許文献１では平均粒子径が２μｍ以上、特許文献２では同３μｍ以上、特許文献３では同７μｍ以上のシリカ微粒子をそれぞれ製造する方法が開示されているが、粒子径が更に小さい微粒子の要求が高まっている。 As described above, Patent Document 1 discloses a method of producing silica fine particles having an average particle diameter of 2 μm or more, Patent Document 2 of 3 μm or more, and Patent Document 3 of 7 μm or more, respectively. The demand for fine particles is increasing.
粒子径が特許文献１〜３のものよりも小さい微粒子の用途として考えられるのは、例えば、応答速度の速い液晶セル用のスペーサーとしての用途、サブミクロンと呼ばれる１μｍ以下の平均粒径を有する標準粒子としての用途、シリコンウエハーを研磨するためのＣＭＰ（ケミカル・メカニカル・ポリシング）スラリーの材料としての用途、構造色を利用した化粧品の材料としての用途、微粒子を均一に並べて光を制御するフォトニック結晶や粒子を均一に並べて構造色を発現する人造オパールの材料としての用途、光の波長以下の塗料のつや消し剤やフィルムの滑り付与材、光の波長以下の液晶表示パネルの光拡散板、光拡散フィルムや防眩フィルムの材料としての用途等がある。 Possible applications of fine particles having a particle size smaller than those of Patent Documents 1 to 3 are, for example, applications as spacers for liquid crystal cells having a high response speed, and standards having an average particle size of 1 μm or less, called submicrons. Applications as particles, applications as chemical mechanical polishing (CMP) slurry for polishing silicon wafers, applications as cosmetic materials using structural colors, photonics that control light by arranging fine particles uniformly Application as a material for artificial opal that displays crystals and particles uniformly and expresses structural color, matting agent for paints below the wavelength of light, slippery material for film, light diffusion plate for liquid crystal display panels below the wavelength of light, light There are uses as a material for diffusion films and antiglare films.
本発明の目的とするところは、従来のものに比べて粒子径が小さく、かつ、粒子径のばらつきが小さい微粒子群及びその製造方法を提供することにある。 An object of the present invention is to provide a group of fine particles having a smaller particle size and a smaller variation in particle size than conventional ones, and a method for producing the same.
本発明者らは上記目的を達成するために鋭意研究を重ねて本発明に至った。 In order to achieve the above object, the present inventors have conducted extensive research and have arrived at the present invention.
すなわち、本発明は、多数の微粒子からなる微粒子群であって、
上記微粒子の粒子径が１００ｎｍ以上１０００ｎｍ以下の範囲にあり、かつ、真球度が１０ｎｍ以下であり、
上記微粒子の粒子径の偏差係数が１０．０％以下であることを特徴とする微粒子群である。
That is, the present invention is a fine particle group consisting of a large number of fine particles,
The particle diameter of the fine particles is in the range of 100 nm to 1000 nm, and the sphericity is 10 nm or less.
The fine particle group is characterized in that the deviation coefficient of the particle diameter of the fine particles is 10.0% or less.
上記微粒子の原料はアルコキシシランとすることができる。 The raw material of the fine particles can be alkoxysilane.
上記微粒子はゾルゲル法を利用して製造されているものとすることができる。 The fine particles may be manufactured using a sol-gel method.
加水分解、脱水縮合時のアンモニア濃度を１重量%以上２８重量%以下とすることができる。 The ammonia concentration at the time of hydrolysis and dehydration condensation can be 1 wt% or more and 28 wt% or less.
微粒子群は、アンモニアを含有する水溶液中、または、水とアルコールおよび／またはケトンの混合溶液中で、加水分解性基のみからなるアルコキシシラン化合物単独、あるいは加水分解性基のみからなるアルコキシシラン化合物と非加水分解性基を有するアルコキシシラン化合物との混合物を原料として、加水分解、脱水縮合させることにより得られた微粒子からなるものとすることができる。 The fine particle group includes an alkoxysilane compound consisting of only a hydrolyzable group alone or an alkoxysilane compound consisting only of a hydrolyzable group in an aqueous solution containing ammonia or a mixed solution of water and alcohol and / or ketone. A mixture with an alkoxysilane compound having a non-hydrolyzable group can be used as a raw material, and it can be made of fine particles obtained by hydrolysis and dehydration condensation.
微粒子群は、上記微粒子を最密充填した場合に構造色を発現し、化粧品の原料として用いることができる。 The fine particle group expresses a structural color when the fine particles are closely packed, and can be used as a raw material for cosmetics.
また、微粒子群の製造方法の発明として、粒子径が１００ｎｍ以上１０００ｎｍ以下の範囲にあり、かつ、真球度が１０ｎｍ以下である多数の微粒子からなり、該微粒子の粒子径の偏差係数が１０．０％以下である微粒子群の製造方法であって、
アルコキシシランを原料に用いてゾルゲル法を利用して上記微粒子を得ることを特徴とする。
Further, as an invention of a method for producing a fine particle group, the fine particle group is composed of a large number of fine particles having a particle diameter in a range of 100 nm to 1,000 nm and a sphericity of 10 nm or less. A method for producing a fine particle group of 0% or less,
The above-mentioned fine particles are obtained using a sol-gel method using alkoxysilane as a raw material.
粒子径が１００ｎｍ以上１０００ｎｍ以下の範囲にある微粒子は、特許文献１〜３に開示されている従来の微粒子に比べて極めて小さくなる。そして、各微粒子の真球度が１０ｎｍ以下であるので、各微粒子の形状は真球に近い形状となる。さらに、微粒子の粒子径の偏差係数が１０．０％以下であることで、微粒子群を構成する微粒子の粒径が均一化する。 The fine particles having a particle diameter in the range of 100 nm to 1000 nm are extremely smaller than the conventional fine particles disclosed in Patent Documents 1 to 3. And since the sphericity of each fine particle is 10 nm or less, the shape of each fine particle becomes a shape close to a true sphere. Furthermore, when the deviation coefficient of the particle diameter of the fine particles is 10.0% or less, the particle diameters of the fine particles constituting the fine particle group are made uniform.
ここで、液晶の表示速度は液晶のギャップ、すなわち液晶セル用のスペーサーの大きさと液晶の粘度により決まる。本発明の微粒子群を液晶セル用のスペーサーとして利用する場合、微小な微粒子で、その形状が真球に近い形状であり、その粒子径分布が非常に狭いので、液晶のギャップを狭くしながらそのギャップを正確に制御することができる。これにより、特許文献１〜３の微粒子では実現できなかった超高速応答性を有する液晶表示素子を高い品質を保ちながら得ることができる。 Here, the display speed of the liquid crystal is determined by the gap of the liquid crystal, that is, the size of the spacer for the liquid crystal cell and the viscosity of the liquid crystal. When the fine particle group of the present invention is used as a spacer for a liquid crystal cell, it is a fine fine particle, its shape is close to a true sphere, and its particle size distribution is very narrow. The gap can be accurately controlled. Thereby, the liquid crystal display element which has the ultra-high-speed response which was not realizable with the microparticles | fine-particles of patent documents 1-3 can be obtained, maintaining high quality.
また、微粒子が１００ｎｍ以上１０００ｎｍ以下の範囲で真球に近く、しかも、粒子径分布が狭いので、粒子径にばらつきが少なくなり、サブミクロン標準粒子としての利用価値が高い。 In addition, since the fine particles are close to true spheres in the range of 100 nm to 1000 nm and the particle size distribution is narrow, the particle size is less varied and the utility value as submicron standard particles is high.
また、偏差係数が１０．０％以下と低いので、巨大粒子や極微小粒子が微粒子群に存在しなくなる。よって、ＣＭＰスラリーとして利用する場合に、シリコンウエハーを傷つける恐れが極めて低く、またシリコンウエハーの研磨面全体を均質に研磨することができる。 In addition, since the deviation coefficient is as low as 10.0% or less, giant particles or extremely fine particles do not exist in the fine particle group. Therefore, when used as a CMP slurry, the risk of damaging the silicon wafer is extremely low, and the entire polished surface of the silicon wafer can be uniformly polished.
また、例えば、微粒子群を化粧品の原料として用いる場合には、粒子径を光の波長の１／２程度にすることが可能になるので、微粒子が並んだときにモルフォ蝶の羽根のような独特な構造色を発現する。したがって、化粧品の原料として微粒子群を利用した場合、虹色のような今までにない意匠性を示す化粧品を得ることができる。また、粒子径は厳密にコントロールできるのでその色目も微妙に調整できる。 For example, when a group of fine particles is used as a raw material for cosmetics, the particle diameter can be reduced to about ½ of the wavelength of light. Expresses a structural color. Therefore, when the fine particle group is used as a raw material for cosmetics, a cosmetic product having an unprecedented design like a rainbow color can be obtained. Moreover, since the particle diameter can be strictly controlled, its color can be finely adjusted.
そして、粒子径が１００ｎｍ以上であるので、微粒子が皮膚の中に浸透する可能性が低く、しかも、微粒子の原料がアルコキシシランである場合には人体に無害であり、これらのことで化粧品の安全性を高めることができる。 And since the particle diameter is 100 nm or more, the possibility that the fine particles penetrate into the skin is low, and when the raw material of the fine particles is alkoxysilane, it is harmless to the human body. Can increase the sex.
また、微粒子群を構成する微粒子を立体的に均一に並べれば、微粒子一つ一つにおいてその内部で光の屈折率が変化するので、フォトニック結晶として利用でき、光スイッチや新規なレーザー素子として有効である。 In addition, if the fine particles constituting the fine particle group are arranged three-dimensionally and uniformly, the refractive index of light inside each fine particle changes, so it can be used as a photonic crystal, as an optical switch or a new laser element. It is valid.
また、本発明の微粒子群を構成する微粒子をシリカからなるものとし、それらを立体的に並べて立体物を得て、その複数の立体物を任意に組み合わせて一体成型すれば、見る角度で色が変化する天然のオパールと同一成分の人造オパールの作製が可能である。 Further, if the fine particles constituting the fine particle group of the present invention are made of silica, and they are arranged three-dimensionally to obtain a three-dimensional object, and the three-dimensional object is arbitrarily combined and integrally molded, the color at the viewing angle can be obtained. It is possible to produce artificial opals with the same components as natural opals that change.
さらに、本発明の微粒子群を構成する微粒子は、塗料のつや消し剤やフィルムの滑り性付与材、液晶の光拡散板、光拡散フィルムや防眩フィルムの材料としても用いることができ、この場合、従来のものにはない新規な機能を持たせることができる。 Further, the fine particles constituting the fine particle group of the present invention can be used as a material for matting agents for paints, slipperiness imparting materials for films, light diffusion plates for liquid crystals, light diffusion films and antiglare films, It is possible to provide a new function that does not exist in the conventional one.
本発明によれば、粒子径が１００ｎｍ以上１０００ｎｍ以下の範囲にあり、かつ、真球度が１０ｎｍ以下である微粒子で微粒子群を構成し、微粒子の粒子径の偏差係数を１０．０％以下としたので、例えば液晶セル用のスペーサー、標準粒子、ＣＭＰスラリー、化粧品等に利用した場合に従来の微粒子では得られない顕著な効果を奏することができる。 According to the present invention, a fine particle group is composed of fine particles having a particle size in the range of 100 nm to 1000 nm and a sphericity of 10 nm or less, and the deviation coefficient of the particle size of the fine particles is 10.0% or less. Therefore, for example, when used for spacers for liquid crystal cells, standard particles, CMP slurries, cosmetics, etc., remarkable effects that cannot be obtained with conventional fine particles can be obtained.
以下、本発明の実施形態を詳細に説明する。尚、以下の好ましい実施形態の説明は、本質的に例示に過ぎず、本発明、その適用物或いはその用途を制限することを意図するものではない。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail. It should be noted that the following description of the preferred embodiment is merely illustrative in nature, and is not intended to limit the present invention, its application, or its use.
本発明の微粒子群は、図１に示すように多数の微粒子からなる。図１の右側の写真は、左側の写真の撮影倍率よりも大きな倍率で撮影したものである。左側の写真における下部右側の直線の長さは１．０μｍであり、右側の写真における同箇所の直線の長さは０．５μｍである。 The fine particle group of the present invention comprises a large number of fine particles as shown in FIG. The photograph on the right side of FIG. 1 is taken at a magnification larger than that of the photograph on the left side. The length of the straight line on the lower right side in the left photograph is 1.0 μm, and the length of the straight line at the same position in the right photograph is 0.5 μm.
各微粒子は、有機シリコーン粒子またはこれを焼成してなるシリカ粒子である。各微粒子の粒子径は１００ｎｍ以上１０００ｎｍ以下に設定されている。また、微粒子の真球度は１０ｎｍ以下に設定されている。さらに、微粒子群を構成する微粒子の粒子径の偏差係数が１０．０％以下に設定されている。 Each fine particle is an organic silicone particle or a silica particle obtained by firing the same. The particle diameter of each fine particle is set to 100 nm or more and 1000 nm or less. The sphericity of the fine particles is set to 10 nm or less. Furthermore, the deviation coefficient of the particle diameter of the fine particles constituting the fine particle group is set to 10.0% or less.
真球度は、電子顕微鏡を用いて観察した微粒子に対する最小外接球面と最大内接球面との半径差である。真球度は、８ｎｍ以下がより好ましく、さらに好ましいのは５ｎｍ以下である。 The sphericity is a radius difference between the minimum circumscribed sphere and the maximum inscribed sphere with respect to the fine particles observed using an electron microscope. The sphericity is more preferably 8 nm or less, and further preferably 5 nm or less.
また、微粒子の粒子径の偏差係数は、微粒子群を電子顕微鏡で観察して３００個の微粒子の直径を測定し、標準偏差を得て、この標準偏差を平均粒子径で割った値を百分率で表したものである。偏差係数は、６．０％以下がより好ましく、さらに好ましいのは４．０％以下である。 The deviation coefficient of the particle diameter of the fine particles is obtained by observing the fine particle group with an electron microscope, measuring the diameter of 300 fine particles, obtaining a standard deviation, and dividing the standard deviation by the average particle diameter as a percentage. It is a representation. The deviation coefficient is more preferably 6.0% or less, and still more preferably 4.0% or less.
次に、上記有機シリコーン粒子からなる微粒子群の製造方法について説明する。 Next, the manufacturing method of the fine particle group which consists of the said organosilicon particle is demonstrated.
本発明にかかる微粒子としての有機シリコーン粒子の製造方法は、ゾルゲル法を利用してアルコキシシラン化合物を加水分解、脱水縮合させることにより微粒子を生成する工程と、生成した微粒子の反応を完結する工程とを含むものである。また、本発明にかかる微粒子としてのシリカ粒子の製造方法は、上記工程で得られた有機シリコーン粒子を焼成処理する工程を含むものである。 The method for producing organosilicone particles as fine particles according to the present invention includes a step of producing fine particles by hydrolyzing and dehydrating and condensing an alkoxysilane compound using a sol-gel method, and a step of completing the reaction of the produced fine particles. Is included. Moreover, the manufacturing method of the silica particle as a fine particle concerning this invention includes the process of baking the organosilicone particle obtained at the said process.
具体的には、まず、アンモニアを含有する水溶液を用意する。この水溶液を攪拌しながら、加水分解性基のみからなるアルコキシシラン化合物単独を水溶液中に一定速度で連続的に滴下し、アルコキシシラン化合物を上記水溶液中で加水分解、脱水縮合させることにより微粒子を生成させる。 Specifically, first, an aqueous solution containing ammonia is prepared. While stirring this aqueous solution, an alkoxysilane compound consisting solely of a hydrolyzable group is continuously dropped into the aqueous solution at a constant rate, and the alkoxysilane compound is hydrolyzed and dehydrated in the aqueous solution to produce fine particles. Let
アルコキシシラン化合物の滴下終了後、そのまま水溶液の攪拌を続け、水溶液中の微粒子の反応を完結させる。 After completion of dropping the alkoxysilane compound, the aqueous solution is continuously stirred to complete the reaction of the fine particles in the aqueous solution.
尚、上記方法では、アンモニアを含有する水溶液を用いているが、代わりに、水とアルコールおよび／またはケトンの混合溶液を用いてもよい。 In the above method, an aqueous solution containing ammonia is used, but a mixed solution of water and alcohol and / or ketone may be used instead.
また、上記水溶液、上記混合溶液には、加水分解性基のみからなるアルコキシシラン化合物と非加水分解性基を有するアルコキシシラン化合物との混合物を滴下するようにしてもよい。 Moreover, you may make it dripping the mixture of the alkoxysilane compound which consists only of a hydrolysable group, and the alkoxysilane compound which has a non-hydrolyzable group into the said aqueous solution and the said mixed solution.
加水分解性基のみからなるアルコキシシラン化合物としては、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラプロポキシシラン、テトラブトキシシラン等のテトラアルコキシシラン化合物；テトラメチルメトキシシラン、テトラエチルエトキシシラン等のテトラアルキルアルコキシシラン化合物；テトラアセトキシシラン等のテトラアシルアルコキシシランが挙げられる。また、非加水分解性基を有するアルコキシシラン化合物としては、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、メチルトリイソプロポキシシラン、メチルトリス（メトキシエトキシ）シラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、プロピルトリエトキシシラン、ブチルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、γ‐グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ‐アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ‐メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン等のオルガノトリアルコキシシラン等が挙げられる。 Examples of the alkoxysilane compound comprising only a hydrolyzable group include tetraalkoxysilane compounds such as tetramethoxysilane, tetraethoxysilane, tetrapropoxysilane, and tetrabutoxysilane; tetraalkylalkoxysilane compounds such as tetramethylmethoxysilane and tetraethylethoxysilane A tetraacylalkoxysilane such as tetraacetoxysilane; Examples of the alkoxysilane compound having a non-hydrolyzable group include methyltrimethoxysilane, methyltriethoxysilane, methyltriisopropoxysilane, methyltris (methoxyethoxy) silane, ethyltrimethoxysilane, ethyltriethoxysilane, propyltrimethyl. Ethoxysilane, butyltrimethoxysilane, vinyltrimethoxysilane, vinyltriethoxysilane, phenyltrimethoxysilane, phenyltriethoxysilane, γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane, γ-acryloxypropyltrimethoxysilane, γ-methacrylic And organotrialkoxysilanes such as loxypropyltrimethoxysilane.
以上の化合物の中でも、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラプロポキシシラン、テトラブトキシシラン等のテトラアルコキシシランが好ましい。 Among the above compounds, tetraalkoxysilanes such as tetramethoxysilane, tetraethoxysilane, tetrapropoxysilane, and tetrabutoxysilane are preferable.
原料のアルコキシシラン化合物は単独で用いても、２種以上の混合物として用いてもよいが、異なるアルコキシ基を有する化合物の混合物を原料とした場合には、生成する微粒子の粒度分布が広くなる傾向が認められる。このため、２種以上の混合物を原料とする場合には、同一のアルコキシ基を有するアルコキシシラン化合物同士の混合物とすることが好ましい。また、原料のアルコキシシラン化合物はそのままの濃度で用いても、有機溶媒で希釈して用いてもよい。このとき有機溶媒としては、下記反応溶媒のうちから選ばれるが、脱離生成するアルコールと同一のアルコールを選択するのが好適である。 The raw material alkoxysilane compound may be used alone or as a mixture of two or more. However, when a mixture of compounds having different alkoxy groups is used as a raw material, the particle size distribution of the generated fine particles tends to be widened. Is recognized. For this reason, when using 2 or more types of mixtures as a raw material, it is preferable to set it as the mixture of the alkoxysilane compounds which have the same alkoxy group. Moreover, the raw material alkoxysilane compound may be used as it is, or may be diluted with an organic solvent. At this time, the organic solvent is selected from the following reaction solvents, and it is preferable to select the same alcohol as the alcohol to be eliminated.
反応に用いる水は、不溶物やイオン、ケイ素等の不要な成分がないことが必要である。したがって、精密濾過やイオン交換樹脂、紫外線、ＲＯ（逆浸透膜）等を利用して事前に不純物を除去したものを使用することが好ましい。 The water used for the reaction needs to be free of unnecessary components such as insoluble matter, ions, and silicon. Therefore, it is preferable to use a material from which impurities have been removed in advance using microfiltration, ion exchange resin, ultraviolet light, RO (reverse osmosis membrane) or the like.
反応に用いる有機溶媒としては、水と相溶性の有機溶媒、例えば、アルコール類、エーテル類、ケトン類などから選ばれる1種または2種以上の混合物が用いられる。 As the organic solvent used in the reaction, an organic solvent compatible with water, for example, one or a mixture of two or more selected from alcohols, ethers, ketones and the like is used.
アルコール類としては、メチルアルコール、エチルアルコール、プロピルアルコール、ブチルアルコール等の1価アルコール；エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、トリメチロールプロパン、ヘキサントリオール等の多価アルコール；エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノプロピルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノプロピルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル等の多価アルコールのモノエーテル類等が挙げられる。ケトン類としては、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソアミルケトン等が挙げられる。 Alcohols include monohydric alcohols such as methyl alcohol, ethyl alcohol, propyl alcohol, and butyl alcohol; polyhydric alcohols such as ethylene glycol, diethylene glycol, propylene glycol, glycerin, trimethylolpropane, and hexanetriol; ethylene glycol monomethyl ether, ethylene Glycol monoethyl ether, ethylene glycol monopropyl ether, ethylene glycol monobutyl ether, diethylene glycol monomethyl ether, diethylene glycol monoethyl ether, diethylene glycol monopropyl ether, diethylene glycol monobutyl ether, propylene glycol monomethyl ether, propylene glycol monoethyl ether, propylene glycol And monoethers of polyhydric alcohols such as monopropyl ether and propylene glycol monobutyl ether. Examples of ketones include acetone, methyl ethyl ketone, and methyl isoamyl ketone.
以上の溶媒の中でも、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール等のアルコール系溶媒が好ましい。さらには、加水分解、脱水縮合反応の観点から、脱離生成するアルコールと同一のアルコールを選択するのがより好ましい。 Among the above solvents, alcohol solvents such as methanol, ethanol, isopropanol and butanol are preferable. Furthermore, from the viewpoint of hydrolysis and dehydration condensation reaction, it is more preferable to select the same alcohol as the alcohol to be eliminated.
反応に使用するアンモニアの濃度は、１重量％以上２８重量%以下の範囲で選ばれる。より好ましくは３重量%以上１２重量%以下の範囲である。１重量%よりも薄い濃度の場合は、球状でない副生物が生成するので好ましくない。 The concentration of ammonia used for the reaction is selected in the range of 1 wt% to 28 wt%. More preferably, it is in the range of 3 wt% to 12 wt%. A concentration lower than 1% by weight is not preferable because a non-spherical by-product is produced.
アンモニア以外の酸や塩基あるいは有機金属等を縮合触媒として用いた場合にも同様にして微粒子を得ることはできるが、反応終了後の除去が困難な触媒残渣や不純物が生成されるため、精製工程や洗浄工程が必要となり好ましくない。 Fine particles can be obtained in the same way when acids, bases, or organic metals other than ammonia are used as the condensation catalyst, but a catalyst residue or impurities that are difficult to remove after the reaction is produced, so the purification process And a cleaning step is required, which is not preferable.
アンモニアの濃度が１重量%よりも薄いと微粒子の形状が球状となりにくく、また、偏差係数が１０．０%よりも高い値となるため好ましくない。 When the concentration of ammonia is less than 1% by weight, the shape of the fine particles is hardly spherical and the deviation coefficient is higher than 10.0%, which is not preferable.
逆にアンモニアの濃度が２８重量%よりも高いと、生成した微粒子の粒子径が１００ｎｍよりも小さくなる。粒子径が１００ｎｍよりも小さくなると、光学的特性や安全性の面で好ましくない。 On the other hand, when the ammonia concentration is higher than 28% by weight, the particle diameter of the generated fine particles becomes smaller than 100 nm. When the particle diameter is smaller than 100 nm, it is not preferable in terms of optical characteristics and safety.
このアンモニアは、水溶液または水と有機溶媒との混合溶液として用いられる。水は、事前に不純物を除去したものを使用することが好ましい。有機溶媒としては、水と相溶性の有機溶媒、例えば、アルコール類、エーテル類、ケトン類などが挙げられる。なかでも、反応系に使用する溶媒のうちから選択するのが好ましい。 This ammonia is used as an aqueous solution or a mixed solution of water and an organic solvent. It is preferable to use water from which impurities have been removed in advance. Examples of the organic solvent include water-compatible organic solvents such as alcohols, ethers, and ketones. Among these, it is preferable to select from the solvents used in the reaction system.
上記加水分解および脱水縮合の反応温度および反応時間は、原料として用いるアルコキシシラン化合物や溶媒の種類等に左右されるが、通常、−１０℃以上６０℃以下の温度範囲で、１時間以上２４時間以下の範囲で選ばれる。続く反応の完結は、それまでの反応の際と同じ温度で行なってもよいし、若干昇温して行なってもよい。反応完結の時間は、１時間以上２４時間以下の範囲で選ばれる。 The reaction temperature and reaction time for the hydrolysis and dehydration condensation depend on the alkoxysilane compound used as a raw material, the type of solvent, and the like, but are usually in the temperature range of −10 ° C. to 60 ° C. for 1 hour to 24 hours. It is selected within the following range. Completion of the subsequent reaction may be performed at the same temperature as in the previous reaction, or may be performed at a slightly elevated temperature. The time for completing the reaction is selected in the range of 1 hour to 24 hours.
反応完結後は、生成した微粒子を十分に洗浄した後、乾燥処理を行なう。乾燥処理は、原料や溶媒の種類および処理量に左右されるが、通常、常圧あるいは減圧の条件で室温〜１００℃の範囲の温度で１時間以上２４時間以下で行われる。 After completion of the reaction, the produced fine particles are sufficiently washed and then dried. The drying treatment depends on the types of raw materials and solvents and the amount of treatment, but is usually performed at a temperature ranging from room temperature to 100 ° C. for 1 hour to 24 hours under normal pressure or reduced pressure.
このようにして微粒子としての有機シリコーン粒子が得られる。この有機シリコーン粒子のみで微粒子群を構成してもよいし、有機シリコーン粒子を焼成処理することにより、得たシリカ粒子で微粒子群を構成してもよい。 In this way, organosilicone particles as fine particles are obtained. The fine particle group may be composed only of the organic silicone particles, or the fine particle group may be composed of the silica particles obtained by baking the organic silicone particles.
有機シリコーン粒子を焼成処理する際の温度および時間は、シリコーン粒子の種類や粒子径、処理量等に左右されるが、通常、２５０℃以上１１００℃以下の温度範囲において３時間以上２４時間以下の範囲で選ばれる。 The temperature and time for firing the organosilicone particles depend on the type, particle size, amount of treatment, etc. of the silicone particles, but are usually 3 hours or more and 24 hours or less in a temperature range of 250 ° C to 1100 ° C. Selected by range.
この焼成処理工程は、１回の工程として行ってもよいし、２回以上の多段工程として行ってもよいが、急激な昇温による微粒子の割れや欠け、クラックの発生等を防ぐためには多段工程とすることが望ましい。 This firing treatment step may be performed as a single step or may be performed as a multi-step process of two or more times. However, in order to prevent cracking or chipping of fine particles due to rapid temperature rise, occurrence of cracks, etc. It is desirable to set it as a process.
特に、非加水分解性基を有するアルコキシシラン化合物を原料とした有機シリコーン粒子を焼成する場合は、該有機基の分解や脱離による、微粒子の割れや欠け、クラックの発生等が生じやすい。このため、当該有機基の分解温度よりも５０℃〜１００℃程度低い温度で予備焼成を行なうことが好ましい。このようにして、単分散性のシリカ粒子を得ることができる。 In particular, when organic silicone particles using an alkoxysilane compound having a non-hydrolyzable group as a raw material are fired, fine particles are cracked or chipped, cracks are easily generated due to decomposition or desorption of the organic groups. For this reason, it is preferable to perform preliminary baking at a temperature lower by about 50 ° C. to 100 ° C. than the decomposition temperature of the organic group. In this way, monodispersed silica particles can be obtained.
上記したように、本実施形態では、界面活性剤を使用せずに多数の微粒子を製造することができる。したがって、微粒子を溶液中で生成して濃縮したり、乾燥した後、不純物が存在しないので、濾過や遠心分離等で不純物を除去する必要がなく、高い生産効率を得ることができる。 As described above, in this embodiment, a large number of fine particles can be produced without using a surfactant. Therefore, after the fine particles are generated and concentrated in the solution and dried, there is no impurity, so it is not necessary to remove the impurity by filtration or centrifugation, and high production efficiency can be obtained.
次に、上記のようにして得られた微粒子群を使用する場合について説明する。 Next, the case where the fine particle group obtained as described above is used will be described.
上記のように微粒子の粒子径が１００ｎｍ以上１０００ｎｍ以下の範囲にあるので、従来の微粒子に比べて極めて小さな微粒子によって微粒子群を構成できる。そして、各微粒子の真球度が１０ｎｍ以下であるので、各微粒子の形状は真球に近い形状となる。さらに、微粒子の粒子径の偏差係数が１０．０％以下であることで、微粒子群を構成する微粒子の粒径が均一化する。 As described above, since the particle diameter of the fine particles is in the range of 100 nm or more and 1000 nm or less, the fine particle group can be composed of extremely small fine particles as compared with the conventional fine particles. And since the sphericity of each fine particle is 10 nm or less, the shape of each fine particle becomes a shape close to a true sphere. Furthermore, when the deviation coefficient of the particle diameter of the fine particles is 10.0% or less, the particle diameters of the fine particles constituting the fine particle group are made uniform.
微粒子群の用途としては、液晶セル用のスペーサー、サブミクロン標準粒子、ＣＭＰスラリーの材料、化粧品の材料、フォトニック結晶や人造オパールの材料、塗料のつや消し剤やフィルムの滑り付与材、液晶表示パネルの光拡散板、光拡散フィルムや防眩フィルムの材料としての用途等がある。 Applications of the fine particle group include spacers for liquid crystal cells, submicron standard particles, CMP slurry materials, cosmetic materials, photonic crystals and artificial opal materials, paint matting agents and film slippers, and liquid crystal display panels. There are uses as a material for a light diffusion plate, a light diffusion film and an antiglare film.
例えば、粒子群を液晶セル用のスペーサーとして利用する場合、微粒子が真球に近い形状で、その粒子径分布が非常に狭いので、液晶のギャップを狭くしながらそのギャップを正確に制御することができる。これにより、超高速応答性を有する液晶表示素子を高い品質を保ちながら得ることができる。 For example, when using a group of particles as a spacer for a liquid crystal cell, the fine particles are nearly spherical and the particle size distribution is very narrow, so that the gap can be accurately controlled while narrowing the gap of the liquid crystal. it can. Thereby, it is possible to obtain a liquid crystal display element having ultrafast response while maintaining high quality.
また、微粒子が真球に近い形状で、しかも、粒子径分布が狭いので、粒子径にばらつきが少なくなり、サブミクロン標準粒子としての利用価値が高い。 In addition, since the fine particles have a shape close to a true sphere and the particle size distribution is narrow, there is less variation in the particle size, and the utility value as a submicron standard particle is high.
また、偏差係数が１０．０％以下と低いので、巨大粒子や極微小粒子が微粒子群に存在しなくなる。よって、ＣＭＰスラリーとして利用する場合に、シリコンウエハーを傷つける恐れが極めて低く、またシリコンウエハーの研磨面全体を均質に研磨することができる。 In addition, since the deviation coefficient is as low as 10.0% or less, giant particles or extremely fine particles do not exist in the fine particle group. Therefore, when used as a CMP slurry, the risk of damaging the silicon wafer is extremely low, and the entire polished surface of the silicon wafer can be uniformly polished.
また、例えば、微粒子群を化粧品の原料として用いる場合には、粒子径を光の波長の１／２程度にすることが可能になるので、微粒子が並んだときに構造色を発現する。したがって、化粧品の原料として微粒子群を利用した場合、虹色のような今までにない意匠性を示す化粧品を得ることができる。また、微粒子の粒子径は厳密にコントロールできるのでその色目も微妙に調整できる。 For example, when a fine particle group is used as a cosmetic raw material, the particle diameter can be reduced to about ½ of the wavelength of light, so that a structural color is expressed when the fine particles are arranged. Therefore, when the fine particle group is used as a raw material for cosmetics, a cosmetic product having an unprecedented design like a rainbow color can be obtained. Further, since the particle diameter of the fine particles can be strictly controlled, the color of the fine particles can be finely adjusted.
そして、粒子径が１００ｎｍ以上であるので、皮膚の中に浸透する可能性が低い。しかも、有機シリコーン粒子またはシリカ粒子であるため人体に無害である。これらのことで化粧品の安全性を高めることができる。 And since a particle diameter is 100 nm or more, possibility that it will osmose | permeate in skin is low. In addition, the organic silicone particles or silica particles are harmless to the human body. By these things, the safety | security of cosmetics can be improved.
また、微粒子群を構成する微粒子を立体的に均一に並べれば、微粒子一つ一つにおいてその内部で光の屈折率が変化するので、フォトニック結晶として利用でき、光スイッチや新規なレーザー素子として有効である。 In addition, if the fine particles constituting the fine particle group are arranged three-dimensionally and uniformly, the refractive index of light inside each fine particle changes, so it can be used as a photonic crystal, as an optical switch or a new laser element. It is valid.
また、微粒子を立体的に並べて立体物を得て、その複数の立体物を任意に組み合わせて一体成型すれば、見る角度で色が変化する天然のオパールと同一成分の人造オパールの作製が可能である。 In addition, it is possible to produce artificial opals with the same components as natural opals whose color changes depending on the viewing angle if three-dimensional objects are obtained by arranging three-dimensional particles in three dimensions to obtain a three-dimensional object. is there.
また、最密充填した場合には構造色を発現する。 In addition, when the closest packing is used, a structural color is developed.
さらに、微粒子は、塗料のつや消し剤やフィルムの滑り性付与材、液晶の光拡散板、光拡散フィルムや防眩フィルムの材料としても用いることができ、この場合、従来のものにはない新規な機能を持たせることができる。 Furthermore, the fine particles can be used as a matting agent for paints, a slipperiness imparting material for films, a light diffusing plate for liquid crystals, a light diffusing film or an antiglare film, Can have a function.
微粒子の真球度が１０ｎｍよりも大きいと、各微粒子間で光の透過する距離の差が大きくなる。こうなると、光学的な用途、即ち、化粧品、フォトニック結晶、人造オパールの原料として用いる場合に、上述したような効果を十分に発揮することができないので、微粒子の真球度は１０ｎｍ以下が好ましい。 When the sphericity of the fine particles is larger than 10 nm, the difference in the distance through which light passes between the fine particles becomes large. In this case, when used as a raw material for optical applications, that is, cosmetics, photonic crystals, and artificial opals, the sphericity of the fine particles is preferably 10 nm or less because the above-described effects cannot be sufficiently exhibited. .
また、偏差係数が１０．０％よりも大きいと、同様に各微粒子間で光の透過する距離の差が大きくなるので光学的な用途で十分な効果を発揮することができない。偏差係数が１０．０％よりも大きいと、微粒子間での粒子径の差が大きくなり、巨大粒子や極微小粒子が微粒子群に含まれることになる。このため、液晶セル用スペーサー、標準粒子、ＣＭＰスラリー等の用途とすることが難しくなる。 On the other hand, if the deviation coefficient is larger than 10.0%, similarly, the difference in the light transmission distance between the respective fine particles becomes large, so that a sufficient effect cannot be exhibited in an optical application. When the deviation coefficient is larger than 10.0%, the difference in particle diameter between the fine particles becomes large, and huge particles and ultrafine particles are included in the fine particle group. For this reason, it becomes difficult to set it as uses, such as a spacer for liquid crystal cells, a standard particle, and CMP slurry.
以下、本発明の実施例について説明する。 Examples of the present invention will be described below.
（実施例１）
（１）有機シリコーン粒子の製造
１１重量%のアンモニアを含有するＲＯ水とエタノールとの混合溶液２１８gを２５℃で攪拌し、その溶液中に、テトラエトキシシラン１０５gを０．５ｇ／ｍｉｎの一定速度で連続的に滴下した。
Example 1
(1) Production of organic silicone particles 218 g of a mixed solution of RO water and ethanol containing 11% by weight of ammonia is stirred at 25 ° C., and 105 g of tetraethoxysilane is added to the solution at a constant rate of 0.5 g / min. Was continuously added dropwise.
テトラエトキシシランの滴下終了後、そのままの温度下で２０時間攪拌を続けて反応を完結した。反応完結後、攪拌を停止してアンモニアを含有する溶液を除去した。 After completion of the dropwise addition of tetraethoxysilane, stirring was continued for 20 hours at the same temperature to complete the reaction. After completion of the reaction, the stirring was stopped and the solution containing ammonia was removed.
次に、得られた微粒子をろ過し、洗浄液として用いたメタノールが中性を示すまで十分に洗浄した後、８０℃で３時間乾燥処理を行なった。得られた有機シリコーン粒子の真球度は５ｎｍであり平均粒子径は２３１ｎｍ、偏差係数は３．８%であった。ガラス板の表面に付着した微粒子群はピンクの構造色を発現した。
（２）シリカ粒子の製造
上記有機シリコーン粒子を２５０℃で１２時間、５００℃で１２時間、７５０℃で１２時間の３段階で焼成してシリカ粒子を得た。得られたシリカ粒子の真球度は６ｎｍであり平均粒子径は２０４ｎｍ、偏差係数は４．０%であった。ガラス板の表面に付着した微粒子群は青色の構造色を発現した。
Next, the obtained fine particles were filtered and thoroughly washed until the methanol used as the washing liquid became neutral, and then dried at 80 ° C. for 3 hours. The obtained organic silicone particles had a sphericity of 5 nm, an average particle diameter of 231 nm, and a deviation coefficient of 3.8%. The group of fine particles adhering to the surface of the glass plate developed a pink structural color.
(2) Manufacture of silica particles The organosilicone particles were fired in three stages of 250 ° C for 12 hours, 500 ° C for 12 hours, and 750 ° C for 12 hours to obtain silica particles. The resulting silica particles had a sphericity of 6 nm, an average particle size of 204 nm, and a deviation coefficient of 4.0%. The group of fine particles attached to the surface of the glass plate developed a blue structural color.
（実施例２）
（１）有機シリコーン粒子の製造
１１重量%のアンモニアを含有するＲＯ水とエタノールとの混合溶液２１８ｇを３０℃で攪拌し、その溶液中に、テトラエトキシシラン１０５gを０．５ｇ／ｍｉｎの一定速度で連続的に滴下した。
(Example 2)
(1) Production of organic silicone particles 218 g of a mixed solution of RO water and ethanol containing 11% by weight of ammonia was stirred at 30 ° C., and 105 g of tetraethoxysilane was added to the solution at a constant rate of 0.5 g / min. Was continuously added dropwise.
滴下終了後、そのままの温度下で２０時間攪拌を続けて反応を完結した。反応完結後、攪拌を停止してアンモニアを含有する溶液を除去した。次に、得られた粒子をろ過し、洗浄液として用いたメタノールが中性を示すまで十分に洗浄した後、８０℃で３時間乾燥処理を行なった。得られた有機シリコーン粒子の真球度は８ｎｍであり平均粒子径は３３１ｎｍ、偏差係数は５．０%であった。ガラス板の表面に付着した微粒子群は黄色の構造色を示した。 After completion of the dropwise addition, stirring was continued for 20 hours at the same temperature to complete the reaction. After completion of the reaction, the stirring was stopped and the solution containing ammonia was removed. Next, after filtering the obtained particle | grains and wash | cleaning sufficiently until the methanol used as a washing | cleaning liquid showed neutrality, the drying process was performed at 80 degreeC for 3 hours. The obtained organic silicone particles had a sphericity of 8 nm, an average particle diameter of 331 nm, and a deviation coefficient of 5.0%. The group of fine particles adhering to the surface of the glass plate showed a yellow structural color.
（２）シリカ粒子の製造
上記有機シリコーン粒子を２５０℃で１２時間、５００℃で１２時間、７５０℃で１２時間の３段階で焼成した。得られたシリカ粒子の真球度は９ｎｍであり平均粒子径は２９１ｎｍ、偏差係数は５．２%であった。ガラスに付着した粒子群は緑色の構造色を発現した。
(2) Production of silica particles The organosilicone particles were fired in three stages of 250 ° C for 12 hours, 500 ° C for 12 hours, and 750 ° C for 12 hours. The resulting silica particles had a sphericity of 9 nm, an average particle size of 291 nm, and a deviation coefficient of 5.2%. The group of particles adhering to the glass developed a green structural color.
（比較例１）
（１）有機シリコーン粒子の製造
０．５重量％のアンモニアを含有するRO水とエタノールとの混合溶液２１８gを３０℃で攪拌し、その溶液中に、テトラエトキシシラン１０５gを０．５ｇ／ｍｉｎの一定速度で連続的に滴下した。
(Comparative Example 1)
(1) Production of organic silicone particles 218 g of a mixed solution of RO water and ethanol containing 0.5% by weight of ammonia was stirred at 30 ° C., and 105 g of tetraethoxysilane was added at 0.5 g / min to the solution. It was dripped continuously at a constant speed.
滴下終了後、そのままの温度下で２０時間攪拌を続けて反応を完結した。反応完結後、攪拌を停止してアンモニアを含有する溶液を除去した。 After completion of the dropwise addition, stirring was continued for 20 hours at the same temperature to complete the reaction. After completion of the reaction, the stirring was stopped and the solution containing ammonia was removed.
次に、得られた粒子をろ過し、洗浄液として用いたメタノールが中性を示すまで十分に洗浄した後、８０℃で３時間乾燥処理を行なった。得られた有機シリコーン粒子の真球度は９０ｎｍで平均粒子径は１２５０ｎｍ、偏差係数は２３．３%であった。ガラス板の表面に付着した粒子群に構造色は見られなかった。 Next, after filtering the obtained particle | grains and wash | cleaning sufficiently until the methanol used as a washing | cleaning liquid showed neutrality, the drying process was performed at 80 degreeC for 3 hours. The obtained organic silicone particles had a sphericity of 90 nm, an average particle size of 1250 nm, and a deviation coefficient of 23.3%. No structural color was observed in the particles attached to the surface of the glass plate.
（２）シリカ粒子の製造
上記有機シリコーン粒子を２５０℃で１２時間、５００℃で１２時間、７５０℃で１２時間の３段階で焼成した。得られたシリカ粒子の真球度は９３ｎｍでその平均粒子径は１０７５ｎｍ、偏差係数は２７．９%であった。ガラス板の表面に付着した粒子群に構造色は見られなかった。
(2) Production of silica particles The organosilicone particles were fired in three stages of 250 ° C for 12 hours, 500 ° C for 12 hours, and 750 ° C for 12 hours. The obtained silica particles had a sphericity of 93 nm, an average particle diameter of 1075 nm, and a deviation coefficient of 27.9%. No structural color was observed in the particles attached to the surface of the glass plate.
以上説明したように、本発明は、例えば、液晶セル用のスペーサーや化粧品等に使用することができる。 As described above, the present invention can be used for, for example, a spacer for liquid crystal cells, cosmetics, and the like.
Claims (7)
上記微粒子の粒子径が１００ｎｍ以上１０００ｎｍ以下の範囲にあり、かつ、真球度が１０ｎｍ以下であり、
上記微粒子の粒子径の偏差係数が１０．０％以下であることを特徴とする微粒子群。 A group of fine particles composed of a large number of fine particles,
The particle diameter of the fine particles is in the range of 100 nm to 1000 nm, and the sphericity is 10 nm or less.
A fine particle group, wherein a deviation coefficient of a particle diameter of the fine particles is 10.0% or less.
上記微粒子の原料はアルコキシシランであることを特徴とする微粒子群。 In the fine particle group according to claim 1,
A group of fine particles, wherein the raw material of the fine particles is alkoxysilane.
上記微粒子はゾルゲル法を利用して製造されていることを特徴とする微粒子群。 In the fine particle group according to claim 2,
A group of fine particles, wherein the fine particles are produced using a sol-gel method.
加水分解、脱水縮合時のアンモニア濃度が１重量%以上２８重量%以下であることを特徴とする微粒子群。 In the fine particle group according to claim 2,
A group of fine particles characterized in that the ammonia concentration during hydrolysis and dehydration condensation is 1% by weight or more and 28% by weight or less.
アンモニアを含有する水溶液中、または、水とアルコールおよび／またはケトンの混合溶液中で、加水分解性基のみからなるアルコキシシラン化合物単独、あるいは加水分解性基のみからなるアルコキシシラン化合物と非加水分解性基を有するアルコキシシラン化合物との混合物を原料として、加水分解、脱水縮合させることにより得られた微粒子からなることを特徴とする微粒子群。 In the fine particle group according to claim 2 or 3,
Non-hydrolyzable with an alkoxysilane compound consisting of only a hydrolyzable group alone or in an aqueous solution containing ammonia, or in a mixed solution of water and alcohol and / or ketone. A fine particle group comprising fine particles obtained by hydrolysis and dehydration condensation using a mixture with an alkoxysilane compound having a group as a raw material.
上記微粒子を最密充填した場合に構造色を発現し、化粧品の原料として用いられることを特徴とする微粒子群。 In the fine particle group according to any one of claims 1 to 5,
A group of fine particles characterized by exhibiting a structural color when the fine particles are closely packed and used as a raw material for cosmetics.
アルコキシシランを原料に用いてゾルゲル法を利用して上記微粒子を得ることを特徴とする微粒子群の製造方法。 A method for producing a group of fine particles comprising a large number of fine particles having a particle size in the range of 100 nm to 1000 nm and a sphericity of 10 nm or less, wherein the deviation coefficient of the particle size of the fine particles is 10.0% or less. There,
A method for producing a fine particle group, wherein the fine particles are obtained using a sol-gel method using alkoxysilane as a raw material.
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