JP2013230958A - Optical isolator material, method for producing the same, optical isolator, and optical processing apparatus - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ファラデー回転子として好適な光アイソレータ材料、その製造方法、光アイソレータ及び光加工器に関する。 The present invention relates to an optical isolator material suitable as a Faraday rotator, a manufacturing method thereof, an optical isolator, and an optical processing device.
従来、光アイソレータは光通信に用いられている。近年、光加工器にも光アイソレータが用いられてきている。光加工器は金属等へのマーキングや溶接・切断に用いられる場合が増えており、それに伴い、発振波長が１０８０ｎｍのＹｂドープファイバレーザが用いられる光加工器が主流となってきた。Ｙｂドープファイバレーザはレーザダイオード（ＬＤ）からなる光源とファイバー増幅器を組み合わせたものであり、パワーの弱いＬＤからの光出力をファイバー増幅器で増幅したものである。 Conventionally, optical isolators are used for optical communications. In recent years, optical isolators have been used in optical processing machines. Optical processing devices are increasingly used for marking, welding, and cutting of metals and the like, and accordingly, optical processing devices using a Yb-doped fiber laser with an oscillation wavelength of 1080 nm have become mainstream. A Yb-doped fiber laser is a combination of a light source composed of a laser diode (LD) and a fiber amplifier, and an optical output from an LD with low power is amplified by a fiber amplifier.
そのため、１０８０ｎｍの波長の反射戻り光を効率よくカットし、光源の劣化を防止できるとともに、高出力の光に対する耐久性の高い光アイソレータが求められるようになった。このような光アイソレータには、（１）１０８０ｎｍの波長の光透過性が高いこと、（２）大きなファラデー回転角を備えること、（３）大きな単結晶が得られることが必要とされる。この波長に適した材料として、近年、テルビウム・ガリウム・ガーネット（ＴＧＧ：Ｔｂ３Ｇａ５Ｏ１２）単結晶が開発され実用化されている（非特許文献１）。 Therefore, there has been a demand for an optical isolator that can efficiently cut back reflected light having a wavelength of 1080 nm, prevent deterioration of the light source, and have high durability against high output light. Such an optical isolator is required to (1) have high light transmittance at a wavelength of 1080 nm, (2) have a large Faraday rotation angle, and (3) obtain a large single crystal. In recent years, a terbium gallium garnet (TGG: Tb 3 Ga 5 O 12 ) single crystal has been developed and put into practical use as a material suitable for this wavelength (Non-patent Document 1).
しかしながら、ＴＧＧは、原料成分である酸化ガリウムの蒸発が激しく、結晶の大型化や高品質化、その再現性が難しく、このことが、コストが下がらない原因となっていた。ゆえに、ＴＧＧよりも大きなファラデー回転角（ベルデ定数）を持ち、低コストで生産可能な材料の開発が望まれていた（非特許文献１）。しかし、前記の条件を満たす単結晶が得られておらず、依然として、ＴＧＧだけが市場で利用されている状況であった。 However, in TGG, gallium oxide, which is a raw material component, evaporates violently, and it is difficult to increase the size and quality of crystals, and to reproducibly reduce the cost. Therefore, development of a material having a Faraday rotation angle (Verde constant) larger than TGG and capable of being produced at low cost has been desired (Non-patent Document 1). However, no single crystal satisfying the above conditions has been obtained, and only TGG is still being used in the market.
上記ＴＧＧの課題を解決すべく、テルビウム・アルミニウム・ガーネット（ＴＡＧ：Ｔｂ３Ａｌ５Ｏ１２）単結晶の開発がすすめられた。ＴＡＧの育成法としては、過熱源としてレーザを用いる改良型の浮融帯溶融法（Ｆｌｏａｔｉｎｇ Ｚｏｎｅ法：ＦＺ法）による製造方法が知られている（非特許文献２）。しかし、非特許文献２に記載のＴＡＧは、ＴＧＧよりも大きなベルデ定数を持つためＴＧＧよりも優れるとされる反面、非調和溶融組成を持つ（非特許文献１）ため大型の結晶育成が困難であり、実用に至っていない。 Development of a terbium aluminum garnet (TAG: Tb 3 Al 5 O 12 ) single crystal has been promoted in order to solve the problems of the TGG. As a method for growing TAG, a manufacturing method by an improved floating zone melting method (Floating Zone method: FZ method) using a laser as a superheat source is known (Non-patent Document 2). However, the TAG described in Non-Patent Document 2 is superior to TGG because it has a larger Verde constant than TGG, but has a nonharmonic melting composition (Non-Patent Document 1), so it is difficult to grow large crystals. Yes, not practical.
また、テルビウム・スカンジウム・アルミニウム・ガーネット（ＴＳＡＧ：Ｔｂ３Ｓｃ２Ａｌ３Ｏ１２）単結晶の育成についても研究が行われ、ＴＳＡＧ単結晶は、大型化に優位との報告もある（特許文献１）。しかし、特許文献１に記載のＴＳＡＧは、ＴＧＧより大きなベルデ定数を有し、ＴＡＧに比べて大型の単結晶を育成できるものの、ＴＧＧに比べると、単結晶の大型化が困難であった。 Research has also been conducted on the growth of terbium, scandium, aluminum, garnet (TSAG: Tb 3 Sc 2 Al 3 O 12 ) single crystals, and there is a report that TSAG single crystals are superior in enlargement (Patent Document 1). ). However, although TSAG described in Patent Document 1 has a larger Verde constant than TGG and can grow a large single crystal compared to TAG, it is difficult to increase the size of the single crystal compared to TGG.
その後、テルビウム・スカンジウム・ルテチウム・アルミニウム・ガーネット（ＴＳＬＡＧ）単結晶が開発された。ＴＳＬＡＧ単結晶は、ＴＧＧ単結晶を越えるファラデー回転角を備え、大型化を実現できた。ところがＴＳＬＡＧ単結晶は高価なＬｕを含有するため、コストが高いことが問題となっている。更に、ファラデー回転角もＴＧＧ単結晶よりは大きいが、更に大きなファラデー回転角を持つ材料も必要とされている。 Later, terbium, scandium, lutetium, aluminum, garnet (TSLAG) single crystals were developed. The TSLAG single crystal has a Faraday rotation angle that exceeds that of the TGG single crystal, and can be enlarged. However, since TSLAG single crystals contain expensive Lu, the cost is a problem. Further, although the Faraday rotation angle is larger than that of the TGG single crystal, a material having a larger Faraday rotation angle is also required.
本発明は、５００〜１１００ｎｍの波長域の光透過性が高く、ＴＧＧ単結晶及びＴＳＬＡＧ単結晶よりも大きなファラデー回転角を備え、かつコストダウンと大型・高品質単結晶育成を再現性良く実現する光アイソレータ材料、その製造方法、光アイソレータ及び光加工器を提供することを目的とする。 The present invention has high light transmittance in the wavelength range of 500 to 1100 nm, has a Faraday rotation angle larger than that of TGG single crystals and TSLAG single crystals, and realizes cost reduction and large size / high quality single crystal growth with good reproducibility. It is an object to provide an optical isolator material, a manufacturing method thereof, an optical isolator, and an optical processing device.
上記問題を解決するため、我々は様々な角度から検討を行った。
ＴＳＬＡＧはＴｂをベースとしたガーネット型単結晶という観点から考えると、光アイソレータ材料としては優れた結晶であった。そこでＴＳＬＡＧよりも大きなファラデー回転角を有し、かつ大型単結晶が育成可能である材料を開発するためには、Ｔｂよりも大きなファラデー回転角を有する元素を見出す必要があると考えた。その結果、ＣｅがＴｂよりも大きなファラデー回転角を持つ可能性を有することを見出した。
そこでＣｅをできるだけ高い濃度で含有し、かつ大型単結晶を育成可能な組成を探索した結果、テルビウム・セリウム・アルミニウム・ガーネット型単結晶を見出した。
In order to solve the above problems, we studied from various angles.
TSLAG was an excellent crystal as an optical isolator material from the viewpoint of a garnet-type single crystal based on Tb. Therefore, in order to develop a material having a Faraday rotation angle larger than that of TSLAG and capable of growing a large single crystal, it was considered necessary to find an element having a Faraday rotation angle larger than Tb. As a result, it has been found that Ce has a possibility of having a Faraday rotation angle larger than Tb.
Therefore, as a result of searching for a composition containing Ce as high as possible and capable of growing a large single crystal, a terbium / cerium / aluminum / garnet type single crystal was found.
本発明は以下の構成を有する。
（１）本発明の光アイソレータ材料は、Ｃｅを含有する酸化物であることを特徴とする。
（２）本発明の光アイソレータ材料は、テルビウム・アルミニウム・ガーネット型単結晶のテルビウム（Ｔｂ）の一部がセリウム（Ｃｅ）で置換されているテルビウム・セリウム・アルミニウム・ガーネット型単結晶であることが好ましい。
（３）本発明の光アイソレータ材料は、テルビウムとセリウムの総モル数に対するセリウムのモル数、すなわちセリウムの組成比が０．０１ｍｏｌ％以上５０ｍｏｌ％以下であることが好ましい。
The present invention has the following configuration.
(1) The optical isolator material of the present invention is characterized by being an oxide containing Ce.
(2) The optical isolator material of the present invention is a terbium / cerium / aluminum / garnet type single crystal in which a portion of terbium (Tb) in the terbium / aluminum / garnet type single crystal is substituted with cerium (Ce). Is preferred.
(3) In the optical isolator material of the present invention, the number of cerium moles relative to the total number of moles of terbium and cerium, that is, the composition ratio of cerium is preferably 0.01 mol% or more and 50 mol% or less.
（４）本発明の光アイソレータ材料は、アルミニウムの一部がスカンジウムで置換されていてもよい。
（５）本発明の光アイソレータ材料は、アルミニウム、あるいは前記スカンジウムの一部がテルビウム、セリウム、イットリウム、ルテチウム、イッテルビウム、ツリウムのいずれか１種又は２種以上で置換されていてもよい。
（６）本発明の光アイソレータ材料は、アルミニウム、あるいは前記スカンジウムの一部が＋２価と＋４価の元素の組み合わせで置換されても良い。
(4) In the optical isolator material of the present invention, a part of aluminum may be replaced with scandium.
(5) In the optical isolator material of the present invention, aluminum or a part of the scandium may be substituted with one or more of terbium, cerium, yttrium, lutetium, ytterbium, and thulium.
(6) In the optical isolator material of the present invention, aluminum or a part of the scandium may be replaced with a combination of +2 and +4 elements.
（７）本発明の光アイソレータ材料は、下記化学式（Ｉ）で表されることが好ましい。 (7) The optical isolator material of the present invention is preferably represented by the following chemical formula (I).
＜化１＞
（（Ｔｂ１−ｚＣｅｚ）１−ｙＬｙ）ａ（Ｍ１−ｘＮｘ）ｂＡｌｃＯ１２−ｗ…（Ｉ）
<Chemical formula 1>
((Tb 1-z Ce z ) 1-y L y) a (M 1-x N x) b Al c O 12-w ... (I)
上記化学式（Ｉ）中、ＬはＳｃ、Ｙ、Ｌｕ、Ｙｂ、Ｔｍ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｈｆ又はＺｒのいずれか１種又は２種以上を表し、ＭはＳｃを表し、ＮはＴｂ、Ｃｅ、Ｙ、Ｌｕ、Ｙｂ、Ｔｍ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｈｆ又はＺｒのいずれか１種又は２種以上を表す。ａ、ｂ、ｃ、ｘ、ｙ、ｚ及びｗは下記式を満たす。 In the chemical formula (I), L represents one or more of Sc, Y, Lu, Yb, Tm, Mg, Ca, Hf, or Zr, M represents Sc, and N represents Tb, Ce, Y, Lu, Yb, Tm, Mg, Ca, Hf, or Zr represents one or more of them. a, b, c, x, y, z, and w satisfy the following formula.
２．５≦ａ≦３．５…（ＩＩ）
０≦ｂ≦２．５…（ＩＩＩ）
２．５≦ｃ≦５．５…（ＩＶ）
０≦ｘ≦１…（Ｖ）
０≦ｙ≦０．５…（ＶＩ）
０．０００１≦ｚ≦０．５…（ＶＩＩ）
０≦ｗ≦０．５…（ＶＩＩＩ）
2.5 ≦ a ≦ 3.5 (II)
0 ≦ b ≦ 2.5 (III)
2.5 ≦ c ≦ 5.5 (IV)
0 ≦ x ≦ 1 (V)
0 ≦ y ≦ 0.5 (VI)
0.0001 ≦ z ≦ 0.5 (VII)
0 ≦ w ≦ 0.5 (VIII)
（８）本発明の光アイソレータ材料の製造方法は、融液成長法による単結晶の製造方法であって、少なくとも酸化テルビウム、酸化アルミニウム及び酸化セリウムを含む粉末原料を加熱溶解し、得られた溶液から種結晶を引き上げてテルビウム・セリウム・アルミニウム・ガーネット型単結晶を育成することを特徴とする。
（９）本発明の光アイソレータ材料の製造方法は、前記粉末原料に、更に、酸化スカンジウムを添加してから、加熱溶解して、溶液を調整することが好ましい。
(8) A method for producing an optical isolator material according to the present invention is a method for producing a single crystal by a melt growth method, wherein a powder raw material containing at least terbium oxide, aluminum oxide and cerium oxide is heated and dissolved, and the resulting solution is obtained. The seed crystal is pulled up from terbium, cerium, aluminum and garnet type single crystals.
(9) In the method for producing an optical isolator material of the present invention, it is preferable to further add scandium oxide to the powder raw material, and then heat-dissolve to adjust the solution.
（１０）本発明の光アイソレータは、（１）〜（７）のいずれかに記載の光アイソレータ材料を有し、偏光依存型又は偏光無依存型であることを特徴とする。
（１１）本発明の光アイソレータは、偏光無依存型であることが好ましい。
(10) An optical isolator according to the present invention includes the optical isolator material according to any one of (1) to (7) and is polarization-dependent or polarization-independent.
(11) The optical isolator of the present invention is preferably a polarization independent type.
（１２）本発明の光加工器は、（１０）又は（１１）に記載の光アイソレータと、レーザ光源と、を有し、前記光アイソレータが、前記レーザ光源から出射されるレーザ光の光路上に配置されていることを特徴とする。
（１３）本発明の光加工器は、前記レーザ光源の発振波長が１０８０ｎｍであることが好ましい。
(12) An optical processing device of the present invention includes the optical isolator according to (10) or (11) and a laser light source, and the optical isolator is on an optical path of laser light emitted from the laser light source. It is characterized by being arranged in.
(13) In the optical processing device of the present invention, the laser light source preferably has an oscillation wavelength of 1080 nm.
本発明の光アイソレータ材料は、Ｃｅを含有する酸化物材料、好ましくは単結晶である構成なので、テルビウムよりも大きなファラデー回転角を有するＣｅを含有することとなり、ファラデー回転角を大きくすることができる。また、波長５００ｎｍ以上１１００ｎｍ以下の波長域において、ＴＧＧ単結晶及びＴＳＬＡＧ単結晶を超える大きなファラデー回転角を備える材料とすることができる。また、同波長域の透過率（Ｔｒａｎｓｍｉｔｔａｎｃｅ）を７９％以上にできる。これはコーティングを施すことにより更なる増加が可能である。更に、１０ｍｍ径以上の大径化を実現でき、上記特性を有する大径化単結晶を用いることにより、光アイソレータに容易に加工することができる。 Since the optical isolator material of the present invention is an oxide material containing Ce, preferably a single crystal, it contains Ce having a Faraday rotation angle larger than that of terbium, and can increase the Faraday rotation angle. . Moreover, it can be set as the material provided with the large Faraday rotation angle exceeding a TGG single crystal and a TSLAG single crystal in the wavelength range of 500 nm or more and 1100 nm or less. Further, the transmittance in the same wavelength region can be 79% or more. This can be further increased by applying a coating. Furthermore, it is possible to realize a large diameter of 10 mm or more, and by using a large-diameter single crystal having the above characteristics, it can be easily processed into an optical isolator.
本発明の光アイソレータ材料は、テルビウム・アルミニウム・ガーネット型単結晶のテルビウム（Ｔｂ）の一部がセリウム（Ｃｅ）で置換されているテルビウム・セリウム・アルミニウム・ガーネット型単結晶である構成なので、テルビウムよりも大きなファラデー回転角を有するＣｅを含有することとなり、ファラデー回転角を大きくすることができる。また、波長５００ｎｍ以上１１００ｎｍ以下の波長域において、ＴＧＧ単結晶及びＴＳＬＡＧ単結晶を超える大きなファラデー回転角を備える材料とすることができる。また、同波長域の透過率（Ｔｒａｎｓｍｉｔｔａｎｃｅ）を７９％以上にできる。これはコーティングを施すことにより更なる増加が可能である。更に、１０ｍｍ径以上の大径化を実現でき、上記特性を有する大径化単結晶を用いることにより、光アイソレータに容易に加工することができる。 The optical isolator material of the present invention is a terbium-cerium-aluminum-garnet-type single crystal in which a portion of terbium (Tb) in the terbium-aluminum-garnet-type single crystal is substituted with cerium (Ce). Ce having a larger Faraday rotation angle is contained, and the Faraday rotation angle can be increased. Moreover, it can be set as the material provided with the large Faraday rotation angle exceeding a TGG single crystal and a TSLAG single crystal in the wavelength range of 500 nm or more and 1100 nm or less. Further, the transmittance in the same wavelength region can be 79% or more. This can be further increased by applying a coating. Furthermore, it is possible to realize a large diameter of 10 mm or more, and by using a large-diameter single crystal having the above characteristics, it can be easily processed into an optical isolator.
本発明の光アイソレータ材料の製造方法は、融液成長法による単結晶の製造方法であって、少なくとも酸化テルビウム、酸化アルミニウム及び酸化セリウムを含む粉末原料を加熱溶解し、得られた溶液から種結晶を引き上げてテルビウム・セリウム・アルミニウム・ガーネット型単結晶を育成する構成なので、先に記載の光アイソレータ材料を、容易に製造でき、量産も容易であり、製造コストを低減できる。１０ｍｍ径以上の大径化も容易であるので、製造コストをより低減できる。 The method for producing an optical isolator material of the present invention is a method for producing a single crystal by a melt growth method, wherein a powder raw material containing at least terbium oxide, aluminum oxide and cerium oxide is heated and dissolved, and a seed crystal is produced from the obtained solution. Thus, the terbium / cerium / aluminum / garnet type single crystal is grown, so that the optical isolator material described above can be easily manufactured, mass-produced easily, and the manufacturing cost can be reduced. Since it is easy to increase the diameter of 10 mm or more, the manufacturing cost can be further reduced.
本発明の光アイソレータは、先に記載の光アイソレータ材料を有し、偏光依存型又は偏光無依存型である構成なので、発振波長が１０８０ｎｍのＹｂドープファイバレーザに対して、また、５００ｎｍ以上１１００ｎｍ以下の波長域であっても、光アイソレータによりレーザ光源の出力の低下を防止できる。また、同波長域において、ＴＧＧ単結晶及びＴＳＬＡＧ単結晶を超えるファラデー回転角を備えるようにできる。これにより、ＴＧＧ単結晶及びＴＳＬＡＧ単結晶を用いた場合よりも光アイソレータを小型化できる。更にＴＳＬＡＧ単結晶に対してＬｕを含まない構成とできるので、大幅なコストダウンができる。また、１０ｍｍ径以上の大径化と高品質化ができる単結晶を備えるので、光アイソレータに加工できる。以上により、反射戻り光を効率よくカットし、光源の劣化を防止できるとともに、高出力の光に対する耐久性の高い光アイソレータとすることができる。 Since the optical isolator of the present invention has the optical isolator material described above and has a configuration that is polarization-dependent or polarization-independent, the Yb-doped fiber laser having an oscillation wavelength of 1080 nm is also 500 nm to 1100 nm. Even in this wavelength range, the optical isolator can prevent the output of the laser light source from decreasing. Further, in the same wavelength region, a Faraday rotation angle exceeding that of the TGG single crystal and the TSLAG single crystal can be provided. Thereby, an optical isolator can be reduced in size compared with the case where a TGG single crystal and a TSLAG single crystal are used. Furthermore, since it can be configured not to contain Lu with respect to the TSLAG single crystal, the cost can be significantly reduced. In addition, since a single crystal capable of increasing the diameter and quality of 10 mm or more is provided, it can be processed into an optical isolator. As described above, the reflected return light can be cut efficiently, the deterioration of the light source can be prevented, and an optical isolator having high durability against high output light can be obtained.
本発明の光加工器は、先に記載の光アイソレータと、レーザ光源とを有し、前記光アイソレータが、前記レーザ光源から出射されるレーザ光の光路上に配置されている構成なので、発振波長が１０８０ｎｍのＹｂドープファイバレーザを用いたときに、反射戻り光を効率よくカットし、光源の劣化を防止できるとともに、高出力の光に対して耐久性を高く使用できる。また、光アイソレータの小型化により、光加工器を小型化できる。 Since the optical processing device of the present invention has the optical isolator described above and a laser light source, and the optical isolator is arranged on the optical path of the laser light emitted from the laser light source, the oscillation wavelength When a Yb-doped fiber laser having a wavelength of 1080 nm is used, the reflected return light can be cut efficiently, the deterioration of the light source can be prevented, and the durability of the high output light can be increased. Further, the optical processing device can be downsized by downsizing the optical isolator.
以下、本発明の実施形態である光アイソレータ材料、その製造方法、光アイソレータ及び光加工器について、添付図面を参照して詳細に説明する。 DESCRIPTION OF EMBODIMENTS Hereinafter, an optical isolator material, a manufacturing method thereof, an optical isolator, and an optical processing device according to embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
＜光アイソレータ＞
図１は、本発明の実施形態である光アイソレータの一実施形態を示す概略図である。
図１に示すように、光アイソレータ１０は、偏光子１と、検光子２と、偏光子１と検光子２との間に配置されるファラデー回転子３とを備えている。ここで、偏光子１及び検光子２は、それらの透過軸同士が互いに非平行となるように、例えば４５°の角度をなすように配置されている。
<Optical isolator>
FIG. 1 is a schematic view showing an embodiment of an optical isolator which is an embodiment of the present invention.
As shown in FIG. 1, the optical isolator 10 includes a polarizer 1, an analyzer 2, and a Faraday rotator 3 disposed between the polarizer 1 and the analyzer 2. Here, the polarizer 1 and the analyzer 2 are arranged so as to form an angle of 45 °, for example, so that their transmission axes are not parallel to each other.
ファラデー回転子３には、例えば偏光子１から検光子２に向かう方向、即ち光Ｌの入射方向に沿って磁束密度Ｂが印加されるようになっており、ファラデー回転子３は、磁束密度Ｂの印加により、偏光子１を通過した光Ｌについて、その偏光面を回転させて、検光子２の透過軸を通過させるようになっている。
なお、光アイソレータ１０は上記構成に限られるものではなく、偏光子又は検光子の少なくともいずれか一つを有する構成であればよい。即ち、偏光子１の代わりに検光子２を用いて、２枚とも検光子としてもよく、検光子２の代わりに偏光子１を用いて、２枚とも偏光子としてもよい。
この構成は偏光依存型と呼ばれるが、光アイソレータの構成はこれに限られることはなく、例えば偏光無依存型としても良い。
偏光無依存型は、偏光子１及び検光子２の代わりに、複屈折結晶製くさびを配置した光アイソレータである。光入射側の複屈折結晶製くさびによって偏光を常光と異常光に分離し、ファラデー回転子内を通過させてから、光出射側の複屈折結晶製くさびに入射し、この中で、１つの光としてから出射する。しかし、逆方向の光は、最終的に１つの光とならない。入射光の状態を問わず使用でき、汎用性の高いアイソレータとして使用できる。
For example, the magnetic flux density B is applied to the Faraday rotator 3 along the direction from the polarizer 1 to the analyzer 2, that is, the incident direction of the light L. Is applied to rotate the polarization plane of the light L that has passed through the polarizer 1 and pass the transmission axis of the analyzer 2.
The optical isolator 10 is not limited to the above configuration, and may be any configuration having at least one of a polarizer and an analyzer. That is, the analyzer 2 may be used in place of the polarizer 1, and both may be used as the analyzer, and the polarizer 1 may be used in place of the analyzer 2 and both may be used as the polarizer.
This configuration is called a polarization-dependent type, but the configuration of the optical isolator is not limited to this, and may be a polarization-independent type, for example.
The polarization-independent type is an optical isolator in which a birefringent crystal wedge is arranged instead of the polarizer 1 and the analyzer 2. The birefringent crystal wedge on the light incident side separates polarized light into ordinary light and extraordinary light, passes through the Faraday rotator, and then enters the birefringent crystal wedge on the light exit side. And then exit. However, the light in the reverse direction does not eventually become one light. It can be used regardless of the state of incident light, and can be used as a highly versatile isolator.
＜光アイソレータ材料（ファラデー回転子）＞
次に、ファラデー回転子３について詳細に説明する。
ファラデー回転子３は、本発明の実施形態である光アイソレータ材料で構成されている。即ち、Ｃｅを含有する酸化物で構成されている。
より具体的には、テルビウム・アルミニウム・ガーネット型単結晶のテルビウム（Ｔｂ）の一部がセリウム（Ｃｅ）で置換されたテルビウム・セリウム・アルミニウム・ガーネット型単結晶で構成されている。
前記構成を有することにより、本発明の実施形態である光アイソレータ材料は、（１）５００ｎｍ以上１１００ｎｍ以下の波長域の透過率（Ｔｒａｎｓｍｉｔｔａｎｃｅ）が７９％以上であり（コーティングにより更なる増加が可能）、（２）同波長域のベルデ定数がＴＧＧ単結晶及びＴＳＬＡＧ単結晶より大きく、ＴＧＧ単結晶及びＴＳＬＡＧ単結晶を越えるファラデー回転角を備え、（３）１０ｍｍ径以上の大径化を実現可能である。
<Optical isolator material (Faraday rotator)>
Next, the Faraday rotator 3 will be described in detail.
The Faraday rotator 3 is made of an optical isolator material that is an embodiment of the present invention. That is, it is made of an oxide containing Ce.
More specifically, the terbium / cerium / aluminum / garnet type single crystal is composed of a terbium / cerium / aluminum / garnet type single crystal in which a portion of terbium (Tb) is replaced with cerium (Ce).
By having the above configuration, the optical isolator material according to the embodiment of the present invention has (1) a transmittance in the wavelength range of 500 nm or more and 1100 nm or less (Transmittance) of 79% or more (can be further increased by coating). (2) Verde constant in the same wavelength range is larger than TGG single crystal and TSLAG single crystal, and has Faraday rotation angle exceeding TGG single crystal and TSLAG single crystal, and (3) Larger diameter of 10 mm diameter or more can be realized is there.
本発明の実施形態である光アイソレータ材料は、テルビウムに対して０．０１ｍｏｌ％以上５０ｍｏｌ％以下の組成比でテルビウムの一部がセリウムで置換されていることが好ましい。 In the optical isolator material according to the embodiment of the present invention, it is preferable that a part of terbium is substituted with cerium at a composition ratio of 0.01 mol% to 50 mol% with respect to terbium.
本発明の実施形態である光アイソレータ材料は、アルミニウムの一部がスカンジウムで置換されていてもよい。スカンジウムが含有されていても、前記（１）〜（３）の特性を備えた単結晶とすることができる。 In the optical isolator material according to the embodiment of the present invention, a part of aluminum may be replaced with scandium. Even if scandium is contained, a single crystal having the characteristics (1) to (3) can be obtained.
また、本発明の実施形態である光アイソレータ材料は、アルミニウム、あるいはスカンジウムの一部がテルビウム、セリウム、イットリウム、ルテチウム、イッテルビウム、ツリウムのいずれか１種又は２種以上で置換されていてもよい。これらの元素を含有していても、前記（１）〜（３）の特性を備えた単結晶とすることができる。 In the optical isolator material according to the embodiment of the present invention, a part of aluminum or scandium may be substituted with one or more of terbium, cerium, yttrium, lutetium, ytterbium, and thulium. Even if it contains these elements, it can be set as the single crystal provided with the characteristic of said (1)-(3).
本発明の実施形態である光アイソレータ材料は、下記化学式（Ｉ）で表されることが好ましい。 The optical isolator material which is an embodiment of the present invention is preferably represented by the following chemical formula (I).
＜化１＞
（（Ｔｂ１−ｚＣｅｚ）１−ｙＬｙ）ａ（Ｍ１−ｘＮｘ）ｂＡｌｃＯ１２−ｗ…（Ｉ）
<Chemical formula 1>
((Tb 1-z Ce z ) 1-y L y) a (M 1-x N x) b Al c O 12-w ... (I)
上記化学式（Ｉ）中、ＬはＳｃ、Ｙ、Ｌｕ、Ｙｂ、Ｔｍ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｈｆ又はＺｒのいずれか１種又は２種以上を表し、ＭはＳｃを表し、ＮはＴｂ、Ｃｅ、Ｙ、Ｌｕ、Ｙｂ、Ｔｍ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｈｆ又はＺｒのいずれか１種又は２種以上を表す。ａ、ｂ、ｃ、ｘ、ｙ、ｚ及びｗは下記式を満たす。 In the chemical formula (I), L represents one or more of Sc, Y, Lu, Yb, Tm, Mg, Ca, Hf, or Zr, M represents Sc, and N represents Tb, Ce, Y, Lu, Yb, Tm, Mg, Ca, Hf, or Zr represents one or more of them. a, b, c, x, y, z, and w satisfy the following formula.
２．５≦ａ≦３．５…（ＩＩ）
０≦ｂ≦２．５…（ＩＩＩ）
２．５≦ｃ≦５．５…（ＩＶ）
０≦ｘ≦１…（Ｖ）
０≦ｙ≦０．５…（ＶＩ）
０．０００１≦ｚ≦０．５…（ＶＩＩ）
０≦ｗ≦０．５…（ＶＩＩＩ）
2.5 ≦ a ≦ 3.5 (II)
0 ≦ b ≦ 2.5 (III)
2.5 ≦ c ≦ 5.5 (IV)
0 ≦ x ≦ 1 (V)
0 ≦ y ≦ 0.5 (VI)
0.0001 ≦ z ≦ 0.5 (VII)
0 ≦ w ≦ 0.5 (VIII)
上記化学式（Ｉ）中、ａは通常３であるが、構成元素の種類や欠陥等の発生、結晶の安定性により２．５〜３．５の範囲で変動し得る。また、ｂは通常２であるが、構成元素の種類や欠陥等の発生、結晶の安定性により、０〜２．５の範囲で変動し得る。更にまた、ｃは通常３であるが、構成元素の種類や欠陥等の発生、結晶の安定性により、２．５〜５．５の範囲で変動し得る。 In the above chemical formula (I), a is usually 3, but may vary in the range of 2.5 to 3.5 depending on the type of constituent elements, the occurrence of defects, and the stability of the crystal. In addition, b is usually 2, but may vary in the range of 0 to 2.5 depending on the type of constituent elements, the occurrence of defects, and the stability of the crystal. Furthermore, c is usually 3, but may vary in the range of 2.5 to 5.5 depending on the type of constituent elements, the occurrence of defects, and the stability of the crystal.
上記化学式（Ｉ）中、ＮはＴｂ、Ｃｅ、Ｙ、Ｌｕ、Ｙｂ、Ｔｍ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｈｆ又はＺｒのいずれか１種のみで構成されていてもよく、前記１種のほか更に別のＴｂ、Ｃｅ、Ｙ、Ｌｕ、Ｙｂ、Ｔｍ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｈｆ又はＺｒのいずれか１種以上を含むものであってもよい。 In the above chemical formula (I), N may be composed of any one of Tb, Ce, Y, Lu, Yb, Tm, Mg, Ca, Hf or Zr. Any one or more of Tb, Ce, Y, Lu, Yb, Tm, Mg, Ca, Hf, or Zr may be included.
ｘが上記範囲内にあると、Ｍ、即ち、ＳｃのサイトへのＮ、即ち、Ｔｂ、Ｃｅ、Ｙ、Ｌｕ、Ｙｂ、Ｔｍ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｈｆ又はＺｒのいずれか１種又は２種以上の置換効果がより充分に得られ、ｘが１より大きい場合に比べて結晶を安定化させることができ、育成がより容易になる。 When x is within the above range, M, that is, N to the site of Sc, that is, one or more of Tb, Ce, Y, Lu, Yb, Tm, Mg, Ca, Hf, or Zr The substitution effect is sufficiently obtained, the crystal can be stabilized as compared with the case where x is larger than 1, and the growth becomes easier.
また、ｙが上記範囲内にあると、ｙが上記範囲を外れる場合に比べて、結晶内の歪を小さく抑えられる。ここで、ｙは小さい値であればある程好ましい。即ち、Ｔｂ及びＣｅのサイトは、Ｌ、即ち、Ｓｃ、Ｙ、Ｌｕ、Ｙｂ、Ｔｍ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｈｆ又はＺｒのいずれか１種又は２種以上の元素でできるだけ置換されていないことが好ましい。ｙが小さい程ベルデ定数を向上させることができる。 Further, when y is in the above range, the strain in the crystal can be suppressed to a smaller value than when y is out of the above range. Here, y is preferably as small as possible. That is, it is preferable that the sites of Tb and Ce are not substituted as much as possible with one or more elements of L, that is, Sc, Y, Lu, Yb, Tm, Mg, Ca, Hf, or Zr. . The Verde constant can be improved as y is smaller.
ｚは、Ｔｂに対するＣｅの置換量を示す数である。ＴｂとＣｅの総モル数に対するＣｅのモル数、すなわちＣｅの組成比は０．０１ｍｏｌ％以上５０ｍｏｌ％以下とすることが好ましく、０．０００１≦ｚ≦０．５を満たすことが好ましい。Ｃｅの濃度が高い方がベルデ定数は大きくなるが、あまり濃度が高いと結晶育成が難しくなる。 z is a number indicating the amount of substitution of Ce for Tb. The number of Ce moles relative to the total number of moles of Tb and Ce, that is, the Ce composition ratio is preferably 0.01 mol% or more and 50 mol% or less, and preferably satisfies 0.0001 ≦ z ≦ 0.5. The higher the concentration of Ce, the larger the Verde constant, but if the concentration is too high, crystal growth becomes difficult.
アルミニウム、あるいはスカンジウムの一部は＋２価と＋４価の元素の組み合わせで置換されても良い。例えば、Ｃａ２＋とＭｇ２＋、Ｚｒ４＋、Ｈｆ４＋のような元素の組み合わせで置換されても良い。 A part of aluminum or scandium may be substituted with a combination of +2 and +4 elements. For example, it may be substituted with a combination of elements such as Ca 2+ and Mg 2+ , Zr 4+ , Hf 4+ .
＜光アイソレータ材料（ファラデー回転子）の製造方法＞
次に、上記光アイソレータ材料（ファラデー回転子３）の製造方法について説明する。
まず、ファラデー回転子３を構成するガーネット型単結晶を育成する結晶引上げ炉について、図２を参照しながら説明する。図２は、上記ガーネット型単結晶を、結晶引上げ炉を用いて育成する工程を示す図である。
<Method for manufacturing optical isolator material (Faraday rotator)>
Next, a method for manufacturing the optical isolator material (Faraday rotator 3) will be described.
First, a crystal pulling furnace for growing a garnet-type single crystal constituting the Faraday rotator 3 will be described with reference to FIG. FIG. 2 is a diagram showing a process of growing the garnet-type single crystal using a crystal pulling furnace.
図２に示すように、結晶育成装置２０は、イリジウム製ルツボ２１と、ルツボ２１を収容するセラミック製の筒状容器２２と、筒状容器２２の周囲に巻回される高周波コイル２３とを主として備えている。高周波コイル２３は、ルツボ２１に誘導電流を生じさせ、ルツボ２１を加熱するためのものである。 As shown in FIG. 2, the crystal growing apparatus 20 mainly includes an iridium crucible 21, a ceramic cylindrical container 22 that accommodates the crucible 21, and a high-frequency coil 23 that is wound around the cylindrical container 22. I have. The high-frequency coil 23 is for generating an induced current in the crucible 21 and heating the crucible 21.
次に、上記結晶引上げ炉２０を用いた上記単結晶の育成方法について説明する。
まずＴｂ４Ｏ７粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＣｅＯ２粉末を含む粉末原料を用意する。このとき、粉末原料は、必要に応じ、Ｓｃ２Ｏ３粉末、Ｌｕ２Ｏ３粉末及びＹ２Ｏ３粉末の少なくとも１種をさらに含んでもよい。上記粉末原料は、例えば上記Ｔｂ４Ｏ７粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、及びＣｅＯ２粉末を乾式混合して、得ることができる。
乾式混合の代わりに、湿式混合した後、乾燥させてもよい。
Next, a method for growing the single crystal using the crystal pulling furnace 20 will be described.
First, a powder raw material including Tb 4 O 7 powder, Al 2 O 3 powder, and CeO 2 powder is prepared. At this time, the powder raw material, if necessary, Sc 2 O 3 powder, Lu 2 O 3 powder and Y 2 O 3 at least one may further include a powder. The powder raw material can be obtained, for example, by dry-mixing the Tb 4 O 7 powder, Al 2 O 3 powder, and CeO 2 powder.
Instead of dry mixing, it may be dried after wet mixing.
粉末原料中のＴｂ４Ｏ７粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＣｅＯ２粉末の配合率は、育成すべき単結晶の組成に基づいて決定する。 The mixing ratio of Tb 4 O 7 powder, Al 2 O 3 powder, and CeO 2 powder in the powder raw material is determined based on the composition of the single crystal to be grown.
そして、上記粉末原料をルツボ２１に詰めた後、高周波コイル２３に高周波電流を印加する。すると、ルツボ２１が加熱され、ルツボ２１内で粉末原料が室温から所定の温度まで加熱される。ここで、所定の温度は、粉末原料を溶解させることが可能な温度である。こうして粉末原料が溶解され、溶液２４が得られる。続いて、溶液２４を融液成長法によって成長させる。具体的には、まず棒状の結晶引き上げ軸、即ち種結晶２５を用意する。そして、種結晶２５の先端を溶液２４に接触させた後、種結晶２５を所定の回転数で回転させながら、所定の引上げ速度で引き上げる。 Then, after the powder raw material is packed in the crucible 21, a high frequency current is applied to the high frequency coil 23. Then, the crucible 21 is heated, and the powder raw material is heated from room temperature to a predetermined temperature in the crucible 21. Here, the predetermined temperature is a temperature at which the powder raw material can be dissolved. In this way, the powder raw material is dissolved, and the solution 24 is obtained. Subsequently, the solution 24 is grown by a melt growth method. Specifically, first, a rod-shaped crystal pulling axis, that is, a seed crystal 25 is prepared. Then, after bringing the tip of the seed crystal 25 into contact with the solution 24, the seed crystal 25 is pulled up at a predetermined pulling speed while rotating the seed crystal 25 at a predetermined rotation speed.
このとき、種結晶２５としては、例えばイットリウム・アルミニウム・ガーネット（ＹＡＧ）などのガーネット型単結晶を用いる。種結晶２５の回転数は、好ましくは３〜５０ｒｐｍとし、より好ましくは３〜１０ｒｐｍとする。種結晶２５の引き上げ速度は、好ましくは０．１〜３ｍｍ／ｈとし、より好ましくは０．５〜１．５ｍｍ／ｈとする。種結晶２５の引上げは、不活性ガス雰囲気下で行うことが好ましい。不活性ガスとしては、Ａｒ、窒素などを用いることができる。種結晶２５を不活性ガス雰囲気下にするためには、密閉ハウジング中に不活性ガスを所定の流量で導入しながら排出すればよい。 At this time, as the seed crystal 25, for example, a garnet-type single crystal such as yttrium aluminum garnet (YAG) is used. The rotation speed of the seed crystal 25 is preferably 3 to 50 rpm, more preferably 3 to 10 rpm. The pulling rate of the seed crystal 25 is preferably 0.1 to 3 mm / h, more preferably 0.5 to 1.5 mm / h. The seed crystal 25 is preferably pulled up in an inert gas atmosphere. Ar, nitrogen, etc. can be used as the inert gas. In order to place the seed crystal 25 in an inert gas atmosphere, the inert gas may be discharged while being introduced into the sealed housing at a predetermined flow rate.
こうして種結晶２５を引き上げると、種結晶２５の先端に、上記化学式（Ｉ）で表されるバルク状の育成結晶２６を得ることができる。このとき、Ｔｂの一部がＣｅで置換されているテルビウム・セリウム・アルミニウム・ガーネット型単結晶からなる育成結晶２６を容易に作製することができ、育成結晶２６の大型化を実現することができる。 When the seed crystal 25 is pulled up in this way, the bulk-shaped growth crystal 26 represented by the chemical formula (I) can be obtained at the tip of the seed crystal 25. At this time, the grown crystal 26 made of a terbium / cerium / aluminum / garnet single crystal in which a part of Tb is substituted with Ce can be easily produced, and the grown crystal 26 can be enlarged. .
＜光加工器＞
次に、本発明の光加工器について図３を参照しながら詳細に説明する。
なお、図３において、図１と同一又は同等の構成要素については同一符号を付し、重複する説明を省略する。
<Optical processing device>
Next, the optical processing device of the present invention will be described in detail with reference to FIG.
In FIG. 3, the same or equivalent components as those in FIG.
図３は、本発明の光加工器の一実施形態を示す概略図である。
図３に示すように、光加工器１００は、レーザ光源１１と、レーザ光源１１から出射されるレーザ光Ｌの光路Ｐ上に配置される光アイソレータ１０とを備えている。この光加工器１００によれば、レーザ光源１１から出射されたレーザ光Ｌが光アイソレータ１０を通って出射され、その出射光により被加工体Ｑを加工することが可能となっている。
FIG. 3 is a schematic view showing an embodiment of the optical processing device of the present invention.
As shown in FIG. 3, the optical processing device 100 includes a laser light source 11 and an optical isolator 10 disposed on the optical path P of the laser light L emitted from the laser light source 11. According to the optical processing device 100, the laser light L emitted from the laser light source 11 is emitted through the optical isolator 10, and the workpiece Q can be processed by the emitted light.
ここで、光アイソレータ１０に用いられる光アイソレータ材料は、テルビウム・セリウム・アルミニウム・ガーネット型単結晶を一例として上述したように、（１）５００ｎｍ以上１１００ｎｍ以下の波長域の透過率（Ｔｒａｎｓｍｉｔｔａｎｃｅ）が７９％以上であり（コーティングにより増加可能）、（２）同波長域のベルデ定数がＴＧＧ単結晶及びＴＳＬＡＧ単結晶より大きく、同波長域でＴＧＧ単結晶及びＴＳＬＡＧ単結晶を越えるファラデー回転角を備え、（３）十分な大型化を実現することも可能である。 Here, as described above, the optical isolator material used for the optical isolator 10 is terbium, cerium, aluminum, and garnet type single crystal. As described above, (1) a transmittance in a wavelength region of 500 nm to 1100 nm is 79. (2) Verde constant in the same wavelength region is larger than TGG single crystal and TSLAG single crystal, and has a Faraday rotation angle exceeding TGG single crystal and TSLAG single crystal in the same wavelength region, (3) It is possible to realize a sufficiently large size.
従って、レーザ光源１１としては、発振波長が１０８０ｎｍのＹｂドープファイバレーザを用いることが好適である。しかし、これに限られるものではなく、５００ｎｍ以上１１００ｎｍ以下の波長域のレーザ光源を使用してもよい。これにより、反射戻り光を効率よくカットし、光源の劣化を防止できるとともに、高出力の光に対して耐久性を高く使用できる。また、光アイソレータの小型化により、光加工器を小型化できる。 Therefore, it is preferable to use a Yb-doped fiber laser having an oscillation wavelength of 1080 nm as the laser light source 11. However, the present invention is not limited to this, and a laser light source having a wavelength range of 500 nm to 1100 nm may be used. As a result, the reflected return light can be efficiently cut, the deterioration of the light source can be prevented, and the durability can be high for high output light. Further, the optical processing device can be downsized by downsizing the optical isolator.
上記実施形態では、テルビウム・セリウム・アルミニウム・ガーネット型単結晶からなる光アイソレータ材料を、光加工器の光アイソレータに使用しているが、光アイソレータに限らず、ファラデー回転子を使用し、ファラデー回転角の変化を計測することで磁界の変化を観測する光磁界センサなどにも適用可能である。 In the above embodiment, an optical isolator material made of terbium, cerium, aluminum, and garnet-type single crystal is used for an optical isolator of an optical processing device. However, the optical isolator is not limited to an optical isolator, and a Faraday rotator is used, The present invention is also applicable to an optical magnetic field sensor that observes a change in magnetic field by measuring a change in angle.
本発明の実施形態である光アイソレータ材料、その製造方法、光アイソレータ及び光加工器は、上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の技術的思想の範囲内で、種々変更して実施することができる。本実施形態の具体例を以下の実施例で示す。しかし、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。 The optical isolator material, the manufacturing method thereof, the optical isolator, and the optical processing device according to the embodiment of the present invention are not limited to the above-described embodiment, and various modifications are made within the scope of the technical idea of the present invention. can do. Specific examples of this embodiment are shown in the following examples. However, the present invention is not limited to these examples.
（実施例１：ＴＣＳＡＧ２％サンプル）
まず、純度９９．９９％の酸化テルビウム（Ｔｂ４Ｏ７）原料粉末と、純度９９．９９％の酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）原料粉末と、純度９９．９９％の酸化スカンジウム（Ｓｃ２Ｏ３）原料粉末と、純度９９．９９％の酸化セリウム（ＣｅＯ２）原料粉末とを準備した。
(Example 1: TCSAG 2% sample)
First, terbium oxide (Tb 4 O 7 ) raw material powder with a purity of 99.99%, aluminum oxide (Al 2 O 3 ) raw material powder with a purity of 99.99%, and scandium oxide (Sc 2 O with a purity of 99.99%). 3 ) Raw material powder and cerium oxide (CeO 2 ) raw material powder having a purity of 99.99% were prepared.
そして、上記各原料粉末を乾式混合して混合粉末を得た。このとき、ＣｅＯ２原料粉末は、Ｔｂ元素とＣｅ元素の合計モル数を基準（１００モル％）としてＣｅ元素が２モル％の割合で含まれる、つまりモル比でＴｂ４Ｏ７：ＣｅＯ２：Ｓｃ２Ｏ３：Ａｌ２Ｏ３＝１．４７：０．１２：２：３となるようにした。次いで、最終原料（粉末原料）としてＩｒるつぼに投入した。るつぼの形状は円筒形であり、直径は約４０ｍｍ、高さは約４０ｍｍであった。 And each said raw material powder was dry-mixed and mixed powder was obtained. At this time, the CeO 2 raw material powder contains Ce element in a proportion of 2 mol% based on the total number of moles of Tb element and Ce element (100 mol%), that is, Tb 4 O 7 : CeO 2 : in molar ratio. Sc 2 O 3 : Al 2 O 3 = 1.47: 0.12: 2: 3. Subsequently, it put into the Ir crucible as a final raw material (powder raw material). The shape of the crucible was cylindrical, the diameter was about 40 mm, and the height was about 40 mm.
そして、粉末原料を室温から１９５０℃まで加熱して溶解させることにより溶液を得た。次いで、この溶液に、ＹＡＧ（イットリウム・アルミニウム・ガーネット）からなる３ｍｍ×３ｍｍ×７０ｍｍの角棒状の種結晶の先端を接触させ、種結晶を、１０ｒｐｍの回転数で回転させながら、種結晶を１時間当たり１ｍｍの速度で引き上げ、バルク状の結晶を育成した。このとき、結晶の育成はＮ２ガス雰囲気下で行い、Ｎ２ガスの流量は１．０（ｌ／ｍｉｎ）とした。こうして直径約１．４ｃｍ、長さ約４．５ｃｍの透明な単結晶（結晶Ａ）を得た。図４は、結晶Ａの写真である。黄色みがかった透明な単結晶であった。 And the solution was obtained by heating and dissolving a powder raw material from room temperature to 1950 degreeC. Next, the tip of a 3 mm × 3 mm × 70 mm square rod-shaped seed crystal made of YAG (yttrium, aluminum, garnet) is brought into contact with this solution, and the seed crystal is rotated while rotating the seed crystal at 10 rpm. The bulk crystals were grown by pulling up at a speed of 1 mm per hour. At this time, the crystal was grown in an N 2 gas atmosphere, and the flow rate of the N 2 gas was 1.0 (l / min). Thus, a transparent single crystal (crystal A) having a diameter of about 1.4 cm and a length of about 4.5 cm was obtained. FIG. 4 is a photograph of crystal A. It was a yellowish transparent single crystal.
こうして得られた結晶ＡについてＸ線回折を行ったところ、ガーネット型単結晶が単相で得られていることが確認された。また、得られた結晶Ａについて、Ｘ線回折による構造解析を行った結果、Ｔｂの一部がＣｅで、Ａｌの一部がＳｃで置換されていることが確認された。 When X-ray diffraction was performed on the crystal A thus obtained, it was confirmed that a garnet-type single crystal was obtained in a single phase. Further, as a result of structural analysis by X-ray diffraction for the obtained crystal A, it was confirmed that a part of Tb was replaced with Ce and a part of Al was replaced with Sc.
さらに、上記結晶Ａについて、ＩＣＰ（誘導結合プラズマ）による化学分析を行い、単結晶の組成（Ｔｂ、Ｓｃ、Ａｌ及びＣｅの原子数比）を確認した。
この結果、下記式：
Ｔｂ２．８７３Ｃｅ０．０１８Ｓｃ１．８５９Ａｌ３．２５０Ｏ１２
で表される組成を有する単結晶が得られていることが確認された。
Further, the crystal A was subjected to chemical analysis by ICP (inductively coupled plasma) to confirm the composition of the single crystal (the atomic ratio of Tb, Sc, Al, and Ce).
As a result, the following formula:
Tb 2.873 Ce 0.018 Sc 1.859 Al 3.250 O 12
It was confirmed that a single crystal having a composition represented by
（実施例２：ＴＣＳＡＧ２０％サンプル）
混合粉末を得る際、ＣｅＯ２原料が、Ｔｂ元素とＣｅ元素の合計モル数を基準（１００モル％）としてＣｅ元素が２０モル％の割合で含まれるようにしたこと以外は実施例１と同様にして直径約１．３ｃｍ、長さ約４．３ｃｍの透明な単結晶（結晶Ｂ）を得た。
(Example 2: TCSAG 20% sample)
When obtaining the mixed powder, the CeO 2 raw material was the same as in Example 1 except that the Ce element was contained at a ratio of 20 mol% based on the total number of moles of the Tb element and Ce element (100 mol%). Thus, a transparent single crystal (crystal B) having a diameter of about 1.3 cm and a length of about 4.3 cm was obtained.
こうして得られた結晶ＢについてＸ線回折を行ったところ、ガーネット型単結晶が単相で得られていることが確認された。また、得られた結晶Ｂについて、Ｘ線回折による構造解析を行った結果、Ｔｂの一部がＣｅで、Ａｌの一部がＳｃで置換されていることが確認された。 When X-ray diffraction was performed on the crystal B thus obtained, it was confirmed that a garnet-type single crystal was obtained in a single phase. As a result of structural analysis by X-ray diffraction for the obtained crystal B, it was confirmed that a part of Tb was replaced with Ce and a part of Al was replaced with Sc.
さらに、上記結晶Ｂについて、実施例１と同様にしてＩＣＰ（誘導結合プラズマ）による化学分析を行った。
その結果、下記式：
Ｔｂ２．６９９Ｃｅ０．１９５Ｓｃ１．９１５Ａｌ３．１９１Ｏ１２
で表される組成を有する単結晶が得られていることが確認された。
Further, the crystal B was subjected to chemical analysis by ICP (inductively coupled plasma) in the same manner as in Example 1.
As a result, the following formula:
Tb 2.699 Ce 0.195 Sc 1.915 Al 3.191 O 12
It was confirmed that a single crystal having a composition represented by
（比較例１）
比較例１として、Ｆｕｊｉａｎ Ｃａｓｔｅｃｈ Ｃｒｙｓｔａｌｓ社製Ｔｂ３Ｇａ５Ｏ１２（ＴＧＧ）を使用した。
(Comparative Example 1)
As Comparative Example 1, Tb 3 Ga 5 O 12 (TGG) manufactured by Fujian Castech Crystals was used.
（比較例２）
比較例２として、以下の方法で生成したＴｂ３（Ｓｃ，Ｌｕ，Ａｌ）５Ｏ１２（ＴＳＬＡＧ）を使用した。
(Comparative Example 2)
As Comparative Example 2, Tb 3 (Sc, Lu, Al) 5 O 12 (TSLAG) produced by the following method was used.
まず、純度９９．９９％の酸化テルビウム（Ｔｂ４Ｏ７）原料粉末と、純度９９．９９％の酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）原料粉末と、純度９９．９９％の酸化スカンジウム（Ｓｃ２Ｏ３）原料粉末と、純度９９．９９％の酸化ルテチウム（Ｌｕ２Ｏ３）原料粉末とを準備した。 First, terbium oxide (Tb 4 O 7 ) raw material powder with a purity of 99.99%, aluminum oxide (Al 2 O 3 ) raw material powder with a purity of 99.99%, and scandium oxide (Sc 2 O with a purity of 99.99%). 3 ) A raw material powder and a lutetium oxide (Lu 2 O 3 ) raw material powder having a purity of 99.99% were prepared.
そして、上記各原料粉末を乾式混合して混合粉末を得た。このとき、Ｌｕ２Ｏ３原料粉末は、Ｓｃ２Ｏ３原料粉末及びＬｕ２Ｏ３原料粉末の合計モル数を基準（１００モル％）として２．５モル％の割合で含まれるようにした。次いで、上記混合粉末をＩｒるつぼに投入した。るつぼの形状は円筒形であり、直径は約５０ｍｍ、高さは約５０ｍｍであった。 And each said raw material powder was dry-mixed and mixed powder was obtained. At this time, the Lu 2 O 3 raw material powder was included at a ratio of 2.5 mol% based on the total number of moles of the Sc 2 O 3 raw material powder and the Lu 2 O 3 raw material powder (100 mol%). Next, the mixed powder was put into an Ir crucible. The crucible had a cylindrical shape with a diameter of about 50 mm and a height of about 50 mm.
そして、粉末原料を室温から１９５０℃まで加熱して溶解させることにより溶液を得た。次いで、この溶液に、ＹＡＧ（イットリウム・アルミニウム・ガーネット）からなる３ｍｍ×３ｍｍ×７０ｍｍの角棒状の種結晶の先端を接触させ、種結晶を、１０ｒｐｍの回転数で回転させながら、種結晶を１時間当たり１ｍｍの速度で引き上げ、バルク状の結晶を育成した。このとき、結晶の育成はＮ２ガス雰囲気下で行い、Ｎ２ガスの流量は２．０（ｌ／ｍｉｎ）とした。こうして直径約２．５ｃｍ、長さ約１２ｃｍの透明な単結晶を得た。 And the solution was obtained by heating and dissolving a powder raw material from room temperature to 1950 degreeC. Next, the tip of a 3 mm × 3 mm × 70 mm square rod-shaped seed crystal made of YAG (yttrium, aluminum, garnet) is brought into contact with this solution, and the seed crystal is rotated while rotating the seed crystal at 10 rpm. The bulk crystals were grown by pulling up at a speed of 1 mm per hour. At this time, the crystal was grown in an N 2 gas atmosphere, and the flow rate of the N 2 gas was 2.0 (l / min). Thus, a transparent single crystal having a diameter of about 2.5 cm and a length of about 12 cm was obtained.
［特性評価］
（透過率）
上記のようにして得られた実施例１、２の単結晶を、Ｗ［ｍｍ］×Ｈ［ｍｍ］×Ｌ［ｍｍ］＝３．５ｍｍ×３．５ｍｍ×１２ｍｍとなるように角棒状に切り出し、この切り出した結晶について、広い波長域（２００〜２５００ｎｍ）における透過率を測定した。結果を図５に示す。
図５は、実施例１のＴＣＳＡＧ２％単結晶及び実施例２のＴＣＳＡＧ２０％単結晶の透過率と波長との関係、即ち透過スペクトルを示すグラフである。なお、図５において、実施例１の透過スペクトルは実線で、実施例２の透過スペクトルは破線で示した。実施例１、２いずれの単結晶も５００〜１５００ｎｍの波長域で７９％以上の透過率を示した。
[Characteristic evaluation]
(Transmittance)
The single crystals of Examples 1 and 2 obtained as described above were cut into a square bar shape such that W [mm] × H [mm] × L [mm] = 3.5 mm × 3.5 mm × 12 mm. The transmittance in a wide wavelength region (200 to 2500 nm) was measured for the cut crystal. The results are shown in FIG.
FIG. 5 is a graph showing the relationship between the transmittance and wavelength of the TCSAG 2% single crystal of Example 1 and the TCSAG 20% single crystal of Example 2, that is, the transmission spectrum. In FIG. 5, the transmission spectrum of Example 1 is indicated by a solid line, and the transmission spectrum of Example 2 is indicated by a broken line. The single crystals of Examples 1 and 2 each showed a transmittance of 79% or more in the wavelength range of 500 to 1500 nm.
（ファラデー回転角）
上記のようにして得られた実施例１、２及び比較例１、２の単結晶について、４００ｎｍ以上１１００ｎｍ以下の波長域におけるファラデー回転角を測定した。
(Faraday rotation angle)
For the single crystals of Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 and 2 obtained as described above, the Faraday rotation angle in the wavelength range of 400 nm to 1100 nm was measured.
ファラデー回転角の測定は以下のようにして行った。即ちまず偏光子と偏光子との間に単結晶を配置しない状態で偏光子を回転させて消光状態にした。
次に、実施例１、２及び比較例１、２の単結晶を、Ｗ［ｍｍ］×Ｈ［ｍｍ］×Ｌ［ｍｍ］＝３．５ｍｍ×３．５ｍｍ×１２ｍｍとなるように角棒状に切り出し、これを、偏光子と偏光子との間に配置し、単結晶の長手方向に沿って０．４２Ｔの磁束密度を印加した状態で光を入射し、再度偏光子を回転させて消光状態にした。
そして、偏光子と偏光子との間に単結晶を挟む前の偏光子の回転角と、単結晶を挟んだ後の偏光子の回転角との差を算出し、この角度差をファラデー回転角とした。
光源の波長は４００ｎｍ以上１１００ｎｍ以下の波長域で変化させた。
The Faraday rotation angle was measured as follows. That is, first, the polarizer was rotated to a quenching state without placing a single crystal between the polarizers.
Next, the single crystals of Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 and 2 were formed into square bars so that W [mm] × H [mm] × L [mm] = 3.5 mm × 3.5 mm × 12 mm. Cut out, placed between polarizers, polarizer, incident light with 0.42T magnetic flux density applied along the longitudinal direction of single crystal, and rotated polarizer again to extinguish I made it.
Then, the difference between the rotation angle of the polarizer before sandwiching the single crystal between the polarizer and the rotation angle of the polarizer after sandwiching the single crystal is calculated, and this angular difference is calculated as the Faraday rotation angle. It was.
The wavelength of the light source was changed in the wavelength range of 400 nm to 1100 nm.
次に、ファラデー回転角θと、光の通過距離Ｌｌｉｇｈｔ、磁界の強さＨから、ファラデー効果においてθ＝γＬｌｉｇｈｔＨと表される式の比例定数γであるベルデ定数（Ｖｅｒｄｅｔ ｃｏｎｓｔａｎｔ）を算出した。
図６は、実施例１（ＴＣＳＡＧ２％単結晶）、実施例２（ＴＣＳＡＧ２０％単結晶）及び比較例１（ＴＧＧ単結晶）、比較例２（ＴＳＬＡＧ単結晶）のベルデ定数（Ｖｅｒｄｅｔ ｃｏｎｓｔａｎｔ）と波長との関係を示すグラフである。
図６に示すように、比較例１（ＴＧＧ）が４００〜１１００ｎｍの波長域で最も小さなベルデ定数を示した。また、比較例２（ＴＳＬＡＧ）が４００〜１１００ｎｍの波長域でＴＧＧに次いで小さなベルデ定数を示した。また、実施例１（ＴＣＳＡＧ２％）は、５００〜１１００ｎｍの波長域で、比較例２（ＴＳＬＡＧ）よりわずかに大きいベルデ定数を示した。そして、実施例２（ＴＣＳＡＧ２０％）は、５００〜１１００ｎｍの波長域で、比較例１（ＴＧＧ）、比較例２（ＴＳＬＡＧ）及び実施例１（ＴＣＳＡＧ２％）のいずれよりも大きいベルデ定数を示した。
Next, from the Faraday rotation angle θ, the light passage distance L light , and the magnetic field strength H, a Verde constant (Verdet constant) that is a proportionality constant γ of an expression expressed as θ = γL light H in the Faraday effect is calculated. did.
FIG. 6 shows Verdet constants and wavelengths of Example 1 (TCSAG 2% single crystal), Example 2 (TCSAG 20% single crystal), Comparative Example 1 (TGG single crystal), and Comparative Example 2 (TSLAG single crystal). It is a graph which shows the relationship.
As shown in FIG. 6, Comparative Example 1 (TGG) showed the smallest Verde constant in the wavelength range of 400 to 1100 nm. In addition, Comparative Example 2 (TSLAG) showed a small Verde constant after TGG in the wavelength range of 400 to 1100 nm. In addition, Example 1 (TCSAG 2%) showed a slightly larger Verde constant than Comparative Example 2 (TSLAG) in the wavelength range of 500 to 1100 nm. And Example 2 (TCSAG 20%) showed a larger Verde constant than any of Comparative Example 1 (TGG), Comparative Example 2 (TSLAG) and Example 1 (TCSAG 2%) in the wavelength range of 500 to 1100 nm. .
図６に示す結果より、以下の点が明らかとなった。
（１）Ｔｂの一部がＣｅで置換されたテルビウム・セリウム・アルミニウム・ガーネット型単結晶からなる実施例１、２の単結晶はいずれも、５００〜１５００ｎｍの波長域で７９％以上の透過率を示した。即ち、１０８０ｎｍ近傍の範囲で高い透過率が維持された。
（２）５００〜１１００ｎｍの波長域において、実施例１、２の単結晶はベルデ定数がＴＧＧ単結晶及びＴＳＬＡＧ単結晶に比べて大きかった。
（３）実施例１、２において、直径約１．３〜１．４ｃｍ、長さ約４．３〜４．４ｃｍの大型で且つ透明な単結晶を得ることができた。
The following points were clarified from the results shown in FIG.
(1) Each of the single crystals of Examples 1 and 2 consisting of terbium, cerium, aluminum, and garnet type single crystals in which a part of Tb is substituted with Ce has a transmittance of 79% or more in the wavelength range of 500 to 1500 nm. showed that. That is, high transmittance was maintained in the range near 1080 nm.
(2) In the wavelength range of 500 to 1100 nm, the single crystals of Examples 1 and 2 had a larger Verde constant than the TGG single crystal and the TSLAG single crystal.
(3) In Examples 1 and 2, a large and transparent single crystal having a diameter of about 1.3 to 1.4 cm and a length of about 4.3 to 4.4 cm could be obtained.
以上の結果より、Ｔｂの一部をＣｅで置換させたテルビウム・セリウム・アルミニウム・ガーネット型単結晶は、１０８０ｎｍの波長において、ＴＧＧ単結晶及びＴＳＬＡＧ単結晶を超えるファラデー回転角を持つことが分かった。ゆえに、本発明は、発振波長が１０８０ｎｍのＹｂドープファイバレーザを用いた光加工機の光アイソレータ用単結晶として好適である。 From the above results, it was found that a terbium / cerium / aluminum / garnet single crystal in which a part of Tb was substituted with Ce had a Faraday rotation angle exceeding that of a TGG single crystal and a TSLAG single crystal at a wavelength of 1080 nm. . Therefore, the present invention is suitable as a single crystal for an optical isolator of an optical processing machine using a Yb-doped fiber laser having an oscillation wavelength of 1080 nm.
また本発明に係る光アイソレータ材料は、テルビウム・セリウム・アルミニウム・ガーネット型単結晶を一例とするように、十分な大型化を実現することができる。このため、得られた単結晶から、多数の単結晶を切り出すことができ、光アイソレータの価格を低下させることができる。また高価なＬｕを用いないため、ＴＳＬＡＧに比べて原料代のコストダウンもできる。 Further, the optical isolator material according to the present invention can realize a sufficiently large size as exemplified by terbium, cerium, aluminum, and garnet single crystals. For this reason, many single crystals can be cut out from the obtained single crystal, and the price of the optical isolator can be reduced. Moreover, since expensive Lu is not used, the cost of the raw material can be reduced as compared with TSLAG.
本発明の光アイソレータ材料は、発振波長が１０８０ｎｍのＹｂドープファイバレーザを用いた光加工機の光アイソレータ用単結晶として好適に使用することができ、光加工産業、光デバイス産業等において利用可能性がある。更に、本発明はファラデー回転子を使用しファラデー回転角の変化を計測することで磁界の変化を観測する光磁界センサなどにも適用可能である。 The optical isolator material of the present invention can be suitably used as a single crystal for an optical isolator of an optical processing machine using a Yb-doped fiber laser having an oscillation wavelength of 1080 nm, and can be used in the optical processing industry, the optical device industry, etc. There is. Furthermore, the present invention can be applied to an optical magnetic field sensor that observes a change in a magnetic field by measuring a change in the Faraday rotation angle using a Faraday rotator.
１…偏光子、２…検光子、３…光アイソレータ材料（ファラデー回転子）、１０…光アイソレータ、１１…レーザ光源、２０…結晶育成装置、２１…イリジウム製ルツボ、２２…筒状容器、２３…高周波コイル、２４…溶液、２５…種結晶、２６…単結晶、１００…光加工器、Ｌ…レーザ光、Ｐ…光路、Ｑ…被加工体。
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Polarizer, 2 ... Analyzer, 3 ... Optical isolator material (Faraday rotator), 10 ... Optical isolator, 11 ... Laser light source, 20 ... Crystal growth apparatus, 21 ... Iridium crucible, 22 ... Cylindrical container, 23 DESCRIPTION OF SYMBOLS ... High frequency coil, 24 ... Solution, 25 ... Seed crystal, 26 ... Single crystal, 100 ... Optical processing machine, L ... Laser beam, P ... Optical path, Q ... Workpiece.
Claims (13)
＜化１＞
（（Ｔｂ１−ｚＣｅｚ）１−ｙＬｙ）ａ（Ｍ１−ｘＮｘ）ｂＡｌｃＯ１２−ｗ…（Ｉ）
上記式（Ｉ）中、ＬはＳｃ、Ｙ、Ｌｕ、Ｙｂ、Ｔｍ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｈｆ又はＺｒのいずれか１種又は２種以上を表し、ＭはＳｃを表し、ＮはＴｂ、Ｃｅ、Ｙ、Ｌｕ、Ｙｂ、Ｔｍ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｈｆ又はＺｒのいずれか１種又は２種以上を表す。ａ、ｂ、ｃ、ｘ、ｙ、ｚ及びｗは下記式を満たす。
２．５≦ａ≦３．５…（ＩＩ）
０≦ｂ≦２．５…（ＩＩＩ）
２．５≦ｃ≦５．５…（ＩＶ）
０≦ｘ≦１…（Ｖ）
０≦ｙ≦０．５…（ＶＩ）
０．０００１≦ｚ≦０．５…（ＶＩＩ）
０≦ｗ≦０．５…（ＶＩＩＩ） The optical isolator material according to claim 1, wherein the optical isolator material is represented by the following chemical formula (I):
<Chemical formula 1>
((Tb 1-z Ce z ) 1-y L y) a (M 1-x N x) b Al c O 12-w ... (I)
In the above formula (I), L represents one or more of Sc, Y, Lu, Yb, Tm, Mg, Ca, Hf or Zr, M represents Sc, and N represents Tb, Ce, Y, Lu, Yb, Tm, Mg, Ca, Hf, or Zr represents one or more of them. a, b, c, x, y, z, and w satisfy the following formula.
2.5 ≦ a ≦ 3.5 (II)
0 ≦ b ≦ 2.5 (III)
2.5 ≦ c ≦ 5.5 (IV)
0 ≦ x ≦ 1 (V)
0 ≦ y ≦ 0.5 (VI)
0.0001 ≦ z ≦ 0.5 (VII)
0 ≦ w ≦ 0.5 (VIII)
The optical processing device according to claim 12, wherein an oscillation wavelength of the laser light source is 1080 nm.
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