JP2013216716A - 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 - Google Patents
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Abstract
(B)BET比表面積が25〜40m2/gであり、炭酸カルシウム粒子表面が脂肪酸によって処理されている表面処理炭酸カルシウムであって、トルエン抽出により求められる抽出表面処理剤量が0.2質量%以下である表面処理炭酸カルシウム、
(C)少なくとも一分子内に1つのアルコキシシリル基を有する有機ケイ素化合物(但し、シランカップリング剤は除く)、
(D)硬化触媒
を含んでなる室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
【効果】本発明の室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物によれば、硬化速度が速く、フロートガラス等の表面が活性な被着体への接着性に優れ、かつ温水浸漬等の苛酷な環境下でも長期間の接着性、高いモジュラスを維持するシリコーンゴムが得られる。
【選択図】なし
Description
〔1〕 (A)分子鎖両末端がヒドロキシシリル基で封鎖された25℃における粘度が20〜1,000,000mPa・sであるジオルガノポリシロキサン 100質量部、
(B)BET比表面積が25〜40m2/gであり、炭酸カルシウム粒子表面が脂肪酸によって処理されている表面処理炭酸カルシウムであって、トルエン抽出により求められる抽出表面処理剤量が0.2質量%以下である表面処理炭酸カルシウム
15〜150質量部、
(C)少なくとも一分子内に1つのアルコキシシリル基を有する有機ケイ素化合物(但し、シランカップリング剤は除く) 0.5〜20質量部、
(D)硬化触媒 0.001〜10質量部
を含んでなることを特徴とする室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
〔2〕 前記(B)成分が炭酸カルシウム100質量部に対して、3.0〜10.0質量部の脂肪酸が炭酸カルシウムの表面に処理された表面処理炭酸カルシウムであることを特徴とする〔1〕記載の室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
〔3〕 前記(B)成分の炭酸カルシウムの表面に存在する表面処理剤中のパルミチン酸とオレイン酸の合計の含有割合が70質量%以上であり、かつステアリン酸の含有割合が20質量%以下であることを特徴とする〔1〕又は〔2〕記載の室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
〔4〕 少なくとも(A)成分及び(B)成分を含んでなる組成物(i)と、少なくとも(C)成分及び(D)成分を含んでなる組成物(ii)とに分けて包装され、使用前にこれらを混合する2液混合型であることを特徴とする〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載の室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
〔5〕 更に、(B)成分以外の炭酸カルシウムを(A)成分100質量部に対し1〜200質量部の割合で配合してなる〔1〕〜〔4〕のいずれかに記載の室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
〔6〕 複層ガラス用2次封着材又はガラスグレイジング用構造シーラント用であることを特徴とする〔1〕〜〔5〕のいずれかに記載の室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
(A)分子鎖両末端がヒドロキシシリル基で封鎖された25℃における粘度が20〜1,000,000mPa・sであるジオルガノポリシロキサン 100質量部、
(B)BET比表面積が25〜40m2/gであり、炭酸カルシウム粒子表面が脂肪酸によって処理されている表面処理炭酸カルシウムであって、トルエン抽出により求められる抽出表面処理剤量が0.2質量%以下である表面処理炭酸カルシウム
15〜150質量部、
(C)少なくとも一分子内に1つのアルコキシシリル基を有する有機ケイ素化合物(但しシランカップリング剤は除く) 0.5〜20質量部、
(D)硬化触媒 0.001〜10質量部
を含んでなることを特徴とする。
(1)炭酸カルシウム100質量部に対して、3.0〜10.0質量部の脂肪酸が炭酸カルシウムの表面に処理された表面処理炭酸カルシウムである。
(2)表面処理剤中のパルミチン酸とオレイン酸の合計の含有割合が70質量%以上であり、かつステアリン酸の含有割合が20質量%以下である。
(3)トルエンで抽出することにより求められる抽出表面処理剤量が0.2質量%以下である。
本発明においては、表面処理炭酸カルシウムをトルエンで抽出することにより求められる抽出表面処理剤量が0.2質量%以下である。
本発明において、抽出表面処理剤量は0.2質量%以下であり、更に好ましくは0.1質量%以下である。
なお、抽出表面処理剤を0.2質量%以下にする方法としては、例えば、表面処理前の炭酸カルシウムのBET法比表面積から計算される表面処理剤の理論必要量に合わせて表面処理剤量を選択すればよく、また、市販のものの中から選択してもよい。
これらは1種単独でも2種以上を組み合わせても使用することができる。
また、本発明の効果を阻害しない限りにおいて、前記した成分以外に一般に知られている添加剤を使用しても差し支えない。添加剤としては、乾式法シリカ、湿式法シリカ、石英微粉末、二酸化チタン粉末、ケイソウ土粉末、水酸化アルミニウム粉末、水酸化マグネシウム粉末、微粒子状アルミナ、マグネシア粉末、酸化亜鉛粉末、炭酸亜鉛粉末、硫酸バリウム粉末及びこれらをシラン類、シラザン類、低重合度ポリシロキサン類等で表面処理した微粉末状の炭酸カルシウム以外の無機質充填剤が挙げられる。このような無機質充填剤の添加量は(A)成分100質量部に対して1〜400質量部であり、好ましくは5〜200質量部である。
また、その他の添加剤としては、両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、イソパラフィン等、難燃剤としての白金化合物、炭酸亜鉛粉末、必要に応じてチクソ性調整剤としてのポリエーテル、顔料、染料、蛍光増白剤等の着色剤、ベンガラ及び酸化セリウム等の耐熱性向上剤、耐寒性向上剤、防錆剤、防かび剤、抗菌剤などが挙げられる。また、トルエン、キシレン、溶剤揮発油、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、低沸点イソパラフィン等の溶剤も添加され得る。
本発明の室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物は、加熱も冷却も必要としない室温(常温)で硬化させればよく、通常0〜50℃、好ましくは5〜40℃である。硬化時間は、通常1時間〜2週間程度、好ましくは3時間〜1週間程度である。
粘度5,000mPa・sの両末端水酸基封鎖ポリジメチルシロキサン100質量部に表1のAで示される表面処理炭酸カルシウム100質量部及び無処理重質炭酸カルシウム(商品名「スーパーS」丸尾カルシウム社製)40質量部を加えて3本ロールを用いて均一に混合し、これをベース組成物とした。
一方、粘度5,000mPa・sの両末端トリメチルシロキシ基封鎖ポリジメチルシロキサン5質量部にカーボンブラック1質量部、ビス(トリメトキシシリルエチル)−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン3質量部、N−β−(アミノエチル)γ−アミノプロピルトリメトキシシラン0.35質量部、1,3,5−トリス(トリメトキシシリルプロピル)イソシアヌレート0.65質量部、ジメチル錫ジネオデカノエート0.01質量部を混合し、これをキャタリスト組成物とした。そして、ベース組成物とキャタリスト組成物を質量比100:10の割合で混合し、室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物を調製した。
ビス(トリメトキシシリルエチル)−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサンのかわりに1,6−ビス(トリメトキシシリル)ヘキサンを使用した以外は実施例1と同様にして室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物を得た。
表1のAで示される表面処理炭酸カルシウムのかわりに表1のBで示される表面炭酸カルシウムを使用した以外は実施例1と同様にして、室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物を得た。
表1のAで示される表面処理炭酸カルシウムのかわりに表1のCで示される表面炭酸カルシウムを使用した以外は実施例1と同様にして、室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物を得た。
表1のAで示される表面処理炭酸カルシウムのかわりに表1のDで示される表面炭酸カルシウムを使用した以外は実施例1と同様にして、室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物を得た。
表1のAで示される表面処理炭酸カルシウムのかわりに表1のEで示される表面炭酸カルシウムを使用した以外は実施例1と同様にして、室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物を得た。
表1のAで示される表面処理炭酸カルシウムのかわりに表1のFで示される表面炭酸カルシウムを使用した以外は実施例1と同様にして、室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物を得た。
表1のAで示される表面処理炭酸カルシウム100質量部のかわりに表1のFで示される表面炭酸カルシウム90質量部とAで示される表面処理炭酸カルシウム10質量部を使用した以外は実施例1と同様にして、室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物を得た。
表1のAで示される表面処理炭酸カルシウムのかわりに表1のGで示される表面炭酸カルシウムを使用した以外は実施例1と同様にして、室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物を得た。
得られた室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物を23℃で24時間以上静置したのち、23℃の環境下でB型回転粘度計のNo.7ローターを使用して1rpm及び10rpm条件での粘度を測定し、1rpm粘度が2,000Pa・s以上で且つ1rpmでの粘度測定値を10rpmでの粘度測定値で除した数値(チクソ指数)が5以上である場合、十分なチクソ性が得られ、作業性が良好であると判断した。
得られた室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物を約6mmの厚さに打設し、打設後温度23℃,湿度50%RHの条件下に放置し、組成物を調製完了した時間から3時間後及び7日後にJIS K6253に規定されるタイプAデュロメーターを用いて硬さを測定することで、硬化性を評価した。本発明においては3時間後の硬さが25以上である場合に速硬化性が良好であると判断した。
得られた室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物と被着体としてのフロートガラスを用い、JIS A1439に準拠してH型ブロックを作製した。このH型ブロックを23℃,50%RHの雰囲気下に7日間放置し、次いで50℃に調温された乾燥機中で7日間放置した。このH型ブロックについて、引張接着性試験を実施し、10%伸張時モジュラス、最大引張応力を測定し、合わせてシリコーンゴムの破断状態を目視で観察して評価した。これを初期データとした。次いで長期間の接着耐水性の評価のための加速劣化試験として、残りのH型ブロックを80℃の温水中に28日間浸漬した後、取り出し、10%伸張時モジュラス、最大引張応力を測定し、合わせてシリコーンゴムの破断状態を目視で観察して評価した。これを温水浸漬後データとした。シリコーンゴムの破断状態は、破断面において、シリコーンゴムの凝集破壊が認められる面積の割合を目視で観察して凝集破壊率として評価した。即ち破断面全体がシリコーンゴムの凝集破壊である場合は凝集破壊率100%であり、接着性が良好であると判断される。破断面全体が界面剥離である場合は、凝集破壊率は0%であり、接着性が不良であると判断される。また、温水浸漬後のモジュラスが0.2N/mm2以上である場合、モジュラスの低下を抑制する効果が十分に得られたと判断した。0.2N/mm2未満であった場合はモジュラスの低下を抑制する効果が不十分であったと判断した。
粘度5,000mPa・sの両末端水酸基封鎖ポリジメチルシロキサン100質量部に表1のAで示される表面処理炭酸カルシウム100質量部を加えて3本ロールを用いて均一に混合し、これをベース組成物とした。
一方、1,6−ビス(トリメトキシシリル)ヘキサン3質量部、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン0.3質量部、ジメチル錫ジネオデカノエート0.01質量部を混合し、これをキャタリスト組成物とした。そして、ベース組成物とキャタリスト組成物を質量比100:3.3の割合で混合し、室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物を調製した。
Claims (6)
- (A)分子鎖両末端がヒドロキシシリル基で封鎖された25℃における粘度が20〜1,000,000mPa・sであるジオルガノポリシロキサン 100質量部、
(B)BET比表面積が25〜40m2/gであり、炭酸カルシウム粒子表面が脂肪酸によって処理されている表面処理炭酸カルシウムであって、トルエン抽出により求められる抽出表面処理剤量が0.2質量%以下である表面処理炭酸カルシウム
15〜150質量部、
(C)少なくとも一分子内に1つのアルコキシシリル基を有する有機ケイ素化合物(但し、シランカップリング剤は除く) 0.5〜20質量部、
(D)硬化触媒 0.001〜10質量部
を含んでなることを特徴とする室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物。 - 前記(B)成分が炭酸カルシウム100質量部に対して、3.0〜10.0質量部の脂肪酸が炭酸カルシウムの表面に処理された表面処理炭酸カルシウムであることを特徴とする請求項1記載の室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
- 前記(B)成分の炭酸カルシウムの表面に存在する表面処理剤中のパルミチン酸とオレイン酸の合計の含有割合が70質量%以上であり、かつステアリン酸の含有割合が20質量%以下であることを特徴とする請求項1又は2記載の室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
- 少なくとも(A)成分及び(B)成分を含んでなる組成物(i)と、少なくとも(C)成分及び(D)成分を含んでなる組成物(ii)とに分けて包装され、使用前にこれらを混合する2液混合型であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項記載の室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
- 更に、(B)成分以外の炭酸カルシウムを(A)成分100質量部に対し1〜200質量部の割合で配合してなる請求項1〜4のいずれか1項記載の室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
- 複層ガラス用2次封着材又はガラスグレイジング用構造シーラント用であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項記載の室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
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