JP2013204051A - 円筒型スパッタリングターゲット材の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 本発明の目的は、ハンドリング性が良好で且つ均一な密度が得られ、原料歩留が高い円筒型スパッタリングターゲット材の製造方法を提供することである。
【解決手段】 本発明は、金属粉末からなる外径ＯＤ、内径ＩＤ、厚さｈが０＜ｈ≦ＯＤ／２の関係を満たす円筒型成形体を得る工程と、円筒型充填空間を有する金属カプセル内に前記円筒型成形体を複数個積層するように挿入して減圧封止する工程と、前記金属カプセルに熱間静水圧プレスを施し円筒型焼結体を得る工程とを含む円筒型スパッタリングターゲット材の製造方法である。
【選択図】 図１

Description

本発明は、円筒型スパッタリングターゲット材の製造方法に関するものである。

近年、スパッタリングにおけるスパッタリングターゲットの使用効率を向上させる方法として、円筒型スパッタリングターゲットを使用した、マグネトロン型回転スパッタリング法の使用が進んできている。この方式は、スパッタリングターゲットの表面が全面に亘ってエロージョンとなり、均一にスパッタリングされるため、従来の平板状スパッタリングターゲットを使用する方式に比べて格段に高い使用効率が得られることが知られている。
円筒型スパッタリングターゲットを使用したスパッタリング法によって製造される膜の具体例には、液晶ディスプレイ等のフラットパネルディスプレイやタッチパネル等の配線膜や保護膜、太陽電池の裏面電極や光吸収層等の薄膜などがあり、近年これらの製品への使用例が増えてきている。

円筒型スパッタリングターゲット材の製造方法として、例えば特許文献１のように、一方の円筒型成形体の接合端面をテーパー状に形成し、他方の円筒型成形体の接合端面を前記テーパー状の端面に対して補角となるすり鉢状に形成し、前記円筒型成形体を、前記接合端面同士が当接するように中空の円筒型充填空間を有する金属カプセルに挿入した後、減圧封止し、その後、熱間静水圧プレスを施し、一体型の焼結体を得る方法が提案されている。

特開２０１１−２２５９８５号公報

上述した特許文献１に開示される円筒型スパッタリングターゲット材の製造方法は、その実施例に具体的に開示されているような外径１７０ｍｍに対し高さが６００ｍｍ以上の長尺な円筒型成形体である場合には、長尺であるが故に、一個あたりの円筒型成形体自体の質量が増してしまう。また、金属カプセルに挿入する際には円筒型成形体の円周面を把持する必要がある。その結果、ハンドリングで円筒型成形体に欠け等の破損させる虞がある。また、円筒型成形体を、金型を用いたプレス成型により形成しようとすると、長手方向で均一な密度の成形体が得難い場合がある。このような不均一な密度の成形体を拡散接合すると、焼結時の収縮差によって形状精度が低下する問題が懸念される。

本発明の目的は、上記課題に鑑み、ハンドリング性が良好で且つ均一な密度が得られ、原料歩留が高い円筒型スパッタリングターゲット材の製造方法を提供することである。

すなわち本発明は、金属粉末を加圧成形して外径ＯＤ、内径ＩＤ、厚さｈが０＜ｈ≦ＯＤ／２の関係を満たす円筒型成形体を得る工程と、
円筒型充填空間を有する金属カプセル内に前記円筒型成形体を複数個積層するように挿入して減圧封止する工程と、
前記金属カプセルに熱間静水圧プレスを施し円筒型焼結体を得る工程と、
を含む円筒型スパッタリングターゲット材の製造方法である。

また、前記円筒型成形体を得る工程は、前記金属粉末を金型内でプレス成形することが好ましい。
また、前記円筒型成形体の相対密度を５０％以上にすることが好ましい。
また、前記円筒型成形体の厚さｈをＯＤ／２０≦ｈ≦ＯＤ／４にすることが好ましい。

本発明によれば、ハンドリング性が良好な円筒型成形体の密度を均一にすることができ、焼結時の収縮が均一で、原料歩留が高い円筒型スパッタリングターゲット材の製造にとって有用な技術となる。

本発明で適用する円筒型成形体の一例を示す模式図である。 本発明の製造方法の一例を示す模式図である。

上述したように、本発明の重要な特徴は、円筒型成形体の高さを規定したことにあり、これにより、円筒型成形体の運搬や金属カプセルに挿入する際のハンドリング性が良好となり、且つ長手方向全長にわたって均一密度な成形体が得られ、原料歩留が高い円筒型スパッタリングターゲット材を製造できることにある。以下、本発明について詳述する。

本発明においては、先ず、図１に示すような金属粉末を加圧成形して円筒型成形体１を得る。このとき作製する円筒型成形体１は、図１に示すように外径をＯＤ、内径をＩＤ、厚さをｈとすると、０＜ｈ≦ＯＤ／２の関係を満たす必要がある。
円筒型成形体１の厚さｈがＯＤ／２を超えて厚くなりすぎると、円筒型成形体１の積層回数を減少するためには一見有利である。しかし、一個あたりの円筒型成形体１自体の質量が増してしまう上、金属カプセルに挿入する際に円筒型成形体１の円周面を把持して運搬や積層をする必要があり、その結果、円筒型成形体１に欠け等の破損を誘発する虞が高くなり、ハンドリング性が低下する。また、円筒型成形体１の厚さｈがＯＤ／２を超えて厚くなりすぎると、長手方向の密度差が生じる懸念もある。
したがって、本発明の円筒型成形体１は、０＜ｈ≦ＯＤ／２の関係を満たす寸法とする。尚、内径ＩＤと厚さｈには、特に制限はない。
本発明で適用できる円筒型成形体１は、ＯＤが５０〜５００ｍｍの範囲のものに好適である。これにより、本発明では、わざわざ運搬装置に頼ることなく、円筒型成形体１を手で持ち運べるサイズおよび質量にすることができ、よりハンドリング性の向上が可能となる。

本発明では、円筒型成形体１の厚さｈをＯＤ／２０≦ｈ≦ＯＤ／４の範囲にすることが好ましい。
円筒型成形体１が厚すぎると、円筒型成形体１の端面同士での把持が困難となり、曲面である円周面を把持せざるを得なくなり、その質量が重くなると運搬時の落下を防止するためには、把持用の専用治具等でスパッタ面となる円周面を把持する必要があり、円周面に欠け等の破損の危険性が高まる。
本発明では、円筒型成形体１の厚さｈがＯＤ／４以下であれば、一個あたりの円筒型成形体１自体の質量を減少させることができ、円筒型成形体１の端面を把持して手で持ち運ぶことができるようになり、運搬時の落下の危険性が排除でき、ハンドリング性の向上が可能となる。また、本発明では、円周面を専用治具等で把持する必要がなくなるので、スパッタ面となる円周面の欠け等の破損が抑制できる。
また、円筒型成形体１の厚さｈを薄くすることにより、円筒型成形体１の長手方向の密度がより均一になるという効果も期待できる。
一方、円筒型成形体１の厚さｈがＯＤ／２０未満であれば薄くなりすぎてしまい、円筒型成形体１の強度が低下することで、把持といったハンドリング時に割れてしまう虞があるとともに、積層回数が増えすぎてしまうので生産性の観点からも好ましくない。
以上の理由から、本発明では、円筒型成形体１の厚さｈをＯＤ／２０≦ｈ≦ＯＤ／４の範囲にすることが好ましい。

本発明で円筒型成形体１を得る方法としては、金型内に金属粉末を充填して常温でプレスする方法が最も簡便であるため好ましい。このとき、スパッタリングターゲットとして使用したときにパーティクルの問題を生じさせないために、バインダ等の添加剤を用いないことが好ましい。
本発明で適用する円筒型成形体１の相対密度は、５０％以上にすることが好ましい。これは、予め円筒型成形体１の強度を増しておくことで、ハンドリングにおける円筒型成形体１の破損を防ぐためである。また、予め円筒型成形体１の密度を確保する理由は、複数の円筒型成形体１に熱間静水圧プレスを施す際に、焼結における円筒型成形体１の収縮が過度に進む場合には、圧縮による寸法変形で円筒型焼結体に曲がりや収縮等が生じる問題を抑制するためでもある。
また、円筒型成形体１のハンドリング時の破損をより防ぐために、円筒型成形体１を得る工程の後に仮焼工程を設けて、円筒型成形体１の表面を硬くして形状保持力を向上させることがより好ましい。
本発明で適用できる金属粉末は、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｗなどの高融点金属単体や合金でもよく、またはそれら複数を混合したものでもよく、特に限定されない。また、金属粉末の粒径は、特に限定はしないが、０．５〜１０００μｍのものを用いることが好ましい。

次に、上記工程で作製した複数の円筒型成形体１を、図２に示すように、金属カプセル２に積層するように挿入した後、減圧封止する。このとき、金属カプセル２を加熱しながら脱気パイプ３から脱気することが好ましい。脱気条件は、加熱温度１００〜６００℃の範囲で、１ｋＰａよりも低い減圧を行うことが望ましい。
尚、図２では、円筒型成形体１を６個積層しているが、個々の円筒型成形体１の厚さを小さくすることで、７個以上の円筒型成形体１を積層することが好ましい。これは、個々の円筒型成形体１の厚さを薄くすることで、円筒型成形体１の長手方向の密度が向上でき、強度向上が図れるとともに、運搬等のハンドリング性を良好にするためである。

次に、脱気封止した金属カプセル２に熱間静水圧プレスを施して、複数の円筒型成形体１を接合した円筒型焼結体を得る。
熱間静水圧プレスの条件は、十分な接合強度と相対密度を有する円筒型スパッタリングターゲット材を得るために、温度４５０℃以上金属粉末の融点未満、圧力３０〜１５０ＭＰａ、０．５〜１０時間の範囲で行うことが望ましい。これは、４５０℃に満たない温度や３０ＭＰａに満たない圧力では、相対密度が低くなる上、円筒型成形体１同士の十分な接合強度を得ることができないためである。
一方、金属粉末の融点以上の温度では、一体成型された円筒型焼結体の組織中で結晶粒の粗大化が促進され、スパッタリングターゲットとしてスパッタリングする際に、異常放電等の不具合が発生する可能性が高くなる。本発明では、均一微細な結晶粒および十分な接合強度を有した円筒型スパッタリングターゲット材を得るために、熱間静水圧プレスの温度範囲を７００〜１２５０℃にすることが好ましい。

本発明で適用できる金属カプセル２は、中実の軸の周りに中空の円筒型充填空間を形成するものであってもよいし、図２に示すような中空の軸の周りに円筒型充填空間を形成する円筒状としたものでもよい。特に、円筒型成形体１を挿入する軸を中空とすれば、金属カプセル２に熱間静水圧プレスを施す際に、金属カプセル２の外周面と内周面から等方的に加圧され、金属カプセル２の外周面と内周面とにおける変形抵抗に大きな差が生じないため、得られる円筒型焼結体の割れの発生を防止する上で好適である。
また、本発明では、スパッタリングターゲット材のスパッタ面やバッキングプレートに接合される面を旋盤等で切削加工を施す他、研磨加工等の手入れ処理を施すことが好ましい。これにより、目的の形状および寸法を有するスパッタリングターゲット材にすることができる。

以下、本発明の実施例について説明する。
先ず、図１に示す円筒型成形体１の寸法がＯＤ＝２２０ｍｍ、ＩＤ＝１３５ｍｍ、ｈ＝４８．５ｍｍ（ｈ≒ＯＤ／４．５）となるように、市販の平均粒径６μｍのＭｏ粉末を金型内に充填し、常温で成形圧１００ＭＰａのプレスをして円筒型成形体１を３３個作製した。次に、これらの円筒型成形体１を８００℃の水素雰囲気で５時間の仮焼をして、円筒型成形体１の形状保持力を向上させた。このときの円筒型成形体１の密度をアルキメデス法により測定した結果、相対密度で６０．２３％であった。

上記で得た３３個の円筒型成形体１を、図２に示す円筒状の金属カプセル２に積層するように全数挿入して、４５０℃の温度下で加熱しながら脱気パイプ３から脱気して封止した。円筒型成形体１を運搬して金属カプセル２に挿入するときのハンドリングの際には、円筒型成形体１の欠け等の破損がなかったことを確認した。
次に、金属カプセル２を温度１２５０℃、圧力１４７ＭＰａの条件下で５時間保持する熱間静水圧プレス処理を施した後、機械加工により金属カプセル２を除去して円筒型のＭｏ焼結体を得た。

上記で得た円筒型のＭｏ焼結体は、円筒型成形体１の破損による変形や、局所的に異常収縮した等の外観上に異常な箇所は認められず、均一に収縮したＭｏ焼結体であることが確認できた。また、円筒型のＭｏ焼結体から機械加工により試験片を採取し、この焼結体の密度をアルキメデス法により測定した結果、相対密度で９９．２４％であった。
以上の結果から、本発明の製造方法によれば、形状精度に優れたスパッタリングターゲット材が得られることが確認できた。

１．円筒型成形体、２．金属カプセル、３．脱気パイプ

Claims (4)

1. 金属粉末を加圧成形して外径ＯＤ、内径ＩＤ、厚さｈが０＜ｈ≦ＯＤ／２の関係を満たす円筒型成形体を得る工程と、
   円筒型充填空間を有する金属カプセル内に前記円筒型成形体を複数個積層するように挿入して減圧封止する工程と、
   前記金属カプセルに熱間静水圧プレスを施し円筒型焼結体を得る工程と、
   を含むことを特徴とする円筒型スパッタリングターゲット材の製造方法。
2. 前記円筒型成形体の厚さｈをＯＤ／２０≦ｈ≦ＯＤ／４にすることを特徴とする請求項１に記載の円筒型スパッタリングターゲット材の製造方法。
3. 前記円筒型成形体の相対密度を５０％以上にすることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の円筒型スパッタリングターゲット材の製造方法。
4. 前記成形体を得る工程は、前記金属粉末を金型内でプレス成形することを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれかに記載の円筒型スパッタリングターゲット材の製造方法。