JP2013195123A - イリジウム‐イリジウム・ロジウム熱電対 - Google Patents
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Abstract
【課題】本発明の目的は、高温域（１７００〜２１００℃）において高精度に温度を測定できるイリジウム‐イリジウム・ロジウム熱電対を提供することである。
【解決手段】本発明に係るイリジウム‐イリジウム・ロジウム熱電対１は、イリジウム‐イリジウム・ロジウム熱電対において、イリジウム線２及びイリジウム・ロジウム合金線３が、それぞれ鉄（Ｆｅ）を含有し、イリジウム・ロジウム合金線３のＦｅ含有量が、イリジウム線２のＦｅ含有量よりも多い。
【選択図】図１
【解決手段】本発明に係るイリジウム‐イリジウム・ロジウム熱電対１は、イリジウム‐イリジウム・ロジウム熱電対において、イリジウム線２及びイリジウム・ロジウム合金線３が、それぞれ鉄（Ｆｅ）を含有し、イリジウム・ロジウム合金線３のＦｅ含有量が、イリジウム線２のＦｅ含有量よりも多い。
【選択図】図１
Description
本発明は、イリジウム‐イリジウム・ロジウム熱電対（以降、Ｉｒ‐Ｉｒ・Ｒｈ熱電対ということもある。）に関する。
Ｉｒ‐Ｉｒ・Ｒｈ熱電対は、測定可能な温度範囲が０〜２１００℃であり、例えば、金属溶湯の温度測定（例えば、特許文献１又は２を参照。）、石英ガラスの合成面の温度測定（例えば、特許文献３を参照。）などの高温域での温度測定に利用されている。
近年、炭化珪素若しくは窒化ガリウムなどのパワー半導体の製造又はサファイアなどの単結晶の育成の分野では、２０００℃付近での温度制御が求められており、高温域で高精度に温度を測定することが求められている（以降、本明細書において、高温域とは、１７００〜２１００℃の温度範囲をいう。）。
本発明の目的は、高温域において高精度に温度を測定できるイリジウム‐イリジウム・ロジウム熱電対を提供することである。
本発明者らは、Ｉｒ線及びＩｒ・Ｒｈ線が含む鉄の含有量を特定の範囲とすることで、熱起電力のばらつき及び熱起電力のリニアリティ（直線性）を制御できることを見出し、本発明を完成させた。すなわち、本発明に係るイリジウム‐イリジウム・ロジウム熱電対は、イリジウム‐イリジウム・ロジウム熱電対において、イリジウム線及びイリジウム・ロジウム合金線が、それぞれ鉄を含有し、前記イリジウム・ロジウム合金線の鉄含有量が、前記イリジウム線の鉄含有量よりも多いことを特徴とする。
本発明に係るイリジウム‐イリジウム・ロジウム熱電対では、前記イリジウム・ロジウム合金線の鉄含有量が、１ｐｐｍを超え１０００ｐｐｍ（質量ｐｐｍ）以下であり、前記イリジウム線の鉄含有量が、１ｐｐｍ以上１００ｐｐｍ以下であることが好ましい。高温域での精度をより高めることができる。
本発明に係るイリジウム‐イリジウム・ロジウム熱電対では、前記イリジウム・ロジウム合金線のロジウム含有率が、３８〜４３ｗｔ％（質量％）であることが好ましい。熱起電力のばらつきをより小さくすることができる。
本発明に係るイリジウム‐イリジウム・ロジウム熱電対では、前記イリジウム線及び前記イリジウム・ロジウム合金線を被覆する絶縁管を更に備え、該絶縁管が、融点２０００℃以上の耐熱材料からなることが好ましい。温度測定をより安定して行うことができる。
本発明に係るイリジウム‐イリジウム・ロジウム熱電対では、前記絶縁管が、マグネシア安定化ジルコニア、カルシア安定化ジルコニア、イットリア安定化ジルコニア、アルミナ安定化ジルコニア、シリカ安定化ジルコニア、アルミナ、サファイア、マグネシア、ベリリア又はハフニアからなる形態を包含する。
本発明に係るイリジウム‐イリジウム・ロジウム熱電対では、前記イリジウム線及び前記イリジウム・ロジウム合金線を内部に収容する保護管を更に備え、該保護管が、タンタル、モリブデン、タングステン若しくはイリジウムからなるか又はこれらを主成分とし、かつ、融点が２０００℃以上の合金からなることが好ましい。耐久性をより高めることができる。
本発明に係るイリジウム‐イリジウム・ロジウム熱電対では、前記イリジウム線及び前記イリジウム・ロジウム合金線の測温接点とは反対側の端部に接続した補償導線を更に備え、該補償導線としてアルミニウム線が前記イリジウム線に接続し、かつ、前記補償導線として銅線が前記イリジウム・ロジウム合金線に接続することが好ましい。イリジウム‐イリジウム・ロジウム熱電対と近似した起電力特性を有し、補償接点における温度誤差が小さいため、より高精度な温度測定が可能となる。
本発明に係るイリジウム‐イリジウム・ロジウム熱電対では、前記補償導線が、撚り糸構造をなしていることが好ましい。補償導線の耐久性を高めることができる。
本発明は、高温域において高精度に温度を測定できるイリジウム‐イリジウム・ロジウム熱電対を提供することができる。
次に本発明について実施形態を示して詳細に説明するが本発明はこれらの記載に限定して解釈されない。本発明の効果を奏する限り、実施形態は種々の変形をしてもよい。
図１は、本実施形態に係るＩｒ‐Ｉｒ・Ｒｈ熱電対の一部を拡大して示す側面断面図である。本実施形態に係るＩｒ‐Ｉｒ・Ｒｈ熱電対１は、Ｉｒ線２及びＩｒ・Ｒｈ線３が、それぞれ鉄（Ｆｅ）を含有し、Ｉｒ・Ｒｈ線３のＦｅ含有量が、Ｉｒ線２のＦｅ含有量よりも多い。
Ｉｒ線２は、マイナス極側の熱電対素線である。Ｉｒ線２のＦｅ含有量は、１〜１００ｐｐｍであることが好ましく、５〜８０ｐｐｍであることがより好ましく、１０〜５０ｐｐｍであることが特に好ましい。Ｉｒ線２のＦｅ含有量が１ｐｐｍ未満では、高温域での精度が劣る場合がある。Ｉｒ線２のＦｅ含有量が１００ｐｐｍを超えると、高温域での精度が劣る場合がある。
Ｉｒ線２は、Ｆｅ以外の微量金属成分を含有していてもよい。Ｆｅ以外の微量金属成分は、例えば、亜鉛（Ｚｎ）、ニッケル（Ｎｉ）、珪素（Ｓｉ）、タンタル（Ｔａ）、マンガン（Ｍｎ）、白金（Ｐｔ）、ルテニウム（Ｒｕ）、マグネシウム（Ｍｇ）、銅（Ｃｕ）、ジルコニム（Ｚｒ）、パラジウム（Ｐｄ）、ロジウム（Ｒｈ）、カルシウム（Ｃａ）、アルミニウム（Ａｌ）、ナトリウム（Ｎａ）、クロム（Ｃｒ）、銀（Ａｇ）、タングステン（Ｗ）である。Ｉｒ線２中のＦｅ以外の微量金属成分の合計含有量は、１００〜１０００ｐｐｍであることが好ましく、１５０〜７００ｐｐｍであることがより好ましく、２００〜６００ｐｐｍであることが特に好ましい。１００ｐｐｍ未満では、高温域での精度が劣る場合がある。１０００ｐｐｍを超えると、高温域での精度が劣る場合がある。
Ｉｒ・Ｒｈ線３は、プラス極側の熱電対素線である。Ｉｒ・Ｒｈ線３のＦｅ含有量は、Ｉｒ線２のＦｅ含有量よりも多い。Ｉｒ・Ｒｈ線３のＦｅ含有量がＩｒ線２のＦｅ含有量以下であると、高温域での精度が劣る。Ｉｒ・Ｒｈ線３のＦｅ含有量は、１ｐｐｍを超え１０００ｐｐｍ以下であることが好ましく、２０〜８００ｐｐｍであることがより好ましく、３０〜５００ｐｐｍであることが特に好ましい。Ｉｒ・Ｒｈ線３のＦｅ含有量が１ｐｐｍ以下では、高温域での精度が劣る場合がある。Ｉｒ・Ｒｈ線３のＦｅ含有量が１０００ｐｐｍを超えると、高温域での精度が劣る場合がある。Ｉｒ・Ｒｈ線３のＦｅ含有量（Ｆ１）とＩｒ線２のＦｅ含有量（Ｆ２）との差（Ｆ１−Ｆ２）は、５〜５００ｐｐｍであることが好ましく、１０〜１００ｐｐｍであることがより好ましく、２０〜５０ｐｐｍであることが特に好ましい。
Ｉｒ・Ｒｈ線３のＲｈ含有率は、３８〜４３ｗｔ％であることが好ましく、高温域での精度をより向上できる点で、３８ｗｔ％以上３９ｗｔ％未満であることがより好ましい。
Ｉｒ・Ｒｈ線３は、Ｆｅ以外の微量金属成分を含有していてもよい。Ｆｅ以外の微量金属成分は、例えば、亜鉛（Ｚｎ）、ニッケル（Ｎｉ）、珪素（Ｓｉ）、タンタル（Ｔａ）、マンガン（Ｍｎ）、白金（Ｐｔ）、ルテニウム（Ｒｕ）、マグネシウム（Ｍｇ）、銅（Ｃｕ）、ジルコニム（Ｚｒ）、パラジウム（Ｐｄ）、カルシウム（Ｃａ）、アルミニウム（Ａｌ）、ナトリウム（Ｎａ）、クロム（Ｃｒ）、銀（Ａｇ）、タングステン（Ｗ）である。Ｉｒ・Ｒｈ線３中のＦｅ以外の微量金属成分の合計含有量は、１００〜１１００ｐｐｍであることが好ましく、１５０〜１０００ｐｐｍであることがより好ましく、２００〜７００ｐｐｍであることが特に好ましい。１００ｐｐｍ未満では、高温域での精度が劣る場合がある。１１００ｐｐｍを超えると、高温域での精度が劣る場合がある。
本実施形態に係るＩｒ‐Ｉｒ・Ｒｈ熱電対１は、長寿命とすることができる点で、真空又は不活性雰囲気での温度測定に使用することが好ましい。
本実施形態に係るＩｒ‐Ｉｒ・Ｒｈ熱電対１では、２０００℃における公差が±２０℃以内であることが好ましく、±１０℃以内であることがより好ましい。公差の好ましい範囲を前記の範囲とした理由は、ＡＳＴＭ９８８−１９９６によるタングステン‐タングステン・レニウム熱電対（以降、Ｗ‐Ｗ・Ｒｅ熱電対という。）（使用温度範囲：０〜２３１５℃）の２０００℃における許容差が、±１０％以内又は±２０℃以内であるため、Ｉｒ‐Ｉｒ・Ｒｈ熱電対１の精度を、Ｗ‐Ｗ・Ｒｅ熱電対と同等又はＷ‐Ｗ・Ｒｅ熱電対よりも高くするためである。本実施形態に係るＩｒ‐Ｉｒ・Ｒｈ熱電対１は、Ｉｒ線２及びＩｒ・Ｒｈ線３が含むＦｅの含有量を特定の範囲とすることで、高温域での公差をＷ‐Ｗ・Ｒｅ熱電対の許容差の範囲内とすることができる。また、ロット間での熱起電力のばらつきを小さくして、安定した温度測定を行うことができる。
本明細書において、公差とは、リファレンス熱電対とＩｒ‐Ｉｒ・Ｒｈ熱電対１とで同時に温度を測定したとき、リファレンス熱電対が示す温度に対するＩｒ‐Ｉｒ・Ｒｈ熱電対１が示す温度の差である。リファレンス熱電対９０１は、例えば、Ｒ熱電対である。図２は、公差を測定する装置の一例を示す概略図である。図２に示す公差を測定する装置９００は、電気炉９１０と、０℃基準接点装置９２０と、起電力測定装置９３０とを備える。Ｉｒ‐Ｉｒ・Ｒｈ熱電対１０１のＩｒ線１０２及びＩｒ・Ｒｈ線１０３の一端部同士を接合した測温接点１０４を電気炉９１０内に配置する。Ｉｒ線１０２又はＩｒ・Ｒｈ線１０３の測温接点１０４とは反対側の端部は、それぞれ補償導線１０７，１０８に接続され、補償導線１０７，１０８は、起電力測定装置９３０に接続される。Ｉｒ線１０２又はＩｒ・Ｒｈ線１０３と補償導線１０７，１０８との接続部（補償接点）１０９ａ，１０９ｂを、０℃基準接点装置９２０で０℃に保ち、基準接点とする。リファレンス熱電対９０１は、Ｉｒ‐Ｉｒ・Ｒｈ熱電対１０１に並列に配置する。すなわち、リファレンス熱電対９０１の測温接点９０４を電気炉９１０内に配置し、熱電対素線９０２，９０３（リファレンス熱電対９０１がＲ熱電対のときは、白金・ロジウム線９０２及び白金線９０３）と補償導線９０７，９０８との接続部（補償接点）９０９ａ，９０９ｂを、０℃基準接点装置９２０で０℃に保ち、基準接点とする。公差は、電気炉９１０の温度を所定の範囲（例えば、リファレンス熱電対９０１がＲ熱電対であれば４００〜１３００℃）で変化させたとき、リファレンス熱電対９０１が示す温度に対するＩｒ‐Ｉｒ・Ｒｈ熱電対１０１が示す温度の差として記録する。
本実施形態に係るＩｒ‐Ｉｒ・Ｒｈ熱電対１では、図１に示すように、Ｉｒ線２又はＩｒ・Ｒｈ線３の測温接点４とは反対側の端部は、それぞれ補償導線７，８に接続することが好ましい。補償導線７，８の端部のうち、Ｉｒ線２又はＩｒ・Ｒｈ線３との接続部（以降、補償接点という。）９ａ，９ｂとは反対側の端部は、熱起電力測定装置１０の端子１１ａ，１１ｂに接続する。そして、測温接点４と端子１１ａ，１１ｂとが、補償導線７，８を介して電気的に導通する。Ｉｒ線２に接続する補償導線７はアルミニウム線（Ａｌ線）であり、かつ、Ｉｒ・Ｒｈ線３に接続する補償導線８は銅線（Ｃｕ線）であることが好ましい。Ａｌ線及びＣｕ線を組み合わせた補償導線７，８は、Ｉｒ‐Ｉｒ・Ｒｈ熱電対１と近似した熱起電力特性を有し、補償接点９ａ，９ｂにおける起電力誤差が小さいため、より高精度な温度測定が可能となる。また、Ａｌ線及びＣｕ線は、いずれも入手が容易、かつ、安価であり、補償導線７，８として適している。
補償導線７，８は、耐久性の点で、撚り糸構造をなしていることが好ましい。撚り糸構造をなすＡｌ又はＣｕの単線の本数は、単線の線径によって異なるが、例えば、単線の線径が０．２ｍｍである場合では、２〜８本であることが好ましく、３〜７本であることがより好ましい。Ａｌ線及びＣｕ線は、同一の撚り糸構造とするか又は異なる撚り糸構造としてもよい。
補償導線７，８は、表面を絶縁層（不図示）で被覆されていることが好ましい。絶縁層（不図示）は、例えば、ガラス繊維、ポリテトラフルオロエチレン、塩化ビニル、シリコンである。
本実施形態に係るＩｒ‐Ｉｒ・Ｒｈ熱電対１では、Ｉｒ線２及びＩｒ・Ｒｈ線３を被覆する絶縁管５を更に備え、絶縁管５が、融点２０００℃以上の耐熱材料からなることが好ましい。絶縁管５を設けることで、温度測定をより安定して行うことができる。
絶縁管５は、両端が開口した中空部材である。図１では、一つの管に２つの細長孔５ａ，５ｂを設け、各細長孔５ａ，５ｂにそれぞれＩｒ線２とＩｒ・Ｒｈ線３とを通す形態を示したが、Ｉｒ線２用の絶縁管とＩｒ・Ｒｈ線３用の絶縁管とをそれぞれ絶縁管を一つの管に一つの細長孔を設けた中空部材としてもよい。
Ｉｒ線２及びＩｒ・Ｒｈ線３用の絶縁管５の材質は、（ｉ）真空又は不活性雰囲気で、かつ、（ｉｉ）高温域において、（ｉｉｉ）Ｉｒ線２及びＩｒ・Ｒｈ線３と反応しないこと及び（ｉｖ）測温に影響がない程度の絶縁性を確保できること、の４つの条件を満たす必要がある。ここで、（ｉｖ）測温に影響がない程度の絶縁性とは、例えば、Ａｒ雰囲気中で２０００℃における抵抗値が１０１Ω・ｃｍ以上であることをいう。
絶縁管５は、マグネシア安定化ジルコニア、カルシア安定化ジルコニア、イットリア安定化ジルコニア、アルミナ安定化ジルコニア、シリカ安定化ジルコニア、アルミナ、サファイア、マグネシア、ベリリア又はハフニアからなることが好ましい。
本実施形態に係るＩｒ‐Ｉｒ・Ｒｈ熱電対１では、Ｉｒ線２及びＩｒ・Ｒｈ線３を内部に収容する保護管６を更に備え、保護管６が、タンタル、モリブデン、タングステン若しくはイリジウムからなるか又はこれらを主成分とし、かつ、融点が２０００℃以上の合金からなることが好ましい。保護管６を設けることで、Ｉｒ線２及びＩｒ・Ｒｈ線３並びに絶縁管５を物理的及び化学的に保護することができる。
保護管６は、一端が開口した中空部材であり、開口した一端は、Ｉｒ線２及びＩｒ・Ｒｈ線３並びに絶縁管５を保護管６内に収容後、ガス置換又は絶縁物を充填して、ガス置換による空間における絶縁又は絶縁物による絶縁を行ってから封止部６ａで密閉する。または、開口した一端は、Ｉｒ線２及びＩｒ・Ｒｈ線３並びに絶縁管５を保護管６内に収容後、高温で加熱した状態でガス置換を行ってから封止部６ａで密閉してもよい。ガスは、例えば、アルゴンガス、窒素ガスであり、絶縁物は、例えば、マグネシア安定化ジルコニア、カルシア安定化ジルコニア、イットリア安定化ジルコニア、アルミナ安定化ジルコニア、シリカ安定化ジルコニア、アルミナ、サファイア、マグネシア、ハフニア又はチタニアなどの粉体である。
保護管６を形成する耐熱金属の融点は、２０００℃以上であることが好ましく、２１００℃以上であることがより好ましい。保護管６の材質は、タンタル（Ｔａ）、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）若しくはイリジウム（Ｉｒ）の金属又はこれらを主成分とし、かつ、融点が２０００℃以上の合金である。タンタル基合金は、例えば、Ｔａ−Ｃ合金である。モリブデン基合金は、例えば、Ｍｏ−Ｒｅ合金、Ｍｏ−Ｗ合金である。タングステン基合金は、例えば、Ｗ−Ｒｅ合金である。イリジウム基合金は、例えば、Ｉｒ−Ｒｅ、Ｉｒ−Ｚｒ、Ｉｒ−Ｒｈ合金である。
別形態（第二実施形態）に係るＩｒ‐Ｉｒ・Ｒｈ熱電対１では、Ｉｒ・Ｒｈ線３のＦｅ含有量が１ｐｐｍを超え１０００ｐｐｍ以下である。Ｉｒ・Ｒｈ線３のＦｅ含有量は、２０〜８００ｐｐｍであることがより好ましく、３０〜５００ｐｐｍであることが特に好ましい。第二実施形態に係るＩｒ‐Ｉｒ・Ｒｈ熱電対１では、Ｉｒ・Ｒｈ線３のＦｅ含有量が、Ｉｒ線２のＦｅ含有量よりも多いことが好ましい。第二実施形態に係るＩｒ‐Ｉｒ・Ｒｈ熱電対１では、Ｉｒ線２のＦｅ含有量は、１ｐｐｍ以上１００ｐｐｍ以下であることが好ましく、５〜８０ｐｐｍであることがより好ましく、１０〜５０ｐｐｍであることが特に好ましい。
以下、実施例を示しながら本発明についてさらに詳細に説明するが、本発明は実施例に限定して解釈されない。
（Ｉｒ‐Ｉｒ・Ｒｈ熱電対の性能評価）
Ｉｒ線（線径０．５ｍｍ）２としてＡ〜Ｆ及びＩｒ・Ｒｈ線（線径０．５ｍｍ）３としてａ〜ｈを用意した。表１に、各実施例及び比較例のＩｒ線及びＩｒ・Ｒｈ線の組み合わせ並びにＩｒ線及びＩｒ・Ｒｈ線のＦｅ含有量を示す。表２に、Ｉｒ線Ａ〜ＦについてＦｅ以外の各微量金属成分の含有量を示す。表３に、Ｉｒ・Ｒｈ線ａ〜ｈについてＲｈ含有量及びＦｅ以外の各微量金属成分の含有量を示す。
Ｉｒ線（線径０．５ｍｍ）２としてＡ〜Ｆ及びＩｒ・Ｒｈ線（線径０．５ｍｍ）３としてａ〜ｈを用意した。表１に、各実施例及び比較例のＩｒ線及びＩｒ・Ｒｈ線の組み合わせ並びにＩｒ線及びＩｒ・Ｒｈ線のＦｅ含有量を示す。表２に、Ｉｒ線Ａ〜ＦについてＦｅ以外の各微量金属成分の含有量を示す。表３に、Ｉｒ・Ｒｈ線ａ〜ｈについてＲｈ含有量及びＦｅ以外の各微量金属成分の含有量を示す。
実施例１〜８及び比較例１の熱電対について、図１を参照して説明する。Ｉｒ線（線形０．５ｍｍ）２及びＩｒ・Ｒｈ線（線形０．５ｍｍ）３を、表１に示す組み合わせで絶縁管５の細長孔５ａ，５ｂ内に通した。Ｉｒ線２及びＩｒ・Ｒｈ線３の一端側を溶接して測温接点４を形成した。Ｉｒ線２及びＩｒ・Ｒｈ線３の測温接点４とは反対側の端部に補償導線７，８としてＡｌ線（線径０．５ｍｍ）及びＣｕ線（線径０．５ｍｍ）をそれぞれ溶接した。Ａｌ線及びＣｕ線は、熱起電力測定装置１０の端子１１ａ，１１ｂにそれぞれ接続した。実施例９の熱電対では、更に、絶縁管５に挿入したＩｒ線２及びＩｒ・Ｒｈ線３を保護管６に挿入し、保護管６内にアルゴンガスを充填して封止部６ａで密閉した。絶縁管は、アルミナ製で、外径３ｍｍの２孔管を用いた。保護管は、アルミナ製で、外径８ｍｍの管を用いた。
実施例１〜９及び比較例１のＩｒ‐Ｉｒ・Ｒｈ熱電対について公差を測定した。公差は、図２に示す装置を用いて測定した。電気炉として比較校正炉を、リファレンス熱電対としてＲ熱電対（クラス１）を用いて、ＪＣＳＳ（Ｊａｐａｎ Ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ Ｓｅｒｖｉｃｅ Ｓｙｓｔｅｍ）に則って、試験を実施した。測定範囲は４００〜１３００℃とした。また、参考例としてＷ‐Ｗ・Ｒｅ熱電対（Ｈｏｓｋｉｎｓ Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ Ｃｏ．製）の公差を測定した。図３に実施例１〜９及び比較例１並びに参考例の公差を示す。図３中、Ｓ，Ｓ´はＡＳＴＭ９８８−１９９６によるＷ‐Ｗ・Ｒｅ熱電対の許容差を示す。
実施例１〜９は、いずれも４００〜１３００℃における公差がＡＳＴＭ９８８−１９９６によるＷ‐Ｗ・Ｒｅ熱電対の許容差の範囲内であった。図３において、外挿法で２０００℃における公差を推測したところ、ＡＳＴＭ９８８−１９９６によるＷ‐Ｗ・Ｒｅ熱電対の許容差の範囲内であった。また、実施例１〜９間の１３００℃における公差のばらつきは５．６８℃であり、ロット間での起電力のばらつきが小さいことが確認できた。また、図３において、外挿法で推測した２０００℃における公差を実施例１、４、５、７、８で比較すると、実施例７が最も誤差が小さかった。一方、比較例１は、Ｉｒ・Ｒｈ線のＦｅ含有量が多すぎたため、４００〜１３００℃における公差がＡＳＴＭ９８８−１９９６によるＷ‐Ｗ・Ｒｅ熱電対の許容差の範囲外であった。また、比較例１は、図３において、外挿法で２０００℃における公差を推測したが、２０００℃における公差もＡＳＴＭ９８８−１９９６によるＷ‐Ｗ・Ｒｅ熱電対の許容差の範囲外であった。
（絶縁管の材質選定試験）
次に絶縁管の材質を選定するための試験として高温反応試験を行った。高温反応試験は、雰囲気温度２０００℃及びアルゴン雰囲気の雰囲気炉中に、試験片として（１）カルシア安定化ジルコニア（カルシア含有率１１ｍｏｌ％）の板材（縦１０ｍｍ、横１１ｍｍ、厚さ１ｍｍ）、（２）ハフニアの円柱材（径３ｍｍ、長さ１０ｍｍ）又は（３）熱分解窒化ホウ素（Ｐ‐ＢＮ）の板材（縦１０ｍｍ、横１０ｍｍ、厚さ１ｍｍ）をＩｒ板（縦１０ｍｍ、横２０ｍｍ、厚さ１ｍｍ）とＩｒ・Ｒｈ板（縦１０ｍｍ、横１０ｍｍ、厚さ１ｍｍ）との間に挟んだ状態で置いた。１時間経過後雰囲気炉から取り出して、試験片の状態をマイクロスコープによる外観観察及び、試験前後での質量変化を確認した。試験片の外観に変化がなく、かつ、質量変化が無い場合は反応性なし（実用可能）、試験片の外観に変化があった場合又は質量変化があった場合は反応性あり（実用不適）とした。（１）カルシア安定化ジルコニア及び（２）ハフニアは反応性なしであった。（３）Ｐ‐ＢＮは反応性ありであった。
次に絶縁管の材質を選定するための試験として高温反応試験を行った。高温反応試験は、雰囲気温度２０００℃及びアルゴン雰囲気の雰囲気炉中に、試験片として（１）カルシア安定化ジルコニア（カルシア含有率１１ｍｏｌ％）の板材（縦１０ｍｍ、横１１ｍｍ、厚さ１ｍｍ）、（２）ハフニアの円柱材（径３ｍｍ、長さ１０ｍｍ）又は（３）熱分解窒化ホウ素（Ｐ‐ＢＮ）の板材（縦１０ｍｍ、横１０ｍｍ、厚さ１ｍｍ）をＩｒ板（縦１０ｍｍ、横２０ｍｍ、厚さ１ｍｍ）とＩｒ・Ｒｈ板（縦１０ｍｍ、横１０ｍｍ、厚さ１ｍｍ）との間に挟んだ状態で置いた。１時間経過後雰囲気炉から取り出して、試験片の状態をマイクロスコープによる外観観察及び、試験前後での質量変化を確認した。試験片の外観に変化がなく、かつ、質量変化が無い場合は反応性なし（実用可能）、試験片の外観に変化があった場合又は質量変化があった場合は反応性あり（実用不適）とした。（１）カルシア安定化ジルコニア及び（２）ハフニアは反応性なしであった。（３）Ｐ‐ＢＮは反応性ありであった。
高温反応試験の結果から、（１）カルシア安定化ジルコニア、（２）ハフニアが絶縁管として適していることを確認できた。
（補償導線の性能試験）
次に、補償導線の性能について評価した。Ｉｒ‐Ｉｒ・Ｒｈ熱電対として、実施例９で用いたＩｒ線とＩｒ・Ｒｈ線との一端部同士を溶接して測温接点を形成し、測温接点とは反対側の端部を熱起電力測定装置に接続した。Ａｌ‐Ｃｕ熱電対として、実施例１で補償導線として用いたＡｌ線とＣｕ線との一端部同士を溶接して測温接点を形成し、測温接点とは反対側の端部を熱起電力測定装置に接続した。Ｉｒ‐Ｉｒ・Ｒｈ熱電対及びＡｌ‐Ｃｕ熱電対のそれぞれについて、測温接点の温度を室温〜１００℃に変化させたときの熱起電力を測定した。図４にＩｒ‐Ｉｒ・Ｒｈ熱電対及びＡｌ‐Ｃｕ熱電対の温度と熱起電力との関係を示す。図４に示すとおり、Ａｌ‐Ｃｕ熱電対は、０〜１００℃の範囲でＩｒ‐Ｉｒ・Ｒｈ熱電対と似た熱起電力特性を有することが確認できた。
次に、補償導線の性能について評価した。Ｉｒ‐Ｉｒ・Ｒｈ熱電対として、実施例９で用いたＩｒ線とＩｒ・Ｒｈ線との一端部同士を溶接して測温接点を形成し、測温接点とは反対側の端部を熱起電力測定装置に接続した。Ａｌ‐Ｃｕ熱電対として、実施例１で補償導線として用いたＡｌ線とＣｕ線との一端部同士を溶接して測温接点を形成し、測温接点とは反対側の端部を熱起電力測定装置に接続した。Ｉｒ‐Ｉｒ・Ｒｈ熱電対及びＡｌ‐Ｃｕ熱電対のそれぞれについて、測温接点の温度を室温〜１００℃に変化させたときの熱起電力を測定した。図４にＩｒ‐Ｉｒ・Ｒｈ熱電対及びＡｌ‐Ｃｕ熱電対の温度と熱起電力との関係を示す。図４に示すとおり、Ａｌ‐Ｃｕ熱電対は、０〜１００℃の範囲でＩｒ‐Ｉｒ・Ｒｈ熱電対と似た熱起電力特性を有することが確認できた。
Ａｌ線の曲げ試験を行った。曲げ試験は、（１）Ａｌ単線（線径０．５ｍｍの単線）及び（２）Ａｌ撚り線（線径０．２ｍｍの単線を７本撚り線加工したもの）を３本用意し、各線について、それぞれバイスで一端側を保持し、他端側を手で持ち、左に９０°曲げた後、右に９０°曲げる操作を１回として断線するまでの回数を記録した。試験結果を表４に示す。表４より、（２）Ａｌ撚り線は、（１）Ａｌ単線よりも耐曲げ性が８倍向上することが確認できた。
１ Ｉｒ‐Ｉｒ・Ｒｈ熱電対
２ Ｉｒ線
３ Ｉｒ・Ｒｈ線
４ 側温接点
５ 絶縁管
５ａ，５ｂ 細長孔
６ 保護管
６ａ 封止部
７，８ 補償導線
９ａ，９ｂ 補償接点
１０ 熱起電力測定装置
１１ａ，１１ｂ 端子
１０１ Ｉｒ‐Ｉｒ・Ｒｈ熱電対
１０２ Ｉｒ線
１０３ Ｉｒ・Ｒｈ線
１０４ 測温接点
１０７，１０８ 補償導線
１０９ａ，１０９ｂ 補償接点
９００ 公差を測定する装置
９０１ リファレンス熱電対
９０２，９０３ 熱電対素線
９０４ 測温接点
９０７，９０８ 補償導線
９０９ａ，９０９ｂ 補償接点
９１０ 電気炉
９２０ ０℃基準接点装置
９３０ 起電力測定装置
２ Ｉｒ線
３ Ｉｒ・Ｒｈ線
４ 側温接点
５ 絶縁管
５ａ，５ｂ 細長孔
６ 保護管
６ａ 封止部
７，８ 補償導線
９ａ，９ｂ 補償接点
１０ 熱起電力測定装置
１１ａ，１１ｂ 端子
１０１ Ｉｒ‐Ｉｒ・Ｒｈ熱電対
１０２ Ｉｒ線
１０３ Ｉｒ・Ｒｈ線
１０４ 測温接点
１０７，１０８ 補償導線
１０９ａ，１０９ｂ 補償接点
９００ 公差を測定する装置
９０１ リファレンス熱電対
９０２，９０３ 熱電対素線
９０４ 測温接点
９０７，９０８ 補償導線
９０９ａ，９０９ｂ 補償接点
９１０ 電気炉
９２０ ０℃基準接点装置
９３０ 起電力測定装置
Claims (8)
- イリジウム‐イリジウム・ロジウム熱電対において、
イリジウム線及びイリジウム・ロジウム合金線が、それぞれ鉄を含有し、
前記イリジウム・ロジウム合金線の鉄含有量が、前記イリジウム線の鉄含有量よりも多いことを特徴とするイリジウム‐イリジウム・ロジウム熱電対。 - 前記イリジウム・ロジウム合金線の鉄含有量が、１ｐｐｍを超え１０００ｐｐｍ以下であり、
前記イリジウム線の鉄含有量が、１ｐｐｍ以上１００ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載のイリジウム‐イリジウム・ロジウム熱電対。 - 前記イリジウム・ロジウム合金線のロジウム含有率が、３８〜４３ｗｔ％であることを特徴とする請求項１又は２に記載のイリジウム‐イリジウム・ロジウム熱電対。
- 前記イリジウム線及び前記イリジウム・ロジウム合金線を被覆する絶縁管を更に備え、
該絶縁管が、融点２０００℃以上の耐熱材料からなることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一つに記載のイリジウム‐イリジウム・ロジウム熱電対。 - 前記絶縁管が、マグネシア安定化ジルコニア、カルシア安定化ジルコニア、イットリア安定化ジルコニア、アルミナ安定化ジルコニア、シリカ安定化ジルコニア、アルミナ、サファイア、マグネシア、ベリリア又はハフニアからなることを特徴とする請求項４に記載のイリジウム‐イリジウム・ロジウム熱電対。
- 前記イリジウム線及び前記イリジウム・ロジウム合金線を内部に収容する保護管を更に備え、該保護管が、タンタル、モリブデン、タングステン若しくはイリジウムからなるか又はこれらを主成分とし、かつ、融点が２０００℃以上の合金からなることを特徴とする請求項１〜５のいずれか一つに記載のイリジウム‐イリジウム・ロジウム熱電対。
- 前記イリジウム線及び前記イリジウム・ロジウム合金線の測温接点とは反対側の端部に接続した補償導線を更に備え、該補償導線としてアルミニウム線が前記イリジウム線に接続し、かつ、前記補償導線として銅線が前記イリジウム・ロジウム合金線に接続することを特徴とする請求項１〜６のいずれか一つに記載のイリジウム‐イリジウム・ロジウム熱電対。
- 前記補償導線が、撚り糸構造をなしていることを特徴とする請求項７に記載のイリジウム‐イリジウム・ロジウム熱電対。
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