JP2013181223A - Manufacturing method of metallic compound layer, and manufacturing apparatus therefor - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、金属化合物層の製造方法とその製造装置に関し、特にスパッタリングを用いた金属化合物層の製造方法とその製造装置に関する。 The present invention relates to a method for manufacturing a metal compound layer and a manufacturing apparatus therefor, and more particularly to a method for manufacturing a metal compound layer using sputtering and a manufacturing apparatus therefor.
一般に、基板上に金属化合物層等が積層されたデバイスが広く使用されている。そして、金属化合物層の製造方法として、スパッタリング法、蒸着法、ＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法等が知られている。その中でも、生産性向上の観点から、反応性スパッタング法を用いた金属化合物層の製造方法が使用されることがある。 In general, devices in which a metal compound layer or the like is laminated on a substrate are widely used. As a method for producing a metal compound layer, a sputtering method, a vapor deposition method, a CVD (Chemical Vapor Deposition) method and the like are known. Among these, from the viewpoint of improving productivity, a method for producing a metal compound layer using a reactive sputtering method may be used.
金属化合物層を形成するための反応性スパッタリング法では、まず、真空に保持したチャンバー内に、金属からなるターゲットと金属化合物層を形成する基板とを対向して配置する。そして、ターゲットと基板との間に高電圧を印加させ、不活性ガスと反応性ガスとを含む混合ガスをチャンバー内に流入させることでスパッタリングを行う。
ここで、量産段階では、複数の基板に対して連続して金属化合物層の形成が行われる。すなわち、一枚目の基板に対して、反応性スパッタリング法により金属化合物層を形成し、その後、一枚目の基板の替わりに二枚目の基板をターゲットと対向して配置させ、二枚目の基板に対して、反応性スパッタリング法により金属化合物層を形成する。
In the reactive sputtering method for forming the metal compound layer, first, a target made of metal and a substrate on which the metal compound layer is formed are arranged to face each other in a vacuum chamber. Then, sputtering is performed by applying a high voltage between the target and the substrate and flowing a mixed gas containing an inert gas and a reactive gas into the chamber.
Here, in the mass production stage, the metal compound layer is continuously formed on the plurality of substrates. That is, a metal compound layer is formed on the first substrate by a reactive sputtering method, and then the second substrate is placed opposite to the target instead of the first substrate. A metal compound layer is formed on the substrate by reactive sputtering.
ところで、金属化合物層の面内の厚みがばらついていると、基板に金属化合物層等が積層されたデバイスに、不具合が生じるおそれがある。例えば、金属化合物層が導電層や半導体層として機能する場合、金属化合物層に流れる電流が面内で異なってしまう等の不具合が生じる。このような不具合を抑制するため、面内における厚みのばらつきを低減させた金属化合物層を形成することが求められている。 By the way, if the in-plane thickness of the metal compound layer varies, there is a risk that a device having a metal compound layer or the like laminated on the substrate has a problem. For example, when the metal compound layer functions as a conductive layer or a semiconductor layer, there arises a problem such that the current flowing through the metal compound layer varies in the plane. In order to suppress such inconveniences, it is required to form a metal compound layer with reduced thickness variation in the surface.
本発明は、上記のような課題に鑑みてなされたもので、面内の厚みのばらつきを低減させた金属化合物層を形成できる製造方法を提供することを目的とする。 This invention is made | formed in view of the above subjects, and it aims at providing the manufacturing method which can form the metal compound layer which reduced the dispersion | variation in the in-plane thickness.
本発明の金属化合物層の製造方法は、基板上に金属化合物層を形成する本スパッタリングの前に、第１、第２、および第３のプリスパッタリングを行う金属化合物層の製造方法であって、第１金属層と、当該第１金属層上を被覆し、且つ、当該第１金属層と同一金属を成分とする第１金属化合物層とを含むターゲットを、不活性ガス雰囲気下で、スパッタリングすることにより、前記ターゲットの前記第１金属層を露出させる第１のプリスパッタリング工程と、前記第１のプリスパッタリング工程の後に、前記第１金属層が露出したターゲットを、不活性ガス雰囲気下で、スパッタリングすることで、チャンバー内の少なくとも一部の領域に前記第１金属層と同じ材料からなる第２金属層を形成する第２のプリスパッタリング工程と、前記第２のプリスパッタリング工程の後に、前記第１金属層が露出したターゲットを、不活性ガスおよび反応性ガス雰囲気下で、反応性スパッタリングすることで前記第１金属層の材料と前記反応性ガスとが反応することにより、前記第１金属層の一部を、第２金属化合物層に変質させる第３のプリスパッタリング工程とを有することを特徴とする。 The method for producing a metal compound layer of the present invention is a method for producing a metal compound layer in which first, second, and third pre-sputtering is performed before main sputtering for forming a metal compound layer on a substrate, A target including a first metal layer and a first metal compound layer that covers the first metal layer and includes the same metal as the first metal layer is sputtered in an inert gas atmosphere. Thus, after the first pre-sputtering step for exposing the first metal layer of the target, and the first pre-sputtering step, the target with the first metal layer exposed under an inert gas atmosphere, A second pre-sputtering step of forming a second metal layer made of the same material as the first metal layer in at least a partial region in the chamber by sputtering; After the pre-sputtering step, the target exposed from the first metal layer is reactively sputtered in an inert gas and reactive gas atmosphere to react the material of the first metal layer with the reactive gas. And a third pre-sputtering step of changing a part of the first metal layer into a second metal compound layer.
上記金属化合物層の製造方法では、第２のプリスパッタリング工程により、チャンバー内の少なくとも一部の領域に、第２金属層が形成される。連続的に金属化合物層を形成する場合、一枚目の基板を除く基板にプリスパッタリングを行う前のチャンバー内には、以前行った基板上への金属化合物層の形成の際に、金属化合物層が形成されているおそれがある。チャンバー内に、例えば金属酸化物層のような金属よりも導電性の低い金属化合物層が形成されていると、チャンバー内の一部の領域に金属化合物層が形成されていない場合に比べて、チャンバー内の電気的特性が変化してしまう。ここで、金属化合物を形成するような反応性スパッタリングにおいて、高ガス圧で反応性スパッタを行うと、チャンバー内におけるプラズマ分布の範囲が広がりやすいという傾向がある。チャンバー内におけるプラズマ分布の範囲が広がると、チャンバー内の電気的特性の影響が広い範囲において大きくなる。チャンバー内の電気的特性の影響とは、例えば、チャンバー内壁の導電性が低くなることである。その結果、反応性スパッタリングが基板の面内に対し均一に行えないおそれがある。本発明では、チャンバー内に形成された金属化合物層上に、第２金属層を形成する。チャンバー内に金属化合物よりも導電性が高い第２金属層が形成することで、チャンバー内の導電性を、第２金属層が形成されていない場合と比べて高くできる。その結果、チャンバー内における反応性ガスのプラズマの分布の範囲の変化を低減できる。 In the manufacturing method of the metal compound layer, the second metal layer is formed in at least a partial region in the chamber by the second pre-sputtering step. When the metal compound layer is continuously formed, the metal compound layer is formed in the chamber before the pre-sputtering is performed on the substrate except the first substrate when the metal compound layer is previously formed on the substrate. May be formed. When a metal compound layer having a lower conductivity than a metal such as a metal oxide layer is formed in the chamber, compared to a case where the metal compound layer is not formed in a part of the chamber, The electrical characteristics in the chamber will change. Here, in reactive sputtering in which a metal compound is formed, if reactive sputtering is performed at a high gas pressure, the range of plasma distribution in the chamber tends to be widened. When the range of plasma distribution in the chamber is widened, the influence of the electrical characteristics in the chamber becomes large in a wide range. The influence of the electrical characteristics in the chamber is, for example, that the conductivity of the inner wall of the chamber is lowered. As a result, there is a possibility that reactive sputtering cannot be performed uniformly in the plane of the substrate. In the present invention, the second metal layer is formed on the metal compound layer formed in the chamber. By forming the second metal layer having higher conductivity than the metal compound in the chamber, the conductivity in the chamber can be increased as compared with the case where the second metal layer is not formed. As a result, the change in the range of the reactive gas plasma distribution in the chamber can be reduced.
これにより、上記金属化合物層の製造方法では、面内における厚みのばらつきを低減させた金属化合物層を形成できる。 Thereby, in the manufacturing method of the said metal compound layer, the metal compound layer which reduced the dispersion | variation in the thickness in a surface can be formed.
［本発明の一態様の概要］
本発明の一態様に係る有機膜の製造方法は、基板上に金属化合物層を形成する本スパッタリングの前に、第１、第２、および第３のプリスパッタリングを行う金属化合物層の製造方法であって、第１金属層と、当該第１金属層上を被覆し、且つ、当該第１金属層と同一金属を成分とする第１金属化合物層とを含むターゲットを、不活性ガス雰囲気下で、スパッタリングすることにより、前記ターゲットの前記第１金属層を露出させる第１のプリスパッタリング工程と、前記第１のプリスパッタリング工程の後に、前記第１金属層が露出したターゲットを、不活性ガス雰囲気下で、スパッタリングすることで、チャンバー内の少なくとも一部の領域に前記第１金属層と同じ材料からなる第２金属層を形成する第２のプリスパッタリング工程と、前記第２のプリスパッタリング工程の後に、前記第１金属層が露出したターゲットを、不活性ガスおよび反応性ガス雰囲気下で、反応性スパッタリングすることで前記第１金属層の材料と前記反応性ガスとが反応することにより、前記第１金属層の一部を、第２金属化合物層に変質させる第３のプリスパッタリング工程とを有することを特徴とする。
[Outline of One Embodiment of the Present Invention]
The manufacturing method of the organic film which concerns on 1 aspect of this invention is the manufacturing method of the metal compound layer which performs 1st, 2nd, and 3rd pre-sputtering before this sputtering which forms a metal compound layer on a board | substrate. A target including a first metal layer and a first metal compound layer that covers the first metal layer and includes the same metal as the first metal layer as a component in an inert gas atmosphere. Then, after the first pre-sputtering step of exposing the first metal layer of the target by sputtering and after the first pre-sputtering step, the target exposed of the first metal layer is subjected to an inert gas atmosphere. A second pre-sputtering step of forming a second metal layer made of the same material as the first metal layer in at least a partial region in the chamber by sputtering under; After the second pre-sputtering step, the target from which the first metal layer is exposed is reactively sputtered in an inert gas and reactive gas atmosphere to thereby form the material of the first metal layer and the reactive gas. And a third pre-sputtering step of transforming a part of the first metal layer into a second metal compound layer by reacting with.
これにより、チャンバー内に形成された金属化合物層上に、第２金属層を形成できる。チャンバー内に金属化合物よりも導電性が高い第２金属層が形成することで、チャンバー内の導電性を、第２金属層が形成されていない場合と比べて高くできる。その結果、チャンバー内における反応性ガスのプラズマ分布の範囲が広くても、チャンバー内の電気的特性の影響を抑制できる。これにより、上記金属化合物層の製造方法では、面内における厚みのばらつきが低減された金属化合物層を形成できる。 Thereby, a 2nd metal layer can be formed on the metal compound layer formed in the chamber. By forming the second metal layer having higher conductivity than the metal compound in the chamber, the conductivity in the chamber can be increased as compared with the case where the second metal layer is not formed. As a result, even if the range of the plasma distribution of the reactive gas in the chamber is wide, the influence of the electrical characteristics in the chamber can be suppressed. Thereby, in the manufacturing method of the said metal compound layer, the metal compound layer by which the dispersion | variation in the thickness in the surface was reduced can be formed.
また、前記第１および第２のプリスパッタリング工程において、同一種類の不活性ガスを用いてもよい。
また、前記第２のプリスパッタリングを、前記第１のプリスパッタリングよりも長い時間行ってもよい。
また、前記第２のプリスパッタリング工程より前では、前記チャンバー内の少なくとも一部の領域に、前記第１金属化合物層と同じ材料からなる第３金属化合物層があり、前記第２のプリスパッタリング工程において、前記チャンバー内の少なくとも一部の領域に形成された前記第３金属化合物層上を覆うように、前記第２金属層が形成されてもよい。
Further, the same kind of inert gas may be used in the first and second pre-sputtering steps.
The second pre-sputtering may be performed for a longer time than the first pre-sputtering.
In addition, before the second pre-sputtering step, there is a third metal compound layer made of the same material as the first metal compound layer in at least a part of the chamber, and the second pre-sputtering step. The second metal layer may be formed so as to cover the third metal compound layer formed in at least a partial region in the chamber.
また、前記第２金属層のシート抵抗値は、前記第１金属層を前記第２金属層と同じ厚みに換算した際のシート抵抗値と同程度であってもよい。
また、第１金属層と、当該第１金属層を被覆し、且つ、当該第１金属層と同一金属を成分とする第１金属化合物層とを含むターゲットと、
本発明のスパッタリング装置は、前記ターゲットに形成された前記第１金属化合物層に対向するよう設けられた基板と、不活性ガスおよび反応性ガスを選択的に流入する通気手段と、前記ターゲットと前記基板との間に、電界を形成して真空放電させる電圧印加手段と、前記ターゲットおよび前記基板を囲むチャンバーと、を有し、前記ターゲットを、前記通気手段により前記スパッタリングガスを流入させ、且つ、前記電圧印加手段により前記ターゲットと前記基板との間を真空放電させて、スパッタリングすることにより、前記ターゲットの前記第１金属層を露出させる第１のプリスパッタリング工程が行われ、前記第１のプリスパッタリング工程の後に、前記第１金属層が露出したターゲットを、前記通気手段により前記スパッタリングガスを流入させ、且つ、前記電圧印加手段により前記ターゲットと前記基板との間を真空放電させて、スパッタリングすることで、チャンバー内の少なくとも一部の領域に前記第１金属層と同じ材料からなる第２金属層を形成する第２のプリスパッタリング工程が行われ、前記第２のプリスパッタリング工程の後に、前記第１金属層が露出したターゲットを、前記通気手段により前記スパッタリングガスおよび前記反応性ガスを流入させ、且つ、前記電圧印加手段により前記ターゲットと前記基板との間を真空放電させて、反応性スパッタリングすることで前記第１金属層の材料および前記反応性ガスが反応することにより、前記第１金属層の一部を、第２金属化合物層に変質させるプリスパッタリング工程が行われる、ことを特徴とする。
Further, the sheet resistance value of the second metal layer may be approximately the same as the sheet resistance value when the first metal layer is converted into the same thickness as the second metal layer.
A target that includes a first metal layer and a first metal compound layer that covers the first metal layer and includes the same metal as the first metal layer;
The sputtering apparatus of the present invention includes a substrate provided to face the first metal compound layer formed on the target, a ventilation means for selectively flowing an inert gas and a reactive gas, the target, and the target A voltage applying unit that forms an electric field between the substrate and vacuum discharge; a chamber that surrounds the target and the substrate; and the target is caused to flow the sputtering gas by the ventilation unit; and A first pre-sputtering step is performed in which the first metal layer of the target is exposed by performing vacuum discharge between the target and the substrate by the voltage applying means and performing sputtering. After the sputtering step, the target from which the first metal layer is exposed is caused to pass through the sputtering means by the ventilation means. A gas is made to flow in, and vacuum discharge is performed between the target and the substrate by the voltage applying means, and sputtering is performed, so that at least a part of the chamber is made of the same material as the first metal layer. A second pre-sputtering step for forming a second metal layer is performed, and after the second pre-sputtering step, the target from which the first metal layer is exposed is converted into the sputtering gas and the reactive gas by the ventilation means. And the material of the first metal layer and the reactive gas react by performing vacuum sputtering between the target and the substrate by the voltage application means, A pre-sputtering process is performed in which a part of the first metal layer is transformed into the second metal compound layer.
本発明の有機ＥＬ発光デバイスの製造方法は、有機ＥＬ素子を駆動させる画素回路を備えた基板を準備する工程と、前記基板上に陽極を形成する工程と、前記陽極上にホール注入層を形成する工程と、を有し、前記ホール注入層を形成する工程は、第１金属層と、当該第１金属層上を被覆し、且つ、当該第１金属層と同一金属を成分とする第１金属化合物層とを含むターゲットを、不活性ガス雰囲気下で、スパッタリングすることにより、前記ターゲットの前記第１金属層を露出させる第１のプリスパッタリング工程と、前記第１のプリスパッタリング工程の後に、前記第１金属層が露出したターゲットを、不活性ガス雰囲気下で、スパッタリングすることで、チャンバー内の少なくとも一部の領域に前記第１金属層と同じ材料を含む第２金属層を形成する第２のプリスパッタリング工程と、前記第２のプリスパッタリング工程の後に、前記第１金属層が露出したターゲットを、不活性ガスおよび反応性ガス雰囲気下で、反応性スパッタリングすることで前記第１金属層の材料および前記反応性ガスが反応することにより、前記第１金属層の一部を、第２金属化合物層に変質させる第３のプリスパッタリング工程と、前記第３のプリスパッタリング工程の後に、前記基板上に第４金属化合物層を形成する本スパッタリング工程と、を有する、ことを特徴とする。 The method of manufacturing an organic EL light emitting device of the present invention includes a step of preparing a substrate having a pixel circuit for driving an organic EL element, a step of forming an anode on the substrate, and a hole injection layer on the anode And the step of forming the hole injection layer includes a first metal layer and a first metal layer that covers the first metal layer and includes the same metal as the first metal layer as a component. Sputtering a target including a metal compound layer under an inert gas atmosphere to expose the first metal layer of the target, and after the first pre-sputtering step, By sputtering the target from which the first metal layer is exposed in an inert gas atmosphere, a second gold containing the same material as the first metal layer in at least a part of the chamber. Reactive sputtering of the target from which the first metal layer is exposed after the second pre-sputtering step of forming the layer and the second pre-sputtering step in an inert gas and reactive gas atmosphere. A third pre-sputtering step in which a part of the first metal layer is transformed into a second metal compound layer by the reaction of the material of the first metal layer and the reactive gas; and the third pre-sputtering. And a main sputtering step of forming a fourth metal compound layer on the substrate after the step.
また、前記第１金属層の材料は遷移金属材料であり、前記第２金属化合物のシート抵抗値は１×１０6［Ω／ｓｑ］以上であってもよい。
また、前記第１金属層の材料は遷移金属材料であり、前記第２金属化合物は半導体性を有してもよい。
［実施の形態１］
１．スパッタリング装置の構成
本実施の形態で用いるスパッタリング装置は、縦型のマグネトロンスパッタリング装置である。以下、本発明の具体的な実施の形態として、タングステンをターゲットとし、アルゴンと酸素の混合ガス雰囲気下で、反応性スパッタリングにより、基板上に酸化タングステン層を形成する例を示す。
The material of the first metal layer may be a transition metal material, and the sheet resistance value of the second metal compound may be 1 × 10 6 [Ω / sq] or more.
The material of the first metal layer may be a transition metal material, and the second metal compound may have semiconducting properties.
[Embodiment 1]
1. Configuration of Sputtering Apparatus The sputtering apparatus used in this embodiment is a vertical magnetron sputtering apparatus. Hereinafter, as a specific embodiment of the present invention, an example in which a tungsten oxide layer is formed on a substrate by reactive sputtering in a mixed gas atmosphere of argon and oxygen using tungsten as a target will be described.
図１は、酸化タングステン層の形成に用いる、スパッタリング装置の概略図である。図１を用いて本発明で用いるスパッタリング装置の構成を説明する。
図１に示すように、スパッタリング装置１は、スパッタリングチャンバー１０（以下、単に「チャンバー１０」という）と、チャンバー１０内に不活性ガス（ここではアルゴンガス）および反応性ガス（ここでは酸素ガス）を選択的に流入する通気手段であるＡｒ流入部１１およびＯ2流入部１２と、チャンバー１０内のガスを外部に排出する排出部１３と、マグネット１４と、電圧印加手段１６とを備える。また、スパッタリング装置１は、ターゲット２０と、ターゲット２０に対向するよう設けられた基板２４とを備える。
FIG. 1 is a schematic view of a sputtering apparatus used for forming a tungsten oxide layer. The configuration of the sputtering apparatus used in the present invention will be described with reference to FIG.
As shown in FIG. 1, a sputtering apparatus 1 includes a sputtering chamber 10 (hereinafter simply referred to as “chamber 10”), an inert gas (here, argon gas) and a reactive gas (here, oxygen gas) in the chamber 10. Ar inflow part 11 and O 2 inflow part 12 which are ventilating means for selectively inflowing, exhaust part 13 for exhausting the gas in chamber 10 to the outside, magnet 14, and voltage application means 16. In addition, the sputtering apparatus 1 includes a target 20 and a substrate 24 provided to face the target 20.
スパッタリングする際には、真空に保持したチャンバー１０内に、上述のように、ターゲット２０と基板２４とが対向して配置される。ターゲット２０は電圧印加手段１６の負極側端子に接続され、基板２４は電圧印加手段１６の正極側端子に接続されている。これにより、電圧印加手段１６がＯＮ状態になると、ターゲット２０と基板２４との間に電界を形成して真空放電が起きる。また、ターゲット２０と基板２４との間に、マスク１８が配置される。マスク１８は、チャンバー１０内の領域、基板２４の周縁部、および基板２４の裏面等に、スパッタリングにより金属層や金属化合物層が形成されることを抑制するために配置される。 When sputtering, the target 20 and the substrate 24 are arranged to face each other in the chamber 10 held in a vacuum as described above. The target 20 is connected to the negative terminal of the voltage application unit 16, and the substrate 24 is connected to the positive terminal of the voltage application unit 16. As a result, when the voltage applying means 16 is turned on, an electric field is formed between the target 20 and the substrate 24 to cause vacuum discharge. A mask 18 is disposed between the target 20 and the substrate 24. The mask 18 is disposed in order to suppress formation of a metal layer or a metal compound layer by sputtering on the region in the chamber 10, the peripheral edge of the substrate 24, the back surface of the substrate 24, and the like.
チャンバー１０内にガスを流入する場合には、Ｏ2流入部１２とＡｒ流入部１１とから、酸素ガスとアルゴンガスとを、それぞれ選択的に流量を制御しつつ流入できる。具体的には、例えば、コンピュータのような制御部から出力される制御信号に基づき、ガスボンベから流出されるガスの圧力の増減、およびＯ2流入部１２とＡｒ流入部１１とに設けられたバルブの開閉を制御すればよい。また、チャンバー１０内に流入するガスを変更する場合には、排出部１３からガスを排出し、チャンバー１０内を真空に保持したのち、新たなガスを流入すればよい。 When gas flows into the chamber 10, oxygen gas and argon gas can be selectively flowed from the O 2 inflow portion 12 and the Ar inflow portion 11 while the flow rate is selectively controlled. Specifically, for example, based on a control signal output from a control unit such as a computer, the pressure of the gas flowing out from the gas cylinder is increased and decreased, and valves provided in the O 2 inflow portion 12 and the Ar inflow portion 11 What is necessary is just to control opening and closing of. In addition, when changing the gas flowing into the chamber 10, it is only necessary to discharge the gas from the discharge unit 13 and keep the chamber 10 in a vacuum, and then flow in a new gas.
なお、基板２４の大きさは、例えば、３７０ｍｍ×４７０ｍｍである。マスク１８と基板２４との間の距離は、例えば、１ｍｍであり、ターゲット２０と基板２４との間の距離は、例えば、９ｍｍである。
マグネット１４は、ターゲット２０に対向し、且つ、基板２４と反対側の位置に配置されている。この構成により、マグネット１４とターゲット２０との間に磁界が発生する。磁界の影響により、プラズマ中の二次電子が、ターゲット２０付近において、円を描くように動く（サイクロイド運動）。その結果、プラズマ分布がターゲット２０付近において大きくなり、スパッタリングの速度を大きくできる。なお、二次電子とは、チャンバー内に流入したガスのイオンがターゲット２０表面に衝突し、叩きだされる電子をいう。
２．スパッタリング工程の詳細な説明
以下、図２から図６を用いてスパッタリングの手順の概要を示す。図２は、スパッタリング工程のフローチャートを示す図である。図３から図５は、図１に示したスパッタリング装置を用いたスパッタリング工程を示す模式図である。図６は、図１に示したスパッタリング装置を用いたスパッタリング工程の条件を示す図である。
The size of the substrate 24 is, for example, 370 mm × 470 mm. The distance between the mask 18 and the substrate 24 is 1 mm, for example, and the distance between the target 20 and the substrate 24 is 9 mm, for example.
The magnet 14 is disposed at a position opposite to the target 20 and opposite to the substrate 24. With this configuration, a magnetic field is generated between the magnet 14 and the target 20. Under the influence of the magnetic field, secondary electrons in the plasma move in a circle in the vicinity of the target 20 (cycloidal motion). As a result, the plasma distribution is increased in the vicinity of the target 20, and the sputtering rate can be increased. The secondary electrons refer to electrons that are struck by collision of ions of gas flowing into the chamber with the surface of the target 20.
2. Detailed Description of Sputtering Process Hereinafter, an outline of the sputtering procedure will be described with reference to FIGS. FIG. 2 shows a flowchart of the sputtering process. 3 to 5 are schematic views showing a sputtering process using the sputtering apparatus shown in FIG. FIG. 6 is a diagram showing the conditions of the sputtering process using the sputtering apparatus shown in FIG.
なお、本実施の形態に係る反応性スパッタリング工程は、一度、チャンバー１０内に部材を設置すれば、複数の基板、例えば、３００枚の基板に対して順次連続的に行われる。基板はチャンバー１０に続き、且つ、真空保持された搬送室に保管されている。具体的には、搬送室からチャンバー１０に一枚目の基板が搬入され、当該基板に対し酸化タングステン層を形成し、その後当該基板をターゲットと対向した位置から取り除き、搬送室へと搬出する。次に、搬送室からチャンバー１０に新たな基板が搬入され、当該基板をターゲット２０に対向して配置する。その後、当該基板に対して、反応性スパッタリングにより酸化タングステン層を形成する。これを繰り返し、３００枚の基板に酸化タングステン層が形成出来れば、スパッタリングを一旦終了しメンテナンスを行う。ここでいうメンテナンスとは、マスクの交換やチャンバー１０内の洗浄等である。
２−１．一連のプリスパッタリングおよび本スパッタリングの概要
図２（ａ）は、本発明の実施の形態に係るスパッタリング工程のフローチャートを示す図であり、図２（ｂ）は、比較例に係るスパッタリング工程のフローチャートを示す図である。
Note that the reactive sputtering step according to the present embodiment is sequentially performed sequentially on a plurality of substrates, for example, 300 substrates, once a member is installed in the chamber 10. The substrate follows the chamber 10 and is stored in a transfer chamber held in a vacuum. Specifically, the first substrate is carried into the chamber 10 from the transfer chamber, a tungsten oxide layer is formed on the substrate, and then the substrate is removed from the position facing the target and transferred to the transfer chamber. Next, a new substrate is carried into the chamber 10 from the transfer chamber, and the substrate is placed facing the target 20. Thereafter, a tungsten oxide layer is formed on the substrate by reactive sputtering. This process is repeated, and if a tungsten oxide layer can be formed on 300 substrates, sputtering is temporarily stopped and maintenance is performed. The term “maintenance” here refers to replacement of a mask, cleaning of the inside of the chamber 10, and the like.
2-1. Outline of a series of pre-sputtering and main sputtering FIG. 2A is a diagram showing a flowchart of a sputtering process according to an embodiment of the present invention, and FIG. 2B is a flowchart of a sputtering process according to a comparative example. FIG.
従来、酸化タングステン層形成工程の際には、図２（ｂ）に示すように、第１、第３のプリスパッタリング工程の後に、本スパッタリング工程を行っていた。第１のプリスパッタリング工程は、ターゲットの表面から酸化タングステン層を取り除く工程である。第３のプリスパッタリング工程は、ターゲットの表面を酸化タングステン層に変質させる工程である。第１、第３のプリスパッタリング工程を行うことにより、本スパッタリング工程を連続的に行っても、本スパッタリング工程を行う際のターゲットの状態を均一化できる。これにより、本スパッタリング工程を連続的に行っても、基板に形成される酸化タングステン層の厚みや特性のばらつきを抑制できる。本スパッタリング工程は、基板上に酸化タングステン層を形成する工程である。 Conventionally, in the tungsten oxide layer forming process, as shown in FIG. 2B, the main sputtering process is performed after the first and third pre-sputtering processes. The first pre-sputtering step is a step of removing the tungsten oxide layer from the surface of the target. The third pre-sputtering step is a step of changing the surface of the target into a tungsten oxide layer. By performing the first and third pre-sputtering steps, the target state during the sputtering step can be made uniform even if the sputtering step is continuously performed. Thereby, even if this sputtering process is performed continuously, the variation in the thickness and characteristics of the tungsten oxide layer formed on the substrate can be suppressed. This sputtering step is a step of forming a tungsten oxide layer on the substrate.
一方、本実施の形態では、図２（ａ）に示すように、第１、第３のプリスパッタリング工程に加え、第２のプリスパッタリング工程を流入している。第２のプリスパッタリング工程は、チャンバー内の領域、例えばマスクにタングステン層を形成する工程である。
この、第１、第２、第３のプリスパッタリング工程および本スパッタリング工程について、以下詳細に説明する。
２−２．初期状態から第１のスパッタリング工程
図３（ａ）は、スパッタリング装置１を設置してから２枚目以降の基板２４に、酸化タングステン層を形成するためのスパッタリング装置１の模式図である。Ａｒ流入部１１およびＯ2流入部１２に設けられたバルブや電圧印加手段１５等は、特にここでは影響を与えないので省略している。以下、図３から図５までも同様である。図３（ａ）に示すように、タングステン層２２を含むターゲット２０ａに対向して、ダミー基板３４が配置されている。以前の反応性スパッタリングにより、マスク１８のターゲット２０ａに対向する面には酸化タングステン層４１ａが、タングステン層２２のダミー基板３４に対向する面には酸化タングステン層４２ａが、ダミー基板３４のターゲット２０ａに対向する面には酸化タングステン層４３ａが形成されている。これを初期状態とする。
On the other hand, in the present embodiment, as shown in FIG. 2A, in addition to the first and third pre-sputtering steps, the second pre-sputtering step is introduced. The second pre-sputtering step is a step of forming a tungsten layer on a region in the chamber, for example, a mask.
The first, second, and third pre-sputtering steps and the main sputtering step will be described in detail below.
2-2. First Sputtering Process from Initial State FIG. 3A is a schematic diagram of the sputtering apparatus 1 for forming a tungsten oxide layer on the second and subsequent substrates 24 after the sputtering apparatus 1 is installed. The valves, voltage application means 15 and the like provided in the Ar inflow portion 11 and the O 2 inflow portion 12 are omitted here because they do not affect the operation. The same applies to FIGS. 3 to 5 below. As shown in FIG. 3A, a dummy substrate 34 is disposed so as to face the target 20 a including the tungsten layer 22. Due to the previous reactive sputtering, the tungsten oxide layer 41a is formed on the surface of the mask 18 facing the target 20a, and the tungsten oxide layer 42a is formed on the surface of the tungsten layer 22 facing the dummy substrate 34. A tungsten oxide layer 43a is formed on the opposing surface. This is the initial state.
この初期状態から、第１のプリスパッタリング工程を行う。第１のプリスパッタリング工程では、ターゲット２０ａを、不活性ガスであるアルゴンガス雰囲気下でスパッタリングする。ターゲット２０ａは、タングステン層２２と、タングステン層２２を被覆し、且つ、タングステン層２２の酸化物である酸化タングステン層４２ａとを含む。なお、第１のプリスパッタリング工程では、図６（ａ）に示すように、投入電力１．３ｋＷ、圧力５Ｐａ、アルゴンガス流量２００ｓｃｃｍの条件で、３０秒程度のスパッタリングを行う。このとき、チャンバー１０内に酸素ガスは流入しない。 From this initial state, the first pre-sputtering step is performed. In the first pre-sputtering step, the target 20a is sputtered in an argon gas atmosphere that is an inert gas. The target 20 a includes a tungsten layer 22 and a tungsten oxide layer 42 a that covers the tungsten layer 22 and is an oxide of the tungsten layer 22. In the first pre-sputtering step, as shown in FIG. 6A, sputtering is performed for about 30 seconds under the conditions of an input power of 1.3 kW, a pressure of 5 Pa, and an argon gas flow rate of 200 sccm. At this time, oxygen gas does not flow into the chamber 10.
第１のプリスパッタリング工程により、ターゲットのタングステン層２２に形成された酸化タングステン層４１ａが除去され、ターゲット表面にタングステン層２２が露出される。これを第１状態とする。
２−３．第２のプリスパッタリング工程
第１のプリスパッタリング工程の後に、第２のプリスパッタリング工程を行う。第２のプリスパッタリング工程では、タングステン層２２が露出したターゲット２０ｂを、不活性ガスであるアルゴンガス雰囲気下でスパッタリングする。なお、第２のスパッタリング工程では、図６（ａ）に示すように、投入電力１．３ｋＷ、圧力５Ｐａ、アルゴンガス流量２００ｓｃｃｍの条件で、４００秒程度のスパッタリングを行う。このとき、チャンバー１０内に酸素ガスは流入しない。このように、第２のプリスパッタリング工程の条件は、第１のプリスパッタ工程と同じであり、スパッタリングにかける時間のみが異なっている。これにより、スパッタリング工程の制御を単純化することができる。
By the first pre-sputtering step, the tungsten oxide layer 41a formed on the target tungsten layer 22 is removed, and the tungsten layer 22 is exposed on the target surface. This is the first state.
2-3. Second pre-sputtering step After the first pre-sputtering step, a second pre-sputtering step is performed. In the second pre-sputtering step, the target 20b with the tungsten layer 22 exposed is sputtered in an argon gas atmosphere that is an inert gas. In the second sputtering step, as shown in FIG. 6A, sputtering is performed for about 400 seconds under the conditions of an input power of 1.3 kW, a pressure of 5 Pa, and an argon gas flow rate of 200 sccm. At this time, oxygen gas does not flow into the chamber 10. As described above, the conditions of the second pre-sputtering process are the same as those of the first pre-sputtering process, and only the time required for sputtering is different. Thereby, control of a sputtering process can be simplified.
また、第１、第２のプリスパッタリング工程では、スパッタリングにかかる時間がそれぞれ３０秒程度、４００秒程度であった。このように、第２のプリスパッタリング工程は、第１のプリスパッタリング工程よりも長い時間行うことが求められる。これは、第１のプリスパッタリング工程では、ターゲット２０ａに含まれた酸化タングステン層４２ａを取り除くだけの時間をかければよいだけであるが、第２のプリスパッタリング工程では、チャンバー１０内の領域、ここではマスク１８に、十分な厚みのタングステン層を形成する必要があるためである。ここでいう、第２のプリスパッタリングで形成されるタングステン層の十分な厚みとは、第２のプリスパッタリングで形成されるタングステン層のシート抵抗が、ターゲット２０ａに含まれるタングステン層２２のシート抵抗と同程度になる程度の厚みである。 In the first and second pre-sputtering steps, the time required for sputtering was about 30 seconds and 400 seconds, respectively. Thus, the second pre-sputtering process is required to be performed for a longer time than the first pre-sputtering process. In the first pre-sputtering process, it is only necessary to take time to remove the tungsten oxide layer 42a included in the target 20a. However, in the second pre-sputtering process, the region in the chamber 10, here This is because it is necessary to form a sufficiently thick tungsten layer on the mask 18. The sufficient thickness of the tungsten layer formed by the second pre-sputtering here means that the sheet resistance of the tungsten layer formed by the second pre-sputtering is the sheet resistance of the tungsten layer 22 included in the target 20a. The thickness is comparable.
第２のプリスパッタリング工程により、図４（ａ）に示すように、タングステン層２２と同じ材料からなるタングステン層５１ａが、チャンバー１０内の少なくとも一部の領域、ここではマスク１８上の酸化タングステン層４１ｂを被覆して形成される。マスク１８上にタングステン層５１ａを形成することで、マスク表面の導電性を高めることができる。また、ダミー基板３４上に形成されている酸化タングステン層４３ａを被覆して、タングステン層５３ａが形成される。これを第２状態とする。
２−４．第３のプリスパッタリング工程
第２のプリスパッタリング工程の後に、第３のプリスパッタリング工程を行う。第３のプリスパッタリング工程では、タングステン層２２が露出したターゲット２０ｃを、不活性ガスおよび反応性ガスであるアルゴンガスおよび酸素ガス雰囲気下で、スパッタリングする。なお、第３のプリスパッタリング工程では、図６（ａ）に示すように、投入電力１．３ｋＷ、圧力５Ｐａ、アルゴンガス１００ｓｃｃｍと酸素ガス１００ｓｃｃｍの混合ガス流量２００ｓｃｃｍの条件で、４００秒のスパッタリングを行う。これにより、図４（ｂ）に示すように、ターゲット２０ｄのタングステン層２２の一部が、タングステン層２２の材料であるタングステンと反応性ガスである酸素ガスとが反応して得られる酸化タングステン層４２ｂに変質する。第３のプリスパッタリング工程は、第１、第２のプリスパッタリング工程に比べて成膜レートが小さいため、マスク１８およびダミー基板３４の表面には酸化タングステン４２ｂはほとんど形成されない。これを第３状態とする。
２−５．基板の交換
図３、図４に示すように、第１、第２、および第３のプリスパッタリング工程（以下、一連のプリスパッタリング工程と呼称する）の間、ターゲット２０ａ、２０ｂ、２０ｃ、２０ｄに対向する位置には、ダミー基板３４が配置されている。基板２４の替わりにダミー基板３４を配置することにより、一連のプリスパッタリング工程において基板２４に余計な不純物や金属層、金属酸化物層が形成されることを防止できる。本スパッタリング工程を実施する前に、ダミー基板３４を取り除き、図５（ａ）に示すように、ターゲット２０ｅに対向する位置に基板２４を配置する。これを第４状態とする。なお、ダミー基板３４を用いない場合には、基板２４とターゲットとの間にシャッターを設ける構成を採ってもよい。
２−６．本スパッタリング工程
第３プリスパッタリングおよび基板の交換の後に、基板２４へ所望の酸化タングステン層を形成する本スパッタリングを行う。タングステン層２２と酸化タングステン層４２ｂとからなるターゲット２０ｅを、不活性ガスおよび反応性ガス、例えば、アルゴンガスおよび酸素ガス雰囲気下でスパッタリングする。なお、本スパッタリング工程では、図６（ａ）に示すように、投入電力１．３ｋＷ、圧力５Ｐａ、アルゴンガス１００ｓｃｃｍと酸素ガス１００ｓｃｃｍの混合ガス流量２００ｓｃｃｍの条件で、２０００秒のスパッタリングを行う。このように、本スパッタリング工程の条件は、第３のプリスパッタ工程と同じであり、スパッタリングにかける時間のみが異なっている。これにより、図５（ｂ）に示すように、基板２４に酸化タングステン層４４が、例えば、５０ｎｍの厚みで形成される。これを第５状態とする。なお、基板２４に形成される酸化タングステン層４４は半導体性を有することが望ましい。
２−７．第２のプリスパッタリング工程にかける時間の検討
ここで、第２のプリスパッタリングを十分に長くすれば、チャンバー１０内に形成されるタングステン層の厚みが増すので、例えば、マスクの表面のようなチャンバー内の導電性を高めるために好ましいことが予想される。しかしながら、第２のプリスパッタリングを長時間行うほど、生産性は低下する。そこで、生産性を確保しつつ、基板に形成されるタングステン層の厚みの面内の均一性を確保するために、第２のプリスパッタリングにより形成されるタングステン層５１ａの厚みをどの程度にしたらいいかを検討した。なお、第２のプリスパッタリングにより形成されるタングステン層５１ａのシート抵抗値は、タングステン層２２をタングステン膜５１ａと同じ膜厚に換算した際のシート抵抗値と同程度、例えば、６０Ω／ｓｑと同程度であれば、チャンバー１０内の導電性を十分に確保することができているといえる。ここでいう同程度とは、６０Ω／ｓｑから−５％から＋５％の範囲をいう。
In the second pre-sputtering step, as shown in FIG. 4A, a tungsten layer 51a made of the same material as the tungsten layer 22 is formed into at least a part of the chamber 10, in this case, the tungsten oxide layer on the mask 18. It is formed so as to cover 41b. By forming the tungsten layer 51a on the mask 18, the conductivity of the mask surface can be increased. Further, a tungsten layer 53a is formed so as to cover the tungsten oxide layer 43a formed on the dummy substrate. This is the second state.
2-4. Third pre-sputtering step A third pre-sputtering step is performed after the second pre-sputtering step. In the third pre-sputtering step, the target 20c from which the tungsten layer 22 is exposed is sputtered in an atmosphere of argon gas and oxygen gas that are inert gas and reactive gas. In the third pre-sputtering step, as shown in FIG. 6A, sputtering is performed for 400 seconds under the conditions of an input power of 1.3 kW, a pressure of 5 Pa, a mixed gas flow rate of 200 sccm of argon gas and 100 sccm of oxygen gas. Do. Thereby, as shown in FIG. 4B, a part of the tungsten layer 22 of the target 20d is obtained by reacting tungsten, which is a material of the tungsten layer 22, with oxygen gas, which is a reactive gas. Altered to 42b. Since the third pre-sputtering process has a lower film formation rate than the first and second pre-sputtering processes, the tungsten oxide 42 b is hardly formed on the surfaces of the mask 18 and the dummy substrate 34. This is the third state.
2-5. Substrate Replacement As shown in FIGS. 3 and 4, during the first, second, and third pre-sputtering steps (hereinafter referred to as a series of pre-sputtering steps), the targets 20a, 20b, 20c, and 20d A dummy substrate 34 is disposed at the facing position. By disposing the dummy substrate 34 instead of the substrate 24, it is possible to prevent unnecessary impurities, metal layers, and metal oxide layers from being formed on the substrate 24 in a series of pre-sputtering steps. Before performing this sputtering step, the dummy substrate 34 is removed, and the substrate 24 is disposed at a position facing the target 20e as shown in FIG. This is the fourth state. When the dummy substrate 34 is not used, a configuration in which a shutter is provided between the substrate 24 and the target may be employed.
2-6. Main Sputtering Step After the third pre-sputtering and substrate replacement, main sputtering for forming a desired tungsten oxide layer on the substrate 24 is performed. A target 20e composed of the tungsten layer 22 and the tungsten oxide layer 42b is sputtered in an atmosphere of an inert gas and a reactive gas, for example, an argon gas and an oxygen gas. In this sputtering step, as shown in FIG. 6A, sputtering is performed for 2000 seconds under the conditions of an input power of 1.3 kW, a pressure of 5 Pa, and a mixed gas flow rate of 200 sccm of argon gas 100 sccm and oxygen gas 100 sccm. Thus, the conditions of this sputtering process are the same as those of the third pre-sputtering process, and only the time required for sputtering is different. Thereby, as shown in FIG. 5B, the tungsten oxide layer 44 is formed on the substrate 24 with a thickness of, for example, 50 nm. This is the fifth state. Note that the tungsten oxide layer 44 formed on the substrate 24 preferably has a semiconductor property.
2-7. Examination of the time taken for the second pre-sputtering step Here, if the second pre-sputtering is made sufficiently long, the thickness of the tungsten layer formed in the chamber 10 increases, so that, for example, a chamber such as the surface of the mask It is expected to be preferable in order to increase the conductivity inside. However, the longer the second pre-sputtering is performed, the lower the productivity. Therefore, what is the thickness of the tungsten layer 51a formed by the second pre-sputtering in order to ensure in-plane uniformity of the thickness of the tungsten layer formed on the substrate while ensuring productivity? We examined whether. The sheet resistance value of the tungsten layer 51a formed by the second pre-sputtering is approximately the same as the sheet resistance value when the tungsten layer 22 is converted to the same film thickness as the tungsten film 51a, for example, the same as 60Ω / sq. If it is a grade, it can be said that the electrical conductivity in the chamber 10 can be sufficiently secured. Here, the same level refers to a range from 60Ω / sq to −5% to + 5%.
図７は、マスク１８上に形成されたタングステン層５１ａの厚みと、タングステン層５１ａのシート抵抗値との関係を示す図である。マスク１８上に形成されたタングステン層５１ａの厚みが１５０ｎｍである場合、タングステン層５１ａのシート抵抗値が６０Ω／ｓｑ以下となっている。これにより、ターゲットをタングステンとして、基板上にタングステン層５１ａを形成する場合、タングステン層５１ａが１５０ｎｍ程度成膜されていることが望ましい、といえる。なお、タングステン５１ａのシート抵抗値は、その厚みに加え、タングステン層５１ａを構成する材料によっても変化する。タングステン層５１ａの材料の大部分は、ターゲットのタングステン層２２と同じであるが、不純物が含まれている可能性もある。この不純物としては、例えば、プラズマがチャンバー１０内の部材に衝突した際に弾き飛ばされた当該部材の材料の原子、例えばアルミニウム原子、鉄原子、および少量のニッケル原子やクロム原子などが考えられる。
３．効果
基板２４上に形成された酸化タングステン層５１ａの厚みの測定結果から、以下で本発明の効果について述べる。図８（ａ）は比較例に係る方法で基板上に形成された酸化タングステン層の厚みの等高線図、図８（ｂ）は本発明の方法で基板上に形成された酸化タングステン層の厚みの等高線図である。なお、図８（ａ）、図８（ｂ）ともに等高線の間隔は２ｎｍである。
FIG. 7 is a diagram showing the relationship between the thickness of the tungsten layer 51a formed on the mask 18 and the sheet resistance value of the tungsten layer 51a. When the thickness of the tungsten layer 51a formed on the mask 18 is 150 nm, the sheet resistance value of the tungsten layer 51a is 60Ω / sq or less. Thus, when the tungsten layer 51a is formed on the substrate using tungsten as the target, it can be said that the tungsten layer 51a is preferably formed to a thickness of about 150 nm. Note that the sheet resistance value of the tungsten 51a varies depending on the material constituting the tungsten layer 51a in addition to its thickness. Most of the material of the tungsten layer 51a is the same as that of the target tungsten layer 22, but may contain impurities. As this impurity, for example, atoms of the material of the member blown off when the plasma collides with the member in the chamber 10, for example, aluminum atom, iron atom, and a small amount of nickel atom or chromium atom can be considered.
3. Effects From the measurement results of the thickness of the tungsten oxide layer 51a formed on the substrate 24, the effects of the present invention will be described below. 8A is a contour diagram of the thickness of the tungsten oxide layer formed on the substrate by the method according to the comparative example, and FIG. 8B is the thickness of the tungsten oxide layer formed on the substrate by the method of the present invention. It is a contour map. Note that the interval between the contour lines is 2 nm in both FIG. 8A and FIG. 8B.
図８（ａ）に示すように、第２のプリスパッタリング工程を流入している本発明では、基板上に形成された酸化タングステン層の厚みの面内バラツキは６．７％である。
一方、図８（ｂ）に示すように、第２のプリスパッタリング工程を流入していない比較例では基板上に形成された酸化タングステン層の厚みの面内バラツキは１４．６％である。
As shown in FIG. 8A, in the present invention in which the second pre-sputtering step is introduced, the in-plane variation of the thickness of the tungsten oxide layer formed on the substrate is 6.7%.
On the other hand, as shown in FIG. 8B, in the comparative example in which the second pre-sputtering process does not flow, the in-plane variation of the thickness of the tungsten oxide layer formed on the substrate is 14.6%.
以上説明したように、第２のプリスパッタリング工程を流入することで、面内における厚みのばらつきを低減させた酸化タングステン層４４を基板２４に形成できる。
［実施の形態２］
本実施の形態では、実施の形態１で示した製造方法を、有機ＥＬ（エレクトロルミネッセンス）表示パネルにおけるホール注入層に適応した場合を示す。以下、実施の形態１で示した製造方法を、有機ＥＬ表示パネルにおけるホール注入層への適応した経緯と、実施の形態の詳細について説明する。
１．経緯
有機ＥＬ素子におけるホール注入層は、金属酸化物層等からなり、発光層にホールを供給する機能を有する。そのため、ホール注入層の厚みは、有機ＥＬ素子の発光特性に大きな影響を与える。具体的には、ホール注入層の厚みにムラがあると、ホールの注入層の抵抗値がホール注入層内の領域ごとに変わってしまうため、発光特性にムラが生じるおそれがある。なお、有機ＥＬ素子の積層構造の各層が薄膜であるため、ホール注入層の厚みムラが小さくても、発光特性のムラが生じやすい。そのため、面内での発光特性のばらつきを低減させた有機ＥＬ表示パネルを製造するためには、面内における厚みのばらつきを低減させたホール注入層の形成が求められる。これを踏まえて、従来、第１、第３プリスパッタリング工程、および本スパッタリング工程を用いてホール注入層を形成していたが、ホール注入層の面内の厚みにはさらなる均一性が求められている。
As described above, the tungsten oxide layer 44 with reduced thickness variation in the surface can be formed on the substrate 24 by flowing the second pre-sputtering step.
[Embodiment 2]
In this embodiment, the case where the manufacturing method shown in Embodiment 1 is applied to a hole injection layer in an organic EL (electroluminescence) display panel is shown. Hereinafter, the process of applying the manufacturing method shown in Embodiment 1 to the hole injection layer in the organic EL display panel and details of the embodiment will be described.
1. Background A hole injection layer in an organic EL element is made of a metal oxide layer or the like and has a function of supplying holes to a light emitting layer. Therefore, the thickness of the hole injection layer greatly affects the light emission characteristics of the organic EL element. Specifically, if the thickness of the hole injection layer is uneven, the resistance value of the hole injection layer changes from region to region in the hole injection layer, which may cause uneven light emission characteristics. In addition, since each layer of the laminated structure of the organic EL element is a thin film, even if the thickness unevenness of the hole injection layer is small, the light emission characteristics are likely to be uneven. For this reason, in order to manufacture an organic EL display panel with reduced variations in emission characteristics within the surface, it is required to form a hole injection layer with reduced variations in thickness within the surface. Based on this, the hole injection layer was conventionally formed by using the first and third pre-sputtering steps and the main sputtering step, but further uniformity is required for the in-plane thickness of the hole injection layer. Yes.
また、有機ＥＬ素子におけるホール注入層を形成する金属酸化物の反応性スパッタリングの条件は、一般的な反応性スパッタリングでの条件に比べて、チャンバー内の圧力が５Ｐａ程度と高く、低出力、高ガス流量であることが求められる。高い気圧、低出力、高ガス流量という条件での反応性スパッタリングでは、反応性ガスおよび不活性ガスのプラズマ分布が変化しやすいため、形成されるホール注入層の面内における厚みがばらつきやすい。そのため、ホール注入層の形成の際に、実施の形態１で示した第２のプリスパッタリング工程を流入することが効果的である。なお、ホール注入層を高い気圧、低出力、高ガス流量という条件で形成するのは、ホール注入層として最適なエネルギー準位を持った金属酸化膜を得るためである。
２．有機ＥＬ表示パネルの構成
本発明の実施の形態２に係る、有機ＥＬ表示パネルの製造方法について図９、１０を用いて説明する。図９、１０には、有機ＥＬ表示パネル１００の２画素（６サブ画素）分が示されている。
In addition, the reactive sputtering conditions of the metal oxide forming the hole injection layer in the organic EL element have a high pressure in the chamber of about 5 Pa compared with the general reactive sputtering conditions, and the low output, high The gas flow rate is required. In reactive sputtering under the conditions of high atmospheric pressure, low output, and high gas flow rate, the plasma distribution of the reactive gas and the inert gas is likely to change, so that the thickness in the plane of the hole injection layer to be formed tends to vary. Therefore, it is effective to flow in the second pre-sputtering step shown in Embodiment Mode 1 when forming the hole injection layer. The reason why the hole injection layer is formed under the conditions of high atmospheric pressure, low output, and high gas flow rate is to obtain a metal oxide film having an optimum energy level as the hole injection layer.
2. Configuration of Organic EL Display Panel A method for manufacturing an organic EL display panel according to Embodiment 2 of the present invention will be described with reference to FIGS. 9 and 10 show two pixels (six sub-pixels) of the organic EL display panel 100. FIG.
図９は、本発明の製造方法により形成される、有機ＥＬ表示パネル１の断面図である。
有機ＥＬ表示パネル１００は、ガラス基板、ＴＦＴ（薄膜トランジスタ）層、平坦化膜層等を含むＴＦＴ基板１１０と、ＴＦＴ基板１１０上に形成された隔壁層１１３とを備える。なお、薄膜トランジスタおよび平坦化膜の構成は周知のものを使用しているため、ここでは図示しない。隔壁層１１３の膜厚は１ｕｍ程度であり、その断面形状は順テーパー状である。
FIG. 9 is a cross-sectional view of the organic EL display panel 1 formed by the manufacturing method of the present invention.
The organic EL display panel 100 includes a TFT substrate 110 including a glass substrate, a TFT (thin film transistor) layer, a planarizing film layer, and the like, and a partition layer 113 formed on the TFT substrate 110. Note that thin film transistors and planarization films are not shown here because well-known structures are used. The film thickness of the partition layer 113 is about 1 μm, and the cross-sectional shape thereof is a forward tapered shape.
隣り合う隔壁層１１３の間にあるサブ画素領域には、アルミニウムのような金属からなる陽極１１１と、金属酸化物である酸化タングステンからなるホール注入層１１２と、有機材料からなる発光層１１４とが積層されている。さらに、隔壁層１１３および発光層１１４を覆うような電子注入層１１５と、ＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）のような透明材料からなる陰極１１６と、ＳｉＮ、ＳｉＯＮのような光透過性材料からなる封止層１１７とが順に積層されている。
３．有機ＥＬ表示パネル１の製造方法
次に、有機ＥＬ表示パネルの製造工程について説明する。
In a sub-pixel region between adjacent partition layers 113, an anode 111 made of a metal such as aluminum, a hole injection layer 112 made of tungsten oxide that is a metal oxide, and a light emitting layer 114 made of an organic material. Are stacked. Further, an electron injection layer 115 that covers the partition layer 113 and the light emitting layer 114, a cathode 116 made of a transparent material such as ITO (Indium Tin Oxide), and a sealing made of a light transmissive material such as SiN or SiON. The layer 117 is sequentially stacked.
3. Manufacturing Method of Organic EL Display Panel 1 Next, a manufacturing process of the organic EL display panel will be described.
図１０は、有機ＥＬ表示パネル１の製造工程を示す断面図である。
図１０（ａ）に示すように、まず、ＴＦＴ基板１１０と、陽極１１１とを備えた基板を準備する。
図１０（ｂ）に示すように、陽極１１１を覆うように、ホール注入層１１２を形成する。ホール注入層１１２の形成の際に、実施の形態１に示した第１、第２、および第３のプリスパッタリング工程と、その後の本スパッタリング工程とを適応する。ここで、有機ＥＬ表示パネル１００における消費電力の低減のためには、ホール注入層１１２の厚みは、数ｎｍ〜１００ｎｍ程度であることが望まれる。ホール注入層１１２の材料としては、酸化タングステン以外では、モリブデン酸化物、クロム酸化物、または、これらの金属酸化物の混合物、金属窒化物、金属酸窒化物が用いられる。なお、ホール注入層１１２は連続した形状に限らず、例えば、サブ画素毎に区画されたような形状としてもよい。また、ホール注入層１１２が連続した形状である場合には、ＴＦＴ基板１１０に形成されるホール注入層１１２のシート抵抗値は、１×１０6以上であることが望ましい。
FIG. 10 is a cross-sectional view showing the manufacturing process of the organic EL display panel 1.
As shown in FIG. 10A, first, a substrate including a TFT substrate 110 and an anode 111 is prepared.
As shown in FIG. 10B, a hole injection layer 112 is formed so as to cover the anode 111. When the hole injection layer 112 is formed, the first, second, and third pre-sputtering steps shown in Embodiment Mode 1 and the subsequent main sputtering step are applied. Here, in order to reduce power consumption in the organic EL display panel 100, the thickness of the hole injection layer 112 is desired to be about several nm to 100 nm. As a material for the hole injection layer 112, molybdenum oxide, chromium oxide, a mixture of these metal oxides, metal nitride, and metal oxynitride are used other than tungsten oxide. Note that the hole injection layer 112 is not limited to a continuous shape, and may be, for example, a shape partitioned for each sub-pixel. When the hole injection layer 112 has a continuous shape, the sheet resistance value of the hole injection layer 112 formed on the TFT substrate 110 is desirably 1 × 10 6 or more.
図１０（ｃ）に示すように、陽極１１１に対応する領域に開口を有する隔壁層１１３を形成する。
図１０（ｄ）に示すように、隔壁層１１３に囲まれたサブ画素領域に、例えば、インクジェットを用いた印刷方式で、発光層１１４の材料である有機材料インクを塗布し、発光層１１４を形成する。
As shown in FIG. 10C, a partition layer 113 having an opening in a region corresponding to the anode 111 is formed.
As shown in FIG. 10D, an organic material ink that is a material of the light-emitting layer 114 is applied to the sub-pixel region surrounded by the partition wall layer 113 by, for example, a printing method using inkjet, and the light-emitting layer 114 is formed. Form.
図１０（ｅ）に示すように、隔壁層１１３および発光層１１４を覆うような電子注入層１１５、陰極１１６、および封止層１１７を形成すると、有機ＥＬ表示パネル１が完成する。
なお、電子注入層１１５、陰極１１６、および封止層１１７については公知の有機発光デバイス技術おける一般的な部材と形成技術を用いる。
As shown in FIG. 10E, when the electron injection layer 115, the cathode 116, and the sealing layer 117 that cover the partition wall layer 113 and the light emitting layer 114 are formed, the organic EL display panel 1 is completed.
For the electron injection layer 115, the cathode 116, and the sealing layer 117, common members and forming techniques in known organic light emitting device technology are used.
以上の工程により、有機ＥＬ表示パネル１を製造する。
４．効果
この製造方法を用いれば、有機ＥＬ素子のホール注入層に用いられる金属酸化物の厚みのばらつきを低減できる。
［変形例］
以上、本発明について説明してきたが、上記実施の形態は、本発明の構成および作用および効果を分かり易く説明するために用いた例である。使用する装置、基板サイズ、スパッタリングの条件などは、あくまでも典型的な一例に過ぎず、本発明は、上記の実施の形態に限定されるものではない。以下、その変形例について説明する。
１．ターゲット
上記実施の形態１、２では、ターゲットに含まれる金属層の材料として、タングステンを用いた。しかしながら、上記に限らず、モリブデン、ニッケル、チタン、アルミニウム、シリコン、インジウム、クロム等を用いてもよい。
The organic EL display panel 1 is manufactured through the above steps.
4). Effect If this manufacturing method is used, the dispersion | variation in the thickness of the metal oxide used for the hole injection layer of an organic EL element can be reduced.
[Modification]
Although the present invention has been described above, the above embodiment is an example used for easily explaining the configuration, operation, and effect of the present invention. An apparatus to be used, a substrate size, sputtering conditions, and the like are merely typical examples, and the present invention is not limited to the above embodiment. Hereinafter, the modification is demonstrated.
1. Target In the first and second embodiments, tungsten is used as the material of the metal layer included in the target. However, not limited to the above, molybdenum, nickel, titanium, aluminum, silicon, indium, chromium, or the like may be used.
また、特に実施の形態２のような有機ＥＬ素子のホール注入層の材料としては、酸化タングステン、酸化モリブデン、酸化クロム等が望ましいため、ターゲットに含まれる金属層の材料としては、タングステン、モリブデン、クロム等の遷移金属であることが好ましい。
２．スパッタリング工程で用いる不活性ガス
上記実施の形態では、不活性ガスとしてアルゴンガスを用いた。しかしながら、上記に限らず、キセノン、ネオン等のガスを用いてもよい。
３．スパッタリング工程で用いる反応性ガス
上記実施の形態では、基板に酸化金属層を形成するため、反応性ガスとして酸素ガスを用いた。しかしながら、上記に限らず、例えば、基板に窒化金属層を形成する場合には、反応性ガスとして窒素を含んだガスを用いる。
４．第１および第２プリスパッタリング工程の条件
実施の形態１で示した第１、第２のプリスパッタリング工程では、投入電力１．３ｋＷ、圧力５Ｐａ、アルゴンガス流量２００ｓｃｃｍのように、スパッタリング条件を同じとした。これにより、スパッタリング工程の制御を単純化できていた。しかしながら、上記に限らず、第１、第２のプリスパッタリング工程の条件を異ならせてもよい。各第１、第２のプリスパッタリング工程を、それぞれ適した条件で行うことで、例えば、ホール注入層を形成する場合には、さらに素早くプリスパッタリングを行い、ホール注入層を形成する工程の時間を短縮することができる。
In particular, as a material for the hole injection layer of the organic EL element as in the second embodiment, tungsten oxide, molybdenum oxide, chromium oxide, or the like is desirable. Therefore, as a material for the metal layer included in the target, tungsten, molybdenum, A transition metal such as chromium is preferred.
2. Inert gas used in sputtering step In the above embodiment, argon gas is used as the inert gas. However, not limited to the above, a gas such as xenon or neon may be used.
3. Reactive Gas Used in Sputtering Process In the above embodiment, oxygen gas is used as the reactive gas in order to form the metal oxide layer on the substrate. However, not limited to the above, for example, when a metal nitride layer is formed on a substrate, a gas containing nitrogen is used as a reactive gas.
4). Conditions for the first and second pre-sputtering steps In the first and second pre-sputtering steps shown in the first embodiment, the sputtering conditions are the same, such as an input power of 1.3 kW, a pressure of 5 Pa, and an argon gas flow rate of 200 sccm. did. Thereby, control of the sputtering process could be simplified. However, not limited to the above, the conditions of the first and second pre-sputtering steps may be varied. By performing each of the first and second pre-sputtering processes under suitable conditions, for example, when forming a hole injection layer, the pre-sputtering is performed more quickly, and the time for forming the hole injection layer is reduced. It can be shortened.
本発明は、金属ターゲットでの反応性スパッタリングを用いた基板への金属化合物膜の形成に利用可能であり、各種薄膜の形成に利用可能である。 The present invention can be used for forming a metal compound film on a substrate using reactive sputtering with a metal target, and can be used for forming various thin films.
１ スパッタリング装置
１８ マスク
２２、５１ａ タングステン層
２４ 基板
４１ａ、４１ｂ、４２ａ、４２ｂ、４４ 酸化タングステン層
３４ ダミー基板
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Sputtering apparatus 18 Mask 22, 51a Tungsten layer 24 Substrate 41a, 41b, 42a, 42b, 44 Tungsten oxide layer 34 Dummy substrate
Claims (9)
第１金属層と、当該第１金属層上を被覆し、且つ、当該第１金属層と同一金属を成分とする第１金属化合物層とを含むターゲットを、不活性ガス雰囲気下で、スパッタリングすることにより、前記ターゲットの前記第１金属層を露出させる第１のプリスパッタリング工程と、
前記第１のプリスパッタリング工程の後に、前記第１金属層が露出したターゲットを、不活性ガス雰囲気下で、スパッタリングすることで、チャンバー内の少なくとも一部の領域に前記第１金属層と同じ材料からなる第２金属層を形成する第２のプリスパッタリング工程と、
前記第２のプリスパッタリング工程の後に、前記第１金属層が露出したターゲットを、不活性ガスおよび反応性ガス雰囲気下で、反応性スパッタリングすることで前記第１金属層の材料と前記反応性ガスとが反応することにより、前記第１金属層の一部を、第２金属化合物層に変質させる第３のプリスパッタリング工程と、
を有する、
ことを特徴とする金属化合物層の製造方法。 A method of manufacturing a metal compound layer, wherein first, second, and third pre-sputtering is performed before main sputtering for forming the metal compound layer on the substrate,
A target including a first metal layer and a first metal compound layer that covers the first metal layer and includes the same metal as the first metal layer is sputtered in an inert gas atmosphere. A first pre-sputtering step for exposing the first metal layer of the target;
After the first pre-sputtering step, the target exposed from the first metal layer is sputtered under an inert gas atmosphere, so that the same material as the first metal layer is formed in at least a part of the chamber. A second pre-sputtering step of forming a second metal layer comprising:
After the second pre-sputtering step, the target from which the first metal layer is exposed is reactively sputtered in an inert gas and reactive gas atmosphere to thereby form the material of the first metal layer and the reactive gas. A third pre-sputtering step in which a part of the first metal layer is transformed into a second metal compound layer by reacting with
Having
The manufacturing method of the metal compound layer characterized by the above-mentioned.
ことを特徴とする請求項１記載の金属化合物層の製造方法。 In the first and second pre-sputtering steps, the same kind of inert gas is used.
The method for producing a metal compound layer according to claim 1.
ことを特徴とする請求項１記載の金属化合物層の製造方法。 Performing the second pre-sputtering for a longer time than the first pre-sputtering;
The method for producing a metal compound layer according to claim 1.
前記第２のプリスパッタリング工程において、前記チャンバー内の少なくとも一部の領域に形成された前記第３金属化合物層上を覆うように、前記第２金属層が形成される、
ことを特徴とする請求項１記載の金属化合物層の製造方法。 Prior to the second pre-sputtering step, there is a third metal compound layer made of the same material as the first metal compound layer in at least a part of the chamber.
In the second pre-sputtering step, the second metal layer is formed so as to cover the third metal compound layer formed in at least a part of the region in the chamber.
The method for producing a metal compound layer according to claim 1.
ことを特徴とする請求項１記載の前記金属化合物層の製造方法。 The sheet resistance value of the second metal layer is approximately the same as the sheet resistance value when the first metal layer is converted to the same thickness as the second metal layer.
The method for producing the metal compound layer according to claim 1.
前記ターゲットに形成された前記第１金属化合物層に対向するよう設けられた基板と、
不活性ガスおよび反応性ガスを選択的に流入する通気手段と、
前記ターゲットと前記基板との間に、電界を形成して真空放電させる電圧印加手段と、
前記ターゲットおよび前記基板を囲むチャンバーと、
を有し、
前記ターゲットを、前記通気手段により前記スパッタリングガスを流入させ、且つ、前記電圧印加手段により前記ターゲットと前記基板との間を真空放電させて、スパッタリングすることにより、前記ターゲットの前記第１金属層を露出させる第１のプリスパッタリング工程が行われ、
前記第１のプリスパッタリング工程の後に、前記第１金属層が露出したターゲットを、前記通気手段により前記スパッタリングガスを流入させ、且つ、前記電圧印加手段により前記ターゲットと前記基板との間を真空放電させて、スパッタリングすることで、チャンバー内の少なくとも一部の領域に前記第１金属層と同じ材料からなる第２金属層を形成する第２のプリスパッタリング工程が行われ、
前記第２のプリスパッタリング工程の後に、前記第１金属層が露出したターゲットを、前記通気手段により前記スパッタリングガスおよび前記反応性ガスを流入させ、且つ、前記電圧印加手段により前記ターゲットと前記基板との間を真空放電させて、反応性スパッタリングすることで前記第１金属層の材料および前記反応性ガスが反応することにより、前記第１金属層の一部を、第２金属化合物層に変質させる第３のプリスパッタリング工程が行われる、
ことを特徴とするスパッタリング装置。 A target that includes a first metal layer and a first metal compound layer that covers the first metal layer and includes the same metal as the first metal layer;
A substrate provided to face the first metal compound layer formed on the target;
A vent means for selectively flowing an inert gas and a reactive gas;
A voltage applying means for forming an electric field between the target and the substrate to cause vacuum discharge;
A chamber surrounding the target and the substrate;
Have
Sputtering the target by causing the sputtering gas to flow in by the venting means and vacuum discharge between the target and the substrate by the voltage applying means, thereby sputtering the first metal layer of the target. A first pre-sputtering step to expose is performed;
After the first pre-sputtering step, the target exposed from the first metal layer is caused to flow the sputtering gas by the venting means, and vacuum discharge is performed between the target and the substrate by the voltage applying means. Then, a second pre-sputtering step of forming a second metal layer made of the same material as the first metal layer in at least a partial region in the chamber is performed by sputtering,
After the second pre-sputtering step, the target from which the first metal layer is exposed is caused to flow the sputtering gas and the reactive gas by the venting means, and the target and the substrate by the voltage applying means. A part of the first metal layer is transformed into a second metal compound layer by reacting the material of the first metal layer and the reactive gas by performing vacuum sputtering and performing reactive sputtering. A third pre-sputtering step is performed,
A sputtering apparatus characterized by that.
前記基板上に陽極を形成する工程と、
前記陽極上にホール注入層を形成する工程と、
を有し、
前記ホール注入層を形成する工程は、
第１金属層と、当該第１金属層上を被覆し、且つ、当該第１金属層と同一金属を成分とする第１金属化合物層とを含むターゲットを、不活性ガス雰囲気下で、スパッタリングすることにより、前記ターゲットの前記第１金属層を露出させる第１のプリスパッタリング工程と、
前記第１のプリスパッタリング工程の後に、前記第１金属層が露出したターゲットを、不活性ガス雰囲気下で、スパッタリングすることで、チャンバー内の少なくとも一部の領域に前記第１金属層と同じ材料を含む第２金属層を形成する第２のプリスパッタリング工程と、
前記第２のプリスパッタリング工程の後に、前記第１金属層が露出したターゲットを、不活性ガスおよび反応性ガス雰囲気下で、反応性スパッタリングすることで前記第１金属層の材料および前記反応性ガスが反応することにより、前記第１金属層の一部を、第２金属化合物層に変質させる第３のプリスパッタリング工程と、
前記第３のプリスパッタリング工程の後に、前記基板上に第４金属化合物層を形成する本スパッタリング工程と、
を有する、
ことを特徴とする有機ＥＬ発光デバイスの製造方法。 Preparing a substrate including a pixel circuit for driving an organic EL element;
Forming an anode on the substrate;
Forming a hole injection layer on the anode;
Have
The step of forming the hole injection layer includes:
A target including a first metal layer and a first metal compound layer that covers the first metal layer and includes the same metal as the first metal layer is sputtered in an inert gas atmosphere. A first pre-sputtering step for exposing the first metal layer of the target;
After the first pre-sputtering step, the target exposed from the first metal layer is sputtered under an inert gas atmosphere, so that the same material as the first metal layer is formed in at least a part of the chamber. A second pre-sputtering step of forming a second metal layer containing:
After the second pre-sputtering step, the target from which the first metal layer is exposed is reactively sputtered in an inert gas and reactive gas atmosphere to thereby form the material of the first metal layer and the reactive gas. Reacting, a third pre-sputtering step in which a part of the first metal layer is transformed into a second metal compound layer;
A main sputtering step of forming a fourth metal compound layer on the substrate after the third pre-sputtering step;
Having
The manufacturing method of the organic electroluminescent light emitting device characterized by the above-mentioned.
前記第２金属化合物のシート抵抗値は１×１０6［Ω／ｓｑ］以上である、
ことを特徴とする請求項７記載の有機ＥＬ発光デバイスの製造方法。 The material of the first metal layer is a transition metal material,
The sheet resistance value of the second metal compound is 1 × 10 6 [Ω / sq] or more.
The method for producing an organic EL light-emitting device according to claim 7.
前記第２金属化合物は半導体性を有する、
ことを特徴とする請求項７記載の有機ＥＬ発光デバイスの製造方法。 The material of the first metal layer is a transition metal material,
The second metal compound has semiconductivity;
The method for producing an organic EL light-emitting device according to claim 7.
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