JP2013151624A - ポリイミドフィルムの製造方法、および、金属積層体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 ポリアミック酸にアミノ官能基シロキサンを0.1〜1重量%添加して製膜した後、表面処理を行ってフィルム表面にSiO2層を形成するポリイミドフィルムの製造方法であり、ポリイミドフィルムの水への接触角が10°以下であるポリイミドフィルムの製造方法。
【選択図】 なし
Description
(1)先に芳香族ジアミン成分全量を溶媒中に入れ、その後芳香族テトラカルボン酸類成分を芳香族ジアミン成分全量と当量になるよう加えて重合する方法、
(2)先に芳香族テトラカルボン酸類成分全量を溶媒中に入れ、その後芳香族ジアミン成分を芳香族テトラカルボン酸類成分と等量になるよう加えて重合する方法、
(3)一方の芳香族ジアミン化合物を溶媒中に入れ、反応成分に対して芳香族テトラカルボン酸類化合物が95〜105モル%となる比率で反応に必要な時間混合した後、もう一方の芳香族ジアミン化合物を添加し、続いて芳香族テトラカルボン酸類化合物を全芳香族ジアミン成分と全芳香族テトラカルボン酸類成分とがほぼ等量になるよう添加して重合する方法、
(4)芳香族テトラカルボン酸類化合物を溶媒中に入れ、反応成分に対して一方の芳香族ジアミン化合物が95〜105モル%となる比率で反応に必要な時間混合した後、芳香族テトラカルボン酸類化合物を添加し、続いてもう一方の芳香族ジアミン化合物を全芳香族ジアミン成分と全芳香族テトラカルボン酸類成分とがほぼ等量になるよう添加して重合する方法、
(5)溶媒中で一方の芳香族ジアミン成分と芳香族テトラカルボン酸類をどちらかが過剰になるよう反応させてポリアミド酸溶液(A)を調整し、別の溶媒中でもう一方の芳香族ジアミン成分と芳香族テトラカルボン酸類をどちらかが過剰になるよう反応させてポリアミド酸溶液(B)を調整する。こうして得られた各ポリアミド酸溶液(A)と(B)を混合し、重合を完結する方法。この時ポリアミド酸溶液(A)を調整するに際し芳香族ジアミン成分が過剰の場合、ポリアミド酸溶液(B)では芳香族テトラカルボン酸成分を過剰に、またポリアミド酸溶液(A)で芳香族テトラカルボン酸成分が過剰の場合、ポリアミド酸溶液(B)では芳香族ジアミン成分を過剰にし、ポリアミド酸溶液(A)と(B)を混ぜ合わせこれら反応に使用される全芳香族ジアミン成分と全芳香族テトラカルボン酸類成分とがほぼ等量になるよう調整する方法、等の方法から適宜選択することができる。
機器:株式会社製オリエンテック RTM−250を使用し、引張速度:100mm/minの条件で測定した。
機器:株式会社島津製作所 TMA−50を使用し、測定温度範囲:50〜200℃、昇温速度:10℃/minの条件で測定した。
23℃、絶乾下においてJIS K7126のB法で測定した。
40℃,90%RHにおいてJIS K7129のB法(赤外センサー法)にしたがって測定した。
JIS P 8115に記載された方法で測定した。
フィルム表面を除電装置(井内盛栄堂 静電気除去装置 SF−1000)を使用して除電した後、水(超純水)で各n=5回測定した接触角の平均を求めた。接触角の測定は協和界面科学社製Face Model CA-Xを用いて測定を行った。この値が小さいということは水濡れ性が良く接着力が一般に高い。
実施例1〜6及び比較例1〜7のそれぞれのフィルム上にスパッタ、めっき法で厚さ10μmの銅層を形成させた。これらをJIS−C−6471に基づき、90度引き剥がし法により積層体の初期剥離強度を測定した。引き剥がしは、フィルム側を固定し、銅側を上方に50mm/minで引っ張ることにより行った。この後150℃、150時間加熱した後の積層体の剥離強度も測定した。なお、測定はポリアミック酸粒延時に支持体と接していた面:D面と空気と接していたA面の両方について実施した。
ガラス転移温度はSIIナノテクノロジー株式会社製EXSTAR6000 DMSを用い、JIS-K7244-4 プラスチック−動的機械特性の試験方法−第4部:引張振動−非共振法に準じて測定し、解析はE’’(損失弾性率)の値を採用した。
0.1torr圧力下、電力13kW、処理時間10秒の条件で実施した。
500mlのセパルブルフラスコにDMAc239.1gを入れ、ここにPPD3.116g(0.029モル)、4,4’−ODA23.076g(0.115モル)、BPDA12.715g(0.043モル)、PMDA21.994g(0.101モル)を投入し、常温常圧中で5時間攪拌させ、均一になるまで撹拌して30℃での粘度が3500poiseのポリアミック酸溶液を得た。
500mlのセパルブルフラスコにDMAc239.1gを入れ、ここにPPD3.293g(0.030モル)、4,4’−ODA24.393g(0.122モル)、PMDA33.214g(0.152モル)を投入し、常温常圧中で5時間攪拌させ、均一になるまで撹拌して30℃での粘度が3500poiseのポリアミック酸溶液を得た。
500mlのセパルブルフラスコにDMAc239.1gを入れ、ここに3,4’−ODA13.117g(0.066モル)、4,4’−ODA16.032g(0.080モル)、PMDA31.751g(0.146モル)を投入し、常温常圧中で5時間攪拌させ、均一になるまで撹拌して30℃での粘度が3500poiseのポリアミック酸溶液を得た。
500mlのセパルブルフラスコにDMAc239.1gを入れ、ここに4,4’−ODA29.149g(0.146モル)、PMDA31.751g(0.146モル)を投入し、常温常圧中で5時間攪拌させ、均一になるまで撹拌して30℃での粘度が3500poiseのポリアミック酸溶液を得た。
参考例1で記載の方法で得たポリアミック酸に、ジアミノプロピルテトラメチルジシロキサンをポリアミック酸固形分に対し0.4重量%、(実施例1)、0.7重量%、(実施例2)、1.0重量%(実施例3)、1.0重量%添加し、参考例1と同様の方法でポリイミドフィルムを得た。
参考例2記載の方法で得たポリアミック酸に、ジアミノプロピルテトラメチルジシロキサンをポリアミック酸固形分に対0.6重量%添加し、参考例1と同様の方法でポリイミドフィルムを得た。
参考例3記載の方法で得たポリアミック酸に、ジアミノプロピルテトラメチルジシロキサンをポリアミック酸固形分に対0.6重量%添加し、参考例1と同様の方法でポリイミドフィルムを得た。
参考例1で記載の方法で得たポリイミドフィルムに対し、0.1torr圧力下、電力13kW、処理時間10秒の条件で酸素プラズマ処理を行った。それぞれの特性を表2に示す。
参考例1で記載の方法で得たポリアミック酸に、ジアミノプロピルテトラメチルジシロキサンをポリアミック酸固形分に対し0.08重量%添加し、参考例1と同様の方法でポリイミドフィルムを得た。
参考例1で記載の方法で得たポリアミック酸に、ジアミノプロピルテトラメチルジシロキサンをポリアミック酸固形分に対し1.4重量%、(比較例3)添加し、参考例1と同様の方法でポリイミドフィルムを得た。
実施例2で記載の方法で得たポリイミドフィルムに酸素プラズマ処理を行わなかった。それぞれの特性を表2に示す。
実施例4で記載の方法で得たポリイミドフィルムに酸素プラズマ処理を行わなかった。それぞれの特性を表2に示す。
実施例5で記載の方法で得たポリイミドフィルムに酸素プラズマ処理を行わなかった。それぞれの特性を表2に示す。
Claims (8)
- ポリアミック酸にアミノ官能基シロキサンを0.1〜1重量%添加して製膜した後、表面処理を行ってフィルム表面にSiO2層を形成するポリイミドフィルムの製造方法であり、ポリイミドフィルムの水への接触角が10°以下であるポリイミドフィルムの製造方法。
- 水蒸気透過率が2.0×10−15mol/m2・s・Pa以下、および/または、酸素透過率が5.0×10−15mol/m2・s・Pa以下である請求項1に記載のポリイミドフィルムの製造方法。
- 酸素プラズマ処理、または、UVオゾン処理により表面処理を行う請求項1または2に記載のポリイミドフィルムの製造方法。
- 弾性率が4GPa以上、50〜200℃の線膨張係数が0〜22ppm/℃である請求項1〜3のいずれかに記載のポリイミドフィルムの製造方法。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のポリイミドフィルムの製造方法により製造されたポリイミドフィルムのSiO2層が形成されている面に、金属層が積層されている金属積層体。
- ポリイミドフィルムのSiO2層が形成されている面に、直接、金属層が積層されている請求項5に記載の金属積層体。
- ポリイミドフィルムのSiO2層が形成されている面に、接着剤を介して、金属層が積層されている請求項5に記載の金属積層体。
- 150℃、240時間の加熱処理後のポリイミドフィルムと金属層との剥離強度が、初期剥離強度値の2分の1以上を保持している請求項5〜7のいずれかに記載の金属積層体。
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