JP2013148793A - 高分子液晶複合材料及び、その製造方法、並びにそれを用いた液晶素子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】高分子材料からなる基板又は基板表面に高分子材料12を具備した基板11に接触させた液晶材料13中の液晶分子14を、該液晶分子14と基板表面とのアンカリングエネルギーより大きい外場により配向させた後、外場を取り去ることにより、液晶材料13が液晶相状態の液晶分子14の自己配向により均一な配向を有し、該均一な配向状態における該液晶材料13と基板表面とのアンカリングエネルギーが0を超えることを特徴とする高分子液晶複合材料10である。
【選択図】図1
Description
一方、配向膜により配向を制御する方法としては、ラビング処理によるものの他に、光配向法が知られている(特許文献1)。光配向法においては、光の照射パターンを変化させることにより精密な配向分割構造を容易に形成でき、ラビング処理と比較して、配向膜に対して非接触で処理を施すことができるので静電気や不純物の発生は起こりにくい。しかしながら、特殊な光配向材料が必要であり、製造プロセスにおいても光照射工程を必要とし、信頼性の点でも十分とはいえない問題を有していた。
液体自由界面によるゼロ面アンカリング液晶配向法(特許文献2)は、完全ぬれ状態の液体相領域を、基板と液晶の間に層状に形成するものである。液晶の水平配向は強制していても、面内方向の配向強制力がゼロであり、電場・磁場等の外場による制御で面内の配向方向を360°自由に回転可能である。ゼロ面アンカリングの場合、液晶分子の配向方向は外場を遮断しても或る程度のメモリ性を有するが、さらに別の方向の外場が印加されると、配向方向は新しい外場の方向に応じて変化可能であり、面内で固定されていない。
すなわち、本発明は、高分子材料からなる基板又は基板表面に高分子材料を具備した基板に接触させた液晶材料中の液晶分子を、該液晶分子と基板表面とのアンカリングエネルギーより大きい外場により配向させた後、外場を取り去ることにより、液晶材料が液晶相状態の液晶分子の自己配向により均一な配向を有し、該均一な配向状態における該液晶材料と基板表面とのアンカリングエネルギーが0を超えることを特徴とする高分子液晶複合材料及び、その製造方法、並びにそれを用いた液晶素子である。
図1に、二枚の基板の間に液晶材料を挟持した高分子液晶複合材料の一例を示す。基板11は、高分子材料からなる基板、又はガラス等の基板16の表面に高分子材料12を具備した基板である。二枚の基板11の間に液晶材料13が挟持され、該液晶材料13は基板表面の高分子材料12に接触している。
図2に、一枚の基板上に液晶材料を層形成した高分子液晶複合材料の一例を示す。基板11は、高分子材料からなる基板、又はガラス等の基板16の表面に高分子材料12を具備した基板である。一枚の基板11上に液晶材料13が層形成され、該液晶材料13の一方は基板表面の高分子材料12に接触し、もう一方は外部環境(空気等の気体や液体等)に接触している。
液晶材料13を基板11間に充填する方法としては、従来の真空注入法、液晶滴下注入法(One Drop Fill)、フレキソ印刷法等が挙げられる。液晶材料13を等方相やネマチック相等(より高温で安定な相)に加熱してから注入した後、必要なときに徐冷してネマチック相やスメクチック相等(より低温で安定な相)に相転移させることが好ましい。
液晶材料13を基板11上に層形成する方法としては、従来のスピンコート法、ディップコート法、バーコート法、スプレー塗布法、ロールコート法、インクジェット法等が挙げられる。液晶材料をそのまま用いても良いし、液晶材料が可溶な媒体に溶解してから用いても良い。その媒体としては、高分子材料12を溶かしたり侵したりしないものを用いることが好ましい。
巨視的な配向秩序を持つ液晶相では、各液晶分子は適当な方向へ配向しているが、その配向方向は磁場・電場・光場・流動場などの外場により自由に回転制御できる。一様な外場を印加することで、欠陥なく液晶分子14のダイレクターを一様に配向させることができる。外場によって生じる液晶分子14の配向状態は、基板表面に対して水平、斜め、垂直のうちの任意の方向とすることが可能である。また、水平配向又は斜め配向の場合、基板に沿った面内では、基板面の任意の法線の周囲で360°自由に回転可能となる。
なお、図1では、模式的に、液晶分子14を棒状、融解した高分子膜の高分子15を球状に示したが、形状や大きさの比などを特定的に表すものではない。
外場に磁場を用いる場合、液晶分子の異方軸を磁場方向に揃えることができる。外場に偏光を用いる場合も、液晶分子の異方軸を偏光の振動面に揃えることができる。光照射による配向回転トルクを与えるには、例えば、アゾ基やクマリン基などの吸光性基を持つ分子を液晶材料中に混合して行うこともできる。吸光性基を持つ液晶材料に偏光を照射すると、光異性化や再配列等の作用により、液晶分子が回転トルクを受け、配向する。
また、その一方向に整列した分子の集団を、全体としてどちらかの方向に向かせるには、なんらかの外部からの力が必要であるが、上述したように、液体の高分子膜上でのアンカリングフリーな状態で、外場を印加することにより、液晶分子を所望の方向に配向させることができる。また、冷却による高分子材料のガラス転移を利用し、面内に有限(>0)のアンカリングエネルギーを持たせることで、一様に配向した液晶分子を固定(Anchoring)することができる。
液晶材料13をネマチック相で用いる場合、高分子材料12のガラス転移温度が、液晶材料13の等方性液体−ネマチック相転移温度より低いことが好ましい。これにより、高分子材料12をガラス転移温度以上に加熱した際、液晶材料13がネマチック相をとった状態で外場を印加することができる。
C1、C2及びC3はそれぞれ独立して、
(C−a) トランス−1,4−シクロへキシレン基(この基中に存在する1個のメチレン基又は隣接していない2個以上のメチレン基は−O−又は−S−に置き換えられてもよい)、
(C−b) 1,4−フェニレン基(この基中に存在する1個の−CH=又は隣接していない2個以上の−CH=は窒素原子に置き換えられてもよい)及び、
(C−c) 1,4−シクロヘキセニレン基、1,4−ビシクロ(2.2.2)オクチレン基、ピペリジン−1,4−ジイル基、ナフタレン−2,6−ジイル基、1,2,3,4−テトラヒドロナフタレン−2,6−ジイル基及びデカヒドロナフタレン−2,6−ジイル基
からなる群より選ばれる基であり、上記の基(C−a)、基(C−b)又は基(C−c)はそれぞれシアノ基、フッ素原子又は塩素原子で置換されていても良く、
K1、K2及びK3はそれぞれ独立的に単結合、−CH2CH2−、−(CH2)4−、−OCH2−、−CH2O−、−OCF2−、−CF2O−、−OCO−、−COO−、−CH=CH−又は−C≡C−を表し、
X1、X3、X4、X5及びX6はそれぞれ独立して水素原子又はフッ素原子を表し、
p及びqはそれぞれ独立して、0、1又は2を表すが、p及びqの和は2以下であり、
X2は、水素原子、フッ素原子、塩素原子、シアノ基、トリフルオロメチル基、フルオロメトキシ基、ジフルオロメトキシ基、トリフルオロメトキシ基、2,2,2−トリフルオロエチル基又はR5と同じ意味を表す。)
p及びqは、0又は1を表すことが好ましい。
C1、C2及びC3はそれぞれ独立してトランス−1,4−シクロへキシレン基、1,4−フェニレン基、3−フルオロ−1,4−フェニレン基又は3,5−ジフルオロ−1,4−フェニレン基を表すことが好ましく、トランス−1,4−シクロへキシレン基又は1,4−フェニレン基を表すことがより好ましく、トランス−1,4−シクロへキシレン基を表すことが特に好ましい。
X2は、フッ素原子、シアノ基、トリフルオロメチル基、フルオロメトキシ基、ジフルオロメトキシ基又はトリフルオロメトキシ基を表すことが好ましく、フッ素原子を表すことが特に好ましい。
一般式(IIIc)は具体的な構造として以下の一般式
B1、B2及びB3はそれぞれ独立的に
(B−a) トランス−1,4−シクロへキシレン基(この基中に存在する1個のメチレン基又は隣接していない2個以上のメチレン基は−O−又は−S−に置き換えられてもよい)、
(B−b) 1,4−フェニレン基(この基中に存在する1個の−CH=又は隣接していない2個以上の−CH=は窒素原子に置き換えられてもよい)、及び
(B−c) 1,4−シクロヘキセニレン基、1,4−ビシクロ(2.2.2)オクチレン基、ピペリジン−1,4−ジイル基、ナフタレン−2,6−ジイル基、デカヒドロナフタレン−2,6−ジイル基及び1,2,3,4−テトラヒドロナフタレン−2,6−ジイル基
からなる群より選ばれる基を表し、上記の基(B−a)、基(B−b)又は基(B−c)はそれぞれシアノ基、フッ素原子又は塩素原子で置換されていても良く、
oは0、1又は2を表し、
L1及びL2はそれぞれ独立的に単結合、−COO−、−OCO−、−CH2CH2−、−CH=CH−、−(CH2)4−、−OCH2−、−CH2O−又は−C≡C−を表し、L2及びB3が複数存在する場合は、それらは同一でも良く異なっていても良い。)で表される化合物を含有することが好ましい。
L1及びL2は、−COO−、−OCO−、−CH2CH2−、−CH=CH−、−C≡C−、−(CH2)4−又は単結合を表すことが好ましく、−CH2CH2−、−CH=CH−、−C≡C−又は単結合を表すことがより好ましく、−CH2CH2−又は単結合を表すことが特に好ましく、L1及びL2が複数存在する場合少なくとも一つは単結合を表すことが好ましい。
oは、0又は1を表すことが好ましい。
B1、B2及びB3はそれぞれ独立してトランス−1,4−シクロへキシレン基、1,4−フェニレン基、2−フルオロ−1,4−フェニレン基、3−フルオロ−1,4−フェニレン基又は3,5−ジフルオロ−1,4−フェニレン基を表すことが好ましく、トランス−1,4−シクロへキシレン基又は1,4−フェニレン基を表すことより好ましく、B1、B2及びB3の内少なくとも一つはトランス−1,4−シクロへキシレン基を表すことが好ましい。
B1、B2、B3及びB4はそれぞれ独立して1,4−フェニレン基又はトランス−1,4−シクロヘキシレン基を表し、該1,4−フェニレン基はそれぞれ独立してフッ素原子により置換されていてもよく、
L1及びL2は一般式(II)におけるのと同じ意味(ただし、単結合である場合を除く。)を表す。)
一般式(II)で表される化合物の含有率は10〜80質量%の範囲であることが好ましく、10〜60質量%の範囲であることがより好ましい。
R3、R4、R6及びR8がアルケニル基を表す場合、以下に示す構造が好ましい。
この中でも、ビニル基及び3−ブテニル基がより好ましく、ビニル基が特に好ましい。
液晶性又は非液晶性の重合性化合物の一分子中にひとつあるいは二つ以上の重合性官能基を有することが好ましい。重合性官能基として具体的には、一般式(III−1)〜(III−17)
からなる群より選ばれる何れかの官能基であることが好ましい。
BASF社のイルガキュア651、イルガキュア184、イルガキュア907、イルガキュア127、イルガキュア369、イルガキュア379、イルガキュア819、イルガキュアOXE01、イルガキュアOXE02、ルシリンTPO、ダロキュア1173。LAMBSON社のエサキュア1001M、エサキュアKIP150、スピードキュアBEM、スピードキュアBMS、スピードキュアPBZ、ベンゾフェノン。
これらの重合開始剤は、1種類でも良いが、2種類以上用いても良く、増感剤等を添加しても良い。
「フタージェント100」、「フタージェント100C」、「フタージェント110」、「フタージェント150」、「フタージェント150CH」、「フタージェントA」、「フタージェント100A−K」、「フタージェント501」、「フタージェント300」、「フタージェント310」、「フタージェント320」、「フタージェント400SW」、「FTX−400P」、「フタージェント251」、「フタージェント215M」、「フタージェント212MH」、「フタージェント250」、「フタージェント222F」、「フタージェント212D」、「FTX−218」、「FTX−209F」、「FTX−213F」、「FTX−233F」、「フタージェント245F」、「FTX−208G」、「FTX−240G」、「FTX−206D」、「FTX−220D」、「FTX−230D」、「FTX−240D」、「FTX−207S」、「FTX−211S」、「FTX−220S」、「FTX−230S」、「FTX−750FM」、「FTX−730FM」、「FTX−730FL」、「FTX−710FS」、「FTX−710FM」、「FTX−710FL」、「FTX−750LL」、「FTX−730LS」、「FTX−730LM」、「FTX−730LL」、「FTX−710LL」(以上、ネオス社製)、
「BYK−300」、「BYK−302」、「BYK−306」、「BYK−307」、「BYK−310」、「BYK−315」、「BYK−320」、「BYK−322」、「BYK−323」、「BYK−325」、「BYK−330」、「BYK−331」、「BYK−333」、「BYK−337」、「BYK−340」、「BYK−344」、「BYK−370」、「BYK−375」、「BYK−377」、「BYK−350」、「BYK−352」、「BYK−354」、「BYK−355」、「BYK−356」、「BYK−358N」、「BYK−361N」、「BYK−357」、「BYK−390」、「BYK−392」、「BYK−UV3500」、「BYK−UV3510」、「BYK−UV3570」、「BYK−Silclean3700」(以上、ビックケミー・ジャパン社製)、
「TEGO Rad2100」、「TEGO Rad2200N」、「TEGO Rad2250」、「TEGO Rad2300」、「TEGO Rad2500」、「TEGO Rad2600」、「TEGO Rad2700」(以上、テゴ社製)等の例をあげることができる。
液晶組成物中に、必要に応じて顔料、染料、酸化防止剤、紫外線吸収剤、非反応性のオリゴマーや無機充填剤、有機充填剤、重合禁止剤、消泡剤、レベリング剤、可塑剤、シランカップリング剤等を適宜添加しても良い。
高分子材料(バルクの状態)のガラス転移温度(Tg)は、一般に、DSC(示差走査熱量分析)法により、測定可能である(例えば、JIS K 7122参照)。DSC法における昇温速度は、特に限定されるものではないが、例えば10℃/分を挙げることができる。高分子材料のガラス転移温度(Tg)は、例えば−100℃〜+150℃の範囲内が好ましい。
本発明に用いることのできる高分子材料について、好ましい条件としては、
1.ガラス転移温度がネマチック液晶の等方相―ネマチック相転移温度より低いこと。
2.基板に対するぬれ性が良く、液体状態でもぬれて平面が形成されること。
3.液晶分子に対するぬれ性が良く、水平配向が実現できること。
が挙げられる。
本発明は、液晶材料の所定の配向状態を付与することにより、その光学的異方性を制御することができるため、光学フィルター、液晶リターダー、偏光子、光変調器等の光学素子の作製技術として応用することも可能である。
PMMAのTg以上で、十分高温に加熱して、液晶がネマチック相を保ちながら、外場として磁場を印加した。さらに、温度をPMMAのTg未満に冷却し、PMMAをガラス化させた。図4の偏光顕微鏡写真に示すように、液体のPMMA膜上では液晶は一様な配向状態を示しており、冷却してPMMAが固体膜となった後でも液晶は一様な配向状態を維持していた。
なお、本実施例の高分子膜に用いたPMMAは、ガラス転移温度が100℃と比較的低く、また、ガラス転移温度が異なる適当な分子量の試薬が購入可能である。
このような結果が得られた理由としては、ネマチック相状態の液晶分子による自己配向を利用しているので、分子レベルで向きが一様である。このため、ラビング特有の配向方向のずれ(ラビングの精度は機械的なもので分子レベルのものではない。)やラビング傷の混入がなく、結果として光漏れがないためと考えられる。ラビング法と異なり、ごみや塵埃等の混入などがないため、液晶ディスプレイの製造技術において問題となる光漏れがなく、高コントラストの液晶層が得られることが期待できる。高分子膜がTg以上(液体状態)での液晶の配向方向は、外場により、いずれの方向にも制御できる。
方向性を持つ外場を使わない限り、プレチルトの発生を原理的に0にできる。また、液晶分子が基板に対して傾斜した配向をとるような外場を印加することにより、所望の方向にプレチルトを付与することもできる。
Claims (27)
- 高分子材料からなる基板又は基板表面に高分子材料を具備した基板に接触させた液晶材料中の液晶分子を、該液晶分子と基板表面とのアンカリングエネルギーより大きい外場により配向させた後、外場を取り去ることにより、液晶材料が液晶相状態の液晶分子の自己配向により均一な配向を有し、該均一な配向状態における該液晶材料と基板表面とのアンカリングエネルギーが0を超えることを特徴とする高分子液晶複合材料。
- 二枚の高分子材料からなる基板又は基板表面に高分子材料を具備した二枚の基板に該液晶材料を挟持した請求項1記載の高分子液晶複合材料。
- 一枚の高分子材料からなる基板又は基板表面に高分子材料を具備した一枚の基板上に該液晶材料を層形成した請求項1記載の高分子液晶複合材料。
- 該二枚の基板の該液晶材料と接するそれぞれの界面が同一である請求項2記載の高分子液晶複合材料。
- 液晶相がネマチック相である請求項1〜4のいずれか1項記載の高分子液晶複合材料。
- 外場を取り去った後の該液晶分子の配向が、該取り去った外場により生じた配向と同一である請求項1〜5のいずれか1項記載の高分子液晶複合材料。
- 高分子材料からなる基板又は基板表面に具備した高分子材料のガラス転移温度が、液晶材料の等方性液体−ネマチック相転移温度より低い請求項1〜6のいずれか1項記載の高分子液晶複合材料。
- 外場が磁場、電場、光又は流動による請求項1〜7のいずれか1項記載の高分子液晶複合材料。
- 該液晶材料と接する前記基板表面の対称性が破られていない請求項1〜8のいずれか1項記載の高分子液晶複合材料。
- 該液晶材料中の液晶分子がお互いに略平行で配向している請求項1〜9のいずれか1項記載の高分子液晶複合材料。
- 該液晶材料が二以上の配向方向を有する請求項1〜10のいずれか1項記載の高分子液晶複合材料。
- 該液晶材料の誘電率異方性が正である請求項1〜11のいずれか1項記載の高分子液晶複合材料。
- 該液晶材料の誘電率異方性が負である請求項1〜11のいずれか1項記載の高分子液晶複合材料。
- 該液晶材料中に重合性液晶化合物を含有する請求項1〜13のいずれか1項記載の高分子液晶複合材料。
- 高分子材料からなる基板又は基板表面に高分子材料を具備した基板に接触させた液晶材料中の液晶分子を、該液晶分子と基板表面とのアンカリングエネルギーより大きい外場により配向させた後、外場を取り去ることにより、液晶材料が液晶相状態の液晶分子の自己配向により液晶分子を均一に配向させ、該均一な配向状態における該液晶材料と基板表面とのアンカリングエネルギーが0を超えることを特徴とする高分子液晶複合材料の製造方法。
- 二枚の高分子材料からなる基板又は基板表面に高分子材料を具備した二枚の基板に該液晶材料を挟持する請求項15記載の高分子液晶複合材料の製造方法。
- 該二枚の基板の該液晶材料と接するそれぞれの界面が同一である請求項16記載の高分子液晶複合材料の製造方法。
- 液晶相がネマチック相である請求項15〜17のいずれか1項記載の高分子液晶複合材料の製造方法。
- 外場を取り去った後の該液晶分子の配向が、該取り去った外場により生じた配向と同一である請求項15〜18のいずれか1項記載の高分子液晶複合材料の製造方法。
- 高分子材料からなる基板又は基板表面に具備した高分子材料のガラス転移温度が、液晶材料の等方性液体−ネマチック相転移温度より低い請求項15〜19のいずれか1項記載の高分子液晶複合材料の製造方法。
- 高分子材料からなる基板又は基板表面に具備した高分子材料のガラス転移温度以上の温度で、該液晶分子と基板表面とのアンカリングエネルギーより大きい外場により一様に配向させた後、ガラス転移温度未満に冷却する請求項20記載の高分子液晶複合材料の製造方法。
- 外場が磁場、電場、光又は流動による請求項15〜21のいずれか1項記載の高分子液晶複合材料の製造方法。
- 外場を部分的に加えることにより、該液晶材料が二以上の配向方向を有する請求項15〜22のいずれか1項記載の高分子液晶複合材料の製造方法。
- 該液晶材料の誘電率異方性が正である請求項15〜23のいずれか1項記載の高分子液晶複合材料の製造方法。
- 該液晶材料の誘電率異方性が負である請求項15〜23のいずれか1項記載の高分子液晶複合材料の製造方法。
- 該液晶材料中に重合性液晶化合物を含有する請求項15〜25のいずれか1項記載の高分子液晶複合材料の製造方法。
- 請求項1〜14のいずれか1項記載の高分子液晶複合材料を用いた液晶素子。
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