JP2013145835A - Method for manufacturing heat dissipation sheet - Google Patents
Method for manufacturing heat dissipation sheet Download PDFInfo
- Publication number
- JP2013145835A JP2013145835A JP2012006249A JP2012006249A JP2013145835A JP 2013145835 A JP2013145835 A JP 2013145835A JP 2012006249 A JP2012006249 A JP 2012006249A JP 2012006249 A JP2012006249 A JP 2012006249A JP 2013145835 A JP2013145835 A JP 2013145835A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sheet
- heat
- heat dissipation
- nonwoven fabric
- binder resin
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Abstract
Description
本発明は、熱伝導フィラーをシート状に成形してなる放熱シートの製造方法に関する。 The present invention relates to a method for manufacturing a heat radiating sheet obtained by forming a heat conductive filler into a sheet shape.
コンピューターのＣＰＵ等の電子部品やＬＥＤ、液晶、ＰＤＰ、ＥＬ、携帯電話等の発光素子等の電子部品の小型化、高集積化により、各部品からの発熱による装置の寿命低下、誤作動が問題となってきており、電子部品の放熱対策への要求は、年々高まってきている。電子部品の放熱対策として、ファン等を用いた強制冷却の他、金属性の放熱フィンからなる放熱用部品が使用されている。中でも、薄くて軽い放熱シートとして黒鉛シートが開発されている。 Due to the downsizing and high integration of electronic components such as computer CPUs and light-emitting elements such as LEDs, liquid crystals, PDPs, ELs, and mobile phones, there is a problem of device life reduction and malfunction due to heat generated from each component. The demand for heat dissipation measures for electronic parts is increasing year by year. In addition to forced cooling using a fan or the like as a heat dissipation measure for electronic components, heat dissipation components made of metallic heat dissipation fins are used. Among them, a graphite sheet has been developed as a thin and light heat dissipation sheet.
黒鉛シートは、グラファイト構造をもつ黒鉛の粉末をシート状に成形して製造できる。ただ、この黒鉛シートは、黒鉛の粉末が脱落しやすい欠点がある。この欠点を解消するために、黒鉛シートの両面に金属層を積層する積層シートが開発されている。（特許文献１〜４参照）
The graphite sheet can be produced by molding graphite powder having a graphite structure into a sheet shape. However, this graphite sheet has a drawback that the graphite powder tends to fall off. In order to eliminate this drawback, a laminated sheet in which metal layers are laminated on both sides of a graphite sheet has been developed. (See
特許文献１と２の積層シートは、黒鉛シートの表面に接着剤シートを介してアルミニウム箔の金属層を加温・加圧状態で接合している。この積層シートは、高い放熱性をもちながら安価に製造できる特徴がある。この放熱シートは、用途に最適な形状に切断すると、切断縁で黒鉛シートが露出して、黒鉛粉末が脱落する欠点がある。この点を解消するために、特許文献２の積層シートは、端部で両面の金属薄の金属層を接合して、黒鉛シートを露出させない構造としている。さらに、特許文献３と４の積層シートは、黒鉛シートの表面にメッキして金属層を設けている。
In the laminated sheets of
ところで、放熱シートは、ジグザグ状やハニカム構造に加工することで、軽くて表面積の大きい放熱フィンを実現できる。しかしながら、黒鉛シートの表面に金属層を積層しているシートは、曲げに対する強度が弱く、加工が難しい欠点がある。また、使用状態によって損傷しやすい欠点もある。この欠点を改良する放熱シートとして、金属繊維を湿式抄紙して製造される金属繊維シートに、熱伝導フィラーをバインダーと一緒に含浸してなるシートが開発されている。（特許文献５参照） By the way, the heat radiating sheet can be processed into a zigzag shape or a honeycomb structure to realize a light radiating fin having a large surface area. However, the sheet in which the metal layer is laminated on the surface of the graphite sheet has a drawback that the strength against bending is weak and the processing is difficult. In addition, there is a drawback that it is easily damaged by the state of use. As a heat-dissipating sheet for improving this drawback, a sheet is developed in which a metal fiber sheet produced by wet papermaking of metal fibers is impregnated with a heat conductive filler together with a binder. (See Patent Document 5)
特許文献５に記載される放熱シートは、金属繊維を含む抄紙用スラリーを湿式抄紙しているシートを焼結して金属繊維シートとし、この金属繊維シートの繊維の間にできる微細な隙間に、マトリクス樹脂に熱伝導フィラーを混合している導電性接着剤を含浸して製造される。この放熱シートは、マトリクス樹脂に熱伝導フィラーを混合して導電性接着剤とし、これを金属繊維シートの隙間に含浸して製造されることから、金属繊維の隙間に多量の熱伝導フィラーを充填するのが難しい。それは、熱伝導フィラーを限られた微細な隙間に充填し、さらに、熱伝導フィラーに混合しているマトリクス樹脂が充填量をさらに制限するからである。また、放熱シートとして、金属繊維の隙間に充填される熱伝導フィラーは、充填された状態で金属繊維で互いに分離される状態となって、充填される無数の熱伝導フィラーを好ましい熱結合状態で充填できない欠点がある。以上のことは、放熱シートにとって最も大切な熱伝導特性を低下させる原因となる。このため、この方法で製造される放熱シートは、繊維に金属繊維を使用するにもかかわらず、シートとして熱伝導率を好ましい状態にできない欠点がある。また、金属繊維をシート状とし、さらにこれに、マトリクス樹脂に熱伝導フィラーを混合してなる導電性接着剤を充填してシート状に加工されることから、用途に最適な形状に折曲加工するのに手間がかかる欠点もある。
The heat-dissipating sheet described in
本発明者は、以上の欠点を解決することを目的として、繊維と熱伝導粉末とを水に懸濁して抄紙用スラリーとし、この抄紙用スラリーを湿式抄紙してシート状として放熱シートとすると共に、抄紙用スラリーに、叩解して表面に無数の微細繊維を設けてなる叩解パルプと、叩解されない非叩解繊維とを懸濁し、この叩解パルプと非叩解繊維とでもって、抄紙用スラリーに懸濁している黒鉛などの熱伝導フィラーを繊維に結合してシート状に抄紙する方法を開発した。（特許文献６参照） In order to solve the above disadvantages, the present inventor suspends the fiber and the heat conductive powder in water to form a papermaking slurry, and the papermaking slurry is wet-made to form a sheet to form a heat dissipation sheet. In the papermaking slurry, the beating pulp, which is beaten and provided with countless fine fibers on the surface, and the non-beating non-beating fibers are suspended, and the beating pulp and non-beating fibers are suspended in the papermaking slurry. We have developed a method for paper making in sheet form by bonding thermal conductive fillers such as graphite to fibers. (See Patent Document 6)
以上の方法で製造される放熱シートは、耐折曲強度を向上できると共に、簡単に種々の形状に加工でき、しかも熱伝導率を向上できて、放熱シートとして好ましい特性を実現する。 The heat radiating sheet manufactured by the above method can improve the bending strength, can be easily processed into various shapes, and can improve the thermal conductivity, thereby realizing preferable characteristics as a heat radiating sheet.
しかしながら、以上の製造方法は、表面に無数の微細繊維を設けている叩解パルプと、叩解されない非叩解繊維とを懸濁し、この叩解パルプと非叩解繊維とで、抄紙用スラリーに懸濁している熱伝導フィラーを繊維に結合してシート状に湿式抄紙するので、製造に手間がかかって製造コストが高くなる欠点がある。また、製造された放熱シートの厚さ方向の熱伝導率が低くなる欠点がある。 However, the above manufacturing method suspends beating pulp having countless fine fibers on the surface and non-beating fibers that are not beaten, and the beating pulp and non-beating fibers are suspended in the papermaking slurry. Since the heat conductive filler is bonded to the fiber and wet papermaking is performed in the form of a sheet, there is a drawback in that the production takes time and the production cost increases. Moreover, there is a drawback that the thermal conductivity in the thickness direction of the manufactured heat dissipation sheet is lowered.
本発明は、さらに以上の欠点を解決することを目的に開発されたものである。本発明の重要な目的は、優れた熱伝導率の放熱シートを安価に多量生産できると共に、製造される放熱シートの耐折曲強度を向上して種々の形状に加工でき、しかも厚さ方向の熱伝導率を著しく向上できる放熱シートの製造方法を提供することにある。 The present invention has been developed for the purpose of solving the above-mentioned drawbacks. An important object of the present invention is that it is possible to mass-produce a heat-dissipating sheet having excellent thermal conductivity at low cost, improve the bending resistance of the heat-dissipating sheet to be manufactured, and process it into various shapes, and in the thickness direction. An object of the present invention is to provide a method for manufacturing a heat-dissipating sheet capable of significantly improving thermal conductivity.
本発明の放熱シートの製造方法は、バインダー樹脂と熱伝導フィラーとを混合してコーティング用スラリー５とし、このコーティング用スラリー５をシート状に成形すると共に、コーティング用スラリー５の未乾燥状態において、繊維を立体的に方向性なく集合して繊維の間に隙間を設けてなる不織布シート２を表面に積層して、不織布シート２の繊維の隙間に未乾燥状態のコーティング用スラリー５を浸透し、不織布繊維の隙間にコーティング用スラリー５を含浸させる状態で、コーティング用スラリー５を乾燥して、熱伝導フィラーとバインダー樹脂からなる熱伝導シート３の表面を不織布で被覆して放熱シート１を製造する。
The manufacturing method of the heat-dissipating sheet of the present invention comprises mixing a binder resin and a heat conductive filler to form a
以上の製造方法は、優れた熱伝導率の放熱シートを安価に多量生産できると共に、製造される放熱シートの耐折曲強度を向上して種々の形状に加工でき、しかも厚さ方向の熱伝導率を著しく向上できる特徴がある。とくに、本発明者が先に開発した特許文献６に記載する耐折曲強度に優れた放熱シートに比較して、面方向の熱伝導率を向上させながら、厚さ方向の熱伝導率を約４倍と飛躍的に向上できる特徴がある。以上の製造方法で製造される放熱シートの厚さ方向の熱伝導率が飛躍的に向上できるのは、熱伝導フィラーとバインダー樹脂とで形成される熱伝導シートの表面を不織布で被覆すると共に、この不織布繊維の隙間に熱伝導シートを構成するコーティング用スラリーを含浸させて、熱伝導フィラーを不織布繊維の隙間に充填しているからである。この方法で製造された放熱シートは、表面を不織布で被覆することで、熱伝導シートの熱伝導フィラーが表面から脱落するのを防止しながら、不織布繊維の隙間に熱伝導フィラーを充填することで、表面に熱伝導フィラーを表出して、厚さ方向の熱伝導率を著しく改善できる特徴を実現する。 The above manufacturing method enables mass production of heat dissipation sheets with excellent thermal conductivity at low cost, improves the bending resistance of the manufactured heat dissipation sheets, can be processed into various shapes, and heat conduction in the thickness direction. There is a feature that can significantly improve the rate. In particular, compared with the heat-dissipating sheet having excellent bending strength described in Patent Document 6 previously developed by the present inventor, the thermal conductivity in the thickness direction is about There is a feature that can be dramatically improved by 4 times. The thermal conductivity in the thickness direction of the heat-dissipating sheet manufactured by the above manufacturing method can be dramatically improved by covering the surface of the heat conductive sheet formed of the heat conductive filler and the binder resin with a nonwoven fabric, This is because the gap between the nonwoven fabric fibers is impregnated with the slurry for coating that constitutes the heat conductive sheet, and the gap between the nonwoven fabric fibers is filled with the heat conductive filler. The heat-dissipating sheet produced by this method is coated with a non-woven fabric on the surface to fill the gap between the non-woven fibers with the heat-conducting filler while preventing the heat-conducting filler of the heat-conducting sheet from falling off the surface. The heat conductive filler is exposed on the surface to realize the feature that the heat conductivity in the thickness direction can be remarkably improved.
また、以上の製造方法は、本発明者が先に開発した放熱シートのように湿式抄紙して製造する必要がなく、コーティング用スラリーの表面に不織布を積層してコーティング用スラリーを乾燥して製造できるので、湿式抄紙機を使用することなく、簡単な製造装置で安価に多量生産できる特徴も実現する。 In addition, the above manufacturing method does not require wet papermaking as in the case of the heat-dissipating sheet previously developed by the present inventor, and is produced by laminating a nonwoven fabric on the surface of the coating slurry and drying the coating slurry. As a result, it is possible to achieve mass production at low cost with a simple manufacturing device without using a wet paper machine.
さらに、以上の製造方法は、熱伝導フィラーとバインダー樹脂とで熱伝導シートを成形し、さらに、その表面を不織布で被覆するので、極めて優れた耐折強度を実現し、放熱に最適な種々の最適な形状に折曲加工することで、種々の用途に最適な形状として優れた放熱特性を実現する。 Furthermore, since the above manufacturing method forms a heat conductive sheet with a heat conductive filler and a binder resin, and further covers the surface with a nonwoven fabric, it achieves extremely excellent folding strength and is suitable for various heat dissipation. By bending into an optimal shape, it achieves excellent heat dissipation characteristics as an optimal shape for various applications.
本発明の放熱シートの製造方法は、バインダー樹脂と熱伝導フィラーとを水に懸濁してコーティング用スラリー５とすることができる。
以上の製造方法は、バインダー樹脂と熱伝導フィラーとを水に懸濁してペースト状とするので、水の添加量でコーティング用スラリーの粘度を最適な状態にコントロールできる。このため、コーティング用スラリーを不織布繊維の微細な隙間にスムーズに浸透させて、厚さ方向の熱伝導率を高くできる。
The manufacturing method of the heat-radiation sheet of this invention can make the
In the above manufacturing method, since the binder resin and the heat conductive filler are suspended in water to form a paste, the viscosity of the coating slurry can be controlled to an optimum state by the amount of water added. For this reason, the slurry for coating can be smoothly permeated into the fine gaps of the nonwoven fabric fibers, and the thermal conductivity in the thickness direction can be increased.
本発明の放熱シートの製造方法は、コーティング用スラリー５の粘度を５００ＣＰＳ〜１０００００ＣＰＳとすることができる。
In the manufacturing method of the heat dissipation sheet of the present invention, the viscosity of the
本発明の放熱シートの製造方法は、熱伝導フィラーが、黒鉛と金属粉末と無機粉末の何れかを含むことができる。
以上の製造方法は、熱伝導フィラーに黒鉛を使用して熱伝導率を優れた値にでき、また黒鉛や金属粉末や無機粉末とすることで優れた耐熱特性を実現できる。
In the method for producing a heat radiating sheet of the present invention, the heat conductive filler can include any of graphite, metal powder, and inorganic powder.
The above production method can achieve excellent heat conductivity by using graphite as a heat conductive filler, and can realize excellent heat resistance characteristics by using graphite, metal powder, or inorganic powder.
本発明の放熱シートの製造方法は、熱伝導フィラーを黒鉛の粉末とすることができる。 以上の方法は、熱伝導フィラーに安価な天然黒鉛を使用して、原料コストを低減しながら、優れた熱伝導率を実現する。 In the method for producing a heat radiating sheet of the present invention, the heat conductive filler can be a graphite powder. The above method achieves excellent thermal conductivity while reducing raw material costs by using inexpensive natural graphite for the thermal conductive filler.
本発明の放熱シートの製造方法は、熱伝導フィラーが、窒化ケイ素、窒化アルミニウム、マグネシア、アルミナシリケート、シリコン、鉄、炭化珪素、炭素、窒化硼素、アルミナ、シリカ、アルミニウム、銅、銀、金の粉末のいずれかを含むことができる。 In the method for producing a heat dissipation sheet of the present invention, the heat conductive filler is made of silicon nitride, aluminum nitride, magnesia, alumina silicate, silicon, iron, silicon carbide, carbon, boron nitride, alumina, silica, aluminum, copper, silver, or gold. Any of the powders can be included.
本発明の放熱シートの製造方法は、不織布シート２の坪量を、１０ｇ／ｍ２ないし１００ｇ／ｍ２とすることができる。
Method for producing a heat radiation sheet of the present invention, the basis weight of the
本発明の放熱シートの製造方法は、不織布シート２の繊維の太さを０．５μｍないし５０μｍとすることができる。
In the manufacturing method of the heat dissipation sheet of the present invention, the thickness of the fiber of the
本発明の放熱シートの製造方法は、コーティング用スラリー５の両面に不織布シート２を積層してなる積層体４の両面を、一対のローラで挟んで移送して、コーティング用スラリー５を不織布シート２の繊維隙間に浸透させることができる。
以上の製造方法は、不織布繊維の微細な隙間に、コーティング用スラリー５を速やかに、しかも高い充填率で充填して、表面の熱伝導率、すなわち厚さ方向の熱伝導率を向上できる。また、コーティング用スラリー５を不織布繊維の隙間に浸透させながら、全体を均一な厚さに調整できる。
In the method for producing a heat dissipation sheet of the present invention, both surfaces of a laminate 4 formed by laminating the
The above manufacturing method can improve the thermal conductivity of the surface, that is, the thermal conductivity in the thickness direction, by quickly filling the
本発明の放熱シートの製造方法は、バインダー樹脂の両面に不織布シート２を積層している積層体４を、バインダー樹脂の硬化温度より低い温度で乾燥してバインダー樹脂の硬化しない未硬化放熱シートとし、この放熱シートを所定の形状に成形した後、バインダー樹脂を硬化させる温度に加熱して、バインダー樹脂の硬化した硬化放熱シートとすることができる。
以上の製造方法は、バインダー樹脂を乾燥させるが硬化させない未硬化放熱シートを所定の形状に成形し、その後に未硬化放熱シートを加熱してバインダー樹脂を硬化することで、最適な形状の放熱シートを安価に多量生産できる。
The manufacturing method of the heat dissipation sheet of the present invention is a non-cured heat dissipation sheet in which the laminate 4 in which the
The above manufacturing method forms an uncured heat-dissipating sheet that dries the binder resin but does not cure it into a predetermined shape, and then heats the uncured heat-dissipating sheet to cure the binder resin, so that the heat-dissipating sheet has an optimal shape. Can be mass-produced at low cost.
本発明の放熱シートの製造方法は、複数枚の未硬化放熱シートを積層し、これを加圧状態でバインダー樹脂の硬化温度に加熱して、バインダー樹脂を硬化して複数の未硬化放熱シートを積層状態に接着して所定の形状に成形してなる硬化放熱シートとすることができる。
以上の製造方法は、バインダー樹脂の硬化しない未硬化放熱シートを複数枚積層し、積層状態でバインダー樹脂を硬化させることで、所定の厚さの放熱シートを安価に多量生産できる。
The heat-radiating sheet manufacturing method of the present invention is a method of laminating a plurality of uncured heat-dissipating sheets, heating them to the curing temperature of the binder resin in a pressurized state, and curing the binder resin to form a plurality of uncured heat-dissipating sheets. It can be set as the hardening thermal radiation sheet formed by adhere | attaching on a lamination | stacking state and shape | molding in a predetermined shape.
In the above manufacturing method, a plurality of uncured heat-dissipating sheets in which the binder resin is not cured are laminated, and the binder resin is cured in a laminated state, whereby a heat-radiating sheet having a predetermined thickness can be mass-produced at low cost.
本発明の放熱シートの製造方法は、２枚ないし１０枚の未硬化放熱シートを積層して硬化放熱シートとすることができる。 The manufacturing method of the heat radiating sheet of the present invention can be a cured heat radiating sheet by laminating 2 to 10 uncured heat radiating sheets.
本発明の放熱シートの製造方法は、未硬化放熱シートの厚さを、０．１ｍｍ以上であって１ｍｍ以下とすることができる。 In the method for manufacturing a heat radiating sheet of the present invention, the thickness of the uncured heat radiating sheet can be 0.1 mm or more and 1 mm or less.
本発明の放熱シートの製造方法は、バインダー樹脂に、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリウレタン樹脂、アクリル酸エステル樹脂のいずれかを使用することができる。 In the method for producing a heat dissipation sheet of the present invention, any of an epoxy resin, a phenol resin, a polyurethane resin, and an acrylate resin can be used for the binder resin.
本発明の放熱シートの製造方法は、熱伝導フィラーを粉末として、その平均粒径を不織布シート２の繊維の隙間よりも小さくすることができる。
以上の製造方法は、熱伝導フィラーを不織布繊維の隙間に高い充填率で充填して、不織布を積層している不織布の熱伝導率、すなわち厚さ方向の熱伝導率を高くできる。
The manufacturing method of the heat-radiation sheet of this invention can make a heat conductive filler into a powder, and can make the average particle diameter smaller than the clearance gap between the fibers of the
The manufacturing method described above can increase the thermal conductivity of the nonwoven fabric in which the nonwoven fabrics are laminated, that is, the thermal conductivity in the thickness direction, by filling the gaps between the nonwoven fabric fibers with the thermal conductive filler.
以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明する。ただし、以下に示す実施例は、本発明の技術思想を具体化するための放熱シートの製造方法を例示するものであって、本発明は放熱シートの製造方法を以下の方法や条件に特定しない。さらに、この明細書は、特許請求の範囲に示される部材を、実施例の部材に特定するものでは決してない。 Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings. However, the example shown below illustrates the manufacturing method of the heat-radiating sheet for embodying the technical idea of the present invention, and the present invention does not specify the manufacturing method of the heat-dissipating sheet as the following methods and conditions. . Further, this specification does not limit the members shown in the claims to the members of the embodiments.
図１に示す放熱シートの製造工程は、バインダー樹脂と熱伝導フィラーとを混合してペースト状のコーティング用スラリー５とし、このコーティング用スラリー５をシート状に成形し、コーティング用スラリー５の未乾燥状態において、その表面に不織布シート２を積層して、不織布シート２の繊維の隙間に未乾燥状態のコーティング用スラリー５を浸透させる。不織布繊維の隙間にコーティング用スラリー５を含浸させる状態で、コーティング用スラリー５を乾燥して、熱伝導フィラーとバインダー樹脂からなる熱伝導シート３の表面を不織布で被覆している放熱シート１を製造する。
In the manufacturing process of the heat dissipation sheet shown in FIG. 1, a binder resin and a heat conductive filler are mixed to form a paste-
図１の装置は、熱伝導シート３の両面に不織布シート２を積層している積層体４を上下で挟んで移送する一対の移送ローラ１０と、この移送ローラ１０で移送される積層体４の熱伝導シート３であるコーティング用スラリー５を乾燥する乾燥炉１１とを備えている。図１の装置は、供給ローラ１２で水平方向に移送する下側の不織布シート２Ａの上に、コーティング用スラリー５を供給して、下側の不織布シート２Ａの上面にコーティング用スラリー５を載せて、未乾燥状態のコーティング用スラリー５からなる熱伝導シート３を積層する。さらに、この熱伝導シート３の上面に上側の不織布シート２Ｂを積層して、下側の不織布シート２Ａと熱伝導シート３と上側の不織布シート２Ｂとの積層体４を移送ローラ１０で挟んで移送する。移送ローラ１０は、積層体４を挟んで移送して、未乾燥状態のコーティング用スラリー５を上下の不織布シート２の繊維隙間に含浸させる。移送ローラ１０は、送り出す積層体４の厚さを、たとえば０．１ｍｍ〜３ｍｍ、好ましくは０．２ｍｍ〜１．５ｍｍとして、コーティング用スラリー５を両面の不織布シート２の繊維隙間に含浸させる。
The apparatus of FIG. 1 includes a pair of
さらに、図１の装置は、移送ローラ１０から送り出される積層体４を乾燥炉１１に移送して、コーティング用スラリー５を乾燥して放熱シート１とする。乾燥炉１１の温度は、コーティング用スラリー５のバインダー樹脂を乾燥させるが硬化させない温度とする。たとえば、硬化温度を１８０℃とするエポキシ樹脂をバインダー樹脂とする積層体４を乾燥する場合には、乾燥炉１１の温度を１００℃〜１２０℃として、エポキシ樹脂を硬化させることなくコーティング用スラリー５の乾燥された未硬化放熱シートとする。
Furthermore, the apparatus of FIG. 1 transfers the laminated body 4 sent out from the
以上の工程で得られた未硬化放熱シートは、たとえば、ジグザグ状などの用途に適した形状に折曲加工された後、さらにバインダー樹脂の硬化温度に加熱して、バインダー樹脂を硬化させる。未硬化放熱シートは、複数枚を積層してプレスし、これを所定の形状に成形した後、加熱してバインダー樹脂を硬化して、積層状態に接着しながら所定の厚さの放熱シート１に加工できる。
The uncured heat-dissipating sheet obtained in the above steps is, for example, bent into a shape suitable for an application such as a zigzag shape, and then heated to the curing temperature of the binder resin to cure the binder resin. The uncured heat-dissipating sheet is laminated and pressed, molded into a predetermined shape, then heated to cure the binder resin, and the heat-dissipating
コーティング用スラリー５は、バインダー樹脂と熱伝導フィラーを水に懸濁してペースト状としている。水を添加しているコーティング用スラリー５は、水の添加量でペースト状の粘度を調整できる。水の添加量を多くして粘度を低く、反対に水の添加量を少なくして粘度を高くできる。コーティング用スラリー５の粘度は、未硬化放熱シートの成形性を考慮して、５００ＣＰＳ〜１０００００ＣＰＳ、好ましくは２０００ＣＰＳ〜３００００ＣＰＳとする。ただし、コーティング用スラリーは、必ずしも水を添加する必要はなく、バインダー樹脂に熱伝導フィラーを混合してペースト状とすることもできる。とくに、バインダー樹脂に未硬化でペースト状の樹脂を使用して、これに熱伝導フィラーを混合してペースト状のコーティング用スラリーとすることができる。
The
バインダー樹脂はエポキシ樹脂である。ただし、バインダー樹脂には、エポキシ樹脂に代わって、あるいはエポキシ樹脂に加えて、フェノール樹脂、ポリウレタン樹脂、アクリル酸エステル樹脂のいずれかを使用することもできる。 The binder resin is an epoxy resin. However, as the binder resin, any one of a phenol resin, a polyurethane resin, and an acrylate resin can be used instead of or in addition to the epoxy resin.
熱伝導フィラーは、黒鉛、とくに安価な天然黒鉛が適している。ただし、熱伝導フィラーには、人工黒鉛や金属粉末や無機粉末も使用できる。また、これ等の複数種を混合して使用することもできる。金属粉末の熱伝導フィラーは、アルミニウム、鉄、銅、銀、金などの粉末が使用できる。また、無機粉末には、窒化ケイ素、窒化アルミニウム、マグネシア、アルミナシリケート、シリコン、炭化珪素、炭素、窒化硼素、アルミナ、シリカ等の粉末が使用できる。 As the heat conductive filler, graphite, particularly inexpensive natural graphite is suitable. However, artificial graphite, metal powder, and inorganic powder can also be used for the heat conductive filler. Moreover, these multiple types can also be mixed and used. As the heat conductive filler of the metal powder, powder of aluminum, iron, copper, silver, gold or the like can be used. As the inorganic powder, powders of silicon nitride, aluminum nitride, magnesia, alumina silicate, silicon, silicon carbide, carbon, boron nitride, alumina, silica and the like can be used.
熱伝導フィラーは、平均粒径を、たとえば０．１μｍ〜５００μｍ、好ましくは１μｍ〜１００μｍ、さらに好ましくは１μｍ〜５０μｍとする。熱伝導フィラーは、平均粒径を小さくして、不織布繊維の微細な隙間にスムーズに含浸できる。したがって、熱伝導フィラーは、好ましくはその平均粒径を不織布繊維の隙間よりも小さくする。熱伝導フィラーの平均粒径は、放熱シート１に要求される熱伝導率や製造コストを考慮して前述の範囲で最適値に設定される。
The heat conductive filler has an average particle size of, for example, 0.1 μm to 500 μm, preferably 1 μm to 100 μm, and more preferably 1 μm to 50 μm. The heat conductive filler can be smoothly impregnated into the fine gaps of the nonwoven fabric fibers by reducing the average particle size. Therefore, the heat conductive filler preferably has an average particle size smaller than the gap between the nonwoven fabric fibers. The average particle size of the heat conductive filler is set to an optimum value within the above-mentioned range in consideration of the heat conductivity required for the
熱伝導フィラーに対するバインダー樹脂の混合比は、放熱シート１が優れた熱伝導率を実現し、かつバインダー樹脂で熱伝導フィラーをシート状に成形できる最適値に設定される。バインダー樹脂の混合比を低く、すなわち熱伝導フィラーの混合量を多くして熱伝導率を高くできる。ただ、バインダー樹脂の混合比を低くして熱伝導フィラーの混合量が多くなると、熱伝導フィラーをシート状に成形するのが難しくなる。したがって、熱伝導フィラーに対するバインダー樹脂の混合比は、熱伝導フィラー１００重量部に対して、たとえば、５重量部ないし１００重量部とする。
The mixing ratio of the binder resin to the heat conductive filler is set to an optimum value at which the
熱伝導フィラーとバインダー樹脂とを水に懸濁しているコーティング用スラリー５は、熱伝導フィラーとバインダー樹脂に対する水の添加量を多くして粘度を低く、反対に水の添加量を少なくして粘度を高くできる。コーティング用スラリー５は、不織布繊維の隙間にスムーズに侵入できるように、たとえば、水の添加量を、熱伝導フィラーとバインダー樹脂のトータル重量１００重量部に対して、５重量部ないし１００重量部とする。
The
不織布シート２には、繊維の太さを、例えば、１μｍ〜５０μｍ、好ましくは１μｍ〜１０μｍとし、坪量を例えば１０ｇ／ｍ２〜１００ｇ／ｍ２、好ましくは、１０ｇ／ｍ２〜５０ｇ／ｍ２とする。不織布シート２は、繊維の隙間、すなわち空隙率を高くして、厚さ方向の熱伝導率を高くできる。ただ、空隙率が高くて、隙間が広すぎると不織布シートで熱伝導フィラーの脱落を効果的に阻止するのが難しくなる。したがって、不織布シートの空隙率や隙間は、ここに熱伝導フィラーを充分に充填しながら、不織布シートで熱伝導フィラーの脱落を有効に阻止できるように設定される。
The
図１の装置は、熱伝導シート３の両面に不織布シート２を積層する放熱シート１としている。この放熱シート１は、熱伝導シート３の両面を不織布シート２で被覆するので、両面から熱伝導フィラーの脱落を有効に防止できる。ただ、本発明の方法で製造される放熱シートは、片面にのみ不織布シートを積層することもできる。片面に不織布シートを積層する放熱シートは、不織布シートを積層しない面を、直接に発熱素子に熱結合状態に接合して使用できる。
The apparatus in FIG. 1 is a
以下の方法で放熱シート１を製造する。
［コーティング用スラリー５の調製工程］
熱伝導フィラーに天然黒鉛（平均粒子径１０μｍ）を使用し、バインダー樹脂にエポキシ樹脂を使用して、熱伝導フィラーとバインダー樹脂とを水に懸濁してコーティング用スラリー５とする。熱伝導フィラーに対するバインダー樹脂の混合比は、熱伝導フィラー１００重量部に対して２０重量部とする。また、水の添加量は、熱伝導フィラーとバインダー樹脂のトータル重量１００重量部に対して４００重量部とする。
The
[Preparation process of
Natural graphite (
［不織布シート２の積層工程］
以上のコーティング用スラリー５を、下側の不織布シート２Ａの上面に載せてコーティング用スラリー５を未乾燥状態とする熱伝導シート３を下側の不織布シート２Ａの上に積層する。不織布シート２には、繊維の太さを１０μｍとし、坪量を１５ｇ／ｍ２とするものを使用する。コーティング用スラリー５の積層量は、下側の不織布シート２Ａへの供給量でコントロールし、一対の移送ローラ１０から排出される積層体４の厚さが０．９ｍｍとなって、不織布シート２の繊維隙間にコーティング用スラリー５が充填される量に調製する。未乾燥状態の熱伝導シート３の上面に上側の不織布シート２Ｂを積層して、下側の不織布シート２Ａと未乾燥状態の熱伝導シート３と上側の不織布シート２Ｂの積層体４とする。上側の不織布シート２Ｂには下側の不織布シート２Ａと同じものを使用する。
[Lamination process of nonwoven fabric sheet 2]
The above-described
［乾燥工程］
以上の工程で得られた積層体４を乾燥炉１１のコンベアベルト１３で移送して、コーティング用スラリー５を乾燥する。乾燥炉１１の温度は１２０℃、乾燥時間は７分とする。
[Drying process]
The laminate 4 obtained in the above steps is transferred by the
以上の工程で得られた放熱シート１は、さらに５ＭＰａの圧力で、温度１３０℃で２０分間熱プレスして、熱伝導シート３のバインダー樹脂であるエポキシ樹脂を硬化させる。
The heat-dissipating
以上の工程で製造された放熱シート１は、厚さが０．１５ｍｍ、密度が１．６ｇ／ｃｍ３、厚さ方向の熱伝導率が４Ｗ／ｍ・Ｋ、面方向の熱伝導率が５０Ｗ／ｍ・Ｋとなり、本発明者が先に開発した放熱シートに比較して、面方向の熱伝導率を改善しながら、さらに厚さ方向の熱伝導率は４倍と飛躍的に改善される。さらに、耐折強度も本発明者が先に開発した放熱シートに勝るとも劣らない優れた特性を示す。
The
ここで、熱伝導率は、以下の方法で測定する。
７ｃｍ×９ｃｍに裁断した測定試料をグリセリンに浸漬し、真空状態にして試料を脱気処理したものを２５℃で一定にして、ある恒温室で温度が一定になるまで静置する。温度が一定になったら、恒温室内で温度を一定にした測定装置に試料の短片を上にして縦方向に挿入する。
Here, the thermal conductivity is measured by the following method.
A measurement sample cut to 7 cm × 9 cm is dipped in glycerin, vacuumed and the sample is degassed, kept constant at 25 ° C., and allowed to stand in a constant temperature room until the temperature becomes constant. When the temperature becomes constant, the sample is inserted in a vertical direction with a short piece of sample facing up in a measuring device in a constant temperature room where the temperature is constant.
測定装置の概略図を図２に示す。この測定装置は、試料Ａを両側からヒートシンク２０で挟着している。ヒートシンク２０は、中心部を空洞２３として、試料Ａを加熱するヒーター２４を断熱できるようになっている。上部に試料Ａを挿入する差込口２５があり、ヒートシンク２０で両側を固定して、上蓋（図示せず）を閉じて密閉するようになっている。試料Ａの中心部からヒーター２４で加熱を行うと、中心部付近ではヒートシンク２０の断熱効果により試料Ａにのみ熱が行き渡り、端まで熱が到達すると両側にあるヒートシンク２０により熱が吸収されるため、時間が経つと温度勾配は一定となる。この時の中心部から外側の温度勾配を測定する。
熱流φ（ヒーターから派生した）を測定することにより、サンプル温度の時間変化に対する微分値をΔＴ、サンプルの厚さをＨとすると、相対熱伝導率λは、下記の計算式となる。
λ〜φ／Ｈ・ΔＴ
A schematic diagram of the measuring apparatus is shown in FIG. In this measuring apparatus, the sample A is sandwiched by the
By measuring the heat flow φ (derived from the heater), if the differential value with respect to the time change of the sample temperature is ΔT and the thickness of the sample is H, the relative thermal conductivity λ is calculated as follows.
λ to φ / H · ΔT
耐折強度の測定は、ＪＩＳ Ｐ８１１５ 紙及び板紙−耐折強さ試験方法−ＭＩＴ試験機法に基づく方法で行う。この方法は、幅を１５ｍｍ、長さを１１０ｍｍ以上とする短冊状に切断した試験片を準備し、長辺方向の両端を試験装置に挟む。この試験片を破断するまで表裏に折り曲げて、破断するまでに折り曲げた回数を求める。 The folding strength is measured by a method based on JIS P8115 paper and paperboard-folding strength test method-MIT test machine method. In this method, a test piece cut into a strip shape having a width of 15 mm and a length of 110 mm or more is prepared, and both ends in the long side direction are sandwiched between test devices. The test piece is folded back and forth until it breaks, and the number of times it is folded until it breaks is determined.
［比較例１］
炭化珪素（平均粒子径２０μｍ）１００重量部、叩解パルプとしてのアクリルパルプ（カナディアンスタンダードフリーネス（ＣＳＦ）５０ｍｌ、平均繊維長１．４５ｍｍ）２１重量部、非叩解繊維としてのポリエステル繊維（０．１ｄｔｅｘ×３ｍｍ）７重量部、バインダー繊維としてのポリエステル繊維からなるバインダー繊維（１．２ｄｔｅｘ×５ｍｍ）１４重量部からなる組成物を水中に混合分散し、固形分１％〜５％からなるスラリーを調製する。この後、凝集剤としてカチオン系ポリアクリル酸ソーダを０．００１重量部、アニオン系ポリアクリル酸ソーダを０．００００２重量部を添加後、２５ｃｍ角角型シートマシンを用いてスラリーをシート化して抄紙シートとし、この抄紙シートをプレスし、乾燥させた後、このシートを５ＭＰａの圧力で温度１８０℃、２分間プレスを行う。
[Comparative Example 1]
100 parts by weight of silicon carbide (
以上の工程で製造された放熱シートは、厚さが０．３２２ｍｍ、密度が０．９７ｇ／ｃｍ３、熱伝導率が３８．１５Ｗ／ｍ・Ｋとなる。 The heat dissipation sheet manufactured by the above steps has a thickness of 0.322 mm, a density of 0.97 g / cm 3 , and a thermal conductivity of 38.15 W / m · K.
本発明の方法で製造される放熱シートは、従来使用されているＬＥＤ等の照明器具、コンピューターのＣＰＵ等の電子部品、液晶、ＰＤＰ、ＥＬ等のパネル等の放熱に加えて、携帯電話の液晶の放熱や携帯型パソコンの電子基板や液晶の放熱、自動車内の電子部品、照明の放熱等の振動に対する強度がより重要となる箇所への使用も可能となり、様々な分野への使用に対して有用である。この放熱シートはフレキシブル性があり、加工に適しているため、現在、金属が使用されている放熱フィン等へ利用することで、電子部品全体の軽量化に貫献できる。 The heat-dissipating sheet produced by the method of the present invention can be used for conventional lighting devices such as LEDs, electronic parts such as computer CPUs, liquid crystal panels for PDP, EL, etc., as well as liquid crystal for mobile phones. It can be used in places where the strength against vibrations such as heat dissipation of the personal computer, heat dissipation of the electronic board and liquid crystal of the portable personal computer, electronic parts in the car, and heat dissipation is more important, and it can be used in various fields. Useful. Since this heat-dissipating sheet is flexible and suitable for processing, it can be used for heat-dissipating fins and the like that currently use metal to contribute to the weight reduction of the entire electronic component.
１…放熱シート
２…不織布シート ２Ａ…下側の不織布シート
２Ｂ…上側の不織布シート
３…熱伝導シート
４…積層体
５…コーティング用スラリー
１０…移送ローラ
１１…乾燥炉
１２…供給ローラ
１３…ベルトコンベア
２０…ヒートシンク
２３…空洞
２４…ヒーター
２５…差込口
Ａ…試料
DESCRIPTION OF
2B ... Upper
Claims (15)
熱伝導フィラーとバインダー樹脂からなる熱伝導シートの表面を不織布で被覆してなる放熱シートの製造方法。 The binder resin and the heat conductive filler are mixed to form a coating slurry, and the coating slurry is formed into a sheet shape. A nonwoven fabric sheet with a gap in between is laminated on the surface, the coating slurry in an undried state is infiltrated into the gap between the fibers of the nonwoven sheet, and the coating slurry is impregnated into the gap between the nonwoven fibers. Drying the slurry,
A method for producing a heat dissipation sheet, wherein the surface of a heat conductive sheet made of a heat conductive filler and a binder resin is coated with a nonwoven fabric.
この放熱シートを所定の形状に成形した後、バインダー樹脂を硬化させる温度に加熱して、バインダー樹脂の硬化した硬化放熱シートとする請求項１ないし９のいずれかに記載される放熱シートの製造方法。 A laminate in which a nonwoven fabric sheet is laminated on both sides of the binder resin is an uncured heat dissipation sheet that is dried at a temperature lower than the curing temperature of the binder resin and the binder resin is not cured,
The method of manufacturing a heat dissipation sheet according to any one of claims 1 to 9, wherein the heat dissipation sheet is molded into a predetermined shape and then heated to a temperature at which the binder resin is cured to obtain a cured heat dissipation sheet in which the binder resin is cured. .
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2012006249A JP5851255B2 (en) | 2012-01-16 | 2012-01-16 | Manufacturing method of heat dissipation sheet |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2012006249A JP5851255B2 (en) | 2012-01-16 | 2012-01-16 | Manufacturing method of heat dissipation sheet |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2013145835A true JP2013145835A (en) | 2013-07-25 |
| JP5851255B2 JP5851255B2 (en) | 2016-02-03 |
Family
ID=49041477
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2012006249A Active JP5851255B2 (en) | 2012-01-16 | 2012-01-16 | Manufacturing method of heat dissipation sheet |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP5851255B2 (en) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013219945A (en) * | 2012-04-10 | 2013-10-24 | Sony Corp | Power receiving device, control method of power receiving device, and power feeding system |
| KR20150045314A (en) * | 2013-10-18 | 2015-04-28 | 에스케이씨 주식회사 | Graphite sheet derived from coated heat-conductive carbon particles and method for preparing same |
| KR20150045308A (en) * | 2013-10-18 | 2015-04-28 | 에스케이씨 주식회사 | Graphite sheet derived from coated polymeric resin particles and method for preparing same |
| KR101532243B1 (en) * | 2013-12-09 | 2015-06-30 | 주식회사 세일하이텍 | Adhesive thermal conductivity and heat dissipation sheet coated with paint |
| KR101859723B1 (en) * | 2016-11-23 | 2018-05-21 | 에스케이씨 주식회사 | Method for manufacturing heat-dissipation sheet |
| WO2019059731A1 (en) * | 2017-09-22 | 2019-03-28 | 주식회사 엘지화학 | Film preparation method |
| WO2020202908A1 (en) * | 2019-04-05 | 2020-10-08 | 阿波製紙株式会社 | Thermally conductive sheet and method for manufacturing same |
| CN112492835A (en) * | 2019-09-12 | 2021-03-12 | 河南烯力新材料科技有限公司 | Bending-resistant heat dissipation structure, manufacturing method thereof and electronic device |
| WO2022123846A1 (en) * | 2020-12-11 | 2022-06-16 | 株式会社巴川製紙所 | Temperature adjustment unit |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000101004A (en) * | 1998-09-24 | 2000-04-07 | Tomoegawa Paper Co Ltd | Heat radiative sheet |
| JP2003166154A (en) * | 2001-11-28 | 2003-06-13 | Fujikura Rubber Ltd | Heat-radiating sheet |
| JP2004095987A (en) * | 2002-09-03 | 2004-03-25 | Mochida Shoko Kk | Heat dissipating sheet and pdp panel |
-
2012
- 2012-01-16 JP JP2012006249A patent/JP5851255B2/en active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000101004A (en) * | 1998-09-24 | 2000-04-07 | Tomoegawa Paper Co Ltd | Heat radiative sheet |
| JP2003166154A (en) * | 2001-11-28 | 2003-06-13 | Fujikura Rubber Ltd | Heat-radiating sheet |
| JP2004095987A (en) * | 2002-09-03 | 2004-03-25 | Mochida Shoko Kk | Heat dissipating sheet and pdp panel |
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013219945A (en) * | 2012-04-10 | 2013-10-24 | Sony Corp | Power receiving device, control method of power receiving device, and power feeding system |
| KR102109800B1 (en) | 2013-10-18 | 2020-05-12 | 에스케이씨 주식회사 | Graphite sheet derived from coated heat-conductive carbon particles and method for preparing same |
| KR20150045314A (en) * | 2013-10-18 | 2015-04-28 | 에스케이씨 주식회사 | Graphite sheet derived from coated heat-conductive carbon particles and method for preparing same |
| KR20150045308A (en) * | 2013-10-18 | 2015-04-28 | 에스케이씨 주식회사 | Graphite sheet derived from coated polymeric resin particles and method for preparing same |
| KR102149991B1 (en) | 2013-10-18 | 2020-08-31 | 에스케이씨 주식회사 | Graphite sheet derived from coated polymeric resin particles and method for preparing same |
| KR101532243B1 (en) * | 2013-12-09 | 2015-06-30 | 주식회사 세일하이텍 | Adhesive thermal conductivity and heat dissipation sheet coated with paint |
| KR101859723B1 (en) * | 2016-11-23 | 2018-05-21 | 에스케이씨 주식회사 | Method for manufacturing heat-dissipation sheet |
| WO2019059731A1 (en) * | 2017-09-22 | 2019-03-28 | 주식회사 엘지화학 | Film preparation method |
| WO2020202908A1 (en) * | 2019-04-05 | 2020-10-08 | 阿波製紙株式会社 | Thermally conductive sheet and method for manufacturing same |
| JP7358459B2 (en) | 2019-04-05 | 2023-10-10 | 阿波製紙株式会社 | Thermal conductive sheet and its manufacturing method |
| CN112492835A (en) * | 2019-09-12 | 2021-03-12 | 河南烯力新材料科技有限公司 | Bending-resistant heat dissipation structure, manufacturing method thereof and electronic device |
| WO2022123846A1 (en) * | 2020-12-11 | 2022-06-16 | 株式会社巴川製紙所 | Temperature adjustment unit |
| JPWO2022123846A1 (en) * | 2020-12-11 | 2022-06-16 | ||
| JP7288147B2 (en) | 2020-12-11 | 2023-06-06 | 株式会社巴川製紙所 | temperature control unit |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP5851255B2 (en) | 2016-02-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5851255B2 (en) | Manufacturing method of heat dissipation sheet | |
| JP5165490B2 (en) | Manufacturing method of heat dissipation sheet | |
| TWI523167B (en) | Paper sheet radiator | |
| US20140116661A1 (en) | Thermal Pad, Method for Fabricating Thermal Pad, Heat Dissipating Apparatus and Electronic Device | |
| US20200208036A1 (en) | Composite thermal interface materials, thermal interface components, and methods for making the same | |
| JP2017510993A (en) | Electromagnetic wave shielding sheet and manufacturing method thereof | |
| TW201536907A (en) | Thermally conductive composite material, and manufacturing method therefor | |
| JP2022103256A5 (en) | ||
| CN104470194B (en) | Flexible PCB and preparation method thereof | |
| JP2013064224A (en) | Method for producing heat-releasing sheet | |
| JP2000101004A (en) | Heat radiative sheet | |
| JP7240429B2 (en) | Heat dissipation materials and semiconductor modules | |
| WO2015029385A1 (en) | Method for manufacturing thermally conductive sheet and thermally conductive sheet | |
| JP4974609B2 (en) | Film-like electronic equipment | |
| KR101900528B1 (en) | ElECTROMAGNETIC WAVE SHIELDING SHEET AND THE PREPARATION METHOD FOR THE SAME | |
| CN112809008A (en) | Heat conduction layer preparation process based on porous sintering of metal powder fiber | |
| WO2018078436A1 (en) | Three-dimensionally shaped thermally conductive molded body, and manufacturing method thereof | |
| JP5165655B2 (en) | Paper sheet radiator | |
| CN108135115A (en) | A kind of thermally conductive sheet | |
| KR101531630B1 (en) | Thin-heat film and heat-radiation sheet comparing the same | |
| CN106590409A (en) | Coating treatment process for graphene composite gasket with high thermal conductivity | |
| KR102068492B1 (en) | Thermal diffusion sheet and the manufacturing method thereof | |
| JP2002254456A (en) | Heat-conductive sheet, circuit substrate, and method for producing the sheet | |
| WO2014061266A1 (en) | Heat-dissipating member and method for manufacturing heat-dissipating member | |
| KR101959824B1 (en) | A heat sink using carbon material |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20140731 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20150827 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20150908 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20151102 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20151124 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20151202 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5851255 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313117 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |