JP2013142461A - Corrosion resistant screw and method for manufacturing the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、半導体製造装置の内部に用いられる耐食性ねじ及びその製造方法に関し、特に、腐食性雰囲気下の使用に耐えられる窒化アルミニウムの膜によって、少なくとも表面の一部が被覆されたねじ及びその製造方法に関する。 The present invention relates to a corrosion-resistant screw used inside a semiconductor manufacturing apparatus and a method for manufacturing the same, and more particularly to a screw whose surface is at least partially covered with an aluminum nitride film that can withstand use in a corrosive atmosphere and the manufacturing thereof. Regarding the method.
金型、切削工具、摺動部品、ねじなどの機械部品において、耐摩耗性、摺動特性、表面保護機能向上などの目的で、表面に薄膜をコーティングする技術が広く使われている（特許文献１）。コーティングされる薄膜には、硬度、耐摩耗性などに優れた、TiN、TiAlN、CrNなどの窒化物が一般に用いられている。上記薄膜の形成方法としては、真空アーク蒸着、イオンプレーティング、スパッタなどのPVD法や、熱、プラズマによるCVD法などが広く用いられている。最近では、摺動特性に優れた非晶質炭素膜（ダイヤモンドライクカーボン；DLC）も使用されるようになってきている。 In mechanical parts such as dies, cutting tools, sliding parts, and screws, a technique for coating a thin film on the surface is widely used for the purpose of improving wear resistance, sliding characteristics, surface protection functions, etc. (Patent Literature) 1). For the thin film to be coated, nitrides such as TiN, TiAlN, and CrN that are excellent in hardness and wear resistance are generally used. As a method for forming the thin film, PVD methods such as vacuum arc deposition, ion plating, and sputtering, and CVD methods using heat and plasma are widely used. Recently, an amorphous carbon film (diamond-like carbon; DLC) having excellent sliding properties has also been used.
しかしながら、これらの機械部品は耐摩耗性や摺動特性の点で優れるものの、半導体製造装置の内部で使用する場合には耐熱性が十分ではないことに加え、ドライエッチングで使われる酸素ガス、フッ素ガス等の腐食性ガスに対する耐性も低いという欠点があった。 However, although these mechanical parts are excellent in terms of wear resistance and sliding properties, in addition to insufficient heat resistance when used inside semiconductor manufacturing equipment, oxygen gas and fluorine used in dry etching are not sufficient. There was a drawback that the resistance to corrosive gases such as gas was low.
半導体製造におけるドライプロセスでは、エッチングやクリーニング用のガスとして、反応性の高いフッ素系、塩素系等のハロゲン系腐食性ガスが多用されている。このようなハロゲン系腐食性ガスとしては、例えばNF3、CF4、ClF3等のフッ素系ガスがあり、何れも高い腐食性を有している。したがって、これらの腐食性ガスに接触する部材には、高い耐食性が要求されている。 In dry processes in semiconductor manufacturing, halogen-based corrosive gases such as highly reactive fluorine-based and chlorine-based gases are frequently used as etching and cleaning gases. Examples of such halogen-based corrosive gases include fluorine-based gases such as NF 3 , CF 4 , and ClF 3 , all of which have high corrosivity. Therefore, high corrosion resistance is required for members that come into contact with these corrosive gases.
従来、被覆処理部材以外でこれらの腐食性ガスに接触する部材としては、一般にアルミニウム、ＳＵＳ、インコネル、ハステロイ等の耐食性金属が利用されていたが、近年、アルミナや窒化アルミニウムに、特にハロゲン系ガスに対して優れた耐食性があることが確認されるに至った。そこで本発明者らは、耐食性に優れる窒化アルミニウム膜を、CVD法によって、半導体部材のサセプター、ヒータ、静電チャック等にコーティングする技術を提案した（特許文献２）。 Conventionally, corrosion resistant metals such as aluminum, SUS, Inconel, Hastelloy, etc. have been generally used as members other than coating-treated members that come into contact with these corrosive gases. It has been confirmed that it has excellent corrosion resistance. Therefore, the present inventors have proposed a technique of coating an aluminum nitride film having excellent corrosion resistance on a susceptor, a heater, an electrostatic chuck, or the like of a semiconductor member by a CVD method (Patent Document 2).
一般的に、エッチング機能を有する装置内で使用されるねじが、ハロゲン系腐食性ガスによって腐食するとパーティクルが発生するので、これによるデバイス不良が発生する。また、ねじ部にパーティクルが詰まった場合には、ねじの噛み込みが発生して、メンテナンスの時に取り外しができなくなる場合が生じるという問題も指摘されている。このような不具合を防止するため、エッチング機能を有する装置内で使用されるねじは、ハロゲン系腐食性ガスに対して高い耐食性を有する必要がある。 Generally, when a screw used in an apparatus having an etching function is corroded by a halogen-based corrosive gas, particles are generated, which causes a device failure. In addition, it has been pointed out that when particles are clogged in the screw portion, the screw is caught, and it may not be possible to remove it during maintenance. In order to prevent such a problem, a screw used in an apparatus having an etching function needs to have high corrosion resistance against a halogen-based corrosive gas.
そこで、ハロゲン系腐食性ガスに対する耐食性が高い、四フッ化エチレン樹脂で作製したねじも提案されている（特許文献３）が、素材が樹脂であるために、耐熱性や強度に限界がある。樹脂は、高くても200〜250℃程度までしか耐えることができないため、半導体製造装置に適用するためには、耐熱性及び強度が十分とはいえない。特に現在の装置では、PVDやCVDの成膜技術によって装置の内壁に付着させた膜をハロゲン系ガスによってエッチングするため、素材は、成膜反応の温度に耐え得ることが必須である。したがって半導体製造装置に適用させる場合には、樹脂を素材として使用することはできない。 Therefore, a screw made of tetrafluoroethylene resin having high corrosion resistance against halogen-based corrosive gas has been proposed (Patent Document 3), but since the material is a resin, heat resistance and strength are limited. Since the resin can only withstand up to about 200 to 250 ° C. even if it is high, it cannot be said that the heat resistance and strength are sufficient for application to a semiconductor manufacturing apparatus. In particular, in the present apparatus, since the film adhered to the inner wall of the apparatus by PVD or CVD film formation technology is etched with a halogen-based gas, it is essential that the material can withstand the temperature of the film formation reaction. Therefore, when applying to a semiconductor manufacturing apparatus, resin cannot be used as a raw material.
これに対し、市販されているようなセラミックス製のねじは、高い耐食性を示すものの金属部材との熱膨張率が合わないため、熱応力よる割れやひびなどが発生する。そこで熱膨張率の影響をなくすために、全体をセラミックスで作製すると高価になって実用的でない。 On the other hand, ceramic screws such as those available on the market exhibit high corrosion resistance but do not have the same thermal expansion coefficient as that of the metal member, so that cracks and cracks due to thermal stress occur. Therefore, in order to eliminate the influence of the coefficient of thermal expansion, if the whole is made of ceramics, it becomes expensive and impractical.
上記したように、半導体製造プロセスにおける装置内で使用されるねじが腐食すると、例えば、パーティクルによる製品デバイスの不良や、ねじの噛み込みなどによるメンテナンス不良のような不具合が発生する。
従って本発明の第１の目的は、上記の不具合を防止することができる、ハロゲン系腐食性ガスに対して高い耐食性を有するねじを提供することにある。
本発明の第２の目的は、ハロゲン系腐食性ガスに対して高い耐食性を有するねじの製造方法を提供することにある。
As described above, when the screws used in the apparatus in the semiconductor manufacturing process corrode, problems such as defective product devices due to particles and poor maintenance due to screw biting occur.
Accordingly, a first object of the present invention is to provide a screw having high corrosion resistance against a halogen-based corrosive gas, which can prevent the above-mentioned problems.
A second object of the present invention is to provide a method for manufacturing a screw having high corrosion resistance against halogen-based corrosive gas.
本発明者等は、上記の諸目的を達成するために鋭意検討した結果、特定の表面粗さを有するねじの少なくとも一部を、窒化アルミニウムからなる、特定の厚さの耐腐食性保護膜で被覆することにより、ハロゲン系腐食性ガスに対して高い耐食性を有するねじとすることができることを見出し、本発明を完成した。 As a result of diligent investigations to achieve the above-described objects, the present inventors have determined that at least a part of a screw having a specific surface roughness is a corrosion-resistant protective film having a specific thickness made of aluminum nitride. As a result of the coating, it was found that a screw having high corrosion resistance against a halogen-based corrosive gas could be obtained, and the present invention was completed.
すなわち本発明は、表面におけるJIS B 0601-2001の規定に従って算出した平均粗さが、0.2μｍ以上2.0μｍ未満であるねじの、少なくとも一部の表面に、厚さが0.5μｍ以上30μｍ未満となるように窒化アルミニウム膜を形成させてなることを特徴とする耐食性ねじである（請求項１）。さらに本発明においては、ねじ表面に形成させた窒化アルミニウム膜の表面における、JIS B 0601-2001の規定に従って算出した平均粗さが、0.2μｍ以上2.0μｍ未満であることが好ましい（請求項２）。 That is, according to the present invention, the thickness is 0.5 μm or more and less than 30 μm on at least a part of the surface of the screw having an average roughness calculated according to the provisions of JIS B 0601-2001 on the surface of 0.2 μm or more and less than 2.0 μm. An aluminum nitride film is formed as described above, and this is a corrosion-resistant screw (claim 1). Furthermore, in the present invention, the average roughness calculated in accordance with the provisions of JIS B 0601-2001 on the surface of the aluminum nitride film formed on the screw surface is preferably 0.2 μm or more and less than 2.0 μm (Claim 2). .
前記ねじの材質は、ニッケル、モリブデン、タンタル、タングステン、ＳＵＳ、インコネル、ハステロイからなる群の中から選択された金属であることが好ましい（請求項３）。 The material of the screw is preferably a metal selected from the group consisting of nickel, molybdenum, tantalum, tungsten, SUS, inconel, and hastelloy.
本発明のねじは、表面におけるJIS B 0601-2001の規定に従って算出した平均粗さが、0.2μｍ以上2.0μｍ未満であるねじの、少なくとも一部の表面に、厚さが0.5μｍ以上30μｍ未満となるように窒化アルミニウム膜を形成させることによって得られる（請求項４）。前記JIS B 0601-2001の規定に従って算出した平均粗さが0.2μｍ以上2.0μｍ未満の表面を有するねじは、サンドブラスト法によって得られたねじであることが好ましい（請求項５）。 The screw of the present invention has a thickness of 0.5 μm or more and less than 30 μm on at least a part of the surface of the screw having an average roughness calculated according to the provisions of JIS B 0601-2001 on the surface of 0.2 μm or more and less than 2.0 μm. It can be obtained by forming an aluminum nitride film so as to become (Claim 4). The screw having a surface with an average roughness of 0.2 μm or more and less than 2.0 μm calculated in accordance with the provisions of JIS B 0601-2001 is preferably a screw obtained by sandblasting.
本発明のねじは、ハロゲン系腐食性ガスによる腐食が抑制されるので、これを半導体製造プロセスにおける装置に使用することにより、デバイスの不良やメンテナンスの不良を防止することができる。 Since the screw according to the present invention is inhibited from being corroded by a halogen-based corrosive gas, it is possible to prevent a device failure or a maintenance failure by using it in an apparatus in a semiconductor manufacturing process.
以下、本発明の耐食性ねじについて説明する。
本発明で用いられる窒化アルミニウムは、ハロゲン系腐食性ガスに対する耐性が高いため、ねじ表面を窒化アルミニウムで覆った場合、腐食によるパーティクルの発生がほとんどない。尚、上記ハロゲン系腐食性ガスとしては、CF4、C2F6、CHF3、NF3、ClF3、HF、SF6、HCl、Cl2、CBrF3などを具体的に例示することができる。
また、本発明において使用される窒化アルミニウムは耐食性があれば良く、純度や結晶系などが特に制限されることはない。
Hereinafter, the corrosion resistant screw of the present invention will be described.
Since the aluminum nitride used in the present invention has high resistance to a halogen-based corrosive gas, there is almost no generation of particles due to corrosion when the screw surface is covered with aluminum nitride. Specific examples of the halogen-based corrosive gas include CF 4 , C 2 F 6 , CHF 3 , NF 3 , ClF 3 , HF, SF 6 , HCl, Cl 2 , and CBrF 3. .
Further, the aluminum nitride used in the present invention only needs to have corrosion resistance, and the purity and crystal system are not particularly limited.
本発明においては、前記ねじの少なくとも一部が、耐腐食性保護膜である窒化アルミニウム膜で覆われていれば良いが、少なくともねじとして使用した後に露出する部分を被覆することが好ましい。螺合する部分も含め、全表面を被覆することが最も好ましいが、製造コストとの関係で、適宜被覆表面を設定することができる。 In the present invention, at least a part of the screw only needs to be covered with an aluminum nitride film which is a corrosion-resistant protective film, but it is preferable to cover at least a portion exposed after use as a screw. Although it is most preferable to cover the entire surface including the screwed portion, the coated surface can be appropriately set in relation to the manufacturing cost.
本発明においては、アンカー効果によって、ねじと窒化アルミニウム膜との密着力を確保するという観点から、ねじの表面粗さは、JIS B 0601-2001の規定に従って算出した平均粗さで、0.2μｍ以上、2.0μｍ未満であることが必要である。0.2μｍ未満であるとアンカー効果が不十分であり、ねじと窒化アルミニウム膜の密着力を十分に確保することができない。また、2.0μｍ以上であると、ねじを締付けた時に、螺合部表面での接触が不均一となり、局所的な摩擦熱が発生して、ねじのかじり、焼き付きの原因となる傾向がある。 In the present invention, from the viewpoint of securing the adhesion between the screw and the aluminum nitride film by the anchor effect, the surface roughness of the screw is an average roughness calculated according to the provisions of JIS B 0601-2001, and is 0.2 μm or more. , Less than 2.0 μm. If the thickness is less than 0.2 μm, the anchor effect is insufficient, and sufficient adhesion between the screw and the aluminum nitride film cannot be ensured. On the other hand, if it is 2.0 μm or more, when the screw is tightened, the contact on the surface of the threaded portion becomes non-uniform, and local frictional heat is generated, which tends to cause screw galling and seizure.
このような表面粗さを有するねじであれば、特に制限されることはなく、ねじを、公知の手段により表面処理して用いることもできる。特に、サンドブラスト機、及びアルミナ砥粒を用いて、15MPa程度の圧力で5分間程度表面処理したねじを用いることが好ましい。 If it is a screw which has such surface roughness, it will not restrict | limit in particular, A screw can also be surface-treated by a well-known means and used. In particular, it is preferable to use a screw that has been surface-treated for about 5 minutes at a pressure of about 15 MPa using a sand blast machine and alumina abrasive grains.
窒化アルミニウム膜の被覆方法としては、真空アーク蒸着、イオンプレーティング、スパッタなどのPVD法、熱、プラズマによるCVD法などが用いられるが、特にこれらに限定されるものではない。好ましい例としては、トリメチルアルミニウム又は塩化アルミニウム、及びアンモニアガスを用いたCVD法による成膜方法や、アルミニウム金属を放電や加熱によって気化させ、これをアンモニアガス、窒素ガスなどで窒化するPVD法による成膜方法などで作製する方法が挙げられる。 As a method for coating the aluminum nitride film, a vacuum arc deposition, a PVD method such as ion plating and sputtering, a CVD method using heat and plasma, and the like are used, but the method is not particularly limited thereto. Preferable examples include a film formation method by a CVD method using trimethylaluminum or aluminum chloride and ammonia gas, or a PVD method in which aluminum metal is vaporized by discharge or heating and nitrided with ammonia gas, nitrogen gas or the like. Examples of the method include a film production method.
本発明における窒化アルミニウム膜の厚さは、腐食性ガスに対する耐食性能を高めると共に、ねじと窒化アルミニウム膜との密着性を維持するという観点から、0.5μｍ以上、30μｍ未満である。特に、1μｍ以上、15μｍ未満とすることにより、耐食性及び密着性が十分で、良好な耐腐食性保護膜とすることができる。
これに対し、厚さが0.5μｍ未満であると、腐食性ガスが被覆前のねじの表面にまで到達することがあり、この場合には、その表面が腐食されて部分的に窒化アルミニウム膜が剥がれる。また、厚さが30μｍ以上であると、熱膨張率の差による熱応力の影響が大きくなり、窒化アルミニウム膜が剥がれることがある。
なお、窒化アルミニウム膜の厚さは、同一条件で作製したダミーのサンプルねじを破壊し、電子顕微鏡（キーエンスVE8800）で、破壊された断面を観察することによって測定することができる。
The thickness of the aluminum nitride film in the present invention is 0.5 μm or more and less than 30 μm from the viewpoint of enhancing the corrosion resistance against corrosive gas and maintaining the adhesion between the screw and the aluminum nitride film. In particular, when the thickness is 1 μm or more and less than 15 μm, the corrosion resistance and adhesion are sufficient, and a good corrosion-resistant protective film can be obtained.
On the other hand, if the thickness is less than 0.5 μm, the corrosive gas may reach the surface of the screw before coating, and in this case, the surface is corroded to partially form an aluminum nitride film. Peel off. On the other hand, if the thickness is 30 μm or more, the influence of thermal stress due to the difference in thermal expansion coefficient becomes large, and the aluminum nitride film may be peeled off.
The thickness of the aluminum nitride film can be measured by breaking a dummy sample screw produced under the same conditions and observing the broken section with an electron microscope (Keyence VE8800).
本発明においては、使用時の食い込みを防止するため、ねじ表面に形成された窒化アルミニウム膜の表面粗さは、JIS B 0601-2001の規定に従って算出した平均粗さで、0.2μｍ以上、2.0μｍ未満であることが好ましい。 In the present invention, in order to prevent biting during use, the surface roughness of the aluminum nitride film formed on the screw surface is an average roughness calculated according to the provisions of JIS B 0601-2001, 0.2 μm or more, 2.0 μm It is preferable that it is less than.
本発明のねじは、ボルトであってもナットであっても良く、保護された表面が区々であるボルトとナットを組み合わせて使用しても良いし、ボルトとナットの一方を従来のボルト又はナットとして使用することもできるが、全表面を被覆したボルトとナットを組み合わせて使用することが好ましい。 The screw of the present invention may be a bolt or a nut, and may be used in combination with a bolt and a nut having different protected surfaces, and one of the bolt and the nut may be a conventional bolt or a nut. Although it can be used as a nut, it is preferable to use a combination of a bolt and a nut covering the entire surface.
前記窒化アルミニウム膜で被覆されるねじの材質は、金属であれば特に制限されるものではないが、耐熱性が高く、高温のプロセスにおいても使用することができるという観点から、ＳＵＳ、ニッケル、モリブデン、タンタル、タングステン、インコネル、ハステロイなどからなる群の中から選択される金属であることが好ましい。
更に、ねじの材質としては、周囲を構成する金属部材と同じ、又はそれに近い熱膨張率を有する材質を選択することが、熱応力の影響を少なくする観点から好ましい。
The material of the screw covered with the aluminum nitride film is not particularly limited as long as it is a metal, but it is SUS, nickel, molybdenum from the viewpoint that it has high heat resistance and can be used in a high-temperature process. Preferably, the metal is selected from the group consisting of tantalum, tungsten, inconel, hastelloy and the like.
Furthermore, as a material of the screw, it is preferable to select a material having a thermal expansion coefficient that is the same as or close to that of the surrounding metal member from the viewpoint of reducing the influence of thermal stress.
本発明の耐食性ねじは、まず、公知の方法により、表面の、JIS B 0601-2001の規定に従って算出した平均粗さが0.2μｍ以上2.0μｍ未満となるように、ねじ表面を表面処理する。次に、前記した方法により、窒化アルミニウム膜の厚さが0.5μｍ以上30μｍ未満となるように、得られたねじの少なくとも一部の表面を、窒化アルミニウム膜で被覆することによって得ることができる。 The corrosion resistant screw of the present invention is first surface-treated by a known method so that the average roughness of the surface calculated in accordance with JIS B 0601-2001 is 0.2 μm or more and less than 2.0 μm. Next, at least a part of the surface of the obtained screw can be obtained by coating the aluminum nitride film so that the thickness of the aluminum nitride film is 0.5 μm or more and less than 30 μm by the above-described method.
以下に実施例に基づき本発明を説明するが、 本発明はこれらの実施例により何ら限定されるものではない。 The present invention will be described below based on examples, but the present invention is not limited to these examples.
六角穴付きのボルトを用意し、アルミナ砥粒〔不二製作所製；フジランダムWA（アルミナ）＃60〕を用いたサンドブラスト機〔不二製作所製；ニューマブラスターSG-5A〕を用いて、15ＭＰａの噴射圧力で表面処理を行い、その後、熱CVD法により、1000℃、100Paの炉内で、トリメチルアルミニウムとアンモニアガスを用いて、ねじの全表面に窒化アルミニウムの被覆膜を形成させた（図1）。ボルトの材質、窒化アルミニウム膜の厚さ、サンドブラスト後のねじ螺合部の表面粗さ、及びねじ上に形成された窒化アルミニウム膜の表面粗さを下記表１に示した。 Prepare bolts with hexagonal holes, and use a sandblasting machine (made by Fuji Seisakusho; Pneumatic Blaster SG-5A) using alumina abrasive grains [Fuji Random WA (Alumina) # 60], 15 MPa Surface treatment was performed at the injection pressure, and then a coating film of aluminum nitride was formed on the entire surface of the screw using trimethylaluminum and ammonia gas in a furnace at 1000 ° C. and 100 Pa by a thermal CVD method (Fig. 1). Table 1 below shows the material of the bolt, the thickness of the aluminum nitride film, the surface roughness of the screw threaded portion after sandblasting, and the surface roughness of the aluminum nitride film formed on the screw.
なお、窒化アルミニウム膜の厚さは、同一条件で作製したねじのダミーサンプルを破壊し、電子顕微鏡を用いて破壊された断面を観察し、測定した。また、表面粗さについては、JIS B 0601-2001に基づいて測定し、平均粗さを算出した。
窒化アルミニウム膜を被覆したボルトと、被覆なしの金属ボルトに、ナットを図３のようにダブルナットで固定し、300℃のClF3ガス中で耐腐食性試験を行った。窒化アルミニウムをコーティングしたねじ部表面に変化は見られなかったが、コーティングなしのねじ部表面には、明らかに表面の変色及び腐食の痕が見られた。 A nut was fixed to a bolt coated with an aluminum nitride film and an uncoated metal bolt with a double nut as shown in FIG. 3, and a corrosion resistance test was performed in a 300 ° C. ClF 3 gas. Although no change was observed on the surface of the thread coated with aluminum nitride, the surface of the uncoated thread was clearly marked with surface discoloration and corrosion.
実施例１と同様に、六角穴付きのボルトを用意し、アルミナ砥粒を用いたサンドブラスト機を用いて15ＭＰａの噴射圧力で表面処理を行い、その後、熱CVD法により、ねじの全表面に窒化アルミニウムの被覆膜を、0.5〜30μｍの厚さでそれぞれ形成させた。ボルトの材質、窒化アルミニウム膜の厚さ、サンドブラスト後のねじ螺合部の表面粗さ、ねじ上に形成された窒化アルミニウム膜の表面粗さ、及び膜剥れの有無を下記表２に示した。
窒化アルミニウムの膜を30μｍの厚さとしたボルトは、CVD後の螺合部に膜剥がれが発生したことが確認された。螺合部に膜剥がれがない他のボルトに、ナットをダブルナットで固定し、300℃のClF3ガス中で耐腐食性試験を行った。窒化アルミニウムの膜を0.3μｍの厚さとしたボルトは、部分的に螺合部表面が腐食して膜剥がれが発生したことが確認された。 It was confirmed that the bolt with the aluminum nitride film having a thickness of 30 μm was peeled off at the screwed portion after CVD. A nut was fixed with a double nut to another bolt with no film peeling at the threaded portion, and a corrosion resistance test was conducted in a 300 ° C. ClF 3 gas. It was confirmed that the bolt with the aluminum nitride film having a thickness of 0.3 μm was partially corroded and the film peeled off.
実施例１と同様に、六角穴付きのボルトを用意し、アルミナ砥粒を用いたサンドブラスト機を用いて、1〜15ＭＰａの噴射圧力でそれぞれ表面処理を行い、その後、熱CVD法により窒化アルミニウムの被覆膜を形成させた。ボルトの材質、窒化アルミニウム膜の厚さ、サンドブラスト後のねじ螺合部の表面粗さ、ねじ上に形成された窒化アルミニウム膜の表面粗さ、及び膜剥れの有無を下記表３に示した。
表面粗さが0.2μｍ未満のボルトは、CVD後の螺合部に膜剥がれが発生したことが確認された。膜剥がれのない他のボルトに、ナットをダブルナットで固定したが、表面粗さが2.0μｍ以上のボルトは、ナットの入りが悪く、工具を用いて無理に締付けたところ、かじりが発生してナットが取れなくなってしまい、膜も割れてしまった。他のボルトを300℃のClF3ガス中で耐腐食性試験を行ったところ、表面に腐食等は見られなかった。 It was confirmed that the bolt having a surface roughness of less than 0.2 μm had film peeling at the screwed portion after CVD. The nut was fixed with a double nut to another bolt that did not peel off the film, but the bolt with a surface roughness of 2.0μm or more was poorly inserted into the nut, and when it was forcibly tightened with a tool, galling occurred. The nut could not be removed and the membrane was broken. When other bolts were subjected to a corrosion resistance test in ClF 3 gas at 300 ° C., no corrosion or the like was found on the surface.
六角ナット側に窒化アルミニウムをコーティングして得られた本発明のナット（図２）についても同様の試験を行ったが、ナットの場合についても上述したボルトの場合と同様の結果を得た。
また、本発明のボルト及びナットを、実際に半導体製造装置に組み込んで腐食性雰囲気で使用したところ、腐食及び噛み込みなどの不具合が発生しないことが確認された。
The same test was performed for the nut of the present invention (FIG. 2) obtained by coating aluminum nitride on the hexagonal nut side, but the same result as in the case of the bolt described above was obtained for the nut.
Moreover, when the bolt and nut of the present invention were actually incorporated into a semiconductor manufacturing apparatus and used in a corrosive atmosphere, it was confirmed that problems such as corrosion and biting did not occur.
本発明のねじは、ハロゲン系腐食性ガスに対する耐食性が高い窒化アルミニウム膜で覆われているため、ハロゲン系腐食性ガスによる腐食を抑制し、パーティクルによるデバイス不良や、ねじ部にパーティクルが詰まることによって生じるメンテナンスの不良を防止することができる。従って、半導体製造プロセスで使用される装置内の、特に、腐食性雰囲気下で用いられるねじとして好適であり、産業上極めて有用である。 Since the screw of the present invention is covered with an aluminum nitride film having high corrosion resistance against halogen-based corrosive gas, corrosion due to halogen-based corrosive gas is suppressed, and defective devices due to particles and clogging of threads into particles are caused. It is possible to prevent the maintenance failure that occurs. Therefore, it is suitable as a screw used in a semiconductor manufacturing process, particularly in a corrosive atmosphere, and is extremely useful industrially.
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- 2012-01-12 JP JP2012004233A patent/JP2013142461A/en active Pending
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