JP2013127065A - 反射防止コーティング組成物及びその調製方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、中空粒子、接着剤、及び疎水性有機溶媒を含有する反射防止コーティング組成物であって、中空粒子の、接着剤固形分に対する重量比が1:2〜1:20の範囲である反射防止コーティング組成物に関する。中空粒子は、ケイ素、チタン、ジルコニウム、及びこれらの組み合わせ群より選択される元素を含有する無機酸化物粒子であり、コーティング層内に均一に分布されて反射防止機能を発揮し、光線透過率を改善することができる。
【選択図】なし
Description
(a)高分子電解質を塩基と混合し、次にプロトン性溶媒を得られた混合物に加える工程;
(b)工程(a)で得られた溶液に無機酸化物前駆体をゆっくりと加えることによって、無機酸化物で高分子電解質の表面を覆って、複合粒子を形成させる工程と、
(c)工程(b)で得られた溶液に接着剤を加える工程と、
(d)工程(c)で得られた溶液に疎水性有機溶媒を加えることによって、高分子電解質を複合粒子の中心から溶出させ、中空粒子を調製し、相分離を生じさせ、中空粒子、接着剤、及び疎水性有機溶媒を上相の液体に分布させ、高分子電解質、プロトン性溶媒及び残りの成分を下相の液体に分布させる工程と、
(e)上相の液体を取り出して、本発明のコーティング組成物を得る工程と
を含む方法を更に提供する。
R5 mSi(OR6)4-m
(式中、R5は、それぞれ独立に、C1-4アルコキシ、C2-4アルケニル、フェニル、C1-4アルキル、及びエポキシ基から選択され、R6は、それぞれ独立に、C1-4アルキルから選択され、mは0又は1、好ましくは0である)
を有する。
107gの、n-ブタノールと酢酸ブチルとの等しい割合の混合溶媒を、120℃に加熱し、その温度で保持した。次に、10gのアクリル酸(Formosa Plastics Corp.)、50gのメタクリル酸(Formosa Plastics Corp.)、40gのn-ブチルメチルアクリレート(Formosa Plastics Corp.)、及び熱開始剤としての0.1gのアゾジイソブチロニトリル(V60、Guangzhou Xiaoyu Chemical Corp.)を均質に混合した後、120℃に保持された前記溶媒にゆっくりと滴下し、3時間から8時間反応させた。次に、6.5gのγ-グリシドキシプロピルトリメチルシラン(KBM403、Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)、次に触媒としての0.1gのトリフェニルホスフィン(Anhwei Wotu Chemical Co., Ltd.)を更に加え、110℃で4時間から6時間反応させて、213.7gの、ケイ素含有化合物で改質されたポリアクリル酸樹脂(固形分約50%)を得た。重量平均分子量(Mw)は、ゲル浸透クロマトグラフィー(型:Waters 2414 RI)を使用して測定して12,000であった。
100gのイソブタノール及び1.5gの酢酸を反応フラスコに加え、45℃に加熱し、この温度で保持し、次に20gのビニルトリメトキシシラン(KBM1003、Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)を、約1時間以内かけてこのフラスコにゆっくりと滴下し、75℃に加熱し、この温度で保持し、続いて、15gのフェニルトリメトキシシラン(KBM103、Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)及び15gのメチルトリメトキシシラン(KBM13、Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)を、約2時間以内かけてフラスコにゆっくりと滴下し、75℃で4時間反応させて、固形分が約30%のポリシロキサン樹脂を得た。重量平均分子量(Mw)は、ゲル浸透クロマトグラフィー(型:Waters 2414 RI)を使用して測定して3,000であった。
0.5gのポリアクリル酸(model:06519-250、Polyscience Corp.;重量平均分子量(Mw):5000、固形分:50%)及び25gのアンモニア水(25%)を十分に混合し、200gのエタノール溶液(95%)を50℃でこの混合物に加え、次に約4.6gのテトラエトキシシラン(TEOS)をゆっくりと加え、連続的に撹拌しながら5時間反応させて、複合粒子Aを得た。この複合粒子A(ポリアクリル酸鋳型を含有するシェルコア粒子)を、透過型電子顕微鏡(TEM)を使用して分析し、結果を図2に示した。図2に示されているように、100nm未満の粒径を有する粒子を、本発明の方法を使用して調製することができる。
0.5gのポリアクリル酸(model:06519-250、Polyscience Corp.;重量平均分子量(Mw):5000、固形分:50%)及び25gのアンモニア水(25%)を十分に混合し、200gのエタノール溶液(95%)を50℃で加え、次に約4.6gのテトラエトキシシラン(TEOS)をゆっくりと加え、連続的に撹拌しながら5時間反応させた。得られた生成物を水で洗浄し、次に184gの、調製例1のポリアクリル酸樹脂(固形分50%)をゆっくりと加え、連続的に撹拌しながら50℃で5時間反応させて、粒子を含有する混合溶液を得た。この混合溶液を25℃に冷却し、相分離のために200gのトルエンを加え、次に上相の液体を取り出して、本発明のコーティング組成物を得た。上相の液体は、トルエン、接着剤、及び中空粒子を含有し、中空粒子の、接着剤固形分に対する重量比は、試験方法にしたがって計算して1:20であった。
0.5gのポリアクリル酸(model:06519-250、Polyscience Corp.;重量平均分子量(Mw):5000、固形分:50%)及び25gのアンモニア水(25%)を十分に混合し、200gのエタノール溶液(95%)を50℃で加え、次に約4.6gのテトラエトキシシラン(TEOS)をゆっくりと加え、連続的に撹拌しながら5時間反応させた。得られた生成物を水で洗浄し、次に92gの、調製例1のポリアクリル酸樹脂(固形分50%)をゆっくりと加え、連続的に撹拌しながら50℃で5時間反応させて、粒子を含有する混合溶液を得た。この混合溶液を25℃に冷却し、相分離のために200gのトルエンを加え、次に上相の液体を取り出して、本発明のコーティング組成物を得た。上相の液体は、トルエン、接着剤、及び中空粒子を含有し、中空粒子の、接着剤固形分に対する重量比は、試験方法にしたがって計算して1:10であった。
0.5gのポリアクリル酸(model:06519-250、Polyscience Corp.;重量平均分子量(Mw):5000、固形分:50%)及び25gのアンモニア水(25%)を十分に混合し、200gのエタノール溶液(95%)を50℃で加え、次に約4.6gのテトラエトキシシラン(TEOS)をゆっくりと加え、連続的に撹拌しながら5時間反応させた。得られた生成物を水で洗浄し、次に46 gの、調製例2のポリシロキサン樹脂(固形分30%)をゆっくりと加え、連続的に撹拌しながら50℃で5時間反応させて、粒子を含有する混合溶液を得た。この混合溶液を25℃に冷却し、相分離のために200gのトルエンを加え、次に上相の液体を取り出して、本発明のコーティング組成物を得た。上相の液体は、トルエン、接着剤、及び中空粒子を含有し、中空粒子の、接着剤固形分に対する重量比は、試験方法にしたがって計算して1:3であった。
0.5gのポリアクリル酸(model:06519-250、Polyscience Corp.;重量平均分子量(Mw):5000、固形分:50%)及び25gのアンモニア水(25%)を十分に混合し、200gのエタノール溶液(95%)を50℃で加え、次に約4.6gのテトラエトキシシラン(TEOS)をゆっくりと加え、連続的に撹拌しながら5時間反応させた。得られた生成物を水で洗浄し、次に307gの、調製例2のポリシロキサン樹脂(固形分30%)をゆっくりと加え、連続的に撹拌しながら50℃で5時間反応させて、粒子を含有する混合溶液を得た。この混合溶液を25℃に冷却し、相分離のために200gのトルエンを加え、次に上相の液体を得て、本発明のコーティング組成物を得た。上相の液体は、トルエン、接着剤、及び中空粒子を含有し、中空粒子の、接着剤固形分に対する重量比は、試験方法にしたがって計算して1:20であった。
調製例1のポリアクリル酸樹脂及びイソプロパノールを直接配合して、4重量%のポリアクリル酸樹脂を含有するコーティング組成物にした。
0.5gのポリアクリル酸(model:06519-250、Polyscience Corp.;重量平均分子量(Mw):5000、固形分:50%)及び25gのアンモニア水(25%)を十分に混合し、200gのエタノール溶液(95%)を50℃で加え、次に約4.6gのテトラエトキシシラン(TEOS)をゆっくりと加え、連続的に撹拌しながら5時間反応させた。得られた生成物を水で洗浄し、次に9.2gの、調製例1のポリアクリル酸樹脂(固形分50%)をゆっくりと加え、連続的に撹拌しながら50℃で5時間反応させて、粒子を含有する混合溶液を得た。この混合溶液を25℃に冷却し、相分離のために200gのトルエンを加え、次に上相の液体をコーティング組成物として得た。上相の液体は、中空粒子を有さないでトルエン及び接着剤のみを含有し、中空粒子の、接着剤固形分に対する重量比は、試験方法にしたがって計算して1:1であった。
0.5gのポリアクリル酸(model:06519-250、Polyscience Corp.;重量平均分子量(Mw):5000、固形分:50%)及び25gのアンモニア水(25%)を十分に混合し、200gのエタノール溶液(95%)を50℃で加え、次に約4.6gのテトラエトキシシラン(TEOS)をゆっくりと加え、連続的に撹拌しながら5時間反応させた。得られた生成物を水で洗浄し、次に322gの、調製例1のポリアクリル酸樹脂(固形分50%)をゆっくりと加え、連続的に撹拌しながら50℃で5時間反応させて、粒子を含有する混合溶液を得た。この混合溶液を25℃に冷却し、相分離のために200gのトルエンを加え、次に上相の液体をコーティング組成物として得た。上相の液体は、トルエン、接着剤、及び中空粒子を含有し、中空粒子の、接着剤固形分に対する重量比は、試験方法により計算すると1:35であった。
1.上相の液体の組成を決定する方法
(a)減圧下でトルエンを除去した後、得られた総固体重量を測定し、
(b)接着剤は下相の液体に不溶性であるので、接着剤の固形分の重量を総固体重量から差し引いて、中空粒子の含有量を求め、
(c)前記実施形態及び比較例で得られた結果を記録する。
(a)基材の材料:ガラス基材(Jianhui Companyにより供給された100mmのウルトラホワイト(ultrawhite)ガラス)
(b)試験すべき膜の調製:前記実施形態及び比較例で得られた上相の液体を、浸漬コーティングによりガラス基材に適用し、オーブンにより60℃で5分間加熱して溶媒を除去し、それによって基材の2つの面に125nmの厚さを有するコーティング層を形成させた。
(c)Ultraviolet Absorption Spectrophotometer(Perkin Elmer Corp., Lamda 900)を使用して、試験すべきガラス基材及びコーティング層の透過率を測定し、得られた結果を図4及び表1に記録した。
Claims (29)
- 中空粒子、接着剤、及び疎水性有機溶媒を含む反射防止コーティング組成物であって、
中空粒子が接着剤中に分散されて、接着剤と化学的に結合しており、かつ、
中空粒子の、接着剤固形分に対する重量比が、1:2〜1:20の範囲である
反射防止コーティング組成物。 - 中空粒子が、ケイ素、チタン、ジルコニウム、及びこれらの組み合わせからなる群より選択される元素を含有する無機酸化物粒子である、請求項1に記載の反射防止コーティング組成物。
- 中空粒子が中空シリカ粒子である、請求項2に記載の反射防止コーティング組成物。
- 接着剤が、フェニル、ベンジル、アルキル、及びこれらの組み合わせからなる群より選択される疎水性基を有し、かつ、基:-Si(OR1)n(R2)3-n(式中、nは2又は3の整数であり、R1は、それぞれ独立に、H又はC1-4アルキルであり、R2は、それぞれ独立に、H又はC1-4アルキルである)を有する、請求項1に記載の反射防止コーティング組成物。
- 接着剤が、ケイ素含有化合物で改質されたポリアクリル酸樹脂又はポリシロキサン樹脂である、請求項1に記載の反射防止コーティング組成物。
- ケイ素含有化合物が、反応性基で末端化されたオルガノシランであり、前記反応性基が、アミノ基、ヒドロキシル基、メルカプト基、イソシアネート基、エポキシ基、ビニル基、又は(メチル)アクリルオキシ基を有する有機基である、請求項5に記載の反射防止コーティング組成物。
- 中空粒子の、接着剤固形分に対する重量比が、1:3〜1:20の範囲である、請求項1に記載の反射防止コーティング組成物。
- 中空粒子の、接着剤固形分に対する重量比が、1:3〜1:10の範囲である、請求項7に記載の反射防止コーティング組成物。
- 疎水性有機溶媒が、トルエン、酢酸エチル、酢酸ブチル、及びこれらの組み合わせからなる群より選択される、請求項1に記載の反射防止コーティング組成物。
- 疎水性有機溶媒の重量の、中空粒子及び接着剤固形分の総重量に対する比が、1.5:1〜40:1の範囲である、請求項1に記載の反射防止コーティング組成物。
- 疎水性有機溶媒の重量の、中空粒子及び接着剤固形分の総重量に対する比が、2:1〜15:1の範囲である、請求項10に記載の反射防止コーティング組成物。
- 中空粒子が、10nm〜100nmの範囲の大きさを有する、請求項1に記載の反射防止コーティング組成物。
- 請求項1に記載の反射防止コーティング組成物の調製方法であって、
(a)高分子電解質を塩基と混合し、この混合物にプロトン性溶媒を加える工程と、
(b)工程(a)で得られた溶液に無機酸化物前駆体をゆっくりと加えることによって、無機酸化物で高分子電解質の表面を覆って、複合粒子を形成させる工程と、
(c)工程(b)で得られた溶液に接着剤を加える工程と、
(d)工程(c)で得られた溶液に疎水性有機溶媒を加えることによって、高分子電解質を複合粒子の中心から溶出させて中空粒子を調製し、かつ、相分離を生じさせて、中空粒子、接着剤、及び疎水性有機溶媒を上相の液体に分布させ、高分子電解質、プロトン性溶媒、及び残りの成分を下相の液体に分布させる工程と、
(e)上相の液体を取り出して、コーティング組成物を得る工程と
を含む方法。 - 工程(a)〜(e)が25℃〜60℃の範囲の温度で実施される、請求項13に記載の方法。
- 高分子電解質が、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸ナトリウム、及びポリメタクリル酸ナトリウムを含む、請求項13に記載の方法。
- 塩基が、アンモニア又はアンモニア水である、請求項13に記載の方法。
- プロトン性溶媒が、水、アルコール、有機酸、及びこれらの組み合わせからなる群より選択される、請求項13に記載の方法。
- プロトン性溶媒がアルコールである、請求項17に記載の方法。
- 工程(a)において、高分子電解質の、塩基に対する重量比が、1:30〜1:60の範囲である、請求項13に記載の方法。
- 工程(a)において、プロトン性溶媒の、塩基に対する重量比が、1:1〜99:1の範囲である、請求項13に記載の方法。
- 工程(a)において、プロトン性溶媒の、塩基に対する重量比が、5:1〜35:1の範囲である、請求項20に記載の方法。
- 無機酸化物前駆体が、ケイ素、チタン、ジルコニウム、及びこれらの組み合わせからなる群より選択される元素を含有する材料である、請求項13に記載の方法。
- 無機酸化物前駆体が、下記式:
R5 mSi(OR6)4-m
(式中、R5は、それぞれ独立に、C1-4アルコキシ、C2-4アルケニル、フェニル、C1-4アルキル、及びエポキシ基から選択され、R6は、それぞれ独立に、C1-4アルキルから選択され、mは0又は1である)
を有する、請求項22に記載の方法。 - 無機酸化物前駆体が、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、及びこれらの組み合わせからなる群より選択される、請求項23に記載の方法。
- 無機酸化物前駆体がテトラエトキシシランである、請求項24に記載の方法。
- 工程(b)において、無機酸化物前駆体の、塩基に対する重量比が、20:1〜1:10の範囲である、請求項13に記載の方法。
- 工程(b)において、無機酸化物前駆体の、塩基に対する重量比が、6:1〜1:6の範囲である、請求項26に記載の方法。
- 工程(c)が常温で実施され、反応時間が1時間から12時間の範囲である、請求項13に記載の方法。
- 工程(c)の接着剤固形分の、工程(b)の無機酸化物前駆体に対する重量比が、2:1〜20:1の範囲である、請求項13に記載の方法。
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