JP2013100217A - Silicon carbide ingot and silicon carbide substrate, and method for producing them - Google Patents
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Abstract
Description
この発明は、炭化珪素インゴットおよび炭化基礎基板、ならびにこれらの製造方法に関し、より特定的には、不純物濃度などの特性のばらつきが小さい炭化珪素インゴットおよび当該炭化珪素インゴットをスライスすることにより得られる炭化珪素基板、ならびにこれらの製造方法に関する。 The present invention relates to a silicon carbide ingot, a carbonized base substrate, and a method for manufacturing the same, and more specifically, a silicon carbide ingot having a small variation in characteristics such as impurity concentration, and a carbonization obtained by slicing the silicon carbide ingot. The present invention relates to a silicon substrate and a manufacturing method thereof.
従来、珪素(Si)に代わる次世代の半導体材料として炭化珪素(SiC)が研究されている。この炭化珪素からなる基板を製造するため、従来種基板上に炭化珪素単結晶を成長させて炭化珪素インゴットを形成し、当該炭化珪素インゴットをスライスして基板を製造する方法が知られている。この場合、(0001)面(いわゆるc面)または当該c面からオフ角を10°以下にした結晶面を成長面とし種結晶を準備し、当該種結晶の成長面上に炭化珪素単結晶を成長させる方法が用いられる(たとえば特開2004−323348号公報(以下、特許文献1と呼ぶ)参照)。このような種結晶の成長面上に炭化珪素単結晶を成長させた場合、成長した炭化珪素単結晶の表面の中央部付近には(0001)ファセット面が形成される。 Conventionally, silicon carbide (SiC) has been studied as a next-generation semiconductor material that replaces silicon (Si). In order to manufacture the substrate made of silicon carbide, a method of manufacturing a substrate by growing a silicon carbide single crystal on a seed substrate to form a silicon carbide ingot and slicing the silicon carbide ingot is known. In this case, a seed crystal is prepared using a (0001) plane (so-called c plane) or a crystal plane with an off angle of 10 ° or less from the c plane as a growth plane, and a silicon carbide single crystal is formed on the growth plane of the seed crystal. A growth method is used (for example, see Japanese Patent Application Laid-Open No. 2004-323348 (hereinafter referred to as Patent Document 1)). When a silicon carbide single crystal is grown on such a seed crystal growth surface, a (0001) facet plane is formed near the center of the surface of the grown silicon carbide single crystal.
特許文献1では、異種多形結晶や異方位結晶の形成を防止するとともに螺旋転位の発生を防止するため、螺旋転位発生可能領域を有する転位制御種結晶を準備し、当該転位制御種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させている。また、特許文献1では、炭化珪素単結晶の成長工程において、当該炭化珪素単結晶の表面にc面ファセットが形成され、当該(0001)ファセット面と螺旋転位発生可能領域とが部分的に重なるように、炭化珪素単結晶を成長させている。特許文献1では、上記のように炭化珪素単結晶を成長させることで、炭化珪素単結晶中での異種多形結晶や異方位結晶の形成や螺旋転位の発生を抑制できるとしている。また、特許文献1では、炭化珪素単結晶の成長工程において反応ガスの濃度分布を制御する、あるいは種結晶の温度分布を制御するといった方法で、螺旋転位発生可能領域と重なるように(0001)ファセット面の位置を調整することが示唆されている。 In Patent Document 1, in order to prevent the formation of heterogeneous polymorphic crystals and different orientation crystals and to prevent the occurrence of screw dislocations, a dislocation control seed crystal having a region capable of generating screw dislocations is prepared, and the dislocation control seed crystal is formed on the dislocation control seed crystal. A silicon carbide single crystal is grown. Further, in Patent Document 1, a c-plane facet is formed on the surface of the silicon carbide single crystal in the growth process of the silicon carbide single crystal, and the (0001) facet surface and the region capable of generating the screw dislocation partially overlap. In addition, a silicon carbide single crystal is grown. In Patent Document 1, it is said that the growth of a silicon carbide single crystal as described above can suppress the formation of different polymorphic crystals and different orientation crystals in the silicon carbide single crystal and the occurrence of screw dislocations. Further, in Patent Document 1, a (0001) facet is formed so as to overlap with a region capable of generating a screw dislocation by a method of controlling a concentration distribution of a reaction gas in a growth process of a silicon carbide single crystal or a temperature distribution of a seed crystal. It has been suggested to adjust the position of the surface.
ここで、上述した炭化珪素単結晶の表面における(0001)ファセット面には、結晶成長時に当該表面の他の部分より窒素(N)が相対的に取り込まれやすくなっている。そのため、上述した炭化珪素単結晶の成長時に、(0001)ファセット面が形成された表面下の部分には、窒素濃度が他の領域より高くなっている高濃度窒素領域が形成される。炭化珪素中の窒素濃度は、炭化珪素単結晶の導電性や光の透過性といった特性に影響を及ぼすため、インゴットおよび当該インゴットから形成される基板において極力均一であることが望まれる。しかし、従来の方法で形成された炭化珪素インゴットでは、当該窒素濃度の均一なインゴットおよび基板を得るために(0001)ファセット面の配置やサイズを調整することは特になされていなかった。そのため、得られた炭化珪素インゴットでは、(0001)ファセット面がインゴットの端部寄りの位置に配置される場合はあったものの、ある程度の大きさの高濃度窒素領域がインゴットの内部に形成される。このため、当該インゴットから切り出した基板において窒素濃度の相対的に低い領域(つまり高濃度窒素領域以外の領域)の内部に高濃度窒素領域が配置される。つまり、従来は炭化珪素基板において基板中央部を含むまとまった領域として窒素濃度の均一な領域を形成することは難しかった。 Here, the (0001) facet plane on the surface of the above-described silicon carbide single crystal is relatively easy to incorporate nitrogen (N) from other portions of the surface during crystal growth. Therefore, during the growth of the above-described silicon carbide single crystal, a high concentration nitrogen region in which the nitrogen concentration is higher than other regions is formed in a portion below the surface where the (0001) facet surface is formed. Since the nitrogen concentration in silicon carbide affects the properties of the silicon carbide single crystal such as conductivity and light transmission, it is desirable that the nitrogen concentration be as uniform as possible in the ingot and the substrate formed from the ingot. However, in a silicon carbide ingot formed by a conventional method, the arrangement and size of the (0001) facet surface have not been particularly adjusted in order to obtain an ingot and a substrate having a uniform nitrogen concentration. Therefore, in the obtained silicon carbide ingot, although the (0001) facet surface may be disposed at a position near the end of the ingot, a high-concentration nitrogen region having a certain size is formed inside the ingot. . For this reason, a high concentration nitrogen region is disposed inside a region having a relatively low nitrogen concentration (that is, a region other than the high concentration nitrogen region) in the substrate cut out from the ingot. That is, conventionally, it has been difficult to form a region having a uniform nitrogen concentration as a region including a central portion of the silicon carbide substrate.
この発明は、上記のような課題を解決するためになされたものであり、この発明の目的は、特性の均一性に優れた炭化珪素インゴットおよび当該炭化珪素インゴットをスライスすることより得られる炭化珪素基板、ならびにこれらの製造方法を提供することである。 The present invention has been made to solve the above-described problems, and an object of the present invention is to provide a silicon carbide ingot excellent in uniformity of characteristics and silicon carbide obtained by slicing the silicon carbide ingot. It is to provide a substrate, as well as a manufacturing method thereof.
発明者は、炭化珪素の結晶成長について鋭意研究を進めた結果、本発明を完成した。すなわち、発明者は、ベース基板上に炭化珪素単結晶を成長させるときに、ベース基板の結晶成長面である主表面を実質的に(0001)ファセット面とし、かつ当該炭化珪素単結晶の径方向での温度勾配を小さくすることにより、炭化珪素単結晶(つまり炭化珪素インゴット)の成長最表面がベース基板の主表面((0001)ファセット面)と実質的に同じ面方位となり、結果的に炭化珪素単結晶の成長面のほぼ全面をファセット領域とできることを見出した。このようにすれば、ファセット領域下に位置する炭化珪素単結晶は品質のばらつきが小さく、得られた炭化珪素インゴットの大部分の領域を均質な炭化珪素単結晶により構成することができる。このような知見に基づき、本発明に従った炭化珪素インゴットの製造方法は、(0001)面に対してオフ角が1°以下であり、単結晶炭化珪素からなるベース基板を準備する工程と、ベース基板の表面上に炭化珪素層を成長させる工程とを備える。炭化珪素層を成長させる工程では、炭化珪素層の成長方向側から見たときの幅方向における温度勾配を10℃/cm以下とする。なお、インゴットの幅方向における温度勾配は好ましくは5℃/cm以下、より好ましくは2℃/cm以下である。 The inventor completed the present invention as a result of diligent research on crystal growth of silicon carbide. That is, when the inventor grows a silicon carbide single crystal on the base substrate, the main surface which is the crystal growth surface of the base substrate is substantially a (0001) facet plane, and the radial direction of the silicon carbide single crystal By reducing the temperature gradient at, the outermost growth surface of the silicon carbide single crystal (ie, silicon carbide ingot) becomes substantially the same plane orientation as the main surface ((0001) facet plane) of the base substrate, resulting in carbonization. It has been found that almost the entire growth surface of a silicon single crystal can be a facet region. In this way, the silicon carbide single crystal located under the facet region has little variation in quality, and the majority of the obtained silicon carbide ingot can be composed of a homogeneous silicon carbide single crystal. Based on such knowledge, the method of manufacturing a silicon carbide ingot according to the present invention includes a step of preparing a base substrate made of single-crystal silicon carbide having an off angle of 1 ° or less with respect to the (0001) plane, And a step of growing a silicon carbide layer on the surface of the base substrate. In the step of growing the silicon carbide layer, the temperature gradient in the width direction when viewed from the growth direction side of the silicon carbide layer is set to 10 ° C./cm or less. The temperature gradient in the width direction of the ingot is preferably 5 ° C./cm or less, more preferably 2 ° C./cm or less.
このようにすれば、得られた炭化珪素インゴットはその成長最表面について中央部を含むほぼ全面がファセット面になっているため、端部のみを研削することで全面がファセット面となったインゴットを得ることができる。そのため、当該インゴットから切出した炭化珪素基板についてはその主表面のほぼ全面をファセット面とすることができる。ここで、ファセット面と非ファセット面とが基板の主表面に混在すると、ファセット面と非ファセット面との間では窒素濃度や転位の発生状況などが異なることから、当該基板表面に形成したデバイスに特性のばらつきが発生する恐れがある。しかし、本発明による上記製造方法により得られた炭化珪素インゴットおよび当該インゴットから得られた炭化珪素基板では、ほぼ全面がファセット面となっているため、そのような特性のばらつきの発生確率を低減できる。 In this way, since the obtained silicon carbide ingot has a facet surface on almost the entire surface including the center portion on the outermost surface of the growth, the ingot having the entire surface turned into a facet surface by grinding only the end portion is obtained. Can be obtained. Therefore, about the silicon carbide substrate cut out from the ingot, almost the entire main surface can be used as a facet surface. Here, if facet surfaces and non-facet surfaces are mixed on the main surface of the substrate, the concentration of nitrogen and the occurrence of dislocations differ between the facet surfaces and non-facet surfaces. There may be variations in characteristics. However, in the silicon carbide ingot obtained by the above-described manufacturing method according to the present invention and the silicon carbide substrate obtained from the ingot, almost the entire surface is a facet surface, so that the probability of occurrence of such characteristic variations can be reduced. .
この発明に従った炭化珪素インゴットは、(0001)面に対してオフ角が1°以下であり、単結晶炭化珪素からなるベース基板と、ベース基板の表面上に形成された炭化珪素層とを備える。ベース基板が位置する側と反対側に位置する炭化珪素層の表面は(0001)ファセット面を含む。(0001)ファセット面は、炭化珪素層の表面の中央部を含み、かつ、当該中央部より、当該表面の外周端から当該表面の幅の10%の距離である位置にまで延在している。 A silicon carbide ingot according to the present invention has a base substrate made of single crystal silicon carbide having an off angle of 1 ° or less with respect to the (0001) plane, and a silicon carbide layer formed on the surface of the base substrate. Prepare. The surface of the silicon carbide layer located on the side opposite to the side on which the base substrate is located includes a (0001) facet plane. The (0001) facet plane includes the central portion of the surface of the silicon carbide layer, and extends from the central portion to a position that is a distance of 10% of the width of the surface from the outer peripheral edge of the surface. .
このようにすれば、炭化珪素インゴットはその表面(成長最表面)について中央部を含むほぼ全面がファセット面になっているため、端部のみを研削することで全面がファセット面となったインゴットを得ることができる。そのため、当該炭化珪素インゴットから切出した炭化珪素基板についてはその主表面のほぼ全面をファセット面とすることができる。このため、本発明による上記製造方法により得られた炭化珪素インゴットおよび当該インゴットから得られた炭化珪素基板では、特性のばらつきの発生確率を低減できる。 In this way, since the silicon carbide ingot has a facet surface on almost the entire surface including the central portion on the surface (outermost surface of growth), the ingot having the entire surface turned into a facet surface by grinding only the end portion. Can be obtained. Therefore, about the silicon carbide substrate cut out from the silicon carbide ingot, almost the entire main surface can be a faceted surface. For this reason, in the silicon carbide ingot obtained by the manufacturing method according to the present invention and the silicon carbide substrate obtained from the ingot, the probability of occurrence of variation in characteristics can be reduced.
この発明に従った炭化珪素インゴットは、上記炭化珪素インゴットの製造方法を用いて製造されている。この場合、得られた炭化珪素インゴットはその成長最表面について中央部を含むほぼ全面がファセット面になっているため、端部のみを研削することで全面がファセット面となったインゴットを得ることができる。そのため、その主表面のほぼ全面をファセット面とした炭化珪素基板を容易に得ることができる。 A silicon carbide ingot according to the present invention is manufactured using the above-described method for manufacturing a silicon carbide ingot. In this case, since the obtained silicon carbide ingot has a facet surface on almost the entire surface including the central portion of the growth outermost surface, it is possible to obtain an ingot with the entire surface being a facet surface by grinding only the end portion. it can. Therefore, it is possible to easily obtain a silicon carbide substrate in which almost the entire main surface is faceted.
この発明に従った炭化珪素基板の製造方法は、上記炭化珪素インゴットの製造方法を用いて、炭化珪素インゴットを準備する工程と、当該炭化珪素インゴットをスライスする工程とを備える。 A method for manufacturing a silicon carbide substrate according to the present invention includes a step of preparing a silicon carbide ingot using the method for manufacturing a silicon carbide ingot and a step of slicing the silicon carbide ingot.
この場合、炭化珪素インゴットでは、得られた炭化珪素インゴットはその成長最表面について中央部を含むほぼ全面がファセット面になっている。そのため、上記スライスする工程において、当該炭化珪素インゴットから炭化珪素基板を切り出すことにより、その主表面のほぼ全面をファセット面とした炭化珪素基板を容易に得ることができる。 In this case, in the silicon carbide ingot, the obtained silicon carbide ingot has a facet surface that is substantially the entire surface including the central portion with respect to the growth outermost surface. For this reason, in the slicing step, a silicon carbide substrate having a facet surface that is substantially the entire main surface thereof can be easily obtained by cutting the silicon carbide substrate from the silicon carbide ingot.
この発明に従った炭化珪素基板は、上記炭化珪素基板の製造方法を用いて製造されている。このようにすれば、その主表面のほぼ全面をファセット面とした炭化珪素基板を容易に得ることができる。 A silicon carbide substrate according to the present invention is manufactured using the method for manufacturing a silicon carbide substrate. In this way, it is possible to easily obtain a silicon carbide substrate having almost the entire main surface as a facet surface.
上記炭化珪素インゴットでは、炭化珪素層において、(0001)ファセット面を有する領域下に位置する部分は、炭化珪素層において(0001)ファセット面を有する領域下に位置する上記部分以外の部分より窒素濃度が高くなっている高濃度窒素領域であってもよい。 In the silicon carbide ingot, the portion of the silicon carbide layer located under the region having the (0001) facet plane has a nitrogen concentration higher than the portion other than the portion located under the region having the (0001) facet plane in the silicon carbide layer. It may be a high-concentration nitrogen region where is high.
このようにすれば、窒素が取り込まれ易い(0001)ファセット面を炭化珪素インゴットの中央部全面に形成することで、相対的に窒素濃度の高い領域((0001)ファセット面下に位置する高濃度窒素領域)を炭化珪素インゴットの中央部に配置することができる。そのため、高濃度窒素領域を、炭化珪素インゴットの中心部を含むまとまった領域として形成できる。このため、当該インゴットから炭化珪素基板を切り出すときに、高濃度窒素領域が基板中央部を含む広い領域に形成された炭化珪素基板を容易に得ることができる。 In this way, by forming the (0001) facet surface in which nitrogen is easily taken in over the entire central portion of the silicon carbide ingot, a region having a relatively high nitrogen concentration (a high concentration located below the (0001) facet surface). Nitrogen region) can be arranged at the center of the silicon carbide ingot. Therefore, the high concentration nitrogen region can be formed as a collective region including the central portion of the silicon carbide ingot. For this reason, when a silicon carbide substrate is cut out from the ingot, a silicon carbide substrate in which a high concentration nitrogen region is formed in a wide region including the central portion of the substrate can be easily obtained.
この発明に従った炭化珪素基板は、上記炭化珪素インゴットをスライスすることにより得られたものである。このようにすれば、相対的に窒素濃度の高い領域(または光の透過率が相対的に低い領域)が基板中央部を含む広い領域に形成された炭化珪素基板を容易に得ることができる。 A silicon carbide substrate according to the present invention is obtained by slicing the silicon carbide ingot. In this way, it is possible to easily obtain a silicon carbide substrate in which a region having a relatively high nitrogen concentration (or a region having a relatively low light transmittance) is formed in a wide region including the central portion of the substrate.
また、この発明に従った炭化珪素基板は、上記炭化珪素インゴットから、低濃度窒素領域(高濃度窒素領域を囲むように配置された、高濃度窒素領域より窒素濃度の低い領域)を除去した後、当該炭化珪素インゴットをスライスして得られたものである。このようにすれば、低濃度窒素領域があらかじめ除去されることにより、高濃度窒素領域のみとなった炭化珪素インゴットを用いて炭化珪素基板が形成される。このため、特性の変動が低減された炭化珪素基板を得ることができる。 In addition, the silicon carbide substrate according to the present invention removes a low-concentration nitrogen region (a region having a lower nitrogen concentration than the high-concentration nitrogen region, which is disposed so as to surround the high-concentration nitrogen region) from the silicon carbide ingot. The silicon carbide ingot is obtained by slicing. In this way, the silicon carbide substrate is formed using the silicon carbide ingot having only the high concentration nitrogen region by removing the low concentration nitrogen region in advance. For this reason, a silicon carbide substrate with reduced variation in characteristics can be obtained.
また、この発明に従った炭化珪素基板では、少なくとも一方の主表面上において、<11−20>方向に沿った直線が交差することにより形成され、X線トポグラフィにより観察することが可能な模様が存在している。 In addition, the silicon carbide substrate according to the present invention has a pattern that is formed by intersecting straight lines along the <11-20> direction on at least one main surface and can be observed by X-ray topography. Existing.
このようにすれば、当該炭化珪素基板の一方の主表面上において、当該模様が存在している領域と当該模様が存在していない領域とをX線トポグラフィにより容易に判別することができる。その結果、当該模様の有無に関連した当該炭化珪素基板上にデバイスを形成する際の歩留まり解析などが容易になる。なお、当該模様を構成する直線とは、連続的な直線としてX線トポグラフィにより観察されるものだけでなく、X線トポグラフィにより観察される複数の線分が仮想の直線を構成するように不連続に連なったものも含む。 In this way, on one main surface of the silicon carbide substrate, the region where the pattern exists and the region where the pattern does not exist can be easily distinguished by X-ray topography. As a result, yield analysis and the like when forming a device on the silicon carbide substrate related to the presence or absence of the pattern are facilitated. In addition, the straight line constituting the pattern is not only a continuous straight line that is observed by X-ray topography, but also a plurality of line segments that are observed by X-ray topography are discontinuous so as to form a virtual straight line. Including those linked to.
また、この発明に従った炭化珪素基板において、上記一方の主表面上に存在する模様の数密度は、0.1個/cm2以上1個/cm2以下である。当該模様の数密度が1個/cm2を超える場合には、当該炭化珪素基板上に形成されるデバイスの歩留まりが低下する。一方、当該模様の数密度が0.1個/cm2未満である場合には、当該炭化珪素基板のポリタイプが不安定化する。このような理由から、上記一方の主表面上に存在する当該模様の数密度は、0.1個/cm2以上1個/cm2以下であることが好ましい。 In the silicon carbide substrate according to the present invention, the number density of the pattern existing on the one main surface is not less than 0.1 / cm 2 and not more than 1 / cm 2 . When the number density of the pattern exceeds 1 piece / cm 2 , the yield of devices formed on the silicon carbide substrate decreases. On the other hand, when the number density of the pattern is less than 0.1 / cm 2 , the polytype of the silicon carbide substrate becomes unstable. For this reason, the number density of the pattern existing on the one main surface is preferably 0.1 piece / cm 2 or more and 1 piece / cm 2 or less.
また、この発明に従った炭化珪素基板において、上記一方の主表面上に存在する模様の全てを取り囲み、少なくとも一の当該模様の最外周部に接する外接円の面積は、上記一方の主表面の全面の面積の90%以下である。上記外接円の面積が上記一方の主表面の全面の面積の90%を超える場合には、上記一方の主表面のほぼ全面に当該模様が散在しているため、当該炭化珪素基板上に形成されるデバイスの歩留まりが低下する。このような理由から、上記外接円の面積は上記一方の主表面の全面の面積の90%以下であることが好ましい。 In the silicon carbide substrate according to the present invention, an area of a circumscribed circle that surrounds all of the patterns existing on the one main surface and is in contact with the outermost peripheral portion of at least one of the patterns is that of the one main surface. 90% or less of the total area. When the area of the circumscribed circle exceeds 90% of the area of the entire surface of the one main surface, the pattern is scattered on almost the entire surface of the one main surface, so that the pattern is formed on the silicon carbide substrate. The device yield decreases. For this reason, the circumscribed circle area is preferably 90% or less of the entire area of the one main surface.
本発明によれば、窒素濃度などの特性についての均一性に優れた炭化珪素インゴットおよび炭化珪素基板を得ることができる。 According to the present invention, it is possible to obtain a silicon carbide ingot and a silicon carbide substrate having excellent uniformity in characteristics such as nitrogen concentration.
以下、図面に基づいて本発明の実施の形態を説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には同一の参照番号を付し、その説明は繰返さない。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. In the following drawings, the same or corresponding parts are denoted by the same reference numerals, and description thereof will not be repeated.
図1〜図8を参照して、本発明による炭化珪素インゴットおよび炭化珪素基板の製造方法を説明する。 A method for manufacturing a silicon carbide ingot and a silicon carbide substrate according to the present invention will be described with reference to FIGS.
図1に示すように、本発明による炭化珪素インゴット(以下、インゴットとも呼ぶ)の製造方法では、まず準備工程(S10)を実施する。具体的には、インゴットを形成するための結晶成長装置の処理容器内において、図3に示すような支持部材2を配置し、当該支持部材2上にインゴットを形成するための種基板であるベース基板1を搭載する。ベース基板1の平面形状は円形状である。ここで、ベース基板1の主表面は、(0001)面に対するオフ角が1°以下、より好ましくは0.5°以下、より好ましくはオフ角が0°である(つまり実質的にベース基板1の主表面が(0001)面となっている)。 As shown in FIG. 1, in the method for manufacturing a silicon carbide ingot (hereinafter also referred to as an ingot) according to the present invention, a preparation step (S10) is first performed. Specifically, a support member 2 as shown in FIG. 3 is arranged in a processing vessel of a crystal growth apparatus for forming an ingot, and a base which is a seed substrate for forming the ingot on the support member 2 The substrate 1 is mounted. The planar shape of the base substrate 1 is circular. Here, the main surface of the base substrate 1 has an off angle with respect to the (0001) plane of 1 ° or less, more preferably 0.5 ° or less, and more preferably an off angle of 0 ° (that is, the base substrate 1 substantially The main surface of (0001) is (0001) plane).
なお、本明細書中においては、個別の面方位を(hkil)で表わし、(hkil)およびそれに結晶幾何学的に等価な面方位を含む総称的な面方位を{hkil}で表わす。また、個別の方向を[hkil]で表わし、[hkil]およびそれに結晶幾何学的に等価な方向を含む方向を<hkil>で表わす。また、負の指数については、結晶幾何学上は「−」(バー)を指数を表す数字の上に付けて表わすのが一般的であるが、本明細書中では指数を表す数字の前に負の符号(−)を付けて表わす。 In the present specification, individual plane orientations are represented by (hkil), and generic plane orientations including (hkil) and plane orientations equivalent to crystal geometry are represented by {hkil}. Further, each direction is represented by [hkil], and [hkil] and a direction including a crystal geometrically equivalent direction is represented by <hkil>. As for the negative index, in crystal geometry, it is common to express “−” (bar) on the number representing the index, but in this specification, before the number representing the index. Represented with a negative sign (-).
次に、成膜工程(S20)を実施する。具体的には、結晶成長装置の処理容器内部の圧力および雰囲気を所定の条件に設定した後、ベース基板1を加熱しながらベース基板1の表面4上に昇華再析出法などを用いて炭化珪素単結晶を成長させる。このようにして、図3〜図5に示すような炭化珪素のインゴット10を形成する。また、この成膜工程(S20)においては、インゴット10の表面に(0001)ファセット面5(以下、ファセット面5とも呼ぶ)が形成されている。当該ファセット面5が、図4に示すようにインゴット10の上部表面から見た場合に当該上部表面のほぼ全面に形成されるように、成膜工程(S20)のプロセス条件は設定されている。なお、当該プロセス条件については後述する。 Next, a film forming step (S20) is performed. Specifically, after setting the pressure and atmosphere inside the processing vessel of the crystal growth apparatus to predetermined conditions, silicon carbide is used on the surface 4 of the base substrate 1 by using a sublimation reprecipitation method or the like while the base substrate 1 is heated. A single crystal is grown. Thus, silicon carbide ingot 10 as shown in FIGS. 3 to 5 is formed. In the film forming step (S20), a (0001) facet surface 5 (hereinafter also referred to as a facet surface 5) is formed on the surface of the ingot 10. The process conditions of the film forming step (S20) are set so that the facet surface 5 is formed on almost the entire upper surface when viewed from the upper surface of the ingot 10 as shown in FIG. The process conditions will be described later.
また、ファセット面5の下に連なる領域は、当該ファセット面5からの窒素の取り込み量が他の領域での窒素の取り込み量より多いことに起因して、窒素濃度が他の領域(インゴット10の外周領域)よりも相対的に高くなっている高濃度窒素領域6となっている。すなわち、インゴット10を構成する炭化珪素の成長時に、成長した炭化珪素の表面におけるファセット面5から他の領域より相対的に多くの窒素が炭化珪素中に取り込まれることから、高濃度窒素領域6における窒素濃度は、他の領域である低濃度窒素領域7における窒素濃度よりも相対的に高くなっている。 Further, in the region continuous under the facet surface 5, the nitrogen concentration from the facet surface 5 is larger than the nitrogen intake amount in the other region, so that the nitrogen concentration is in other regions (ingot 10). The high-concentration nitrogen region 6 is relatively higher than the outer peripheral region. That is, when silicon carbide constituting ingot 10 is grown, relatively more nitrogen is taken into silicon carbide from facet surface 5 on the surface of the grown silicon carbide than in other regions, and therefore in high concentration nitrogen region 6. The nitrogen concentration is relatively higher than the nitrogen concentration in the low concentration nitrogen region 7 which is another region.
このファセット面5は、図4や図5に示すように、インゴット10の上部表面のほぼ中央部を含み、当該上部表面のほぼ全面に配置されている。このようにファセット面5をインゴット10の上部表面のほぼ全体に形成する方法(プロセス条件)としては、任意の方法を用いることができる。たとえば、図7に示すように、坩堝11と加熱用のコイル12とを備える結晶成長装置において、インゴット10の径方向の温度勾配を10℃/cm以下にする、という方法を用いることが好ましい。この場合、インゴット10における等温線がベース基板1の主表面(実質的に(0001)ファセット面)に沿った状態となる。この結果、インゴット10の成長最表面はベース基板1の主表面と同じ面方位のファセット面となるため、より確実にファセット成長が起きる。つまり、このように径方向での温度勾配を小さくすることにより、インゴット10の成長最表面ではファセット領域が広がる。この結果、インゴット10の成長最表面は、インゴット10の直径の10%以下の幅を有する端部を除き、全面ファセット面5となる。 As shown in FIGS. 4 and 5, the facet surface 5 includes a substantially central portion of the upper surface of the ingot 10 and is disposed on almost the entire upper surface. As described above, an arbitrary method can be used as a method (process condition) for forming the facet surface 5 on almost the entire upper surface of the ingot 10. For example, as shown in FIG. 7, it is preferable to use a method in which the temperature gradient in the radial direction of the ingot 10 is set to 10 ° C./cm or less in a crystal growth apparatus including a crucible 11 and a heating coil 12. In this case, the isotherm in the ingot 10 is in a state along the main surface (substantially the (0001) facet surface) of the base substrate 1. As a result, the growth outermost surface of the ingot 10 becomes a facet surface having the same plane orientation as the main surface of the base substrate 1, so that facet growth occurs more reliably. That is, by reducing the temperature gradient in the radial direction in this way, the facet region is expanded on the outermost growth surface of the ingot 10. As a result, the outermost growth surface of the ingot 10 becomes the entire facet surface 5 except for an end portion having a width of 10% or less of the diameter of the ingot 10.
なお、このような温度勾配にするには、坩堝11上部に接するようにカーボンフェルトもしくは、カーボン成型断熱材などの断熱部材を置き、坩堝からの熱の漏れ量の分布を極力少なくすることで坩堝内部でのインゴット10の径方向での温度条件を均一化する、といった方法を用いることができる。 In order to achieve such a temperature gradient, a heat insulating member such as carbon felt or a carbon molded heat insulating material is placed in contact with the upper part of the crucible 11, and the distribution of the amount of heat leakage from the crucible is minimized. A method of making the temperature condition in the radial direction of the ingot 10 in the inside uniform can be used.
また、種基板であるベース基板1については、上述したように、その主表面(インゴット10となる結晶が成長する面)が、(0001)面に対するオフ角が1°以下となっていることが好ましい。このようなベース基板1を使い、上記のような温度条件での成膜を行なうことによって、図7に示すようにインゴット10の成長面のほぼ全体に(0001)ファセット面5が発生する。なお、図7に示した結晶成長装置では、図3に示した支持部材2は記載されておらず、坩堝11の内壁上に直接ベース基板1が配置されているが、図3に示したようにベース基板1に支持部材2を配置し、当該支持部材2を介してベース基板1を坩堝11の内壁上に固定してもよい。 Further, as described above, the base substrate 1 that is a seed substrate has a main surface (a surface on which a crystal that becomes the ingot 10 grows) having an off angle of 1 ° or less with respect to the (0001) plane. preferable. By using such a base substrate 1 and performing film formation under the above temperature conditions, a (0001) facet surface 5 is generated on almost the entire growth surface of the ingot 10 as shown in FIG. In the crystal growth apparatus shown in FIG. 7, the support member 2 shown in FIG. 3 is not described, and the base substrate 1 is arranged directly on the inner wall of the crucible 11, but as shown in FIG. Alternatively, the support member 2 may be disposed on the base substrate 1, and the base substrate 1 may be fixed on the inner wall of the crucible 11 via the support member 2.
ここで、インゴット10の成長最表面のほぼ全面を(0001)ファセット面5とするためには、図7に示したインゴット10の成長最表面における中央部24、端部27、最外周部16という各点の温度が重要となる。ここで、端部27は、インゴット10の端部域にあり、坩堝11の内壁からインゴット10の直径の10%以内の距離である位置とする。中央部24の温度をTa、端部27の温度をTb、最外周部16の温度をTcとすると、その関係はTc>Tb≧Taという関係式を満足し、かつ温度Tbと温度Taとについては、温度勾配((温度Taと温度Tbとの差の絶対値)/(中央部24と端部27との間の距離))が10℃/cm以下という関係を満足することが好ましい。 Here, in order to make almost the entire growth surface of the ingot 10 the (0001) facet surface 5, the central portion 24, the end portion 27, and the outermost peripheral portion 16 on the growth top surface of the ingot 10 shown in FIG. The temperature at each point is important. Here, the end portion 27 is located at the end region of the ingot 10 and is located at a position within 10% of the diameter of the ingot 10 from the inner wall of the crucible 11. Assuming that the temperature of the central portion 24 is Ta, the temperature of the end portion 27 is Tb, and the temperature of the outermost peripheral portion 16 is Tc, the relationship satisfies the relational expression Tc> Tb ≧ Ta, and the temperature Tb and the temperature Ta The temperature gradient ((absolute value of difference between temperature Ta and temperature Tb) / (distance between center portion 24 and end portion 27)) preferably satisfies the relationship of 10 ° C./cm or less.
このような温度条件を実現するためには、ベース基板1の裏面側(つまり図7の坩堝11上面側)での温度分布を小さくする(温度のばらつきを小さくする)必要がある。具体的には、たとえば坩堝11の上面上に断熱部材を配置して、坩堝11からの熱の局所的な発散を抑制し、坩堝上部方向に均一に熱を発散させる、といった構成を採用することが好ましい。これにより、インゴット10の表面における中央部24と端部27との間の曲率半径を、インゴット10の半径の3倍以上とすることができる。ここで、曲率半径は、たとえば以下のようにして算出する。まず、中央部24と端部27との間において5mmピッチでインゴット10の高さ(ベース基板1の表面からインゴット10の表面までの距離)を測定する。そして、各ピッチ間における上記高さの差から、当該ピッチ間でのインゴット10の表面に対応する円弧の半径を算出する。そして、中央部24と端部27との間の各ピッチ間について算出された円弧の半径のうち最小の半径を、上記曲率半径とする。 In order to realize such a temperature condition, it is necessary to reduce the temperature distribution on the back surface side of the base substrate 1 (that is, the upper surface side of the crucible 11 in FIG. 7) (to reduce the temperature variation). Specifically, for example, a heat insulating member is arranged on the upper surface of the crucible 11 to suppress local heat dissipation from the crucible 11 and to dissipate heat uniformly in the upper part of the crucible 11. Is preferred. Thereby, the curvature radius between the center part 24 and the edge part 27 in the surface of the ingot 10 can be 3 times or more of the radius of the ingot 10. Here, the radius of curvature is calculated as follows, for example. First, the height of the ingot 10 (the distance from the surface of the base substrate 1 to the surface of the ingot 10) is measured at a pitch of 5 mm between the central portion 24 and the end portion 27. Then, the radius of the arc corresponding to the surface of the ingot 10 between the pitches is calculated from the difference in height between the pitches. And let the minimum radius among the radius of the circular arc calculated about each pitch between the center part 24 and the edge part 27 be the said curvature radius.
また、上記インゴット10の表面の平坦性については、以下のような測定方法により測定してもよい。すなわち、インゴット10の表面の中心から5mmピッチで十字方向(好ましくは、5mmピッチのマトリクス状)に配置された複数の位置(測定点)で、基準面からのインゴット10の表面の高さを測定する。そして、隣り合う測定点間で、当該高さの差を測定する。さらに、当該高さの差と測定点間の距離とから決定できる正接(tan)から、隣り合う測定点間でのインゴット10の表面の傾斜に対応する角度を求める。このようにして求めた複数の角度について、その角度の平均が10°以下であることが好ましい。さらに、測定した角度がすべて10°以下であることが好ましい。ただし、測定点としては、インゴット10の最外周部から当該インゴット10の直径の10%以内の距離となる領域は除く。 Further, the flatness of the surface of the ingot 10 may be measured by the following measuring method. That is, the height of the surface of the ingot 10 from the reference plane is measured at a plurality of positions (measurement points) arranged in a cross direction (preferably in a matrix of 5 mm pitch) at a pitch of 5 mm from the center of the surface of the ingot 10. To do. And the difference of the said height is measured between adjacent measurement points. Furthermore, an angle corresponding to the inclination of the surface of the ingot 10 between adjacent measurement points is obtained from a tangent (tan) that can be determined from the difference in height and the distance between the measurement points. For the plurality of angles thus obtained, the average of the angles is preferably 10 ° or less. Furthermore, it is preferable that all measured angles are 10 ° or less. However, as a measurement point, an area that is a distance within 10% of the diameter of the ingot 10 from the outermost peripheral portion of the ingot 10 is excluded.
また、温度Tcと温度Tbとの関係については、温度Tbと温度Tcとの差の絶対値が1℃以上10℃以下、より好ましくは5℃以下であること(たとえば温度Tbに対して温度Tcの方が高温であり、温度Tbと温度Tcとの差が10℃以下、より好ましくは5℃以下であること)が好ましい。ここで、当該差の絶対値が1℃未満の場合は、グラファイトからなる坩堝11の内周表面上に炭化珪素の多結晶が付着・成長しやすくなり、結果的に単結晶インゴットの成長の妨げになる。さらに、当該差が10℃超えである場合は、坩堝11側からの輻射熱等の影響により、インゴット10の端面部の温度も上昇する。この結果、中央部24と端部27との間の温度差が大きくなり、インゴット10の成長最表面においてベース基板1の主表面に対応したファセット面を確実に形成することが難しくなる。 Further, regarding the relationship between the temperature Tc and the temperature Tb, the absolute value of the difference between the temperature Tb and the temperature Tc is 1 ° C. or more and 10 ° C. or less, more preferably 5 ° C. or less (for example, the temperature Tc with respect to the temperature Tb). And the difference between the temperature Tb and the temperature Tc is 10 ° C. or less, more preferably 5 ° C. or less. Here, when the absolute value of the difference is less than 1 ° C., it becomes easy for polycrystals of silicon carbide to adhere and grow on the inner peripheral surface of the crucible 11 made of graphite, resulting in hindering the growth of the single crystal ingot. become. Furthermore, when the difference exceeds 10 ° C., the temperature of the end surface portion of the ingot 10 also rises due to the influence of radiant heat from the crucible 11 side. As a result, the temperature difference between the central portion 24 and the end portion 27 increases, and it becomes difficult to reliably form a facet surface corresponding to the main surface of the base substrate 1 on the outermost growth surface of the ingot 10.
上記のような条件で成長することにより、インゴット10の表面状態はベース基板1の主表面と同じ面方位となり、(0001)ファセット面5はインゴット10の成長面の全面に発生するようになる。また、(0001)ファセット面5の幅はインゴット10の直径の80%以上であることが好ましい。 By growing under the above conditions, the surface state of the ingot 10 becomes the same plane orientation as the main surface of the base substrate 1, and the (0001) facet surface 5 is generated over the entire growth surface of the ingot 10. The width of the (0001) facet surface 5 is preferably 80% or more of the diameter of the ingot 10.
なお、上記のように(0001)ファセット面5をインゴット10の成長面のほぼ全面に配置するためには、インゴット10の成長開始から終了まで、常に上記のようにインゴット10の径方向における温度分布が小さくなっているような環境(径方向における温度差が小さい状態)にすることが好ましい。そのために、成長初期とは別に成長中後期において、温度管理について以下のように注意が必要である。 In order to dispose the (0001) facet surface 5 over almost the entire growth surface of the ingot 10 as described above, the temperature distribution in the radial direction of the ingot 10 is always maintained from the start to the end of the growth of the ingot 10 as described above. It is preferable to make the environment small (a state where the temperature difference in the radial direction is small). For this reason, attention should be paid to the temperature management as follows in the late stage of growth separately from the early stage of growth.
たとえば、絶対温度を時間とともに変えたり、坩堝上部と底部との温度差を変えたり、炉体に対する坩堝の位置関係を変更するといった制御を行なうことが好ましい。 For example, it is preferable to perform control such as changing the absolute temperature with time, changing the temperature difference between the top and bottom of the crucible, or changing the positional relationship of the crucible with respect to the furnace body.
上述のような方法で形成された本発明によるインゴット10では、(0001)ファセット面5がインゴット10の成長面のほぼ全面に形成されている。このため、転位発生確率はインゴット10の全面でほぼ均一であり、またインゴット10の成長に従って均一に減少していく。つまり、本発明に従ったインゴット10では、実質的に全領域において転位を低減することができる。 In the ingot 10 according to the present invention formed by the method as described above, the (0001) facet surface 5 is formed on almost the entire growth surface of the ingot 10. For this reason, the dislocation occurrence probability is almost uniform over the entire surface of the ingot 10 and decreases uniformly as the ingot 10 grows. That is, the ingot 10 according to the present invention can reduce dislocations in substantially the entire region.
次に後処理工程(S30)を実施する。具体的には、形成されたインゴット10を処理容器の内部から取出し、表面層を研削する、インゴット10の結晶方位を示すマークをインゴット10に形成する、さらにはインゴット10からベース基板1を分離する、といった必要な後処理を行なう。 Next, a post-processing step (S30) is performed. Specifically, the formed ingot 10 is taken out from the inside of the processing container, the surface layer is ground, a mark indicating the crystal orientation of the ingot 10 is formed on the ingot 10, and the base substrate 1 is separated from the ingot 10. Necessary post-processing such as.
ここで、高濃度窒素領域6は、インゴット10のほぼ中央部に形成されている。また、高濃度窒素領域6における窒素濃度は、インゴット10の(ファセット面ではない)外周部表面35下に位置する低濃度窒素領域7の窒素濃度に対して1.1倍以上となっている。なお、当該窒素濃度はたとえばSIMSによって評価することができる。 Here, the high-concentration nitrogen region 6 is formed at substantially the center of the ingot 10. The nitrogen concentration in the high concentration nitrogen region 6 is 1.1 times or more than the nitrogen concentration in the low concentration nitrogen region 7 located under the outer peripheral surface 35 (not the facet surface) of the ingot 10. The nitrogen concentration can be evaluated by SIMS, for example.
また、高濃度窒素領域6における単位厚さ当たりの、波長が450nm以上500nm以下である光の透過率は、インゴット10の高濃度窒素領域6以外の部分である低濃度窒素領域7における単位厚さ当りの、上記光の透過率より低くなっている。当該光の透過率は、たとえばFTIR(フーリエ変換型赤外分光装置)を用いて測定することができる。 Further, the transmittance of light having a wavelength of 450 nm or more and 500 nm or less per unit thickness in the high concentration nitrogen region 6 is the unit thickness in the low concentration nitrogen region 7 that is a portion other than the high concentration nitrogen region 6 of the ingot 10. The light transmittance is lower than the above. The transmittance of the light can be measured using, for example, FTIR (Fourier transform infrared spectrometer).
たとえば、基板20の厚みを400μmとし、当該基板20の高濃度窒素領域6における基板20の厚さ方向における上記波長の光の透過率と、当該基板20の低濃度窒素領域7における基板20の厚さ方向での上記波長の光の透過率を可視光の分光器を用いて測定する、といった方法を用いることができる。 For example, the thickness of the substrate 20 is 400 μm, the light transmittance of the wavelength in the thickness direction of the substrate 20 in the high concentration nitrogen region 6 of the substrate 20, and the thickness of the substrate 20 in the low concentration nitrogen region 7 of the substrate 20. A method of measuring the transmittance of light having the above wavelength in the vertical direction using a visible light spectrometer can be used.
このようなインゴット10によれば、相対的に窒素濃度の高い高濃度窒素領域6をインゴット10の中央部を含む広い範囲に配置しているので、当該高濃度窒素領域6によってインゴット10の中心部を含むまとまった領域を構成できる。このため、当該インゴット10から炭化珪素基板20を切り出すときに、高濃度窒素領域6が基板中央部を含む広い領域に形成された炭化珪素基板20を容易に得ることができる。 According to such an ingot 10, since the high concentration nitrogen region 6 having a relatively high nitrogen concentration is arranged in a wide range including the central portion of the ingot 10, the central portion of the ingot 10 is formed by the high concentration nitrogen region 6. A grouped area including For this reason, when cutting silicon carbide substrate 20 from ingot 10, silicon carbide substrate 20 in which high-concentration nitrogen region 6 is formed in a wide region including the central portion of the substrate can be easily obtained.
次に、上述のようにして得られたインゴット10を用い、図2に示したプロセスを用いて図6に示す炭化珪素基板20を製造する。炭化珪素基板20の製造方法を、図2を参照しながら具体的に説明する。 Next, using ingot 10 obtained as described above, silicon carbide substrate 20 shown in FIG. 6 is manufactured using the process shown in FIG. A method for manufacturing silicon carbide substrate 20 will be specifically described with reference to FIG.
本発明に従った炭化珪素基板の製造方法では、まず図2に示すように、インゴット準備工程(S40)を実施する。当該工程(S40)においては、図1に示した工程を実施することにより得られた炭化珪素からなるインゴット10を準備する。 In the method for manufacturing a silicon carbide substrate according to the present invention, first, as shown in FIG. 2, an ingot preparation step (S40) is performed. In the step (S40), an ingot 10 made of silicon carbide obtained by performing the step shown in FIG. 1 is prepared.
次に、スライス工程(S50)を実施する。具体的には、工程(S50)においては、インゴット10を任意の方法でスライスする。スライスする方法としては、たとえばワイヤソーを用いる方法、あるいはダイヤモンドなどの硬質の砥粒が表面に配置された切断部材(たとえば内周刃ブレード)を用いる方法などを用いることができる。インゴット10をスライスする方向としては、任意の方向を採用できるが、たとえばベース基板1の表面4に沿った方向(図5に示した直線8に沿った方向)にインゴット10をスライスしてもよい。この場合、切り出された炭化珪素基板20において高濃度窒素領域6を炭化珪素基板20の中央部に配置することができる。あるいは、ベース基板1のオフ角方向とベース基板1の表面4に対する垂線とにより規定される平面に沿って(つまり図5に示すインゴット10の断面が炭化珪素基板20の主表面となるように)インゴット10をスライスしてもよい。 Next, a slicing step (S50) is performed. Specifically, in the step (S50), the ingot 10 is sliced by an arbitrary method. As a method for slicing, for example, a method using a wire saw or a method using a cutting member (for example, an inner peripheral blade) having hard abrasive grains such as diamond arranged on the surface can be used. An arbitrary direction can be adopted as a direction for slicing the ingot 10. For example, the ingot 10 may be sliced in a direction along the surface 4 of the base substrate 1 (a direction along the straight line 8 shown in FIG. 5). . In this case, high concentration nitrogen region 6 can be arranged at the center of silicon carbide substrate 20 in the cut silicon carbide substrate 20. Alternatively, along a plane defined by the off-angle direction of base substrate 1 and a perpendicular to surface 4 of base substrate 1 (that is, the cross section of ingot 10 shown in FIG. 5 is the main surface of silicon carbide substrate 20). The ingot 10 may be sliced.
次に、後処理工程(S60)を実施する。具体的には、スライスした基板の表面および/または裏面を研削・研磨することにより、鏡面状態または任意の表面状態に仕上げ加工する。このようにして、図6に示すような炭化珪素基板20を得る。炭化珪素基板20においては、主表面の中央部を含む大部分が高濃度窒素領域6となっており、外周端部に低濃度窒素領域7が配置されている。また、図8に示すように、低濃度窒素領域7を研削加工などによって除去することにより、炭化珪素基板20が高濃度窒素領域6のみにより構成された状態としてもよい。この場合、炭化珪素基板20のほぼ全面が高濃度窒素領域6となり、特性の均一な炭化珪素基板20を得ることができる。 Next, a post-processing step (S60) is performed. Specifically, the surface and / or the back surface of the sliced substrate is ground and polished to finish the mirror surface state or an arbitrary surface state. In this way, silicon carbide substrate 20 as shown in FIG. 6 is obtained. In silicon carbide substrate 20, most of the main surface including the central portion is high-concentration nitrogen region 6, and low-concentration nitrogen region 7 is arranged at the outer peripheral end. Further, as shown in FIG. 8, silicon carbide substrate 20 may be configured only by high concentration nitrogen region 6 by removing low concentration nitrogen region 7 by grinding or the like. In this case, almost the entire surface of silicon carbide substrate 20 becomes high-concentration nitrogen region 6, and silicon carbide substrate 20 with uniform characteristics can be obtained.
また、このような炭化珪素基板20によれば、当該炭化珪素基板20の表面上に特性の均一性に優れた炭化珪素エピタキシャル層を容易に形成することができる。 Further, according to such silicon carbide substrate 20, a silicon carbide epitaxial layer having excellent uniformity of characteristics can be easily formed on the surface of silicon carbide substrate 20.
なお、図1に示した後処理工程(S30)において、インゴット10から低濃度窒素領域7を研削などの方法により除去した上で、図2に示した炭化珪素基板の製造方法を実施すれば、図8に示すように低濃度窒素領域の無い、つまり全面が高濃度窒素領域6となっている炭化珪素基板20を得ることができる。図8に示した炭化珪素基板20は、基本的には図6に示した炭化珪素基板20と同様の構成を備えるが、図6に示した低濃度窒素領域7が除去されている。そのため、図8に示した炭化珪素基板20では、低濃度窒素領域7が位置していた領域である外周端部が除去されることで、炭化珪素基板20の直径が図6に示した炭化珪素基板20より小さくなっている。 In the post-processing step (S30) shown in FIG. 1, after removing the low concentration nitrogen region 7 from the ingot 10 by a method such as grinding, the silicon carbide substrate manufacturing method shown in FIG. As shown in FIG. 8, silicon carbide substrate 20 having no low-concentration nitrogen region, that is, the entire surface being high-concentration nitrogen region 6 can be obtained. Silicon carbide substrate 20 shown in FIG. 8 basically has the same configuration as silicon carbide substrate 20 shown in FIG. 6, except that low-concentration nitrogen region 7 shown in FIG. 6 is removed. Therefore, in silicon carbide substrate 20 shown in FIG. 8, the outer peripheral end, which is the region where low-concentration nitrogen region 7 was located, is removed, so that the diameter of silicon carbide substrate 20 becomes silicon carbide shown in FIG. 6. It is smaller than the substrate 20.
また、上述したインゴット10および炭化珪素基板20の製造方法では、ベース基板1として平面形状が円形状の基板を用いたが、他の任意の形状の基板をベース基板1として用いることができる。たとえば、ベース基板1として平面形状が四角形状の基板を用いた場合には、図9に示したように平面形状が実質的に四角形状のインゴット10を得ることができる。この場合も、図1に示した成膜工程(S20)におけるプロセス条件を制御することにより、インゴット10を平面視したときの中央部にファセット面5を配置することができる。なお、図9の線分V−Vにおける断面は、図5に示した断面と同様である。そして、得られたインゴット10の最表面における最大曲率半径(図5の最表面9の最大曲率半径)は、図9に示したインゴット10の平面形状の外接円25の半径の3倍以上となっていることが好ましい。 Moreover, in the manufacturing method of the ingot 10 and the silicon carbide substrate 20 described above, a circular substrate is used as the base substrate 1, but a substrate having any other shape can be used as the base substrate 1. For example, when a substrate having a quadrangular planar shape is used as the base substrate 1, an ingot 10 having a substantially quadrangular planar shape can be obtained as shown in FIG. Also in this case, by controlling the process conditions in the film forming step (S20) shown in FIG. 1, the facet surface 5 can be arranged at the center when the ingot 10 is viewed in plan. The cross section taken along line VV in FIG. 9 is the same as the cross section shown in FIG. And the maximum curvature radius in the outermost surface of the obtained ingot 10 (maximum curvature radius of the outermost surface 9 of FIG. 5) becomes 3 times or more of the radius of the circumscribed circle 25 of the planar shape of the ingot 10 shown in FIG. It is preferable.
そして、この場合もベース基板1の表面4と平行な方向(すなわち図5の直線8に示す方向)に沿ってインゴット10をスライスすることにより、図10に示すような平面形状の炭化珪素基板20を得ることができる。図10に示した炭化珪素基板20においても、中央部に高濃度窒素領域6が配置され、外周端部に位置する領域は低濃度窒素領域7となっている。このような炭化珪素基板20によっても、図6に示した炭化珪素基板20と同様の効果を得ることができる。 In this case as well, the ingot 10 is sliced along a direction parallel to the surface 4 of the base substrate 1 (that is, the direction shown by the straight line 8 in FIG. 5), whereby a planar silicon carbide substrate 20 as shown in FIG. Can be obtained. Also in silicon carbide substrate 20 shown in FIG. 10, high-concentration nitrogen region 6 is arranged at the center, and the region located at the outer peripheral end is low-concentration nitrogen region 7. Such a silicon carbide substrate 20 can also provide the same effect as silicon carbide substrate 20 shown in FIG.
また、図10に示した炭化珪素基板20から、低濃度窒素領域7を研削などにより除去することによって、図11に示すようにその全面が高濃度窒素領域6となった炭化珪素基板20を得ることもできる。なお、低濃度窒素領域7は、インゴット10を形成する工程(具体的には図1に示した後処理工程(S30))において、インゴット10からあらかじめ除去しておいてもよい。このような炭化珪素基板20によっても、図8に示した炭化珪素基板20と同様の効果を得ることができる。 Further, by removing the low-concentration nitrogen region 7 by grinding or the like from the silicon carbide substrate 20 shown in FIG. 10, a silicon carbide substrate 20 whose entire surface becomes the high-concentration nitrogen region 6 as shown in FIG. 11 is obtained. You can also The low-concentration nitrogen region 7 may be removed from the ingot 10 in advance in the step of forming the ingot 10 (specifically, the post-processing step (S30) shown in FIG. 1). Such silicon carbide substrate 20 can also provide the same effect as silicon carbide substrate 20 shown in FIG.
また、インゴット10を形成するためのベース基板1として、図12に示すような長方形状の平面形状を有し、炭化珪素単結晶からなる基板を用いることもできる。この場合も、図1に示したインゴットの製造方法を用いて、図12に示すような平面形状のインゴット10を形成することができる。なお、当該インゴット10の図12に示す線分V−Vにおける断面形状は、基本的に図5に示したインゴット10の断面形状と同様である。図12に示したインゴット10において、その最表面であるファセット面5(図5参照)の最大曲率半径は、図12に示すインゴット10の平面形状の外接円25の半径の3倍以上となっていることが好ましい。 As base substrate 1 for forming ingot 10, a substrate having a rectangular planar shape as shown in FIG. 12 and made of silicon carbide single crystal can also be used. Also in this case, the ingot 10 having a planar shape as shown in FIG. 12 can be formed by using the ingot manufacturing method shown in FIG. Note that the cross-sectional shape of the ingot 10 along the line segment V-V shown in FIG. 12 is basically the same as the cross-sectional shape of the ingot 10 shown in FIG. In the ingot 10 shown in FIG. 12, the maximum radius of curvature of the facet surface 5 (see FIG. 5), which is the outermost surface, is at least three times the radius of the circumscribed circle 25 of the planar shape of the ingot 10 shown in FIG. Preferably it is.
そして、図2に示した方法により、図12に示したインゴット10をスライスして後処理することにより、図13に示すような平面形状が長方形状の炭化珪素基板20を得ることができる。なお、スライスの方向は図12の紙面に平行な方向(ベース基板の表面に沿った方向)としている。当該炭化珪素基板20においても、中央部に高濃度窒素領域6が形成される一方で、当該高濃度窒素領域6を囲む外周端部の領域は低濃度窒素領域7となっている。このような炭化珪素基板20によっても、図6に示した基板と同様の効果を得ることができる。 Then, by slicing and post-processing the ingot 10 shown in FIG. 12 by the method shown in FIG. 2, a silicon carbide substrate 20 having a rectangular planar shape as shown in FIG. 13 can be obtained. Note that the slice direction is a direction parallel to the paper surface of FIG. 12 (a direction along the surface of the base substrate). Also in silicon carbide substrate 20, high-concentration nitrogen region 6 is formed in the central portion, while the outer peripheral end region surrounding high-concentration nitrogen region 6 is low-concentration nitrogen region 7. Such a silicon carbide substrate 20 can provide the same effect as the substrate shown in FIG.
さらに、図13に示した炭化珪素基板20のうち、低濃度窒素領域7を除去することで、図14に示すようにその全面が高濃度窒素領域6となった炭化珪素基板20を得ることもできる。なお、この場合、図12に示すインゴット10を形成した段階で当該低濃度窒素領域7をインゴット10から除去し、その後インゴット10をスライスすることで図14に示す炭化珪素基板20を得てもよい。 Further, by removing the low-concentration nitrogen region 7 from the silicon carbide substrate 20 shown in FIG. 13, it is possible to obtain the silicon carbide substrate 20 whose entire surface becomes the high-concentration nitrogen region 6 as shown in FIG. it can. In this case, silicon carbide substrate 20 shown in FIG. 14 may be obtained by removing low concentration nitrogen region 7 from ingot 10 at the stage of forming ingot 10 shown in FIG. 12 and then slicing ingot 10. .
また、ベース基板1として、平面形状が六角形状の基板を用いることもできる。このような基板をベース基板1として用いた場合には、図15に示すように平面形状が六角形状のインゴット10を得ることができる。当該インゴット10においても、インゴット10の結晶成長部の最表面(図5参照)における中央部を含む大部分に(0001)ファセット面5を配置することができる。(0001)ファセット面5の平面形状は、インゴット10の外周の平面形状と相似形となっており、図15に示したインゴット10では(0001)ファセット面5の平面形状は六角形状となっている。なお、図15に示したインゴット10について、線分V−Vにおける断面図は図5に示した断面図と同様である。そして、得られたインゴット10の最表面における最大曲率半径(図5の最表面の最大曲率半径)は、図15に示したインゴット10の平面形状の外接円25の半径の3倍以上となっていることが好ましい。 Further, as the base substrate 1, a substrate having a hexagonal planar shape can be used. When such a substrate is used as the base substrate 1, an ingot 10 having a hexagonal planar shape can be obtained as shown in FIG. In the ingot 10 as well, the (0001) facet plane 5 can be disposed on the most part including the central portion of the outermost surface (see FIG. 5) of the crystal growth portion of the ingot 10. The planar shape of the (0001) facet surface 5 is similar to the planar shape of the outer periphery of the ingot 10, and in the ingot 10 shown in FIG. 15, the planar shape of the (0001) facet surface 5 is a hexagonal shape. . In addition, about the ingot 10 shown in FIG. 15, sectional drawing in line segment VV is the same as that of the sectional view shown in FIG. And the maximum curvature radius in the outermost surface of the obtained ingot 10 (maximum curvature radius of the outermost surface of FIG. 5) becomes 3 times or more of the radius of the circumscribed circle 25 of the planar shape of the ingot 10 shown in FIG. Preferably it is.
そして、図15に示したインゴット10を図2に示した方法によりスライス、加工することによって、図16に示すような平面形状が六角形状の炭化珪素基板20を得ることができる。なお、スライスの方向は図15の紙面に平行な方向(ベース基板1の表面に沿った方向)としている。当該炭化珪素基板20においても、外周端部に低濃度窒素領域7が配置される一方で、炭化珪素基板20の中央部を含む残りの領域は高濃度窒素領域6となっている。この場合も、図6に示した基板と同様の効果を得ることができる。 Then, by slicing and processing the ingot 10 shown in FIG. 15 by the method shown in FIG. 2, a silicon carbide substrate 20 having a hexagonal planar shape as shown in FIG. 16 can be obtained. Note that the slice direction is a direction parallel to the paper surface of FIG. 15 (a direction along the surface of the base substrate 1). Also in silicon carbide substrate 20, low-concentration nitrogen region 7 is arranged at the outer peripheral end, while the remaining region including the central portion of silicon carbide substrate 20 is high-concentration nitrogen region 6. In this case, the same effect as that of the substrate shown in FIG. 6 can be obtained.
さらに、図16に示した炭化珪素基板20から、研削加工などを用いて低濃度窒素領域7を除去することにより、図17に示すようにその全面が高濃度窒素領域6となった炭化珪素基板20を得ることもできる。なお、この場合、図15に示すインゴット10を形成した段階で当該低濃度窒素領域7をインゴット10から除去し、その後インゴット10をスライスすることで図17に示す炭化珪素基板20を得てもよい。 Further, by removing the low concentration nitrogen region 7 from the silicon carbide substrate 20 shown in FIG. 16 by using a grinding process or the like, the silicon carbide substrate whose entire surface becomes the high concentration nitrogen region 6 as shown in FIG. 20 can also be obtained. In this case, silicon carbide substrate 20 shown in FIG. 17 may be obtained by removing low concentration nitrogen region 7 from ingot 10 at the stage of forming ingot 10 shown in FIG. 15 and then slicing ingot 10. .
ここで、上述した実施の形態と一部重複する部分もあるが、本発明の特徴的な構成を列挙する。 Here, although there is a part which overlaps with embodiment mentioned above, the characteristic structure of this invention is enumerated.
本発明に従った炭化珪素インゴットの製造方法は、(0001)面に対してオフ角が1°以下であり、単結晶炭化珪素からなるベース基板1を準備する工程(準備工程(S10))と、ベース基板1の表面上に炭化珪素層を成長させる工程(成膜工程(S20))とを備える。炭化珪素層を成長させる工程(成膜工程(S20))では、炭化珪素層の成長方向側から見たときの幅方向における温度勾配を10℃/cm以下とする。 The method for manufacturing a silicon carbide ingot according to the present invention includes a step of preparing a base substrate 1 made of single-crystal silicon carbide having an off angle of 1 ° or less with respect to the (0001) plane (preparation step (S10)), And a step of growing a silicon carbide layer on the surface of the base substrate 1 (film formation step (S20)). In the step of growing the silicon carbide layer (film formation step (S20)), the temperature gradient in the width direction when viewed from the growth direction side of the silicon carbide layer is set to 10 ° C./cm or less.
このようにすれば、得られた炭化珪素インゴット10はその成長最表面がベース基板1の主表面と同じ面方位のファセット面5となる。つまり当該成長最表面はその中央部を含むほぼ全面がファセット面5になっている。このため、外周端部のみを研削することで全面がファセット面5となった炭化珪素インゴット10を得ることができる。そのため、当該炭化珪素インゴット10から切出した炭化珪素基板20についてはその主表面のほぼ全面をファセット面とすることができる。このようなファセット面と非ファセット面とが炭化珪素基板20の主表面に混在すると、ファセット面と非ファセット面との間では窒素濃度や転位の発生状況などが異なることから、当該炭化珪素基板20の表面に形成したデバイスに特性のばらつきが発生する恐れがある。しかし、本発明による上記製造方法により得られた炭化珪素インゴット10および当該インゴットから得られた炭化珪素基板20では、ほぼ全面がファセット面となっているため、そのような特性のばらつきの発生確率を低減できる。 In this way, the obtained silicon carbide ingot 10 has a faceted surface 5 whose growth outermost surface has the same plane orientation as the main surface of the base substrate 1. That is, almost the entire surface including the central portion of the growth outermost surface is the facet surface 5. For this reason, it is possible to obtain silicon carbide ingot 10 having the entire facet face 5 by grinding only the outer peripheral end portion. Therefore, substantially the entire main surface of silicon carbide substrate 20 cut out from silicon carbide ingot 10 can be a faceted surface. When such a facet surface and a non-facet surface are mixed on the main surface of silicon carbide substrate 20, the nitrogen concentration, the occurrence of dislocations, and the like differ between the facet surface and the non-facet surface. There is a risk that variations in characteristics occur in the device formed on the surface. However, since the silicon carbide ingot 10 obtained by the above manufacturing method according to the present invention and the silicon carbide substrate 20 obtained from the ingot are almost entirely faceted, the probability of occurrence of such variation in characteristics is reduced. Can be reduced.
上記炭化珪素インゴットの製造方法では、炭化珪素層において、ベース基板1が位置する側と反対側に位置する表面は(0001)ファセット面5を含んでいてもよく、(0001)ファセット面5は、炭化珪素層の当該表面の中央部を含んでいてもよい。また、上記炭化珪素インゴットの製造方法において(0001)ファセット面5は、上記中央部より、表面の外周端から当該表面の幅の10%の距離である位置にまで延在していてもよい。つまり、(0001)ファセット面5の幅は、当該表面の幅の80%以上であってもよい。 In the method for manufacturing the silicon carbide ingot, the surface of the silicon carbide layer located on the side opposite to the side on which the base substrate 1 is located may include the (0001) facet surface 5, and the (0001) facet surface 5 is The center part of the surface of the silicon carbide layer may be included. In the method for manufacturing a silicon carbide ingot, the (0001) facet surface 5 may extend from the central portion to a position that is a distance of 10% of the width of the surface from the outer peripheral edge of the surface. That is, the width of the (0001) facet surface 5 may be 80% or more of the width of the surface.
この場合、得られた炭化珪素インゴット10の成長方向における最表面において、当該最表面の中央部を含む大部分の領域を(0001)ファセット面5とすることができる。そのため、当該インゴットから得られた炭化珪素基板20において、ほぼ全面をファセット面とすることができる。 In this case, in the outermost surface in the growth direction of the obtained silicon carbide ingot 10, most of the region including the central portion of the outermost surface can be the (0001) facet surface 5. Therefore, almost the entire surface of silicon carbide substrate 20 obtained from the ingot can be a facet surface.
上記炭化珪素インゴットの製造方法では、炭化珪素層を成長させる工程(成膜工程(S20))後の炭化珪素層において、(0001)ファセット面を有する領域下に位置する部分は、炭化珪素層において(0001)ファセット面を有する領域下に位置する前記部分以外の部分(低濃度窒素領域7)より窒素濃度が高くなっている高濃度窒素領域6であってもよい。 In the silicon carbide ingot manufacturing method, the silicon carbide layer after the step of growing the silicon carbide layer (film formation step (S20)), the portion located under the region having the (0001) facet plane is in the silicon carbide layer. The high-concentration nitrogen region 6 in which the nitrogen concentration is higher than the portion (low-concentration nitrogen region 7) other than the portion located under the region having the (0001) facet surface may be used.
この場合、(0001)ファセット面5を有する領域下に高濃度窒素領域6が形成され、他の部分(炭化珪素インゴット10の外周部)は当該高濃度窒素領域6より窒素濃度の低い低濃度窒素領域7となるので、当該炭化珪素インゴット10をスライスすることで、表面の中央部を含む広い領域が高濃度窒素領域6となっている炭化珪素基板20を容易に得ることができる。 In this case, the high concentration nitrogen region 6 is formed under the region having the (0001) facet surface 5, and the other portion (the outer peripheral portion of the silicon carbide ingot 10) is low concentration nitrogen having a lower nitrogen concentration than the high concentration nitrogen region 6. Since it becomes area | region 7, the silicon carbide substrate 20 by which the wide area | region including the center part of the surface becomes the high concentration nitrogen area | region 6 can be easily obtained by slicing the said silicon carbide ingot 10. FIG.
上記炭化珪素インゴットの製造方法では、高濃度窒素領域6の幅は、ベース基板1の幅の90%以上であってもよい。この場合、高濃度窒素領域6のサイズが炭化珪素インゴット10全体に対して十分大きくなっているので、炭化珪素インゴット10から得られる炭化珪素基板20の表面(主表面)において高濃度窒素領域6の占有面積を十分大きくできる。この結果、炭化珪素基板20の表面における高濃度窒素領域6の広さを十分広くすることができる。また、高濃度窒素領域6の外周に位置する低濃度窒素領域7を、炭化珪素インゴット10の外周研削成型工程において容易に除去することができるので、当該炭化珪素インゴット10の加工に要する時間が長くなることを抑制できる。 In the silicon carbide ingot manufacturing method, the width of the high concentration nitrogen region 6 may be 90% or more of the width of the base substrate 1. In this case, since the size of high-concentration nitrogen region 6 is sufficiently large with respect to the entire silicon carbide ingot 10, the high-concentration nitrogen region 6 on the surface (main surface) of silicon carbide substrate 20 obtained from silicon carbide ingot 10. Occupied area can be increased sufficiently. As a result, the area of high concentration nitrogen region 6 on the surface of silicon carbide substrate 20 can be made sufficiently wide. Moreover, since the low concentration nitrogen region 7 located on the outer periphery of the high concentration nitrogen region 6 can be easily removed in the outer peripheral grinding molding process of the silicon carbide ingot 10, the time required for processing the silicon carbide ingot 10 is long. Can be suppressed.
上記炭化珪素インゴットの製造方法は、炭化珪素層において高濃度窒素領域6以外の部分(すなわち低濃度窒素領域7)を除去する工程(図1の後処理工程(S30))をさらに備えていてもよい。この場合、炭化珪素インゴット10の大部分を高濃度窒素領域6により構成することができる。このため、当該炭化珪素インゴット10から切り出した炭化珪素基板20の表面は高濃度窒素領域6のみにより構成できるので、窒素濃度の安定した、均質性に優れた炭化珪素基板20を得ることができる。 The method for manufacturing the silicon carbide ingot may further include a step of removing a portion other than the high-concentration nitrogen region 6 (that is, the low-concentration nitrogen region 7) in the silicon carbide layer (post-treatment step (S30) in FIG. 1). Good. In this case, most of silicon carbide ingot 10 can be constituted by high concentration nitrogen region 6. For this reason, since the surface of silicon carbide substrate 20 cut out from silicon carbide ingot 10 can be constituted only by high-concentration nitrogen region 6, silicon carbide substrate 20 having a stable nitrogen concentration and excellent uniformity can be obtained.
上記炭化珪素インゴットの製造方法において、高濃度窒素領域6における単位厚さ当たりの、波長が450nm以上500nm以下である光の透過率は、炭化珪素層(ベース基板1上に成長した炭化珪素層)での高濃度窒素領域以外の部分(低濃度窒素領域7)における単位厚さ当りの、上記光の透過率より低くてもよい。 In the method for manufacturing a silicon carbide ingot, the transmittance of light having a wavelength of 450 nm or more and 500 nm or less per unit thickness in the high-concentration nitrogen region 6 is a silicon carbide layer (a silicon carbide layer grown on the base substrate 1). The light transmittance per unit thickness in a portion other than the high concentration nitrogen region (low concentration nitrogen region 7) may be lower.
ここで、炭化珪素インゴット10における上記光の透過率は、窒素濃度が高いほど低下する傾向がある。したがって、上記光の透過率という特性についても、高濃度窒素領域6と高濃度窒素領域以外の領域(低濃度窒素領域7)とでは異なる値となる。したがって、本発明によれば、上記光の透過率が相対的に高くなっている領域(低濃度窒素領域7)を炭化珪素インゴット10の端部に配置することになるので、当該光の透過率という特性についても、上記光の透過率が相対的に低い領域(高濃度窒素領域6)を、炭化珪素インゴット10の中心部を含むまとまった領域として形成できる。このため、当該炭化珪素インゴット10から炭化珪素基板20を切り出すときに、中央部を含む広い領域について、当該光の透過率がほぼ均一な状態となった炭化珪素基板20を容易に得ることができる。 Here, the light transmittance of the silicon carbide ingot 10 tends to decrease as the nitrogen concentration increases. Therefore, the light transmittance characteristic is also different between the high concentration nitrogen region 6 and the region other than the high concentration nitrogen region (low concentration nitrogen region 7). Therefore, according to the present invention, the region where the light transmittance is relatively high (low-concentration nitrogen region 7) is disposed at the end of the silicon carbide ingot 10, so that the light transmittance is high. With respect to the characteristics as described above, the region where the light transmittance is relatively low (high-concentration nitrogen region 6) can be formed as a collective region including the central portion of the silicon carbide ingot 10. Therefore, when silicon carbide substrate 20 is cut out from silicon carbide ingot 10, silicon carbide substrate 20 in which the light transmittance is in a substantially uniform state can be easily obtained in a wide region including the central portion. .
上記炭化珪素インゴット10の製造方法において、(0001)ファセット面を有する領域下に位置する部分(高濃度窒素領域6)のマイクロパイプ密度は、炭化珪素層において(0001)ファセット面を有する領域下に位置する上記部分以外の部分(外周部表面35の下に位置する低濃度窒素領域7)におけるマイクロパイプ密度より高くてもよい。この場合、マイクロパイプ密度が相対的に高くなっている高濃度窒素領域6が炭化珪素インゴット10の中央部を含む大部分を構成することになるので、当該マイクロパイプ密度という特性についても、炭化珪素インゴット10の中心部を含むまとまった領域においてマイクロパイプ密度を均一化することができる。このため、当該炭化珪素インゴット10から炭化珪素基板20を切り出すときに、基板中央部を含む広い領域において当該マイクロパイプ密度が均一化された炭化珪素基板20を容易に得ることができる。 In the method for manufacturing silicon carbide ingot 10 described above, the micropipe density of the portion (high concentration nitrogen region 6) located under the region having the (0001) facet surface is below the region having the (0001) facet surface in the silicon carbide layer. It may be higher than the micropipe density in a portion other than the above-described portion (low-concentration nitrogen region 7 located under the outer peripheral surface 35). In this case, since the high-concentration nitrogen region 6 in which the micropipe density is relatively high constitutes a large part including the central portion of the silicon carbide ingot 10, silicon carbide also has the characteristics of the micropipe density. The micropipe density can be made uniform in a collective region including the central portion of the ingot 10. For this reason, when silicon carbide substrate 20 is cut out from silicon carbide ingot 10, silicon carbide substrate 20 in which the micropipe density is uniform in a wide region including the central portion of the substrate can be easily obtained.
上記炭化珪素インゴット10の製造方法において、炭化珪素層を成長させる工程(成膜工程(S20))の後での炭化珪素層の表面(図5に示す炭化珪素インゴット10の上部表面である最表面)における最大曲率半径は、ベース基板1の平面形状に関する外接円25の半径の3倍以上であってもよい。また、上記炭化珪素層の表面(図5の最表面)における最大曲率半径は、炭化珪素層においてベース基板1の表面から最も離れた部分を含む領域(最表面)での最大曲率半径であることが好ましい。 In the method for manufacturing silicon carbide ingot 10, the surface of silicon carbide layer after the step of growing the silicon carbide layer (film formation step (S20)) (the outermost surface that is the upper surface of silicon carbide ingot 10 shown in FIG. 5) ) May be three times or more the radius of the circumscribed circle 25 with respect to the planar shape of the base substrate 1. Further, the maximum radius of curvature at the surface of the silicon carbide layer (the outermost surface in FIG. 5) is the maximum radius of curvature in the region (outermost surface) including the portion farthest from the surface of the base substrate 1 in the silicon carbide layer. Is preferred.
この場合、ベース基板1上に形成される炭化珪素層の体積を十分大きくできるので、結果的に炭化珪素インゴット10の体積を十分大きくできる。そのため、炭化珪素インゴット10から炭化珪素基板20を切り出す場合に、効率的に大きな面積の炭化珪素基板20を得ることができる。なお、上記炭化珪素層(高濃度窒素領域6と低濃度窒素領域7とからなる炭化珪素エピタキシャル成長層)の平面形状が、ベース基板1の平面形状より大きくなるように(たとえば、ベース基板1から離れるにしたがって平面形状が大きくなるように、あるいはベース基板1から離れるに従って外側に向かうように傾斜した側壁を有するように)当該炭化珪素層は形成されていてもよい。 In this case, since the volume of the silicon carbide layer formed on base substrate 1 can be made sufficiently large, the volume of silicon carbide ingot 10 can be made sufficiently large as a result. Therefore, when silicon carbide substrate 20 is cut out from silicon carbide ingot 10, silicon carbide substrate 20 having a large area can be obtained efficiently. The planar shape of the silicon carbide layer (silicon carbide epitaxial growth layer composed of high-concentration nitrogen region 6 and low-concentration nitrogen region 7) is larger than the planar shape of base substrate 1 (for example, away from base substrate 1). The silicon carbide layer may be formed so that the planar shape increases in accordance with (or has a sidewall inclined toward the outside as the distance from the base substrate 1 increases).
この発明に従った炭化珪素インゴット10は、上記炭化珪素インゴット10の製造方法を用いて製造されている。この場合、相対的に窒素濃度の高い領域(高濃度窒素領域6)を、炭化珪素インゴット10の中心部を含むまとまった領域として形成できる。そのため、当該炭化珪素インゴット10から炭化珪素基板20を切り出すことにより、相対的に窒素濃度の高い高濃度窒素領域6が基板中央部を含む広い領域に形成された炭化珪素基板20を容易に得ることができる。 Silicon carbide ingot 10 according to the present invention is manufactured using the method for manufacturing silicon carbide ingot 10. In this case, a region having a relatively high nitrogen concentration (high concentration nitrogen region 6) can be formed as a grouped region including the central portion of silicon carbide ingot 10. Therefore, by cutting silicon carbide substrate 20 from silicon carbide ingot 10, silicon carbide substrate 20 in which high concentration nitrogen region 6 having a relatively high nitrogen concentration is formed in a wide region including the center portion of the substrate can be easily obtained. Can do.
この発明に従った炭化珪素基板20の製造方法は、図2に示すように、上記炭化珪素インゴット10の製造方法を用いて、炭化珪素インゴットを準備する工程(インゴット準備工程(S40))と、当該炭化珪素インゴット10をスライスする工程(スライス工程(S50))とを備える。 As shown in FIG. 2, the method for manufacturing silicon carbide substrate 20 according to the present invention includes a step of preparing a silicon carbide ingot using the method of manufacturing silicon carbide ingot 10 (ingot preparation step (S40)), A step of slicing the silicon carbide ingot 10 (slicing step (S50)).
この場合、炭化珪素インゴット10では、相対的に窒素濃度の高い領域(高濃度窒素領域6)が、当該炭化珪素インゴット10の中心部を含むまとまった領域として形成される。そのため、上記スライス工程(S50)において、当該炭化珪素インゴット10から炭化珪素基板20を切り出すことにより、相対的に窒素濃度の高い高濃度窒素領域6が基板中央部を含む広い領域に形成された炭化珪素基板20を容易に得ることができる。 In this case, in silicon carbide ingot 10, a region having a relatively high nitrogen concentration (high concentration nitrogen region 6) is formed as a grouped region including the central portion of silicon carbide ingot 10. Therefore, in the slicing step (S50), the silicon carbide substrate 20 is cut out from the silicon carbide ingot 10 so that the high concentration nitrogen region 6 having a relatively high nitrogen concentration is formed in a wide region including the central portion of the substrate. The silicon substrate 20 can be obtained easily.
上記炭化珪素基板の製造方法において、炭化珪素インゴットを準備する工程(インゴット準備工程(S40))では、炭化珪素層を成長させる工程(成膜工程(S20))後の炭化珪素層において、(0001)ファセット面を有する領域下に位置する部分が、炭化珪素層において(0001)ファセット面を有する領域下に位置する前記部分以外の部分(低濃度窒素領域7)より窒素濃度が高くなっている高濃度窒素領域6となっていてもよい。上記炭化珪素基板の製造方法は、炭化珪素インゴット10をスライスするスライス工程(S50)の前に、炭化珪素インゴット10から低濃度窒素領域7を除去する工程(たとえば、図1の後処理工程(S30)に含まれる低濃度窒素領域7を研削によって除去する工程)をさらに備えていてもよい。 In the method for manufacturing a silicon carbide substrate, in the step of preparing a silicon carbide ingot (ingot preparation step (S40)), in the silicon carbide layer after the step of growing a silicon carbide layer (film formation step (S20)), (0001 ) The portion located under the region having the facet plane has a higher nitrogen concentration than the portion other than the portion (low concentration nitrogen region 7) located under the region having the (0001) facet plane in the silicon carbide layer. The concentration nitrogen region 6 may be provided. The silicon carbide substrate manufacturing method includes a step of removing the low-concentration nitrogen region 7 from the silicon carbide ingot 10 before the slicing step (S50) for slicing the silicon carbide ingot 10 (for example, a post-treatment step (S30 in FIG. 1). And a step of removing the low-concentration nitrogen region 7 included in (1) by grinding).
また、異なる観点から言えば、この発明に従った炭化珪素基板20の製造方法は、図2に示すように、上記炭化珪素インゴット10の製造方法を用いて、炭化珪素インゴットを準備する工程(インゴット準備工程(S40))を備え、炭化珪素層において、ベース基板1が位置する側と反対側に位置する表面は(0001)ファセット面5を含み、(0001)ファセット面5は、炭化珪素層の表面の中央部を含み、炭化珪素インゴットを準備する工程(インゴット準備工程(S40))では、炭化珪素層を成長させる工程(成膜工程(S20))後の炭化珪素層において、(0001)ファセット面5を有する領域下に位置する部分が、炭化珪素層において(0001)ファセット面5を有する領域下に位置する前記部分以外の部分(低濃度窒素領域7)より窒素濃度が高くなっている高濃度窒素領域6となっており、さらに、炭化珪素インゴット10から高濃度窒素領域6以外の部分(低濃度窒素領域7)を除去する工程(たとえば、図1の後処理工程(S30)に含まれる低濃度窒素領域7を研削によって除去する工程)と、前記高濃度窒素領域6以外の部分(低濃度窒素領域7)を除去する工程を実施した後、当該炭化珪素インゴット10をスライスする工程(スライス工程(S50))とを備える。 From a different point of view, the method for manufacturing silicon carbide substrate 20 according to the present invention includes a step of preparing a silicon carbide ingot using the method for manufacturing silicon carbide ingot 10 as shown in FIG. In the silicon carbide layer, the surface located on the side opposite to the side on which the base substrate 1 is located includes a (0001) facet surface 5, and the (0001) facet surface 5 is formed of the silicon carbide layer. In the step of preparing the silicon carbide ingot (ingot preparation step (S40)) including the central portion of the surface, the (0001) facet is formed in the silicon carbide layer after the step of growing the silicon carbide layer (film formation step (S20)). A portion located under the region having the surface 5 is a portion other than the portion (under low concentration) located under the region having the (0001) facet surface 5 in the silicon carbide layer. A step of removing a portion other than the high-concentration nitrogen region 6 (low-concentration nitrogen region 7) from the silicon carbide ingot 10 (for example, the low-concentration nitrogen region 7). 1, a step of removing the low-concentration nitrogen region 7 included in the post-processing step (S30) of FIG. 1 by grinding) and a step of removing portions other than the high-concentration nitrogen region 6 (low-concentration nitrogen region 7). Then, the process (slicing process (S50)) of slicing the said silicon carbide ingot 10 is provided.
この場合、炭化珪素基板20を切り出す炭化珪素インゴット10から、外周部に位置する低濃度窒素領域7を除去することで、炭化珪素インゴット10の大部分を高濃度窒素領域6とすることができるので、炭化珪素インゴット10における窒素濃度や透過率などの均一性を向上させることができる。 In this case, most of silicon carbide ingot 10 can be made into high-concentration nitrogen region 6 by removing low-concentration nitrogen region 7 located on the outer peripheral portion from silicon carbide ingot 10 from which silicon carbide substrate 20 is cut. Further, uniformity such as nitrogen concentration and transmittance in the silicon carbide ingot 10 can be improved.
この発明に従った炭化珪素基板20は、上記炭化珪素基板の製造方法を用いて製造されている。このようにすれば、相対的に窒素濃度の高い高濃度窒素領域6が基板中央部を含む広い領域に形成された炭化珪素基板20を容易に実現できる。 Silicon carbide substrate 20 according to the present invention is manufactured using the above-described method for manufacturing a silicon carbide substrate. In this way, silicon carbide substrate 20 in which high concentration nitrogen region 6 having a relatively high nitrogen concentration is formed in a wide region including the central portion of the substrate can be easily realized.
この発明に従った炭化珪素インゴットの製造方法は、(0001)面に対してオフ角が1°以下であり、単結晶炭化珪素からなるベース基板1を準備する工程(準備工程(S10))と、ベース基板1の表面上に炭化珪素層を成長させる工程(成膜工程(S20))とを備え、成膜工程(S20)では、炭化珪素層の成長方向側から見たときの幅方向における温度勾配を10℃/cm以下とする。形成された炭化珪素層の表面において、中央部を含む広い範囲に(0001)ファセット面5を有する領域を形成する。成膜工程(S20)後の炭化珪素層において、(0001)ファセット面5を有する領域下に位置する部分(高濃度窒素領域6)は、炭化珪素層において(0001)ファセット面5を有する領域下に位置する部分以外の部分(低濃度窒素領域7)より波長が450nm以上500nm以下である光の単位厚さ当たりの透過率が低くなっている。 A method for manufacturing a silicon carbide ingot according to the present invention includes a step of preparing base substrate 1 made of single crystal silicon carbide having an off angle of 1 ° or less with respect to the (0001) plane (preparation step (S10)), And a step of growing a silicon carbide layer on the surface of the base substrate 1 (film formation step (S20)). In the film formation step (S20), the width direction when viewed from the growth direction side of the silicon carbide layer is provided. The temperature gradient is 10 ° C./cm or less. On the surface of the formed silicon carbide layer, a region having (0001) facet surface 5 is formed in a wide range including the central portion. In the silicon carbide layer after the film forming step (S20), a portion (high concentration nitrogen region 6) located under the region having the (0001) facet surface 5 is below the region having the (0001) facet surface 5 in the silicon carbide layer. The transmittance per unit thickness of light having a wavelength of 450 nm or more and 500 nm or less is lower than the portion other than the portion located at (low concentration nitrogen region 7).
このようにすれば、窒素が取り込まれ易い(0001)ファセット面5を炭化珪素インゴット10の中央部に形成することで、炭化珪素層の成長時に当該(0001)ファセット面5から取り込まれた窒素に起因して光の透過率が低下した領域(高濃度窒素領域6)が炭化珪素インゴット10の中央部の広い範囲((0001)ファセット面5の下の部分)に配置されるので、炭化珪素インゴット10の中心部を含む広い範囲を、光の透過率が均一な領域とすることができる。このため、当該炭化珪素インゴット10から炭化珪素基板20を切り出すときに、相対的に光の透過率が均一な領域(高濃度窒素領域6)が基板中央部を含む広い領域に形成された炭化珪素基板20を容易に得ることができる。このように基板中央部を含む広い領域について、光の透過率をほぼ均一化できるので、基板表面に半導体素子を形成する場合に、効率的に半導体素子を形成することができる。 In this way, by forming the (0001) facet surface 5 in which nitrogen is easily taken in at the center of the silicon carbide ingot 10, the nitrogen taken in from the (0001) facet surface 5 during the growth of the silicon carbide layer is formed. As a result, the region where the light transmittance is reduced (high-concentration nitrogen region 6) is arranged in a wide range in the center of silicon carbide ingot 10 (the portion under (0001) facet 5), so that the silicon carbide ingot A wide range including the central portion of 10 can be a region having a uniform light transmittance. For this reason, when the silicon carbide substrate 20 is cut out from the silicon carbide ingot 10, silicon carbide in which a region having a relatively uniform light transmittance (high concentration nitrogen region 6) is formed in a wide region including the central portion of the substrate. The substrate 20 can be easily obtained. Thus, since the light transmittance can be made substantially uniform over a wide region including the central portion of the substrate, the semiconductor device can be efficiently formed when the semiconductor device is formed on the substrate surface.
この発明に従った炭化珪素インゴット10は、(0001)面に対してオフ角が1°以下であり、単結晶炭化珪素からなるベース基板と1と、ベース基板1の表面上に形成された炭化珪素層とを備える。ベース基板1が位置する側と反対側に位置する前記炭化珪素層の表面は(0001)ファセット面5を含む。(0001)ファセット面5は、炭化珪素層の表面の中央部を含み、かつ、当該表面の外周端から当該表面の幅の10%の距離である位置にまで延在している。 Silicon carbide ingot 10 according to the present invention has an off angle of 1 ° or less with respect to the (0001) plane, base substrate 1 made of single-crystal silicon carbide, and carbonized carbon formed on the surface of base substrate 1. A silicon layer. The surface of the silicon carbide layer located on the side opposite to the side on which the base substrate 1 is located includes a (0001) facet plane 5. The (0001) facet surface 5 includes the center portion of the surface of the silicon carbide layer, and extends from the outer peripheral edge of the surface to a position that is a distance of 10% of the width of the surface.
上記炭化珪素インゴット10では、炭化珪素層において、(0001)ファセット面5を有する領域下に位置する部分は、炭化珪素層において(0001)ファセット面を有する領域下に位置する上記部分以外の部分(低濃度窒素領域7)より窒素濃度が高くなっている高濃度窒素領域6であってもよい。 In silicon carbide ingot 10, a portion of the silicon carbide layer located under the region having (0001) facet surface 5 is a portion other than the portion located under the region having (0001) facet surface in the silicon carbide layer ( It may be a high concentration nitrogen region 6 having a higher nitrogen concentration than the low concentration nitrogen region 7).
このようにすれば、炭化珪素インゴット10はその表面(成長最表面)について中央部を含むほぼ全面がファセット面になっているため、端部のみを研削することで全面がファセット面となった炭化珪素インゴット10を得ることができる。そのため、当該炭化珪素インゴット10から切出した炭化珪素基板20についてはその主表面のほぼ全面をファセット面とすることができる。このため、本発明による上記製造方法により得られた炭化珪素インゴット10および当該炭化珪素インゴット10から得られた炭化珪素基板20では、特性のばらつきの発生確率を低減できる。 In this way, since the silicon carbide ingot 10 has a facet surface on the almost entire surface including the central portion on the surface (growing outermost surface), the carbonization in which the entire surface becomes the facet surface by grinding only the end portion. A silicon ingot 10 can be obtained. Therefore, substantially the entire main surface of silicon carbide substrate 20 cut out from silicon carbide ingot 10 can be a faceted surface. For this reason, in silicon carbide ingot 10 obtained by the manufacturing method according to the present invention and silicon carbide substrate 20 obtained from silicon carbide ingot 10, the probability of occurrence of variation in characteristics can be reduced.
上記炭化珪素インゴット10において、高濃度窒素領域6の窒素濃度は、(0001)ファセット面5を有する領域下に位置する部分以外の部分(低濃度窒素領域7)における窒素濃度の1.1倍以上になっていてもよい。 In silicon carbide ingot 10, the nitrogen concentration in high concentration nitrogen region 6 is 1.1 times or more the nitrogen concentration in a portion (low concentration nitrogen region 7) other than the portion located under the region having (0001) facet surface 5. It may be.
この場合、高濃度窒素領域6と低濃度窒素領域7とを、窒素濃度や光の透過率などにより容易に判別することができる。このため、炭化珪素インゴット10より低濃度窒素領域7を研削により除去する、あるいは炭化珪素インゴット10から炭化珪素基板20を切り出し、当該炭化珪素基板20の表面にデバイスを形成するときに当該低濃度窒素領域7を避けるように(あるいは高濃度窒素領域6と低濃度窒素領域7との境界部をまたがないように)デバイスを形成する、といった作業を容易に行なうことができる。 In this case, the high-concentration nitrogen region 6 and the low-concentration nitrogen region 7 can be easily discriminated based on the nitrogen concentration, light transmittance, and the like. For this reason, the low-concentration nitrogen region 7 is removed from the silicon carbide ingot 10 by grinding, or the silicon carbide substrate 20 is cut out from the silicon carbide ingot 10 and the device is formed on the surface of the silicon carbide substrate 20. An operation such as forming a device so as to avoid the region 7 (or so as not to cross the boundary between the high concentration nitrogen region 6 and the low concentration nitrogen region 7) can be easily performed.
上記炭化珪素インゴット10において、高濃度窒素領域6の幅は、ベース基板1の幅の80%以上、より好ましくは90%以上であってもよい。この場合、高濃度窒素領域6のサイズを十分大きく確保することができる。 In the silicon carbide ingot 10, the width of the high concentration nitrogen region 6 may be 80% or more, more preferably 90% or more of the width of the base substrate 1. In this case, the size of the high concentration nitrogen region 6 can be secured sufficiently large.
なお、上記炭化珪素インゴット10では、高濃度窒素領域6における単位厚さ当たりの、波長が450nm以上500nm以下である光の透過率は、炭化珪素層における高濃度窒素領域以外の部分(低濃度窒素領域7)における単位厚さ当りの、上記光の透過率より低くてもよい。 Note that in the silicon carbide ingot 10, the light transmittance per unit thickness in the high-concentration nitrogen region 6 with a wavelength of 450 nm or more and 500 nm or less is a portion other than the high-concentration nitrogen region in the silicon carbide layer (low-concentration nitrogen It may be lower than the light transmittance per unit thickness in region 7).
この場合、高濃度窒素領域6と低濃度窒素領域7とを、光の透過率により容易に判別することができる。このため、炭化珪素インゴット10より低濃度窒素領域7を研削により除去するなどの作業を容易に行なうことができる。 In this case, the high-concentration nitrogen region 6 and the low-concentration nitrogen region 7 can be easily discriminated by the light transmittance. Therefore, operations such as removing the low concentration nitrogen region 7 from the silicon carbide ingot 10 by grinding can be easily performed.
上記炭化珪素インゴット10では、高濃度窒素領域6における上記透過率は、炭化珪素層における高濃度窒素領域以外の部分である低濃度窒素領域7における上記透過率より5%以上低くなっていてもよい。この場合、高濃度窒素領域6と低濃度窒素領域7とを、透過率の差から容易に判別することができる。 In silicon carbide ingot 10, the transmittance in high concentration nitrogen region 6 may be 5% or more lower than the transmittance in low concentration nitrogen region 7, which is a portion other than the high concentration nitrogen region in the silicon carbide layer. . In this case, the high-concentration nitrogen region 6 and the low-concentration nitrogen region 7 can be easily distinguished from the difference in transmittance.
上記炭化珪素インゴット10では、(0001)ファセット面を有する領域下に位置する部分(高濃度窒素領域6)のマイクロパイプ密度は、炭化珪素層において(0001)ファセット面5を有する領域下に位置する部分以外の部分(低濃度窒素領域7)におけるマイクロパイプ密度より高くてもよい。この場合、(0001)ファセット面5を有する領域下に位置する部分(マイクロパイプ密度がほぼ均一で相対的に高い部分である高濃度窒素領域6)が、炭化珪素インゴット10の中心部を含むまとまった領域として形成される。このため、当該インゴット10から炭化珪素基板20を切り出すときに、相対的にマイクロパイプ密度の均一化された領域が基板中央部を含む広い領域に形成された炭化珪素基板20を容易に得ることができる。 In silicon carbide ingot 10, the micropipe density of the portion (high concentration nitrogen region 6) located under the region having the (0001) facet surface is located under the region having (0001) facet surface 5 in the silicon carbide layer. It may be higher than the micropipe density in a portion other than the portion (low concentration nitrogen region 7). In this case, the portion located under the region having the (0001) facet surface 5 (the high-concentration nitrogen region 6 which is a relatively high and relatively high micropipe density) includes the central portion of the silicon carbide ingot 10. Formed as a region. Therefore, when silicon carbide substrate 20 is cut out from ingot 10, silicon carbide substrate 20 in which the region where the micropipe density is relatively uniform is formed in a wide region including the center portion of the substrate can be easily obtained. it can.
上記炭化珪素インゴット10において、(0001)ファセット面5を有する領域下に位置する部分(高濃度窒素領域6)のマイクロパイプ密度は、炭化珪素層において(0001)ファセット面5を有する領域下に位置する当該部分以外の部分(低濃度窒素領域7)におけるマイクロパイプ密度の1.2倍以上であってもよい。この場合、高濃度窒素領域6と低濃度窒素領域7とを容易に判別することができる。 In silicon carbide ingot 10, the micropipe density of the portion (high concentration nitrogen region 6) located below the region having (0001) facet surface 5 is located below the region having (0001) facet surface 5 in the silicon carbide layer. It may be 1.2 times or more the micropipe density in the part other than the part to be performed (low concentration nitrogen region 7). In this case, the high concentration nitrogen region 6 and the low concentration nitrogen region 7 can be easily distinguished.
上記炭化珪素インゴット10において、炭化珪素層の表面(図5に示す炭化珪素インゴット10において(0001)ファセット面5が形成された最表面)における最大曲率半径は、ベース基板1の平面形状に関する外接円25の半径の3倍以上であってもよい。この場合、ベース基板1上に形成される炭化珪素層の体積を十分大きくできるので、結果的に炭化珪素インゴット10の体積を十分大きくできる。 In silicon carbide ingot 10, the maximum curvature radius on the surface of the silicon carbide layer (the outermost surface on which (0001) facet surface 5 is formed in silicon carbide ingot 10 shown in FIG. 5) is a circumscribed circle related to the planar shape of base substrate 1. It may be more than 3 times the radius of 25. In this case, since the volume of the silicon carbide layer formed on base substrate 1 can be made sufficiently large, the volume of silicon carbide ingot 10 can be made sufficiently large as a result.
この発明に従った炭化珪素基板20は、上記炭化珪素インゴット10をスライスして得られたものである。このようにすれば、相対的に窒素濃度の高い高濃度窒素領域6(または光の透過率が低い領域)が基板中央部を含む広い領域に形成された炭化珪素基板20を容易に得ることができる。 Silicon carbide substrate 20 according to the present invention is obtained by slicing silicon carbide ingot 10 described above. In this way, silicon carbide substrate 20 in which high-concentration nitrogen region 6 (or a region with low light transmittance) having a relatively high nitrogen concentration is formed in a wide region including the central portion of the substrate can be easily obtained. it can.
この発明に従った炭化珪素基板20は、上記炭化珪素インゴット10から、高濃度窒素領域6以外の領域(低濃度窒素領域7)を除去した後、当該炭化珪素インゴット10をスライスして得られたものであってもよい。このようにすれば、低濃度窒素領域7があらかじめ除去されることにより、高濃度窒素領域6(光の透過率が低濃度窒素領域より低い領域)が大部分となった(あるいは高濃度窒素領域6のみにより構成される)炭化珪素インゴット10を用いて炭化珪素基板20が形成される。このため、窒素濃度や光の透過率の変動が低減された炭化珪素基板20を得ることができる。 Silicon carbide substrate 20 according to the present invention was obtained by slicing silicon carbide ingot 10 after removing regions other than high concentration nitrogen region 6 (low concentration nitrogen region 7) from silicon carbide ingot 10 described above. It may be a thing. In this way, the low-concentration nitrogen region 7 is removed in advance, so that the high-concentration nitrogen region 6 (region where the light transmittance is lower than the low-concentration nitrogen region) becomes most (or the high-concentration nitrogen region). Silicon carbide substrate 20 is formed using silicon carbide ingot 10 (which is composed only of 6). Therefore, silicon carbide substrate 20 in which fluctuations in nitrogen concentration and light transmittance are reduced can be obtained.
図8、図11、図14、図17などに示された上記炭化珪素基板20においては、窒素濃度の平均値に対するばらつきが10%以下であってもよい。この場合、窒素濃度のばらつきが炭化珪素基板20の特性に悪影響を与えない程度に十分小さくなっているので、特性の均一な炭化珪素基板20を確実に得ることができる。 In the silicon carbide substrate 20 shown in FIG. 8, FIG. 11, FIG. 14, FIG. 17, etc., the variation with respect to the average value of the nitrogen concentration may be 10% or less. In this case, the variation in nitrogen concentration is sufficiently small so that the characteristics of silicon carbide substrate 20 are not adversely affected, so that silicon carbide substrate 20 with uniform characteristics can be obtained reliably.
上記炭化珪素基板20においては、転位密度の平均値に対するばらつきが80%以下であってもよい。また、高濃度窒素領域6における転位密度の平均値に対するばらつきが80%以下であってもよい。この場合、上記のような転位密度のばらつきであれば炭化珪素基板20の主表面内での特性の変化を実用上問題ない程度に抑制できる。 In silicon carbide substrate 20, the variation of the average dislocation density may be 80% or less. Further, the variation with respect to the average value of the dislocation density in the high concentration nitrogen region 6 may be 80% or less. In this case, the variation in dislocation density as described above can suppress the change in characteristics within the main surface of silicon carbide substrate 20 to a practically satisfactory level.
上記炭化珪素基板20のサイズ(たとえば平面視における最大幅)は4インチ以上であってもよい。本発明は、4インチ以上のサイズの炭化珪素基板20に対して適用すれば、とくにデバイスの製造効率といった点から顕著な効果を得ることができる。 The silicon carbide substrate 20 may have a size (for example, a maximum width in plan view) of 4 inches or more. When the present invention is applied to a silicon carbide substrate 20 having a size of 4 inches or more, a remarkable effect can be obtained particularly in terms of device manufacturing efficiency.
上記炭化珪素基板20において、高濃度窒素領域6の窒素濃度は他の部分(低濃度窒素領域7)における窒素濃度の1.1倍以上であってもよい。この場合、高濃度窒素領域6と当該高濃度窒素領域以外の他の部分(低濃度窒素領域7)とを、光の透過率などにより容易に判別することができる。 In silicon carbide substrate 20, the nitrogen concentration in high concentration nitrogen region 6 may be 1.1 times or more the nitrogen concentration in other portions (low concentration nitrogen region 7). In this case, the high-concentration nitrogen region 6 and other portions (low-concentration nitrogen region 7) other than the high-concentration nitrogen region can be easily discriminated based on light transmittance or the like.
また、上記炭化珪素基板20において、高濃度窒素領域6の幅は、炭化珪素基板20の幅の80%以上、より好ましくは90%以上であってもよい。この場合、高濃度窒素領域6のサイズを十分大きく確保することができる。 In silicon carbide substrate 20, the width of high concentration nitrogen region 6 may be 80% or more, more preferably 90% or more of the width of silicon carbide substrate 20. In this case, the size of the high concentration nitrogen region 6 can be secured sufficiently large.
また、上記炭化珪素基板20では、高濃度窒素領域6における単位厚さ当たりの、波長が450nm以上500nm以下である光の透過率は、高濃度窒素領域以外の部分(低濃度窒素領域7)における単位厚さ当りの、波長が450nm以上500nm以下である光の透過率より低くてもよい。また、高濃度窒素領域6における上記透過率は、高濃度窒素領域以外の部分(低濃度窒素領域7)における上記透過率より5%以上低くなっていてもよい。 Further, in the silicon carbide substrate 20, the transmittance of light having a wavelength of 450 nm or more and 500 nm or less per unit thickness in the high concentration nitrogen region 6 is in a portion other than the high concentration nitrogen region (low concentration nitrogen region 7). The wavelength per unit thickness may be lower than the light transmittance of 450 nm or more and 500 nm or less. Further, the transmittance in the high concentration nitrogen region 6 may be 5% or more lower than the transmittance in a portion other than the high concentration nitrogen region (low concentration nitrogen region 7).
この場合、高濃度窒素領域6と低濃度窒素領域7とを、光の透過率により容易に判別することができる。このため、当該炭化珪素基板20の表面にデバイスを形成するときに当該低濃度窒素領域7を避けるように(あるいは高濃度窒素領域6と他の領域との境界部をまたがないように)デバイスを形成する、といった作業を容易に行なうことができる。 In this case, the high-concentration nitrogen region 6 and the low-concentration nitrogen region 7 can be easily discriminated by the light transmittance. Therefore, when forming a device on the surface of silicon carbide substrate 20, the device avoids the low-concentration nitrogen region 7 (or does not straddle the boundary between the high-concentration nitrogen region 6 and other regions). Can be easily performed.
また、上記炭化珪素基板20においては、高濃度窒素領域6のマイクロパイプ密度は、高濃度窒素領域以外の部分(低濃度窒素領域7)におけるマイクロパイプ密度より高くてもよい。さらに、上記炭化珪素基板20において、高濃度窒素領域6のマイクロパイプ密度は、高濃度窒素領域以外の部分(低濃度窒素領域7)におけるマイクロパイプ密度の1.2倍以上であってもよい。 In silicon carbide substrate 20, the micropipe density in high concentration nitrogen region 6 may be higher than the micropipe density in a portion other than high concentration nitrogen region (low concentration nitrogen region 7). Furthermore, in the silicon carbide substrate 20, the micropipe density in the high concentration nitrogen region 6 may be 1.2 times or more the micropipe density in a portion other than the high concentration nitrogen region (low concentration nitrogen region 7).
この場合、炭化珪素基板20の大部分が高濃度窒素領域6により構成されているので、炭化珪素基板20におけるマイクロパイプ密度を全体としてほぼ均一化できる。このため、マイクロパイプ密度の局所的な変動に起因して欠陥の発生率がばらつくことを抑制できる。 In this case, since most of silicon carbide substrate 20 is constituted by high-concentration nitrogen region 6, the micropipe density in silicon carbide substrate 20 can be made substantially uniform as a whole. For this reason, it can suppress that the incidence rate of a defect varies due to the local fluctuation | variation of a micropipe density.
上記炭化珪素基板20においては、窒素濃度の平均値に対するばらつきが10%以下であってもよい。この場合、窒素濃度のばらつきが炭化珪素基板の特性に悪影響を与えない程度に十分小さくなっているので、特性の均一な炭化珪素基板20を確実に得ることができる。 In silicon carbide substrate 20, variation with respect to the average value of nitrogen concentration may be 10% or less. In this case, since the variation in nitrogen concentration is sufficiently small so as not to adversely affect the characteristics of the silicon carbide substrate, silicon carbide substrate 20 with uniform characteristics can be obtained with certainty.
上記炭化珪素基板20においては、転位密度の平均値に対するばらつきが80%以下であってもよい。また、高濃度窒素領域6における転位密度の平均値に対するばらつきが80%以下であってもよい。この場合、上記のような転位密度のばらつきであれば炭化珪素基板20の主表面内での特性の変化を実用上問題ない程度に抑制できる。 In silicon carbide substrate 20, the variation of the average dislocation density may be 80% or less. Further, the variation with respect to the average value of the dislocation density in the high concentration nitrogen region 6 may be 80% or less. In this case, the variation in dislocation density as described above can suppress the change in characteristics within the main surface of silicon carbide substrate 20 to a practically satisfactory level.
図18および図19を参照して、上記炭化珪素基板20の一方の主表面21においては、基板中央部を含むファセット面22(高濃度窒素領域6)と、非ファセット面23(低濃度窒素領域7)とが形成されていてもよい。そして、主表面21のファセット面22においては、<11−20>方向に沿った直線41,42,43が互いに交差することにより形成された交差模様40が存在していてもよい。当該交差模様40は、X線トポグラフィにより観察することが可能であり、その中心部(直線41,42,43の交差点)には、螺旋転位やマイクロパイプが存在している。なお、当該交差模様40は、4H型のポリタイプを有する炭化珪素基板20では観察可能であるが、たとえば6H型の炭化珪素基板では観察することが困難である。 18 and 19, on one main surface 21 of silicon carbide substrate 20, facet surface 22 (high-concentration nitrogen region 6) including the central portion of the substrate and non-facet surface 23 (low-concentration nitrogen region) 7) may be formed. And in the facet surface 22 of the main surface 21, the crossing pattern 40 formed when the straight lines 41, 42, and 43 along the <11-20> direction cross each other may exist. The intersection pattern 40 can be observed by X-ray topography, and a screw dislocation and a micropipe are present at the center (intersection of the straight lines 41, 42, and 43). The intersecting pattern 40 can be observed on the silicon carbide substrate 20 having the 4H type polytype, but is difficult to observe on the 6H type silicon carbide substrate, for example.
このようにすれば、当該炭化珪素基板20の一方の主表面21上において、当該交差模様40が存在しているファセット面22と当該交差模様40が存在していない非ファセット面23とをX線トポグラフィにより容易に判別することができる。また、上述のようにファセット面22と非ファセット面23との間では、デバイスの特性にばらつきが発生する恐れがある。そのため、交差模様40の有無によってファセット面22と非ファセット面23とを判別することにより、当該炭化珪素基板20上にデバイスを形成する際の歩留まり解析などが容易になる。 In this way, on one main surface 21 of the silicon carbide substrate 20, the facet surface 22 where the cross pattern 40 exists and the non-facet surface 23 where the cross pattern 40 does not exist are X-rayed. It can be easily distinguished by topography. Further, as described above, there is a possibility that variations in device characteristics occur between the facet surface 22 and the non-facet surface 23. Therefore, by discriminating between facet surface 22 and non-facet surface 23 based on the presence or absence of cross pattern 40, yield analysis or the like when forming a device on silicon carbide substrate 20 is facilitated.
また、上記炭化珪素基板20において、一方の主表面21における交差模様40の数密度は、0.1個/cm2以上1個/cm2以下であってもよい。交差模様40の数密度が1個/cm2を超える場合には、当該炭化珪素基板20上に形成されるデバイスの歩留まりが低下する。一方、交差模様40の数密度が0.1個/cm2未満である場合には、当該炭化珪素基板20のポリタイプが不安定化する。このような理由から、交差模様40の数密度は、0.1個/cm2以上1個/cm2以下であることが好ましい。また、同様の理由から、交差模様40の数密度は、0.1個/cm2以上0.7個/cm2以下であることがより好ましく、0.1個/cm2以上0.5個/cm2以下であることがさらに好ましい。 In silicon carbide substrate 20, the number density of intersecting patterns 40 on one main surface 21 may be not less than 0.1 pieces / cm 2 and not more than 1 piece / cm 2 . When the number density of the cross pattern 40 exceeds 1 piece / cm 2 , the yield of devices formed on the silicon carbide substrate 20 is lowered. On the other hand, when the number density of the cross pattern 40 is less than 0.1 / cm 2 , the polytype of the silicon carbide substrate 20 becomes unstable. For this reason, the number density of the cross pattern 40 is preferably 0.1 piece / cm 2 or more and 1 piece / cm 2 or less. For the same reason, the number density of cross pattern 40 is more preferably 0.1 / cm 2 or more 0.7 pieces / cm 2 or less, 0.5 or 0.1 / cm 2 or more / Cm 2 or less is more preferable.
図20を参照して、上記炭化珪素基板20において、一方の主表面21上に存在する交差模様40の全てを取り囲み、少なくとも一の当該交差模様40の最外周部に接する外接円(以下、「仮定ファセット面28」という)の面積は、一方の主表面21の全面の面積の90%以下であってもよい。ここで、仮定ファセット面28は、炭化珪素基板20の主表面21上において最も距離を離して存在する2つの交差模様40のそれぞれの最外周部に接する真円により規定することができる。仮定ファセット面28の面積が主表面21の全面の面積の90%を超える場合には、主表面21のほぼ全面に交差模様40が散在しているため当該炭化珪素基板20上に形成されるデバイスの歩留まりが低下する。このような理由から、仮定ファセット面28の面積は、主表面21の全面の面積の90%以下であることが好ましい。また、仮定ファセット面28の面積は、主表面21の全面の面積の10%以上90%以下であることがより好ましく、10%以上75%以下であることがさらに好ましく、10%以上50%以下であることが一層好ましい。 Referring to FIG. 20, in silicon carbide substrate 20 described above, a circumscribed circle (hereinafter referred to as “a”) surrounding all of cross pattern 40 existing on one main surface 21 and in contact with the outermost peripheral portion of at least one cross pattern 40. The area of “assumed facet plane 28”) may be 90% or less of the entire area of one main surface 21. Here, hypothesized facet surface 28 can be defined by a perfect circle that is in contact with the outermost peripheral portions of two intersecting patterns 40 that are most distant from each other on main surface 21 of silicon carbide substrate 20. In the case where the area of the assumed facet surface 28 exceeds 90% of the entire area of the main surface 21, the cross pattern 40 is scattered almost all over the main surface 21, and thus the device formed on the silicon carbide substrate 20. Yield decreases. For these reasons, the area of the assumed facet surface 28 is preferably 90% or less of the entire area of the main surface 21. The area of the assumed facet surface 28 is more preferably 10% or more and 90% or less of the entire area of the main surface 21, more preferably 10% or more and 75% or less, and more preferably 10% or more and 50% or less. It is more preferable that
上述のように、本発明による炭化珪素インゴットの製造方法によれば、炭化珪素のインゴット10においてファセットを中央部に大きく形成することができる。この場合、インゴット10の外周部を研削してインゴット10をスライスすることにより、全面ファセットの基板20を得ることができる。ここで、ファセットとファセット以外の領域とでは、窒素ドープ量や、主となる転位が異なる。そして、基板20のサイズが4インチ未満の場合はその影響は大きくはないが、当該基板サイズが4インチ以上になると、その影響が強くなることから、本発明の効果が特に顕著である。 As described above, according to the method of manufacturing a silicon carbide ingot according to the present invention, the facet can be formed largely in the center portion of the silicon carbide ingot 10. In this case, the entire faceted substrate 20 can be obtained by grinding the outer periphery of the ingot 10 and slicing the ingot 10. Here, the amount of nitrogen doping and main dislocations differ between facets and regions other than facets. When the size of the substrate 20 is less than 4 inches, the influence is not large. However, when the size of the substrate is 4 inches or more, the influence becomes strong, so the effect of the present invention is particularly remarkable.
また、基板20に対する研磨工程を行う場合、たとえば炭化珪素基板の窒素ドープ量はCMP研磨レートに影響を及ぼす。このため、基板20の窒素ドープ量は均一であることが好ましい。また、基板サイズが4インチ以上である場合、基板20の反りやTTVも基板サイズが大きくなることに付随して大きくなる。また、窒素ドープ量の影響も顕著になる。つまり、反りやTTVも、窒素ドープ量の基板面ないばらつきが小さくなると、窒素などの不純物による内部応力分布のばらつきが小さくなり、改善する。 Further, when the polishing process is performed on the substrate 20, for example, the nitrogen doping amount of the silicon carbide substrate affects the CMP polishing rate. For this reason, the nitrogen doping amount of the substrate 20 is preferably uniform. Further, when the substrate size is 4 inches or more, the warpage of the substrate 20 and the TTV also increase as the substrate size increases. Further, the influence of the nitrogen doping amount becomes significant. That is, warpage and TTV are also improved by reducing the variation in the internal stress distribution due to impurities such as nitrogen as the variation in nitrogen doping amount on the substrate surface is reduced.
また、デバイスを形成する工程(たとえば熱処理工程)にも、上述した窒素ドープ量などの影響が出る。すなわち、窒素ドープ量が異なると基板における光の吸収率が変わるため、当該基板を加熱したときに、局所的な温度差が生じる。基板20のサイズが小さい場合は、熱伝導の効果で当該温度差の影響は大きくなかったが、基板サイズが4インチ以上と大口径になると、高温になるほど、熱伝導の効果が小さくなる分、炭化珪素基板20における温度分布が発生しやすくなる。その結果、温度条件が基板の面内でばらつくため、基板表面における均一な膜の形成ができないといった問題が発生するが、本発明に従った炭化珪素インゴット10から得られる基板においては窒素ドープ量の均一性が高いため、上記のような問題の発生を抑制できる。 In addition, the above-described nitrogen doping amount and the like are also affected by a device forming step (for example, a heat treatment step). That is, when the nitrogen doping amount is different, the light absorptance of the substrate is changed, so that a local temperature difference occurs when the substrate is heated. When the size of the substrate 20 is small, the influence of the temperature difference was not large due to the effect of heat conduction. However, when the substrate size becomes a large diameter of 4 inches or more, the effect of heat conduction decreases as the temperature increases. A temperature distribution in silicon carbide substrate 20 is likely to occur. As a result, since the temperature condition varies in the plane of the substrate, there arises a problem that a uniform film cannot be formed on the substrate surface. However, in the substrate obtained from the silicon carbide ingot 10 according to the present invention, the nitrogen doping amount is reduced. Since the uniformity is high, the occurrence of the above problems can be suppressed.
なお、上述した窒素ドープ量(窒素濃度)は、SIMSで測定することができる。たとえば、本発明に従った炭化珪素からなるインゴット10では、窒素ドープ量が高い部分の窒素濃度は、その他の領域における窒素濃度の1.5倍以上となっている。 The nitrogen doping amount (nitrogen concentration) described above can be measured by SIMS. For example, in the ingot 10 made of silicon carbide according to the present invention, the nitrogen concentration in the portion where the nitrogen doping amount is high is 1.5 times or more the nitrogen concentration in other regions.
また、本発明によるインゴット10から切出した基板20について、波長が400nm以上500nm以下の光の透過率は、炭化珪素基板20の厚みを400μmとした場合、以下のような条件を満足することが好ましい。すなわち、可視光分光器を用いて当該炭化珪素基板20の複数箇所(たとえば中央部を含む10箇所)について上記光の透過率を測定した場合、平均透過率が20%以上65%以下であることが好ましい。また、当該基板の主表面の大部分(面積比で70%以上の領域)について、上記平均透過率に対して局所的な透過率が上記平均透過率の±20%以内となっていることが好ましい。また、基板20の屈折率は、2.5以上2.8以下であることが好ましい。 Further, with respect to the substrate 20 cut out from the ingot 10 according to the present invention, the transmittance of light having a wavelength of 400 nm or more and 500 nm or less preferably satisfies the following conditions when the thickness of the silicon carbide substrate 20 is 400 μm. . That is, when the light transmittance is measured at a plurality of locations (for example, 10 locations including the central portion) of the silicon carbide substrate 20 using a visible light spectrometer, the average transmittance is 20% or more and 65% or less. Is preferred. In addition, for most of the main surface of the substrate (region having an area ratio of 70% or more), the local transmittance is within ± 20% of the average transmittance with respect to the average transmittance. preferable. Moreover, it is preferable that the refractive index of the board | substrate 20 is 2.5 or more and 2.8 or less.
また、上記基板の転位密度については、溶融塩KOHをエッチング液として用いたエッチングで、基板表面を処理すること転位を可視化し計測した。具体的には、上記溶融塩KOHを500℃に加熱し、当該溶融した溶融塩KOH溶液の中に、基板20を1分から10分程度浸漬する。この結果、基板20の表面には転位の存在に対応してピットが形成される。そして、ノマルスキー微分干渉顕微鏡にて、当該ピットの数をカウントし、測定範囲の面積で割ることで、単位面積当たりのピット数(つまり単位面積あたりの転位数)を計算した。 Further, the dislocation density of the substrate was measured by visualizing dislocations by treating the substrate surface by etching using molten salt KOH as an etching solution. Specifically, the molten salt KOH is heated to 500 ° C., and the substrate 20 is immersed in the molten molten salt KOH solution for about 1 to 10 minutes. As a result, pits are formed on the surface of the substrate 20 corresponding to the presence of dislocations. Then, the number of pits was counted with a Nomarski differential interference microscope, and the number of pits per unit area (that is, the number of dislocations per unit area) was calculated by dividing by the area of the measurement range.
ここで、ベース基板1の転位密度がマイクロパイプ密度(MPD):10〜100cm−2、エッチピット密度(EPD):1〜5E4cm−2の時、本発明に従ったインゴット10においてベース基板1から20mmの距離にある位置でスライスして得られた基板20について転位数を測定すると、ベース基板1に対し、1/2〜1/20程度までマイクロパイプ密度およびエッチピット密度は低減する。 Here, when the dislocation density of the base substrate 1 is micropipe density (MPD): 10 to 100 cm −2 and etch pit density (EPD): 1 to 5E4 cm −2 , the ingot 10 according to the present invention starts from the base substrate 1. When the number of dislocations is measured for the substrate 20 obtained by slicing at a position at a distance of 20 mm, the micropipe density and the etch pit density are reduced to about 1/2 to 1/20 with respect to the base substrate 1.
本発明の効果を確認するため、以下のような方法によりインゴットおよび基板の製造、および特性の測定を行なった。 In order to confirm the effect of the present invention, ingots and substrates were manufactured and characteristics were measured by the following methods.
(試料)
以下のように炭化珪素インゴットおよび当該炭化珪素インゴットをスライスして炭化珪素基板について、本発明の実施例および比較例の試料を準備した。
(sample)
The silicon carbide ingot and the silicon carbide ingot were sliced as follows to prepare samples of examples and comparative examples of the present invention for silicon carbide substrates.
<本発明の実施例の試料用のベース基板>
炭化珪素インゴットを製造するため、ベース基板として以下のような条件の炭化珪素単結晶基板を準備した。具体的には、本発明に従ったインゴットを製造するため、ベース基板1として、4H型のSiC単結晶基板を3枚用意した。当該ベース基板1の直径は、50〜180mm、厚みは100〜2000μmの範囲とすることができる。ここでは、ベース基板1の厚みを800μmとした。また、ベース基板1の主表面は、(0001)面に対する<11−20>方向におけるオフ角を0.5°とした。ベース基板1の表面に関しては、少なくとも結晶を成長させる面側を鏡面研磨した。ベース基板1の転位密度は、マイクロパイプ密度(MPD)が10〜100cm−2、エッチピット密度(EPD)が1〜5E4cm−2であった。なお、これらの転位密度は、以下のようにして計測した。すなわち、500℃に加熱して溶融させたKOHにベース基板1を1〜10分浸漬した後、ノマルスキー微分干渉顕微鏡でベース基板の表面を観察し、ピットの数をカウントした。そして、観察した領域の面積と当該カウント数とから単位面積当たりのピット数を計算した。
<Base Substrate for Sample of Example of the Present Invention>
In order to manufacture a silicon carbide ingot, a silicon carbide single crystal substrate having the following conditions was prepared as a base substrate. Specifically, in order to manufacture the ingot according to the present invention, three 4H type SiC single crystal substrates were prepared as the base substrate 1. The base substrate 1 can have a diameter of 50 to 180 mm and a thickness of 100 to 2000 μm. Here, the thickness of the base substrate 1 was set to 800 μm. The main surface of the base substrate 1 has an off angle in the <11-20> direction with respect to the (0001) plane of 0.5 °. With respect to the surface of the base substrate 1, at least the surface side on which crystals are grown is mirror-polished. The dislocation density of the base substrate 1, micropipe density (MPD) is 10 to 100 cm -2, the etch pit density (EPD) was 1~5E4cm -2. These dislocation densities were measured as follows. That is, after the base substrate 1 was immersed in KOH heated to 500 ° C. for 1 to 10 minutes, the surface of the base substrate was observed with a Nomarski differential interference microscope, and the number of pits was counted. Then, the number of pits per unit area was calculated from the area of the observed region and the count number.
<本発明の比較例の試料用のベース基板>
比較例の炭化珪素インゴットを製造するため、ベース基板として以下のような条件の炭化珪素単結晶基板を準備した。具体的には、ベース基板1として、4H型のSiC単結晶基板を3枚用意した。当該ベース基板1の直径は、50〜180mm、厚みは100〜2000μmの範囲とすることができる。ここでは、ベース基板1の厚みを800μmとした。また、ベース基板1の主表面は、(0001)面に対する<11−20>方向におけるオフ角を10°とした。ベース基板1の表面に関しては、上述した実施例用のベース基板と同様に、少なくとも結晶を成長させる面側を鏡面研磨した。ベース基板1の転位密度は、マイクロパイプ密度(MPD)が10〜100cm−2、エッチピット密度(EPD)が1〜5E4cm−2であった。なお、これらの転位密度の測定方法は、上述した実施例用のベース基板における転位密度の測定方法と同様である。
<Base substrate for sample of comparative example of the present invention>
In order to manufacture the silicon carbide ingot of the comparative example, a silicon carbide single crystal substrate having the following conditions was prepared as a base substrate. Specifically, three 4H type SiC single crystal substrates were prepared as the base substrate 1. The base substrate 1 can have a diameter of 50 to 180 mm and a thickness of 100 to 2000 μm. Here, the thickness of the base substrate 1 was set to 800 μm. The main surface of the base substrate 1 has an off angle of 10 ° in the <11-20> direction with respect to the (0001) plane. Regarding the surface of the base substrate 1, at least the surface side on which the crystal is grown is mirror-polished in the same manner as the base substrate for the example described above. The dislocation density of the base substrate 1, micropipe density (MPD) is 10 to 100 cm -2, the etch pit density (EPD) was 1~5E4cm -2. These dislocation density measurement methods are the same as the dislocation density measurement method in the base substrate for the above-described example.
(実験方法)
インゴットの製造:
<実施例のインゴット>
上述した実施例用のベース基板の表面上に、炭化珪素エピタキシャル層を形成することで、実施例の炭化珪素インゴットを製造した。具体的には、ベース基板1と原料となる粉末状のSiCとをグラファイト製の坩堝に導入した。原料とベース基板との間の距離は、10mm〜100mmの範囲とした。成長方法は、一般に昇華法、または改良レイリー法と言われている方法で製造する。具体的には、この坩堝を加熱炉の内部に設置し、昇温した。昇温時は、雰囲気圧力を50kPaから大気圧の範囲とした。結晶成長時の温度は、坩堝下部温度を2200℃以上2500℃以下、坩堝上部温度を2000℃以上2350℃以下の範囲とした。また、坩堝上部温度より坩堝下部の温度を高くした。なお、雰囲気圧力は結晶成長時の温度に昇温した後、0.1〜20kPaの範囲で制御する。また、雰囲気ガスとしては、He、Ar、N2のうちいずれか1つ、または複数の混合ガスを用いた。なお、ここではAr+N2ガスを雰囲気ガスとして用いた。また、冷却時には、まず雰囲気圧力を50kPa〜大気圧の範囲に上げてから、加熱炉の温度を下げるようにした。
(experimental method)
Ingot manufacturing:
<Ingot of Example>
A silicon carbide ingot of the example was manufactured by forming a silicon carbide epitaxial layer on the surface of the base substrate for the example described above. Specifically, base substrate 1 and powdered SiC as a raw material were introduced into a graphite crucible. The distance between the raw material and the base substrate was in the range of 10 mm to 100 mm. The growth method is manufactured by a method generally called a sublimation method or an improved Rayleigh method. Specifically, this crucible was placed inside a heating furnace and heated. At the time of temperature increase, the atmospheric pressure was set in the range of 50 kPa to atmospheric pressure. The temperature during crystal growth was such that the crucible lower part temperature was 2200 ° C. or higher and 2500 ° C. or lower, and the crucible upper part temperature was 2000 ° C. or higher and 2350 ° C. or lower. Moreover, the temperature of the crucible lower part was made higher than the crucible upper part temperature. The atmospheric pressure is controlled within the range of 0.1 to 20 kPa after the temperature is raised to the temperature during crystal growth. Further, as the atmospheric gas, any one of He, Ar, N 2 or a mixed gas was used. Here, Ar + N 2 gas was used as the atmospheric gas. Moreover, at the time of cooling, first, the atmospheric pressure was raised to the range of 50 kPa to atmospheric pressure, and then the temperature of the heating furnace was lowered.
また、上述した結晶成長時には、ベース基板1の表面に成長するインゴット10の成長最表面(図7のインゴット10においてベース基板1が位置する側と反対側の表面、あるいは図7の矢印13で示される原料ガスの供給方向に対向するインゴット10の表面)における、成長方向側から見たときの幅方向における温度勾配が10℃/cm以下となるように、インゴット10を成長させた。具体的には、図7で説明したように、図7のインゴット10の中央部24の温度をTa、端部27の温度をTb、最外周部16の温度をTcとすると、その関係はTc>Tb≧Taという関係式を満足し、かつ温度Tbと温度Taとについては、温度勾配((温度Taと温度Tbとの差の絶対値)/(中央部24と端部27との間の距離))が10℃/cm以下という関係を満足するように、結晶成長を行なった。具体的には、坩堝の上面側に断熱部材としてのフェルトを配置した。この方法でベース基板上に炭化珪素が成長したインゴットを取出した。 Further, at the time of the above-described crystal growth, the growth outermost surface of the ingot 10 growing on the surface of the base substrate 1 (indicated by the surface opposite to the side on which the base substrate 1 is located in the ingot 10 of FIG. The ingot 10 was grown so that the temperature gradient in the width direction when viewed from the growth direction side was 10 ° C./cm or less on the surface of the ingot 10 facing the feed gas supply direction. Specifically, as described in FIG. 7, when the temperature of the central portion 24 of the ingot 10 of FIG. 7 is Ta, the temperature of the end portion 27 is Tb, and the temperature of the outermost peripheral portion 16 is Tc, the relationship is Tc > Tb ≧ Ta and the temperature Tb and the temperature Ta satisfy the temperature gradient ((absolute value of the difference between the temperature Ta and the temperature Tb) / (between the central portion 24 and the end portion 27). Crystal growth was performed so that the distance)) satisfied the relationship of 10 ° C./cm or less. Specifically, a felt as a heat insulating member was disposed on the upper surface side of the crucible. By this method, an ingot having silicon carbide grown on the base substrate was taken out.
<比較例のインゴット>
また、比較例用のベース基板の表面上に、炭化珪素エピタキシャル層を形成することで、比較例の炭化珪素インゴットを製造した。ここで、基本的に、上述した実施例のインゴットの製造方法と同様の方法により比較例のインゴットを製造した。このようにして炭化珪素が成長した比較例のインゴットを取出した。
<Ingot of comparative example>
Moreover, the silicon carbide ingot of the comparative example was manufactured by forming a silicon carbide epitaxial layer on the surface of the base substrate for the comparative example. Here, basically, the ingot of the comparative example was manufactured by the same method as the manufacturing method of the ingot of the embodiment described above. Thus, the ingot of the comparative example in which the silicon carbide was grown was taken out.
インゴットにおける最表面の平坦性の測定:
上述した実施例および比較例のインゴットについて、表面の平坦性を測定した。インゴットの平坦性は、インゴットの径に対し、外周側においてインゴットの直径に対して10%の範囲を除外した(中央部の)領域で、インゴットの高さ(ベース基板の表面からインゴットの表面までの距離)を測定して求めた。なお、インゴット全面での高さ分布を取ることが好ましいが、インゴット中心から十字方向に、1〜5mmピッチでインゴットの高さを測るだけでもよい。
Measuring the flatness of the outermost surface in an ingot:
The surface flatness of the ingots of Examples and Comparative Examples described above was measured. The flatness of the ingot is the area (at the center) excluding the range of 10% of the diameter of the ingot on the outer peripheral side with respect to the diameter of the ingot, and the height of the ingot (from the surface of the base substrate to the surface of the ingot) The distance was measured. Although it is preferable to take a height distribution over the entire surface of the ingot, the height of the ingot may be simply measured at a pitch of 1 to 5 mm in the cross direction from the center of the ingot.
このように十字方向に測定する場合は、以下のように平坦性を測定する。すなわち、インゴットの表面の中心から5mmピッチで十字方向(好ましくは、5mmピッチのマトリクス状)に配置された複数の位置(測定点)で、インゴット10の表面の上記高さを測定する。そして、隣り合う測定点間で、当該高さの差を算出する。さらに、当該高さの差と測定点間の距離とから決定できる正接(tan)から、隣り合う測定点間でのインゴットの表面の傾斜に対応する角度(傾斜角度)を求める。 Thus, when measuring in a cross direction, flatness is measured as follows. That is, the height of the surface of the ingot 10 is measured at a plurality of positions (measurement points) arranged in a cross direction (preferably in a matrix of 5 mm pitch) at a pitch of 5 mm from the center of the surface of the ingot. Then, the difference in height between adjacent measurement points is calculated. Further, an angle (inclination angle) corresponding to the inclination of the surface of the ingot between adjacent measurement points is obtained from a tangent (tan) that can be determined from the difference in height and the distance between the measurement points.
基板の製造:
上述した実施例および比較例のインゴットを、上記のように表面形状の測定を行なった後、円柱状に成形加工した。そして、ワイヤソーを用いてベース基板の表面に沿った方向において当該インゴットをスライスすることで、炭化珪素基板を製造した。基板の厚みは400μm〜500μmとした。さらに、スライス後は、当該炭化珪素基板に対して両面鏡面研磨処理を施した。その結果、炭化珪素基板の厚みは350μm〜420μmの範囲となった。
Board manufacturing:
The ingots of the above-described examples and comparative examples were molded into a cylindrical shape after measuring the surface shape as described above. And the silicon carbide substrate was manufactured by slicing the said ingot in the direction along the surface of the base substrate using the wire saw. The thickness of the substrate was 400 μm to 500 μm. Furthermore, after slicing, the silicon carbide substrate was subjected to a double-sided mirror polishing process. As a result, the thickness of the silicon carbide substrate was in the range of 350 μm to 420 μm.
窒素濃度の測定:
作成した基板について、インゴットの(0001)ファセット面下に位置する領域であって窒素濃度の相対的に高い領域(高濃度窒素領域)と、その他の領域とについて、窒素濃度を測定した。測定方法としては、SIMS(二次イオン質量分析法)を用いた。なお、測定ばらつきを抑制するため、測定厚みは10μmとした。
Measurement of nitrogen concentration:
With respect to the prepared substrate, the nitrogen concentration was measured for a region located under the (0001) facet surface of the ingot and having a relatively high nitrogen concentration (high concentration nitrogen region) and other regions. As a measuring method, SIMS (secondary ion mass spectrometry) was used. In addition, in order to suppress measurement variation, the measurement thickness was set to 10 μm.
透過率の測定:
作成した基板について、上記高濃度窒素領域と、その他の領域とについて、光の透過率を測定した。測定方法としては、可視光分光器を用いて、波長が400nmから500nmという範囲の光の透過率を測定した。
Transmittance measurement:
About the produced board | substrate, the light transmittance was measured about the said high concentration nitrogen area | region and another area | region. As a measuring method, the transmittance of light having a wavelength in the range of 400 nm to 500 nm was measured using a visible light spectrometer.
転位密度の測定:
作成した基板について、表面における転位密度の測定を行なった。具体的には以下のような方法を用いた。まず、500℃に加熱した溶融塩KOH溶液に炭化珪素基板を1〜10分浸漬した。その後、ノマルスキー微分干渉顕微鏡で炭化珪素基板の表面を観察し、形成されたピットの個数をカウントした。個数のカウントは、全面マッピング写真を取ったのち、ピットの全数をカウントし、単位面積当たりの平均密度を計算するのが好ましい。しかし、たとえば直径が2インチの炭化珪素基板の場合は、基板の中央部とそこから十字方向に18mm程度離れた位置の計5点について、単位面積当たりのピット数をカウントし、その平均を取る、といったように、5点以上の測定箇所におけるピットの平均密度をピットの密度としてもよい。また、評価した炭化珪素基板は、作製したインゴットのベース基板最表面から20mm離れた位置の基板を選択し、ベース基板のデータと比較した。
Measurement of dislocation density:
About the produced board | substrate, the dislocation density in the surface was measured. Specifically, the following method was used. First, the silicon carbide substrate was immersed in a molten salt KOH solution heated to 500 ° C. for 1 to 10 minutes. Thereafter, the surface of the silicon carbide substrate was observed with a Nomarski differential interference microscope, and the number of formed pits was counted. For counting the number, it is preferable to calculate the average density per unit area by counting the total number of pits after taking the entire mapping photograph. However, for example, in the case of a silicon carbide substrate having a diameter of 2 inches, the number of pits per unit area is counted for a total of five points at a position about 18 mm away from the center of the substrate and in the cross direction, and the average is taken. As described above, the average density of pits at five or more measurement locations may be used as the pit density. Further, as the evaluated silicon carbide substrate, a substrate at a position 20 mm away from the outermost surface of the base substrate of the manufactured ingot was selected and compared with the data of the base substrate.
(結果)
インゴットについて:
実施例のインゴットでは、最表面の中央部を含む広い領域に(0001)ファセット面が配置されていた。平面視における当該(0001)ファセット面の幅は、インゴット径163mmの時:140mm、インゴット径115mmの時:95mm、インゴット径63mmの時:52mm、となっていた。また、インゴット高さも平均値でインゴット径163mmの時:35mm、インゴット径115mmの時:33mm、インゴット径63mmの時:36mmであった。そして、表面の平坦性を示す傾斜角度はいずれも平均で10°以下であり、十分な平坦性があった。
(result)
About Ingot:
In the ingot of the example, the (0001) facet surface was arranged in a wide region including the central portion of the outermost surface. The width of the (0001) facet surface in plan view was 140 mm when the ingot diameter was 163 mm, 95 mm when the ingot diameter was 115 mm, and 52 mm when the ingot diameter was 63 mm. The average ingot height was 35 mm when the ingot diameter was 163 mm, 33 mm when the ingot diameter was 115 mm, and 36 mm when the ingot diameter was 63 mm. And the inclination angle which shows the flatness of the surface was 10 degrees or less on average, and there was sufficient flatness.
一方、比較例のインゴットでは、インゴットの最表面の中央部に比較的小さい面積の(0001)ファセット面が発生していた。当該(0001)ファセット面の幅はインゴット径の12%から45%の範囲となっていた。また、表面の平坦性を示す傾斜角度は平均で10°を超えていた。 On the other hand, in the ingot of the comparative example, a (0001) facet surface having a relatively small area was generated at the center of the outermost surface of the ingot. The width of the (0001) facet surface was in the range of 12% to 45% of the ingot diameter. In addition, the inclination angle indicating the flatness of the surface exceeded 10 ° on average.
基板について:
実施例のインゴットから切り出した基板について、(0001)ファセット面の下に位置する領域(基板の中央部に位置する領域)には相対的に窒素濃度の高い高濃度窒素領域が形成されていた。高濃度窒素領域の配置は、ファセットの位置とほぼ一致していた。また、インゴットの高さ方向において分布はあるが、高濃度窒素領域の幅は概してインゴット径に対して80%の範囲であった。
About the board:
With respect to the substrate cut out from the ingot of the example, a high concentration nitrogen region having a relatively high nitrogen concentration was formed in a region located under the (0001) facet plane (a region located in the center of the substrate). The arrangement of the high concentration nitrogen region almost coincided with the position of the facet. Further, although there is a distribution in the height direction of the ingot, the width of the high concentration nitrogen region is generally in the range of 80% with respect to the ingot diameter.
一方、比較例のインゴットから切り出した基板についても、(0001)ファセット面の下に位置する領域には高濃度窒素領域が形成されていた。比較例の高濃度窒素領域もファセットの位置とほぼ一致はしていた。また、インゴットの高さ方向において、高濃度窒素領域のサイズの分布は存在しており、高濃度窒素領域の幅はインゴット径に対し5〜45%の範囲であった。比較例でも高濃度領域の幅(サイズ)がインゴット径に対し10%以下となった部分があったが、これは、ベース基板の表面位置から5mm以下の領域であった。これは、当該範囲では、まだ炭化珪素の成長総量が小さいために成長した炭化珪素の表面における平坦性が比較的保たれているからであり、結晶成長中において常に平坦性が保たれている実施例とは異なる結果である。 On the other hand, also for the substrate cut out from the ingot of the comparative example, a high-concentration nitrogen region was formed in a region located below the (0001) facet plane. The high-concentration nitrogen region in the comparative example also almost coincided with the facet position. Further, in the height direction of the ingot, there was a distribution of the size of the high concentration nitrogen region, and the width of the high concentration nitrogen region was in the range of 5 to 45% with respect to the ingot diameter. Even in the comparative example, there was a portion where the width (size) of the high concentration region was 10% or less with respect to the ingot diameter, but this was a region of 5 mm or less from the surface position of the base substrate. This is because, in this range, the flatness on the surface of the grown silicon carbide is relatively maintained because the total growth amount of silicon carbide is still small, and the flatness is always maintained during crystal growth. The result is different from the example.
窒素濃度について:
実施例の基板について、高濃度窒素領域における窒素濃度は1.2E19cm−3であり、他の領域の窒素濃度は8E18〜1E19cm−3であった。また高濃度窒素領域以外の領域の任意の5点の窒素濃度は、当該5点での平均濃度に対し、20%の範囲に入っていた。
About nitrogen concentration:
Regarding the substrate of the example, the nitrogen concentration in the high-concentration nitrogen region was 1.2E19 cm −3 , and the nitrogen concentration in other regions was 8E18 to 1E19 cm −3 . Further, the nitrogen concentration at any five points in the region other than the high concentration nitrogen region was in a range of 20% with respect to the average concentration at the five points.
比較例の基板について、高濃度窒素領域における窒素濃度は1.2E19cm−3であり、他の領域の窒素濃度は8E18〜1E19cm−3であった。 Regarding the substrate of the comparative example, the nitrogen concentration in the high concentration nitrogen region was 1.2E19 cm −3 , and the nitrogen concentration in other regions was 8E18 to 1E19 cm −3 .
透過率について:
実施例及び比較例の基板について、波長が400〜500nmである光の透過率は、高濃度窒素領域では、10〜20%であった。また、当該基板におけるその他の領域では、上記透過率は25〜35%であった。また、本実験とは違う低窒素ドープのインゴットから切り出した炭化珪素基板に関しては、高濃度窒素領域での上記透過率は35〜45%、その他の領域では上記透過率が45〜65%であった。また、上記透過率の波長特性から計算して得られる、炭化珪素基板の屈折率はいずれも2.5〜2.8であった。
About transmittance:
About the board | substrate of an Example and a comparative example, the transmittance | permeability of the light whose wavelength is 400-500 nm was 10-20% in the high concentration nitrogen area | region. Moreover, the transmittance | permeability was 25 to 35% in the other area | region in the said board | substrate. Further, regarding a silicon carbide substrate cut out from a low nitrogen-doped ingot different from this experiment, the transmittance in the high concentration nitrogen region is 35 to 45%, and in the other regions, the transmittance is 45 to 65%. It was. Moreover, all the refractive indexes of the silicon carbide substrate obtained by calculating from the wavelength characteristics of the transmittance were 2.5 to 2.8.
転位密度について:
インゴットにおいてベース基板から20mmの距離にある位置でスライスして得られた基板について測定を行なった。ここで、ベース基板の転位密度について、マイクロパイプ密度(MPD):10〜100cm−2、エッチピット密度(EPD):1〜5E4cm−2である時、実施例の基板において、高濃度窒素領域以外では、ベース基板に対し、1/2〜1/20までMPD、EPDともに減少させることができた。
About dislocation density:
The measurement was performed on the substrate obtained by slicing at a position 20 mm from the base substrate in the ingot. Here, regarding the dislocation density of the base substrate, when the micropipe density (MPD) is 10 to 100 cm −2 and the etch pit density (EPD) is 1 to 5E4 cm −2 , in the substrate of the example, other than the high concentration nitrogen region Then, it was possible to reduce both MPD and EPD from 1/2 to 1/20 with respect to the base substrate.
一方、比較例の基板の場合はベース基板に対し、上記MPD,EPDが1/2〜2.5と、減少したものもあるが、逆に増加した場合もあった。 On the other hand, in the case of the substrate of the comparative example, the MPD and EPD were reduced to 1/2 to 2.5 with respect to the base substrate, but there were cases where it increased on the contrary.
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。 It should be understood that the embodiments and examples disclosed herein are illustrative and non-restrictive in every respect. The scope of the present invention is defined by the terms of the claims, rather than the description above, and is intended to include any modifications within the scope and meaning equivalent to the terms of the claims.
この発明は、炭化珪素インゴットおよび炭化珪素基板の製造方法に特に有利に適用される。 The present invention is particularly advantageously applied to a method for manufacturing a silicon carbide ingot and a silicon carbide substrate.
1 ベース基板、2 支持部材、4 表面、5 ファセット面、6 高濃度窒素領域、7 低濃度窒素領域、8,41,42,43 直線、9 最表面、10 炭化珪素インゴット,インゴット、11 坩堝、12 コイル、13 矢印、16 最外周部、20 炭化珪素基板,基板、21 主表面、22 ファセット面、23 非ファセット面、24 中央部、25 外接円、26 矢印、27 端部、28 仮定ファセット面、35 外周部表面、40 交差模様。 1 base substrate, 2 support member, 4 surface, 5 facet surface, 6 high concentration nitrogen region, 7 low concentration nitrogen region, 8, 41, 42, 43 straight line, 9 outermost surface, 10 silicon carbide ingot, ingot, 11 crucible, 12 coils, 13 arrows, 16 outermost peripheral portion, 20 silicon carbide substrate, substrate, 21 main surface, 22 facet surface, 23 non-faceted surface, 24 center portion, 25 circumscribed circle, 26 arrows, 27 end portion, 28 assumed facet surface , 35 Outer peripheral surface, 40 cross pattern.
Claims (16)
前記ベース基板の表面上に炭化珪素層を成長させる工程とを備え、
前記炭化珪素層を成長させる工程では、前記炭化珪素層の成長方向側から見たときの幅方向における温度勾配を10℃/cm以下とする、炭化珪素インゴットの製造方法。 Preparing a base substrate having an off angle of 1 ° or less with respect to the (0001) plane and made of single-crystal silicon carbide;
And a step of growing a silicon carbide layer on the surface of the base substrate,
The method for producing a silicon carbide ingot, wherein, in the step of growing the silicon carbide layer, a temperature gradient in a width direction when viewed from a growth direction side of the silicon carbide layer is 10 ° C./cm or less.
前記(0001)ファセット面は、炭化珪素層の前記表面の中央部を含む、請求項1に記載の炭化珪素インゴットの製造方法。 In the silicon carbide layer, the surface located on the side opposite to the side on which the base substrate is located includes a (0001) facet plane,
The method for manufacturing a silicon carbide ingot according to claim 1, wherein the (0001) facet surface includes a central portion of the surface of the silicon carbide layer.
前記炭化珪素層において、ベース基板が位置する側と反対側に位置する表面は(0001)ファセット面を含み、
前記(0001)ファセット面は、炭化珪素層の前記表面の中央部を含み、
前記炭化珪素インゴットを準備する工程では、前記炭化珪素層を成長させる工程後の前記炭化珪素層において、前記(0001)ファセット面を有する領域下に位置する部分が、前記炭化珪素層において前記(0001)ファセット面を有する領域下に位置する前記部分以外の部分より窒素濃度が高くなっている高濃度窒素領域となっており、さらに、
前記炭化珪素インゴットから、前記高濃度窒素領域以外の部分を除去する工程と、
前記高濃度窒素領域以外の部分を除去する工程を実施した後、前記炭化珪素インゴットをスライスする工程とを備える、炭化珪素基板の製造方法。 Using the method for producing a silicon carbide ingot according to claim 1, comprising preparing a silicon carbide ingot;
In the silicon carbide layer, the surface located on the side opposite to the side on which the base substrate is located includes a (0001) facet plane,
The (0001) facet plane includes a central portion of the surface of the silicon carbide layer,
In the step of preparing the silicon carbide ingot, a portion of the silicon carbide layer after the step of growing the silicon carbide layer that is located below the region having the (0001) facet plane is the (0001) in the silicon carbide layer. ) It is a high concentration nitrogen region where the nitrogen concentration is higher than the portion other than the portion located under the region having the facet surface,
Removing a portion other than the high-concentration nitrogen region from the silicon carbide ingot;
And a step of slicing the silicon carbide ingot after performing a step of removing portions other than the high-concentration nitrogen region.
前記ベース基板の表面上に形成された炭化珪素層とを備え、
前記ベース基板が位置する側と反対側に位置する前記炭化珪素層の表面は(0001)ファセット面を含み、
前記(0001)ファセット面は、前記炭化珪素層の表面の中央部を含み、かつ、前記中央部より、前記表面の外周端から前記表面の幅の10%の距離である位置にまで延在している、炭化珪素インゴット。 A base substrate made of single-crystal silicon carbide having an off angle of 1 ° or less with respect to the (0001) plane;
A silicon carbide layer formed on the surface of the base substrate,
The surface of the silicon carbide layer located on the side opposite to the side on which the base substrate is located includes a (0001) facet plane,
The (0001) facet surface includes a center portion of the surface of the silicon carbide layer, and extends from the center portion to a position that is a distance of 10% of the width of the surface from the outer peripheral edge of the surface. A silicon carbide ingot.
前記一方の主表面上における前記模様の数密度は、0.1個/cm2以上1個/cm2以下である、炭化珪素基板。 On at least one main surface, there is a pattern formed by intersecting straight lines along the <11-20> direction, which can be observed by X-ray topography,
The silicon carbide substrate, wherein the number density of the patterns on the one main surface is 0.1 piece / cm 2 or more and 1 piece / cm 2 or less.
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---|---|
JP (1) | JP2013100217A (en) |
Cited By (17)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2017109912A (en) * | 2015-12-18 | 2017-06-22 | 昭和電工株式会社 | SiC SEED, SiC INGOT, SiC WAFER, SEMICONDUCTOR DEVICE, AND PRODUCTION METHOD OF SEMICONDUCTOR DEVICE |
WO2017135272A1 (en) * | 2016-02-04 | 2017-08-10 | 新日鐵住金株式会社 | Method for manufacturing sic single crystal and sic seed crystal |
JP2018140903A (en) * | 2017-02-28 | 2018-09-13 | 昭和電工株式会社 | Method for manufacturing silicon carbide single crystal ingot |
KR20200022332A (en) | 2018-08-22 | 2020-03-03 | 가부시기가이샤 디스코 | Detection apparatus and detection method of facet region |
JP2020511391A (en) * | 2017-03-29 | 2020-04-16 | サイクリスタル ゲーエムベーハー | Silicon carbide substrate and method for growing SiC single crystal boule |
JP2020511390A (en) * | 2017-03-29 | 2020-04-16 | サイクリスタル ゲーエムベーハー | Silicon carbide substrate and method for growing SiC single crystal boule |
JP2020147497A (en) * | 2020-05-29 | 2020-09-17 | 昭和電工株式会社 | SiC WAFER, SEMICONDUCTOR DEVICE AND METHOD FOR MANUFACTURING SEMICONDUCTOR DEVICE |
TWI766775B (en) * | 2020-07-27 | 2022-06-01 | 環球晶圓股份有限公司 | Manufacturing method of silicon carbide wafer and semiconductor sturcture |
JP7185088B1 (en) | 2022-06-02 | 2022-12-06 | 昭和電工株式会社 | SiC substrate and SiC ingot |
JP7185089B1 (en) | 2022-06-02 | 2022-12-06 | 昭和電工株式会社 | SiC substrate and SiC ingot |
JP7185087B1 (en) | 2022-06-02 | 2022-12-06 | 昭和電工株式会社 | SiC substrate and SiC ingot |
DE102022205698A1 (en) | 2021-06-11 | 2022-12-15 | Disco Corporation | MACHINING METHOD AND MACHINING DEVICE FOR AN INGOT |
JP7214032B1 (en) | 2022-06-02 | 2023-01-27 | 昭和電工株式会社 | SiC device manufacturing method |
JP7214033B1 (en) | 2022-06-02 | 2023-01-27 | 昭和電工株式会社 | SiC device manufacturing method |
JP7214034B1 (en) | 2022-06-02 | 2023-01-27 | 昭和電工株式会社 | SiC device manufacturing method |
TWI843588B (en) | 2022-06-02 | 2024-05-21 | 日商力森諾科股份有限公司 | Silicon carbide substrate and silicon carbide ingot |
CN118166427A (en) * | 2023-10-09 | 2024-06-11 | 山东天岳先进科技股份有限公司 | High-uniformity silicon carbide substrate, preparation method thereof and semiconductor device |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001114598A (en) * | 1999-10-15 | 2001-04-24 | Denso Corp | Method of and device for producing silicon carbide single crystal |
JP2010254521A (en) * | 2009-04-24 | 2010-11-11 | Nippon Steel Corp | Method for manufacturing silicon carbide single crystal substrate and silicon carbide single crystal substrate |
JP2010254520A (en) * | 2009-04-24 | 2010-11-11 | Nippon Steel Corp | Silicon carbide single crystal substrate and method for manufacturing the same |
-
2012
- 2012-09-27 JP JP2012214633A patent/JP2013100217A/en active Pending
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001114598A (en) * | 1999-10-15 | 2001-04-24 | Denso Corp | Method of and device for producing silicon carbide single crystal |
JP2010254521A (en) * | 2009-04-24 | 2010-11-11 | Nippon Steel Corp | Method for manufacturing silicon carbide single crystal substrate and silicon carbide single crystal substrate |
JP2010254520A (en) * | 2009-04-24 | 2010-11-11 | Nippon Steel Corp | Silicon carbide single crystal substrate and method for manufacturing the same |
Cited By (37)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP7005122B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-01-21 | 昭和電工株式会社 | SiC seeds and SiC ingots |
JP2017109912A (en) * | 2015-12-18 | 2017-06-22 | 昭和電工株式会社 | SiC SEED, SiC INGOT, SiC WAFER, SEMICONDUCTOR DEVICE, AND PRODUCTION METHOD OF SEMICONDUCTOR DEVICE |
JP7005122B6 (en) | 2015-12-18 | 2023-10-24 | 昭和電工株式会社 | SiC seeds and SiC ingots |
WO2017135272A1 (en) * | 2016-02-04 | 2017-08-10 | 新日鐵住金株式会社 | Method for manufacturing sic single crystal and sic seed crystal |
JP2018140903A (en) * | 2017-02-28 | 2018-09-13 | 昭和電工株式会社 | Method for manufacturing silicon carbide single crystal ingot |
JP2020511391A (en) * | 2017-03-29 | 2020-04-16 | サイクリスタル ゲーエムベーハー | Silicon carbide substrate and method for growing SiC single crystal boule |
JP2020511390A (en) * | 2017-03-29 | 2020-04-16 | サイクリスタル ゲーエムベーハー | Silicon carbide substrate and method for growing SiC single crystal boule |
JP7029467B2 (en) | 2017-03-29 | 2022-03-03 | サイクリスタル ゲーエムベーハー | How to grow a silicon carbide substrate and a SiC single crystal boule |
US11624124B2 (en) | 2017-03-29 | 2023-04-11 | Sicrystal Gmbh | Silicon carbide substrate and method of growing SiC single crystal boules |
US10852240B2 (en) | 2018-08-22 | 2020-12-01 | Disco Corporation | Facet region detecting method and detecting apparatus |
CN110858550A (en) * | 2018-08-22 | 2020-03-03 | 株式会社迪思科 | Method and device for detecting facet region |
CN110858550B (en) * | 2018-08-22 | 2023-08-22 | 株式会社迪思科 | Method and device for detecting facet area |
KR20200022332A (en) | 2018-08-22 | 2020-03-03 | 가부시기가이샤 디스코 | Detection apparatus and detection method of facet region |
JP2020147497A (en) * | 2020-05-29 | 2020-09-17 | 昭和電工株式会社 | SiC WAFER, SEMICONDUCTOR DEVICE AND METHOD FOR MANUFACTURING SEMICONDUCTOR DEVICE |
JP7038756B2 (en) | 2020-05-29 | 2022-03-18 | 昭和電工株式会社 | Manufacturing method for SiC wafers and semiconductor devices |
TWI766775B (en) * | 2020-07-27 | 2022-06-01 | 環球晶圓股份有限公司 | Manufacturing method of silicon carbide wafer and semiconductor sturcture |
US11987902B2 (en) | 2020-07-27 | 2024-05-21 | Globalwafers Co., Ltd. | Manufacturing method of silicon carbide wafer and semiconductor structure |
DE102022205698A1 (en) | 2021-06-11 | 2022-12-15 | Disco Corporation | MACHINING METHOD AND MACHINING DEVICE FOR AN INGOT |
KR20220167223A (en) | 2021-06-11 | 2022-12-20 | 가부시기가이샤 디스코 | Method for processing ingot and apparatus for processing ingot |
JP7214032B1 (en) | 2022-06-02 | 2023-01-27 | 昭和電工株式会社 | SiC device manufacturing method |
JP2023177666A (en) * | 2022-06-02 | 2023-12-14 | 株式会社レゾナック・ホールディングス | SiC substrate and SiC ingot |
JP7214033B1 (en) | 2022-06-02 | 2023-01-27 | 昭和電工株式会社 | SiC device manufacturing method |
JP7185087B1 (en) | 2022-06-02 | 2022-12-06 | 昭和電工株式会社 | SiC substrate and SiC ingot |
JP7185089B1 (en) | 2022-06-02 | 2022-12-06 | 昭和電工株式会社 | SiC substrate and SiC ingot |
KR102595667B1 (en) * | 2022-06-02 | 2023-10-31 | 가부시끼가이샤 레조낙 | SiC SUBSTRATE AND SiC INGOT |
CN117166052A (en) * | 2022-06-02 | 2023-12-05 | 株式会社力森诺科 | SiC substrate and SiC ingot |
JP2023178180A (en) * | 2022-06-02 | 2023-12-14 | 株式会社レゾナック・ホールディングス | METHOD OF MANUFACTURING SiC DEVICE |
JP2023177668A (en) * | 2022-06-02 | 2023-12-14 | 株式会社レゾナック・ホールディングス | SiC substrate and SiC ingot |
JP7214034B1 (en) | 2022-06-02 | 2023-01-27 | 昭和電工株式会社 | SiC device manufacturing method |
JP2023178179A (en) * | 2022-06-02 | 2023-12-14 | 株式会社レゾナック・ホールディングス | PRODUCTION METHOD OF SiC DEVICE |
JP2023177664A (en) * | 2022-06-02 | 2023-12-14 | 株式会社レゾナック・ホールディングス | SiC substrate and SiC ingot |
JP2023178178A (en) * | 2022-06-02 | 2023-12-14 | 株式会社レゾナック・ホールディングス | PRODUCTION METHOD OF SiC DEVICE |
US11939699B2 (en) | 2022-06-02 | 2024-03-26 | Resonac Corporation | SiC substrate and SiC ingot |
TWI843588B (en) | 2022-06-02 | 2024-05-21 | 日商力森諾科股份有限公司 | Silicon carbide substrate and silicon carbide ingot |
JP7185088B1 (en) | 2022-06-02 | 2022-12-06 | 昭和電工株式会社 | SiC substrate and SiC ingot |
US12037249B2 (en) | 2022-06-02 | 2024-07-16 | Resonac Corporation | SiC substrate and SiC ingot |
CN118166427A (en) * | 2023-10-09 | 2024-06-11 | 山东天岳先进科技股份有限公司 | High-uniformity silicon carbide substrate, preparation method thereof and semiconductor device |
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