JP2013086823A - Sealed container - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ポリアリーレンスルフィドが本来有する耐熱性、耐薬品性、寸法安定性などを損なうことなく、熱伝導性、電気絶縁性に特に優れると同時に、超音波溶着性にも優れ、更には機械的強度、溶融流動性、及び成形品外観にも優れるポリアリーレンスルフィド系組成物からなる容器部と蓋部とを超音波溶着してなる密閉容器に関するものであり、さらに詳しくは、電気・電子部品又は自動車電装部品、溶剤等の密封、密閉、耐漏性等に優れるとともに、熱伝導性にも優れ、超音波溶着により効率的に製造することが可能な密閉容器に関するものである。 The present invention is particularly excellent in thermal conductivity and electrical insulation without impairing the heat resistance, chemical resistance, dimensional stability, etc. inherent to polyarylene sulfide. The present invention relates to a hermetically sealed container formed by ultrasonically welding a container part and a lid part made of a polyarylene sulfide-based composition that is excellent in mechanical strength, melt fluidity, and molded article appearance. Alternatively, the present invention relates to a sealed container that is excellent in sealing, sealing, leakage resistance, etc. of automobile electrical parts, solvents, etc., and having excellent thermal conductivity, and can be efficiently manufactured by ultrasonic welding.
ポリアリーレンスルフィドは、耐熱性、耐薬品性、寸法安定性などに優れた特性を示す樹脂であり、その優れた特性を生かし、電気・電子機器部材、自動車機器部材およびＯＡ機器部材等に幅広く使用されている。 Polyarylene sulfide is a resin that exhibits excellent properties such as heat resistance, chemical resistance, and dimensional stability. Utilizing these excellent properties, it is widely used in electrical and electronic equipment members, automotive equipment members, OA equipment members, etc. Has been.
しかしながら、ポリアリーレンスルフィドは熱伝導性が低いことから、例えば発熱を伴うような電子部品を封止すると、発生する熱を効率よく拡散することができず、熱膨張による寸法変化、熱による変形、ガス発生などの不具合を生じることがあった。その一方で、ポリアリーレンスルフィドは、本来電気絶縁性に優れていることから、電気絶縁性と熱伝導性とを兼ね備えることも求められていた。 However, since polyarylene sulfide has low thermal conductivity, for example, when an electronic component with heat generation is sealed, the generated heat cannot be efficiently diffused, dimensional change due to thermal expansion, deformation due to heat, Problems such as gas generation may occur. On the other hand, since polyarylene sulfide is inherently excellent in electrical insulation, it has also been required to have both electrical insulation and thermal conductivity.
ポリアリーレンスルフィドの優れた電気絶縁性を維持しつつ熱伝導性を改良する試みについては、これまでにもいくつかの検討がなされ、例えば（ａ）ポリフェニレンスルフィド、（ｂ）８００℃以上で焼成後表面処理されてなる酸化マグネシウム粉末、及び（ｃ）電気絶縁性無機充填材を配合する樹脂組成物（例えば特許文献１参照。）、（ａ）ポリアリーレンスルフィド、（ｂ）アルミナ、及び（ｃ）板状フィラーを配合する樹脂組成物（例えば特許文献２参照。）、（ａ）ポリフェニレンスルフィド、（ｂ）タルク、及び（ｃ）扁平形状の断面を有するガラス繊維を配合する樹脂組成物（例えば特許文献３参照。）、（ａ）ポリアリーレンスルフィド、（ｂ）板状充填材、及び（ｃ）粒状充填剤を配合する樹脂組成物（例えば特許文献４参照。）、等が提案されている。 Several attempts have been made to improve thermal conductivity while maintaining the excellent electrical insulation of polyarylene sulfide. For example, (a) polyphenylene sulfide, (b) after firing at 800 ° C. or higher. Surface-treated magnesium oxide powder and (c) a resin composition containing an electrically insulating inorganic filler (see, for example, Patent Document 1), (a) polyarylene sulfide, (b) alumina, and (c) Resin composition containing a plate-like filler (see, for example, Patent Document 2), (a) polyphenylene sulfide, (b) talc, and (c) a resin composition containing glass fibers having a flat cross section (for example, a patent) Reference 3), (a) a polyarylene sulfide, (b) a plate-like filler, and (c) a resin composition containing a particulate filler (for example, patent literature) Reference.), And the like have been proposed.
一方、樹脂又は樹脂組成物を部材等として使用する際、特に成形が困難な中空構造を有する部材とする際には、部材同士を組み合わせ構成することが行われてきた。その際に部材を構成する樹脂又は樹脂組成物には接着性、溶着性に優れることが求められてきた。そして、部材同士を接合する際には、より効率的に部材を製造することが可能となることから超音波溶着が注目されている。 On the other hand, when a resin or a resin composition is used as a member or the like, especially when a member having a hollow structure that is difficult to be molded is used, the members have been combined. At that time, the resin or resin composition constituting the member has been required to be excellent in adhesiveness and weldability. And when joining members, since it becomes possible to manufacture a member more efficiently, ultrasonic welding attracts attention.
ポリアリーレンスルフィドの超音波溶着性を改良する試みについては、これまでにもいくつかの検討がなされ、例えば（ａ）ポリフェニレンスルフィド、（ｂ）ポリアミド樹脂を配合する樹脂組成物（例えば特許文献５参照。）、（ａ）ポリフェニレンスルフィド、（ｂ）ポリオレフィン樹脂を配合し、ポリフェニレンスルフィドがマトリックス、ポリオレフィン樹脂が分散相となる相構造を有する樹脂組成物（例えば特許文献６参照。）等が提案されている Several attempts have been made to improve the ultrasonic weldability of polyarylene sulfide. For example, a resin composition containing (a) polyphenylene sulfide and (b) polyamide resin (see, for example, Patent Document 5). ), (A) polyphenylene sulfide, and (b) polyolefin resin, a resin composition having a phase structure in which polyphenylene sulfide is a matrix and polyolefin resin is a dispersed phase (see, for example, Patent Document 6) has been proposed. Have
しかし、特許文献１〜４に提案された樹脂組成物においては、熱伝導性がまだ十分に満足できないという課題があった。また、これらの提案樹脂組成物は超音波溶着性という面で検討されたものでないことから、超音波で溶着しないか、或いは溶着したとしても、溶着強度は極めて低いものであった。更には、これら提案樹脂組成物においては、十分に優れた熱伝導性を得ようとすると、組成物の機械的強度や溶融流動性の低下も著しいものであった。 However, the resin compositions proposed in Patent Documents 1 to 4 have a problem that the thermal conductivity is not yet satisfactory. In addition, since these proposed resin compositions have not been studied in terms of ultrasonic weldability, even if they are not welded by ultrasonic waves or are welded, the welding strength is extremely low. Furthermore, in these proposed resin compositions, when sufficiently excellent thermal conductivity is obtained, the mechanical strength and melt fluidity of the composition are significantly reduced.
また、特許文献５〜６に提案された樹脂組成物は、超音波溶着性の面では満足できるものであるが、熱伝導性と言う観点で検討されたものでないことから、熱伝導性は著しく劣るものであった。 In addition, the resin compositions proposed in Patent Documents 5 to 6 are satisfactory in terms of ultrasonic weldability, but since they have not been studied from the viewpoint of thermal conductivity, the thermal conductivity is remarkably high. It was inferior.
更にこれまで、熱伝導性と超音波溶着性とを併せ持つ部材を検討した事例はなく、熱伝導性を有する成形品を接合する場合の接合方法に課題を抱えていた。即ち、熱伝導性を有する成形品同士を接合する場合、或いは熱伝導性を有する成形品と熱伝導性を有さない成形品を接合する場合のいずれの場合でも、その接合方法としては、接着剤で接合する方法、ボルト等による機械的接合方法等があるが、いずれの方法でも接合強度が低いものであった。 Furthermore, until now, there has been no study on a member having both thermal conductivity and ultrasonic weldability, and there has been a problem in the joining method when joining molded articles having thermal conductivity. That is, in the case of joining molded products having thermal conductivity, or in the case of joining a molded product having thermal conductivity and a molded product not having thermal conductivity, the bonding method is as follows. There are a method of joining with an agent, a mechanical joining method using bolts, etc., but the joining strength is low in any method.
そこで、本発明は、熱伝導性、電気絶縁性に特に優れると同時に、超音波溶着性にも優れ、更には機械的強度、溶融流動性、及び成形品外観にも優れるポリアリーレンスルフィド系組成物からなる容器部と蓋部とを溶着してなる密閉容器を提供することを目的とし、さらに詳しくは、電気・電子部品又は自動車電装部品、溶媒などの密封、密閉、耐漏性等に優れるとともに、熱伝導性にも優れ、超音波溶着により効率的に得ることが可能な密封容器を提供することにある。 Therefore, the present invention is a polyarylene sulfide-based composition that is particularly excellent in thermal conductivity and electrical insulation, and at the same time is excellent in ultrasonic weldability, and is also excellent in mechanical strength, melt fluidity, and appearance of a molded product. It is intended to provide a sealed container formed by welding a container part and a lid part, and more specifically, it is excellent in sealing, sealing, leakage resistance, etc. of electrical / electronic parts or automotive electrical parts, solvents, etc. An object of the present invention is to provide a sealed container that is excellent in thermal conductivity and can be efficiently obtained by ultrasonic welding.
本発明者らは、上記の課題を解決すべく鋭意検討した結果、ポリアリーレンスルフィドに、タルク、六方晶構造を有する鱗片状窒化ホウ素、酸化マグネシウム、酸化アルミニウム、窒化アルミニウムからなる群より選択される少なくとも１種以上の熱伝導性フィラー、及び繊維状充填材を特定割合で配合し、更に必要に応じて金属ケイ素粉末、離型剤等を配合するポリアリーレンスルフィド系組成物部材は、熱伝導性、電気絶縁性に特に優れると同時に、超音波溶着性にも優れ、更には機械的強度、溶融流動性、及び成形品外観にも優れる容器部となりうることを見出し、本発明を完成させるに至った。 As a result of intensive studies to solve the above problems, the present inventors have selected polyarylene sulfide from talc, a scaly boron nitride having a hexagonal crystal structure, magnesium oxide, aluminum oxide, and aluminum nitride. A polyarylene sulfide-based composition member containing at least one heat conductive filler and a fibrous filler in a specific ratio, and further containing a metal silicon powder, a release agent, etc., if necessary, has a thermal conductivity. In addition, it has been found that it can be a container part that is particularly excellent in electrical insulation and at the same time has excellent ultrasonic weldability, and is also excellent in mechanical strength, melt fluidity, and appearance of a molded product, and has completed the present invention. It was.
即ち、本発明は、ポリアリーレンスルフィド（Ａ）１００重量部に対し、少なくともタルク（Ｂ１）、六方晶構造を有する鱗片状窒化ホウ素（Ｂ２）、酸化マグネシウム（Ｂ３）、酸化アルミニウム（Ｂ４）、窒化アルミニウム（Ｂ５）からなる群より選択される少なくとも１種以上の熱伝導性フィラー（Ｂ）８０〜２００重量部、及び、繊維状充填材（Ｃ）５０〜１００重量部を含むポリアリーレンスルフィド系組成物からなる容器部とポリアリーレンスルフィド樹脂組成物からなる蓋部とを超音波溶着してなることを特徴とする密閉容器に関するものである。 That is, in the present invention, at least talc (B1), flaky boron nitride (B2) having a hexagonal crystal structure (B2), magnesium oxide (B3), aluminum oxide (B4), nitriding is performed on 100 parts by weight of polyarylene sulfide (A). A polyarylene sulfide-based composition comprising 80 to 200 parts by weight of at least one heat conductive filler (B) selected from the group consisting of aluminum (B5) and 50 to 100 parts by weight of a fibrous filler (C). The present invention relates to an airtight container characterized by ultrasonically welding a container part made of a product and a lid part made of a polyarylene sulfide resin composition.
以下、本発明に関し詳細に説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in detail.
本発明の密閉容器は、ポリアリーレンスルフィド（Ａ）１００重量部に対し、少なくともタルク（Ｂ１）、六方晶構造を有する鱗片状窒化ホウ素（Ｂ２）、酸化マグネシウム（Ｂ３）、酸化アルミニウム（Ｂ４）、窒化アルミニウム（Ｂ５）からなる群より選択される少なくとも１種以上の熱伝導性フィラー（Ｂ）８０〜２００重量部、及び、繊維状充填材（Ｃ）５０〜１００重量部を含むポリアリーレンスルフィド系組成物からなる容器部とポリアリーレンスルフィド樹脂組成物からなる蓋部とを超音波溶着してなるものである。 The airtight container of the present invention has at least talc (B1), flaky boron nitride (B2) having a hexagonal crystal structure, magnesium oxide (B3), aluminum oxide (B4), relative to 100 parts by weight of polyarylene sulfide (A). Polyarylene sulfide system comprising 80 to 200 parts by weight of at least one heat conductive filler (B) selected from the group consisting of aluminum nitride (B5) and 50 to 100 parts by weight of fibrous filler (C) The container portion made of the composition and the lid portion made of the polyarylene sulfide resin composition are ultrasonically welded.
本発明の密閉容器を構成する容器部は、ポリアリーレンスルフィド（Ａ）１００重量部に対し、少なくともタルク（Ｂ１）、六方晶構造を有する鱗片状窒化ホウ素（Ｂ２）、酸化マグネシウム（Ｂ３）、酸化アルミニウム（Ｂ４）、窒化アルミニウム（Ｂ５）からなる群より選択される少なくとも１種以上の熱伝導性フィラー（Ｂ）８０〜２００重量部、及び、繊維状充填材（Ｃ）５０〜１００重量部を含むポリアリーレンスルフィド系組成物からなるものであり、該ポリアリーレンスルフィド系組成物からなることにより、超音波溶着によっても優れた接合強度を有するとともに、熱伝導性にも優れた密閉容器となるものである。 The container part constituting the sealed container of the present invention is composed of at least talc (B1), flaky boron nitride (B2) having a hexagonal crystal structure, magnesium oxide (B3), oxidation with respect to 100 parts by weight of polyarylene sulfide (A). 80 to 200 parts by weight of at least one heat conductive filler (B) selected from the group consisting of aluminum (B4) and aluminum nitride (B5), and 50 to 100 parts by weight of fibrous filler (C). Containing a polyarylene sulfide-based composition, and comprising the polyarylene sulfide-based composition provides an airtight container with excellent bonding strength and excellent thermal conductivity even by ultrasonic welding. It is.
その際のポリアリーレンスルフィド（Ａ）としては、ポリアリーレンスルフィドと称される範疇に属するものであれば如何なるものを用いてもよく、その中でも、機械的強度、成型加工性に優れた部材が得られることから、測定温度３１５℃、荷重１０ｋｇの条件下、直径１ｍｍ、長さ２ｍｍのダイスを用いて高化式フローテスターで測定した溶融粘度が５０〜３０００ポイズのポリアリーレンスルフィドが好ましく、特に６０〜１５００ポイズであるものが好ましい。 Any polyarylene sulfide (A) may be used as long as it belongs to the category called polyarylene sulfide, and among them, a member excellent in mechanical strength and molding processability is obtained. Therefore, polyarylene sulfide having a melt viscosity of 50 to 3000 poise measured with a Koka flow tester using a die having a diameter of 1 mm and a length of 2 mm under the conditions of a measurement temperature of 315 ° C. and a load of 10 kg is preferable, particularly 60 Those with ~ 1500 poise are preferred.
該ポリアリーレンスルフィド（Ａ）としては、その構成単位としてｐ−フェニレンスルフィド単位を７０モル％以上、特に９０モル％以上含有しているものが好ましい。また、他の構成単位として、例えばｍ−フェニレンスルフィド単位、ｏ−フェニレンスルフィド単位、フェニレンスルフィドスルホン単位、フェニレンスルフィドケトン単位、フェニレンスルフィドエーテル単位、ジフェニレンスルフィド単位、置換基含有フェニレンスルフィド単位、分岐構造含有フェニレンスルフィド単位、等を含有していてもよく、中でもポリ（ｐ−フェニレンスルフィド）が好ましい。 The polyarylene sulfide (A) preferably contains 70 mol% or more, particularly 90 mol% or more of p-phenylene sulfide units as the structural unit. Examples of other structural units include m-phenylene sulfide units, o-phenylene sulfide units, phenylene sulfide sulfone units, phenylene sulfide ketone units, phenylene sulfide ether units, diphenylene sulfide units, substituent-containing phenylene sulfide units, and branched structures. The phenylene sulfide unit may be contained, and poly (p-phenylene sulfide) is particularly preferable.
該ポリアリーレンスルフィド（Ａ）の製造方法としては、特に制限はなく、例えば一般的に知られている重合溶媒中で、アルカリ金属硫化物とジハロ芳香族化合物とを反応する方法により製造することが可能であり、アルカリ金属硫化物としては、例えば硫化リチウム、硫化ナトリウム、硫化カリウム、硫化ルビジウム、硫化セシウム及びそれらの混合物が挙げられ、これらは水和物の形で使用しても差し支えない。これらアルカリ金属硫化物は、水硫化アルカリ金属とアルカリ金属塩基とを反応させることによって得られ、ジハロ芳香族化合物の重合系内への添加に先立ってその場で調製されても、また系外で調製されたものを用いても差し支えない。また、ジハロ芳香族化合物としては、ｐ−ジクロロベンゼン、ｐ−ジブロモベンゼン、ｐ−ジヨードベンゼン、ｍ−ジクロロベンゼン、ｍ−ジブロモベンゼン、ｍ−ジヨードベンゼン、１−クロロ−４−ブロモベンゼン、４，４’−ジクロロジフェニルスルフォン、４，４’−ジクロロジフェニルエーテル、４，４’−ジクロロベンゾフェノン、４，４’−ジクロロジフェニル等が挙げられる。また、アルカリ金属硫化物及びジハロ芳香族化合物の仕込み比は、アルカリ金属硫化物／ジハロ芳香族化合物（モル比）＝１．００／０．９０〜１．１０の範囲とすることが好ましい。 The method for producing the polyarylene sulfide (A) is not particularly limited. For example, the polyarylene sulfide (A) can be produced by a method of reacting an alkali metal sulfide and a dihaloaromatic compound in a generally known polymerization solvent. Possible alkali metal sulfides include, for example, lithium sulfide, sodium sulfide, potassium sulfide, rubidium sulfide, cesium sulfide and mixtures thereof, which may be used in the form of hydrates. These alkali metal sulfides are obtained by reacting an alkali metal hydrosulfide with an alkali metal base and can be prepared in situ prior to addition of the dihaloaromatic compound into the polymerization system, or outside the system. The prepared one can be used. Examples of the dihaloaromatic compound include p-dichlorobenzene, p-dibromobenzene, p-diiodobenzene, m-dichlorobenzene, m-dibromobenzene, m-diiodobenzene, 1-chloro-4-bromobenzene, 4,4'-dichlorodiphenyl sulfone, 4,4'-dichlorodiphenyl ether, 4,4'-dichlorobenzophenone, 4,4'-dichlorodiphenyl, and the like. The charging ratio of the alkali metal sulfide and the dihaloaromatic compound is preferably in the range of alkali metal sulfide / dihaloaromatic compound (molar ratio) = 1.00 / 0.90 to 1.10.
重合溶媒としては、極性溶媒が好ましく、特に非プロトン性で高温でのアルカリに対して安定な有機アミドが好ましい溶媒である。該有機アミドとしては、例えばＮ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、ヘキサメチルホスホルアミド、Ｎ−メチル−ε−カプロラクタム、Ｎ−エチル−２−ピロリドン、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、１，３−ジメチルイミダゾリジノン、ジメチルスルホキシド、スルホラン、テトラメチル尿素及びその混合物、等が挙げられる。また、該重合溶媒は、重合によって生成するポリマーに対し１５０〜３５００重量％で用いることが好ましく、特に２５０〜１５００重量％となる範囲で使用することが好ましい。重合は２００〜３００℃、特に２２０〜２８０℃にて０．５〜３０時間、特に１〜１５時間攪拌下にて行うことが好ましい。 As the polymerization solvent, a polar solvent is preferable, and an organic amide which is aprotic and stable to alkali at high temperature is particularly preferable. Examples of the organic amide include N, N-dimethylacetamide, N, N-dimethylformamide, hexamethylphosphoramide, N-methyl-ε-caprolactam, N-ethyl-2-pyrrolidone, and N-methyl-2-pyrrolidone. 1,3-dimethylimidazolidinone, dimethyl sulfoxide, sulfolane, tetramethylurea and mixtures thereof. Moreover, it is preferable to use this polymerization solvent in 150-3500 weight% with respect to the polymer produced | generated by superposition | polymerization, and it is preferable to use especially in the range used as 250-1500 weight%. The polymerization is preferably carried out at 200 to 300 ° C., particularly 220 to 280 ° C. for 0.5 to 30 hours, particularly 1 to 15 hours with stirring.
さらに、該ポリアリーレンスルフィド（Ａ）は、直鎖状のものであっても、酸素存在下高温で処理し、架橋したものであっても、トリハロ以上のポリハロ化合物を少量添加して若干の架橋または分岐構造を導入したものであっても、窒素等の非酸化性の不活性ガス中で加熱処理を施したものであってもかまわないし、さらにこれらの構造の混合物であってもかまわない。 Furthermore, even if the polyarylene sulfide (A) is linear or is treated and crosslinked at a high temperature in the presence of oxygen, a slight amount of trihalo or higher polyhalo compound is added to form a slight crosslink. Alternatively, a branched structure may be introduced, a heat treatment may be performed in a non-oxidizing inert gas such as nitrogen, or a mixture of these structures may be used.
熱伝導性フィラー（Ｂ）は、タルク（Ｂ１）、六方晶構造を有する鱗片状窒化ホウ素（Ｂ２）、酸化マグネシウム（Ｂ３）、酸化アルミニウム（Ｂ４）、窒化アルミニウム（Ｂ５）からなる群より選択される少なくとも１種以上の熱伝導性フィラーである。該熱伝導性フィラー（Ｂ）からなることにより、熱伝導性、電気絶縁性に特に優れると同時に、超音波溶着により容易に密閉容器とする事のできる容器部となる。 The thermally conductive filler (B) is selected from the group consisting of talc (B1), flaky boron nitride (B2) having a hexagonal crystal structure, magnesium oxide (B3), aluminum oxide (B4), and aluminum nitride (B5). At least one kind of thermally conductive filler. By comprising the thermally conductive filler (B), it becomes a container part that is particularly excellent in thermal conductivity and electrical insulation, and can be easily made into a sealed container by ultrasonic welding.
該熱伝導性フィラー（Ｂ）として選択されるタルク（Ｂ１）とは、Ｍｇ３Ｓｉ４Ｏ１０（ＯＨ）２で表される天然の粘土鉱物の一種である。一般的にタルクは、産地により不純物の種類及びその量が異なり、本発明で用いられるタルクは、従来からタルクとして知られ販売されているものであれば如何なるものを用いることも可能であり、産地、不純物の種類及びその量に制限を設けるものではない。また、タルクの粒子径は、レーザー回折散乱法等により測定した平均粒子径（Ｄ５０）で、０．６〜３０μｍの範囲のものが市販されており、その中でも、本発明においては、特に熱伝導性、超音波溶着性、機械的強度に優れた容器部となることから、平均粒子径（Ｄ５０）が５〜２０μｍであるものが好ましい。該タルク（Ｂ１）は、必要に応じてシラン系カップリング剤、チタネート系カップリング剤、アルミネート系カップリング剤でさらに表面処理されたものであってもよく、シラン系カップリング剤としては、例えばビニルトリエトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン等が挙げられ、チタネート系カップリング剤としては、例えばイソプロピルトリイソステアロイルチタネート等が挙げられ、アルミネート系カップリング剤としては、例えばアセトアルコキシアルミニウムジイソプロピレート等が挙げられる。 The talc (B1) selected as the heat conductive filler (B) is a kind of natural clay mineral represented by Mg 3 Si 4 O 10 (OH) 2 . Generally, talc has different types and amounts of impurities depending on the place of production, and any talc used in the present invention can be used as long as it is conventionally known and sold as talc. There is no limitation on the type and amount of impurities. The particle diameter of talc is an average particle diameter (D 50 ) measured by a laser diffraction scattering method and the like, and those in the range of 0.6 to 30 μm are commercially available. conductivity, ultrasonic weldability, since an excellent container part mechanical strength, an average particle diameter (D 50) is 5~20μm is preferred. The talc (B1) may be further surface-treated with a silane coupling agent, a titanate coupling agent, or an aluminate coupling agent as necessary. As the silane coupling agent, Examples include vinyltriethoxysilane, γ-methacryloxypropyltrimethoxysilane, γ-aminopropyltrimethoxysilane, γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane, γ-mercaptopropyltrimethoxysilane, and the like, and titanate coupling agents. Examples include isopropyl triisostearoyl titanate, and examples of the aluminate coupling agent include acetoalkoxyaluminum diisopropylate.
該熱伝導性フィラー（Ｂ）として選択される鱗片状窒化ホウ素（Ｂ２）は、六方晶構造を有するものであり、該条件を満たすものであれば如何なるものを用いることが可能であり、該鱗片状窒化ホウ素（Ｂ２）としては、例えば粗製窒化ホウ素をアルカリ金属又はアルカリ土類金属のホウ酸塩の存在下、窒素雰囲気中、２０００℃×３〜７時間加熱処理して、窒化ホウ素結晶を十分に発達させ、粉砕後、必要に応じて硝酸等の強酸によって精製することにより製造することができ、この様にして得られた窒化ホウ素は、通常、鱗片状を有するものである。そして、該鱗片状窒化ホウ素（Ｂ２）としては、容器部を構成するポリアリーレンスルフィド系組成物中における分散性に優れ、熱伝導性、超音波溶着性、機械的強度の優れた容器部となることから、レーザー回折散乱法により測定した平均粒子径（Ｄ５０）が、３〜３０μｍであるものが好ましい。また、該鱗片状窒化ホウ素（Ｂ２）は、高結晶性を示し、特に熱伝導性に優れた容器部とすることが可能となることから、粉末Ｘ線回折法で求められる、（１０２）回折線の積分強度値（Ｉ（１０２））に対する、（１００）回折線及び（１０１）回折線の積分強度値の和（Ｉ（１００）＋（１０１））の比で示されるＧ．Ｉ値（Ｇ．Ｉ＝（Ｉ（１００）＋（１０１））／（Ｉ（１０２）））が０．８〜１０の範囲となるものであることが好ましい。 The scaly boron nitride (B2) selected as the thermally conductive filler (B) has a hexagonal crystal structure, and any scalp can be used as long as it satisfies the conditions. As the boron nitride (B2), for example, crude boron nitride is heat-treated at 2000 ° C. for 3 to 7 hours in a nitrogen atmosphere in the presence of an alkali metal or alkaline earth metal borate to sufficiently form a boron nitride crystal. The boron nitride thus obtained can be produced by pulverizing and then purifying with a strong acid such as nitric acid, if necessary, and the boron nitride thus obtained usually has a scaly shape. And as this scaly boron nitride (B2), it becomes the container part which is excellent in the dispersibility in the polyarylene sulfide type composition which comprises a container part, and was excellent in thermal conductivity, ultrasonic weldability, and mechanical strength. Therefore, it is preferable that the average particle diameter (D 50 ) measured by the laser diffraction scattering method is 3 to 30 μm. Further, since the scaly boron nitride (B2) exhibits high crystallinity and can be made into a container portion having particularly excellent thermal conductivity, (102) diffraction obtained by a powder X-ray diffraction method. G. As shown by the ratio of the sum of the integrated intensity values of (100) diffraction line and (101) diffraction line (I (100) + (101) ) to the integrated intensity value (I (102) ) of the line. The I value (G.I = (I (100) + (101) ) / (I (102) )) is preferably in the range of 0.8-10.
該熱伝導性フィラー（Ｂ）として選択される酸化マグネシウム（Ｂ３）は、酸化マグネシウムとして知られ販売されているものであれば如何なるものを用いることも可能である。中でも熱伝導性に優れる容器部となることから、ケイ素とマグネシウムの複酸化物及び／又はアルミニウムとマグネシウムの複酸化物で被覆された被覆酸化マグネシウムであることが好ましい。この様な被覆酸化マグネシウムは、例えば特開２００４−０２７１７７号公報に記載の方法より入手することが可能である。ここで、ケイ素とマグネシウムの複酸化物とは、フォルステライト（Ｍｇ２ＳｉＯ４）等に代表されるケイ素、マグネシウム及び酸素を含む金属酸化物、又は、酸化マグネシウムと酸化ケイ素の複合物である。また、アルミニウムとマグネシウムの複酸化物とは、スピネル（Ａｌ２ＭｇＯ４）等に代表されるアルミニウム、マグネシウム及び酸素を含む金属酸化物、又は、酸化マグネシウムと酸化アルミニウムの複合物である。該被覆酸化マグネシウムは、必要に応じてシラン系カップリング剤、チタネート系カップリング剤、アルミネート系カップリング剤でさらに表面処理されたものであってもよく、シラン系カップリング剤としては、例えばビニルトリエトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン等が挙げられ、チタネート系カップリング剤としては、例えばイソプロピルトリイソステアロイルチタネート等が挙げられ、アルミネート系カップリング剤としては、例えばアセトアルコキシアルミニウムジイソプロピレート等が挙げられる。また、該被覆酸化マグネシウムは、特に熱伝導性、超音波溶着性、機械的強度に優れた容器部となることから、レーザー回折散乱法により測定した平均粒子径（Ｄ５０）が、１〜５００μｍを有するものであることが好ましく、特に３〜１００μｍを有するものであることが好ましい。 Any magnesium oxide (B3) selected as the thermally conductive filler (B) can be used as long as it is known and sold as magnesium oxide. Among these, a coated magnesium oxide coated with a double oxide of silicon and magnesium and / or a double oxide of aluminum and magnesium is preferable because the container portion has excellent thermal conductivity. Such a coated magnesium oxide can be obtained, for example, by the method described in JP-A-2004-027177. Here, the double oxide of silicon and magnesium is a metal oxide containing silicon represented by forsterite (Mg 2 SiO 4 ) or the like, magnesium or oxygen, or a composite of magnesium oxide and silicon oxide. The double oxide of aluminum and magnesium is aluminum represented by spinel (Al 2 MgO 4 ) or the like, a metal oxide containing magnesium and oxygen, or a composite of magnesium oxide and aluminum oxide. The coated magnesium oxide may be further surface-treated with a silane coupling agent, a titanate coupling agent, or an aluminate coupling agent as necessary. Examples of the silane coupling agent include: Vinyltriethoxysilane, γ-methacryloxypropyltrimethoxysilane, γ-aminopropyltrimethoxysilane, γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane, γ-mercaptopropyltrimethoxysilane, etc., and titanate coupling agents Examples include isopropyl triisostearoyl titanate, and examples of the aluminate coupling agent include acetoalkoxyaluminum diisopropylate. In addition, since the coated magnesium oxide is a container portion that is particularly excellent in thermal conductivity, ultrasonic weldability, and mechanical strength, the average particle diameter (D 50 ) measured by the laser diffraction scattering method is 1 to 500 μm. It is preferable that it has, and it is especially preferable that it is 3-100 micrometers.
該熱伝導性フィラー（Ｂ）として選択される酸化アルミニウム（Ｂ４）は、従来から酸化アルミニウムとして知られ販売されているものであれば、如何なるものを用いることも可能である。この様な酸化アルミニウムの結晶形態としては、α、γ、δ、θ等が知られており、特に熱伝導性及び超音波溶着性に優れた容器部となることから、α結晶の酸化アルミニウムが好ましい。また酸化アルミニウムには、球状のものと板状のものとがあるが、そのどちらを用いることも可能である。球状の酸化アルミニウムには、α結晶粒子径が０．１〜４μｍ程度で、そのα結晶粒子が凝集して球状の粒子を形成しているもの；凝集粒子をα結晶粒子径の大きさまで粉砕し球状の粒子を形成しているもの；α結晶粒子径が５μｍより大きい単粒状の酸化アルミニウムであるもの、等があるが、その何れのものを用いることも可能である。球状の酸化アルミニウムの粒子径（ここでの粒子径は、α結晶粒子が凝集して球状の粒子を形成しているものでは凝集粒子の粒子径、凝集粒子が粉砕され球状の粒子を形成しているものでは粉砕後の粒子径、α結晶単状粒子では単状粒子の粒子径を、それぞれ言う。）は、レーザー回折散乱法等により測定した平均粒子径（Ｄ５０）で、１〜１００μｍの範囲のものが市販されており、その中でも、本発明においては、特に熱伝導性、超音波溶着性、機械的強度に優れた容器部となることから、平均粒子径（Ｄ５０）が３〜５０μｍであるものが好ましい。板状の酸化アルミニウムには、その平面形状が六角形、四角形、菱形等があるが、その何れのものを用いることも可能である。板状の酸化アルミニウムの外径サイズは、０．５〜１５μｍの範囲のものが市販されており、その中でも、特に熱伝導性、超音波溶着性、機械的強度に優れた容器部となることから、３〜１０μｍであるものが好ましい。また、板状の酸化アルミニウムのアスペクト比は、１０〜１００の範囲のものが市販されており、その中でも、特に熱伝導性、超音波溶着性、機械的強度に優れた容器部となることから、３０〜１００であるものが好ましい。 Any aluminum oxide (B4) selected as the thermally conductive filler (B) can be used as long as it is conventionally known and sold as aluminum oxide. As such crystal forms of aluminum oxide, α, γ, δ, θ, and the like are known. Particularly, since the container portion is excellent in thermal conductivity and ultrasonic weldability, α-crystal aluminum oxide is preferable. Aluminum oxide includes spherical and plate-like ones, either of which can be used. Spherical aluminum oxide has an α crystal particle size of about 0.1 to 4 μm, and the α crystal particles aggregate to form spherical particles; the aggregated particles are pulverized to the size of the α crystal particle size. There are those that form spherical particles; those that are mono-grained aluminum oxide having an α crystal particle diameter of more than 5 μm, and any of them can be used. Particle diameter of spherical aluminum oxide (in this case, the particle diameter is the particle diameter of aggregated particles in which α crystal particles are aggregated to form spherical particles, and the aggregated particles are crushed to form spherical particles. Is the average particle size (D 50 ) measured by a laser diffraction scattering method or the like, and is 1 to 100 μm. Those in the range are commercially available. Among them, in the present invention, since the container portion is particularly excellent in thermal conductivity, ultrasonic weldability, and mechanical strength, the average particle diameter (D 50 ) is 3 to 3. What is 50 micrometers is preferable. The plate-like aluminum oxide has a hexagonal shape, a square shape, a rhombus shape, and the like, but any one of them can be used. The outer diameter size of the plate-like aluminum oxide is commercially available in the range of 0.5 to 15 μm, and among them, it should be a container portion that is particularly excellent in thermal conductivity, ultrasonic weldability, and mechanical strength. To 3 to 10 μm is preferable. In addition, the plate-like aluminum oxide has an aspect ratio in the range of 10 to 100, and among them, it becomes a container portion that is particularly excellent in thermal conductivity, ultrasonic weldability, and mechanical strength. 30 to 100 are preferable.
該熱伝導性フィラー（Ｂ）として選択される窒化アルミニウム（Ｂ５）は、従来から窒化アルミニウムとして知られ販売されているものであれば如何なるものを用いることも可能である。該窒化アルミニウム（Ｂ５）の製造方法としては、例えば、有機アルミニウム化合物とアンモニアを反応させ、加熱する気相法、アルミナと炭素の混合物を窒素中で加熱する還元窒化法、アルミニウムと窒素で反応させる直接窒化法等があるが、何れの方法で製造したものも本発明では使用することが可能である。また、窒化アルミニウムは一般的に耐水性が劣ることから、これを改良する方法として、窒化アルミニウムを燐酸化合物で処理することにより、窒化アルミニウム表面に耐水性の燐酸アルミニウム層を形成させる方法；窒化アルミニウムに少量の酸化イットリウム、及び窒化ホウ素とを加え高温焼結させる方法；等が挙げられるが、何れの方法で処理された耐水性窒化アルミニウムも本発明では使用することが可能である。また、窒化アルミニウムの粒子径は、レーザー回折散乱法等により測定した平均粒子径（Ｄ５０）で、１〜１００μｍの範囲のものが市販されており、その中でも、本発明においては、特に熱伝導性、超音波溶着性、機械的強度に優れた容器部となることから、平均粒子径（Ｄ５０）が３〜６０μｍであるものが好ましい。 Any aluminum nitride (B5) selected as the thermally conductive filler (B) can be used as long as it is conventionally known and sold as aluminum nitride. Examples of the method for producing the aluminum nitride (B5) include a vapor phase method in which an organoaluminum compound and ammonia are reacted and heated, a reduction nitridation method in which a mixture of alumina and carbon is heated in nitrogen, and a reaction in aluminum and nitrogen. Although there is a direct nitridation method or the like, those manufactured by any method can be used in the present invention. Also, since aluminum nitride is generally inferior in water resistance, a method for improving this is to form a water-resistant aluminum phosphate layer on the surface of aluminum nitride by treating aluminum nitride with a phosphoric acid compound; aluminum nitride A method of adding a small amount of yttrium oxide and boron nitride to high-temperature sintering, etc. can be used, but water resistant aluminum nitride treated by any method can be used in the present invention. The particle size of aluminum nitride is an average particle size (D 50 ) measured by a laser diffraction scattering method and the like, and those in the range of 1 to 100 μm are commercially available. The average particle diameter (D 50 ) is preferably 3 to 60 μm because the container portion has excellent properties, ultrasonic weldability, and mechanical strength.
該熱伝導性フィラー（Ｂ）の配合量は、ポリアリーレンスルフィド（Ａ）１００重量部に対し、８０〜２００重量部である。該熱伝導性フィラー（Ｂ）の配合量が８０重量部未満である場合、得られる容器部は、熱伝導性に劣るものとなる。一方、該熱伝導性フィラー（Ｂ）の配合量が２００重量部を越える場合、得られる容器部は超音波溶着性、機械的強度、溶融流動性、成形品外観に劣るものとなり、耐漏性にも劣るものとなる。 The compounding quantity of this heat conductive filler (B) is 80-200 weight part with respect to 100 weight part of polyarylene sulfide (A). When the compounding quantity of this heat conductive filler (B) is less than 80 weight part, the container part obtained will be inferior to heat conductivity. On the other hand, when the blending amount of the thermally conductive filler (B) exceeds 200 parts by weight, the resulting container part is inferior in ultrasonic weldability, mechanical strength, melt fluidity, and appearance of the molded product, resulting in leakage resistance. Is inferior.
該繊維状充填材（Ｃ）は、容器部の機械的強度及び寸法安定性を向上させるために配合されるものであり、この目的を達成できる繊維状充填材であれば、如何なるものを用いることも可能である。繊維状充填材（Ｃ）としては、例えばガラス繊維、炭素繊維、チタン酸カリウムウィスカ、酸化亜鉛ウィスカ、硼酸アルミニウムウィスカ、アラミド繊維、アルミナ繊維、炭化珪素繊維、アスベスト繊維、石コウ繊維、金属繊維等が例示でき、その中でも、ガラス繊維が好ましい。該繊維状充填材（Ｃ）は、部材の機械的強度が高いものとなることから、イソシアネート系化合物、シラン系カップリング剤、チタネート系カップリング剤、エポキシ化合物等で表面処理したものであることが好ましい。 The fibrous filler (C) is blended in order to improve the mechanical strength and dimensional stability of the container part, and any fibrous filler can be used as long as this purpose can be achieved. Is also possible. Examples of the fibrous filler (C) include glass fiber, carbon fiber, potassium titanate whisker, zinc oxide whisker, aluminum borate whisker, aramid fiber, alumina fiber, silicon carbide fiber, asbestos fiber, stone koji fiber, metal fiber and the like. Among them, glass fiber is preferable. Since the fibrous filler (C) has high mechanical strength of the member, it should be surface-treated with an isocyanate compound, a silane coupling agent, a titanate coupling agent, an epoxy compound, or the like. Is preferred.
該繊維状充填材（Ｃ）の配合量は、ポリアリーレンスルフィド（Ａ）１００重量部に対し、５０〜１００重量部である。該繊維状充填剤（Ｃ）の配合量が５０重量部未満である場合、得られる容器部は機械的強度に劣るものとなる。一方、該繊維状充填剤（Ｃ）の配合量が１００重量部を越える場合、得られる容器部は熱伝導性、超音波溶着性、溶融流動性、成形品外観に劣るものとなり、耐漏性にも劣るものとなる。 The compounding quantity of this fibrous filler (C) is 50-100 weight part with respect to 100 weight part of polyarylene sulfide (A). When the compounding quantity of this fibrous filler (C) is less than 50 weight part, the container part obtained will be inferior to mechanical strength. On the other hand, when the blending amount of the fibrous filler (C) exceeds 100 parts by weight, the resulting container part is inferior in thermal conductivity, ultrasonic weldability, melt fluidity, and appearance of the molded product, and is resistant to leakage. Is inferior.
また、本発明の密閉容器を構成する容器部となるポリアリーレンスルフィド系組成物としては、特に熱伝導性に優れたものとなることから、ポリアリーレンスルフィド（Ａ）１００重量部に対し、さらに金属ケイ素粉末（Ｄ）１５〜５０重量部を含み、該金属ケイ素粉末（Ｄ）と該熱伝導性フィラー（Ｂ）との比率が、金属ケイ素粉末（Ｄ）／熱伝導性フィラー（Ｂ）＝０．１２５〜０．２５（ｗｔ／ｗｔ）の範囲であるものが好ましい。 In addition, the polyarylene sulfide-based composition serving as the container part constituting the sealed container of the present invention is particularly excellent in thermal conductivity, so that the metal is further added to 100 parts by weight of the polyarylene sulfide (A). The silicon powder (D) contains 15 to 50 parts by weight, and the ratio of the metal silicon powder (D) to the heat conductive filler (B) is metal silicon powder (D) / heat conductive filler (B) = 0. A range of 125 to 0.25 (wt / wt) is preferable.
該金属ケイ素粉末（Ｄ）とは、珪石（ケイ酸質の鉱石や岩石の総称）を還元して製造され、アルミ合金、シリコン樹脂、高純度シリコン等の原料として従来から知られ販売されている金属ケイ素の粉末を言い、この範疇に属するものであれば如何なるものを用いることも可能である。該金属ケイ素粉末（Ｄ）におけるケイ素含有率は、特に制限はなく、その中でも、特に熱伝導性に優れた容器部となることから、ケイ素含有率が９５重量％以上であるものが好ましく、特に９８重量％以上であるものが更に好ましい。また、該金属ケイ素粉末（Ｄ）は、特に熱伝導性、超音波溶着性、機械的強度に優れた容器部となることから、レーザー回折散乱法により測定した平均粒子径（Ｄ５０）が１μｍ以上であるものが好ましい。また、該金属ケイ素粉末（Ｄ）の形状に特に制限はなく、例えば樹枝状粉、片状粉、角状粉、球状粉、粒状粉、針状粉、不定形状粉、海綿状粉等が挙げられる。また、これら形状の混合物であっても良い。該金属ケイ素粉末（Ｄ）の製造方法としては、例えば電解法、機械的粉砕法、アトマイズ法、熱処理法、化学的製法等が挙げられ、これらの製法に限定されるものではない。 The metal silicon powder (D) is produced by reducing silica stone (a generic name for siliceous ores and rocks), and has been conventionally known and sold as a raw material for aluminum alloys, silicon resins, high-purity silicon and the like. Any metal silicon powder can be used as long as it belongs to this category. The silicon content in the metal silicon powder (D) is not particularly limited, and among these, since the container portion is particularly excellent in thermal conductivity, it is preferable that the silicon content is 95% by weight or more. What is 98 weight% or more is still more preferable. In addition, since the metal silicon powder (D) is a container portion that is particularly excellent in thermal conductivity, ultrasonic weldability, and mechanical strength, the average particle diameter (D 50 ) measured by the laser diffraction scattering method is 1 μm. The above is preferable. Moreover, there is no restriction | limiting in particular in the shape of this metal silicon powder (D), For example, dendritic powder, flake powder, square powder, spherical powder, granular powder, acicular powder, irregular shaped powder, spongy powder, etc. are mentioned. It is done. Moreover, the mixture of these shapes may be sufficient. Examples of the method for producing the metal silicon powder (D) include an electrolysis method, a mechanical pulverization method, an atomization method, a heat treatment method, a chemical production method, and the like, and are not limited to these production methods.
更に、本発明の密閉容器を構成する容器部となるポリアリーレンスルフィド系組成物は、容器部とした際の金型離型性や外観をより優れるものとするために離型剤（Ｅ）を配合してなることが好ましい。該離型剤（Ｅ）としては離型剤として知られている範疇に属するものであれば用いることが可能であり、例えばカルナバワックス（Ｅ１）、ポリエチレンワックス（Ｅ２）、ポリプロピレンワックス（Ｅ３）、ステアリン酸金属塩（Ｅ４）、酸アマイド系ワックス（Ｅ５）等を挙げることができ、その中でも特に得られる容器部の金型離型性、成形品外観に優れるポリアリーレンスルフィド系組成物となることからカルナバワックス（Ｅ１）であることが好ましい。 Furthermore, the polyarylene sulfide-based composition that becomes the container part constituting the sealed container of the present invention is provided with a mold release agent (E) in order to further improve the mold releasability and appearance when used as the container part. It is preferable to mix. The release agent (E) can be used as long as it belongs to a category known as a release agent. For example, carnauba wax (E1), polyethylene wax (E2), polypropylene wax (E3), Metal stearates (E4), acid amide waxes (E5) and the like can be mentioned, and among them, a polyarylene sulfide composition which is excellent in mold releasability and molded product appearance of the container part obtained in particular. To carnauba wax (E1).
該カルナバワックス（Ｅ１）としては、一般的な市販品を用いることができ、例えば（商品名）精製カルナバ１号粉（日興ファインプロダクツ製）等を挙げることができる。 As the carnauba wax (E1), a general commercially available product can be used, and examples thereof include (trade name) purified carnauba No. 1 powder (manufactured by Nikko Fine Products).
該離型剤（Ｅ）の配合量は、特に金型離型性、成形品外観に優れる容器部となることからポリアリーレンスルフィド（Ａ）、熱伝導性フィラー（Ｂ）、繊維状充填剤（Ｃ）、及び金属ケイ素粉末（Ｄ）の合計量１００重量部に対し、０．０５〜５重量部であることが好ましい。 The compounding amount of the mold release agent (E) is a container part excellent in mold releasability and molded product appearance, so that polyarylene sulfide (A), heat conductive filler (B), fibrous filler ( It is preferable that it is 0.05-5 weight part with respect to 100 weight part of total amounts of C) and metal silicon powder (D).
本発明の密閉容器を構成する容器部となるポリアリーレンスルフィド系組成物は、本発明の目的を逸脱しない範囲で、非繊維状充填材を配合していてもよく、非繊維状充填材としては、例えばワラストナイト、ゼオライト、セリサイト、カオリン、マイカ、クレー、パイロフィライト、ベントナイト、アルミナシリケート等の珪酸塩；酸化珪素、酸化ジルコニウム、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化鉄等の酸化物；炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ドロマイト等の炭酸塩；硫酸カルシウム、硫酸バリウム等の硫酸塩；ガラスフレーク、ガラスビーズ等を例示でき、その中でも、マイカ、クレー、炭酸カルシウム、ガラスフレーク、ガラスビーズが好ましい。また、該非繊維状充填材は、イソシアネート系化合物、シラン系カップリング剤、チタネート系カップリング剤、エポキシ化合物等で表面処理したものであってもよい。 The polyarylene sulfide-based composition serving as the container part constituting the sealed container of the present invention may be blended with a non-fibrous filler within a range not departing from the object of the present invention. Silicates such as wollastonite, zeolite, sericite, kaolin, mica, clay, pyrophyllite, bentonite, alumina silicate; oxides such as silicon oxide, zirconium oxide, titanium oxide, zinc oxide, iron oxide; carbonic acid Examples thereof include carbonates such as calcium, magnesium carbonate and dolomite; sulfates such as calcium sulfate and barium sulfate; glass flakes and glass beads. Among these, mica, clay, calcium carbonate, glass flakes and glass beads are preferable. The non-fibrous filler may be a surface treated with an isocyanate compound, a silane coupling agent, a titanate coupling agent, an epoxy compound, or the like.
さらに、該ポリアリーレンスルフィド系組成物は、本発明の目的を逸脱しない範囲で、各種熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂、例えばエポキシ樹脂、シアン酸エステル樹脂、フェノール樹脂、ポリイミド、シリコーン樹脂、ポリオレフィン、ポリエステル、ポリアミド、ポリフェニレンオキサイド、ポリカーボネート、ポリスルホン、ポリエーテルイミド、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルケトン、ポリエーテルエーテルケトン等の１種以上を混合して使用することができる。さらに、本発明の目的を逸脱しない範囲で、従来公知の熱安定剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、結晶核剤、発泡剤、金型腐食防止剤、難燃剤、難燃助剤、染料、顔料等の着色剤、帯電防止剤等の添加剤を１種以上併用しても良い。 Furthermore, the polyarylene sulfide-based composition is within a range not departing from the object of the present invention, and various thermosetting resins and thermoplastic resins such as epoxy resins, cyanate ester resins, phenol resins, polyimides, silicone resins, polyolefins, One or more of polyester, polyamide, polyphenylene oxide, polycarbonate, polysulfone, polyetherimide, polyethersulfone, polyetherketone, polyetheretherketone and the like can be mixed and used. Furthermore, as long as it does not deviate from the object of the present invention, conventionally known heat stabilizers, antioxidants, ultraviolet absorbers, crystal nucleating agents, foaming agents, mold corrosion inhibitors, flame retardants, flame retardant aids, dyes, One or more colorants such as pigments and additives such as antistatic agents may be used in combination.
そして、該ポリアリーレンスルフィド系組成物の製造方法としては、従来使用されている加熱溶融混練方法を用いることができる。例えば単軸または二軸押出機、ニーダー、ミル、ブラベンダー等による加熱溶融混練方法が挙げられ、特に混練能力に優れた二軸押出機による溶融混練方法が好ましい。また、この際の混練温度は特に限定されるものではなく、通常２８０〜４００℃の中から任意に選ぶことが出来る。 And as a manufacturing method of this polyarylene sulfide type composition, the conventionally used heat-melt-kneading method can be used. For example, a heat melt kneading method using a single screw or twin screw extruder, a kneader, a mill, a Brabender or the like can be mentioned, and a melt kneading method using a twin screw extruder excellent in kneading ability is particularly preferable. Moreover, the kneading | mixing temperature in this case is not specifically limited, Usually, it can select arbitrarily from 280-400 degreeC.
該ポリアリーレンスルフィド系組成物は、例えば射出成形機、押出成形機、トランスファー成形機、圧縮成形機等の従来から知られている成形機等を用いて、任意の形状を有する容器部に成形することにより、本発明の密閉容器を構成する容器部とすることが可能である。また、該容器部の形状としては、密閉容器の形状により選択すればよく、例えば箱型、円柱型、三角柱型、四角柱型、五角柱型、六角柱型、八角柱型、半球状等を挙げることができる。 The polyarylene sulfide-based composition is molded into a container having an arbitrary shape using a conventionally known molding machine such as an injection molding machine, an extrusion molding machine, a transfer molding machine, or a compression molding machine. By this, it is possible to make the container part constituting the sealed container of the present invention. Further, the shape of the container portion may be selected depending on the shape of the sealed container. For example, a box shape, a cylindrical shape, a triangular prism shape, a quadrangular prism shape, a pentagonal prism shape, a hexagonal prism shape, an octagonal prism shape, a hemispherical shape, etc. Can be mentioned.
本発明の密閉容器を構成する蓋部は、ポリアリーレンスルフィド樹脂組成物よりなるものであり、該ポリアリーレンスルフィド樹脂組成物としては、市販されているものでもよく、また、通常ポリアリーレンスルフィド１００重量部に対し、充填材２０〜３００重量部を含むものであってもよい。その際のポリアリーレンスルフィドとしては、上記ポリアリーレンスルフィド（Ａ）と同様のものであってもよい。 The lid portion constituting the sealed container of the present invention is made of a polyarylene sulfide resin composition, and the polyarylene sulfide resin composition may be a commercially available one, and usually has a polyarylene sulfide 100 weight. The filler may contain 20 to 300 parts by weight of filler. In this case, the polyarylene sulfide may be the same as the polyarylene sulfide (A).
また、充填材としては、上記した熱伝導性フィラー（Ｂ）、繊維状充填材（Ｃ）の他、例えばワラストナイト、ゼオライト、セリサイト、カオリン、マイカ、クレー、パイロフィライト、ベントナイト、アルミナシリケート等の珪酸塩；酸化珪素、酸化ジルコニウム、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化鉄等の酸化物；炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ドロマイト等の炭酸塩；硫酸カルシウム、硫酸バリウム等の硫酸塩；ガラスフレーク、ガラスビーズ等の非繊維状充填材を挙げることができる。 As the filler, in addition to the above-mentioned heat conductive filler (B) and fibrous filler (C), for example, wollastonite, zeolite, sericite, kaolin, mica, clay, pyrophyllite, bentonite, alumina Silicates such as silicates; oxides such as silicon oxide, zirconium oxide, titanium oxide, zinc oxide and iron oxide; carbonates such as calcium carbonate, magnesium carbonate and dolomite; sulfates such as calcium sulfate and barium sulfate; glass flakes; Non-fibrous fillers such as glass beads can be mentioned.
そして、該ポリアリーレンスルフィド樹脂組成物は、上記したポリアリーレンスルフィド系組成物と同様の方法により組成物として調製することが可能である。また、該ポリアリーレンスルフィド樹脂組成物は、例えば射出成形機、押出成形機、トランスファー成形機、圧縮成形機等の従来から知られている成形機等を用いて、任意の形状を有する蓋部に成形することにより、本発明の密閉容器を構成する蓋部とすることが可能である。また、該蓋部の形状としては、密閉容器の形状により選択すればよく、例えば円板、半球状、三角平板、四角平板、五角平板、六角平板、八角平板、箱型、円柱型、三角柱型、四角柱型、五角柱型、六角柱型、八角柱型等を挙げることができる。 And this polyarylene sulfide resin composition can be prepared as a composition by the method similar to the above-mentioned polyarylene sulfide type composition. In addition, the polyarylene sulfide resin composition is applied to a lid having an arbitrary shape using a conventionally known molding machine such as an injection molding machine, an extrusion molding machine, a transfer molding machine, a compression molding machine, etc. By molding, it is possible to form a lid portion constituting the sealed container of the present invention. Further, the shape of the lid may be selected depending on the shape of the sealed container. For example, a disc, a hemisphere, a triangular flat plate, a square flat plate, a pentagonal flat plate, a hexagonal flat plate, an octagonal flat plate, a box shape, a cylindrical shape, a triangular prism shape , Quadrangular prism type, pentagonal prism type, hexagonal prism type, octagonal prism type and the like.
そして、本発明の密閉容器が容器部と蓋部の接合性に優れ、耐漏性に優れた密閉容器となることから、蓋部は、充填材としてガラス繊維、炭素繊維、炭酸カルシウム及び／又はタルクからなるポリアリーレンスルフィド樹脂組成物よりなることが好ましい。また、密閉容器が特に熱伝導性に優れたものとなることから、蓋部は、上記したポリアリーレンスルフィド系組成物と同様のものよりなることが好ましい。 And since the airtight container of this invention becomes the airtight container which was excellent in the joining property of a container part and a cover part, and was excellent in leakage resistance, a cover part is glass fiber, carbon fiber, calcium carbonate, and / or talc as a filler. It is preferable to consist of a polyarylene sulfide resin composition. Moreover, since a sealed container becomes a thing excellent in heat conductivity especially, it is preferable that a cover part consists of a thing similar to an above-described polyarylene sulfide type composition.
このようにして得られた容器部と蓋部とを超音波溶着することにより、本発明の密閉容器とすることが可能であり、超音波溶着という接合方法により、より効率的に密閉容器とすることが可能である。そして、該密閉容器の形状としては任意であり、例えば箱型、円柱型、三角柱型、四角柱型、五角柱型、六角柱型、八角柱型、球状等を挙げることができる。そして、該密閉容器は、熱伝導性、放熱性に優れるばかりか超音波溶着性にも優れたものであることから、中空形状を有したものであってもその接着性、気密性は優れたものであり、耐漏性に優れる密閉容器となり、特に電子部品、電気部品、溶媒等を収納・保管するケースとすることが好ましい。 It is possible to make the sealed container of the present invention by ultrasonically welding the container part and the lid part obtained in this way, and more efficiently making the sealed container by a joining method called ultrasonic welding. It is possible. The shape of the sealed container is arbitrary, and examples thereof include a box shape, a cylindrical shape, a triangular prism shape, a quadrangular prism shape, a pentagonal prism shape, a hexagonal prism shape, an octagonal prism shape, and a spherical shape. And since this airtight container is excellent not only in heat conductivity and heat dissipation, but also in ultrasonic weldability, even if it has a hollow shape, its adhesiveness and airtightness were excellent. It is a closed container with excellent leakage resistance, and it is particularly preferable to use a case for storing and storing electronic components, electrical components, solvents, and the like.
本発明の密閉容器とする際には、容器部と蓋部とを超音波溶着すればよく、その際の溶着条件に特に制限を設けるものではなく、一般的に用いられている周波数、振幅、溶着圧力、溶着時間で溶着することができる。更に溶着接合面に、予めエポキシ系、ウレタン系、シリコン系等の接着剤を塗布し、溶着を行っても差し支えない。 When making the sealed container of the present invention, the container part and the lid part may be ultrasonically welded, and there is no particular limitation on the welding conditions at that time, and the commonly used frequency, amplitude, Welding can be performed with welding pressure and welding time. Further, an adhesive such as epoxy, urethane, or silicon may be applied in advance to the welding joint surface to perform welding.
本発明の密閉容器は、容器部と蓋部とを超音波溶着したものであり、熱伝導性、密閉性、耐漏性に優れる密閉容器となることから、例えば燃料タンク、オイルタンク、バッテリーケース、コンデンサ容器、電解液保存容器、耐酸性容器、耐アルカリ性容器、有機溶媒保存容器、水保存容器等の溶媒容器；電子回路、電装部品、パワーモジュール、トランジスタ、ＩＣ、コンデンサ等の電子部品保管容器；発電機、電動機、変圧器、変流器、電圧調整器、整流器、インバータ、電極、電池等の電気部品保管容器、等として用いることができる。 The sealed container of the present invention is obtained by ultrasonically welding the container part and the lid part, and becomes a sealed container excellent in thermal conductivity, sealing property, and leakage resistance.For example, a fuel tank, an oil tank, a battery case, Solvent containers such as capacitor containers, electrolyte storage containers, acid resistant containers, alkali resistant containers, organic solvent storage containers, water storage containers; electronic parts storage containers such as electronic circuits, electrical components, power modules, transistors, ICs, capacitors; It can be used as an electrical component storage container such as a generator, electric motor, transformer, current transformer, voltage regulator, rectifier, inverter, electrode, and battery.
本発明の密閉容器は、熱伝導性、電気絶縁性に特に優れると同時に、超音波溶着性にも優れ、更には機械的強度、溶融流動性、および成形品外観にも優れるポリアリーレンスルフィド系組成物からなる容器部よりなることから、電気・電子部品又は自動車電装部品、溶媒などの密封、密閉、耐漏性に優れるとともに、熱伝導性にも優れるものである。 The airtight container of the present invention has a polyarylene sulfide composition which is particularly excellent in thermal conductivity and electrical insulation, and at the same time has excellent ultrasonic weldability, and further has excellent mechanical strength, melt fluidity, and molded product appearance. Since it is composed of a container portion made of a material, it has excellent sealing, sealing and leakage resistance of electrical / electronic components or automotive electrical components, solvents, etc., and excellent thermal conductivity.
次に、本発明を実施例及び比較例によって説明するが、本発明はこれらの例になんら制限されものではない。 EXAMPLES Next, although an Example and a comparative example demonstrate this invention, this invention is not restrict | limited at all to these examples.
実施例及び比較例において用いたポリアリーレンスルフィド、熱伝導性フィラー、繊維状充填材、金属ケイ素粉末、離型剤、その他フィラーの詳細を以下に示す。 Details of the polyarylene sulfide, the thermally conductive filler, the fibrous filler, the metal silicon powder, the release agent, and other fillers used in Examples and Comparative Examples are shown below.
＜ポリアリーレンスルフィド（Ａ）＞
ポリ（ｐ−フェニレンスルフィド）（Ａ−１）（以下、単にＰＰＳ（Ａ−１）と記す。）
：溶融粘度１１０ポイズ。
ポリ（ｐ−フェニレンスルフィド）（Ａ−２）（以下、単にＰＰＳ（Ａ−２）と記す。）
：溶融粘度３００ポイズ。
ポリ（ｐ−フェニレンスルフィド）（Ａ−３）（以下、単にＰＰＳ（Ａ−３）と記す。）
：溶融粘度３５０ポイズ。
<Polyarylene sulfide (A)>
Poly (p-phenylene sulfide) (A-1) (hereinafter simply referred to as PPS (A-1))
: Melt viscosity 110 poise.
Poly (p-phenylene sulfide) (A-2) (hereinafter simply referred to as PPS (A-2))
: Melt viscosity 300 poise.
Poly (p-phenylene sulfide) (A-3) (hereinafter simply referred to as PPS (A-3))
: Melt viscosity 350 poise.
＜熱伝導性フィラー（Ｂ）＞
タルク（Ｂ１−１）；日本タルク（株）製、（商品名）ＭＳＺＣ、平均粒子径１２μｍ、アミノシラン処理。
六方晶構造を有する鱗片状窒化ホウ素（Ｂ２−１）（以下、単に鱗片状窒化ホウ素（Ｂ２−１）と記す。）；電気化学工業（株）製、（商品名）デンカボロンナイトライドＳＧＰ、平均粒子径１８．０μｍ、比表面積２ｍ２／ｇ、Ｇ．Ｉ値０．９。
被覆酸化マグネシウム（Ｂ３−１）；タテホ化学工業（株）製、（商品名）クールフィラーＣＦ２−１００、フォルステライトによる表面被覆、平均粒子径２０μｍ。
酸化アルミニウム（Ｂ４−１）；昭和電工（株）製、（商品名）丸み状アルミナＡＳ−３０、α結晶の単粒状アルミナ、球状、平均粒子径１８μｍ。
酸化アルミニウム（Ｂ４−２）；キンセイマテック（株）製、（商品名）セラフＹＦＡ１００３０、六角板状、平均外径サイズ１０μｍ、アスペクト比３３。
窒化アルミニウム（Ｂ５−１）；古河電子（株）製、（商品名）ＦＡＮ−Ｆ０５、酸化イットリウムと窒化ホウ素との併用処理、平均粒子径５μｍ。
<Thermal conductive filler (B)>
Talc (B1-1); manufactured by Nippon Talc Co., Ltd., (trade name) MSZC, average particle size 12 μm, aminosilane treatment.
Scale-like boron nitride (B2-1) having a hexagonal crystal structure (hereinafter simply referred to as scale-like boron nitride (B2-1)); manufactured by Denki Kagaku Kogyo Co., Ltd. (trade name) DENKABORON NITRIDE SGP, Average particle diameter 18.0 μm, specific surface area 2 m 2 / g, G.I. I value of 0.9.
Coated magnesium oxide (B3-1); manufactured by Tateho Chemical Co., Ltd., (trade name) Cool filler CF2-100, surface coating with forsterite, average particle size 20 μm.
Aluminum oxide (B4-1); manufactured by Showa Denko KK, (trade name) rounded alumina AS-30, monocrystalline alumina of α crystal, spherical shape, average particle size 18 μm.
Aluminum oxide (B4-2); Kinsei Matec Co., Ltd., (trade name) Seraph YFA10030, hexagonal plate shape, average outer diameter size 10 μm, aspect ratio 33.
Aluminum nitride (B5-1): Furukawa Electronics Co., Ltd., (trade name) FAN-F05, combined treatment of yttrium oxide and boron nitride, average particle size of 5 μm.
＜繊維状充填材（Ｃ）＞
ガラス繊維（Ｃ−１）；エヌエスジー・ヴェトロテックス（株）製、（商品名）ＲＥＳ０３−ＴＰ９１；繊維径９μｍ、繊維長３ｍｍ。
<Fibrous filler (C)>
Glass fiber (C-1); manufactured by NSG Vetrotex Co., Ltd., (trade name) RES03-TP91; fiber diameter 9 μm, fiber length 3 mm.
＜金属ケイ素粉末（Ｄ）＞
金属ケイ素粉末（Ｄ−１）；キンセイマテック（株）製、（商品名）金属シリコン＃２００（９８％）；ケイ素含有率９８．４重量％、平均粒子径１７μｍ、不定形状粉末。
<Metal silicon powder (D)>
Metallic silicon powder (D-1); Kinsei Matec Co., Ltd. (trade name) Metallic silicon # 200 (98%); Silicon content 98.4% by weight, average particle size 17 μm, amorphous powder.
＜離型剤（Ｅ）＞
カルナバワックス（Ｅ１−１）；日興ファインプロダクツ製、（商品名）精製カルナバ１号粉末。
<Release agent (E)>
Carnauba wax (E1-1); Nikko Fine Products, (trade name) purified carnauba No. 1 powder.
＜その他フィラー（Ｆ）＞
炭酸カルシウム（Ｆ−１）；白石カルシウム（株）製、（商品名）ホワイトンＢ；重質炭酸カルシウム、平均粒子径３．６μｍ。
<Other fillers (F)>
Calcium carbonate (F-1); manufactured by Shiraishi Calcium Co., Ltd. (trade name) Whiten B; heavy calcium carbonate, average particle size 3.6 μm.
合成例１（ＰＰＳ（Ａ−１）、ＰＰＳ（Ａ−２）の合成）
攪拌機を装備する１５リットルオートクレーブに、Ｎａ２Ｓ・２．８Ｈ２Ｏ１８６６ｇ及びＮ−メチル−２−ピロリドン（以下、ＮＭＰと記す。）５リットルを仕込み、窒素気流下攪拌しながら徐々に２０５℃まで昇温して、４０７ｇの水を溜出させた。この系を１４０℃まで冷却した後、ｐ−ジクロロベンゼン２２８０ｇとＮＭＰ１５００ｇを添加し、窒素気流下に系を封入した。この系を２２５℃に昇温し、２２５℃にて２時間重合を行った。重合終了後、室温まで冷却し、ポリマーを遠心分離器により単離した。温水でポリマーを繰り返し洗浄し、１００℃で一昼夜乾燥し、ポリ（ｐ−フェニレンスルフィド）を得た。
Synthesis Example 1 (Synthesis of PPS (A-1) and PPS (A-2))
A 15 liter autoclave equipped with a stirrer was charged with 1866 g of Na 2 S · 2.8H 2 O and 5 liters of N-methyl-2-pyrrolidone (hereinafter referred to as NMP) and gradually heated to 205 ° C. while stirring under a nitrogen stream. The temperature was raised and 407 g of water was distilled off. After cooling the system to 140 ° C., 2280 g of p-dichlorobenzene and 1500 g of NMP were added, and the system was sealed under a nitrogen stream. The system was heated to 225 ° C. and polymerized at 225 ° C. for 2 hours. After completion of the polymerization, the mixture was cooled to room temperature, and the polymer was isolated using a centrifuge. The polymer was washed repeatedly with warm water and dried at 100 ° C. for a whole day and night to obtain poly (p-phenylene sulfide).
得られたポリ（ｐ−フェニレンスルフィド）（ＰＰＳ（Ａ−１））の溶融粘度は１１０ポイズであった。 The melt viscosity of the obtained poly (p-phenylene sulfide) (PPS (A-1)) was 110 poise.
更にＰＰＳ（Ａ−１）を、空気雰囲気下２３５℃で加熱硬化処理を行った。 Further, PPS (A-1) was heat-cured at 235 ° C. in an air atmosphere.
得られたポリ（ｐ−フェニレンスルフィド）（ＰＰＳ（Ａ−２））の溶融粘度は３００ポイズであった。 The melt viscosity of the obtained poly (p-phenylene sulfide) (PPS (A-2)) was 300 poise.
合成例２（ＰＰＳ（Ａ−３））の合成）
攪拌機を装備する１５リットルチタン製オートクレーブにＮＭＰ３２３２ｇ、４７％硫化水素ナトリウム水溶液１６８２ｇ及び４８％水酸化ナトリウム水溶液１１４２ｇを仕込み、窒素気流下攪拌しながら徐々に２００℃まで昇温して、１３６０ｇの水を溜出させた。この系を１７０℃まで冷却し、ｐ−ジクロロベンゼン２１１８ｇとＮＭＰ１７８３ｇを添加し、窒素気流下に系を封入した。この系を２２５℃に昇温し、２２５℃にて１時間重合し、続けて２５０℃まで昇温し、２５０℃にて２時間重合した。更に、２５０℃で水４５１ｇを圧入し、再度２５５℃まで昇温し、２２５℃にて２時間重合を行った。重合終了後、室温まで冷却し、重合スラリーを固液分離した。ポリマーをＮＭＰ、アセトン及び水で順次洗浄し、１００℃で一昼夜乾燥し、ポリ（ｐ−フェニレンスルフィド）を得た。
Synthesis Example 2 (Synthesis of PPS (A-3))
A 15 liter titanium autoclave equipped with a stirrer was charged with 3232 g of NMP, 1682 g of a 47% aqueous solution of sodium hydrogen sulfide and 1142 g of a 48% aqueous solution of sodium hydroxide. Distilled. The system was cooled to 170 ° C., 2118 g of p-dichlorobenzene and 1783 g of NMP were added, and the system was sealed under a nitrogen stream. The system was heated to 225 ° C., polymerized at 225 ° C. for 1 hour, then heated to 250 ° C. and polymerized at 250 ° C. for 2 hours. Furthermore, 451 g of water was injected at 250 ° C., the temperature was raised again to 255 ° C., and polymerization was carried out at 225 ° C. for 2 hours. After completion of the polymerization, the mixture was cooled to room temperature, and the polymerization slurry was subjected to solid-liquid separation. The polymer was washed successively with NMP, acetone and water, and dried at 100 ° C. overnight to obtain poly (p-phenylene sulfide).
得られたポリ（ｐ−フェニレンスルフィド）（ＰＰＳ（Ａ−３））は直鎖状のものであり、その溶融粘度は３５０ポイズであった。 The obtained poly (p-phenylene sulfide) (PPS (A-3)) was linear, and its melt viscosity was 350 poise.
実施例及び比較例で用いた評価・測定方法を以下に示す。 Evaluation and measurement methods used in Examples and Comparative Examples are shown below.
〜熱伝導率の測定〜
射出成形により長さ７０ｍｍ、幅７０ｍｍ、厚み２ｍｍの平板作製し、熱伝導率を測定した。熱伝導率の測定は、測定装置（アルバック社製、（商品名）ＴＣ７０００；ルビーレーザー）を用い、２３℃の条件下で、レーザーフラッシュ法にて測定した。熱伝導率は平面方向で測定し、平面方向の熱伝導率は、熱容量Ｃｐと平面方向の熱拡散率αを求め、次式より熱伝導率を算出した。
平面方向の熱伝導率＝ρ×Ｃｐ×α
ここで、密度ρは、ＡＳＴＭ Ｄ−７９２ Ａ法（水中置換法）に準じ測定した。熱伝導率として２．０Ｗ／（ｍ・Ｋ）を超えるものを熱伝導性に優れると判断した。
~ Measurement of thermal conductivity ~
A flat plate having a length of 70 mm, a width of 70 mm, and a thickness of 2 mm was produced by injection molding, and the thermal conductivity was measured. The thermal conductivity was measured by a laser flash method under a condition of 23 ° C. using a measuring device (manufactured by ULVAC, (trade name) TC7000; ruby laser). The thermal conductivity was measured in the planar direction, and the thermal conductivity in the planar direction was obtained by calculating the heat capacity Cp and the thermal diffusivity α in the planar direction, and calculating the thermal conductivity from the following equation.
Thermal conductivity in the plane direction = ρ × Cp × α
Here, the density ρ was measured according to ASTM D-792 A method (underwater substitution method). A thermal conductivity exceeding 2.0 W / (m · K) was judged to be excellent in thermal conductivity.
〜超音波溶着強度の測定〜
射出成形により図１に示す形状の溶着試験片１と溶着試験片２とを成形し、図２に示す様に溶着試験片１と溶着試験片２とを重ね合わせ、超音波溶着機（精電舎電子工業（株）製、（商品名）超音波ウェルダー１２０１Ｂ／Ｐ４６Ａ）で超音波溶着を行い、超音波溶着強度測定用試験片を調製した。
超音波溶着の溶着条件を以下に示す。
周波数 ：１９．１５ｋＨｚ
振幅 ：２２μｍ
加圧圧力：３００ｋＰａ
溶着時間：０．５０秒
超音波溶着した試験片を、測定装置（島津製作所製、（商品名）ＡＧ−５０００Ｂ）を用い、測定速度１０ｍｍ／分の試験条件で溶着強度を測定した。
~ Measurement of ultrasonic welding strength ~
A welding test piece 1 and a
The welding conditions for ultrasonic welding are shown below.
Frequency: 19.15 kHz
Amplitude: 22 μm
Pressurized pressure: 300 kPa
Welding strength: The welding strength was measured on a test piece ultrasonically welded for 0.50 seconds using a measuring device (manufactured by Shimadzu Corporation, (trade name) AG-5000B) under test conditions of a measurement speed of 10 mm / min.
超音波溶着強度の測定は、熱伝導性フィラー（Ｂ）を配合したポリアリーレンスルフィド系組成物により調製した溶着試験片１及び２を評価測定した強度（以下、この強度を超音波溶着強度Ａと言う。）と、熱伝導性フィラー（Ｂ）を配合したポリアリーレンスルフィド系組成物により調整した溶着試験片１と該熱伝導性フィラー（Ｂ）を配合していないポリアリーレンスルフィド樹脂組成物により調製した溶着試験片２により評価測定した強度（以下、この強度を超音波溶着強度Ｂと言う。）をそれぞれ測定した。超音波溶着強度Ａとして２５０Ｎを超えるものを、超音波溶着強度Ｂとしては３５０Ｎを超えるものを、超音波溶着性に優れると判断した。
The ultrasonic weld strength was measured by evaluating and measuring the
〜密閉容器の調製及び溶着接合性〜
熱伝導性フィラー（Ｂ）を配合しないポリアリーレンスルフィド樹脂組成物を射出成形により図３に示す四角平板１の蓋部に成形した。また、熱伝導性フィラー（Ｂ）を配合したポリアリーレンスルフィド系組成物を射出成形により図３に示す箱型容器２の容器部に成形した。該容器部に水２５ｃｍ３を入れ、蓋部を、容器部のつばの部分で重ね合わせ、超音波溶着機で超音波溶着を行い、接合することにより密閉容器を得た。超音波溶着は超音波溶着強度の測定に示す条件と同じ条件で行った。この密閉容器を１５０℃に設定したギヤー式オーブンに入れ２４時間放置した。放置後、密閉容器から水漏れのないものを○、水漏れのあるもの×として判定した。尚、水漏れの有無は、オーブンに入れる前後の密閉容器の総重量で判定した。成形品の溶着接合性は○であるものを優れると判断した。
-Preparation of sealed container and weldability-
A polyarylene sulfide resin composition containing no thermally conductive filler (B) was molded by injection molding into a lid portion of the square flat plate 1 shown in FIG. Moreover, the polyarylene sulfide type composition which mix | blended the heat conductive filler (B) was shape | molded by the injection molding in the container part of the box-
〜体積固有抵抗率の測定〜
射出成形により直径５０ｍｍ、厚み２ｍｍの円盤状試験片を作製し、該円盤状試験片を用いて、ＡＳＴＭ Ｄ−２５７に準じ、体積固有抵抗率を測定した。測定装置（絶縁抵抗試料箱；タケダ理研製、（商品名）ＴＲ−４２型、絶縁抵抗計；タケダ理研製、（商品名）ＴＲ−８６０１型）を用い、測定印加電圧５００Ｖ、２３℃の試験条件下で行った。体積固有抵抗率として１．０×１０１４Ω・ｃｍ以上であるものを電気絶縁性に優れると判断した。
~ Measurement of volume resistivity ~
A disk-shaped test piece having a diameter of 50 mm and a thickness of 2 mm was produced by injection molding, and the volume resistivity was measured using the disk-shaped test piece in accordance with ASTM D-257. Using a measuring device (insulation resistance sample box: Takeda Riken, (trade name) TR-42 type, insulation resistance meter; Takeda Riken, (trade name) TR-8601 type), a test applied voltage of 500 V, 23 ° C. Performed under conditions. Those having a volume resistivity of 1.0 × 10 14 Ω · cm or more were judged to be excellent in electrical insulation.
〜曲げ強度の測定〜
射出成形により長さ１２７ｍｍ、幅１２．７ｍｍ、厚み３．２ｍｍの試験片を作製し、該試験片を用いて、ＡＳＴＭ Ｄ−７９０ Ｍｅｔｈｏｄ−１（三点曲げ法）に準じ、曲げ強度を測定した。測定装置は（商品名）ＡＧ−５０００Ｂ（島津製作所製）を用い、支点間距離５０ｍｍ、測定速度１．５ｍｍ／分の試験条件で行った。曲げ強度として１２０ＭＰａを超えるものを機械的強度に優れると判断した。
~ Measurement of bending strength ~
A test piece having a length of 127 mm, a width of 12.7 mm, and a thickness of 3.2 mm was prepared by injection molding, and the bending strength was measured using the test piece according to ASTM D-790 Method-1 (three-point bending method). did. The measuring device (trade name) AG-5000B (manufactured by Shimadzu Corporation) was used, and the test was performed under the test conditions of a distance between fulcrums of 50 mm and a measurement speed of 1.5 mm / min. A bending strength exceeding 120 MPa was judged to be excellent in mechanical strength.
〜バーフロー長さの測定〜
溶融流動性の指標としてバーフロー長さ（以下、ＢＦＬと記す。）を測定した。射出成形機（住友重機械工業製、（商品名）ＳＥ７５）に、深さ１ｍｍ、幅１０ｍｍの溝がスパイラル状に掘られた金型を装着し、次いで、シリンダー温度を３１０℃、射出圧力を１９０ＭＰａ、射出速度を最大、射出時間を１．５秒、及び金型温度を１３５℃に設定した該射出成形機のホッパーにポリアリーレンスルフィド組成物を投入し、射出した。そして金型内のスパイラル状の溝を溶融流動した長さをＢＦＬとして測定した。ＢＦＬとして８０ｍｍを超えるものを溶融流動性に優れると判断した。
~ Measurement of bar flow length ~
The bar flow length (hereinafter referred to as BFL) was measured as an index of melt fluidity. An injection molding machine (manufactured by Sumitomo Heavy Industries, Ltd., (trade name) SE75) is mounted with a mold having a groove with a depth of 1 mm and a width of 10 mm, and the cylinder temperature is 310 ° C. and the injection pressure is The polyarylene sulfide composition was charged into a hopper of the injection molding machine set to 190 MPa, injection speed maximum, injection time 1.5 seconds, and mold temperature set to 135 ° C., and injected. And the length which melted and flowed the spiral groove | channel in a metal mold | die was measured as BFL. A BFL exceeding 80 mm was judged to be excellent in melt fluidity.
〜成形品外観〜
熱伝導率の測定と同じ平板を作製し、該平板の表面状態を目視にて観察した。表面全体に艶のあるものを○、表面の一部に艶のあるもの、又は、表面にまったく艶のないものを×として判定した。成形品外観が○であるものを成形品外観に優れると判断した。
~ Appearance of molded product ~
The same flat plate as the measurement of thermal conductivity was produced, and the surface state of the flat plate was visually observed. A case where the entire surface was glossy was judged as ◯, a portion where the surface was glossy, or a case where the surface was not glossy at all. Those having a molded product appearance of ◯ were judged to be excellent in the molded product appearance.
実施例１
ＰＰＳ（Ａ−２）１００重量部、及びタルク（Ｂ１−１）８０重量部の割合で配合して、シリンダー温度３１０℃に加熱した二軸押出機（東芝機械製、（商品名）ＴＥＭ−３５−１０２Ｂ）のホッパーに投入した。一方、ガラス繊維（Ｃ−１）５０重量部を該二軸押出機のサイドフィーダーのホッパーに投入し、スクリュー回転数２００ｒｐｍにて溶融混練し、ダイより流出する溶融組成物を冷却後裁断し、ペレット状のポリアリーレンスルフィド系組成物を作製した。
Example 1
A twin screw extruder (Toshiba Machine, (trade name) TEM-35, blended at a ratio of 100 parts by weight of PPS (A-2) and 80 parts by weight of talc (B1-1) and heated to a cylinder temperature of 310 ° C. -102B). On the other hand, 50 parts by weight of glass fiber (C-1) is put into the hopper of the side feeder of the twin screw extruder, melted and kneaded at a screw rotational speed of 200 rpm, and the molten composition flowing out from the die is cooled and cut. A pellet-shaped polyarylene sulfide composition was prepared.
また、ＰＰＳ（Ａ−２）１００重量部、炭酸カルシウム（Ｆ−１）１００重量部、及びカルナバワックス（Ｅ１−１）１重量部の割合で配合して、シリンダー温度３１０℃に加熱した二軸押出機（東芝機械製、（商品名）ＴＥＭ−３５−１０２Ｂ）のホッパーに投入し、一方、ガラス繊維（Ｃ−１）３５重量部を該二軸押出機のサイドフィーダーのホッパーに投入し、スクリュー回転数２００ｒｐｍにて溶融混練し、ダイより流出する溶融組成物を冷却後裁断し、ペレット状のポリアリーレンスルフィド樹脂組成物を作製した。 In addition, biaxially blended at a ratio of 100 parts by weight of PPS (A-2), 100 parts by weight of calcium carbonate (F-1), and 1 part by weight of carnauba wax (E1-1) and heated to a cylinder temperature of 310 ° C. Put into the hopper of the extruder (Toshiba Machine, (trade name) TEM-35-102B), while putting 35 parts by weight of glass fiber (C-1) into the hopper of the side feeder of the twin screw extruder, Melting and kneading was performed at a screw rotation speed of 200 rpm, and the molten composition flowing out from the die was cooled and cut to prepare a pellet-shaped polyarylene sulfide resin composition.
該ポリアリーレンスルフィド系組成物を、シリンダー温度３１０℃に加熱した射出成形機（住友重機械工業製、（商品名）ＳＥ７５）のホッパーに投入し、熱伝導率を測定し成形品外観を評価するための平板、超音波溶着強度を測定するための溶着試験片１及び２、密閉容器の溶着接合性を評価するための箱型容器２、体積固有抵抗率を測定するための円盤状試験片、曲げ強度を測定するための試験片をそれぞれ成形した。更に、ＢＦＬを測定した。また、該ポリアリーレンスルフィド樹脂組成物を射出成形機のホッパーに投入し、溶着試験片２及び密閉容器の四角平板１を成形した。また、箱型容器２からなる容器部と四角平板１からなる蓋部とを超音波溶着により接合し、密閉容器とした。その際、容器部には水２５ｃｍ３を入れた。
The polyarylene sulfide-based composition is put into a hopper of an injection molding machine (manufactured by Sumitomo Heavy Industries, Ltd. (trade name) SE75) heated to a cylinder temperature of 310 ° C., and the thermal conductivity is measured to evaluate the appearance of the molded product. Flat plate for welding,
これら試験片を用い、熱伝導率、超音波溶着強度Ａ及びＢ、密閉容器の溶着接合性、体積固有抵抗率、及び曲げ強度を測定すると共に成形品外観を評価した。これらの結果を表１に示した。 Using these test pieces, the thermal conductivity, ultrasonic weld strengths A and B, the weldability of the sealed container, the volume resistivity, and the bending strength were measured and the appearance of the molded product was evaluated. These results are shown in Table 1.
得られた密閉容器は、熱伝導性、超音波溶着性、溶着接合性、電気絶縁性、機械的強度、溶融流動性、及び成形品外観に優れていた。 The obtained sealed container was excellent in thermal conductivity, ultrasonic weldability, weld bondability, electrical insulation, mechanical strength, melt fluidity, and molded product appearance.
実施例２〜１１
ＰＰＳ（Ａ−１，２，３）、タルク（Ｂ１−１）、鱗片状窒化ホウ素（Ｂ２−１）、被覆酸化マグネシウム（Ｂ３−１）、酸化アルミニウム（Ｂ４−１，２）、窒化アルミニウム（Ｂ５−１）、ガラス繊維（Ｃ−１）、金属ケイ素粉末（Ｄ−１）、及びカルナバワックス（Ｅ１−１）を表１に示す配合割合とした以外は、実施例１と同様の方法によりポリアリーレンスルフィド系組成物を作製し、その評価、密閉容器の作成を行った。その際の密閉容器の蓋部は、実施例１と同様のポリアリーレンスルフィド樹脂組成物から調製を行った。なお、実施例６及び９については、蓋部もポリアリーレンスルフィド系組成物で作成し密閉容器とした。その評価結果を表１に示した。
Examples 2-11
PPS (A-1, 2, 3), talc (B1-1), scaly boron nitride (B2-1), coated magnesium oxide (B3-1), aluminum oxide (B4-1, 2), aluminum nitride ( B5-1), glass fiber (C-1), metal silicon powder (D-1), and carnauba wax (E1-1) were the same as in Example 1 except that the blending ratios shown in Table 1 were used. A polyarylene sulfide-based composition was prepared and evaluated, and a sealed container was prepared. The lid of the sealed container at that time was prepared from the same polyarylene sulfide resin composition as in Example 1. In Examples 6 and 9, the lid was also made of a polyarylene sulfide-based composition to form a sealed container. The evaluation results are shown in Table 1.
得られた全ての密閉容器は、熱伝導性、超音波溶着性、溶着接合性、電気絶縁性、機械的強度、溶融流動性、及び成形品外観に優れていた。 All of the obtained sealed containers were excellent in thermal conductivity, ultrasonic weldability, weld bondability, electrical insulation, mechanical strength, melt flowability, and molded product appearance.
ＰＰＳ（Ａ−２）、タルク（Ｂ１−１）、被覆酸化マグネシウム（Ｂ３−１）、ガラス繊維（Ｃ−１）、金属ケイ素粉末（Ｄ−１）、及びカルナバワックス（Ｅ１−１）を表２に示す配合割合とした以外は、実施例１と同様の方法によりポリアリーレンスルフィド系組成物を作製し、その評価、密閉容器の作成を行った。その際の容器の蓋部は、実施例１と同様のポリアリーレンスルフィド樹脂組成物から調製を行った。その評価結果を表２に示した。
PPS (A-2), talc (B1-1), coated magnesium oxide (B3-1), glass fiber (C-1), metal silicon powder (D-1), and carnauba wax (E1-1) A polyarylene sulfide-based composition was prepared in the same manner as in Example 1 except that the blending ratio shown in 2 was used, and the evaluation and preparation of a sealed container were performed. The container lid at that time was prepared from the same polyarylene sulfide resin composition as in Example 1. The evaluation results are shown in Table 2.
比較例１，３，５により得られた容器は、熱伝導性に劣るものであった。比較例２，５により得られた容器は、超音波溶着性、溶着接合性に劣るものであった。比較例２，４により得られた容器は、機械的強度が劣るものであった。比較例２，５により得られた容器は、成形加工性に劣るものであった。また、比較例２，５により得られた容器は、成形品外観に劣るものであった。 The container obtained by Comparative Examples 1, 3, and 5 was inferior in thermal conductivity. The containers obtained in Comparative Examples 2 and 5 were inferior in ultrasonic weldability and weldability. The containers obtained by Comparative Examples 2 and 4 were inferior in mechanical strength. The containers obtained in Comparative Examples 2 and 5 were inferior in moldability. Moreover, the container obtained by the comparative examples 2 and 5 was inferior to a molded article external appearance.
本発明の密閉容器は、熱伝導性、電気絶縁性に特に優れると同時に、超音波溶着性にも優れ、更には機械的強度、溶融流動性、および成形品外観にも優れるものであり、特に電気・電子部品又は自動車電装部品、溶媒等の保存・密閉用の容器として期待されるものである。 The sealed container of the present invention is particularly excellent in thermal conductivity and electrical insulation, and at the same time, is excellent in ultrasonic weldability, and is also excellent in mechanical strength, melt flowability, and molded product appearance. It is expected as a container for storage / sealing of electrical / electronic parts or automotive electrical parts, solvents, etc.
Claims (5)
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015120770A (en) * | 2013-12-20 | 2015-07-02 | Dic株式会社 | High heat-dissipating thermoplastic resin composition and molded body |
| JP2015120771A (en) * | 2013-12-20 | 2015-07-02 | Dic株式会社 | High heat-dissipating polyarylene sulfide resin composition, method for producing the same and molded body of the same |
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-
2011
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| CN113548304B (en) * | 2021-07-30 | 2022-12-16 | 四川新升包装科技有限责任公司 | Antistatic flame-retardant plastic container |
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