JP2013075794A - Method for removing glass cullet - Google Patents
Method for removing glass cullet Download PDFInfo
- Publication number
- JP2013075794A JP2013075794A JP2011217098A JP2011217098A JP2013075794A JP 2013075794 A JP2013075794 A JP 2013075794A JP 2011217098 A JP2011217098 A JP 2011217098A JP 2011217098 A JP2011217098 A JP 2011217098A JP 2013075794 A JP2013075794 A JP 2013075794A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- glass plate
- cullet
- etching
- cleaning
- gas
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Images
Abstract
Description
この発明は、ガラス板の表面に固着しているカレットを除去する方法に関し、特に固着の程度が軽いカレットを除去するのに適したカレット除去方法に関する。 The present invention relates to a method for removing a cullet that is fixed to the surface of a glass plate, and more particularly, to a method for removing a cullet that is suitable for removing a cullet with a low degree of fixation.
一般に、ガラス板は下記の工程を経て製造される。
（１）母材ガラス製造
ガラス原料を炉に入れて溶融する。この溶融体を吐出して板状に成形し、母材ガラスを作成する。
（２）スクライバ
上記母材ガラスに定尺寸法の切り欠き線を付ける。
（３）折割
上記切り欠き線に沿って母材ガラスを割り、定尺のガラス板を作る。
（４）端面研磨
ガラス板の切断端面を研磨する。
（５）洗浄
ガラス板の表面の汚れを洗浄液にて除去する。
（６）検査
ガラス板の表面の異物を検出する。
（７）パッカー
数枚のガラス板を１つの梱包にまとめる。
Generally, a glass plate is manufactured through the following steps.
(1) Base glass production Glass raw material is put into a furnace and melted. This molten material is discharged and formed into a plate shape to produce a base glass.
(2) Scriber A notch with a standard size is attached to the base glass.
(3) Folding Break the base glass along the notch line to make a standard glass plate.
(4) End surface polishing The cut end surface of the glass plate is polished.
(5) Cleaning The surface of the glass plate is removed with a cleaning solution.
(6) Inspection Foreign matter on the surface of the glass plate is detected.
(7) Packer Combine several glass plates into one package.
上記のスクライバ、折割、端面研磨等の各工程でカレットが発生し易い。このカレットは、ガラス板の表面に付着したとしてもガラス板に固着していなければ、その後の洗浄工程によってガラス板から容易に除去できる。また、特許文献１では、ガラス板に粘着シートを押し当てて、カレットを粘着シートに粘着させて除去している。
Caret is likely to occur in each process such as scriber, folding, and end face polishing. Even if the cullet adheres to the surface of the glass plate, the cullet can be easily removed from the glass plate by a subsequent washing step if it is not fixed to the glass plate. Moreover, in
例えば、母材ガラスの溶融製造後、未だ熱を持っている段階で折割をするなど、ガラス板の製造手順や扱い方法によっては、カレットがガラス板に固着してガラス板と同体になることがある。このような固着カレットは、上掲特許文献１の方法や洗浄液による洗浄だけではガラス板から除去することは難しい。そこで、ガラス板に例えばフッ化水素等を含むエッチャントを吹き付けてエッチングすることが考えられるが、そうすると、カレットが除去されるだけに止まらず、ガラス板の表面までもが粗面化されてしまうおそれがある。
For example, after melting and manufacturing the base material glass, the cullet is fixed to the glass plate and becomes the same body as the glass plate depending on the manufacturing procedure and handling method of the glass plate, such as splitting when still having heat. There is. Such a fixed cullet is difficult to remove from the glass plate only by the method of the above-mentioned
上記問題点を解決するために、本発明方法は、ＳｉＯ２を主成分として含有するガラス板の表面に固着したカレットを除去するガラスカレット除去方法であって、
フッ化水素及び水蒸気を含む反応ガスを大気圧近傍下で前記ガラス板に接触させて、ＳｉＯ２のエッチング反応を起こさせるエッチング工程と、
その後、前記ガラス板を洗浄流体にて洗浄する洗浄工程と、
を備え、前記エッチング工程における前記エッチング反応の度合いを、前記カレットの表面部分がエッチングされるとともに該表面部分より内側の部分が残留する程度に調節することを特徴とする。
前記カレットの表面部分をエッチングすることで、残留したカレットの内側部分とガラス板との固着部分を脆弱化ないしは不安定にでき、又は固着を解除できる。したがって、洗浄流体によってカレット内側部分を容易に除去できる。一方、カレットの全部が除去されない程度にエッチングすることで、ガラス板の表面が必要以上に粗面化されるのを抑制又は防止できる。
なお、この明細書において、ガラス板の表面は、ガラス板のおもて面又は裏面を言う。ガラス板が液晶ディスプレイ基板である場合、おもて面は、液晶駆動部が設けられる面であり、裏面は液晶駆動部とは反対側の面である。
In order to solve the above problems, the method of the present invention is a glass cullet removal method for removing cullet fixed to the surface of a glass plate containing SiO 2 as a main component,
An etching step in which a reactive gas containing hydrogen fluoride and water vapor is brought into contact with the glass plate near atmospheric pressure to cause an etching reaction of SiO 2 ;
Thereafter, a cleaning step of cleaning the glass plate with a cleaning fluid;
And adjusting the degree of the etching reaction in the etching step so that the surface portion of the cullet is etched and the portion inside the surface portion remains.
By etching the surface portion of the cullet, the fixing portion between the remaining inner portion of the cullet and the glass plate can be weakened or unstable, or the fixing can be released. Therefore, the inner part of the cullet can be easily removed by the cleaning fluid. On the other hand, by etching to such an extent that the entire cullet is not removed, it is possible to suppress or prevent the surface of the glass plate from being roughened more than necessary.
In addition, in this specification, the surface of a glass plate says the front surface or back surface of a glass plate. When the glass plate is a liquid crystal display substrate, the front surface is a surface on which a liquid crystal driving unit is provided, and the back surface is a surface opposite to the liquid crystal driving unit.
通常、前記カレットの大きさ（最長部の径）は、ミクロンオーダー（１μｍ以上１ｍｍ未満）である。これに対して、エッチングすべき前記表面部分の厚みは、オングストロームオーダー〜ナノオーダー（１Å〜１μｍ未満）であることが好ましく、オングストロームオーダー（１Å〜１ｎｍ未満）であることがより好ましい。これによって、ガラス板の表面が粗面化されるのを一層確実に抑制又は防止できる。 Usually, the size of the cullet (longest diameter) is in the micron order (1 μm or more and less than 1 mm). On the other hand, the thickness of the surface portion to be etched is preferably in the angstrom order to the nano order (1 to less than 1 μm), and more preferably in the angstrom order (1 to less than 1 nm). Thereby, it is possible to more reliably suppress or prevent the surface of the glass plate from being roughened.
本発明は、大気圧近傍下で行なう表面処理に好適である。前記反応ガスは大気圧近傍下で原料ガスをプラズマ化することによって生成することが好ましい。ここで、大気圧近傍とは、１．０１３×１０４〜５０．６６３×１０４Ｐａの範囲を言い、圧力調整の容易化や装置構成の簡便化を考慮すると、１．３３３×１０４〜１０．６６４×１０４Ｐａが好ましく、９．３３１×１０４〜１０．３９７×１０４Ｐａがより好ましい。 The present invention is suitable for surface treatment performed near atmospheric pressure. The reaction gas is preferably generated by converting the raw material gas into plasma under atmospheric pressure. Here, the vicinity of the atmospheric pressure refers to a range of 1.013 × 10 4 to 50.663 × 10 4 Pa, and considering the ease of pressure adjustment and the simplification of the apparatus configuration, 1.333 × 10 4 to 10.664 × 10 4 Pa is preferable, and 9.331 × 10 4 to 10.9797 × 10 4 Pa is more preferable.
本発明によれば、ガラス板の表面が粗面化するのを抑制又は防止しながら、ガラス板に固着したカレットを除去することができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the cullet fixed to the glass plate can be removed, suppressing or preventing that the surface of a glass plate roughens.
以下、本発明の一実施形態を図面にしたがって説明する。
処理対象のガラス板９０は、ＳｉＯ２を主成分として含んでいる。ガラス板９０は、四角形の平板状になっている。ガラス板９０の厚みは、例えば０．５ｍｍ〜０．７ｍｍ程度である。図２（ａ）に示すように、ガラス板９０の下面９１（表面）には、１又は複数（図２では２つ）のカレット９３が付着している。同様に、ガラス板９０の上面９２（表面）には、１又は複数（図２では２つ）のカレット９４が付着している。これらカレット９３，９４は、母材ガラスからガラス板９０を切り出す工程等で発生したものである。カレット９３，９４は、ガラス板９０に単に接触しているのではなく、ガラス板９０に軽く固着している。ここで、「固着」とは、カレット９３，９４が溶着等でガラス板９０と同体になっている状態を言う。また、「軽く固着」とは、例えば、母材ガラスの折割時に発生したカレット９３，９４がガラス板９０に接触した時、殆どその接触界面だけがガラス板９０と同体化するに止まり、カレットの相当部分がガラス板９０の内部に溶け込んで同体化するまでには至っておらず、同体化の程度が弱いことを言う。カレット９３，９４のガラス板９０への固着部９５の断面積Ｓ９５は、カレット９３，９４の中央部付近の断面積Ｓ０よりも十分に小さい（Ｓ９５＜＜Ｓ０）。カレット９３，９４とガラス板９０との間で結晶構造が連続していないことが好ましい。カレット９３，９４の大きさ（最長部の径）は、通常ミクロンオーダー（１μｍ以上１ｍｍ未満）である。図２において、カレット９３，９４の大きさは、ガラス板９０の厚みに対して誇張されている。
Hereinafter, an embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings.
The
図１は、カレット除去装置１を示したものである。カレット除去装置１は、搬送手段２と、処理槽１０を備えている。搬送手段２は、例えば、コロ２ａを含むコロコンベアにて構成されている。ガラス板９０がコロ２ａの上に載せられ、かつｘ方向（搬送方向、図１において左右）に沿って矢印ａの向きに搬送される。
なお、搬送手段２は、コロコンベアに限られず、ベルトコンベア、ロボットアクチュエータ、浮上ステージ等であってもよい。
FIG. 1 shows a
The
処理槽１０は、ｘ方向に沿って長く延びている。処理槽１０の内部にコロコンベア２が組み込まれている。処理槽１０の内部は、処理槽１０のｘ方向の両端の搬入出口１０ａ，１０ｂを介して外部と連通しており、処理槽１０の内圧が大気圧近傍になっている。処理槽１０内は、隔壁１５，１６，１７によって下面（裏面）エッチングゾーン１１と、上面（おもて面）エッチングゾーン１２と、バッファーゾーン１３と、水封ゾーン（洗浄ゾーン）１４に仕切られている。これらゾーン１１〜１４は、ガラス板９０の搬送経路の上流側（図１の左側）から下面エッチングゾーン１１、上面エッチングゾーン１２、バッファーゾーン１３、水封ゾーン１４の順に配置されている。
The
下面エッチングゾーン１１及び上面エッチングゾーン１２には、それぞれ反応ガス供給系２０が接続されている。反応ガス供給系２０は、原料ガス供給部２１と、水添加部２２と、放電生成部２３と、供給ノズル２４を備えている。原料ガス供給部２１は、反応ガス（エッチャント）となるべき原料ガスを供給する。原料ガスは、フッ素含有ガスとキャリアガスを含む。フッ素含有ガスとして、ＣＦ４が用いられている。フッ素含有ガスとしてＣＦ４に代えて、Ｃ２Ｆ４、Ｃ２Ｆ６、Ｃ３Ｆ８等の他のＰＦＣ（パーフルオロカーボン）を用いてもよく、ＣＨＦ３、ＣＨ２Ｆ２、ＣＨ３Ｆ等のＨＦＣ（ハイドロフルオロカーボン）を用いてもよく、ＳＦ６、ＮＦ３、ＸｅＦ２等のＰＦＣ及びＨＦＣ以外のフッ素含有化合物を用いてもよい。
A reaction
キャリアガスは、フッ素含有ガスを搬送する機能の他、フッ素含有ガスを希釈する希釈ガスとしての機能、後記プラズマ放電を生成する放電生成ガスとしての機能等を有している。キャリアガスとしては、好ましくは不活性ガスを用いる。キャリアガスとなる不活性ガスとして、ヘリウム、アルゴン、ネオン、キセノン等の希ガスや窒素が挙げられる。ここでは、キャリアガスとして、窒素（Ｎ２）が用いられている。フッ素含有ガスとキャリアガスとの流量比は、好ましくはＣＦ４：Ｎ２＝１：１０００〜１：１０程度である。キャリアガスを省略してもよい。 The carrier gas has a function as a dilution gas for diluting the fluorine-containing gas, a function as a discharge generation gas for generating a plasma discharge described later, and the like in addition to the function of conveying the fluorine-containing gas. An inert gas is preferably used as the carrier gas. Examples of the inert gas serving as the carrier gas include noble gases such as helium, argon, neon, and xenon, and nitrogen. Here, nitrogen (N 2 ) is used as the carrier gas. The flow rate ratio between the fluorine-containing gas and the carrier gas is preferably about CF 4 : N 2 = 1: 1000 to 1:10. The carrier gas may be omitted.
供給部２１からの原料供給路２１ａに水添加部２２が介在されている。水添加部２２は、例えば水を蓄えた加湿器にて構成されている。水添加部２２は、上記原料ガス（ＣＦ４＋Ｎ２）に水（Ｈ２Ｏ）を添加することで、原料ガスを加湿する。添加方式は、原料ガスを加湿器内の水中にバブリングするバブリング方式でもよく、加湿器の水面より上の飽和水蒸気を上記原料ガスにて押し出す押し出し方式でもよい。この水添加部２２による水添加量を調節することによって、原料ガスの水蒸気分圧ひいては反応ガスのフッ化水素分圧及び水蒸気分圧を調節する。
A
図１では、下面エッチングゾーン１１に対応する原料ガス供給部２１及び水添加部２２と、上面エッチングゾーン１２に対応する原料ガス供給部２１及び水添加部２２が別々に設けられているが、１つの原料ガス供給部２１が、２つのエッチングゾーン１１，１２に共用されていてもよく、１つの水添加部２２が、２つのエッチングゾーン１１，１２に共用されていてもよい。
In FIG. 1, the source
放電生成部２３は、エッチングゾーン１１，１２ごとに２つ（複数）ずつ備えられている。各放電生成部２３は、少なくとも一対の互いに対向する電極２３ａ，２３ａを含む。対向電極２３ａ，２３ａどうし間の空間２３ｃに原料供給路２１ａの下流端が連なっている。対向電極２３ａ，２３ａの少なくとも一方の対向面に固体誘電体層（図示省略）が設けられている。一方の電極２３ａに電源（図示省略）が接続されている。他方の電極２３ａが電気的に接地されている。電源は、例えばパルス波状の高周波電力を電極２３ａに供給する。この電力供給によって、対向電極２３ａ，２３ａ間に大気圧近傍の放電が生成され、これら対向電極２３ａ，２３ａ間の空間２３ｃが、プラズマ放電空間になる。このプラズマ放電空間２３ｃに上記原料ガス（ＣＦ４＋Ｎ２＋Ｈ２Ｏ）が導入される。この原料ガスが、プラズマ放電空間２３ｃ内でプラズマ化（励起、活性化、分解、ラジカル化、イオン化を含む）されることによって、フッ化水素（ＨＦ、フッ素系反応成分）を含む反応ガスが生成される。なお、反応ガスは、フッ化水素の他、未分解の原料ガス成分（ＣＦ４、Ｎ２、Ｈ２Ｏ）をも含む。
Two (a plurality) of
下面エッチングゾーン１１及び上面エッチングゾーン１２の内部には、それぞれ２つ（複数）の供給ノズル２４が収容されている。以下、２つのエッチングゾーン１１，１２の供給ノズル２４を互いに区別するときは、下面エッチングゾーン１１の供給ノズル２４の符号を「２４Ａ」と表記し、上面エッチングゾーン１２の供給ノズル２４の符号を「２４Ｂ」と表記する。各エッチングゾーン１１，１２における２つの供給ノズル２４は、ｘ方向に間隔を置いて並べられている。なお、各エッチングゾーン１１，１２における供給ノズル２４の数は、１つでもよく、３つ以上でもよい。３つ以上の供給ノズル２４は、ｘ方向に並べられていることが好ましい。下面エッチングゾーン１１の供給ノズル２４の数と上面エッチングゾーン１２の供給ノズル２４の数は、同数に限られず、違っていてもよい。図１では、放電生成部２３が供給ノズル２４の外部に配置されているが、放電生成部２３が供給ノズル２４の内部に収容されていてもよい。また、図１では、各供給ノズル２４に放電生成部２３が１対１に対応しているが、１つの放電生成部２３が、複数の供給ノズル２４に対応していてもよい。更には、１つの放電生成部２３が２つのエッチングゾーン１１，１２の供給ノズル２４Ａ，２４Ｂに対応していてもよい。
Two (plural)
下面エッチングゾーン１１の供給ノズル２４Ａは、ｗ方向（図１の紙面直交方向）に延びる容器状になっており、下面エッチングゾーン１１の底部に上向きに設置されている。供給ノズル２４Ａの上面２４ｆ（処理空間画成面）は、コロ２ａの上端部より少し下の高さに位置している。供給ノズル２４Ａの上面２４ｆには、供給口２５と、一対の吸引口２６，２６が形成されている。供給口２５は、供給ノズル２４Ａの上面２４ｆのｘ方向の中央部に配置されている。この供給口２５を挟んで供給ノズル２４Ａの上面２４ｆのｘ方向の両側に一対の吸引口２６，２６が配置されている。供給口２５及び吸引口２６は、それぞれｗ方向（図１の紙面直交方向）に延びるスリット状になっている。これに代えて、供給口２５及び吸引口２６が、ｗ方向に並んだ多数の小孔にて構成されていてもよい。
The
上面エッチングゾーン１２の供給ノズル２４Ｂは、供給ノズル２４Ａを上下に反転させた構造になっている。すなわち、供給ノズル２４Ｂは、ｗ方向（図１の紙面直交方向）に延びる容器状になっており、上面エッチングゾーン１２の天井部に下向きに設置されている。供給ノズル２４Ｂの下面２４ｆ（処理空間画成面）は、コロ２ａより少し上の高さに位置している。供給ノズル２４Ｂの下面２４ｆには、供給口２５と、一対の吸引口２６，２６が形成されている。供給口２５は、供給ノズル２４Ｂの下面２４ｆのｘ方向の中央部に配置されている。この供給口２５を挟んで供給ノズル２４Ｂの下面２４ｆのｘ方向の両側に一対の吸引口２６，２６が配置されている。これら供給ノズル２４Ｂの供給口２５及び吸引口２６はｗ方向に延びるスリット状であるが、ｗ方向に並んだ多数の小孔にて構成されていてもよい点は、供給ノズル２４Ａの供給口２５及び吸引口２６と同様である。
The
各供給ノズル２４には整流板２８が付設されている。整流板２８は、ｗ方向（図１の紙面直交方向）に延びる平板にて構成され、供給ノズル２４の処理空間画成面２４ｆと対向するように配置されている。整流板２８と処理空間画成面２４ｆとの間に処理空間２９が形成されている。処理空間２９の内圧は、大気圧近傍である。供給口２５及び吸引口２６が処理空間２９に連なっている。処理空間２９のｘ方向の両端部は開口されている。処理空間２９のｗ方向の両端部は、端壁２７にて塞がれている。なお、端壁２７は、供給ノズル２４と整流板２８とのｗ方向の互いに同じ側の端部どうし（図１の紙面手前の端部どうし、紙面奥側の端部どうし）を連結している。搬送手段２によってガラス板９０がｘ方向に沿って処理空間２９内に通される。処理空間２９のｘ方向の寸法は、例えば４０ｍｍ〜５００ｍｍ程度である。処理空間２９のｗ方向の寸法は、ガラス板９０のｗ方向の寸法より少し（例えば１０ｍｍ〜１００ｍｍ程度）大きい。処理空間２９の厚み（上下の寸法）は、少なくともガラス板９０の厚みより大きく、例えば２ｍｍ〜６０ｍｍ程度である。
A rectifying
図示は省略するが、各供給ノズル２４の内部には、ガス均一化路が形成されている。ガス均一化路は、ｗ方向（図１の紙面直交方向）に延びるチャンバー、ｗ方向に延びるスリット、ｗ方向に分散して配置された多数の小孔等を含む。各供給ノズル２４に、対応する放電生成部２３から反応ガスが導入される、この反応ガスが、上記ガス均一化路を通ることによってｗ方向に均一化される。均一化後の反応ガスが、供給口２５から処理空間２９に吹き出され、更に搬送方向（ｘ方向）の上流側へ向かう流れと下流側へ向かう流れとに分かれる。上記供給口２５からの吹出し流及び処理空間２９内でのガス流は、ｗ方向に均一な流れになる。
Although not shown, a gas uniformizing path is formed inside each
図示は省略するが、各吸引口２６は、吸引路を介して真空ポンプ等の吸引手段に接続されている。吸引口２６の周辺のガスひいては処理空間２９のｘ方向の両端部に達した反応ガスが、吸引口２６に吸い込まれて排出される。
Although not shown, each
バッファーゾーン１３は、上面エッチングゾーン１２と水封ゾーン１４との間に介在されている。バッファーゾーン１３のｘ方向の長さは、ガラス板９０のｘ方向の長さと同程度か、又はガラス板９０のｘ方向の長さより大きいことが好ましい（図１ではバッファーゾーン１３の中間部を省略）。
The
水封ゾーン１４には、洗浄ノズル４１が設けられている。洗浄ノズル４１は、搬送手段２によるガラス板９０の搬送経路（コロ２ａの上端部の高さの水平面）を挟んで上側と下側にそれぞれ２つ（複数）ずつ設置されている。上側の２つの洗浄ノズル４１は、ｘ方向に並べられている。下側の２つの洗浄ノズル４１は、ｘ方向に並べられている。なお、上側及び下側の洗浄ノズル４１の数は、２つに限られず、１つでもよく、３つ以上でもよい。上側の洗浄ノズル４１の数と下側の洗浄ノズル４１の数は、同数に限られず、違っていてもよい。
A cleaning
各洗浄ノズル４１は、それぞれｗ方向（図１の紙面直交方向）に延びている。各洗浄ノズル４１は、ｗ方向に延びるスリット状又はｗ方向に並んだ多数の小孔状の噴射口４２を有している。上側の洗浄ノズル４１は、噴射口４２を下に向けて配置されている。下側の洗浄ノズル４１は、噴射口４２を上に向けて配置されている。各洗浄ノズル４１の噴射口４２から洗浄流体４３が噴射される。洗浄流体４３としては、水が用いられており、好ましくは純水が用いられている。
なお、洗浄流体４３は、水に限られず、アルコール等の他の液体であってもよく、液体に限られず、窒素、エア等の気体であってもよい。
Each cleaning
The cleaning
上記のように構成されたカレット除去装置１を用いて、ガラス板９０のカレット９３，９４を除去する方法を説明する。
（１）搬送工程
ガラス板９０を、搬送手段２によって矢印ａの向き（左から右）に搬送する。搬送速度は、０．１ｍ／ｍｉｎ〜２０ｍ／ｍｉｎ程度が好ましい。
A method for removing the
(1) Conveying step The
（２）エッチング工程
（２−１）下面（裏面）エッチング工程
ガラス板９０は、先ず、下面エッチングゾーン１１に搬入され、供給ノズル２４Ａの処理空間２９内に通される。併行して、供給ノズル２４Ａの供給口２５から反応ガス（フッ化水素及び水蒸気を含有するガス）を吹き出す。この反応ガスがガラス板９０の下面９１に接触する。反応ガスの露点（上記フッ化水素及び水蒸気の凝縮点）は、ガラス板９０の温度とほぼ等しいか、ガラス板９０の温度より高くなるよう設定する。反応ガスの露点は、好ましくは１０℃〜４０℃程度であり、より好ましくは２０℃〜３０℃程度である。また、反応ガスの露点とガラス板９０の温度との差は、好ましは２０℃以下であり、より好ましくは１０℃以下であり、一層好ましくは０〜５℃程度である。なお、ガラス板９０の移動に伴なって、処理空間２９内に外部の雰囲気ガス（空気）が入り込み、処理空間２９内のガスが反応ガスと雰囲気ガスの混合ガスになることがある。その場合、混合後の露点又は温度差が上記好適な範囲になるように調節することが好ましい。これによって、ガラス板９０の下面９１上で反応ガス中のフッ化水素及び水蒸気が凝縮し、ガラス板下面９１にフッ酸凝縮層が形成される。フッ酸凝縮層は、ガラス板下面９１のカレット９３の表面にも形成される。このフッ酸凝縮層が、ガラス板下面９１の表面部分９１ｅ及びカレット９３の表面部分９３ｅを構成するＳｉＯ２とエッチング反応を起こす（式１）。
ＳｉＯ２＋４ＨＦ＋Ｈ２Ｏ→ＳｉＦ４＋３Ｈ２Ｏ （式１）
(2) Etching Step (2-1) Bottom Surface (Back Side) Etching Step The
SiO 2 + 4HF + H 2 O → SiF 4 + 3H 2 O (Formula 1)
これによって、図２（ｂ）に示すように、ガラス板下面９１の表面部分９１ｅがエッチングされる。このときにエッチングされる表面部分９１ｅの厚みは、微小であり、ガラス板９０の厚さと比べ極めて小さい。具体的には、エッチングされる表面部分９１ｅの厚みは、好ましくはオングストロームオーダー〜ナノオーダーであり、より好ましくはオングストロームオーダーである。したがって、ガラス板下面９１の表面粗さには殆ど影響を与えない。
Thereby, as shown in FIG. 2B, the
図２（ｂ）に示すように、ガラス板９０の下面９１の表面部分９１ｅのエッチングと同時に、カレット９３についても、その表面部分９３ｅがエッチングされる。このときにエッチングされる表面部分９３ｅの厚みは、上記表面部分９１ｅとほぼ同じ大きさの微小であり、カレット９３の大きさと比べると極めて小さい。具体的には、エッチングされる表面部分９３ｅの厚みは、好ましくはオングストロームオーダー〜ナノオーダーであり、より好ましくはオングストロームオーダーである。カレット９３の表面部分９３ｅより内側の部分９３ａは、ガラス板下面９１に残留する。
As shown in FIG. 2B, the
上記ガラス板下面９１及びカレット９３の表面部分９１ｅ，９３ｅのエッチングによって、カレット９３の固着部９５が浸蝕されて断面積Ｓ９５が一層小さくなり、残留部分９３ａのガラス板９０への固着状態が、より脆弱又はより不安定になり、或いは固着状態が解除される。
Surface portion of the glass plate
（２−２）上面（おもて面）エッチング工程
ガラス板９０は、下面エッチングゾーン１１の処理空間２９を通過した後、上面エッチングゾーン１２に搬入され、供給ノズル２４Ｂの処理空間２９内に通される。併行して、供給ノズル２４Ｂの供給口２５から反応ガスを吹き出す。この反応ガスがガラス板９０の上面９２に接触する。供給ノズル２４Ｂからの反応ガスの露点、又は該露点とガラス板９０の温度との温度差は、下面エッチング工程と同様に設定するとよい。これによって、ガラス板９０の上面９２で反応ガス中のフッ化水素及び水蒸気が凝縮し、ガラス板上面９２にフッ酸凝縮層が形成される。フッ酸凝縮層は、ガラス板上面９２のカレット９４の表面にも形成される。このフッ酸凝縮層が、ガラス板上面９２の表面部分９２ｅ及びカレット９４の表面部分９４ｅを構成するＳｉＯ２とエッチング反応を起こす（式１）。
(2-2) Upper surface (front surface) etching step After passing through the
これによって、図２（ｃ）に示すように、ガラス板上面９２の表面部分９２ｅがエッチングされる。このときにエッチングされる表面部分９２ｅの厚みは、微小であり、ガラス板９０の厚さと比べ極めて小さく、具体的には好ましくはオングストロームオーダー〜ナノオーダーであり、より好ましくはオングストロームオーダーである。したがって、ガラス板上面９２の表面粗さには殆ど影響を与えない。
As a result, as shown in FIG. 2C, the
図２（ｃ）に示すように、ガラス板９０の上面９２の表面部分９２ｅのエッチングと同時に、カレット９４についても、その表面部分９４ｅがエッチングされる。このときにエッチングされる表面部分９４ｅの厚みは、上記表面部分９２ｅとほぼ同じ大きさの微小であり、カレット９４の大きさと比べると極めて小さい。具体的には、エッチングされる表面部分９４ｅの厚みは、好ましくはオングストロームオーダー〜ナノオーダーであり、より好ましくはオングストロームオーダーである。カレット９４の表面部分９４ｅより内側の部分９４ａは、ガラス板上面９２に残留する。
As shown in FIG. 2C, the
上記ガラス板上面９２及びカレット９４の表面部分９２ｅ，９４ｅのエッチングによって、カレット９４の固着部９５が浸蝕されて断面積Ｓ９５が一層小さくなり、残留部分９４ａのガラス板９０への固着状態が、より脆弱又はより不安定になり、或いは固着状態が解除される。
Surface portion of the glass plate
要するに、本発明方法では、エッチング工程におけるエッチング反応の度合いを、カレット９３，９４の表面部分９３ｅ，９４ｅがエッチングされるとともに該表面部分９３ｅ，９４ｅより内側の部分９３ａ，９４ａが残留する程度に調節する。エッチング反応の度合いは、ガラス板９０の搬送速度、処理空間２９の搬送方向ｘの長さ（ひいてはガラス板９０の処理空間２９内での処理時間）、反応ガスのフッ化水素濃度及び露点、ガラス板９０の温度等によって調節できる。反応ガスのフッ化水素濃度及び露点は、原料ガス成分（ＣＦ４、Ｎ２、Ｈ２Ｏ）の配合比、放電生成部２３への投入電力等によって調節できる。
In short, in the method of the present invention, the degree of the etching reaction in the etching process is adjusted so that the
（３）バッファーゾーン通過工程
ガラス板９０は、上面エッチングゾーン１２の処理空間２９を通過した後、バッファーゾーン１３に通される。バッファーゾーン１３を設けることで、上面エッチングゾーン１２の反応ガスが水封ゾーン１４へ流入したり、水封ゾーン１４の洗浄水４３が上面エッチングゾーン１２へ入り込んだりするのを防止できる。
(3) Buffer Zone Passing Step The
（４）洗浄工程
ガラス板９０は、バッファーゾーン１３を通過した後、水封ゾーン１４に通される。併行して、上下の洗浄ノズル４１の噴射口４２から洗浄水４３を吹き出す。これによって、図２（ｄ）に示すように、下側の洗浄ノズル４１からの洗浄水４３が、ガラス板９０の下面９１に当たり、該下面９１に沿って流れる。該下面９１上の残留カレット９３ａは、ガラス板９０への固着状態が不安定化又は解除されているために、上記下側の洗浄水４３の流体圧によってガラス板９０から簡単に離れる。同様に、上側の洗浄ノズル４１からの洗浄水４３が、ガラス板９０の上面９２に当たり、該上面９２に沿って流れる。該上面９２の残留カレット９４ａは、ガラス板９０への固着状態が不安定化又は解除されているために、上記上側の洗浄水４３の流体圧によってガラス板９０から簡単に離れる。これによって、ガラス板９０からカレット９３，９４を確実に除去できる。ガラス板９０の上面９２と下面９１にそれぞれエッチング工程及び洗浄工程を順次施すことによって、ガラス板９０の上下両面９２，９１のカレット９４，９３を除去できる。
(4) Cleaning Step After passing through the
洗浄工程後のガラス板９０を処理槽１０から搬出し、次工程へ送る。
The
本発明は、上記実施形態に限定されるものではなく、発明の趣旨に反しない範囲において種々の改変をなすことができる。
例えば、カレット除去装置１の下面エッチングゾーン１１と上面エッチングゾーン１２がｘ方向（搬送方向）に入れ替わっていてもよい。上面（おもて面）エッチング工程を先に行ない、次に下面（裏面）エッチング工程を行なうことにしてもよい。
カレット除去装置１は、ガラス板９０の両面９１，９２を処理するものであったが、ガラス板９０の片面だけを処理するようになっていてもよい。その場合、エッチングゾーン１１，１２の何れか一方を省略でき、供給ノズル２４Ａ，２４Ｂの何れか一方を省略でき、上下の洗浄ノズル４１の何れか一方を省略できる。
The present invention is not limited to the above-described embodiment, and various modifications can be made without departing from the spirit of the invention.
For example, the lower
Although the
実施例を説明する。本発明が以下の実施例に限定されるものではないことは言うまでもない。
ガラス板９０のサンプルの大きさは、約３０ｃｍ×４０ｃｍであった。
１）前洗浄工程
上記サンプルの表面から比較的大きな異物を除去するために、予め、上記サンプルを流水にて洗浄した。流水は、純水のシャワーであった。上記サンプルに純水のシャワーを３０秒間当てた。
Examples will be described. Needless to say, the present invention is not limited to the following examples.
The sample size of the
1) Pre-cleaning step In order to remove relatively large foreign substances from the surface of the sample, the sample was previously washed with running water. The running water was a pure water shower. The sample was subjected to a pure water shower for 30 seconds.
２）初期検査工程
次に、サンプルの表面上に在るパーティクル（カレットを含む）の数及び各パーティクルのサンプル上の位置を検査した。検査装置として、クボテック株式会社製ＯＰＴＩＣＳ（ラインスピード５ｍ／ｍｉｎ、ラインセンサー７３６０画素、分解能５μｍ）を用いた。検査の結果、３８ｍｍ×３８ｍｍの検査領域のカレットの数は、１１個であり、カレット以外のパーティクルの数は、１５個であった。
2) Initial Inspection Step Next, the number of particles (including cullet) on the surface of the sample and the position of each particle on the sample were inspected. As an inspection device, OPTICS (line speed 5 m / min, line sensor 7360 pixels, resolution 5 μm) manufactured by Kubotec Co., Ltd. was used. As a result of the inspection, the number of cullets in the inspection area of 38 mm × 38 mm was 11, and the number of particles other than the cullet was 15.
３）エッチング工程
次に、図１に示すカレット除去装置１と実質同じ構造の装置を用いて、上記サンプルに反応ガスを接触させてエッチングを行なった（エッチング工程）。原料ガス中のＣＦ４は、Ｎ２に対して２ｖｏｌ％程度であった。水添加後の原料ガスの露点は８℃であった。上記原料ガスを放電生成部２３にてプラズマ化して反応ガスを生成した。反応ガスのフッ化水素濃度は１．２５％程度であった。反応ガスの露点（フッ化水素及び水蒸気の凝縮点）は２８℃程度であった。サンプルのｗ方向（図１の紙面直交方向）の単位長さあたりの反応ガス流量は、０．２Ｌ／ｃｍであった。サンプルの温度は、２５℃（室温）であった。サンプルの搬送速度は、６ｍ／ｍｉｎであった。供給ノズル１つ当たりのエッチング時間（サンプルに反応ガスを接触させた時間）は、２ｓｅｃであった。
3) Etching Step Next, etching was performed by bringing a reactive gas into contact with the sample using an apparatus having substantially the same structure as the
４）洗浄工程
続いて、カレット除去装置１の水封ゾーン１４において、上記サンプルを洗浄流体４３にて洗浄した（洗浄工程）。洗浄流体４３として、純水を用いた。
4) Cleaning step Subsequently, the sample was cleaned with the cleaning
５）後洗浄工程
更に、上記サンプルをガラス洗浄液にて洗浄した。ガラス洗浄液として、横浜油脂株式会社製セミクリーンＫＧを用いた。上記ガラス洗浄液をバットに入れ、このバット内で上記サンプルを１分間手洗いした。
5) Post-cleaning step Further, the sample was cleaned with a glass cleaning solution. Semi-clean KG manufactured by Yokohama Oil Co., Ltd. was used as the glass cleaning solution. The glass cleaning solution was put into a vat, and the sample was hand-washed in the vat for 1 minute.
６）処理後検査工程
その後、上記初期検査工程と同じ検査装置を用いて、サンプルの表面上に在るパーティクル（カレットを含む）の数及び各パーティクルのサンプル上の位置を検査した。検査の結果、上記初期検査工程と同じ検査領域（３８ｍｍ×３８ｍｍ）のカレットの数は、１個であり、カレット以外のパーティクルの数は、０個であった。カレットに対して十分な除去効果があることが確認された。
6) Post-processing inspection process Then, using the same inspection apparatus as the initial inspection process, the number of particles (including cullet) on the surface of the sample and the position of each particle on the sample were inspected. As a result of the inspection, the number of cullets in the same inspection area (38 mm × 38 mm) as in the initial inspection step was one, and the number of particles other than the cullet was zero. It was confirmed that there was a sufficient removal effect on cullet.
実施例２では、実施例１と同じ大きさのサンプルを２つ用意した。これらサンプルのうち、１つのサンプルに対して、実施例１と同じ手順で一連の処理（前洗浄工程、初期検査工程、エッチング工程、洗浄工程、後洗浄工程、処理後検査工程）を行なった。その結果、初期検査工程では、３８ｍｍ×３８ｍｍの検査領域のパーティクル（カレット及びその他のパーティクル）の数が１０５個であったのに対し、処理後検査工程では、上記検査領域のパーティクル数は６個であった。洗浄工程又は後洗浄工程から処理後検査工程までの間の新たなパーティクル付着の可能性を考慮すると、十分に良好な処理結果であると言える。 In Example 2, two samples having the same size as in Example 1 were prepared. Among these samples, a series of processes (a pre-cleaning process, an initial inspection process, an etching process, a cleaning process, a post-cleaning process, and a post-processing inspection process) were performed on one sample in the same procedure as in Example 1. As a result, in the initial inspection process, the number of particles (cullet and other particles) in the inspection area of 38 mm × 38 mm was 105, whereas in the post-processing inspection process, the number of particles in the inspection area was six. Met. Considering the possibility of new particle adhesion between the cleaning step or the post-cleaning step and the post-processing inspection step, it can be said that the processing result is sufficiently good.
比較例として、上記２つのサンプルの他の１つに対して、エッチング工程及び洗浄工程を省いた点を除き、実施例１、２と同じ処理を行なった。すなわち、前洗浄工程、初期検査工程、後洗浄工程、処理後検査工程を順次行なった。その結果、初期検査工程では、３８ｍｍ×３８ｍｍの検査領域のパーティクル（カレット及びその他のパーティクル）の数が１５５個であり、処理後検査工程では、上記検査領域のパーティクル数が２２個であった。よって、本発明のエッチング工程によるパーティクルひいてはカレット除去効果が十分に確認された。 As a comparative example, the same treatment as in Examples 1 and 2 was performed on the other one of the two samples except that the etching step and the cleaning step were omitted. That is, a pre-cleaning process, an initial inspection process, a post-cleaning process, and a post-processing inspection process were sequentially performed. As a result, in the initial inspection process, the number of particles (cullet and other particles) in the inspection area of 38 mm × 38 mm was 155, and in the post-processing inspection process, the number of particles in the inspection area was 22. Therefore, the particle and thus cullet removal effect by the etching process of the present invention was sufficiently confirmed.
本発明は、例えばフラットパネルディスプレイ等の半導体装置の製造に適用できる。 The present invention can be applied to the manufacture of semiconductor devices such as flat panel displays.
１ カレット除去装置
２ 搬送手段
１０ 処理槽
１０ａ 搬入口
１０ｂ 搬出口
１１ 下面（裏面）エッチングゾーン
１２ 上面（おもて面）エッチングゾーン
１３ バッファーゾーン
１４ 水封ゾーン（洗浄ゾーン）
１５，１６，１７ 隔壁
２０ 反応ガス供給系
２１ 原料ガス供給部
２２ 水添加部
２３ 放電生成部
２３ａ 電極
２３ｃ 放電空間
２４ 供給ノズル
２４ｆ 処理空間画成面
２５ 供給口
２６ 吸引口
２９ エッチング処理空間
４１ 洗浄ノズル
４２ 噴射口
４３ 洗浄流体
９０ ガラス板
９１ 下面（表面）
９２ 上面（表面）
９１ｅ，９２ｅ 表面部分
９３，９４ カレット
９３ａ，９４ａ 残留部分（内側部分）
９３ｅ，９４ｅ 表面部分
９５ 固着部
DESCRIPTION OF
15, 16, 17
92 Upper surface (surface)
91e,
93e,
Claims (3)
フッ化水素及び水蒸気を含む反応ガスを大気圧近傍下で前記ガラス板に接触させて、ＳｉＯ２のエッチング反応を起こさせるエッチング工程と、
その後、前記ガラス板を洗浄流体にて洗浄する洗浄工程と、
を備え、前記エッチング工程における前記エッチング反応の度合いを、前記カレットの表面部分がエッチングされるとともに該表面部分より内側の部分が残留する程度に調節することを特徴とするガラスカレット除去方法。 A glass cullet removal method for removing cullet fixed to the surface of a glass plate containing SiO 2 as a main component,
An etching step in which a reactive gas containing hydrogen fluoride and water vapor is brought into contact with the glass plate near atmospheric pressure to cause an etching reaction of SiO 2 ;
Thereafter, a cleaning step of cleaning the glass plate with a cleaning fluid;
And adjusting the degree of the etching reaction in the etching step so that the surface portion of the cullet is etched and the portion inside the surface portion remains.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2011217098A JP2013075794A (en) | 2011-09-30 | 2011-09-30 | Method for removing glass cullet |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2011217098A JP2013075794A (en) | 2011-09-30 | 2011-09-30 | Method for removing glass cullet |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2013075794A true JP2013075794A (en) | 2013-04-25 |
Family
ID=48479571
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2011217098A Withdrawn JP2013075794A (en) | 2011-09-30 | 2011-09-30 | Method for removing glass cullet |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2013075794A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2020040864A (en) * | 2018-09-13 | 2020-03-19 | 日本電気硝子株式会社 | Method for manufacturing glass plate |
-
2011
- 2011-09-30 JP JP2011217098A patent/JP2013075794A/en not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2020040864A (en) * | 2018-09-13 | 2020-03-19 | 日本電気硝子株式会社 | Method for manufacturing glass plate |
| WO2020054316A1 (en) * | 2018-09-13 | 2020-03-19 | 日本電気硝子株式会社 | Method for manufacturing glass plate |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP6236145B2 (en) | Glass substrate cleaning method | |
| JP4071220B2 (en) | Manufacturing method of glass substrate | |
| JP5490563B2 (en) | Substrate cleaning method and substrate cleaning apparatus | |
| JP4681640B2 (en) | Surface treatment method | |
| JP2018020957A (en) | Treatment of carrier-fitted flexible glass | |
| JPH10326763A (en) | Method and device for cleaning | |
| JP2006278859A (en) | Substrate processing equipment | |
| TW201145381A (en) | Etching method and etching apparatus | |
| JP4486146B2 (en) | Surface treatment equipment | |
| CN111107949B (en) | Surface treatment method and apparatus | |
| JP6520928B2 (en) | Etching apparatus, etching method, method of manufacturing substrate, and substrate | |
| CN103889138B (en) | Plasma discharge apparatus | |
| JP5670229B2 (en) | Surface treatment method and apparatus | |
| WO2011125514A1 (en) | Etching method and device | |
| JP2013075794A (en) | Method for removing glass cullet | |
| JP2009224366A (en) | Etching apparatus | |
| JP2007284345A (en) | Manufacturing method and its device for glass plate for flat panel display | |
| JP4743311B2 (en) | Irradiation device | |
| JP2005064020A (en) | Method for manufacturing indication element | |
| US9522844B2 (en) | Low temperature poly-silicon thin film preparation apparatus and method for preparing the same | |
| JP5576779B2 (en) | Glass plate edge processing method and apparatus | |
| CN107857479B (en) | Glass plate | |
| JP2011228546A (en) | Plasma cvd apparatus and cleaning method therefor | |
| JP2020523277A (en) | How to treat the surface of a glass substrate | |
| JP6076667B2 (en) | Plasma processing equipment |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20141202 |