JP2013067743A - Substrate-less double-sided adhesive sheet - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、基材レス両面粘着シートに関し、例えば、タッチパネル等の光学用部材の結合用として好適に用いられる基材レス両面粘着シートに関するものである。 The present invention relates to a substrate-less double-sided pressure-sensitive adhesive sheet, for example, a substrate-less double-sided pressure-sensitive adhesive sheet suitably used for bonding an optical member such as a touch panel.
従来、物体間を面接着する粘着シートは種々知られており、粘着シートの１つとして基材レス両面粘着シートが知られている。 Conventionally, various pressure-sensitive adhesive sheets for surface bonding between objects are known, and a base-less double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is known as one of pressure-sensitive adhesive sheets.
基材レス両面粘着シートは、粘着剤層の両面に剥離力の相対的に低い軽剥離シートと、剥離力の相対的に高い重剥離シートが積層されて構成され、両面の剥離シートを除去した後には、支持基材を有さない粘着剤層のみとなる両面粘着シートである。 The substrate-less double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is configured by laminating a light release sheet having a relatively low peeling force and a heavy release sheet having a relatively high peeling force on both sides of the pressure-sensitive adhesive layer, and removing the double-sided release sheet. The latter is a double-sided pressure-sensitive adhesive sheet that only has a pressure-sensitive adhesive layer that does not have a supporting substrate.
基材レス両面粘着シートは、まず軽剥離シートが剥がされ、露出された粘着剤層の一方の面が物体面に接着され、その接着後、さらに重剥離シートが剥がされ、露出された粘着剤層の他方の面が、異なる物体面に接着され、これにより物体間が面接着される。 The substrate-less double-sided PSA sheet is first peeled off from the light release sheet, and one side of the exposed PSA layer is bonded to the object surface. The other side of the layer is bonded to a different object surface, thereby surface bonding between the objects.
近年、基材レス両面粘着シートは、その用途が広がりつつあり、各種光学用途の部材等にも用いられている。例えば、光学用途としのタッチパネルは、透明導電膜等の部材が積層された積層体であり、その部材を接合するために基材レス両面粘着シートが使用されている。 In recent years, the use of a baseless double-sided pressure-sensitive adhesive sheet has been spreading, and is also used for members for various optical applications. For example, a touch panel as an optical application is a laminated body in which members such as a transparent conductive film are laminated, and a baseless double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is used to join the members.
基材レス両面粘着シートを部材と貼り合せる工程では、先に剥離力の軽い離型フィルムを剥すが、無色透明なポリエステルフィルムからなる離型フィルムでは、どちらの面に剥離力が軽い離型フィルムが貼られているか判別するのが難しいという問題を有している。 In the process of bonding the substrate-less double-sided PSA sheet to the member, the release film with a light release force is peeled off first, but with a release film made of a colorless and transparent polyester film, the release film with a light release force on either side There is a problem that it is difficult to determine whether or not a mark is affixed.
本発明は上記実情に鑑みなされたものであって、その解決課題は、基材レス両面粘着シートを用いて部材を結合する工程において、粘着層に積層された両面の離型フィルムを目視で容易に判別することができる基材レス両面粘着シートを提供することにある。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and the problem to be solved is to easily visually check the release films on both sides laminated on the adhesive layer in the step of joining the members using the baseless double-sided adhesive sheet. An object of the present invention is to provide a substrate-less double-sided pressure-sensitive adhesive sheet that can be discriminated.
本発明者は、上記課題を解決するために鋭意検討した結果、特定の構成を有する基材レス両面粘着シートによれば、上記課題を容易に解決できることを見いだし、本発明を完成するに至った。 As a result of intensive studies to solve the above problems, the present inventors have found that the above problems can be easily solved according to the base material-less double-sided pressure-sensitive adhesive sheet having a specific configuration, and have completed the present invention. .
すなわち、本発明の要旨は、離型層を有するポリエステルフィルム２枚の当該離型層面が粘着層の両面にそれぞれ積層されてなる基材レス両面粘着シートであり、一方のポリエステルフィルムが着色されていることを特徴とする基材レス両面粘着シートに存する。 That is, the gist of the present invention is a substrate-less double-sided pressure-sensitive adhesive sheet in which the two release film surfaces of a polyester film having a release layer are laminated on both sides of the pressure-sensitive adhesive layer, and one polyester film is colored. It exists in the base-material-free double-sided adhesive sheet characterized by having.
本発明によれば、粘着シートの両面に積層された離型フィルムが容易に判別でき、部材を結合する工程での生産ロス等の問題を解決するものであり、本発明の工業的価値は高い。 According to the present invention, the release films laminated on both sides of the pressure-sensitive adhesive sheet can be easily discriminated, and problems such as production loss in the process of joining the members are solved, and the industrial value of the present invention is high. .
図１に示すように、基材レス両面粘着シート１０は、粘着剤層１１の両面に、第１および第２離型フィルムが積層されて構成される。
As shown in FIG. 1, the substrateless double-sided pressure-sensitive
第１剥離フィルム３１は、いわゆる軽剥離シートであって、ポリエステルフィルム１３に第１離型剤層１４が設けられ、第１離型剤層１４が粘着剤層１１に剥離可能に仮着されている。
The
第２離型フィルム３２は、いわゆる重剥離シートであって、ポリエステルフィルム２３に第２離型剤層２４が設けられ、第２離型剤層２４が粘着剤層１１に剥離可能に仮着されている。
The
離型フィルム１３と１４に用いる基材を形成するポリエステルとしては、例えば、構成単位の８０モル％以上がエチレンテレフタレートであるポリエチレンテレフタレート、構成単位の８０モル％以上がエチレン−２，６−ナフタレートであるポリエチレン−２，６−ナフタレート、構成単位の８０モル％以上が１，４−シクロヘキサンジメチレンテレフタレートであるポリ−１，４−シクロヘキサンジメチレンテレフタレート等が挙げられる。その他には、ポリエチレンイソフタレート、ポリ−１，４−ブチレンテレフタレート等が挙げられる。
Examples of the polyester forming the base material used for the
上記の優位構成成分以外の共重合成分としては、例えば、プロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール、２，３−ブチレングリコール、ネオペンチルグリコール、トリメチレングリコール、テトラメチレングリコール、ヘキサメチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリテトラメチレングリコール、ポリアルキレングリコール等のジオール成分、イソフタル酸、２，７−ナフタレンジカルボン酸、５−ナトリウムスルホイソフタル酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ジフェニルエーテルジカルボン酸およびオキシモノカルボン酸等のエステル形成性誘導体を使用することができる。 Examples of copolymer components other than the above-described dominant component include propylene glycol, 1,3-butylene glycol, 2,3-butylene glycol, neopentyl glycol, trimethylene glycol, tetramethylene glycol, hexamethylene glycol, diethylene glycol, Diol components such as triethylene glycol, polyethylene glycol, polytetramethylene glycol, polyalkylene glycol, isophthalic acid, 2,7-naphthalenedicarboxylic acid, 5-sodium sulfoisophthalic acid, oxalic acid, malonic acid, succinic acid, adipic acid, Esterogenic derivatives such as azelaic acid, sebacic acid, diphenyl ether dicarboxylic acid and oxymonocarboxylic acid can be used.
また、ポリエステルとしては、単独重合体または共重合体のほかに、他の樹脂との小割合のブレンドも使用することができる。ポリエチレンテレフタレートにブレンドする樹脂の例としては、例えばイソフタル酸共重合体、シクロヘキサンジメチレンテレフタレート共重合体、ポリエチレングリコール共重合体等の各種共重合ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートおよび共重合ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンテレフタレート等が挙げられる。 Further, as the polyester, in addition to a homopolymer or a copolymer, a small proportion of a blend with another resin can also be used. Examples of resins blended with polyethylene terephthalate include various copolymerized polyethylene terephthalates such as isophthalic acid copolymer, cyclohexanedimethylene terephthalate copolymer, polyethylene glycol copolymer, polyethylene naphthalate and copolymerized polyethylene naphthalate, poly Examples include butylene terephthalate.
本発明のポリエステルフィルムの極限粘度は、通常０．４０〜０．９０、好ましくは０．４５〜０．８０、さらに好ましくは０．５０〜０．７０の範囲である。極限粘度が０．４０未満では、フィルムの機械的強度が弱くなる傾向があり、極限粘度が０．９０を超える場合は、溶融粘度が高くなり、押出機に負荷がかかったり、製造コストが増大したりする等の問題が生じる場合がある。 The intrinsic viscosity of the polyester film of the present invention is usually in the range of 0.40 to 0.90, preferably 0.45 to 0.80, and more preferably 0.50 to 0.70. If the intrinsic viscosity is less than 0.40, the mechanical strength of the film tends to be weakened. If the intrinsic viscosity exceeds 0.90, the melt viscosity becomes high, the load on the extruder is increased, and the production cost increases. Problems may occur.
本発明のポリエステルフィルムを構成するポリエステル層中には、易滑性付与を主たる目的として粒子を配合することが好ましい。配合する粒子の種類は、易滑性付与可能な粒子であれば特に限定されるものではなく、具体例としては、例えば、シリカ、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、炭酸バリウム、硫酸カルシウム、リン酸カルシウム、リン酸マグネシウム、カオリン、酸化アルミニウム、酸化チタン等の粒子が挙げられる。また、特公昭５９−５２１６号公報、特開昭５９−２１７７５５号公報等に記載されている耐熱性有機粒子を用いてもよい。この他の耐熱性有機粒子の例として、熱硬化性尿素樹脂、熱硬化性フェノール樹脂、熱硬化性エポキシ樹脂、ベンゾグアナミン樹脂等が挙げられる。さらに、フィルム原料の製造工程中、触媒等の金属化合物の一部を沈殿、微分散させた析出粒子を用いることもできる。 It is preferable to mix | blend particle | grains in the polyester layer which comprises the polyester film of this invention for the main purpose of provision of slipperiness. The kind of the particle to be blended is not particularly limited as long as it is a particle capable of imparting slipperiness. Specific examples thereof include silica, calcium carbonate, magnesium carbonate, barium carbonate, calcium sulfate, calcium phosphate, and phosphoric acid. Examples of the particles include magnesium, kaolin, aluminum oxide, and titanium oxide. Further, the heat-resistant organic particles described in JP-B-59-5216, JP-A-59-217755 and the like may be used. Examples of other heat-resistant organic particles include thermosetting urea resins, thermosetting phenol resins, thermosetting epoxy resins, benzoguanamine resins, and the like. Furthermore, it is possible to use precipitated particles in which a part of a metal compound such as a catalyst is precipitated and finely dispersed during the manufacturing process of the film raw material.
一方、使用する粒子の形状に関しても特に限定されるわけではなく、球状、塊状、棒状、扁平状等のいずれを用いてもよい。また、その硬度、比重、色等についても特に制限はない。これら一連の粒子は、必要に応じて２種類以上を併用してもよい。 On the other hand, the shape of the particles to be used is not particularly limited, and any of a spherical shape, a block shape, a rod shape, a flat shape, and the like may be used. Moreover, there is no restriction | limiting in particular also about the hardness, specific gravity, a color. These series of particles may be used in combination of two or more as required.
また、用いる粒子の平均粒径は、通常０．０５〜５μｍ、好ましくは０．０５〜３μｍの範囲である。平均粒径が０．０５μｍ未満の場合には、粒子が凝集しやすく、分散性が不十分な場合があり、一方、５μｍを超える場合には、フィルムの表面粗度が粗くなりすぎて、後工程において種々の表面機能層を塗設させる場合等に不具合が生じる場合がある。 Moreover, the average particle diameter of the particle | grains to be used is 0.05-5 micrometers normally, Preferably it is the range of 0.05-3 micrometers. If the average particle size is less than 0.05 μm, the particles tend to aggregate and the dispersibility may be insufficient. On the other hand, if it exceeds 5 μm, the surface roughness of the film becomes too rough and Problems may occur when various surface functional layers are applied in the process.
さらにポリエステル層中の粒子含有量は、通常０．００１〜５重量％、好ましくは０．００５〜３重量％の範囲である。粒子含有量が０．００１重量％未満の場合には、フィルムの易滑性が不十分な場合があり、一方、５重量％を超えて添加する場合にはフィルムの透明性が不十分な場合がある。 Further, the content of particles in the polyester layer is usually in the range of 0.001 to 5% by weight, preferably 0.005 to 3% by weight. When the particle content is less than 0.001% by weight, the slipperiness of the film may be insufficient. On the other hand, when the content exceeds 5% by weight, the transparency of the film is insufficient. There is.
ポリエステル層中に粒子を添加する方法としては、特に限定されるものではなく、従来公知の方法を採用しうる。例えば、各層を構成するポリマーを製造する任意の段階において添加することができる。 The method for adding particles to the polyester layer is not particularly limited, and a conventionally known method can be adopted. For example, it can be added at any stage of producing the polymer constituting each layer.
また、ベント付き混練押出機を用い、エチレングリコールまたは水などに分散させた粒子のスラリーとポリエステル原料とをブレンドする方法、または、混練押出機を用い、乾燥させた粒子とポリエステル原料とをブレンドする方法などによって行われる。 Also, a method of blending a slurry of particles dispersed in ethylene glycol or water with a vented kneading extruder and a polyester raw material, or a blending of dried particles and a polyester raw material using a kneading extruder. It is done by methods.
なお、本発明におけるポリエステルフィルム中には、上述の粒子以外に必要に応じて従来公知の酸化防止剤、帯電防止剤、熱安定剤、潤滑剤、染料、顔料等を添加することができる。 In addition to the above-mentioned particles, conventionally known antioxidants, antistatic agents, thermal stabilizers, lubricants, dyes, pigments, and the like can be added to the polyester film in the present invention as necessary.
本発明は、粘着シートの両面に積層した一方の離型フィルムに用いるポリエステルフィルムが着色されていることを特徴とする。 The present invention is characterized in that a polyester film used for one release film laminated on both sides of an adhesive sheet is colored.
あらかじめ軽剥離側と重剥離側のどちらに着色したポリエステルフィルムを使用するか決めておけば、粘着シートより離型フィルムを剥す必要がなく、離型フィルムの判別を容易にし、部材を結合する工程での間違いを防止することができる。 If you decide whether to use a polyester film colored on the light release side or the heavy release side in advance, there is no need to remove the release film from the adhesive sheet, making it easy to identify the release film and joining the members You can prevent mistakes.
部材の結合工程では、離型フィルムを剥す速度等の条件を離型フィルムの剥離力に合わせて設定しているため、剥す離型フィルムを間違えると生産歩留等が低下し好ましくない。 In the member joining step, conditions such as the speed at which the release film is peeled off are set in accordance with the peeling force of the release film.
着色したポリエステルフィルムは、少なくとも３層以上のポリエステル層が積層されたフィルムであることが好ましく、さらに詳しくは、全ての層が押出口金から共に溶融押し出しされる、いわゆる共押出法により押し出されたフィルムである。また、フィルムは未延伸の状態や一軸延伸フィルムではなくて、縦方向および横方向の二軸方向に延伸して配向させ、その後に熱固定を施したフィルムであることが必要である。このような積層フィルムは、両面に共押出表層を有し、その間には共押出中間層を有するが、この共押出中間層自体が積層構造となっていてもよい。 The colored polyester film is preferably a film in which at least three or more polyester layers are laminated, and more specifically, all the layers are extruded together by a so-called coextrusion method in which the layers are melted and extruded together from an extrusion die. It is a film. Further, the film is not an unstretched state or a uniaxially stretched film, but needs to be a film that is stretched and oriented in the biaxial directions of the longitudinal direction and the transverse direction and then heat-set. Such a laminated film has a coextruded surface layer on both sides and a coextruded intermediate layer therebetween, but the coextruded intermediate layer itself may have a laminated structure.
ポリエステルフィルが単層構成である場合には、添加した染料がフィルム表面に湧き出す現象（ブリードアウト）、およびそれが昇華する現象が発生しやすく、これによってフィルム製膜機の汚染されるため、生産自体ができない場合が多く、仮に作成できたとしても、その表層にはブリードアウトによるフィルム内部からの湧出物が存在して、それによって後加工に悪影響を及ぼすことが多い。 When the polyester fill has a single layer configuration, the phenomenon that the added dye swells on the film surface (bleed out) and the phenomenon that it sublimates easily occur, and this causes contamination of the film forming machine, In many cases, the production itself cannot be performed, and even if it can be produced, the surface layer has a spring-out from the inside of the film due to bleed-out, thereby often adversely affecting post-processing.
本発明で使用するポリエステルフィルムは、その積層構造の内層（中間層）に、ポリエステルに実質的に溶解する染料を含有することが好ましい。本発明で言う実質的に溶解するとは、ポリエステルの溶融状態で混練りしたときに、凝集体などが残らずに均一に混ざることを意味する。 It is preferable that the polyester film used by this invention contains the dye which melt | dissolves substantially in polyester in the inner layer (intermediate layer) of the laminated structure. The term “substantially dissolved” as used in the present invention means that when the polyester is kneaded in a molten state, no agglomerates or the like are left and mixed uniformly.
用いる染料は、ポリエステルの成型温度で分解が少ないものが好ましい。このような染料は化学構造的にはアントラキノン系、ペリノン系、ペリレン系、アゾメチン系、複素環系染料等が好ましく挙げられ、染色処方的には分散性染料、油溶性染料が好適である。また一般に顔料として分類されているものであっても、上記のように溶融ポリエステル中で溶解するものであれば、本発明では染料として用いることができる。この例としては、フタロシアニン系などの銅、コバルト、ニッケル、亜鉛、クロムなどの金属イオンとの錯塩染料などを挙げることができる。 The dye to be used is preferably a dye that is less decomposed at the molding temperature of the polyester. Such dyes are preferably anthraquinone, perinone, perylene, azomethine, and heterocyclic dyes in terms of chemical structure, and dispersible dyes and oil-soluble dyes are suitable in terms of dyeing formulation. Moreover, even if it is generally classified as a pigment, it can be used as a dye in the present invention as long as it is soluble in molten polyester as described above. Examples thereof include complex salt dyes with metal ions such as copper, cobalt, nickel, zinc and chromium such as phthalocyanine.
上記の染料は、例えばグレー調やブラウン調に調色するために、適宜選択して数種混合して使用されるのが一般的で、またこれら染料のポリエステル中の含有量は、通常０．０１〜１０．０重量％、好ましくは０．０５〜５．０重量％の範囲から適宜選ぶことができる。 The above-mentioned dyes are generally used by appropriately selecting and mixing several kinds of dyes, for example, in order to adjust to gray or brown tones. It can be appropriately selected from the range of 01 to 10.0% by weight, preferably 0.05 to 5.0% by weight.
本発明における染料およびその他の添加剤をポリエステルに添加する方法は、フィルムを溶融成型する際に、これらの粉体やペーストあるいは液体などとして添加する方法でもよいが、装置の汚染の問題や銘柄切り替えのしやすさを考慮すると、あらかじめ染料等のマスターバッチを作成しておき、フィルムの溶融成型時にこれらのマスターバッチをクリアーレジンで希釈しながら添加することが好ましい。またこれらの溶融成型の際には、ポリエステルに分散良く混練りしながら行うために、特に二軸押出機を用いることが好ましい。 The method of adding the dye and other additives in the present invention to the polyester may be a method of adding these powders, pastes or liquids when the film is melt-molded. In consideration of ease of treatment, it is preferable to prepare a masterbatch of a dye or the like in advance and add the masterbatch while diluting with a clear resin at the time of melt molding of the film. In addition, it is particularly preferable to use a twin screw extruder in order to carry out the melt molding while kneading the polyester with good dispersion.
本発明に用いる離型フィルムのフィルムヘーズは通常１０％以下、好ましくは８％以下である。本発明の基材レス両面粘着シートは、光学用に用いられるために、異物等の欠点がある場合は、目視や自動欠点検出機等で取り除く必要があるが、フィルムヘーズが１０％を超える場合は、異物等に欠点検出に支障をきたすことがある。また、着色されたポリエステルフィルムに関しても、同じ理由でフィルムヘーズは１０％以下、さらには８％以下が好ましい。 The film haze of the release film used in the present invention is usually 10% or less, preferably 8% or less. The substrate-less double-sided pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention is used for optics, so if there are defects such as foreign matter, it must be removed by visual inspection or an automatic defect detector, etc., but the film haze exceeds 10% May interfere with the detection of defects in foreign matter and the like. For the colored polyester film, the film haze is preferably 10% or less, more preferably 8% or less for the same reason.
粘着剤層１１を形成する粘着剤としては、通常はアクリル系粘着剤が使用される。アクリル系粘着剤は、官能基含有モノマーと、アクリル酸エステル、メタアクリル酸エステル等の他のモノマーとを共重合して得られるアクリル系共重合体が主成分として構成され、必要に応じて溶媒、架橋剤、粘着付与剤、充填剤、着色剤、酸化防止剤、帯電防止剤、紫外線吸収剤等をさらに含んでいてもよい。
As the pressure-sensitive adhesive forming the pressure-
官能基含有モノマーとしては、例えばアクリル酸、メタアクリル酸等のカルボキシル基含有モノマーが挙げられる。官能基含有モノマーは、アクリル系共重合体を構成するモノマー全体を基準（１００質量％）として、モノマー単位として０．３〜５．０質量％含むことが好ましい。 Examples of the functional group-containing monomer include carboxyl group-containing monomers such as acrylic acid and methacrylic acid. The functional group-containing monomer preferably includes 0.3 to 5.0% by mass as a monomer unit based on the whole monomer constituting the acrylic copolymer (100% by mass).
アクリル系共重合体は、官能基を含有することにより、架橋剤との反応で凝集力を調整することができ、粘着剤の基材からのはみ出しを抑制すると共に、粘着力および耐熱性を向上させることができる。粘着剤に使用される架橋剤としては、特に制限はなく、従来アクリル系粘着剤において慣用されているものの中から適宜選択して用いられ、例えば、ポリイソシアネート化合物、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、尿素樹脂、ジアルデヒド類、メチロールポリマー、アジリジン系化合物、金属キレート化合物、金属アルコキシド、金属塩などが用いられ、好ましくはポリイソシアネート化合物が用いられる。 By containing functional groups, acrylic copolymers can adjust the cohesive force by reaction with the crosslinking agent, and prevent the adhesive from sticking out from the base material and improve the adhesive strength and heat resistance. Can be made. There is no restriction | limiting in particular as a crosslinking agent used for an adhesive, It uses suitably selecting from what was conventionally used in the acrylic adhesive conventionally, for example, a polyisocyanate compound, an epoxy resin, a melamine resin, a urea resin , Dialdehydes, methylol polymers, aziridine compounds, metal chelate compounds, metal alkoxides, metal salts and the like, preferably polyisocyanate compounds are used.
第１離型フィルム１４と第２離型フィルム２４の離型層は、離型性を有する材料を含有していれば、特に限定されるものではない。その中でも、硬化型シリコーン樹脂を含有するものによれば離型性が良好となるので好ましい。硬化型シリコーン樹脂を主成分とするタイプでもよいし、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、アルキッド樹脂等の有機樹脂とのグラフト重合等による変性シリコーンタイプ等を使用してもよい。
The release layer of the
硬化型シリコーン樹脂の種類としては、付加型・縮合型・紫外線硬化型・電子線硬化型・無溶剤型等何れの硬化反応タイプでも用いることができる。 As the type of the curable silicone resin, any of the curing reaction types such as an addition type, a condensation type, an ultraviolet ray curable type, an electron beam curable type, and a solventless type can be used.
具体例を挙げると、信越化学工業（株）製ＫＳ−７７４、ＫＳ−７７５、ＫＳ−７７８、ＫＳ−７７９Ｈ、ＫＳ−８４７Ｈ、ＫＳ−８５６、Ｘ−６２−２４２２、Ｘ−６２−２４６１、ダウ・コーニング・アジア（株）製ＤＫＱ３−２０２、ＤＫＱ３−２０３、ＤＫＱ３−２０４、ＤＫＱ３−２０５、ＤＫＱ３−２１０、東芝シリコーン（株）製ＹＳＲ−３０２２、ＴＰＲ−６７００、ＴＰＲ−６７２０、ＴＰＲ−６７２１、東レ・ダウ・コーニング（株）製ＳＤ７２２０、ＳＤ７２２６、ＳＤ７２２９等が挙げられる。さらに離型層の剥離性等を調整するために剥離コントロール剤を併用してもよい。 Specific examples include KS-774, KS-775, KS-778, KS-779H, KS-847H, KS-856, X-62-2422, X-62-2461, Dow, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. -Corning Asia Co., Ltd. DKQ3-202, DKQ3-203, DKQ3-204, DKQ3-205, DKQ3-210, Toshiba Silicone Co., Ltd. YSR-3022, TPR-6700, TPR-6720, TPR-6721, Toray Dow Corning Co., Ltd. SD7220, SD7226, SD7229, etc. are mentioned. Further, a release control agent may be used in combination to adjust the release property of the release layer.
本発明において、ポリエステルフィルムに離型層を設ける方法としては、リバースロールコート、グラビアコート、バーコート、ドクターブレードコート等、従来公知の塗工方式を用いることができる。 In the present invention, as a method for providing a release layer on the polyester film, a conventionally known coating method such as reverse roll coating, gravure coating, bar coating, doctor blade coating, or the like can be used.
本発明における離型層の塗布量は、通常０．０１〜１ｇ／ｍ２の範囲である。 The application amount of the release layer in the present invention is usually in the range of 0.01 to 1 g / m 2 .
本発明において、離型層が設けられていない面には、接着層、帯電防止層、塗布層等の塗布層を設けてもよく、また、ポリエステルフィルムにはコロナ処理、プラズマ処理等の表面処理を施してもよい。 In the present invention, a coating layer such as an adhesive layer, an antistatic layer or a coating layer may be provided on the surface where the release layer is not provided, and the polyester film is subjected to a surface treatment such as corona treatment or plasma treatment. May be applied.
軽剥離側に相当する第１離型フィルム３１の剥離力は、通常３〜５０ｍＮ／ｃｍであり、好ましくは５〜２５ｍＮ／ｃｍである。第１離型フィルム３１の剥離力を低く抑えることにより、第２離型フィルム３２の剥離力を低くしても、両離型フィルム３１、３２の剥離力差を大きくすることができる。
The peeling force of the
また、第１離型フィルム３１の剥離力を一定の値以上とすることによって、使用前に第１離型フィルム３１が粘着剤層１１から不意に剥がれたり、第１離型フィルム３１が粘着剤層１１から浮いたりすることが防止される。
Further, by setting the peeling force of the
重剥離側に相当する第２離型フィルムト３２の剥離力は、２０〜１００ｍＮ／ｃｍの範囲が好ましく、さらに好ましくは３０〜７０ｍＮ／ｃｍである。第２離型フィルム３２の剥離力を低く抑えることによって、第２離型フィルム２を剥離したときに生じる、第２離型フィルム３２への粘着剤の残留や、ジッピング等を防止することができる。
The peeling force of the
第２離型フィルム３２の剥離力は、第１離型フィルム３１の剥離力の通常２．０倍以上、好ましくは２．５倍以上、さらに好ましくは３．０倍以上とする。第２離型フィルム３２の剥離力が第１離型フィルム３１の剥離力の２．０倍未満では、軽剥離側の第１離型フィルム３１を剥がした時に、第２離型フィルム３２が粘着剤層１１から浮く現象が生じたり、第２離型フィルム３２への粘着剤の残留や、ジッピング等が生じたりすることがある。
The peeling force of the
本発明の第１離型フィルム３１と、第２離型フィルム３２の基材として用いる二軸配向ポリエステルフィルムの厚みは、通常１６μｍ以上であり、好ましくは２０μｍ以上である。離型フィルムの厚さが１６μｍ未満では、フィルムに腰がなく、離型フィルムを剥す時に粘着剤と離型フィルムが剥離される境界で剥離角度が大きくなるため、粘着剤層の厚さが厚い場合には、離型フィルムへの粘着剤の残留や、ジッピングが生じてしまうことがある。
The thickness of the biaxially oriented polyester film used as the base material of the
次に本発明の離型フィルムの基材となるポリエステルフィルムの製造例について具体的に説明するが、以下の製造例に何ら限定されるものではない。 Next, although the manufacture example of the polyester film used as the base material of the release film of this invention is demonstrated concretely, it is not limited to the following manufacture examples at all.
すなわち、先に述べたポリエステル原料を使用し、３層からなるポリエステルフィルムの場合は、複数台の押出機、複数層のマルチマニホールドダイまたはフィ−ドブロックを用い、それぞれのポリエステルを積層して口金から複数層の溶融シートを押出し、冷却ロールで冷却固化して未延伸シートを得る方法が好ましい。 That is, in the case of a polyester film composed of three layers using the polyester raw material described above, a plurality of extruders, a multi-layer multi-manifold die or a feed block are used to laminate the respective polyesters, and the die A method in which a multi-layered molten sheet is extruded from and cooled and solidified with a cooling roll to obtain an unstretched sheet is preferred.
この場合、シートの平面性を向上させるためシートと回転冷却ドラムとの密着性を高める必要があり、静電印加密着法および／または液体塗布密着法が好ましく採用される。次に得られた未延伸シートは二軸方向に延伸される。その場合、まず、前記の未延伸シートを一方向にロールまたはテンター方式の延伸機により延伸する。延伸温度は、通常７０〜１２０℃、好ましくは８０〜１１０℃であり、延伸倍率は通常２．５〜７倍、好ましくは３．０〜６倍である。次いで、一段目の延伸方向と直交する方向に延伸するが、その場合、延伸温度は通常７０〜１７０℃であり、延伸倍率は通常３．０〜７倍、好ましくは３．５〜６倍である。そして、引き続き１８０〜２７０℃の温度で緊張下または３０％以内の弛緩下で熱処理を行い、二軸配向フィルムを得る。上記の延伸においては、一方向の延伸を２段階以上で行う方法を採用することもできる。その場合、最終的に二方向の延伸倍率がそれぞれ上記範囲となるように行うのが好ましい。 In this case, in order to improve the flatness of the sheet, it is necessary to improve the adhesion between the sheet and the rotary cooling drum, and an electrostatic application adhesion method and / or a liquid application adhesion method are preferably employed. Next, the obtained unstretched sheet is stretched in the biaxial direction. In that case, first, the unstretched sheet is stretched in one direction by a roll or a tenter type stretching machine. The stretching temperature is usually 70 to 120 ° C., preferably 80 to 110 ° C., and the stretching ratio is usually 2.5 to 7 times, preferably 3.0 to 6 times. Next, the film is stretched in the direction perpendicular to the first stretching direction. In that case, the stretching temperature is usually 70 to 170 ° C., and the stretching ratio is usually 3.0 to 7 times, preferably 3.5 to 6 times. is there. Subsequently, heat treatment is performed at a temperature of 180 to 270 ° C. under tension or under relaxation within 30% to obtain a biaxially oriented film. In the above-described stretching, a method in which stretching in one direction is performed in two or more stages can be employed. In that case, it is preferable to carry out so that the draw ratios in the two directions finally fall within the above ranges.
また、本発明においては離型フィルムを構成するポリエステルフィルム製造に関しては同時二軸延伸法を採用することもできる。同時二軸延伸法とは、前記の未延伸シートを通常７０〜１２０℃、好ましくは８０〜１１０℃で温度コントロールされた状態で機械方向および幅方向に同時に延伸し配向させる方法であり、延伸倍率としては、面積倍率で４〜５０倍、好ましくは７〜３５倍、さらに好ましくは１０〜２５倍である。そして、引き続き、１７０〜２５０℃の温度で緊張下または３０％以内の弛緩下で熱処理を行い、延伸配向フィルムを得る。上述の延伸方式を採用する同時二軸延伸装置に関しては、スクリュー方式、パンタグラフ方式、リニアー駆動方式等、従来公知の延伸方式を採用することができる。 In the present invention, the simultaneous biaxial stretching method can be adopted for the production of the polyester film constituting the release film. The simultaneous biaxial stretching method is a method in which the unstretched sheet is usually stretched and oriented in the machine direction and the width direction at 70 to 120 ° C., preferably 80 to 110 ° C., and stretch ratio. As an area magnification, it is 4 to 50 times, preferably 7 to 35 times, and more preferably 10 to 25 times. Subsequently, heat treatment is performed at a temperature of 170 to 250 ° C. under tension or under relaxation within 30% to obtain a stretched oriented film. With respect to the simultaneous biaxial stretching apparatus that employs the above-described stretching method, a conventionally known stretching method such as a screw method, a pantograph method, or a linear driving method can be employed.
次に、実施例を挙げて本説明をさらに説明する。ただし、本発明は、その要旨を越えない限り、以下の実施例に限定されるものではない。なお、以下の実施例、比較例における物性の評価方法は以下のとおりである。 Next, the present description will be further described with reference to examples. However, the present invention is not limited to the following examples unless it exceeds the gist. In addition, the evaluation method of the physical property in a following example and a comparative example is as follows.
（１）ポリエステルの極限粘度の測定
ポリエステル１ｇを精秤し、フェノール／テトラクロロエタン＝５０／５０（重量比）の混合溶媒１００ｍｌを加えて溶解させ、３０℃で測定した。
(1) Measurement of Intrinsic Viscosity of Polyester 1 g of polyester was precisely weighed, 100 ml of a mixed solvent of phenol / tetrachloroethane = 50/50 (weight ratio) was added and dissolved, and measurement was performed at 30 ° C.
（２）平均粒径（ｄ５０）
島津製作所製遠心沈降式粒度分布測定装置（ＳＡ−ＣＰ３型）を用いて測定した等価球形分布における積算体積分率５０％の粒径を平均粒径ｄ５０とした。
(2) Average particle diameter (d50)
The average particle size d50 was defined as the particle size having an integrated volume fraction of 50% in an equivalent spherical distribution measured using a centrifugal sedimentation type particle size distribution analyzer (SA-CP3 type) manufactured by Shimadzu Corporation.
（３）フィルムヘーズ
ＪＩＳーＫ６７１４に準じ、日本電色工業社製分球式濁度計ＮＤＨ−２０Ｄによりフィルムの濁度を測定した。
(3) Film haze The turbidity of the film was measured according to JIS-K6714 using a Nippon Denshoku Industries Co., Ltd. ball-type turbidimeter NDH-20D.
（４）離型フィルムの剥離力（Ｆ）の評価
試料フィルムの離型層表面に両面粘着テープ（日東電工製「Ｎｏ．５０２」）の片面を貼り付けた後、５０ｍｍ×３００ｍｍのサイズにカットした後、室温にて１時間放置後の剥離力を測定する。剥離力は、引張試験機（（株）インテスコ製「インテスコモデル２００１型」）を使用し、引張速度３００ｍｍ／分の条件下、１８０°剥離を行った。
(4) Evaluation of release film release force (F) After applying one side of a double-sided adhesive tape (Nitto Denko “No. 502”) to the surface of the release layer of the sample film, cut into a size of 50 mm × 300 mm After that, the peel strength after standing for 1 hour at room temperature is measured. For the peeling force, a tensile tester (“Intesco model 2001 type” manufactured by Intesco Co., Ltd.) was used, and 180 ° peeling was performed under the condition of a tensile speed of 300 mm / min.
（５）実用特性
＜ポリエステルフィルムの連続製膜性＞
ポリエステルフィルムの生産状況より評価した。
○：長時間の生産で問題の発生が見られず、連続しての生産が可能
×：生産を継続できない問題が発生し、連続での生産が不可能
＜離型フィルムの判別性＞
目視により、両面に離型フィルムを設けた基材レス両面粘着シートを観察し、どちらの面に軽剥離側の離型フィルムが使用されているか判別した。
○：軽剥離側の離型フィルムが判別できた
×：軽剥離側の離型フィルムができない
(5) Practical properties <Continuous film forming property of polyester film>
It was evaluated from the production status of polyester film.
○: No problem is observed in long-term production, and continuous production is possible. ×: A problem that production cannot be continued occurs, and continuous production is impossible. <Distinguishability of release film>
The base material-less double-sided pressure-sensitive adhesive sheet provided with release films on both sides was visually observed to determine which side the release film on the light release side was used on.
○: A release film on the light release side could be identified. ×: A release film on the light release side could not be obtained.
＜異物検査性＞
両面に離型フィルムを設けた、基材レス両面粘着シートを観察し、異物の検出し易さを評価した。
○：容易にフィルム中の異物が検出できる
△：容易ではないが、異物が検出できる
×：異物の検出ができない
＜ジッピングの発生状況＞
剥離力を測定する時に、粘着剤と離型フィルムの剥離状況を観察し、ジッピングの発生を３段階で評価した。
○：極めて円滑に剥離し、剥離スジがなく、剥離音も発生しない
△：わずかな剥離スジが見られ、剥離の音がわずかに発生すし、わずかにジッピングが発生する
×：剥離スジが見られ、剥離の音が発生し、ジッピングが発生する
<Foreign matter inspection>
The substrate-less double-sided PSA sheet provided with release films on both sides was observed to evaluate the ease of detecting foreign matter.
○: Foreign matter in the film can be easily detected Δ: Not easy, but foreign matter can be detected ×: Foreign matter cannot be detected <Ziping occurrence>
When measuring the peeling force, the peeling state of the pressure-sensitive adhesive and the release film was observed, and the occurrence of zipping was evaluated in three stages.
○: Peeling extremely smoothly, no peeling streaking, no peeling noise △: Slight peeling streaks, slight peeling noise, slight zipping ×: Peeling streaks , Peeling sound occurs, zipping occurs
＜第１、第２離型フィルムの剥離性＞
軽剥離側の第１離型フィルムを剥がした時の、第２離型層と粘着剤界面の状況により評価した。
○：第２離型層と粘着剤界面に異常が見られない
△：第２離型層と粘着剤界面で、わずかに浮きが見られるが、実用上問題ないレベル
×：第２離型層と粘着剤界面で、明確な浮きが見られる
<Peelability of first and second release films>
The evaluation was made according to the situation of the interface between the second release layer and the adhesive when the first release film on the light release side was peeled off.
○: No abnormality is observed at the interface between the second release layer and the pressure-sensitive adhesive. Δ: Slight floating is observed at the interface between the second release layer and the pressure-sensitive adhesive, but there is no practical problem. There is a clear float at the interface of the adhesive
＜ポリエステルＡの製造＞
ジメチルテレフタレート１００部、エチレングリコール６０部および酢酸マグネシウム・４水塩０．０９部を反応器にとり、加熱昇温するとともにメタノールを留去し、エステル交換反応を行い、反応開始から４時間を要して２３０℃に昇温し、実質的にエステル交換反応を終了した。次いで、エチルアシッドフォスフェート０．０４部、三酸化アンチモン０．０４部を添加した後、１００分で温度を２８０℃、圧力を１５ｍｍＨｇとし、以後も徐々に圧力を減じ、最終的に０．３ｍｍＨｇとした。４時間後系内を常圧に戻し、実質的に微粒子を含まないポリエステルＡを得た。このポリエステルの固有粘度は０．７０であった。
<Manufacture of polyester A>
100 parts of dimethyl terephthalate, 60 parts of ethylene glycol, and 0.09 part of magnesium acetate tetrahydrate are placed in a reactor, and the temperature is raised while heating, the methanol is distilled off, a transesterification reaction is performed, and it takes 4 hours from the start of the reaction. The temperature was raised to 230 ° C. to substantially complete the transesterification reaction. Next, 0.04 part of ethyl acid phosphate and 0.04 part of antimony trioxide were added, and then the temperature was 280 ° C. and the pressure was 15 mmHg in 100 minutes. The pressure was gradually reduced thereafter, and finally 0.3 mmHg It was. After 4 hours, the system was returned to normal pressure to obtain polyester A substantially free of fine particles. The intrinsic viscosity of this polyester was 0.70.
＜ポリエステルＢの製造＞
ジメチルテレフタレート１００部、エチレングリコール６０部および酢酸マグネシウム・４水塩０．０９部を反応器にとり、加熱昇温するとともにメタノールを留去し、エステル交換反応を行い、反応開始から４時間を要して２３０℃に昇温し、実質的にエステル交換反応を終了した。次いで、平均粒子径１．４μｍのシリカ粒子を２．０部含有するエチレングリコールスラリーを反応系に添加し、さらにエチルアシッドフォスフェート０．０４部、三酸化アンチモン０．０４部を添加した後、１００分で温度を２８０℃、圧力を１５ｍｍＨｇとし、以後も徐々に圧力を減じ、最終的に０．３ｍｍＨｇとした。４時間後系内を常圧に戻しポリエステルＢを得た。得られたポリエステルＢのシリカ粒子含有量は１．０重量％であった。またこのポリエステルの固有粘度は０．７０であった。
<Manufacture of polyester B>
100 parts of dimethyl terephthalate, 60 parts of ethylene glycol, and 0.09 part of magnesium acetate tetrahydrate are placed in a reactor, and the temperature is raised while heating, the methanol is distilled off, a transesterification reaction is performed, and it takes 4 hours from the start of the reaction. The temperature was raised to 230 ° C. to substantially complete the transesterification reaction. Next, an ethylene glycol slurry containing 2.0 parts of silica particles having an average particle size of 1.4 μm was added to the reaction system, and 0.04 part of ethyl acid phosphate and 0.04 part of antimony trioxide were added. In 100 minutes, the temperature was 280 ° C. and the pressure was 15 mmHg, and thereafter the pressure was gradually reduced to finally 0.3 mmHg. After 4 hours, the system was returned to normal pressure to obtain polyester B. The resulting polyester B had a silica particle content of 1.0% by weight. The intrinsic viscosity of this polyester was 0.70.
＜ポリエステルＣの製造＞
ポリエステルＢの製造方法において、平均粒子径１．４μｍのシリカ粒子に変えて、平均粒子径０．８μmの合成炭酸カルシウム粒子を用いた以外は、ポリエステルＢの製造方法と同様の方法を用いてポリエステルCを得た。
<Manufacture of polyester C>
In the production method of polyester B, the same method as the production method of polyester B was used except that synthetic calcium carbonate particles having an average particle size of 0.8 μm were used instead of silica particles having an average particle size of 1.4 μm. C was obtained.
＜ポリエステルＤの製造＞
ポリエステルＡをベント付き二軸押出機に供して、三菱化学（株）製ダイアレジンレッドＨＳ ３．０重量％、同ブルーＨ３Ｇ ５．５重量％、および同イエローＦ １．５重量％の各濃度となるように混合して添加し、溶融混練りを行ってチップ化を行い、染料マスターバッチ ポリエステルＤを作成した。
<Manufacture of polyester D>
Polyester A was subjected to a vented twin-screw extruder, and each concentration of Dialresin Red HS 3.0 wt%, Blue H3G 5.5 wt%, and Yellow F 1.5 wt% manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation The resulting mixture was mixed and added, melt-kneaded to form chips, and a dye master batch polyester D was prepared.
＜ポリエステルフィルム１の製造＞
ポリエステルＡ、Ｄの各チップを９２：２の割合で、それぞれ中間層用レジンとして中間層用押出機に投入した。これとは別にポリエステルＡ、Ｂの各チップを７０：３０の割合で表層用レジンとして表層用押出機に投入した。それぞれの押出機はいずれもベント付きの異方向二軸押出機であり、レジンは乾燥すること無しに２９０℃の溶融温度で押出しを行い、その後溶融ポリマーをフィードブロック内で合流して積層した。その後静電印加密着法を用いて表面温度を４０℃に設定した冷却ロール上で冷却固化して３層構成の厚さ約１５００μｍの積層無定形シートを得た。得られたシートを８５℃で縦方向に３．３倍延伸し、１００℃で横方向に３．６倍延伸し、２１０℃にて熱固定を行ない、厚さ３８μｍの二軸配向フィルムを得た。このフィルムの各層の厚みは３／３２／３μｍの構成であった。
<Manufacture of polyester film 1>
Each chip of polyester A and D was charged in an intermediate layer extruder as an intermediate layer resin in a ratio of 92: 2. Apart from this, each chip | tip of polyester A and B was thrown into the extruder for surface layers as a resin for surface layers in the ratio of 70:30. Each of the extruders was a bi-directional extruder with a vent, and the resin was extruded at a melting temperature of 290 ° C. without drying, and then the molten polymers were merged in a feed block and laminated. Thereafter, it was cooled and solidified on a cooling roll whose surface temperature was set to 40 ° C. using an electrostatic application adhesion method, to obtain a laminated amorphous sheet having a three-layer structure and a thickness of about 1500 μm. The obtained sheet was stretched 3.3 times in the longitudinal direction at 85 ° C., stretched 3.6 times in the transverse direction at 100 ° C., and heat-set at 210 ° C. to obtain a biaxially oriented film having a thickness of 38 μm. It was. The thickness of each layer of this film was 3/32/3 μm.
＜ポリエステルフィルム２〜４の製造＞
ポリエステルフィルムの製造において、原料配合を表１記載のようにした以外はポリエステルフィルム１と同様にして製造し、ポリエステルフィルムを得た。
<Manufacture of polyester films 2-4>
In the production of the polyester film, a polyester film was obtained in the same manner as the polyester film 1 except that the raw material composition was as shown in Table 1.
＜ポリエステルフィルム５の製造＞
ポリエステルＡ、Ｂ、Ｄの各チップを８９：５：６の割合でベント付き押出機に供給し、２９０℃で溶融押出した後、静電印加密着法を用いて表面温度を４０℃に設定した冷却ロール上で冷却固化して単層構造の厚さ約１５００μｍの無定形フィルムを得た。得られたシートを８５℃で縦方向に３．３倍延伸し、１００℃で横方向に３．６倍延伸し、２１０℃にて熱固定を行ない厚さ３８μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。このフィルムは、溶融シート作成する際、冷却ドラム上に昇華物が徐々に付着して行く現象（ポリエステルフィルム１〜４では全く観察されなかった）が観察され、そのまま長時間生産することは不可能だった。
<Manufacture of polyester film 5>
Each chip of polyester A, B, D was supplied to the extruder with a vent at a ratio of 89: 5: 6, melt-extruded at 290 ° C., and then the surface temperature was set to 40 ° C. using an electrostatic application adhesion method. The film was cooled and solidified on a cooling roll to obtain an amorphous film having a single layer structure and a thickness of about 1500 μm. The obtained sheet was stretched 3.3 times in the longitudinal direction at 85 ° C., stretched 3.6 times in the transverse direction at 100 ° C., and heat-set at 210 ° C. to obtain a biaxially stretched polyester film having a thickness of 38 μm. It was. This film has a phenomenon in which sublimates gradually adhere to the cooling drum when making a molten sheet (not observed at all in polyester films 1 to 4), and cannot be produced for a long time. was.
＜離型層＞
ポリエステルフィルムの製造で得られた二軸配向ポリエステルフィルムに、下記に示す離型層組成からなる塗料を、塗布量が０．１ｇ／ｍ２（乾燥後）になるように設けて離型フィルムを得た。
・離型層組成１
硬化型シリコーン樹脂（ＫＳ−８４７Ｈ：信越化学製） １００部
硬化剤（ＰＬ−５０Ｔ： 信越化学製） １部
ＭＥＫ／トルエン混合溶媒（混合比率は１：１） １５００部
・離型層組成２
硬化型シリコーン樹脂（ＫＳ−８４７Ｈ：信越化学製） ９５部
重剥離コントロール剤（ＳＤ−７２９２：東レ・ダウコーニング製） ３部
硬化剤（ＰＬ−５０Ｔ：信越化学製） １部
ＭＥＫ／トルエン混合溶剤（混合比率は１：１） １５００部
・離型層組成３
硬化型シリコーン樹脂（ＫＳ−８４７Ｈ：信越化学製） ９５部
重剥離コントロール剤（ＳＤ−７２９２：東レ・ダウコーニング製） ５部
硬化剤（ＰＬ−５０Ｔ：信越化学製） １部
ＭＥＫ／トルエン混合溶剤（混合比率は１：１） １５００部
<Release layer>
A biaxially oriented polyester film obtained by the production of a polyester film is provided with a paint having a release layer composition shown below so that the coating amount is 0.1 g / m 2 (after drying). Obtained.
-Release layer composition 1
Curing type silicone resin (KS-847H: manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) 100 parts Curing agent (PL-50T: manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) 1 part MEK / toluene mixed solvent (mixing ratio is 1: 1) 1500 parts Release layer composition 2
Curable silicone resin (KS-847H: manufactured by Shin-Etsu Chemical) 95 parts Heavy release control agent (SD-7292: manufactured by Toray Dow Corning) 3 parts Curing agent (PL-50T: manufactured by Shin-Etsu Chemical) 1 part MEK / toluene mixed solvent (Mixing ratio is 1: 1) 1500 parts / release layer composition 3
Curable silicone resin (KS-847H: manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) 95 parts Heavy release control agent (SD-7292: manufactured by Dow Corning Toray) 5 parts Curing agent (PL-50T: manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) 1 part MEK / toluene mixed solvent (Mixing ratio is 1: 1) 1500 parts
・離型層組成４
硬化型シリコーン樹脂（ＫＳ−８４７Ｈ：信越化学製） ９５部
重剥離コントロール剤（ＳＤ−７２９２：東レ・ダウコーニング製） １０部
硬化剤（ＰＬ−５０Ｔ：信越化学製） １部
ＭＥＫ／トルエン混合溶剤（混合比率は１：１） １５００部
・離型層組成５
硬化型シリコーン樹脂（ＫＳ−７７４：信越化学製） １００部
硬化剤（ＰＬ−４： 信越化学製） １０部
ＭＥＫ／トルエン混合溶媒（混合比率は１：１） １５００部
・離型層組成６
硬化型シリコーン樹脂（ＫＳ−７２３Ａ：信越化学製） １００部
硬化型シリコーン樹脂（ＫＳ−７２３Ｂ：信越化学製） ５部
硬化剤（ＰＳ−３：信越化学製） ５部
ＭＥＫ／トルエン混合溶媒（混合比率は１：１） １５００部
-Release layer composition 4
Curable silicone resin (KS-847H: manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) 95 parts Heavy release control agent (SD-7292: manufactured by Toray Dow Corning) 10 parts Curing agent (PL-50T: manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) 1 part MEK / toluene mixed solvent (Mixing ratio is 1: 1) 1500 parts / release layer composition 5
Curable silicone resin (KS-774: manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) 100 parts Curing agent (PL-4: manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) 10 parts MEK / toluene mixed solvent (mixing ratio is 1: 1) 1500 parts Release layer composition 6
Curable silicone resin (KS-723A: manufactured by Shin-Etsu Chemical) 100 parts Curable silicone resin (KS-723B: manufactured by Shin-Etsu Chemical) 5 parts Curing agent (PS-3: manufactured by Shin-Etsu Chemical) 5 parts MEK / toluene mixed solvent (mixed) The ratio is 1: 1) 1500 parts
実施例１：
＜第１離型フィルムの製造＞
ポリエステルフィルム１に離型組成１を塗布量が０．１ｇ／ｍ２（乾燥後）になるように設けて第１離型フィルムを得た。得られた離型フィルムの特性を下記表１〜３に示す。
＜第２離型フィルムの製造＞
ポリエステルフィルム２に離型組成５を塗布量が０．１ｇ／ｍ２（乾燥後）になるように設けて第１離型フィルムを得た。得られた離型フィルムの特性を下記表１〜３に示す。
＜基材レス両面粘着シートの製造＞
得られた第２離型フィルムの離型剤層の上に、アクリル系粘着剤溶液を乾燥後の膜厚が２５μｍとなるように、アプリケータを用いて塗工した後、その塗工膜を１２０℃で１分間乾燥して粘着剤層を形成した。アクリル系粘着剤溶液は、アクリル酸ブチルとアクリル酸とのモノマー基準の質量比が９９：１の共重合体溶液（溶媒：トルエン、固形分濃度４０質量％）１００質量部に、ポリイソシアネート系架橋剤（東洋インキ製造（株）製、商品名「ＢＨＳ８５１５」、固形分濃度３７．５質量％）１質量部を添加混合して得られたものであった。次いで、第１離型フィルムの離型剤層と粘着剤層とを貼り合わせて実施例１の基材レス両面粘着シートを得た。
Example 1:
<Manufacture of first release film>
A release composition 1 was provided on the polyester film 1 such that the coating amount was 0.1 g / m 2 (after drying) to obtain a first release film. The characteristics of the obtained release film are shown in Tables 1 to 3 below.
<Manufacture of second release film>
A release composition 5 was provided on the polyester film 2 so that the coating amount was 0.1 g / m 2 (after drying) to obtain a first release film. The characteristics of the obtained release film are shown in Tables 1 to 3 below.
<Manufacture of substrate-less double-sided PSA sheet>
On the release agent layer of the obtained second release film, the acrylic pressure-sensitive adhesive solution was applied using an applicator so that the film thickness after drying was 25 μm. The adhesive layer was formed by drying at 120 ° C. for 1 minute. The acrylic pressure-sensitive adhesive solution was prepared by adding polyisocyanate-based crosslinking to 100 parts by mass of a copolymer solution (solvent: toluene, solid content concentration: 40% by mass) having a monomer-based mass ratio of butyl acrylate and acrylic acid of 99: 1. It was obtained by adding 1 part by weight of an agent (manufactured by Toyo Ink Manufacturing Co., Ltd., trade name “BHS8515”, solid content concentration 37.5% by mass). Subsequently, the release agent layer and adhesive layer of the 1st release film were bonded together, and the base material-less double-sided adhesive sheet of Example 1 was obtained.
実施例２〜７、比較例１：
実施例１の第１離型フィルムの製造と、第２離型フィルムの製造において、離型フィルムに用いたポリエステルと、離型層組成を下記表２のとおり変更した以外は、実施例１と同様にして第１離型フィルムと第に離型フィルムを得た。得られた離型フィルムを用いて、実施例１と同様にして実施例２〜８の基材レス両面粘着シートを得た。
Examples 2-7, Comparative Example 1:
In the production of the first release film of Example 1 and the production of the second release film, Example 1 except that the polyester used in the release film and the release layer composition were changed as shown in Table 2 below. Similarly, a first release film and a second release film were obtained. Using the obtained release film, the substrate-less double-sided pressure-sensitive adhesive sheets of Examples 2 to 8 were obtained in the same manner as in Example 1.
各実施例、比較例で得られたフィルムの評価結果をまとめて下記表３および４に示す。 The evaluation results of the films obtained in each Example and Comparative Example are summarized in Tables 3 and 4 below.
表３および表４中、＊１の剥離力比は、第２離型フィルム剥離力÷第１離型フィルム剥離力を意味する。 In Tables 3 and 4, the peel force ratio of * 1 means second release film peel force ÷ first release film peel force.
本発明の基材レス両面粘着シートは、粘着シートの両面に設けられた離型フィルムの判別が容易であるため、部材を結合する工程での製造ロスを抑えることができ、異物の検査性にも優れるため光学用の基材レス両面粘着シートとして、好適に利用することができる。 The substrate-less double-sided pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention makes it easy to distinguish between release films provided on both sides of the pressure-sensitive adhesive sheet. Therefore, it can be suitably used as a substrate-less double-sided pressure-sensitive adhesive sheet for optical use.
１０ 基材レス両面粘着シート
１１ 粘着剤層
１３ 第１離型フィルム基材
１４ 第１離型剤層
２３ 第２離型フィルム基材
２４ 第２離型剤層
３１ 第１離型フィルム（軽剥離シート）
３２ 第２離型フィルム（重剥離シート）
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32 Second release film (heavy release sheet)
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