JP2013057810A - 電子写真感光体、電子写真感光体の製造方法、画像形成装置、およびプロセスカートリッジ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】導電性基体1と、導電性基体1上に感光層2と、を有し、感光層2の最外表面を構成する層が、芳香族基および−CH2OH基を有する架橋性電荷輸送物質を重合してなる重合体を含み、且つ最外表面を構成する層の赤外吸収スペクトル測定において、芳香族伸縮振動の吸収ピーク(1550cm−1以上1650cm−1以下)のピーク面積を(Peak1)と、芳香族アルデヒドの吸収ピーク(1670cm−1以上1710cm−1以下)のピーク面積を(Peak2)とした場合、下記式(1)を満たす電子写真感光体。
式(1) (Peak2)/(Peak1)≦0.05
【選択図】図1
Description
保護層を形成する材料系としては、例えば、導電粉をフェノール樹脂に分散したものが提案されている(例えば特許文献1参照)。また有機−無機ハイブリッド材料によるものが提案されている(例えば特許文献2参照)。更に連鎖重合性材料によるものが提案されている(例えば特許文献3参照)。更に、アクリル系材料によるものが提案されている(例えば特許文献4参照)。更に、アルコール可溶性電荷輸送材料とフェノール樹脂によるものが提案されている(例えば特許文献5参照)。
請求項1に係る発明は、
導電性基体と、前記導電性基体上に感光層と、を有し、
前記感光層の最外表面を構成する層が、芳香族基および−CH2OH基を有する架橋性電荷輸送物質を重合してなる重合体を含み、
且つ前記最外表面を構成する層の赤外吸収スペクトル測定において、芳香族伸縮振動の吸収ピーク(1550cm−1以上1650cm−1以下)のピーク面積を(Peak1)と、芳香族アルデヒドの吸収ピーク(1670cm−1以上1710cm−1以下)のピーク面積を(Peak2)とした場合、下記式(1)を満たす電子写真感光体である。
式(1) (Peak2)/(Peak1)≦0.05
前記芳香族基および−CH2OH基を有する架橋性電荷輸送物質が下記一般式(I−1)で表わされる化合物である請求項1に記載の電子写真感光体である。
F1−(L1−OH)n (I−1)
[式(I−1)中、F1は正孔輸送性を有し且つ芳香族基を含む化合物から誘導される有機基を、L1は炭素数1以上5以下の直鎖状または分鎖状のアルキレン基を、nは1以上4以下の整数を示す。]
前記重合体が、芳香族基および−CH2OH基を有する架橋性電荷輸送物質と、反応性アルコキシル基を有する架橋性電荷輸送物質と、を重合してなる共重合体である請求項1または請求項2に記載の電子写真感光体である。
前記反応性アルコキシル基を有する架橋性電荷輸送物質が下記一般式(I−2)で表わされる化合物である請求項3に記載の電子写真感光体である。
F2−(L2−OR)m (I−2)
[式(I−2)中、F2は正孔輸送性を有する化合物から誘導される有機基を、L2は炭素数1以上5以下の直鎖状もしくは分鎖状のアルキレン基を、Rはアルキル基を、mは1以上4以下の整数を示す。]
請求項1に記載の電子写真感光体と、
前記電子写真感光体を帯電させる帯電装置と、
帯電した前記電子写真感光体を露光して静電潜像を形成する露光装置と、
前記静電潜像をトナーにより現像してトナー像を形成する現像装置と、
前記トナー像を前記電子写真感光体から記録媒体に転写する転写装置と、
を備える画像形成装置である。
請求項1に記載の電子写真感光体と、
前記電子写真感光体を帯電させる帯電装置、帯電した前記電子写真感光体を露光して静電潜像を形成する露光装置、前記静電潜像をトナーにより現像してトナー像を形成する現像装置、および前記電子写真感光体の表面に残存したトナーを除去するクリーニング装置からなる群より選ばれる少なくとも一種と、
を備えるプロセスカートリッジである。
芳香族基および−CH2OH基を有する架橋性電荷輸送物質を含む塗布液を塗布し、窒素雰囲気下、150℃以下の温度で40分以内の加熱を行って前記架橋性電荷輸送物質を重合した重合膜を形成することで、導電性基体上に感光層の最外表面を構成する層を形成する最外表面層形成工程を備える電子写真感光体の製造方法である。
本実施形態に係る電子写真感光体(以下単に「感光体」と称すことがある)は、導電性基体と、前記導電性基体上に感光層と、を有し、前記感光層の最外表面を構成する層(以下単に「最外表面層」と称すことがある)が、芳香族基および−CH2OH基を有する架橋性電荷輸送物質を重合してなる重合体を含み、且つ前記最外表面を構成する層の赤外吸収スペクトル測定において、芳香族伸縮振動の吸収ピーク(1550cm−1以上1650cm−1以下)のピーク面積を(Peak1)と、芳香族アルデヒドの吸収ピーク(1670cm−1以上1710cm−1以下)のピーク面積を(Peak2)とした場合、下記式(1)を満たす。
式(1) (Peak2)/(Peak1)≦0.05
これに対し、本実施形態に係る感光体では、上記構成とすることで、表面電荷の保持性に優れ、感光体の最外表面層のクリーニング性に優れ、長期にわたって耐画像流れ性に優れ、安定した画像が得られる。この理由は定かではないが、以下のように推測される。
但し、実際にはこの反応過程において、主反応の「脱水縮合反応」以外にもいくつかの副反応が生じる。
上記(Peak2)/(Peak1)の値が上記範囲に抑制されていることで、最外表面層における芳香族アルデヒドの含有量は低減されており、本実施形態に係る感光体の最外表面層では表面電荷の保持性に優れ、クリーニング性に優れ、長期にわたって耐画像流れ性に優れるものと推察される。
上記(Peak2)/(Peak1)の値を前述の範囲に制御する方法としては、まず、芳香族基および−CH2OH基を有する架橋性電荷輸送物質の重合を窒素雰囲気下で加熱することで行う方法が有効であり、大気中の酸素との酸化による芳香族アルデヒドの生成が抑制されるものと推察される。
但し、水酸基の反応を効率的に行う観点から、硬化温度は120℃以上、時間は20分以上が好ましい。
芳香族基および−CH2OH基を有する架橋性電荷輸送物質(含水酸基電荷輸送物質(A))と、反応性アルコキシル基を有する架橋性電荷輸送物質(含アルコキシル基電荷輸送物質(B))との重合反応は、含水酸基電荷輸送物質(A)の末端基である反応性水酸基同士の脱水反応、含アルコキシル基電荷輸送物質(B)の末端基である反応性アルコキシル基と両電荷輸送物質のp位芳香環水素との脱アルコール反応、反応性水酸基と反応性アルコキシル基の脱アルコール反応の3種類の縮合反応が複雑に絡み合って硬化するものである。この時、反応性水酸基と反応性アルコキシル基の活性化エネルギー差によって、硬化反応に速度差が生じ、含水酸基電荷輸送物質(A)の方がより早く硬化しているものと推察される。反応性水酸基と反応性アルコキシル基との活性化エネルギーの差によって硬化反応に速度差が生じているため、反応せずに残留している含水酸基電荷輸送物質(A)における水酸基が、より遅く反応する含アルコキシル基電荷輸送物質(B)中のアルコキシル基と反応し、最外表面層中で残留する未反応の残留水酸基の量が低減され、その結果部分酸化(副反応例2)の発生が抑制されるものと推察される。
最外表面層の赤外吸収スペクトルの測定法は特に限定されるものではなく、公知の手法を用いて測定し得る。例えば、最外表面層を形成するための塗布液を、アルミ基材上に単層、または感光層を積層した上に塗布し乾燥硬化させたのち、得られた硬化膜について、表面をATR法により測定する方法、前記硬化膜を剥離し透過法により測定する方法、前記硬化膜を削り出したのちKBr法やヌジョール法によって測定する方法など、種々の方法で測定し得る。
本実施形態に係る感光層は電荷輸送能と電荷発生能とを併せ持つ機能一体型の感光層を有していてもよいし、電荷輸送層と電荷発生層とを含む機能分離型の感光層を有していてもよい。さらには、下引層や保護層等のその他の層を設けてもよい。
図1は、本実施形態における感光体の層構成の一例を示す模式断面図であり、図1中、1は導電性基体、2は感光層、2Aは電荷発生層、2Bは電荷輸送層、2Cは保護層、4は下引層を表す。
図1に示す感光体は、導電性基体1上に、下引層4、電荷発生層2A、電荷輸送層2B、保護層2Cがこの順に積層された層構成を有し、感光層2は電荷発生層2A、電荷輸送層2Bおよび保護層2Cの3層から構成される(第1の態様の感光体)。
尚、図1に示す感光体においては保護層2Cが最外表面層である。
図2に示す感光体は、導電性基体1上に、下引層4、電荷発生層2A、電荷輸送層2Bがこの順に積層された層構成を有し、感光層2は電荷発生層2Aおよび電荷輸送層2Bの2層から構成される(第2の態様の感光体)。
尚、図2に示す感光体においては電荷輸送層2Bが最外表面層である。
第1の態様の感光体は、図1に示す通り、導電性基体1上に、下引層4、電荷発生層2A、電荷輸送層2B、保護層2Cがこの順に積層された層構成を有し、保護層2Cが最外表面層である。
導電性基体1としては、導電性を有する導電性基体が用いられ、例えば、アルミニウム、銅、亜鉛、ステンレス、クロム、ニッケル、モリブデン、バナジウム、インジウム、金、白金等の金属または合金を用いて構成される金属板、金属ドラム、および金属ベルト、または、導電性ポリマー、酸化インジウム等の導電性化合物やアルミニウム、パラジウム、金等の金属または合金を塗布、蒸着またはラミネートした紙、プラスチックフィルム、ベルト等が挙げられる。ここで、「導電性」とは体積抵抗率が1013Ωcm未満であることをいう。
リン酸、クロム酸およびフッ酸を含む酸性処理液による処理は以下のようにして実施される。先ず、酸性処理液を調製する。酸性処理液におけるリン酸、クロム酸およびフッ酸の配合割合は、リン酸が10質量%以上11質量%以下の範囲、クロム酸が3質量%以上5質量%以下の範囲、フッ酸が0.5質量%以上2質量%以下の範囲であって、これらの酸全体の濃度は13.5質量%以上18質量%以下の範囲が望ましい。処理温度は42℃以上48℃以下が望ましい。被膜の膜厚は、0.3μm以上15μm以下が望ましい。
下引層4は、例えば、結着樹脂に無機粒子を含有した層として構成される。
無機粒子としては、粉体抵抗(体積抵抗率)102Ω・cm以上1011Ω・cm以下のものが望ましく用いられる。
ジルコニウムキレート化合物の例として、ジルコニウムブトキシド、ジルコニウムアセト酢酸エチル、ジルコニウムトリエタノールアミン、アセチルアセトネートジルコニウムブトキシド、アセト酢酸エチルジルコニウムブトキシド、ジルコニウムアセテート、ジルコニウムオキサレート、ジルコニウムラクテート、ジルコニウムホスホネート、オクタン酸ジルコニウム、ナフテン酸ジルコニウム、ラウリン酸ジルコニウム、ステアリン酸ジルコニウム、イソステアリン酸ジルコニウム、メタクリレートジルコニウムブトキシド、ステアレートジルコニウムブトキシド、イソステアレートジルコニウムブトキシド等が挙げられる。
また、下引層4は、ビッカース硬さが35以上とされていることが望ましい。
さらに、下引層4はいかなる厚さに設定してもよいが、厚さが15μm以上が望ましく、さらには15μm以上50μm以下とされていることが望ましい。
上記下引層の光透過率は次のようにして測定される。下引層形成用塗布液を、ガラスプレート上に乾燥後の厚さが20μmとなるように塗布し、乾燥後、分光光度計を用いて波長950nmでの膜の光透過率を測定する。光度計による光透過率は、分光光度計として装置名「Spectrophotometer(U−2000):日立社製」を用いる。
電荷発生層2Aは、少なくとも電荷発生材料および結着樹脂を含有する層であることが望ましい。
電荷発生材料としては、ビスアゾ、トリスアゾ等のアゾ顔料、ジブロモアントアントロン等の縮環芳香族顔料、ペリレン顔料、ピロロピロール顔料、フタロシアニン顔料、酸化亜鉛、三方晶系セレン等が挙げられる。これらの中でも、近赤外域のレーザー露光に対しては、金属や無金属のフタロシアニン顔料が望ましく、特に、特開平5−263007号公報、特開平5−279591号公報等に開示されたヒドロキシガリウムフタロシアニン、特開平5−98181号公報等に開示されたクロロガリウムフタロシアニン、特開平5−140472号公報、特開平5−140473号公報等に開示されたジクロロスズフタロシアニン、特開平4−189873号公報、特開平5−43823号公報等に開示されたチタニルフタロシアニンがより望ましい。また、近紫外域のレーザー露光に対してはジブロモアントアントロン等の縮環芳香族顔料、チオインジゴ系顔料、ポルフィラジン化合物、酸化亜鉛、三方晶系セレン等がより望ましい。電荷発生材料としては、380nm以上500nm以下の露光波長の光源を用いる場合には無機顔料が望ましく、700nm以下800nm以下の露光波長の光源を用いる場合には、金属および無金属フタロシアニン顔料が望ましい。
分散に用いる溶剤としては、メタノール、エタノール、n−プロパノール、n−ブタノール、ベンジルアルコール、メチルセルソルブ、エチルセルソルブ、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、酢酸メチル、酢酸n−ブチル、ジオキサン、テトラヒドロフラン、メチレンクロライド、クロロホルム、クロルベンゼン、トルエン等が挙げられ、これらは1種を単独でまたは2種以上を混合して用いられる。
電荷輸送層2Bは、少なくとも電荷輸送材料と結着樹脂とを含有する層であるか、または高分子電荷輸送材を含有する層であることが望ましい。
電荷輸送材料としては、p−ベンゾキノン、クロラニル、ブロマニル、アントラキノン等のキノン系化合物、テトラシアノキノジメタン系化合物、2,4,7−トリニトロフルオレノン等のフルオレノン化合物、キサントン系化合物、ベンゾフェノン系化合物、シアノビニル系化合物、エチレン系化合物等の電子輸送性化合物、トリアリールアミン系化合物、ベンジジン系化合物、アリールアルカン系化合物、アリール置換エチレン系化合物、スチルベン系化合物、アントラセン系化合物、ヒドラゾン系化合物などの正孔輸送性化合物が挙げられる。これらの電荷輸送材料は1種を単独でまたは2種以上を混合して用いられるが、これらに限定されるものではない。
(電荷輸送物質)
最外表面層(第1の態様においては保護層2C)には、電荷輸送物質として、芳香族基および−CH2OH基を有する架橋性電荷輸送物質(含水酸基電荷輸送物質(A))を用い、更に反応性アルコキシル基を有する架橋性電荷輸送物質(含アルコキシル基電荷輸送物質(B))を用いることが好ましい。
尚、前記最外表面層(保護層2C)は、前記含水酸基電荷輸送物質(A)と含アルコキシル基電荷輸送物質(B)とを、固形分となる全単量体に対して90質量%以上用いて重合してなることが好ましく、更には94質量%以上であることがより好ましい。この量の上限は、後述のグアナミン化合物や酸化防止剤、硬化触媒等の添加剤が有効に機能する限り限定されるものではなく、多いほうが望ましい。
F1−(L1−OH)n (I−1)
[式(I−1)中、F1は正孔輸送性を有し且つ芳香族基を含む化合物から誘導される有機基を、L1は炭素数1以上5以下の直鎖状または分鎖状のアルキレン基を、nは1以上4以下の整数を示す。]
[式(I−2)中、F2は正孔輸送性を有する化合物から誘導される有機基を、L2は炭素数1以上5以下の直鎖状もしくは分鎖状のアルキレン基を、Rはアルキル基を、mは1以上4以下の整数を示す。]
これらの有機基は置換基を有していてもよく、該置換基としては、炭素数1以上4以下のアルキル基、炭素数1以上4以下のアルコキシ基、炭素数1以上4以下のアルコキシ基で置換されたフェニル基、未置換のフェニル基、炭素数7以上10以下のアラルキル基、またはハロゲン原子が好ましく、中でも、炭素数1以上4以下のアルキル基、または炭素数1以上4以下のアルコキシ基が好ましい。
F−((−R1−X)n1(R2)n3−Y)n2 (III)
(一般式(III)中、Fは正孔輸送能を有する化合物から誘導される有機基を、R1およびR2は、それぞれ独立に、炭素数1以上5以下の直鎖状または分鎖状のアルキレン基を、n1は0または1を、n2は1以上4以下の整数を、n3は0または1を、Xは酸素原子、硫黄原子および−NH−基から選択される何れかを、Yは−NH2,−SHまたは−COOH基を、示す。)
前記含水酸基電荷輸送物質(A)を重合してなる保護層2Cは、更にグアナミン化合物から選択される少なくとも1種と共に重合して形成されてもよい。
グアナミン化合物は、グアナミン骨格(構造)を有する化合物であり、例えば、アセトグアナミン、ベンゾグアナミン、ホルモグアナミン、ステログアナミン、スピログアナミン、シクロヘキシルグアナミンなどが挙げられる。
保護層2Cには、特定の電荷輸送物質(芳香族基および−CH2OH基を有する架橋性電荷輸送物質)が架橋された架橋物と共に、フェノール樹脂、キシレンホルムアルデヒド樹脂、尿素樹脂、アルキッド樹脂、ベンゾグアナミン樹脂などの他の熱硬化性樹脂を混合して用いてもよい。また、スピロアセタール系グアナミン樹脂(例えば「CTU−グアナミン」(味の素ファインテクノ(株)))など、一分子中の官能基のより多い化合物を当該架橋物中の材料に共重合させてもよい。
パーフルオロアルキルカルボン酸類の市販品としては、例えばメガファックF−410(DIC株式会社製)、エフトップ EF−201、EF−204(以上、JEMCO社製)などが挙げられる。
パーフルオロアルキル基含有リン酸エステルの市販品としては、メガファックF−493、F−494(以上、DIC株式会社製)、エフトップ EF−123A、EF−123B、EF−125M、EF−132、(以上、JEMCO社製)などが挙げられる。
当該樹脂の重量平均分子量は2,000以上100,000以下が望ましく、5,000以上50,000以下がより望ましい。また、当該樹脂の添加量は1質量%以上40質量%以下が望ましく、1質量%以上30質量%以下がより望ましく、5質量%以上20質量%以下がさらに望ましい。
また、シリコーンオイル等のオイルを添加してもよい。シリコーンオイルとしては、ジメチルポリシロキサン、ジフェニルポリシロキサン、フェニルメチルシロキサン等のシリコーンオイル;アミノ変性ポリシロキサン、エポキシ変性ポリシロキサン、カルボキシル変性ポリシロキサン、カルビノール変性ポリシロキサン、メタクリル変性ポリシロキサン、メルカプト変性ポリシロキサン、フェノール変性ポリシロキサン等の反応性シリコーンオイル;ヘキサメチルシクロトリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン等の環状ジメチルシクロシロキサン類;1,3,5−トリメチル−1,3,5−トリフェニルシクロトリシロキサン、1,3,5,7−テトラメチル−1,3,5,7−テトラフェニルシクロテトラシロキサン、1,3,5,7,9−ペンタメチル−1,3,5,7,9−ペンタフェニルシクロペンタシロキサン等の環状メチルフェニルシクロシロキサン類;ヘキサフェニルシクロトリシロキサン等の環状フェニルシクロシロキサン類;(3,3,3−トリフルオロプロピル)メチルシクロトリシロキサン等のフッ素含有シクロシロキサン類;メチルヒドロシロキサン混合物、ペンタメチルシクロペンタシロキサン、フェニルヒドロシクロシロキサン等のヒドロシリル基含有シクロシロキサン類;ペンタビニルペンタメチルシクロペンタシロキサン等のビニル基含有シクロシロキサン類等が挙げられる。
熱潜在性触媒として、たとえば有機スルホン化合物等をポリマーで粒子状に包んだマイクロカプセル、ゼオライトの如く空孔化合物に酸等を吸着させたもの、プロトン酸やプロトン酸誘導体を塩基でブロックした熱潜在性プロトン酸触媒、プロトン酸やプロトン酸誘導体を一級もしくは二級のアルコールでエステル化したもの、プロトン酸やプロトン酸誘導体をビニルエーテル類やビニルチオエーテル類でブロックしたもの、三フッ化ホウ素のモノエチルアミン錯体、三フッ化ホウ素のピリジン錯体などが挙げられる。
熱潜在性プロトン酸触媒のプロトン酸として、硫酸、塩酸、酢酸、ギ酸、硝酸、リン酸、スルホン酸、モノカルボン酸、ポリカルボン酸類、プロピオン酸、シュウ酸、安息香酸、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、フタル酸、マレイン酸、ベンゼンスルホン酸、o、m、p−トルエンスルホン酸、スチレンスルホン酸、ジノニルナフタレンスルホン酸、ジノニルナフタレンジスルホン酸、デシルベンゼンスルホン酸、ウンデシルベンゼンスルホン酸、トリデシルベンゼンスルホン酸、テトラデシルベンゼンスルホン酸、ドデシルベンゼンスルホン酸等が挙げられる。また、プロトン酸誘導体として、スルホン酸、リン酸等のプロトン酸のアルカリ金属塩またはアルカリ土類金属円などの中和物、プロトン酸骨格が高分子鎖中に導入された高分子化合物(ポリビニルスルホン酸等)等が挙げられる。プロトン酸をブロックする塩基として、アミン類が挙げられる。
これらの熱潜在性触媒は単独または二種類以上組み合わせても使用される。
ここで、本実施形態における感光体の製造において、最外表面層を形成する工程の一例として、第1の態様の感光体における最外表面層である保護層2Cの形成方法について説明する。
まず、第1の態様の感光体の製造方法は、最外表面層(即ち保護層2C)以外の層(即ち下引層4、電荷発生層2Aおよび電荷輸送層2B等)を形成した導電性基体1を準備する導電性基体準備工程、並びに前記特定の電荷輸送物質と、その他の組成物と、を含有する塗布液を前記導電性基体上に塗布し、重合して最外表面層(即ち保護層2C)を形成する最外表面層形成工程、を有する。
本実施形態における一例である第2の態様の感光体は、図2に示す通り、導電性基体1上に、下引層4、電荷発生層2A、電荷輸送層2Bがこの順に積層された層構成を有し、電荷輸送層2Bが最外表面層である。
図3は、本実施形態に係る画像形成装置を示す概略構成図である。画像形成装置100は、図3に示すように電子写真感光体7を備えるプロセスカートリッジ300と、露光装置9と、転写装置40と、中間転写体50とを備える。なお、画像形成装置100において、露光装置9はプロセスカートリッジ300の開口部から電子写真感光体7に露光し得る位置に配置されており、転写装置40は中間転写体50を介して電子写真感光体7に対向する位置に配置されており、中間転写体50はその一部が電子写真感光体7に接触して配置されている。
本実施形態の画像形成装置に用いられるトナーは、平均形状係数((ML2/A)×(π/4)×100、ここでMLは粒子の最大長を表し、Aは粒子の投影面積を表す)が100以上150以下であることが望ましく、105以上145以下であることがより望ましく、110以上140以下であることがさらに望ましい。さらに、トナーとしては、体積平均粒子径が3μm以上12μm以下であることが望ましく、3.5μm以上9μm以下であることがさらに望ましい。
以下の如く電子写真感光体を作製した。
(下引層の作製)
酸化亜鉛(平均粒子径70nm:テイカ社製:比表面積値15m2/g)100質量部をテトラヒドロフラン500質量部と攪拌混合し、シランカップリング剤(KBE502:信越化学社製)1.0質量部を添加し、2時間攪拌した。その後トルエンを減圧蒸留にて留去し、125℃で3時間焼き付けを行い、シランカップリング剤表面処理酸化亜鉛を得た。
電荷発生物質としてのCukα特性X線を用いたX線回折スペクトルのブラッグ角度(2θ±0.2°)が少なくとも7.3゜,16.0゜,24.9゜,28.0゜の位置に回折ピークを有するヒドロキシガリウムフタロシアニン15質量部、結着樹脂としての塩化ビニル・酢酸ビニル共重合体樹脂(VMCH、日本ユニカー社製)10質量部、n−酢酸ブチル200質量部からなる混合物を、直径1mmφのガラスビーズを用いてサンドミルにて4時間分散した。得られた分散液にn−酢酸ブチル175質量部、メチルエチルケトン180質量部を添加し、攪拌して電荷発生層用の塗布液を得た。この電荷発生層用塗布液を下引層上に浸漬塗布し、常温(25℃)で乾燥して、膜厚が0.2μmの電荷発生層を形成した。
N,N’−ジフェニル−N,N’−ビス(3−メチルフェニル)−[1,1’]ビフェニル−4,4’−ジアミン30質量部、高砂香料工業社製T−651を10質量部、およびビスフェノールZポリカーボネート樹脂(粘度平均分子量:5万)57質量部をクロルベンゼン800質量部に加えて溶解し、電荷輸送層用塗布液を得た。この電荷輸送層用塗布液を電荷発生層上に塗布し、125℃、60分の乾燥を行って膜厚が21μmの電荷輸送層を形成した。
前述の(I−16)で示される芳香族基および−CH2OH基を有する架橋性電荷輸送物質75質量部、(I−26)で示される反応性アルコキシル基を有する架橋性電荷輸送物質20質量部、酸化防止剤として3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシトルエン(BHT)0.5質量部、NACURE2107(キングインダストリー社製)0.03質量部、レベリング剤BYK−302(ビックケミー・ジャパン(株)製)0.05質量部、シクロペンタノール50質量部、シクロペンチルメチルエーテル30質量部を加えて最外表面層用塗布液を調製した。この塗布液を電荷輸送層の上に浸漬塗布法により塗布し、室温(25℃)で20分風乾した後、窒素雰囲気下、155℃で30分加熱処理して硬化させ、膜厚7μmの最外表面層を形成して実施例1の感光体を作製した。
上述のようにして作製した電子写真感光体を富士ゼロックス社製、Color 1000 Pressに装着し、30℃85%RHの環境下において、以下の評価を連続して行なった。
すなわち、30℃、85%RHの環境下にて20%ハーフトーン画像を連続して10万枚の画像形成テストを行ない、10万枚目を印字した直後の画質およびそのまま同環境下で24時間放置した後の最初の画質について、以下の評価をした。
その結果を表2に示す。
尚、画像形成テストには、富士ゼロック社製 P紙(A3サイズ)を用いた。
画像流れは下記指標で目視にて判断した。
A:良好。
B:連続的にプリントテストしている時は問題ないが、24時間放置後に発生。ただし、10枚のプリントで回復するため実使用上の問題なし。
C:連続的にプリントテストしている時は問題ないが、24時間放置後に発生し、10枚のプリントでも回復せず。
D:連続的にプリントテストしている時にも発生。
表面電荷の保持性について、以下の方法により評価した。結果を表2に示す。
前記画質評価の試験において、初期の帯電電位を−700Vに帯電させ、その後も同じ条件で10万枚の画像形成テストを行い、初期と10万枚形成後の帯電電位を測定した。画像形成テスト前後での電位差から、下記指標で評価した。
A:電位差20V以下(帯電維持性良好)
B:電位差20Vを超え40V以下(帯電維持性少し劣るが、実使用上制御し得る範囲)
C:電位差40Vを超える(帯電維持性が劣り、実使用上制御が難しい)
前記実施例1において、用いた電荷輸送物質および量、酸触媒、硬化温度/時間/硬化条件を表1に従って変更した以外は、実施例1に記載の方法により感光体を作製し、評価を行った。
シクロペンタノール30質量部に、シルロペンチルメチルエーテル20質量部の混合溶剤に、PTFE粒子(ダイキン化学性ルブロンL−2)10質量部、含フッ素グラフトポリマー(アロンGF−300、東亜合成化学工業(株)製)0.05質量部を混合し、ナノマイザー分散機を用いてPTFE粒子分散液を作製した。
実施例2の最外表面層用塗布液において、シクロペンタノールを50質量部から30質量部に、シルロペンチルメチルエーテルを30質量部から20質量部に減らし、且つ上記PTFE粒子分散液を添加した以外は、同様の方法により最外表面層用塗布液を調製して感光体を作製し、評価を行った。
実施例1の最外表面層の作製において、(I−26)で示される反応性アルコキシル基を有する架橋性電荷輸送物質に代えてメチル化ベンゾグアナミン樹脂(商品名BL−60:不揮発分60% 三和ケミカル製)30質量部を用いた以外は、実施例1に記載の方法により感光体を作製し、評価を行った。
実施例1の最外表面層の作成において、(I−16)で示される芳香族基および−CH2OH基を有する架橋性電荷輸送物質の量を75質量部から55質量部に変更し、更にメチル化ベンゾグアナミン樹脂(商品名BL−60:不揮発分60% 三和ケミカル製)20質量部を添加した以外は、実施例1に記載の方法により感光体を作製し、評価を行った。
Claims (7)
- 導電性基体と、前記導電性基体上に感光層と、を有し、
前記感光層の最外表面を構成する層が、芳香族基および−CH2OH基を有する架橋性電荷輸送物質を重合してなる重合体を含み、
且つ前記最外表面を構成する層の赤外吸収スペクトル測定において、芳香族伸縮振動の吸収ピーク(1550cm−1以上1650cm−1以下)のピーク面積を(Peak1)と、芳香族アルデヒドの吸収ピーク(1670cm−1以上1710cm−1以下)のピーク面積を(Peak2)とした場合、下記式(1)を満たす電子写真感光体。
式(1) (Peak2)/(Peak1)≦0.05 - 前記芳香族基および−CH2OH基を有する架橋性電荷輸送物質が下記一般式(I−1)で表わされる化合物である請求項1に記載の電子写真感光体。
F1−(L1−OH)n (I−1)
[式(I−1)中、F1は正孔輸送性を有し且つ芳香族基を含む化合物から誘導される有機基を、L1は炭素数1以上5以下の直鎖状または分鎖状のアルキレン基を、nは1以上4以下の整数を示す。] - 前記重合体が、芳香族基および−CH2OH基を有する架橋性電荷輸送物質と、反応性アルコキシル基を有する架橋性電荷輸送物質と、を重合してなる共重合体である請求項1または請求項2に記載の電子写真感光体。
- 前記反応性アルコキシル基を有する架橋性電荷輸送物質が下記一般式(I−2)で表わされる化合物である請求項3に記載の電子写真感光体。
F2−(L2−OR)m (I−2)
[式(I−2)中、F2は正孔輸送性を有する化合物から誘導される有機基を、L2は炭素数1以上5以下の直鎖状もしくは分鎖状のアルキレン基を、Rはアルキル基を、mは1以上4以下の整数を示す。] - 請求項1に記載の電子写真感光体と、
前記電子写真感光体を帯電させる帯電装置と、
帯電した前記電子写真感光体を露光して静電潜像を形成する露光装置と、
前記静電潜像をトナーにより現像してトナー像を形成する現像装置と、
前記トナー像を前記電子写真感光体から記録媒体に転写する転写装置と、
を備える画像形成装置。 - 請求項1に記載の電子写真感光体と、
前記電子写真感光体を帯電させる帯電装置、帯電した前記電子写真感光体を露光して静電潜像を形成する露光装置、前記静電潜像をトナーにより現像してトナー像を形成する現像装置、および前記電子写真感光体の表面に残存したトナーを除去するクリーニング装置からなる群より選ばれる少なくとも一種と、
を備えるプロセスカートリッジ。 - 芳香族基および−CH2OH基を有する架橋性電荷輸送物質を含む塗布液を塗布し、窒素雰囲気下、150℃以下の温度で40分以内の加熱を行って前記架橋性電荷輸送物質を重合した重合膜を形成することで、導電性基体上に感光層の最外表面を構成する層を形成する最外表面層形成工程を備える電子写真感光体の製造方法。
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