JP2013055308A - 固体電解コンデンサ用分散液の製造方法及び固体電解コンデンサ用分散液、この分散液を用いた固体電解コンデンサの製造方法及び固体電解コンデンサ - Google Patents
固体電解コンデンサ用分散液の製造方法及び固体電解コンデンサ用分散液、この分散液を用いた固体電解コンデンサの製造方法及び固体電解コンデンサ Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】本発明の固体電解コンデンサ用分散液の製造方法は、分散媒としての水と、π共役二重結合を有するモノマーから誘導された水不溶性又は水難溶性の導電性高分子の微粒子と、を含む混合液を得る調製工程、及び、上記混合液に、15〜100kHzの周波数を有する超音波を照射した後、0.8〜4MHzの周波数を有する超音波をさらに照射する分散工程、を含むことを特徴とする。
【選択図】なし
Description
して、水性分散液の分散処理条件を検討することにより、従来より高いCRと低いESRとを有する固体電解コンデンサを、化学酸化重合を利用することなく簡便且つ迅速に製造する方法及びそのための分散液を提供することである。
本発明では、分散媒としての水と水不溶性導電性高分子の微粒子とを含む固体電解コンデンサ用分散液を、水と水不溶性導電性高分子の凝集体とを含む混合液を得る調製工程、及び、上記混合液に15〜100kHzの周波数を有する超音波を照射した後、0.8〜4MHzの周波数を有する超音波をさらに照射する分散工程、を含む方法により製造する。以下、各工程について詳細に説明する。
本発明では、水不溶性導電性高分子として、π共役二重結合を有するモノマーから誘導された水不溶性又は水難溶性の導電性高分子を、特に限定無く使用することができ、水不溶性又は水難溶性のポリチオフェン類、ポリピロール類、ポリアニリン類、ポリフラン類、ポリフェニレン類、ポリフェニレンビニレン類、ポリアセン類、ポリチオフェンビニレン類、及びこれらの共重合体等を使用することができる。
調製工程において得られた混合液に、特定範囲の周波数を有する超音波を照射することにより、水不溶性導電性高分子の凝集体を微細化し、微細化した微粒子を水に高分散させる。
表面に酸化皮膜を有する弁金属箔からなる陽極の酸化皮膜に本発明の固体電解コンデンサ用分散液を浸透させて乾燥し、上記陽極の酸化皮膜上に水不溶性導電性高分子を含む固体電解質層を形成する固体電解質層形成工程を実施することにより、上記陽極と、該陽極の酸化皮膜上に設けられた水不溶性導電性高分子を含む固体電解質層と、を備えた第1の形態の固体電解コンデンサを得ることができる。また、表面に酸化皮膜を有する弁金属箔からなる陽極と、弁金属箔からなる陰極と、これらの間に配置されたセパレータとを含むコンデンサ素子を得る素子作成工程、及び、上記コンデンサ素子に本発明の固体電解コンデンサ用分散液を浸透させて乾燥し、上記陽極の酸化皮膜と上記陰極との間に水不溶性導電性高分子を含む固体電解質層を形成する固体電解質層形成工程、を実施することにより、上記陽極と、上記陰極と、これらの間に配置された水不溶性導電性高分子を含む固体電解質層を保持したセパレータと、を備えた第2の形態の固体電解コンデンサを得ることができる。以下、第1の形態の固体電解コンデンサと第2の形態の固体電解コンデンサのそれぞれについて説明する。
第1の形態の固体電解コンデンサの製造では、陽極として、アルミニウム箔、タンタル箔、ニオブ箔、チタン箔のような弁金属箔、好適にはアルミニウム箔、に化学的或いは電気化学的な手法によりエッチング処理を施して拡面し、さらに、アジピン酸アンモニウム水溶液、リン酸アンモニウム水溶液等を用いて化成処理し、弁金属箔の表面に酸化皮膜を形成したものが使用される。
第2の形態の固体電解コンデンサの製造では、まず、表面に酸化皮膜を有する弁金属箔からなる陽極と、弁金属箔からなる陰極と、上記陽極と上記陰極との間に配置されたセパレータとを含むコンデンサ素子を得る素子作成工程を実施する。
実施例1
化学重合により得たPEDOT/PSSの凝集体(粒径;300nm〜1μm:平均粒径;450nm)が水に全体の2質量%の濃度で混合されている混合液25gを調製した。次いで、この混合液を攪拌ホモジナイザーにより攪拌した後、周波数20kHz、出力50W/cm2の超音波を5分間、次いで、周波数1.6MHz、出力20W/cm2の超音波を5分間、さらに周波数2.4MHz、出力7W/cm2の超音波を5分間照射した。得られた液について、動的光散乱装置によりPEDOT/PSSの微粒子の平均粒径を測定したところ、52.4nmであった。また、振動式粘度計にて液の粘度を測定したところ、23.3mPa・sであった。次いで、導電化剤としてのソルビトールを2.5g(PEDOT/PSS:ソルビトール=17:83)添加し、アンモニア水を添加してpHを8に調整して、固体電解質層を形成するための分散液を得た。
化学重合により得たPEDOT/PSSの凝集体(粒径;300nm〜1μm:平均粒径;450nm)が水に全体の2質量%の濃度で混合されている混合液25gを調製した。次いで、この混合液を攪拌ホモジナイザーにより攪拌した後、周波数20kHz、出力50W/cm2の超音波を5分間、次いで、周波数1.6MHz、出力20W/cm2の超音波を5分間照射した。得られた液について、動的光散乱装置によりPEDOT/PSSの微粒子の平均粒径を測定したところ、54.7nmであった。また、振動式粘度計にて液の粘度を測定したところ、24.6mPa・sであった。次いで、導電化剤としてのソルビトールを2.5g(PEDOT/PSS:ソルビトール=17:83)添加し、アンモニア水を添加してpHを8に調整して、固体電解質層を形成するための分散液を得た。
化学重合により得たPEDOT/PSSの凝集体(粒径;300nm〜1μm:平均粒径;450nm)が水に全体の1.5質量%の濃度で混合されている混合液25gを調製した。次いで、この混合液を攪拌ホモジナイザーにより攪拌した後、周波数20kHz、出力50W/cm2の超音波を5分間、次いで、周波数1.6MHz、出力20W/cm2の超音波を5分間、さらに周波数2.4MHz、出力7W/cm2の超音波を5分間照射した。この液の粘度を測定したところ、10.7mPa・sであった。次いで、導電化剤としてのソルビトールを1.875g(PEDOT/PSS:ソルビトール=17:83)添加し、アンモニア水を添加してpHを8に調整して、固体電解質層を形成するための分散液を得た。
化学重合により得たPEDOT/PSSの凝集体(粒径;300nm〜1μm:平均粒径;450nm)が水に全体の1.0質量%の濃度で混合されている混合液25gを調製した。次いで、この混合液を攪拌ホモジナイザーにより攪拌した後、周波数20kHz、出力50W/cm2の超音波を5分間、次いで、周波数1.6MHz、出力20W/cm2の超音波を5分間、さらに周波数2.4MHz、出力7W/cm2の超音波を5分間照射した。この液の粘度を測定したところ、7.5mPa・sであった。次いで、導電化剤としてのソルビトールを1.25g(PEDOT/PSS:ソルビトール=17:83)添加し、アンモニア水を添加してpHを8に調整して、固体電解質層を形成するための分散液を得た。
ソルビトール2.5gの代わりにジメチルスルホキシド1.25gを添加したことを除いて、実施例1の手順を繰り返した。得られた固体電解コンデンサについての120Hzにおける容量出現率及び100kHzにおけるESRを表1に示す。
ソルビトール2.5gの代わりにソルビトール1g、エチレングリコール2.5g、及び分子量200のポリエチレングリコール0.25gを添加したことを除いて、実施例1の手順を繰り返した。得られた固体電解コンデンサについての120Hzにおける容量出現率及び100kHzにおけるESRを表1に示す。
化学重合により得たPEDOT/PSSの凝集体(粒径;300nm〜1μm:平均粒径;450nm)が水に全体の2質量%の濃度で混合されている混合液25gを調製した。次いで、この混合液を攪拌ホモジナイザーにより攪拌した後、周波数20kHz、出力50W/cm2の超音波を5分間照射した。得られた液について、動的光散乱装置によりPEDOT/PSSの微粒子の平均粒径を測定したところ、74.7nmであった。また、振動式粘度計にて液の粘度を測定したところ、26.4mPa・sであった。次いで、導電化剤としてのソルビトールを2.5g(PEDOT/PSS:ソルビトール=17:83)添加し、アンモニア水を添加してpHを8に調整して、固体電解質層を形成するための分散液を得た。得られた分散液の粘度は、27.0mPa・sであった。
化学重合により得たPEDOT/PSSの凝集体(粒径;300nm〜1μm:平均粒径;450nm)が水に全体の2質量%の濃度で混合されている混合液25gを調製した。次いで、この混合液を攪拌ホモジナイザーにより攪拌した後、周波数20kHz、出力50W/cm2の超音波を5分間照射した。得られた液について、動的光散乱装置によりPEDOT/PSSの微粒子の平均粒径を測定したところ、74.7nmであった。また、振動式粘度計にて液の粘度を測定したところ、26.4mPa・sであった。次いで、ソルビトール1g、エチレングリコール2.5g、及び分子量200のポリエチレングリコール0.25gを添加し、アンモニア水を添加してpHを8に調整して、固体電解質層を形成するための分散液を得た。
化学重合により得たPEDOT/PSS(粒径;300nm〜1μm:平均粒径;450nm)が水に全体の2質量%の濃度で混合されている混合液25gを調製した。この混合液を攪拌ホモジナイザーにより攪拌した後、液の粘度を測定したところ、88.8mPa・sであった。この液に、高導電化剤としてのソルビトール1g、エチレングリコール2.5g、及び分子量200のポリエチレングリコール0.25gを添加し、さらにアンモニア水を添加してpHを8に調整し、固体電解質層を形成するための分散液を得た。
化学重合により得たPEDOT/PSS(粒径;300nm〜1μm:平均粒径;450nm)が水に全体の2質量%の濃度で混合されている混合液25gを調製した。次いで、この混合液を攪拌ホモジナイザーにより攪拌した後、周波数200kHz、出力50W/cm2の超音波を5分間照射した。次いで、高導電化剤としてのソルビトール1g、エチレングリコール2.5g、及び分子量200のポリエチレングリコール0.25gを添加した。この液にアンモニア水を添加してpHを8に調整し、固体電解質層を形成するための分散液を得た。
化学重合により得たPEDOT/PSS(粒径;300nm〜1μm:平均粒径;450nm)が水に全体の2質量%の濃度で混合されている混合液25gを調製した。次いで、この混合液を攪拌ホモジナイザーにより攪拌した後、周波数20kHz、出力50W/cm2の超音波、次いで、200kHz、出力50W/cm2の超音波を5分間照射した。次いで、高導電化剤としてのソルビトール1g、エチレングリコール2.5g、及び分子量200のポリエチレングリコール0.25gを添加した。この液にアンモニア水を添加してpHを8に調整し、固体電解質層を形成するための分散液を得た。
化学重合により得たPEDOT/PSS(粒径;300nm〜1μm:平均粒径;450nm)が水に全体の2質量%の濃度で混合されている混合液25gを調製した。次いで、この混合液を攪拌ホモジナイザーにより攪拌した後、周波数1.6MHz、出力20W/cm2の超音波を5分間照射した。次いで、高導電化剤としてのソルビトール1g、エチレングリコール2.5g、及び分子量200のポリエチレングリコール0.25gを添加した。この液にアンモニア水を添加してpHを8に調整し、固体電解質層を形成するための分散液を得た。
化学重合により得たPEDOT/PSS(粒径;300nm〜1μm:平均粒径;450nm)が水に全体の2質量%の濃度で混合されている混合液25gを調製した。次いで、この混合液を攪拌ホモジナイザーにより攪拌した後、周波数2.4MHz、出力7W/cm2の超音波を5分間照射した。次いで、高導電化剤としてのソルビトール1g、エチレングリコール2.5g、及び分子量200のポリエチレングリコール0.25gを添加した。この液にアンモニア水を添加してpHを8に調整し、固体電解質層を形成するための分散液を得た。
化学重合により得たPEDOT/PSS(粒径;300nm〜1μm:平均粒径;450nm)が水に全体の0.5質量%の濃度で混合されている混合液を調製した。次いで、この混合液を攪拌ホモジナイザーにより攪拌した後、高圧ホモジナイザー(製品名;スターバーストミニ(株式会社スギノマシン製))に200MPaの条件下で20回流通させることにより、高圧分散処理を施した。さらに、得られた液を濃縮処理し、PEDOT/PSSが水に全体の2質量%の濃度で分散した液を得た。得られた液の粘度は、12mPa・sであった。次いで、得られた液25gに、高導電化剤としてのソルビトールを2.5g(PEDOT/PSS:ソルビトール=17:83)添加し、アンモニア水を添加してpHを8に調整して、固体電解質層を形成するための分散液を得た。得られた分散液の粘度は、15mPa・sであった。
化学重合により得たPEDOT/PSS(粒径;300nm〜1μm:平均粒径;450nm)が水に全体の0.5質量%の濃度で混合されている混合液を調製した。次いで、この混合液を攪拌ホモジナイザーにより攪拌した後、高圧ホモジナイザー(製品名;スターバーストミニ(株式会社スギノマシン製))に100MPaの条件下で3回流通させることにより、高圧分散処理を施した。さらに、得られた液を濃縮処理し、PEDOT/PSSが水に全体の2質量%の濃度で分散した液を得た。得られた液の粘度は、25.4mPa・sであった。次いで、得られた液25gに、高導電化剤としてのソルビトールを2.5g(PEDOT/PSS:ソルビトール=17:83)添加し、アンモニア水を添加してpHを8に調整して、固体電解質層を形成するための分散液を得た。
化学重合により得たPEDOT/PSS(粒径;300nm〜1μm:平均粒径;450nm)が水に全体の0.5質量%の濃度で混合されている混合液を調製した。次いで、この混合液を攪拌ホモジナイザーにより攪拌した後、高圧ホモジナイザー(製品名;スターバーストミニ(株式会社スギノマシン製))に200MPaの条件下で20回流通させることにより、高圧分散処理を施した。さらに、得られた液を濃縮処理し、PEDOT/PSSが水に全体の1.5質量%の濃度で分散した液を得た。得られた液の粘度は、10.1mPa・sであった。次いで、得られた液25gに、高導電化剤としてのソルビトールを1.875g(PEDOT/PSS:ソルビトール=17:83)添加し、アンモニア水を添加してpHを8に調整して、固体電解質層を形成するための分散液を得た。
化学重合により得たPEDOT/PSS(粒径;300nm〜1μm:平均粒径;450nm)が水に全体の0.5質量%の濃度で混合されている混合液を調製した。次いで、この混合液を攪拌ホモジナイザーにより攪拌した後、高圧ホモジナイザー(製品名;スターバーストミニ(株式会社スギノマシン製))に200MPaの条件下で20回流通させることにより、高圧分散処理を施した。さらに、得られた液を濃縮処理し、PEDOT/PSSが水に全体の1.0質量%の濃度で分散した液を得た。得られた液の粘度は、7.5mPa・sであった。次いで、得られた液25gに、高導電化剤としてのソルビトールを1.25g(PEDOT/PSS:ソルビトール=17:83)添加し、アンモニア水を添加してpHを8に調整して、固体電解質層を形成するための分散液を得た。
実施例7
化学重合により得たPEDOT/PSSの凝集体(粒径;300nm〜1μm:平均粒径;450nm)が水に全体の2.0質量%の濃度で混合されている混合液25gを調製した。次いで、この混合液を攪拌ホモジナイザーにより攪拌した後、周波数20kHz、出力50W/cm2の超音波を5分間、次いで、周波数1.6MHz、出力20W/cm2の超音波を5分間、さらに周波数2.4MHz、出力7W/cm2の超音波を5分間照射した。高導電化剤添加前の液の粘度は、23.3mPa・sであった。次いで、高導電化剤としてのエチレングリコールを2.5g添加し、アンモニア水を添加してpHを8に調整して、固体電解質層を形成するための分散液を得た。
周波数20kHz、出力50W/cm2の超音波を5分間、次いで、周波数1.6MHz、出力20W/cm2の超音波を5分間、さらに周波数2.4MHz、出力7W/cm2の超音波を5分間照射する代わりに、周波数20kHz、出力50W/cm2の超音波を5分間、次いで、周波数1.6MHz、出力20W/cm2の超音波を5分間照射したことを除いて、実施例7の手順を繰り返した。高導電化剤添加前の液の粘度は、24.6mPa・sであった。得られた固体電解コンデンサについての120Hzにおける容量出現率及び100kHzにおけるESRを表2に示す。
周波数20kHz、出力50W/cm2の超音波を5分間、次いで、周波数1.6MHz、出力20W/cm2の超音波を5分間、さらに周波数2.4MHz、出力7W/cm2の超音波を5分間照射する代わりに、周波数20kHz、出力50W/cm2の超音波を5分間、次いで、周波数1.6MHz、出力20W/cm2の超音波を5分間、さらに周波数2.4MHz、出力7W/cm2の超音波を10分間照射したことを除いて、実施例7の手順を繰り返した。高導電化剤添加前の液の粘度は、22.2mPa・sであった。得られた固体電解コンデンサについての120Hzにおける容量出現率及び100kHzにおけるESRを表2に示す。
周波数20kHz、出力50W/cm2の超音波を5分間、次いで、周波数1.6MHz、出力20W/cm2の超音波を5分間、さらに周波数2.4MHz、出力7W/cm2の超音波を5分間照射する代わりに、周波数20kHz、出力50W/cm2の超音波を5分間、次いで、周波数1.6MHz、出力20W/cm2の超音波を10分間、さらに周波数2.4MHz、出力7W/cm2の超音波を5分間照射したことを除いて、実施例7の手順を繰り返した。高導電化剤添加前の液の粘度は、24.3mPa・sであった。得られた固体電解コンデンサについての120Hzにおける容量出現率及び100kHzにおけるESRを表2に示す。
周波数20kHz、出力50W/cm2の超音波を5分間、次いで、周波数1.6MHz、出力20W/cm2の超音波を5分間、さらに周波数2.4MHz、出力7W/cm2の超音波を5分間照射する代わりに、周波数20kHz、出力50W/cm2の超音波を5分間、次いで、周波数1.6MHz、出力20W/cm2の超音波を10分間、さらに周波数2.4MHz、出力7W/cm2の超音波を10分間照射したことを除いて、実施例7の手順を繰り返した。高導電化剤添加前の液の粘度は、22.8mPa・sであった。得られた固体電解コンデンサについての120Hzにおける容量出現率及び100kHzにおけるESRを表2に示す。
周波数20kHz、出力50W/cm2の超音波を5分間、次いで、周波数1.6MHz、出力20W/cm2の超音波を5分間、さらに周波数2.4MHz、出力7W/cm2の超音波を5分間照射する代わりに、周波数20kHz、出力50W/cm2の超音波を5分間、次いで、周波数1.6MHz、出力20W/cm2の超音波を10分間、さらに周波数2.4MHz、出力7W/cm2の超音波を30分間照射したことを除いて、実施例7の手順を繰り返した。高導電化剤添加前の液の粘度は、22.3mPa・sであった。得られた固体電解コンデンサについての120Hzにおける容量出現率及び100kHzにおけるESRを表2に示す。
周波数20kHz、出力50W/cm2の超音波を5分間、次いで、周波数1.6MHz、出力20W/cm2の超音波を5分間、さらに周波数2.4MHz、出力7W/cm2の超音波を5分間照射する代わりに、周波数20kHz、出力50W/cm2の超音波を5分間、次いで、周波数1.6MHz、出力20W/cm2の超音波を10分間、さらに周波数2.4MHz、出力7W/cm2の超音波を60分間照射したことを除いて、実施例7の手順を繰り返した。高導電化剤添加前の液の粘度は、20.5mPa・sであった。得られた固体電解コンデンサについての120Hzにおける容量出現率及び100kHzにおけるESRを表2に示す。
化学重合により得たPEDOT/PSSの凝集体(粒径;300nm〜1μm:平均粒径;450nm)が水に全体の0.8質量%の濃度で混合されている混合液25gを調製した。次いで、この混合液を攪拌ホモジナイザーにより攪拌した後、周波数20kHz、出力50W/cm2の超音波を5分間、次いで、周波数1.6MHz、出力20W/cm2の超音波を5分間、さらに周波数2.4MHz、出力7W/cm2の超音波を5分間照射した。次いで、高導電化剤としてのソルビトールを1g(PEDOT/PSS:ソルビトール=17:83)添加し、アンモニア水を添加してpHを8に調整して、固体電解質層を形成するための分散液を得た。
化学重合により得たPEDOT/PSSの凝集体(粒径;300nm〜1μm:平均粒径;450nm)が水に全体の1.0質量%の濃度で混合されている混合液25gを調製した。次いで、この混合液を攪拌ホモジナイザーにより攪拌した後、周波数20kHz、出力50W/cm2の超音波を5分間、次いで、周波数1.6MHz、出力20W/cm2の超音波を5分間、さらに周波数2.4MHz、出力7W/cm2の超音波を5分間照射した。次いで、高導電化剤としてのソルビトールを1.25g(PEDOT/PSS:ソルビトール=17:83)添加し、アンモニア水を添加してpHを8に調整して、固体電解質層を形成するための分散液を得た。
化学重合により得たPEDOT/PSSの凝集体(粒径;300nm〜1μm:平均粒径;450nm)が水に全体の1.5質量%の濃度で混合されている混合液25gを調製した。次いで、この混合液を攪拌ホモジナイザーにより攪拌した後、周波数20kHz、出力50W/cm2の超音波を5分間、次いで、周波数1.6MHz、出力20W/cm2の超音波を5分間、さらに周波数2.4MHz、出力7W/cm2の超音波を5分間照射した。次いで、高導電化剤としてのソルビトールを1.875g(PEDOT/PSS:ソルビトール=17:83)添加し、アンモニア水を添加してpHを8に調整して、固体電解質層を形成するための分散液を得た。
化学重合により得たPEDOT/PSSの凝集体(粒径;300nm〜1μm:平均粒径;450nm)が水に全体の2.0質量%の濃度で混合されている混合液25gを調製した。次いで、この混合液を攪拌ホモジナイザーにより攪拌した後、周波数20kHz、出力50W/cm2の超音波を5分間、次いで、周波数1.6MHz、出力20W/cm2の超音波を5分間、さらに周波数2.4MHz、出力7W/cm2の超音波を5分間照射した。次いで、高導電化剤としてのソルビトールを2.5g(PEDOT/PSS:ソルビトール=17:83)添加し、アンモニア水を添加してpHを8に調整して、固体電解質層を形成するための分散液を得た。
化学重合により得たPEDOT/PSSの凝集体(粒径;300nm〜1μm:平均粒径;450nm)が水に全体の2.5質量%の濃度で混合されている混合液25gを調製した。次いで、この混合液を攪拌ホモジナイザーにより攪拌した後、周波数20kHz、出力50W/cm2の超音波を5分間、次いで、周波数1.6MHz、出力20W/cm2の超音波を5分間、さらに周波数2.4MHz、出力7W/cm2の超音波を5分間照射した。次いで、高導電化剤としてのソルビトールを3.125g(PEDOT/PSS:ソルビトール=17:83)添加し、アンモニア水を添加してpHを8に調整して、固体電解質層を形成するための分散液を得た。
化学重合により得たPEDOT/PSSの凝集体(粒径;300nm〜1μm:平均粒径;450nm)が水に全体の1.5質量%の濃度で混合されている混合液25gを調製した。次いで、この混合液を攪拌ホモジナイザーにより攪拌した後、周波数20kHz、出力50W/cm2の超音波を5分間照射した。次いで、高導電化剤としてのソルビトールを1.875g(PEDOT/PSS:ソルビトール=17:83)添加し、アンモニア水を添加してpHを8に調整して、固体電解質層を形成するための分散液を得た。
化学重合により得たPEDOT/PSS(粒径;300nm〜1μm:平均粒径;450nm)が水に全体の0.5質量%の濃度で混合されている混合液を調製した。次いで、この混合液を攪拌ホモジナイザーにより攪拌した後、高圧ホモジナイザー(製品名;スターバーストミニ(株式会社スギノマシン製))に200MPaの条件下で20回流通させることにより、高圧分散処理を施した。さらに、得られた液を濃縮処理し、PEDOT/PSSが水に全体の1.5質量%の濃度で分散した液を得た。次いで、得られた液25gに、高導電化剤としてのソルビトールを1.875g(PEDOT/PSS:ソルビトール=17:83)添加し、アンモニア水を添加してpHを8に調整して、固体電解質層を形成するための分散液を得た。
Claims (14)
- 分散媒としての水と、π共役二重結合を有するモノマーから誘導された水不溶性又は水難溶性の導電性高分子の微粒子と、を含む固体電解コンデンサ用分散液の製造方法であって、
水と、前記導電性高分子の微粒子と、を含む混合液を得る調製工程、及び、
前記混合液に、15〜100kHzの周波数を有する超音波を照射した後、0.8〜4MHzの周波数を有する超音波をさらに照射する分散工程
を含むことを特徴とする固体電解コンデンサ用分散液の製造方法。 - 前記導電性高分子に、ドーパントとしてのポリマーアニオンが含まれている、請求項1に記載の固体電解コンデンサ用分散液の製造方法。
- 前記モノマーが、3位と4位に置換基を有するチオフェンからなる群から選択された少なくとも一種の化合物である、請求項1又は2に記載の固体電解コンデンサ用分散液の製造方法。
- 前記モノマーが3,4−エチレンジオキシチオフェンであり、前記ポリマーアニオンがポリスチレンスルホン酸アニオンである、請求項2又は3に記載の固体電解コンデンサ用分散液の製造方法。
- 前記分散工程において、0.8〜4MHzの周波数を有する超音波の照射を、回数が増加するにつれて超音波の周波数を増加させながら、2回以上行う、請求項1〜4のいずれか1項に記載の固体電解コンデンサ用分散液の製造方法。
- 前記分散工程において、超音波照射後の前記分散液に、ヒドロキシ基を有する水溶性化合物、アミド基を有する水溶性化合物、ラクトン基を有する水溶性化合物、ラクタム基を有する水溶性化合物、エーテル基を有する水溶性化合物、水溶性スルホキド及び水溶性スルホンからなる群から選択された少なくとも一種の化合物を高導電化剤として添加する、請求項1〜5のいずれか1項に記載の固体電解コンデンサ用分散液の製造方法。
- 前記ヒドロキシ基を有する水溶性化合物がソルビトールである、請求項6に記載の固体電解コンデンサ用分散液の製造方法。
- 前記分散工程において、前記分散液のpHを4〜10の範囲に調整する、請求項1〜7のいずれか1項に記載の固体電解コンデンサ用分散液の製造方法。
- 前記混合液における前記導電性高分子の含有量が1.0〜2.0質量%の範囲である、請求項1〜8のいずれか1項に記載の固体電解コンデンサ用分散液の製造方法。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の固体電解コンデンサ用分散液の製造方法によって得られた、分散媒としての水と、π共役二重結合を有するモノマーから誘導された水不溶性又は水難溶性の導電性高分子の微粒子と、を含む固体電解コンデンサ用分散液。
- 表面に酸化皮膜を有する弁金属箔からなる陽極と、該陽極の酸化皮膜上に設けられたπ共役二重結合を有するモノマーから誘導された水不溶性又は水難溶性の導電性高分子を含む固体電解層と、を備えた固体電解コンデンサの製造方法であって、
前記陽極の酸化皮膜に、請求項10に記載の固体電解コンデンサ用分散液を浸透させて乾燥することにより、前記陽極の酸化皮膜上に前記導電性高分子を含む固体電解質層を形成する固体電解質層形成工程
を含むことを特徴とする固体電解コンデンサの製造方法。 - 表面に酸化皮膜を有する弁金属箔からなる陽極と、弁金属箔からなる陰極と、前記陽極と前記陰極との間に配置された、π共役二重結合を有するモノマーから誘導された水不溶性又は水難溶性の導電性高分子を含む固体電解質層を保持したセパレータと、を備えた固体電解コンデンサの製造方法であって、
前記陽極と、前記陰極と、前記陽極と前記陰極との間に配置されたセパレータと、を含むコンデンサ素子を得る素子作成工程、及び、
前記コンデンサ素子に、請求項10に記載の固体電解コンデンサ用分散液を浸透させて乾燥することにより、前記陽極の酸化皮膜と前記陰極との間に前記導電性高分子を含む固体電解質層を形成する固体電解質層形成工程
を含むことを特徴とする固体電解コンデンサの製造方法。 - 請求項11に記載の固体電解コンデンサの製造方法によって得られた、表面に酸化皮膜を有する弁金属箔からなる陽極と、該陽極の酸化皮膜上に設けられたπ共役二重結合を有するモノマーから誘導された水不溶性又は水難溶性の導電性高分子を含む固体電解質層と、を備えた固体電解コンデンサ。
- 請求項12に記載の固体電解コンデンサの製造方法によって得られた、表面に酸化皮膜を有する弁金属箔からなる陽極と、弁金属箔からなる陰極と、前記陽極と前記陰極との間に配置された、π共役二重結合を有するモノマーから誘導された水不溶性又は水難溶性の導電性高分子を含む固体電解質層を保持したセパレータと、を備えた固体電解コンデンサ。
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