JP2013053017A - 単結晶育成装置 - Google Patents

Abstract

【課題】 本発明は、インナーシールドを保持しながら熱ロスを低減することができる単結晶育成装置を提供することを目的とする。
【解決手段】 原料融液を収容するルツボと、該ルツボを取り囲むように配置されたヒーターと、該ヒーターを取り囲むように配置されたシールドとを格納するメインチャンバーを有するチョクラルスキー法による単結晶育成装置であって、前記シールドは、炭素繊維断熱材からなるヒートシールドと、少なくとも該ヒートシールドの前記ヒーター側に炭素材又は炭素繊維複合材からなるインナーシールドとを有するものであり、前記インナーシールドは、下端部で炭素繊維断熱材からなる支持部材によって直接支えられたものであることを特徴とする単結晶育成装置。
【選択図】 図１

Description

本発明は、チョクラルスキー法により単結晶棒を育成させる単結晶育成装置に関する。

図２に従来のチョクラルスキー法（ＣＺ法）による単結晶育成装置の概略図を示す。従来の単結晶育成装置１０１では、原料融液１０３が充填されたルツボ１０４と、該ルツボ１０４を取り囲むように配置されたヒーター１０６を有する。このルツボ１０４中の原料融液１０３に種結晶を浸漬した後、原料融液１０３から棒状の単結晶１０５が引き上げられる。これらはメインチャンバー１０２内に格納されている。また、単結晶育成装置１０１は、上部断熱材１０９、湯漏れ受皿１１０、底部断熱材１１１、内側壁断熱材１１２を有することができる。

ヒーター１０６からの熱が直接メインチャンバー１０２に伝わると、熱的なロスが甚大な上、メインチャンバー１０２も痛んでしまうので、一般的にはメインチャンバー１０２とヒーター１０６の間には熱を遮るシールド１１６が配置される。このシールド１１６は熱ロス低減が目的であるので、高温での使用が可能であり、断熱特性に優れた炭素繊維断熱材（ヒートシールド１０８）が用いられることが多い。

しかし、炭素繊維断熱材からなるヒートシールド１０８は、シリコン蒸気を含む雰囲気では珪化されて表面が脆くなってしまう。もちろん炭素繊維断熱材からなるヒートシールド１０８の表面をコーティングなどして珪化を抑制する方法はあるが、長時間の使用に耐えられるものではない。そこで少なくともヒートシールド１０８のヒーター１０６側、すなわち高温でシリコン蒸気を含む雰囲気側に、炭素材や炭素繊維複合材からなるインナーシールド１０７を備える構造を用いることが多い。炭素材や炭素繊維複合材からなるインナーシールド１０７は炭素繊維断熱材に比較すると緻密な構造を有しており、珪化耐性が優れているので長時間の使用が可能である。

このインナーシールド１０７は特許文献１や特許文献２に概略図が示されているが、図２に示した様に、湯漏れ受皿１１０上に配置された支持部材１１３等によって支えられている。これと同じ構造ではない場合でも、基本的には何らかの構造物（支持部材）を介して、メインチャンバー１０２等と接触している構造を有している。これらインナーシールド１０７及び支持部材１１３は一般的に炭素材や炭素繊維複合材から成っており、先に述べた様に緻密である。このため、インナーシールド１０７の熱伝導率は断熱材（ヒートシールド１０８、上部断熱材１０９、底部断熱材１１１、内側壁断熱材１１２等）に比べて２〜３桁高く、インナーシールド１０７はヒーター１０６から熱を受け取り、支持部材１１３を通してメインチャンバー１０２等へ熱を放出してしまうため、省電力・省エネルギーという面において問題がある構造であった。また、支持部材１１３という複雑な構造を用意する必要があり、部品点数が多くなるという問題もあった。

そこで、特許文献３ではインナーシールドと支持部材との間を棒状の部材で支える技術が開示されている。これにより熱の経路を遮断し、熱ロスの低減を図っている。これは省電力・省エネルギーという観点から効果的な方法である。しかし、棒状部材にはインナーシールドを固定する部分に剪断する方向の応力が掛かかる。これにより、この部分でインナーシールドの全重量を支えることとなるため、応力が集中して固定部が壊れやすいという問題がある。また従来法と同様に、インナーシールドを支えるため炭素材からなる支持部材が必要となる構造のため、複雑で部品点数も多くなるという問題があった。

省電力・省エネルギーという目的とは異なるが特許文献４では、メインチャンバーに突起を形成しそれでヒートシールドを支持し、更にそのヒートシールドでインナーシールドを保持する方法が開示されている。この構造を用いてインナーシールドを保持すれば、熱ロスの低減を図ることが可能である。しかしこの構造はメインチャンバーの改造を要するなど簡便でない。またこの構造ではルツボより高い位置でインナーシールドをヒートシールドにより支える構造となっている。インナーシールドは比重が重く、ヒートシールドは低密度の炭素繊維材であるため、重量負荷により断熱材（ヒートシールド）が変形、破損し、炭素繊維材のゴミが発生する可能性が高い。ルツボより高い位置で発生したゴミは、ルツボ内に落下する可能性が高く、ゴミがあると育成中の結晶が有転位化してしまい単結晶化が難しくなるという問題点がある。

特開２００２−２９３６９１号公報 特開２００２−３２１９９７号公報 特開２０１１−１１６６００号公報 特開平１０−２７９３８１号公報

本発明は上記問題点に鑑みてなされたものであり、インナーシールドを保持しながら熱ロスを低減して省電力化を図ることができる単結晶育成装置を提供することを目的とする。

本発明は、上記課題を解決するためになされたものであって、原料融液を収容するルツボと、該ルツボを取り囲むように配置されたヒーターと、該ヒーターを取り囲むように配置されたシールドとを格納するメインチャンバーを有するチョクラルスキー法による単結晶育成装置であって、
前記シールドは、炭素繊維断熱材からなるヒートシールドと、少なくとも該ヒートシールドの前記ヒーター側に炭素材又は炭素繊維複合材からなるインナーシールドとを有するものであり、
前記インナーシールドは、下端部で炭素繊維断熱材からなる支持部材によって直接支えられたものであることを特徴とする単結晶育成装置を提供する。

このような支持部材であれば、インナーシールドを保持しながら熱ロスを低減して省電力化を図ることができる単結晶育成装置となる。特に、インナーシールドを下端部で直接支えることにより、壊れにくく、また単純な構造で部品点数も少ないものとなる。

また、前記インナーシールドの下端部は、ルツボの下端部より低い位置にあることが好ましい。

これにより、重量負荷により支持部材が変形、破損し、炭素繊維断熱材のゴミが発生した場合であっても、ルツボにゴミが入ることに由来する単結晶の有転位化を防止することができる。

また、前記支持部材は、嵩密度０．１ｇ／ｃｍ^３以上１．０ｇ／ｃｍ^３以下の炭素繊維断熱材からなるものであることが好ましい。

このような嵩密度であれば断熱特性と強度が確保された支持部材となる。

前記支持部材は、嵩密度０．１ｇ／ｃｍ^３以上０．２ｇ／ｃｍ^３未満の低嵩密度断熱材層の上に嵩密度０．２ｇ／ｃｍ^３以上１．０ｇ／ｃｍ^３以下の高嵩密度断熱材層を有するものであって、該高嵩密度断熱材層がインナーシールドの下端部と接することにより、インナーシールドを直接支えるものであることが好ましい。

断熱材は、嵩密度が低いと断熱特性は良くなるが強度が弱くなり、嵩密度が高いと断熱特性が悪くなり強度は強くなる傾向にある。そのため、このような支持部材であればインナーシールドと接する層は強度を確保することができ、インナーシールドと接しない層は断熱特性を確保することができる。

さらに、前記シールドは、底部に突起部を有するインナーシールドと、該インナーシールドの突起部により保持されたヒートシールドとを有するものであることが好ましい。

このような構造にすれば、ヒートシールドとインナーシールドとを一体物として取り扱うことが可能となり、部品の取り付けや取り外しの際にも作業性が向上する。

以上説明したように、本発明の単結晶育成装置であれば、インナーシールドを保持しながら熱ロスを低減して省電力化を図ることができるものとなる。また、上記のような支持部材はインナーシールドを支えても壊れにくく、また単純な構造で部品点数も少なくてすむものとなる。また、高嵩密度断熱材層と低嵩密度断熱材層からなる支持部材を用いることで、強度と断熱特性を確保することができるものとなる。さらに、ヒートシールドとインナーシールドとを一体物として取り扱うことで、取り付けや取り外しの際の作業性も向上させることができるものとなる。

本発明の単結晶育成装置の一例を示す図である。 従来の単結晶育成装置の一例を示す図である。

以下、本発明を詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。

本発明者らはインナーシールドを保持しながら熱ロスを低減して省電力化を図ることができる単結晶育成装置について鋭意検討を重ねた結果、インナーシールドを炭素繊維断熱材からなる支持部材によって支えることで熱ロスを低減して省電力化を図ることができることを見出し、また、このような支持部材であれば応力集中により壊れること等を回避できることを見出して、本発明を完成させた。以下、図を参照して本発明をより詳細に説明する。

図１は本発明の単結晶育成装置の一例を示す図である。図１に示すように、本発明のＣＺ法単結晶育成装置１の基本的な構造は、メインチャンバー２内に原料融液３を収容するルツボ４と、そのルツボ４を取り囲むように配置された原料融液３を加熱するためのヒーター６と、そのヒーター６を取り囲むように配置された熱ロスを低減するためのシールド１６とを格納するものである。更に、この単結晶育成装置１は、シールド１６を構成するヒートシールド８及びインナーシールド７の上部に配された上部断熱材９、メインチャンバー２の底部に配置された湯漏れ受皿１０、湯漏れ受皿１０の底部に配置された底部断熱材１１、湯漏れ受皿１０に配置された内側壁断熱材（後述のように、支持部材と兼用することも可能）等を有していてもよい。このルツボ４中の原料融液３に種結晶を浸漬した後、原料融液３から棒状の単結晶５が引き上げられる。

本発明におけるシールド１６は、熱ロスを抑制する炭素繊維断熱材からなるヒートシールド８と、少なくとも該ヒートシールド８のヒーター６側に断熱材の劣化を抑制するための炭素材又は炭素繊維複合材からなるインナーシールド７とを有するものである。

このインナーシールド７は、下端部で炭素繊維断熱材からなる支持部材によって直接支えられたものである。インナーシールド７はヒーター６の周囲に配されており、ヒーター６の近傍がインナーシールド７内で最も高温部分となる。この高温部分が断熱材以外の高熱伝導部材と接触すると、熱ロスが大きくなってしまう。そこでインナーシールド７を熱伝導率の低い炭素繊維断熱材からなる支持部材１４によって支えることが熱ロスの低減に非常に効果的である。また、本発明の炭素繊維断熱材からなる支持部材は湯漏れ受皿１０に配置された内側壁断熱材としての機能を兼ねることができる（図１の左側参照）。

このように、本発明ではインナーシールド７の下端部が、支持部材１４の上端部で広い面積を使って均等に支持することができるので、特定部分に加重が集中することなく単位面積あたりの応力を低減できるので支持部材が炭素繊維断熱材からなるものであってもその変形や破損を最小限に抑制することができる。

この場合、インナーシールド７の下端部はルツボ４の下端部より低い位置にあることが好ましい。炭素繊維断熱材はインナーシールド７の材質である炭素材や炭素繊維複合材に比較して強度が弱いので、炭素繊維断熱材からなる支持部材１４でインナーシールド７を支えると重量負荷により支持部材１４の上部が経時的に変形、破損し、炭素繊維断熱材のゴミが発生する可能性がある。このゴミがルツボ４内に入ると単結晶５の育成が阻害され、有転位化して製品が得られなくなってしまうので、ルツボ４より下でインナーシールド７を支えることで、ルツボ４内にゴミが入ることを防止できる。

なお、支持部材１４に用いられる炭素繊維断熱材としては、表面がコーティングされている炭素繊維断熱材を用いることができる。表面コートされた炭素繊維断熱材からなる支持部材１４はインナーシールド７の重量負荷により変形、破損しにくいものとなる。

また、支持部材１４は、嵩密度０．１ｇ／ｃｍ^３以上１．０ｇ／ｃｍ^３以下の炭素繊維断熱材からなるものであることが好ましい。このような嵩密度であれば断熱特性と強度が確保された支持部材となる。

さらに、炭素繊維断熱材は、嵩密度が低いと断熱特性は良くなるが強度が弱くなり、嵩密度が高いと断熱特性が悪くなり強度は強くなる特性を有する。そのため、支持部材１４は、嵩密度の異なる複数種類の材質からなる複数層構造を有し、インナーシールドと接して支える部分に高嵩密度断熱材を用い、その下の層に低嵩密度の炭素繊維断熱材を用いることで、一層変形、破壊に強く、且つ断熱特性も確保することが可能となる。

このような支持部材１４としては、例えば、嵩密度０．１ｇ／ｃｍ^３以上０．２ｇ／ｃｍ^３未満の低嵩密度断熱材層１４’’の上に嵩密度０．２ｇ／ｃｍ^３以上１．０ｇ／ｃｍ^３以下の高嵩密度断熱材層１４’を有するものであって、該高嵩密度断熱材層１４’がインナーシールド７の下端部と接することにより、インナーシールド７を直接支えるものが好ましい（図１の右側参照）。このような支持部材は、インナーシールドと接する層１４’は変形、破壊に強く、強度を確保することができ、インナーシールドと接しない層１４’’は断熱特性を確保することができるものとなる。また、インナーシールド７と接する層に前述のような表面コートされた炭素繊維断熱材を用いることも可能である。

また、図１の右側に示したように、例えばインナーシールド７の底部にツバ状の突起部１５を設け、ヒートシールド８側にこの突起を受ける構造を形成することによって、ヒートシールド８をインナーシールド７で保持することが可能である。このような構造にすれば、ヒートシールド８とインナーシールド７とを一体物として取り扱うことが可能となり、部品の取り付けや取り外しの際にも作業性が向上する。

以下、本発明の実施例および比較例を挙げてさらに詳細に説明するが、本発明は下記の実施例に限定されるものではない。

〔実施例１〕
炭素材からなるインナーシールドを、図１左側に示したように嵩密度０．１３−０．１６ｇ／ｃｍ^３の炭素繊維断熱材からなる支持部材１４（内側壁断熱材と兼用）で直接支える構造とした単結晶育成装置を準備した。このとき、インナーシールドの厚さは１０ｍｍとし、インナーシールドを支える炭素繊維断熱部材の肉厚を１４０ｍｍとした。

この単結晶育成装置内のホットゾーン（ＨＺ）に直径８１ｃｍ（３２インチ）のルツボに原料融液を収容し、磁場印加チョクラルスキー法（ＭＣＺ法）により直径３０ｃｍ（１２インチ）のシリコン単結晶を育成した。より詳細には、ルツボ中の原料融液に種結晶を浸漬した後、溶融液から棒状の単結晶を引き上げながら、結晶成長軸方向に昇降可能なルツボを結晶成長中に結晶化して減少した融液の液面下降分を補うように上昇させ、融液表面の高さを一定に保ちながら行った。

この単結晶育成装置を用いて問題なく結晶を育成することができた。この単結晶育成装置はインナーシールドを支える支持部材からの熱ロスを抑制することができ、下記比較例と比較して約１０％の省電力を達成することができた。

〔実施例２〕
炭素材からなるインナーシールドを、図１右側に示したように嵩密度０．１３−０．１６ｇ／ｃｍ^３の低嵩密度断熱材層１４’’の上に嵩密度約１．０ｇ／ｃｍ^３の高嵩密度断熱材層１４’を有する炭素繊維断熱材からなる支持部材で直接支える構造とした単結晶育成装置を準備した。このとき、インナーシールドの厚さは１０ｍｍとし、高嵩密度断熱材層の高さを５０ｍｍとし、インナーシールドを支える炭素繊維断熱部材の肉厚を１４０ｍｍとした。

この単結晶育成装置内のホットゾーン（ＨＺ）に直径８１ｃｍ（３２インチ）のルツボを装備して、実施例１と同様に磁場印加チョクラルスキー法（ＭＣＺ法）により直径３０ｃｍ（１２インチ）のシリコン単結晶を育成した。

この単結晶育成装置を用いた場合にも問題なく結晶を育成することができた。この単結晶育成装置はインナーシールドを支える支持部材からの熱ロスを抑制することができ、下記比較例と比較して約８％の省電力を達成することができた。

〔比較例〕
図２に示したように支持部材で炭素材からなるインナーシールドを下から支える単結晶育成装置を準備した。このとき、インナーシールドは、図２に示したようにメインチャンバー底部に設置された炭素材で形成された湯漏れ受皿の上に、炭素材で形成された延長筒形状の支持部を載せ、その上に炭素繊維複合材で形成されたドーナツ形状の円盤によって保持する構造とした。また、このときインナーシールドの厚さは１０ｍｍ、支持部材の厚さは１５ｍｍとした。なお、支持部材における炭素材は等方性黒鉛材であり嵩密度は約１．８ｇ／ｃｍ^３である。

この単結晶育成装置内のホットゾーン（ＨＺ）に直径８１ｃｍ（３２インチ）のルツボを装備して、実施例１と同様に磁場印加チョクラルスキー法（ＭＣＺ法）により直径３０ｃｍ（１２インチ）のシリコン単結晶を育成した。

この単結晶育成装置を用いた場合にも問題なく結晶を育成することができた。しかし、インナーシールドからの熱ロスが大きく省電力を達成することができなかった。

ここではシリコン単結晶育成を例に説明を行ったが、本発明はシリコン単結晶の製造に用いられる単結晶育成装置に限られるものではなく、化合物半導体や酸化物単結晶などのＣＺ法を用いた単結晶育成装置に適用可能である。

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

１…単結晶育成装置、 ２…メインチャンバー、 ３…原料融液、 ４…ルツボ、 ５…単結晶、 ６…ヒーター、 ７…インナーシールド、 ８…ヒートシールド、 ９…上部断熱材、 １０…湯漏れ受皿、 １１…底部断熱材、 １４…支持部材、 １４’…高嵩密度断熱材層、 １４’’…低嵩密度断熱材層、 １５…突起部、 １６…シールド、 １０１…単結晶育成装置、 １０２…メインチャンバー、 １０３…原料融液、 １０４…ルツボ、 １０５…単結晶、 １０６…ヒーター、 １０７…インナーシールド、 １０８…ヒートシールド、 １０９…上部断熱材、 １１０…湯漏れ受皿、 １１１…底部断熱材、 １１２…内側壁断熱材、 １１３…支持部材、 １１６…シールド

Claims (5)

1. 原料融液を収容するルツボと、該ルツボを取り囲むように配置されたヒーターと、該ヒーターを取り囲むように配置されたシールドとを格納するメインチャンバーを有するチョクラルスキー法による単結晶育成装置であって、
   前記シールドは、炭素繊維断熱材からなるヒートシールドと、少なくとも該ヒートシールドの前記ヒーター側に炭素材又は炭素繊維複合材からなるインナーシールドとを有するものであり、
   前記インナーシールドは、下端部で炭素繊維断熱材からなる支持部材によって直接支えられたものであることを特徴とする単結晶育成装置。
2. 前記インナーシールドの下端部は、前記ルツボの下端部より低い位置にあることを特徴とする請求項１に記載の単結晶育成装置。
3. 前記支持部材は、嵩密度０．１ｇ／ｃｍ^３以上１．０ｇ／ｃｍ^３以下の炭素繊維断熱材からなるものであることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の単結晶育成装置。
4. 前記支持部材は、嵩密度０．１ｇ／ｃｍ^３以上０．２ｇ／ｃｍ^３未満の低嵩密度断熱材層の上に嵩密度０．２ｇ／ｃｍ^３以上１．０ｇ／ｃｍ^３以下の高嵩密度断熱材層を有するものであって、該高嵩密度断熱材層が前記インナーシールドの下端部と接することにより、前記インナーシールドを直接支えるものであることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか１項に記載の単結晶育成装置。
5. 前記シールドは、底部に突起部を有する前記インナーシールドと、該インナーシールドの突起部により保持された前記ヒートシールドとを有するものであることを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれか１項に記載の単結晶育成装置。
   

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