JP2013041823A - Etemにおけるサンプルを評価研究する方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ドリフトを避けるため、または抑制するため、サンプルを所望の温度で不活性ガスに暴露し、その後不活性ガスを活性ガスに置換する。光、X線、または走査型プローブ顕微鏡に適用できる。
【選択図】図3
Description
前記評価研究の少なくとも一部は、制御された圧力および温度の活性雰囲気下で実施され、その結果、前記サンプルは、化学的反応または物理的変化を示し、
前記サンプルチャンバは、前記サンプルをサンプル位置に保持するサンプルホルダを備え、
前記サンプホルダは、前記サンプルチャンバの温度とは異なる温度に前記サンプルの温度を制御する手段を備え、
前記サンプルホルダの一部は、前記サンプルチャンバの温度を有し、前記サンプルホルダの一部は、前記サンプルの温度を有し、
前記サンプルホルダにわたる熱勾配は、気体圧力、気体温度、および気体流によって影響され、その結果、前記サンプル位置は、気体圧力、気体温度、および気体流の関数となり、
前記評価研究は、
前記サンプルチャンバに前記サンプルを導入するステップと、
前記サンプルを所望の温度にするステップと、
ある気体圧力および温度で、前記サンプルを前記活性雰囲気に暴露するステップと、
前記化学的反応または物理的変化が開始した際に、前記サンプルの画像を取得するステップであって、前記画像は、関連する視野、関連する取得時間、および関連する解像度を示すステップと、
を有する。
前記サンプルを前記活性雰囲気に暴露する前に、前記サンプルは、不活性雰囲気に暴露され、該不活性雰囲気では、前記サンプルに化学的または物理的活性が生じず、前記不活性雰囲気は、気体圧力、気体流、および気体温度を有し、
前記不活性雰囲気の前記気体温度、気体流、および気体圧力は、前記不活性雰囲気に暴露された際と、前記活性雰囲気に暴露された際との前記サンプルホルダにわたる熱勾配が相互に十分に近くなるレベルに制御され、
前記画像の取得時間の間の、前記サンプル位置の前記視野に対するドリフトは、前記画像の解像度の10倍未満であり、好ましくは前記画像の解像度の2倍未満であり、より好ましくは前記画像の解像度よりも小さいという特徴を有する。
Claims (6)
- 排気可能なサンプルチャンバ内のサンプルを評価研究する方法であって、
前記評価研究の少なくとも一部は、制御された圧力および温度の活性雰囲気下で実施され、その結果、前記サンプルは、化学的反応または物理的変化を示し、
前記サンプルチャンバは、前記サンプルをサンプル位置に保持するサンプルホルダを備え、
前記サンプホルダは、前記サンプルチャンバの温度とは異なる温度に前記サンプルの温度を制御する手段を備え、
前記サンプルホルダの一部は、前記サンプルチャンバの温度を有し、前記サンプルホルダの一部は、前記サンプルの温度を有し、
前記サンプルホルダにわたる熱勾配は、気体圧力、気体温度、および気体流によって影響され、その結果、前記サンプル位置は、気体圧力、気体温度、および気体流の関数となり、
前記評価研究は、
前記サンプルチャンバに前記サンプルを導入するステップと、
前記サンプルを所望の温度にするステップと、
ある気体圧力および温度で、前記サンプルを前記活性雰囲気に暴露するステップと、
前記化学的反応または物理的変化が開始した際に、前記サンプルの画像を取得するステップであって、前記画像は、関連する視野、関連する取得時間、および関連する解像度を示すステップと、
を有し、
前記サンプルを前記活性雰囲気に暴露する前に、前記サンプルは、不活性雰囲気に暴露され、該不活性雰囲気では、前記サンプルに化学的または物理的活性が生じず、前記不活性雰囲気は、気体圧力、気体流、および気体温度を有し、
前記不活性雰囲気の前記気体温度、気体流、および気体圧力は、前記不活性雰囲気に暴露された際と、前記活性雰囲気に暴露された際との前記サンプルホルダにわたる熱勾配が相互に十分に近くなるレベルに制御され、
前記画像の取得時間の間の、前記サンプル位置の前記視野に対するドリフトは、前記画像の解像度の10倍未満であり、好ましくは前記画像の解像度の2倍未満であり、より好ましくは前記画像の解像度よりも小さいことを特徴とする方法。 - 前記画像は、帯電粒子ビーム、光ビーム、もしくはX線ビームを用いて取得され、または走査型プローブ顕微鏡を用いて取得されることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記サンプルの温度は、100℃を超える温度、より好ましくは500℃を超える温度、さらに好ましくは、1000℃を超える温度に保持されることを特徴とする請求項1または2に記載の方法。
- 前記サンプルの温度は、−20℃未満の温度、より好ましくは−137℃未満の温度に保持されることを特徴とする請求項3に記載の方法。
- 前記サンプルホルダは、環境制御型透過型電子顕微鏡用、または環境制御型走査透過型電子顕微鏡用の、側部入口型のサンプルホルダであることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記不活性ガスの前記気体温度、気体流、および気体圧力は、前記サンプルの前記視野に対するドリフトが1nm/s未満となるレベル、好ましくは0.2nm/s未満となるレベル、より好ましくは0.1nm/s未満となるレベルに制御されることを特徴とする請求項5に記載の方法。
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