JP2013025841A - Method for manufacturing glass substrate - Google Patents

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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a manufacturing method of a glass substrate, capable of simply manufacturing the glass substrate with an excellent surface state at high productivity.SOLUTION: The manufacturing method of the glass substrate comprises: a final polishing step of supplying an abrasive liquid of pH 4.0 or less including polishing abrasive grains on the surface of the glass substrate and polishing the surface of the glass substrate to a specular surface by a polishing pad; a scrubbing and washing step following the final polishing step, of supplying an acid cleaning solution of pH 4.0 or less, and scrubbing and cleaning the surface of the glass substrate by the polishing pad; and a final cleaning step of finally cleaning the glass substrate having been scrubbed and washed.

Description

本発明は、たとえば磁気ディスク等の情報記録媒体に用いられるガラス基板の製造方法に関するものである。   The present invention relates to a method for manufacturing a glass substrate used for an information recording medium such as a magnetic disk.

近年の記憶装置において、ガラス基板は、その表面に情報記録膜を形成することにより、情報記録媒体として供される。情報記録の高密度化のためには、たとえばハードディスクドライブでは、磁気ヘッドと情報記録媒体との間隔を小さくする必要がある。この間隔は、磁気ヘッド浮上高さ(フライングハイト:frying height)と呼ばれる。フライングハイトを低減するためには、表面に突起が存在せず、平滑性の高いガラス基板が必要とされる。すなわち、表面に存在する突起は、フライングハイトを小さくした場合に、磁気ヘッドと情報記録媒体との衝突の原因の1つとなる。このような衝突はハードディスクドライブの不具合の原因となり好ましくない。   In recent storage devices, a glass substrate is used as an information recording medium by forming an information recording film on the surface thereof. In order to increase the density of information recording, for example, in a hard disk drive, it is necessary to reduce the distance between the magnetic head and the information recording medium. This interval is called a magnetic head flying height (frying height). In order to reduce the flying height, there is a need for a glass substrate having no protrusions on the surface and high smoothness. That is, the protrusions present on the surface are one of the causes of collision between the magnetic head and the information recording medium when the flying height is reduced. Such a collision causes a malfunction of the hard disk drive and is not preferable.

ガラス基板の表面の突起は、たとえば表面に付着した異物が原因で形成される。表面の異物として、研磨砥粒を含む研磨剤残渣、ガラス研磨屑等の残留物がある。このような研磨剤残渣、ガラス研磨屑等が付着したガラス基板上に、磁性膜等からなる情報記録膜を形成すると、突起が形成されてしまい、情報記録媒体の欠陥の原因となる。   The protrusions on the surface of the glass substrate are formed, for example, due to foreign matter attached to the surface. As the foreign matter on the surface, there are residues such as abrasive residues including abrasive grains and glass polishing scraps. When an information recording film made of a magnetic film or the like is formed on a glass substrate to which such abrasive residue, glass polishing scraps or the like are attached, protrusions are formed, causing defects in the information recording medium.

ガラス基板の研磨工程においてガラス基板に付着した研磨砥粒の除去のために、洗浄液による表面洗浄が行われている。一般的に、ガラス基板の表面の洗浄には、酸やアルカリ溶液に界面活性剤を添加した洗浄液が用いられる。また、洗浄作用を促進させるため、スクラブや超音波の併用も行われている。   In order to remove abrasive grains adhering to the glass substrate in the glass substrate polishing step, surface cleaning with a cleaning liquid is performed. Generally, for cleaning the surface of a glass substrate, a cleaning solution obtained by adding a surfactant to an acid or alkali solution is used. In order to promote the cleaning action, scrubbing and ultrasonic waves are also used in combination.

ここで、コロイダルシリカ研磨砥粒を含む研磨液を用いた研磨工程後のガラス基板におけるコロイダルシリカ研磨砥粒の残留状態や、研磨時に発生したガラス研磨屑の付着状態は、研磨工程の後、洗浄を行うまでの管理状態に大きく影響を受けることがわかっている。たとえば、研磨工程から洗浄工程に移行する間の搬送工程において、ガラス基板が乾燥した場合には、コロイダルシリカ研磨砥粒やガラス研磨屑が強固にガラス基板表面に固着してしまう。   Here, the residual state of the colloidal silica abrasive grains on the glass substrate after the polishing process using the polishing liquid containing the colloidal silica abrasive grains and the adhesion state of the glass polishing waste generated during the polishing are washed after the polishing process. It is known that it is greatly influenced by the management status until it is done. For example, when the glass substrate dries in the conveyance process during the transition from the polishing process to the cleaning process, colloidal silica abrasive grains and glass polishing debris are firmly fixed to the glass substrate surface.

特許文献1には、ガラス基板の乾燥を防ぐため、搬送工程においてガラス基板を水中に浸漬させる方法が開示されている。しかしながら、水中では、研磨砥粒やガラス研磨屑の組成が変化して凝集作用が変化し、ガラス基板に対する吸着カが高まることがある。このようにしてガラス基板に固着、吸着した研磨砥粒、ガラス研磨屑などの残留物は、除去することが困難であり、結果として最終洗浄の負担が大きくなるうえ、残留物を十分に除去する事ができない場合があるという問題が生じる。   Patent Document 1 discloses a method of immersing a glass substrate in water in a transport process in order to prevent the glass substrate from drying. However, in water, the composition of polishing abrasive grains and glass polishing scraps may change to change the agglomeration effect, which may increase the adsorption capacity on the glass substrate. Residues such as abrasive grains adhering to and adsorbed to the glass substrate and glass polishing scraps are difficult to remove. As a result, the burden of final cleaning is increased and the residues are sufficiently removed. The problem arises that sometimes things cannot be done.

これに対して、特許文献2には、研磨後のガラス基板の保管液を研磨砥粒の凝集を抑制する液性にする方法が開示されている。   On the other hand, Patent Document 2 discloses a method of making a storage solution for a glass substrate after polishing liquid so as to suppress aggregation of abrasive grains.

特開2003−141717号公報JP 2003-141717 A 特開2007−294073号公報JP 2007-294073 A

しかしながら、特許文献2の方法を用いても、研磨後のガラス基板表面に研磨砥粒、ガラス研磨屑が残留している点は同じである。したがって、近年の情報記録の高密度化に対応するために必要とされる良好な表面状態を実現するためには、依然として最終洗浄の負担が大きくなるうえ、残留物を十分に除去する事ができない場合があるという問題が生じる。   However, even if the method of patent document 2 is used, the point that the abrasive grain and the glass polishing waste remain on the glass substrate surface after polishing is the same. Therefore, in order to realize a good surface condition required to cope with the recent increase in the density of information recording, the burden of final cleaning still increases and the residue cannot be removed sufficiently. The problem arises that there are cases.

本発明は、上記に鑑みてなされたものであって、表面状態が良好なガラス基板を簡易に生産性高く製造できるガラス基板の製造方法を提供することを目的とする。   This invention is made | formed in view of the above, Comprising: It aims at providing the manufacturing method of the glass substrate which can manufacture a glass substrate with a favorable surface state easily with high productivity.

上述した課題を解決し、目的を達成するために、本発明に係るガラス基板の製造方法は、ガラス基板の表面に研磨砥粒を含むpH4.0以下の研磨液を供給し、研磨パッドにて前記ガラス基板の表面を鏡面に研磨する最終研磨工程と、前記最終研磨工程に続けて、pH4.0以下の酸性洗浄液を供給し前記研磨パッドにて前記ガラス基板の表面を擦り洗いする擦洗工程と、前記擦り洗いしたガラス基板を最終洗浄する最終洗浄工程と、を含む。   In order to solve the above-described problems and achieve the object, a method for producing a glass substrate according to the present invention supplies a polishing liquid having a pH of 4.0 or less containing abrasive grains to the surface of a glass substrate, and a polishing pad. A final polishing step of polishing the surface of the glass substrate to a mirror surface, and a rinsing step of supplying an acidic cleaning solution having a pH of 4.0 or less and scrubbing the surface of the glass substrate with the polishing pad following the final polishing step. And a final cleaning step of final cleaning the scrubbed glass substrate.

また、本発明に係るガラス基板の製造方法は、上記の発明において、前記擦洗したガラス基板に前記最終洗浄を行う前に当該ガラス基板を保管液に浸漬して保管する保管工程をさらに含む。   Moreover, the manufacturing method of the glass substrate which concerns on this invention further includes the storage process which immerses and stores the said glass substrate in a storage liquid before performing the said last washing | cleaning to the said glass substrate which carried out the said washing | cleaning.

また、本発明に係るガラス基板の製造方法は、上記の発明において、前記保管液はpH4.0以下である。   Moreover, the manufacturing method of the glass substrate which concerns on this invention WHEREIN: In said invention, the said storage liquid is pH 4.0 or less.

また、本発明に係るガラス基板の製造方法は、上記の発明において、前記擦り洗いを0.5分以上行う。   Moreover, the manufacturing method of the glass substrate which concerns on this invention performs said rubbing for 0.5 minute or more in said invention.

また、本発明に係るガラス基板の製造方法は、上記の発明において、前記擦り洗いにおいて、前記最終研磨よりも低い押圧力で前記研磨パットを前記ガラス基板に押圧して前記擦り洗いを行う。   In the glass substrate manufacturing method according to the present invention, in the above-described invention, the rubbing is performed by pressing the polishing pad against the glass substrate with a pressing force lower than that of the final polishing.

また、本発明に係るガラス基板の製造方法は、上記の発明において、前記擦り洗いにおける押圧力は40g/cm以下である。 Moreover, in the manufacturing method of the glass substrate which concerns on this invention, in the said invention, the pressing force in the said scrubbing is 40 g / cm < 2 > or less.

また、本発明に係るガラス基板の製造方法は、上記の発明において、前記研磨液はpH2.0以下である。   Moreover, the manufacturing method of the glass substrate which concerns on this invention is pH 2.0 or less in the said polishing liquid in said invention.

また、本発明に係るガラス基板の製造方法は、上記の発明において、前記酸性洗浄液はpH2.0以下である。   Moreover, the manufacturing method of the glass substrate which concerns on this invention is pH 2.0 or less in the said acidic cleaning liquid in said invention.

また、本発明に係るガラス基板の製造方法は、上記の発明において、前記最終洗浄はスクラブ洗浄を含む。   In the glass substrate manufacturing method according to the present invention, the final cleaning includes scrub cleaning.

また、本発明に係るガラス基板の製造方法は、上記の発明において、前記最終研磨の後から前記スクラブ洗浄までに前記ガラス基板に供給または当該ガラス基板を浸漬する液体はpH4.0以下である。   In the method for producing a glass substrate according to the present invention, in the above invention, the liquid supplied to the glass substrate or immersed in the glass substrate between the final polishing and the scrub cleaning has a pH of 4.0 or less.

本発明によれば、研磨後のガラス基板表面の残留物を効果的に除去できるので、表面状態が良好なガラス基板を簡易に生産性高く製造できるという効果を奏する。   According to the present invention, since the residue on the surface of the glass substrate after polishing can be effectively removed, there is an effect that a glass substrate having a good surface state can be easily manufactured with high productivity.

図1は、本発明の実施の形態に係るガラス基板の製造方法のフロー図である。FIG. 1 is a flowchart of a method for manufacturing a glass substrate according to an embodiment of the present invention. 図2は、ガラス基板の模式的な平面図である。FIG. 2 is a schematic plan view of the glass substrate. 図3は、実施例、比較例の実施条件およびパーティクルカウント数を示す図である。FIG. 3 is a diagram showing the implementation conditions and particle count numbers of the examples and comparative examples. 図4は、擦り洗い時間とパーティクルカウント数との関係を示す図である。FIG. 4 is a diagram showing the relationship between the scrubbing time and the particle count.

以下に、図面を参照して本発明に係るガラス基板の製造方法の実施の形態を詳細に説明する。なお、この実施の形態によりこの発明が限定されるものではない。   Embodiments of a glass substrate manufacturing method according to the present invention will be described below in detail with reference to the drawings. Note that the present invention is not limited to the embodiments.

図1は、本発明の実施の形態に係るガラス基板の製造方法のフロー図である。本実施の形態に係るガラス基板の製造方法は、磁気ディスク基板等に用いられるドーナツ状のガラス基板の製造方法であって、図1に示すように、はじめに、ガラス基板を準備する(ステップS101)。つぎに、ガラス基板の第1研磨工程を行う(ステップS102)。つぎに、ガラス基板の最終研磨工程を行う(ステップS103)。最終研磨とは、ガラス基板を製品とする前に最後に行う研磨のことである。つぎに、最終研磨工程に続けて、ガラス基板の擦洗工程を行う(ステップS104)。つぎに、ガラス基板を保管し(ステップS105)、その後に最終洗浄工程を行う(ステップS106)。最終洗浄とは、ガラス基板を製品とする前に最後に行う洗浄のことである。これらの工程によって、最終製品となるガラス基板を製造する。   FIG. 1 is a flowchart of a method for manufacturing a glass substrate according to an embodiment of the present invention. The method for manufacturing a glass substrate according to the present embodiment is a method for manufacturing a doughnut-shaped glass substrate used for a magnetic disk substrate or the like. First, as shown in FIG. 1, a glass substrate is prepared (step S101). . Next, the 1st grinding | polishing process of a glass substrate is performed (step S102). Next, a final polishing process for the glass substrate is performed (step S103). Final polishing is polishing performed last before a glass substrate is made into a product. Next, following the final polishing process, a glass substrate rubbing process is performed (step S104). Next, the glass substrate is stored (step S105), and then a final cleaning process is performed (step S106). The final cleaning is a final cleaning performed before the glass substrate is made into a product. Through these steps, a glass substrate as a final product is manufactured.

本実施の形態によれば、pH4.0以下の研磨液を用いて最終研磨を行い、この最終研磨に続けて、pH4.0以下の酸性洗浄液を用いて研磨パッドにてガラス基板の表面を擦り洗いし、その後擦り洗したガラス基板を最終洗浄している。このように最終研磨に続けてガラス基板の表面を擦り洗いすることによって、ガラス基板の表面の残留物が最終洗浄工程に持ち込まれることが大幅に抑制される。これによって、従来必要であった最終洗浄の工程段数を大幅に減少しながら、最終製品となるガラス基板の表面の残留物を大幅に減少させることができる。その結果、表面状態が良好なガラス基板を簡易に生産性高く製造できる。   According to the present embodiment, final polishing is performed using a polishing liquid having a pH of 4.0 or lower, and following this final polishing, the surface of the glass substrate is rubbed with a polishing pad using an acidic cleaning liquid having a pH of 4.0 or lower. The glass substrate that has been washed and then rubbed is finally washed. Thus, by scrubbing the surface of the glass substrate following the final polishing, it is possible to greatly suppress the residue on the surface of the glass substrate being brought into the final cleaning step. As a result, it is possible to greatly reduce the residue on the surface of the glass substrate that is the final product, while greatly reducing the number of steps of the final cleaning that have been necessary in the past. As a result, a glass substrate having a good surface state can be easily produced with high productivity.

以下、各工程について具体的に説明する。まず、ステップS101のガラス基板の準備については、たとえば以下のように行うことができる。すなわち、はじめにたとえば公知のフロート法等を用いて製造した母材ガラス板をリドロー法によって加熱延伸し、所定の厚さおよび面精度のガラス板を準備する。   Hereinafter, each step will be specifically described. First, the preparation of the glass substrate in step S101 can be performed, for example, as follows. That is, first, a base glass plate manufactured using, for example, a known float method is heat-stretched by a redraw method to prepare a glass plate having a predetermined thickness and surface accuracy.

ガラス板の材料としては、アモルファスガラスや結晶化ガラスなどのガラスセラミックスを用いることができる。なお、成形性や加工性の観点からアモルファスガラスを用いることが好ましく、たとえば、アルミノシリケートガラス、ソーダライムガラス、ソーダアルミノ珪酸ガラス、アルミノボロシリケートガラス、ボロシリケートガラス、風冷または液冷等の処理を施した物理強化ガラス、化学強化ガラスなどを用いることが好ましい。   As a material for the glass plate, glass ceramics such as amorphous glass and crystallized glass can be used. Amorphous glass is preferably used from the viewpoint of formability and workability. For example, aluminosilicate glass, soda lime glass, soda aluminosilicate glass, aluminoborosilicate glass, borosilicate glass, air cooling, liquid cooling, or the like. It is preferable to use physically tempered glass or chemically tempered glass that has been subjected to.

その後、公知のコアリング工程、エッジ加工工程、端面ポリッシュ加工工程によって、図2に示すような、主表面1aの中央部に孔1bが形成され、主表面1aの内外縁であるエッジ1cに面取り加工が施されたドーナツ状のガラス基板1を成型する。これによってガラス基板1が準備される。   Thereafter, through a known coring process, edge processing process, and end surface polishing process, a hole 1b is formed at the center of the main surface 1a as shown in FIG. 2, and the edge 1c, which is the inner and outer edges of the main surface 1a, is chamfered. The processed doughnut-shaped glass substrate 1 is molded. Thereby, the glass substrate 1 is prepared.

ステップS102の第1研磨工程は、ガラス基板1のエッジ1cの形状を悪化させずに、主表面1aの微小うねりを改善し、かつ傷を除去するためのものである。第1研磨工程は市販の両面研磨装置を用いて実施することができる。両面研磨装置は、研磨パッドを介して上定盤および下定盤によってガラス基板1を所定の押圧力で挟圧し、研磨パッドとガラス基板1との間(すなわち主表面1a)に研磨液を所定の供給量で供給しながら、上定盤と下定盤とを互いに異なる向きに回転させて、ガラス基板1の両主表面1aを研磨する。   The first polishing process in step S102 is for improving the fine waviness of the main surface 1a and removing scratches without deteriorating the shape of the edge 1c of the glass substrate 1. The first polishing step can be performed using a commercially available double-side polishing apparatus. The double-side polishing apparatus sandwiches the glass substrate 1 with a predetermined pressing force with an upper surface plate and a lower surface plate through a polishing pad, and supplies a predetermined amount of polishing liquid between the polishing pad and the glass substrate 1 (that is, the main surface 1a). While supplying the supply amount, the upper surface plate and the lower surface plate are rotated in different directions to polish both main surfaces 1a of the glass substrate 1.

第1研磨の研磨液としては、たとえば酸化セリウムを用いることができる。研磨パッドとしてはスウェードパッドを用いることができる。スウェードパッドは、所望の微小うねりを実現するために、その硬度等の特性を選択して用いることができる。   As the polishing liquid for the first polishing, for example, cerium oxide can be used. A suede pad can be used as the polishing pad. The suede pad can be used by selecting characteristics such as hardness in order to realize a desired micro-waviness.

つぎに、第1研磨工程を終えたガラス基板1を、酸性洗剤、酸性洗剤、純水をそれぞれ満たし、かつ周波数40kHzの超音波を印加した各洗浄槽に順次浸漬して、洗浄する。   Next, the glass substrate 1 that has completed the first polishing step is cleaned by sequentially immersing it in each cleaning tank filled with an acidic detergent, an acidic detergent, and pure water, and applying an ultrasonic wave with a frequency of 40 kHz.

つぎに、ステップS103の最終研磨工程を行う。最終研磨工程は、ガラス基板1の主表面1aを鏡面に研磨するためのものである。最終研磨工程は第1研磨工程と同様に市販の両面研磨装置を用いて実施することができる。   Next, the final polishing process in step S103 is performed. The final polishing step is for polishing the main surface 1a of the glass substrate 1 to a mirror surface. The final polishing step can be carried out using a commercially available double-side polishing apparatus in the same manner as the first polishing step.

最終研磨の研磨液としては、研磨砥粒を含み、かつpHが4.0以下、好ましくは2.0以下のものを用いる。研磨砥粒はたとえばコロイダルシリカである。研磨液はたとえばクエン酸および硫酸を含むものである。研磨パッドとしては第1研磨工程と同様にスウェードパッドを用いることができる。スウェードパッドは、所望の鏡面研磨を実現するために、その硬度等の特性を選択して用いることができる。   As a polishing liquid for final polishing, a polishing liquid containing abrasive grains and having a pH of 4.0 or less, preferably 2.0 or less is used. The abrasive grain is, for example, colloidal silica. The polishing liquid contains, for example, citric acid and sulfuric acid. As the polishing pad, a suede pad can be used as in the first polishing step. The suede pad can be used by selecting characteristics such as hardness in order to realize desired mirror polishing.

最終研磨工程が終了したら、研磨液の供給を停止し、続けて酸性洗浄液を供給し、研磨パッドを用いてガラス基板1の主表面1aを擦り洗いする(ステップS104)。これによって、ガラス基板1の主表面1aの残留物が大幅に減少する。なお、このように、最終研磨工程が終了した後、ガラス基板1を両面研磨装置から取り出さずに擦り洗いすることが好ましい。   When the final polishing process is completed, the supply of the polishing liquid is stopped, and then the acidic cleaning liquid is supplied, and the main surface 1a of the glass substrate 1 is scrubbed using a polishing pad (step S104). Thereby, the residue on the main surface 1a of the glass substrate 1 is significantly reduced. As described above, after the final polishing step is completed, it is preferable to scrub without removing the glass substrate 1 from the double-side polishing apparatus.

擦り洗いのための酸性洗浄液としては、pHが4.0以下、好ましくは2.0以下のものを用いる。酸性洗浄液はたとえば硫酸、塩酸、硝酸、またはりん酸を少なくとも一種含むものである。   As an acidic cleaning solution for scrubbing, one having a pH of 4.0 or less, preferably 2.0 or less is used. The acidic cleaning liquid contains, for example, at least one kind of sulfuric acid, hydrochloric acid, nitric acid, or phosphoric acid.

擦り洗いは、実施時間が長ければ長いほど効果があるが、0.5分以上行えば残留物の減少の効果があるので好ましく、さらには1分以上行うことがより好ましい。ただし、実施時間が長いと生産性が低下することから2.0分以内とすることが好ましい。   Rubbing is more effective as the execution time is longer. However, it is preferable to perform the cleaning for 0.5 minutes or longer because of the effect of reducing the residue, and more preferably for 1 minute or longer. However, since productivity will fall when implementation time is long, it is preferable to set it within 2.0 minutes.

また、擦り洗いの際は、ガラス基板1と研磨パッドとの間に研磨剤が介在していない状態で主表面1aを擦る事になる。したがって、擦り洗いの際の押圧力が高いと、研磨パッドと主表面1aとの間の摩擦抵抗が高くなり、主表面1aを傷つけたり両面研磨装置に負荷が掛かったりする原因となる場合がある。したがって、擦り洗いの際の研磨パッドの押圧力は、最終研磨の際の研磨パッドの押圧力(加工圧力)よりも低いことが好ましい。たとえば、最終研磨の際の研磨パッドの加工圧力を50g/cm以上とし、擦り洗いの際押圧力を40g/cm以下にすることが好ましい。 Further, at the time of scrubbing, the main surface 1a is rubbed in a state where no abrasive is interposed between the glass substrate 1 and the polishing pad. Therefore, if the pressing force during scrubbing is high, the frictional resistance between the polishing pad and the main surface 1a increases, which may cause damage to the main surface 1a or load on the double-side polishing apparatus. . Therefore, the pressing force of the polishing pad during scrubbing is preferably lower than the pressing force (processing pressure) of the polishing pad during final polishing. For example, it is preferable that the processing pressure of the polishing pad at the final polishing is 50 g / cm 2 or more and the pressing force at the time of scrubbing is 40 g / cm 2 or less.

つぎに、擦り洗いしたガラス基板1を両面研磨装置から取り出し、ガラス基板1を保管液に浸漬して保管する(ステップS104)。なお、この保管とは、擦り洗いの後から最終洗浄の前にガラス基板1が乾燥しないように行われるものである。たとえば、この保管は、ガラス基板1を両面研磨装置から最終洗浄を行うための洗浄機に搬送する際にも行われる。   Next, the scrubbed glass substrate 1 is taken out from the double-side polishing apparatus, and the glass substrate 1 is immersed in a storage solution and stored (step S104). The storage is performed so that the glass substrate 1 is not dried after the scrubbing and before the final cleaning. For example, this storage is also performed when the glass substrate 1 is transported from the double-side polishing apparatus to a cleaning machine for final cleaning.

保管液は、pHが4.0以下、好ましくは2.0以下のものを用いることが好ましい。保管液はたとえば硫酸、塩酸、硝酸、またはりん酸を少なくとも一種含むものである。   It is preferable to use a storage solution having a pH of 4.0 or less, preferably 2.0 or less. The storage solution contains, for example, at least one of sulfuric acid, hydrochloric acid, nitric acid, or phosphoric acid.

このように、pHが4.0以下、好ましくは2.0以下の酸性保管液を用いることによって、擦り洗いによって大幅に減少したものの、ガラス基板1の主表面1aに残留している残留物が、保管時に固着することが抑制されるため、さらに好ましい。   Thus, by using an acidic storage solution having a pH of 4.0 or less, preferably 2.0 or less, the residue remaining on the main surface 1a of the glass substrate 1 is greatly reduced by scrubbing. Further, it is more preferable because it is prevented from sticking during storage.

つぎに、保管したガラス基板1を最終洗浄機まで搬送し、最終洗浄機によって最終洗浄を行う。擦り洗いによってガラス基板1の主表面1aの残留物が大幅に減少しているので、最終洗浄は洗浄段数が大幅に少なくてよい。これによって最終工程がより簡易かつ少数段の工程なる。その結果、最終洗浄工程数および時間が大幅に削減されるので、ガラス基板1の生産性が高くなる。   Next, the stored glass substrate 1 is transported to the final cleaning machine, and the final cleaning is performed by the final cleaning machine. Since the residue on the main surface 1a of the glass substrate 1 is greatly reduced by the scrubbing, the number of cleaning steps may be greatly reduced in the final cleaning. This makes the final process simpler and fewer steps. As a result, the number of final cleaning steps and time are greatly reduced, and the productivity of the glass substrate 1 is increased.

最終洗浄工程は、たとえば以下のようにして行うことができる。まず、ガラス基板1を、例えばpH1.8の酸性洗剤を満たしかつ周波数80kHzの超音波を印加した洗浄槽に浸漬して洗浄する。つぎに、ガラス基板1にロール式で4段工程のスクラブ洗浄を行う。このとき、たとえば4段工程の、1、2段目で酸性洗剤+純水を用いて洗浄を行い、その後の3、4段目では純水のみの洗浄を行うことができる。その後、ガラス基板1を、純水、酸性洗剤、純水、超純水をそれぞれ満たした各洗浄槽に順次浸漬して、洗浄する。これによって、表面1aの残留物が従来よりも大幅に削減されたガラス基板1が製造される。   The final cleaning step can be performed, for example, as follows. First, the glass substrate 1 is cleaned by immersing it in a cleaning tank filled with, for example, an acidic detergent having a pH of 1.8 and applying an ultrasonic wave having a frequency of 80 kHz. Next, the glass substrate 1 is subjected to scrub cleaning in a four-stage process by a roll method. At this time, for example, in the four-stage process, cleaning is performed using an acid detergent + pure water in the first and second stages, and in the subsequent third and fourth stages, only pure water can be cleaned. Thereafter, the glass substrate 1 is cleaned by sequentially immersing it in each cleaning tank filled with pure water, acidic detergent, pure water, and ultrapure water. Thereby, the glass substrate 1 in which the residue on the surface 1a is greatly reduced as compared with the conventional one is manufactured.

なお、最終研磨工程の後から、最終洗浄工程における少なくとも最初のスクラブ洗浄までは、ガラス基板1に供給またはガラス基板1を浸漬する液体はpH4.0以下であることが好ましい。たとえば、上記実施形態では、擦洗工程、保管工程、最終洗浄工程における超音波を印加した洗浄、および1段目のスクラブ洗浄までである。この一連の工程において使用する液体がpH4.0以下に保たれることによって、ガラス基板1の主表面1aの残留物を安定して減少させることができる。   Note that the liquid supplied to the glass substrate 1 or dipped in the glass substrate 1 is preferably pH 4.0 or less after the final polishing step until at least the first scrub cleaning in the final cleaning step. For example, in the above-described embodiment, the cleaning process, the storage process, the cleaning in which the ultrasonic wave is applied in the final cleaning process, and the first scrub cleaning. By maintaining the liquid used in this series of steps at pH 4.0 or less, the residue on the main surface 1a of the glass substrate 1 can be stably reduced.

以上説明したように、本実施の形態によれば、表面状態が良好なガラス基板を簡易に生産性高く製造できる。   As described above, according to the present embodiment, a glass substrate having a good surface state can be easily manufactured with high productivity.

以下に、本発明の実施例及び比較例を示す。なお、この実施例によりこの発明が限定されるものではない。   Examples of the present invention and comparative examples are shown below. Note that the present invention is not limited to the embodiments.

(実施例1)
外径が65mm、孔の内径が20mmの内外周端面がエッジ加工され、さらに端面ポリッシュされたドーナツ状のガラス基板を準備した。なお、このガラス基板は、SiO:60wt%〜75wt%、Al:12wt%〜22wt%、LiO:2wt%〜9wt%、NaO:1wt%〜5wt%を主成分として含有するアルミノシリケートガラスであった。
Example 1
A doughnut-shaped glass substrate having an outer diameter of 65 mm, inner and outer peripheral end faces with a hole inner diameter of 20 mm, edge-finished, and polished end faces was prepared. This glass substrate contains SiO 2 : 60 wt% to 75 wt%, Al 2 O 3 : 12 wt% to 22 wt%, LiO 2 : 2 wt% to 9 wt%, Na 2 O: 1 wt% to 5 wt% as main components. Aluminosilicate glass.

このガラス基板に対して、実施の形態に示す各工程を行った。
第1研磨工程については、研磨パッドとしてスウェードパッドを用いて、両面研磨装置によって以下の研磨条件で実施した。
研磨液:酸化セリウム(平均粒径:0.7μm 研磨剤濃度10wt%)+純水
加工圧力:80g/cm〜150g/cm
研磨時間:20分
研磨によるガラス除去量:片面あたり厚さ10μm
第1研磨工程を終えたガラス基板1を、酸性洗剤、酸性洗剤、純水をそれぞれ満たし、かつ周波数40kHzの超音波を印加した各洗浄槽に順次浸漬して、洗浄した。
Each process shown in the embodiment was performed on this glass substrate.
About the 1st grinding | polishing process, it implemented on the following grinding | polishing conditions with the double-side polish apparatus, using the suede pad as a polishing pad.
Polishing liquid: Cerium oxide (average particle size: 0.7 μm, polishing agent concentration: 10 wt%) + pure water Processing pressure: 80 g / cm 2 to 150 g / cm 2
Polishing time: 20 minutes Glass removal by polishing: 10 μm thickness per side
The glass substrate 1 that had finished the first polishing step was cleaned by sequentially immersing it in each cleaning tank filled with an acidic detergent, an acidic detergent, and pure water, and applied with ultrasonic waves having a frequency of 40 kHz.

最終研磨工程については、第1研磨工程で使用したタイプと同じ両面研磨装置によって、研磨パッドとしてフジボウ社のノンバフタイプのスウェードパッドを用いて、以下の研磨条件で実施した。
研磨液:コロイダルシリカ(平均粒径:20nm、研磨剤濃度:18wt%)+クエン酸+硫酸+純水
研磨液のpH:1.8
加工圧力:50g/cm〜140g/cm
研磨時間:8分
研磨によるガラス除去量:片面あたり厚さ0.5μm
The final polishing process was performed under the following polishing conditions using a non-buffed suede pad manufactured by Fujibow Co., Ltd. as a polishing pad using the same double-side polishing apparatus as the type used in the first polishing process.
Polishing liquid: colloidal silica (average particle diameter: 20 nm, polishing agent concentration: 18 wt%) + citric acid + sulfuric acid + pure water pH of polishing liquid: 1.8
Processing pressure: 50 g / cm 2 to 140 g / cm 2
Polishing time: 8 minutes Glass removal by polishing: 0.5 μm thickness per side

最終研磨工程に続いて、以下の条件で擦り洗いを行った。
酸性洗浄液:硫酸+純水
酸性洗浄液のpH:1.8
押圧力:20g/cm
洗浄時間:1.5分
Following the final polishing step, scrubbing was performed under the following conditions.
Acid cleaning solution: sulfuric acid + pure water pH of acid cleaning solution: 1.8
Pressing force: 20 g / cm 2
Cleaning time: 1.5 minutes

つぎに、擦り洗いしたガラス基板を両面研磨装置から取り出した後、保管液に浸漬して保管しながら洗浄機に搬送した。保管液としてpH1.8に調整した硫酸水溶液を用いた。   Next, the scrubbed glass substrate was taken out from the double-side polishing apparatus, and then transferred to a washing machine while being immersed in a storage solution and stored. A sulfuric acid aqueous solution adjusted to pH 1.8 was used as a storage solution.

つぎに、以下のようにして最終洗浄をおこなった。すなわち、保管液から取り出したガラス基板を、pH1.8の酸性洗剤を満たしかつ周波数80kHzを印加した洗浄槽に浸漬して洗浄した。つぎに、ガラス基板にロール式で4段工程のスクラブ洗浄を行った。このとき、4段工程の、1、2段目で酸性洗剤+純水を用いて洗浄を行い、その後の3、4段目では純水のみの洗浄を行った。その後、ガラス基板を、純水、酸性洗剤、純水、超純水をそれぞれ満たした各洗浄槽に順次浸漬して、洗浄した。   Next, final cleaning was performed as follows. That is, the glass substrate taken out from the storage solution was washed by immersing it in a washing tank filled with an acidic detergent having a pH of 1.8 and applying a frequency of 80 kHz. Next, the glass substrate was scrubbed in a four-stage process using a roll method. At this time, washing was performed using acidic detergent + pure water in the first and second stages of the four-stage process, and pure water alone was washed in the subsequent third and fourth stages. Thereafter, the glass substrate was sequentially immersed in each cleaning tank filled with pure water, acidic detergent, pure water, and ultrapure water and cleaned.

(実施例2)
実施例2として、準備したガラス基板に対して、最終研磨における研磨液、酸性洗浄液、および保管液のpHを1.0とした以外は実施例1と同様の工程を行った。
(Example 2)
As Example 2, the same steps as Example 1 were performed on the prepared glass substrate except that the pH of the polishing liquid, the acidic cleaning liquid, and the storage liquid in the final polishing was 1.0.

(実施例3)
実施例3として、準備したガラス基板に対して、最終研磨における研磨液、酸性洗浄液、および保管液のpHを3.9とした以外は実施例1と同様の工程を行った。
(Example 3)
As Example 3, the same steps as in Example 1 were performed on the prepared glass substrate except that the pH of the polishing liquid, the acidic cleaning liquid, and the storage liquid in the final polishing was set to 3.9.

(実施例4)
実施例4として、準備したガラス基板に対して、保管液を純水とした以外は実施例1と同様の工程を行った。
Example 4
As Example 4, the same steps as in Example 1 were performed on the prepared glass substrate except that the storage liquid was pure water.

(比較例1)
比較例1として、準備したガラス基板に対して、擦り洗いを行わない以外は実施例1と同様の工程を行った。
(Comparative Example 1)
As Comparative Example 1, the same steps as in Example 1 were performed on the prepared glass substrate except that no scrubbing was performed.

(比較例2)
比較例2として、酸性洗浄液に代えて純水を用いて擦り洗いを行った以外は実施例1と同様の工程を行った。
(Comparative Example 2)
As Comparative Example 2, the same process as in Example 1 was performed except that scrubbing was performed using pure water instead of the acidic cleaning solution.

(比較例3)
比較例3として、準備したガラス基板に対して、最終研磨における研磨液および保管液をアルカリ性とし、かつ擦り洗いの際の酸性洗浄液をアルカリ性の洗浄液に変更した以外は実施例1と同様の工程を行った。
(Comparative Example 3)
As Comparative Example 3, the same steps as in Example 1 were performed on the prepared glass substrate except that the polishing liquid and the storage liquid in the final polishing were made alkaline and the acidic cleaning liquid at the time of scrubbing was changed to an alkaline cleaning liquid. went.

つぎに、実施例1〜4、比較例1〜3の工程で得られた各ガラス基板の表面のパーティクルをパーティクルカウンタ(KLA-Tencor社製OSA-6300)で測定した。なお、パーティクルカウンタにおけるカウントの閾値は、ベースノイズレベルからわずかに0.5%の位置という厳しい条件に設定した。また、測定のサンプル数は各実施例、比較例について30とした。   Next, the particle | grains of the surface of each glass substrate obtained at the process of Examples 1-4 and Comparative Examples 1-3 were measured with the particle counter (KLA-Tencor company make OSA-6300). Note that the count threshold in the particle counter was set to a strict condition of a position of only 0.5% from the base noise level. The number of samples for measurement was 30 for each example and comparative example.

図3は、実施例、比較例の実施条件およびパーティクルカウント数を示す図である。図3に示すように、測定閾値条件が厳しいにもかかわらず、実施例1〜3はパーティクルカウント数の平均、標準偏差(σ)が小さく、表面状態が良好であった。特に、最終研磨における研磨液、擦り洗いの洗浄液、および保管液のpHが2.0以下である実施例1、2はパーティクルカウント数平均、標準偏差がいずれも非常に小さかった。一方、比較例1〜3はパーティクルカウント数の平均、標準偏差がいずれも大きかった。   FIG. 3 is a diagram showing the implementation conditions and particle count numbers of the examples and comparative examples. As shown in FIG. 3, although the measurement threshold conditions were severe, Examples 1 to 3 had a small average particle count and a small standard deviation (σ), and the surface condition was good. In particular, in Examples 1 and 2 in which the pH of the polishing liquid in the final polishing, the scrubbing cleaning liquid, and the storage liquid was 2.0 or less, both the average particle count and the standard deviation were very small. On the other hand, in Comparative Examples 1 to 3, both the average particle count and the standard deviation were large.

つぎに、実施例1と同様の工程を、擦り洗いの時間を代えて行った。その後、得られた各ガラス基板の表面のパーティクルを実施例1と同様に測定した。   Next, the same process as in Example 1 was performed with the time for scrubbing changed. Then, the particle | grains of the surface of each obtained glass substrate were measured similarly to Example 1. FIG.

図4は、擦り洗い時間とパーティクルカウント数との関係を示す図である。なお、擦り洗い時間が0分のデータは、比較例1のものである。図4に示すように、擦り洗いを0.25分行うだけで、パーティクルカウント数は、擦り洗いしない場合の約1/2となった。さらに、擦り洗いを0.5分行うとパーティクルカウント数はさらに約1/2となり、1分以上行うとパーティクルカウント数は十分に低減された。   FIG. 4 is a diagram showing the relationship between the scrubbing time and the particle count. The data for the rub-off time of 0 minutes is for Comparative Example 1. As shown in FIG. 4, the number of particle counts was about ½ that of the case where no scrubbing was performed only by performing scrubbing for 0.25 minutes. Further, when the scrubbing is performed for 0.5 minutes, the particle count is further reduced to about ½, and when it is performed for 1 minute or longer, the particle count is sufficiently reduced.

以上、本発明の実施の形態および実施例により本発明を説明したが、上記実施の形態により本発明が限定されるものではない。たとえば、上記実施の形態では、研磨工程は第1研磨工程と最終研磨工程との2工程であるが、平坦度等の必要なガラス基板の表面特性に応じて研磨工程数を増減させてもよい。その他、上記実施の形態に基づいて当業者等によりなされる他の実施の形態、実施例及び運用技術等は全て本発明に含まれる。   As mentioned above, although this invention was demonstrated by embodiment and the Example of this invention, this invention is not limited by the said embodiment. For example, in the above embodiment, the polishing process is a first polishing process and a final polishing process, but the number of polishing processes may be increased or decreased depending on the required surface characteristics of the glass substrate such as flatness. . In addition, other embodiments, examples, operational techniques, and the like made by those skilled in the art based on the above-described embodiments are all included in the present invention.

1 ガラス基板
1a 主表面
1b 孔
1c エッジ
S101〜S106 ステップ
1 glass substrate 1a main surface 1b hole 1c edge S101-S106 step

Claims (10)

ガラス基板の表面に研磨砥粒を含むpH4.0以下の研磨液を供給し、研磨パッドにて前記ガラス基板の表面を鏡面に研磨する最終研磨工程と、
前記最終研磨工程に続けて、pH4.0以下の酸性洗浄液を供給し前記研磨パッドにて前記ガラス基板の表面を擦り洗いする擦洗工程と、
前記擦り洗いしたガラス基板を最終洗浄する最終洗浄工程と、
を含むことを特徴とするガラス基板の製造方法。
A final polishing step of supplying a polishing liquid having a pH of 4.0 or less containing abrasive grains to the surface of the glass substrate, and polishing the surface of the glass substrate to a mirror surface with a polishing pad;
Subsequent to the final polishing step, an acidic cleaning solution having a pH of 4.0 or less is supplied, and the surface of the glass substrate is rubbed with the polishing pad.
A final cleaning step of final cleaning the scrubbed glass substrate;
The manufacturing method of the glass substrate characterized by including.
前記擦洗したガラス基板に前記最終洗浄を行う前に当該ガラス基板を保管液に浸漬して保管する保管工程をさらに含むことを特徴とする請求項1に記載のガラス基板の製造方法。   The method for producing a glass substrate according to claim 1, further comprising a storage step of storing the glass substrate by immersing the glass substrate in a storage solution before performing the final cleaning on the scrubbed glass substrate. 前記保管液はpH4.0以下であることを特徴とする請求項2に記載のガラス基板の製造方法。   The method for producing a glass substrate according to claim 2, wherein the storage solution has a pH of 4.0 or less. 前記擦り洗いを0.5分以上行うことを特徴とする請求項1〜3のいずれか一つに記載のガラス基板の製造方法。   The method for producing a glass substrate according to any one of claims 1 to 3, wherein the rubbing is performed for 0.5 minutes or more. 前記擦り洗いにおいて、前記最終研磨よりも低い押圧力で前記研磨パットを前記ガラス基板に押圧して前記擦り洗いを行うことを特徴とする請求項1〜4のいずれか一つに記載のガラス基板の製造方法。   The glass substrate according to any one of claims 1 to 4, wherein, in the scrubbing, the scrubbing is performed by pressing the polishing pad against the glass substrate with a pressing force lower than that of the final polishing. Manufacturing method. 前記擦り洗いにおける押圧力は40g/cm以下であることを特徴とする請求項5に記載のガラス基板の製造方法。 The method for producing a glass substrate according to claim 5, wherein a pressing force in the scrubbing is 40 g / cm 2 or less. 前記研磨液はpH2.0以下であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか一つに記載のガラス基板の製造方法。   The said polishing liquid is pH 2.0 or less, The manufacturing method of the glass substrate as described in any one of Claims 1-6 characterized by the above-mentioned. 前記酸性洗浄液はpH2.0以下であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか一つに記載のガラス基板の製造方法。   The method for producing a glass substrate according to any one of claims 1 to 7, wherein the acidic cleaning liquid has a pH of 2.0 or less. 前記最終洗浄はスクラブ洗浄を含むことを特徴とする請求項1〜8のいずれか一つに記載のガラス基板の製造方法。   The method for manufacturing a glass substrate according to claim 1, wherein the final cleaning includes scrub cleaning. 前記最終研磨の後から前記スクラブ洗浄までに前記ガラス基板に供給または当該ガラス基板を浸漬する液体はpH4.0以下であることを特徴とする請求項1〜9のいずれか一つに記載のガラス基板の製造方法。   10. The glass according to claim 1, wherein a liquid supplied to or dipped in the glass substrate between the final polishing and the scrub cleaning has a pH of 4.0 or less. A method for manufacturing a substrate.
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