JP2012528902A - 緑色発光材料およびその調製方法 - Google Patents
緑色発光材料およびその調製方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2012528902A JP2012528902A JP2012513441A JP2012513441A JP2012528902A JP 2012528902 A JP2012528902 A JP 2012528902A JP 2012513441 A JP2012513441 A JP 2012513441A JP 2012513441 A JP2012513441 A JP 2012513441A JP 2012528902 A JP2012528902 A JP 2012528902A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- green light
- solution
- nitrate
- carbonate
- chloride
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
- C09K11/77—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals
- C09K11/7766—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals containing two or more rare earth metals
- C09K11/77742—Silicates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
- C09K11/77—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals
- C09K11/7743—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals containing terbium
- C09K11/77492—Silicates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
Abstract
【選択図】図1
Description
(1)、M+のケイ酸塩、Y3+の酸化物、塩化物、硝酸塩、炭酸塩、シュウ酸塩のうちの一種類、Tb3+の酸化物、塩化物、硝酸塩、炭酸塩、シュウ酸塩のうちの一種類およびSiO2を原料とし、化学式M3Y1−XTbXSi3O9またはM5Y1−XTbXSi4O12のうちの各元素の間のモル比により原料を計量するものであり、このうち、0<x≦1、MはNa、K、Liのうちの一種類であり、
または、乾燥ゲルを粉末状に粉砕した後、周波数が2450MHzで、電力が500〜1000Wのマイクロ波中で5〜30min反応させることで、緑色発光材料を得る、ものである。
(1)、M+のケイ酸塩、Y3+の酸化物、塩化物、硝酸塩、炭酸塩、シュウ酸塩のうちの一種類、Tb3+の酸化物、塩化物、硝酸塩、炭酸塩、シュウ酸塩のうちの一種類およびSiO2を原料とし、化学式M3Y1−XTbXSi3O9またはM5Y1−XTbXSi4O12のうちの各元素の間のモル比により原料を計量するものであり、このうち、0<x≦1、MはNa、K、Liのうちの一種類であり、
または、乾燥ゲルを粉末状に粉砕した後、周波数が2450MHzで、電力が500〜1000Wのマイクロ波中で5〜30min反応させることで、緑色発光材料を得る、ものである。
(1)、M+の炭酸塩、シュウ酸塩のうちの一種類、Y3+の酸化物、塩化物、硝酸塩、炭酸塩、シュウ酸塩のうちの一種類、Tb3+の酸化物、塩化物、硝酸塩、炭酸塩、シュウ酸塩のうちの一種類およびSiO2を原料とし、化学式M3Y1−XTbXSi3O9またはM5Y1−XTbXSi4O12のうちの各元素の間のモル比により原料を計量するものであり、このうち、0<x≦1、MはNa、K、Liのうちの一種類であり、
(1)、M+の炭酸塩、シュウ酸塩のうちの一種類、Y3+の酸化物、塩化物、硝酸塩、炭酸塩、シュウ酸塩のうちの一種類、Tb3+の酸化物、塩化物、硝酸塩、炭酸塩、シュウ酸塩のうちの一種類およびSiO2を原料とし、化学式M3Y1−XTbXSi3O9またはM5Y1−XTbXSi4O12のうちの各元素の間のモル比により原料を計量するものであり、このうち、0<x≦1、MはNa、K、Liのうちの一種類であり、前記Y3+はGd3+、Sc3+、Lu3+、La3+のうちの一種類で一部または全てが置換され、
室温にて、0.9mmolのY(NO3)3、0.1mmolのTb(NO3)3を2mlの脱イオン水で容器中にて溶解して、希土類溶液として調製しておいた。1.22g質量パーセント濃度が15%であるNa2SiO3溶液中に1.5mmolのSiO2を撹拌しながら加えて、その後引き続き撹拌している状態で、調製しておいた希土類溶液をゆっくりと加えて、混合溶液中のアルカリ金属Naイオン、希土類イオン中のYイオンおよびTbイオンの合計、ケイ素のモル比を3:1:3として、引き続き1h撹拌して、コロイド溶液を得た後、得られたコロイド溶液を120℃で12h乾燥させて、溶剤を蒸発させて乾燥ゲルを得て、さらに乾燥ゲルを粉末に粉砕し、コランダムるつぼに移し、高温炉中に入れて100℃/hの温度上昇速度で1100℃まで加熱して6h保温か焼して、冷却・粉砕することで、陰極線での励起にて緑色光を出射するNa3Y0.9Tb0.1Si3O9発光材料が得られた。
室温にて、0.5mmolのY(NO3)3、0.2mmolのGd(NO3)3、0.3mmolのTb(NO3)3を2mlの脱イオン水で容器中にて溶解して、希土類溶液として調製しておいた。残りの工程は実施例1と同じである。これにより陰極線での励起にて緑色光を出射するNa3Y0.5Gd0.2Tb0.3Si3O9発光材料が得られた。
室温にて、0.4mmolのYCl3、0.6mmolのTbCl3を2mlの脱イオン水で容器中にて溶解して、調製しておいた。残りの工程は実施例1と同じである。これにより陰極線での励起にて緑色光を出射するNa3Y0.4Tb0.6Si3O9発光材料が得られた。
室温にて、1mmolのTb(NO3)3を2mlの脱イオン水で容器中にて溶解して、希土類溶液として調製しておいた。残りの工程は実施例1と同じである。これにより陰極線での励起にて緑色光を出射するNa3TbSi3O9発光材料が得られた。
室温にて、0.74mmolのSc(NO3)3、0.26mmolのTb(NO3)3を2mlの脱イオン水で容器中にて溶解して、希土類溶液として調製しておいた。1.55g質量パーセント濃度が15%であるK2SiO3溶液中に1.5mmolのSiO2を撹拌しながら加えて、その後引き続き撹拌している状態で、調製しておいた希土類溶液をゆっくりと加えて、混合溶液中のアルカリ金属Kイオン、希土類イオン中のScイオンおよびTbイオンの合計、ケイ素のモル比を3:1:3として、引き続き0.5h撹拌して、コロイド溶液を得た後、得られたコロイド溶液を100℃で24h乾燥させて、溶剤を蒸発させて乾燥ゲルを得て、さらに乾燥ゲルを粉末に粉砕し、コランダムるつぼに移し、高温炉中に入れて800℃/hの温度上昇速度で1200℃まで加熱して4h保温か焼して、冷却・粉砕することで、陰極線での励起にて緑色光を出射するK3Sc0.74Tb0.26Si3O9発光材料が得られた。
室温にて、0.37mmolのY2(C2O4)3、0.13mmolのTb2(C2O4)3を0.21mlの分析試薬の濃硝酸溶液で容器中にて溶解して、希土類溶液として調製しておいた。1.22g質量パーセント濃度が15%であるNa2SiO3溶液を0.9g質量パーセント濃度が15%であるLi2SiO3溶液に変えた。残りの工程は実
室温にて、0.4mmolのY2O3、0.05mmolのLu2O3、0.025mmolのTb4O7を0.3mlの分析試薬の濃塩酸溶液で容器中にて溶解して、希土類溶液として調製しておいた。2.04g質量パーセント濃度が15%であるNa2SiO3溶液中に1.5mmolのSiO2を撹拌しながら加えて、その後引き続き撹拌している状態で、調製しておいた希土類溶液をゆっくりと加えて、混合溶液中のアルカリ金属Naイオン、希土類イオン中のYイオン、LuイオンおよびTbイオンの合計、ケイ素のモル比を5:1:4として、引き続き1.5h撹拌して、コロイド溶液を得た後、得られたコロイド溶液を150℃で4h乾燥させて、溶剤を蒸発させて乾燥ゲルを得て、さらに乾燥ゲルを粉末に粉砕し、コランダムるつぼに移し、60℃/hの温度上昇速度で高温炉中に入れて900℃まで加熱して20h保温か焼して、冷却・粉砕することで、陰極線での励起にて緑色光を出射するNa5Y0.8Lu0.1Tb0.1Si4O12発光材料が得られた。
室温にて、1mmolのTb(NO3)3を2mlの脱イオン水で容器中にて溶解して、希土類溶液として調製しておいた。2.04g質量パーセント濃度が15%であるNa2SiO3溶液中に1.5mmolのSiO2を撹拌しながら加えて、その後引き続き撹拌している状態で、調製しておいた希土類溶液をゆっくりと加えて、混合溶液中のアルカリ金属Naイオン、希土類イオンのTbイオン、ケイ素のモル比を5:1:4として、引き続き1.5h撹拌して、コロイド溶液を得た後、得られたコロイド溶液を100℃で16h乾燥させて、溶剤を蒸発させて乾燥ゲルを得て、さらに乾燥ゲルを粉末に粉砕し、コランダムるつぼに移し、300℃/hの温度上昇速度で高温炉中に入れて1150℃まで加熱して6h保温か焼して、冷却・粉砕することで、陰極線での励起にて緑色光を出射するNa5TbSi4O12発光材料が得られた。
室温にて、0.1mmolのYCl3、0.8mmolのLaCl3、0.1mmolのTbCl3を2mlの脱イオン水で容器中にて溶解して、希土類溶液として調製しておいた。2.57g質量パーセント濃度が15%であるK2SiO3溶液中に1.5mmolのSiO2を撹拌しながら加えて、その後引き続き撹拌している状態で、調製しておいた希土類溶液をゆっくりと加えて、混合溶液中のアルカリ金属Naイオン、希土類イオン中のYイオン、LaイオンおよびTbイオンの合計、ケイ素のモル比を5:1:4として、引き続き1.5h撹拌して、コロイド溶液を得た後、得られたコロイド溶液を140℃で6h乾燥させて、溶剤を蒸発させて乾燥ゲルを得て、さらに乾燥ゲルを粉末に粉砕し、コランダムるつぼに移し、1000℃/hの温度上昇速度で高温炉中に入れて1150℃まで加熱して8h保温か焼して、冷却・粉砕することで、陰極線での励起にて緑色光を出射するK5Y0.1La0.8Si4O12発光材料が得られた。
室温にて、0.495mmolのY2(CO3)3、0.005mmolのTb2(CO3)3を0.3mlの分析試薬の塩酸溶液で容器中にて溶解して、希土類溶液として調製しておいた。2.04g質量パーセント濃度が15%であるNa2SiO3溶液を1.5g濃度が15%であるLi2SiO3溶液に変えた。残りの工程は実施例7と同じである。これにより陰極線での励起にて緑色光を出射するLi5Y0.99Tb0.01Si4O12発光材料が得られた。
室温にて、0.9mmolのY(NO3)3、0.1mmolのTb(NO3)3を2mlの脱イオン水で容器中にて溶解して、希土類溶液として調製しておいた。1.22g質量パーセント濃度が15%であるNa2SiO3溶液中に1.5mmolのSiO2を撹拌しながら加えて、その後引き続き撹拌している状態で、調製しておいた希土類溶液をゆっくりと加えて、混合溶液中のアルカリ金属Naイオン、希土類イオン中のYイオンおよびTbイオンの合計、ケイ素のモル比を3:1:3として、引き続き1h撹拌して、コロイド溶液を得た後、得られたコロイド溶液を120℃で12h乾燥させて、溶剤を蒸発させて乾燥ゲルを得て、さらに乾燥ゲルを粉末に粉砕し、粉砕した後の粉末をコランダムるつぼに移し、このるつぼをFe2O3が充填された別の大るつぼ内に入れて、蓋をした。さらに前記装置をマイクロ波オーブン(周波数は2450MHz、最大出力電力は1000W)中に入れて、電力700Wで10min反応させ、冷却・粉砕することで、陰極線での励起にて緑色光を出射するNa3Y0.9Tb0.1Si3O9発光材料が得られた。
室温にて、0.2mmolのYCl3、0.3mmolのLaCl3、0.5mmolのTbCl3 を2mlの脱イオン水で容器中にて溶解して、希土類溶液として調製しておいた。残りの工程は実施例11と同じである。これにより陰極線での励起にて緑色光を出射するNa3Y0.2La0.3Tb0.5Si3O9発光材料が得られた。
室温にて、0.2mmolのY2(C2O4)3、0.3mmolのTb2(C2O4)3を0.21mlの分析試薬の硝酸で容器中にて溶解して、希土類溶液として調製しておいた。残りの工程は実施例11と同じである。これにより陰極線での励起にて緑色光を出射するNa3Y0.4Tb0.6Si3O9発光材料が得られた。
室温にて、1mmolのTb(NO3)3 を2mlの脱イオン水で容器中にて溶解して、希土類溶液として調製しておいた。1.22g質量パーセント濃度が15%であるNa2SiO3溶液中に1.5mmolのSiO2を撹拌しながら加えて、その後引き続き撹拌している状態で、調製しておいた希土類溶液をゆっくりと加えて、混合溶液中のアルカリ金属Naイオン、希土類イオンTbのイオン、ケイ素のモル比を3:1:3として、引き続き1h撹拌して、コロイド溶液を得た後、得られたコロイド溶液を120℃で12h乾燥させて、溶剤を蒸発させて乾燥ゲルを得て、さらに乾燥ゲルを粉末に粉砕し、粉砕した後の粉末をコランダムるつぼに移し、このるつぼをFe2O3が充填された別の大るつぼ内に入れて、蓋をした。さらに前記装置をマイクロ波オーブン(周波数は2450MHz)中に入れて、電力500Wで30min反応させ、冷却・粉砕することで、陰極線での励起にて緑色光を出射するNa3TbSi3O9発光材料が得られた。
室温にて、0.37mmolのY2(CO3)3、0.13mmolのTb2(CO3)3を0.3mlの分析試薬の塩酸で容器中にて溶解して、希土類溶液として調製しておいた。1.22g質量パーセント濃度が15%であるNa2SiO3溶液を1.55g質量パーセント濃度が15%であるK2SiO3溶液に変えた。残りの工程は実施例11と同じである。これにより陰極線での励起にて緑色光を出射するK3Y0.74Tb0.26Si3O9発光材料が得られた。
室温にて、0.9mmolのY(NO3)3、0.05mmolのSc(NO3)3、0.05mmolのTb(NO3)3を2mlの脱イオン水で容器中にて溶解して、調製しておいた。1.22g質量パーセント濃度が15%であるNa2SiO3溶液を0.9g質量パーセント濃度が15%であるLi2SiO3溶液に変えた。残りの工程は実施例11と同じである。これにより陰極線での励起にて緑色光を出射するLi3Y0.9Sc0.05Tb0.05Si3O9発光材料が得られた。
室温にて、0.9mmolのGd(NO3)3、0.1mmolのTb(NO3)3 を2mlの脱イオン水で容器中にて溶解して、希土類溶液として調製しておいた。2.04g質量パーセント濃度が15%であるNa2SiO3溶液中に1.5mmolのSiO2を撹拌しながら加えて、その後引き続き撹拌している状態で、調製しておいた希土類溶液をゆっくりと加えて、混合溶液中のアルカリ金属Naイオン、希土類イオン中のGdイオンおよびTbのイオンの合計、ケイ素のモル比を5:1:4として、引き続き1h撹拌して、コロイド溶液を得た後、得られたコロイド溶液を110℃で14h乾燥させて、溶剤を蒸発させて乾燥ゲルを得て、さらに乾燥ゲルを粉末に粉砕し、粉砕した後の粉末をコランダムるつぼに移し、このるつぼをFe2O3が充填された別の大るつぼ内に入れて、蓋をした。さらに前記装置をマイクロ波オーブン(周波数は2450MHz、最大出力電力は1000W)中に入れて、電力1000Wで5min反応させ、冷却・粉砕することで、陰極線での励起にて緑色光を出射するNa5Gd0.9Tb0.1Si4O12発光材料が得られた。
室温にて、0.74mmolのYCl3、0.26mmolのTbCl3 を2mlの脱イオン水で容器中にて溶解して、希土類溶液として調製しておいた。残りの工程は実施例17と同じである。これにより陰極線での励起にて緑色光を出射するNa5Y0.74Tb0.26Si4O12発光材料が得られた。
室温にて、0.25mmolのY2(C2O4)3、0.25mmolのTb2(C2O4)3 を0.21mlの分析試薬の硝酸で容器中にて溶解して、希土類溶液として調製しておいた。残りの工程は実施例17と同じである。これにより陰極線での励起にて緑色光を出射するNa5Y0.5Tb0.5Si4O12発光材料が得られた。
室温にて、0.4mmolのY(NO3)3、0.4mmolのLu(NO3)3、0.2mmolのTb(NO3)3を2mlの脱イオン水で容器中にて溶解して、希土類溶液として調製しておいた。残りの工程は実施例17と同じである。これにより陰極線での励起にて緑色光を出射するNa5Y0.4Lu0.4Tb0.2Si4O12発光材料が得られた。
室温にて、1mmolのTb(NO3)3を2mlの脱イオン水で容器中にて溶解して、希土類溶液として調製しておいた。残りの工程は実施例17と同じである。これにより陰極線での励起にて緑色光を出射するNa5TbSi4O12発光材料が得られた。
室温にて、0.37mmolのY2(CO3)3、0.13mmolのY2(CO3)3を?mlの分析試薬の塩酸で容器中にて溶解して、希土類溶液として調製しておいた。2.04g濃度が15%であるNa2SiO3溶液を2.57g濃度が15%であるK2SiO3溶液に変えた。残りの工程は実施例17と同じである。これにより陰極線での励起にて緑色光を出射するK5Y0.74Tb0.26Si4O12発光材料が得られた。
室温にて、0.99mmolのY(NO3)3、0.01mmolのTb(NO3)3を2mlの脱イオン水で容器中にて溶解して、希土類溶液として調製しておいた。2.04g濃度が15%であるNa2SiO3溶液を1.5g濃度が15%であるLi2SiO3溶液に変えた。残りの工程は実施例17と同じである。これにより陰極線での励起にて緑色光を出射するLi5Y0.99Tb0.01Si4O12発光材料が得られた。
室温にて、Na2CO3を1.5mmol量り取り、Y2O3を0.45mmol量り取り、Tb4O7を0.025mmol量り取り、SiO2を3mmol量り取って、メノウ製の乳鉢中に投入して均一に混ざるまで充分に粉砕した後、粉末をコランダムるつぼに移し、さらに高温管型炉中に入れて95%N2+5%H2弱還元雰囲気下にて1150℃で10h焼結して、得られた生成物を室温にまで冷却した後に乳鉢に投入して粉砕することで、陰極線での励起にて緑色光を出射するNa3Y0.9Tb0.1Si3O9発光材料が得られた。
室温にて、Na2CO3を1.5mmol量り取り、Sc2O3を0.37mmol量り取り、Tb4O7を0.065mmol量り取り、SiO2を3mmol量り取って、メノウ製の乳鉢中に投入して均一に混ざるまで充分に粉砕した。その後、粉末をコランダムるつぼに移し、さらに高温管型炉中に入れて95%N2+5%H2弱還元雰囲気下にて1000℃で20h焼結して、得られた生成物を室温にまで冷却した後に乳鉢に投入して粉砕することで、陰極線での励起にて緑色光を出射するNa3Sc0.74Tb0.26Si3O9発光材料が得られた。
室温にて、Na2C2O4を1.5mmol量り取り、Y2O3を0.05mmol量り取り、Lu2O3を0.25mmol量り取り、Tb4O7を0.1mmol量り取り、SiO2を3mmol量り取って、メノウ製の乳鉢中に投入して均一に混ざるまで充分に粉砕した。その後、粉末をコランダムるつぼに移し、さらに高温管型炉中に入れて95%N2+5%H2弱還元雰囲気下にて1200℃で4h焼結して、得られた生成物を室温にまで冷却した後に乳鉢に投入して粉砕することで、陰極線での励起にて緑色光を出射するNa3Y0.1Lu0.5Tb0.4Si3O9発光材料が得られた。
室温にて、Na2CO3を1.5mmol量り取り、Y2O3を0.3mmol量り取り、Tb4O7を0.1mmol量り取り、SiO2を3mmol量り取って、メノウ製の乳鉢中に投入して均一に混ざるまで充分に粉砕した。残りの工程は実施例24と同じである。これにより陰極線での励起にて緑色光を出射するNa3Y0.6Tb0.4Si3O9発光材料が得られた。図1に示すものは従来における市販されている緑色蛍光粉体(ZnS:Cu、Au、Al)と、本実施例で調製され、希土類イオンがドーピングされたナトリウム・ケイ酸塩発光材料とが陰極線で発光するスペクトル比較図であって、このうち従来における市販されている緑色蛍光粉体(ZnS:Cu、Au、Al)はCu、Au、AlをドーピングイオンとしたZnS緑色蛍光粉体であり、図中から分かるように、本実施例の発光材料は544nm箇所で強い出射ピークを持ち、発光強さは市販されている緑色蛍光粉体(ZnS:Cu、Au、Al)の発光強さに近く、本実施例の発光材料は安定性に優れ、色純度が高く、しかも発光効率が高いなどの長所を備えている。
室温にて、Na2CO3を1.5mmol量り取り、Y2O3を0.2mmol量り取り、Gd2O3を0.1mmol量り取り、Tb4O7を0.1mmol量り取り、SiO2を3mmol量り取って、メノウ製の乳鉢中に投入して均一に混ざるまで充分に粉砕した。残りの工程は実施例24と同じである。これにより陰極線での励起にて緑色光を出射するNa3Y0.4Gd0.2Tb0.4Si3O9発光材料が得られた。
室温にて、Na2CO3を1.5mmol量り取り、Tb4O7を0.25mmol量り取り、SiO2を3mmol量り取って、メノウ製の乳鉢中に投入して均一に混ざるまで充分に粉砕した。残りの工程は実施例24と同じである。これにより陰極線での励起にて緑色光を出射するNa3TbSi3O9発光材料が得られた。
室温にて、K2C2O4を1.5mmol量り取り、Y2O3を0.15mmol量り取り、La2O3を0.15mmol量り取り、Tb4O7を0.1mmol量り取り、SiO2を3mmol量り取って、メノウ製の乳鉢中に投入して均一に混ざるまで充分に粉砕した。残りの工程は実施例24と同じである。これにより陰極線での励起にて緑色光を出射するK3Y0.3La0.3Tb0.4Si3O9発光材料が得られた。
室温にて、Li2CO3を1.5mmol量り取り、Y2O3を0.37mmol量り取り、Tb4O7を0.065mmol量り取り、SiO2を3mmol量り取って、メノウ製の乳鉢中に投入して均一に混ざるまで充分に粉砕した。残りの工程は実施例24と同じである。これにより陰極線での励起にて緑色光を出射するLi3Y0.74Tb0.26Si3O9発光材料が得られた。
室温にて、Na2CO3を2.5mmol量り取り、Y(NO3)3を0.37mmol量り取り、Tb2(CO3)3を0.065mmol量り取り、SiO2を4mmol量り取って、メノウ製の乳鉢中に投入して均一に混ざるまで充分に粉砕した。その後、粉末をコランダムるつぼに移し、さらに高温管型炉中に入れて95%N2+5%H2弱還元雰囲気下にて1115℃で6h焼結して、得られた生成物を室温にまで冷却した後に乳鉢に投入して粉砕することで、陰極線での励起にて緑色光を出射するNa5Y0.74Tb0.26Si4O12発光材料が得られた。
室温にて、Na2CO3を2.5mmol量り取り、YCl3を0.2mmol量り取り、LuCl3を0.6mmol量り取り、TbCl3を0.2mmol量り取り、SiO2を4mmol量り取って、メノウ製の乳鉢中に投入して均一に混ざるまで充分に粉砕した。残りの工程は実施例32と同じである。これにより陰極線での励起にて緑色光を出射するNa5Y0.2Lu0.6Tb0.2Si4O12発光材料が得られた。
室温にて、Na2CO3を2.5mmol量り取り、Y2(C2O4)3を0.3mmol量り取り、Tb2(C2O4)3を0.2mmol量り取り、SiO2を4mmol量り取って、メノウ製の乳鉢中に投入して均一に混ざるまで充分に粉砕した。残りの工程は実施例32と同じである。これにより陰極線での励起にて緑色光を出射するNa5Y0.6Tb0.4Si4O12発光材料が得られた。図2に示すものは従来における市販されている緑色蛍光粉体(ZnS:Cu、Au、Al)と、本実施例で調製され、希土類イオンがドーピングされたナトリウム・ケイ酸塩発光材料とが陰極線で発光するスペクトル比較図であって、図中から分かるように、本実施例の発光材料は544nm箇所で強い出射ピークを持ち、発光強さは市販されている緑色蛍光粉体(ZnS:Cu、Au、Al)の発光強さに73%にまで達し、本実施例の発光材料は安定性に優れ、色純度が高く、しかも発光効率が高いなどの長所を備えている。
室温にて、K2CO3を2.5mmol量り取り、Y2O3を0.37mmol量り取り、Tb4O7を0.065mmol量り取り、SiO2を4mmol量り取って、メノウ製の乳鉢中に投入して均一に混ざるまで充分に粉砕した。残りの工程は実施例32と同じである。これにより陰極線での励起にて緑色光を出射するK5Y0.74Tb0.26Si4O12発光材料が得られた。
室温にて、Li2CO3を2.5mmol量り取り、Y2O3を0.37mmol量り取り、Tb4O7を0.065mmol量り取り、SiO2を4mmol量り取って、メノウ製の乳鉢中に投入して均一に混ざるまで充分に粉砕した。残りの工程は実施例32と同じである。これにより陰極線での励起にて緑色光を出射するLi5Y0.74Tb0.26Si4O12発光材料が得られた。
室温にて、Na2CO3を2.5mmol量り取り、Y2(CO3)3を0.4mmol量り取り、Gd2(CO3)3を0.05mmol量り取り、Tb(NO3)3を0.1mmol量り取り、SiO2を4mmol量り取って、メノウ製の乳鉢中に投入して均一に混ざるまで充分に粉砕した。残りの工程は実施例32と同じである。これにより陰極線での励起にて緑色光を出射するNa5Y0.8Gd0.1Tb0.1Si4O12発光材料が得られた。
Claims (10)
- M3Y1−XTbXSi3O9またはM5Y1−XTbXSi4O12の構造の化合物であり、式中、xの値は0<x≦1であり、MはNa、K、Liのうちの一種類である、ことを特徴とする緑色発光材料。
- xの値が0.1≦x≦0.6である、ことを特徴とする請求項1に記載の緑色発光材料。
- M3Y1−XTbXSi3O9またはM5Y1−XTbXSi4O12の構造の化合物であり、式中、xの値は0<x≦1であり、MはNa、K、Liのうちの一種類であり、前記Y元素がGd、Sc、Lu、Laのうちの一種類により一部または全てが置換される、ことを特徴とする緑色発光材料。
- xの値が0.1≦x≦0.6である、ことを特徴とする請求項3に記載の緑色発光材料。
- 請求項1に記載した緑色発光材料を調製する方法であって、
(1)、Y3+の酸化物、塩化物、硝酸塩、炭酸塩、シュウ酸塩のうちの一種類、Tb3+の酸化物、塩化物、硝酸塩、炭酸塩、シュウ酸塩のうちの一種類、M+のケイ酸塩およびSiO2を原料とし、化学式M3Y1−XTbXSi3O9またはM5Y1−XTbXSi4O12のうちの各元素の間のモル比により原料を計量するものであり、このうち、0<x≦1、MはNa、K、Liのうちの一種類であり、
(2)、工程(1)にてY3+、Tb3+の各種イオンの酸化物、炭酸塩またはシュウ酸塩を原料として選択するとき、これを塩酸または硝酸で溶解させて溶液を作製し、Y3+、Tb3+の塩化物または硝酸塩を原料として選択するとき、これを直接水に加えて溶解させて溶液を作製し、
(3)、M+のケイ酸塩を水に溶解させて、撹拌中にSiO2を加えた後、撹拌中に工程(2)の溶液をゆっくりと加えて、引き続き0.5〜1.5h撹拌して、コロイド溶液を得て、コロイド溶液を100〜150℃にて4〜24h加熱して乾燥ゲルを得て、
(4)、乾燥ゲルを粉末状に粉砕した後、60〜1000℃/hの温度上昇速度で900〜1200℃にまで加熱して、4〜20h恒温か焼することで、緑色発光材料を得る、
または、乾燥ゲルを粉末状に粉砕した後、周波数が2450MHzで、電力が500〜1000Wのマイクロ波中で5〜30min反応させることで、緑色発光材料を得る、工程を含む、ことを特徴とする緑色発光材料の調製方法。 - 前記工程(4)において、乾燥ゲルを粉末状に粉砕した後、300〜800℃/hの温度上昇速度で1000〜1150℃にまで加熱して、6〜15h恒温か焼することで、緑色発光材料を得る、ことを特徴とする請求項5に記載の緑色発光材料の調製方法。
- 請求項3に記載した緑色発光材料を調製する方法であって、
(1)、M+のケイ酸塩、Y3+の酸化物、塩化物、硝酸塩、炭酸塩、シュウ酸塩のうちの一種類、Tb3+の酸化物、塩化物、硝酸塩、炭酸塩、シュウ酸塩のうちの一種類およびSiO2を原料とし、化学式M3Y1−XTbXSi3O9またはM5Y1−XTbXSi4O12のうちの各元素の間のモル比により原料を計量するものであり、このうち、0<x≦1、MはNa、K、Liのうちの一種類であり、
(2)、工程(1)にてY3+、Tb3+の各種イオンの酸化物、炭酸塩またはシュウ酸塩を原料として選択するとき、これを塩酸または硝酸で溶解させて溶液を作製し、Y3+、Tb3+の塩化物または硝酸塩を原料として選択するとき、これを直接水に加えて溶解させて溶液を作製し、
(3)、M+のケイ酸塩を水に溶解させて、撹拌中にSiO2を加えた後、撹拌中に工程(2)の溶液をゆっくりと加えて、引き続き0.5〜1.5h撹拌して、コロイド溶液を得て、コロイド溶液を100〜150℃にて4〜24h加熱して乾燥ゲルを得て、
(4)、乾燥ゲルを粉末状に粉砕した後、60〜1000℃/hの温度上昇速度で900〜1200℃にまで加熱して、4〜20h恒温か焼することで、緑色発光材料を得る、
または、乾燥ゲルを粉末状に粉砕した後、周波数が2450MHzで、電力が500〜1000Wのマイクロ波中で5〜30min反応させることで、緑色発光材料を得る、工程を含み、
前記工程(1)、(2)におけるY3+はGd3+、Sc3+、Lu3+、La3+のうちの一種類で一部または全てで置換される、ことを特徴とする緑色発光材料の調製方法。 - 前記工程(4)において、乾燥ゲルを粉末状に粉砕した後、300〜800℃/hの温度上昇速度で1000〜1150℃にまで加熱して、6〜15h恒温か焼することで、緑色発光材料を得る、ことを特徴とする請求項7に記載の緑色発光材料の調製方法。
- 請求項1に記載した緑色発光材料を調製する方法であって、
(1)、M+の炭酸塩、シュウ酸塩のうちの一種類、Y3+の酸化物、塩化物、硝酸塩、炭酸塩、シュウ酸塩のうちの一種類、Tb3+の酸化物、塩化物、硝酸塩、炭酸塩、シュウ酸塩のうちの一種類およびSiO2を原料とし、化学式M3Y1−XTbXSi3O9またはM5Y1−XTbXSi4O12のうちの各元素の間のモル比により原料を計量するものであり、このうち、0<x≦1、MはNa、K、Liのうちの一種類であり、
(2)、原料を均一に粉砕し、1000〜1200℃で4〜20h焼結して得られた生成物を室温にまで冷却して、緑色発光材料を得る、工程を含む、ことを特徴とする緑色発光材料の調製方法。 - 請求項3に記載した緑色発光材料を調製する方法であって、
(1)、M+の炭酸塩、シュウ酸塩のうちの一種類、Y3+の酸化物、塩化物、硝酸塩、炭酸塩、シュウ酸塩のうちの一種類、Tb3+の酸化物、塩化物、硝酸塩、炭酸塩、シュウ酸塩のうちの一種類およびSiO2を原料とし、化学式M3Y1−XTbXSi3O9またはM5Y1−XTbXSi4O12のうちの各元素の間のモル比により原料を計量するものであり、このうち、0<x≦1、MはNa、K、Liのうちの一種類であり、前記Y3+はGd3+、Sc3+、Lu3+、La3+のうちの一種類で一部または全てが置換され、
(2)、原料を均一に粉砕し、1000〜1200℃で4〜20h焼結して得られた生成物を室温にまで冷却して、緑色発光材料を得る、工程を含む、ことを特徴とする緑色発光材料の調製方法。
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
PCT/CN2009/072123 WO2010139117A1 (zh) | 2009-06-04 | 2009-06-04 | 绿色发光材料及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2012528902A true JP2012528902A (ja) | 2012-11-15 |
JP5700306B2 JP5700306B2 (ja) | 2015-04-15 |
Family
ID=43297267
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2012513441A Expired - Fee Related JP5700306B2 (ja) | 2009-06-04 | 2009-06-04 | 緑色発光材料およびその調製方法 |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US20120068117A1 (ja) |
EP (1) | EP2439251A4 (ja) |
JP (1) | JP5700306B2 (ja) |
CN (1) | CN102428160B (ja) |
WO (1) | WO2010139117A1 (ja) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103881716A (zh) * | 2012-12-20 | 2014-06-25 | 海洋王照明科技股份有限公司 | 硅酸钇钠绿光发光材料及其制备方法 |
CN103881714A (zh) * | 2012-12-20 | 2014-06-25 | 海洋王照明科技股份有限公司 | 硅酸钇钠绿光发光材料及其制备方法 |
CN110540836A (zh) * | 2019-08-30 | 2019-12-06 | 云南民族大学 | 一种石墨相氮化碳基绿光材料的制备方法 |
CN116102738A (zh) * | 2022-11-23 | 2023-05-12 | 周口师范学院 | 一种新型高量子效率的绿色发光材料及制备方法 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101033398A (zh) * | 2007-03-29 | 2007-09-12 | 兰州大学 | 一种真空紫外光激发的绿色硅酸盐发光材料 |
-
2009
- 2009-06-04 WO PCT/CN2009/072123 patent/WO2010139117A1/zh active Application Filing
- 2009-06-04 JP JP2012513441A patent/JP5700306B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2009-06-04 EP EP09845398A patent/EP2439251A4/en not_active Withdrawn
- 2009-06-04 US US13/322,921 patent/US20120068117A1/en not_active Abandoned
- 2009-06-04 CN CN200980159355.2A patent/CN102428160B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101033398A (zh) * | 2007-03-29 | 2007-09-12 | 兰州大学 | 一种真空紫外光激发的绿色硅酸盐发光材料 |
Non-Patent Citations (5)
Title |
---|
JPN6014010507; '"A novel green-emitting VUV phosphor Na3YSi3O9:Tb3"' Material Letters Vol.62(2008), pp.846-848, 2008 * |
JPN6014010508; '"Multifunctional Sodium Lanthanide Silicates: From Blue Emitters and Infrared S-Band Amplifiers to' Advanced Materials Vol.15(2006), No.12, pp.980-985, 2003 * |
JPN6014010510; '"Photoluminescence of lanthanide NASICONs: Na5LnSi4O12, Ln=Eu, Tb"' J. Mater. Chem. Vol16(2006), pp.3139-3144, 2006 * |
JPN6014010511; '"Luminescent-Technique Study on the Structure of Cation Subsystem in the Ionic Conductor Na5RESi4O1' Russian Journal of Electrochemistry Vol.45(2009), No.5, pp.531-546, 200905 * |
JPN6014010513; '"Unusual full-colour phosphor: Na3LnSi3O9"' Optical Materials Vol.28(2006), pp.582-586, 2006 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN102428160B (zh) | 2014-03-19 |
US20120068117A1 (en) | 2012-03-22 |
EP2439251A4 (en) | 2012-11-21 |
WO2010139117A1 (zh) | 2010-12-09 |
JP5700306B2 (ja) | 2015-04-15 |
EP2439251A1 (en) | 2012-04-11 |
CN102428160A (zh) | 2012-04-25 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Li et al. | Color tuning luminescence of Ce3+/Mn2+/Tb3+-triactivated Mg2Y8 (SiO4) 6O2 via energy transfer: potential single-phase white-light-emitting phosphors | |
Zhang et al. | Photoluminescence and cathode-luminescence of Eu 3+-doped NaLnTiO 4 (Ln= Gd and Y) phosphors | |
Yongqing et al. | Properties of red-emitting phosphors Sr2MgSi2O7: Eu3+ prepared by gel-combustion method assisted by microwave | |
JP5700306B2 (ja) | 緑色発光材料およびその調製方法 | |
CN110028964B (zh) | 一种镝-硅增效的白光led用磷灰石结构蓝光荧光粉及制备方法 | |
CN101486910B (zh) | 一种白光led用绿色荧光粉及其制备方法 | |
CN109370580B (zh) | 一种铋离子激活的钛铝酸盐荧光粉及其制备方法与应用 | |
CN112920801B (zh) | 一种红光荧光粉材料及其制备方法 | |
WO2011066685A1 (zh) | 硼酸盐发光材料及其制造方法 | |
CN103275713A (zh) | 一种稀土钼酸盐红色荧光粉、制备方法及应用 | |
CN104531144A (zh) | CaMg2Al16O27:Mn 4+-红色荧光粉及其制备技术 | |
CN104059640B (zh) | 一种硼酸盐荧光粉基质及荧光粉的制备方法 | |
Lv et al. | Sr3GdLi (PO4) 3F: Eu2+, Mn2+: A tunable blue-white color emitting phosphor via energy transfer for near-UV white LEDs | |
WO2010099667A1 (zh) | 氧化锌基绿色发光材料及其制备方法 | |
CN105419798B (zh) | 一种橙红色锑酸盐荧光材料的制备方法及应用 | |
CN104818017B (zh) | 一种白光led用钼酸盐基红色荧光粉及其制备方法 | |
CN106833643A (zh) | 一种紫外/近紫外光激发的绿色荧光粉及其制备方法 | |
CN106867524B (zh) | 一种碱土铝酸盐蓝色荧光材料的制备及应用 | |
JP2012519738A (ja) | 3価ツリウムにより活性化された酸化物発光材料及びその製造方法 | |
CN105524615A (zh) | 一种白光led用铌酸盐红色荧光粉及其制备方法 | |
CN104710987A (zh) | 一种钽酸盐基上转换发光材料及其制备方法 | |
CN101962546B (zh) | 发光材料及其制造方法 | |
CN109593527A (zh) | 一种橙红色磷酸钡钇荧光粉及其制备方法 | |
CN116396754B (zh) | 一种宽谱激发的窄带绿光氮氧化物荧光粉 | |
CN116179200B (zh) | 一种稀土离子掺杂的多色可调铝锗酸盐荧光粉及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20130612 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20140226 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20140318 |
|
A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20140612 |
|
A602 | Written permission of extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A602 Effective date: 20140619 |
|
A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20140718 |
|
A602 | Written permission of extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A602 Effective date: 20140813 |
|
A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20140815 |
|
A602 | Written permission of extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A602 Effective date: 20140905 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20140917 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20150120 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20150205 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5700306 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |