JP2012522081A - 射出成形に適したポリオレフィンマスターバッチ及び組成物 - Google Patents
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Abstract
(A)プロピレンのホモポリマー又はコポリマー10〜45%;(B)18〜45%のエチレンを含むプロピレンとエチレンとのコポリマー10〜30%;(C)55〜85%のエチレンを含むプロピレンとエチレンとのコポリマー42〜60%;を含み、0.01〜10g/10分のMFR−L値、1.5〜2.5dL/gの室温においてキシレン中に可溶のフラクションの固有粘度の値[η]sol、及び6以下の[η]sol/MFR−Lの比の値を有するマスターバッチ組成物。
【選択図】なし
Description
WO−2005/014715においては、(重量%で):
(A)5〜15の多分散度指数及び20〜78g/10分のメルトフローレートを有する広い分子量分布のプロピレンポリマー(成分A)60〜85%;及び
(B)少なくとも65重量%のエチレンを含む部分的にキシレンに可溶のオレフィンポリマーラバー(成分B)15〜40;
を含む、1000MPaより高く、特に1100MPaより高い曲げ弾性率値を有し、全体的な機械特性の良好なバランス及び低い値の熱収縮率をなお保持するポリオレフィン組成物が記載されている。
(A)1〜250g/10分のメルトフローレートを有するポリプロピレン成分15%〜50%;及び
(B)55重量%〜85重量%のエチレンを含む室温(約25℃)においてキシレン中に部分的に可溶のオレフィンポリマー50%〜85%;
を含み、(i)2.9dL/g以下の室温においてキシレン中に可溶のフラクションの固有粘度[η]の値([η]sol)、及び(ii)4以下の室温においてキシレン中に可溶のフラクションの[η]値に対する(全組成物の)メルトフローレート(MFR)値の比MFR/[η]solを有するマスターバッチ組成物が記載されている。
したがって、本発明は、全ての%量が重量基準で:
(A)プロピレンのホモポリマー、又は1〜8%の1種類又は複数のコモノマーを含むプロピレンとエチレン及びCH2=CHR−α−オレフィン(ここで、Rは2〜8炭素のアルキルである)から選択される1種類以上のコモノマーとのコポリマー10〜45%;
(B)18〜45%、好ましくは28〜45%、より好ましくは28〜40%のエチレンを含むプロピレンとエチレンとのコポリマー10〜30%;
(C)55〜85%、好ましくは65〜75%のエチレンを含むプロピレンとエチレンとのコポリマー42〜60%、好ましくは44〜60%、より好ましくは45〜60%;
を含み、
0.01〜10g/10分のMFR−L値、1.5〜2.5dL/gの室温においてキシレン中に可溶のフラクションの固有粘度の値[η]sol、及び6以下、好ましくは2以下の[η]sol/MFR−Lの比の値を有するマスターバッチ組成物に関する。
マスターバッチ組成物のメルトフローレートは、好ましくは0.1〜10g/10分、より好ましくは1〜10g/10分の範囲であってよい。
室温においてキシレン中に可溶の成分(A)のフラクションの含量は、好ましくは10重量%以下、より好ましくは5重量%以下である。かかるキシレン可溶分含量の値は、90%以上、好ましくは95%以上のアイソタクチックインデックス値に対応する。
プロピレンホモポリマーが成分(A)として用いるのに好ましい。
本発明のマスターバッチ組成物に関する他の好ましい特徴は、
・25重量%〜60重量%、特に30重量%〜50重量%の、組成物の全重量に対するエチレン含量;
・35重量%〜60重量%の、全組成物の室温においてキシレン中に可溶のフラクションの量;
である。
分子量の調節は、公知の調整剤、特に水素を用いることによって行う。
重合において用いるかかる立体特異性触媒は、
(1)二ハロゲン化(好ましくは塩化)マグネシウム上に担持されているチタン化合物及び電子ドナー化合物(内部電子ドナー)を含む固体成分;
(2)アルミニウムアルキル化合物(共触媒);及び場合によっては
(3)電子ドナー化合物(外部電子ドナー);
の間の反応の生成物を含む。
固体触媒成分(1)は、電子ドナーとして、一般にエーテル、ケトン、ラクトン、N、P、及び/又はS原子を含む化合物、並びにモノ及びジカルボン酸エステルの中から選択される化合物を含む。
かかる電子ドナー化合物の中で、フタル酸エステル及びコハク酸エステルが特に適している。
によって表される。
共触媒(2)としては、Al−トリエチル、Al−トリイソブチル、及びAl−トリ−n−ブチルのようなトリアルキルアルミニウム化合物が好ましく用いられる。
本発明によるマスターバッチ組成物を製造する方法において用いることのできる他の触媒は、USP−5,324,800及びEP−A−0129368に記載されているようなメタロセンタイプの触媒であり、例えばUSP−5,145,819及びEP−A−0485823に記載されているような橋架ビスインデニルメタロセンが特に有利である。好適な触媒の他の種類は、EP−A−0416815(Dow)、EP−A−0420436(Exxon)、EP−A−0671404、EP−A−0643066、及びWO−91/04257に記載されているようないわゆる束縛構造触媒である。これらのメタロセン化合物は、特に成分(B)及び(C)を製造するために用いることができる。
(1)結晶質プロピレンホモポリマー、特にアイソタクチック又は主としてアイソタクチックのホモポリマー;
(2)エチレン及び/又はC4〜C10−α−オレフィンとの結晶質プロピレンコポリマー(ここで、全コモノマー含量はコポリマーの重量に対して0.05〜20重量%の範囲であり、好ましいα−オレフィンは1−ブテン、1−ヘキセン、4−メチル−1−ペンテン、及び1−オクテンである);
(3)結晶質エチレンホモポリマー、並びにプロピレン及び/又はC4〜C10−α−オレフィンとのコポリマー、例えばHDPE;
(4)場合によっては少量のジエン、例えばブタジエン、1,4−ヘキサジエン、1,5−ヘキサジエン、及びエチリデン−1−ノルボルネンを含み、ジエン含量が通常は1〜10重量%であるエチレンとプロピレン及び/又はC4〜C10−α−オレフィンとのエラストマーコポリマー;
(5)通常は溶融状態の成分を混合することによるか又は逐次重合により公知の方法にしたがって製造される、上記(2)の1種類以上のプロピレンホモポリマー及び/又はコポリマー、及び上記(4)の1種類以上のコポリマーを含むエラストマー部分を含み、一般に5〜80重量%の量のエラストマー部分を含む熱可塑性エラストマー組成物;
(6)上記(1)〜(5)の2種類以上のポリマー又は組成物のブレンド。
メルトフローレート:ASTM−D1238、条件L。
[η]固有粘度:テトラヒドロナフタレン中135℃において測定した。
曲げ弾性率:ISO−178(射出成形試験片)、成形24時間後に測定した。
降伏点及び破断点引張強さ:ISO−527(射出成形試験片)、成形24時間後に測定した。
ノッチ付きアイゾッド衝撃試験:ISO−180/1A、23℃、−20℃、及び−30℃において測定した。成形24時間後に測定した。
冷却器及び磁気スターラーを取り付けたガラスフラスコ内に、2.5gのポリマー及び250cm3のキシレンを導入した。温度を30分間で溶媒の沸点まで上昇させた。かくして得られた明澄な溶液を次に還流下に保持し、更に30分間撹拌した。次にフラスコを閉止し、氷水浴中に30分間、更に25℃の温度制御水浴中に30分間保持した。かくして形成された固体を迅速濾紙上で濾過した。100cm3の濾液を予め秤量したアルミニウム容器内に注ぎ入れ、窒素流下において加熱プレート上で加熱して、蒸発によって溶媒を除去した。次に、一定重量が得られるまで、容器をオーブン内において真空下80℃に保持した。次に、室温においてキシレン中に可溶のポリマーの重量%を算出した。
射出成形機"SANDRETTO serie 7 190"(190トンのクランプ力に対して190ストランド)内で100×200×2.5mmのプラークを成形した。
溶融温度=250℃;
成形型温度=40℃;
射出時間=8〜9秒;
保持時間=20秒;
スクリュー直径=50mm、22の長さ/直径(L/D)を有する;
であった。
縦方向の収縮率=[(200−読み値)/200]×100
横方向の収縮率=[(100−読み値)/100]×100
(ここで、200は、成形直後に測定した流れ方向に沿ったプラークの長さ(mm)であり;
100は、成形直後に測定した流れ方向に対して横方向のプラークの長さ(mm)であり;
読み値は、関係方向におけるプラークの長さである)
によって与えた。
マスターバッチ組成物の製造:
重合において用いた固体触媒成分は、ヨーロッパ公開特許出願395083の実施例3に記載の方法と同じようにして製造した、約2.2重量%のチタン及び内部ドナーとしてジイソブチルフタレートを含む塩化マグネシウム上に担持された高立体特異性チーグラー・ナッタ触媒成分であった。
上記に記載の固体触媒成分を、重合反応器中に導入する前に、−5℃において、アルミニウムトリエチル(TEAL)及びジシクロペンチルジメトキシシラン(DCPMS)と、約5のTEAL/DCPMSの重量比で、及びTEAL/固体触媒成分の重量比が5となるような量で5分間接触させた。
重合:
第1の気相重合反応器中に、予備重合触媒系、水素(分子量調整剤として用いた)、及び気体状態のプロピレンを、連続的な一定流で供給することによって、プロピレンホモポリマー(成分(A))を製造した。
二軸押出機Berstorff ZE25(スクリューの長さ/直径比:33)中で、ポリマー粒子を通常の安定剤と混合し、窒素雰囲気下、以下の条件で押出した:
回転速度:250rpm;
押出機処理量:6〜20kg/時;
溶融温度:200〜250℃。
表2においては、実施例1Cとして、比較の目的のために、(全て重量%で):
(A)85g/10分のMFR−L値、及び3.5%の室温においてキシレン中に可溶のフラクションの含量を有するプロピレンのホモポリマー30%;
(B)69%のエチレンを含むプロピレンとエチレンのコポリマー70%;
を含むマスターバッチポリマー組成物(上記記載のようにして安定化した)も報告する。
上記に記載のようにして製造した安定化マスターバッチポリマー組成物(以下、SMCと呼ぶ)を、上述の条件下での押出によって、ヘテロ相ポリプロピレン組成物(以下、HPPと呼ぶ)及び以下に記載する他の添加剤と、下記及び表3に報告する割合でブレンドした。かくして得られた最終組成物の特性を表3に報告する。
1.PP−1:3重量%の室温においてキシレン中に可溶のフラクションを含み、120g/10分のMFR−L値を有するプロピレンホモポリマー;
2.PP−2:3.5重量%の室温においてキシレン中に可溶のフラクションを含み、10g/10分のMFR−L値を有するプロピレンホモポリマー;;
3.Irganox(登録商標)B225:約50%のIrganox(登録商標)1010及び50%のIrgafos(登録商標)168から構成される。
Claims (7)
- 全ての%量が重量基準で:
(A)プロピレンのホモポリマー、又は1〜8%の1種類又は複数のコモノマーを含むプロピレンとエチレン及びCH2=CHR−α−オレフィン(ここで、Rは2〜8炭素のアルキルである)から選択される1種類以上のコモノマーとのコポリマー10〜45%;
(B)18〜45%、好ましくは28〜45%、より好ましくは28〜40%のエチレンを含むプロピレンとエチレンとのコポリマー10〜30%;
(C)55〜85%、好ましくは65〜75%のエチレンを含むプロピレンとエチレンとのコポリマー42〜60%、好ましくは44〜60%、より好ましくは45〜60%;
を含み、
0.01〜10g/10分のMFR−L値、1.5〜2.5dL/gの室温においてキシレン中に可溶のフラクションの固有粘度の値[η]sol、及び6以下、好ましくは2以下の[η]sol/MFR−Lの比の値を有するマスターバッチ組成物。 - 成分(A)が70〜130g/10分のMFR−L値を有する、請求項1に記載のマスターバッチ組成物。
- 請求項1に記載のマスターバッチ組成物を含む熱可塑性ポリオレフィン組成物。
- マスターバッチ組成物中に含まれるもの以外のオレフィンポリマーが、
(1)結晶質プロピレンホモポリマー;
(2)全コモノマー含量がコポリマーの重量に対して0.05〜20重量%の範囲であるプロピレンとエチレン及び/又はC4〜C10−α−オレフィンとの結晶質コポリマー;
(3)結晶質のエチレンのホモポリマー、並びにプロピレン及び/又はC4〜C10−α−オレフィンとのコポリマー;
(4)場合によっては少量のジエンを含むエチレンとプロピレン及び/又はC4〜C10−α−オレフィンとのエラストマーコポリマー;
(5)プロピレンホモポリマー及び/又は成分(2)のコポリマーの1以上、並びに成分(4)の1種類以上のコポリマーを含むエラストマー成分を含み、エラストマー成分を5〜80重量%の量で含む熱可塑性エラストマー組成物;
(6)成分(1)〜(5)のポリマー又は組成物の2以上のブレンド;
からなる群から選択される、請求項3に記載の熱可塑性ポリオレフィン組成物。 - マスターバッチ組成物の含量が熱可塑性組成物の全重量に対して20重量%〜60重量%である、請求項3に記載の熱可塑性ポリオレフィン組成物。
- 第1工程以外のそれぞれの工程において、前段の工程で形成されたポリマー及び用いた触媒の存在下で操作する別の後段の工程で成分(A)、(B)、及び(C)を製造する少なくとも3つの逐次工程を含む逐次重合によって請求項1に記載のマスターバッチ組成物を製造する方法。
- 請求項1に記載のマスターバッチ組成物を含むバンパー及びダッシュボード。
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