JP2012515099A - 導電性高分子溶液組成物を用いた高分子膜とその構造 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】より詳しくは、フィルムまたはシートなどの基板上に優れた柔軟性と耐久性を有するポリウレタン、アクリル、エステル、及びメラミン系有機高分子膜を形成した後、その上にポリチオフェン系導電性高分子水溶液、アルコール系有機溶媒、アミド系有機溶媒または非プロトン性高極性溶媒とメラミン樹脂、ポリエステル、ポリウレタン、ポリアクリル樹脂及びアルコキシシランから選択された結合剤を所定の成分比で混合したポリチオフェン系導電性高分子膜の構造を形成することを特徴とする。これを用いて製造された膜は、高導電性、高透明性を維持し、強い耐湿性と耐久性を有するようになって高温多湿な環境でも表面の透明性と導電性を維持でき、接触式パネル用上部/下部電極フィルム、無機電界発光素子(EL)電極用フィルム及びディスプレイ用透明電極フィルムなどに有効である。
【選択図】図1
Description
このような導電性高分子化合物の電気的特性を応用して2次電池の電極、電磁波遮蔽用素材、柔軟性を有する電極、帯電防止用素材、腐食防止用コーティング材などの様々な用途が提案されているが、加工性の難点、熱的及び大気安定性、耐環境性、コストなどの問題のため、商業化し難い実状である。
また、前記ポリチオフェン系導電性高分子層は、ポリチオフェン系導電性高分子水溶液20〜70質量%と、アルコール系有機溶媒10〜75質量%と、アミド系有機溶媒または非プロトン性高極性溶媒1〜10質量%と、ポリエステル、ポリウレタン、アルコキシシラン及びメラミン樹脂から選択された1種または2種以上の混合物の結合剤0.1〜15質量%と、を含むポリチオフェン系導電性溶液組成物から形成されることを特徴とする。
好ましくは、前記ポリチオフェン系導電性高分子水溶液は、ポリエチレンジオキシチオフェンにポリスチレンスルホン酸がドーピングされることを特徴とする。
本発明は、ポリチオフェン系導電性高分子水溶液、アルコール系有機溶媒、アミド系有機溶媒または非プロトン性高極性溶媒、メラミン樹脂、ポリエステル、ポリウレタン、ポリアクリル樹脂及びアルコキシシランから選択された特定の結合剤を含有したポリチオフェン系導電性高分子組成物を用いた高分子膜と、前記導電性高分子膜と基板との間にポリエステル、ポリアクリル、ポリウレタン、メラミン系などを含有する有機高分子膜とその構造に関するものである。
ポリチオフェン系導電性高分子溶液組成物とポリエステル、ポリアクリル、ポリウレタン、メラミン系などの有機高分子溶液組成物を用いてガラスまたは合成樹脂フィルムのような透明基質上にコーティングすると、1kΩ/m2以下、好ましくは100〜1kΩ/m2範囲の伝導度、95%以上、好ましくは95〜99%の透明度を有し、同時に耐湿性、接着性、耐久性、膜均一性、液安定性と、特に高温多湿な環境でも高透明性が維持される優れた膜/層が得られる。前記1kΩ/m2以下の伝導度は、電磁波遮蔽に関連するスウェーデン労働組合連合が制定した最も厳格なTCO(Tianstemanners Central Organization)規格を満足する非常に高い数値といえる。
本発明のPEDT導電性高分子溶液は、耐湿性、基質接着性及び耐久性を与えるための結合剤として水溶液またはアルコール可溶性高分子樹脂を使用し、PEDT導電性高分子溶液そのものが水分散液であるため、水溶液状態の樹脂を使用することが好ましい。しかし、PEDT導電性高分子溶液そのものが水分散液で、溶液内にSO3 -基を有するため水に容易に反応する点と、接着性を向上させるために水溶液状態の結合剤を使用することによるぜい弱な耐湿性が問題である。その問題を解決するために、本発明では強い耐湿性を与える必須成分としてメラミン樹脂を混合する。メラミン樹脂は、メラミン樹脂内のNH+基がポリチオフェン系導電性高分子水溶液(Baytron P)内のSO3 -基に結合し、そのSO3 -基が水に反応しないようにするため、強い耐湿性だけでなく時間による電気的安定性の効果も得られる。
上述したように製造された高分子膜とその構造は、電磁波防止(Tianstemanners Central Organization、TCO)規格を満足する帯電防止及び電磁波遮蔽の機能だけでなく、高導電性と透明性、耐湿性、耐久性及び高温多湿な環境でも高透明性が要求される接触式パネル(Touch Panel)用上部/下部電極フィルム、携帯電話用無機電界発光素子(EL)電極フィルム及びディスプレイ用透明電極フィルムに応用が可能である。
下記表1に示した成分と含量範囲を用いてPEDT導電性高分子水溶液を入れて激しく撹拌し、約7分間隔でアルコール溶媒、アミド系有機溶媒、メラミン樹脂、結合剤、安定化剤、スリップ及び粘度低下用添加剤を順に添加し、約4時間均一に混合して溶液組成物を製造した。
前記混合溶液組成物を有機高分子層のない透明な基材に塗布し、約125℃のオーブンで約5分間乾燥してポリチオフェン高分子膜を製造した。
この時、乾燥された高分子膜の厚さは5μm以下であった。
前記比較例1と同一に実施するが、下記表2に示した成分と含量で反応を行って導電性高分子混合溶液組成物を製造した。
先ず、ポリエステル、ポリアクリル、ポリウレタンなどの有機高分子層を透明な基材に塗布し、約125℃のオーブンで約5分間乾燥して膜を形成した後、この有機高分子膜上に前記導電性高分子混合溶液組成物を塗布し、約125℃のオーブンで約5分間乾燥してポリチオフェン系導電性高分子膜を製造した。この時、乾燥された導電性高分子混合溶液組成物の膜厚さは5μm以下であった。
前記比較例1と同一に実施するが、前記表2に示した成分と含量で反応を行って導電性高分子混合溶液組成物を製造した。
先ず、ポリエステル、ポリアクリル、ポリウレタンなどの有機高分子層を透明な基材に塗布し、約125℃のオーブンで約5分間乾燥して膜を形成した後、この有機高分子膜上に前記導電性高分子混合溶液組成物を塗布し、約125℃のオーブンで約5分間乾燥してポリチオフェン系導電性高分子膜を製造した。この時、乾燥された導電性高分子混合溶液組成物の膜厚さは5μm以下であった。
前記比較例1と同一に実施するが、下記表3に示した成分と含量で反応を行って導電性高分子混合溶液組成物を製造した。
先ず、ポリエステル、ポリアクリル、ポリウレタンなどの有機高分子層を透明な基材に塗布し、約125℃のオーブンで約5分間乾燥して膜を形成した後、この有機高分子膜に前記導電性高分子混合溶液組成物を塗布し、約125℃のオーブンで約5分間乾燥してポリチオフェン系導電性高分子膜を製造した。この時、乾燥された導電性高分子混合溶液組成物の膜厚さは5μm以下であった。
前記比較例1と同一に実施するが、前記表3に示した成分と含量で反応を行って導電性高分子混合溶液組成物を製造した。
先ず、ポリエステル、ポリアクリル、ポリウレタンなどの有機高分子層を透明な基材に塗布し、約125℃のオーブンで約5分間乾燥して膜を形成した後、この有機高分子膜に前記導電性高分子混合溶液組成物を塗布し、約125℃のオーブンで約5分間乾燥してポリチオフェン系導電性高分子膜を製造した。
この時、乾燥された導電性高分子混合溶液組成物の膜厚さは5μm以下であった。
1)伝導度:オーム(ohm)計で表面抵抗を評価した(三菱ケミカル社のLoresta EP MCP−T36)。
2)透明度:UV−Visible 550nm透過度で評価。この時、透明基材の透過度を100%とし、コーティング後の透過度を比率で示した(Minolta社のCM−3500d)。
3)接着力:テーピングテスター(Taping Tester)で10回テーピングした後、表面抵抗の変化を測定して相対評価した(Nitto社製品)。
<抵抗変化>
(1)50Ω/m2以下:良好
(2)50〜100Ω/m2:普通
(3)100Ω/m2以上:不良
4)透明性の変化:塗布及び乾燥した導電性高分子膜を125℃、10分間の処理後、オリゴマーの突出によるヘイズ値の変化を日本電色工業社のNDH 5000W ヘイズメーターを用いて測定した(乾燥前のヘイズ初期値:1%以下)。
<ヘイズ値>
(1)3%以下:良好
(2)3%以上:不良
5)液安定性:常温で放置する場合、1週間後、凝集が発生したか否かで評価。
6)有機高分子膜の乾燥性:125℃、5分間の乾燥後、塗膜が乾燥したか否かで判断
(1)完全乾燥時:良好
(2)不完全乾燥時:不良
製造されたポリチオフェン高分子膜の物性を上記のような方法で測定し、その結果を下記表4〜6に示した。
102 ITO層(蒸着)
103 絶縁層(Dot Spacer)
201 導電性高分子膜
202 有機高分子膜
203 上部基板
300 スタイラスペン
400 コントローラ(Controller)
501 裏面処理種類
502 基板
503 有機高分子膜
504 導電性高分子膜
Claims (12)
- ポリチオフェン系導電性高分子層が基板に形成された導電性高分子膜であって、
前記基板とポリチオフェン系導電性高分子層との間に有機高分子層が形成されることを特徴とするポリチオフェン系導電性高分子膜。 - 前記有機高分子層は、ポリエステル、ポリアクリル、ポリウレタン、及びメラミン樹脂から選択された1種または2種以上の有機高分子混合物であることを特徴とする請求項1に記載のポリチオフェン系導電性高分子膜。
- 前記有機高分子層の厚さは0.5〜20μmであることを特徴とする請求項1に記載のポリチオフェン系導電性高分子膜。
- 前記ポリチオフェン系導電性高分子層は、ポリチオフェン系導電性高分子水溶液20〜70質量%と、アルコール系有機溶媒10〜75質量%と、アミド系有機溶媒または非プロトン性高極性溶媒1〜10質量%と、ポリエステル、ポリウレタン、アルコキシシラン及びメラミン樹脂から選択された1種または2種以上の混合物の結合剤0.1〜15質量%と、を含むポリチオフェン系導電性溶液組成物から形成されることを特徴とする請求項1に記載のポリチオフェン系導電性高分子膜。
- 前記ポリチオフェン系導電性高分子水溶液は、ポリエチレンジオキシチオフェンにポリスチレンスルホン酸がドーピングされることを特徴とする請求項4に記載のポリチオフェン系導電性高分子膜。
- 前記ポリチオフェン系導電性高分子水溶液は、固形分の濃度が1.0〜1.5質量%であることを特徴とする請求項4に記載のポリチオフェン系導電性高分子膜。
- 前記アルコール系有機溶媒は、炭素数が1〜4のアルコールであることを特徴とする請求項4に記載のポリチオフェン系導電性高分子膜。
- 前記アミド系溶媒は、ホルムアミド、N−メチルホルムアミド、N,N−ジメチルホルムアミド、アセトアミド、N−メチルアセトアミド、N−ジメチルアセトアミド、及びN−メチルピロリドンから選択された1種または2種以上の混合物であることを特徴とする請求項4に記載のポリチオフェン系導電性高分子膜。
- 前記非プロトン性高極性溶媒は、ジメチルスルホキシド及びプロピレンカーボネートから選択された1種または2種の混合物であることを特徴とする請求項4に記載のポリチオフェン系導電性高分子膜。
- 前記非プロトン性高極性溶媒を用いる場合は、前記ポリチオフェン系導電性溶液組成物に対して分散安定剤を1〜10質量%を添加することを特徴とする請求項4に記載のポリチオフェン系導電性高分子膜。
- 前記分散安定剤は、エチレングリコール、グリセリン、及びソルビトールから選択された1種または2種以上の混合物であることを特徴とする請求項4に記載のポリチオフェン系導電性高分子膜。
- 前記結合剤は、メチルトリ−メトキシシラン及びテトラエトキシシランから選択された1種または2種の混合物であることを特徴とする請求項4に記載のポリチオフェン系導電性高分子膜。
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