JP2012246973A - Packing - Google Patents
Packing Download PDFInfo
- Publication number
- JP2012246973A JP2012246973A JP2011117892A JP2011117892A JP2012246973A JP 2012246973 A JP2012246973 A JP 2012246973A JP 2011117892 A JP2011117892 A JP 2011117892A JP 2011117892 A JP2011117892 A JP 2011117892A JP 2012246973 A JP2012246973 A JP 2012246973A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- packing
- lubricant
- temperature
- shaft
- expanded graphite
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Abstract
Description
本発明は、パッキンに関し、さらに詳しくは、耐熱性に優れ、摺動抵抗が小さいパッキンに関する。 The present invention relates to a packing, and more particularly to a packing having excellent heat resistance and low sliding resistance.
シール材と接触する相手部材が回転運動や往復運動をしたり、繰り返し着脱したりする場合、そのような相手材と接触する箇所でシール材として用いられる部品や部材をパッキンと呼ぶ。 When the mating member in contact with the sealing material is rotated or reciprocated, or repeatedly attached or detached, a part or member used as the sealing material at a location in contact with the mating material is called packing.
パッキンは、バルブの可動部あるいはポンプやモーターの軸などのような回転部分；ピストンのような往復運動部分；カプラーの接続部；あるいは水道の蛇口の止水部などに、シール材として使われる。 The packing is used as a sealing material for a movable part of a valve or a rotating part such as a pump or a motor shaft; a reciprocating part such as a piston; a coupler connecting part; or a water stop part of a water faucet.
パッキンには、接触シール機構やその種類、使用目的などに応じて、例えば、セルフシールパッキン、オイルシール材、メカニカルシール材、グランドパッキンなど、多様な種類がある。 There are various types of packing such as a self-seal packing, an oil seal material, a mechanical seal material, and a gland packing depending on the contact seal mechanism, its type, purpose of use, and the like.
流体の圧力を利用して密閉性を高めるタイプは、セルフシールパッキンと呼ばれ、Ｏリングやリップパッキンがこれに該当する。
比較的低い耐圧用の油圧機器や潤滑油の密閉に使われるオイルシール材は、材質がゴムあるいはゴムと金属などにより構成され、それ自身の弾性で密閉性を確保する。
A type that uses fluid pressure to improve the sealing performance is called self-seal packing, and this includes O-rings and lip packings.
Oil seal materials used for sealing relatively low pressure hydraulic devices and lubricating oils are made of rubber or rubber and metal, and have their own elasticity to ensure sealing.
メカニカルシール材は、コイルバネの力を利用して密閉性を確保する。
回転軸などの封止によく使われるグランドパッキンは、軸と固定部の間に柔軟で潤滑性のある詰め物を挟んでシールする。
The mechanical seal material ensures hermeticity by using the force of the coil spring.
A gland packing often used for sealing a rotating shaft or the like seals with a soft and lubricious padding between the shaft and the fixed part.
このように、パッキンは摺動を伴う箇所において使用されているが、これらの箇所では、作動抵抗によるエネルギー損失が発生する。
従って、作動抵抗を軽減させることは、動力源のエネルギー消費の抑制、動力源の装置の小型化、パッキンの長寿命化などを図る観点から不可欠である。
As described above, the packing is used in places where sliding is involved, but energy loss due to operating resistance occurs in these places.
Therefore, reducing the operating resistance is indispensable from the viewpoints of reducing the energy consumption of the power source, reducing the size of the power source device, extending the life of the packing, and the like.
そこで、これらの摺動箇所で用いられるパッキンでは、作動抵抗を低減する工夫が施されてきた。
例えば、本出願人は、特開２００４−１６９８８２号公報（特許文献１）において、グランドパッキン基材の表面に、固体潤滑剤の配向した結晶化被膜を有するグランドパッキンを提案し、該グランドパッキン用の基材が膨張黒鉛である態様も教示した。
Thus, in the packing used at these sliding locations, a device for reducing the operating resistance has been applied.
For example, in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2004-169882 (Patent Document 1), the present applicant has proposed a gland packing having a crystallized coating with a solid lubricant oriented on the surface of a gland packing base material. An embodiment was also taught in which the substrate of was expanded graphite.
また、本出願人は、特開２００６−３４２９３２号公報（特許文献２）では、膨張黒鉛からなるグランドパッキンであって、パッキン内周面の少なくとも一部にテープ状の炭素繊維が配置されているグランドパッキンを提案し、鉱油系潤滑剤や固体潤滑剤を用いる態様も教示した。 In addition, in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2006-342932 (Patent Document 2), the present applicant is a gland packing made of expanded graphite, and tape-like carbon fibers are arranged on at least a part of the inner circumferential surface of the packing. A gland packing was proposed and taught how to use mineral oil-based lubricants and solid lubricants.
一般に、膨張黒鉛をパッキン基材とするパッキンは、シール性、長期保存性、加工容易性、耐熱性などに優れるものの、黒鉛粉同士の結合力が強くないことから、製品表面が粉となって剥がれ落ちる「粉落ち」や、使用後にパッキンに接している金属面に黒鉛が付着して剥がれにくくなる「固着」などが生じやすいという短所がある。 In general, packing using expanded graphite as a packing base is excellent in sealing performance, long-term storage, ease of processing, heat resistance, etc., but the bonding force between graphite powders is not strong, so the product surface becomes powder. There are disadvantages such as “powder falling” that peels off, and “fixing” that makes it difficult for the graphite to adhere to the metal surface that is in contact with the packing after use.
特に膨張黒鉛を使用したパッキンでは、摺動部材の摺動運動によるパッキン基材の摩耗は通常避け得ない。
そのため、上記特許文献１または２に記載の発明では、潤滑剤を用いてパッキン表面の潤滑特性を高めることでこれら短所の克服している。
In particular, in packing using expanded graphite, wear of the packing base material due to sliding movement of the sliding member is usually unavoidable.
Therefore, in the invention described in the above-mentioned Patent Document 1 or 2, these disadvantages are overcome by improving the lubrication characteristics of the packing surface using a lubricant.
しかし、液体潤滑剤（例えば、鉱油、合成油などのオイル）を含浸させたパッキンでは、一般に、液体潤滑剤の耐熱性が低く、高温で使用された場合にはその効果が徐々に失われることから、高温下(例：約３００℃以上)で使用する上では、改善の余地がある。 However, in a packing impregnated with a liquid lubricant (for example, oil such as mineral oil or synthetic oil), the heat resistance of the liquid lubricant is generally low, and its effect is gradually lost when used at high temperatures. Therefore, there is room for improvement in use at high temperatures (eg, about 300 ° C. or higher).
具体的には、そのようなパッキンでは、常温において良好な潤滑特性が得られるものの、例えば、２００℃程度の温度になるとオイルが浸出したり、これより低温であっても真空条件下ではオイルが揮発したりして、パッキンの作動抵抗が増大する。このようなオイルの浸出は、高温や真空分野で用いるには好ましくない。 Specifically, with such a packing, good lubrication characteristics can be obtained at room temperature. However, for example, when the temperature reaches about 200 ° C., the oil leaches out, or even at a lower temperature, the oil does not saturate under vacuum conditions. Volatilization increases the operating resistance of the packing. Such oil leaching is not preferred for use in high temperature and vacuum fields.
その一方、固体潤滑剤を塗布し、あるいは固体潤滑剤分散液で含浸処理したパッキンは、一般に、液体潤滑剤を用いたパッキンに比べて潤滑特性に劣る。また、そのようなパッキンは、使用時間が増加するにつれてパッキンの表面が摩耗して、固体潤滑剤がパッキン表面から剥がれ落ちてしまい、潤滑特性を長期間にわたって維持し難い。そのため、そのようなパッキンでは、潤滑特性の向上や潤滑特性の長期維持の点で改善の余地がある。 On the other hand, a packing coated with a solid lubricant or impregnated with a solid lubricant dispersion is generally inferior in lubrication characteristics to a packing using a liquid lubricant. Further, such a packing wears the surface of the packing as the usage time increases, and the solid lubricant is peeled off from the packing surface, so that it is difficult to maintain the lubricating characteristics for a long period of time. Therefore, such packing has room for improvement in terms of improvement of lubrication characteristics and long-term maintenance of lubrication characteristics.
また、潤滑剤、充填材および結合剤については、例えば次のようなものが知られている。
特公平６−１７６８９号公報（特許文献３）には、補強材４０〜８０重量％と、炭酸カルシウムおよびあるいは酸化ホウ素粉末２〜３０重量％と、フェノール樹脂結合材３〜１５重量％と、残部固体潤滑剤粉末とを混合した混合粉末からなる摺動部材用組成物が開示されている。
For example, the following are known as lubricants, fillers, and binders.
Japanese Patent Publication No. 6-17689 (Patent Document 3) discloses a reinforcing material of 40 to 80% by weight, calcium carbonate and / or boron oxide powder of 2 to 30% by weight, a phenol resin binder of 3 to 15% by weight, and the balance. A composition for a sliding member comprising a mixed powder obtained by mixing a solid lubricant powder is disclosed.
また、特許文献３には、上記摺動部材用組成物をプレス成形して所望の形状を有する摺動部材とする態様、上記摺動部材用組成物を摺動母材の表面の滑り層として適用し、一様に被着形成させて摺動部材とする態様が開示されている。 Patent Document 3 discloses an aspect in which the sliding member composition is press-molded to form a sliding member having a desired shape, and the sliding member composition is used as a sliding layer on the surface of the sliding base material. A mode is disclosed in which the sliding member is formed by applying and uniformly forming.
上記組成物には、炭化カルシウムあるいは酸化ホウ素粉末が添加されているが、特許文献３には、これらはそれ自体何ら潤滑性を示さないものであると明記されており、潤滑性能を示すものは上記残部固体潤滑剤粉末である。よって、上記摺動部材は従来の固体潤滑剤を用いた摺動部材と同様に、潤滑特性やその長期維持に関して改善が望まれる。また、膨張黒鉛について記載がないことから、膨張黒鉛パッキンに関する上記問題を解決しようとするものでもない。 Calcium carbide or boron oxide powder is added to the above composition, but Patent Document 3 clearly states that these do not exhibit any lubricity, and those that exhibit lubrication performance The remaining solid lubricant powder. Therefore, like the sliding member using the conventional solid lubricant, the sliding member is desired to be improved in terms of lubrication characteristics and its long-term maintenance. Moreover, since there is no description about expanded graphite, it is not intended to solve the above-mentioned problem relating to expanded graphite packing.
また、特許文献３には、雰囲気温度が室温〜４００℃（交番）の態様が記載されているものの、摺動部材用組成物にはフェノール樹脂結合材が含まれている。フェノール樹脂はおおよそ１５０℃以上で熱劣化や分解を生じるので、上記摺動部材用組成物は、長期高温下にさらされる環境での使用には不向きである。 Moreover, although patent document 3 describes the aspect whose ambient temperature is room temperature-400 degreeC (alternating), the composition for sliding members contains the phenol resin binder. Since the phenol resin undergoes thermal deterioration and decomposition at about 150 ° C. or higher, the above-mentioned composition for a sliding member is unsuitable for use in an environment exposed to a high temperature for a long time.
特開平５−３０６３９８号公報（特許文献４）には、少なくとも酸化ホウ素粉末を有する潤滑剤が開示され、少なくとも酸化ホウ素粉末および黒鉛粉末を有する潤滑剤も開示されている。また、特許文献４には、少なくとも酸化ホウ素粉末を有する潤滑剤を、高温の摺動部に介在させて、摺動部の潤滑性を維持することを特徴とする潤滑方法が開示されている。 JP-A-5-306398 (Patent Document 4) discloses a lubricant having at least a boron oxide powder, and also discloses a lubricant having at least a boron oxide powder and a graphite powder. Patent Document 4 discloses a lubrication method characterized in that a lubricant having at least boron oxide powder is interposed in a high temperature sliding portion to maintain the lubricity of the sliding portion.
また、特許文献４には、上記潤滑剤が高温域において十分な潤滑性を維持するのは、酸化ホウ素粉末が高温になると溶融して潤滑性を発揮することによる旨開示され、さらに、酸化ホウ素粉末と黒鉛粉末とを有すると、高温になると溶融した酸化ホウ素粉末が黒鉛粉末の各粉末を覆うことにより、両者の相乗作用により高温域において十分な潤滑性を維持する旨も開示されている。 Patent Document 4 discloses that the above-mentioned lubricant maintains sufficient lubricity in a high temperature range because the boron oxide powder melts and exhibits lubricity when the temperature becomes high. It is also disclosed that when the powder and the graphite powder are included, the molten boron oxide powder covers each powder of the graphite powder at a high temperature, thereby maintaining sufficient lubricity in a high temperature range due to the synergistic effect of both.
そして、特許文献４には、酸化ホウ素は常温で固体状態であるが、高温において溶融して大きな潤滑性を発揮することを究明したとある。
また、特許文献４には、上記潤滑剤は糊状を呈しているので、潤滑面に塗布して使用されるとある。
Patent Document 4 discloses that boron oxide is in a solid state at room temperature, but melts at high temperature and exhibits great lubricity.
Further, Patent Document 4 states that the lubricant is paste-like and is used by being applied to a lubricated surface.
さらに、特許文献４には、上記潤滑剤は、多孔性アルミナセラミックのみならずカーボンアルミナセラミックを主たる素材とした固定ノズルおよび摺動ノズルの間の摺動部からなる摺動部に対して、高温域においても十分な潤滑性を維持することができるなどの旨開示されている。 Further, Patent Document 4 discloses that the lubricant is not only a porous alumina ceramic but also a sliding portion composed of a sliding portion between a fixed nozzle and a sliding nozzle made of carbon alumina ceramic as a main material. It is disclosed that sufficient lubricity can be maintained even in a region.
しかし、特許文献４には、上記潤滑剤を潤滑面（具体例としては固定ノズルおよび摺動にノズルの間の摺動部）に塗布して、摺動部の潤滑に対して潤滑性を奏することが教示されているに過ぎず、パッキンやその膨張黒鉛基材に関する記載はなく、上記潤滑特性の長期維持の問題などを解決する方法を教示するものでもない。 However, in Patent Document 4, the above-described lubricant is applied to a lubricating surface (specifically, a fixed nozzle and a sliding portion between the nozzles for sliding) to exhibit lubricity with respect to lubrication of the sliding portion. However, there is no description regarding the packing and its expanded graphite base material, and it does not teach a method for solving the problem of long-term maintenance of the lubricating characteristics.
また、特許文献４では、上記潤滑剤は糊状であり潤滑面に塗布して使用されるものであるため、摺動部材を設置したり使用したりする前に、摺動部材と上記潤滑剤を別途保管、用意などしなければならず、手間がかかり、作業効率の点で改善の余地がある。 In Patent Document 4, since the lubricant is paste-like and is used by being applied to a lubricated surface, before the sliding member is installed or used, the sliding member and the lubricant are used. Must be stored and prepared separately, which takes time and there is room for improvement in terms of work efficiency.
このように、膨張黒鉛パッキンにおいて、ある圧力下のもと（例えば、パッキン締付圧力２０〜５０ＭＰａ）、常温（通常２５℃程度）でもまた、高温下（例えば約３００℃以上）でも優れた潤滑特性を長期に渡って発揮することのできる膨張黒鉛パッキンは、従来知られていない。 Thus, in expanded graphite packing, excellent lubrication under a certain pressure (for example, packing clamping pressure 20 to 50 MPa), at room temperature (usually about 25 ° C.) or at a high temperature (for example, about 300 ° C. or more). An expanded graphite packing capable of exhibiting characteristics over a long period of time has not been known.
本発明は、上記のような従来技術に伴う問題点を解決しようとするものであって、作動時の摺動抵抗を低減し、常温（通常２５℃。以下同じ。）〜６５０℃の温度範囲において、特に高温（通常３００〜６５０℃程度。以下同じ。）環境下においても、長期に渡り優れた潤滑特性を発揮する膨張黒鉛パッキンを提供することにある。 The present invention is intended to solve the problems associated with the prior art as described above, and reduces sliding resistance during operation, and a temperature range from room temperature (usually 25 ° C., the same applies hereinafter) to 650 ° C. In particular, the present invention provides an expanded graphite packing that exhibits excellent lubrication characteristics over a long period of time even in a high temperature environment (usually about 300 to 650 ° C., the same applies hereinafter).
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討した結果、少なくとも、膨張黒鉛と、常温で固体である潤滑剤であり融点が３００〜６５０℃である無機化合物とを混合し、得られた混合物を圧縮成形して得られるパッキンが上記課題を解決できることを見出した。 As a result of intensive studies to solve the above problems, the present inventors obtained at least a mixture of expanded graphite and an inorganic compound that is a solid lubricant at room temperature and has a melting point of 300 to 650 ° C. It has been found that a packing obtained by compression molding the obtained mixture can solve the above problems.
すなわち、本発明者らは、膨張黒鉛製パッキンに優れた潤滑特性を長期に渡って発揮させるためには、上記潤滑剤をパッキン中に（好ましくは均一に）分散させればよいことを見出した。 That is, the present inventors have found that the above-mentioned lubricant may be dispersed (preferably uniformly) in the packing in order to exhibit excellent lubrication characteristics over a long period of time in the expanded graphite packing. .
その具体的なメカニズムは次の通りである。
従来の、潤滑剤をパッキンの表面に塗布したパッキンは、経時使用により表面が摩耗すると共に該表面上の潤滑剤が剥がれ落ちてしまう。
The specific mechanism is as follows.
In the conventional packing in which a lubricant is applied to the surface of the packing, the surface wears with use over time and the lubricant on the surface peels off.
これに対して、本発明のパッキンは、経時使用によって該パッキンの表面が摩耗して該表面上に存在していた潤滑剤が剥がれてしまっても、パッキン内部に分布している潤滑剤が該パッキンの摩耗面に新たに出現するため、優れた潤滑特性を長期に渡って発揮できる。 On the other hand, the packing of the present invention has the lubricant distributed inside the packing even if the surface of the packing is worn away by use over time and the lubricant existing on the surface is peeled off. Since it newly appears on the wear surface of the packing, excellent lubrication characteristics can be exhibited over a long period of time.
さらに、本発明者らは、常温で固体である潤滑剤として融点が３００℃〜６５０℃である無機化合物を膨張黒鉛パッキンに配合すれば、該パッキンを例えば、３００℃〜６５０℃程度の高温下で使用した時、潤滑特性がさらに向上する（液体潤滑剤を用いた場合と同等もしくはそれに近い潤滑特性を発揮する）ことも見出した。 Furthermore, when the present inventors blend an inorganic compound having a melting point of 300 ° C. to 650 ° C. as a lubricant that is solid at room temperature with the expanded graphite packing, the packing is subjected to a high temperature of about 300 ° C. to 650 ° C., for example. It has also been found that the lubrication characteristics are further improved when used in (provides lubrication characteristics equivalent to or close to those when a liquid lubricant is used).
その具体的なメカニズムは次の通りである。
パッキンに加わる温度が潤滑剤の融点未満では、常温で固体であった潤滑剤が一部溶融または軟化し、パッキンに加わる温度が潤滑剤の融点以上では常温で固体であった潤滑剤が溶融する。そのため、該潤滑剤が固体潤滑剤よりも液体潤滑剤と同等あるいはそれに近い働きをし、パッキン全体の潤滑特性が向上するものと推察される。
The specific mechanism is as follows.
When the temperature applied to the packing is lower than the melting point of the lubricant, the lubricant that was solid at room temperature partially melts or softens, and when the temperature applied to the packing is higher than the melting point of the lubricant, the lubricant that is solid at room temperature melts. . For this reason, it is presumed that the lubricant acts equivalent to or closer to the liquid lubricant than the solid lubricant, and the lubrication characteristics of the entire packing are improved.
本発明者らは、以上の知見に基づき、本発明の完成に至った。
すなわち、本発明は、少なくとも、膨張黒鉛（Ａ）と、常温で固体の潤滑剤（Ｂ）とを混合し、得られた混合物を圧縮成形して得られ、該潤滑剤（Ｂ）として、融点が３００〜６５０℃である無機化合物を少なくとも１種含むパッキンである。
Based on the above findings, the present inventors have completed the present invention.
That is, the present invention is obtained by mixing at least expanded graphite (A) and a solid lubricant (B) at room temperature, and compression-molding the resulting mixture. The lubricant (B) has a melting point. Is a packing containing at least one inorganic compound having a temperature of 300 to 650 ° C.
本発明のパッキンは、前記混合物を１０〜３０ＭＰａの条件で圧縮成形して得られることが好ましい。 The packing of the present invention is preferably obtained by compression molding the mixture under the condition of 10 to 30 MPa.
前記潤滑剤（Ｂ）は、酸化ホウ素であることが好ましい。
前記潤滑剤（Ｂ）は、膨張黒鉛（Ａ）１００重量部に対して３〜２５重量部の量でパッキンに含まれていることが好ましい。
前記潤滑剤（Ｂ）は、パッキン全体を１００重量％としたとき、３〜２０重量％の量でパッキンに含まれていることが好ましい。
The lubricant (B) is preferably boron oxide.
The lubricant (B) is preferably contained in the packing in an amount of 3 to 25 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the expanded graphite (A).
The lubricant (B) is preferably contained in the packing in an amount of 3 to 20% by weight when the entire packing is 100% by weight.
本発明のパッキンは、前記混合物または前記圧縮成形により得られた成形体を３００〜６５０℃で１０分間〜２時間加熱処理することが好ましい。 In the packing of the present invention, it is preferable to heat-treat the mixture or the molded body obtained by the compression molding at 300 to 650 ° C. for 10 minutes to 2 hours.
本発明のパッキンは、上記潤滑剤がパッキン中に（好ましくは均一に）分散しているので、経時使用により表面が摩耗して該表面に存在していた潤滑剤が剥がれてしまっても、内部に分散している潤滑剤が該摩耗面に新たに出現するため、優れた潤滑特性を長期に渡って発揮できる。 In the packing of the present invention, since the lubricant is dispersed (preferably uniformly) in the packing, even if the surface wears away due to use over time and the lubricant present on the surface is peeled off, Since the lubricant dispersed in the surface newly appears on the wear surface, excellent lubrication characteristics can be exhibited over a long period of time.
さらに、本発明のパッキンには、常温で固体である潤滑剤として、融点が３００〜６５０℃である無機化合物が配合されている。そのため、該パッキンを高温下で使用すると、潤滑剤の融点未満では常温で固体であった潤滑剤が一部溶融または軟化し、融点以上では常温で固体であった潤滑剤が溶融して、該パッキンは液体潤滑剤を用いた場合と同等もしくはそれに近い潤滑特性を発揮できる。 Furthermore, the packing of this invention is mix | blended with the inorganic compound whose melting | fusing point is 300-650 degreeC as a lubricant which is solid at normal temperature. Therefore, when the packing is used at a high temperature, the lubricant that is solid at room temperature is partially melted or softened below the melting point of the lubricant, and the lubricant that is solid at room temperature above the melting point is melted. The packing can exhibit lubricating properties equivalent to or close to those when a liquid lubricant is used.
すなわち、本発明のパッキンは、例えば、３００〜６５０℃の温度範囲という、液体潤滑剤が使用可能な温度範囲よりも広い範囲で、パッキンのシール特性や物理特性（耐熱性、機械強度など）を低下させることなく、長期に渡って優れた潤滑特性を発揮することができる。 That is, the packing of the present invention has a sealing property and physical properties (heat resistance, mechanical strength, etc.) of the packing in a range wider than the temperature range in which the liquid lubricant can be used, for example, a temperature range of 300 to 650 ° C. It is possible to exhibit excellent lubrication characteristics over a long period without lowering.
しかも、本発明のパッキンは、液体潤滑剤を用いたパッキンでは使用し難い高温下でも、液体潤滑剤を用いたパッキンと同等あるいはそれに近い潤滑特性（固体潤滑剤を用いたパッキンでは得られがたい潤滑特性）を発揮することもできる。 Moreover, the packing of the present invention has a lubricating property equivalent to or close to that of a packing using a liquid lubricant even at a high temperature that is difficult to use with a packing using a liquid lubricant (it is difficult to obtain with a packing using a solid lubricant). (Lubricating properties) can also be exhibited.
以下、本発明のパッキンの最良の形態について、具体的に説明する。
＜パッキンとその製造方法＞
本発明のパッキンは、少なくとも、下記膨張黒鉛（Ａ）と下記潤滑剤（Ｂ）とを混合し、得られた混合物を圧縮成形して得られるものである。
なお、後述するように、得られた混合物は、膨張黒鉛（Ａ）の粉末や潤滑剤（Ｂ）の粉末などの混合粉末であることが均一に混合できる観点から好ましい。
具体的には、以下の通りである。
Hereinafter, the best mode of the packing of the present invention will be specifically described.
<Packing and its manufacturing method>
The packing of the present invention is obtained by mixing at least the following expanded graphite (A) and the following lubricant (B) and compression-molding the resulting mixture.
As will be described later, the obtained mixture is preferably a mixed powder such as a powder of expanded graphite (A) or a powder of lubricant (B) from the viewpoint of uniform mixing.
Specifically, it is as follows.
［原材料］
（１）膨張黒鉛（Ａ）
本発明のパッキンにおいて、膨張黒鉛（Ａ）は、パッキン基材として用いられる。
膨張黒鉛（Ａ）としては、従来公知の方法によって得られるものが使用でき、例えば天然黒鉛、熱分解黒鉛、キッシュ黒鉛等を濃硫酸、濃硝酸、硝酸カリウム、過酸化水素等の強酸化剤或いはこれらの混合液等で処理した後、水洗、脱水を行い、その後６００〜１３００℃の温度で膨張処理を行なうことにより得られるものが挙げられる。
[raw materials]
(1) Expanded graphite (A)
In the packing of the present invention, the expanded graphite (A) is used as a packing base material.
As the expanded graphite (A), those obtained by a conventionally known method can be used. For example, natural graphite, pyrolytic graphite, quiche graphite and the like are strong oxidizing agents such as concentrated sulfuric acid, concentrated nitric acid, potassium nitrate and hydrogen peroxide, or the like. After the treatment with the mixed solution, etc., washing with water and dehydration are performed, and then the expansion treatment is performed at a temperature of 600 to 1300 ° C.
例えば、黒鉛との嵩密度比で１０倍以上の倍率に膨張した膨張黒鉛が市販されており、これを用いることもできる。
膨張黒鉛は、硬くて脆い黒鉛とは異なり、柔軟性や成形性に優れるので、パッキン基材として好適に使用できる。
For example, expanded graphite expanded to a magnification of 10 times or more in terms of the bulk density ratio with graphite is commercially available, and this can also be used.
Expanded graphite, unlike hard and brittle graphite, is excellent in flexibility and moldability, and therefore can be suitably used as a packing substrate.
また、本発明のパッキンでは、パッキン基材として膨張黒鉛を使用しているので、高温下（〜６５０℃程度）においても使用することができる。
膨張黒鉛（Ａ）としては、密度が０．３〜２．０ｇ／ｃｍ3、好ましくは０．５〜１．５ｇ／ｃｍ3、より好ましくは０．７〜１．１ｇ／ｃｍ3の膨張黒鉛を使用することが好ましい。膨張黒鉛の密度が上記範囲より低いと、製品としてのガスケットの形状を保持することが困難な傾向があり、また上記範囲より高いと、パッキンがシール面になじみにくくなり十分なシール性が得られなくなる畏れがある。
Moreover, in the packing of this invention, since the expanded graphite is used as a packing base material, it can be used also under high temperature (-about 650 degreeC).
As expanded graphite (A), expanded graphite having a density of 0.3 to 2.0 g / cm 3 , preferably 0.5 to 1.5 g / cm 3 , more preferably 0.7 to 1.1 g / cm 3 . Is preferably used. If the density of the expanded graphite is lower than the above range, it tends to be difficult to maintain the shape of the gasket as a product, and if it is higher than the above range, the packing is difficult to conform to the seal surface and sufficient sealing performance is obtained. There is a fear of disappearing.
（２）潤滑剤（Ｂ）
本発明のパッキンにおいて、潤滑剤（Ｂ）は、パッキンの摺動面に潤滑性を付与する目的で該パッキンに配合される。
潤滑剤（Ｂ）は、常温で固体であり、融点が３００〜６５０℃である無機化合物である。
(2) Lubricant (B)
In the packing of the present invention, the lubricant (B) is blended in the packing for the purpose of imparting lubricity to the sliding surface of the packing.
The lubricant (B) is an inorganic compound that is solid at room temperature and has a melting point of 300 to 650 ° C.
本発明のパッキンに用いられる潤滑剤（Ｂ）としては、酸化ホウ素(融点：４８０℃)、三酸化二ホウ素(融点：４５０℃)、亜鉛(融点：４１９．５℃)、臭化亜鉛(融点：３９４℃)、臭化銀(融点：４３２℃)、臭化セシウム(融点：６３６℃)、臭化銅(融点：５０４℃)、炭酸リチウム(融点：６１８℃)、マグネシウム(融点：６５０℃)、リチウムアミド(融点：３８０℃)などが挙げられ、中でも、高温域の潤滑特性に優れるパッキンが得られる観点から、酸化ホウ素(融点：４８０℃)が好ましい。 As the lubricant (B) used in the packing of the present invention, boron oxide (melting point: 480 ° C.), diboron trioxide (melting point: 450 ° C.), zinc (melting point: 419.5 ° C.), zinc bromide (melting point) : 394 ° C.), silver bromide (melting point: 432 ° C.), cesium bromide (melting point: 636 ° C.), copper bromide (melting point: 504 ° C.), lithium carbonate (melting point: 618 ° C.), magnesium (melting point: 650 ° C.) ), Lithium amide (melting point: 380 ° C.), etc. Among them, boron oxide (melting point: 480 ° C.) is preferable from the viewpoint of obtaining a packing excellent in lubricating properties in a high temperature range.
潤滑剤（Ｂ）は、膨張黒鉛（Ａ）と混合する際に、粉末であっても粉末でなくてもよいが、膨張黒鉛（Ａ）やその他混合成分との混合状態、得られた混合物の成形性などの観点から、粉末であることが好ましい。 The lubricant (B) may or may not be a powder when mixed with the expanded graphite (A), but the mixed state with the expanded graphite (A) and other mixed components, From the viewpoint of moldability and the like, a powder is preferable.
潤滑剤（Ｂ）の粉末の平均粒径は、本発明の目的を損なわない限り特に制限されないが、０．５〜７００μｍであることが好ましい。
また、潤滑剤（Ｂ）の粉末の平均粒径が０．５μｍ以上の大粒径のものは、通常、パッキン表面に付着し難いため、パッキンの表面に潤滑剤を塗布する態様には適さないが、本発明では、潤滑剤（Ｂ）の粉末を前記膨張黒鉛（Ａ）などと混合してなる混合物を圧縮成形してパッキンを得るため、平均粒径０．５μｍ以上の潤滑剤も問題なく使用できる。
The average particle diameter of the powder of the lubricant (B) is not particularly limited as long as the object of the present invention is not impaired, but is preferably 0.5 to 700 μm.
In addition, since the lubricant (B) powder having an average particle size of 0.5 μm or more is usually difficult to adhere to the packing surface, it is not suitable for the mode in which the lubricant is applied to the packing surface. However, in the present invention, since the packing is obtained by compression molding a mixture obtained by mixing the powder of the lubricant (B) with the expanded graphite (A) or the like, the lubricant having an average particle size of 0.5 μm or more is also satisfactory. Can be used.
このように大粒径の潤滑剤（Ｂ）を用いる場合、膨張黒鉛（Ａ）の粉末と潤滑剤（Ｂ）の粉末などを均一に混合・分散させる上での容易性の観点やこれら混合物の圧縮成形のしやすさの観点から、潤滑剤（Ｂ）の粉末の平均粒径は０．５〜７００μｍの範囲にあることが好ましい。 When the lubricant (B) having a large particle size is used in this way, the viewpoint of ease in uniformly mixing and dispersing the powder of expanded graphite (A) and the powder of lubricant (B), and the like of these mixtures From the viewpoint of ease of compression molding, the average particle size of the lubricant (B) powder is preferably in the range of 0.5 to 700 μm.
潤滑剤（Ｂ）は、パッキンの一部（例えばパッキン表面とその近傍）に偏在させてもよいが、潤滑材（Ｂ）がパッキン全体に均一に分布していると、強度などの物性がパッキン全体で均一となるため、潤滑剤（Ｂ）はパッキン全体に均一に分布していることが望ましい。 The lubricant (B) may be unevenly distributed on a part of the packing (for example, the packing surface and its vicinity). However, if the lubricant (B) is evenly distributed throughout the packing, physical properties such as strength may be reduced. Since it becomes uniform as a whole, it is desirable that the lubricant (B) is uniformly distributed throughout the packing.
潤滑剤（Ｂ）は、高温時に高い摺動特性を発揮させる観点から、膨張黒鉛（Ａ）１００重量部に対して、３〜２５重量部の量で混合することが好ましく、５〜１５重量部の量で混合することがより好ましい。 The lubricant (B) is preferably mixed in an amount of 3 to 25 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the expanded graphite (A) from the viewpoint of exhibiting high sliding characteristics at high temperatures, and 5 to 15 parts by weight. It is more preferable to mix in the quantity.
このような量で潤滑剤（Ｂ）を膨張黒鉛（Ａ）などと混合すると、膨張黒鉛（Ａ）１００重量部に対して、潤滑剤（Ｂ）を、好ましくは３〜２５重量部、より好ましくは５〜１５重量部の量で含有するパッキンが得られる。 When the lubricant (B) is mixed with the expanded graphite (A) in such an amount, the lubricant (B) is preferably 3 to 25 parts by weight, more preferably 100 parts by weight of the expanded graphite (A). Packing containing 5 to 15 parts by weight is obtained.
潤滑剤（Ｂ）は、１種単独で用いてもよいし、２種以上を混合して用いてもよい。
また、潤滑剤（Ｂ）は、パッキン全体を１００重量％としたとき、３〜２０重量％の量で混合することが好ましく、５〜１０重量％の量で混合することがより好ましい。
A lubricant (B) may be used individually by 1 type, and 2 or more types may be mixed and used for it.
Further, the lubricant (B) is preferably mixed in an amount of 3 to 20% by weight, more preferably 5 to 10% by weight when the entire packing is 100% by weight.
混合材料中の潤滑剤（Ｂ）がこのような量であると、パッキン全体を１００重量％としたとき、潤滑剤（Ｂ）を３〜２０重量％、好ましくは５〜１０重量％の量で含有するパッキンが得られる。 When the amount of the lubricant (B) in the mixed material is such an amount, the amount of the lubricant (B) is 3 to 20% by weight, preferably 5 to 10% by weight when the entire packing is 100% by weight. The containing packing is obtained.
潤滑剤（Ｂ）の量が特にパッキン全体の３重量％未満であると、高温時(例: ３００〜６５０℃)における十分な潤滑特性が発揮できない傾向にある。潤滑剤（Ｂ）の量が特にパッキン全体の２０重量％を越えると、パッキンの機械的強度が落ちると共に可とう性や復元性も低下する傾向にある。 When the amount of the lubricant (B) is particularly less than 3% by weight of the entire packing, sufficient lubrication characteristics at high temperatures (eg, 300 to 650 ° C.) tend not to be exhibited. When the amount of the lubricant (B) exceeds 20% by weight of the whole packing, the mechanical strength of the packing tends to be lowered and flexibility and restoring properties tend to be lowered.
特に、パッキン使用時の温度環境が３００℃以上、例えば、３００℃〜６５０℃程度となる態様としては、例えば、シール対象物質である内部流体などの温度、パッキン装置内部の温度、あるいは、パッキンと該パッキンに接する摺動部材（軸封装置の軸など）との摩擦熱などが３００℃以上、例えば、３００℃〜６５０℃程度の温度となるような態様においては、常温では固体であった潤滑剤（Ｂ）が溶融し、軟化したり液状化したりするため、液体潤滑剤に匹敵するかあるいはそれに近い潤滑特性を発揮することができる。 In particular, as an aspect in which the temperature environment when using the packing is 300 ° C. or higher, for example, about 300 ° C. to 650 ° C., for example, the temperature of the internal fluid that is the sealing target material, the temperature inside the packing device, or the packing In an embodiment in which frictional heat with a sliding member (such as a shaft of a shaft seal device) in contact with the packing is 300 ° C. or higher, for example, a temperature of about 300 ° C. to 650 ° C., lubrication that was solid at room temperature Since the agent (B) melts and softens or liquefies, it can exhibit lubricating properties comparable to or close to that of the liquid lubricant.
また、本発明のパッキンは、潤滑剤（Ｂ）がパッキンに混合されているため、パッキン使用過程でパッキンの表面（摺動面など）が摩耗したり削れたりしても、パッキン内部にある潤滑剤（Ｂ）が新たにパッキン表面に露出するので、長期間に渡って優れた低摩擦特性を発揮することができる。 In addition, since the lubricant (B) is mixed in the packing of the packing of the present invention, even if the packing surface (sliding surface, etc.) is worn or scraped during the packing use process, the lubrication inside the packing Since the agent (B) is newly exposed on the packing surface, excellent low friction characteristics can be exhibited over a long period of time.
（３）潤滑剤（Ｂ）以外の、他の潤滑剤（Ｂ'）
本発明のパッキンには、本発明の目的を損なわない範囲内で、上記潤滑剤（Ｂ）以外の、他の潤滑剤（Ｂ'）が配合されていてもよい。
(3) Other lubricants (B ′) other than the lubricant (B)
In the packing of the present invention, other lubricants (B ′) other than the lubricant (B) may be blended within a range not impairing the object of the present invention.
上記潤滑剤（Ｂ）以外の、他の潤滑剤（Ｂ'）としては、黒鉛、雲母、窒化ホウ素、二硫化モリブデン、二硫化タングステンなどの固体潤滑剤、シリコンオイル等の液体潤滑剤が挙げられる。他の潤滑剤（Ｂ'）として、固体潤滑剤を用いる場合には、潤滑剤（Ｂ）と同様に粉末として配合することが好ましく、パッキン中の分布状態についても潤滑剤（Ｂ）と同様であることが好ましい。 Other lubricants (B ′) other than the lubricant (B) include solid lubricants such as graphite, mica, boron nitride, molybdenum disulfide and tungsten disulfide, and liquid lubricants such as silicon oil. . When a solid lubricant is used as the other lubricant (B ′), it is preferably blended as a powder in the same manner as the lubricant (B), and the distribution state in the packing is the same as that of the lubricant (B). Preferably there is.
潤滑剤（Ｂ）以外の、他の潤滑剤（Ｂ'）は、１種単独で用いてもよいし、２種以上を混合して用いてもよい。
潤滑剤（Ｂ）と共に、潤滑剤（Ｂ）以外の、他の潤滑剤（Ｂ'）をパッキンに配合する場合は、常温下での使用における摺動特性を向上させる観点から、潤滑剤（Ｂ）と、他の潤滑剤（Ｂ'）は、膨張黒鉛１００重量部に対して、合計で３〜１５重量部の量で、また、潤滑剤（Ｂ）１００重量部に対して、他の潤滑剤（Ｂ'）は、３〜１０重量部程度の量で用いることが好ましく、これにより、膨張黒鉛１００重量部に対して合計で３〜１０重量％の量でパッキン中に含まれていることが望ましい。
Other lubricants (B ′) other than the lubricant (B) may be used singly or in combination of two or more.
When the lubricant (B) and other lubricant (B ′) other than the lubricant (B) are blended in the packing, the lubricant (B ) And other lubricants (B ′) in a total amount of 3 to 15 parts by weight with respect to 100 parts by weight of expanded graphite, and other lubricants with respect to 100 parts by weight of lubricant (B). The agent (B ′) is preferably used in an amount of about 3 to 10 parts by weight, and accordingly, it is contained in the packing in an amount of 3 to 10% by weight with respect to 100 parts by weight of expanded graphite. Is desirable.
なお、潤滑剤として、上記潤滑剤（Ｂ）を用いずに、他の潤滑剤（Ｂ'）、例えば、二硫化モリブデンのみを添加した態様では、特定の潤滑剤（Ｂ）を用いる場合よりもパッキンの潤滑特性に劣ることがある。 In addition, in the aspect which added only other lubricant (B '), for example, molybdenum disulfide, without using the said lubricant (B) as a lubricant, compared with the case where a specific lubricant (B) is used. The lubrication characteristics of the packing may be inferior.
これは、パッキン基材である膨張黒鉛も潤滑性を有する部材であるが、例えば、他の潤滑剤（Ｂ'）である二硫化モリブデンは膨張黒鉛よりも潤滑特性が悪いので、配合した二硫化モリブデンがパッキン全体の潤滑特性に悪影響を及ぼしていると推察される。 This is a member in which expanded graphite, which is a packing base material, also has lubricity. For example, molybdenum disulfide, which is another lubricant (B ′), has poorer lubrication characteristics than expanded graphite. It is assumed that molybdenum has an adverse effect on the lubrication characteristics of the entire packing.
上記した特定の潤滑剤（Ｂ）が配合されていれば、パッキン中に上記のような単独ではパッキンの潤滑特性を低下させてしまうような、その他の潤滑剤（Ｂ'）が配合されていても、本発明の課題を解決することができる。 If the above-mentioned specific lubricant (B) is blended, other lubricant (B ′) is blended in the packing, so that the lubricating properties of the packing alone may be reduced. In addition, the problems of the present invention can be solved.
しかし、上記のような単独ではパッキンの潤滑特性を低下させてしまうような、他の潤滑剤（Ｂ'）が配合されていない方がパッキン全体の潤滑特性に優れる傾向にあるので、パッキンの潤滑特性の観点では、他の潤滑剤（Ｂ'）はパッキン中に配合されていない方が好ましい。 However, since the above-mentioned alone does not contain other lubricant (B ′), which tends to deteriorate the lubrication characteristics of the packing, the lubrication characteristics of the entire packing tend to be superior. From the viewpoint of characteristics, it is preferable that the other lubricant (B ′) is not blended in the packing.
（４）その他材料（Ｃ）
本発明のパッキンには、本発明の目的を損なわない範囲で、膨張黒鉛（Ａ）、潤滑剤（Ｂ）および他潤滑剤（Ｂ'）以外の材料（Ｃ）が配合されていてもよい。
そのような材料（Ｃ）としては、顔料や成形助剤等が挙げられる。
(4) Other materials (C)
The packing of the present invention may contain a material (C) other than the expanded graphite (A), the lubricant (B), and the other lubricant (B ′) as long as the object of the present invention is not impaired.
Examples of such a material (C) include pigments and molding aids.
なお、耐熱性の観点からは、パッキンを使用する際にパッキンに接触するシール対象物質の温度よりも分解点の低い物質などは、高温下（例えば３００〜６５０℃）でパッキンを使用する場合にはパッキンの性能を低下させる場合もあるので、パッキンを高温下で使用する場合には、そのような物質はパッキンに配合しないことが好ましい。 From the viewpoint of heat resistance, when using the packing, a substance having a decomposition point lower than the temperature of the material to be sealed that comes into contact with the packing is used when the packing is used at a high temperature (for example, 300 to 650 ° C.). May reduce the performance of the packing, so when using the packing at a high temperature, it is preferable not to add such a substance to the packing.
［製造条件］
本発明のパッキンの製造工程は、少なくとも、下記混合工程と圧縮成形工程を含む。
（１）混合工程
混合工程では、少なくとも膨張黒鉛（Ａ）と下記潤滑剤（Ｂ）とを混合する。該混合は、通常、常温付近（１０〜３０℃程度）で材料を、例えばミキサーに投入し、均一になるように混合する。
[Production conditions]
The manufacturing process of the packing of the present invention includes at least the following mixing process and compression molding process.
(1) Mixing step In the mixing step, at least expanded graphite (A) and the following lubricant (B) are mixed. In this mixing, the materials are usually put in, for example, a mixer at around room temperature (about 10 to 30 ° C.) and mixed so as to be uniform.
本混合工程では、先に上げたその他材料（好ましくは粉末状）などを配合してもよい。
このように上記成分（Ａ）、（Ｂ）等を混合することで、これら材料(成分)を含む混合物（好ましくは粉末混合物）が得られる。
In this mixing step, other materials (preferably in the form of powder) raised above may be blended.
Thus, the mixture (preferably powder mixture) containing these materials (components) is obtained by mixing the components (A), (B) and the like.
上記混合は、潤滑剤（Ｂ）が混合物中に（好ましくは均一に）分散できる限り、混合方法や混合順序は特に制限されない。
また、例えば、原材料を一度に混合処理することで混合処理を行なってもよいし（バッチ処理）、１種ずつあるいは複数種ずつ所定の順番で加えるなどしながら連続混合してもよいし、または、１種ずつあるいは複数種ずつ所定の順番で加えるなどすると共に混合回数を複数回に分けて非連続的に混合処理を行なってもよい。
The mixing method and mixing order are not particularly limited as long as the lubricant (B) can be dispersed (preferably uniformly) in the mixture.
In addition, for example, the raw materials may be mixed at a time (batch processing), or may be continuously mixed while being added one by one or a plurality of types in a predetermined order, or One type or a plurality of types may be added in a predetermined order, and the mixing process may be performed discontinuously by dividing the number of times of mixing into a plurality of times.
（２）［圧縮成形工程］
上記混合工程で得られた材料混合物（好ましくは粉末混合物）は、圧縮成形されてパッキンとなる。
上記圧縮工程では、常温付近（１０〜３０℃程度）、成形圧１０〜３０ＭＰａ程度で圧縮成形することが好ましい。
(2) [Compression molding process]
The material mixture (preferably powder mixture) obtained in the above mixing step is compression-molded to form a packing.
In the compression step, compression molding is preferably performed at around normal temperature (about 10 to 30 ° C.) and a molding pressure of about 10 to 30 MPa.
上記圧縮成形工程は、材料混合物に含まれる成分にもよるが、必要に応じて、さらに高温で行ってもよい。
但し、成形助剤として沸点の低い物質（例えば沸点が６０〜１００℃の範囲にある物質）が混合される場合は、その沸点以上の温度で圧縮成形を行うと、該物質を圧縮成形中に蒸発などさせて除去できるなどの観点から好ましい。
Although the said compression molding process is based also on the component contained in a material mixture, you may perform it at higher temperature as needed.
However, when a substance having a low boiling point (for example, a substance having a boiling point in the range of 60 to 100 ° C.) is mixed as a molding aid, if the compression molding is performed at a temperature equal to or higher than the boiling point, the substance is compressed during the molding. It is preferable from the viewpoint that it can be removed by evaporation.
上記圧縮成形は、例えば、所望の形状の金型内に混合物を装填し、プレス成形にて実施することができる。
また、例えば、圧縮成形を一度のみ行って所望のパッキンを得てもよいし、圧縮成形を複数回行って所望のパッキンを得てもよく、所望のパッキンが得られる限り、圧縮成形方法や圧縮成形の回数などは特に制限されない。
The compression molding can be performed by, for example, charging the mixture into a mold having a desired shape and press molding.
Further, for example, compression molding may be performed only once to obtain a desired packing, or compression molding may be performed a plurality of times to obtain a desired packing, and as long as the desired packing is obtained, the compression molding method or compression may be performed. The number of moldings is not particularly limited.
［その他］
本発明のパッキン製造においては、本発明の目的を損なわない範囲で、上記２工程以外の工程（例えば、加熱工程など）を含んでいてもよい。
[Others]
In the packing production of the present invention, a process other than the above two processes (for example, a heating process) may be included as long as the object of the present invention is not impaired.
また、混合工程、圧縮成形工程を含む全工程のいずれかの段階で、３００〜６５０℃の温度で１０分〜２時間（好ましくは１０〜３０分間）、混合物あるいは成形品を加熱処理する工程、その熱を帯びている間もしくは冷却後（１５〜５０℃程度まで）に、熱処理した成型品を圧縮成形する工程を含むことが好ましい。 In addition, in any stage of the entire process including the mixing process and the compression molding process, a process of heat-treating the mixture or molded product at a temperature of 300 to 650 ° C. for 10 minutes to 2 hours (preferably 10 to 30 minutes), It is preferable to include a step of compression-molding the heat-treated molded product while being heated or after cooling (up to about 15 to 50 ° C.).
ここで、上記の熱処理した成形品を圧縮処理する工程は、上記「（２）［圧縮成形工程］」の項目の圧縮成形工程として割り当ててもよいし、上記「（２）［圧縮成形工程］」の項目の圧縮成形工程とは別に行なってもよい。
このような工程が含まれていると、潤滑剤（Ｂ）が溶融している状態で圧縮成型加工ができ、表面が滑らかな成形体を得られる観点からも好ましい。
Here, the step of compressing the heat-treated molded product may be assigned as the compression molding step of the item “(2) [Compression molding step]” or “(2) [Compression molding step]. You may perform separately from the compression molding process of the item of "."
When such a process is included, compression molding can be performed in a state where the lubricant (B) is melted, which is preferable from the viewpoint of obtaining a molded body having a smooth surface.
また、上記熱処理工程、熱処理した成形品を圧縮成形する工程は、全工程中のどの位置で行なってもよい（他の工程との前後関係や順番は限定されない）が、最後の工程（仕上げの工程。）とすることが多い。例えば、熱処理工程後、熱処理した成型品を圧縮成形する工程を実施した後、該工程よりも低い温度や短い時間で再度圧縮成形しても、パッキンの表面の滑らかさは失われない傾向にあるし、本発明の目的を損なわない程度に上記熱処理・圧縮成形後の成形品を、上記条件よりも高い温度や長い時間で再度圧縮成形しても、パッキンの表面の滑らかさは同程度に保たれる傾向にある。よって、上記熱処理した成形品を圧縮成形する工程は、全工程中の最後の工程で行うことが作業効率などの観点より好ましい。 In addition, the heat treatment step and the step of compression-molding the heat-treated molded product may be performed at any position in the whole process (the order and order of the other steps are not limited), but the last step (finishing process) Process.). For example, after the heat treatment step, after the step of compression molding the heat-treated molded product, even if the compression molding is performed again at a lower temperature or shorter time than the step, the smoothness of the packing surface tends not to be lost. However, even if the molded product after the heat treatment / compression molding is again compression molded at a temperature higher than the above conditions or for a long time without impairing the object of the present invention, the smoothness of the packing surface is maintained at the same level. It tends to droop. Therefore, it is preferable from the viewpoint of work efficiency and the like that the step of compression-molding the heat-treated molded product is performed in the last step among all the steps.
［上記工程を経て得られるパッキン］
上記パッキンは、前述のような混合工程を経て得られるものであるので、上記パッキンにおいては、潤滑剤（Ｂ）がパッキン全体に（好ましくは均一に）分布・分散している。
[Packing obtained through the above steps]
Since the packing is obtained through the mixing step as described above, in the packing, the lubricant (B) is distributed and dispersed throughout the packing (preferably uniformly).
本発明のパッキンは、前述のように、パッキン中の潤滑剤（Ｂ）に３００℃以上（例えば３００〜６５０℃）の熱が加えられるような環境下で本発明のパッキンを使用する場合には、潤滑剤（Ｂ）が溶融し、液状となるので、原材料として固体の潤滑剤を用いているにも関わらず液体潤滑剤を用いた摺動部材に匹敵あるいはそれに近い潤滑特性を本発明のパッキンに発揮させることができる。 As described above, the packing of the present invention is used when the packing of the present invention is used in an environment where heat of 300 ° C. or higher (for example, 300 to 650 ° C.) is applied to the lubricant (B) in the packing. Since the lubricant (B) melts and becomes liquid, the packing of the present invention has a lubricating property comparable to or close to that of a sliding member using a liquid lubricant, although a solid lubricant is used as a raw material. Can be demonstrated.
さらには、従来の液体潤滑剤を用いた摺動部材では、液体潤滑剤（主に有機化合物、先に挙げた特許文献参照）の劣化温度や分解温度などの関係上使用できなかった温度領域でも、本発明のパッキンでは、液体潤滑剤に匹敵あるいはそれに近い潤滑特性を維持したまま使用可能である。 Furthermore, in a sliding member using a conventional liquid lubricant, even in a temperature range where the liquid lubricant (mainly organic compounds, refer to the above-mentioned patent documents) could not be used due to deterioration temperature or decomposition temperature. The packing of the present invention can be used while maintaining a lubricating property comparable to or close to that of a liquid lubricant.
また、本発明のパッキンは、本発明のパッキンと摺動部材との摩擦により高温（例えば３００℃）の摩擦熱が発生する態様においては、摩擦熱の発生により高められた温度の高さに比例して、潤滑性能が向上する傾向にある。例えば、摩擦熱によりパッキンの表面の温度が上昇しつづける場合は使用時間に比例して本発明のパッキンの潤滑特性が向上する傾向にある。 Further, the packing of the present invention is proportional to the height of the temperature increased by the generation of frictional heat in a mode in which high-temperature (for example, 300 ° C.) frictional heat is generated by friction between the packing of the present invention and the sliding member. As a result, the lubricating performance tends to be improved. For example, when the temperature of the packing surface continues to rise due to frictional heat, the lubricating characteristics of the packing of the present invention tend to improve in proportion to the usage time.
なお、上記潤滑剤（Ｂ）の融点は３００℃以上であるが、該融点未満の温度でも、潤滑剤（Ｂ）の軟化、融解などに起因するパッキンの潤滑特性向上の恩恵を享受できることがある。 The melting point of the lubricant (B) is 300 ° C. or higher. However, even at a temperature lower than the melting point, it may be possible to enjoy the benefit of improving the lubricating properties of the packing due to softening or melting of the lubricant (B). .
例えば、酸化ホウ素は、融点が約４８０℃であるが、約１００℃以上の温度が加わると、融点である約４８０℃未満でも、一部軟化、融解などするため、酸化ホウ素を含むパッキンは、１００℃程度から高温に向かうに従い、潤滑特性が向上する傾向にある。 For example, although the melting point of boron oxide is about 480 ° C., when a temperature of about 100 ° C. or higher is applied, even if the melting point is less than about 480 ° C., the melting point is partially softened and melted. As the temperature increases from about 100 ° C. to higher temperatures, the lubricating properties tend to improve.
また、潤滑剤（Ｂ）がパッキン全体に均一に分布・分散しているものは、パッキン全体に渡って優れた潤滑特性や機械特性を示す。
すなわち、そのようなパッキンは、各部分において材料分布が一様であり、あるいは含まれる全ての材料の分散状態が均一であるため、部位に依らず、表面摩耗時に新たな潤滑剤（Ｂ）が出現せずに潤滑特性にばらつきが生じる、あるいは、局所的に機械物性が脆弱である部分が生じるなどの問題は生じない。
In addition, the lubricant (B) that is uniformly distributed and dispersed throughout the packing exhibits excellent lubricating characteristics and mechanical characteristics over the entire packing.
That is, in such a packing, the material distribution is uniform in each part, or the dispersion state of all the contained materials is uniform, so that a new lubricant (B) is not worn at the time of surface wear regardless of the part. There will be no problems such as non-appearance and variation in lubrication characteristics, or local mechanical weakness.
また、そのようなパッキンは、潤滑剤（Ｂ）がパッキン中に均一・一様に分散しており、一部に偏在などしていないため、パッキン全体において、機械強度などの物性がばらつくことなく、パッキン全体で一様の性質を示す。 Also, in such packing, since the lubricant (B) is uniformly and uniformly dispersed in the packing and is not unevenly distributed in part, the physical properties such as mechanical strength are not varied throughout the packing. Uniform properties are exhibited throughout the packing.
本発明のパッキンの形状は、本発明の目的を損なわない限り特に制限されないが、例えば、リング状に成形される。
上記リング状のパッキンは、例えば、リング状の金型内に混合物を装填し、プレス成形することで得られる。
また、上記工程を経て得られたパッキンの潤滑特性は、例えば下記方法に従って測定した「接触面積辺りの軸抵抗（Ｎ）」によって、評価することができる。
The shape of the packing of the present invention is not particularly limited as long as the object of the present invention is not impaired, but is formed into a ring shape, for example.
The ring-shaped packing can be obtained, for example, by loading the mixture in a ring-shaped mold and press-molding it.
Further, the lubrication characteristics of the packing obtained through the above steps can be evaluated by, for example, “axial resistance (N) around contact area” measured according to the following method.
「接触面積辺りの軸抵抗（Ｎ）」の測定方法
本発明のパッキンの「接触面積辺りの軸抵抗（Ｎ）」は、例えば、図１に示す軸抵抗測定装置１を用いて測定される。
図１に示した軸抵抗測定装置１は、日本バルカー工業社自作の軸抵抗測定装置の概念図である。
図１に示した軸抵抗測定装置１は、シール流体を入れるシール部１５を囲うケーシング１６の両側にスタフィングボックス（パッキン箱）を１つずつ備えている。
Method of Measuring “Axial Resistance (N) Around Contact Area” “Axial Resistance (N) Around Contact Area” of the packing of the present invention is measured using , for example, the axial resistance measuring apparatus 1 shown in FIG.
The axial resistance measuring apparatus 1 shown in FIG. 1 is a conceptual diagram of an axial resistance measuring apparatus made by Nippon Valqua Industries.
The axial resistance measuring apparatus 1 shown in FIG. 1 includes one stuffing box (packing box) on each side of a casing 16 that encloses a seal portion 15 into which a seal fluid is put.
また、図１に示す如く、油圧シリンダー１１に備え付けられた軸９が、油圧シリンダー側スタフィングボックス３、ケーシング１６、パッキン面圧測定用ロードセル側スタフィングボックス２内の順で貫通する構造をとっている。 Further, as shown in FIG. 1, the shaft 9 provided in the hydraulic cylinder 11 has a structure that penetrates through the hydraulic cylinder side stuffing box 3, the casing 16, and the packing surface pressure measurement load cell side stuffing box 2 in this order. ing.
各スタフィングボックス内には、測定試料のパッキン（パッキン（ランタン上）１２とパッキン（ランタン下）１４）、アダプターパッキン、ランタンリング１３などが装着される。 In each stuffing box, packing of a measurement sample (packing (upper lantern) 12 and packing (lower lantern) 14), adapter packing, lantern ring 13 and the like are mounted.
パッキンに締付圧力を加えるためのグランド押さえ８（パッキン押さえ）が各スタフィングボックス上部に装着され、この際の締付圧力を測定するためのパッキン面圧測定用ロードセル４が、パッキン面圧測定用ロードセル側スタフィングボックス２の上部に設置されている。 A gland retainer 8 (packing retainer) for applying a tightening pressure to the packing is mounted on the upper portion of each stuffing box, and a packing surface pressure measuring load cell 4 for measuring the tightening pressure at this time is used to measure the packing surface pressure. It is installed in the upper part of the load cell side stuffing box 2.
また油圧シリンダー側スタフィンボックス３と油圧シリンダー１１の間には、油圧シリンダー１１を用いて軸９を該軸９の長軸方向に往復運動させた時に生じる軸抵抗を測定するための軸抵抗測定用ロードセル１０が設置されている。 Also, between the hydraulic cylinder side staffin box 3 and the hydraulic cylinder 11, an axial resistance measurement for measuring the axial resistance generated when the shaft 9 is reciprocated in the longitudinal direction of the shaft 9 using the hydraulic cylinder 11. A load cell 10 is installed.
各スタフィンボックスには、シール部から漏れたシール流体をスタフィングボックス外へ排出するための通路であるリークオフ７が設けられている。
ケーシング１６上には、軸抵抗測定装置１の一部を加熱するためのバンドヒーター６が設けられている（加熱部分は、図１のバンドヒーター６の位置を参照）。また、図示しない装置内部温度計も設けられている。
Each staffin box is provided with a leak-off 7 which is a passage for discharging the seal fluid leaking from the seal portion to the outside of the stuffing box.
A band heater 6 for heating a part of the axial resistance measuring device 1 is provided on the casing 16 (refer to the position of the band heater 6 in FIG. 1 for the heating portion). In addition, an internal thermometer (not shown) is also provided.
また、ケーシング１６には、装置内部を加圧するための加圧孔６が設けられている。
上記軸抵抗測定装置１を用いた、本発明のパッキンの接触面積辺りの軸抵抗（Ｎ）の測定は、例えば次の通り実施される。
The casing 16 is provided with a pressurizing hole 6 for pressurizing the inside of the apparatus.
The measurement of the axial resistance (N) around the contact area of the packing of the present invention using the axial resistance measuring device 1 is performed as follows, for example.
まず、図１に示す軸抵抗測定装置１の各スタフィングボックス（パッキン箱）（パッキン面圧測定用ロードセル側スタフィングボックス２と油圧シリンダー側スタフィングボックス。以下同じ）に各パッキンを装着する（ランタンリングの上下に、寸法がφ２０ｍｍ×φ３３ｍｍ×６．５ｍｍ（Ｈ：高さ）の本発明のリングを５つずつ装着し、各パッキン（パッキン（ランタン上）１２とパッキン（ランタン下）１４。以下同じ）の上（ランタンリングに接する側の反対側）にアダプターパッキンを上下に配置）。 First, each packing is attached to each stuffing box (packing box) (packing surface pressure measuring load cell side stuffing box 2 and hydraulic cylinder side stuffing box; the same applies hereinafter) of the axial resistance measuring device 1 shown in FIG. Five rings of the present invention having dimensions of φ20 mm × φ33 mm × 6.5 mm (H: height) are mounted on the top and bottom of the lantern ring, and each packing (packing (upper lantern) 12) and packing (lower lantern) 14. (The same shall apply hereinafter.) Place the adapter packing vertically on the opposite side of the lantern ring.
次いで、締付圧力３９．２ＭＰａで各パッキンをそれぞれパッキン抑え８で締付け（締付圧力はロードセル４で測定。以下同じ）、次いで軸９（軸径：φ２０ｍｍ）を該軸の長軸方向に摺動幅５ｃｍ、摺動速度１０往復／分で５回往復作動（回転を伴わない前進後進運動、以下同じ）させて慣らし運転する（シール対象流体の温度を常温とし、往復運動５回目の摺動抵抗値を、シール対象流体温度が常温での摺動抵抗値とする）。 Next, each packing is tightened with a packing restraint 8 at a tightening pressure of 39.2 MPa (the tightening pressure is measured with the load cell 4. The same applies hereinafter), and then the shaft 9 (shaft diameter: φ20 mm) is slid in the major axis direction of the shaft. Runs 5 times reciprocating at a moving width of 5 cm and sliding speed of 10 reciprocations per minute (forward / backward movement without rotation, the same shall apply hereinafter) (the temperature of the fluid to be sealed is set to normal temperature and the reciprocating movement is performed for the fifth time) The resistance value is the sliding resistance value when the temperature of the fluid to be sealed is normal temperature).
ここで、往復作動の条件は、具体的には次の通りである。「上記軸を２秒で５ｃｍ前進させ、１秒停止させ、２秒で５ｃｍ後進させ、１秒停止させる」という６秒間の往復作動を１セットで１往復とする。すなわち、軸は１分間あたり１０往復し、前進作動時および後進作動時の軸の速度は、それぞれ２５ｍｍ／ｓである。この往復作動の条件は以下の高温（３５０℃）測定時も同じである。 Here, the conditions for the reciprocating operation are specifically as follows. A 6-second reciprocating operation of “the shaft is advanced 5 cm in 2 seconds, stopped for 1 second, moved backward 5 cm in 2 seconds and stopped for 1 second” is set to 1 reciprocation in one set. That is, the shaft reciprocates 10 times per minute, and the shaft speed during forward operation and reverse operation is 25 mm / s, respectively. The conditions for this reciprocating operation are the same during the following high temperature (350 ° C.) measurement.
常温での軸抵抗の測定が必要ない場合は、常温測定のための往復運動を省略して、次の操作に進めばよい。
次いで、締付圧力３９．２ＭＰａで各パッキンをパッキン抑え８で締付け、次いでシール対象流体の温度が３５０℃になるまで軸抵抗測定装置１内部をバンドヒーター６で加熱する（軸抵抗測定装置１内部の温度は約３００℃）。
If it is not necessary to measure the axial resistance at room temperature, the reciprocating motion for room temperature measurement can be omitted and the next operation can be performed.
Next, each packing is clamped with a packing restraint 8 at a clamping pressure of 39.2 MPa, and then the inside of the axial resistance measuring device 1 is heated by the band heater 6 until the temperature of the fluid to be sealed reaches 350 ° C. (inside the axial resistance measuring device 1 Temperature is about 300 ° C.).
次いで、同温で軸９を該軸９の長軸方向に摺動幅５ｃｍ、摺動速度１０往復／分で５回往復作動させて慣らし運転する（往復運動５回目をシール対象流体温度が高温（ここでは３５０℃）での摺動抵抗値とする）。 Next, the shaft 9 is conditioned by reciprocating 5 times at the same temperature in the long axis direction of the shaft 9 with a sliding width of 5 cm and a sliding speed of 10 reciprocations / min. (Here, it is a sliding resistance value at 350 ° C.).
次いで、同温で締付圧力３９．２ＭＰａで各パッキンをパッキン抑え８で締付け、次いで同温で軸９を該軸９の長軸方向に摺動幅５ｃｍ、摺動速度１０往復／分で往復作動させて、シール対象流体温度が高温（ここでは３５０℃）である時の往復運動１００回目の摺動抵抗値をロードセル１０にて測定する。 Next, the packings are held at the same temperature with a clamping pressure of 39.2 MPa and tightened with the packing restraint 8, and then the shaft 9 is reciprocated at the same temperature in the major axis direction of the shaft 9 with a sliding width of 5 cm and a sliding speed of 10 reciprocations / minute. The load cell 10 measures the sliding resistance value at the 100th reciprocation when the temperature of the fluid to be sealed is high (here, 350 ° C.).
次いで、同条件で軸を往復で２００回、３００回、４００回、５００回と続けて往復作動させて、往復運動２００回目、往復運動３００回目、往復運動４００回目、往復運動５００回目のそれぞれの時点における軸抵抗（ｇｆ）をロードセル１０にて測定する。 Next, the shaft is reciprocated 200 times, 300 times, 400 times, and 500 times in a reciprocating manner under the same conditions, and the reciprocating motion 200th time, the reciprocating motion 300th time, the reciprocating motion 400th time, and the reciprocating motion 500th time. The axial resistance (gf) at the time is measured by the load cell 10.
なお、図１の軸抵抗測定装置１にて、軸９を該軸９の長軸方向に往復運動させると、図２に示すようなグラフが得られる（横軸：軸９の往復回数もしくは往復運動時の軸９の総移動距離、縦軸：摺動抵抗（波の中心（中心軸１７）から上方向が軸９の前進運動時の摺動抵抗１８（該グラフでは単位はｋｇｆ）、波の中心（中心軸１７）から下方向が軸９の後退運動時の摺動抵抗１９（同じく単位はｋｇｆ）。）
規定往復回数時の軸抵抗値は、下記式（１）もしくは（１’）より求める（シール対象流体の温度は規定温度とする）。
規定往復回数時の軸抵抗（Ｎ）＝｛規定往復回数時の前進時の軸抵抗の最大値（絶対値、Ｎ）＋規定往復回数時の後退時の軸抵抗の最大値（絶対値、Ｎ）｝／２・・・（１）
規定往復回数時の軸抵抗（ｇｆ）＝｛規定往復回数時の前進時の軸抵抗の最大値（絶対値、ｇｆ）＋規定往復回数時の後退時の軸抵抗の最大値（絶対値、ｇｆ）｝／２・・・（１’）
When the shaft 9 is reciprocated in the major axis direction of the shaft 9 in the axial resistance measuring apparatus 1 of FIG. 1, a graph as shown in FIG. 2 is obtained (horizontal axis: number of reciprocations of the shaft 9 or reciprocation). Total movement distance of shaft 9 during movement, vertical axis: sliding resistance (from the center of wave (center axis 17), sliding resistance 18 during forward movement of shaft 9 (unit is kgf in this graph), wave The downward direction from the center (center shaft 17) is the sliding resistance 19 during the backward movement of the shaft 9 (also the unit is kgf).
The shaft resistance value at the specified number of reciprocations is obtained from the following equation (1) or (1 ′) (the temperature of the fluid to be sealed is the specified temperature).
Axis resistance at the specified number of reciprocations (N) = {Maximum value of shaft resistance at the time of advancement at the specified number of reciprocations (absolute value, N) + Maximum value of shaft resistance at the time of reciprocation at the specified number of reciprocations (absolute value, N )} / 2 ... (1)
Axial resistance at the specified number of reciprocations (gf) = {Maximum value of axial resistance at the time of the specified number of reciprocations (absolute value, gf) + Maximum value of shaft resistance at the time of the specified number of reciprocations (absolute value, gf) )} / 2 ... (1 ')
上記軸抵抗測定装置では、摺動軸抵抗は重量グラム（グラム重ともいう。単位はｇｆ。）単位で測定されるが、本発明では便宜上これをニュートン（単位はＮ）に換算する。 In the above axial resistance measuring device, the sliding axial resistance is measured in units of weight gram (also referred to as gram weight. The unit is gf). In the present invention, this is converted into Newton (unit is N) for convenience.
測定値の単位をｇｆからＮに単位換算してから規定往復回数時の軸抵抗を求めるのであれば、上記式（１）を用いればよいし、規定往復回数時の軸抵抗を測定値から求めた後にｇｆからＮに単位換算するのであれば上記式（１’）を用いて、得られた解の単位換算を行えばよい。 If the unit of measurement value is converted from gf to N and then the axial resistance at the specified number of reciprocations is obtained, the above equation (1) may be used, and the axial resistance at the specified number of reciprocations is obtained from the measured value. If the unit is converted from gf to N after that, the unit conversion of the obtained solution may be performed using the above formula (1 ′).
次いで、下記式（２）に従い、上記軸抵抗（Ｎ）をパッキンの軸に対する接触面積（ｍｍ2）で除して、単位接触面積辺りの軸抵抗（Ｎ／ｍｍ2）を求める。
単位接触面積辺りの軸抵抗（Ｎ）＝軸抵抗（Ｎ）／軸に対するパッキンの接触面積（ｍｍ2）・・・（２）
次いで、必要に応じて、シール対象流体温度が高温（ここでは３５０℃）である温度条件下において、作動開始時、往復１００回目、往復２００回目、往復３００回目、往復４００回目、往復５００回目における単位接触面積辺りの軸抵抗の平均値を下記式（３）より求める。
Next, the axial resistance (N / mm 2 ) per unit contact area is determined by dividing the axial resistance (N) by the contact area (mm 2 ) with respect to the packing shaft according to the following formula (2).
Axial resistance per unit contact area (N) = Axial resistance (N) / Contact area of packing to shaft (mm 2 ) (2)
Then, if necessary, under the temperature condition where the temperature of the fluid to be sealed is high (here, 350 ° C.), at the start of operation, at the 100th reciprocation, 200th reciprocation, 300th reciprocation, 400th reciprocation, and 500th reciprocation The average value of the axial resistance per unit contact area is obtained from the following formula (3).
「接触面積当たりの平均軸抵抗（Ｎ／ｍｍ2）」＝（作動開始時、往復１００回目、往復２００回目、往復３００回目、往復４００回目および往復５００回目の単位接触面積辺りの軸抵抗の合計値）／６・・・（３） “Average axial resistance per contact area (N / mm 2 )” = (total axial resistance per unit contact area at the start of operation, 100th reciprocation, 200th reciprocation, 300th reciprocation, 400th reciprocation, and 500th reciprocation Value) / 6 ... (3)
［接触面積当たりの平均軸抵抗（Ｎ／ｍｍ 2 ）］
上記のようにして測定した、本発明のパッキンの「接触面積当たりの平均軸抵抗（Ｎ／ｍｍ2）」は、本発明の目的を損なわない限り特に制限されないが、シール対象流体温度が高温（ここでは３５０℃）である温度条件下において、１．０〜５．１ｋＮ／ｍｍ2であることが、パッキンの潤滑特性やシール性の観点から好ましい。「接触面積当たりの平均軸抵抗（Ｎ／ｍｍ2）」が、温度条件下において、１．０ｋＮ／ｍｍ2より低くなると流体のシール性を充分に発揮できない恐れがある。
[Average axial resistance per contact area (N / mm 2 )]
The “average axial resistance per contact area (N / mm 2 )” of the packing of the present invention measured as described above is not particularly limited as long as the object of the present invention is not impaired. In this case, it is preferably 1.0 to 5.1 kN / mm 2 under the temperature condition of 350 ° C. from the viewpoint of the lubrication characteristics and sealability of the packing. If the “average axial resistance per contact area (N / mm 2 )” is lower than 1.0 kN / mm 2 under the temperature condition, there is a possibility that the fluid sealing performance cannot be exhibited sufficiently.
［パッキンの用途］
本発明のパッキンは、例えば、バルブ軸封用、機器軸封用などの用途に用いることができる。
[Application of packing]
The packing of the present invention can be used for applications such as valve shaft sealing and device shaft sealing.
また、パッキン表面の潤滑剤（Ｂ）に３００℃以上（好ましくは３００〜６５０℃）の熱が加わる環境下で使用することが、該パッキンがより優れた潤滑特性を発揮できる観点から好ましい。そのような環境としては、例えば、シール対象物質（シール流体などの）の温度、パッキン装置内部の温度、あるいは、パッキンと該パッキンに接する摺動部材（軸封装置の軸など）との摩擦熱などの温度が該範囲にある環境などが挙げられる。 Moreover, it is preferable to use it in an environment where heat of 300 ° C. or higher (preferably 300 to 650 ° C.) is applied to the lubricant (B) on the packing surface from the viewpoint that the packing can exhibit more excellent lubricating properties. Examples of such an environment include the temperature of a material to be sealed (such as a sealing fluid), the temperature inside the packing device, or frictional heat between the packing and a sliding member (such as a shaft of the shaft seal device) that contacts the packing. An environment in which the temperature is in the above range is exemplified.
より具体的な態様としては、例えば、３５０〜６５０℃の流体（例えば、水蒸気、熱媒油等）に使用されるバルブ軸封用パッキンなどが挙げられる。
なお、パッキンにかかる圧力（締付圧力など）は、本発明の目的を損なわない範囲であれば特に制限されない。
More specific embodiments include, for example, a valve shaft seal packing used for a fluid at 350 to 650 ° C. (for example, water vapor, heat transfer oil, etc.).
The pressure applied to the packing (such as tightening pressure) is not particularly limited as long as the object of the present invention is not impaired.
上記バルブ軸封用パッキンの具体例を図５に示す。
図５は、本発明に係るパッキン２２が、スタフィングボックス２０内に合計４個連設して装着された態様を示している。
A specific example of the valve shaft seal packing is shown in FIG.
FIG. 5 shows a state in which a total of four packings 22 according to the present invention are continuously installed in the stuffing box 20.
すなわち、スタフィングボックス２０内のステム２１には、本発明のパッキン２２ａがスタフィングボックス２０の底部２３に当接した状態で配置され、他の３つのグランドパッキン２２ｂ、２２ｃ、２２ｄもこれに連設して装着されている。 That is, the packing 21a of the present invention is disposed on the stem 21 in the stuffing box 20 in contact with the bottom 23 of the stuffing box 20, and the other three gland packings 22b, 22c, and 22d are also connected thereto. It is installed and installed.
このようなパッキンの寸法は、その用途などによって異なり、一概に決定されないが、例えば、図５に示すパッキンでは、外径Ｒが０．５〜５０ｃｍ程度であり、内径ｒが０．３〜４５ｃｍ程度であり、パッキンの軸方向の長さ（厚み）Ｌ１が０．２〜２５ｃｍ程度のものが挙げられる。 The dimensions of such a packing vary depending on the application and the like, and are not generally determined. For example, in the packing shown in FIG. 5, the outer diameter R is about 0.5 to 50 cm, and the inner diameter r is 0.3 to 45 cm. And the axial length (thickness) L1 of the packing is about 0.2 to 25 cm.
本発明のパッキンは、上述の通り優れた潤滑特性を発揮するので、バルブ軸封用パッキンのように、バルブ軸が上下運動および／または回転運動に供しても、パッキンの表面の摩耗の有無に関わらず優れた潤滑特性を長期に渡って発揮でき、また、３００℃以上の流体に使用されるバルブ軸封に供しても上記優れた潤滑特性を長期に渡って発揮することができる。 Since the packing of the present invention exhibits excellent lubrication characteristics as described above, even if the valve shaft is subjected to vertical movement and / or rotational movement, like the packing for valve shaft sealing, the surface of the packing is not subject to wear. Regardless of this, excellent lubrication characteristics can be exhibited over a long period of time, and the above-described excellent lubrication characteristics can be exhibited over a long period of time even when used for a valve shaft seal used in a fluid at 300 ° C. or higher.
以下、実施例および比較例を参照しながら本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
なお、下記実施例および比較例で使用した物質は次の通りである。
膨張黒鉛：日本黒鉛（株）社製 ＥＸＰ‐ＳＭ（商品名）
酸化ホウ素：キシダ化学（株）社製 特級 酸化ホウ素
Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to Examples and Comparative Examples, but the present invention is not limited to these Examples.
The materials used in the following examples and comparative examples are as follows.
Expanded graphite: EXP-SM (trade name) manufactured by Nippon Graphite Co., Ltd.
Boron oxide: Special grade boron oxide manufactured by Kishida Chemical Co., Ltd.
［実施例１］
常圧下、温度４００℃の条件下で膨張させた上記膨張黒鉛の粉末９０重量部に、上記酸化ホウ素の粉末１０重量部を添加し、常温・常圧下で約１分間混合した。
次いで、得られた混合物を、金型内に装填し、常温、成形圧１５ＭＰａで、リング状（寸法：φ２０ｍｍ×φ３３ｍｍ×６．５ｍｍ（Ｈ））に圧縮成形した（外観は図２参照）。
[Example 1]
10 parts by weight of the boron oxide powder was added to 90 parts by weight of the expanded graphite powder expanded at 400 ° C. under normal pressure, and mixed for about 1 minute at normal temperature and normal pressure.
Next, the obtained mixture was loaded into a mold, and compression molded into a ring shape (dimensions: φ20 mm × φ33 mm × 6.5 mm (H)) at room temperature and a molding pressure of 15 MPa (see FIG. 2 for the appearance).
このようにして得られたパッキンの軸抵抗を下記の通り測定した。
まず、図１に示す軸抵抗測定装置１の各スタフィングボックス（パッキン箱）（パッキン面圧測定用ロードセル側スタフィングボックス２と油圧シリンダー側スタフィングボックス。以下同じ）に各パッキンを装着した（ランタンリングの上下に、寸法がφ２０ｍｍ×φ３３ｍｍ×６．５ｍｍ（Ｈ）の本発明のリングを５リング装着し、各パッキン（パッキン（ランタン上）１２とパッキン（ランタン下）１４。以下同じ）の上（ランタンリングに接する側の反対側）に寸法が上記同様のアダプターパッキンを上下に配置）。
The axial resistance of the packing thus obtained was measured as follows.
First, each packing was attached to each stuffing box (packing box) of the axial resistance measuring device 1 shown in FIG. 1 (packing surface pressure measurement load cell side stuffing box 2 and hydraulic cylinder side stuffing box; the same applies hereinafter) ( At the top and bottom of the lantern ring, 5 rings of the present invention having a size of φ20 mm × φ33 mm × 6.5 mm (H) are mounted, and each packing (packing (upper lantern) 12 and packing (lower lantern) 14) is the same). The adapter packing with the same dimensions as above is placed on the top (opposite the side that contacts the lantern ring).
次いで、締付圧力３９．２ＭＰａで各パッキンをそれぞれパッキン抑え８で締付け（締付圧力はロードセル４で測定。以下同じ）、次いで軸９（軸径：φ２０ｍｍ）を該軸の長軸方向に摺動幅５ｃｍ、摺動速度２５ｍｍ／ｓで５回往復作動（回転を伴わない前進後進運動、以下同じ）させて慣らし運転した（シール対象流体の温度を常温とし、往復運動５回目の摺動抵抗値を、シール対象流体温度が常温での摺動抵抗値とした）。 Next, each packing is tightened with a packing restraint 8 at a tightening pressure of 39.2 MPa (the tightening pressure is measured with the load cell 4. The same applies hereinafter), and then the shaft 9 (shaft diameter: φ20 mm) is slid in the major axis direction of the shaft. Run 5 times reciprocating operation (forward / backward movement without rotation, the same shall apply hereinafter) at a moving width of 5 cm and sliding speed of 25 mm / s (the temperature of the fluid to be sealed is normal temperature, and the sliding resistance of the fifth reciprocating motion) The value was defined as the sliding resistance value when the temperature of the fluid to be sealed was normal temperature).
ここで、往復作動の条件は、具体的には次の通りとした。「上記軸を２秒で５ｃｍ前進させ、１秒停止させ、２秒で５ｃｍ後進させ、１秒停止させる」という６秒間の往復作動を１セットで１往復とした。すなわち、軸は１分間あたり１０往復し、前進作動時および後進作動時の軸の速度は、それぞれ２５ｍｍ／ｓであった。なお、この往復作動の条件は以下の高温（３５０℃）測定時も同じとした。 Here, the conditions for the reciprocating operation were specifically as follows. The reciprocating operation for 6 seconds that “the shaft is advanced 5 cm in 2 seconds, stopped for 1 second, moved backward 5 cm in 2 seconds, and stopped for 1 second” was set to 1 reciprocation in one set. That is, the shaft reciprocated 10 times per minute, and the speed of the shaft during forward operation and reverse operation was 25 mm / s, respectively. The conditions for this reciprocating operation were the same during the following high temperature (350 ° C.) measurement.
次いで、締付圧力３９．２ＭＰａで各パッキンをパッキン抑え８で締付け、次いで軸９を該軸９の長軸方向に摺動幅５ｃｍ、摺動速度２５ｍｍ／ｓで１００回往復作動させて、シール対象流体温度が常温である時の摺動抵抗値をロードセル９にて測定した。 Next, each packing is clamped with a packing restraint 8 at a clamping pressure of 39.2 MPa, and then the shaft 9 is reciprocated 100 times in the major axis direction of the shaft 9 at a sliding width of 5 cm and a sliding speed of 25 mm / s. The sliding resistance value when the target fluid temperature was room temperature was measured with the load cell 9.
次いで、締付圧力３９．２ＭＰａで各パッキンをパッキン抑え８で締付け、次いでシール対象流体の温度が３５０℃になるまで軸抵抗測定装置１内部をバンドヒーター６で加熱した。 Next, each packing was clamped with a packing restraint 8 at a clamping pressure of 39.2 MPa, and then the inside of the axial resistance measuring device 1 was heated with a band heater 6 until the temperature of the fluid to be sealed reached 350 ° C.
次いで、同温で軸９を該軸９の長軸方向に摺動幅５ｃｍ、摺動速度２５ｍｍ／ｓで５回往復作動させて慣らし運転した（往復運動５回目をシール対象流体温度が３５０℃である温度条件下における摺動抵抗値とした）。 Next, the shaft 9 was conditioned by reciprocating 5 times at the same temperature in the long axis direction of the shaft 9 with a sliding width of 5 cm and a sliding speed of 25 mm / s (the fluid temperature to be sealed is 350 ° C. for the fifth reciprocating motion). The sliding resistance value under a certain temperature condition).
次いで、同温で締付圧力３９．２ＭＰａで各パッキンをパッキン抑え８で締付け、次いで同温で軸９を該軸９の長軸方向に摺動幅５ｃｍ、摺動速度２５ｍｍ／ｓで往復作動させて、シール対象流体温度が高温（ここでは３５０℃）である時の往復運動１００回目の摺動抵抗値をロードセル１０にて測定した。 Next, at the same temperature, each packing is clamped with packing restraint 8 at a clamping pressure of 39.2 MPa, and then the shaft 9 is reciprocated at the same temperature in the long axis direction of the shaft 9 with a sliding width of 5 cm and a sliding speed of 25 mm / s. Then, the sliding resistance value at the 100th reciprocation when the temperature of the fluid to be sealed was high (here, 350 ° C.) was measured by the load cell 10.
次いで、同条件で軸を往復で２００回、３００回、４００回、５００回と続けて往復作動させて、往復運動２００回目、往復運動３００回目、往復運動４００回目、往復運動５００回目のそれぞれの時点における軸抵抗をロードセル１０にて測定した。 Next, the shaft is reciprocated 200 times, 300 times, 400 times, and 500 times in a reciprocating manner under the same conditions, and the reciprocating motion 200th time, the reciprocating motion 300th time, the reciprocating motion 400th time, and the reciprocating motion 500th time. The axial resistance at the time was measured with the load cell 10.
得られたグラフから、シール対象流体の温度が常温または３５０℃である温度条件下における規定往復回数時の軸抵抗値は、次の通り求めた。
規定往復回数時の軸抵抗（ｇｆ）＝｛規定往復回数時の前進時の軸抵抗の最大値（絶対値、ｇｆ）＋規定往復回数時の後退時の軸抵抗の最大値（絶対値、ｇｆ）｝／２・・・（１’）
From the obtained graph, the axial resistance value at the specified number of reciprocations under the temperature condition where the temperature of the fluid to be sealed is room temperature or 350 ° C. was determined as follows.
Axial resistance at the specified number of reciprocations (gf) = {Maximum value of axial resistance at the time of the specified number of reciprocations (absolute value, gf) + Maximum value of shaft resistance at the time of the specified number of reciprocations (absolute value, gf) )} / 2 ... (1 ')
次いで、得られた軸抵抗の単位（ｇｆ）をＮ（ニュートン）に換算した。
次いで、下記式（２）に従い、上記軸抵抗値（Ｎ）をパッキンの軸に対する接触面積（ｍｍ2）で除して、単位接触面積辺りの軸抵抗（Ｎ／ｍｍ2）を求めた。
単位接触面積辺りの軸抵抗（ｋＮ）＝軸抵抗（ｋＮ）／軸に対するパッキンの接触面積（ｍｍ2）・・・（２）
Next, the unit (gf) of the obtained axial resistance was converted to N (Newton).
Next, the axial resistance (N / mm 2 ) per unit contact area was determined by dividing the axial resistance value (N) by the contact area (mm 2 ) with respect to the shaft of the packing according to the following formula (2).
Axial resistance per unit contact area (kN) = Axial resistance (kN) / Contact area of packing to shaft (mm 2 ) (2)
そして、同じく、作動開始時（往復５回目）、往復１００回目、往復２００回目、往復３００回目、往復４００回目、往復５００回目における単位接触面積辺りの軸抵抗を求め、さらに、下記式（３）に従い、シール対象流体温度が３５０℃である温度条件下における「単位接触面積辺りの平均軸抵抗（ｋＮ／ｍｍ2）」についても求めた。
「接触面積当たりの平均軸抵抗（ｋＮ／ｍｍ2）」＝（作動開始時（往復５回目）、往復１００回目、往復２００回目、往復３００回目、往復４００回目および往復５００回目における単位接触面積辺りの軸抵抗の合計値）／６・・・（３）
結果を表１に示す。
Similarly, the axial resistance per unit contact area at the start of operation (5th reciprocation), 100th reciprocation, 200th reciprocation, 300th reciprocation, 400th reciprocation, and 500th reciprocation is obtained. Accordingly, the “average axial resistance per unit contact area (kN / mm 2 )” under the temperature condition where the fluid temperature to be sealed is 350 ° C. was also obtained.
“Average axial resistance per contact area (kN / mm 2 )” = (Unit contact area at the start of operation (5th reciprocation), 100th reciprocation, 200th reciprocation, 300th reciprocation, 400th reciprocation and 500th reciprocation Total axial resistance) / 6 (3)
The results are shown in Table 1.
［実施例２］
実施例１において、膨張黒鉛９５重量部、酸化ホウ素の量を５重量部とした以外は実施例１と同様に実施した。
結果を表１に示す。
[Example 2]
In Example 1, it carried out similarly to Example 1 except having made the expanded graphite 95 weight part and the quantity of boron oxide into 5 weight part.
The results are shown in Table 1.
［実施例３］
実施例２において、得られた成形体を、常圧、温度３００℃の条件下で１０分加熱し、常圧、室温（約２５℃）の条件下で６０分放置して加熱処理した成形体を冷却し（冷却後の成形体の温度は常温であった）、次いで、常温、常圧下で約１分間圧力をかけることで再度リング状（寸法：φ２０ｍｍ×φ３３ｍｍ×６．５ｍｍ（Ｈ））に圧縮成形し、リング状パッキンを得た以外は実施例１と同様に実施した（外観は図３参照）。
結果を表１に示す。
[Example 3]
In Example 2, the obtained molded body was heated for 10 minutes under the conditions of normal pressure and temperature of 300 ° C., and left to heat for 60 minutes under the conditions of normal pressure and room temperature (about 25 ° C.). (The temperature of the molded body after cooling was room temperature), and then it was ring-shaped again by applying pressure for about 1 minute at room temperature and normal pressure (dimensions: φ20 mm × φ33 mm × 6.5 mm (H)) Was carried out in the same manner as in Example 1 except that a ring-shaped packing was obtained (see FIG. 3 for the appearance).
The results are shown in Table 1.
［実施例４］
実施例１において、膨張黒鉛９０重量部に、酸化ホウ素５重量部の他に、二硫化モリブデン５重量部を添加して混合を行った以外は実施例１と同様に実施した。
結果を表１に示す。
[Example 4]
In Example 1, it carried out similarly to Example 1 except having mixed 5 parts by weight of molybdenum disulfide in addition to 5 parts by weight of boron oxide to 90 parts by weight of expanded graphite.
The results are shown in Table 1.
［比較例１］
実施例１において、酸化ホウ素を用いなかった以外は、実施例１と同様に実施した。
結果を表１に示す。
[Comparative Example 1]
In Example 1, it implemented like Example 1 except not using a boron oxide.
The results are shown in Table 1.
［比較例２］
実施例１において、酸化ホウ素の替わりに二硫化モリブデンを用いた以外は実施例１と同様に実施した。
結果を表１に示す。
[Comparative Example 2]
In Example 1, it carried out like Example 1 except having used molybdenum disulfide instead of boron oxide.
The results are shown in Table 1.
本発明のパッキンでは、優れた潤滑特性を長期に渡って発揮できるため、種々のパッキン、例えば軸封バルブ用のパッキンなどに好適に使用できる。
また、本発明のパッキンは、特に高温下（例えば３００℃〜６５０℃の熱に接触する環境）でより優れた潤滑特性を発揮するため、例えば、パッキンに接触する流体の温度が３００℃〜６５０℃である軸封バルブ用のパッキンにも好適に使用することができる。
The packing of the present invention can exhibit excellent lubrication characteristics over a long period of time, and therefore can be suitably used for various packings, such as packing for shaft seal valves.
In addition, the packing of the present invention exhibits more excellent lubrication characteristics, particularly at high temperatures (for example, in an environment in contact with heat of 300 ° C. to 650 ° C.). For example, the temperature of the fluid in contact with the packing is 300 ° C. to 650 It can also be suitably used for packing for shaft seal valves at a temperature of ° C.
１・・・軸抵抗測定装置
２・・・パッキン面圧測定用ロードセル側スタフィングボックス
３・・・油圧シリンダー側スタフィングボックス
４・・・（パッキン面圧測定用）ロードセル
５・・・バンドヒーター
６・・・加圧孔
７・・・リークオフ
８・・・グランド押さえ
９・・・軸
１０・・・（軸抵抗測定用）ロードセル
１１・・・油圧シリンダー
１２・・・パッキン（ランタン上）
１３・・・ランタンリング
１４・・・パッキン（ランタン下）
１５・・・シール部
１６・・・ケーシング
１７・・・中心軸（軸抵抗値０）
１８・・・前進時の軸抵抗値（中心軸より上の領域。絶対値で表し、単位はｋｇｆ）
１９・・・後退時の軸抵抗値（中心軸より下の領域。絶対値で表し、単位はｋｇｆ）
２０・・・スタフィングボックス
２１・・・ステム
２２・・・グランドパッキン
２３・・・スタフィングボックスの底部
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Axial resistance measuring device 2 ... Load cell side stuffing box 3 for packing surface pressure measurement Hydraulic cylinder side stuffing box 4 ... (for packing surface pressure measurement) Load cell 5 ... Band heater 6 ... Pressure hole 7 ... Leak off 8 ... Gland retainer 9 ... Shaft 10 ... (for axial resistance measurement) Load cell 11 ... Hydraulic cylinder 12 ... Packing (on lantern)
13 ... Lantern ring 14 ... Packing (under lantern)
15 ... seal part 16 ... casing 17 ... central axis (axial resistance value 0)
18 ... Axial resistance value when moving forward (region above the central axis. Expressed in absolute value, unit is kgf)
19: Axis resistance value when retreating (region below the central axis. Expressed in absolute value, unit is kgf)
20 ... stuffing box 21 ... stem 22 ... gland packing 23 ... bottom of stuffing box
Claims (6)
該潤滑剤（Ｂ）として、融点が３００〜６５０℃である無機化合物を少なくとも１種含むことを特徴とするパッキン。 At least, it is obtained by mixing expanded graphite (A) and a solid lubricant (B) at room temperature, and compression-molding the resulting mixture.
A packing comprising at least one inorganic compound having a melting point of 300 to 650 ° C. as the lubricant (B).
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2011117892A JP2012246973A (en) | 2011-05-26 | 2011-05-26 | Packing |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2011117892A JP2012246973A (en) | 2011-05-26 | 2011-05-26 | Packing |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2012246973A true JP2012246973A (en) | 2012-12-13 |
Family
ID=47467607
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2011117892A Pending JP2012246973A (en) | 2011-05-26 | 2011-05-26 | Packing |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2012246973A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015165145A (en) * | 2014-03-03 | 2015-09-17 | 株式会社東京興業貿易商会 | Packing and seal device using the same |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05306398A (en) * | 1992-04-15 | 1993-11-19 | Daishin Kako Kk | Lubricant and method for lubricating |
| JP2004099336A (en) * | 2002-09-04 | 2004-04-02 | Toyo Tanso Kk | Expanded graphite molding and method for manufacturing the same |
-
2011
- 2011-05-26 JP JP2011117892A patent/JP2012246973A/en active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05306398A (en) * | 1992-04-15 | 1993-11-19 | Daishin Kako Kk | Lubricant and method for lubricating |
| JP2004099336A (en) * | 2002-09-04 | 2004-04-02 | Toyo Tanso Kk | Expanded graphite molding and method for manufacturing the same |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015165145A (en) * | 2014-03-03 | 2015-09-17 | 株式会社東京興業貿易商会 | Packing and seal device using the same |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP1873429B1 (en) | Mechanical seal device, sliding part, and method of producing the sliding part | |
| CN102197150B (en) | Sliding bearing with improved wear resistance and method of manufacturing same | |
| CN107001802B (en) | One-pack addition-curable silicone composition, method for storing same, and method for curing same | |
| CN109135872A (en) | A kind of refractory seals polytetrafluoroethylene (PTFE) lubricating grease and preparation method thereof | |
| CN109702199A (en) | A kind of high-entropy alloy-base self-lubricating oily bearing material | |
| JP5465270B2 (en) | Resin sliding member | |
| CN107189840A (en) | Inserted high temperature composite solid lubricant material of self-lubricating bearing and preparation method thereof | |
| KR20150082495A (en) | Ptfe resin composition | |
| CN111269743A (en) | Wear-resistant high-temperature-resistant lubricating grease and preparation method and application thereof | |
| EP2372179B1 (en) | Sintered bush | |
| CN106048440A (en) | Bearing material | |
| JP2012246973A (en) | Packing | |
| CN111748719B (en) | Wide-temperature-range self-lubricating VN-Ag2MoO4Composite material and preparation method thereof | |
| JPH1095889A (en) | Fluorocarbon resin composition and seal for swivel joint | |
| JP5018303B2 (en) | Sliding member and sealing device | |
| JP2007154170A (en) | Polytetrafluoroethylene resin composition | |
| CN101445759B (en) | Ultra high temperature lubricating grease and production method thereof | |
| JP2760498B2 (en) | Shaft sealing material | |
| JP5393967B2 (en) | Sliding material and fluid compression machine | |
| JP2005036198A (en) | Sealing material and scroll fluid machine provided with the same | |
| US3020056A (en) | Seal material | |
| JP2856861B2 (en) | Method of manufacturing sliding member embedded with solid lubricant | |
| CN102383003A (en) | Copper alloy sealing material for kerosene pump and preparation method thereof | |
| RU2114874C1 (en) | Antifriction polymer composition with sealing capability | |
| WO2004046590A1 (en) | Ground packing |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20140526 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20150219 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20150224 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20150623 |