JP2012234945A - 有機光電変換素子およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の有機光電変換素子は、陰極と、p型有機半導体材料およびn型有機半導体材料を含む光電変換層と、正孔輸送材料を含む正孔輸送層と、陽極とがこの順に積層されてなる構成を有する。そして、p型有機半導体材料が、主鎖に電子供与性基および電子吸引性基を有する共重合体からなるp型共役系高分子を含み、正孔輸送層が、無機材料を主成分として含む無機材料層と有機材料を主成分として含む有機材料層との少なくとも2層からなる点に特徴を有する。
【選択図】図2
Description
図1は、本発明の一実施形態に係る、順層型の有機光電変換素子を模式的に表した断面概略図である。図1の有機光電変換素子10は、後述する実施例1で作製される、例えば有機光電変換素子101等の構成に対応している。具体的には、図1の有機光電変換素子10は、基板25上に、陽極11、正孔輸送層26、光電変換層14、電子輸送層27、および陰極12がこの順に積層されてなる構成を有する。そして、正孔輸送層26は、陽極11に隣接するように配置された無機材料層26aと、光電変換層14に隣接するように配置された有機材料層26bとの2層からなっている。なお、基板25は、主に、その上の陽極11を塗布方式で形成するのを容易にするために任意に設けられる部材である。
本形態の有機光電変換素子は、陽極11および陰極12を必須に含む。上述したように、光電変換層14で生成されるキャリア(正孔・電子)は、電極間をドリフトし、正孔は陽極11へ、電子は陰極12へと到達する。なお、本発明においては主に正孔が流れる電極を陽極と呼び、主に電子が流れる電極を陰極と呼ぶ。また、タンデム構成をとる場合には電荷再結合層(中間電極)を用いることでタンデム構成を達成することができる。さらに、電極が透光性を有するものであるか否かという機能面から、透光性を有する電極を透明電極と呼び、透光性のない電極を対電極と呼び分ける場合もある。順層構成の場合、通常、陽極は透光性のある透明電極であり、陰極は透光性のない対電極である。
本形態の有機光電変換素子10は、上述の陰極12と陽極11との間に、光電変換層14と、正孔輸送層26とをこの順に含む。以下、これらの具体的な構成について、説明する。
光電変換層は、光起電力効果を利用して光エネルギーを電気エネルギーに変換する機能を有する。光電変換層は、光電変換材料として、p型有機半導体材料およびn型有機半導体材料を必須に含む。これらの光電変換材料に光が吸収されると、励起子が発生し、これがpn接合界面において、正孔と電子とに電荷分離される。
R1は、それぞれ独立して、炭素原子数1〜20の置換されたまたは非置換のアルキル基、炭素原子数1〜20の置換されたまたは非置換のフッ化アルキル基、炭素原子数3〜30の置換されたまたは非置換のシクロアルキル基、炭素原子数6〜30の置換されたまたは非置換のアリール基、炭素原子数1〜20の置換されたまたは非置換のヘテロアリール基、または炭素原子数1〜20の置換されたまたは非置換のアルキルシリル基を表し、2つのR1は互いに結合して環を形成してもよい。
本発明の有機光電変換素子は、正孔輸送層を必須に含む。正孔輸送層は、正孔を輸送する機能を有し、かつ電子を輸送する能力が著しく小さい(例えば、正孔の移動度の10分の1以下)という性質を有する。正孔輸送層は、光電変換層と陽極との間に設けられ、正孔を陽極へと輸送しつつ、電子の移動を阻止することで、電子と正孔とが再結合するのを防ぐことができる。
本発明の有機光電変換素子は、必要に応じて電子輸送層を含みうる。電子輸送層は、電子を輸送する機能を有し、かつ正孔を輸送する能力が著しく小さい(例えば、電子の移動度の100分の1以下)という性質を有する。電子輸送層は、光電変換層と陰極との間に設けられ、電子を陰極へと輸送しつつ、正孔の移動を阻止することで、電子と正孔とが再結合するのを防ぐことができる。
図3で示すような、2以上の光電変換層を有するタンデム型(多接合型)の有機光電変換素子において、光電変換層間には、電荷再結合層(中間電極)が配置される。
本発明の有機光電変換素子は、必要に応じて基板を含みうる。基板は、電極を塗布方式で形成する場合における、塗布液の被塗布部材としての役割を有する。
本形態の有機光電変換素子は、上記の各部材(各層)の他に、光電変換効率の向上や、素子の寿命の向上のために、他の部材(他の層)をさらに設けてもよい。その他の部材としては、例えば、正孔注入層、電子注入層、励起子ブロック層、UV吸収層、光反射層、波長変換層などが挙げられる。また、上層に偏在した金属酸化物微粒子をより安定にするため等にシランカップリング剤等の層を設けてもよい。さらに本発明の光電変換層に隣接して金属酸化物の層を積層してもよい。
上述の本形態の有機光電変換素子の製造方法は特に制限はなく、従来公知の手法を適宜参照することにより製造することができる。ただし、本発明者らの検討によれば、上述した本発明の第1の形態に係る構成を有する有機光電変換素子を製造する際に、当該素子の製造を大気中で行った場合であっても、大気中の酸素や水分に対するp型共役系高分子の不安定性に起因する光電変換効率の絶対値の低下や、素子の耐久性の低下が抑制されうることが判明した。
本発明の他の形態によれば、上述の第1の形態に係る有機光電変換素子や、第2の形態に係る製造方法により得られる有機光電変換素子を有する太陽電池が提供される。本形態の有機光電変換素子は、優れた光電変換効率、耐熱性、耐光性を有するため、これを発電素子とする太陽電池に好適に使用されうる。
〔有機光電変換素子101の作製〕
ガラス基板上に、インジウム・スズ酸化物(ITO)透明導電膜を110nm堆積したもの(シート抵抗13Ω/□)を、通常のフォトリソグラフィ技術と塩酸エッチングとを用いて2mm幅にパターニングして、透明電極を形成した。
ガラス基板上に、インジウム・スズ酸化物(ITO)透明導電膜を110nm堆積したもの(シート抵抗13Ω/□)を、通常のフォトリソグラフィ技術と塩酸エッチングとを用いて2mm幅にパターニングして、透明電極を形成した。
無機材料層を形成しなかったこと以外は、有機光電変換素子102の作製と同様にして、有機光電変換素子103を得た。
有機材料層を形成しなかったこと以外は、有機光電変換素子102の作製と同様にして、有機光電変換素子104を得た。
p型有機半導体材料を下記の表1に示す化合物(PSBTBT−08)に変更したこと以外は、有機光電変換素子101〜104と同様にして、有機光電変換素子105〜108を得た。
p型有機半導体材料を下記の表1に示す化合物(MEH−PPV)に変更したこと以外は、有機光電変換素子101〜104と同様にして、有機光電変換素子109〜112を得た。
p型有機半導体材料を下記の表1に示す化合物(P3HT)に変更したこと以外は、有機光電変換素子101〜104と同様にして、有機光電変換素子113〜116を得た。
封止以外の窒素雰囲気下の操作を大気下で行ったこと以外は、有機光電変換素子101〜116と同様にして、有機光電変換素子117〜132を得た。
(光電変換効率の評価)
上記作製した封止した有機光電変換素子に、ソーラーシミュレーター(AM1.5Gフィルタ)の100mW/cm2の強度の光を照射し、有効面積を4.0mm2にしたマスクを受光部に重ね、短絡電流密度Jsc(mA/cm2)及び開放電圧Voc(V)、曲線因子(フィルファクター)FFを、同素子上に形成した4箇所の受光部についてそれぞれ測定し、平均値と最大値と最小値の差を求めた。また、Jsc、Voc、FFから下記数式1に従ってエネルギー変換効率η(%)を求めた。
光電変換効率の評価を行った有機光電変換素子を、陽極と陰極との間に抵抗を接続したまま80℃に加熱し、ソーラシュミレーター(AM1.5G)の光を10倍の1000mW/cm2の照射強度で100h暴露し続けた。その後、有機光電変換素子を室温に冷却し、上記と同様に同素子上に形成した4箇所の受光部についてそれぞれ光電変換効率η(%)を求めた。下記数式2に従って変換効率の相対効率低下を算出し、平均値と最大値と最小値の差を求めた。
〔有機光電変換素子201の作製〕
PET基板上に、インジウム・スズ酸化物(ITO)透明導電膜を150nm堆積したもの(シート抵抗12Ω/□)を、通常のフォトリソグラフィ技術と湿式エッチングとを用いて10mm幅にパターニングし、第1電極を形成した。パターン形成した第1電極を、界面活性剤と超純水による超音波洗浄、超純水による超音波洗浄の順で洗浄後、窒素ブローで乾燥させ、最後に紫外線オゾン洗浄を行った。これ以降は基板をグローブボックス中に持ち込み、窒素雰囲気下で作業した。
無機材料層を構成する材料を下記の表2に示す化合物に変更したこと以外は、有機光電変換素子201の作製と同様にして、有機光電変換素子202〜203を作製した。
無機材料層を形成しなかったこと以外は、有機光電変換素子201の作製と同様にして、有機光電変換素子204を得た。
有機材料層を形成しなかったこと以外は、有機光電変換素子201の作製と同様にして、有機光電変換素子205を得た。
p型有機半導体材料を下記の表2に示す化合物(PSBTBT−08)に変更したこと以外は、有機光電変換素子201〜205の作製と同様にして、有機光電変換素子206〜210を得た。
p型有機半導体材料を下記の表2に示す化合物(P3HT)に変更したこと以外は、有機光電変換素子201〜204の作製と同様にして、有機光電変換素子211〜214を得た。
封止以外の窒素雰囲気下の操作を大気下で行ったこと以外は、有機光電変換素子201〜214の作製と同様にして、有機光電変換素子215〜228を得た。
第2電極の作製時におけるAgメタルの蒸着速度を50nm/秒に変更したこと以外は、有機光電変換素子215、218および219の作製と同様にして、有機光電変換素子229〜231を得た。
第2電極の作製時におけるAgメタルの蒸着速度を50nm/秒に変更したこと以外は、有機光電変換素子220、223および224の作製と同様にして、有機光電変換素子232〜234を得た。
第2電極の作製時におけるAgメタルの蒸着速度を50nm/秒に変更したこと以外は、有機光電変換素子225および228の作製と同様にして、有機光電変換素子235〜237を得た。
(光電変換効率の評価)
上記作製した封止した有機光電変換素子に、ソーラーシミュレーター(AM1.5Gフィルタ)の100mW/cm2の強度の光を照射し、有効面積を1cm2にしたマスクを受光部に重ね、短絡電流密度Jsc(mA/cm2)及び開放電圧Voc(V)、曲線因子(フィルファクター)FFを、同素子上に形成した4箇所の受光部についてそれぞれ測定し、平均値と最大値と最小値の差を求めた。また、Jsc、Voc、FFから下記数式1に従ってエネルギー変換効率η(%)を求めた。
実施例1におけるのと同様の評価を行った。
〔有機光電変換素子238〜240の作製〕
欧州特許第1647566号明細書の実施例1のDispersion Bに記載のpoly(thieno[3,4-b]thiophene)/ Nafion(登録商標)dispersion(PTT:Nafion)を、有機材料層を構成する材料として使用し、かつ、第2電極の作製時におけるAgメタルの蒸着速度を50nm/秒に変更したこと以外は、実施例2における有機光電変換素子201、204および205と同様にして、有機光電変換素子238〜240を得た。
欧州特許第1647566号明細書の実施例1のDispersion Bに記載のpoly(thieno[3,4-b]thiophene)/ Nafion(登録商標)dispersion(PTT:Nafion)を、有機材料層を構成する材料として使用したこと以外は、上述した実施例2における有機光電変換素子215、218および219と同様にして、有機光電変換素子241〜243を得た。
11 陽極、
12 陰極、
14 光電変換層、
14a 第1の光電変換層、
14b 第2の光電変換層、
25 基板
26 正孔輸送層、
26a 無機材料層、
26b 有機材料層、
27 電子輸送層、
38 電荷再結合層。
Claims (6)
- 陰極と、
p型有機半導体材料およびn型有機半導体材料を含む光電変換層と、
正孔輸送材料を含む正孔輸送層と、
陽極と、
がこの順に積層されてなる構成を有する有機光電変換素子であって、
前記p型有機半導体材料が、主鎖に電子供与性基および電子吸引性基を有する共重合体からなるp型共役系高分子を含み、
前記正孔輸送層が、無機材料を主成分として含む無機材料層と有機材料を主成分として含む有機材料層との少なくとも2層からなることを特徴とする、有機光電変換素子。 - 前記無機材料層が前記陽極に隣接しており、前記有機材料層が前記光電変換層に隣接している、請求項1に記載の有機光電変換素子。
- 前記無機材料が、モリブデン、バナジウムおよびタングステンからなる群から選択される1種もしくは2種以上の金属の酸化物またはこれらの混合物を含む、請求項1または2に記載の有機光電変換素子。
- 陰極を形成する工程と、
前記陰極の上に、p型有機半導体材料およびn型有機半導体材料を含む光電変換層を形成する工程と、
前記光電変換層の上に、正孔輸送層を形成する工程と、
前記正孔輸送層の上に、陽極を形成する工程と、
を含む、有機光電変換素子の製造方法であって、
前記p型有機半導体材料が、主鎖に電子供与性基および電子吸引性基を有する共重合体からなるp型共役系高分子を含み、
前記正孔輸送層を形成する工程が、無機材料を主成分として含む無機材料層と有機材料を主成分として含む有機材料層との少なくとも2層からなる正孔輸送層を形成することを含み、
前記光電変換層を形成する工程以降の少なくとも1つの工程を、酸素濃度1体積%以上または水分含量0.03体積%以上の雰囲気下で行う、
ことを特徴とする、製造方法。 - 前記陽極を形成する工程を、前記無機材料層の上に前記陽極の構成材料を蒸着することにより行い、その際の蒸着速度が10nm/秒以上である、請求項4に記載の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の有機光電変換素子、または請求項4もしくは5に記載の製造方法により得られる有機光電変換素子を有する、太陽電池。
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