JP2012209032A - 金属化合物−導電剤複合体およびそれを用いてなるリチウム二次電池、および金属化合物−導電剤複合体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
リチウム2次電池の電極材の少なくとも一部に用いた際に高容量化と高出力化を共に達成しうる、リチウムイオンの電荷移動特性に適合した金属化合物−導電剤複合体と該複合体を少なくとも一部に用いた電極剤、およびリチウム二次電池を提供する。
【解決手段】
酸素原子を含有する金属化合物からなる粒子が導電剤表面に接合した金属化合物−導電剤複合体であって、金属化合物粒子の最小径の平均が15nm以上100nm以下であり、金属化合物粒子が導電剤表面の30%以上の面積を占めて接合してなることを特徴とする金属化合物−導電剤複合体。
【選択図】 なし
Description
解析する試料は、窒素雰囲気下80℃で乾燥して測定に供した。試料をSi無反射板に載せ、Bruker AXS社製X線回折装置(D8ADVANCE)を用いて広角X線回折法(以下XRDと称することがある)により測定した。測定条件としては、X線源としてNiフィルターを使用したCuKα線を用い、出力40kV、40mA、スリット系としてDiv. Slit:0.3°を用い、検出器はLynxEye(高速検出器)を用い、測定範囲(2θ)5〜100°、ステップ幅(2θ)0.01712°、計数時間0.5秒/ステップで、2θ/θ連続スキャンのスキャン方式で測定した。得られた広角X線回折パターンデータはJCPDS(Joint Committee on Powder Diffraction Standards)標準データと対比して金属化合物の種類を同定した。また結晶子サイズの算出は、以下に示すシェラーの式を用いて算出した。
結晶子サイズ(nm)=Kλ/βcosθ
β=(βe 2−β0 2)0.5
ここでK=0.9、λ=0.154056nm、βe:回折ピークの半値幅、β0:半値幅の補正値(0.07°)
C.導電剤の導電性(体積抵抗率)の測定方法
測定は、温度23℃、湿度55%の大気中で測定すべき試料を少なくとも該雰囲気中に1時間保持した後に行った。導電剤の試料1.0gを直径2cmの円筒管に入れた後、20kNの荷重で試料を圧縮したのち、電極間隔3.0mm、電極半径0.7mmの四探針プローブを用いて、三菱化学アナリテック社製ロレスタGP(MCP−T610)にて体積抵抗率を求めた。そして3つの異なる試料について各々1回ずつ測定して3回の平均値をその導電剤の導電性(体積抵抗率値)とした。
CNFの平均直径、グラフェンの平均厚みについては、CNFまたはグラフェンを含有したエポキシ樹脂包埋ブロックをウルトラミクロトームにて切削して60〜100nmの厚さの超薄切片を作製し、透過型電子顕微鏡(TEM)観察装置(日立製作所社製、H−7100FA型)にて、加速電圧75kVで、倍率2万〜10万倍の任意の倍率で観察を行い、得られた写真を白黒にデジタル化した。CNFについては得られた写真を、コンピュータソフトウェアの三谷商事社製WinROOF(バージョン5.9.0)において、黒で見えるCNFを画像解析することによって写真上に存在する全てのCNF断面の面積をそれぞれ計算し、該面積値から略円形と判断して計算したCNFの直径の平均値を求めることで平均直径とした。
得られた粉末を用いて、前記E.と同じSEMを用いて、加速電圧2kVで、白金−パラジウム蒸着(蒸着膜圧:25〜50オングストローム)処理を行った後、倍率3万倍で観察し、金属化合物からなる微粒子が導電剤に複合化した状態を観察し、導電剤上にあることを確認した。
ポリプロピレンの密閉容器に30mlのn−ヘキサン中へ本発明の金属化合物−導電剤複合体300mgを添加し、発振周波数42kHz、出力125Wの超音波洗浄器内で水を容積の90%以上張り、25℃の水温下15分の超音波分散処理を行った。処理後、下記実施例1で用いる冷却遠心機を用いて、重力の2000倍(2000×g)に相当する遠心力で遠心分離を行い、得られた沈殿物を上記A.項と同様の方法で乾燥して、上記E.項のSEMを用いて金属化合物−導電剤複合体を観察し、導電剤上に金属化合物粒子が存在することを確認した。
観察する試料は窒素雰囲気下80℃で1時間以上乾燥して測定に供した。株式会社日立ハイテクノロジー社製走査型電子顕微鏡S−5500(SEM5500)にて反射電子像にて撮影した試料のデジタル写真を、上記E.項記載のWinROOFにて、白く見える金属化合物と暗灰色に見える導電剤との面積を算出して、金属化合物が導電剤上に占める割合を算出した。そしてSEM5500で試料を観察する際に観察視野が重ならないように撮影した別々の任意の場所5点について算出した平均値から当該試料での導電剤表面上の金属化合物の占める割合とした。
氷冷した405部の98%硫酸を撹拌しながら、平均粒径8μmの天然黒鉛10部、純度99%以上の硝酸ナトリウム5部を加え、更に純度99.3%以上の過マンガン酸カリウム30部を少しずつ添加して加えたのち、20℃で4時間反応させた。反応物は460部の純水で氷冷しながら希釈した後15分間強撹拌し、更に680部の純水で希釈しながら30分間強撹拌したのち、濃度30%の過酸化水素水60部を添加して更に10分間強撹拌して反応を停止した。得られた混合物は実施例1で採用した遠心分離操作で5000×gの遠心力で20分間かけて分離して固体を得た後、pHが6以上となるまで純水での洗浄と20000×gでの遠心分離処理を繰り返して50℃で真空乾燥することで酸化グラフェンを得た。
工程(A):金属化合物前駆体として125℃、0.1Paで3時間真空乾燥した純度95%以上の二ぎ酸マンガン(II)二水和物を5モル部を用い、非水系第1溶媒である純度99%以上のオレイン酸(融点16℃、沸点286℃)30モル部に室温で添加した。
実施例1において導電剤を混合する工程を適用しなかった以外は実施例1と同様の方法で熱処理工程まで行って粉末を得て、XRDで酸化マンガン(II)であることを確認した。結果一覧を表1に示す。微粒子の収率は80%と実施例1に比べて低下したが、導電剤が存在しなかったことから金属化合物の微粒子の生成効率が低下したものと推測される。また熱処理時に結晶が粗大粒子化したことも分かった。
比較例1において熱処理の前に、遠心分離によって得た粉末試料の段階で金属化合物微粒子28.5部に対し、実施例1と同じ導電剤(グラフェン)を1.5部加えた後に熱処理を行った以外は比較例1と同様の方法で金属化合物−導電剤複合体を得た。結果一覧を表1に示す。XRDで酸化マンガン(II)と炭素であることを確認した。SEMで確認したところ実際に得られたものは金属化合物の粒子が導電剤上に接合した複合体であることが分かった。
実施例1において金属化合物前駆体を2ぎ酸コバルト(II)二水和物(実施例3)、2ぎ酸ニッケル(II)二水和物(実施例4)とした以外は実施例1と同様の方法により、グラフェンと接合した金属化合物−導電剤複合体の熱処理物を得た。結果一覧を表1に示す。XRDでそれぞれ酸化コバルト(実施例3)、酸化ニッケル(実施例4)であることを確認し、またSEMで金属化合物−導電剤複合体となっていることを確認した。かつ金属化合物−導電剤複合体の収率は96%(実施例3)、94%(実施例4)と優れた結果であった。
工程(A):金属化合物前駆体として125℃、0.1Paで3時間真空乾燥した純度95%以上の水酸化リチウム・1水和物を1モル部用い、非水系第1溶媒として実施例1で用いたオレイン酸30モル部に室温で添加した。室温で1Paへの減圧(真空脱気;1Paに到達後30秒保持)および0.1MPaとなるまで純度99.99%のアルゴンガス印可を3回繰り返して大気圧(0.1MPa)のアルゴンガスに置換した。続いて非密閉、大気圧の開放容器中アルゴンガスを100cm3/分の流量で流しながら、ポリテトラフルオロエチレン製の撹拌翼型撹拌棒で撹拌翼最速部が0.33m/秒となるように撹拌して水酸化リチウムとオレイン酸とを混合したのち、そのまま撹拌を続けながら10℃/分の昇温速度で140℃まで加熱して、140℃に到達後30分その温度を保持して、透明な溶液を得た。
Claims (7)
- 酸素原子を含有する金属化合物からなる粒子が導電剤表面に接合した金属化合物−導電剤複合体であって、金属化合物粒子の最小径の平均が15nm以上100nm以下であり、金属化合物粒子が導電剤表面の30%以上の面積を占めて接合してなることを特徴とする金属化合物−導電剤複合体。
- 広角X線回折法での回折ピーク強度の上位3つから算出される金属化合物粒子の結晶子サイズが25nm以上である請求項1に記載の金属化合物−導電剤複合体。
- 導電剤が繊維状またはシート状の炭素微粒子である請求項1または2に記載の金属化合物−導電剤複合体。
- 電子顕微鏡で観察される金属化合物粒子と導電剤の接合部の結晶格子が平行である請求項1〜3のいずれかに記載の金属化合物−導電剤複合体。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の金属化合物−導電剤複合体を少なくとも一部に用いてなることを特徴とする電極材。
- 請求項5に記載の電極材を少なくとも一部に用いてなることを特徴とするリチウム二次電池。
- 金属化合物前駆体を非水系溶媒に混合する工程(A)、混合した液体状物を加熱する工程(B)、導電剤を混合する工程(C)、再び加熱して最小径の平均が5nm以上50nm以下の金属化合物粒子を導電剤上に担持させた金属化合物−導電剤複合体(熱処理前金属化合物−導電剤複合体)を得る複合化工程(D)と、該熱処理前金属化合物−導電剤複合体を200℃〜1200℃の温度で10分〜30時間熱処理する熱処理工程と、を含んでなることを特徴とする金属化合物−導電剤複合体の製造方法。
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