JP2012206874A - Apparatus and method for pulling single crystal - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、チョクラルスキー法(以下、「CZ法」という)によって単結晶を育成しながら引き上げる単結晶引上装置及び単結晶引き上げ方法に関する。 The present invention relates to a single crystal pulling apparatus and a single crystal pulling method for pulling a single crystal while growing it by the Czochralski method (hereinafter referred to as “CZ method”).
シリコン単結晶の育成に関し、CZ法が広く用いられている。この方法は、ルツボ内に収容されたシリコンの溶融液の表面に種結晶を接触させ、ルツボを回転させるとともに、この種結晶を反対方向に回転させながら上方へ引上げることによって、種結晶の下端に単結晶を形成していくものである。 The CZ method is widely used for the growth of silicon single crystals. In this method, the seed crystal is brought into contact with the surface of the silicon melt contained in the crucible, the crucible is rotated, and the seed crystal is pulled upward while rotating in the opposite direction. In this way, a single crystal is formed.
前記CZ法による単結晶育成工程においては、単結晶に所定の抵抗率を与えるために、ルツボ内のシリコン溶融液にドーパント不純物(添加剤)を添加するドーピング処理が行われる。従来、このドーピング処理の方法としては、ドーパント不純物として砒素やアンチモン等の微量元素を石英ガラスルツボ内のシリコン融液に直接的に添加することによって行われている。具体的には、例えば特許文献1に示されるように、ドーピング用の微量元素を粒状にしたものを落下させてシリコン融液中に投入することにより行われている。 In the single crystal growth step by the CZ method, a doping treatment is performed in which a dopant impurity (additive) is added to the silicon melt in the crucible in order to give a predetermined resistivity to the single crystal. Conventionally, this doping process is performed by adding trace elements such as arsenic and antimony as dopant impurities directly to the silicon melt in the quartz glass crucible. Specifically, for example, as shown in Patent Document 1, a particulate trace element for doping is dropped and put into a silicon melt.
ところで、シリコン溶融液への添加物として揮発性の高いドーパント不純物を使用した場合、予め設定された引上速度で単結晶を育成し、シーケンシャル制御に従い炉内圧力を変化させ、結晶内の成長軸方向の抵抗率分布を制御することが行われている。
具体的には、炉内圧力を単結晶の成長(引上経過時間)に合わせて予め設定された圧力値に変化させ、結晶中のドーパント不純物が高濃度とならないようにし、結晶の乱れを抑制することにより結晶の収率を向上させている。
By the way, when a highly volatile dopant impurity is used as an additive to the silicon melt, a single crystal is grown at a preset pulling speed, the furnace pressure is changed according to sequential control, and the growth axis in the crystal is increased. Controlling the resistivity distribution in the direction is performed.
Specifically, the furnace pressure is changed to a preset pressure value according to the growth of the single crystal (elapsed pulling time), so that the dopant impurity in the crystal does not become high concentration and the disorder of the crystal is suppressed. This improves the yield of crystals.
しかしながら、実際には、結晶の育成速度は、様々な条件(種結晶をシリコンの溶融液の表面に接触させる際の溶融液の表面温度の変化、ルツボの肉厚変化、ホットゾーンの放射率、ヒータの経時変化等)により操業毎にばらつくことがあった。
即ち、結晶の引上速度を同一設定としても、その育成速度がそれぞれ異なる場合があり、結果的に単位時間あたりの蒸発量が変化し、炉内圧力のシーケンシャル制御を行っても、結晶長さ方向の抵抗率分布が大きくばらつくという課題があった。
However, in practice, the growth rate of the crystal varies depending on various conditions (change in the surface temperature of the melt when the seed crystal is brought into contact with the surface of the silicon melt, change in the thickness of the crucible, emissivity of the hot zone, It may vary from operation to operation due to changes in the heater over time.
That is, even if the pulling speed of the crystal is set to the same value, the growing speed may be different.As a result, even if the evaporation amount per unit time changes and the sequential control of the furnace pressure is performed, the crystal length There was a problem that the resistivity distribution in the direction varied greatly.
本発明は、前記したような事情の下になされたものであり、ルツボ内のシリコン溶融液にドーパント不純物を添加し、チョクラルスキー法によって前記ルツボからシリコン単結晶を引上げる単結晶引上装置において、結晶の長さ方向に沿った抵抗率分布のばらつきを抑制することのできる単結晶引上装置及び引き上げ方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made under the circumstances as described above, and adds a dopant impurity to a silicon melt in a crucible and pulls the silicon single crystal from the crucible by the Czochralski method. An object of the present invention is to provide a single crystal pulling apparatus and pulling method capable of suppressing variations in resistivity distribution along the crystal length direction.
前記した課題を解決するためになされた、本発明に係る単結晶引上装置は、ルツボ内のシリコン溶融液にドーパント不純物を添加し、前記ルツボからチョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げる単結晶引上装置であって、前記ルツボを収容する炉体内に導入された不活性ガスを所定の排気速度で排気する排気手段と、前記排気手段の排気速度を制御する制御手段とを備え、前記制御手段は、単結晶の直胴部の育成工程において、所定の計測期間に育成された直胴部の結晶径平均値を算出する結晶径算出手段と、前記所定の計測期間における引上速度平均値を算出する引上速度算出手段と、前記結晶径算出手段が算出した結晶径平均値と、前記引上速度算出手段が算出した引上速度平均値とから、前記シリコン溶融液中のドーパント不純物の必要蒸発速度を算出する蒸発速度算出手段と、前記蒸発速度算出手段が算出したドーパント不純物の必要蒸発速度から、炉体内の必要な圧力を算出する炉内圧力算出手段と、前記炉内圧力算出手段が算出した炉体内の必要な圧力から、炉体内から排気する不活性ガスの排気速度を算出する排気速度算出手段とを有し、前記排気手段に、前記排気速度算出手段が算出した排気速度に従って排気させることに特徴を有する。 A single crystal pulling apparatus according to the present invention, which has been made to solve the above-mentioned problems, adds a dopant impurity to a silicon melt in a crucible and pulls up the silicon single crystal from the crucible by the Czochralski method. A pulling device, comprising: exhaust means for exhausting the inert gas introduced into the furnace containing the crucible at a predetermined exhaust speed; and control means for controlling the exhaust speed of the exhaust means, the control The means includes a crystal diameter calculating means for calculating a crystal diameter average value of the straight body portion grown in a predetermined measurement period in the step of growing the straight body portion of the single crystal, and a pulling speed average value in the predetermined measurement period. From the pulling speed calculating means for calculating the crystal diameter average value calculated by the crystal diameter calculating means and the pulling speed average value calculated by the pulling speed calculating means, the dopant in the silicon melt An evaporation rate calculating means for calculating a required evaporation rate of a pure product, an in-furnace pressure calculating means for calculating a required pressure in the furnace from a required evaporation rate of the dopant impurity calculated by the evaporation rate calculating means, Exhaust speed calculation means for calculating the exhaust speed of the inert gas exhausted from the furnace body from the necessary pressure in the furnace body calculated by the pressure calculation means, and the exhaust speed calculation means calculated in the exhaust means It is characterized by exhausting according to the exhaust speed.
尚、前記シリコン溶融液中のドーパント不純物の蒸発速度をE(cm/sec)、抵抗率傾きをm、実効偏析係数をKeff、結晶の自由表面積をA(cm2)、結晶単位体積が固化する時間をR(sec)、炉内圧力をPR(Torr)としたとき、前記蒸発速度算出手段により、前記ドーパント不純物の必要蒸発速度は、下記式(1)によって算出され、前記炉内圧力算出手段により、前記炉体内の必要な圧力は、下記式(2)により算出されることが望ましい。
また、前記排気手段は、前記炉体内の雰囲気を排気する真空ポンプであって、前記真空ポンプの排気速度を決定するための電力の周波数をF(Hz)としたとき、前記排気速度算出手段により、前記排気速度を決定する前記周波数は、下記式(3)により算出されることが望ましい。
或いは、前記排気手段は、排気口の開効率により制御するスロットルバルブであって、前記開効率をX(%)としたとき、前記排気速度算出手段により、前記炉体内から排気する不活性ガスの排気速度を決定する前記開効率は、下記式(4)により算出されることが望ましい。
また、前記制御手段は、単結晶の直胴部の育成工程において、前記計測期間を複数回設定すると共に、各計測期間において排気速度が算出される度に、その排気速度に従って、前記排気手段により排気させることが望ましい。 Further, the control means sets the measurement period a plurality of times in the step of growing the straight body of the single crystal, and each time the exhaust speed is calculated in each measurement period, according to the exhaust speed, the exhaust means It is desirable to exhaust.
このような構成によれば、単結晶育成の各工程を予め設定された操業条件(引上速度)で単に引き上げるではなく、実際の育成速度に応じて炉内雰囲気の排気速度(炉内圧力)を調整し、シリコン溶融液からのドーパント蒸発速度にフィードバックすることができる。このとき制御されるドーパント不純物の蒸発速度は、結晶中のドーパント濃度と固化率との関係(抵抗率傾き)を一定に保持するために必要な値であり、結晶長さ方向のドーパント濃度、即ち抵抗率分布を均一にすることができる。 According to such a configuration, each step of single crystal growth is not simply increased at a preset operating condition (pulling speed), but the exhaust speed (inner pressure) of the furnace atmosphere according to the actual growth speed. Can be fed back to the dopant evaporation rate from the silicon melt. The evaporation rate of the dopant impurity controlled at this time is a value necessary to keep the relationship between the dopant concentration in the crystal and the solidification rate (resistivity gradient) constant, and the dopant concentration in the crystal length direction, that is, The resistivity distribution can be made uniform.
また、前記課題を解決するためになされた、本発明に係る単結晶引上方法は、ルツボを収容する炉体内に導入された不活性ガスを、所定の排気速度で排気すると共に、ルツボ内のシリコン溶融液にドーパント不純物を添加し、前記ルツボからチョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げる単結晶引上方法であって、単結晶の直胴部の育成工程において、所定の計測期間に育成された直胴部の結晶径平均値を算出するステップと、前記所定の計測期間における引上速度平均値を算出するステップと、前記結晶径算出手段が算出した結晶径平均値と、前記引上速度算出手段が算出した引上速度平均値とから、前記シリコン溶融液中のドーパント不純物の必要蒸発速度を算出するステップと、前記蒸発速度算出手段が算出したドーパント不純物の必要蒸発速度から、炉体内の必要な圧力を算出するステップと、前記炉内圧力算出手段が算出した炉体内の必要な圧力から、炉体内から排気する不活性ガスの排気速度を算出するステップと、前記算出された排気速度に従って炉体内の排気を行うステップとを含むことに特徴を有する。 In addition, the single crystal pulling method according to the present invention, which has been made to solve the above problems, exhausts the inert gas introduced into the furnace body containing the crucible at a predetermined exhaust speed, A single crystal pulling method in which a dopant impurity is added to a silicon melt and a silicon single crystal is pulled up from the crucible by a Czochralski method, and is grown during a predetermined measurement period in a step of growing the straight body of the single crystal. Calculating a crystal diameter average value of the straight body part, calculating a pulling speed average value in the predetermined measurement period, crystal diameter average value calculated by the crystal diameter calculating means, and pulling speed Calculating a necessary evaporation rate of the dopant impurity in the silicon melt from the average pulling rate calculated by the calculating unit; and a dopant concentration calculated by the evaporation rate calculating unit. The step of calculating the required pressure in the furnace from the required evaporation rate of the object, and the exhaust speed of the inert gas exhausted from the furnace from the required pressure in the furnace calculated by the furnace pressure calculation means And a step of exhausting the furnace body in accordance with the calculated exhaust speed.
尚、前記シリコン溶融液中のドーパント不純物の蒸発速度をE(cm/sec)、抵抗率傾きをm、実効偏析係数をKeff、結晶の自由表面積をA(cm2)、結晶単位体積が固化する時間をR(sec)、炉内圧力をPR(Torr)としたとき、前記ドーパント不純物の必要蒸発速度は、下記式(1)によって算出され、前記炉体内の必要な圧力は、下記式(2)により算出されることが望ましい。
また、前記炉体内の雰囲気は、真空ポンプによって排気され、前記真空ポンプの排気速度を決定するための電力の周波数をF(Hz)としたとき、前記排気速度を決定する前記周波数は、下記式(3)により算出されることが望ましい。
或いは、前記炉体内から排気する不活性ガスの排気速度は、スロットルバルブの開効率により制御され、前記開効率をX(%)としたとき、前記炉体内から排気する不活性ガスの排気速度を決定する前記開効率は、下記式(4)により算出されることが望ましい。
また、単結晶の直胴部の育成工程において、前記計測期間を複数回設定すると共に、各計測期間において排気速度が算出される度に、その排気速度に従って、前記排気手段により排気させることが望ましい。 Further, in the step of growing the straight body portion of the single crystal, it is desirable that the measurement period is set a plurality of times, and the exhaust means is evacuated according to the exhaust speed every time the exhaust speed is calculated in each measurement period. .
このような方法によれば、単結晶育成の各工程を予め設定された操業条件(引上速度)で単に引き上げるではなく、実際の育成速度に応じて炉内雰囲気の排気速度(炉内圧力)を調整し、シリコン溶融液からのドーパント蒸発速度にフィードバックすることができる。このとき制御されるドーパント不純物の蒸発速度は、結晶中のドーパント濃度と固化率との関係(抵抗率傾き)を一定に保持するために必要な値であり、結晶長さ方向のドーパント濃度、即ち抵抗率分布を均一にすることができる。 According to such a method, each step of single crystal growth is not simply raised at a preset operation condition (pulling speed), but the exhaust speed (furnace pressure) of the furnace atmosphere according to the actual growth speed. Can be fed back to the dopant evaporation rate from the silicon melt. The evaporation rate of the dopant impurity controlled at this time is a value necessary to keep the relationship between the dopant concentration in the crystal and the solidification rate (resistivity gradient) constant, and the dopant concentration in the crystal length direction, that is, The resistivity distribution can be made uniform.
本発明によれば、ルツボ内のシリコン溶融液にドーパント不純物を添加し、チョクラルスキー法によって前記ルツボからシリコン単結晶を引上げる単結晶引上装置において、結晶の長さ方向に沿った抵抗率分布のばらつきを抑制することのできる単結晶引上装置及び引き上げ方法を得ることができる。 According to the present invention, in a single crystal pulling apparatus that adds a dopant impurity to a silicon melt in a crucible and pulls the silicon single crystal from the crucible by the Czochralski method, the resistivity along the length direction of the crystal. A single crystal pulling apparatus and pulling method that can suppress variation in distribution can be obtained.
以下、本発明に係る単結晶引上装置及び単結晶引上方法の実施形態について図面に基づき説明する。図1は本発明に係る単結晶引上装置1の全体構成を示すブロック図である。
この単結晶引上装置1は、円筒形状のメインチャンバ2aの上にプルチャンバ2bを重ねて形成された炉体2と、炉体2内に設けられたルツボ3と、ルツボ3に装填された半導体原料(原料ポリシリコン)Mを溶融するヒータ4と、育成される単結晶Cを引上げる引上げ機構5とを有している。尚、ルツボ3は、二重構造であり、内側が石英ガラスルツボ、外側が黒鉛ルツボで構成されている。
また、引上げ機構5は、モータ駆動される巻取り機構5aと、この巻取り機構5aに巻き上げられる引上げワイヤ5bを有し、このワイヤ5bの先端に種結晶Pが取り付けられている。
Hereinafter, embodiments of a single crystal pulling apparatus and a single crystal pulling method according to the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 is a block diagram showing the overall configuration of a single crystal pulling apparatus 1 according to the present invention.
This single crystal pulling apparatus 1 includes a
The
また、プルチャンバ2bの上部には、炉体2内に所定の不活性ガス(本実施形態ではArガスGとする)を導入するためのガス導入口18が設けられ、メインチャンバ2bの底部には炉体2内に導入されたガスを排出するガス排出口19が設けられている。
前記ガス導入口18には、バルブ25を介してArガス供給源26が接続されている。
一方、前記ガス排出口19は、ガス流量を調整するためのバルブ20を介して真空ポンプ21(排気手段)に繋がれている。前記真空ポンプ21はインバータ回路を有し、ポンプを駆動するモータの回転数がコンピュータ8の演算制御装置8b(制御手段)によって制御される構成となっている。
したがって、バルブ20が開かれた状態で真空ポンプ21が駆動されることによって、ガス導入口18からガス排出口19に向かうArガスGの流れ(即ち、炉体2内を上方から下方に向かう所定流量のガス流)が形成される。
In addition, a
An Ar
On the other hand, the
Accordingly, when the
また、メインチャンバ2a内において、ルツボ3の上方且つ近傍には、炉内のガス流を整流するための輻射シールド6が設けられている。この輻射シールド6は、単結晶Cの周囲を包囲するよう上部と下部が開口形成され、育成中の単結晶Cにヒータ4等からの余計な輻射熱を遮蔽する。尚、輻射シールド6下端と溶融液面との間の距離寸法(ギャップ)は、育成する単結晶の所望の特性に応じて所定の距離を維持するよう制御される。
Further, a
また、炉体2内には、炉内圧力を検出する圧力センサ14が設けられ、検出した値をコンピュータ8の演算制御装置8bに出力するようになされている。
更に炉体2の外側には、育成される単結晶Cに向けてCCDカメラ等からなる撮像装置23が設置され、演算制御装置8bは、この撮像装置23により撮像された画像に基づき、単結晶Cの直径を測定するようになされている。
Further, a
Further, an
また、図1に示すように単結晶引上装置1は、シリコン溶融液Mの温度を制御するヒータ4の供給電力量を制御するヒータ制御部9と、ルツボ3を回転させるモータ10と、モータ10の回転数を制御するモータ制御部10aとを備えている。
また、ルツボ3の高さを制御する昇降装置11と、昇降装置11を制御する昇降装置制御部11aと、成長結晶の引上げ速度と回転数を制御するワイヤリール回転装置制御部12とを備えている。これら各制御部9、10a、11a、12はコンピュータ8の演算制御装置8bに接続されている。
As shown in FIG. 1, the single crystal pulling apparatus 1 includes a
Also, an elevating
また、コンピュータ8の記憶装置8aには、単結晶育成の各工程を実行させるための単結晶育成プログラムPが記憶されている。
この単結晶育成プログラムPは、単結晶育成の各工程を予め設定された操業条件で単に引き上げるのではなく、実際の育成速度に応じて炉内雰囲気の排気速度(圧力)を調整し、シリコン溶融液Mからのドーパント蒸発速度を制御するためのプログラム構成となされている。
The storage device 8a of the
This single crystal growth program P does not simply raise each step of single crystal growth under preset operating conditions, but adjusts the exhaust rate (pressure) of the furnace atmosphere in accordance with the actual growth rate to melt silicon. A program configuration for controlling the evaporation rate of the dopant from the liquid M is adopted.
また、記憶装置8aには、前記単結晶育成プログラムPが利用する演算式として、ドーパント不純物の蒸発速度E(cm/sec)と、結晶の自由表面積A(cm2)、結晶単位体積が固化する時間R(sec)との相関式である式(1)が記憶されている。尚、結晶の自由表面積A、及び結晶単位体積が固化する時間Rは、結晶径と引上速度とにより求められるため、式(1)は、ドーパント不純物の蒸発速度Eと結晶径と引上速度との相関式といえる。
また、式(1)において、mは抵抗率傾きであり、Keff−1<m<0の範囲で予め設定された設計値である。Keffは実効偏析係数である。
In the storage device 8a, the dopant impurity evaporation rate E (cm / sec), the crystal free surface area A (cm 2 ), and the crystal unit volume are solidified as arithmetic expressions used by the single crystal growth program P. Formula (1) which is a correlation formula with time R (sec) is stored. Since the free surface area A of the crystal and the time R during which the crystal unit volume is solidified are determined by the crystal diameter and the pulling speed, the equation (1) is the evaporation rate E of the dopant impurity, the crystal diameter and the pulling speed. It can be said that
Moreover, in Formula (1), m is a resistivity inclination and is a design value preset in the range of Keff- 1 <m <0. K eff is an effective segregation coefficient.
式(5)は、結晶中のドーパント濃度CS(atoms/cm3)を求める式であって、CL0(atoms/cm3)はシリコン溶融液中の初期ドーパント濃度、Keffは実効偏析係数、E(cm/sec)はドーパント不純物の蒸発速度、Aは自由表面積(cm2)、R(sec)は結晶単位体積が固化する時間、gは固化率である。
Equation (5) is an equation for determining the dopant concentration C S (atoms / cm 3 ) in the crystal, where C L0 (atoms / cm 3 ) is the initial dopant concentration in the silicon melt, and K eff is the effective segregation coefficient. , E (cm / sec) is the evaporation rate of the dopant impurity, A is the free surface area (cm 2 ), R (sec) is the time for the crystal unit volume to solidify, and g is the solidification rate.
即ち、ドーパント不純物の蒸発速度Eが、式(1)を満足することにより、抵抗率のばらつきを抑制することができる。
That is, when the evaporation rate E of the dopant impurity satisfies the formula (1), variation in resistivity can be suppressed.
また、記憶装置8aには、前記単結晶育成プログラムPが利用する演算式として、シリコン溶融液中のドーパント不純物の蒸発速度Eと炉内圧力PRとの相関式である下記の式(2)が記憶されている。
この式(2)は、予備の引上試験、或いは実操業における測定データから求められる。
This formula (2) is obtained from the preliminary pull-up test or measurement data in actual operation.
更に、記憶装置8aには、前記単結晶育成プログラムPが利用する演算式として、炉内の排気速度と炉内圧力との相関式である下記の式(3)が記憶されている。
尚、炉内の排気速度は、真空ポンプ21のインバータ回路による供給電力の周波数F(Hz)により制御されるため、式(3)は前記周波数Fと炉内圧力PRとの相関式となる。
この式(3)は、予め操業条件に従い炉体2内にArガスGを流し、炉内圧を圧力センサ14が検出することによって求められる。
Since the exhaust speed in the furnace is controlled by the frequency F (Hz) of power supplied by the inverter circuit of the
This equation (3) is obtained by flowing Ar gas G into the
このように構成された単結晶引上装置1においては、前記単結晶育成プログラムPが実行され、次のように単結晶育成が行われる。
先ず、バルブ20、25が開かれ、演算制御装置8bの指令により真空ポンプ21が駆動される。これにより、炉体2内には、ガス導入口18からガス排出口19に向けて(即ち上方から下方に向けて)、ArガスGのガス流が形成され、所定の雰囲気が形成される(図2のステップS1)。
In the single crystal pulling apparatus 1 configured as described above, the single crystal growth program P is executed, and single crystal growth is performed as follows.
First, the
そして、演算制御装置8bの指令によりヒータ制御部9が作動し、これによりヒータ4が加熱され、ルツボ3内において原料ポリシリコンMが溶融される(図2のステップS2)。また、ルツボ3内のシリコン溶融液Mに、所定量のドーパント不純物(例えば、赤燐、砒素、アンチモンドープ等のいずれか)が投入される。
さらに、演算制御装置8bの指令によりモータ制御部10aと昇降装置制御部11aとが作動し、ルツボ3が所定の高さ位置において所定の回転数で回転動作される(図2のステップS3)。
Then, the
Further, the motor control unit 10a and the lifting device control unit 11a are operated by a command from the
次いで、演算制御装置8bの指令により、ワイヤリール回転装置制御部12が作動し、巻取り機構5aが作動してワイヤ5bが降ろされる。そして、ワイヤ5bに取付けられた種結晶Pがシリコン溶融液Mに接触され、種結晶Pの先端部を溶解するネッキングが行われてネック部の形成が開始される(図2のステップS4)。
Next, in accordance with a command from the
また、ネック部が所定長さまで育成されると、演算制御装置8bの指令によりヒータ4への供給電力や、引上げ速度(通常、毎分数ミリの速度)などをパラメータとして引上げ条件がさらに調整され、製品部分となる単結晶Cの育成が行われる。
即ち、クラウン部が形成され(図2のステップS5)、続けて直胴部の形成工程に移行する(図2のステップS6)。
Further, when the neck portion is grown to a predetermined length, the pulling conditions are further adjusted with parameters such as the power supplied to the
That is, a crown portion is formed (step S5 in FIG. 2), and then the process proceeds to a straight body portion forming step (step S6 in FIG. 2).
直胴部の形成工程が開始され、所定の計測期間(例えば5〜30分の間で設定された時間)が経過すると(図2のステップS7)、演算制御装置8bは、引上速度算出手段として機能し、前記計測期間における引上速度平均値を算出する(図2のステップS8)。
また、演算制御装置8bは、結晶径算出手段として機能し、撮像装置23が撮像した画像から単結晶Cの直径を測定すると共に、前記計測時間における結晶径平均値を算出する(図2のステップS9)。
When the process of forming the straight body portion is started and a predetermined measurement period (for example, a time set between 5 and 30 minutes) has elapsed (step S7 in FIG. 2), the
The arithmetic and
演算制御装置8bは、前記結晶径平均値と前記引上速度平均値とから、結晶単位体積が固化する時間R、結晶の自由表面積Aを算出する。更には、前記実績引上速度平均値から実効偏析係数Keffを算出する。
そして、演算制御装置8bは、蒸発速度算出手段として機能し、前記式(1)に、前記算出された、結晶単位体積が固化する時間R、結晶の自由表面積A、実効偏析係数Keffを代入することによって、ドーパント不純物の必要蒸発速度Eを算出する(図2のステップS10)。
The arithmetic and
The arithmetic and
ステップS10により、必要蒸発速度Eが求められると、演算制御装置8bは、炉内圧力算出手段として機能し、前記式(2)に前記必要蒸発速度Eを代入し、炉体2内に必要な圧力値を算出する(図2のステップS11)。
更に、演算制御装置8bは、排気速度算出手段として機能し、前記式(3)に前記算出された必要な圧力値を代入し、必要な排気速度を算出する(図2のステップS12)。
必要な排気速度が得られると、演算制御装置8bは、その排気速度で炉体2内の排気を行うよう真空ポンプ21を制御する(図2のステップS13)。
When the required evaporation rate E is obtained in step S10, the arithmetic and
Further, the arithmetic and
When the required exhaust speed is obtained, the arithmetic and
そして、直胴部の形成が完了するまで、ステップS7からステップS13の工程が複数回繰り返される(図2のステップS14)。
直胴部の育成が完了すると、単結晶育成プログラムPに従い、テール工程(図2のステップS15)が行われ、育成された単結晶Cは最後に炉体2内の上部まで引上げられる。
And the process of step S7 to step S13 is repeated in multiple times until formation of a straight body part is completed (step S14 of FIG. 2).
When the growth of the straight body portion is completed, the tail process (step S15 in FIG. 2) is performed according to the single crystal growth program P, and the grown single crystal C is finally pulled up to the upper part in the
以上のように本発明に係る実施の形態によれば、単結晶育成の各工程を予め設定された操業条件(引上速度)で単に引き上げるではなく、実際の育成速度に応じて炉内雰囲気の排気速度(炉内圧力)を調整し、シリコン溶融液Mからのドーパント蒸発速度にフィードバックする構成となされている。
このとき制御されるドーパント不純物の蒸発速度は、ドーパント濃度CSと固化率gとの関係(抵抗率傾き)を一定に保持するために必要な値であるため、結晶長さ方向のドーパント濃度、即ち抵抗率分布を均一にすることができる。
As described above, according to the embodiment of the present invention, each step of single crystal growth is not simply raised at a preset operation condition (pulling speed), but the atmosphere in the furnace is changed according to the actual growth speed. The pumping speed (furnace pressure) is adjusted and fed back to the dopant evaporation speed from the silicon melt M.
The evaporation rate of the dopant impurity controlled at this time is a value necessary to keep the relationship between the dopant concentration CS and the solidification rate g (resistivity gradient) constant, so the dopant concentration in the crystal length direction, That is, the resistivity distribution can be made uniform.
尚、前記実施の形態においては、炉内排気を行う排気手段として、真空ポンプ21を例に説明したが、それに限定されるものではない。例えば、排気手段として、スロットルバルブを設け、その開効率を制御して実効排気速度を変化させるようにしてもよい。
また、その場合、前記開効率をX(%)としたとき、前記開効率は、下記式(4)により算出すればよい。
In this case, when the open efficiency is X (%), the open efficiency may be calculated by the following formula (4).
本発明に係る単結晶引上装置及び単結晶引き上げ方法について、実施例に基づきさらに説明する。本実施例では、前記実施の形態に従い単結晶の育成工程を行い、本発明の効果を検証した。 The single crystal pulling apparatus and single crystal pulling method according to the present invention will be further described based on examples. In this example, a single crystal growth step was performed according to the above embodiment, and the effect of the present invention was verified.
〔実施例1〕
実施例1として、直径22インチの石英ルツボに140gのSi原料を溶融し、700gの赤燐をドーピングし、本発明の実施形態に沿って初期抵抗率1.2(mΩcm)、直胴部径200mmの単結晶育成を行った。
より具体的な実験条件として、炉内圧力を300(Torr)〜500(Torr)の範囲、引上速度を0.8(mm/min)〜0.3(mm/min)の範囲、不活性ガス(Ar)のガス流量を150(l/min)〜50(l/min)の範囲で制御した。
そして、引き上げられた複数の単結晶のうち、3本の単結晶について、その成長軸方向の抵抗率分布を測定し、12本の単結晶を標本として選び、無転位化率を測定した。
尚、抵抗率の目標値を1.2(mΩcm)とし、抵抗率許容範囲を1.2±0.1(mΩcm)とした。
〔比較例1〕
比較例1として、従来のシーケンシャル制御による単結晶育成を行った。その他の諸条件は実施例1と同一とした。
[Example 1]
As Example 1, 140 g of Si raw material was melted in a quartz crucible having a diameter of 22 inches and 700 g of red phosphorus was doped, and according to an embodiment of the present invention, the initial resistivity was 1.2 (mΩcm), and the diameter of the straight barrel portion. A 200 mm single crystal was grown.
More specific experimental conditions include furnace pressure in the range of 300 (Torr) to 500 (Torr), pulling speed in the range of 0.8 (mm / min) to 0.3 (mm / min), inertness The gas flow rate of the gas (Ar) was controlled in the range of 150 (l / min) to 50 (l / min).
And about the single crystal of 3 pulled up, the resistivity distribution of the growth axis direction was measured, 12 single crystals were selected as a sample, and the dislocation-free rate was measured.
The target value of resistivity was 1.2 (mΩcm), and the allowable resistivity range was 1.2 ± 0.1 (mΩcm).
[Comparative Example 1]
As Comparative Example 1, single crystal growth was performed by conventional sequential control. Other conditions were the same as in Example 1.
図3に実施例1における抵抗率分布、図4に比較例1における抵抗率分布を示す。図3、図4のグラフにおいて、横軸は固化率、縦軸は抵抗率(mΩcm)とする。
実施例1では、図3に示すように、いずれの単結晶も成長軸方向に沿った抵抗率は、設計値からのばらつきが小さく、狙い値である1.2±0.1(mΩcm)の範囲内に収まった。
一方、比較例1では、図4に示すように、3本中2本の単結晶について、その抵抗値は、設計値からのばらつきが大きく生じた。
FIG. 3 shows the resistivity distribution in Example 1, and FIG. 4 shows the resistivity distribution in Comparative Example 1. In the graphs of FIGS. 3 and 4, the horizontal axis represents the solidification rate, and the vertical axis represents the resistivity (mΩcm).
In Example 1, as shown in FIG. 3, the resistivity along the growth axis direction of any single crystal has a small variation from the design value, and the target value is 1.2 ± 0.1 (mΩcm). Within the range.
On the other hand, in Comparative Example 1, as shown in FIG. 4, the resistance value of the two single crystals out of the three greatly varied from the design value.
また、図5に実施例1における無転位化率、図6に比較例1における無転位化率を示す。図5、図6のグラフにおいて、横軸は固化率、縦軸は転位化の度数とする。即ち、全標本を平均した固化率が高いほど、無転位化率が高いものとなる。
実施例1では、図5に示すように、平均固化率(無転位化率)は、0.843となった。一方、比較例1では、図6に示すように、平均固化率(無転位化率)は、0.7929となり、実施例1によれば無転位化率が向上することを確認した。
FIG. 5 shows the dislocation-free rate in Example 1, and FIG. 6 shows the dislocation-free rate in Comparative Example 1. 5 and 6, the horizontal axis represents the solidification rate, and the vertical axis represents the frequency of dislocation. That is, the higher the solidification rate obtained by averaging all samples, the higher the dislocation-free rate.
In Example 1, as shown in FIG. 5, the average solidification rate (non-dislocation rate) was 0.843. On the other hand, in Comparative Example 1, as shown in FIG. 6, the average solidification rate (non-dislocation rate) was 0.7929, and according to Example 1, it was confirmed that the non-dislocation rate was improved.
以上の実施例の結果から、本発明に係る単結晶引上装置及び引き上げ方法によれば、結晶の長さ方向に沿った抵抗率分布のばらつきが抑制され、生産性が向上することを確認した。 From the results of the above examples, it was confirmed that according to the single crystal pulling apparatus and the pulling method according to the present invention, variation in resistivity distribution along the length direction of the crystal was suppressed and productivity was improved. .
1 単結晶引上装置
2 炉体
3 ルツボ
8b 演算制御装置(制御手段)
14 圧力センサ
21 真空ポンプ(排気手段)
C 単結晶
M シリコン溶融液
1 Single
14
C Single crystal M Silicon melt
Claims (10)
前記ルツボを収容する炉体内に導入された不活性ガスを所定の排気速度で排気する排気手段と、前記排気手段の排気速度を制御する制御手段とを備え、
前記制御手段は、
単結晶の直胴部の育成工程において、所定の計測期間に育成された直胴部の結晶径平均値を算出する結晶径算出手段と、
前記所定の計測期間における引上速度平均値を算出する引上速度算出手段と、
前記結晶径算出手段が算出した結晶径平均値と、前記引上速度算出手段が算出した引上速度平均値とから、前記シリコン溶融液中のドーパント不純物の必要蒸発速度を算出する蒸発速度算出手段と、
前記蒸発速度算出手段が算出したドーパント不純物の必要蒸発速度から、炉体内の必要な圧力を算出する炉内圧力算出手段と、
前記炉内圧力算出手段が算出した炉体内の必要な圧力から、炉体内から排気する不活性ガスの排気速度を算出する排気速度算出手段とを有し、
前記排気手段に、前記排気速度算出手段が算出した排気速度に従って排気させることを特徴とする単結晶引上装置。 A single crystal pulling apparatus for adding a dopant impurity to a silicon melt in a crucible and pulling up a silicon single crystal from the crucible by a Czochralski method,
An exhaust means for exhausting the inert gas introduced into the furnace containing the crucible at a predetermined exhaust speed, and a control means for controlling the exhaust speed of the exhaust means,
The control means includes
In the step of growing the straight body of the single crystal, crystal diameter calculating means for calculating the average crystal diameter of the straight body grown in a predetermined measurement period;
A pulling speed calculating means for calculating a pulling speed average value in the predetermined measurement period;
Evaporation rate calculation means for calculating a necessary evaporation rate of the dopant impurity in the silicon melt from the average crystal diameter value calculated by the crystal diameter calculation unit and the average pulling rate value calculated by the pulling rate calculation unit When,
In-furnace pressure calculation means for calculating a necessary pressure in the furnace body from a necessary evaporation rate of the dopant impurity calculated by the evaporation rate calculation means,
Exhaust speed calculation means for calculating the exhaust speed of the inert gas exhausted from the furnace body from the necessary pressure in the furnace body calculated by the furnace pressure calculation means,
A single crystal pulling apparatus, characterized in that the exhaust means exhausts according to the exhaust speed calculated by the exhaust speed calculation means.
前記蒸発速度算出手段により、前記ドーパント不純物の必要蒸発速度は、下記式(1)によって算出され、前記炉内圧力算出手段により、前記炉体内の必要な圧力は、下記式(2)により算出されることを特徴とする請求項1に記載された単結晶引上装置。
The evaporation rate calculation means calculates the required evaporation rate of the dopant impurity by the following equation (1), and the furnace pressure calculation means calculates the required pressure in the furnace body by the following equation (2). The single crystal pulling apparatus according to claim 1.
前記真空ポンプの排気速度を決定するための電力の周波数をF(Hz)としたとき、前記排気速度算出手段により、前記排気速度を決定する前記周波数は、下記式(3)により算出されることを特徴とする請求項2に記載された単結晶引上装置。
When the frequency of electric power for determining the exhaust speed of the vacuum pump is F (Hz), the frequency for determining the exhaust speed by the exhaust speed calculating means is calculated by the following equation (3). The single crystal pulling apparatus according to claim 2.
前記開効率をX(%)としたとき、前記排気速度算出手段により、前記炉体内から排気する不活性ガスの排気速度を決定する前記開効率は、下記式(4)により算出されることを特徴とする請求項2に記載された単結晶引上装置。
When the open efficiency is X (%), the open efficiency for determining the exhaust speed of the inert gas exhausted from the furnace body by the exhaust speed calculating means is calculated by the following equation (4). The single crystal pulling apparatus according to claim 2, wherein the pulling apparatus is a single crystal pulling apparatus.
単結晶の直胴部の育成工程において、前記計測期間を複数回設定すると共に、各計測期間において排気速度が算出される度に、その排気速度に従って、前記排気手段により排気させることを特徴とする請求項1または請求項2に記載された単結晶引上装置。 The control means includes
In the step of growing the straight body of the single crystal, the measurement period is set a plurality of times, and each time the exhaust speed is calculated in each measurement period, the exhaust means is evacuated according to the exhaust speed. The single crystal pulling apparatus according to claim 1 or 2.
単結晶の直胴部の育成工程において、所定の計測期間に育成された直胴部の結晶径平均値を算出するステップと、
前記所定の計測期間における引上速度平均値を算出するステップと、
前記結晶径算出手段が算出した結晶径平均値と、前記引上速度算出手段が算出した引上速度平均値とから、前記シリコン溶融液中のドーパント不純物の必要蒸発速度を算出するステップと、
前記蒸発速度算出手段が算出したドーパント不純物の必要蒸発速度から、炉体内の必要な圧力を算出するステップと、
前記炉内圧力算出手段が算出した炉体内の必要な圧力から、炉体内から排気する不活性ガスの排気速度を算出するステップと、
前記算出された排気速度に従って炉体内の排気を行うステップとを含むことを特徴とする単結晶引上方法。 The inert gas introduced into the furnace containing the crucible is exhausted at a predetermined exhaust speed, and dopant impurities are added to the silicon melt in the crucible, and the silicon single crystal is pulled up from the crucible by the Czochralski method. A single crystal pulling method,
In the step of growing the straight body of the single crystal, calculating a crystal diameter average value of the straight body grown in a predetermined measurement period;
Calculating a pulling speed average value in the predetermined measurement period;
Calculating a required evaporation rate of dopant impurities in the silicon melt from the average crystal diameter calculated by the crystal diameter calculating unit and the average pulling rate calculated by the pulling rate calculating unit;
Calculating a required pressure in the furnace from the required evaporation rate of the dopant impurity calculated by the evaporation rate calculating means;
Calculating the exhaust velocity of the inert gas exhausted from the furnace body from the necessary pressure in the furnace body calculated by the furnace pressure calculation means;
And a step of exhausting the furnace body according to the calculated exhaust speed.
前記ドーパント不純物の必要蒸発速度は、下記式(1)によって算出され、
前記炉体内の必要な圧力は、下記式(2)により算出されることに特徴を有する請求項6に記載された単結晶引上方法。
The required evaporation rate of the dopant impurity is calculated by the following formula (1):
The single crystal pulling method according to claim 6, wherein the necessary pressure in the furnace body is calculated by the following formula (2).
前記真空ポンプの排気速度を決定するための電力の周波数をF(Hz)としたとき、前記排気速度を決定する前記周波数は、下記式(3)により算出されることを特徴とする請求項7に記載された単結晶引上方法。
The frequency for determining the exhaust speed is calculated by the following equation (3), where F (Hz) is a frequency of electric power for determining the exhaust speed of the vacuum pump. The single crystal pulling method described in 1.
前記開効率をX(%)としたとき、前記炉体内から排気する不活性ガスの排気速度を決定する前記開効率は、下記式(4)により算出されることを特徴とする請求項7に記載された単結晶引上方法。
8. The open efficiency that determines the exhaust speed of the inert gas exhausted from the furnace body when the open efficiency is X (%) is calculated by the following equation (4): The single crystal pulling method described.
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