JP2012204791A - Evaporating device, gas supply device, and film deposition device using gas supply device - Google Patents

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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an evaporating device capable of restraining blockage of a carrier gas outlet at a tip of an injection nozzle part for evaporating a liquid raw material.SOLUTION: An evaporating device 12 for forming a raw material gas by evaporating a liquid raw material 60 with carrier gas comprises: an evaporation vessel 96, in which an evaporation chamber 94 is formed; an injection nozzle part 64 having a nozzle 122 for the liquid raw material emitting the liquid raw material at a center, and having a nozzle 124 for the carrier gas concentrically emitting the carrier gas to an outer periphery of the nozzle for the liquid raw material to form the raw material gas; a gas diffusion restraining block 100 whose opening angle gets enlarged at a sharp angle in an injection direction of the liquid raw material from the injection nozzle part to form a gas diffusion restraining region 130 opened toward the evaporation chamber; and a raw material gas outlet 84. This restrains blockage of the carrier gas outlet at the tip of the injection nozzle part evaporating the liquid raw material.

Description

本発明は、半導体ウエハ等の被処理体に対して薄膜を形成する際に用いる液体原料の気化装置、ガス供給装置及びこれを用いた成膜装置に関する。   The present invention relates to a liquid source vaporizing apparatus, a gas supply apparatus, and a film forming apparatus using the same, which are used when a thin film is formed on an object to be processed such as a semiconductor wafer.

一般に、半導体集積回路を形成するには、半導体ウエハ等の被処理体に対して、成膜処理、エッチング処理、酸化拡散処理等の各種の処理が繰り返し行われる。この場合、成膜処理を例にとれば半導体集積回路に用いる絶縁膜やバリヤ膜や配線膜等の薄膜の膜質特性に関しては、半導体集積回路の高集積化、高微細化及び動作速度の高速化の要請により、更なる向上が求められており、このような要請に応えるために、薄膜の材料としてはハフニウム（Ｈｆ）やジルコニウム（Ｚｒ）等の希少な金属を用いる場合がある。   In general, in order to form a semiconductor integrated circuit, various processes such as a film forming process, an etching process, and an oxidation diffusion process are repeatedly performed on an object to be processed such as a semiconductor wafer. In this case, taking film formation processing as an example, with regard to film quality characteristics of thin films such as insulating films, barrier films, and wiring films used in semiconductor integrated circuits, higher integration, higher miniaturization, and higher operation speed of semiconductor integrated circuits. In order to meet such demands, rare metals such as hafnium (Hf) and zirconium (Zr) may be used as the material for the thin film.

このような金属を含む原料は、一般的に例えば室温で固体であったり、或いは液体であったりしているので、成膜時には、上記固体のものは有機溶剤に溶解させて液体原料とし、また室温で液体のものには濃度調整等のために有機溶剤を混合させたりして液体原料とし、この液体原料を気化装置にてキャリアガスで気化して原料ガスを形成し、これを成膜装置へ供給するようになっている。   Since the raw material containing such a metal is generally solid or liquid at room temperature, for example, at the time of film formation, the solid is dissolved in an organic solvent to form a liquid raw material. A liquid material at room temperature is mixed with an organic solvent to adjust the concentration, etc. to form a liquid raw material, and this liquid raw material is vaporized with a carrier gas in a vaporizer to form a raw material gas. To supply.

上述のようにキャリアガスを用いる理由は、上述したような液体原料は、一般的に蒸気圧が低いことから、上記キャリアガスで液体原料の気化を促進させることを目的とすると共に、ガス中の原料分圧を下げるためである。   The reason why the carrier gas is used as described above is that the liquid raw material as described above generally has a low vapor pressure, so that the carrier gas is used to promote the vaporization of the liquid raw material, This is to lower the raw material partial pressure.

上記気化装置の種類としては、気化室内で液体原料とキャリアガスとを噴霧して混合させるポストミックスタイプのものと、気化させる前に液体原料とキャリアガスとを混合させてこの混合液を気化室内で噴霧するプレミックスタイプのものが主に知られている。そして、前述した液体原料は一般的にキャリアガス中の水分と反応して加水分解し易く、且つ酸化もし易いことから、噴射ノズルの閉塞を避けるためにポストミックスタイプの気化装置が主に用いられている。このポストミックスタイプの気化装置としては、例えば特許文献１、２及び３等に開示されており、噴射ノズル部から液体原料とキャリアガスとを減圧状態になされている気化室に向けて同時に噴射し、これにより液体原料を気化させて原料ガスを形成するようになっている。   The types of the vaporizer include a post-mix type that sprays and mixes liquid raw material and carrier gas in the vaporization chamber, and mixes the liquid raw material and carrier gas before vaporization to mix the liquid mixture in the vaporization chamber. The premix type sprayed with is mainly known. The liquid raw material described above generally reacts with moisture in the carrier gas and is easily hydrolyzed and easily oxidized. Therefore, a postmix type vaporizer is mainly used to prevent the injection nozzle from being blocked. ing. As this post-mix type vaporizer, for example, disclosed in Patent Documents 1, 2, and 3 and the like, the liquid raw material and the carrier gas are simultaneously injected from the injection nozzle portion toward the vaporization chamber in a reduced pressure state. As a result, the liquid raw material is vaporized to form the raw material gas.

この点を具体的に説明する。図７は従来の気化装置の噴射ノズル部を示す概略図である。この図７に示すように、気化室２の一端に二重管構造の噴射ノズル部４を設け、この噴射ノズル部４より液体原料と例えばＡｒ等よりなるキャリアガスとを別々に気化室２内へ噴射させて液体原料を気化させることにより原料ガスを形成している。この場合、この気化室２内は成膜装置内と同様に減圧雰囲気になされ、また必要に応じて加熱されている。   This point will be specifically described. FIG. 7 is a schematic view showing an injection nozzle portion of a conventional vaporizer. As shown in FIG. 7, an injection nozzle portion 4 having a double-pipe structure is provided at one end of the vaporizing chamber 2, and a liquid source and a carrier gas made of, for example, Ar are separately supplied from the injection nozzle portion 4 into the vaporizing chamber 2. The raw material gas is formed by injecting the liquid raw material to vaporize the liquid raw material. In this case, the inside of the vaporizing chamber 2 is in a reduced pressure atmosphere as in the film forming apparatus, and is heated as necessary.

特開２００２−１０５６４６号公報JP 2002-105646 A 特開２００５−２２８８８９号公報JP 2005-228889 A 特開２０１０−０２８０００号公報JP 2010-028000 A

ところで、上述した噴射ノズル部４の出口側６は、気化室２内に向けて大きく鈍角状に開いた状態になっており、噴射ノズル部４より噴射された液体原料やキャリアガスが直ちに外側へ拡散できるようになっている。   By the way, the outlet side 6 of the above-mentioned injection nozzle part 4 is in a state of opening at a large obtuse angle toward the inside of the vaporizing chamber 2, and the liquid raw material and carrier gas injected from the injection nozzle part 4 immediately go outside. It can diffuse.

しかしながら、実際の気化装置では、噴射されたキャリアガス流の外周部分での巻き込みが生じて噴射ノズル部４の出口側の側部の部分に矢印で示すような原料ガスの滞留８が生じてしまい、この滞留する原料ガスが気化室の区画壁に当たってここに堆積物が付着してしまい、この結果、噴射ノズル部４の先端のキャリアガスの出口を閉塞して気化性能を劣化させる、という問題があった。   However, in the actual vaporizer, the injected carrier gas flow is entrained in the outer peripheral portion, and the raw material gas retention 8 as indicated by the arrow occurs in the side portion on the outlet side of the injection nozzle portion 4. The accumulated raw material gas hits the partition wall of the vaporization chamber and deposits adhere to the wall. As a result, the outlet of the carrier gas at the tip of the injection nozzle unit 4 is blocked to deteriorate the vaporization performance. there were.

本発明は、以上のような問題点に着目し、これを有効に解決すべく創案されたものである。本発明は、液体原料を気化させる噴射ノズル部の先端のキャリアガス出口の閉塞を抑制することが可能な気化装置、原料ガス供給装置及びこれを用いた成膜装置である。   The present invention has been devised to pay attention to the above problems and to effectively solve them. The present invention is a vaporization apparatus, a raw material gas supply apparatus, and a film forming apparatus using the vaporization apparatus capable of suppressing the blockage of a carrier gas outlet at the tip of an injection nozzle portion for vaporizing a liquid raw material.

請求項１に係る発明は、液体原料をキャリアガスにより気化させて原料ガスを形成する気化装置において、内部に気化室が形成された気化容器と、前記気化容器に設けられて、中央に前記液体原料を噴射する液体原料用ノズルを有し、該液体原料用ノズルの外周に同心状に配置されて前記キャリアガスを噴射するキャリアガス用ノズルを有して前記原料ガスを形成する噴射ノズル部と、前記噴射ノズル部の先端部より前記液体原料の噴射方向に沿ってその開き角度が鋭角で広がって行き前記気化室に向けて開放されたガス拡散抑制領域を形成するガス拡散抑制ブロックと、前記原料ガスを前記処理容器の外側へ流出させる原料ガス出口と、を備えたことを特徴とする気化装置である。   According to a first aspect of the present invention, there is provided a vaporization apparatus for vaporizing a liquid raw material with a carrier gas to form a raw material gas, a vaporization container having a vaporization chamber formed therein, the vaporization container provided in the center, and the liquid at the center An injection nozzle unit having a liquid source nozzle for injecting a source material, and having a carrier gas nozzle for concentrically arranging the liquid source nozzle to inject the carrier gas to form the source gas; A gas diffusion suppression block that forms a gas diffusion suppression region that opens toward the vaporization chamber, the opening angle of which is widened along the injection direction of the liquid raw material from the tip of the injection nozzle portion, and A vaporizer characterized by comprising a source gas outlet for allowing source gas to flow out of the processing vessel.

このような構成により、噴射ノズル部より噴射されたキャリアガスは、開き角度が鋭角に広がったガス拡散抑制領域を通過するので、キャリアガスの流速が低下することなく流速が高く維持されてキャリアガスの滞留が生ずることが抑制され、この結果、キャリアガスの出口が堆積物により閉塞されることを防止することが可能となる。   With such a configuration, the carrier gas injected from the injection nozzle section passes through the gas diffusion suppression region where the opening angle spreads at an acute angle, so that the flow velocity is maintained high without decreasing the flow velocity of the carrier gas. Is prevented from occurring, and as a result, it is possible to prevent the outlet of the carrier gas from being clogged with deposits.

請求項１１に係る発明は、請求項１乃至１０のいずれか一項に記載の気化装置と、前記気化装置の噴射ノズル部に接続されて途中に液体用流量制御器が介設された液体原料通路と、前記噴射ノズル部に接続されて途中に気体用流量制御器が介設されたキャリアガス通路と、前記気化装置の気化容器に接続されて原料ガスを流し出す原料ガス通路と、を備えたことを特徴とするガス供給装置である。   According to an eleventh aspect of the present invention, there is provided a liquid raw material in which the vaporizer according to any one of the first to tenth aspects and the liquid flow controller connected to the injection nozzle portion of the vaporizer are provided midway. A passage, a carrier gas passage that is connected to the injection nozzle portion and includes a gas flow controller, and a raw material gas passage that is connected to the vaporization container of the vaporizer and flows out the raw material gas. This is a gas supply device.

請求項１２に係る発明は、被処理体に対して薄膜を形成する成膜装置において、排気が可能になされた処理容器と、前記被処理体を保持する保持手段と、前記被処理体を加熱する被処理体加熱手段と、前記処理容器内へガスを導入するガス導入手段と、前記ガス導入手段に接続された請求項１１記載のガス供給装置と、を備えたことを特徴とする成膜装置である。   According to a twelfth aspect of the present invention, in a film forming apparatus for forming a thin film on an object to be processed, a processing container capable of being evacuated, a holding means for holding the object to be processed, and heating the object to be processed A film formation comprising: an object heating means for performing treatment; a gas introduction means for introducing a gas into the processing container; and a gas supply device according to claim 11 connected to the gas introduction means. Device.

本発明に係る気化装置、ガス供給装置及びこれを用いた成膜装置によれば、次のように優れた作用効果を発揮することができる。
気化装置の噴射ノズル部より噴射されたキャリアガスは、開き角度が鋭角に広がったガス拡散抑制領域を通過するので、キャリアガスの流速が低下することなく流速が高く維持されてキャリアガスの滞留が生ずることが抑制され、この結果、キャリアガスの出口が堆積物により閉塞されることを防止することができる。従って、液体原料の気化性能の劣化を防止して、これを高く維持することができる。 According to the vaporization apparatus, the gas supply apparatus, and the film forming apparatus using the same according to the present invention, the following excellent operational effects can be exhibited.
Since the carrier gas injected from the injection nozzle of the vaporizer passes through the gas diffusion suppression region where the opening angle spreads sharply, the flow rate of the carrier gas is maintained high without lowering the carrier gas flow rate, and the carrier gas is retained. As a result, it is possible to prevent the carrier gas outlet from being blocked by the deposit. Therefore, deterioration of the vaporization performance of the liquid raw material can be prevented and maintained at a high level.

本発明に係る気化装置を有する成膜装置全体を示す概略構成図である。It is a schematic block diagram which shows the whole film-forming apparatus which has the vaporization apparatus which concerns on this invention. 本発明に係る気化装置の噴射ノズル部を有するノズルユニットの近傍を示す拡大断面図である。It is an expanded sectional view showing the neighborhood of the nozzle unit which has the injection nozzle part of the vaporization device concerning the present invention. 噴射ノズル部の先端部の状態を示す図である。It is a figure which shows the state of the front-end | tip part of an injection nozzle part. 比較実験における液体原料の流量の積算量（グラム）とキャリアガスの供給圧力との関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship between the integrated amount (gram) of the flow volume of the liquid raw material in the comparative experiment, and the supply pressure of carrier gas. 本発明の気化装置の変形実施例１の噴射ノズル部の先端部の近傍を示す拡大部分断面図である。It is an expanded partial sectional view which shows the vicinity of the front-end | tip part of the injection nozzle part of the modification 1 of the vaporization apparatus of this invention. 本発明の気化装置の変形実施例２の噴射ノズル部の近傍を示す拡大断面図である。It is an expanded sectional view which shows the vicinity of the injection nozzle part of the modification 2 of the vaporization apparatus of this invention. 従来の気化装置の噴射ノズル部を示す概略図である。It is the schematic which shows the injection nozzle part of the conventional vaporization apparatus.

以下に、本発明に係る気化装置、ガス供給装置及びこれを用いた成膜装置の一実施例を添付図面に基づいて詳述する。図１は本発明に係る気化装置を有する成膜装置全体を示す概略構成図、図２は本発明に係る気化装置の噴射ノズル部を有するノズルユニットの近傍を示す拡大断面図、図３は噴射ノズル部の先端部の状態を示す図であり、図３（Ａ）は拡大断面図、図３（Ｂ）は平面図である。   Hereinafter, an embodiment of a vaporization apparatus, a gas supply apparatus and a film forming apparatus using the same according to the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. FIG. 1 is a schematic configuration diagram showing an entire film forming apparatus having a vaporizer according to the present invention, FIG. 2 is an enlarged cross-sectional view showing the vicinity of a nozzle unit having an injection nozzle portion of the vaporizer according to the present invention, and FIG. It is a figure which shows the state of the front-end | tip part of a nozzle part, FIG. 3 (A) is an expanded sectional view, FIG.3 (B) is a top view.

まず、図１を参照して、成膜装置の全体から説明する。図１に示すように、この成膜装置１０は、本発明に係る気化装置１２により形成された原料ガス等を供給するガス供給装置１４と、上記原料ガスにより実際に薄膜を形成する成膜装置本体１６とを主に有している。そして、上記成膜装置本体１６は、例えばアルミニウム合金等により形成された処理容器１８を有している。この処理容器１８内には、被処理体である例えば半導体ウエハＷを保持する保持手段２０が設けられている。   First, the entire film forming apparatus will be described with reference to FIG. As shown in FIG. 1, a film forming apparatus 10 includes a gas supply apparatus 14 that supplies a raw material gas and the like formed by a vaporizer 12 according to the present invention, and a film forming apparatus that actually forms a thin film using the raw material gas. The main body 16 is mainly included. And the said film-forming apparatus main body 16 has the processing container 18 formed, for example with the aluminum alloy etc. FIG. In the processing container 18, a holding unit 20 that holds, for example, a semiconductor wafer W as an object to be processed is provided.

ここではこの保持手段２０は、例えばセラミック材やアルミニウム合金等よりなる載置台２２より形成されている。そして、この載置台２２には、上記ウエハＷを加熱するための被処理体加熱手段２４が設けられている。ここではこの被処理体加熱手段２４として、例えばカーボンワイヤ等よりなる抵抗加熱ヒータにより形成されている。尚、この加熱手段２４として、他の手段、例えば加熱ランプ等を用いてもよい。   Here, the holding means 20 is formed of a mounting table 22 made of, for example, a ceramic material or an aluminum alloy. The mounting table 22 is provided with an object heating means 24 for heating the wafer W. Here, the object heating means 24 is formed by a resistance heater made of, for example, carbon wire. As the heating means 24, other means such as a heating lamp may be used.

この処理容器１８の側壁には、ウエハＷを搬出入する際に気密に開閉されるゲートバルブ２６が設けられる。また、この処理容器１８の底部には、排気口２８が設けられる。そして、この排気口２８には、排気通路２９の途中に圧力調整弁３０や真空ポンプ３２等を介設してなる真空排気系３４が接続されており、上記処理容器１８内の雰囲気を圧力調整しつつ真空引きできるようになっている。   A gate valve 26 that is opened and closed airtight when the wafer W is loaded and unloaded is provided on the side wall of the processing chamber 18. An exhaust port 28 is provided at the bottom of the processing vessel 18. The exhaust port 28 is connected to an evacuation system 34 having a pressure adjusting valve 30 and a vacuum pump 32 interposed in the middle of the exhaust passage 29 to adjust the atmosphere in the processing vessel 18 to a pressure. However, it can be vacuumed.

また、この処理容器１８には、この中にガスを導入するガス導入手段３６が設けられる。ここでは上記ガス導入手段３６は、処理容器１８の天井部に設けたシャワーヘッド部３８よりなり、この下面に設けた多数のガス噴射孔４０よりガスを処理容器１８内へ噴射するようになっている。また、このシャワーヘッド部３８の上部には使用するガスを導入するガス導入口４２が設けられる。このシャワーヘッド部３８内は、成膜に用いるガス種やガス種の混合形態に応じて１つ或いは複数の拡散室に区画分離されており、いわゆるガスをプリミックス或いはポストミックスするようになっている。   Further, the processing vessel 18 is provided with gas introduction means 36 for introducing gas into the processing vessel 18. Here, the gas introducing means 36 is composed of a shower head portion 38 provided on the ceiling portion of the processing container 18, and gas is injected into the processing container 18 from a number of gas injection holes 40 provided on the lower surface thereof. Yes. Further, a gas introduction port 42 for introducing a gas to be used is provided on the upper portion of the shower head portion 38. The shower head section 38 is partitioned and separated into one or a plurality of diffusion chambers according to the gas species used for film formation and the mixed form of the gas species, so that so-called gas is premixed or postmixed. Yes.

この場合、上記ガス導入口４２は、上記拡散室の数に応じた数だけ設けられる。図示例では、便宜上、１つの拡散室のみ記載している。尚、上記ガス導入手段３６としては、上記シャワーヘッド部３８を用いたが、これに限定されず、例えば単なるノズル状のものを用いるようにしてもよい。また高周波電力やマイクロ波電力等を用いたプラズマ発生機構を処理容器１８に設けて、プラズマを用いて成膜処理するようにしてもよい。   In this case, the gas introduction ports 42 are provided in a number corresponding to the number of the diffusion chambers. In the illustrated example, only one diffusion chamber is shown for convenience. In addition, although the said shower head part 38 was used as the said gas introduction means 36, it is not limited to this, For example, you may make it use a simple nozzle-shaped thing. Further, a plasma generation mechanism using high-frequency power, microwave power, or the like may be provided in the processing container 18 to perform film formation using plasma.

上記シャワーヘッド部３８にガスを供給する上記ガス供給装置１４は、ここでは原料ガス供給系４４と他の必要なガスを供給する必要ガス供給系４６とを有している。この必要ガス供給系４６は、開閉弁４８と気体用流量制御器５０とが介設された必要ガス通路５２とを有し、この必要ガス通路５２を上記ガス導入口４２に接続して必要ガスを流量制御しつつ供給できるようになっている。   Here, the gas supply device 14 for supplying gas to the shower head unit 38 has a source gas supply system 44 and a necessary gas supply system 46 for supplying other necessary gases. The necessary gas supply system 46 has a necessary gas passage 52 in which an on-off valve 48 and a gas flow rate controller 50 are interposed, and the necessary gas passage 52 is connected to the gas inlet 42 to connect to the necessary gas. Can be supplied while controlling the flow rate.

上記必要ガスとしては、処理容器１８内の雰囲気を排出するパージガスや原料ガスと反応する反応ガス、例えば酸化ガスや還元ガス等が含まれる。また、図１では一系統の必要ガス供給系４６しか示していないが、供給時に混合できない複数のガス種を必要ガスとして用いる場合には、その数に応じた複数の必要ガス供給系４６が設けられることになる。また上記パージガスとしては一般的にはＮ２ ガスが用いられるが、その他にＡｒ、Ｈｅ等の希ガスも用いることができる。 The necessary gas includes a purge gas that exhausts the atmosphere in the processing vessel 18 and a reactive gas that reacts with the raw material gas, such as an oxidizing gas or a reducing gas. Further, FIG. 1 shows only one necessary gas supply system 46, but when a plurality of gas types that cannot be mixed at the time of supply is used as the necessary gas, a plurality of necessary gas supply systems 46 corresponding to the number are provided. Will be. Further, N 2 gas is generally used as the purge gas, but other rare gases such as Ar and He can also be used.

一方、上記原料ガス供給系４４は、先の気化装置１２と、この気化装置１２に液体原料を供給する液体原料通路５４と、気化装置１２へキャリアガスを供給するキャリアガス通路５６と、気化装置１２で発生した原料ガスを上記処理容器１８へ向けて流す原料ガス通路５８とを有している。   On the other hand, the source gas supply system 44 includes the previous vaporizer 12, a liquid source passage 54 for supplying a liquid source to the vaporizer 12, a carrier gas passage 56 for supplying a carrier gas to the vaporizer 12, and a vaporizer. 12, a raw material gas passage 58 through which the raw material gas generated in 12 flows toward the processing vessel 18.

具体的には、上記液体原料通路５４の上流側は、内部に液体原料６０を貯留する原料貯留槽６２内の液体原料６０中に浸漬されており、下流側は上記気化装置１２の後述する噴射ノズル部６４に接続されている。この液体原料通路５４の途中には、液体用のマスフローコントローラのような液体用流量制御器６６と、その両側に位置された２つの開閉弁６８とがそれぞれ介設されており、圧送される液体原料６０を流量制御しつつ流すようになっている。   Specifically, the upstream side of the liquid raw material passage 54 is immersed in the liquid raw material 60 in the raw material storage tank 62 in which the liquid raw material 60 is stored, and the downstream side is an injection of the vaporizer 12 described later. It is connected to the nozzle part 64. A liquid flow controller 66 such as a liquid mass flow controller and two on-off valves 68 positioned on both sides of the liquid raw material passage 54 are provided in the middle of the liquid raw material passage 54, respectively. The raw material 60 is allowed to flow while controlling the flow rate.

また、この液体用流量制御器６６及び開閉弁６８を含む液体原料通路５４の全体には、流れる液体原料６０が固化することを防止するための加熱ヒータ７０が必要に応じて設けられており、流れる液体原料を加熱するようになっている。   In addition, a heater 70 for preventing the flowing liquid raw material 60 from solidifying is provided in the entire liquid raw material passage 54 including the liquid flow rate controller 66 and the on-off valve 68 as necessary. The flowing liquid material is heated.

また上記原料貯留槽６２には、必要に応じて原料加熱ヒータ７２が設けられており、原料貯留槽６２内の液体原料６０を加熱して液体状態を維持するようになっている。また、この原料貯留槽６２内の上部空間部７４には、途中に開閉弁７８が介設されて加圧気体を流す加圧気体通路７６のガス出口７６Ａが位置されており、この加圧気体の圧力により上記原料貯留槽６２内の液体原料６０を液体原料通路５４内へ圧送するようになっている。この加圧気体としては、例えばＡｒやＨｅ等の希ガスガスの外に不活性なＮ２ ガスを用いることができる。 The raw material storage tank 62 is provided with a raw material heater 72 as necessary, and the liquid raw material 60 in the raw material storage tank 62 is heated to maintain a liquid state. The upper space 74 in the raw material storage tank 62 is provided with a gas outlet 76A of a pressurized gas passage 76 through which an on-off valve 78 is interposed to flow pressurized gas. The liquid raw material 60 in the raw material storage tank 62 is pumped into the liquid raw material passage 54 by this pressure. As this pressurized gas, for example, an inert N 2 gas can be used in addition to a rare gas such as Ar or He.

上記液体原料６０は、金属を含む固体又は液体の原料を有機溶剤に溶解させることにより形成されている。この場合、室温程度の温度で液体の原料は、その濃度調整や粘度調整のために有機溶剤を添加してもよいし、或いは添加しなくてもよい。また上記原料としては、Ｌａ（ランタン）等の金属を含む有機金属錯体が用いられる。   The liquid raw material 60 is formed by dissolving a solid or liquid raw material containing a metal in an organic solvent. In this case, the organic material may or may not be added to the liquid raw material at a temperature of about room temperature in order to adjust the concentration and viscosity. As the raw material, an organometallic complex containing a metal such as La (lanthanum) is used.

また、上記キャリアガス通路５６は、上記噴射ノズル部６４に接続されている。このキャリアガス通路５６の途中には、気体用のマスフローコントローラのような気体用流量制御器８０と、その両側に位置された２つの開閉弁８２とがそれぞれ介設されており、加圧されたキャリアガスを流量制御しつつ流すようになっている。このキャリアガスの圧力は例えば１００〜４００ｋＰａ程度に設定されている。また、このキャリアガスとしては、例えばＡｒガスが用いられるが、これに限定されず、Ｈｅ等の他の希ガスやＮ２ ガスも用いることができる。 The carrier gas passage 56 is connected to the injection nozzle part 64. In the middle of the carrier gas passage 56, a gas flow controller 80 such as a gas mass flow controller and two on-off valves 82 located on both sides thereof are interposed and pressurized. The carrier gas is allowed to flow while controlling the flow rate. The pressure of this carrier gas is set to about 100 to 400 kPa, for example. Further, as the carrier gas, for example Ar gas is used, not limited to this, other rare gas or N 2 gas of He or the like can also be used.

また、上記原料ガス通路５８は、途中に開閉弁８６が介設され、その上流側は、上記気化装置１２の原料ガス出口８４に接続され、下流側は上記シャワーヘッド部３８のガス導入口４２に接続されて、原料ガスを流すようになっている。また上記開閉弁８６を含む原料ガス通路５８の全体には、流れる原料ガスが再液化することを防止するための加熱ヒータ８８が必要に応じて設けられており、流れる原料ガスを熱分解解温度以下の温度で加熱するようになっている。   The raw material gas passage 58 is provided with an on-off valve 86 in the middle thereof, the upstream side thereof is connected to the raw material gas outlet 84 of the vaporizer 12, and the downstream side thereof is connected to the gas inlet 42 of the shower head unit 38. The material gas is made to flow. In addition, a heater 88 for preventing the flowing raw material gas from being reliquefied is provided in the entire raw material gas passage 58 including the on-off valve 86 as necessary. Heating is performed at the following temperature.

また、上記原料ガス通路５８の開閉弁８６の上流側と上記真空排気系３４の圧力調整弁３０と真空ポンプ３２との間の排気通路２９とを接続してバイパス通路９０が設けられている。そして、このバイパス通路９０には、開閉弁９２が介設されており、原料ガスの流量を安定化させたり、不要な原料ガスを廃棄する時に上記処理容器１８へ原料ガスを供給することになく、このバイパス通路９０内へ流すことにより原料ガスを排出できるようになっている。   A bypass passage 90 is provided by connecting the upstream side of the on-off valve 86 of the source gas passage 58 and the exhaust passage 29 between the pressure control valve 30 and the vacuum pump 32 of the vacuum exhaust system 34. An opening / closing valve 92 is provided in the bypass passage 90, so that the flow rate of the raw material gas is not stabilized and the raw material gas is not supplied to the processing vessel 18 when the unnecessary raw material gas is discarded. The raw material gas can be discharged by flowing into the bypass passage 90.

そして上記気化装置１２は、図２及び図３にも示すように、内部に気化室９４が形成された気化容器９６と、この気化室９４内へ液体原料６０とキャリアガスとを噴射して原料ガスを形成する上記噴射ノズル部６４と、本発明の特徴とするガス拡散抑制ブロック１００とを主に有している。図２（Ａ）は噴射ノズル部を装着した状態を示し、図２（Ｂ）は噴射ノズル部の装着途中の状態を示している。具体的には、上記気化容器９６は、その両端が閉じられてほぼ円筒体状に成形されており、その内部に密閉状態の上記気化室９４が形成されている。   2 and 3, the vaporizer 12 includes a vaporization container 96 having a vaporization chamber 94 formed therein, and a liquid raw material 60 and a carrier gas injected into the vaporization chamber 94. It has mainly the said injection | spray nozzle part 64 which forms gas, and the gas diffusion suppression block 100 which is the characteristics of this invention. FIG. 2A shows a state where the injection nozzle portion is mounted, and FIG. 2B shows a state where the injection nozzle portion is being mounted. Specifically, the vaporization container 96 is formed in a substantially cylindrical shape with both ends closed, and the sealed vaporization chamber 94 is formed in the inside thereof.

この気化容器９６は、図示例では上下方向へ起立させて設けられており、その上流側、すなわち上端部である天井部にはノズル取付孔１０２が形成されている（図２（Ｂ）参照）。そして、ここでは上記噴射ノズル部６４とガス拡散制御ブロック１００とは一体化されており、ノズルユニット１０４を形成している。そして、このノズルユニット１０４を上記ノズル取付孔１０２内に挿通させている。このノズルユニット１０４の上端部にはフランジ部１０６が形成されており、このフランジ部１０６を上記気化容器９６の天井部の上面に固定ネジ１０８で締め付け固定することにより、上記ノズルユニット１０４は着脱可能に固定されている。   In the illustrated example, the vaporization container 96 is provided upright in the vertical direction, and a nozzle mounting hole 102 is formed on the upstream side thereof, that is, the ceiling portion that is the upper end portion (see FIG. 2B). . Here, the injection nozzle portion 64 and the gas diffusion control block 100 are integrated to form a nozzle unit 104. The nozzle unit 104 is inserted into the nozzle mounting hole 102. A flange portion 106 is formed at the upper end portion of the nozzle unit 104. The nozzle unit 104 can be attached and detached by fastening the flange portion 106 to the upper surface of the ceiling portion of the vaporization vessel 96 with a fixing screw 108. It is fixed to.

この場合、上記フランジ部１０６を上記気化容器９６の上面との間には、例えばＯリング等よりなるシール部材１１０が介設されており、この部分の気密性を保持している。また、上記噴射ノズル部６４は、その中央に上記液体原料を噴射する液体原料用ノズル１２２を有し、この外周側に同心状に配置してキャリアガス用ノズル１２４が設けられており、このキャリアガス用ノズル１２４から上記キャリアガスを噴射するようになっている。上記両ノズル１２２、１２４は共に細い管状に成形されており、二重管構造になされている。この結果、キャリアガス用ノズル１２４におけるキャリアガスの流路はリング状になされている。   In this case, a sealing member 110 made of, for example, an O-ring or the like is interposed between the flange portion 106 and the upper surface of the vaporization container 96, and the airtightness of this portion is maintained. The injection nozzle portion 64 has a liquid source nozzle 122 for injecting the liquid source at the center thereof, and a carrier gas nozzle 124 is provided concentrically on the outer peripheral side. The carrier gas is jetted from the gas nozzle 124. Both the nozzles 122 and 124 are both formed into a thin tubular shape and have a double tube structure. As a result, the carrier gas flow path in the carrier gas nozzle 124 has a ring shape.

そして、上記液体原料用ノズル１２２の上端部には、上記液体原料通路５４が接続されて液体原料６０を供給するようになっており、その下端の原料吐出口１２６より液体原料を吐出するようになっている。また上記キャリアガス用ノズル１２４の上端部には、上記キャリアガス通路５６が接続されてキャリアガスを供給するようになっており、その下端のキャリアガス吐出口１２８よりキャリアガスを吐出するようになっている。図示例では、上記液体原料用ノズル１２２の先端は、上記キャリアガス用ノズルの先端よりも僅かな長さＬ１（図３（Ａ）参照）の範囲内で下方へ突出されている。この長さＬ１は、０〜５ｍｍの範囲内であり、”Ｌ１＝０”のように両ノズルの先端位置が同一の場合も含まれる。   The liquid raw material passage 54 is connected to the upper end of the liquid raw material nozzle 122 to supply the liquid raw material 60, and the liquid raw material is discharged from the raw material discharge port 126 at the lower end. It has become. Further, the carrier gas passage 56 is connected to the upper end of the carrier gas nozzle 124 so as to supply the carrier gas, and the carrier gas is discharged from the carrier gas discharge port 128 at the lower end thereof. ing. In the illustrated example, the tip of the liquid source nozzle 122 protrudes downward within a range of a length L1 (see FIG. 3A) slightly smaller than the tip of the carrier gas nozzle. This length L1 is in the range of 0 to 5 mm, and includes the case where the tip positions of both nozzles are the same, such as “L1 = 0”.

そして、本発明の特徴とする上記ガス拡散抑制ブロック１００は、上記噴射ノズル部６４の先端部より上記液体原料の噴射方向に沿ってその開き角度θ（図３（Ａ）参照）が鋭角で広がって行き、上記気化室９４に向けて開放されたガス拡散抑制領域１３０を形成している。具体的には、上記ガス拡散抑制領域１３０を区画するガス拡散抑制ブロック１００の内周面１３２は、上記キャリアガス用ノズル１２４の下端の外周よりガス噴射方向（下方向）に向けて次第に広がるように、例えば末広がり状に成形されている。すなわち、ここでは上記内周面１３２は円錐の側面と同様な形状に成形されており、その内側に上記ガス拡散抑制領域１３０を形成するようになっている。   The gas diffusion suppression block 100, which is a feature of the present invention, has an opening angle θ (see FIG. 3A) that spreads at an acute angle from the tip of the injection nozzle portion 64 along the injection direction of the liquid raw material. The gas diffusion suppression region 130 opened toward the vaporization chamber 94 is formed. Specifically, the inner peripheral surface 132 of the gas diffusion suppression block 100 that divides the gas diffusion suppression region 130 gradually expands from the outer periphery of the lower end of the carrier gas nozzle 124 toward the gas injection direction (downward). For example, it is formed in a divergent shape. That is, here, the inner peripheral surface 132 is formed in the same shape as the conical side surface, and the gas diffusion suppression region 130 is formed on the inner side thereof.

そして、このガス拡散抑制領域１３０の広がり角度θは、上述のように９０度よりも小さい鋭角になされており、上記噴射ノズル部６４より噴射された液体原料やキャリアガスが一定の距離だけは直ちに拡散しないようにし、その間は高い噴射速度を維持して液体原料の気化を促進させるようになっている。上記内周面１３２の先端側（下端側）は、所定の曲率で次第に外側に広がるように曲面形状に成形された曲面１３２Ａとなっており、そのまま気化容器９６の内周面へと連続するようになっている。この気化容器９６の上部の内周面は、下方向へ向かうように曲面状に成形された曲面９６Ａとなっている。   The spread angle θ of the gas diffusion suppression region 130 is an acute angle smaller than 90 degrees as described above, and the liquid raw material and carrier gas ejected from the ejection nozzle section 64 are immediately only a certain distance away. In the meantime, the liquid material is prevented from diffusing, and during that time, a high injection speed is maintained to promote vaporization of the liquid raw material. The front end side (lower end side) of the inner peripheral surface 132 is a curved surface 132A that is shaped into a curved surface so as to gradually spread outward with a predetermined curvature, and continues to the inner peripheral surface of the vaporization vessel 96 as it is. It has become. The inner peripheral surface of the upper portion of the vaporization container 96 is a curved surface 96A that is formed in a curved shape so as to go downward.

この場合、上記開き角度θは、５〜６０度の範囲内に設定するのが好ましい。この開き角度θが鋭角よりも大きくなると、ガス拡散抑制領域１３０内におけるキャリアガスの流速が急激に低下するので、液体原料の気化性能を十分に向上させることが困難であり、気化性能を大幅に向上させるためには、好ましくは上述のように開き角度θを６０度以下に設定する。また、開き角度θが５度よりも小さくなると、今度はキャリアガスの噴射抵抗が大きくなり過ぎてしまって、逆に液体原料の気化が抑制されてしまうので、上述のように開き角度θは５度以上に設定するのが好ましい。ここでは上記開き角度θは例えば４０度に設定されている。   In this case, the opening angle θ is preferably set within a range of 5 to 60 degrees. When the opening angle θ is larger than an acute angle, the flow rate of the carrier gas in the gas diffusion suppression region 130 is drastically reduced. Therefore, it is difficult to sufficiently improve the vaporization performance of the liquid raw material, and the vaporization performance is greatly improved. In order to improve, the opening angle θ is preferably set to 60 degrees or less as described above. Further, if the opening angle θ is smaller than 5 degrees, the carrier gas injection resistance becomes too large, and on the contrary, the vaporization of the liquid raw material is suppressed, so that the opening angle θ is 5 as described above. It is preferable to set it above the degree. Here, the opening angle θ is set to 40 degrees, for example.

また、上記ガス拡散抑制領域１３０の長さＬ２（図２（Ａ）参照）、すなわちガス噴射方向への長さは、２〜１５ｍｍの範囲内に設定する。この長さＬ２が２ｍｍよりも短いと、上記ガス拡散抑制領域１３０の作用がなくなって気化性能の向上を図ることができない。また、長さＬ２が１５ｍｍよりも長いと、この場合にはキャリアガスの拡散を長く抑制し過ぎる結果、液体原料の気化が抑制されて内周面１３２に液体原料の液滴等が付着する原因となってしまうので好ましくない。   The length L2 of the gas diffusion suppression region 130 (see FIG. 2A), that is, the length in the gas injection direction is set within a range of 2 to 15 mm. If the length L2 is shorter than 2 mm, the gas diffusion suppression region 130 does not work and the vaporization performance cannot be improved. Further, if the length L2 is longer than 15 mm, in this case, as a result of suppressing the diffusion of the carrier gas for a long time, the vaporization of the liquid source is suppressed, and the liquid source droplets adhere to the inner peripheral surface 132. This is not preferable.

また、上記キャリアガス用ノズル１２４の先端部の内周と上記液体原料用ノズル１２２の外周との間には、図３（Ｂ）に示すように均等に分散させて複数、例えば３つのスペーサ突起１３４が設けられており、上記キャリアガス用ノズル１２４のリング状の流路断面積が、その周方向に沿って偏りがなく均一になるように設定している。   Further, a plurality of, for example, three spacer protrusions are uniformly distributed between the inner periphery of the tip of the carrier gas nozzle 124 and the outer periphery of the liquid source nozzle 122 as shown in FIG. 134 is provided, and the ring-shaped flow passage cross-sectional area of the carrier gas nozzle 124 is set to be uniform with no deviation along its circumferential direction.

ここで上記液体原料ノズル１２２の内径Ｄ１（図３（Ａ）参照）は、例えば１００〜１０００μｍ程度の範囲内であり、ここでは例えば２５０μｍに設定されている。またキャリアガス用ノズル１２４のリング状の流路の幅Ｗ１（図３（Ａ）参照）は、例えば２０〜２００μｍの範囲内であり、ここでは例えば６０μｍに設定されている。また上記気化室９４の直径は、例えば２０〜８０ｍｍの範囲内に設定されており、その容量は例えば３００〜１０００ｃｃ程度の範囲内に設定されている。また上記気化容器９６、ガス拡散抑制ブロック１００及び噴射ノズル部６４の各構成材料は、アルミニウム合金やステンレススチール等の金属や耐熱樹脂を用いることができる。   Here, the inner diameter D1 (see FIG. 3A) of the liquid material nozzle 122 is, for example, in the range of about 100 to 1000 μm, and is set to 250 μm, for example. The width W1 (see FIG. 3A) of the ring-shaped flow path of the carrier gas nozzle 124 is, for example, in the range of 20 to 200 μm, and is set to 60 μm, for example. Moreover, the diameter of the said vaporization chamber 94 is set, for example in the range of 20-80 mm, and the capacity | capacitance is set in the range of about 300-1000 cc, for example. Further, as the constituent materials of the vaporization vessel 96, the gas diffusion suppression block 100, and the injection nozzle portion 64, a metal such as an aluminum alloy or stainless steel, or a heat resistant resin can be used.

また、上記気化容器９６内の気化室９４の底部よりも少し上方の側壁には、気化室９４内で形成した原料ガスを下流側へ排出する前記原料ガス出口８４が設けられており、この原料ガス出口８４には、上記原料ガス供給系４４の原料ガス通路５８が接続されている。また、この気化容器９６の外周側には、加熱手段１３６（図１参照）が設けられており、この気化容器９６を加熱して液体原料の気化を促進させるようになっている。この気化容器９６の加熱温度は、使用する液体原料の種類にもよるが、例えば１５０〜３００℃程度の範囲内である。   The raw material gas outlet 84 for discharging the raw material gas formed in the vaporizing chamber 94 to the downstream side is provided on the side wall slightly above the bottom of the vaporizing chamber 94 in the vaporizing vessel 96. A source gas passage 58 of the source gas supply system 44 is connected to the gas outlet 84. Further, a heating means 136 (see FIG. 1) is provided on the outer peripheral side of the vaporization vessel 96, and the vaporization vessel 96 is heated to promote the vaporization of the liquid raw material. Although the heating temperature of this vaporization container 96 is based also on the kind of liquid raw material to be used, it exists in the range of about 150-300 degreeC, for example.

以上のように構成された成膜装置１０の全体の動作制御は、例えばコンピュータ等よりなる装置制御部１４０により制御されるようになっており、この動作を行うコンピュータのプログラムは、記憶媒体１４２に記憶されている。この記憶媒体１４２は、例えばフレキシブルディスク、ＣＤ（Ｃｏｍｐａｃｔ Ｄｉｓｃ）、ハードディスク、フラッシュメモリ或いはＤＶＤ等よりなる。具体的には、この装置制御部１４０からの指令により、各ガスの供給の開始、停止や流量制御、プロセス温度やプロセス圧力の制御等が行われる。   The overall operation control of the film forming apparatus 10 configured as described above is controlled by an apparatus control unit 140 including, for example, a computer. A computer program for performing this operation is stored in the storage medium 142. It is remembered. The storage medium 142 includes, for example, a flexible disk, a CD (Compact Disc), a hard disk, a flash memory, or a DVD. Specifically, in response to a command from the apparatus control unit 140, supply of each gas is started, stopped, flow rate is controlled, process temperature and process pressure are controlled, and the like.

次に、以上のように形成された成膜装置１０の動作について説明する。まず、原料やキャリアガス等の一般的な流れについて説明する。ガス供給装置１４の原料ガス供給系４４においては、原料貯留槽６２内に貯留した液体原料６０は、加圧気体により液体原料通路５４に向けて圧送されて、液体用流量制御器６６により流量制御されつつ気化装置１２の噴射ノズル部６４へ供給される。他方、加圧されたキャリアガスが気体用流量制御器８０により流量制御されつつ上記噴射ノズル部６４へ供給される。   Next, the operation of the film forming apparatus 10 formed as described above will be described. First, the general flow of raw materials and carrier gas will be described. In the raw material gas supply system 44 of the gas supply device 14, the liquid raw material 60 stored in the raw material storage tank 62 is pumped by the pressurized gas toward the liquid raw material passage 54, and the flow rate is controlled by the liquid flow rate controller 66. While being supplied, the gas is supplied to the spray nozzle portion 64 of the vaporizer 12. On the other hand, the pressurized carrier gas is supplied to the injection nozzle unit 64 while the flow rate is controlled by the gas flow rate controller 80.

そして、噴射ノズル部６４へ供給された、液体原料は液体原料用ノズル１２２の先端の原料吐出口１２６より噴射されて、ガス拡散抑制ブロック１００の中央に形成された上記ガス拡散抑制領域１３０を介して気化室９４内へ導入される。これと同時に、噴射ノズル部６４へ供給されたキャリアガスはキャリアガス用ノズル１２４の先端のキャリアガス吐出口１２８より噴射されて、ガス拡散抑制ブロック１００の中央に形成された上記ガス拡散抑制領域１３０を介して気化室９４内へ導入される。   The liquid material supplied to the injection nozzle section 64 is injected from the material discharge port 126 at the tip of the liquid material nozzle 122 and passes through the gas diffusion suppression region 130 formed in the center of the gas diffusion suppression block 100. Is introduced into the vaporizing chamber 94. At the same time, the carrier gas supplied to the injection nozzle section 64 is injected from the carrier gas discharge port 128 at the tip of the carrier gas nozzle 124, and the gas diffusion suppression region 130 formed at the center of the gas diffusion suppression block 100. Is introduced into the vaporizing chamber 94.

この結果、上記噴射された液体原料はキャリアガスにより気化室９４内で気化されて原料ガスが形成される。この原料ガスは、例えば流量が安定するまでは、原料ガス通路５８の途中から分岐させて設けたバイパス通路９０を介して真空排気系３４へ廃棄されているが、流量が安定した後は、開閉弁８６、９２の開閉状態を切り替えて原料ガス通路５８内へ流し、成膜装置本体１６に設けたシャワーヘッド部３８へ供給する。このシャワーヘッド部３８には、他の酸化ガスや還元ガスが必要な場合には他の必要ガス供給系４６からも必要ガスが供給されている。   As a result, the jetted liquid raw material is vaporized in the vaporizing chamber 94 by the carrier gas to form a raw material gas. For example, until the flow rate is stabilized, this raw material gas is discarded to the evacuation system 34 through a bypass passage 90 that is branched from the middle of the raw material gas passage 58. After the flow rate is stabilized, the raw material gas is opened and closed. The open / close state of the valves 86 and 92 is switched to flow into the source gas passage 58 and supplied to the shower head unit 38 provided in the film forming apparatus main body 16. When other oxidizing gas or reducing gas is necessary, the shower head unit 38 is also supplied with necessary gas from another necessary gas supply system 46.

そして、シャワーヘッド部３８内からは、予め減圧雰囲気になされた処理容器１８内へ上記原料ガスや必要ガスが導入され、ここで原料ガスが必要ガスと反応したり熱分解して載置台２２上に保持されている半導体ウエハＷの表面に薄膜が堆積されることになる。この場合、ウエハＷは被処理体加熱手段２４により所定のプロセス温度に維持されている。そして、この処理容器１８内の雰囲気は、真空排気系３４に真空引きされて所定のプロセス圧力に維持される。このようにして、上記成膜処理が連続的に行われることになる。上記液体原料の流量は、例えば０．０５〜１ｓｃｃｍ程度の範囲内、上記キャリアガスの流量は、例えば５０〜１０００ｓｃｃｍ程度の範囲内である。   Then, the raw material gas and the necessary gas are introduced from the shower head portion 38 into the processing vessel 18 that has been previously in a reduced-pressure atmosphere, and the raw material gas reacts with the necessary gas or is thermally decomposed on the mounting table 22. A thin film is deposited on the surface of the semiconductor wafer W held on the substrate. In this case, the wafer W is maintained at a predetermined process temperature by the workpiece heating means 24. The atmosphere in the processing vessel 18 is evacuated by the evacuation system 34 and maintained at a predetermined process pressure. In this way, the film forming process is continuously performed. The flow rate of the liquid material is, for example, in the range of about 0.05 to 1 sccm, and the flow rate of the carrier gas is, for example, in the range of about 50 to 1000 sccm.

ここで、図７に示すような従来の気化装置にあっては、噴射ノズル部４から噴射されたキャリアガスや液体原料は、その断面積が大きな鈍角の角度で拡径された出口側で直ちに拡散されるので、キャリアガスの流速が直ちに低下して液体原料に対する気化性能が劣化したり、或いはキャリアガスの滞留が生じてキャリアガスの出口側に堆積物が付着してキャリアガスの流出面積が狭くなったりして、この出口側を閉塞する等の問題があった。   Here, in the conventional vaporizer as shown in FIG. 7, the carrier gas and the liquid raw material injected from the injection nozzle unit 4 are immediately on the outlet side where the cross-sectional area is enlarged at an obtuse angle. Since the gas is diffused, the carrier gas flow rate immediately decreases and the vaporization performance of the liquid raw material deteriorates, or the carrier gas stays and deposits adhere to the outlet side of the carrier gas, and the outflow area of the carrier gas is increased. There was a problem that the outlet side was closed due to narrowing.

これに対して、本発明では、前述したように噴射ノズル部６４にガス拡散抑制ブロック１００を設けて、噴射ノズル部６４の先端部前方に、噴射方向に沿ってその開き角度θが鋭角で広がって行くガス拡散抑制領域１３０を形成するようにしたので、噴射されたキャリアガスの流速が直ちに低下することなく速い流速が維持されて液体原料を効果的に気化させて、この気化性能を向上させることができる。すなわち、キャリアガス用ノズル１２４のキャリアガス吐出口１２８から噴射されたキャリアガスは、その開き角度θが鋭角、具体的には５〜６０度の狭い範囲に絞るように設定されたガス拡散抑制領域１３０に噴射されるので、このキャリアガスの拡散は抑制されてその噴射速度は速い状態で維持され、この時に噴射された液体原料の気化を促進させることができる。   On the other hand, in the present invention, as described above, the gas diffusion suppression block 100 is provided in the injection nozzle portion 64, and the opening angle θ spreads along the injection direction at an acute angle in front of the tip portion of the injection nozzle portion 64. Since the gas diffusion suppression region 130 is formed, the flow rate of the injected carrier gas is not immediately decreased, but the high flow rate is maintained to effectively vaporize the liquid raw material and improve the vaporization performance. be able to. In other words, the carrier gas injected from the carrier gas discharge port 128 of the carrier gas nozzle 124 has a gas diffusion suppression region in which the opening angle θ is set to an acute angle, specifically, a narrow range of 5 to 60 degrees. Since it is injected into 130, the diffusion of the carrier gas is suppressed and the injection speed is maintained in a high state, and the vaporization of the liquid raw material injected at this time can be promoted.

また、上述のように、上記開き角度θが狭く設定されているので、図７に示す従来の気化装置で発生したようなキャリアガスの滞留の発生を抑制することができ、このため、ガス拡散抑制ブロック１００の内周面１３２に不要な薄膜などの堆積物が発生することを防止でき、またキャリアガス用ノズル１２４の先端のキャリアガス吐出口１２８に不要な薄膜が付着して流路面積を狭くしたり、或いはこれを閉塞したりすることを防止することができる。   Further, as described above, since the opening angle θ is set to be narrow, it is possible to suppress the occurrence of retention of carrier gas as occurred in the conventional vaporizer shown in FIG. It is possible to prevent deposits such as unnecessary thin films from being generated on the inner peripheral surface 132 of the suppression block 100, and an unnecessary thin film adheres to the carrier gas discharge port 128 at the tip of the carrier gas nozzle 124 to reduce the flow path area. It is possible to prevent it from being narrowed or blocked.

また、上述のようにキャリアガスの流速は速い状態に維持されているので、万が一、上記内周面１３２等に不要な膜が付着物として堆積しても、この付着物を吹き飛ばして除去することができる。また前述したように、この開き角度θは、上述したような作用効果を効率的に発生させるためには、好ましくは５〜６０度の範囲内に設定するのがよい。更に、このガス拡散抑制領域１３０の長さも前述したように、上記作用効果を効率的に発生させるために２〜１５ｍｍの範囲内に設定するのがよい。   In addition, since the flow rate of the carrier gas is maintained at a high speed as described above, even if an unnecessary film is deposited on the inner peripheral surface 132 or the like as an adhering material, the adhering material should be blown off and removed. Can do. As described above, the opening angle θ is preferably set within a range of 5 to 60 degrees in order to efficiently generate the above-described effects. Further, as described above, the length of the gas diffusion suppression region 130 is preferably set within a range of 2 to 15 mm in order to efficiently generate the above-described effects.

また、原料吐出口１２６からは、液体原料用ノズル１２２の表面を伝わって液体原料がキャリアガス吐出口１２８側へにじみ出るように流出して、堆積物となってキャリアガス吐出口１２８を塞ぐ傾向となるが、上記原料吐出口１２６をキャリアガス吐出口１２８よりも長さＬ１だけ突き出して設けるようにしているので、原料吐出口１２６と同一水平レベルにおけるキャリアガス流路の断面積は、実質的に広くなり、その分、このキャリアガスの出口が閉塞されることを防止することができる。   Further, from the source discharge port 126, the liquid source flows along the surface of the liquid source nozzle 122 so as to ooze out toward the carrier gas discharge port 128, and tends to block the carrier gas discharge port 128 as a deposit. However, since the raw material discharge port 126 protrudes from the carrier gas discharge port 128 by a length L1, the cross-sectional area of the carrier gas flow path at the same horizontal level as the raw material discharge port 126 is substantially equal. Accordingly, the carrier gas outlet can be prevented from being blocked.

例えば図３（Ａ）に示すように、開き角度θを４０度とし、キャリアガス吐出口１２８の幅Ｗ１を６０μｍとし、そして、原料吐出口１２６の突き出し長さＬ１を１ｍｍとすると、この原料吐出口１２６と同一水平レベルにおけるキャリアガス流路の断面方向の幅Ｗ２は６４０μｍに広くなり、この広くなった分だけこの部分が閉塞することを防止することができる。また、この突き出し長さＬ１は０〜５ｍｍの範囲内に設定するのが好ましい。この突き出し長さＬ１が５ｍｍよりも大きくなると、原料吐出口１２６が位置する領域のキャリアガスの流速が低下しているので、その分、気化性能が低下して好ましくない。   For example, as shown in FIG. 3A, when the opening angle θ is 40 degrees, the width W1 of the carrier gas discharge port 128 is 60 μm, and the protruding length L1 of the raw material discharge port 126 is 1 mm, The width W2 in the cross-sectional direction of the carrier gas flow path at the same horizontal level as the outlet 126 is widened to 640 μm, and this portion can be prevented from being blocked by this widening. Moreover, it is preferable to set this protrusion length L1 in the range of 0-5 mm. If the protrusion length L1 is greater than 5 mm, the flow rate of the carrier gas in the region where the raw material discharge port 126 is located is lowered, and accordingly, the vaporization performance is lowered accordingly.

このように、本発明においては、気化装置の噴射ノズル部６４より噴射されたキャリアガスは、開き角度θが鋭角に広がったガス拡散抑制領域１３０を通過するので、キャリアガスの流速が低下することなく流速が高く維持されてキャリアガスの滞留が生ずることが抑制され、この結果、キャリアガスの出口が堆積物により閉塞されることを防止することができる。従って、液体原料６０の気化性能の劣化を防止して、これを高く維持することができる。   As described above, in the present invention, the carrier gas injected from the injection nozzle portion 64 of the vaporizer passes through the gas diffusion suppression region 130 in which the opening angle θ spreads at an acute angle, so that the flow velocity of the carrier gas decreases. Therefore, the flow rate is maintained at a high level and the retention of the carrier gas is suppressed, and as a result, the outlet of the carrier gas can be prevented from being blocked by the deposit. Therefore, deterioration of the vaporization performance of the liquid raw material 60 can be prevented and maintained at a high level.

＜本発明の比較実験＞
次に、本発明の気化装置について比較実験を行ったので、その評価結果について説明する。ここでは特性の比較のために２つの比較例も併せて実験している。図４は上記比較実験における液体原料の流量の積算量（グラム）とキャリアガスの供給圧力との関係を示すグラフである。図４中には比較例１、２の噴射ノズル部の模式図を併記してある。 <Comparison experiment of the present invention>
Next, since a comparative experiment was performed on the vaporizer of the present invention, the evaluation result will be described. Here, two comparative examples are also experimented for comparison of characteristics. FIG. 4 is a graph showing the relationship between the integrated amount (gram) of the liquid material flow rate and the carrier gas supply pressure in the comparative experiment. In FIG. 4, the schematic diagram of the injection nozzle part of the comparative examples 1 and 2 is written together.

比較例１は、図７に示す噴射ノズル部４と同様な形状になれされて、噴射ノズル部４の出口側６は鈍角に広がっており、且つ噴射ノズル部４の先端側は気化室２内に突出させて設けている。比較例２は、図７に示す噴射ノズル部４と同様な形状になれされて、噴射ノズル部４の出口側６は鈍角に広がっており、且つ噴射ノズル部４の先端側は気化室２内の天井部に設けた凹部７内に収容させて設けている。本発明の場合には、開き角度θは４０度、原料吐出口の突き出し長さＬ１は１ｍｍ、ガス拡散抑制領域１３０の長さＬ２は、８ｍｍに設定している。   The comparative example 1 has the same shape as the injection nozzle portion 4 shown in FIG. 7, the outlet side 6 of the injection nozzle portion 4 has an obtuse angle, and the tip side of the injection nozzle portion 4 is in the vaporization chamber 2. It is made to project. The comparative example 2 has a shape similar to that of the injection nozzle unit 4 shown in FIG. 7, the outlet side 6 of the injection nozzle unit 4 extends at an obtuse angle, and the tip side of the injection nozzle unit 4 is in the vaporization chamber 2. It is provided by being accommodated in a recess 7 provided in the ceiling portion. In the case of the present invention, the opening angle θ is set to 40 degrees, the protruding length L1 of the material discharge port is set to 1 mm, and the length L2 of the gas diffusion suppression region 130 is set to 8 mm.

この比較実験では、キャリアガスを常に１０００ｓｃｃｍだけ流すように設定して、その時のキャリアガスの必要最低供給圧力と流れた液体原料の重さ（流量）の積算量をプロットしている。実際の実験では、原料節約のために液体原料の積算量が２５０ｇになるまで行って、その後は、得られた特性が直線的に変化するものと見做して全体の特性を得ている。特性Ａは比較例１を示し、特性Ｂは比較例２を示し、特性Ｃは本発明の気化装置を示す。   In this comparative experiment, the carrier gas is always set to flow at 1000 sccm, and the integrated amount of the necessary minimum supply pressure of the carrier gas and the weight (flow rate) of the flowing liquid material is plotted. In an actual experiment, in order to save the raw material, the total amount of liquid raw materials was increased to 250 g, and thereafter, it was assumed that the obtained characteristics changed linearly, and the overall characteristics were obtained. Characteristic A shows comparative example 1, characteristic B shows comparative example 2, and characteristic C shows the vaporizer of the present invention.

特性Ａ、Ｂは、液体原料の積算量が増加するに従って上向き傾斜してキャリアガス供給圧力が徐々に増加している。この理由は、動作時間が長くなるに従ってキャリアガス吐出口に堆積物が付着して次第に吐出口を塞いでくるため、キャリアガスの供給圧力の増加を余儀なくされるからである。特に、比較例１の特性Ａの場合は比較例２の特性Ｂよりも傾きが大きく、より堆積物が多く付着していることが判る。   The characteristics A and B are inclined upward as the integrated amount of the liquid raw material increases, and the carrier gas supply pressure gradually increases. This is because deposits adhere to the carrier gas discharge port and gradually close the discharge port as the operation time becomes longer, so that the carrier gas supply pressure must be increased. In particular, in the case of the characteristic A of Comparative Example 1, the slope is larger than that of the characteristic B of Comparative Example 2, and it can be seen that more deposits are attached.

キャリアガスの供給圧力の許容最大値を０．３０ＭＰａとすると、比較例１の場合は液体原料の積算量が６６０ｇになった時にメンテナンスを行わなければならないことが判る。また比較例２の場合には液体原料の積算量が２２９８ｇになった時にメンテナンスを行わなければならないことが判る。   Assuming that the allowable maximum value of the carrier gas supply pressure is 0.30 MPa, in the case of Comparative Example 1, it can be seen that maintenance must be performed when the integrated amount of the liquid raw material reaches 660 g. Moreover, in the case of the comparative example 2, it turns out that a maintenance must be performed when the integrated amount of a liquid raw material reaches 2298g.

これに対して、本発明の気化装置の特性Ｃの場合には、直線の傾きはほぼゼロであり、キャリアガス吐出口が堆積物によりほとんど塞がれることがなくてメンテナンスを行う必要がなく、良好な特性を示していることが判る。   On the other hand, in the case of the characteristic C of the vaporizer according to the present invention, the slope of the straight line is almost zero, and the carrier gas discharge port is hardly clogged with deposits, and there is no need to perform maintenance. It can be seen that it exhibits good characteristics.

＜変形実施例１＞
次に、本発明の気化装置の変形実施例１について説明する。先の実施例の場合には、液体原料用ノズル１２２の先端部の表面、キャリアガス用ノズル１２４の先端部の表面及びガス拡散抑制ブロック１００の内周面には何ら処理を施さなかったことから、長期間の使用によりこれらの表面部分に液体原料がにじみ出て熱分解することにより堆積物が付着し、キャリアガス吐出口１２８を閉塞する原因となるが、これを防止するために上記表面部分に撥水性コーティング膜を形成するようにしてもよい。 <Modification Example 1>
Next, a modified embodiment 1 of the vaporizer of the present invention will be described. In the case of the previous embodiment, no treatment was performed on the surface of the tip of the liquid material nozzle 122, the surface of the tip of the carrier gas nozzle 124, and the inner peripheral surface of the gas diffusion suppression block 100. The liquid material oozes out from these surface portions due to long-term use and thermally decomposes, causing deposits to adhere and causing the carrier gas discharge port 128 to be blocked. A water repellent coating film may be formed.

図５は上記したような本発明の気化装置の変形実施例１の噴射ノズル部の先端部の近傍を示す拡大部分断面図である。尚、図２及び図３に示す構成部分と同一の構成部分については同一参照符号を付し、その説明を省略する。   FIG. 5 is an enlarged partial cross-sectional view showing the vicinity of the tip of the injection nozzle portion of the first embodiment of the vaporizing apparatus of the present invention as described above. The same components as those shown in FIGS. 2 and 3 are given the same reference numerals, and the description thereof is omitted.

この変形実施例１では、噴射ノズル部６４の先端部の表面とガス拡散抑制ブロック１００の表面の内の少なくともいずれか一方の表面に撥水性コーティング膜を形成している。具体的には、図示するように、ここでは液体原料用ノズル１２２の先端部の表面とキャリアガス用ノズル１２４の先端部の表面とガス拡散抑制ブロック１００の表面に、それぞれ撥水性コーティング膜１４４Ａ、１４４Ｂ、１４４Ｃが形成されている。   In the first modified embodiment, a water-repellent coating film is formed on at least one of the surface of the tip portion of the injection nozzle portion 64 and the surface of the gas diffusion suppression block 100. Specifically, as shown in the drawing, the water-repellent coating film 144A, the surface of the tip of the liquid material nozzle 122, the surface of the tip of the carrier gas nozzle 124, and the surface of the gas diffusion suppression block 100 are respectively shown here. 144B and 144C are formed.

すなわち、液体原料用ノズル１２２に関しては、このノズルの外周面と原料吐出口１２６の端面とに形成されている。また、キャリアガス用ノズル１２４に関しては、このノズルの内周面とキャリアガス吐出口１２６の端面とに形成されている。またガス拡散抑制ブロック１００に関しては、この内周面１３２の全面に亘って形成されている。この場合、上記噴射ノズル部６４の先端部の少なくとも１０ｍｍ以上の長さの部分を撥水性コーティング膜１４４Ａ、１４４Ｂで被覆するのが好ましい。この撥水性コーティング膜１４４Ａ〜１４４Ｃとしては、例えばテフロン膜（登録商標）やＳｉＯ２ 膜等を用いることができ、その厚さは例えば０．１〜３μｍ程度の厚さでよい。 That is, the liquid material nozzle 122 is formed on the outer peripheral surface of the nozzle and the end surface of the material discharge port 126. The carrier gas nozzle 124 is formed on the inner peripheral surface of the nozzle and the end surface of the carrier gas discharge port 126. The gas diffusion suppression block 100 is formed over the entire inner peripheral surface 132. In this case, it is preferable to cover at least 10 mm or more of the tip portion of the spray nozzle portion 64 with the water-repellent coating films 144A and 144B. As the water repellent coating films 144A to 144C, for example, a Teflon film (registered trademark), a SiO 2 film, or the like can be used, and the thickness thereof may be, for example, about 0.1 to 3 μm.

このように、上記撥水性コーティング膜１４４Ａ〜１４４Ｃを形成することにより、液体原料が噴射ノズル部６４の先端部の表面を伝わってにじみ出て行くことはなく、また、ガス拡散抑制ブロック１００の内周面１３２に沿ってにじんで行くこともない。この結果、キャリアガス用ノズル１２４の先端のキャリアガス吐出口１２８の部分に堆積物が付着することを防止して、このキャリアガス吐出口１２８が閉塞されることを一層抑制することができる。   In this way, by forming the water-repellent coating films 144A to 144C, the liquid raw material does not ooze out along the surface of the tip of the injection nozzle portion 64, and the inner periphery of the gas diffusion suppression block 100 It does not bleed along the surface 132. As a result, it is possible to prevent deposits from adhering to the portion of the carrier gas discharge port 128 at the tip of the carrier gas nozzle 124 and further suppress the blockage of the carrier gas discharge port 128.

＜変形実施例２＞
次に、本発明の気化装置の変形実施例２について説明する。先に説明した各実施例においては、噴射ノズル部６４とガス拡散抑制ブロック１００とを一体化してノズルユニット１０４とし、このノズルユニット１０４を気化容器９６側へ着脱可能となるように構成したが、これに限定されず、ガス拡散抑制ブロック１００を気化容器９６と一体化するように形成し、上記噴射ノズル部６４が上記ガス拡散抑制ブロック１００に対して着脱可能となるように取り付けるようにしてもよい。図６は上記したような本発明の気化装置の変形実施例２の噴射ノズル部の近傍を示す拡大断面図である。尚、図２に示す構成部分と同一の構成部分については同一参照符号を付し、その説明を省略する。 <Modified Example 2>
Next, a modified embodiment 2 of the vaporizer according to the present invention will be described. In each of the embodiments described above, the injection nozzle unit 64 and the gas diffusion suppression block 100 are integrated into a nozzle unit 104, and the nozzle unit 104 is configured to be detachable from the vaporization vessel 96 side. However, the present invention is not limited to this, and the gas diffusion suppression block 100 is formed so as to be integrated with the vaporization vessel 96 so that the injection nozzle portion 64 can be attached to and detached from the gas diffusion suppression block 100. Good. FIG. 6 is an enlarged cross-sectional view showing the vicinity of the injection nozzle portion of the second embodiment of the vaporizing apparatus of the present invention as described above. Note that the same components as those shown in FIG. 2 are denoted by the same reference numerals, and the description thereof is omitted.

上述したように、この変形実施例２では、上記ガス拡散抑制ブロック１００と上記気化容器９６とは一体化されている。具体的には、上記ガス拡散抑制ブロック１００と上記気化容器９６とは一体成形されている。そして、噴射ノズル部６４のみが上記ガス拡散抑制ブロック１００に形成したノズル取付孔１５０に対して挿脱可能になされ、上記噴射ノズル部６４に設けたフランジ部１０６を固定ネジ１０８で上記ガス拡散抑制ブロック１００の上面、すなわち気化容器９６の上面に着脱可能に締め付け固定するようになっている。   As described above, in the second modified embodiment, the gas diffusion suppression block 100 and the vaporization vessel 96 are integrated. Specifically, the gas diffusion suppression block 100 and the vaporization container 96 are integrally formed. Only the injection nozzle portion 64 can be inserted into and removed from the nozzle mounting hole 150 formed in the gas diffusion suppression block 100, and the flange portion 106 provided in the injection nozzle portion 64 is fixed with the fixing screw 108 to suppress the gas diffusion. The upper surface of the block 100, that is, the upper surface of the vaporization container 96 is detachably fastened and fixed.

尚、上記ガス拡散抑制領域１３０の開き角度θは、４０度に設定され、その断面は直線状に広がるような形状を例にとって説明したが、これに限定されず、ガス拡散抑制領域１３０の開き角度θが５〜６０度の範囲内でガス噴射方向に行くに従って開き角度θが次第に拡大して内周面がラッパ状に徐々に外側に向けて曲面的に広がるように形成してもよい。   Note that the opening angle θ of the gas diffusion suppression region 130 is set to 40 degrees and the cross section of the gas diffusion suppression region 130 extends linearly as an example. However, the present invention is not limited to this, and the opening of the gas diffusion suppression region 130 is not limited thereto. The opening angle θ may be gradually increased as the angle θ is in the range of 5 to 60 degrees in the gas injection direction, and the inner circumferential surface may be gradually curved outwardly in a trumpet shape.

また、上記各実施例では、成膜に用いる液体原料は、有機金属材料を、例えば有機溶剤に溶解することにより形成されているが、この有機溶剤としては、トルエン、オクタン、デカン、ドデカン等を用いることができる。また、上記実施例では上記有機金属材料に含まれる金属としては、Ｌａの場合を例にとって説明したが、これに限定されず、上記有機金属材料に含まれる金属は、Ｌａ、Ｈｆ、Ｚｒ、Ｓｒ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｐｔよりなる群から選択される１以上の金属を含むことができる。また、この種の金属に限定されず、他の金属を含む原料を用いる場合にも本発明を適用することができる。   In each of the above embodiments, the liquid raw material used for film formation is formed by dissolving an organic metal material in, for example, an organic solvent. Examples of the organic solvent include toluene, octane, decane, and dodecane. Can be used. In the above embodiment, the metal contained in the organometallic material has been described by taking the case of La as an example. However, the metal contained in the organometallic material is not limited to this, but La, Hf, Zr, Sr. One or more metals selected from the group consisting of Ni, Co, and Pt can be included. Further, the present invention is not limited to this type of metal, and the present invention can be applied to the case of using a raw material containing another metal.

また、ここでは被処理体として半導体ウエハを例にとって説明したが、この半導体ウエハにはシリコン基板やＧａＡｓ、ＳｉＣ、ＧａＮなどの化合物半導体基板も含まれ、更にはこれらの基板に限定されず、液晶表示装置に用いるガラス基板やセラミック基板等にも本発明を適用することができる。   Although the semiconductor wafer is described as an example of the object to be processed here, the semiconductor wafer includes a silicon substrate and a compound semiconductor substrate such as GaAs, SiC, GaN, and the like, and is not limited to these substrates. The present invention can also be applied to glass substrates, ceramic substrates, and the like used in display devices.

１０ 成膜装置
１２ 気化装置
１４ ガス供給装置
１６ 成膜装置本体
１８ 処理容器
２０ 保持手段
２４ 加熱手段
３４ 真空排気系
３６ ガス導入手段
４４ 原料ガス供給系
５４ 液体原料通知
５６ キャリアガス通路
５８ 原料ガス通路
６０ 液体原料
６２ 原料貯留槽
６４ 噴射ノズル部
６６ 液体用流量制御器
８０ 気体用流量制御器
８４ 原料ガス出口
９４ 気化室
９６ 気化容器
１００ ガス拡散抑制ブロック
１０４ ノズルユニット
１２２ 液体原料用ノズル
１２４ キャリアガス用ノズル
１２６ 原料吐出口
１２８ キャリアガス吐出口
１３０ ガス拡散抑制領域
θ 開き角度
Ｗ 半導体ウエハ（被処理体）
DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 Film-forming apparatus 12 Vaporizer 14 Gas supply apparatus 16 Film-forming apparatus main body 18 Processing container 20 Holding means 24 Heating means 34 Vacuum exhaust system 36 Gas introduction means 44 Raw material gas supply system 54 Liquid raw material notification 56 Carrier gas passage 58 Raw material gas passage 60 Liquid raw material 62 Raw material storage tank 64 Injection nozzle section 66 Liquid flow controller 80 Gas flow controller 84 Raw gas outlet 94 Vaporization chamber 96 Vaporization vessel 100 Gas diffusion suppression block 104 Nozzle unit 122 Liquid raw material nozzle 124 For carrier gas Nozzle 126 Raw material discharge port 128 Carrier gas discharge port 130 Gas diffusion suppression region θ Open angle W Semiconductor wafer (object to be processed)

Claims (12)

液体原料をキャリアガスにより気化させて原料ガスを形成する気化装置において、
内部に気化室が形成された気化容器と、
前記気化容器に設けられて、中央に前記液体原料を噴射する液体原料用ノズルを有し、該液体原料用ノズルの外周に同心状に配置されて前記キャリアガスを噴射するキャリアガス用ノズルを有して前記原料ガスを形成する噴射ノズル部と、
前記噴射ノズル部の先端部より前記液体原料の噴射方向に沿ってその開き角度が鋭角で広がって行き前記気化室に向けて開放されたガス拡散抑制領域を形成するガス拡散抑制ブロックと、
前記原料ガスを前記処理容器の外側へ流出させる原料ガス出口と、
を備えたことを特徴とする気化装置。 In a vaporizer that forms a raw material gas by vaporizing a liquid raw material with a carrier gas,
A vaporization container having a vaporization chamber formed therein;
A liquid source nozzle that is provided in the vaporization container and injects the liquid source at the center, and has a carrier gas nozzle that is concentrically arranged on the outer periphery of the liquid source nozzle and injects the carrier gas. And an injection nozzle part for forming the source gas,
A gas diffusion suppression block that forms a gas diffusion suppression region that is opened toward the vaporization chamber with an opening angle extending at an acute angle along the injection direction of the liquid raw material from the tip portion of the injection nozzle portion;
A source gas outlet through which the source gas flows out of the processing vessel;
A vaporizer characterized by comprising. 前記鋭角は、５〜６０度の範囲内であることを特徴とする請求項１記載の気化装置。 The vaporizer according to claim 1, wherein the acute angle is within a range of 5 to 60 degrees. 前記ガス拡散抑制領域の長さは、２〜１５ｍｍの範囲内であることを特徴とする請求項１又は２記載の気化装置。 The vaporizer according to claim 1 or 2, wherein a length of the gas diffusion suppression region is in a range of 2 to 15 mm. 前記液体原料用ノズルの先端は、前記キャリアガス用ノズルの先端よりも０〜５ｍｍの範囲内で突出していることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載の気化装置。 4. The vaporizer according to claim 1, wherein a tip of the nozzle for liquid source protrudes within a range of 0 to 5 mm from a tip of the nozzle for carrier gas. 5. 前記噴射ノズル部と前記ガス拡散抑制ブロックとは一体化されたノズルユニットとして形成され、前記ノズルユニットは前記気化容器に着脱可能に取り付けられていることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一項に記載の気化装置。 The said injection nozzle part and the said gas diffusion suppression block are formed as an integrated nozzle unit, and the said nozzle unit is attached to the said vaporization container so that attachment or detachment is possible. The vaporizer according to one item. 前記ガス拡散抑制ブロックと前記気化容器とは一体化されており、前記噴射ノズル部は、前記ガス拡散抑制ブロックに着脱可能に取り付けられていることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一項に記載の気化装置。 The said gas diffusion suppression block and the said vaporization container are integrated, The said injection nozzle part is attached to the said gas diffusion suppression block so that attachment or detachment is possible, The any one of Claim 1 thru | or 4 characterized by the above-mentioned. The vaporizer according to Item. 前記噴射ノズル部の先端部の表面と前記ガス拡散抑制ブロックの表面の内の少なくともいずれか一方の表面には撥水性コーティング膜が形成されていることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか一項に記載の気化装置。 The water-repellent coating film is formed on at least one of the surface of the tip of the spray nozzle and the surface of the gas diffusion suppression block. The vaporizer according to one item. 前記液体原料は、有機金属材料を含むことを特徴とする請求項１乃至７のいずれか一項に記載の気化装置。 The vaporizer according to any one of claims 1 to 7, wherein the liquid material contains an organometallic material. 前記液体原料は、前記有機金属材料を有機溶剤で溶解させることにより形成されていることを特徴とする請求項１乃至８のいずれか一項に記載の気化装置。 The vaporizer according to any one of claims 1 to 8, wherein the liquid raw material is formed by dissolving the organometallic material with an organic solvent. 前記有機金属材料に含まれる金属は、Ｌａ、Ｈｆ、Ｚｒ、Ｓｒ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｐｔよりなる群から選択される１以上の金属を含むことを特徴とする請求項８又は９記載の気化装置。 10. The vaporizer according to claim 8, wherein the metal contained in the organometallic material includes one or more metals selected from the group consisting of La, Hf, Zr, Sr, Ni, Co, and Pt. . 請求項１乃至１０のいずれか一項に記載の気化装置と、
前記気化装置の噴射ノズル部に接続されて途中に液体用流量制御器が介設された液体原料通路と、
前記噴射ノズル部に接続されて途中に気体用流量制御器が介設されたキャリアガス通路と、
前記気化装置の気化容器に接続されて原料ガスを流し出す原料ガス通路と、
を備えたことを特徴とするガス供給装置。 A vaporizer according to any one of claims 1 to 10,
A liquid raw material passage connected to the injection nozzle portion of the vaporizer and having a liquid flow rate controller in the middle;
A carrier gas passage connected to the spray nozzle portion and having a gas flow controller interposed in the middle;
A raw material gas passage connected to the vaporization vessel of the vaporizer and flowing out the raw material gas;
A gas supply device comprising: 被処理体に対して薄膜を形成する成膜装置において、
排気が可能になされた処理容器と、
前記被処理体を保持する保持手段と、
前記被処理体を加熱する被処理体加熱手段と、
前記処理容器内へガスを導入するガス導入手段と、
前記ガス導入手段に接続された請求項１１記載のガス供給装置と、
を備えたことを特徴とする成膜装置。 In a film forming apparatus for forming a thin film on an object to be processed,
A processing vessel that can be evacuated;
Holding means for holding the object to be processed;
An object heating means for heating the object to be processed;
Gas introduction means for introducing gas into the processing vessel;
The gas supply device according to claim 11 connected to the gas introduction means;
A film forming apparatus comprising:
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