JP2012189359A - Specimen for testing gas permeability and method for evaluating gas permeability - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、金属の腐食状態を測定することでガス透過性を評価するガス透過性試験片及びガスバリア透過性評価方法に関する。 The present invention relates to a gas permeability test piece and a gas barrier permeability evaluation method for evaluating gas permeability by measuring a corrosion state of a metal.
ガスバリア機能を持つフィルムは、食料品,精密電子部品及び医薬品等の包装材料に用いられている。これらの包装材料は、内容物の変質を抑制し、包装中でも包装材料の有する機能や性質を保持するために、包装材料を透過するガスによる影響を防止する必要がある。そのため、包装材料は、ガス透過を遮断するガスバリア性を備えていることが求められている。 Films having a gas barrier function are used for packaging materials such as foodstuffs, precision electronic parts and pharmaceuticals. These packaging materials need to prevent the influence of the gas that permeates the packaging material in order to suppress the deterioration of the contents and maintain the functions and properties of the packaging material even during packaging. Therefore, the packaging material is required to have a gas barrier property that blocks gas permeation.
さらに、近年、以上のような包装用フィルムは、地球温暖化対策の一環として急拡大の傾向にある太陽電池モジュールの部材である裏面保護シートや有機EL素子のガスバリア層を代表とした産業資材用途に用いられるようになってきた。 Furthermore, in recent years, the packaging film as described above is used for industrial materials such as a back protection sheet, which is a member of a solar cell module, which is rapidly expanding as a part of global warming countermeasures, and a gas barrier layer of an organic EL element. Has come to be used.
ところで、包装用フィルムの重要な機能であるガス透過性の評価方法としては、カルシウム腐食法を代表とする金属腐食法が知られている(例えば特許文献1)。 By the way, as a gas permeability evaluation method which is an important function of a packaging film, a metal corrosion method represented by a calcium corrosion method is known (for example, Patent Document 1).
この金属腐食法による評価方法は、測定対象となるフィルムを透過した目的ガスが腐食性金属と反応して腐食するので、その腐食した金属の量を測定することで、ガス透過性を評価することができる。具体的には、測定対象となるフィルムに透過したガスのみに反応する腐食性金属層を形成した後、当該腐食性金属層を非腐食性材料層で密封してなる試験片を作製する。その後、この試験片を一定ガス濃度、一定温度の環境下に暴露し、測定対象となるフィルムに目的ガスを透過させることにより、腐食性金属層の腐食状態を測定する。 In this metal corrosion method, the target gas that permeates the film to be measured reacts with the corrosive metal and corrodes, so the gas permeability can be evaluated by measuring the amount of the corroded metal. Can do. Specifically, after forming a corrosive metal layer that reacts only with the gas permeated through the film to be measured, a test piece is prepared by sealing the corrosive metal layer with a non-corrosive material layer. Thereafter, the test piece is exposed to an environment having a constant gas concentration and a constant temperature, and the target gas is allowed to pass through the film to be measured, thereby measuring the corrosion state of the corrosive metal layer.
ところで、この種のフィルムは、均一な気密性を有するように見えるが、微視的には微細なクラック等、ガスが透過しやすい個所が存在しており、ガスがこの個所から透過する。そのため、金属腐食法では、一定時間暴露後の腐食性金属層について、測定対象のフィルムを通して観察すると、透過しやすい個所の周囲から腐食性金属層が腐食していることが分かる。従って、この腐食した金属面積を測定することで、ガス透過性を評価し、ガス透過度を測定することができる。 By the way, although this kind of film seems to have uniform airtightness, there are microscopically fine spots such as fine cracks, and the gas permeates therethrough. Therefore, in the metal corrosion method, when the corrosive metal layer after exposure for a certain period of time is observed through the film to be measured, it can be seen that the corrosive metal layer is corroded from around the portion where it easily penetrates. Therefore, by measuring the corroded metal area, the gas permeability can be evaluated and the gas permeability can be measured.
一般にガス透過度は、規定の温度及び湿度の環境下で、単位時間中にフィルムを通過する単位面積当たりのガスの量で表す値である。 In general, the gas permeability is a value represented by the amount of gas per unit area that passes through a film in a unit time under an environment of a specified temperature and humidity.
そこで、金属腐食法を用いて評価する場合、例えば図5に示すように上側方向からフィルム1を通して観察できる腐食性金属層2の腐食部4cの面積と深さとから、腐食部4cの体積を算出し、その体積相当量を腐食させるのに必要なガス量を求めた後、そのガス量を暴露時間で除することにより、ガス透過度を求めている。特許文献1によれば、ガス透過度Tは、下記の式(1)で表される。
T=m×(M[Gas]/M[Metal])×(δhαρ/A)×1/t …(1)
上式において、mは腐食性金属の価数、M[Gas]は透過ガスの分子量、M[Metal]は腐食性金属の分子量、δは腐食性金属層2の腐食部分の面積、hは腐食性金属層2の厚み、αは厚み補正係数、ρは腐食性金属層2の腐食後の密度、Aは腐食性金属層2の腐食4cと非腐食部との面積の合計、tは暴露時間を示す。ここで、暴露時間とは、試験片を一定ガス濃度、一定温度環境下に暴露する時間である。
Therefore, when evaluating using the metal corrosion method, for example, as shown in FIG. 5, the volume of the corroded
T = m × (M [Gas] / M [Metal]) × (δhαρ / A) × 1 / t (1)
In the above formula, m is the valence of the corrosive metal, M [Gas] is the molecular weight of the permeating gas, M [Metal] is the molecular weight of the corrosive metal, δ is the area of the corroded portion of the
従って、腐食した金属の面積からフィルム1のガス透過性を評価し、ガス透過度を測定する金属腐食法としては、その透過性、透過のメカニズム、腐食性金属の膜厚等に応じて、適切な暴露時間が存在する。
Therefore, the gas permeability of the
そのため、例えば暴露時間が短すぎる場合、腐食が十分でないので、腐食部の面積から正確な腐食体積を見積もることができなくなる。その結果、正確なガス透過度を測定することができない。 Therefore, for example, when the exposure time is too short, the corrosion is not sufficient, so that it is impossible to estimate the accurate corrosion volume from the area of the corroded portion. As a result, accurate gas permeability cannot be measured.
また、腐食性金属層内を腐食部が貫通するように腐食していたとしても、その腐食面積が小さすぎる場合には、正確な腐食面積を測定することができない。 Even if the corroded metal layer is corroded so that the corroded portion penetrates, if the corroded area is too small, an accurate corroded area cannot be measured.
反対に、暴露時間が長すぎる場合、腐食部が広がり過ぎてしまい、例えば図4に示すように一部の透過したガス5が溜まり、腐食に寄与しなくなり、正確なガス透過度を測定することができない。
On the other hand, if the exposure time is too long, the corroded portion will spread too much, for example, as shown in FIG. 4, a part of the permeated
従って、金属腐食法を用いて正確なガス透過度を測定するためには、腐食部が適切な腐食面積を持つ暴露時間において観察する必要がある。 Therefore, in order to measure an accurate gas permeability using the metal corrosion method, it is necessary to observe in an exposure time in which the corroded portion has an appropriate corroded area.
ところで、従来から金属腐食法を用いてガス透過性を評価している既知のサンプルがあれば、適切な暴露時間を決定できるが、ガス透過性が未知のサンプルを用いた場合、腐食性金属が適切な腐食面積になるまで腐食させるための暴露時間は不明である。 By the way, if there is a known sample that has been evaluated for gas permeability using a metal corrosion method, an appropriate exposure time can be determined. However, if a sample with unknown gas permeability is used, The exposure time to corrode until a suitable corroded area is unknown.
よって、ガス透過度を正確に測定するためには、腐食の経時変化を長時間にわたって継続的に観察しながら、適切な腐食状態を把握する必要があり、手間と時間を要する問題がある。 Therefore, in order to accurately measure the gas permeability, it is necessary to grasp an appropriate corrosion state while continuously observing a change with time of corrosion over a long period of time, which requires time and effort.
そこで、本発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、暴露時間による影響を低減し、少ない時間の観察で適切な腐食状態を選択し、ガスの透過性を評価するガス透過性試験片及びガス透過性評価方法を提供することを目的とする。 Therefore, the present invention has been made to solve the above-described problems, and reduces the influence of exposure time, selects an appropriate corrosion state with observation for a short time, and evaluates gas permeability. An object is to provide a test piece and a gas permeability evaluation method.
上記課題を解決するために、請求項1に対応する発明は、フィルムの一方面上に、ガスと反応して腐食する腐食性金属層を形成し、かつ当該腐食性金属層を含むその周囲を前記ガスと反応しない非腐食性材料層で密封してなるガス透過性試験片において、前記腐食性金属層としては、複数の異なる膜厚の領域を階段状に連ねるように形成したことを特徴とするガス透過性試験片である。 In order to solve the above-mentioned problem, the invention corresponding to claim 1 forms a corrosive metal layer which reacts with gas and corrodes on one surface of a film, and includes the surroundings including the corrosive metal layer. In the gas permeable test piece formed by sealing with a non-corrosive material layer that does not react with the gas, the corrosive metal layer is formed such that a plurality of regions having different thicknesses are connected in a stepped manner. It is a gas permeable test piece.
請求項2に対応する発明は、前記腐食性金属層としては、複数の異なる膜厚の領域を分散配置するように形成したことを特徴とするガス透過性試験片である。
The invention corresponding to
請求項1,2に対応する発明によれば、試験片を一定のガス濃度及び一定の温度の環境下に暴露することで、腐食性金属層がフィルムを透過したガスと反応して腐食されるが、このとき複数の膜厚の領域を持つ腐食性金属層を備えることにより、ガス透過量が同じであっても各領域の膜厚に応じて腐食面積が異なる。その結果、これら複数の膜厚の領域の中から腐食部が領域を完全に貫通し、全ての透過ガスが腐食に寄与する腐食状態を有する領域を観察し選択することで、正しいガス透過度を測定することができる。
According to the invention corresponding to
請求項3に対応する発明は、前記腐食性金属層として、アルカリ金属、アルカリ土類金属またはその合金の何れかを含むことを特徴とする。 According to a third aspect of the present invention, the corrosive metal layer includes any one of an alkali metal, an alkaline earth metal, or an alloy thereof.
これらアルカリ金属、アルカリ土類金属またはその合金は、反応性に富み、水蒸気によって容易に腐食されるので、水蒸気のガス透過性を示す水蒸気透過度を求めるのに適している組合せである。 These alkali metals, alkaline earth metals or alloys thereof are rich in reactivity and are easily corroded by water vapor, so that they are suitable combinations for obtaining water vapor permeability indicating gas permeability of water vapor.
請求項4に対応する発明は、前記アルカリ土類金属として、カルシウム、マグネシウムまたはその合金の何れかを含むことを特徴とする。 The invention corresponding to claim 4 is characterized in that the alkaline earth metal includes calcium, magnesium, or an alloy thereof.
これらカルシウム、マグネシウムまたはその合金は、水蒸気によって容易に腐食される上に、安価であり、かつ蒸着により薄膜を形成しやすいために、水蒸気透過度を求めるためにより一層適している組合せである。 These calcium, magnesium, and alloys thereof are a combination that is more suitable for obtaining water vapor permeability because it is easily corroded by water vapor, is inexpensive, and easily forms a thin film by vapor deposition.
また、請求項5に対応する発明は、フィルムの一方面部に、ガスと反応して腐食する複数の異なる膜厚の領域を階段状に連ねた腐食性金属層を形成し、かつ当該腐食性金属層を含むその周囲を前記ガスと反応しない非腐食性材料層で密封してなるガス透過性試験片を、一定のガス濃度及び一定の温度の環境下に暴露し、前記腐食性金属層を構成する複数の膜厚の領域の腐食の進行する程度を指標とし、前記フィルムのガス透過度を求めることを特徴とするガス透過性評価方法である。
In the invention corresponding to
さらに、請求項6に対応する発明は、フィルムの一方面部に、ガスと反応して腐食する複数の異なる膜厚の領域を分散配置するように腐食性金属層を形成し、かつ当該腐食性金属層を含むその周囲を前記ガスと反応しない非腐食性材料層で密封してなるガス透過性試験片を、一定のガス濃度及び一定の温度の環境下に暴露し、前記腐食性金属層を構成する複数の膜厚の領域の腐食の進行する程度を指標とし、前記フィルムのガス透過度を求めることを特徴とするガス透過性評価方法である。 Furthermore, in the invention corresponding to claim 6, a corrosive metal layer is formed on one surface of the film so as to disperse and arrange a plurality of regions having different film thicknesses that react with gas and corrode, and the corrosive A gas permeable test piece formed by sealing the periphery including a metal layer with a non-corrosive material layer that does not react with the gas is exposed to an environment having a constant gas concentration and a constant temperature, and the corrosive metal layer is exposed. The gas permeability evaluation method is characterized in that the gas permeability of the film is determined by using as an index the degree of progress of corrosion in a plurality of regions having a plurality of film thicknesses.
本発明によれば、暴露時間による影響を低減し、少ない時間の観察で適切な腐食状態を選択し、ガスの透過性を評価するガス透過性試験片及びガス透過性評価方法を提供できる。 According to the present invention, it is possible to provide a gas permeable test piece and a gas permeability evaluation method for reducing the influence of exposure time, selecting an appropriate corrosion state by observation for a short time, and evaluating gas permeability.
以下、本発明の実施形態について説明するが、本発明方法はこの実施形態によって限定されるものでなく、フィルムの種類や用途に応じて適宜選択されるものである。 Hereinafter, although embodiment of this invention is described, this invention method is not limited by this embodiment, According to the kind and use of a film, it selects suitably.
先ず、本発明に係るガス透過性評価法は、金属腐食法を用いて評価する観点から、例えば図1に示すような試験片を作製する。 First, in the gas permeability evaluation method according to the present invention, for example, a test piece as shown in FIG. 1 is prepared from the viewpoint of evaluation using a metal corrosion method.
すなわち、評価対象となるフィルム1の片側面部のほぼ中央部分に、ガスと反応して腐食する腐食性金属層2を形成した後、該腐食性金属層2を含むその周囲を囲むように前記ガスと反応しない非腐食材料層3を形成することにより、当該腐食性金属層2を密封してなる試験片を作製する。
That is, after the
前記腐食性金属層2は、一端部(図示左端)側から他端部(図示右端)側に薄い膜厚の領域から厚い膜厚の領域に変化する,いわゆる階段状となるように形成する。つまり、場所ごとに異なる厚さを有する腐食性金属層2を形成するものである。
The
このような試験片を作製するための装置としては、例えば図2に示すように、フィルム保持チャンバー11の内部に腐食性金属層2を成膜する装置12及び腐食性金属層2の膜厚を調整する装置13が設けられ、フィルム保持チャンバー11内の所定位置に評価対象となるフィルム1が設定保持される。
As an apparatus for producing such a test piece, for example, as shown in FIG. 2, the film thickness of the
腐食性金属層2を成膜する装置12の例としては、例えば真空蒸着装置やスパッタ装置が使用され、また、腐食性金属層2の膜厚を調整する装置13の例としては、複数のステンシルマスクを生膜中に交換できる装置が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
As an example of the
本発明方法に適用する装置としては、フィルム保持チャンバー11内に評価対象となるフィルム1をセットした後、腐食性金属層2を成膜する装置12を用いて、フィルム1の片面側表面に腐食性金属を成膜しながら、腐食性金属の膜厚を調整する装置13を用いて、場所ごと膜厚を調整していくことにより、異なる複数の膜厚の領域を備えた断面階段状となる腐食性金属層2を形成することができる。
As an apparatus applied to the method of the present invention, the
なお、腐食性金属層2の膜厚を調整する装置13としては、成膜中に複数のステンシルマスクを交換できる装置を用いれば、パターンがより狭いマスクに交換することで、これまで成膜していた部分の一部をマスクし、他の部分は継続して成膜をしていくことができる。従って、前述する膜厚調整装置13を用いて、マスクの交換を繰り返すことにより、腐食性金属層2を階段状に加工することができる。
In addition, if the
前記腐食性金属層2を形成する腐食性金属としては、アルカリ金属、アルカリ土類金属またはその合金の何れかを含むものを用いるが、これらの材料に限定されるものではない。アルカリ金属、アルカリ土類金属あるいはその合金は、反応性に富み、水蒸気によって容易に腐食されることから、水蒸気のガス透過性を示す水蒸気透過度を求める場合に適している組合せである。
As the corrosive metal that forms the
なお、アルカリ土類金属としては、カルシウム、マグネシウム、あるいはその合金の何れかを含むものでもよい。カルシウム、マグネシウム、あるいはその合金は、水蒸気によって容易に腐食される上に、安価であり、かつ蒸着によって薄膜を形成し易いことから、水蒸気透過度を求める場合はより一層適している組合せと言える。 The alkaline earth metal may include calcium, magnesium, or an alloy thereof. Calcium, magnesium, or an alloy thereof is easily corroded by water vapor, is inexpensive, and easily forms a thin film by vapor deposition. Therefore, it can be said that the combination is more suitable for obtaining water vapor permeability.
引き続き、評価対象となるフィルム1面に形成された階段状の腐食性金属層2に対して、当該腐食性金属層2を囲むように非腐食性材料を用いて密封し、非腐食性材料層3を形成する。
Subsequently, the stepped
この非腐食性材料としては、金属だけでなく、ガラスや樹脂等との組合せでもよく、できるだけガスがフィルム1以外の個所から腐食性金属層2側に透過しないようにすることが望ましい。
The non-corrosive material may be not only a metal but also a combination with glass, resin, or the like, and it is desirable to prevent gas from permeating from a portion other than the
さらに、以上のようにして作製された試験片(図1参照)を、一定ガス濃度、一定温度環境下に暴露し、評価対象となるフィルム1に目的のガスを透過させることにより、腐食性金属層2を腐食させる。
Furthermore, the test piece (see FIG. 1) produced as described above is exposed to a constant gas concentration and a constant temperature environment, and the target gas is allowed to permeate through the
そして、一定時間経過後、試験片を取り出し、公知の観測装置を用いて、異なる階段状の各膜厚の領域ごとの腐食性金属層2を観察する。この観察装置の例としては、例えば腐食性金属の腐食部と非腐食部を識別できる実体顕微鏡、光学顕微鏡、レーザ顕微鏡等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
Then, after a lapse of a certain time, the test piece is taken out, and the
そこで、以上のように試験片を観察した結果、次のようなことが判明できた。
腐食性金属層2は、フィルム1を透過したガスとのみ反応し腐食される。この際、階段状の様々な膜厚の腐食性金属層2を備えているので、それぞれ同じガス透過量であるにも拘らず、各膜厚領域ごとに腐食面積が異なってくる。すなわち、膜厚によって腐食状態が異なっている。
Therefore, as a result of observing the test piece as described above, the following was found.
The
因みに、腐食性金属層2の厚い膜厚の領域においては、図3に示すように腐食性金属の腐食部4aが腐食性金属層2を貫通していないか、あるいは腐食面積が小さ過ぎる場合、正確な腐食面積を算出できない。よって、厚い膜厚の領域では、正しいガス透過度を測定することができない。
Incidentally, in the thick film thickness region of the
また、腐食性金属層2の薄い膜厚の領域では、図4に示すように腐食部4bが広がり過ぎるため、フィルム1を透過したガスのうち腐食性金属の腐食に寄与せずに溜まったガス5が残存する。このことは、透過した全てのガスが腐食に寄与されておらず、正確なガス透過度を測定することはできない。
Further, in the thin film thickness region of the
一方、腐食性金属層2の適切な膜厚を持つ領域においては、図5に示すように腐食性金属の腐食部4cが腐食性金属層2を貫通し、かつ、全ての透過ガスが腐食に寄与しているために、正確な腐食体積を算出でき、ひいては正確なガス透過度を測定することができる。
On the other hand, in the region of the
従って、以上の観察結果から、異なる複数の膜厚を備えた腐食性金属層2を形成し、フィルム1を透過したガスで腐食させた後、適切な腐食面積を持つ膜厚領域を選択し、その領域のみの腐食面積と腐食性金属層2の膜厚の値とを用いて、前述した式(1)をもとにガス透過度を求めれば、正確なガス透過度を求めることができる。
Therefore, from the above observation results, the
従って、以上のような実施形態によれば、1つの試験片において、複数の膜厚の腐食性金属層2を備えることで、フィルム1のガス透過性や暴露時間に関わらず、全ての透過ガスが腐食に寄与している状態の膜厚の領域の腐食状態(腐食面積)及び腐食性金属層2の膜厚の値とから正確なガス透過度を求めることができる。
Therefore, according to the above embodiment, by providing the
その他、本発明は、以上のような各実施形態に限定されることなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変形して実施できる。例えば腐食性金属層2としては、階段状に膜厚を変更させたが、要はフィルム1面上に異なる複数の膜厚を有する腐食性金属層2が分散配置されている構成であってもよい。
In addition, the present invention is not limited to the above-described embodiments, and various modifications can be made without departing from the scope of the invention. For example, as the
1…測定対象となるファイル、2…腐食性金属層、3…非腐食性材料層、4a〜4c…腐食部、5…腐食性金属の腐食に寄与せずに溜まったガス、11…フィルム保持チャンバー、12…腐食性金属層を成膜する装置、13…腐食性金属層の膜厚を調整する装置。
DESCRIPTION OF
Claims (6)
前記腐食性金属層としては、複数の異なる膜厚の領域を階段状に連ねるように形成したことを特徴とするガス透過性試験片。 Gas permeation formed by forming a corrosive metal layer that reacts with gas and corrodes on one surface of the film, and seals the periphery including the corrosive metal layer with a non-corrosive material layer that does not react with the gas. In the sex test piece,
A gas permeable test piece, wherein the corrosive metal layer is formed so that a plurality of regions having different film thicknesses are connected stepwise.
前記腐食性金属層としては、複数の異なる膜厚の領域を分散配置するように形成したことを特徴とするガス透過性試験片。 Gas permeation formed by forming a corrosive metal layer that reacts with gas and corrodes on one surface of the film, and seals the periphery including the corrosive metal layer with a non-corrosive material layer that does not react with the gas. In the sex test piece,
A gas permeable test piece, wherein the corrosive metal layer is formed so as to disperse a plurality of regions having different film thicknesses.
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