JP2012153537A - 針状炭酸ストロンチウム粒子の製造方法、及び、針状炭酸ストロンチウム粒子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】針状炭酸ストロンチウム粒子の製造方法であって、粒形制御剤の存在下、ストロンチウム源と炭酸源との反応を湿式で行う工程を含み、前記反応は、攪拌手段を備えた反応器中で、1.0×102kW/m3〜1.0×104kW/m3の攪拌動力密度での攪拌下で行われる製造方法を提供する。
【選択図】図2
Description
粒形制御剤の存在下、ストロンチウム源と炭酸源との反応を湿式で行う工程を含み、
上記反応は、攪拌手段を備えた反応器中で、1.0×102kW/m3〜1.0×104kW/m3の攪拌動力密度での攪拌下で行われる
製造方法に関する。
本発明の針状炭酸ストロンチウム粒子の製造方法は、ストロンチウム源と炭酸源との湿式反応工程を含むものであって、一定の高速攪拌下で行うことを特徴とする。
ストロンチウム源を含有する溶液を準備し、
ストロンチウム源を含有する該溶液と、粒形制御剤と、気体状又は溶液状の炭酸源とを、攪拌手段を備えた反応器に導入し
該反応器内で、1.0×102kW/m3〜1.0×104kW/m3の攪拌動力密度での攪拌下、pHが6〜11の懸濁液を調製し
該懸濁液から、生成した針状炭酸ストロンチウム粒子を回収する。
本発明の製造方法により得られる炭酸ストロンチウム粒子は、平均長軸径が100〜6000nm、好ましくは100〜200nmの範囲であり、アスペクト比(=平均長軸径/平均短軸径)の平均が4〜10の範囲にある針状粒子である。
反応容器に60℃に加熱した水950g及び、水酸化ストロンチウム・8水和物50gを投入し、5質量%の水酸化ストロンチウム水溶液を調整した。これに2.0質量%クエン酸水溶液25ml(生成する炭酸ストロンチウムに対し1.8質量%)を添加し、よく攪拌した。反応容器にpHメータの電極を挿入し、ミクロアジターで攪拌しながら二酸化炭素ガスを500mL/分で導入した。この時の攪拌動力密度は6.6×103kW/m3であった。pHが6〜8に達した時点で二酸化炭素ガスの導入を止めた。懸濁液をろ過後、固形分を105℃にて乾燥して、炭酸ストロンチウム粒子を得た。炭酸ストロンチウムの形状を透過型電子顕微鏡で観察したところ、平均長軸径100nm、アスペクト比5であった。
80℃に加熱した水57Lに水酸化ストロンチウム・8水和物3kgを投入し、5質量%の水酸化ストロンチウム水溶液を調整した。上記手順にて調製した水酸化ストロンチウム水溶液を13L/分、二酸化炭素ガスを87L/分及び2.0質量%のクエン酸水溶液を750ml/分で連続的に1台目のポンプ(佐藤ポンプ工業株式会社製「渦巻ポンプ」、型式S−252G)に導入し炭酸化反応を行った。1台目のポンプ出口から排出された懸濁液を2台目のポンプ(株式会社横田製作所製「片吸込渦巻ポンプ」、型式UEN−0510)に連続的に投入した。この時、1台目の攪拌動力密度は5.8×103kW/m3であった。2台目のポンプ出口から排出された懸濁液のpHは10.6であった。懸濁液をろ過後、固形分を105℃にて乾燥して、炭酸ストロンチウム粒子を得た。炭酸ストロンチウムの形状を透過型電子顕微鏡で観察したところ、平均長軸径230nm、アスペクト比6であった。
80℃に加熱した水6750gに水酸化ストロンチウム・8水和物750gを投入し、10質量%の水酸化ストロンチウム水溶液を調整した。1段目及び2段目の反応容器に水をそれぞれ400g及び750gを投入した。攪拌機(攪拌翼を備えたミキサー)で攪拌しながら、上記手順にて調製した水酸化ストロンチウム水溶液を1段目の反応容器に60ml/分で連続的に投入し、同時に二酸化炭素ガスを280mL/分で導入して炭酸化反応を行った。1段目の反応容器から排出された懸濁液を2段目の反応容器に連続的に投入し、攪拌機で攪拌しながら二酸化炭素ガスを280mL/分で導入した。この時、1段目の攪拌動力密度は3.8kW/m3であり、2段目の攪拌動力密度は5.3kW/m3であった。2段目の反応機から排出された懸濁液のpHは10.5であった。懸濁液をろ過後、固形分を105℃にて乾燥して、炭酸ストロンチウム粒子を得た。炭酸ストロンチウムの形状を透過型電子顕微鏡で観察したところ、平均長軸径420nm、アスペクト比2であった。
Claims (6)
- 針状炭酸ストロンチウム粒子の製造方法であって、
粒形制御剤の存在下、ストロンチウム源と炭酸源との反応を湿式で行う工程を含み、
前記反応は、攪拌手段を備えた反応器中で、1.0×102kW/m3〜1.0×104kW/m3の攪拌動力密度での攪拌下で行われる
製造方法。 - ストロンチウム源を含有する溶液準備し、
ストロンチウム源を含有する該溶液と、粒形制御剤と、気体状又は溶液状の炭酸源とを、攪拌手段を備えた反応器に導入し
該反応機内で、1.0×102kW/m3〜1.0×104kW/m3の攪拌動力密度での攪拌下、pHが6〜11の懸濁液を調製し
該懸濁液から、生成した炭酸ストロンチウム粒子を回収する
請求項1記載の製造方法。 - 前記攪拌手段は、ミクロアジター又はサンドミルである請求項1又は2記載の製造方法。
- 前記攪拌手段は、ポンプである請求項1又は2記載の製造方法。
- 前記粒形制御剤は、ヒドロキシカルボン酸、多価アルコール若しくはカルボン酸、又はそれらのいずれかの塩である請求項1〜4のいずれか一項に記載の製造方法。
- (平均長軸径/平均短軸径)で表されるアスペクト比が4〜10であり、
平均長軸径が100〜600nmである
請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法により得られる針状炭酸ストロンチウム粒子。
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