JP2012143862A - 高温下での耐塑性変形性に優れる切削工具用wc基超硬合金および被覆切削工具ならびにこれらの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 質量%で、金属元素として3.0%<Co<6.0%、0.2%<Cr<1.2%、0.05%<Zr<0.30%をそれぞれ含有するWC基超硬合金であって、残部は前記金属元素に固溶もしくは化合して存在する非金属元素と不可避的不純物でなり、酸素量が質量%で0.1%以下、有孔度が超硬合金規格CIS006C−2007でA04以下、かつB02以下であり、硬度が92.2〜93.5HRAである高温下での耐塑性変形性に優れる切削工具用WC基超硬合金。
【選択図】図1
Description
近年では、被削材の高硬度化、高能率加工化に伴い、切削工具への熱的負荷が増大する傾向にあって、硬質皮膜だけではなく、母材である超硬合金にも高温下での特性改善が求められている。特許文献1〜3には、WC基超硬合金の強度や硬度といった高温特性を改善する手段として、WC−Co系超硬合金にZrとCrを添加する手法が開示されている。
また、特許文献4には、Ti、TaおよびZr含有した立方晶化合物を一定量有する超硬合金が開示されている。
本発明は上記の課題に鑑み、切削時の工具刃先が高温になる苛酷な環境下においても、優れた耐塑性変形性を有する切削工具用WC基超硬合金ならびに被覆切削工具およびこれらの製造方法を提供することを目的とする。
さらには、質量%で、金属元素として3.5%≦Co≦5.5%、0.3%≦Cr≦1.0%、0.08%≦Zr≦0.25%であることが好ましい。硬度は、92.3〜93.0HRAであることが好ましい。
また、切削工具用WC基超硬合金の表面には、硬質皮膜が被覆されている被覆切削工具であることが好ましく、硬質皮膜は化学蒸着法で被覆されていることが好ましい。被覆切削工具は、超耐熱合金の切削加工に用いることが好ましい。
さらには、質量%で、金属元素として3.5%≦Co≦5.5%、0.3%≦Cr≦1.0%、0.08%≦Zr≦0.25%であることが好ましい。硬度は、92.3〜93.0HRAであることが好ましく、不活性ガスで冷却することが好ましい。
また、切削工具用WC基超硬合金の表面に、硬質皮膜を被覆する被覆切削工具の製造方法であることが好ましく、硬質皮膜は化学蒸着法で被覆することが好ましい。
Crの含有量が少ないと、これらの効果が十分に得られない。Crの含有量が多いと焼結性が悪く緻密化が困難となり残留巣が発生する。さらにはCrを主体とする炭化物が超硬合金の組織中に粗大に析出し易く、この析出物を起点として強度低下および高温下での耐塑性変形性の低下を引き起こす。
より好ましいCr量は質量%で、0.3%≦Cr≦1.0%である。さらには、0.4%以上および/または0.8%以下である。
結合相であるCo量に対しては、残留巣と粗大な炭化物の発生を抑制するため、質量%で、Crの含有量をCo量の15%以下とすることが好ましい。
また、Zrの含有量が多いと、焼結性が極めて悪く残留巣が発生し易くなるとともに、Zrを含有した化合物が増加しそのサイズも粗大となる。そのため、WC粒子を繋ぎとめるCo相の結合力が弱まり、さらには、粗大な化合物が破壊の起点となり易く、強度および高温下の耐塑性変形が低下する。より好ましいZr量は質量%で、0.08%≦Zr≦0.25%である。さらには、0.10%以上および/または0.20%以下である。
結合相であるCo量に対しては、残留巣の発生をより抑制するため、質量%で、Zrの含有量をCo量の5%以下とすることが好ましい。
本発明において、金属元素に固溶もしくは化合して存在する非金属元素とはC、N等であり、光学顕微鏡観察で遊離成分として確認されない量で存在する。
A型は、残留巣の大きさが10μm未満、B型は、10μm以上25μm未満のものである。残留巣は無いことが最も好ましいが、本発明では結合相であるCoの含有量を質量%で3.0%<Co<6.0%と低くしているため、A型の残留巣が発生し易い。そのため、A型の残留巣は04以下、特に粗大なB型の残留巣の発生は02以下とする必要がある。より好ましくはA04以下、かつB02未満である。さらには、A02以下、かつB00である。
本発明者等の検討によると、高温下の耐塑性変形性を高く維持した上で、切削工具使用時の耐摩耗性とチッピング性を優れたレベルで両立するには、母材であるWC基超硬合金の硬度を92.2〜93.5HRAとする。これよりも低硬度となると、耐摩耗性が十分ではない。また、これよりも高硬度となると、クラックが進展し易く母材の靭性が低くなり、高温下の耐塑性変形性も低下する傾向にある。より好ましくは、92.3〜93.0HRA以下である。さらには、92.4HRA以上および/または92.7HRA以下である。
つまり、物理蒸着法の一種であるスパッタリング法で被覆した硬質皮膜は、成膜時に膜内に空隙が発生し易く、皮膜破壊が発生する場合がある。また、物理蒸着法の一種であるアークイオンプレーティング法で被覆した硬質皮膜は、ドロップレットといわれる粗大な粒子が存在するため、そのドロップレットが起点となり皮膜破壊が発生する場合があるため、最適な被覆法ではない。一方、高温で成膜する化学蒸着法で被覆した硬質皮膜は、皮膜内部に欠陥が少なく、かつ、物理蒸着法よりも成膜温度が高い1000℃程度の高温で成膜しているため高温安定性に優れ、本発明の母材と組み合わせることで、著しく工具寿命を改善することができる。
ZrとCrを炭化物として添加する理由は、合金の炭素量調節を容易にし、焼結過程で成型体から発生するCO等のガスを低減して残留巣の発生を抑制するためである。酸化物等の原料粉末を使用すると、焼結過程でCOガスが大量に発生して、少量の添加でも残留巣が発生し易くなる。
混合時にC粉末を添加するのは、焼結過程で成型体中の酸素と反応してCOガス等として消費される成型体中の炭素を補い、脆弱な脱炭相(CO3W3C)の発生を抑制するためである。しかし、C粉末の添加量が多すぎると、焼結工程によっても遊離炭素が残留してしまい合金強度を低下させる。そのため、焼結工程で遊離炭素が残留しない不純物レベルのC量となる範囲にC粉末の添加量を調整する必要がある。好ましいC量の添加量は、粉末の総量に対して、0.05〜0.1%である。
焼結温度がこれよりも低温だと、残留巣が多量に発生し易くなる。これよりも高温だと、硬度が低下し、さらにはWC粒子が異常成長して組織が不均一となる。より好ましくは1410〜1470℃である。
冷却ガスをアルゴンやヘリウム等の不活性ガスとすることで、Zrの化合物を炭化物として分散させることができるので好ましい。また、冷却ガスを窒素ガスとすれば、Zrの窒化物として分散する傾向にある。
また、WC基超硬合金を本発明の硬度に制御するには、0.6〜1.8μmの平均粒径であるWC原料粉末を用いることが好ましい。
Zrの添加には、試料No.1〜13では平均粒径が1.5μmのZrC粉末を用いた。試料No.14では平均粒径が1.5μmのZrO2を用いた。
各試料とも平均粒径が1.2μmのCo粉末を使用し、Crの添加には、平均粒径が1.0μmのCr3C2粉末を用いた。
また、焼結過程で消費される炭素を補うためにC粉末を、粉末の総質量に対して約0.05%添加した。
これらの原料粉末を所定の組成になるように秤量して、混合、加圧成型、焼結して表1の組成である試料No.1〜14の高温クリープ測定用の試験片、そして物性評価用および切削試験用インサートチップを作製した。
そして、塑性変形性を評価する高温クリープ測定用の試験片と物性評価用および切削試験用に使用するインサートチップをそれぞれプレス成型した。
高温クリープ試験用の試料は一軸加圧成型機にて、焼結後のサイズが4mm×8mm×25mmとなるように成形体を作製した。また、切削試験用のインサートチップも同様に一軸加圧成型機にて、焼結後のサイズおよび形状がCNMA432(JIS B 4120規定)になるように成形体を作製した。
これらの成形体を水素中で脱脂の後、10Paの真空雰囲気中、1450℃の焼結温度に60分間保持後、5℃/minで1100℃まで真空炉冷した後に、Arを導入し、不活性雰囲気化で冷却して、遊離炭素相と脱炭相が存在しないWC基超硬合金焼結体を得た。ただし、試料No.5だけは、窒素ガスを導入して冷却した。
また、FE−SEM(日立ハイテク製S−4200)および備え付けのEDXのマッピング分析を用いて、高倍でのZrの形態および分散状態を確認した。マッピングは照射電圧20kV、照射電流10μAの条件で5.7×4.3μmの視野を10視野測定した。
そして、測定したクリープ曲線には、歪み速度が低下する1次クリープ域、ほぼ一定に保たれる2次クリープ域、加速する3次クリープ域が表れる。変形速度が遅いほど一定加重下での変形が少なく、同一の変位量に到達するまでの時間が長くなるため、耐塑性変形性に優れる。各試料において、変形が一定な領域である2次クリープ域のグラフの傾きを測定し、その傾きをクリープ変形速度として比較した。
比較例の試料No.7は、Zrの含有量が多いため、Zrの濃化部分が多く粗大となり、本発明例と比較してクリープ変形速度が速くなった。
比較例の試料No.8は、Zrの含有量が多いため、Zrの濃化部分が多く粗大となり、さらには合金中の酸素量も増加して脆弱なZr酸化物が多くなったためクリープ変形速度が速くなった。
比較例の試料No.9は、軟質なCoの含有量が多いため、クリープ変形速度が極めて速くなった。
比較例の試料No.10は、Zrを含有してないため、本発明例よりも残留巣が少ないが、組織中にZrの化合物が微細に分散しておらず、高温下の耐塑性変形性が乏しくクリープ変形速度が速くなった。
比較例の試料No.11は、Crを含有してないため、WC粒子およびCo分布が不均一であり、Co相の強化もされておらず、高温下の耐塑性変形性が乏しくクリープ変形速度が速くなった。
比較例の試料No.12は、Crの含有量が少ないため、Co相の強化が不十分で、高温下の耐塑性変形性が乏しくクリープ変形速度が速くなった。
比較例の試料No.13は、高温クリープ特性は優れるが、母材であるWC基超硬合金の硬度が低く、切削試験での工具寿命が極めて短寿命であった。
比較例の試料No.14は、Zr炭化物が適量かつ微細に分布しているが、ZrO2原料を使用したため残留巣が粗大となったため、約250μmの少ない変位量で破壊に到達し、クリープ変形速度が極めて速くなった。
切削試験用インサートチップはJIS B 4120規定に従い、所定のサイズ、表面状態になるよう加工し、アークイオンプレーティング法により表面にTiN皮膜を2μm被覆して作製した。
<切削試験条件>
加工方法:湿式(水溶性切削油使用)側面旋削加工
被削材:重量%で、Ni−19%Cr−18.7%Fe−3.0%Mo−5.0%(Nd+Ta)−0.8%Ti−0.5%Al−0.03%Cの組成を有するNi基合金(時効硬化処理済み)
切削速度:80m/min
送り量:0.2mm/rev
切り込み:1.0mm
図2〜4に試料No.1、2、10の、切削長が80mのときの刃先先端部の摩耗状態の電子顕微鏡による観察写真を示す。
本発明例の試料No.1、2は刃先の摩耗および若干の塑性変形が観察されるものの皮膜は剥離せず、継続し切削加工を行うことが可能と判断される。一方、試料No.10では刃先の塑性変形が大きく、被削材の溶着が確認され、表面のTiN被膜は剥離しており、継続しての切削加工は困難であった。
また、高温クリープ特性が劣る比較例の試料No.10に化学的蒸着法およびアークイオンプレーティング法により、母材表面にTiN皮膜を2μm被覆したインサートチップを作製した。
切削条件は下記の通りとし、インサートチップの形状は実施例1と同様とした。そして、工具寿命に至るまでの切削距離を比較した。表2に試験結果を示す。
<切削試験条件>
加工方法:湿式(水溶性切削油使用)側面旋削加工
被削材:重量%で、Ni−19%Cr−18.7%Fe−3.0%Mo−5.0%(Nd+Ta)−0.8%Ti−0.5%Al−0.03%Cの組成を有するNi基合金(時効硬化処理済み)
切削速度:40m/min
送り量:0.2mm/rev
切り込み:1.0mm
特に、化学蒸着法で被覆した硬質皮膜は、皮膜内部に空隙やドロップレットといった欠陥が少ないため工具寿命が極めて優れた。
Claims (12)
- 質量%で、金属元素として3.0%<Co<6.0%、0.2%<Cr<1.2%、0.05%<Zr<0.30%をそれぞれ含有するWC基超硬合金であって、残部は前記金属元素に固溶もしくは化合して存在する非金属元素と不可避的不純物でなり、酸素量が質量%で0.1%以下、有孔度が超硬合金規格CIS006C−2007でA04以下、かつB02以下であり、硬度が92.2〜93.5HRAであることを特徴とする高温下での耐塑性変形性に優れる切削工具用WC基超硬合金。
- 質量%で、金属元素として3.5%≦Co≦5.5%、0.3%≦Cr≦1.0%、0.08%≦Zr≦0.25%であることを特徴とする請求項1に記載の高温下での耐塑性変形性に優れる切削工具用WC基超硬合金。
- 硬度が92.3〜93.0HRAであることを特徴とする請求項1または2に記載の高温下での耐塑性変形性に優れる切削工具用WC基超硬合金。
- WC基超硬合金の表面に、硬質皮膜が被覆されていることを特徴とする請求項1ないし3のいずれかに記載の高温下での耐塑性変形性に優れる切削工具用WC基超硬合金を基材とする被覆切削工具。
- 化学蒸着法で被覆した硬質皮膜が被覆されていることを特徴とする請求項4に記載の高温下での耐塑性変形性に優れる切削工具用WC基超硬合金を基材とする被覆切削工具。
- 超耐熱合金の切削加工に用いることを特徴とする請求項4または5に記載の高温下での耐塑性変形性に優れる切削工具用WC基超硬合金を基材とする被覆切削工具。
- 原料粉末のWC粉末、Co粉末、ZrC粉末、Cr3C2粉末、C粉末を秤量し、混合して加圧成型した後に1380℃〜1500℃で100Pa以下の真空雰囲気で焼結して不活性ガスおよび/または窒素ガスで冷却することで、質量%で、金属元素として3.0%<Co<6.0%、0.2%<Cr<1.2%、0.05%<Zr<0.30%をそれぞれ含有するWC基超硬合金であって、残部は前記金属元素に固溶もしくは化合して存在する非金属元素と不可避的不純物でなり、酸素量が質量%で0.1%以下、有孔度が超硬合金規格CIS006C−2007でA04以下、かつB02以下であり、硬度が92.2〜93.5HRAの超硬合金を得ることを特徴とする高温下での耐塑性変形性に優れる切削工具用WC基超硬合金の製造方法。
- 質量%で、金属元素として3.5%≦Co≦5.5%、0.3%≦Cr≦1.0%、0.08%≦Zr≦0.25%であることを特徴とする請求項7に記載の高温下での耐塑性変形性に優れる切削工具用WC基超硬合金の製造方法。
- 硬度が92.3〜93.0HRAであることを特徴とする請求項7または8に記載の高温下での耐塑性変形性に優れる切削工具用WC基超硬合金の製造方法。
- 不活性ガスで冷却することを特徴とする請求項7ないし9のいずれかに記載の高温下での耐塑性変形性に優れる切削工具用WC基超硬合金の製造方法。
- WC基超硬合金の表面に、硬質皮膜を被覆することを特徴とする請求項7ないし10のいずれかに記載の高温下での耐塑性変形性に優れる切削工具用WC基超硬合金を基材とする被覆切削工具の製造方法。
- 化学蒸着法で被覆することを特徴とする請求項11に記載の高温下での耐塑性変形性に優れる切削工具用WC基超硬合金を基材とする被覆切削工具の製造方法。
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