JP2012139694A - Coated rotating tool - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、摩擦攪拌接合用ツールに関する。 The present invention relates to a friction stir welding tool.
１９９１年の英国において、アルミニウム合金などの金属材料同士を接合する摩擦攪拌接合技術が確立された。本技術は、接合を目的とする金属材料同士の接合面において、先端に小径突起部が形成された円柱状の摩擦攪拌接合用ツールを押圧しながら回転させることにより、摩擦熱を発生させて、当該摩擦熱により接合部分の金属材料を軟化させて塑性流動させることにより、金属材料同士を接合するという技術である。 In the United Kingdom in 1991, friction stir welding technology for joining metal materials such as aluminum alloys was established. This technique generates frictional heat by rotating while pressing a cylindrical friction stir welding tool having a small-diameter protrusion formed at the tip on the joining surface between metal materials intended for joining, This is a technique of joining metal materials by softening and plastically flowing the metal material of the joint portion by the frictional heat.
ここで、「接合部分」とは、金属材料を突き合わせたり、金属材料を重ねて設置させたりすることにより、それらの金属材料の接合が所望される接合界面部分をいう。この接合界面付近において、金属材料が軟化されて塑性流動が起こり、その金属材料が攪拌されることによってその接合界面が消滅し、接合が行なわれる。さらに、同時にその金属材料に動的再結晶が起こるので、この動的再結晶により接合界面付近の金属材料が微粒化することとなり、金属材料同士を高強度に接合することができる（特許文献１）。 Here, the “joining portion” refers to a joining interface portion where joining of metal materials is desired by abutting metal materials or placing metal materials in an overlapping manner. In the vicinity of the bonding interface, the metal material is softened to cause plastic flow. When the metal material is stirred, the bonding interface disappears and bonding is performed. Furthermore, since dynamic recrystallization occurs simultaneously in the metal material, the metal material in the vicinity of the bonding interface is atomized by the dynamic recrystallization, and the metal materials can be bonded with high strength (Patent Document 1). ).
このような金属材料としてアルミニウム合金を用いる場合、５００℃程度の比較的低温で塑性流動が生じるため、安価な工具鋼からなる摩擦攪拌接合用ツールを用いても、その傷みが少なく頻繁にツールを交換しなくてもよい。このため摩擦攪拌接合技術は、アルミニウム合金を接合するのに要するコストが低廉であることから、アルミニウム合金を溶融させて接合する抵抗溶接法に代わる接合方法として、鉄道車両や自動車、飛行機の構造部品の接合技術として既に様々な用途で実用化されている。 When an aluminum alloy is used as such a metal material, plastic flow occurs at a relatively low temperature of about 500 ° C., so even if a friction stir welding tool made of inexpensive tool steel is used, the tool is frequently used with little damage. It is not necessary to exchange. For this reason, the friction stir welding technology requires a low cost for joining aluminum alloys, and as a joining method that replaces the resistance welding method in which aluminum alloys are melted and joined, structural components for railway vehicles, automobiles, and airplanes. Has already been put to practical use in various applications.
現在のところ、摩擦攪拌接合技術は、アルミニウム合金、マグネシウム合金等のような比較的低温で塑性流動が生じる非鉄金属に主として適用されている。このような摩擦攪拌接合技術は、接合に要するコストおよび時間、接合部分の強度等の面で、抵抗溶接法に比して優れている。このため、低温で塑性流動が生じる材料の接合のみに留まらず、１０００℃以上の高温で塑性流動が生じるような銅合金や鉄鋼材料の接合にも適用したいというニーズがある。 At present, the friction stir welding technique is mainly applied to non-ferrous metals that cause plastic flow at a relatively low temperature, such as aluminum alloys and magnesium alloys. Such a friction stir welding technique is superior to the resistance welding method in terms of the cost and time required for joining, the strength of the joined portion, and the like. For this reason, there is a need to apply not only to joining materials that cause plastic flow at low temperatures, but also to joining copper alloys and steel materials that cause plastic flow at high temperatures of 1000 ° C. or higher.
しかし、摩擦攪拌接合技術を鉄鋼材料に適用した場合、摩擦攪拌接合用ツール自体も接合時に高温に晒されることとなり、摩擦攪拌接合用ツールに塑性変形が起こるとともに、摩擦攪拌接合用ツールの被接合材に接触する部分が容易に酸化されて摩耗し、ツール寿命が非常に短くなるという問題があった。 However, when the friction stir welding technology is applied to steel materials, the friction stir welding tool itself is also exposed to high temperatures during welding, and plastic deformation occurs in the friction stir welding tool and the friction stir welding tool is joined. There is a problem in that the portion in contact with the material is easily oxidized and worn, and the tool life becomes very short.
このような問題を解決するための試みとして、たとえば特開２００３−３２６３７２号公報（以下において、「特許文献１」とも記す）には、摩擦攪拌接合用ツールの表面のうち被接合材と接触する部分にダイヤモンド膜を被覆することにより、その表面硬度を高めるとともに被接合材であるＡｌ合金、Ｍｇ合金等の低融点の軽合金成分が摩擦攪拌接合用ツールに溶着することを抑制し、以って摩擦攪拌接合用ツールを長寿命化する技術が開示されている。特許文献１に開示される摩擦攪拌接合用ツールは、たしかにＡｌ合金、Ｍｇ合金等の低融点の軽合金の接合において、その表面の耐摩耗性を向上させることができ、摩擦攪拌接合用ツールを長寿命化することができる。 As an attempt to solve such a problem, for example, in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2003-326372 (hereinafter also referred to as “Patent Document 1”), the surface of the friction stir welding tool contacts with the material to be joined. By coating the part with a diamond film, the surface hardness is increased and the welding of the low-melting light alloy components such as Al alloy and Mg alloy to the friction stir welding tool is suppressed. Thus, a technique for extending the life of a friction stir welding tool is disclosed. The friction stir welding tool disclosed in Patent Document 1 is able to improve the wear resistance of the surface of a light alloy having a low melting point such as an Al alloy or Mg alloy. The life can be extended.
かかるダイヤモンド膜は低温時の接合においては抜群の耐摩耗性を発揮するものの、鉄鋼材料のように１０００℃を超える融点を有する材料を摩擦攪拌接合すると、容易に酸化してしまい、十分な耐摩耗性を発揮できない問題があった。 Although such a diamond film exhibits excellent wear resistance in bonding at low temperatures, when a material having a melting point exceeding 1000 ° C. such as a steel material is friction stir bonded, it easily oxidizes and has sufficient wear resistance. There was a problem that could not be demonstrated.
そこで、高温時の接合にも対応できる摩擦攪拌接合用ツールとして、特許文献２では、工具鋼に代えて、立方晶窒化硼素（以下、「ｃＢＮ」とも記す）焼結体などの超高圧焼結体を摩擦攪拌接合用ツールに適用することが提案されている。しかしながら、そもそもｃＢＮ焼結体は高価な材料であるため、これを用いた摩擦攪拌接合用ツールはコストの観点から実用化が進みにくいと考えられている。
Therefore, as a friction stir welding tool that can also be used for high temperature welding,
また、特許文献３には、摩擦攪拌接合ツールの表面の劣化を抑制するための別の試みとして、基材上に、下地層を設け、該下地層上にＴｉＮ、ＴｉＡｌＮ等からなる付着阻止皮膜を設けた摩擦攪拌接合用ツールが開示されている。このような摩擦攪拌接合用ツールは、長時間使用しても被接合材の金属成分（アルミニウム）が凝着することを防止できることから、安定した加工を継続することができる。
Further, in
しかしながら、特許文献３に開示される摩擦攪拌接合用ツールを、鋼のような融点が１０００℃以上の難接合材の接合に用いた場合には、摩擦攪拌接合用ツールの表面温度が１０００℃以上の高温に曝され、Ａｌ合金、Ｍｇ合金などの被接合材を摩擦攪拌接合する場合に比して、格段に摩耗の進行が早く、ツール寿命が短いものであった。また、上記難接合材の接合時に、摩擦攪拌接合用ツールの被覆層の摩耗によって発生する摩耗粉が、被接合材の接合部分に混入し、その混入部分を起点とする破壊が生じやすく、被接合材の接合強度が低下するという問題もあった。
However, when the friction stir welding tool disclosed in
本発明は、上記のような現状に鑑みなされたものであって、その目的とするところは、難接合材の接合加工においても、耐摩耗性に優れ、かつ接合強度が高い摩擦攪拌接合用ツールを提供することである。 The present invention has been made in view of the current situation as described above, and the object of the present invention is to provide a friction stir welding tool having excellent wear resistance and high bonding strength even in the bonding of difficult-to-bond materials. Is to provide.
本発明の摩擦攪拌接合用ツールは、基材と、該基材上に形成された被覆層とを有し、該被覆層は、２層以上の窒化物層を含み、該２層以上の窒化物層はいずれも、１ｎｍ以上１００ｎｍ以下の層厚であり、被覆層を構成するいずれか１層の窒化物層の組成は、該窒化物層以外の他の窒化物層のうちの少なくとも１層の窒化物層の組成と異なることを特徴とする。 The friction stir welding tool of the present invention has a base material and a coating layer formed on the base material, and the coating layer includes two or more nitride layers, and the two or more nitride layers. Each of the material layers has a layer thickness of 1 nm or more and 100 nm or less, and the composition of any one nitride layer constituting the coating layer is at least one of the other nitride layers other than the nitride layer. The composition is different from that of the nitride layer.
上記被覆層を構成する少なくとも１層の窒化物層は、１０００℃以上の耐酸化性を有することが好ましい。上記被覆層を構成する少なくとも１層の窒化物層は、０．５原子％以上１０原子％以下のＳｉを含むことが好ましい。 It is preferable that at least one nitride layer constituting the coating layer has an oxidation resistance of 1000 ° C. or higher. It is preferable that at least one nitride layer constituting the coating layer contains 0.5 atomic% or more and 10 atomic% or less of Si.
上記被覆層は、その層厚が５μｍ以上であることが好ましく、より好ましくは１０μｍ以上である。 The coating layer preferably has a layer thickness of 5 μm or more, more preferably 10 μm or more.
上記被覆層は、物理蒸着法により形成されることが好ましい。上記の窒化物層は、Ｔｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｓｉ、Ｈｆ、Ｚｒ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｖ及びＷからなる群より選ばれた１種以上の金属の窒化物からなることが好ましい。 The coating layer is preferably formed by physical vapor deposition. The nitride layer is preferably made of a nitride of one or more metals selected from the group consisting of Ti, Al, Cr, Si, Hf, Zr, Mo, Nb, Ta, V, and W.
本発明は、上記の摩擦攪拌接合用ツールを用いた被接合材の接合方法であって、該接合は、融点が１０００℃以上の被接合材に対して行なうことを特徴とするものである。 The present invention is a method for joining materials to be joined using the friction stir welding tool described above, wherein the joining is performed on a material to be joined having a melting point of 1000 ° C. or higher.
本発明の摩擦攪拌接合用ツールは、上記のような構成を有することにより、難接合材の接合加工においても、耐摩耗性に優れ、かつ被接合材の接合強度が高いという効果を示す。 Since the friction stir welding tool of the present invention has the above-described configuration, it has an effect of being excellent in wear resistance and having high bonding strength of the materials to be bonded even in the bonding of difficult-to-bond materials.
以下、本発明についてさらに詳細に説明する。
＜摩擦攪拌接合用ツール＞
図１は、本発明の摩擦攪拌接合用ツールの概略断面図である。本発明の摩擦攪拌接合用ツール１は、図１に示されるように、基材２と、該基材２上に形成される被覆層３とを備えるものである。このような構成を有する本発明の摩擦攪拌接合用ツール１は、たとえば線接合（ＦＳＷ：Friction Stir Welding）用途、点接合（ＦＳＪ：Friction Spot Joining）用途等に極めて有用に用いることができる。なお、本発明の摩擦攪拌接合用ツール１は、小径（たとえば直径２ｍｍ以上８ｍｍ以下）のプローブ部４と、大径（たとえば直径４ｍｍ以上２０ｍｍ以下）の円柱部５とを備えた形状を有し、これを接合に用いる場合、プローブ部４が被接合材の接合部分に挿入または押圧された状態で回転されることにより、被接合材が接合されることとなる。この場合、線接合用途では、積層もしくは線接触状に突き合わされた２つの被接合材にプローブ部４を押圧もしくは挿入させ、回転するプローブ部４を当該積層もしくは突き合わされた部分に対して直線状に移動させることにより被接合材同士を接合する。一方、点接合用途では、上下に積層、もしくは突き合わされた２つの被接合材の所望の接合箇所に回転するプローブ部４を押圧し、その場所でプローブ部４を引き続き回転させることにより、被接合材同士を接合する。
Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
<Friction stir welding tool>
FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of the friction stir welding tool of the present invention. As shown in FIG. 1, the friction stir welding tool 1 of the present invention includes a
本発明は、摩擦攪拌接合用ツールを用いた被接合材を接合する方法にも係わり、接合は、融点が１０００℃以上の被接合材に対して行なうことができることを特徴とする。本発明の摩擦攪拌接合用ツールは、従来では摩擦攪拌接合用ツールによる接合が困難と考えられていた融点が１０００℃以上の被接合材に対しても接合を行なうことができ、極めて優れた産業上の利用性を有するものである。 The present invention also relates to a method of joining materials to be joined using a friction stir welding tool, wherein the joining can be performed on materials to be joined having a melting point of 1000 ° C. or higher. The friction stir welding tool of the present invention is capable of bonding even to a material to be joined having a melting point of 1000 ° C. or higher, which has been conventionally considered difficult to join with a friction stir welding tool, and is an extremely excellent industry. It has the above usability.
このように本発明の摩擦攪拌接合用ツール１は、各種用途に用いることができるものであるが、とりわけ従来において抵抗溶接法が主として用いられていた高張力鋼の接合に好適に用いることができる。すなわち、本発明の摩擦攪拌接合用ツール１は、このような高張力鋼の接合用途において、従来の抵抗溶接法に代替する手段を提供するものであり、摩擦攪拌接合では、固相状態で被接合材が接合される上に、接合部分に動的再結晶が生じることから、組織が微細化し、以って接合中に被接合材が液相となる従来の抵抗溶接法に比し、接合部分の強度を向上させたものである。したがって、本発明の摩擦攪拌接合用ツールは、高比強度の高張力鋼、特に９８０ＭＰａ以上の超高張力鋼の接合に極めて有効に使用し得るものである。しかも、このような超高張力鋼を点接合する場合にも、摩擦攪拌接合用ツールに酸化による摩耗が生じにくい。以上のような本発明の摩擦攪拌接合用ツールは、高融点の材料からなる被接合材の接合にも好適に用いることができる。 Thus, although the friction stir welding tool 1 of the present invention can be used for various applications, it can be suitably used particularly for joining high-strength steels that have been mainly used in the resistance welding method in the past. . That is, the friction stir welding tool 1 of the present invention provides a means to replace the conventional resistance welding method in such high-strength steel joining applications. In addition to joining the joining material, dynamic recrystallization occurs at the joint, so the structure becomes finer, and the joining material is joined compared to the conventional resistance welding method in which the joined material becomes a liquid phase during joining. The strength of the portion is improved. Therefore, the friction stir welding tool of the present invention can be very effectively used for joining high-strength steels having high specific strength, particularly ultra-high-strength steels of 980 MPa or more. Moreover, even when such ultra-high-strength steel is spot-joined, the friction stir welding tool is unlikely to wear due to oxidation. The friction stir welding tool of the present invention as described above can also be suitably used for joining materials to be joined made of high melting point materials.
図２は、本発明の摩擦攪拌接合用ツールの好ましい形態の概略断面図である。本発明の摩擦攪拌接合用ツール１は、図２に示されるように、円柱部５がホルダーにチャックされるようにチャック部７を有していることが好ましい。かかるチャック部７は、たとえば円柱部５の側面の一部が削られることにより形成することができる。一方、接合加工時に被接合材と接する部分のことをショルダー部６ともいう。
FIG. 2 is a schematic sectional view of a preferred embodiment of the friction stir welding tool of the present invention. As shown in FIG. 2, the friction stir welding tool 1 of the present invention preferably has a
本発明の摩擦攪拌接合用ツール１は、基材２と、該基材２上であってチャック部７を含む部位の全面または部分に被覆層３とを備えることが好ましい。基材２上のチャック部７の表面に被覆層３を形成しない場合には、摩擦熱の伝導により高温になった摩擦攪拌接合用ツール１の熱を、それが接するホルダーに逃がすことができ、以って基材２を高温になりにくくすることができる。このように基材２が高温になることを防止することにより、摩擦攪拌接合用ツール１の耐塑性変形性および耐摩耗性を向上させることができる。また、チャック部７に被覆層３を形成しないことにより、摩擦攪拌接合ツールのホルダーへの締結強度および安定性を高めることができる。基材２上のチャック部７の表面に被覆層３を形成する場合には、被覆層３の熱伝導率が小さいため、基材２の熱がホルダーに伝熱しにくくなり、もって基材２を高温に保つことができる。このように基材２からホルダーに熱が伝熱することを防止することにより、摩擦攪拌接合用ツール１の回転数または押し付け荷重を大きくせずとも、被接合材に塑性流動を起こさせることができる。この結果、接合装置の負荷を低減することができ、もって省エネルギーにつながることとなる。
The friction stir welding tool 1 of the present invention preferably includes a
＜基材＞
本発明の摩擦攪拌接合用ツールの基材２としては、このような接合加工用の基材２として知られる従来公知のものを特に限定なく使用することができる。たとえば、超硬合金（たとえばＷＣ基超硬合金、ＷＣの他、Ｃｏ、Ｎｉを含み、あるいはさらにＴｉ、Ｔａ、Ｎｂ等の炭窒化物等を添加したものも含む）、サーメット（ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ等を主成分とするもの）、高速度鋼、工具鋼、セラミックス（炭化チタン、炭化硅素、窒化硅素、窒化アルミニウム、酸化アルミニウム、サイアロン、およびこれらの混合体など）、立方晶型窒化硼素焼結体、ダイヤモンド焼結体、ｃＢＮ粒子が分散した硬質材料等をこのような基材２の例として挙げることができる。
<Base material>
As the
基材２として超硬合金を使用する場合、そのような超硬合金は、組織中に遊離炭素やη相と呼ばれる異常相を含んでいても本発明の効果は示される。
When a cemented carbide is used as the
＜被覆層＞
本発明の摩擦攪拌接合用ツールにおいて、基材２上に形成された被覆層３は、２層以上の窒化物層を含み、被覆層を構成する窒化物層はいずれも、１ｎｍ以上１００ｎｍ以下の層厚であり、該被覆層を構成するいずれか１層の窒化物層の組成は、該窒化物層以外の他の窒化物層のうちの少なくとも１層の窒化物層の組成と異なることを特徴とする。
<Coating layer>
In the friction stir welding tool of the present invention, the
かかる窒化物層は、優れた耐酸化性および耐摩耗性を有するため、難接合材の接合加工においても、摩耗が進行しにくいという優れた性質を示すものである。しかも、このような層厚の窒化物層を２層以上積層して形成することにより、鋼などの高融点材料を摩擦攪拌接合したときに、被覆層の摩耗によって生じる摩耗粉の粒径を小さくすることができる。このため、被接合材の接合部分に摩耗粉が混入されても、この摩耗粉を起点とした破壊が生じにくくなり、接合強度を向上させることができる。なお、本発明において、窒化物層の層厚は、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ：Transmission Electron Microscope）を用いて算出した値を採用するものとする。また、本発明において、窒化物層の組成が化学式ＴｉxＡｌyＳｉzＮで表わされる場合、ｘ、ｙ、ｚはそれぞれｘ、ｙ、およびｚの合計を１としたときの各金属の元素比（原子比）を示す。かかる元素比は、走査型二次電子顕微鏡（ＳＥＭ）に付帯のＥＤＸ（エネルギー分散型ケイ光Ｘ線分析）、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）に付帯のＥＤＸ、ＷＤＸ型ＥＰＭＡ（波長分散型Ｘ線マイクロアナライザー）、ＸＰＳ（Ｘ線光電子分光）等のよく知られた方法にて求めることができる。ただし、被膜の断面を分析することにより各層の組成分析が可能であるという観点から、ＳＥＭ付帯のＥＤＸまたはＴＥＭ付帯のＥＤＸを用いることが好ましい。 Since such a nitride layer has excellent oxidation resistance and wear resistance, the nitride layer exhibits an excellent property that wear does not easily progress even in the bonding of difficult-to-bond materials. In addition, by forming two or more nitride layers having such a layer thickness, the particle size of wear powder generated by wear of the coating layer is reduced when high melting point materials such as steel are friction stir welded. can do. For this reason, even if the wear powder is mixed in the joint portion of the material to be joined, it is difficult to cause breakage starting from the wear powder, and the bonding strength can be improved. In the present invention, a value calculated using a transmission electron microscope (TEM) is adopted as the thickness of the nitride layer. In the present invention, each metal in the case, when x, y, z respectively x, a 1 y, and z total of the composition of the nitride layer is represented by the formula Ti x Al y Si z N elements The ratio (atomic ratio) is shown. Such element ratios are determined by EDX (energy dispersive X-ray fluorescence analysis) incidental to the scanning secondary electron microscope (SEM), EDX incidental to transmission electron microscope (TEM), and WDX EPMA (wavelength dispersive X-ray). It can be determined by a well-known method such as a microanalyzer) or XPS (X-ray photoelectron spectroscopy). However, it is preferable to use SDX-attached EDX or TEM-attached EDX from the viewpoint that composition analysis of each layer is possible by analyzing the cross section of the coating.
上記の窒化物層の層厚は、３ｎｍ以上５０ｎｍ以下であることが好ましく、より好ましくは、５ｎｍ以上３０ｎｍ以下である。このような層厚とすることにより、被覆層の摩耗粉をさらに微粒にすることができる。上記窒化物層の層厚を１ｎｍ未満とすることは、工業的に難しく、１００ｎｍを超えると、被覆層の摩耗粉を十分小さくすることができない。 The thickness of the nitride layer is preferably 3 nm or more and 50 nm or less, and more preferably 5 nm or more and 30 nm or less. By setting it as such a layer thickness, the abrasion powder of a coating layer can be made further fine. It is industrially difficult to make the thickness of the nitride layer less than 1 nm, and when it exceeds 100 nm, the abrasion powder of the coating layer cannot be made sufficiently small.
このような被覆層３は、上記のような特性を付与するために設けられるものであるが、この特性以外にも摩擦攪拌接合用ツール１の耐摩耗性、耐酸化性、靭性、使用済みプローブの識別のための色付性等の諸特性を向上させる作用を付与することができることが好ましい。
Such a
そして、とりわけ被覆層３の耐酸化性を向上させるために、被覆層を構成する少なくとも１層の窒化物層が、１０００℃以上の耐酸化性を有することが好ましい。より好ましくは、被覆層を構成する窒化物層の全てが１０００℃以上の耐酸化性を有することである。
In particular, in order to improve the oxidation resistance of the
ここで、「１０００℃以上の耐酸化性を有する」とは、熱分析−示差熱熱重量同時測定（ＴＧ／ＤＴＡ：Thermogravimetry／Differential Thermal Analysis）装置を用いて大気中で被覆層を評価したときに、被覆層の重量が増加する温度が１０００℃以上であることを意味する。 Here, “having oxidation resistance of 1000 ° C. or higher” means that the coating layer is evaluated in the atmosphere using a thermal analysis-differential thermogravimetric simultaneous measurement (TG / DTA: Thermogravimetry / Differential Thermal Analysis) apparatus. Furthermore, it means that the temperature at which the weight of the coating layer increases is 1000 ° C. or higher.
ここで、被覆層を構成する窒化物層は、Ｔｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｓｉ、Ｈｆ、Ｚｒ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｖ及びＷからなる群より選ばれた１種以上の金属の窒化物からなることが好ましい。かかる窒化物層は、酸素を含んでいてもよいし、炭素を含んでいてもよい。酸素を含むことにより、耐酸化性を向上させることができ、炭素を含むことにより、耐摩耗性を向上させることができる。 Here, the nitride layer constituting the coating layer is made of one or more kinds of metal nitrides selected from the group consisting of Ti, Al, Cr, Si, Hf, Zr, Mo, Nb, Ta, V, and W. It is preferable to become. Such a nitride layer may contain oxygen or carbon. By containing oxygen, oxidation resistance can be improved, and by containing carbon, abrasion resistance can be improved.
特に、１０００℃以上の耐酸化性を有する窒化物層の組成としては、ＴｉＭｏＳｉＮ、ＴｉＳｉＮ、ＡｌＷＮ、ＡｌＷＳｉＮ、ＡｌＴａＮ、ＡｌＴａＳｉＮ、ＡｌＨｆＮ、ＡｌＨｆＳｉＮ、ＡｌＭｏＮ、ＡｌＭｏＳｉＮ、ＡｌＮｂＳｉＮ、ＡｌＺｒＮ、ＡｌＺｒＳｉＮ、ＡｌＳｉＮ、ＶＳｉＮ、ＣｒＶＮ、ＣｒＭｏＮ、ＣｒＳｉＮ、ＣｒＺｒＮ、ＣｒＡｌＮ、ＣｒＷＳｉＮ、ＣｒＴｉＳｉＮ、ＡｌＴｉＳｉＮ、ＡｌＴｉＣｒＮ、ＣｒＡｌＮ、ＣｒＡｌＳｉＮ、ＴｉＨｆＳｉＮ、ＴｉＷＳｉＮ、ＴｉＡｌＳｉＮ等を挙げることができる。 In particular, the composition of the nitride layer having oxidation resistance of 1000 ° C. or more includes TiMoSiN, TiSiN, AlWN, AlWSiN, AlTaN, AlTaSiN, AlHfN, AlHfSiN, AlMoN, AlMoSiN, AlNbSiN, AlZrN, AlZrSiN, AlSiN, VSiN, CrVN. , CrMoN, CrSiN, CrZrN, CrAlN, CrWSiN, CrTiSiN, AlTiSiN, AlTiCrN, CrAlN, CrAlSiN, TiHfSiN, TiWSiN, and TiAlSiN.
上記の被覆層は、少なくとも一部に超多層構造を含むものとすることが好ましい。ここで、超多層構造とは相異なる窒化物層を数ｎｍ〜数百ｎｍの厚みで１００〜１００００層程度積層したもの（通常上下交互に積層されるもの）をいう。この場合、相異なる複数のターゲットを同時に使用して被覆を行なうため、成膜速度に優れ、相異なる性質・組成の窒化物層を組み合わせることで被覆層の硬度や断熱性、耐酸化性などの膜特性が向上するため好ましい。 The coating layer preferably includes an ultra multi-layer structure at least partially. Here, a super multi-layer structure is a laminate in which about 100 to 10000 layers of nitride layers having a thickness of several nanometers to several hundred nanometers are laminated (usually laminated alternately in the vertical direction). In this case, since coating is performed using a plurality of different targets simultaneously, the film forming speed is excellent, and the hardness, heat insulation, oxidation resistance, etc. of the coating layer can be improved by combining nitride layers having different properties and compositions. It is preferable because the film characteristics are improved.
また、本発明において、被覆層３のうちの少なくとも一層は、基材２との密着性が高いように被覆されている必要があるため、基材２との密着性が高い成膜プロセスにより形成されていることが好ましい。このような成膜プロセスとしては、従来公知のいかなる成膜プロセスをも用いることができ、たとえばＰＶＤ（物理蒸着）法、ＣＶＤ（化学蒸着）法等を用いることができる他、２以上の従来公知の成膜プロセスを組み合わせてもよい。
In the present invention, since at least one of the coating layers 3 needs to be coated so as to have high adhesion to the
これらの成膜プロセスの中でも、被覆層３をコーティングした後に被覆層中に亀裂が入りにくいことにより、耐酸化性を向上させることができるという観点から、ＰＶＤ法を用いることが特に好ましい。被覆層に亀裂が入ると、接合工程において摩擦攪拌接合用ツールが１０００℃以上の高温に曝されたときに、亀裂を介して酸素が基材に到達し、基材が酸化されて工具損傷を加速させてしまうことから、被覆層中に亀裂を形成しないようにすることが極めて重要である。その点でＰＶＤ法は、ＣＶＤ法に比して非常に有利である。さらに、ＰＶＤ法は、低温で被覆層３を形成することができるとともに、被覆層３に歪みを与えながら成膜することができるため、結晶粒を微粒子化しやすい傾向があり、被覆層が摩耗したときでも摩耗粉のサイズが小さいという利点を有する。
Among these film forming processes, it is particularly preferable to use the PVD method from the viewpoint that oxidation resistance can be improved by preventing cracks in the coating layer after coating the
本発明において好適に用いられるＰＶＤ法としては、従来公知のＰＶＤ法を特に限定することなく用いることができる。このようなＰＶＤ法としては、たとえばスパッタリング法、アークイオンプレーティング法、蒸着法等を挙げることができる。特に、アークイオンプレーティング法またはマグネトロンスパッタリング法を採用することが好ましい。 As the PVD method suitably used in the present invention, a conventionally known PVD method can be used without any particular limitation. Examples of such PVD methods include sputtering, arc ion plating, and vapor deposition. In particular, it is preferable to employ an arc ion plating method or a magnetron sputtering method.
本発明の被覆層は、１μｍ以上５０μｍ以下の厚みを有することが好ましい。このように１μｍ以上の厚みとすることにより耐摩耗性が向上し、ツール寿命を大幅に延長することが可能となる。本発明の被覆層の厚みは、５μｍ以上４０μｍ以下とすることがより好ましく、さらに好ましくは１０μｍ以上２０μｍ以下とすることである。これにより、ツール寿命をさらに延長することができるとともに、耐欠損性にも優れたものとすることができる。なお、本発明の被覆層と基材との間に１００ｎｍより厚い窒化物層を中間層として有する場合も、本発明の範囲を逸脱するものではない。ただし、かかる中間層の膜厚が、被覆層と中間層との合計膜厚の５０％を超えないようにすることが好ましい。 The coating layer of the present invention preferably has a thickness of 1 μm or more and 50 μm or less. Thus, by setting it as thickness of 1 micrometer or more, abrasion resistance improves and it becomes possible to extend tool life significantly. The thickness of the coating layer of the present invention is more preferably 5 μm or more and 40 μm or less, and further preferably 10 μm or more and 20 μm or less. Thereby, the tool life can be further extended and the chipping resistance can be improved. In addition, even when it has a nitride layer thicker than 100 nm as an intermediate | middle layer between the coating layer and base material of this invention, it does not deviate from the scope of the present invention. However, it is preferable that the thickness of the intermediate layer does not exceed 50% of the total thickness of the covering layer and the intermediate layer.
なお、本発明において、被覆層の厚みとは、摩擦攪拌接合用ツールの表面のいずれかの部分における被覆層の厚みをいい、たとえば摩擦攪拌接合用ツールの基材上に形成された被覆層の厚みのうち、プローブ部の先端における被覆層の厚みをいう。 In the present invention, the thickness of the coating layer refers to the thickness of the coating layer on any part of the surface of the friction stir welding tool. For example, the thickness of the coating layer formed on the base material of the friction stir welding tool Of the thickness, it means the thickness of the coating layer at the tip of the probe portion.
また、本発明の被覆層は、基材の一部が被覆層により覆われていなかったり、基材上のいずれかの部分において被覆層の構成が異なっていたとしても、本発明の範囲を逸脱するものではない。なお、本発明における被覆層は、上記のとおり少なくとも基材上であって、チャック部を除く部位の全面または部分に形成されることが好ましく、接合加工時に被接合材と接する部分に少なくとも形成されることがより好ましい。 In addition, the coating layer of the present invention departs from the scope of the present invention even if a part of the substrate is not covered by the coating layer or the coating layer has a different configuration in any part on the substrate. Not what you want. In addition, as described above, the coating layer in the present invention is preferably formed on at least the base material and on the entire surface or part of the portion excluding the chuck portion, and is formed at least on the portion that contacts the material to be joined at the time of joining processing. More preferably.
＜被覆層の形成方法＞
本発明の被覆層のうちの少なくとも一層は、上述したように、ＰＶＤ法により形成されることが好ましく、ＰＶＤ法による限りいずれのＰＶＤ法によっても形成することができ、その形成方法の種類は特に限定されない。
<Method for forming coating layer>
As described above, at least one of the coating layers of the present invention is preferably formed by the PVD method, and can be formed by any PVD method as long as the PVD method is used. It is not limited.
また、基材２に対して小さな基板バイアス電圧をかけると、被覆層３を構成する元素がイオン状態で基材に対して低エネルギーで供給され、このためこれら両者が衝突するときの衝撃が小さくなり、成膜される被覆層中の圧縮残留応力が小さくなり、結果として被覆層３の耐チッピング性を向上させるとともに、５μｍもしくは１０μｍよりも厚い被覆層を形成しても、摩擦攪拌接合中の膜自体の破壊を抑制することができる。
Further, when a small substrate bias voltage is applied to the
また、被覆層３を形成する前のボンバード処理は、基材２と被覆層３との界面領域における、被覆層３に含まれる結晶粒と基材に含まれるＷＣの結晶粒との整合性を高めるのに重要な工程である。具体的には、アルゴンガスの導入後基板バイアス電圧を−１５００Ｖに維持し、Ｗフィラメントによる熱電子を放出させながら超硬合金基材の表面をボンバード処理した後、被覆層３を形成することにより、基材２と被覆層３との界面領域において、被覆層３に含まれる結晶粒と基材に含まれるＷＣなどの硬質相粒子の結晶粒とが整合性を有したものとすることができる。
In addition, the bombardment process before forming the
これは、ボンバード処理により界面領域のＷＣなどの硬質相粒子の結晶粒の表面の汚れや酸化層を除去できるとともに、ＷＣの結晶粒の表面の活性度が高まることにより、被覆層の結晶粒がＷＣの結晶粒と整合性をもって成長するためではないかと考えられる。このように被覆層に含まれる結晶粒と基材に含まれるＷＣの結晶粒との整合性が高まることにより、被覆層と硬質相粒子の結晶粒（すなわち基材）との結合力が強固なものとなって優れた耐剥離性を実現できる。 This is because the bombarding treatment can remove the dirt and oxide layer on the surface of the hard phase particles such as WC in the interface region, and increase the activity of the surface of the WC crystal particles. It is thought that this is because it grows with consistency with the WC crystal grains. As described above, the consistency between the crystal grains contained in the coating layer and the WC crystal grains contained in the base material increases, so that the binding force between the coating layer and the crystal grains (that is, the base material) of the hard phase particles is strong. It is possible to realize excellent peeling resistance.
以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、実施例中の被覆層の厚みは、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ：Scanning Electron Microscope）やＴＥＭを用いて、その断面を直接観察することにより測定した。また、本発明において、窒化物層を構成する各金属の元素比（原子比）は、ＳＥＭ付帯のＥＤＸまたはＴＥＭ付帯のＥＤＸ、ＥＰＭＡを用いることにより求めた。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example is given and this invention is demonstrated in detail, this invention is not limited to these. In addition, the thickness of the coating layer in an Example was measured by directly observing the cross section using a scanning electron microscope (SEM: Scanning Electron Microscope) or TEM. In the present invention, the element ratio (atomic ratio) of each metal constituting the nitride layer was determined by using EDX with SEM, EDX with EPEM, or EPMA.
なお、以下では被覆層をカソードアークイオンプレーティング法により形成しているが、例えばバランスドまたはアンバランスドスパッタリング法によっても被覆層を形成することは可能である。 In the following, the coating layer is formed by the cathode arc ion plating method, but it is also possible to form the coating layer by, for example, a balanced or unbalanced sputtering method.
＜実施例１〜６、比較例１〜３＞
実施例１〜６および比較例１〜３では、図１に示される摩擦攪拌接合用ツールを作製した。本実施例の摩擦攪拌接合用ツールは、直径１０ｍｍで高さが２０ｍｍの略円柱形状の円柱部５と、その円柱部５の先端中央部に円柱部５と同心に突設されたプローブ部４とを有しており、当該プローブ部４は、直径４ｍｍで高さが２ｍｍの略円柱形状のものである。
<Examples 1-6, Comparative Examples 1-3>
In Examples 1 to 6 and Comparative Examples 1 to 3, the friction stir welding tool shown in FIG. 1 was produced. The friction stir welding tool of the present embodiment includes a substantially
まず、摩擦攪拌接合用ツールの基材として、上記のようなツール形状を有し、以下の表１に示す材質の基材（基材Ｎｏ．１）を用意した。なお、該基材は、超硬合金からなるものであって、ＷＣの結晶粒を含み、この結晶粒の平均粒径（基材表面（被覆層との界面部分）のもの）は、表１記載の通りであった。 First, as a base material for the friction stir welding tool, a base material (base No. 1) having the above-described tool shape and having the material shown in Table 1 below was prepared. The base material is made of cemented carbide and contains WC crystal grains. The average grain size of the crystal grains (the surface of the base material (interface portion with the coating layer)) is shown in Table 1. As described.
続いて、真空ポンプにより該装置のチャンバー内を減圧するとともに、該装置内に設置されたヒーターにより上記基材の温度を４５０℃に加熱し、チャンバー内の圧力が１．０×１０-4Ｐａとなるまで真空引きを行なった。 Subsequently, the inside of the chamber of the apparatus is depressurized by a vacuum pump, and the temperature of the substrate is heated to 450 ° C. by a heater installed in the apparatus, so that the pressure in the chamber is 1.0 × 10 −4 Pa. A vacuum was drawn until
次に、アルゴンガスを導入してチャンバー内の圧力を３．０Ｐａに保持し、上記基材の基板バイアス電源の電圧を徐々に上げながら−１５００Ｖとし、Ｗフィラメントを加熱して熱電子を放出させながら基材の表面のクリーニングを１５分間行なった。その後、アルゴンガスを排気した。 Next, argon gas is introduced to maintain the pressure in the chamber at 3.0 Pa, the substrate bias power supply voltage of the base material is gradually increased to −1500 V, and the W filament is heated to emit thermoelectrons. The surface of the substrate was cleaned for 15 minutes. Thereafter, argon gas was exhausted.
次いで、金属蒸発源である合金製ターゲット２種（ＴｉＡｌＳｉおよびＴｉＡｌ）をセットし、その中間点を中心として、二つのターゲット間で回転する保持具に基材をセットした。そして、反応ガスとして窒素ガスを導入しながら、反応ガス圧を４．０Ｐａとし、カソード電極に１００Ａのアーク電流を供給し、アーク式蒸発源から金属イオンを発生させて、保持具の回転数とアーク電流を変化させることにより、Ｔｉ0.45Ａｌ0.45Ｓｉ0.1Ｎからなる窒化物層（Ａ層）と、Ｔｉ0.6Ａｌ0.4Ｎからなる窒化物層（Ｂ層）とを下記の表２の「層厚」に記載されている厚みで交互に成膜した。このようにして、基材に直接接するように表２に示す厚みの被覆層を形成することにより、実施例１〜６および比較例１〜３の摩擦攪拌接合用ツールを作製した。 Next, two types of alloy targets (TiAlSi and TiAl), which are metal evaporation sources, were set, and a base material was set on a holder that rotated between the two targets around its midpoint. Then, while introducing nitrogen gas as the reaction gas, the reaction gas pressure is set to 4.0 Pa, an arc current of 100 A is supplied to the cathode electrode, metal ions are generated from the arc evaporation source, By changing the arc current, a nitride layer (A layer) made of Ti 0.45 Al 0.45 Si 0.1 N and a nitride layer (B layer) made of Ti 0.6 Al 0.4 N were separated from each other in “Layer thickness” shown in Table 2 below. The film was alternately formed with the thickness described in the above. Thus, the friction stir welding tool of Examples 1-6 and Comparative Examples 1-3 was produced by forming the coating layer of the thickness shown in Table 2 so that it may contact | connect directly to a base material.
＜実施例７〜１５および比較例４、５＞
実施例１に対し、被覆層を構成する窒化物層（Ａ層およびＢ層）の組成および層厚が下記の表３のように異なる他は、実施例１と同様の方法により、実施例７〜１５および比較例４、５の摩擦攪拌接合用ツールを作製した。たとえば実施例７においては、基材上に層厚８ｎｍのＴｉ0.6Ａｌ0.4ＮからなるＡ層と、層厚１２ｎｍのＡｌ0.6Ｔｉ0.4ＮからなるＢ層とを交互に各３００層ずつ積層することにより、合計厚みが６μｍの被覆層を形成した。
<Examples 7 to 15 and Comparative Examples 4 and 5>
Example 7 is the same as Example 1 except that the composition and layer thickness of the nitride layers (A layer and B layer) constituting the coating layer are different as shown in Table 3 below. -15 and Comparative Examples 4 and 5 were prepared. For example, in Example 7, an A layer made of Ti 0.6 Al 0.4 N having a layer thickness of 8 nm and a B layer made of Al 0.6 Ti 0.4 N having a layer thickness of 12 nm are alternately laminated on the substrate in each of 300 layers. Thus, a coating layer having a total thickness of 6 μm was formed.
＜実施例１６〜２０＞
実施例１に対し、被覆層を構成する窒化物層（Ａ層およびＢ層）の層厚および組成が下記の表４のように異なる他は、実施例１と同様の方法により実施例１６〜２０の摩擦攪拌接合用ツールを作製した。実施例１６〜２０は、Ａ層を構成する窒化物層の組成におけるＳｉの原子比および層厚を変えたことが異なる他は同一のものである。
<Examples 16 to 20>
Compared to Example 1, the nitride layers (A layer and B layer) constituting the coating layer differ in the layer thickness and composition as shown in Table 4 below. Twenty friction stir welding tools were prepared. Examples 16 to 20 are the same except that the atomic ratio and layer thickness of Si in the composition of the nitride layer constituting the A layer are different.
＜実施例２１〜２４、比較例６、７＞
実施例１５に対し、被覆層の層厚が下記の表５の「全体層厚」に示すように異なる他は、実施例１５と同様の方法により実施例２１〜２４の摩擦攪拌接合用ツールを作製した。また、比較例６においては、Ａｌ0.6Ｔｉ0.35Ｓｉ0.05Ｎからなる被覆層を１１μｍの層厚で作製し、比較例７においては、Ａｌ0.6Ｔｉ0.35Ｓｉ0.05Ｎからなる被覆層を２０μｍの層厚で作製した。
<Examples 21 to 24, Comparative Examples 6 and 7>
The friction stir welding tools of Examples 21 to 24 were made in the same manner as in Example 15 except that the thickness of the coating layer was different from that of Example 15 as shown in “Total Layer Thickness” in Table 5 below. Produced. In Comparative Example 6, a coating layer made of Al 0.6 Ti 0.35 Si 0.05 N was produced with a layer thickness of 11 μm, and in Comparative Example 7, a coating layer made of Al 0.6 Ti 0.35 Si 0.05 N was formed with a layer thickness of 20 μm. It was made with.
＜摩擦攪拌接合用ツールの評価＞
上記で作製した各実施例および各比較例の摩擦攪拌接合用ツールの被覆層の重量が増加する温度を、ＴＧ／ＤＴＡ装置（製品名：ＴＧ−ＤＴＡ２０２０ＳＡ（ブルカー株式会社製）を用いて測定し、その結果を表２〜５の「耐酸化性」に示した。表２〜５の「耐酸化性」の欄には、被覆層の重量が増加する温度が１０００℃以上であったときに「あり」と記し、その温度が１０００℃未満であったときに「なし」と記した。
<Evaluation of friction stir welding tool>
Using the TG / DTA apparatus (product name: TG-DTA2020SA (Bruker Co., Ltd.)), the temperature at which the weight of the coating layer of the friction stir welding tool of each example and comparative example prepared above increases is measured. The results are shown in “Oxidation resistance” of Tables 2 to 5. In the “Oxidation resistance” column of Tables 2 to 5, the temperature at which the weight of the coating layer increases was 1000 ° C. or higher. “Yes” was marked, and “None” was marked when the temperature was below 1000 ° C.
各実施例および各比較例の摩擦攪拌接合用ツールのそれぞれについて、上記の表１に示す条件による点接合（ＦＳＪ）を行なうことにより耐摩耗性の評価を行なった。該評価は、１０００スポットの点接合（実施例２１〜２４および比較例６〜７の試験のみ３０００スポットの点接合）を行なった後に、プローブ部の長さを測定し、プローブ部長さの摩耗量（長さの減少量）を測定することにより行なった。かかる耐摩耗性の評価結果を表２〜５の「摩耗量」の欄に示す。摩耗量の値が小さいほど、耐摩耗性が優れていることを示している。 Each of the friction stir welding tools of each example and each comparative example was evaluated for wear resistance by performing point joining (FSJ) under the conditions shown in Table 1 above. The evaluation was performed by measuring the length of the probe part after 1000 spot spot joining (3000 spot spot joining only in the tests of Examples 21 to 24 and Comparative Examples 6 to 7), and the amount of wear of the probe part length. This was carried out by measuring (length reduction). The evaluation results of the wear resistance are shown in the column “Amount of wear” in Tables 2 to 5. The smaller the wear amount, the better the wear resistance.
さらに、上記の１０００スポットの点接合を行なった後に、１．２ｍｍの厚みであって９８０ＭＰａの強度の超高張力鋼を重ね合わせて接合した。そして、かかる超高張力鋼の接合部分の接合強度（ｋＮ）を引っ張り試験機により測定した。かかる接合強度の結果を表２〜５の「接合強度」の欄に示す。接合強度の値が大きいほど、接合強度が高く接合品質が優れることを示している。 Furthermore, after performing the above-mentioned 1000 spot spot joining, super high strength steel having a thickness of 1.2 mm and a strength of 980 MPa was superposed and joined. And the joining strength (kN) of the joining part of this super high strength steel was measured with the tensile testing machine. The results of the bonding strength are shown in the “bonding strength” column of Tables 2-5. The larger the value of the bonding strength, the higher the bonding strength and the better the bonding quality.
表２に示す結果から、実施例１〜６の摩擦攪拌接合用ツールは、比較例１〜３のそれに比して、耐摩耗性および接合強度のいずれも優れていることが明らかである。これは、実施例１〜６の摩擦攪拌接合用ツールの被覆層を構成する窒化物層の厚みがいずれも１ｎｍ以上１００ｎｍ以下であることにより、被覆層の摩耗が進展しにくくなったとともに、被覆層の破壊単位（摩耗粉の粒径）が小さくなり、接合品質が良好になったことによるものと考えられる。 From the results shown in Table 2, it is clear that the friction stir welding tools of Examples 1 to 6 are superior in both wear resistance and bonding strength as compared with those of Comparative Examples 1 to 3. This is because the thickness of the nitride layer constituting the coating layer of the friction stir welding tool of Examples 1 to 6 is not less than 1 nm and not more than 100 nm, so that the wear of the coating layer hardly progresses, This is considered to be due to the fact that the fracture unit of the layer (the particle size of the wear powder) has become smaller and the bonding quality has been improved.
表３に示す結果から、実施例７〜１５の摩擦攪拌接合用ツールは、比較例４および５のそれに比して、耐摩耗性および接合強度のいずれも優れていることが明らかである。これは、実施例７〜１５の摩擦攪拌接合用ツールの被覆層の厚みが１ｎｍ以上１００ｎｍ以下の窒化物層を積層したものであるのに対し、比較例４および５の摩擦攪拌接合用ツールの被覆層が単層であることによるものと考えられる。すなわち、実施例７〜１５の摩擦攪拌接合用ツールは、窒化物層の厚みがいずれも１ｎｍ以上１００ｎｍ以下であることにより、被覆層の摩耗が進展しにくくなったとともに、被覆層の破壊単位（摩耗粉の粒径）が小さくなり、接合品質が良好になったことによるものと考えられる。 From the results shown in Table 3, it is clear that the friction stir welding tools of Examples 7 to 15 are superior in both wear resistance and bonding strength as compared with those of Comparative Examples 4 and 5. This is a structure in which the thickness of the coating layer of the friction stir welding tools of Examples 7 to 15 is laminated with a nitride layer of 1 nm to 100 nm, whereas the friction stir welding tools of Comparative Examples 4 and 5 This is probably because the coating layer is a single layer. That is, in the friction stir welding tools of Examples 7 to 15, the nitride layer has a thickness of 1 nm or more and 100 nm or less, so that the wear of the coating layer is difficult to progress, and the destruction unit ( This is thought to be due to the fact that the particle size of the wear powder was reduced and the bonding quality was improved.
また、表３に示す結果から、実施例９〜１０の摩擦攪拌接合用ツールは、実施例７〜８のそれに比して、耐摩耗性および接合強度のいずれも優れていることが明らかである。これは、実施例９〜１０の摩擦攪拌接合用ツールの被覆層を構成する窒化物層（Ａ層）が耐酸化性を有することによるものと考えられる。 From the results shown in Table 3, it is clear that the friction stir welding tools of Examples 9 to 10 are superior in both wear resistance and bonding strength as compared to those of Examples 7 to 8. . This is considered due to the fact that the nitride layer (A layer) constituting the coating layer of the friction stir welding tool of Examples 9 to 10 has oxidation resistance.
表４に示す結果から、実施例１６〜１８の摩擦攪拌接合用ツールは、実施例１９および２０のそれに比して、耐摩耗性および接合強度のいずれも優れていることが明らかである。これは、実施例１６〜１８の摩擦攪拌接合用ツールのＡ層が０．１原子％以下のＳｉを含むのに対し、実施例１９および２０の摩擦攪拌接合用ツールのＡ層が１０原子％を超えるＳｉを含むことによるものと考えられる。すなわち、実施例１９および２０の摩擦攪拌接合用ツールは、Ａ層に含まれるＳｉの原子比が１０原子％を超えたことにより、被覆層中のＳｉが超高張力鋼材と反応して摩耗が進行しやすくなったことによるものと考えられる。 From the results shown in Table 4, it is clear that the friction stir welding tools of Examples 16 to 18 are superior in both wear resistance and bonding strength to those of Examples 19 and 20. This is because the A layer of the friction stir welding tool of Examples 16 to 18 contains 0.1 atomic% or less of Si, whereas the A layer of the friction stir welding tool of Examples 19 and 20 is 10 atomic%. This is considered to be due to the inclusion of Si in excess. That is, in the friction stir welding tools of Examples 19 and 20, when the atomic ratio of Si contained in the A layer exceeds 10 atomic%, the Si in the coating layer reacts with the ultra-high-strength steel material and wears. This is thought to be due to the ease of progress.
表５に示す結果から、実施例２２、２３、および２４の摩擦攪拌接合用ツールは、実施例１５および２１のそれに比して、耐摩耗性および接合強度のいずれも優れていることが明らかである。これは、実施例２２、２３、および２４の摩擦攪拌接合用ツールの被覆層の層厚が、１０μｍより厚く、実施例１５および２１のそれに比して、厚いことにより、基材が露出するまでの時間が長くなったことによるものと考えられる。 From the results shown in Table 5, it is clear that the friction stir welding tools of Examples 22, 23, and 24 are superior in both wear resistance and bonding strength to those of Examples 15 and 21. is there. This is because the layer thickness of the coating layer of the friction stir welding tool of Examples 22, 23, and 24 is thicker than 10 μm, and thicker than that of Examples 15 and 21, until the substrate is exposed. This is thought to be due to the longer period of time.
また、実施例２２および２３の摩擦攪拌接合用ツールは、実施例２４のそれに比して、耐摩耗性および接合強度のいずれも優れていることが明らかである。これは、実施例２２および２３の摩擦攪拌接合用ツールの被覆層の層厚が、１０μｍ以上２０μｍ以下であるのに対し、実施例２４の被覆層の層厚が、２０μｍを超えている（４０μｍ）ことによるものと考えられる。 In addition, it is apparent that the friction stir welding tools of Examples 22 and 23 are superior in both wear resistance and bonding strength as compared to Example 24. This is because the coating layer thickness of the friction stir welding tools of Examples 22 and 23 is 10 μm or more and 20 μm or less, whereas the coating layer thickness of Example 24 exceeds 20 μm (40 μm). )
また、比較例６および７の摩擦攪拌接合用ツールは、１０００スポットの点接合を行なうまでに被覆層に欠損が生じた。これは、比較例６および７の摩擦攪拌接合用ツールの被覆層が単層構造であって、かつ層厚が厚いことにより被覆層の破壊が生じやすくなったことによるものと考えられる。 In addition, the friction stir welding tools of Comparative Examples 6 and 7 had defects in the coating layer before 1000 spot spot welding was performed. This is considered to be because the coating layer of the friction stir welding tools of Comparative Examples 6 and 7 has a single-layer structure and the coating layer is easily broken due to the thick layer thickness.
以上のように本発明の実施の形態および実施例について説明を行なったが、上述の各実施の形態および実施例の構成を適宜組み合わせることも当初から予定している。 Although the embodiments and examples of the present invention have been described as described above, it is also planned from the beginning to appropriately combine the configurations of the above-described embodiments and examples.
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。 It should be understood that the embodiments and examples disclosed herein are illustrative and non-restrictive in every respect. The scope of the present invention is defined by the terms of the claims, rather than the description above, and is intended to include any modifications within the scope and meaning equivalent to the terms of the claims.
１ 摩擦攪拌接合用ツール、２ 基材、３ 被覆層、４ プローブ部、５ 円柱部、６ ショルダー部、７ チャック部。 1 Friction stir welding tool, 2 base material, 3 coating layer, 4 probe part, 5 cylinder part, 6 shoulder part, 7 chuck part.
Claims (7)
前記被覆層は、２層以上の窒化物層を含み、
前記２層以上の窒化物層はいずれも、１ｎｍ以上１００ｎｍ以下の層厚であり、
前記被覆層を構成するいずれか１層の窒化物層の組成は、該窒化物層以外の他の窒化物層のうちの少なくとも１層の窒化物層の組成と異なる、摩擦攪拌接合用ツール。 A substrate and a coating layer formed on the substrate;
The covering layer includes two or more nitride layers,
Each of the two or more nitride layers has a layer thickness of 1 nm or more and 100 nm or less,
The friction stir welding tool, wherein the composition of any one of the nitride layers constituting the coating layer is different from the composition of at least one of the nitride layers other than the nitride layer.
前記接合は、融点が１０００℃以上の被接合材に対して行なう、被接合材の接合方法。 A method for joining materials to be joined using the friction stir welding tool according to any one of claims 1 to 6,
The said joining is the joining method of the to-be-joined material performed to the to-be-joined material whose melting | fusing point is 1000 degreeC or more.
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