JP2012132036A - Ferromagnetic material sputtering target - Google Patents
Ferromagnetic material sputtering target Download PDFInfo
- Publication number
- JP2012132036A JP2012132036A JP2010282588A JP2010282588A JP2012132036A JP 2012132036 A JP2012132036 A JP 2012132036A JP 2010282588 A JP2010282588 A JP 2010282588A JP 2010282588 A JP2010282588 A JP 2010282588A JP 2012132036 A JP2012132036 A JP 2012132036A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- target
- sputtering
- powder
- sputtering target
- oxide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000005477 sputtering target Methods 0.000 title claims abstract description 46
- 239000003302 ferromagnetic material Substances 0.000 title claims abstract description 18
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 56
- 229910001004 magnetic alloy Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 230000005294 ferromagnetic effect Effects 0.000 claims description 17
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims description 11
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 claims description 8
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims description 5
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims description 5
- 229910003437 indium oxide Inorganic materials 0.000 claims description 4
- PJXISJQVUVHSOJ-UHFFFAOYSA-N indium(iii) oxide Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[In+3].[In+3] PJXISJQVUVHSOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N tin dioxide Chemical compound O=[Sn]=O XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910001887 tin oxide Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 230000005291 magnetic effect Effects 0.000 abstract description 56
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 abstract description 26
- 230000004907 flux Effects 0.000 abstract description 22
- 238000001755 magnetron sputter deposition Methods 0.000 abstract description 13
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 10
- 238000004904 shortening Methods 0.000 abstract description 3
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 65
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 20
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 19
- 238000000034 method Methods 0.000 description 18
- 239000010408 film Substances 0.000 description 15
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 14
- 239000000463 material Substances 0.000 description 14
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 13
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 13
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 11
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 description 9
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 9
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 9
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 8
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 7
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 6
- 239000000696 magnetic material Substances 0.000 description 6
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 6
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 5
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 5
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 5
- 238000007731 hot pressing Methods 0.000 description 5
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 4
- 229910000599 Cr alloy Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910002056 binary alloy Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000010954 inorganic particle Substances 0.000 description 3
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 3
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 3
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 3
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 description 3
- 229910006404 SnO 2 Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910000905 alloy phase Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 2
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000007712 rapid solidification Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 229910018979 CoPt Inorganic materials 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- WGLPBDUCMAPZCE-UHFFFAOYSA-N Trioxochromium Chemical compound O=[Cr](=O)=O WGLPBDUCMAPZCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910052810 boron oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000423 chromium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000428 cobalt oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- IVMYJDGYRUAWML-UHFFFAOYSA-N cobalt(ii) oxide Chemical compound [Co]=O IVMYJDGYRUAWML-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 230000002950 deficient Effects 0.000 description 1
- JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N diboron trioxide Chemical compound O=BOB=O JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000005307 ferromagnetism Effects 0.000 description 1
- 238000001513 hot isostatic pressing Methods 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 description 1
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 description 1
- 238000005551 mechanical alloying Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 1
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005478 sputtering type Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
Abstract
Description
本発明は、磁気記録媒体の磁性体薄膜、特に垂直磁気記録方式を採用したハードディスクの磁気記録層の成膜に使用される磁気記録膜用強磁性材スパッタリングターゲットに関し、スパッタリング時のパーティクル発生を抑制し、かつバーンイン時間の短縮が可能であり、漏洩磁束が大きく、マグネトロンスパッタ装置でスパッタする際に安定した放電が得られるスパッタリングターゲットに関する。 The present invention relates to a magnetic material thin film of a magnetic recording medium, particularly a ferromagnetic material sputtering target for a magnetic recording film used for forming a magnetic recording layer of a hard disk adopting a perpendicular magnetic recording method, and suppresses generation of particles during sputtering. In addition, the present invention relates to a sputtering target capable of shortening the burn-in time, having a large leakage magnetic flux, and obtaining a stable discharge when sputtering with a magnetron sputtering apparatus.
ハードディスクドライブに代表される磁気記録の分野では、記録を担う磁性薄膜の材料として、強磁性金属であるＣｏ、Ｆｅ、あるいはＮｉをベースとした材料が用いられている。例えば、面内磁気記録方式を採用するハードディスクの記録層にはＣｏを主成分とするＣｏ−Ｃｒ系やＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系の強磁性合金が用いられてきた。
また、近年実用化された垂直磁気記録方式を採用するハードディスクの記録層には、Ｃｏを主成分とするＣｏ−Ｃｒ系又はＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系の強磁性合金と非磁性の無機物からなる複合材料が多く用いられている。
In the field of magnetic recording typified by a hard disk drive, a material based on Co, Fe, or Ni, which is a ferromagnetic metal, is used as a magnetic thin film material for recording. For example, a Co—Cr-based or Co—Cr—Pt-based ferromagnetic alloy containing Co as a main component has been used for a recording layer of a hard disk employing an in-plane magnetic recording method.
In addition, a hard disk recording layer employing a perpendicular magnetic recording system that has been put into practical use in recent years includes a composite composed of a Co—Cr-based or Co—Cr—Pt-based ferromagnetic alloy containing Co as a main component and a non-magnetic inorganic material. Many materials are used.
そしてハードディスクなどの磁気記録媒体の磁性薄膜は、生産性の高さから、上記の材料を成分とする強磁性材スパッタリングターゲットをマグネトロンスパッタリング装置を用いて作製されることが多い。 A magnetic thin film of a magnetic recording medium such as a hard disk is often manufactured by using a magnetron sputtering apparatus with a ferromagnetic material sputtering target containing the above material as a component because of its high productivity.
強磁性材スパッタリングターゲットの作製方法としては、溶解法や粉末冶金法が考えられる。どちらの手法で作製するかは、要求される特性によるので一概には言えないが、垂直磁気記録方式のハードディスクの記録層に使用される、強磁性合金と該磁性合金に非磁性の無機物粒子を分散させたスパッタリングターゲットは、一般に粉末冶金法によって作製されている。これはＳｉＯ２等の無機物粒子を合金素地中に均一に分散させる必要があるため、溶解法では作製することが困難だからである。 As a method for producing the ferromagnetic material sputtering target, a melting method or a powder metallurgy method can be considered. Which method is used depends on the required characteristics, so it cannot be said unconditionally, but a ferromagnetic alloy used for the recording layer of a perpendicular magnetic recording type hard disk and nonmagnetic inorganic particles are added to the magnetic alloy. The dispersed sputtering target is generally produced by a powder metallurgy method. This is because inorganic particles such as SiO 2 need to be uniformly dispersed in the alloy substrate, and thus it is difficult to produce by the melting method.
例えば、急冷凝固法で作製した合金相を持つ合金粉末とセラミックス相を構成する粉末とをメカニカルアロイングし、セラミックス相を構成する粉末を合金粉末中に均一に分散させ、ホットプレスにより成形し磁気記録媒体用スパッタリングターゲットを得る方法が提案されている（特許文献１）。 For example, an alloy powder having an alloy phase produced by a rapid solidification method and a powder constituting the ceramic phase are mechanically alloyed, and the powder constituting the ceramic phase is uniformly dispersed in the alloy powder, and then molded by hot pressing and magnetically generated. A method for obtaining a sputtering target for a recording medium has been proposed (Patent Document 1).
この場合のターゲット組織は、素地が白子（鱈の***）状に結合し、その周りにＳｉＯ２（セラミックス）が取り囲んでいる様子（特許文献１の図２）又は細紐状に分散している（特許文献１の図３）様子が見える。他の図は不鮮明であるが、同様の組織と推測される。このような組織は、後述する問題を有し、好適な磁気記録媒体用スパッタリングターゲットとは言えない。なお、特許文献１の図４に示されている球状物質は、メカニカルアロイング粉末であり、ターゲットの組織ではない。 In this case, the target structure is dispersed in a state in which the substrate is bonded in a white shape (sperm sperm) and surrounding SiO 2 (ceramics) (FIG. 2 of Patent Document 1) or in a thin string shape. (FIG. 3 of patent document 1) A state can be seen. Other figures are unclear, but are assumed to be similar. Such a structure has the problems described later and cannot be said to be a suitable sputtering target for a magnetic recording medium. In addition, the spherical substance shown by FIG. 4 of patent document 1 is a mechanical alloying powder, and is not a structure | tissue of a target.
また、急冷凝固法で作製した合金粉末を用いなくても、ターゲットを構成する各成分について市販の原料粉末を用意し、それらの原料粉を所望の組成になるように秤量し、ボールミル等の公知の手法で混合し、混合粉末をホットプレスにより成型・焼結することによって、強磁性材スパッタリングターゲットは作製できる。 Also, without using alloy powder prepared by rapid solidification method, commercially available raw material powders are prepared for each component constituting the target, and these raw material powders are weighed so as to have a desired composition, and known as a ball mill or the like. The ferromagnetic material sputtering target can be produced by mixing by the above method and molding and sintering the mixed powder by hot pressing.
例えば、Ｃｏ粉末とＣｒ粉末とＴｉＯ２粉末とＳｉＯ２粉末を混合して得られた混合粉末とＣｏ球形粉末を遊星運動型ミキサーで混合し、この混合粉をホットプレスにより成形し磁気記録媒体用スパッタリングターゲットを得る方法が提案されている（特許文献２）。 For example, a mixed powder obtained by mixing Co powder, Cr powder, TiO 2 powder and SiO 2 powder and Co spherical powder are mixed with a planetary motion mixer, and this mixed powder is molded by hot pressing and used for a magnetic recording medium. A method for obtaining a sputtering target has been proposed (Patent Document 2).
この場合のターゲット組織は、無機物粒子が均一に分散した金属素地である相（Ａ）の中に、球形の金属相（Ｂ）を有している様子が見える（特許文献２の図１）。このような組織は、ＣｏとＣｒの含有率によっては漏洩磁束が十分に向上しないケースもあり、好適な磁気記録媒体用スパッタリングターゲットとは言えない。 It can be seen that the target structure in this case has a spherical metal phase (B) in the phase (A) which is a metal substrate in which inorganic particles are uniformly dispersed (FIG. 1 of Patent Document 2). Such a structure cannot be said to be a suitable sputtering target for a magnetic recording medium because the leakage magnetic flux may not be sufficiently improved depending on the contents of Co and Cr.
また、Ｃｏ−Ｃｒ二元系合金粉末とＰｔ粉末とＳｉＯ２粉末を混合して、得られた混合粉末をホットプレスすることにより、磁気記録媒体薄膜形成用スパッタリングターゲットを得る方法が提案されている（特許文献３）。 Also proposed is a method of obtaining a sputtering target for forming a magnetic recording medium thin film by mixing Co—Cr binary alloy powder, Pt powder, and SiO 2 powder and hot-pressing the obtained mixed powder. (Patent Document 3).
この場合のターゲット組織は、図によって示されていないが、Ｐｔ相、ＳｉＯ２相およびＣｏ-Ｃｒ二元系合金相が見られ、Ｃｏ-Ｃｒ二元系合金層の周囲に拡散層が観察できたことが記載されている。このような組織も、好適な磁気記録媒体用スパッタリングターゲットとは言えない。 The target structure in this case is not shown in the figure, but a Pt phase, a SiO 2 phase and a Co—Cr binary alloy phase can be seen, and a diffusion layer can be observed around the Co—Cr binary alloy layer. It is described. Such a structure is not a suitable sputtering target for magnetic recording media.
スパッタリング装置には様々な方式のものがあるが、上記の磁気記録膜の成膜では、生産性の高さからＤＣ電源を備えたマグネトロンスパッタリング装置が広く用いられている。スパッタリング法とは、正の電極となる基板と負の電極となるターゲットを対向させ、不活性ガス雰囲気下で、該基板とターゲット間に高電圧を印加して電場を発生させるものである。 There are various types of sputtering apparatuses, but in the formation of the magnetic recording film, a magnetron sputtering apparatus equipped with a DC power source is widely used because of high productivity. In the sputtering method, a substrate serving as a positive electrode and a target serving as a negative electrode are opposed to each other, and an electric field is generated by applying a high voltage between the substrate and the target in an inert gas atmosphere.
この時、不活性ガスが電離し、電子と陽イオンからなるプラズマが形成されるが、このプラズマ中の陽イオンがターゲット（負の電極）の表面に衝突するとターゲットを構成する原子が叩き出され、この飛び出した原子が対向する基板表面に付着して膜が形成される。このような一連の動作により、ターゲットを構成する材料が基板上に成膜されるという原理を用いたものである。 At this time, the inert gas is ionized and a plasma consisting of electrons and cations is formed. When the cations in this plasma collide with the surface of the target (negative electrode), the atoms that make up the target are knocked out. The projected atoms adhere to the opposing substrate surface to form a film. The principle that the material constituting the target is formed on the substrate by such a series of operations is used.
このような中で、磁性材料としてＣｏＰｔを使用すると共に、この磁性材料にＩＴＯを混合したターゲット又はＡｌをドープしたＺｎＯを混合したターゲットをスパッタリングして膜を形成するという技術が開示されている（特許文献４）。この場合は、磁性材料の中に導電性材料を混合するという意味で、新たな発想と言える。
しかし、この場合、磁性膜中の非磁性材料の電気抵抗を比抵抗で１０６Ωｃｍ以下とする磁性膜の作製を狙いとしているために、ターゲットとしての構造及びターゲットとしての保有すべき性質については、特に関心が払われていない。
Under such circumstances, a technique is disclosed in which CoPt is used as a magnetic material, and a film is formed by sputtering a target obtained by mixing ITO with this magnetic material or a target obtained by mixing ZnO doped with Al (see FIG. Patent Document 4). In this case, it can be said that it is a new idea in the sense that a conductive material is mixed in a magnetic material.
However, in this case, since the aim is to produce a magnetic film in which the electrical resistance of the nonmagnetic material in the magnetic film is 10 6 Ωcm or less in terms of specific resistance, No particular attention has been paid.
また、下記特許文献５には、基板上にＦｅ又はＣｏの磁性材料を堆積させた後、ＩＴＯ膜を堆積し、次にこれを熱処理するという透明電気伝導性を持ちかつ強磁性である複合膜を作製するという技術が開示されている。この場合は、膜自体が透明電気伝導性と強磁性という２つの性質を持つものを狙いとしている意味で、新しい技術と言えるが、それぞれを別個に被覆しているので、ターゲットが双方の材料を兼ね具えているものではない。したがって、ターゲットの構造及びターゲットとしての保有すべき性質については、特に関心が払われていない。 Patent Document 5 below discloses a composite film having a transparent electrical conductivity and being ferromagnetic, in which a magnetic material such as Fe or Co is deposited on a substrate, and then an ITO film is deposited and then heat-treated. A technique of manufacturing the above is disclosed. In this case, it is a new technology in the sense that the film itself aims at two properties of transparent electrical conductivity and ferromagnetism. However, since each is coated separately, the target is used for both materials. It's not something you have. Therefore, no particular attention has been paid to the structure of the target and the properties to be possessed as the target.
この他、セラミックターゲットに導電性金属を添加してＤＣスパッタリングができるようにするという提案がある（特許文献６）。しかし、この場合は、磁性材料についての認識や問題点の認識はなく、添加する物質も導電性金属に限定されており、以下に説明する本願発明とは大きな乖離がある。 In addition to this, there is a proposal to enable DC sputtering by adding a conductive metal to a ceramic target (Patent Document 6). However, in this case, there is no recognition of the magnetic material and no problem, and the substance to be added is also limited to the conductive metal, which is greatly different from the present invention described below.
一般に、マグネトロンスパッタ装置で強磁性材スパッタリングターゲットをスパッタしようとすると、磁石からの磁束の多くは強磁性材であるターゲット内部を通過してしまうため、漏洩磁束が少なくなり、スパッタ時に放電が立たない、あるいは放電しても放電が安定しないという大きな問題が生じる。 Generally, when trying to sputter a ferromagnetic material sputtering target with a magnetron sputtering device, most of the magnetic flux from the magnet passes through the inside of the target, which is a ferromagnetic material, so that the leakage magnetic flux is reduced and no discharge is generated during sputtering. Alternatively, there arises a big problem that the discharge is not stable even when discharged.
この問題を解決するには、強磁性金属であるＣｏ等の含有割合を減らすことが考えられる。しかし、この場合、所望の磁気記録膜を得ることができないため本質的な解決策ではない。また、ターゲットの厚みを薄くすることで漏洩磁束を向上させることは可能だが、この場合ターゲットのライフが短くなり、頻繁にターゲットを交換する必要が生じるのでコストアップの要因になる。 In order to solve this problem, it is conceivable to reduce the content ratio of Co or the like which is a ferromagnetic metal. However, this is not an essential solution because a desired magnetic recording film cannot be obtained. In addition, it is possible to improve the leakage magnetic flux by reducing the thickness of the target. However, in this case, the life of the target is shortened, and it is necessary to frequently replace the target.
このため、本発明者らは、磁気記録膜用スパッタリングターゲットに対して、スパッタリング中のパーティクル発生を抑制し、かつ漏洩磁束が大きくなるように調整し、マグネトロンスパッタ装置でスパッタする際に安定した放電が得られるスパッタリングターゲットを得ること課題とするものである。 For this reason, the present inventors have adjusted the sputtering target for magnetic recording film to suppress the generation of particles during sputtering and increase the leakage magnetic flux, and stable discharge when sputtering with a magnetron sputtering apparatus. It is an object of the present invention to obtain a sputtering target that can be obtained.
このような知見に基づき、本発明は、
１）Ｃｏを主成分とする磁性合金と導電性酸化物からなる焼結体スパッタリングターゲットであって、焼結体ターゲット中に平均粒子径が１０〜１００μｍの範囲の導電性酸化物が分散されていることを特徴とする強磁性材スパッタリングターゲット
２）磁性合金が、Ｃｒ：２０ｍｏｌ％以下、Ｐｔ：３０ｍｏｌ％以下、残余がＣｏであることを特徴とする上記１）記載の強磁性材スパッタリングターゲット
３）添加元素として、さらにＢ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｒｕ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗから選択した１元素以上を、０．５ｍｏｌ％以上１０ｍｏｌ％以下含有することを特徴とする上記１）〜２）のいずれか一項に記載の強磁性材スパッタリングターゲット、を提供する。
Based on such knowledge, the present invention
1) A sintered sputtering target composed of a magnetic alloy containing Co as a main component and a conductive oxide, wherein a conductive oxide having an average particle diameter in the range of 10 to 100 μm is dispersed in the sintered target. 2) The ferromagnetic sputtering target according to 1) above, wherein the magnetic alloy is Cr: 20 mol% or less, Pt: 30 mol% or less, and the balance is Co. 1) The additive according to the above item 1, wherein the additive further contains one or more elements selected from B, Ti, V, Mn, Zr, Nb, Ru, Mo, Ta, and W in an amount of 0.5 mol% to 10 mol%. The ferromagnetic material sputtering target according to any one of 1) to 2).
本発明は、また
４）導電性酸化物が、酸化亜鉛、酸化スズ、酸化インジウム、酸化チタンから選択した１種以上からなることを特徴とする上記１）〜３）のいずれか一項に記載の強磁性材スパッタリングターゲット
５）導電性酸化物が酸化チタンであり、ＴｉｎＯ２ｎ−１ （ｎ＝１, ２, ・・・, ２０）となる形態で存在することを特徴とする上記１）〜３）のいずれか一項に記載の強磁性材スパッタリングターゲット、を提供する。
The present invention is also as described in any one of 1) to 3) above, wherein 4) the conductive oxide comprises at least one selected from zinc oxide, tin oxide, indium oxide, and titanium oxide. 5) The above-mentioned ferromagnetic material sputtering target 5) The conductive oxide is titanium oxide and exists in the form of Ti n O 2n-1 (n = 1, 2,..., 20). The ferromagnetic material sputtering target according to any one of (1) to (3).
このように調整した本発明の磁気記録膜用の強磁性材スパッタリングターゲットターゲットは、漏洩磁束の大きいターゲットとなり、バーンイン時間の短縮化が可能であり、マグネトロンスパッタ装置で使用したとき、不活性ガスの電離促進が効率的に進み、安定した放電が得られ、またターゲットの厚みを厚くすることができるため、ターゲットの交換頻度が小さくなり、低コストで磁性体薄膜を製造できる大きな効果を有する。 The ferromagnetic material sputtering target target for the magnetic recording film of the present invention adjusted as described above becomes a target with a large leakage magnetic flux, and can shorten the burn-in time. When used in a magnetron sputtering apparatus, the inert gas Since the promotion of ionization proceeds efficiently, a stable discharge can be obtained, and the thickness of the target can be increased, the replacement frequency of the target is reduced, and the magnetic thin film can be produced at low cost.
また、本発明のスパッタリングターゲットは、高密度化することができるので、スパッタリング中のパーティクル発生を抑制し、マグネトロンスパッタ装置でスパッタする際に安定した放電が得られる効果を有する。このようにパーティクル発生が少ないので、磁気記録膜の不良率が減少し、コスト低減化になるというメリットを有する。また、前記バーンイン時間の短縮化は、生産効率の向上に大きく貢献するものである。 Moreover, since the sputtering target of this invention can be densified, it has the effect of suppressing the generation of particles during sputtering and obtaining a stable discharge when sputtering with a magnetron sputtering apparatus. Thus, since the generation of particles is small, there is an advantage that the defective rate of the magnetic recording film is reduced and the cost is reduced. The shortening of the burn-in time greatly contributes to the improvement of production efficiency.
本発明の磁気記録膜用の強磁性材スパッタリングターゲットの基本は、Ｃｏを主成分とする磁性合金と導電性酸化物とからなる焼結体スパッタリングターゲットであり、必要に応じて添加元素を含有する。すなわち、本発明のターゲットは、Ｃｏを主成分とする金属相（合金相）とこの金属相中に導電性酸化物が分散した組織を備えている。分散する導電性酸化物の平均粒子径は１０〜１００μｍの範囲である。 The basis of the ferromagnetic material sputtering target for magnetic recording film of the present invention is a sintered sputtering target composed of a magnetic alloy containing Co as a main component and a conductive oxide, and contains additional elements as necessary. . That is, the target of the present invention includes a metal phase (alloy phase) containing Co as a main component and a structure in which a conductive oxide is dispersed in the metal phase. The average particle diameter of the conductive oxide to be dispersed is in the range of 10 to 100 μm.
金属相中に導電性酸化物を粗粒状態で分散させることにより、高い漏洩磁束を維持できると共に、パーティクルの発生を抑制する強磁性材スパッタリングターゲットを得ることができる。前記金属相には、飽和磁化の異なる金属、非磁性金属及び合金を含ませることができる。本発明において、焼結体組織中の導電性酸化物の平均粒子径サイズが重要であり、平均粒子径が１０μｍよりも小さい場合は漏洩磁束が低くなり、逆に平均粒子径が１００μｍよりも大きい場合には、アーキングによるパーティクルが発生し易くなる。 By dispersing the conductive oxide in a coarse state in the metal phase, it is possible to obtain a ferromagnetic sputtering target that can maintain high leakage magnetic flux and suppress the generation of particles. The metal phase may include metals having different saturation magnetization, nonmagnetic metals, and alloys. In the present invention, the average particle size of the conductive oxide in the sintered body structure is important. When the average particle size is smaller than 10 μm, the leakage magnetic flux is lowered, and conversely, the average particle size is larger than 100 μm. In this case, arcing particles are likely to be generated.
本発明のスパッタリングターゲットに使用する磁性合金としては、Ｃｒ：２０ｍｏｌ％以下、Ｐｔ：３０ｍｏｌ％以下、残余がＣｏであるＣｒ−Ｐｔ−Ｃｏ、Ｃｒ−Ｃｏの強磁性合金を使用することができる。 As the magnetic alloy used for the sputtering target of the present invention, Cr—Pt—Co and Cr—Co ferromagnetic alloys in which Cr is 20 mol% or less, Pt is 30 mol% or less, and the balance is Co can be used.
また、上記強磁性合金に、さらに添加元素として、さらにＢ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｒｕ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗから選択した１元素以上を、０．５ｍｏｌ％以上１０ｍｏｌ％以下含有する強磁性合金にも適用できる。 Further, the ferromagnetic alloy further contains one or more elements selected from B, Ti, V, Mn, Zr, Nb, Ru, Mo, Ta, and W as additive elements in an amount of 0.5 mol% to 10 mol%. It can also be applied to ferromagnetic alloys.
これらは、磁気記録媒体の磁気特性を向上させる効果を有するものであり、必要に応じて添加することができる。基本的にはＣｏを主成分とする素地中に存在するものであるが、これらが後述する導電性酸化物の界面を介して、導電性酸化物中に若干拡散する場合がある。本願発明は、これらを包含するものである。 These have the effect of improving the magnetic properties of the magnetic recording medium, and can be added as necessary. Basically, it is present in a substrate containing Co as a main component, but these may be slightly diffused into the conductive oxide through the interface of the conductive oxide described later. The present invention includes these.
導電性酸化物としては、酸化亜鉛、酸化スズ、酸化インジウム、酸化チタンから選択した１種以上の酸化物を使用することができ、導電性酸化物として好適な材料である。特に、この中で、酸化チタンが有効である。酸化チタンは、いくつかの形態が存在するが、ＴｉｎＯ２ｎ−１ （ｎ＝１, ２, ・・・, ２０）となる形態の全てが適用できる。
また、導電性酸化物以外の酸化物、例えば酸化ケイ素、酸化クロム、酸化ホウ素、酸化コバルトなどを０．５ｍｏｌ％以上１０ｍｏｌ％以下添加することができる。これらは、磁気記録媒体の磁気特性を向上させる効果を有するものであり、必要に応じて添加することができる。
As the conductive oxide, one or more oxides selected from zinc oxide, tin oxide, indium oxide, and titanium oxide can be used, which is a suitable material as the conductive oxide. Of these, titanium oxide is particularly effective. There are several forms of titanium oxide, but all forms of Ti n O 2n-1 (n = 1, 2,..., 20) are applicable.
In addition, an oxide other than the conductive oxide, for example, silicon oxide, chromium oxide, boron oxide, cobalt oxide, or the like can be added in an amount of 0.5 mol% to 10 mol%. These have the effect of improving the magnetic properties of the magnetic recording medium, and can be added as necessary.
本発明の強磁性材スパッタリングターゲットの製造に際しては、磁性合金を構成する金属又は合金の粉末原料と導電性酸化物の粉末原料とを混合、又はこれらの原料粉末と添加元素の原料粉末とを混合し、さらに粉砕して導電性酸化物の粒径が所望の範囲（平均粒子径で１０〜１００μｍの範囲）になるように焼結することにより、本発明の強磁性材スパッタリングターゲットを製造することができる。
導電性酸化物の粒径を１０〜１００μmの範囲に調整した理由は、前記の通り、漏洩磁束を向上させ且つパーティクル発生を抑制するためである。
In the production of the ferromagnetic sputtering target of the present invention, the powder material of the metal or alloy constituting the magnetic alloy and the powder material of the conductive oxide are mixed, or the raw material powder and the material powder of the additive element are mixed. The ferromagnetic material sputtering target of the present invention is manufactured by further pulverizing and sintering so that the particle size of the conductive oxide is in a desired range (average particle size is in the range of 10 to 100 μm). Can do.
The reason for adjusting the particle size of the conductive oxide to the range of 10 to 100 μm is to improve the leakage magnetic flux and suppress the generation of particles as described above.
焼結条件（温度、加圧力）は、原料に応じて任意に変更することが可能である。すなわち、選択した原料粉末と焼結条件を制御することにより、ターゲットの相対密度を９７％以上、さらには相対密度９９％以上にすることができる。 Sintering conditions (temperature, applied pressure) can be arbitrarily changed according to the raw materials. That is, by controlling the selected raw material powder and sintering conditions, the relative density of the target can be 97% or more, and further the relative density can be 99% or more.
磁気記録膜用の強磁性材スパッタリングターゲットの漏洩磁束を向上させたターゲットとしているため、マグネトロンスパッタ装置で使用したとき、不活性ガスの電離促進が効率的に進み、安定した放電を得ることができる。また、上記の高密度のターゲットは、スパッタリング中のパーティクルの発生を抑制できる。 Since it is a target that improves the leakage flux of the ferromagnetic sputtering target for magnetic recording films, when used in a magnetron sputtering apparatus, the promotion of ionization of the inert gas proceeds efficiently, and a stable discharge can be obtained. . In addition, the high-density target can suppress the generation of particles during sputtering.
なお、以下に製造方法の具体例を説明するが、この製造方法は、代表的かつ好適な例を示すものである。すなわち、本発明は以下の製造方法に制限するものではなく、他の製造方法であっても、本願発明の目的と条件を達成できるものであれば、それらの製造法を任意に採用できることは容易に理解されるであろう。 In addition, although the specific example of a manufacturing method is demonstrated below, this manufacturing method shows a typical and suitable example. In other words, the present invention is not limited to the following production methods, and it is easy to adopt any other production method as long as the object and conditions of the present invention can be achieved. Will be understood.
本発明の強磁性材スパッタリングターゲットは、粉末冶金法によって作製することができる。まず、各金属元素の粉末と、導電性酸化物、さらに必要に応じて添加金属元素の粉末を用意する。導電性酸化物粉末の平均粒径が２０〜１５０μｍ、それ以外の粉末については最大粒径が２０μｍ以下のものを用いることが望ましい。
また、各金属元素の粉末の代わりに、これら金属の合金粉末を用意してもよいが、その場合も最大粒径が２０μｍ以下とすることが望ましい。
金属元素の粉末は、小さ過ぎると、酸化が促進されて成分組成が範囲内に入らないなどの問題があるため、０．１μｍ以上とすることがさらに望ましい。
The ferromagnetic material sputtering target of the present invention can be produced by powder metallurgy. First, a powder of each metal element, a conductive oxide, and optionally a powder of an additional metal element are prepared. It is desirable to use a conductive oxide powder having an average particle size of 20 to 150 μm and other powders having a maximum particle size of 20 μm or less.
Further, alloy powders of these metals may be prepared instead of the powders of the respective metal elements. In this case, it is desirable that the maximum particle size be 20 μm or less.
If the powder of the metal element is too small, oxidation is promoted and there is a problem that the component composition does not fall within the range.
そして、これらの金属粉末を所望の組成になるように秤量し、ボールミル等の公知の手法を用いて粉砕を兼ねて混合する。導電性酸化物を添加する場合は、この段階で金属粉末と混合すればよいが、粉砕混合にて粉砕される分も考慮して粒径調整を行なうか、導電性酸化物の粉砕が極端に進行しないような粉砕混合になるよう調整が必要である。
導電性酸化物の粉末としては、酸化亜鉛、酸化スズ、酸化インジウム、酸化チタンから選択した１種以上を使用することができる。しかし、他の導電性酸化物の粉末の使用を否定するものではない。
Then, these metal powders are weighed so as to have a desired composition, and mixed using a known method such as a ball mill for pulverization. When adding a conductive oxide, it may be mixed with the metal powder at this stage, but the particle size should be adjusted in consideration of the amount to be pulverized by pulverization or mixing, or the conductive oxide may be extremely pulverized. Adjustment is necessary so that the pulverization and mixing does not proceed.
As the conductive oxide powder, one or more selected from zinc oxide, tin oxide, indium oxide, and titanium oxide can be used. However, the use of other conductive oxide powders is not denied.
また、ミキサーとしては、遊星運動型ミキサーあるいは遊星運動型攪拌混合機であることが好ましい。さらに、混合中の酸化の問題を考慮すると、不活性ガス雰囲気中あるいは真空中で混合することが好ましい。 Further, the mixer is preferably a planetary motion type mixer or a planetary motion type stirring mixer. Furthermore, considering the problem of oxidation during mixing, it is preferable to mix in an inert gas atmosphere or in a vacuum.
このようにして得られた粉末を、真空ホットプレス装置を用いて成型・焼結し、所望の形状へ切削加工することで、本発明の強磁性材スパッタリングターゲットを作製することができる。 The ferromagnetic material sputtering target of the present invention can be produced by molding and sintering the powder thus obtained using a vacuum hot press apparatus and cutting it into a desired shape.
また、成型・焼結は、ホットプレスに限らず、プラズマ放電焼結法、熱間静水圧焼結法を使用することもできる。焼結時の保持温度はターゲットが十分緻密化する温度域のうち最も低い温度に設定するのが好ましい。ターゲットの組成にもよるが、多くの場合、８００〜１３００°Ｃの温度範囲とするのがよい。また、焼結時の圧力は３００〜５００ｋｇ／ｃｍ２であることが好ましい。 The molding / sintering is not limited to hot pressing, and a plasma discharge sintering method and a hot isostatic pressing method can also be used. The holding temperature at the time of sintering is preferably set to the lowest temperature in a temperature range where the target is sufficiently densified. Although it depends on the composition of the target, in many cases, the temperature range is preferably 800 to 1300 ° C. Moreover, it is preferable that the pressure at the time of sintering is 300-500 kg / cm < 2 >.
以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。 Hereinafter, description will be made based on Examples and Comparative Examples. In addition, a present Example is an example to the last, and is not restrict | limited at all by this example. In other words, the present invention is limited only by the scope of the claims, and includes various modifications other than the examples included in the present invention.
（実施例１）
実施例１では、原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、導電性酸化物材料として平均粒径５０μｍに調整したＴｉ２Ｏ３粉末を用意した。そして、これらの粉末をターゲットの組成が８３Ｃｏ−７Ｃｒ−１０Ｔｉ２Ｏ３（ｍｏｌ％）となるように、秤量した。
次に、秤量した粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共にボールミルポットに封入し、４時間回転させて混合した。なお、大きな導電性酸化物の粉末を作製する場合には、バルク或いはショット形状の原料を事前に粉砕・篩別して粒径範囲を調整しておく必要ある。
Example 1
In Example 1, a Co powder having an average particle diameter of 3 μm, a Cr powder having an average particle diameter of 5 μm were prepared as a raw material powder, and a Ti 2 O 3 powder adjusted to an average particle diameter of 50 μm was prepared as a conductive oxide material. And these powders were weighed so that the composition of the target would be 83Co-7Cr-10Ti 2 O 3 (mol%).
Next, the weighed powder was enclosed in a ball mill pot together with zirconia balls as a grinding medium and mixed by rotating for 4 hours. In the case of producing a large conductive oxide powder, it is necessary to adjust the particle size range by pulverizing and sieving a bulk or shot-shaped raw material in advance.
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０００°Ｃ、保持時間１２０分、加圧力３０ＭＰａの条件でホットプレスして、相対密度９９％の焼結体を得た。さらにこれを旋盤で切削加工して直径が１８０ｍｍ、厚さが５ｍｍの円盤状のターゲットを得た。このターゲットの漏洩磁束密度は４２％であった。
また、このターゲットの組織を観察したところ、Ｔｉ２Ｏ３相の平均粒子径は、３０μｍであることを確認した。
Next, this mixed powder is filled into a carbon mold and hot pressed in a vacuum atmosphere at a temperature of 1000 ° C., a holding time of 120 minutes, and a pressure of 30 MPa to obtain a sintered body having a relative density of 99%. It was. Further, this was cut with a lathe to obtain a disk-shaped target having a diameter of 180 mm and a thickness of 5 mm. The leakage magnetic flux density of this target was 42%.
Further, observation of the structure of the target, the average particle diameter of the Ti 2 O 3 phase was confirmed to be 30 [mu] m.
このターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は８個であり、少なかった。また、スパッタリングのバーンインライフは０．５ｋＷｈであった。このように、Ｃｏ−Ｃｒ合金マトリックス中に平均粒子径３０μｍのＴｉ２Ｏ３相が分散したスパッタリングターゲットは、漏洩磁束を大きくすることができるので、マグネトロンスパッタ装置において、安定した放電が得られ、バーンインも短縮化された。そしてパーティクル発生数は少ない結果となった。 As a result of sputtering using this target, the number of particles generated in a steady state was 8, which was small. Moreover, the burn-in life of sputtering was 0.5 kWh. Thus, since the sputtering target in which the Ti 2 O 3 phase having an average particle diameter of 30 μm is dispersed in the Co—Cr alloy matrix can increase the leakage magnetic flux, a stable discharge is obtained in the magnetron sputtering apparatus, Burn-in has also been shortened. The number of particles generated was small.
（実施例２）
実施例２では、原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、導電性酸化物材料として平均粒径２０μｍに調整したＺｎＯ粉末を用意した。そして、これらの粉末をターゲットの組成が８０Ｃｏ−１０Ｃｒ−１０ＺｎＯ（ｍｏｌ％）となるように、秤量した。
次に、秤量した粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共にボールミルポットに封入し、2時間回転させて混合した。
(Example 2)
In Example 2, a Co powder having an average particle size of 3 μm, a Cr powder having an average particle size of 5 μm were prepared as a raw material powder, and a ZnO powder adjusted to an average particle size of 20 μm was prepared as a conductive oxide material. These powders were weighed so that the composition of the target was 80Co-10Cr-10ZnO (mol%).
Next, the weighed powder was enclosed in a ball mill pot together with zirconia balls as a grinding medium, and mixed by rotating for 2 hours.
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０００°Ｃ、保持時間１２０分、加圧力３０ＭＰａの条件でホットプレスして、相対密度９８％の焼結体を得た。さらにこれを旋盤で切削加工して直径が１８０ｍｍ、厚さが５ｍｍの円盤状のターゲットを得た。このターゲットの漏洩磁束密度は４０％であった。
また、このターゲットの組織を観察したところ、ＺｎＯ相の平均粒子径は、１０μｍであることを確認した。
Next, this mixed powder is filled in a carbon mold and hot pressed in a vacuum atmosphere at a temperature of 1000 ° C., a holding time of 120 minutes, and a pressure of 30 MPa to obtain a sintered body having a relative density of 98%. It was. Further, this was cut with a lathe to obtain a disk-shaped target having a diameter of 180 mm and a thickness of 5 mm. The leakage magnetic flux density of this target was 40%.
Moreover, when the structure | tissue of this target was observed, it confirmed that the average particle diameter of the ZnO phase was 10 micrometers.
このターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は８個であり、少なかった。また、スパッタリングのバーンインライフは０．５ｋＷｈであった。このように、Ｃｏ−Ｃｒ合金マトリックス中に平均粒子径１０μｍのＺｎＯ相が分散したスパッタリングターゲットは、漏洩磁束を大きくすることができるので、マグネトロンスパッタ装置において、安定した放電が得られ、バーンインも短縮化された。そしてパーティクル発生数は少ない結果となった。 As a result of sputtering using this target, the number of particles generated in a steady state was 8, which was small. Moreover, the burn-in life of sputtering was 0.5 kWh. Thus, a sputtering target in which a ZnO phase with an average particle diameter of 10 μm is dispersed in a Co—Cr alloy matrix can increase the leakage magnetic flux, so that stable discharge is obtained and burn-in is shortened in a magnetron sputtering apparatus. It became. The number of particles generated was small.
（実施例３）
実施例３では、原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、導電性酸化物材料としてＩＴＯ（Ｉｎ２Ｏ３−１０ｗｔ％ＳｎＯ２）焼結体を粉砕して平均粒径２０μｍに調整したＩＴＯ（Ｉｎ２Ｏ３−１０ｗｔ％ＳｎＯ２）粉末を用意した。そして、これらの粉末をターゲットの組成が７０Ｃｏ−１０Ｃｒ−１０Ｐｔ−１０：ＩＴＯ（ｍｏｌ％）となるように、秤量した。
次に、秤量した粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共にボールミルポットに封入し、４時間回転させて混合した。
(Example 3)
In Example 3, the raw material powder was Co powder having an average particle diameter of 3 μm, the Cr powder having an average particle diameter of 5 μm, the Pt powder having an average particle diameter of 3 μm, and the conductive oxide material was ITO (In 2 O 3 -10 wt% SnO 2). ) An ITO (In 2 O 3 -10 wt% SnO 2 ) powder prepared by pulverizing the sintered body and adjusting the average particle diameter to 20 μm was prepared. These powders were weighed so that the composition of the target would be 70Co-10Cr-10Pt-10: ITO (mol%).
Next, the weighed powder was enclosed in a ball mill pot together with zirconia balls as a grinding medium and mixed by rotating for 4 hours.
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０００°Ｃ、保持時間１２０分、加圧力３０ＭＰａの条件でホットプレスして、相対密度９７％の焼結体を得た。さらにこれを旋盤で切削加工して直径が１８０ｍｍ、厚さが５ｍｍの円盤状のターゲットを得た。このターゲットの漏洩磁束密度は４５％であった。
また、このターゲットの組織を観察したところ、ＩＴＯ相の平均粒子径は、１０μｍであることを確認した。
Next, this mixed powder is filled into a carbon mold and hot pressed in a vacuum atmosphere at a temperature of 1000 ° C., a holding time of 120 minutes, and a pressure of 30 MPa to obtain a sintered body having a relative density of 97%. It was. Further, this was cut with a lathe to obtain a disk-shaped target having a diameter of 180 mm and a thickness of 5 mm. The leakage magnetic flux density of this target was 45%.
Moreover, when the structure | tissue of this target was observed, it confirmed that the average particle diameter of ITO phase was 10 micrometers.
このターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は８個であり、少なかった。また、スパッタリングのバーンインライフは０．５ｋＷｈであった。このように、Ｃｏ−Ｃｒ合金マトリックス中に平均粒子径１０μｍのＩＴＯ相が分散したスパッタリングは、スパッタリングターゲットの漏洩磁束を大きくすることができるので、マグネトロンスパッタ装置において、安定した放電が得られ、バーンインも短縮化された。そしてパーティクル発生数は少ない結果となった。 As a result of sputtering using this target, the number of particles generated in a steady state was 8, which was small. Moreover, the burn-in life of sputtering was 0.5 kWh. Thus, sputtering in which an ITO phase with an average particle diameter of 10 μm is dispersed in a Co—Cr alloy matrix can increase the leakage magnetic flux of the sputtering target, so that stable discharge can be obtained in the magnetron sputtering apparatus, and burn-in can be achieved. Was also shortened. The number of particles generated was small.
（比較例１）
比較例１では、原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉、平均粒径５μｍのＣｒ粉、平均粒径１μｍのＴｉ２Ｏ３粉を用意した。これらの粉末をターゲット組成が８０Ｃｏ−７Ｃｒ−１０TｉＯ２（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
(Comparative Example 1)
In Comparative Example 1, Co powder having an average particle diameter of 3 μm, Cr powder having an average particle diameter of 5 μm, and Ti 2 O 3 powder having an average particle diameter of 1 μm were prepared as raw material powders. These powders were weighed so that the target composition would be 80Co-7Cr-10TiO 2 (mol%).
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０００°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、相対密度９９％の焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが５ｍｍの円盤状のターゲットへ加工した。このターゲットの漏洩磁束密度は２８％であった。また、このターゲットの組織を観察したところ、Ｔｉ２Ｏ３相の平均粒子径は、１μｍであることを確認した。
These powders were enclosed in a ball mill pot with a capacity of 10 liters together with zirconia balls as a grinding medium, and rotated and mixed for 20 hours.
Next, this mixed powder is filled in a carbon mold and hot-pressed in a vacuum atmosphere at a temperature of 1000 ° C., a holding time of 2 hours, and a pressing force of 30 MPa to obtain a sintered body having a relative density of 99%. Got. Further, this was processed into a disk-shaped target having a diameter of 180 mm and a thickness of 5 mm with a lathe. The leakage magnetic flux density of this target was 28%. Further, observation of the structure of the target, the average particle diameter of the Ti 2 O 3 phase was confirmed to be 1 [mu] m.
このターゲットを用いてスパッタリングした結果、漏洩磁束密度が低すぎて安定したスパッタが困難であった。 As a result of sputtering using this target, the leakage magnetic flux density was too low and stable sputtering was difficult.
（比較例２）
比較例２では、原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉、平均粒径５μｍのＣｒ粉、平均粒径２０μｍの非晶質（一部に結晶質を含む）ＳｉＯ２粉を用意した。これらの粉末をターゲット組成が８０Ｃｏ−７Ｃｒ−１０ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
(Comparative Example 2)
In Comparative Example 2, Co powder having an average particle size of 3 μm, Cr powder having an average particle size of 5 μm, and amorphous (partly including crystalline) SiO 2 powder having an average particle size of 20 μm were prepared as raw material powders. These powders were weighed so that the target composition would be 80Co-7Cr-10SiO 2 (mol%).
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、３時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１１００°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが５ｍｍの円盤状のターゲットへ加工した。
このターゲットの漏洩磁束密度は４０％であった。また、このターゲットの組織を観察したところ、ＳｉＯ２相の平均粒子径は、１２μｍであることを確認した。
These powders were enclosed in a ball mill pot having a capacity of 10 liters together with zirconia balls as a grinding medium, and mixed by rotating for 3 hours.
Next, this mixed powder was filled into a carbon mold and hot-pressed in a vacuum atmosphere under the conditions of a temperature of 1100 ° C., a holding time of 2 hours, and a pressure of 30 MPa to obtain a sintered body. Further, this was processed into a disk-shaped target having a diameter of 180 mm and a thickness of 5 mm with a lathe.
The leakage magnetic flux density of this target was 40%. Further, observation of the structure of the target, the average particle diameter of the SiO 2 phase was confirmed to be 12 [mu] m.
このターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は２０個と増加した。また、スパッタリングのバーンインライフは１．５ｋＷｈであり、バーンインの時間が長くなった。このように、電気抵抗率の高いＳｉＯ２が粗粒で存在したため、スパッタリングのバーンインの時間が長くなり、またスパッタ時のパーティクル発生数が増加する結果となった。 As a result of sputtering using this target, the number of particles generated in a steady state increased to 20. Moreover, the burn-in life of sputtering was 1.5 kWh, and the burn-in time became longer. Thus, since SiO 2 having a high electrical resistivity was present in coarse grains, the burn-in time for sputtering became longer, and the number of particles generated during sputtering increased.
本発明のスパッタリングターゲットは、漏洩磁束の大きいターゲットとなり、マグネトロンスパッタ装置で使用したとき、不活性ガスの電離促進が効率的に進み、安定した放電が得られ、またターゲットの厚みを厚くすることができるため、ターゲットの交換頻度が小さくなり、低コストで磁性体薄膜を製造できるというメリットがある。
これにより、磁気記録媒体の磁性体薄膜、特にハードディスクドライブ記録層の成膜に使用される強磁性材スパッタリングターゲットとして有用である。
The sputtering target of the present invention becomes a target having a large leakage magnetic flux, and when used in a magnetron sputtering apparatus, the promotion of ionization of the inert gas proceeds efficiently, stable discharge can be obtained, and the thickness of the target can be increased. Therefore, there is an advantage that the magnetic thin film can be manufactured at a low cost because the replacement frequency of the target is reduced.
This is useful as a ferromagnetic sputtering target used for forming a magnetic thin film of a magnetic recording medium, particularly a hard disk drive recording layer.
Claims (5)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2010282588A JP5888664B2 (en) | 2010-12-20 | 2010-12-20 | Ferromagnetic sputtering target |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2010282588A JP5888664B2 (en) | 2010-12-20 | 2010-12-20 | Ferromagnetic sputtering target |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2012132036A true JP2012132036A (en) | 2012-07-12 |
| JP5888664B2 JP5888664B2 (en) | 2016-03-22 |
Family
ID=46647961
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2010282588A Active JP5888664B2 (en) | 2010-12-20 | 2010-12-20 | Ferromagnetic sputtering target |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP5888664B2 (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014046040A1 (en) * | 2012-09-18 | 2014-03-27 | Jx日鉱日石金属株式会社 | Sputtering target |
| CN104060229A (en) * | 2014-06-20 | 2014-09-24 | 贵研铂业股份有限公司 | CoCrPt-oxide magnetic recording target, film and preparation method thereof |
| JPWO2014125897A1 (en) * | 2013-02-15 | 2017-02-02 | Ｊｘ金属株式会社 | Sputtering target containing Co or Fe |
| WO2017141557A1 (en) * | 2016-02-19 | 2017-08-24 | Ｊｘ金属株式会社 | Sputtering target for magnetic recording medium, and magnetic thin film |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001076329A (en) * | 1999-09-07 | 2001-03-23 | Fuji Electric Co Ltd | Magnetic recording medium and its production |
| JP2009001860A (en) * | 2007-06-21 | 2009-01-08 | Mitsubishi Materials Corp | Sputtering target for use in forming film of perpendicular magnetic recording medium having low relative magnetic permeability |
| JP2009511741A (en) * | 2005-10-12 | 2009-03-19 | ヴェー ツェー ヘレーウス ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | Material mixture, sputter target, manufacturing method thereof, and use of material mixture |
| JP2009170052A (en) * | 2008-01-18 | 2009-07-30 | Fujitsu Ltd | Manufacturing method of magnetic recording medium |
| WO2009119812A1 (en) * | 2008-03-28 | 2009-10-01 | 日鉱金属株式会社 | Sputtering target of nonmagnetic-in-ferromagnetic dispersion type material |
-
2010
- 2010-12-20 JP JP2010282588A patent/JP5888664B2/en active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001076329A (en) * | 1999-09-07 | 2001-03-23 | Fuji Electric Co Ltd | Magnetic recording medium and its production |
| JP2009511741A (en) * | 2005-10-12 | 2009-03-19 | ヴェー ツェー ヘレーウス ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | Material mixture, sputter target, manufacturing method thereof, and use of material mixture |
| JP2009001860A (en) * | 2007-06-21 | 2009-01-08 | Mitsubishi Materials Corp | Sputtering target for use in forming film of perpendicular magnetic recording medium having low relative magnetic permeability |
| JP2009170052A (en) * | 2008-01-18 | 2009-07-30 | Fujitsu Ltd | Manufacturing method of magnetic recording medium |
| WO2009119812A1 (en) * | 2008-03-28 | 2009-10-01 | 日鉱金属株式会社 | Sputtering target of nonmagnetic-in-ferromagnetic dispersion type material |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014046040A1 (en) * | 2012-09-18 | 2014-03-27 | Jx日鉱日石金属株式会社 | Sputtering target |
| CN104379801A (en) * | 2012-09-18 | 2015-02-25 | 吉坤日矿日石金属株式会社 | Sputtering target |
| JPWO2014046040A1 (en) * | 2012-09-18 | 2016-08-18 | Ｊｘ金属株式会社 | Sputtering target |
| CN112695273A (en) * | 2012-09-18 | 2021-04-23 | 捷客斯金属株式会社 | Sputtering target |
| JPWO2014125897A1 (en) * | 2013-02-15 | 2017-02-02 | Ｊｘ金属株式会社 | Sputtering target containing Co or Fe |
| JP2017137570A (en) * | 2013-02-15 | 2017-08-10 | Ｊｘ金属株式会社 | Co OR Fe CONTAINING SPUTTERING TARGET |
| CN104060229A (en) * | 2014-06-20 | 2014-09-24 | 贵研铂业股份有限公司 | CoCrPt-oxide magnetic recording target, film and preparation method thereof |
| WO2017141557A1 (en) * | 2016-02-19 | 2017-08-24 | Ｊｘ金属株式会社 | Sputtering target for magnetic recording medium, and magnetic thin film |
| JPWO2017141557A1 (en) * | 2016-02-19 | 2018-10-18 | Ｊｘ金属株式会社 | Sputtering target for magnetic recording medium and magnetic thin film |
| CN108699678A (en) * | 2016-02-19 | 2018-10-23 | 捷客斯金属株式会社 | Magnetic recording media sputtering target and thin magnetic film |
| JP2020147851A (en) * | 2016-02-19 | 2020-09-17 | Ｊｘ金属株式会社 | Sputtering target for magnetic recording medium and magnetic thin film |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP5888664B2 (en) | 2016-03-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4970633B1 (en) | Ferromagnetic material sputtering target and manufacturing method thereof | |
| JP5976867B2 (en) | Magnetic material sintered sputtering target | |
| JP5009448B2 (en) | Sputtering target for magnetic recording film and manufacturing method thereof | |
| JP5394576B2 (en) | Ferromagnetic sputtering target | |
| JP5009447B1 (en) | Sputtering target for magnetic recording film and manufacturing method thereof | |
| JP4837801B2 (en) | Sputtering target in which oxide phase is dispersed in Co or Co alloy phase | |
| US8679268B2 (en) | Sputtering target of ferromagnetic material with low generation of particles | |
| JP5394575B2 (en) | Ferromagnetic sputtering target | |
| JP5763178B2 (en) | Ferromagnetic sputtering target with less generation of particles | |
| US20130220804A1 (en) | Ferromagnetic Material Sputtering Target | |
| TWI509096B (en) | Strong magnetic sputtering target | |
| WO2012011294A1 (en) | Ferromagnetic material sputtering target with little particle generation | |
| WO2012086578A1 (en) | Fe-pt ferromagnetic sputtering target and method for producing same | |
| JP4673453B1 (en) | Ferromagnetic material sputtering target | |
| JP5888664B2 (en) | Ferromagnetic sputtering target | |
| JP4758522B1 (en) | Ferromagnetic sputtering target with less generation of particles | |
| JP4819199B1 (en) | Ferromagnetic sputtering target with less generation of particles |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20130926 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20140320 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20140408 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20140812 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20141006 |
|
| A911 | Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 Effective date: 20141014 |
|
| A912 | Re-examination (zenchi) completed and case transferred to appeal board |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A912 Effective date: 20141107 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20151001 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20151207 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20160208 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5888664 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |