JP2012117369A - Processing apparatus - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は完全な耐腐食性を備えた表面保護膜が設けられた接ガス部材を有する処理装置に関し、特に、メカニカルポンプのような処理装置に関する。 The present invention relates to a processing apparatus having a gas contact member provided with a surface protective film having complete corrosion resistance, and more particularly to a processing apparatus such as a mechanical pump.
メカニカルポンプ等のガス排気装置やプロセス処理にガスを用いた処理装置においては、排出すべき気体または処理に用いる気体と接触する接ガス部の部材は、その表面を保護膜で覆う必要がある。 In a gas exhaust apparatus such as a mechanical pump or a processing apparatus using a gas for process processing, a member of a gas contact portion that comes into contact with a gas to be discharged or a gas used for processing needs to be covered with a protective film.
これは、例えば、減圧中で有毒ガスまたは腐食性ガス等を使用する半導体製造装置、大型薄型ディスプレイ製造装置、太陽電池製造装置における処理工程（プラズマエッチング、減圧気相成長）の装置やそのガス排気部に用いられるガス排気ポンプ等において、これらのガスが装置やポンプ内などで反応して接ガス部を腐食させる恐れがあるためである。 This includes, for example, a semiconductor manufacturing apparatus that uses toxic gas or corrosive gas in a reduced pressure, a large-sized thin display manufacturing apparatus, a processing step in a solar cell manufacturing apparatus (plasma etching, reduced pressure vapor phase growth), and its gas exhaust. This is because, in a gas exhaust pump or the like used in the part, these gases may react in the apparatus or the pump and corrode the gas contact part.
また、これらのガスが接ガス部表面を構成する材料の触媒作用によって分解解離し、反応生成物が蓄積して装置やガス排気ポンプなどの正常な動作を阻害させるといった問題があるためである。 Further, these gases are decomposed and dissociated by the catalytic action of the material constituting the surface of the gas contact part, and there is a problem that the reaction products accumulate and hinder the normal operation of the apparatus and the gas exhaust pump.
より具体的には、例えば従来のメカニカルポンプの接ガス部はニッケル系の処理がなされている場合があるが、ニッケルは半導体製造装置、大型薄型ディスプレイ製造装置、太陽電池製造装置の処理工程（プラズマエッチング、減圧気相成長）においてよく使用されるガスである、ＳｉＨ４、ＡｓＨ３、ＰＨ３、Ｂ２Ｈ６、等の水素化合物分子に対する触媒効果がきわめて強い。 More specifically, for example, the gas contact part of a conventional mechanical pump may be subjected to nickel processing, but nickel is a processing step (plasma) of a semiconductor manufacturing apparatus, a large thin display manufacturing apparatus, a solar cell manufacturing apparatus. The catalytic effect on hydrogen compound molecules such as SiH 4 , AsH 3 , PH 3 , B 2 H 6 , etc., which are gases often used in etching and reduced pressure vapor phase growth) is extremely strong.
そのため、半導体プロセスで頻繁に使用されるＳｉＨ４、ＡｓＨ３、ＰＨ３、Ｂ２Ｈ６、等の水素化合物分子がポンプ内の接ガス部のニッケルの触媒効果で分解し、Ｓｉ、Ａｓ、Ｐ、Ｂ等が発生し、化学反応によって発生した生成物としてメカニカルポンプ内に堆積するという問題があった。 For this reason, hydrogen compound molecules such as SiH 4 , AsH 3 , PH 3 , B 2 H 6 , etc., which are frequently used in semiconductor processes, are decomposed by the catalytic effect of nickel in the gas contact part in the pump, and Si, As, P , B and the like are generated and deposited in the mechanical pump as a product generated by a chemical reaction.
そのため、接ガス部の表面を、耐腐食性に優れ、触媒効果のないイットリア（酸化イットリウム、Ｙ２Ｏ３）膜で覆うことによって、ガスの分解解離を抑制し、ポンプ内への生成物の堆積を抑えた構造が提案されている（特許文献１）。 Therefore, by covering the surface of the gas contact part with a yttria (yttrium oxide, Y 2 O 3 ) film having excellent corrosion resistance and no catalytic effect, the decomposition and dissociation of the gas is suppressed, and the product into the pump A structure that suppresses deposition has been proposed (Patent Document 1).
さらに、イットリア（Ｙ２Ｏ３）膜の表面欠陥を減少させるために、イットリアにセリウムを含有した膜を用いることも提案されている（特許文献２）。 Furthermore, in order to reduce the surface defects of the yttria (Y 2 O 3 ) film, it has been proposed to use a film containing cerium in yttria (Patent Document 2).
特許文献１、２記載の技術は、ガスの分解解離を抑制し、ポンプ内への生成物の堆積を抑える効果が得られるという点で、優れた技術である。 The techniques described in Patent Documents 1 and 2 are excellent techniques in that the effect of suppressing the decomposition and dissociation of gas and suppressing the accumulation of products in the pump can be obtained.
しかしながら、本発明者等は、基材に鉄系の金属を用いた場合、その表面保護膜のイットリア膜（セリウム酸化物CeO2入りイットリア膜を含む。以下同じ）に基材からＦｅが侵入して、イットリア膜の耐腐食性を低下させる場合があるという知見を新たに得た。 However, the present inventors, when using an iron-based metal for the base material, Fe penetrates from the base material into the yttria film (including the yttria film containing cerium oxide CeO 2 ). Thus, a new finding was obtained that the corrosion resistance of the yttria film may be lowered.
そこで本発明は、各種ガス分子に対して触媒効果を持たず、腐食性ガスの侵入を抑制することができかつ鉄または鉄合金基材中のＦｅ成分の表面保護膜への侵入を防止できる、コストの安い処理装置を提供することを目的とする。 Therefore, the present invention has no catalytic effect on various gas molecules, can suppress the entry of corrosive gas, and can prevent the penetration of the Fe component in the iron or iron alloy base material into the surface protective film, An object is to provide a low-cost processing apparatus.
本発明者等は、基材からのＦｅの侵入を防止できる構造が必要と考え、鉄合金系基材の表面に、基材からのＦｅの拡散を防ぐバリア膜を設けることを考えた。また、表面保護膜としてイットリア膜、特に、酸化クロム（Ｃｒ２Ｏ３）をＦｅ合金表面に処理した表面にイットリア膜を試作した。酸化クロム（Ｃｒ２Ｏ３）膜を形成するには、クロムを含有する鉄合金の基材を用い、その表面を熱酸化するのが簡便であるが、クロムを含有する鉄合金、例えば、Ｃｒをそれぞれ１６．０〜１８．０％含有するＳＵＳ３１６Ｌ、ＳＵＳ４４０Ｃは、基材コストが高く、ＳＵＳ３１６Ｌに関しては材料の線膨張係数が大きい（１５．９×10-６/℃、０〜１００℃）ことからポンプ等には不向きであるという問題があることが判明した。 The present inventors considered that a structure capable of preventing the intrusion of Fe from the base material is necessary, and considered providing a barrier film for preventing the diffusion of Fe from the base material on the surface of the iron alloy base material. Further, an yttria film as a surface protective film, in particular, an yttria film was manufactured on a surface obtained by treating chromium oxide (Cr 2 O 3 ) on the Fe alloy surface. In order to form a chromium oxide (Cr 2 O 3 ) film, it is convenient to thermally oxidize the surface using an iron alloy base material containing chromium, but an iron alloy containing chromium, for example, Cr SUS316L and SUS440C each containing 16.0 to 18.0% have a high base material cost, and SUS316L has a large coefficient of linear expansion (15.9 × 10 −6 / ° C., 0 to 100 ° C.) Therefore, it was found that there is a problem that it is not suitable for pumps.
本発明によれば、内部を各種のガスが通過または滞留する処理装置において、前記各種のガスと接する部分は、鉄を含有する基材と、前記基材表面に設けられＦｅの拡散を防止することができるバリア膜と、その上に形成された少なくともイットリア（Ｙ２Ｏ３）を主成分とする表面保護膜とを有することを特徴とする処理装置が得られる。バリア膜としてはＮｉが好ましい。またＮｉバリア膜はめっきで形成するのが好ましい。 According to the present invention, in the processing apparatus in which various gases pass or stay inside, the portion in contact with the various gases is provided on the base material containing iron and the surface of the base material to prevent the diffusion of Fe. And a surface protective film having at least yttria (Y 2 O 3 ) as a main component formed on the barrier film. Ni is preferable as the barrier film. The Ni barrier film is preferably formed by plating.
Niメッキ等のバリア膜を設けた基材の接ガス部の表面にイットリア（Ｙ２Ｏ３）膜、またはＣｅＯ２を酸化物換算の原子比で１％〜１０％、望ましくは２％〜４％、さらに望ましくは３％程度、含有したイットリア（Ｙ２Ｏ３）膜が表面保護膜として設けられる。 An yttria (Y 2 O 3 ) film or CeO 2 on the surface of the gas contact part of the base material provided with a barrier film such as Ni plating is 1% to 10%, preferably 2% to 4% in terms of oxide. %, More desirably about 3% of yttria (Y 2 O 3 ) film is provided as a surface protective film.
本発明によれば、従来よりも腐食性ガスの侵入を抑制することができ、かつ基材中のＦｅ成分の表面保護膜への侵入を防止でき、各種のガスに対して十分な耐腐食性を備えたガス処理装置およびメカニカルポンプを提供することができる。 According to the present invention, the invasion of corrosive gas can be suppressed more than before, and the intrusion of the Fe component in the base material into the surface protective film can be prevented, and sufficient corrosion resistance against various gases. A gas processing apparatus and a mechanical pump provided with
以下、図面に基づき、本発明の実施形態を詳細に説明する。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
まず、図１を参照して、本実施形態に係る処理装置としてのスクリューブースターポンプ（メカニカルポンプ）の構造、および処理装置の接ガス部の構造について説明する。図１はスクリューブースターポンプ本体Ａの構成を断面図によって示したものである。スクリューブースターポンプ本体Ａには、複数の螺旋状の陸部と溝部を有し、互いにかみ合いながら実質的に平行な二軸の回りを回転する一対のスクリューブースターロータａ１（ａ２）が具備されている。 First, with reference to FIG. 1, the structure of the screw booster pump (mechanical pump) as a processing apparatus which concerns on this embodiment, and the structure of the gas contact part of a processing apparatus are demonstrated. FIG. 1 is a sectional view showing the structure of the screw booster pump main body A. As shown in FIG. The screw booster pump main body A is provided with a pair of screw booster rotors a1 (a2) having a plurality of spiral land portions and groove portions and rotating about two substantially parallel axes while meshing with each other. .
図１のスクリューロータａ１（ａ２）が図８のｂ4の等リードロータであるが、図８のb3の不等リード、図８のb1の不等リードと等リード（１乃至１２リード）、図８のb2の等リードと不等リード或いは等リードと不等リードと等リード（１乃至１２リード）の各歯筋の方程式が接線或いは接線に近い形状で繋いだスクリューも含まれる。 The screw rotor a1 (a2) of FIG. 1 is the b4 equal lead rotor of FIG. 8, but the b3 unequal lead of FIG. 8, the b1 unequal lead and the equal lead (1 to 12 leads) of FIG. 8 includes a screw in which the equation of each tooth trace of b2 equal lead and unequal lead or equal lead, unequal lead and equal lead (1 to 12 leads) is connected in a tangent line or a shape close to the tangent line.
また、スクリューロータａ１（ａ２）は、ケーシングａ３内に収納され、スクリューロータａ１（ａ２）を支持するシャフトａ４は吸入側には軸受が無く、吐出側のみの軸受けによって回転可能に支持されている。 The screw rotor a1 (a2) is housed in the casing a3, and the shaft a4 that supports the screw rotor a1 (a2) has no bearing on the suction side and is rotatably supported by a bearing only on the discharge side. .
シャフトａ４の一端部には、タイミングギアａ６が取り付けられ、このタイミングギアａ６を介して一対のスクリューロータａ１（ａ２）が同期して回転されるように構成されている。なお、シャフトａ４の他端部にはモータＭが取り付けられる。 A timing gear a6 is attached to one end of the shaft a4, and the pair of screw rotors a1 (a2) are configured to rotate synchronously via the timing gear a6. A motor M is attached to the other end of the shaft a4.
一方、前記両スクリューロータａ１（ａ２）を収納するケーシングａ３の上端部には吸入ポートａ７が形成されており、またケーシングａ３の下端部側には吐出ポートａ８が形成されており、モータＭの回転により、前記スクリューロータａ１（ａ２）が同期して回転することにより、気体を吸入ポートａ７から吸入し、吐出ポートａ８より排気するガス排気ポンプの作用がなされるように構成されている。 On the other hand, a suction port a7 is formed at the upper end of the casing a3 that houses the screw rotors a1 (a2), and a discharge port a8 is formed at the lower end of the casing a3. The rotation of the screw rotor a1 (a2) in synchronism with the rotation causes the gas exhaust pump to draw in gas from the suction port a7 and exhaust from the discharge port a8.
さらに、スクリューロータの回転軸方向のほぼ中央部におけるケーシングａ３の一部には、不活性ガス注入口ａ１０が穿設されており、この不活性ガス注入口ａ１０より注入されるガスは、一対のスクリューロータａ１（ａ２）に侵入し、両者の間の隙間のガスを希釈し、分子量の小さなガスの排気性能を向上させると共に生成物の発生、腐食を抑える。 Further, an inert gas injection port a10 is formed in a part of the casing a3 in a substantially central portion in the rotation axis direction of the screw rotor, and the gas injected from the inert gas injection port a10 is a pair of gases. It penetrates into the screw rotor a1 (a2), dilutes the gas in the gap between them, improves the exhaust performance of gas with a small molecular weight and suppresses the generation and corrosion of products.
図９は不等リード不等傾斜角スクリューブースターポンプの排気速度のグラフである。 FIG. 9 is a graph of the exhaust speed of the unequal lead unequal inclination angle screw booster pump.
排気速度は水素と窒素の差が殆んど無く、３×１０−４Torr〜３Torr 程度まで安定した排気速度を維持している。 There is almost no difference between hydrogen and nitrogen in the exhaust speed, 3 × 10 −4 Torr to 3 Torr Maintains a stable exhaust speed to a certain extent.
図１０は不等リード不等傾斜角スクリューブースターポンプの吐出側に接続されて排気する等リードスクリューバックポンプで１〜７６０Torr程度を安定して排気することができる。 FIG. 10 shows an equal lead screw back pump which is connected to the discharge side of an unequal lead unequal inclination angle screw booster pump and exhausts it, and can stably exhaust about 1 to 760 Torr.
上記したように、スクリューブースターポンプの吐出側にスクリューバックポンプを設けた構成を採用し、スクリューブースターポンプとして、吸入側圧力と吐出側圧力の圧縮比が３００００以上のものを使用した場合、粘性流域から分子流域まで分子の大きさに関係無く水素を含め全てのガスに対して略々一定の排気速度で排気を行えると共に、
スクリューブースターポンプの圧縮比が大きいため、スクリューブースターポンプの吐出側圧力は３０Torr程度に排気することでスクリューブースターポンプの性能は維持できる。このためスクリューバックポンプの吸入側圧力は、３０Torr程度の粘性流域で排気することができるので５００L/min程度の小さな排気速度のスクリューバックポンプで排気する事ができる。これによって一般に使用されているバックポンプの50％程度の消費電力削減ができる。
As described above, a configuration in which a screw back pump is provided on the discharge side of the screw booster pump is employed, and when a screw booster pump having a compression ratio of suction side pressure to discharge side pressure of 30000 or more is used, a viscous flow region From the gas flow area to the molecular basin, all gases including hydrogen can be exhausted at a substantially constant exhaust speed, regardless of the size of the molecule,
Since the compression ratio of the screw booster pump is large, the performance of the screw booster pump can be maintained by exhausting the discharge side pressure of the screw booster pump to about 30 Torr. For this reason, since the suction side pressure of the screw back pump can be exhausted in a viscous flow region of about 30 Torr, it can be exhausted by a screw back pump having a small exhaust speed of about 500 L / min. As a result, the power consumption can be reduced by about 50% of the commonly used back pump.
これらの性能を維持するためポンプ部材に耐腐食性処理及び生成物の発生を抑える表面保護膜を着け、きわめて長時間に亘る安定排気を実現した。 In order to maintain these performances, the pump member was provided with a corrosion-resistant treatment and a surface protective film that suppresses the generation of products, thereby realizing stable exhaust over an extremely long time.
ここで、スクリューブースターポンプ本体Ａのスクリューロータａ１（ａ２）、ケーシングａ３、吸入ポートａ７、吐出ポートａ８、内部等は排気ガスに接触する部材（接ガス部）において、鉄を含む基材の表面に、後述するように、バリア膜を設けると共に、バリア膜上に表面保護膜をコーティングしたものを用いた。 Here, the screw rotor a1 (a2) of the screw booster pump main body A, the casing a3, the suction port a7, the discharge port a8, and the inside are members (gas contact portions) that contact exhaust gas, and the surface of the base material containing iron Further, as described later, a barrier film was provided, and a barrier film coated with a surface protective film was used.
ここで、鉄（Ｆｅ）を含む基材としては、例えば、ＳＵＳ３１６Ｌより線膨張係数が小さい材料、例えば、ＳＣＭ４４０、Ｓ４５Ｃ、Ｉｎｃｏｎｅｌ（登録商標）、ＳＰＲＯＮ、ＩＮＣＯＬＯＹ９０９等がポンプ基材材料として好ましい。換言すれば、本発明に使用される基材材料は、必ずしもＣｒを含まない材料であっても良い。また、バリア膜としては、例えば、Ｎｉ層が好ましく、特に、無電解メッキによって形成されたＮｉ層が好ましい。 Here, as a base material containing iron (Fe), for example, a material having a smaller linear expansion coefficient than SUS316L, for example, SCM440, S45C, Inconel (registered trademark), SPRON, INCOLOY 909, and the like are preferable as a pump base material. In other words, the base material used in the present invention may not necessarily include Cr. Further, as the barrier film, for example, an Ni layer is preferable, and an Ni layer formed by electroless plating is particularly preferable.
表面保護膜の一例は、イットリア（Ｙ２Ｏ３）膜である。この表面保護膜は、例えば構成部材の表面にイットリア（Ｙ２Ｏ３）をゾルゲル、もしくはＭＯＤ（Metal Organic Decomposition 金属の有機化合物を有機溶剤に溶解した溶液）コーティング後、窒素雰囲気下で加熱しながら減圧乾燥（1Torr〜30Torr）した後、例えば酸素が１００％の雰囲気下で２５０℃乃至１０００℃の熱処理をしてイットリア（Ｙ２Ｏ３）を形成することによって得られる。（ここに記載した熱処理方法は一例であり、熱処理の仕方はこれに限定されるものではない。）このような保護膜は耐食性に優れ、触媒効果がないため、ポンプの接ガス部の部材の表面とすることで排気ガスの分解解離を抑制し、ポンプ内への生成物の堆積を抑える。即ち、前記のイットリア（Ｙ２Ｏ３）処理をメカニカルポンプ接ガス部の部材にすることによりポンプの信頼性を向上させ、ポンプの正常な動作を長期間保証することができる。 An example of the surface protective film is an yttria (Y 2 O 3 ) film. This surface protective film is formed, for example, by coating yttria (Y 2 O 3 ) on a surface of a component member or MOD (Metal Organic Decomposition solution in which a metal organic compound is dissolved in an organic solvent), and then heating in a nitrogen atmosphere. After drying under reduced pressure (1 Torr to 30 Torr), for example, heat treatment is performed at 250 ° C. to 1000 ° C. in an atmosphere containing 100% oxygen to form yttria (Y 2 O 3 ). (The heat treatment method described here is an example, and the heat treatment method is not limited to this.) Since such a protective film has excellent corrosion resistance and no catalytic effect, By making the surface, decomposition and dissociation of exhaust gas are suppressed, and accumulation of products in the pump is suppressed. That is, by using the yttria (Y 2 O 3 ) treatment as a member of the mechanical pump contact gas part, the reliability of the pump can be improved and the normal operation of the pump can be ensured for a long time.
なお、バリア膜及びイットリア（Ｙ２Ｏ３）膜をポンプの接ガス部の部材に表面処理をしたメカニカルポンプ内部における、生成物の堆積をさらに抑制させるためには、メカニカルポンプ本体の温度を８０℃〜１５０℃程度の温度に維持することが好ましい。 In order to further suppress the accumulation of the product in the mechanical pump in which the barrier film and the yttria (Y 2 O 3 ) film are surface-treated on the gas contact part member of the pump, the temperature of the mechanical pump body is set to 80. It is preferable to maintain the temperature at about 150 ° C to 150 ° C.
一方、メカニカルポンプの性能を維持するためには、２５０℃以下の温度に維持するのが好ましい。したがって、メカニカルポンプ本体の温度を８０℃乃至２５０℃の範囲内に維持することが好ましく、さらに好ましくは、メカニカルポンプ本体の温度を略々１５０℃に維持するのが良い。温度が１８０℃を超えると、Y2O3膜上でB2H6等の分解解離が始まるからである。 On the other hand, in order to maintain the performance of the mechanical pump, it is preferable to maintain the temperature at 250 ° C. or lower. Therefore, it is preferable to maintain the temperature of the mechanical pump body within a range of 80 ° C. to 250 ° C., and more preferably, the temperature of the mechanical pump body is maintained at about 150 ° C. This is because when the temperature exceeds 180 ° C., decomposition and dissociation of B 2 H 6 and the like starts on the Y 2 O 3 film.
接ガス部の温度を８０〜１８０℃の範囲内に維持するために、スクリューポンプは、温度制御手段を有するのが望ましい。 In order to maintain the temperature of the gas contact part within the range of 80 to 180 ° C., the screw pump preferably has a temperature control means.
例えば、この温度制御手段としては、図示はしないが、電気ヒータと、冷却構造とを有するものが挙げられる。冷却構造は、例えばケーシングａ３に空洞部を形成し、そこに冷却用の水やオイル等の冷媒を循環させるものである。電気ヒータと冷却構造は、スクリューブースターポンプ本体Ａの所定箇所に設けられた温度センサによる監視温度に基づいて、接ガス部の温度をフィードバック制御するようなものが挙げられる。 For example, the temperature control means includes an electric heater and a cooling structure (not shown). In the cooling structure, for example, a hollow portion is formed in the casing a3, and a coolant such as cooling water or oil is circulated therein. Examples of the electric heater and the cooling structure include one that feedback-controls the temperature of the gas contact part based on a monitoring temperature by a temperature sensor provided at a predetermined position of the screw booster pump main body A.
なお、電気ヒータに代えて、スクリューブースターポンプの動作によって発生する気体圧縮熱や動作部材の摩擦熱などを熱源として利用するものであってもよい。 Instead of the electric heater, gas compression heat generated by the operation of the screw booster pump, frictional heat of the operation member, or the like may be used as a heat source.
表面保護膜としてイットリア（Ｙ２Ｏ３）を用いる場合、セリウムを含有させるのが望ましい。より具体的には、酸化セリウム（ＣｅＯ２）を含有させる。 When using yttria (Y 2 O 3 ) as the surface protective film, it is desirable to contain cerium. More specifically, cerium oxide (CeO 2 ) is contained.
この場合、酸化セリウムの含有量は、酸化物換算の原子比で１％乃至１０％が望ましく、より望ましくは１％乃至５％、さらに望ましくは２％乃至４％である。 In this case, the content of cerium oxide is preferably 1% to 10%, more preferably 1% to 5%, and even more preferably 2% to 4%, in terms of oxide equivalent atomic ratio.
上記範囲で、酸化セリウムをイットリア（Ｙ２Ｏ３）に含有させることにより、イットリア膜中の微細なポアなどの欠陥を減少させることができ、従来のイットリア（Ｙ２Ｏ３）膜と比較して、腐食性ガスの侵入を徹底的に抑制することができる。 By containing cerium oxide in yttria (Y 2 O 3 ) within the above range, defects such as fine pores in the yttria film can be reduced, compared with the conventional yttria (Y 2 O 3 ) film. Thus, the invasion of corrosive gas can be thoroughly suppressed.
なお、表面保護膜のコーティング厚さは０．０６μｍ乃至１０μｍとするのが望ましい。これはコーティング厚さが０．０６μｍ未満の場合、貫通ポアにより下地が露出されるポイントが存在する可能性があり、１０μｍ以上の場合は、膜ストレスにより膜剥離が発生する可能性があるからである。 The coating thickness of the surface protective film is preferably 0.06 μm to 10 μm. This is because when the coating thickness is less than 0.06 μm, there may be a point where the base is exposed by the through-hole, and when it is 10 μm or more, film peeling may occur due to film stress. is there.
次に、基材として鉄または鉄合金が用いられるが、ここでは、基材としてＳＣＭ４４０を用いた場合について説明する。ＳＣＭ４４０は、鉄を主成分とし、Ｓｉ、Ｃ、Ｍｎ、Ｍｏを０．１５乃至０．９原子％含有し、Ｃｒを０．９〜１．２原子％、他の成分の含有量は０．０５原子％以下の材料である。尚、本発明に係る基材材料としては、Ｃｒを含まない材料、例えば、ＩＮＣＯＬＯＹ９０９も使用できる。 Next, iron or an iron alloy is used as the base material. Here, a case where SCM440 is used as the base material will be described. SCM440 is composed mainly of iron, contains 0.15 to 0.9 atomic% of Si, C, Mn, and Mo, 0.9 to 1.2 atomic% of Cr, and the content of other components is 0.00. It is a material of 05 atomic% or less. In addition, as the base material according to the present invention, a material not containing Cr, for example, INCOLOY 909, can also be used.
ＳＣＭ４４０によって形成された基材表面に、無電解めっきで２μｍ程度〜１５μｍ程度の厚さのＮｉ-Ｐ層がバリア膜として形成される。この無電解めっき工程は水を含む溶液を用いた工程であるので、バリア膜形成後、表面保護膜としてイットリア膜を形成する前に、例えば、窒素ガス雰囲気中で、1Torr〜30Torr程度の減圧下で、４００℃程度に加熱し脱ガスを行うのが好ましい。 A Ni—P layer having a thickness of about 2 μm to 15 μm is formed as a barrier film on the surface of the substrate formed of SCM440 by electroless plating. Since this electroless plating process is a process using a solution containing water, before forming the yttria film as the surface protective film after forming the barrier film, for example, under a reduced pressure of about 1 Torr to 30 Torr in a nitrogen gas atmosphere. Therefore, it is preferable to perform degassing by heating to about 400 ° C.
このように、Ｎｉのバリア膜を設けることにより、後述するように、基材から表面保護膜へのＦｅの侵入を防止でき、Ｆｅの侵入による耐腐食性の低下を抑制できるのである。 Thus, by providing the Ni barrier film, as described later, it is possible to prevent the intrusion of Fe from the base material into the surface protective film, and to suppress the deterioration of the corrosion resistance due to the intrusion of Fe.
また、基材上にＦｅ拡散を防止するバリア膜を設けることにより、基材として、ＳＵＳ３１６等のように、線膨張係数の大きな材料よりも、線膨張係数の小さい材料が使用できる。例えば、Ｆｅを含有しクロムを少量含有する材料（Ｓ４５Ｃ）、Ｆｅを含有し、クロムを含有しない材料（ＩＮＣＯＬＯＹ９０９）、或いは、Ｆｅを他の成分に比較して少量含有する材料（Ｉｎｃｏｎｅｌ７１８，ＩｎｃｏｎｅｌＸ−７５０，ＳＰＲＯＮ５１０）等も基材材料として使用することが可能になる。 In addition, by providing a barrier film for preventing Fe diffusion on the base material, a material having a smaller linear expansion coefficient can be used as the base material, such as SUS316. For example, a material containing Fe and containing a small amount of chromium (S45C), a material containing Fe and containing no chromium (INCOLOY 909), or a material containing Fe in a small amount compared to other components (Inconel 718, Inconel X- 750, SPRON 510) and the like can also be used as the base material.
因みに、Ｉｎｃｏｎｅｌ（登録商標）７１８は、重量比でＦｅ18.5％、Ｃｒ18.0％、Ｎｉ54％を含む材料であり線膨張係数は（１３．１×10-６/℃、０〜９３℃）、Ｉｎｃｏｎｅｌ（登録商標）Ｘ−７５０は，重量比でＦｅ7.0％、Ｃｒ15.5％、Ｎｉ73％を含む材料であり（１２．６×10-６/℃、０〜９３℃）の線膨張係数を有している。また、ＳＰＲＯＮ５１０は、重量比でＦｅ1.6％、Ｃｒ20.0％、Ｎｉ32.4％，Ｍｏ10％を含む材料であり（１２〜１３×10-６/℃、２０〜５０℃）の線膨張係数を有している。更に、ＩＮＣＯＬＯＹ９０９は、重量比でＦｅ42％、Ｎｉ38％、Ｃｏ13％、Ｎｂ4.7％を含む材料であり、８．０×10-６/℃（０〜１００℃）ともっとも小さな線膨張係数を有する材料であり、高速回転する用途には最も適する材料である。本発明のCeO2含有Y2O3膜・バリア膜を表面に設けることにより、全てのガスに対して完全な耐腐食性を有し、ガスを分解する触媒効果を全く持たないことからこうした新しい材料が存分に活用できるようになるのである。 Incidentally, Inconel (registered trademark) 718 is a material containing Fe18.5%, Cr18.0%, and Ni54% by weight ratio, and the linear expansion coefficient is (13.1 × 10 −6 / ° C., 0 to 93 ° C.). Inconel (registered trademark) X-750 is a material containing Fe 7.0%, Cr 15.5%, and Ni 73% by weight ratio (12.6 × 10 −6 / ° C., 0 to 93 ° C.). Has a coefficient. SPRON 510 is a material containing Fe 1.6%, Cr 20.0%, Ni 32.4%, and Mo 10% by weight ratio (12 to 13 × 10 −6 / ° C., 20 to 50 ° C.). have. Furthermore, INCOLOY 909 is a material containing Fe 42%, Ni 38%, Co 13%, Nb 4.7% by weight, and has the smallest linear expansion coefficient of 8.0 × 10 −6 / ° C. (0 to 100 ° C.). It is a material that is most suitable for high-speed applications. By providing the CeO 2 -containing Y 2 O 3 film / barrier film of the present invention on the surface, it has complete corrosion resistance to all gases and has no catalytic effect for decomposing gases. The material can be fully utilized.
このように、基材と表面保護膜との間に、バリア膜を設けることにより、基材として、必ずしもＣｒを含有せず、且つ、ＳＵＳ４４０Ｃ及びＳＵＳ３１６Ｌに比較して線膨張係数の小さい材料を使用して、メカニカルポンプを構成することができる。因みに、ＳＵＳ３１６Ｌの線膨張係数は（１５．９×10-６/℃、０〜１００℃）であるのに反し、ＳＣＭ４４０の線膨張係数は（１１．２×10-６/℃、２０〜１００℃）である。更に、Ｓ４５Ｃ、ＩＮＣＯＬＯＹ９０９、Ｉｎｃｏｎｅｌ７１８，ＩｎｃｏｎｅｌＸ−７５０，ＳＰＲＯＮ５１０の線膨張係数は、前述したように、ＳＵＳ３１６Ｌの線膨張係数（１５．９×10-６/℃、０〜１００℃）以下である。 Thus, by providing a barrier film between the substrate and the surface protective film, a material that does not necessarily contain Cr and has a smaller linear expansion coefficient than SUS440C and SUS316L is used as the substrate. Thus, a mechanical pump can be configured. Incidentally, while the linear expansion coefficient of SUS316L is (15.9 × 10 −6 / ° C., 0 to 100 ° C.), the linear expansion coefficient of SCM440 is (11.2 × 10 −6 / ° C., 20 to 100). ° C). Furthermore, as described above, the linear expansion coefficients of S45C, INCOLOY 909, Inconel 718, Inconel X-750, and SPRON 510 are not more than the linear expansion coefficient of SUS316L (15.9 × 10 −6 / ° C., 0 to 100 ° C.).
以上の説明で明らかなように、本発明は、半導体製造装置、大型薄型ディスプレイ製造装置、太陽電池製造装置の処理工程（プラズマエッチング、減圧気相成長等）に用いられる処理装置、あるいはこれらの処理装置に適用できる。具体的には、本発明は、処理装置に含まれるメカニカルポンプの処理ガスや排気ガスの接ガス部を、鉄を含有する基材上にＮｉバリア膜を設け、その上にイットリア（Ｙ２Ｏ３）表面処理を行い、150℃程度の温度に維持することにより反応生成物の付着・堆積を抑制し、接ガス部が耐食性に優れ、触媒効果のない処理装置を構成できるのである。また、基材として、ＳＵＳ４４０Ｃ、ＳＵＳ３１６Ｌよりも線膨張係数が小さく、安価な材料を使用できるため、メカニカルポンプを安価に構成できる。 As is apparent from the above description, the present invention is a processing apparatus used in processing steps (plasma etching, reduced pressure vapor phase growth, etc.) of a semiconductor manufacturing apparatus, a large-sized thin display manufacturing apparatus, a solar cell manufacturing apparatus, or these processes. Applicable to equipment. Specifically, according to the present invention, a gas barrier portion for processing gas and exhaust gas of a mechanical pump included in a processing apparatus is provided on a substrate containing iron with a Ni barrier film thereon, and yttria (Y 2 O 3 ) By performing a surface treatment and maintaining the temperature at about 150 ° C., the adhesion and deposition of reaction products can be suppressed, and the gas contact part has excellent corrosion resistance and can constitute a treatment apparatus having no catalytic effect. Moreover, since a linear expansion coefficient is smaller than SUS440C and SUS316L and an inexpensive material can be used as a base material, a mechanical pump can be comprised at low cost.
更に、メカニカルポンプ内部は耐腐食性があり、触媒効果が無く、また、メカニカルポンプ本体をある程度の温度に昇温することにより、さらに反応生成物の堆積を抑えるためメカニカルポンプの正常な動作を長期間保証することができる。また前記メカニカルポンプを接続した半導体製造装置、大型薄型ディスプレイ製造装置、太陽電池製造装置は長時間安定した性能を維持するため、前記各装置の長時間に亘る安定稼動が可能となるのである。 Furthermore, the inside of the mechanical pump is resistant to corrosion, has no catalytic effect, and by raising the temperature of the mechanical pump body to a certain temperature, the normal operation of the mechanical pump is prolonged to further suppress the accumulation of reaction products. The period can be guaranteed. In addition, since the semiconductor manufacturing apparatus, large-sized thin display manufacturing apparatus, and solar cell manufacturing apparatus connected to the mechanical pump maintain stable performance for a long time, the respective devices can be stably operated for a long time.
以下、実施例に基づき、本発明をさらに詳細に説明する。 Hereinafter, based on an Example, this invention is demonstrated in detail.
＜試料の作製＞
まず、以下に示す手順に従って試料を作製した。
<Preparation of sample>
First, a sample was prepared according to the following procedure.
（実施例１）
図２を参照して、本発明の実施例に係るメカニカルポンプ部材の製造方法を説明する。まず、平面寸法が６ｍｍ×６ｍｍ×２０ｍｍのＳＣＭ４４０からなる直方体の基材２１を用意し、当該基材２１を表面研磨した。次に、表面研磨された基材２１全面に、バリア膜２２を形成した。実施例１では、Ｎｉを含む次亜燐酸水溶液に、基材２１を浸して、加熱することにより、無電解ニッケルリンメッキを行い、厚さ２μｍ程度〜１５μｍ程度のＮｉ層を形成し、当該Ｎｉ層をバリア膜２２とした。
Example 1
With reference to FIG. 2, the manufacturing method of the mechanical pump member which concerns on the Example of this invention is demonstrated. First, a rectangular parallelepiped base material 21 made of SCM440 having a planar dimension of 6 mm × 6 mm × 20 mm was prepared, and the base material 21 was subjected to surface polishing. Next, a barrier film 22 was formed on the entire surface of the substrate 21 that had been polished. In Example 1, the substrate 21 is immersed in a hypophosphorous acid aqueous solution containing Ni and heated to perform electroless nickel phosphorous plating to form a Ni layer having a thickness of about 2 μm to about 15 μm. The layer was used as a barrier film 22.
無電解メッキによって形成されたＮｉ層は、水分を含んでいるため、N2をキャリアガスとして４００℃程度の温度で5Torr程度の減圧下で、４．５時間脱ガス処理を行った。 Since the Ni layer formed by electroless plating contains moisture, degassing treatment was performed for 4.5 hours under a reduced pressure of about 5 Torr at a temperature of about 400 ° C. using N 2 as a carrier gas.
脱ガス処理を行った後に、バリア膜２２の表面にＹ２Ｏ３にＣｅＯ２を３％程度含有させた表面保護膜２３を形成した。 After performing the degassing process, a surface protective film 23 containing about 3% of CeO 2 in Y 2 O 3 was formed on the surface of the barrier film 22.
具体的には、まず、表面にバリア膜２２を形成した基材２１にＹ２Ｏ３＋３％ＣｅＯ２用コート材を塗布し、１５００ｒｐｍで６０秒間回転させた。 Specifically, first, the coating material for Y 2 O 3 + 3% CeO 2 was applied to the base material 21 having the barrier film 22 formed on the surface, and rotated at 1500 rpm for 60 seconds.
その後、焼成装置を用いて、１００％Ｎ２ガスを１Ｌ／ｍｉｎの流量で流しながら圧力５Ｔｏｒｒ（６．６７×１０２Ｐａ）程度の減圧下で４００℃まで５℃／ｍｉｎの昇温速度で昇温し、４００℃に達した後、その状態で８時間保持して脱ガスを行った。 Thereafter, using a baking apparatus, 100% N 2 gas is allowed to flow at a flow rate of 1 L / min, and the temperature is increased to 400 ° C. under a reduced pressure of about 5 Torr (6.67 × 10 2 Pa) at a rate of temperature increase of 5 ° C./min. After raising the temperature and reaching 400 ° C., degassing was carried out while maintaining that state for 8 hours.
脱ガス終了後、常圧、４００℃、１００％Ｏ２ガス雰囲気下で１Ｌ／ｍｉｎの流量でＯ２を流しながら１時間保持して酸化焼成を行い、Ｙ２Ｏ３にＣｅＯ２を３％含有させた表面保護膜２３を得た。なお、塗布／焼成は２回繰り返し、膜厚が略々１００ｎｍ（０．１μｍ）となるようにした。 After completion of degassing, oxidation firing was performed by holding for 1 hour while flowing O 2 at a flow rate of 1 L / min in a normal pressure, 400 ° C., 100% O 2 gas atmosphere, and 3% CeO 2 in Y 2 O 3 The contained surface protective film 23 was obtained. The coating / firing was repeated twice so that the film thickness was approximately 100 nm (0.1 μm).
このようにして得られた表面保護膜２３のセリウム含有量は、酸化物換算の原子比で１％〜１０％が好ましく、より好ましくは、酸化物換算の原子比で１〜５％であり、より好ましくは、酸化物換算の原子比で２〜４％である。 The cerium content of the surface protective film 23 thus obtained is preferably 1% to 10% in terms of oxide equivalent atomic ratio, more preferably 1 to 5% in terms of oxide equivalent atomic ratio, More preferably, the atomic ratio in terms of oxide is 2 to 4%.
以上の手順により、基材２１上に、バリア膜２２及び表面保護膜２３を形成したポンプ部材の試料を作製した。 The pump member sample in which the barrier film 22 and the surface protective film 23 were formed on the base material 21 was prepared by the above procedure.
＜組成分析＞
次に、実施例に係るポンプ部材の試料の深さ方向の組成分析を行った。分析には日本電子株式会社（ＪＥＯＬ）製の光電子分光装置（ＸＰＳ、X-ray Photoelectron Spectroscopy）であるJPS-9010-MXを用い、表面から深さ３５０ｎｍまでの組成を分析した。
<Composition analysis>
Next, the composition analysis in the depth direction of the sample of the pump member according to the example was performed. JPS-9010-MX, which is a photoelectron spectrometer (XPS, X-ray Photoelectron Spectroscopy) manufactured by JEOL Ltd., was used for the analysis, and the composition from the surface to a depth of 350 nm was analyzed.
結果を図３に示す。尚、図３の横軸は、ＳｉＯ２の膜厚に換算した場合における表面からの深さであり、縦軸は元素の組成比（原子比）である。 The results are shown in FIG. The horizontal axis in FIG. 3 is the depth from the surface when converted to the SiO 2 film thickness, and the vertical axis is the element composition ratio (atomic ratio).
図３に示すように、実施例に係る試料では、略々１００ｎｍの膜厚の表面保護膜２３の下に、表面保護膜２３を形成するＹ２Ｏ３＋３％ＣｅＯ２と、バリア膜２２を形成するＮｉとを含む中間層（界面）が１１０ｎｍ〜２３０ｎｍの厚さに亘って生成されていた。図３からも明らかな通り、３５０ｎｍの深さから表面まで、Ｆｅは検出されず、Ｎｉのバリア膜２２を設けることにより、基材に含まれるＦｅの表面保護膜２３への侵入は完全に抑制されていることが分る。他方、Ｎｉは深さ１１０ｎｍから検出されると共に、無電解メッキの際に用いられた次亜リン酸に起因するＰが深さ１５０ｎｍから検出された。 As shown in FIG. 3, in the sample according to the example, Y 2 O 3 + 3% CeO 2 for forming the surface protective film 23 and the barrier film 22 are formed under the surface protective film 23 having a thickness of about 100 nm. An intermediate layer (interface) containing Ni to be formed was formed over a thickness of 110 nm to 230 nm. As is clear from FIG. 3, Fe is not detected from the depth of 350 nm to the surface, and by providing the Ni barrier film 22, the penetration of the Fe contained in the base material into the surface protective film 23 is completely suppressed. You can see that it is. On the other hand, Ni was detected from a depth of 110 nm, and P due to hypophosphorous acid used during electroless plating was detected from a depth of 150 nm.
また、表面保護膜２３に起因する酸素（Ｏ）が表面から２３０ｎｍの深さまで検出され、他方、Ｙが表面から２３０ｎｍの深さまで検出された。ＯとＹが２３０ｎｍの深さまで検出されるのは基材表面粗さの影響によるものである。また、微量のＣｅが１００ｎｍの深さまで検出された。 Further, oxygen (O) due to the surface protective film 23 was detected to a depth of 230 nm from the surface, while Y was detected to a depth of 230 nm from the surface. The reason why O and Y are detected to a depth of 230 nm is due to the influence of the surface roughness of the substrate. A trace amount of Ce was detected to a depth of 100 nm.
＜表面状態＞
基材２１を形成するＳＣＭ４４０に、脱ガスしたＮｉ層によって形成されたバリア膜２２の表面状態と、バリア膜２２上に表面保護膜２３として形成されたＹ２Ｏ３＋３％ＣｅＯ２の表面を観測した。図４は、倍率×１００００倍と×１０００００倍における表面状態とＡＦＭ（Ａｔｏｍｉｃ Ｆｏｒｃｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）により測定した□１μｍエリアの平均表面粗さＲａ、Peak to valley値ＰＶと共に示されている。
<Surface condition>
The surface state of the barrier film 22 formed by the degassed Ni layer and the surface of Y 2 O 3 + 3% CeO 2 formed as the surface protective film 23 on the barrier film 22 are formed on the SCM 440 that forms the base material 21. Observed. FIG. 4 shows the surface condition at magnifications of × 10000 and × 100000 times, and the average surface roughness Ra and Peak to valley value PV of a 1 μm area measured by AFM (Atomic Force Microscope).
Ｎｉ層によって形成されたバリア膜２２の表面粗さは、Ｒａで０．５４ｎｍで、ＰＶで６．４ｎｍである。他方、表面保護膜２３の表面粗さは、Ｒａで０．３１ｎｍ、ＰＶで３．２ｎｍであった。このことからも明らかな通り、表面保護膜２３の表面がＮｉのバリア膜２２の表面よりも平坦であった。また、表面保護膜２３には膜剥離、ポアなどは見受けられなかった。 The surface roughness of the barrier film 22 formed by the Ni layer is 0.54 nm for Ra and 6.4 nm for PV. On the other hand, the surface roughness of the surface protective film 23 was 0.31 nm for Ra and 3.2 nm for PV. As is clear from this, the surface of the surface protective film 23 was flatter than the surface of the Ni barrier film 22. Further, no film peeling or pores were found on the surface protective film 23.
＜耐腐食性試験＞
次に、実施例で作製された試料を腐食雰囲気下に置いて、耐腐食性を評価した。具体的な手順は以下の通りである。
<Corrosion resistance test>
Next, the samples prepared in the examples were placed in a corrosive atmosphere to evaluate the corrosion resistance. The specific procedure is as follows.
まず、試料を図５に示すように、直径１／２インチ、長さ３０ｃｍの表面がＡｌ2Ｏ3処理されているＡｌ−ＳＵＳ製の反応管内部に配置した。 First, as shown in FIG. 5, the sample was placed inside an Al-SUS reaction tube whose surface having a diameter of 1/2 inch and a length of 30 cm was treated with Al 2 O 3 .
次に、Ｎ２を１Ｌ／ｍｉｎで反応管内に流しながら昇温速度５℃／ｍｉｎで温度２００度まで上昇させ、この状態で１時間保持した（この過程で試料や反応管内表面に付着していた水分はほぼ完全に除去されている）。続いて、ガスをCl2に切り替え、圧力３ｋｇｆ／ｃｍ２（２．９×１０５Ｐａ）となるようにして、この状態で２４時間保持した。 Next, while flowing N 2 into the reaction tube at 1 L / min, the temperature was increased to 200 ° C. at a heating rate of 5 ° C./min and held in this state for 1 hour (in this process, the sample adhered to the sample and the inner surface of the reaction tube). The water is almost completely removed). Subsequently, the gas was switched to Cl2, and the pressure was 3 kgf / cm 2 (2.9 × 10 5 Pa), and this state was maintained for 24 hours.
その後、試料を取り出して、試験前と同じ条件で表面粗さの測定、表面観察、組成分析を行った。 Thereafter, a sample was taken out, and surface roughness measurement, surface observation, and composition analysis were performed under the same conditions as before the test.
表面観察結果を図６に、試験後の組成分析結果を図７に示す。図６では、段差計により測定長５ｍｍで測定した表面粗さが示されている。表面粗さ測定をAFM でなく、段差計により測定したのは、Cl2ガス封止により表面凸凹が大きくなり、AFM における表面粗さ測定の限界を超えるためである。図６に示すように、Cl2に曝される前の試料（試験前の試料）は、２１９．５ｎｍのＲａ、１７８１ｎｍのＰＶを有していた。尚、図６の段差計により測定した表面粗さの値が、図４のAFM により測定した表面粗さの値よりも格段に大きくなっているのは、AFM により測定した表面粗さは□１μｍエリアの微視的な表面粗さを測定したのに対し、段差計により測定長５ｍｍで測定した表面粗さは、測定領域が長く、基材自体の表面凸凹の影響を含むためである。 The surface observation result is shown in FIG. 6, and the composition analysis result after the test is shown in FIG. In FIG. 6, the surface roughness measured with a measuring length of 5 mm by a step gauge is shown. The reason why the surface roughness was measured by a step meter instead of AFM was that the surface roughness was increased by Cl 2 gas sealing, exceeding the limit of surface roughness measurement in AFM. As shown in FIG. 6, the sample before being exposed to Cl 2 (the sample before the test) had 219.5 nm Ra and 1781 nm PV. Note that the surface roughness value measured by the step gauge in FIG. 6 is much larger than the surface roughness value measured by the AFM in FIG. 4 because the surface roughness measured by the AFM is □ 1 μm. This is because the microscopic surface roughness of the area was measured, whereas the surface roughness measured at a measurement length of 5 mm with a step gauge has a long measurement region and includes the influence of surface irregularities of the substrate itself.
一方、Ｃｌ２に曝された後の試料（試験後の試料）は、２７７．２ｎｍのＲａ、２２４５ｎｍのＰＶを有し、×１００００の観測において部分的な反応が観測されたが、膜剥離等は観測されなかった。また試験後の試料に見られる部分的な反応ポイントの影響により表面粗さが若干増加していた。 On the other hand, the sample after exposure to Cl 2 (sample after the test) has Ra of 277.2 nm and PV of 2245 nm, and a partial reaction was observed in x10000 observation, but film peeling, etc. Was not observed. In addition, the surface roughness slightly increased due to the influence of partial reaction points observed in the sample after the test.
図７（Ａ）を参照すると、表面保護膜の表面から３５０ｎｍの深さまでの組成分析結果が示されており、図３に示された組成分析結果に、Ｃｌの分析結果が加えられていることが分る。図７（Ａ）から、ＣｌはＹ２Ｏ３＋３％ＣｅＯ２表面保護膜の表面で留まっており、Ｎｉ層には検出されていないのが明らかである。 Referring to FIG. 7A, the composition analysis result from the surface of the surface protective film to a depth of 350 nm is shown, and the analysis result of Cl is added to the composition analysis result shown in FIG. I understand. From FIG. 7A, it is clear that Cl remains on the surface of the Y 2 O 3 + 3% CeO 2 surface protective film and is not detected in the Ni layer.
図７（Ｂ）は、図７（Ａ）の表面部における組成分析結果のうち、表面から深さ５０ｎｍまでの範囲を拡大して示す図であり、Ｃｌは１２ｎｍの深さに留まっていることが分る。因みに、Ｎｉメッキのみの場合、Ｃｌは２０ｎｍの深さまで侵入することが判明した。 FIG. 7B is an enlarged view of the range from the surface to the depth of 50 nm in the composition analysis result in the surface portion of FIG. 7A, and Cl remains at a depth of 12 nm. I understand. Incidentally, it was found that in the case of only Ni plating, Cl penetrates to a depth of 20 nm.
図６から明らかなように、実施例（ＳＣＭ４４０＋バリア膜＋表面保護膜）では表面が部分腐食にとどまっており、Ｃｌの侵入量も１２ｎｍと、表面保護膜内部にとどまり、基材まで侵入していないことが分かった。 As is clear from FIG. 6, in the example (SCM440 + barrier film + surface protective film), the surface is only partially corroded, and the intrusion amount of Cl is 12 nm, staying inside the surface protective film and invading the base material. I found that there was no.
以上の結果より、基材として、線膨張係数の小さい鉄系材料を用い、基材表面に、Ｎｉからなるバリア膜及びＹ２Ｏ３＋３％ＣｅＯ２表面保護膜を形成することにより、表面保護膜中へのＦｅの侵入を阻止できると共に、Ｃｌガス等に対する耐腐食性を改善できることが分かった。図７の結果は、圧力３Kg/cm2、２００℃で２４時間の結果である。 Based on the above results, surface protection was achieved by using an iron-based material having a small linear expansion coefficient as the base material, and forming a barrier film made of Ni and a Y 2 O 3 + 3% CeO 2 surface protective film on the base material surface. It was found that the penetration of Fe into the film can be prevented and the corrosion resistance against Cl gas and the like can be improved. The result of FIG. 7 is a result of 24 hours at a pressure of 3 kg / cm 2 and 200 ° C.
実際には１５０℃程度でガス圧は高くても３０Torr程度であるから十分な耐腐食性が得られるのである。 Actually, since the gas pressure is about 30 Torr even at about 150 ° C., sufficient corrosion resistance can be obtained.
尚、ここでは、バリア膜２２の膜厚が１５μｍの場合についてのみ説明したが、基材からのＦｅの侵入及びＣｌの表面保護膜からの侵入を防止するためには、バリア膜２２は０．５μｍ程度以上あれば良い。 Here, only the case where the film thickness of the barrier film 22 is 15 μm has been described. However, in order to prevent the intrusion of Fe from the base material and the intrusion of Cl from the surface protective film, the barrier film 22 has a thickness of 0. What is necessary is just about 5 micrometers or more.
上記した実施形態では本発明をスクリューブースターポンプに適用した場合について説明したが、本発明は特にこれに限定されることはなく、例えばル−ツポンプ等のメカニカルポンプにも適用することができるし、減圧中で有毒ガスまたは腐食性ガス等を使用する半導体製造装置、大型薄型ディスプレイ製造装置、太陽電池製造装置における処理工程（プラズマエッチング、減圧気相成長）の装置にも適用することができる。 In the above-described embodiment, the case where the present invention is applied to a screw booster pump has been described, but the present invention is not particularly limited to this, and can be applied to a mechanical pump such as a roots pump, for example, The present invention can also be applied to apparatuses for processing steps (plasma etching, reduced pressure vapor phase growth) in semiconductor manufacturing apparatuses, large-sized thin display manufacturing apparatuses, and solar cell manufacturing apparatuses that use toxic gas or corrosive gas in a reduced pressure.
Ａ スクリューポンプ本体
ａ１、ａ２ スクリューロータ
ａ３ ケーシング
ａ４ シャフト
ａ６ タイミングギア
ａ７ 吸入ポート
ａ８ 吐出ポート
ａ１０ 不活性ガス注入口
Ｍ モータ
A screw pump body a1, a2 screw rotor a3 casing a4 shaft a6 timing gear a7 suction port a8 discharge port a10 inert gas inlet M motor
Claims (17)
前記バリア膜上に形成された少なくともイットリア（Ｙ２Ｏ３）を主成分とする表面保護膜とを有するポンプ部材を特徴とする請求項１乃至１５のいずれか一項に記載の処理装置。 A base material containing iron, and a barrier film for preventing diffusion of Fe provided on the surface of the base material;
The processing apparatus according to any one of claims 1 to 15, further comprising: a pump member having a surface protective film mainly including yttria (Y 2 O 3 ) formed on the barrier film.
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