JP2012117022A - タイヤトレッド用ゴム組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】末端変性基を有する変性共役ジエン系重合体ゴムを30重量%以上、天然ゴムを15重量%以上含むジエン系ゴム100重量部に対し、充填剤を40〜120重量部配合すると共に、前記充填剤がシリカを50重量%以上含み、該シリカが、CTAB比表面積(CTAB)が80〜100m2/g、このCTABに対するDBP吸収量(DBP;単位ml/100g)の比(DBP/CTAB)が1.755以上であるシリカを含むことを特徴とする。
【選択図】図1
Description
一般式(I)
一般式(II)
一般式(III):
一般式(V): ZYE
得られた加硫ゴムサンプルの転がり抵抗を、転がり抵抗の指標であることが知られている損失正接tanδ(60℃)により評価した。tanδ(60℃)は、東洋精機製作所社製粘弾性スペクトロメーターを用いて、初期歪み10%、振幅±2%、周波数20Hz、温度60℃の条件下で測定した。得られた結果は比較例1を100とする指数として、表1〜3に示した。この指数が小さいほどtanδ(60℃)が小さく低発熱であり、空気入りタイヤにしたとき転がり抵抗が小さく燃費性能が優れることを意味する。
得られた加硫ゴムサンプルの耐摩耗性を、JIS K6264に準拠して、ランボーン摩耗試験機(岩本製作所社製)を使用して、温度20℃、荷重39N、スリップ率30%、時間4分の条件で摩耗量を測定した。得られた結果は、比較例1の値の逆数を100とする指数として、表1〜3に示した。この指数が大きいほど耐摩耗性が優れることを意味する。
得られた空気入りタイヤをリムサイズ7×Jのホイールに組付け、国産2.5リットルクラスの試験車両に装着し、空気圧230kPaの条件で乾燥路面からなる1周2.6kmのテストコースを実車走行させ、そのときの操縦安定性を専門パネラー3名による感応評価により採点した。得られた結果は比較例1を100とする指数として、表1〜3に示した。この指数が大きいほど乾燥路面における操縦安定性が優れていることを意味する。
・変性S−SBR1:末端にアルコキシル基を有する変性共役ジエン系重合体ゴム、芳香族ビニル単位含有量が30重量%、ビニル単位含有量が61重量%、重量平均分子量(Mw)が59万、Tgが−25℃、日本ゼオン社製Nipol NS530、ゴム成分100重量部に対しオイル分20重量部を含む末端変性溶液重合スチレンブタジエンゴム
・変性S−SBR2:末端にヒドロキシル基含有ポリオルガノシロキサン構造を有する変性共役ジエン系重合体ゴム、芳香族ビニル単位含有量が42重量%、ビニル単位含有量が32重量%、重量平均分子量(Mw)が75万、Tgが−25℃、ゴム成分100重量部に対しオイル分25重量部を含む油展品、以下の製造方法により調製した末端変性溶液重合スチレンブタジエンゴム。
窒素置換された内容量10Lのオートクレーブ反応器に、シクロヘキサン4533g、スチレン338.9g(3.254mol)、ブタジエン468.0g(8.652mol)、イソプレン20.0g(0.294mol)およびN,N,N′,N′−テトラメチルエチレンジアミン0.189mL(1.271mmol)を仕込み、攪拌を開始した。反応容器内の内容物の温度を50℃にした後、n−ブチルリチウム5.061mL(7.945mmol)を添加した。重合転化率がほぼ100%に到達した後、さらにイソプレン12.0gを添加して5分間反応させた後、1,6−ビス(トリクロロシリル)ヘキサンの40wt%トルエン溶液0.281g(0.318mmol)を添加し、30分間反応させた。さらに、下記に示すポリオルガノシロキサンAの40wt%キシレン溶液18.3g(0.318mmol)を添加し、30分間反応させた。メタノール0.5mLを添加して30分間攪拌した。得られたポリマー溶液に老化防止剤(イルガノックス1520、BASF社製)を少量添加し、伸展油としてフッコールエラミック30(新日本石油(株)製)を25部添加した後、スチームストリッピング法により固体状のゴムを回収した。得られた固体ゴムをロールにより脱水し、乾燥機中で乾燥を行い、変性S−SBR1を得た。
ポリオルガノシロキサンA; 前記一般式(I)の構造を有するポリオルガノシロキサンであって、m=80、n=0、k=120、X1,X4,R1〜R3,R5〜R8がそれぞれメチル基(−CH3)、X2が下記式で表される炭化水素基であるポリオルガノシロキサン
・変性S−SBR4:末端にカルボキシル基を有する変性共役ジエン系重合体ゴム、スチレン含有量が41重量%、ビニル含有量が30重量%、重量平均分子量(Mw)が72万、Tgが−25℃、ゴム成分100重量部に対しオイル分25重量部を含む油展品、以下の製造方法により調製した。
窒素置換された内容量10Lのオートクレーブ反応器に、シクロヘキサン3138g、スチレン228.4g(2.190mol)、ブタジエン328.6g(6.075mol)を仕込み、攪拌を開始した。反応容器内の内容物の温度を50℃にした後、n−ブチルリチウム2.045mL(3.211mmol)を添加した。重合転化率が100%に到達した後、四塩化ケイ素0.0568g(0.334mmol)添加し、50℃にて15分間撹拌した。さらに、1,1−ジフェニルエチレン0.0861g(0.478mmol)を添加し50℃にて1時間攪拌した。次に、二酸化炭素を間欠的にス数回バブリングした。続いて、10%塩酸−メタノール1mLを添加して1時間攪拌した。得られたポリマー溶液に老化防止剤(イルガノックス1520、BASF社製)を少量添加し、伸展油としてフッコールエラミック30(新日本石油(株)製)を25部添加した後、スチームストリッピング法により固体状のゴムを回収した。得られた固体ゴムをロールにより脱水し、乾燥機中で乾燥を行い、変性S−SBR4を得た。
・S−SBR:未変性の溶液重合スチレンブタジエンゴム、スチレン含有量が25重量%、ビニル含有量が50重量%、重量平均分子量(Mw)が72万、Tgが−24℃、LANXESS社製Buna VSL 5025−2、ゴム成分100重量部に対しオイル分37.5重量部を含む油展品
・E−SBR:乳化重合スチレンブタジエンゴム、芳香族ビニル単位含有量が35重量%、ビニル単位含有量が13重量%、重量平均分子量(Mw)が76万、Tgが−28℃、日本ゼオン社製Nipol 1739、ゴム成分100重量部に対しオイル分37.5重量部を含む油展品
・シリカ1:Rhodia社製Zeosil 115GR、CTAB吸着比表面積106m2/g、DBP/CTAB=1.722
シリカ2の製造方法は、1m3の反応容器に158Lのケイ酸ナトリウム水溶液(SiO2濃度:10g/L、モル比:SiO2/Na2O=3.41)を投入し、90℃に昇温した。次いで、22%硫酸88Lとケイ酸ナトリウム水溶液(SiO2濃度:90g/L、モル比:SiO2/Na2O=3.41)522Lを同時に197分かけて投入した。10分間熟成後、22%硫酸17Lを40分かけて投入した。この反応は反応液温度を90℃に保持し、反応液を常時攪拌しながら行い、最終的に反応液のpHが3.1のシリカスラリーを得た。これをフィルタープレスでろ過、水洗し、シリカ湿ケークを乾燥し、試作シリカ(シリカ2)を得た。
シリカ3の製造方法は、1m3の反応容器に132Lのケイ酸ナトリウム水溶液(SiO2濃度:10g/L、モル比:SiO2/Na2O=3.41)を投入し、90℃に昇温した。次いで、22%硫酸93Lとケイ酸ナトリウム水溶液(SiO2濃度:90g/L、モル比:SiO2/Na2O=3.41)552Lを同時に221分かけて投入した。10分間熟成後、22%硫酸17Lを42分かけて投入した。この反応は反応液温度を90℃に保持し、反応液を常時攪拌しながら行い、最終的に反応液のpHが3.3のシリカスラリーを得た。これをフィルタープレスでろ過、水洗し、シリカ湿ケークを乾燥し、試作シリカ(シリカ3)を得た。
シリカ4の製造方法は、1m3の反応容器に194Lのケイ酸ナトリウム水溶液(SiO2濃度:10g/L、モル比:SiO2/Na2O=3.41)を投入し、90℃に昇温した。次いで、22%硫酸81Lとケイ酸ナトリウム水溶液(SiO2濃度:90g/L、モル比:SiO2/Na2O=3.41)481Lを同時に163分かけて投入した。10分間熟成後、22%硫酸16Lを33分かけて投入した。この反応は反応液温度を90℃に保持し、反応液を常時攪拌しながら行い、最終的に反応液のpHが2.9のシリカスラリーを得た。これをフィルタープレスでろ過、水洗し、シリカ湿ケークを乾燥し、試作シリカ(シリカ4)を得た。
シリカ5の製造方法は、1m3の反応容器に163Lのケイ酸ナトリウム水溶液(SiO2濃度:10g/L、モル比:SiO2/Na2O=3.41)を投入し、90℃に昇温した。次いで、22%硫酸87Lとケイ酸ナトリウム水溶液(SiO2濃度:90g/L、モル比:SiO2/Na2O=3.41)516Lを同時に192分かけて投入した。10分間熟成後、22%硫酸17Lを37分かけて投入した。この反応は反応液温度を90℃に保持し、反応液を常時攪拌しながら行い、最終的に反応液のpHが3.1のシリカスラリーを得た。これをフィルタープレスでろ過、水洗し、シリカ湿ケークを乾燥し、試作シリカ(シリカ5)を得た。
・シランカップリング剤:エボニックデグサ社製Si69
・酸化亜鉛:正同化学工業社製酸化亜鉛3種
・ステアリン酸:日油社製ビーズステアリン酸YR
・老化防止剤:フレキシス社製サントフレックス6PPD
・ワックス:大内新興化学工業社製サンノック
・加工助剤:SCHILL&SEILACHER Gmbh.&CO.製STRUKTOL A50P
・オイル:昭和シェル石油社製エキストラクト 4号S
・硫黄:鶴見化学工業社製金華印油入微粉硫黄
・加硫促進剤1:加硫促進剤CBS、大内新興化学工業社製ノクセラーCZ−G
・加硫促進剤2:加硫促進剤DPG、大内新興化学工業社製ノクセラーD
12 トレッドゴム層
Claims (3)
- 末端変性基を有する変性共役ジエン系重合体ゴムを30重量%以上、天然ゴムを15重量%以上含むジエン系ゴム100重量部に対し、充填剤を40〜120重量部配合すると共に、前記充填剤がシリカを50重量%以上含み、該シリカが、CTAB比表面積(CTAB)が80〜100m2/g、このCTABに対するDBP吸収量(DBP;単位ml/100g)の比(DBP/CTAB)が1.755以上であるシリカを含むことを特徴とするタイヤトレッド用ゴム組成物。
- 前記変性共役ジエン系重合体ゴムの末端変性基が、ヒドロキシル基含有ポリオルガノシロキサン構造、アルコキシシリル基、ヒドロキシル基、アルデヒド基、カルボキシル基、アミノ基、イミノ基、エポキシ基、アミド基、チオール基、エーテル基から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1に記載のタイヤトレッド用ゴム組成物。
- 請求項1又は2に記載のタイヤトレッド用ゴム組成物を使用した空気入りタイヤ。
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