JP2012097282A - 封止用樹脂組成物及び樹脂封止された半導体装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】合成樹脂100重量部、体積抵抗率が102〜1010Ω・cmの炭素前駆体10〜500重量部、体積抵抗率が102Ω・cm未満の導電性充填剤0重量部、及びその他の無機充填剤100〜1500重量部を含有する封止用樹脂組成物、並びに半導体素子が該封止用樹脂組成物により樹脂封止された半導体装置。
【選択図】なし
Description
本発明で使用する合成樹脂は、特に限定されず、例えば、ポリアミド、ポリアセタール、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリイソブチレン、ポリイソプレン、ポリブテン、ポリ−p−キシレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリカーボネート、変性ポリフェニレンエーテル、ポリウレタン、ポリジメチルシロキサン、ポリ酢酸ビニル、ポリスチレン、ポリアクリル酸メチル、ポリメタクリル酸メチル、ABS樹脂、ポリフェニレンスルフィド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルケトン、ポリフェニレンスルフィドケトン、ポリフェニレンスルフィドスルホン、ポリエーテルニトリル、全芳香族ポリエステル、フッ素樹脂、ポリアリレート、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルイミド、ポリアミドイミド、ポリアミノビスマレイミド、ジアリルテレフタレート樹脂、トリアジン樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、ユリア樹脂、及びこれらの変性物などが挙げられる。
前記合成樹脂の中でも、熱硬化性樹脂が好ましい。本発明に用いられる熱硬化性樹脂としては、例えば、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、ユリア樹脂などがあり、公知のものはいずれも使用することができる。エポキシ樹脂は、寸法安定性に優れている。フェノール樹脂及びメラミン樹脂は、耐衝撃性、耐熱性、耐薬品性、耐水性、耐燃性に優れている。ユリア樹脂は、表面硬度が高く、象牙様の外観に特徴がある。
熱硬化性樹脂の中でも、封止用樹脂として汎用されているエポキシ樹脂が好ましい。エポキシ樹脂は、一般に、エポキシ化合物と硬化剤とを含有する混合物である。エポキシ化合物は、それ単独でエポキシ樹脂と呼ばれることが多い。そのため、本発明では、該エポキシ化合物と硬化剤とを含有する混合物を「エポキシ樹脂成分」と呼ぶ。
本発明で使用する体積抵抗率が102〜1010Ω・cmである炭素前駆体は、有機物質を不活性雰囲気中で、400℃〜900℃の温度で焼成することにより得ることができる。より具体的に、本発明で使用する炭素前駆体は、例えば、(i)石油タール、石油ピッチ、石炭タール、石炭ピッチ等のタールまたはピッチを加熱し、芳香族化と重縮合を行い、必要に応じて、酸化雰囲気中において酸化・不融化し、さらに不活性雰囲気において加熱・焼成する方法、(ii)ポリアクリルニトリル、ポリ塩化ビニル等の熱可塑性樹脂を酸化雰囲気中において不融化し、さらに不活性雰囲気中で加熱・焼成する方法、(iii)フェノール樹脂、フラン樹脂等の熱硬化性樹脂を加熱硬化後、不活性雰囲気中で加熱・焼成する方法などにより製造することができる。
使用する体積抵抗率が102Ω・cm未満の導電性充填剤としては、特に制限はなく、例えば、炭素繊維、黒鉛、導電性カーボンブラック、金属粉末などが挙げられる。これらの中でも、表面抵抗率の制御性や再現性などの観点から、炭素繊維、黒鉛、導電性カーボンブラック、及びこれらの混合物などの導電性炭素材料が好ましい。
本発明では、前記の炭素前駆体や導電性充填剤以外に、その他の無機充填剤を使用する。その他の無機充填剤は、硬化物の体積抵抗率や表面抵抗率に実質的に影響を及ぼさない非導電性の無機充填剤であることが好ましい。一般に、封止用樹脂材料において、充填剤は、数量的に最も大きい比率を占めるものであり、成形性や硬化物の特性への影響が著しい。そのため、無機充填剤としては、封止用樹脂材料の技術分野で用いられているものを使用することが好ましい。
本発明においては、無機充填剤と合成樹脂との界面接着性を向上させるために、シランカップリング剤、チタネートカップリング剤、アルミニウムカップリング剤などのカップリング剤を使用することができる。
本発明においては、封止用エポキシ樹脂組成物などの封止用熱硬化性樹脂組成物の靭性を向上させるため、該熱硬化性樹脂組成物中に熱可塑性樹脂を含有させることができる。
本発明の封止用樹脂組成物には、必要に応じて、その他の各種添加剤を含有させることができる。その他の添加剤としては、例えば、天然ワックスなどの離型剤;エポキシ基含有α−オレフィン共重合体のような衝撃改質剤;エチレングリシジルメタクリレートのような樹脂改良剤;炭酸亜鉛、炭酸ニッケルのような金型腐食防止剤;ペンタエリスリトールテトラステアレートのような滑剤;熱硬化性樹脂;酸化防止剤;紫外線吸収剤;ポロンナイトライドのような核剤;臭素化合物などの難燃剤;三酸化アンチモンなどの難燃助剤;染料や顔料等の着色剤;フッ素系界面活性剤;シリコーンオイルなどの濡れ向上剤;等を挙げることができる。これらの添加剤は、必要に応じて適宜適量が用いられる。
本発明の封止用樹脂組成物は、液状の場合は、各原料をヘンシェルミキサーなどの攪拌混合装置を用い十分に混合することにより製造することができる。混合温度は、通常20〜60℃の範囲内である。本発明の封止用樹脂組成物が粉体(コンパウンド)の場合は、各成分を高速混合機などにより均一に混合した後、二本ロールや連続混練装置などで十分に混練することにより調製することができる。混練温度は、通常30〜120℃程度である。
表面抵抗率は、三菱化学社製ハイレスターUP(UR−SSプローブ)を用いて、印加電圧100Vで測定した。
測定用試料をチャージドプレートモニタ上に置き、1000Vまでチャージアップした後、該試料を通じて電荷をディスチャージし、試料の電位が50Vになるまでの時間(秒)を測定した。このスタティックディケイ時間が短いほど、静電気の蓄積傾向が弱いことを示す。
(炭素前駆体(B1)の製造例)
軟化点210℃、キノリン不溶分1重量%、H/C原子比0.63の石油系ピッチ68kgとナフタレン32kgとを、攪拌翼のついた内容積300リットルの耐圧容器に仕込み、190℃に加熱し溶解混合した後、80〜90℃に冷却して押出し、直径が約500μmの紐状成形体を得た。次いで、この紐状成形体を直径と長さの比が約1.5になるように粉砕し、得られた粉砕物を93℃に加熱した0.53%のポリビニルアルコール(ケン化度88%)水溶液中に投下し、撹拌分散し、冷却して球状ピッチ成形体を得た。
(炭素前駆体(B2)の製造)
軟化点210℃、キノリン不溶分1重量%、H/C原子比0.63の石油系ピッチ68kgとナフタレン32kgとを、攪拌翼のついた内容積300リットルの耐圧容器に仕込み、190℃に加熱し溶解混合した後、80〜90℃に冷却して押出し、直径が約500μmの紐状成形体を得た。次いで、この紐状成形体を直径と長さの比が約1.5になるように粉砕し、得られた粉砕物を93℃に加熱した0.53%のポリビニルアルコール(ケン化度88%)水溶液中に投下し、撹拌分散し、冷却して球状ピッチ成形体を得た。
エポキシ樹脂(A1)〔ビフェニル型エポキシ樹脂;油化シェル社製、商品名「エピコートYX4000HK」〕47重量部、エポキシ樹脂(A2)〔臭素化クレゾールノボラック型エポキシ樹脂;日本化薬社製、商品名「BREN−105」〕5重量部、及び硬化剤〔フェノールノボラック樹脂;明和化成社製、商品名「DL−92」〕48重量部を含むエポキシ樹脂成分100重量部に対して、シランカップリング剤(東レダウコーニング社製、商品名「SZ−6083」)0.8重量部、三酸化アンチモン5重量部、カルナウバワックス(離型剤)2重量部、トリフェニルホスフィン(硬化促進剤)1重量部、製造例1で得た炭素前駆体(B1)70重量部、及び球状非晶質シリカ(三菱レーヨン社製、商品名「QS−4」)700重量部を、二軸押出機に供給し、シリンダー温度170℃で連続的に押し出し、ペレット化した。
各成分及び配合割合を表1に示す通りに変えたこと以外は、実施例1と同様にして測定用試料を作製した。結果を表1に示す。
各成分及び配合割合を表1に示す通りに変えたこと以外は、実施例1と同様にして測定用試料を作製した。結果を表1に示す。
(1)エポキシ樹脂(A1):ビフェニル型エポキシ樹脂;油化シェル社製、商品名「エピコートYX4000HK」、
(2)エポキシ樹脂(A2):臭素化クレゾールノボラック型エポキシ樹脂;日本化薬社製、商品名「BREN−105」、
(3)硬化剤:フェノールノボラック樹脂;明和化成社製、商品名「DL−92」、
(4)シランカップリング剤:東レダウコーニング社製、商品名「SZ−6083」、
(5)炭素前駆体(B1):体積抵抗率3×107Ω・cm、炭素含有量91.0重量%、
(6)炭素前駆体(B2):体積抵抗率8×108Ω・cm、炭素含有量91.0重量%、
(7)球状非晶質シリカ:三菱レーヨン社製、商品名「QS−4」、
(8)炭素繊維:東レ社製、商品名「トレカ MLD30」、体積抵抗率102Ω・cm未満、平均直径7μm、平均繊維長30μm、
(9)導電性カーボンブラック:三菱化学社製、商品名「MA−100」、体積抵抗率102Ω・cm未満。
(10)表面抵抗率の表記は、例えば、「6E+11」の場合、6×1011を意味する。他も同様である。
Claims (19)
- 合成樹脂(A)100重量部、体積抵抗率が102〜1010Ω・cmの炭素前駆体(B)10〜500重量部、体積抵抗率が102Ω・cm未満の導電性充填剤(C)0重量部、及びその他の無機充填剤(D)100〜1500重量部を含有する封止用樹脂組成物。
- 該合成樹脂(A)が、熱硬化性樹脂である請求項1記載の封止用樹脂組成物。
- 該熱硬化性樹脂が、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂またはユリア樹脂である請求項2記載の封止用樹脂組成物。
- 該エポキシ樹脂が、1分子中に2個以上のエポキシ基を有するエポキシ化合物と硬化剤とを含有するエポキシ樹脂成分である請求項3記載の封止用樹脂組成物。
- 該エポキシ化合物が、ビスフェノール型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、トリフェノールアルカン型エポキシ樹脂、ビフェニル骨格型エポキシ樹脂、フェノールアラルキル型エポキシ樹脂、複素環型エポキシ樹脂、ナフタレン骨格型エポキシ樹脂、スチルベン型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、及び臭素化エポキシ樹脂からなる群より選ばれる少なくとも一種のエポキシ化合物である請求項4記載の封止用樹脂組成物。
- 該エポキシ化合物が、ビフェニル骨格型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ナフタレン骨格型エポキシ樹脂、トリフェノールプロパン型エポキシ樹脂、及び臭素化エポキシ樹脂からなる群より選ばれる少なくとも一種のエポキシ化合物である請求項5記載の封止用樹脂組成物。
- 該エポキシ化合物が、ハロゲン原子を含有しないエポキシ化合物と臭素化エポキシ化合物との混合物であって、エポキシ化合物の全量基準で、臭素化エポキシ樹脂を3〜30重量%の割合で含有する混合物である請求項5記載の封止用樹脂組成物。
- 該硬化剤が、1分子中にフェノール性の水酸基を2個以上含有するフェノール化合物である請求項4記載の封止用樹脂組成物。
- 該フェノール化合物が、ノボラック型フェノール樹脂、ナフタレン環含有フェノール樹脂、フェノールアラルキル型フェノール樹脂、ビフェニル型フェノール樹脂、ビフェニルアラルキル型フェノール樹脂、トリフェノールアルカン型フェノール樹脂、脂環式フェノール樹脂、複素環型フェノール樹脂、及びビスフェノール型フェノール樹脂からなる群より選ばれる少なくとも一種のフェノール化合物である請求項8記載の封止用樹脂組成物。
- 該エポキシ樹脂成分が、該エポキシ化合物のエポキシ基に対して、硬化剤を0.5〜1.6当量の割合で含有するものである請求項4記載の封止用樹脂組成物。
- 該エポキシ樹脂成分が、硬化促進剤を、該エポキシ化合物100重量部に対して、0.2〜20重量部の割合でさらに含有する請求項4記載の封止用樹脂組成物。
- 該炭素前駆体(B)の炭素含有量が80〜97質量%である請求項1記載の封止用樹脂組成物。
- その他の無機充填剤(D)が、結晶性シリカ、非晶性シリカ、球状シリカ、溶融シリカ、ガラス化率が10〜95重量%の部分球状化シリカ、アルミナ、窒化ケイ素、タルク、クレー、ガラス繊維、ガラスビーズ、及び硫酸カルシウムからなる群より選ばれる少なくとも一種の無機充填剤である請求項1記載の封止用樹脂組成物。
- その他の無機充填剤(D)が、結晶性シリカ、非晶性シリカ、球状シリカ、溶融シリカ、及びガラス化率が10〜95重量%の部分球状化シリカからなる群より選ばれる少なくとも一種のシリカである請求項13記載の封止用樹脂組成物。
- カップリング剤を、その他の無機充填剤(D)100重量部に対して、0.01〜5重量部の割合でさらに含有する請求項1記載の封止用樹脂組成物。
- 該カップリング剤が、シランカップリング剤、チタネートカップリング剤、及びアルミニウムカップリング剤からなる群より選ばれる少なくとも一種のカップリング剤である請求項15記載の封止用樹脂組成物。
- 封止成形物の表面抵抗率が105〜1013Ω/□である請求項1記載の封止用樹脂組成物。
- 封止成形物の電位が1000Vから50Vに低下するまでのスタティクディケイ時間が10秒以下である請求項1記載の封止用樹脂組成物。
- 半導体素子が請求項1乃至18のいずれか1項に記載の封止用樹脂組成物により樹脂封止された半導体装置。
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