JP2012094841A - 金属酸化物半導体薄膜 - Google Patents
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従来、これらの金属酸化物を用いて金属酸化物半導体薄膜を形成する方法としては、例えば、特許文献1に記載のように、真空蒸着やスパッタリングが用いられていた。より具体的には、透明電極を形成する場合、真空蒸着により金属酸化物を基材表面へ付着させ、光反応性材料を用いて現像したり、マスキングを施したりすることによって、電極パターンを形成する方法が用いられていた。
しかし、真空蒸着等の物理的方法は、真空化に要する時間がかかり、また、装置を厳密に制御する必要があった。また、特殊な加熱装置やイオン発生加速装置等が必要となり、大型の製品を作製する場合には、複雑で大型の製造装置を要していた。従って、大規模な製造施設を要することなく、量産性に優れた生産効率の良い代替方法が望まれていた。
この方法では、低コストで簡便に半導体薄膜層を製造することができるとしているが、金属酸化物ナノ粒子を用いるのみでは、実際の半導体薄膜層の製造に用いた場合に、粒子間の融合が不充分となり、移動度が高く電気的特性に優れる半導体薄膜層を安定して製造することは困難であった。
上記金属酸化物としては、半導体特性を有するもの全てが該当するが、例えば、Zn、Ga、In、Sn、Al、Sb、Cd及びFeからなる群より選択される少なくとも1種の金属の酸化物が好ましい。
具体的には例えば、酸化亜鉛、酸化ガリウム、酸化インジウム、酸化スズ、酸化アルミニウム、酸化鉄及びこれらに他の金属をドープした金属酸化物からなる群より選択される少なくとも1種を含有することが好ましい。特に、酸化インジウム−酸化ガリウム−酸化亜鉛(IGZO)、酸化インジウム−酸化亜鉛(IZO)、酸化亜鉛−酸化スズ(ZTO)、酸化亜鉛(ZO)が好ましい。
また、酸化インジウム−酸化スズ−酸化亜鉛(ITZO)、酸化インジウム−酸化スズ(ITO)、酸化ガリウム−酸化亜鉛(GZO)等を用いてもよい。
上記式(1)に規定する関係を満たすことで、薄膜中のキャリアを増加させることにより高移動度の半導体薄膜を得ることが出来る。なお、半導体特性の指標としては、電子の移動のしやすさを示す値である移動度が多く用いられており、一般的には移動度が高いほど半導体特性に優れていると言える。
また、上記金属酸化物が複数からなる場合は、各金属酸化物が上記式(1)の関係を満たす必要がある。
このような金属酸化物半導体薄膜の製造方法もまた本発明の1つである。
上記金属酸化物半導体粒子は、平均粒子径が1〜100nmが好ましい。平均粒子径が1nm未満の粒子は製造が困難となることがあり、平均粒子径が100nmを超えると、得られる金属酸化物半導体粒子分散組成物を用いて印刷しても、所望の膜厚、平滑性等を有する金属酸化物半導体薄膜を製造することが難しい。
また、酸化インジウム−酸化スズ−酸化亜鉛(ITZO)、酸化インジウム−酸化スズ(ITO)、酸化ガリウム−酸化亜鉛(GZO)等を用いてもよい。
上記金属塩及び/又は有機金属化合物を用いることで、成膜後の粒界が緻密化し、特性の向上が可能となる。
具体的には、例えば、塩化亜鉛、硝酸亜鉛六水和物、硫酸亜鉛、塩化ガリウム、硝酸ガリウム八水和物、塩化インジウム、硝酸インジウム三水和物、塩化アルミニウム、硝酸アルミニウム九水和物、塩化スズ、硝酸スズ、塩化アンチモン、硝酸アンチモン、塩化カドミウム、硝酸カドミウム四水和物、塩化鉄、硝酸鉄六水和物、硝酸鉄九水和物等が挙げられる。
上記有機金属化合物としては、具体的には例えば、酢酸亜鉛二水和物、亜鉛アセチルアセトン塩、オクチル酸亜鉛、ステアリン酸亜鉛、ガリウムアセチルアセトン塩、オクチル酸ガリウム、ステアリン酸ガリウム、酢酸ガリウム、酢酸インジウム、インジウムアセチルアセトン塩、オクチル酸インジウム、ステアリン酸インジウム、スズアセチルアセトン塩、酢酸スズ、アルミニウムアセチルアセトン塩、酢酸アルミニウム、酢酸アンチモン、酢酸カドミウム、酢酸鉄等が挙げられる。
上記溶媒は水であってもよく、有機溶剤であってもよいが、有機溶剤が好ましい。
上記有機溶剤としては、例えば、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロピルアルコール、ブタノール、ヘキサノール、ヘプタノール、オクタノール、デカノール、シクロヘキサノール、テルピネオール、1−メトキシ−2−プロパノール等のアルコール類、エチレングリコール、プロピレングリコール等のグリコール類、アセトン、エチルケトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン等のケトン類、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸ベンジル等のエステル類、メトキシエタノール、エトキシエタノール等のエーテルアルコール類、ジオキサン、テトラヒドロフラン等のエーテル類、N,N−ジメチルホルムアミド等の酸アミド類、ベンゼン、トルエン、キシレン、トリメチルベンゼン、ドデシルベンゼン等の芳香族炭化水素類、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、ノナン、デカン、ウンデカン、ドデカン、トリデカン、テトラデカン、ペンタデカン、ヘキサデカン、オクタデカン、ノナデカン、エイコサン、トリメチルペンタン等の長鎖アルカン、シクロヘキサン、シクロヘプタン、シクロオクタン、デカリン等の環状アルカン等が挙げられる。
上記バインダー樹脂は特に限定されないが、例えば、セルロース樹脂、(メタ)アクリル樹脂、ポリエーテル樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリビニルアセタール樹脂が好ましい。なかでも、セルロース樹脂が特に好ましい。
上記ポリエーテル樹脂は特に限定されず、例えば、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール等が挙げられる。
上記ポリアセタール樹脂は特に限定されないが、上記ポリエーテル樹脂と同様にエチレン、プロピレン、テトラメチレン等のユニットを有するポリアセタール樹脂が好ましい。
上記ポリビニルアルコールは、蟻酸ビニル、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、ピバリン酸ビニル等のビニルエステルの重合体をケン化することで得られるポリビニルアルコールであることが好ましい。上記ビニルエステルは、経済的にみると、酢酸ビニルであることがより好ましい。
更に、上記金属塩及び/又は有機金属化合物は、直接添加してもよく、溶液とした後に添加してもよい。
特に、ArF(193nm)、KrCl(222nm)、XeF(351nm)、XeCl(308nm)、KrF(248nm)、F2(157nm)、Ar2(126nm)、Kr2(146nm)、Xe2(172nm)等のエキシマレーザを用いた場合では、赤外線や可視光線等の余分な波長光が非常に少ないために基板等他部材の温度上昇を抑えた処理が可能であり、プラスチック製基板を用いる場合等で有用である。また、必要に応じて、不活性雰囲気で上記処理を行ってもよい。
なお、上記酸素濃度10%以下の条件としては、例えば、真空下、窒素雰囲気下、窒素流下、不活性ガス雰囲気下、不活性ガス流下等が挙げられる。
本発明の金属酸化物半導体薄膜の用途としては特に限定されないが、例えば、プラズマディスプレイパネル、液晶ディスプレイパネル、太陽電池等の透明電極として形成される金属酸化物半導体薄膜として用いることができる。
(金属酸化物半導体粒子分散組成物の製造)
エタノールに、亜鉛の含有量が0.07mol/Lとなるように硝酸亜鉛を添加し、3Lの噴霧溶液を調製した。
次いで、得られた噴霧溶液を、二流体ノズルを用いて1000℃の火炎中に噴霧、熱分解させた。ノズルエア流量は25m3/min、キャリアエア流量は20m3/min、原液噴霧量は1.6kg/hとした。生成した粉体はバグフィルターで回収した。
得られた粉体のBET比表面積をマイクロメトリックス フローソーブ2300を用いて測定したところ、62m2/gであった。また、RINT−1000(リガク社製)を用いてXRD測定を行ったところ、酸化亜鉛(ZnO)を含有することが確認できた。
得られた金属酸化物半導体粒子10gを、メタノール100gに添加した後、超音波洗浄機にて分散処理を行うことにより、金属酸化物半導体粒子分散組成物を得た。
得られた金属酸化物半導体粒子分散組成物を、スピンコーターを用いてガラス基板に塗布し、600℃で3時間、窒素流下にて熱処理することにより、金属酸化物半導体薄膜を作製した。なお、熱処理時の酸素濃度は0.1%程度であった。
実施例1の(金属酸化物半導体薄膜の製造)において、600℃で3時間、真空(1×102Pa)下にて熱処理を行った以外は実施例1と同様にして、金属酸化物半導体薄膜を作製した。
実施例1の(金属酸化物半導体薄膜の製造)において、600℃で3時間、大気下(酸素濃度は20%程度)にて熱処理を行った以外は実施例1と同様にして、金属酸化物半導体薄膜を作製した。
(金属酸化物半導体粒子分散組成物の製造)
エタノールに、インジウム、ガリウム、亜鉛の含有量がそれぞれ0.07mol/Lとなるように硝酸インジウム、硝酸ガリウム、硝酸亜鉛を添加し、3Lの噴霧溶液を調製した。
次いで、得られた噴霧溶液を、二流体ノズルを用いて1000℃の火炎中に噴霧、熱分解させた。ノズルエア流量は25m3/min、キャリアエア流量は20m3/min、原液噴霧量は1.6kg/hとした。生成した粉体はバグフィルターで回収した。
なお、得られた粉体のBET比表面積をマイクロメトリックス フローソーブ2300を用いて測定したところ、43m2/gであった。また、RINT−1000(リガク社製)を用いてXRD測定を行ったところ、酸化インジウム−酸化ガリウム−酸化亜鉛(InGaZnO4)を含有することが確認できた。
得られた金属酸化物半導体粒子10gを、メタノール100gに超音波洗浄機にて分散処理を行うことにより、金属酸化物半導体粒子分散組成物を得た。
(金属酸化物半導体薄膜の製造)
得られた金属酸化物半導体粒子分散組成物を、スピンコーターを用いてガラス基板に塗布し、600℃で5時間、窒素流下にて熱処理することにより、金属酸化物半導体薄膜を作製した。なお、熱処理時の酸素濃度は0.1%程度であった。
実施例3の(金属酸化物半導体薄膜の製造)において、600℃で3時間、真空(1×102Pa)下にて熱処理を行った以外は実施例3と同様にして、金属酸化物半導体薄膜を作製した。
実施例3の(金属酸化物半導体薄膜の製造)において、600℃で3時間、大気下(酸素濃度は20%程度)にて熱処理を行った以外は実施例3と同様にして、金属酸化物半導体薄膜を作製した。
ポリエチレンテレフタレート(PET)基板に、実施例1の(金属酸化物半導体粒子分散組成物の製造)で得られた金属酸化物粒子分散組成物をスピンコーターを用いて塗布し、ArFエキシマパルスレーザー(Lamda Physik社製、COMPex 102、193nm)で20Hz、1分間窒素流下にて処理することにより、金属酸化物半導体薄膜を作製した。
ポリエチレンテレフタレート(PET)基板に、実施例3の(金属酸化物半導体粒子分散組成物の製造)で得られた金属酸化物粒子分散組成物をスピンコーターを用いて塗布し、ArFエキシマパルスレーザー(Lamda Physik社製、COMPex 102、193nm)で20Hz、1分間窒素流下にて処理することにより、金属酸化物半導体薄膜を作製した。
実施例及び比較例で得られた金属酸化物半導体薄膜について、以下の評価を行った。結果を表1に示す。
実施例及び比較例で得られた金属酸化物半導体薄膜の試料表面にカーボンを蒸着後、集束イオンビーム(FIB)を用いて切片を作製し、これをFE−TEM/EDS(日本電子社製、JEM−2010FEF)を用いて分析を行うことで、金属酸化物中の金属の原子数及び酸素の原子数を測定し、その比率を算出した。なお、実施例1、2、5及び比較例1で使用した金属酸化物は、(2/金属酸化物組成式中の金属の数平均原子価)の値は1である。また、実施例3、4、6及び比較例2で使用した金属酸化物は、(2/金属酸化物組成式中の金属の数平均原子価)の値は0.75である。
実施例及び比較例で得られた金属酸化物半導体薄膜の半導体特性として移動度をResiTest8310(東洋テクニカ社製)を用いて測定した。
Claims (10)
- 金属酸化物は、Zn、Ga、In、Sn、Al、Sb、Cd及びFeからなる群より選択される少なくとも1種の金属の酸化物であることを特徴とする請求項1記載の金属酸化物半導体薄膜。
- 請求項1又は2記載の金属酸化物半導体薄膜を製造する方法であって、
金属酸化物半導体粒子及び溶媒を含有する金属酸化物半導体粒子分散組成物を印刷した後、乾燥又は焼結する工程を有し、かつ、
前記金属酸化物半導体粒子は、Zn、Ga、In、Sn、Al、Sb、Cd及びFeからなる群より選択される少なくとも1種の金属の酸化物を含有することを特徴とする金属酸化物半導体薄膜の製造方法。 - 金属酸化物半導体粒子は、結晶性粒子であることを特徴とする請求項3記載の金属酸化物半導体薄膜の製造方法。
- 金属酸化物半導体粒子分散組成物は、更にバインダー樹脂を含有することを特徴とする請求項3又は4記載の金属酸化物半導体薄膜の製造方法。
- 金属酸化物半導体粒子分散組成物は、更に金属塩及び/又は有機金属化合物を含有し、前記金属塩及び/又は有機金属化合物は、Zn、Ga、In、Sn、Al、Sb、Cd及びFeからなる群より選択される少なくとも1種の金属の金属塩及び/又はZn、Ga、In、Sn、Al、Sb、Cd及びFeからなる群より選択される少なくとも1種の金属を含む有機金属化合物であることを特徴とする請求項3、4又は5記載の金属酸化物半導体薄膜の製造方法。
- 酸素濃度10%以下の条件下で、乾燥又は焼結する工程を行うことを特徴とする請求項3、4、5又は6記載の金属酸化物半導体薄膜の製造方法。
- 乾燥又は焼結する工程において、紫外線を照射することを特徴とする請求項3、4、5、6又は7記載の金属酸化物半導体薄膜の製造方法。
- エキシマレーザを用いて紫外線を照射することを特徴とする請求項8に記載の金属酸化物半導体薄膜の製造方法。
- 請求項1又は2記載の金属酸化物半導体薄膜を有することを特徴とする薄膜トランジスタ。
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