JP2012046714A - 半導体発光装置用樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】常温常圧下で液状のポリオルガノシロキサンに、シラノール基を有する常温常圧下で固体の化合物を含有させた組成物を用いることで上記課題を解決する。
【選択図】図1
Description
また、酸化チタンは光触媒性があるために、波長470nm程度以下の半導体発光素子を用いる際に、半導体発光素子やそれに励起される蛍光体の発光により酸化チタン粒子近傍の樹脂成形体が劣化する。そのため、青色領域の光を発する半導体発光素子、及び近紫外領域の光を発する半導体発光素子を用いた場合に、樹脂成形体の耐光性が著しく損なわれる。
さらに、酸化チタンは近紫外領域に吸収波長を持つために色が黄色味を帯びている。これは半導体発光素子からの発光スペクトルを変化させ、白色性、演色性に問題を生じさせる。特に現在積極的に研究されている白色半導体発光装置では白色性、演色性が大きな要求事項となっており、この点に於いても不利である。
(A−1)常温常圧下で液状のポリオルガノシロキサン、及び(A−2)シラノール基又は保護されたシラノール基を有する常温常圧下で固体の化合物を含有することを特徴とする半導体発光装置用樹脂組成物。
また、前記(A−1)常温常圧下で液状のポリオルガノシロキサンの硬化温度が60℃以上150℃以下であることが好ましい態様であり、前記(A−1)常温常圧下で液状のポリオルガノシロキサンと、前記(A−2)シラノール基又は保護されたシラノール基を有する常温常圧下で固体の化合物の含有比(A−1)/(A−2)(重量比)が99/1〜30/70であることが好ましい態様である。
また、前記(A−1)常温常圧下で液状のポリオルガノシロキサン、及び前記(A−2)シラノール基又は保護されたシラノール基を有する常温常圧下で固体の化合物の合計量100重量部あたりの前記(B−1)アルミナの含有量は、20重量部以上900重量部以下であることが好ましい態様である。
また、上記半導体発光装置用樹脂組成物を硬化させてなる硬化物と金属プレートを有する半導体発光装置用部材であり、該半導体発光装置用部材と金属配線とを備える半導体発光装置用パッケージである。
本発明の半導体発光装置用樹脂組成物は、(A−1)常温常圧下で液状のポリオルガノシロキサン、及び(A−2)シラノール基又は保護されたシラノール基を有する常温常圧下で固体の化合物を含有する。また、硬化後の半導体発光装置における用途に応じて、(B)フィラー、(C)硬化触媒、(D)その他成分を加えることができる。
本発明におけるポリオルガノシロキサンとは、ケイ素原子が酸素を介して他のケイ素原子と結合した部分を持つ構造に有機基が付加している高分子物質を指す。本発明では、ポリオルガノシロキサンは常温常圧下において液状である。常温常圧下で液状のポリオルガノシロキサンを用いることで塗布・成形工程における流動性が改良され、材料としての取扱いが容易となる。常温常圧下において固体のポリオルガノシロキサンは、一般的に硬化物としての硬度は比較的高いものの、破壊に要するエネルギーが小さく靭性が低いものや、耐光性、耐熱性が不十分で光や熱により変色しやすいものが多いが、液状のものはこのような問題が起きにくく、好ましい。
なお、上記常温とは20℃±15℃(5〜35℃)の範囲の温度をいい、常圧とは大気圧に等しい圧力をいい、ほぼ一気圧である。また、液体とは流動性の有る状態をいう。
(R1R2R3SiO1/2)M(R4R5SiO2/2)D(R6SiO3/2)T(SiO4/2)Q ・・・(1)
ここで、上記式(1)中、R1からR6は独立して、有機官能基、水酸基、水素原子から選択される。またM、D、TおよびQは0から1未満であり、M+D+T+Q=1を満足する数である。
主なポリオルガノシロキサンを構成する単位は、1官能型[R3SiO0.5](トリオルガノシルヘミオキサン)、2官能型[R2SiO](ジオルガノシロキサン)、3官能型[RSiO1.5](オルガノシルセスキオキサン)、4官能型[SiO2](シリケート)であり、これら4種の単位の構成比率を変えることにより、ポリオルガノシロキサンの性状の違いが出てくるので、所望の特性が得られるように適宜選択し、ポリオルガノシロキサンの合成を行う。
上記構成単位が1〜3官能型のポリオルガノシロキサンは、オルガノクロロシラン(一般式RnSiCl4-n(n=1〜3))と呼ばれる一連の有機ケイ素化合物をもとにして合成することができる。例えば、メチルクロロシランは塩化メチルとケイ素SiとをCu触媒下高温で直接反応させて合成することができ、また、ビニル基などの有機基を持つシラン類は、一般の有機合成化学の手法によって合成することができる。
単離されたオルガノクロロシランを、単独で、あるいは任意の割合で混合し、水により加水分解を行うとシラノールが生成し、このシラノールが脱水縮合するとシリコーンの基本骨格であるポリオルガノシロキサンが合成される。
本発明に用いるポリオルガノシロキサンは、硬化温度が60℃以上150℃以下のものが好ましい。また、その硬化時間は、前記温度条件において3分以上3時間以下であるものがより好ましい。
ポリオルガノシロキサンは、硬化のメカニズムにより分類すると、通常、付加重合硬化タイプ、縮重合硬化タイプ、紫外線硬化タイプ、パーオキサイド架橋タイプなどのポリオルガノシロキサンを挙げることができる。これらの中では、付加重合硬化タイプ(付加型ポリオルガノシロキサン)、および縮合硬化タイプ(縮合型ポリオルガノシロキサン)が好適である。中でも、副生成物の発生が無く、また、反応が可逆性でないヒドロシリル化(付加重合)によって硬化する付加型ポリオルガノシロキサンがより好適である。これは、成形加工時に副生成物が発生すると、成形容器内の圧を上昇させたり、硬化後の材料中に泡として残存したりする傾向にあるからである。
以下、付加型ポリオルガノシロキサン、および縮合型ポリオルガノシロキサンについて説明する。
付加型ポリオルガノシロキサンとは、ポリオルガノシロキサン鎖が、有機付加結合により架橋されたものをいう。代表的なものとしては、例えばビニルシラン等の(C1)アルケニル基を有する珪素含有化合物と、例えばヒドロシラン等の(C2)ヒドロシリル基を含有する珪素化合物とを総ヒドロシリル基量が0.5倍以上、2.0倍以下となる量比で混合し、(C3)Pt触媒などの付加縮合触媒の存在下反応させて得られるSi−C−C−Si結合を架橋点に有する化合物等を挙げることができる。
RnSiO[(4-n)/2] ・・・(2)
で表わされる、1分子中にケイ素原子に結合したアルケニル基を少なくとも2個有するポリオルガノシロキサンが挙げられる。
ただし、式(2)中、Rは同一または異種の置換または非置換の1価炭化水素基、アルコキシ基、または水酸基で、nは1≦n<2を満たす正の数である。
上記(C1)アルケニル基を有する珪素含有化合物中のRにおけるアルケニル基は、ビニル基、アリル基、ブテニル基、ペンテニル基などの炭素数2〜8のアルケニル基であることが好ましい。Rが炭化水素基である場合は、メチル基、エチル基などのアルキル基、ビニル基、フェニル基等の炭素数1〜20の1価炭化水素基から選択される。好ましくは、メチル基、エチル基、フェニル基である。
両末端ビニルポリジメチルシロキサン
DMS−V00、DMS−V03、DMS−V05、DMS−V21、DMS−V22、DMS−V25、DMS−V31、DMS−V33、DMS−V35、DMS−V41、DMS−V42、DMS−V46、DMS−V52(いずれもGelest社製)
両末端ビニルジメチルシロキサン−ジフェニルシロキサンコポリマー
PDV−0325、PDV−0331、PDV−0341、PDV−0346、PDV−0525、PDV−0541、PDV−1625、PDV−1631、PDV−1635、PDV−1641、PDV−2331、PDV−2335(いずれもGelest社製)
両末端ビニルフェニルメチルシロキサン
PMV−9925(Gelest社製)
トリメチルシリル基封鎖ビニルメチルシロキサン−ジメチルシロキサンコポリマー
VDT−123、VDT−127、VDT−131、VDT−153、VDT−431、VDT−731、VDT−954(いずれもGelest社製)
ビニルT−構造ポリマー
VTT−106、MTV−124(いずれもGelest社製)
両末端ヒドロシリルポリジメチルシロキサン
DMS−H03、DMS−H11、DMS−H21、DMS−H25、DMS−H31、DMS−H41(いずれもGelest社製)
両末端トリメチルシリル封鎖メチルヒドロシロキサン−ジメチルシロキサンコポリマーHMS−013、HMS−031、HMS−064、HMS−071、HMS−082、HMS−151、HMS−301、HMS−501(いずれもGelest社製)
また、ヒドロシリル化を起こす反応点(架橋点)の個数は、アルケニル基およびヒドロシリル基ともに白色顔料を含まない樹脂自体中において0.15mmol/g以上、20mmol/g以下であることが好ましい。さらに好ましくは0.25mmol/g以上、10mmol/g以下である。
縮合型ポリオルガノシロキサンとしては、例えば、アルキルアルコキシシランの加水分解・重縮合で得られるSi−O−Si結合を架橋点に有する化合物を挙げることができる。具体的には、下記一般式(3)および/若しくは(4)で表わされる化合物、並びに/またはそのオリゴマーを加水分解・重縮合して得られる重縮合物が挙げられる。
ポリオルガノシロキサンは、一般に半導体発光装置に用いた場合、半導体発光素子や半導体素子を配置する基板、樹脂成形体等との接着性が弱いことがあるが、これらと密着性が高いポリオルガノシロキサンとするため、特に、以下の[1]および[2]のうち1つ以上の特徴を有する縮合型ポリオルガノシロキサンが好ましい。
[1]ケイ素含有率が20重量%以上である。
[2]測定した固体Si−核磁気共鳴(NMR)スペクトルにおいて、下記(a)および/または(b)のSiに由来するピークを少なくとも1つ有する。
(b)ピークトップの位置がジメチルシリコーンゴムのジメチルシロキシケイ素を基準としてケミカルシフト−80ppm以上、−40ppm未満の領域にあり、ピークの半値幅が0.3ppm以上5.0ppm以下であるピーク。
なお、縮合型ポリオルガノシロキサンにおいては、縮合反応の進行に伴い脱離成分が発生するが、成形加工方法により、該成分の成形加工性への影響が大きくない場合に用いることができる。その場合には、特に縮合型ポリオルガノシロキサン中のシラノール含有率が0.01重量%以上、10重量%以下であることが好ましい。
本発明の半導体発光装置用樹脂組成物は、(A−2)シラノール基又は保護されたシラノール基を有する常温常圧下で固体の化合物(以下、「(A−2)シラノール基含有化合物」と称する場合がある。)を含有する。
シラノール基は、金属表面に存在する水酸基などに対して水素結合が可能な官能基であり、シラノール基を有する化合物を本発明の組成物中に含むことで金属やガラスなど、表面に水酸基を有するものと強固に接着する性質を有する。そのため、本発明の組成物を硬化させた硬化物はリードフレームなどの金属配線との間で高い接着力を示す。また、本発明の樹脂組成物は膜状に成形することで、金属やガラスを接着する接着性フィルムとしても用いることができる。
(A−2)シラノール基含有化合物中がシラノール基を有しているか否か、および(A−2)シラノール基含有化合物中のシラノール基の含有量は、NMRにより測定することができる。具体的には、1H−NMR(溶媒:重アセトン)で、アルコキシ基の水素を分離・定量し、併せて29Si−NMR(溶媒:重アセトン)により、ケイ素原子に直接結合する基の種類(アルキル基/アルコキシ基)が判定できる。これらの結果を総合して解析・定量することで、シラノール基の含有量を測定できる。
上記(A−2)シラノール基含有化合物が重合物である場合には、その揮発性と反応性とのバランスから重合度は10以上、150以下であることが好ましく、40以上、130以下であることがより好ましく、50以上、120以下であることがさらに好ましい。
なお、(A−2)シラノール基含有化合物が重合物でない場合、(A−2)シラノール基含有化合物は150℃〜200℃で30分〜3時間加熱することで重合して、融点が150℃以上、好ましくは200℃以上の重合物を生成するものが好ましい。
なお、上記軟化点は、例えばヤナコ製微量融点測定装置MP−S3等の市販の融点計により測定することができる。
99/1よりも(A−1)ポリオルガノシロキサンの含有量が多い場合には、本発明の樹脂組成物の接着性が不足する傾向にある。また、30/70よりも(A−1)ポリオルガノシロキサンの含有量が少ない場合には、硬化の際の発泡現象や収縮が現れる傾向にあり、得られる硬化物の性状が悪化する傾向にある。
本発明の半導体発光装置用樹脂組成物は、用途に応じて(B)フィラーを含有することができる。(B)フィラーは、樹脂の硬化を阻害しない公知の顔料を適宜選択する事ができる。具体的には、(B−1)アスペクト比が1.2〜4.0であるアルミナ、及び/又は(B−2)シリカ粉末を含有することが好ましい。
本発明の樹脂組成物で好ましく用いられるアルミナは、アルミニウムの酸化物をいい、その結晶形態は問わないが、化学的に安定、融点が高い、機械的強度が大きい、硬度が高い、電気絶縁抵抗が大きい等の特性を持つαアルミナが好適に使用できる。
アルミナ中にアルミニウム、酸素以外の元素を不純物として含む場合には、可視光領域に吸収を持つために着色するために好ましくない。例えばわずかでもクロムを含有すると一般にルビーと呼ばれ赤色を呈し、鉄やチタンを不純物として含有すると一般にサファイアと呼ばれ青色を呈する。本発明におけるアルミナは、クロム、鉄、チタンの含有量がそれぞれ0.02%以下、好ましくは0.01%以下のものを使用することが好ましい。
本発明の樹脂組成物の硬化時の熱伝導率は高い方が好ましく、熱伝導率を高くするためには、純度が98%以上のアルミナを用いることが好ましく、純度99%以上のアルミナを用いることがより好ましく、特に低ソーダアルミナを用いることが好ましい。
本発明では、アスペクト比が上記範囲であることにより、(B−1)アルミナの形状からは、球状、真球状に形成されたものが除かれる。また、極端に細長い形状のものも、かえって反射率を低下させてしまうため本発明に係る(B−1)アルミナからは除かれる。
一次粒子径が小さすぎるとアルミナの散乱光強度が小さいため、樹脂組成物の成形体の反射率は低くなる傾向があり、一次粒子径が大きすぎるとアルミナの散乱強度は大きくなるが、前方散乱傾向になるため樹脂組成物の成形体の反射率は小さくなる傾向にある。なお、樹脂組成物中の(B)フィラーの充填率を上げる等の目的で、一次粒子径が2μmよりも大きいアルミナを併用することもできる。
一次粒子径xと二次粒子の中心粒径yの比y/xが上記範囲である場合には、散乱により高反射率を発現しやすく、特に近紫外領域の短波長の光の反射が大きい。これにより、かかる樹脂組成物の成形体を用いた半導体発光装置において、LED出力を向上させることができる。
本発明の樹脂組成物は、(B−2)シリカ粉末を含有することが好ましい。(B−2)シリカ粉末は組成物の充填のために用いることもできるが、組成物中で粘度調整剤(チキソトロピー性付与剤)として働き、組成物の塗工性を調製することができる。すなわち、シリカ粉末の添加量によって、スプレー、スピンコート、刷毛塗り、鏝塗りの各レベルまで粘度の調製が可能となる。上記シリカ粉末の含有量は、通常、(A−1)ポリオルガノシロキサン及び(A−2)シラノール基含有化合物の合計量100重量部に対し40重量部以下、好ましくは5重量部以下である。シリカ粉末の含有量が多くなるにつれ粘度が増加し、過剰に含有させると流動性が失われる傾向にある。
具体的には、例えば日本アエロジル株式会社製「アエロジル」(登録商標)が挙げられ、親水性アエロジル(登録商標)の例としては、「90」、「130」、「150」、「200」、「300」、疎水性アエロジル(登録商標)の例としては、「R8200」、「R972」、「R972V」、「R972CF」、「R974」、「R202」、「R805」、「R812」、「R812S」、「RY200」、「RY200S」「RX200」が挙げられる。
本発明における(C)硬化触媒とは、(A−1)のポリオルガノシロキサンを硬化させる触媒である。(A−1)ポリオルガノシロキサンは触媒により重合反応が加速され硬化する。この触媒はポリオルガノシロキサンの硬化機構により付加重合用触媒、縮重合用触媒がある。
これらの触媒は半導体発光装置用樹脂成形体材料として配合した際の安定性、被膜の硬度、無黄変性、硬化性などを考慮して選択される。
添加量が上記範囲であると半導体発光装置用樹脂組成物の硬化性、保存安定性、樹脂成形体の品質が良好である。添加量が上限値以上では樹脂組成物の保存安定性に問題が生じ、下限値未満では硬化時間が長くなり樹脂成形体の生産性の低下、未硬化成分による樹脂成形体の品質低下が発生することがある。
本発明の樹脂組成物中には、本発明の要旨を損なわない限り必要に応じて他の成分の1種、または2種以上を任意の比率および組み合わせで含有させることができる。
例えば、樹脂組成物中にさらに硬化速度制御剤を含有することが好ましい。ここで硬化速度制御剤とは、樹脂組成物を成形する際に、その成形効率を向上させるために硬化速度を制御するためのものであり、硬化遅延剤または硬化促進剤が挙げられる。
脂肪族不飽和結合を有する化合物としては、3−ヒドロキシ−3−メチル−1−ブチン、3−ヒドロキシ−3−フェニル−1−ブチン、1−エチニル−1−シクロヘキサノール等のプロパルギルアルコール類、エン−イン化合物類、ジメチルマレート等のマレイン酸エステル類等が例示される。脂肪族不飽和結合を有する化合物の中でも、三重結合を有する化合物が好ましい。有機リン化合物としては、トリオルガノフォスフィン類、ジオルガノフォスフィン類、オルガノフォスフォン類、トリオルガノフォスファイト類等が例示される。イオウ化合物としては、オルガノメルカプタン類、ジオルガノスルフィド類、硫化水素、ベンゾチアゾール、チアゾール、ベンゾチアゾールジサルファイド等が例示される。窒素含有化合物としては、アンモニア、1〜3級アルキルアミン類、アリールアミン類、尿素、ヒドラジン等が例示される。スズ系化合物としては、ハロゲン化第一スズ2水和物、カルボン酸第一スズ等が例示される。有機過酸化物としては、ジ−t−ブチルペルオキシド、ジクミルペルオキシド、ベンゾイルペルオキシド、過安息香酸t−ブチル等が例示される。
これらの硬化遅延剤のうち、遅延活性が良好で原料入手性がよいという観点からは、ベンゾチアゾール、チアゾール、ジメチルマレート、3−ヒドロキシ−3−メチル−1−ブチン、1−エチニル−1−シクロヘキサノールが好ましい。
硬化遅延剤の添加量は種々設定できるが、使用する(C)硬化触媒1モルに対する好ましい添加量の下限は10-1モル、より好ましくは1モルであり、好ましい添加量の上限は103モル、より好ましくは50モルである。また、これらの硬化遅延剤は単独で使用してもよく、2種以上併用してもよい。
上記イミダゾール類としては、例えば、2−メチルイミダゾール、2−エチル−4−メチルイミダゾール、1−シアノエチル−2−フェニルイミダゾール、1−シアノエチル−2−フェニルイミダゾリウムトリメリテート等が挙げられ、商品名としては、2E4MZ、2PZ−CN、2PZ−CNS(四国化成工業株式会社)等がある。硬化促進剤の添加量は、(A−1)ポリオルガノシロキサン、(A−2)シラノール基含有化合物、及び(C)硬化触媒の合計量100重量部に対して、0.1〜10重量部の範囲で添加することが好ましい。
この流動性調整剤としてのヒドロキシル基含有直鎖状ポリオルガノシロキサンは、分子中にアルケニル基および/またはSiH基等のヒドロシリル化付加反応に関与する官能性基を含有しないものであり、分子中のヒドロキシル基は分子鎖末端のケイ素原子に結合したものであっても、分子鎖非末端(分子鎖途中)のケイ素原子に結合したものであっても、これらの両方に結合したものであってもよいが、好ましくは分子鎖両末端のケイ素原子に結合したヒドロキシル基を含有する直鎖状ポリオルガノシロキサン(すなわち、α、ω‐ジヒドロキシ−ポリジオルガノシロキサン)であることが望ましい。
流動性調整剤の配合量は(A−1)ポリオルガノシロキサン及び(A−2)シラノール基含有化合物の合計量100重量部に対して、通常、0〜10重量部、好ましくは0.1〜5重量部、より好ましくは0.5〜3重量部程度とすることができる。
これらの25℃における剪断速度100s-1での粘度は、例えばARES−G2−歪制御型レオメータ(ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン株式会社製)を用いて測定することができる。
上記粘度は、樹脂組成物に前述の流動性調整剤(増粘剤)を添加したり、(B−1)アルミナの粒径や粒度分布を調整したり、(B−2)シリカ粉末の含有量を調整することにより、上記範囲に制御することができる。
これらの添加する場合の含有量は、少なすぎると目的の効果が得られず、多すぎると半導体装置用樹脂成形体用材料の粘度が上がり、加工性に影響するので、十分な効果が発現し、材料の加工性を損なわない範囲で適宜選択できる。通常(A−1)ポリオルガノシロキサン及び(A−2)シラノール基含有化合物の合計量100重量部に対し500重量部以下、好ましくは200重量部以下である。
具体的な化合物の例としては、R11、R12、R13が全てグリシジル基であるトリス(2,3−エポキシプロピル)イソシアヌレートやモノアリルジグリシジルイソシアヌレート、1−アリル−3,5−(2−メチルエポキシプロピル)イソシアヌレート、1−(2−メチルプロペニル)−3,5−ジグリシジルイソシアヌレート、1−(2−メチルプロペニル)−3,5−(2−メチルエポキシプロピル)イソシアヌレートなどが挙げられる。
本発明の半導体発光装置用樹脂組成物は、二段階の硬化により接着性フィルム(接着膜)として機能することを特徴としている。(A−1)ポリオルガノシロキサンは150℃以上200℃未満で3〜60分間熱硬化することで膜状に成形され接着性フィルムとなる。この際、上記温度で硬化することで、組成物中の(A−2)シラノール基含有化合物は完全に硬化せず、接着性を残存させることができる。得られた接着性フィルムは、更に高温の200℃以上で1〜3時間熱硬化することで、(A−2)シラノール基含有化合物が硬化し接着対象物に接着する。
このような接着性フィルムとして使用する場合には、膜厚が1μm〜1mmであることが好ましく、10〜100μmであることがより好ましい。
きる。
なお、上記金属プレートの表面粗さ(Ra)は、例えば金属プレートの金属表面を表面処理することで調整することができる。電気めっきで表面処理を施す時には、めっき浴の種類、皮膜中の不純物、めっきの厚さによって表面粗さ(Ra)を制御することができる。
金属プレートの表面粗さ(Ra)は、JIS B0601:2001に規定されている方法に従って、求めることができる。
本発明の半導体発光装置用部材の金属プレートに用いる金属としては、Ag、Al、Au、白金族元素、Ni等の、銀白色を呈する金属が例示される。
本発明の半導体発光装置用パッケージは、上記半導体発光装置用部材と金属配線を備える。本発明において金属配線は、樹脂成形体とともにパッケージを構成し、外部電源から半導体発光素子へ電源を供給する役割を有する。そのため、少なくとも電源を供給できればよく、金属配線全体が導電性の金属である必要は無い。例えば、絶縁材料の表面に金属メッキが施されている場合も含まれる。本発明の金属配線は、金属リードフレームや、配線基板における配線であることが例示される。また、金属配線のうち、樹脂成形体と接触する部分が金属であることが好ましい。
金属配線がリードフレームの場合には、Cu系素材(Cu−Fe−Pなど)、Fe系素材(Fe−42%Niなど)その他の機械的強度、電気伝導度、熱伝導度、耐食性などの優れた母材を使用でき、電気めっきにより、インナーリード部にはAu、Ag、Ptなどの貴金属めっき、その下地めっきにNi、Co、Cu、アウターリード部にはAg、Au、Pt、半田、Sn−Pbなどをめっきすることができる。溶液中で還元反応を利用して品物の表面に化学的にめっき金属を析出させる無電解めっきによって、表面処理してもよい。
また、めっきはリードフレーム加工前、リードフレーム加工後(プレス加工後)、パッケージング後(樹脂モールド後)のいずれに実施してもよく、めっきの種類や用途、形状、生産性、パッケージとしてのトータルコストと性能面から適宜選択できるが、リードフレーム加工後が望ましい。
本発明の半導体発光装置用パッケージは、半導体発光素子を搭載して半導体発光装置として用いられる。半導体発光装置の概要を、図を用いて説明するが、本発明は以下の実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において任意に変形して実施することができる。
図2のように蛍光体層が半導体発光素子と離れている場合には封止材を蛍光体層と半導体発光素子との間に用いる場合もあり、図1のように蛍光体層が半導体発光素子と密着している場合には、蛍光体層が封止材の役割も兼ねる。
て配置されているため、蛍光体層4が半導体発光素子1からの光のエネルギーにより劣化することを防ぐことができ、また発光装置の出力も向上させることができる。
また、図示していないが、本発明の半導体発光装置用樹脂組成物の硬化物と金属プレートを積層させた部材上に直接半導体発光素子を実装する形態も存在する。このような形態において本発明の樹脂組成物を用いることで、樹脂組成物の硬化物と金属プレートの接着性が良好となる。
ビニル基含有量1.15mmоl/gであるビニル基含有ポリジメチルシロキサンとヒドロシリル基含有量2.43mmоl/gであるヒドロシリル基含有ポリジメチルシロキサンとを、混合組成物における総ヒドロシリル基が総ビニル基の1.2倍当量となるように混合し、さらに硬化触媒として白金錯体触媒を白金換算で3.4ppmになるように添加し、25℃における粘度1460mPa・sの液状ポリジメチルシロキサン組成物を得た。
1Lのセパラブルフラスコにメチルトリクロロシラン100質量部、トルエン200質量部を入れ、循環冷却機で冷やしながら、水10質量部、メチルアルコール50質量部、イソプロピルアルコール10質量部の混合液を、内温0℃で10時間かけて滴下した。その後20分間加熱還流した。室温まで冷却し、水10質量部を30℃以下、30分間で滴下した。更に水25質量部を滴下後、50℃で1時間攪拌した。水200質量部をいれ、有機層を分離し、有機層を中性になるまで洗浄した。その後、有機層中の水を加熱脱水し、濾過後、減圧留去し、75〜80℃に融点を持つ、無色透明の熱硬化性シラノール基を有する化合物を得た。
上記合成した(A−1)ポリオルガノシロキサン 16.0gと、(A−2)シラノール基を有する化合物 8.0gを乳鉢とふるいにより150μm以下に粉砕したものを25℃で混練し、樹脂組成物を得た。
この樹脂組成物に、(B−1)アルミナ(平均粒子径:1.2μm、α結晶径:0.3μm、一次粒子のアスペクト比1.48)30.0g、(B−2)表面処理(トリメチルシリル処理)済みフュームドシリカ3.0gを加え、25℃で混練し、半導体発光装置用樹脂組成物1を得た。
(A−1)の含有量を24.0gとする以外は実施例1と同様に半導体発光装置用樹脂組成物2を得た。
(A−1)の含有量を34.0g、(A−2)の含有量を5.6g、(B−2)の含有量を6.0gとする以外は実施例1と同様に半導体発光装置用樹脂組成物3を得た。
(A−1)の含有量を19.0g、(A−2)の含有量を6.0g、(B−1)の含有量を34.0g、(B−2)の含有量を3.4gとする以外は実施例1と同様に半導体発光装置用樹脂組成物4を得た。
(A−2)の含有量を6.0gとする以外は実施例1と同様に半導体発光装置用樹脂組成物5を得た。
(A−1)の含有量を17.0g、(A−2)を含有しなかった以外は実施例1と同様に半導体発光装置用樹脂組成物6を得た。
半導体発光装置用樹脂組成物1乃至6について、銀プレート上に、直径13mm、厚さ1mmとなるよう塗布した後、PIフィルム(ポリイミドフィルム)を材料にかぶせ、PIフィルム上におもり(Agプレート)を乗せ、Agプレート間に1mm厚のスペーサーをはさんだ状態で、オーブンで150℃60分間硬化を行った。
PIフィルムをゆっくり剥がし、そして樹脂成形体とAgプレートの接着面をスパチュラで剥がしたところ、半導体発光装置用樹脂組成物6を硬化させた樹脂成形体は、Agプレートから剥がすために力を必要とせず、簡単に剥がすことができた。一方、半導体発光装置用樹脂組成物1乃至5を硬化させた樹脂成形体は、Agプレートから剥がすために、比較的強い力が必要であった。
半導体発光装置用樹脂組成物1乃至6を、5cm×10cm銅箔上に5cm×10cm、厚さ1mmとなるように塗布した後、PIフィルムを材料にかぶせ、オーブンで150℃、1時間加熱を行い、接着性フィルム1乃至6を製造した。得られた接着性フィルムからPIフィルムをゆっくり剥がし、PIフィルムを剥がした面に15cm×15cmアルミ箔を密着させ、186gの銀板間へ挟み200℃で1時間加熱し、金属箔同士を接着性フィルムにより接着させた。金属箔同士の接着性評価は、剥がした際の抵抗がどの程度であるかにより評価した。結果を表2に示す。なお、評価基準は以下のとおりである。
◎:剥がした際に抵抗が強い。
○:剥がした際に抵抗がある。
△:剥がした際に少し抵抗がある。
×:剥がした際に抵抗がほぼない。
2 樹脂成形体
3 ボンディングワイヤー
4 蛍光体層
5 金属配線
6 封止材
Claims (10)
- (A−1)常温常圧下で液状のポリオルガノシロキサン、及び(A−2)シラノール基又は保護されたシラノール基を有する常温常圧下で固体の化合物を含有することを特徴とする半導体発光装置用樹脂組成物。
- 更に、(B−1)一次粒子のアスペクト比が1.2〜4.0であるアルミナ、及び/又は(B−2)シリカ粉末を含有する請求項1に記載の半導体発光装置用樹脂組成物。
- 前記(A−2)シラノール基又は保護されたシラノール基を有する常温常圧下で固体の化合物の軟化点及び/又は融点が30℃以上、200℃以下である請求項1または2に記載の半導体発光装置用樹脂組成物。
- 前記(A−1)常温常圧下で液状のポリオルガノシロキサン、及び(A−2)シラノール基又は保護されたシラノール基を有する常温常圧下で固体の化合物の合計量に対するシラノール基及び保護されたシラノール基の含有量が、0.05重量%以上、2.5重量%以下である請求項1〜3のいずれか1項に記載の半導体発光装置用樹脂組成物。
- 前記(A−1)常温常圧下で液状のポリオルガノシロキサンの硬化温度が60℃以上、150℃以下である請求項1〜4のいずれか1項に記載の半導体発光装置用樹脂組成物。
- 前記(A−1)常温常圧下で液状のポリオルガノシロキサンと、前記(A−2)シラノール基又は保護されたシラノール基を有する常温常圧下で固体の化合物の含有比(A−1)/(A−2)(重量比)が99/1〜30/70である請求項1〜5のいずれか1項に記載の半導体発光装置用樹脂組成物。
- 前記(A−1)常温常圧下で液状のポリオルガノシロキサン、及び前記(A−2)シラノール基又は保護されたシラノール基を有する常温常圧下で固体の化合物の合計量100重量部あたりの前記(B−1)アルミナの含有量が20重量部以上、900重量部以下である請求項2〜6のいずれか1項に記載の半導体発光装置用樹脂組成物。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の半導体発光装置用樹脂組成物を膜状に成形してなる接着性フィルム。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の半導体発光装置用樹脂組成物を硬化させてなる硬化物と金属プレートを有する半導体発光装置用部材。
- 請求項9に記載の半導体発光装置用部材と金属配線とを備える半導体発光装置用パッケージ。
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