JP2012040515A - 排気ガス浄化用触媒及び排気ガス浄化用触媒の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】触媒金属を担持した第一酸化物の粉末を湿式粉砕することにより、粒子径が小さい第一酸化物のゾルを調製し、このゾルと第二酸化物の粉末と界面活性剤とを混合し、乾燥させて焼成することにより、上記触媒金属を担持した第一酸化物微粒子が上記第二酸化物粒子に分散して担持されてなる複合粒子の粉末を調製し、この複合粒子の粉末をバインダ材と共に担体に担持して触媒層を形成する。
【選択図】図7
Description
上記触媒金属の少なくとも一部を粒子表面に担持した第一酸化物の粉末を得る工程と、
上記触媒金属を担持した第一酸化物の粉末を湿式粉砕することにより、上記第二酸化物粒子よりも平均粒子径が小さい上記第一酸化物粒子が液体中に分散してなるゾルを得る工程と、
上記ゾルと上記第二酸化物の粉末と界面活性剤とを混合し、乾燥させて焼成することにより、上記触媒金属を担持した第一酸化物微粒子が上記第二酸化物粒子に分散して担持されてなる複合粒子の粉末を得る工程と、
上記複合粒子の粉末をバインダ材と共に上記担体に担持する工程とを備えていることを特徴とする。
上記触媒金属と第一酸化物粒子と第二酸化物粒子とは、上記触媒金属の少なくとも一部が上記第一酸化物の粒子表面に担持され、該第一酸化物粒子が上記第二酸化物の粒子表面に分散して担持されて複合粒子を形成しており、
上記第二酸化物粒子は個数平均粒子径が0.5μm以上であり、
上記第二酸化物粒子の表面に分散して担持されている上記第一酸化物粒子が、0.05μm以上0.2μm以下の粒径範囲にピークを有する粒度分布をもつことを特徴とする。
上記触媒層は、第一層と、該第一層よりも上側に設けられた第二層とを備え、
上記第一粒子と第二粒子とは、前者が上記第一層に、後者が上記第二層に分かれて配置されている。
本発明に係る排気ガス浄化用触媒は、エンジン(特に自動車のエンジン)の排気通路に配設されて排気ガスを浄化することに適したものであり、以下に述べる複合粒子を用いることに特徴がある。すなわち、その複合粒子は、触媒金属と第一酸化物と第二酸化物とが複合されたものである。具体的には、触媒金属の少なくとも一部が第一酸化物の粒子表面に担持され、該第一酸化物粒子が第二酸化物の粒子表面に分散して担持されて複合粒子が構成されている。
触媒金属としてRhを採用し、第一酸化物としてCeZrNd複合酸化物を採用し、第二酸化物として活性アルミナを採用した具体例によって当該複合粒子の調製法の一例を説明する。
図1はRh/10CZN粉末の湿式粉砕前と湿式粉砕後の粒度分布(頻度分布)を示す。ここに、10CZNは、CeO2を10質量%含有するCZN(CeO2:ZrO2:Nd2O3=10:80:10(質量比))であり、10CZN10g当たりのRh担持量は0.045gである。粒度分布の測定には、株式会社島津製作所製レーザー回折式粒度分布測定装置を用いた。粉砕前のRh/10CZN粉末は、0.04μm以上2μm以下の粒径範囲にピークを有する粒度分布をもち、粉砕後のRh/10CZN粉末は、0.02μm以上0.2μm以下の粒径範囲にピークを有する粒度分布をもつ。
−実施例1−
上述の如き複合粒子を有する排気ガス浄化用触媒を調製した。この触媒はハニカム担体上に下側の第一層(以下、「下層」という。)と上側の第二層(以下、上層」という。)とからなる二層構造の触媒層が形成されたものである。
下層では、上記Pd/23CZN/アルミナ複合粒子の粉末に代えて、湿式粉砕をしていないPd/23CZNと活性アルミナとの単純混合粉末を採用し、上層では、Rh/10CZN/23CZN複合粒子の粉末に代えて、湿式粉砕をしていないRh/10CZNと23CZNとの単純混合粉末を採用する他は、実施例1と同様にして比較例1に係る触媒を調製した。
上記Pd/23CZN/アルミナ複合粒子の粉末及び上記Rh/10CZN/23CZN複合粒子の粉末の調製にPEGを使用しないことの他は、実施例1と同様にして比較例2に係る触媒を調製した。
−実施例2−
実施例1の上層のRh/10CZN/23CZN複合粒子の粉末をRhドープ10CZN/23CZN複合粒子の粉末に代えたことの他は、実施例1と同様にして実施例2に係る触媒を調製した。Rhドープ10CZN/23CZN複合粒子の粉末は、湿式粉砕したRhドープ10CZN粒子が23CZNの粒子表面にPEGを用いて分散担持されたものである。Rhドープ10CZNは、硝酸セリウム6水和物とオキシ硝酸ジルコニル溶液と硝酸ネオジム6水和物と硝酸ロジウム溶液とをイオン交換水に溶かし、この硝酸塩溶液(酸性溶液)にアンモニア水(塩基性溶液)を添加して中和させ、得られた共沈物を遠心分離法で水洗した後、乾燥させて粉砕し、焼成することにより得た。
上記Pd/23CZN/アルミナ複合粒子の粉末及び上記Rhドープ10CZN/23CZN複合粒子の粉末各々の調製にPEGを使用しないことの他は、実施例2と同様にして比較例3に係る触媒を調製した。
実施形態1,2の実施例及び比較例の各触媒にベンチエージング処理を施した。これは、各触媒をエンジン排気系に取り付け、触媒入口ガス温度が900℃となるようにエンジン回転数を設定し、合計50時間の運転をするものである。
PEGを使用した実施例1のPd/23CZN/アルミナ複合粒子の粉末及びRh/10CZN/23CZN複合粒子の粉末、並びにPEGを使用しない比較例2のPd/23CZN/アルミナ複合粒子の粉末及びRh/10CZN/23CZN複合粒子の粉末各々の、酸素吸蔵放出能を調べた。これらの粉末は大気中900℃で24時間のエージング処理を行ったものである。
12 サンプル(複合粒子の粉末)
14 パルスガス発生装置
15,16 A/Fセンサ
Claims (8)
- エンジンの排気通路に配設され、担体上に触媒金属と第一酸化物粒子と第二酸化物粒子とを含む触媒層が形成されている排気ガス浄化用触媒の製造方法であって、
上記触媒金属の少なくとも一部を粒子表面に担持した第一酸化物の粉末を得る工程と、
上記触媒金属を担持した第一酸化物の粉末を湿式粉砕することにより、上記第二酸化物粒子よりも平均粒子径が小さい上記第一酸化物粒子が液体中に分散してなるゾルを得る工程と、
上記ゾルと上記第二酸化物の粉末と界面活性剤とを混合し、乾燥させて焼成することにより、上記触媒金属を担持した第一酸化物微粒子が上記第二酸化物粒子に分散して担持されてなる複合粒子の粉末を得る工程と、
上記複合粒子の粉末をバインダ材と共に上記担体に担持する工程とを備えていることを特徴とする排気ガス浄化用触媒の製造方法。 - 請求項1において、
上記第一酸化物は、CeZr系複合酸化物であることを特徴とする排気ガス浄化用触媒の製造方法。 - 請求項1又は請求項2において、
上記第二酸化物は、上記第一酸化物とは異なるCeZr系複合酸化物又は活性アルミナであることを特徴とする排気ガス浄化用触媒の製造方法。 - 請求項1乃至請求項3のいずれか一において、
上記触媒金属を担持した第一酸化物の粉末は、該第一酸化物を構成する金属成分と触媒金属成分とを含む酸性溶液と塩基性溶液とを混合して共沈物を生成し、該共沈物を焼成して得ることを特徴とする排気ガス浄化用触媒の製造方法。 - 請求項1乃至請求項4のいずれか一において、
上記界面活性剤はポリエチレングリコールを含むことを特徴とする排気ガス浄化用触媒の製造方法。 - エンジンの排気通路に配設され、担体上に触媒金属と酸素吸蔵放出能を有する第一酸化物粒子と第二酸化物粒子とを含む触媒層が形成されている排気ガス浄化用触媒であって、
上記触媒金属と第一酸化物粒子と第二酸化物粒子とは、上記触媒金属の少なくとも一部が上記第一酸化物の粒子表面に担持され、該第一酸化物粒子が上記第二酸化物の粒子表面に分散して担持されて複合粒子を形成しており、
上記第二酸化物粒子は個数平均粒子径が0.5μm以上であり、
上記第二酸化物粒子の表面に分散して担持されている上記第一酸化物粒子が、0.05μm以上0.2μm以下の粒径範囲にピークを有する粒度分布をもつことを特徴とする排気ガス浄化用触媒。 - 請求項6において、
上記触媒金属がRhであって、上記第一酸化物の粒子表面に固着し、又は該第一酸化物に固溶して一部が該第一酸化物の粒子表面に露出しており、上記第二酸化物がCeZr系複合酸化物であることを特徴とする排気ガス浄化用触媒。 - 請求項6において、
上記複合粒子として、上記第一酸化物の粒子表面に担持された触媒金属がPdであり、上記第二酸化物が活性アルミナである第一粒子と、上記第一酸化物の粒子表面に担持された触媒金属がRhであり、上記第二酸化物がCeZr系複合酸化物である第二粒子とを備え、
上記触媒層は、第一層と、該第一層よりも上側に設けられた第二層とを備え、
上記第一粒子と第二粒子とは、前者が上記第一層に、後者が上記第二層に、分かれて配置されていることを特徴とする排気ガス浄化用触媒。
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