JP2012033227A

JP2012033227A - Magnetic recording tape and method for manufacturing the same

Info

Publication number: JP2012033227A
Application number: JP2010171503A
Authority: JP
Inventors: Satoru Matsunuma; 悟松沼; Tetsutaro Inoue; 鉄太郎井上; Tsuguhiro Doi; 嗣裕土井; Toshiyuki Watanabe; 利幸渡辺; Shigeki Nakagawa; 茂樹中川
Original assignee: Tokyo Institute of Technology NUC; Hitachi Maxell Ltd
Current assignee: Maxell Holdings Ltd; Tokyo Institute of Technology NUC
Priority date: 2010-07-30
Filing date: 2010-07-30
Publication date: 2012-02-16

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a high recording density magnetic recording tape having excellent recording and reproducing characteristics and long-term preservation property.SOLUTION: A magnetic recording tape of the present invention comprises a non-magnetic substrate, a non-magnetic underlayer formed on the non-magnetic substrate, a soft magnetic layer with multilayer structure formed on the non-magnetic underlayer, a non-magnetic intermediate layer formed on the soft magnetic layer with multilayer structure, a granular magnetic layer formed on the non-magnetic intermediate layer and a protective layer formed on the granular magnetic layer. The non-magnetic underlayer, the soft magnetic layer with multilayer structure, the non-magnetic intermediate layer, the granular magnetic layer and the protective layer are formed by a counter target type sputtering method.

Description

本発明は、磁気記録テープ及びその製造方法に関する。 The present invention relates to a magnetic recording tape and a manufacturing method thereof.

近年、デジタル情報量の拡大が続いており、２００７年に全世界で生産されるデジタル情報量は２８１ＥＢ（エクサバイト）となり、市場にあるすべてのハードディスクドライブ、テープ、ＣＤ、ＤＶＤ、メモリーの利用可能なストレージ量（２６４ＥＢ）を超えた。しかも、最近の法規制、コンプライアンス、会計規則の厳格化などにより保存すべきデータ量は飛躍的に増え続けており、アーカイブ用途の可搬型磁気記録媒体、特に高い保存容量と長期の保存性が特徴のデータストレージ磁気テープ（以下、磁気テープという。）の需要が増えている。今後のストレージ量の増大に備えて、磁気テープは年率４割の割合で記憶容量を増やすことが求められており、そのための高記録密度化技術が必要とされている。 In recent years, the amount of digital information has continued to expand, and the amount of digital information produced worldwide in 2007 will be 281 EB (Exabyte), making it possible to use all hard disk drives, tapes, CDs, DVDs, and memories on the market. Exceeded the amount of storage (264EB). Moreover, the amount of data to be stored has been increasing dramatically due to recent legal regulations, compliance, stricter accounting rules, etc., and is characterized by portable magnetic recording media for archiving, especially high storage capacity and long-term storage. Demand for data storage magnetic tape (hereinafter referred to as magnetic tape) is increasing. In preparation for the future increase in storage volume, magnetic tape is required to increase its storage capacity at an annual rate of 40%, and a high recording density technology is required for this purpose.

従来のこのような高記録密度の磁気テープの製造方法としては、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により、樹脂フィルム上に、ＮｉＡｌ／ＣｒＭｎ金属下地膜、ＣｏＣｒＴａ非磁性下地膜、ＣｏＣｒＰｔ系磁性合金膜を順に成膜する方法が開示されている（例えば、非特許文献１参照。） As a conventional method for manufacturing such a high recording density magnetic tape, a NiAl / CrMn metal undercoating film, a CoCrTa nonmagnetic undercoating film, and a CoCrPt based magnetic alloy film are sequentially formed on a resin film by a DC magnetron sputtering method. (For example, refer nonpatent literature 1.)

更には、マグネトロンスパッタリング法により酸素含有コバルト金属膜を下地膜として形成し、その上にコバルト磁性膜を蒸着させる方法が開示されている（例えば、特許文献１参照。）。 Furthermore, a method is disclosed in which an oxygen-containing cobalt metal film is formed as a base film by magnetron sputtering, and a cobalt magnetic film is deposited thereon (see, for example, Patent Document 1).

特開２００１−１６７４３３号公報JP 2001-167433 A

アイ・イー・イー・イー・トランザクション・オブ・マグネティックス第４１巻、ＰＰ．６５４−６５９（２００５年）IEE Transactions of Magnetics, Volume 41, PP. 654-659 (2005)

非特許文献１には、従来のＤＣマグネトロンスパッタリング法でもスパッタリングテープの作製が可能であることが開示されているが、作製された磁気テープの磁性膜は磁気特性が不十分で、記録再生特性、微細構造ともに実用レベルには達していない。このため、非特許文献１のＦｉｇ．１０に示されているように、磁性膜中のＣｒによる偏析で磁気分離することにより磁気特性を上げるために、基板バイアススパッタリングと基板加熱の方法がガラス基板上で試みられているが、これらの方法はもちろん耐熱性に劣る樹脂フィルム上では行えない。また、ＤＣマグネトロンスパッタリング法では、プラズマ領域がフィルム基板にかかるので、パワーを上げるとフィルム基板にダメージが発生する。よって、結晶性を良好にするためにパワーを上げることができない。このため、非特許文献１では、基板バイアス効果と基板加熱の効果とを併用している。 Non-Patent Document 1 discloses that it is possible to produce a sputtering tape even by a conventional DC magnetron sputtering method, but the magnetic film of the produced magnetic tape has insufficient magnetic properties, recording / reproducing characteristics, Neither microstructure has reached the practical level. For this reason, FIG. As shown in FIG. 10, substrate bias sputtering and substrate heating methods have been tried on glass substrates in order to improve magnetic properties by magnetic separation by segregation by Cr in the magnetic film. Of course, the method cannot be performed on a resin film having poor heat resistance. Further, in the DC magnetron sputtering method, the plasma region is applied to the film substrate. Therefore, when the power is increased, the film substrate is damaged. Therefore, the power cannot be increased in order to improve the crystallinity. For this reason, Non-Patent Document 1 uses both the substrate bias effect and the substrate heating effect.

更に、特許文献１では、スパッタリング法によりコバルト薄膜を樹脂フィルム上に形成した後に酸素雰囲気中での電子照射によりコバルトを蒸散させることによって蒸着型の磁気テープを作製することが開示されているが、磁気分離或いは磁気結晶は蒸着膜のそれに類似したもので、高記録密度に必須の垂直磁気記録方式には対応できない。 Furthermore, Patent Document 1 discloses that a vapor deposition type magnetic tape is produced by evaporating cobalt by electron irradiation in an oxygen atmosphere after forming a cobalt thin film on a resin film by a sputtering method. Magnetic separation or magnetic crystal is similar to that of a vapor deposition film, and cannot be applied to the perpendicular magnetic recording method essential for high recording density.

本発明は、上記従来の方法の問題点を解決するもので、優れた記録再生特性と長期保存特性とを有し、高記録密度の磁気記録テープと、その磁気記録テープを高い生産性と低コストで生産するための製造方法を提供する。 The present invention solves the problems of the conventional methods described above, has excellent recording / reproduction characteristics and long-term storage characteristics, and has a high recording density magnetic recording tape and a high productivity and low A manufacturing method for producing at a cost is provided.

本発明の磁気記録テープは、非磁性基板と、前記非磁性基板の上に形成された非磁性下地層と、前記非磁性下地層の上に形成された多層構造軟磁性層と、前記多層構造軟磁性層の上に形成された非磁性中間層と、前記非磁性中間層の上に形成されたグラニュラ磁性層と、前記グラニュラ磁性層の上に形成された保護層とを含み、前記非磁性下地層、前記多層構造軟磁性層、前記非磁性中間層、前記グラニュラ磁性層及び前記保護層は、対向ターゲット式スパッタリング法によって形成されていることを特徴とする。 The magnetic recording tape of the present invention includes a non-magnetic substrate, a non-magnetic underlayer formed on the non-magnetic substrate, a multi-layer soft magnetic layer formed on the non-magnetic under layer, and the multi-layer structure. A nonmagnetic intermediate layer formed on the soft magnetic layer; a granular magnetic layer formed on the nonmagnetic intermediate layer; and a protective layer formed on the granular magnetic layer; The underlayer, the multilayer soft magnetic layer, the nonmagnetic intermediate layer, the granular magnetic layer, and the protective layer are formed by a counter target sputtering method.

また、本発明の磁気記録テープの製造方法は、非磁性基板の上に非磁性下地層を形成する工程と、前記非磁性下地層の上に多層構造軟磁性層を形成する工程と、前記多層構造軟磁性層の上に非磁性中間層を形成する工程と、前記非磁性中間層の上にグラニュラ磁性層を形成する工程と、前記グラニュラ磁性層の上に保護層を形成する工程とを含み、前記各工程において前記各層を対向ターゲット式スパッタリング法によって形成することを特徴とする。 The method of manufacturing a magnetic recording tape of the present invention includes a step of forming a nonmagnetic underlayer on a nonmagnetic substrate, a step of forming a multilayer soft magnetic layer on the nonmagnetic underlayer, and the multilayer Forming a nonmagnetic intermediate layer on the structured soft magnetic layer; forming a granular magnetic layer on the nonmagnetic intermediate layer; and forming a protective layer on the granular magnetic layer. In the respective steps, the layers are formed by a counter target sputtering method.

本発明により、優れた記録再生特性と長期保存特性とを有し、高記録密度の磁気記録テープと、その磁気記録テープを高い生産性と低コストで生産するための製造方法を提供できる。 According to the present invention, it is possible to provide a magnetic recording tape having excellent recording / reproducing characteristics and long-term storage characteristics, and a high recording density, and a manufacturing method for producing the magnetic recording tape with high productivity and low cost.

本発明の磁気記録テープの一例を示す模式断面図である。It is a schematic cross section which shows an example of the magnetic recording tape of this invention. 本発明の磁気記録テープの製造工程の一例を示す模式図である。It is a schematic diagram which shows an example of the manufacturing process of the magnetic recording tape of this invention.

（実施形態１）
先ず、本発明の磁気記録テープの実施形態を説明する。本発明の磁気記録テープは、非磁性基板と、上記非磁性基板の上に形成された非磁性下地層と、上記非磁性下地層の上に形成された多層構造軟磁性層と、上記多層構造軟磁性層の上に形成された非磁性中間層と、上記非磁性中間層の上に形成されたグラニュラ磁性層と、上記グラニュラ磁性層の上に形成された保護層とを含んでいる。また、上記非磁性下地層、上記多層構造軟磁性層、上記非磁性中間層、上記グラニュラ磁性層及び上記保護層は、対向ターゲット式スパッタリング法によって形成されている。 (Embodiment 1)
First, an embodiment of the magnetic recording tape of the present invention will be described. The magnetic recording tape of the present invention comprises a nonmagnetic substrate, a nonmagnetic underlayer formed on the nonmagnetic substrate, a multi-layer soft magnetic layer formed on the nonmagnetic underlayer, and the multi-layer structure. A nonmagnetic intermediate layer formed on the soft magnetic layer; a granular magnetic layer formed on the nonmagnetic intermediate layer; and a protective layer formed on the granular magnetic layer. The nonmagnetic underlayer, the multilayer soft magnetic layer, the nonmagnetic intermediate layer, the granular magnetic layer, and the protective layer are formed by a counter target sputtering method.

本発明の磁気記録テープは上記構成を有することにより、優れた記録再生特性と長期保存特性とを有し、高記録密度に必須の垂直磁気記録特性に優れている。また、上記非磁性下地層、上記多層構造軟磁性層、上記非磁性中間層、上記グラニュラ磁性層及び上記保護層は、後述するように非加熱での実施が可能な対向ターゲット式スパッタリング法によって形成されているので、上記非磁性基板へダメージを与えることがない。 Since the magnetic recording tape of the present invention has the above-described configuration, it has excellent recording / reproducing characteristics and long-term storage characteristics, and excellent perpendicular magnetic recording characteristics essential for high recording density. In addition, the nonmagnetic underlayer, the multilayer soft magnetic layer, the nonmagnetic intermediate layer, the granular magnetic layer, and the protective layer are formed by facing target sputtering that can be performed without heating, as will be described later. Therefore, the nonmagnetic substrate is not damaged.

以下、図面に基づき本発明の磁気記録テープの実施形態を説明する。図１は、本発明の磁気記録テープの一例を示す模式断面図である。図１において、磁気記録テープ１０は、非磁性基板１１と、非磁性基板１１の上に形成された非磁性下地層１２と、非磁性下地層１２の上に形成された多層構造軟磁性層１３と、多層構造軟磁性層１３の上に形成された非磁性中間層１４と、非磁性中間層１４の上に形成されたグラニュラ磁性層１５と、グラニュラ磁性層１５の上に形成された保護層１６とを備えている。 Embodiments of the magnetic recording tape of the present invention will be described below with reference to the drawings. FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing an example of the magnetic recording tape of the present invention. In FIG. 1, a magnetic recording tape 10 includes a nonmagnetic substrate 11, a nonmagnetic underlayer 12 formed on the nonmagnetic substrate 11, and a multilayer structure soft magnetic layer 13 formed on the nonmagnetic underlayer 12. A nonmagnetic intermediate layer 14 formed on the multilayer structure soft magnetic layer 13, a granular magnetic layer 15 formed on the nonmagnetic intermediate layer 14, and a protective layer formed on the granular magnetic layer 15. 16.

通常、保護層１６の上には、ヘッド・メディア・インターフェイスの耐摺動特性を良好なものにするために潤滑剤が塗布されるが、潤滑剤の膜厚が薄いので図１ではその記載を省略している。 Usually, a lubricant is applied on the protective layer 16 in order to improve the sliding resistance of the head / media interface. However, since the lubricant film is thin, the description is shown in FIG. Omitted.

非磁性基板１１としては、通常、樹脂フィルムが用いられる。その樹脂フィルムの材質としては、例えば、アラミド（アラミド系樹脂）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）などの樹脂が好ましい。これらの樹脂は、強度を維持しながら薄膜フィルムとすることができるからである。また、上記樹脂フィルムを構成する樹脂にポリ乳酸樹脂をブレンドすることも可能である。ポリ乳酸のような非石油系樹脂をブレンドすることにより、石油系樹脂の使用量を減らすことができ、地球規模での原油資源の消費を抑えることが可能になる。 As the nonmagnetic substrate 11, a resin film is usually used. As the material of the resin film, for example, resins such as aramid (aramid resin), polyethylene naphthalate (PEN), polyethylene terephthalate (PET) are preferable. This is because these resins can be made into a thin film while maintaining strength. It is also possible to blend a polylactic acid resin with the resin constituting the resin film. By blending a non-petroleum resin such as polylactic acid, the amount of petroleum resin used can be reduced, and the consumption of crude oil resources on a global scale can be suppressed.

非磁性基板１１の厚さが薄いほど、磁気記録テープをカートリッジ化した場合に体積記録容量が増えるので、非磁性基板１１の厚さは５μｍ以下が好ましい。しかし、薄すぎると強度、長期耐久性及び取扱い性が低下するので、非磁性基板１１の厚さは１μｍ以上であることが好ましい。 The thinner the nonmagnetic substrate 11, the greater the volume recording capacity when the magnetic recording tape is made into a cartridge. Therefore, the thickness of the nonmagnetic substrate 11 is preferably 5 μm or less. However, since the strength, long-term durability, and handleability deteriorate if it is too thin, the thickness of the nonmagnetic substrate 11 is preferably 1 μm or more.

非磁性基板１１の表面には、巻き取り性とヘッド・メディア・インターフェイスを最適にして、耐久性を上げるために、高さ１０ｎｍ、直径１００ｎｍ程度のプロトルーション（突起）を付与することも通常行われる。 The surface of the non-magnetic substrate 11 is usually provided with a protrusion (protrusion) having a height of about 10 nm and a diameter of about 100 nm in order to optimize the winding property and the head-media interface and increase the durability. Is called.

非磁性下地層１２は、多層構造軟磁性層１３及び非磁性中間層１４を介して、グラニュラ磁性層１５の磁化容易軸を非磁性基板１１面に対して垂直に配向させるなどの機能を有する。非磁性下地層１２は、例えば、非磁性基板１１側から順に、ｆｃｃ（１１１）結晶配向を有するシリコン層及びｆｃｃ（１１１）結晶配向を有するニッケル・鉄合金層の２層からなることが好ましい。これにより、確実にグラニュラ磁性層１５の磁化容易軸を垂直に配向できる。 The nonmagnetic underlayer 12 has a function of orienting the easy axis of magnetization of the granular magnetic layer 15 perpendicularly to the surface of the nonmagnetic substrate 11 via the multilayer structure soft magnetic layer 13 and the nonmagnetic intermediate layer 14. The nonmagnetic underlayer 12 is preferably composed of, for example, a silicon layer having an fcc (111) crystal orientation and a nickel / iron alloy layer having an fcc (111) crystal orientation in this order from the nonmagnetic substrate 11 side. This ensures that the easy axis of magnetization of the granular magnetic layer 15 can be oriented vertically.

非磁性下地層１２の機能を十分に発揮させるために、上記ニッケル・鉄合金層の全体に対する各成分の比率は、ニッケル７８〜８０原子％及び鉄２０〜２２原子％が好ましい。 In order to fully exhibit the function of the nonmagnetic underlayer 12, the ratio of each component to the whole nickel / iron alloy layer is preferably 78 to 80 atomic% of nickel and 20 to 22 atomic% of iron.

非磁性下地層１２の各層の厚さとしては、上記シリコン層は２〜３ｎｍが好ましく、上記ニッケル・鉄合金層は１０〜１３ｎｍが好ましい。上記厚さ範囲であれば、上記シリコン層及び上記ニッケル・鉄合金層がともに良好なｆｃｃ（１１１）結晶配向を示し、最終的に垂直方向の静磁気特性をより向上できる。 The thickness of each layer of the nonmagnetic underlayer 12 is preferably 2 to 3 nm for the silicon layer, and preferably 10 to 13 nm for the nickel / iron alloy layer. When the thickness is within the above range, both the silicon layer and the nickel / iron alloy layer exhibit good fcc (111) crystal orientation, and finally the magnetostatic characteristics in the vertical direction can be further improved.

多層構造軟磁性層１３は、記録書き込み時にヘッド磁界を膜面垂直方向に誘導し、良好な垂直磁化を促進する機能を有する。多層構造軟磁性層１３は、例えば、非磁性基板１１側から順に、ｂｃｃ（１１０）結晶配向を有する鉄・コバルト・ホウ素合金層（１）、ｆｃｃ（１１１）結晶配向を有するシリコン層、ｆｃｃ（１１１）結晶配向を有するニッケル・鉄合金層及びｂｃｃ（１１０）結晶配向を有する鉄・コバルト・ホウ素合金層（２）の４層からなることが好ましい。これにより、Ｎｉｓｈｉｙａｍａ−Ｗａｓｓｅｒｍａｎの関係とＫｕｒｄｊｕｍｏｖ−Ｓａｃｈｓの関係による結晶の格子整合が行われて、良好なエピタキシャル成長が促進される。これらは、グラニュラ磁性層１５の静磁気特性に大きく影響するものである。また、多層構造軟磁性層１３のように軟磁性層を多層構造とすることで、軟磁性層内に生ずる磁壁起因の漏洩磁界を小さくでき、磁壁起因の媒体ノイズを大幅に低減できる。 The multilayered soft magnetic layer 13 has a function of inducing a head magnetic field in the direction perpendicular to the film surface during recording and writing to promote good perpendicular magnetization. The multi-layer structure soft magnetic layer 13 includes, for example, an iron / cobalt / boron alloy layer (1) having a bcc (110) crystal orientation, a silicon layer having an fcc (111) crystal orientation, and fcc ( It is preferably composed of four layers of a nickel / iron alloy layer having a (111) crystal orientation and an iron / cobalt / boron alloy layer (2) having a bcc (110) crystal orientation. Thereby, the lattice matching of the crystal | crystallization by the relationship of Nishiyama-Wasserman and the relationship of Kurdjumov-Sachs is performed, and favorable epitaxial growth is accelerated | stimulated. These greatly influence the magnetostatic characteristics of the granular magnetic layer 15. In addition, since the soft magnetic layer has a multi-layer structure like the multi-layer structure soft magnetic layer 13, the leakage magnetic field caused by the domain wall in the soft magnetic layer can be reduced, and the medium noise caused by the domain wall can be greatly reduced.

多層構造軟磁性層１３の機能を十分に発揮させるために、上記鉄・コバルト・ホウ素合金層（１）の全体に対する各成分の比率は、鉄６４．４〜６８．６原子％、コバルト２７．６〜２９．４原子％及びホウ素２〜４原子％が好ましく、上記ニッケル・鉄合金層の全体に対する各成分の比率は、ニッケル７８〜８０原子％及び鉄２０〜２２原子％が好ましく、上記鉄・コバルト・ホウ素合金層（２）の全体に対する各成分の比率は、上記鉄・コバルト・ホウ素合金層（１）と同じが好ましい。 In order to fully exhibit the function of the multilayer soft magnetic layer 13, the ratio of each component to the whole of the iron / cobalt / boron alloy layer (1) is 64.4 to 68.6 atomic% of iron, 27. 6 to 29.4 atom% and boron 2 to 4 atom% are preferable, and the ratio of each component to the entire nickel / iron alloy layer is preferably 78 to 80 atom% nickel and 20 to 22 atom% iron. The ratio of each component to the entire cobalt / boron alloy layer (2) is preferably the same as that of the iron / cobalt / boron alloy layer (1).

多層構造軟磁性層１３の各層の厚さとしては、上記鉄・コバルト・ホウ素合金層（１）及び（２）は２〜３０ｎｍが好ましく、１０ｎｍが最も好ましく、上記シリコン層は１〜８ｎｍが好ましく、５ｎｍが最も好ましく、上記ニッケル・鉄合金層は２〜１０ｎｍが好ましく、５ｎｍが最も好ましい。 The thickness of each layer of the multi-layer soft magnetic layer 13 is preferably 2 to 30 nm for the iron / cobalt / boron alloy layers (1) and (2), most preferably 10 nm, and preferably 1 to 8 nm for the silicon layer. 5 nm is most preferable, and the nickel / iron alloy layer is preferably 2 to 10 nm, and most preferably 5 nm.

非磁性中間層１４としては、多層構造軟磁性層１３の鉄・コバルト・ホウ素合金層（２）のｂｃｃ（１１０）結晶配向と格子整合し、グラニュラ磁性層１５のコバルト含有合金のｈｃｐ（００１）結晶配向を促進するために、ｈｃｐ（００１）結晶配向を有するルテニウムからなることが好ましい。 The nonmagnetic intermediate layer 14 is lattice-matched with the bcc (110) crystal orientation of the iron / cobalt / boron alloy layer (2) of the multilayer soft magnetic layer 13 and hcp (001) of the cobalt-containing alloy of the granular magnetic layer 15. In order to promote the crystal orientation, it is preferably made of ruthenium having an hcp (001) crystal orientation.

非磁性中間層１４の厚さとしては、２０〜３０ｎｍが静磁気特性の検討から保磁力や角形比が高いなどの理由で最適である。しかし、それに近い厚さ、即ち、５〜５０ｎｍでも充分に実用に耐えうる静磁気特性（２ｋＯｅ以上）を持った磁気記録テープが作製可能である。これは本発明で用いた対向ターゲット式スパッタリング法による結晶成長が、従来のＤＣマグネトロン式スパッタリング法などと比べて良好なものであるためと思われる。これにより、記録ヘッドの書き込み磁界及び読み出し素子の感度も勘案して、非磁性中間層１４の厚さに関して、幅広い選択のマージンが取れることが分かる。 The thickness of the nonmagnetic intermediate layer 14 is optimally 20 to 30 nm for reasons such as a high coercive force and a squareness ratio from the examination of magnetostatic characteristics. However, it is possible to produce a magnetic recording tape having a magnetostatic property (2 kOe or more) that can withstand practical use even at a thickness close to that, that is, 5 to 50 nm. This is presumably because the crystal growth by the facing target sputtering method used in the present invention is better than the conventional DC magnetron sputtering method. Thus, it is understood that a wide selection margin can be taken regarding the thickness of the nonmagnetic intermediate layer 14 in consideration of the write magnetic field of the recording head and the sensitivity of the read element.

非磁性中間層１４は、ルテニウムからなる単一層に限らず、ｆｃｃ系結晶であるプラチナの上にｈｃｐ系結晶のルテニウムを積層した二層構造のものも使用できる。 The non-magnetic intermediate layer 14 is not limited to a single layer made of ruthenium, and a non-magnetic intermediate layer 14 having a two-layer structure in which ruthenium of hcp crystal is stacked on platinum which is fcc crystal can be used.

グラニュラ磁性層１５は、非磁性成分からなるマトリックス中にナノメートルオーダーの磁性粒子が分散した構造を有しており、磁性成分と非磁性成分とを含む混合ターゲットを作製して、対向ターゲット式スパッタリング法により、非加熱により形成できる。上記磁性成分としては、コバルト含有合金が好ましく、上記非磁性成分としては、酸化シリコンが好ましい。より具体的には、対向ターゲット式スパッタリング法によって作製されたコバルト・プラチナ・クロム・酸化シリコンからなるグラニュラ磁性薄膜が、グラニュラ磁性層１５として使用できる。上記グラニュラ磁性薄膜は、コアとなるｈｃｐ（００１）結晶配向を有するＣｏＰｔＣｒ磁性合金結晶粒が、ＳｉＯ₂からなるマトリックス中に分散した構造を有する。上記グラニュラ磁性薄膜は、非金属であるＳｉＯ₂を含んでいるため、非加熱で成膜しても結晶粒界にはＳｉＯ₂が析出しやすく、室温でＣｏＰｔＣｒ磁性合金結晶粒同士の分離が進む特性を有している。また、上記ＣｏＰｔＣｒ磁性合金結晶粒の粒径は１０ｎｍ以下で、その粒径分散は２０％以下であることが好ましい。上記グラニュラ磁性薄膜は、微細なコアの磁性結晶粒を非磁性の粒界部分が囲んでいるために、良好な磁気分離が可能となり、高保磁力と高分解能が可能となる。このため、グラニュラ磁性層１５の厚さは、１０〜４５ｎｍが好ましい。 The granular magnetic layer 15 has a structure in which magnetic particles of nanometer order are dispersed in a matrix composed of nonmagnetic components, and a mixed target including a magnetic component and a nonmagnetic component is produced, and counter target sputtering is performed. According to the method, it can be formed without heating. The magnetic component is preferably a cobalt-containing alloy, and the nonmagnetic component is preferably silicon oxide. More specifically, a granular magnetic thin film made of cobalt, platinum, chromium, and silicon oxide produced by a facing target sputtering method can be used as the granular magnetic layer 15. The granular magnetic thin film has a structure in which CoPtCr magnetic alloy crystal grains having hcp (001) crystal orientation as a core are dispersed in a matrix made of SiO ₂ . Since the granular magnetic thin film contains non-metallic SiO ₂ , SiO ₂ is likely to precipitate at the crystal grain boundaries even when the film is formed without heating, and the separation of CoPtCr magnetic alloy crystal grains proceeds at room temperature. It has characteristics. The CoPtCr magnetic alloy crystal grains preferably have a particle size of 10 nm or less and a particle size dispersion of 20% or less. In the granular magnetic thin film, the magnetic crystal grains of the fine core are surrounded by the nonmagnetic grain boundary portion, so that good magnetic separation is possible, and high coercivity and high resolution are possible. For this reason, the thickness of the granular magnetic layer 15 is preferably 10 to 45 nm.

良好な磁気分離を得るためには、上記コバルト・プラチナ・クロム・酸化シリコンからなるグラニュラ磁性薄膜の全体に対する酸化シリコンの比率は、５〜１５モル％が好ましく、６〜８モル％がより好ましい。また、良好な磁気特性を得るためには、コバルト・プラチナ・クロムのコア部分の全体に対する各成分の比率は、プラチナ１０〜１６原子％、クロム５〜１５原子％及びコバルト６５〜８５原子％が好ましく、プラチナ１６原子％、クロム１０原子％及びコバルト７４原子％が最も好ましい。 In order to obtain good magnetic separation, the ratio of silicon oxide to the whole granular magnetic thin film made of cobalt, platinum, chromium, and silicon oxide is preferably 5 to 15 mol%, and more preferably 6 to 8 mol%. In order to obtain good magnetic properties, the ratio of each component with respect to the entire core portion of cobalt, platinum, and chromium is 10 to 16 atomic% of platinum, 5 to 15 atomic% of chromium, and 65 to 85 atomic% of cobalt. Preferred are 16 atomic percent platinum, 10 atomic percent chromium and 74 atomic percent cobalt.

保護層１６としては、対向ターゲット式スパッタリング法によって作製されるアモルファスカーボン薄膜を用いるのが、耐摺動特性、均一性、被覆性、長期の耐食性などの信頼性の観点で最も好ましい。また、保護層１６の厚さは、充分な耐摺動特性を得るために通常５〜７ｎｍが好ましい。しかし、充分な耐摺動特性が保障されるならば、薄いほうが磁気ヘッドのギャップと磁気記録テープの磁性層（記録層）との距離（磁気的スペーシング）を小さくすることができるので、保護層１６の厚さは５ｎｍ以下でもよい。 As the protective layer 16, it is most preferable to use an amorphous carbon thin film produced by a facing target sputtering method from the viewpoint of reliability such as sliding resistance, uniformity, coverage, and long-term corrosion resistance. In addition, the thickness of the protective layer 16 is usually preferably 5 to 7 nm in order to obtain sufficient sliding resistance. However, if sufficient sliding resistance is guaranteed, the thinner one can reduce the distance (magnetic spacing) between the magnetic head gap and the magnetic layer (recording layer) of the magnetic recording tape. The thickness of the layer 16 may be 5 nm or less.

保護層１６の上には、ヘッド・メディア・インターフェイスを良好にし、摩擦係数を低減して、耐摺動特性を向上させるために、潤滑剤が塗布される。潤滑剤としては、ハードディスク用の潤滑剤として一般的に使われるパーフルオロポリエーテル系の高分子潤滑剤のほか、磁気テープ用の含浸型の潤滑剤であるフッ化有機物や脂肪族炭化水素類などを用いてもよい。潤滑剤の塗布厚としては、１ｎｍ程度とすればよい。その塗布方法としては、溶剤に潤滑剤を低濃度で溶かして、それを保護層１６まで形成した磁気記録テープに塗布した後、溶剤を揮発させるなどの方法を用いることができる。 A lubricant is applied on the protective layer 16 in order to improve the head-media interface, reduce the friction coefficient, and improve the sliding resistance. Lubricants include perfluoropolyether polymer lubricants commonly used as hard disk lubricants, as well as fluorinated organics and aliphatic hydrocarbons that are impregnated lubricants for magnetic tapes. May be used. The coating thickness of the lubricant may be about 1 nm. As the coating method, it is possible to use a method in which a lubricant is dissolved in a solvent at a low concentration and applied to a magnetic recording tape formed up to the protective layer 16 and then the solvent is volatilized.

本明細書において、各層の厚さ及び各粒子の粒径は、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）による観察により測定することとする。 In this specification, the thickness of each layer and the particle size of each particle are measured by observation with a transmission electron microscope (TEM).

（実施形態２）
次に、本発明の磁気記録テープの製造方法の実施形態を説明する。但し、実施形態１で説明した事項と重複する事項の説明は省略する場合がある。本発明の磁気記録テープの製造方法は、非磁性基板の上に非磁性下地層を形成する工程と、上記非磁性下地層の上に多層構造軟磁性層を形成する工程と、上記多層構造軟磁性層の上に非磁性中間層を形成する工程と、上記非磁性中間層の上にグラニュラ磁性層を形成する工程と、上記グラニュラ磁性層の上に保護層を形成する工程とを含み、上記各工程において上記各層を対向ターゲット式スパッタリング法によって形成することを特徴とする。 (Embodiment 2)
Next, an embodiment of a method for producing a magnetic recording tape of the present invention will be described. However, descriptions of items that are the same as those described in the first embodiment may be omitted. The method for producing a magnetic recording tape of the present invention includes a step of forming a nonmagnetic underlayer on a nonmagnetic substrate, a step of forming a multilayer soft magnetic layer on the nonmagnetic underlayer, and the multilayer soft A step of forming a nonmagnetic intermediate layer on the magnetic layer, a step of forming a granular magnetic layer on the nonmagnetic intermediate layer, and a step of forming a protective layer on the granular magnetic layer, In each step, each of the above layers is formed by a facing target sputtering method.

本発明の磁気記録テープの製造方法は、上記各工程において上記各層を対向ターゲット式スパッタリング法によって形成するので、上記非磁性基板及び上記各層へダメージを与えることがなく、スパッタリング装置に冷却装置を備える必要もない。即ち、対向ターゲット式スパッタリング法では、従来のＤＣマグネトロンスパッタリング法に比べて、プラズマ領域が非磁性基板に接しないので、非磁性基板やその上に形成される磁性層などへのダメージが少なく、また、加熱されないので、冷却装置も必要なく、室温で実施が可能であり、非磁性基板への熱的ダメージもない。 In the method for producing a magnetic recording tape of the present invention, since each of the layers is formed by a facing target sputtering method in each of the above steps, the sputtering apparatus includes a cooling device without damaging the nonmagnetic substrate and each of the layers. There is no need. That is, in the opposed target sputtering method, the plasma region does not contact the non-magnetic substrate as compared with the conventional DC magnetron sputtering method, so there is less damage to the non-magnetic substrate and the magnetic layer formed on the non-magnetic substrate. Since it is not heated, no cooling device is required, it can be carried out at room temperature, and there is no thermal damage to the nonmagnetic substrate.

また、上記対向ターゲット式スパッタリング法の具体的な実施条件としては、例えば、スパッタリングガンのパワーを２０Ｗ以上５００Ｗ以下とし、印加電流を０．０５Ａ以上１Ａ以下とし、スパッタリング雰囲気温度を室温とすることが好ましい。ここで、本発明において室温とは、２０〜３０℃の温度をいう。上記実施条件により、室温においても、上記グラニュラ磁性層を形成することができるため、高い保磁力、角形比など良好な静磁気特性と高い記録再生特性を有し、高記録密度の磁気記録テープが得られる。また、上記実施条件であれば、非磁性基板として例えば厚さが５μｍ以下の樹脂フィルムを用いて磁気記録テープを作製可能であり、磁気記録テープをカートリッジ化した場合に、体積記録容量が増えるので好ましい。更に、上記実施条件であれば、スパッタリングガンのターゲット、生じるプラズマ及び非磁性基板の位置関係の自由度から、ロール・ツウ・ロールで非磁性基板を連続的に搬送しながら成膜することも可能になる。 Further, specific implementation conditions of the above-described facing target sputtering method include, for example, that the power of the sputtering gun is 20 W or more and 500 W or less, the applied current is 0.05 A or more and 1 A or less, and the sputtering atmosphere temperature is room temperature. preferable. Here, in this invention, room temperature means the temperature of 20-30 degreeC. Under the above conditions, the granular magnetic layer can be formed even at room temperature. Therefore, a high recording density magnetic recording tape having good magnetostatic characteristics such as high coercive force and squareness ratio and high recording / reproducing characteristics can be obtained. can get. Also, under the above implementation conditions, a magnetic recording tape can be produced using, for example, a resin film having a thickness of 5 μm or less as a nonmagnetic substrate, and the volume recording capacity increases when the magnetic recording tape is made into a cartridge. preferable. Furthermore, under the above implementation conditions, it is possible to form a film while continuously transporting the non-magnetic substrate by roll-to-roll from the degree of freedom of the positional relationship between the sputtering gun target, the generated plasma and the non-magnetic substrate. become.

以下、図面に基づき本発明の磁気記録テープの製造方法の実施形態を説明する。図２は、本発明の磁気記録テープの製造工程の一例を示す模式図である。図２では、対向ターゲット式スパッタリングガン２０の内部を理解しやすいようにシールド２４の一部を除去して示している。 Hereinafter, an embodiment of a method for producing a magnetic recording tape of the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 2 is a schematic diagram showing an example of the manufacturing process of the magnetic recording tape of the present invention. In FIG. 2, the shield 24 is partially removed so that the inside of the opposed target sputtering gun 20 can be easily understood.

図２を用いて対向ターゲット式スパッタリング法の成膜機構を簡単に説明する。図２において、非磁性基板となる樹脂フィルム２１はロール・ツウ・ロールで搬送され、キャンロール２２の部分で対向ターゲット式スパッタリングガン２０に対している。また、アルゴンガスを流しながら、２つのターゲット２３とシールド２４との間に、直流電源２５により直流が印加され、プラズマ領域２６が発生している。このとき、プラズマ領域２６には、永久磁石２７の作用で、ＤＣ磁界が印加されており、その磁界の影響で、プラズマ領域２６中の荷電粒子やガンマ電子などは二つの永久磁石２７の間の磁界に封じ込められる。その結果として、樹脂フィルム２１には、中性のスパッタリング粒子２８のみが到達することになり、プラズマ領域２６は樹脂フィルム２１に触れることはない。このため、樹脂フィルム２１にダメージを与えることはない。また、上記スパッタリングにより樹脂フィルム２１が加熱されることもないので、樹脂フィルム２１に熱的ダメージを与えることもなく、冷却装置も不要で、室温にて成膜が可能である。 The film formation mechanism of the facing target sputtering method will be briefly described with reference to FIG. In FIG. 2, a resin film 21 serving as a nonmagnetic substrate is conveyed by a roll-to-roll, and is opposed to the counter target sputtering gun 20 at a portion of a can roll 22. Further, a direct current is applied by a direct current power source 25 between the two targets 23 and the shield 24 while flowing an argon gas, and a plasma region 26 is generated. At this time, a DC magnetic field is applied to the plasma region 26 by the action of the permanent magnet 27, and charged particles and gamma electrons in the plasma region 26 are between the two permanent magnets 27 due to the magnetic field. Contained in a magnetic field. As a result, only the neutral sputtered particles 28 reach the resin film 21, and the plasma region 26 does not touch the resin film 21. For this reason, the resin film 21 is not damaged. In addition, since the resin film 21 is not heated by the above sputtering, the resin film 21 is not thermally damaged, a cooling device is unnecessary, and film formation is possible at room temperature.

上記対向ターゲット式スパッタリング法により、前述の各層を形成するには、各層の成分に合わせたターゲット２７を準備し、各層ごとにスパッタリングすればよい。 In order to form each of the above-described layers by the above-described facing target sputtering method, a target 27 that matches the components of each layer is prepared, and sputtering may be performed for each layer.

樹脂フィルム２１の搬送としては、ロール・ツウ・ロール方式やドラム巻き式により、相対速度を１０ｃｍ／分から２００ｍ／分程度に設定できる。特に、対向ターゲット式スパッタリング法では、ターゲット２７の搬送方向の長さを十分に取れ、複数ターゲットの配置が取れるので、相対速度は数百ｍ／分程度でも十分に実施可能である。 As the conveyance of the resin film 21, the relative speed can be set from about 10 cm / min to about 200 m / min by a roll-to-roll system or a drum winding system. In particular, in the facing target sputtering method, the length of the target 27 in the transport direction can be sufficiently taken and a plurality of targets can be arranged, so that the relative speed can be sufficiently achieved even at about several hundred m / min.

以下、実施例に基づき本発明を説明するが、本発明は下記実施例に限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although this invention is demonstrated based on an Example, this invention is not limited to the following Example.

図１に示す構造と同様の構造を有する磁気記録テープを下記のように作製した。非磁性基板１１としてアラミドフィルム（厚さ４．５μｍ）を用い、その上に相対速度２０ｃｍ／分程度の搬送状態で以下の各層を対向ターゲット式スパッタリング法で形成した。 A magnetic recording tape having a structure similar to that shown in FIG. 1 was produced as follows. An aramid film (thickness: 4.5 μm) was used as the nonmagnetic substrate 11, and the following layers were formed on the nonmagnetic substrate 11 by a facing target sputtering method while being conveyed at a relative speed of about 20 cm / min.

先ず、非磁性基板１１側から順に、シリコン層と、ニッケル７９原子％及び鉄２１原子％を含むニッケル・鉄合金層とを積層して、非磁性下地層１２を非磁性基板１１の上に形成した。シリコン層の厚さは２ｎｍ、ニッケル・鉄合金層の厚さは１０ｎｍとした。 First, in order from the nonmagnetic substrate 11 side, a silicon layer and a nickel / iron alloy layer containing 79 atomic% nickel and 21 atomic% iron are laminated to form a nonmagnetic underlayer 12 on the nonmagnetic substrate 11. did. The thickness of the silicon layer was 2 nm, and the thickness of the nickel / iron alloy layer was 10 nm.

次に、非磁性基板１１側から順に、鉄６７原子％、コバルト２９原子％及びホウ素４原子％を含む鉄・コバルト・ホウ素合金層（１）と、シリコン層と、ニッケル７９原子％及び鉄２１原子％を含むニッケル・鉄合金層と、鉄６７原子％、コバルト２９原子％及びホウ素４原子％を含む鉄・コバルト・ホウ素合金層（２）とを積層して、非磁性下地層１２の上に多層構造軟磁性層１３を形成した。鉄・コバルト・ホウ素合金層（１）の厚さは１０ｎｍ、シリコン層の厚さは５ｎｍ、ニッケル・鉄合金層の厚さは５ｎｍ、鉄・コバルト・ホウ素合金層（２）の厚さは１０ｎｍとした。 Next, in order from the nonmagnetic substrate 11 side, an iron / cobalt / boron alloy layer (1) containing 67 atomic% iron, 29 atomic% cobalt, and 4 atomic% boron, a silicon layer, 79 atomic% nickel, and 21 iron The nickel / iron alloy layer containing atomic% and the iron / cobalt / boron alloy layer (2) containing 67 atomic% iron, 29 atomic% cobalt, and 4 atomic% boron are laminated, A multilayer structure soft magnetic layer 13 was formed. The thickness of the iron / cobalt / boron alloy layer (1) is 10 nm, the thickness of the silicon layer is 5 nm, the thickness of the nickel / iron alloy layer is 5 nm, and the thickness of the iron / cobalt / boron alloy layer (2) is 10 nm. It was.

また、多層構造軟磁性層１３の上に、ルテニウムからなる非磁性中間層１４を、厚さ２０ｎｍで形成した。 A nonmagnetic intermediate layer 14 made of ruthenium was formed on the multilayer structure soft magnetic layer 13 with a thickness of 20 nm.

続いて、非磁性中間層１４の上に、コバルト・プラチナ・クロム・酸化シリコンからなるグラニュラ磁性層１５を、厚さ２０ｎｍで形成した。グラニュラ磁性層１５の全体に対する酸化シリコンの割合は、８モル％とし、コバルト・プラチナ・クロムの全体に対する各成分の割合は、コバルト７４原子％、プラチナ１６原子％及びクロム１０原子％とした。 Subsequently, a granular magnetic layer 15 made of cobalt, platinum, chromium, and silicon oxide was formed on the nonmagnetic intermediate layer 14 with a thickness of 20 nm. The ratio of silicon oxide to the entire granular magnetic layer 15 was 8 mol%, and the ratio of each component to the entire cobalt, platinum, and chromium was 74 atomic% cobalt, 16 atomic% platinum, and 10 atomic% chromium.

ＴＥＭで観察したグラニュラ磁性層１５中のＣｏＰｔＣｒ磁性合金結晶粒の平均粒径は６．３ｎｍ、粒径分散は１５．４％であり、均一な粒形状を形成していることが明らかになった。上記平均粒径は、ＴＥＭ像の個々の任意の結晶粒２００個を等面積円に近似して、その直径の数平均から求めたものである。 The average particle size of the CoPtCr magnetic alloy crystal grains in the granular magnetic layer 15 observed by TEM was 6.3 nm, and the particle size dispersion was 15.4%, which revealed that a uniform grain shape was formed. . The average particle diameter is obtained by approximating an arbitrary crystal grain of 200 individual TEM images to an equal area circle and calculating the number average of the diameters.

更に、グラニュラ磁性層１５の上に、アモルファスカーボンからなる保護層１６を、厚さ５ｎｍで形成した。 Further, a protective layer 16 made of amorphous carbon was formed on the granular magnetic layer 15 with a thickness of 5 nm.

上記各層を形成するときのスパッタリング時のアルゴン圧力は、非磁性下地層１２及び多層構造軟磁性層１３については、０．１３パスカル、非磁性中間層１４については、０．８パスカル、グラニュラ磁性層１５については、３．４パスカル、保護層１６については、０．１３パスカルとした。また、スパッタリング時のパワーは、非磁性下地層１２では４０〜５０Ｗ、多層構造軟磁性層１３では４０〜１００Ｗ、非磁性中間層１４では８０Ｗ、グラニュラ磁性層１５では１５６Ｗ、保護層１６では１０８Ｗとし、印加電流は、非磁性下地層１２及び多層構造軟磁性層１３については、０．１アンペア、非磁性中間層１４については、０．２５アンペア、グラニュラ磁性層１５については、０．３アンペア、保護層１６については、０．２アンペアとした。本実施例では非磁性基板１１の冷却は行っておらず、スパッタリングの雰囲気温度は室温とした。 The argon pressure during sputtering when forming each of the above layers is 0.13 pascal for the nonmagnetic underlayer 12 and the multi-layer soft magnetic layer 13, 0.8 pascal for the nonmagnetic intermediate layer 14, and a granular magnetic layer. 15 was 3.4 pascals, and the protective layer 16 was 0.13 pascals. The power during sputtering is 40 to 50 W for the nonmagnetic underlayer 12, 40 to 100 W for the multilayer soft magnetic layer 13, 80 W for the nonmagnetic intermediate layer 14, 156 W for the granular magnetic layer 15, and 108 W for the protective layer 16. The applied current is 0.1 ampere for the nonmagnetic underlayer 12 and the multilayer soft magnetic layer 13, 0.25 ampere for the nonmagnetic intermediate layer 14, and 0.3 ampere for the granular magnetic layer 15, The protective layer 16 was 0.2 amperes. In this embodiment, the nonmagnetic substrate 11 is not cooled, and the sputtering ambient temperature is room temperature.

最後に、保護層１６の上に、潤滑層として、フッ化アルコールとアルキルコハク酸のエステル〔Ｃ₁₈Ｈ₃₇ＣＨ（ＣＯＯＨ）ＣＨ₂ＣＯＯＣＨ₂ＣＨ₂（ＣＦ₂）₆Ｆ〕を濃度０．１重量％で、イソプロピルアルコールとヘキサンとの重量比１：１の混合溶剤に溶解させたものを、１ｎｍの厚さで塗布して、その後、上記溶剤を揮発させて、本実施例の磁気記録テープを得た。 Finally, on the protective layer 16, as a lubricating layer, the concentration of the ester of the fluorinated alcohol and alkyl succinic acid _{_{[C 18 H 37 CH (COOH)}} CH 2 COOCH 2 CH 2 (CF 2) 6 F ] 0.1 The magnetic recording tape of this example was coated with a 1% thickness solution of isopropyl alcohol and hexane dissolved in a weight ratio of 1: 1 by weight, and then the solvent was volatilized. Got.

上記磁気記録テープの静磁気特性を極カー磁力計で測定したところ、膜面垂直方向の保磁力（Ｈｃ）は３．８ｋＯｅ、角形比は０．７８であった。 When the magnetostatic characteristics of the magnetic recording tape were measured with a polar Kerr magnetometer, the coercive force (Hc) in the direction perpendicular to the film surface was 3.8 kOe and the squareness ratio was 0.78.

また、上記磁気記録テープをＸ線回折により分析したところ、非磁性下地層１２のニッケル・鉄合金層のｆｃｃ（１１１）結晶配向から多層構造軟磁性層１３の鉄・コバルト・ホウ素合金層のｂｃｃ（１１０）結晶配向が成長し、更に非磁性中間層１４のルテニウムのｈｃｐ（００１）結晶面と、グラニュラ磁性層１５のコバルト含有合金のｈｃｐ（００１）結晶面が良好に成長していることが分かった。 Further, when the magnetic recording tape was analyzed by X-ray diffraction, the bcc of the iron / cobalt / boron alloy layer of the multilayer soft magnetic layer 13 was determined from the fcc (111) crystal orientation of the nickel / iron alloy layer of the nonmagnetic underlayer 12. (110) The crystal orientation has grown, and the ruthenium hcp (001) crystal plane of the nonmagnetic intermediate layer 14 and the hcp (001) crystal plane of the cobalt-containing alloy of the granular magnetic layer 15 have grown well. I understood.

次に、上記磁気記録テープの記録再生特性の評価をドラムテスターで行った。相対速度は、３ｍ／秒、シグナル強度はＲＭＳ値、ノイズは０ＭＨｚから２０ＭＨｚまでの積算値とした。また、ヘッドは、書き込みの幅１２μｍ、ギャップ長０．１７μｍ、ＡＭＲ読み込み素子の幅５．５μｍ、シールド間隔０．１７μｍとした。 Next, the recording / reproduction characteristics of the magnetic recording tape were evaluated with a drum tester. The relative speed was 3 m / sec, the signal intensity was an RMS value, and the noise was an integrated value from 0 MHz to 20 MHz. The head had a writing width of 12 μm, a gap length of 0.17 μm, an AMR reading element width of 5.5 μm, and a shield spacing of 0.17 μm.

また、従来品との比較のために、上記と同様にして、現行の塗布型磁気記録テープである日立マクセル社製の「ＬＴＯ−４テープ」（カートリッジ非圧縮容量８００ＧＢ）の記録再生特性の評価を行った。 Further, for comparison with the conventional product, in the same manner as described above, evaluation of recording / reproducing characteristics of “LTO-4 tape” (cartridge non-compression capacity 800 GB) manufactured by Hitachi Maxell, which is a current coating type magnetic recording tape, is performed. Went.

その結果、本実施例の磁気記録テープは、上記ＬＴＯ−４テープに比較し、ＳＮＲで８．７ｄＢ（３３７ｋｆｃｉ）高く、孤立遷移幅ＰＷ５０で２５％減少し、ＳＮＲ、分解能ともに大きく向上したことを確認した。また、Ｄ５０値（出力の線記録密度依存性の曲線において、最大値の半値になる記録密度）は、上記ＬＴＯ−４テープに比べて、本実施例の磁気記録テープでは２６ｋｆｃｉ高く、大幅な高記録密度化が達成できた。 As a result, the magnetic recording tape of this example was 8.7 dB (337 kfci) higher in SNR than the LTO-4 tape, decreased by 25% in the isolated transition width PW50, and greatly improved in both SNR and resolution. confirmed. In addition, the D50 value (recording density at which the maximum value in the output linear recording density dependence curve is half value) is 26 kfci higher in the magnetic recording tape of this example than the LTO-4 tape, which is significantly higher. High recording density was achieved.

更に、本実施例の磁気記録テープの面記録密度を評価するために、ハードディスク用の記録・再生素子が小さなヘッドをコンタクト状態で使用し、記録再生を行った。このヘッドは書き込みの幅１８０ｎｍ、ギャップ長５０ｎｍ、ＧＭＲ読み込み素子の幅１００ｎｍ、シールド間隔６０ｎｍであった。その結果、最高線記録密度の２分の１の線記録密度における限界ＳＮＲ値として１０ｄＢを設定し、上記ＬＴＯ−４テープで標準となっている１６／１７変換を適用すると、最高線記録密度は５３１ｋｂｐｉとなった。また、トラック間干渉が無いことを、あるトラックで信号を書いてから、オフトラックし、隣接トラックを１０分の１の線記録密度で書き、元のトラックに戻って再生してＳＮＲに変化がないことにより確認した。これを２８２ｋｆｃｉから６００ｋｆｃｉまで線記録密度を変えて測定した。このときの最小のオフトラック値から最小トラックピッチとして３００ｎｍを得た。これをトラック密度に直すと、８４．７ｋｔｐｉとなる。この結果から、最高面記録密度として、４５．０Ｇｂ／平方インチが得られた。 Furthermore, in order to evaluate the surface recording density of the magnetic recording tape of this example, recording / reproduction was performed by using a head with a small recording / reproducing element for a hard disk in contact. This head had a writing width of 180 nm, a gap length of 50 nm, a GMR reading element width of 100 nm, and a shield interval of 60 nm. As a result, when the limit SNR value at a linear recording density that is a half of the maximum linear recording density is set to 10 dB and the standard 16/17 conversion is applied to the LTO-4 tape, the maximum linear recording density is It became 531 kbpi. In addition, the fact that there is no inter-track interference is that the signal is written on a certain track, then off-tracked, the adjacent track is written with a linear recording density of 1/10, and playback is returned to the original track to change the SNR. Confirmed by not. This was measured by changing the linear recording density from 282 kfci to 600 kfci. 300 nm was obtained as the minimum track pitch from the minimum off-track value at this time. When this is converted into the track density, it becomes 84.7 ktpi. From this result, 45.0 Gb / square inch was obtained as the maximum surface recording density.

本発明によれば、優れた記録再生特性と長期保存特性とを有し、高記録密度の磁気記録テープと、その磁気記録テープを高い生産性と低コストで生産するための製造方法を提供できる。 According to the present invention, it is possible to provide a magnetic recording tape having excellent recording / reproducing characteristics and long-term storage characteristics, and a high recording density, and a manufacturing method for producing the magnetic recording tape at high productivity and low cost. .

１０磁気記録テープ
１１非磁性基板
１２非磁性下地層
１３多層構造軟磁性層
１４非磁性中間層
１５グラニュラ磁性層
１６保護層
２０対向ターゲット式スパッタリングガン
２１樹脂フィルム
２２キャンロール
２３ターゲット
２４シールド
２５直流電源
２６プラズマ領域
２７永久磁石
２８スパッタリング粒子 DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 Magnetic recording tape 11 Nonmagnetic board | substrate 12 Nonmagnetic underlayer 13 Multilayer structure soft magnetic layer 14 Nonmagnetic intermediate layer 15 Granular magnetic layer 16 Protective layer 20 Opposite target type sputtering gun 21 Resin film 22 Can roll 23 Target 24 Shield 25 DC power supply 26 Plasma region 27 Permanent magnet 28 Sputtered particles

Claims

非磁性基板と、前記非磁性基板の上に形成された非磁性下地層と、前記非磁性下地層の上に形成された多層構造軟磁性層と、前記多層構造軟磁性層の上に形成された非磁性中間層と、前記非磁性中間層の上に形成されたグラニュラ磁性層と、前記グラニュラ磁性層の上に形成された保護層とを含み、
前記非磁性下地層、前記多層構造軟磁性層、前記非磁性中間層、前記グラニュラ磁性層及び前記保護層は、対向ターゲット式スパッタリング法によって形成されていることを特徴とする磁気記録テープ。 Formed on a non-magnetic substrate, a non-magnetic underlayer formed on the non-magnetic substrate, a multilayer soft magnetic layer formed on the non-magnetic under layer, and the multilayer soft magnetic layer A nonmagnetic intermediate layer, a granular magnetic layer formed on the nonmagnetic intermediate layer, and a protective layer formed on the granular magnetic layer,
The magnetic recording tape, wherein the nonmagnetic underlayer, the multilayer soft magnetic layer, the nonmagnetic intermediate layer, the granular magnetic layer, and the protective layer are formed by a counter target sputtering method.

前記非磁性下地層は、前記非磁性基板側から順に、シリコン層及びニッケル・鉄合金層の２層からなり、
前記多層構造軟磁性層は、前記非磁性基板側から順に、鉄・コバルト・ホウ素合金層、シリコン層、ニッケル・鉄合金層及び鉄・コバルト・ホウ素合金層の４層からなり、
前記非磁性中間層は、ルテニウムからなり、
前記グラニュラ磁性層は、コバルト含有合金を含む請求項１に記載の磁気記録テープ。 The nonmagnetic underlayer is composed of two layers of a silicon layer and a nickel / iron alloy layer in order from the nonmagnetic substrate side.
The multilayer structure soft magnetic layer is composed of four layers of an iron / cobalt / boron alloy layer, a silicon layer, a nickel / iron alloy layer and an iron / cobalt / boron alloy layer in this order from the non-magnetic substrate side.
The nonmagnetic intermediate layer is made of ruthenium,
The magnetic recording tape according to claim 1, wherein the granular magnetic layer includes a cobalt-containing alloy.

非磁性基板の上に非磁性下地層を形成する工程と、
前記非磁性下地層の上に多層構造軟磁性層を形成する工程と、
前記多層構造軟磁性層の上に非磁性中間層を形成する工程と、
前記非磁性中間層の上にグラニュラ磁性層を形成する工程と、
前記グラニュラ磁性層の上に保護層を形成する工程とを含み、
前記各工程において前記各層を対向ターゲット式スパッタリング法によって形成することを特徴とする磁気記録テープの製造方法。 Forming a nonmagnetic underlayer on the nonmagnetic substrate;
Forming a multilayer soft magnetic layer on the nonmagnetic underlayer;
Forming a nonmagnetic intermediate layer on the multilayer structure soft magnetic layer;
Forming a granular magnetic layer on the nonmagnetic intermediate layer;
Forming a protective layer on the granular magnetic layer,
A method of manufacturing a magnetic recording tape, wherein each layer is formed by a facing target sputtering method in each of the steps.

前記対向ターゲット式スパッタリング法において、スパッタリングガンのパワーを２０Ｗ以上５００Ｗ以下とし、印加電流を０．０５Ａ以上１Ａ以下とし、スパッタリング雰囲気温度を室温とした請求項３に記載の磁気記録テープの製造方法。 4. The method of manufacturing a magnetic recording tape according to claim 3, wherein in the facing target sputtering method, the power of the sputtering gun is set to 20 W to 500 W, the applied current is set to 0.05 A to 1 A, and the sputtering atmosphere temperature is set to room temperature.

前記非磁性下地層は、前記非磁性基板側から順に、シリコン層及びニッケル・鉄合金層の２層からなり、
前記多層構造軟磁性層は、前記非磁性基板側から順に、鉄・コバルト・ホウ素合金層、シリコン層、ニッケル・鉄合金層及び鉄・コバルト・ホウ素合金層の４層からなり、
前記非磁性中間層は、ルテニウムからなり、
前記グラニュラ磁性層は、コバルト含有合金を含む請求項３に記載の磁気記録テープの製造方法。 The nonmagnetic underlayer is composed of two layers of a silicon layer and a nickel / iron alloy layer in order from the nonmagnetic substrate side.
The multilayer structure soft magnetic layer is composed of four layers of an iron / cobalt / boron alloy layer, a silicon layer, a nickel / iron alloy layer and an iron / cobalt / boron alloy layer in this order from the non-magnetic substrate side.
The nonmagnetic intermediate layer is made of ruthenium,
The method for manufacturing a magnetic recording tape according to claim 3, wherein the granular magnetic layer contains a cobalt-containing alloy.