JP2012030586A - 多層シートの製造方法および多層シート - Google Patents
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Abstract
【解決手段】多層シートの製造方法は、少なくとも2層以上の活性エネルギー線硬化性樹脂層に活性エネルギー線を照射することにより一括重合するものであり、活性エネルギー線硬化性樹脂層の少なくとも1つは活性エネルギー線硬化性樹脂層Aであり、また活性エネルギー線硬化性樹脂層の少なくとも1つは活性エネルギー線硬化性樹脂層Bである。活性エネルギー線硬化性樹脂層Aは活性エネルギー線硬化性アクリル系モノマーを含有する樹脂組成物Aにより形成され、活性エネルギー線硬化性樹脂層Bは、活性エネルギー線硬化性アクリル系モノマーとウレタンポリマーからなる固形成分とを含有する樹脂組成物Bにより形成される。ウレタンポリマーからなる固形成分は重量平均分子量が10,000以上であり、かつ、樹脂組成物Bにおけるウレタンポリマーからなる固形成分の固形成分量(重合率分)が35質量%以上であり、互いに隣り合う2つの活性エネルギー線硬化性樹脂層の固形成分量(重合率分)が合計で50質量%以上である。
【選択図】なし
Description
本発明は上記問題点を解決するためになされたものであり、本発明の目的は、生産性に優れた製造方法であり、かつ、所望の特性を有する多層シートが得られる製造方法を提供すること、また、該製造方法によって得られた多層シートを提供することにある。
該活性エネルギー線硬化性樹脂層の少なくとも1つは、活性エネルギー線硬化性アクリル系モノマーを含有する樹脂組成物Aにより形成される活性エネルギー線硬化性樹脂層Aであり、
該活性エネルギー線硬化性樹脂層の少なくとも1つは、活性エネルギー線硬化性アクリル系モノマーと、ウレタンポリマーからなる固形成分とを含有する樹脂組成物Bにより形成される活性エネルギー線硬化性樹脂層Bであり、
前記ウレタンポリマーからなる固形成分は重量平均分子量が10,000以上であり、かつ、前記樹脂組成物Bにおける前記ウレタンポリマーからなる固形成分の固形成分量(重合率分)が35質量%以上であり、
互いに隣り合う2つの活性エネルギー線硬化性樹脂層の固形成分量(重合率分)が合計で50質量%以上であること
を特徴とする。
本発明の多層シートは、少なくとも2層以上の活性エネルギー線硬化性樹脂層を有するシートである。
該活性エネルギー線硬化性樹脂層の少なくとも1つは活性エネルギー線硬化性樹脂層Aであり、該活性エネルギー線硬化性樹脂層の少なくとも1つは活性エネルギー線硬化性樹脂層Bである。前記活性エネルギー線硬化性樹脂層Aは、活性エネルギー線硬化性アクリル系モノマーを含有する樹脂組成物Aにより形成され、前記活性エネルギー線硬化性樹脂層Bは、活性エネルギー線硬化性アクリル系モノマーと、ウレタンポリマーからなる固形成分とを含有する樹脂組成物Bにより形成される。前記ウレタンポリマーからなる固形成分は重量平均分子量が10,000以上であり、かつ、前記樹脂組成物Bにおける前記ウレタンポリマーからなる固形成分の固形成分量(重合率分)が35質量%以上である。さらに、互いに隣り合う2つの活性エネルギー線硬化性樹脂層の固形成分量(重合率分)は、合計で50質量%以上であることが必要である。
固形成分量(重合率分)(%)={1−(重量の減少量)/(乾燥前の部分重合物の重量)}×100
また、活性エネルギー線硬化性樹脂層Bにおいて、該活性エネルギー線硬化性樹脂層Bを形成する樹脂組成物B中のウレタンポリマーからなる固形成分(部分重合物)の固形成分量(重合率分)は35質量%以上であることが必要であり、40質量%以上、80質量%以下であることが好ましい。ウレタンポリマーからなる固形成分の固形成分量(重合率分)が35質量%より少ないと、ウレタン成分量が少なくなり、例えば、樹脂組成物Bから形成した活性エネルギー線硬化性樹脂層Bに粘着層を積層させた場合に、活性エネルギー線硬化性樹脂層B側に粘着力(タック)が出るおそれがある。
例えば、A層に粘着機能を付与し、B層に硬さ(フィルム状等)の機能を付与する場合、A層(粘着層)/B層(基材層)、A層(粘着層)/B層(基材層)/A層(粘着層)などの層構成とすることができるし、あるいは、B層にも粘着機能を付与するならば、A層(粘着層)/B層(粘着層)などの層構成とすることもできる。このように、片面粘着テープや両面粘着テープのような用途に用いることもできる。
なお、本発明においては、A層とB層とは隣接することが好ましく、A層およびB層以外の他の層を積層する場合は、A層とB層が積層された積層構造に順次隣接させて積層するのが好ましい。
(1)分子量の測定
得られたシロップ(シロップ状の樹脂組成物)を130℃で2時間乾燥して、低分子量成分を取り除いて固形成分を得た。得られた固形成分をテトラヒドロフラン溶媒で0.05質量%となるように調整し、この溶液をゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)で測定した。測定装置としては東ソー(株)製の「HLC−8020」を用い、カラムは東ソー(株)製のTSKgel GMHHR−(20)を用いた。
得られた多層シートを、3cm×3cmのサイズに切断して試験用サンプルとした。図1に示すように、この試験用サンプルの表面に、端子直径5mmのプローブを、室温下で、押し込み速度300mm/min、押し込み距離40μm、荷重1.5kgで押し込み(図1のステップ(b))、静止時間ゼロで、プローブ先端を引き抜き速度300mm/minで引き抜いて(図1のステップ(c))、タック(単位:N)を測定した。なお、図1においては、(a)〜(d)の順に、この一連の測定作業を図示した。
冷却管、温度計、および攪拌装置を備えた反応容器に、(メタ)アクリル系モノマーとして、シクロヘキシルアクリレート(CHA)を100部、ポリオールとして、数平均分子量650のポリ(テトラメチレン)グリコール(PTMG−650、三菱化学(株)製)を73.3部、触媒としてジラウリン酸ジブチルスズ(DBTL)を0.01部投入し、攪拌しながら、水添キシリレンジイソシアネート(HXDI)(三井化学ポリウレタン(株)製)の24.1部を滴下し、65℃で10時間反応させて、ウレタンポリマー−アクリル系モノマー混合物を得た。
(メタ)アクリル系モノマー、ポリオール、触媒、ポリイソシアネート、水酸基含有アクリル系モノマーの種類および使用量を以下のように変更した以外は製造例1と同様にして、塗布液(シロップII)を得た。
すなわち、シクロヘキシルアクリレート(CHA)を100部、数平均分子量650のポリ(テトラメチレン)グリコール(商品名「PTMG−650」)を68.4部、ジラウリン酸ジブチルスズ(DBTL)を0.01部、水添キシリレンジイソシアネート(HXDI)を25.5部、ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)を6.1部使用した。
(メタ)アクリル系モノマー、ポリオール、触媒、ポリイソシアネート、水酸基含有アクリル系モノマーの種類および使用量を以下のように変更した以外は製造例1と同様にして、塗布液(シロップIII)を得た。
すなわち、シクロヘキシルアクリレート(CHA)を100部、数平均分子量650のポリ(テトラメチレン)グリコール(商品名「PTMG−650」)を64.1部、ジラウリン酸ジブチルスズ(DBTL)を0.01部、水添キシリレンジイソシアネート(HXDI)を26.8部、ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)を9.2部使用した。
(メタ)アクリル系モノマー、ポリオール、触媒、ポリイソシアネート、水酸基含有アクリル系モノマーの種類および使用量を以下のように変更した以外は製造例1と同様にして、塗布液(シロップIV)を得た。
すなわち、シクロヘキシルアクリレート(CHA)を100部、数平均分子量650のポリ(テトラメチレン)グリコール(商品名「PTMG−650」)を51.1部、ジラウリン酸ジブチルスズ(DBTL)を0.01部、水添キシリレンジイソシアネート(HXDI)を30.6部、ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)を18.3部使用した。
(メタ)アクリル系モノマー、ポリオール、触媒、ポリイソシアネート、水酸基含有アクリル系モノマーの種類および使用量を以下のように変更した以外は製造例1と同様にして、塗布液(シロップV)を得た。
すなわち、シクロヘキシルアクリレート(CHA)を186部、数平均分子量650のポリ(テトラメチレン)グリコール(商品名「PTMG−650」)を68.4部、ジラウリン酸ジブチルスズ(DBTL)を0.01部、水添キシリレンジイソシアネート(HXDI)を25.5部、ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)を6.1部使用した。
(メタ)アクリル系モノマー、ポリオール、触媒、ポリイソシアネート、水酸基含有アクリル系モノマーの種類および使用量を以下のように変更した以外は製造例1と同様にして、塗布液(シロップVI)を得た。
すなわち、シクロヘキシルアクリレート(CHA)を400部、数平均分子量650のポリ(テトラメチレン)グリコール(商品名「PTMG−650」)を68.4部、ジラウリン酸ジブチルスズ(DBTL)を0.01部、水添キシリレンジイソシアネート(HXDI)を25.5部、ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)を6.1部使用した。
(メタ)アクリル系モノマー、ポリオール、触媒、ポリイソシアネート、水酸基含有アクリル系モノマーの種類および使用量を以下のように変更した以外は製造例1と同様にして、塗布液(シロップVII)を得た。
すなわち、シクロヘキシルアクリレート(CHA)を25部、数平均分子量650のポリ(テトラメチレン)グリコール(商品名「PTMG−650」)を51.1部、ジラウリン酸ジブチルスズ(DBTL)を0.01部、水添キシリレンジイソシアネート(HXDI)を30.6部、ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)を18.3部使用した。
ブチルアクリレート(BA)の100部に、2,2−ジメトキシ−1,2−ジフェニルエタン−1−オン(商品名「IRGACURE 651」、チバ・ジャパン(株)製)の0.10部を加えた溶液を4つ口フラスコに投入し、窒素雰囲気下で紫外線に暴露し、部分的に光重合させて、プレポリマーを含む塗布液(シロップA)を得た。なお、固形成分量(重合率分)は13質量%であり、固形成分(プレポリマー)の重量平均分子量(Mw)は210万であった。
(メタ)アクリル系モノマー、ポリオール、触媒、ポリイソシアネート、水酸基含有アクリル系モノマーの種類および使用量を以下のように変更し、かつ、連鎖移動剤としてラウリルメルカプタン(キシダ化学(株)製)を2.0×10−2部加えた以外は製造例1と同様にして、塗布液(シロップB)を得た。
すなわち、シクロヘキシルアクリレート(CHA)を186部、数平均分子量650のポリ(テトラメチレン)グリコール(商品名「PTMG−650」)を68.4部、ジラウリン酸ジブチルスズ(DBTL)を0.01部、水添キシリレンジイソシアネート(HXDI)を25.5部、ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)を6.1部使用した。
(メタ)アクリル系モノマー、ポリオール、触媒、ポリイソシアネート、水酸基含有アクリル系モノマーの種類および使用量を以下のように変更し、かつ、連鎖移動剤としてラウリルメルカプタン(キシダ化学(株)製)を1.7×10−1部加えた以外は製造例1と同様にして、塗布液(シロップC)を得た。
すなわち、シクロヘキシルアクリレート(CHA)を186部、数平均分子量650のポリ(テトラメチレン)グリコール(商品名「PTMG−650」)を68.4部、ジラウリン酸ジブチルスズ(DBTL)を0.01部、水添キシリレンジイソシアネート(HXDI)を25.5部、ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)を6.1部使用した。
(メタ)アクリル系モノマー、ポリオール、触媒、ポリイソシアネート、水酸基含有アクリル系モノマーの種類および使用量を以下のように変更した以外は製造例1と同様にして、塗布液(シロップVIII)を得た。
すなわち、シクロヘキシルアクリレート(CHA)を25部、数平均分子量650のポリ(テトラメチレン)グリコール(商品名「PTMG−650」)を68.4部、ジラウリン酸ジブチルスズ(DBTL)を0.01部、水添キシリレンジイソシアネート(HXDI)を25.5部、ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)を6.1部使用した。
(メタ)アクリル系モノマー、ポリオール、触媒、ポリイソシアネート、水酸基含有アクリル系モノマーの種類および使用量を以下のように変更した以外は製造例1と同様にして、塗布液(シロップIX)を得た。
すなわち、シクロヘキシルアクリレート(CHA)を25部、数平均分子量650のポリ(テトラメチレン)グリコール(商品名「PTMG−650」)を60.8部、ジラウリン酸ジブチルスズ(DBTL)を0.01部、水添キシリレンジイソシアネート(HXDI)を20.9部、ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)を3.3部使用した。
シロップIの100部に対して、光重合開始剤として2,2−ジメトキシ−1,2−ジフェニルエタン−1−オン(商品名「IRGACURE 651」、チバ・ジャパン(株)製)の0.15部を添加し、攪拌、混合した後、この塗布液を、厚みが100μmの剥離処理したポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム上に、硬化後の厚みが100μmになるように塗布して塗布層(下層)を作製した。
塗布層(上層)および塗布層(下層)の作製に用いるシロップを表1および表2に示すように変更した以外は実施例1と同様にして、多層シートを作製した。得られた多層シートについて、タックの測定を行った。その結果を表1および表2に示す。
塗布層(上層)の厚み及び塗布層(下層)の厚みを表1に示すように変更した以外は実施例2と同様にして、多層シートを作製した。得られた多層シートについて、タックの測定を行った。その結果を表1に示す。
Claims (5)
- 少なくとも2層以上の活性エネルギー線硬化性樹脂層に活性エネルギー線を照射することにより一括重合して成る多層シートの製造方法であって、
該活性エネルギー線硬化性樹脂層の少なくとも1つは、活性エネルギー線硬化性アクリル系モノマーを含有する樹脂組成物Aにより形成される活性エネルギー線硬化性樹脂層Aであり、
該活性エネルギー線硬化性樹脂層の少なくとも1つは、活性エネルギー線硬化性アクリル系モノマーと、ウレタンポリマーからなる固形成分とを含有する樹脂組成物Bにより形成される活性エネルギー線硬化性樹脂層Bであり、
前記ウレタンポリマーからなる固形成分は重量平均分子量が10,000以上であり、かつ、前記樹脂組成物Bにおける前記ウレタンポリマーからなる固形成分の固形成分量(重合率分)が35質量%以上であり、
互いに隣り合う2つの活性エネルギー線硬化性樹脂層の固形成分量(重合率分)が合計で50質量%以上である、
多層シートの製造方法。 - 前記ウレタンポリマーが、アクリロイル基末端ウレタンポリマーである請求項1に記載の多層シートの製造方法。
- 前記活性エネルギー線硬化性樹脂層Aと前記活性エネルギー線硬化性樹脂層Bとは互いに隣接する請求項1または請求項2に記載の多層シートの製造方法。
- 請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の多層シートの製造方法により得られた多層シート。
- 前記活性エネルギー線硬化性樹脂層Bに隣接する層が、常温でタックを有する層である請求項4に記載の多層シート。
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