JP2012017218A - Substrate, substrate production method, nd filter, and optical characteristic measurement device - Google Patents

Substrate, substrate production method, nd filter, and optical characteristic measurement device Download PDF

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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a substrate for an ND filter, made from a material wherein breaks caused by thermal stress during use are unlikely to occur.SOLUTION: There is provided the substrate 10 for the ND filter 16 made from a spinel sintered material. It is desirable that the substrate 10 has a Young's modulus of 150 to 350 MPa, that the composition of the spinel sintered material composing the substrate 10 is MgO.nAlO(1.05≤n≤1.30), and that the Si content is 20 ppm or less.

Description

本発明は、基板、基板の製造方法、ＮＤフィルタおよび光特性測定装置に関するものであり、より特定的には、ＮＤフィルタ用の基板およびその製造方法、当該基板を用いたＮＤフィルタ、さらに当該ＮＤフィルタを用いた光特性測定装置に関するものである。   The present invention relates to a substrate, a substrate manufacturing method, an ND filter, and an optical characteristic measuring apparatus, and more specifically, a substrate for an ND filter and a manufacturing method thereof, an ND filter using the substrate, and the ND The present invention relates to an optical characteristic measuring apparatus using a filter.

たとえばブルーレイディスクを再生するための専用機器（光情報記録装置）など、青紫色半導体レーザを使用する装置には、ＮＤ（Neutral Density）フィルタと呼ばれるフィルタが用いられることがある。ＮＤフィルタとは、レンズや反射鏡などに入力する光の量を減少する役割を有するフィルタである。ＮＤフィルタは光情報記録装置において、たとえば半導体レーザ供給装置から出力されるレーザ光を、受光素子が受光可能な光量に減衰するために用いられる。ＮＤフィルタは、たとえば特開平１０−９０１１４号公報（特許文献１）に開示されている。当該文献においては、レンズ評価装置中にＮＤフィルタが用いられている。   For example, a filter called an ND (Neutral Density) filter may be used in a device using a blue-violet semiconductor laser, such as a dedicated device (optical information recording device) for reproducing a Blu-ray disc. The ND filter is a filter having a role of reducing the amount of light input to a lens, a reflecting mirror, or the like. The ND filter is used in an optical information recording apparatus, for example, to attenuate laser light output from a semiconductor laser supply apparatus to a light quantity that can be received by a light receiving element. The ND filter is disclosed in, for example, Japanese Patent Laid-Open No. 10-90114 (Patent Document 1). In this document, an ND filter is used in the lens evaluation apparatus.

特開平１０−９０１１４号公報JP 10-90114 A

特許文献１などの評価装置や、ＮＤフィルタが透過する光の特性を測定する装置を構成するシステム中にＮＤフィルタが配置される場合、光がＮＤフィルタを透過する際に、ＮＤフィルタが発熱する。特許文献１におけるＮＤフィルタを構成する基板はたとえばガラスなどの透明部材からなる。このためＮＤフィルタは、使用時に加わる熱応力により割れやすいという問題がある。   When an ND filter is arranged in a system that constitutes an evaluation device such as Patent Document 1 or a device that measures the characteristics of light transmitted through the ND filter, the ND filter generates heat when light passes through the ND filter. . The substrate constituting the ND filter in Patent Document 1 is made of a transparent member such as glass. For this reason, the ND filter has a problem that it easily breaks due to thermal stress applied during use.

本発明は、上記の問題に鑑みなされたものである。その目的は、ガラスからなるＮＤフィルタよりも、使用時の熱応力に起因する割れが発生しにくい材質からなるＮＤフィルタ用の基板を提供することである。また当該基板の製造方法、当該基板を用いたＮＤフィルタ、さらに当該ＮＤフィルタを用いた光特性測定装置を提供することである。   The present invention has been made in view of the above problems. The purpose is to provide a substrate for an ND filter made of a material that is less susceptible to cracking due to thermal stress during use than an ND filter made of glass. Moreover, it is providing the manufacturing method of the said board | substrate, the ND filter using the said board | substrate, and also the optical characteristic measuring apparatus using the said ND filter.

本発明に係る基板は、スピネル焼結体からなる、ＮＤフィルタ用の基板である。本発明の発明者は鋭意研究の結果、たとえば上述したＮＤフィルタに用いられる基板として、ガラスの代わりに、光学素子の分野で主に用いられるスピネルを用いることができる可能性があることを見出した。スピネルの強度などの物性値は、ガラスの強度などの物性値よりも高い。スピネルを用いて形成するＮＤフィルタ用の基板も、ガラスからなるＮＤフィルタ用の基板と同様に実用に耐えうるという可能性を見出した。たとえば、スピネル製のＮＤフィルタ用基板は、ガラス製のＮＤフィルタ用基板より高い強度（ヤング率）を示す。   The board | substrate which concerns on this invention is a board | substrate for ND filters which consists of a spinel sintered compact. As a result of earnest research, the inventors of the present invention have found that, for example, a spinel mainly used in the field of optical elements can be used instead of glass as a substrate used in the above-described ND filter. . A physical property value such as the strength of spinel is higher than a physical property value such as the strength of glass. It has been found that a substrate for an ND filter formed using spinel can withstand practical use in the same manner as a substrate for an ND filter made of glass. For example, a spinel ND filter substrate exhibits higher strength (Young's modulus) than a glass ND filter substrate.

ガラスの代わりにスピネルを用いてＮＤフィルタ用基板を形成すれば、当該ＮＤフィルタの使用時における、基板の熱応力に起因する割れの発生を抑制することができ、当該ＮＤフィルタをより長寿命にすることができる。   If an ND filter substrate is formed using spinel instead of glass, the occurrence of cracks due to the thermal stress of the substrate during use of the ND filter can be suppressed, and the ND filter can have a longer life. can do.

なお上記ＮＤフィルタの剛性を示すヤング率が１５０ＧＰａ以上３５０ＧＰａ以下であることが好ましい。上記の範囲のヤング率を有するスピネルを用いれば、割れを抑制することが可能な強度を有する基板を、容易に加工することができる。   The Young's modulus indicating the rigidity of the ND filter is preferably 150 GPa or more and 350 GPa or less. If a spinel having a Young's modulus in the above range is used, a substrate having a strength capable of suppressing cracking can be easily processed.

上記のスピネル製の基板は、組成がＭｇＯ・ｎＡｌ２Ｏ３ （１．０５≦ｎ≦１．３０）であり、Ｓｉ元素の含有量が２０ｐｐｍ以下であるスピネル焼結体であることが好ましい。上記焼結体は、厚さ１ｍｍでの波長３５０ｎｍ以上４５０ｎｍ以下の光線による直線透過率が８０％以上であることが好ましい。このようにすれば、スピネルからなる基板における光の透過率を、ガラス基板と同等にすることができる。したがって、ガラス基板よりも強度が高く、かつガラス基板と同等の光を減衰する機能を有するＮＤフィルタを提供することができる。 The spinel substrate is preferably a spinel sintered body having a composition of MgO.nAl 2 O 3 (1.05 ≦ n ≦ 1.30) and a Si element content of 20 ppm or less. The sintered body preferably has a linear transmittance of 80% or more with a light beam having a thickness of 1 mm and a wavelength of 350 nm to 450 nm. If it does in this way, the transmittance | permeability of the light in the board | substrate which consists of spinels can be made equivalent to a glass substrate. Therefore, it is possible to provide an ND filter having a higher strength than a glass substrate and a function of attenuating light equivalent to that of the glass substrate.

本発明に係る基板の製造方法は、組成が、ＭｇＯ・ｎＡｌ２Ｏ３ （１．０５≦ｎ≦１．３０）であり、Ｓｉ元素の含有量が２０ｐｐｍ以下である、スピネル焼結体からなるＮＤフィルタ用の基板の製造方法である。上記基板の製造方法は、Ｓｉ元素の含有量が５０ｐｐｍ以下であり、純度が９９.５質量％以上であるスピネル粉末から成形体を形成する工程と、成形体を真空中において１５００℃以上１７００℃以下で焼結することにより、密度９５％以上の焼結体を形成する第１の焼結工程と、焼結体を１６００℃以上１８００℃以下で加圧焼結する第２の焼結工程とを備える。 The substrate manufacturing method according to the present invention comprises a spinel sintered body having a composition of MgO.nAl 2 O 3 (1.05 ≦ n ≦ 1.30) and a Si element content of 20 ppm or less. It is a manufacturing method of the board | substrate for ND filters. The method for producing the substrate includes a step of forming a compact from a spinel powder having a Si element content of 50 ppm or less and a purity of 99.5% by mass or more, and the compact in a vacuum of 1500 ° C. to 1700 ° C. A first sintering step for forming a sintered body having a density of 95% or more by sintering at a following, and a second sintering step for pressure-sintering the sintered body at 1600 ° C. or higher and 1800 ° C. or lower, Is provided.

上記の方法により、組成がＭｇＯ・ｎＡｌ２Ｏ３ （１．０５≦ｎ≦１．３０）であり、Ｓｉ元素の含有量が２０ｐｐｍであるスピネルの焼結体としての基板を形成することができる。当該基板は、ＮＤフィルタ用の基板として必要な強度や光透過性を備えるものとなる。このためガラス製の基板の代わりに当該スピネル製の基板を形成することにより、ガラス基板よりも強度が高く、かつガラス基板と同等の光を減衰する機能を有するＮＤフィルタを提供することができる。 By the above method, a substrate as a spinel sintered body having a composition of MgO.nAl 2 O 3 (1.05 ≦ n ≦ 1.30) and a Si element content of 20 ppm can be formed. . The said board | substrate is equipped with intensity | strength and light transmittance required as a board | substrate for ND filters. Therefore, by forming the spinel substrate instead of the glass substrate, it is possible to provide an ND filter having a higher strength than the glass substrate and a function of attenuating light equivalent to that of the glass substrate.

上記第１の焼結工程は、圧力が５０Ｐａ以下で行ない、焼結体の中心部から焼結体の外側までの最短の厚さをＤ（ｍｍ）とし、１０００℃から最高温度に到達するまでの昇温時間をｔ分とするとき、
Ｄ＝ａ×ｔ１／２
１≦ａ≦３
の関係を有することが好ましい。 The first sintering step is performed at a pressure of 50 Pa or less, and the shortest thickness from the center of the sintered body to the outside of the sintered body is D (mm), and the temperature reaches from 1000 ° C. to the maximum temperature. When the heating time of t is t minutes,
D = a × t 1/2
1 ≦ a ≦ 3
It is preferable to have the following relationship.

上記の条件にて第１の焼結工程の昇温をすれば、当該焼結工程の終了後に、Ｓｉ元素の含有量を２０ｐｐｍ以下に低減することができ、その結果、ガラス基板と同等の光透過率を有するスピネル焼結体を得ることができる。したがってスピネル製の基板を用いたＮＤフィルタにおいて、ガラス基板製のＮＤフィルタと同等の光減衰機能を得ることができる。   If the temperature of the first sintering step is increased under the above conditions, the content of the Si element can be reduced to 20 ppm or less after the sintering step is finished, and as a result, light equivalent to that of the glass substrate can be obtained. A spinel sintered body having a transmittance can be obtained. Therefore, in an ND filter using a spinel substrate, an optical attenuation function equivalent to that of a glass substrate ND filter can be obtained.

本発明に係るＮＤフィルタは、上記のスピネル製の基板と、当該基板の一方の主表面上に形成された薄膜とを備える。上記のように、スピネル製の基板を用いれば、ガラス製の基板よりも強度が高く、かつ特定波長域の光に対する透過率がガラス製の基板を用いたＮＤフィルタと同等であるＮＤフィルタを提供することができる。さらに当該ＮＤフィルタを備える光特性測定装置を提供することもできる。   An ND filter according to the present invention includes the above-mentioned spinel substrate and a thin film formed on one main surface of the substrate. As described above, when a spinel substrate is used, an ND filter having higher strength than a glass substrate and having a transmittance for light in a specific wavelength region is equivalent to an ND filter using a glass substrate is provided. can do. Furthermore, an optical characteristic measuring device including the ND filter can be provided.

本発明によれば、ガラス製の基板を用いたＮＤフィルタよりも割れにくく、かつ同等の透過率を有するＮＤフィルタを提供することができる。   According to the present invention, it is possible to provide an ND filter that is more difficult to break than an ND filter using a glass substrate and has an equivalent transmittance.

本実施の形態に係るＮＤフィルタを含む、光特性測定装置の一例の態様を示す概観図である。It is a general-view figure which shows the aspect of an example of the optical characteristic measuring apparatus containing the ND filter which concerns on this Embodiment. 図１中におけるＮＤフィルタの態様を示す概略図である。It is the schematic which shows the aspect of the ND filter in FIG. 図２の基板の主表面上に薄膜が形成された、ＮＤフィルタの態様を示す概略図である。It is the schematic which shows the aspect of the ND filter by which the thin film was formed on the main surface of the board | substrate of FIG. 本実施の形態に係る基板の製造方法を説明するためのフローチャートである。It is a flowchart for demonstrating the manufacturing method of the board | substrate which concerns on this Embodiment. 図４中の工程（Ｓ３０）に含まれる工程を説明するためのフローチャートである。It is a flowchart for demonstrating the process included in the process (S30) in FIG.

以下、図面を参照しながら本発明の実施の形態について説明する。
図１に示す、本発明に係るＮＤフィルタが備えられた、光情報記録装置に含まれるＮＤフィルタの光特性を検査する光特性測定装置は、半導体レーザ１１と、反射鏡１２と、ハーフミラー１３と、レンズ１４と、レンズ１５と、ＮＤフィルタ１６と、受光素子１７とを備えている。半導体レーザ１１は、レーザ光を供給する装置である。反射鏡１２は入射した光を反射する装置である。受光素子１７は、ハーフミラー１３にて反射された光を受光する装置である。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.
An optical characteristic measuring apparatus for inspecting optical characteristics of an ND filter included in an optical information recording apparatus, which includes the ND filter according to the present invention shown in FIG. 1, includes a semiconductor laser 11, a reflecting mirror 12, and a half mirror 13. A lens 14, a lens 15, an ND filter 16, and a light receiving element 17. The semiconductor laser 11 is a device that supplies laser light. The reflecting mirror 12 is a device that reflects incident light. The light receiving element 17 is a device that receives the light reflected by the half mirror 13.

ここで上記光特性測定装置の動作原理について説明する。半導体レーザ１１から出射されたレーザ光はレンズ１４でコリメートされ、ハーフミラー１３で透過光と反射光との２ビームに分岐される。透過光とはハーフミラー１３を透過してＮＤフィルタ１６の方へ向かう光であり、反射光とはハーフミラー１３を反射して受光素子１７の方へ向かう光である。   Here, the operation principle of the optical characteristic measuring apparatus will be described. Laser light emitted from the semiconductor laser 11 is collimated by the lens 14 and branched by the half mirror 13 into two beams of transmitted light and reflected light. The transmitted light is light that passes through the half mirror 13 and travels toward the ND filter 16, and the reflected light is light that reflects from the half mirror 13 and travels toward the light receiving element 17.

透過光はＮＤフィルタ１６、レンズ１５を経て、反射鏡１２に集光される。反射鏡１２は光ディスク等と等価であり、ＮＤフィルタ１６を調整することにより、反射鏡１２において反射する光量を所望の値とすることができる。すなわちＮＤフィルタ１６における光の透過量を減衰させることにより、反射鏡１２に到達する光量を所望の値に調整することにより、反射鏡１２において反射する光量を所望の値とすることができる。   The transmitted light passes through the ND filter 16 and the lens 15 and is collected on the reflecting mirror 12. The reflecting mirror 12 is equivalent to an optical disk or the like, and the amount of light reflected by the reflecting mirror 12 can be set to a desired value by adjusting the ND filter 16. That is, by adjusting the amount of light reaching the reflecting mirror 12 by attenuating the amount of light transmitted through the ND filter 16, the amount of light reflected by the reflecting mirror 12 can be set to a desired value.

反射鏡１２における反射光は上記光路を帰還し、ハーフミラー１３において当該反射光の一部が透過される。透過された光は半導体レーザ１１の方へ進み、半導体レーザ１１に集光される。なお光出力はハーフミラー１３を反射した受光素子１７で観測している。   The reflected light from the reflecting mirror 12 returns along the optical path, and a part of the reflected light is transmitted through the half mirror 13. The transmitted light travels toward the semiconductor laser 11 and is focused on the semiconductor laser 11. The light output is observed by the light receiving element 17 reflected from the half mirror 13.

図２を参照して、ＮＤフィルタ１６は、本実施の形態の基板１０と、縁部材１９とを有している。縁部材１９は、基板１０の主表面１０ａに沿った方向に関する外周部（外周の円弧）に嵌合する部材である。   Referring to FIG. 2, ND filter 16 includes substrate 10 of the present embodiment and edge member 19. The edge member 19 is a member fitted to the outer peripheral portion (circular arc on the outer periphery) in the direction along the main surface 10 a of the substrate 10.

なお図２においてはＮＤフィルタ１６（基板１０）の主表面が円形となっているが、これに限らず、当該主表面はたとえば楕円形状や矩形状など、任意の形状をとりうるものである。   In FIG. 2, the main surface of the ND filter 16 (substrate 10) is circular. However, the main surface is not limited to this, and the main surface can take any shape such as an elliptical shape or a rectangular shape.

本実施の形態の基板１０は、スピネル焼結体からなるウェハである。基板１０を構成するスピネルの組成としてはたとえばＭｇＯ・ｎＡｌ２Ｏ３が挙げられる。 The substrate 10 of the present embodiment is a wafer made of a spinel sintered body. An example of the composition of the spinel constituting the substrate 10 is MgO.nAl 2 O 3 .

ここで本実施の形態のＮＤフィルタ１６の作用効果について説明する。
本実施の形態のＮＤフィルタ１６のように、スピネル焼結体からなる基板１０を用いれば、ガラスからなる基板を用いたＮＤフィルタよりも、ＮＤフィルタ１６の使用時に基板１０が発熱して熱応力が発生することに起因する基板１０の割れを抑制することができる。これはスピネルの方がガラスよりも強度や剛性が高いためである。 Here, the effect of the ND filter 16 of this Embodiment is demonstrated.
If the substrate 10 made of a spinel sintered body is used as in the ND filter 16 of the present embodiment, the substrate 10 generates heat when the ND filter 16 is used and the thermal stress is higher than that of an ND filter using a glass substrate. The crack of the board | substrate 10 resulting from generating can be suppressed. This is because spinel has higher strength and rigidity than glass.

光特性測定装置の半導体レーザ１１が放出する光は、基板１０を透過することができる。これは基板１０を構成するスピネル焼結体は、上記半導体レーザ１１が発する光を透過することが可能であるためである。   The light emitted from the semiconductor laser 11 of the optical characteristic measuring apparatus can pass through the substrate 10. This is because the spinel sintered body constituting the substrate 10 can transmit the light emitted from the semiconductor laser 11.

基板１０に光が透過することにより、基板１０を含むＮＤフィルタ１６は発熱する。このため基板１０には相当の応力が加わる。すなわち光特性測定装置が作動するとＮＤフィルタ１６の基板１０は発熱し、基板１０には熱応力が発生する。このため基板１０の割れを抑制するためには、基板１０が相応の強度を有することが好ましい。   As light passes through the substrate 10, the ND filter 16 including the substrate 10 generates heat. For this reason, considerable stress is applied to the substrate 10. That is, when the optical characteristic measuring apparatus is operated, the substrate 10 of the ND filter 16 generates heat, and thermal stress is generated on the substrate 10. For this reason, in order to suppress the crack of the board | substrate 10, it is preferable that the board | substrate 10 has a suitable intensity | strength.

構造体は一般に、ヤング率が高いと強度が高くなり、ヤング率が低いと強度が低くなる。したがって基板１０は、上述した条件での使用に耐えうる強度を備えるために、ヤング率が１５０ＧＰａ以上３５０ＧＰａ以下であることが好ましい。基板１０のヤング率が１５０ＧＰａ以上であれば、上記条件での使用に耐えうる強度を有するものとなる。また構造体は一般に、ヤング率が高いと硬度が高くなり、ヤング率が低いと硬度が低くなる。このためたとえば基板１０のヤング率が３５０ＧＰａを超えると、基板１０の硬度が過剰に高くなるためにチッピングを起こす可能性が高くなる。また、基板１０の硬度が過剰に高くなるために加工が困難となる。このため適切な強度を有し、かつチッピングなどの不具合を抑制する観点から基板１０のヤング率は上記範囲内であることが好ましく、そのなかでも１８０ＧＰａ以上３００ＧＰａ以下であることが最も好ましい範囲であるといえる。   In general, a structure has high strength when the Young's modulus is high, and low strength when the Young's modulus is low. Therefore, the substrate 10 preferably has a Young's modulus of 150 GPa or more and 350 GPa or less in order to have strength that can withstand use under the above-described conditions. When the Young's modulus of the substrate 10 is 150 GPa or more, the substrate 10 has a strength that can withstand use under the above conditions. In general, the structure has a high hardness when the Young's modulus is high, and the hardness is low when the Young's modulus is low. For this reason, for example, when the Young's modulus of the substrate 10 exceeds 350 GPa, the hardness of the substrate 10 becomes excessively high, so that the possibility of causing chipping increases. Further, since the hardness of the substrate 10 becomes excessively high, processing becomes difficult. Therefore, the Young's modulus of the substrate 10 is preferably within the above range from the viewpoint of having appropriate strength and suppressing problems such as chipping, and the most preferable range is 180 GPa or more and 300 GPa or less. It can be said.

次に、基板１０を構成するスピネルの焼結体については、その組成が、ＭｇＯ・ｎＡｌ２Ｏ３ （１．０５≦ｎ≦１．３０）であり、Ｓｉ元素の含有量が２０ｐｐｍ以下である。このスピネル焼結体は、厚さ１ｍｍでの波長３５０ｎｍ以上４５０ｎｍ以下の可視光線による直線透過率が、好ましくは８０％以上であり、より好ましくは８２％以上であり、特に好ましくは８４％以上であり、直線透過率が十分に高い。また、安定して高い光透過率が得られ、バラツキが小さい。さらに、厚みのある素材でも、可視光線に対して安定した高い透過率が得られる。 Next, the spinel sintered body constituting the substrate 10 has a composition of MgO.nAl 2 O 3 (1.05 ≦ n ≦ 1.30) and a Si element content of 20 ppm or less. . This spinel sintered body has a linear transmittance of visible light having a wavelength of 350 nm or more and 450 nm or less at a thickness of 1 mm, preferably 80% or more, more preferably 82% or more, and particularly preferably 84% or more. Yes, the linear transmittance is sufficiently high. In addition, high light transmittance can be stably obtained, and variation is small. Further, even with a thick material, a stable and high transmittance for visible light can be obtained.

スピネル焼結体には、組成が、ＭｇＯ・ｎＡｌ２Ｏ３ （１．０５≦ｎ≦１．３０）であり、ＭｇＯ（マグネシア）とＡｌ２Ｏ３（アルミナ）とからなる酸化物が含まれる。多結晶体であるスピネル焼結体は、結晶型が立方晶であるため、結晶粒界での光の散乱が起こりにくく、高密度に焼結すると、良好な光透過性が得られる。１．０５≦ｎ≦１．３０とすることにより、ＭｇＯの固溶量を少なくして、微視的な結晶格子のバラツキと歪みを小さくし、透光性を改善することができる。かかる観点から、１．０６≦ｎ≦１．１２５が好ましい。 The spinel sintered body has a composition of MgO.nAl 2 O 3 (1.05 ≦ n ≦ 1.30) and includes an oxide composed of MgO (magnesia) and Al 2 O 3 (alumina). . Since the spinel sintered body which is a polycrystalline body has a cubic crystal form, light scattering at the crystal grain boundary hardly occurs, and good light transmission can be obtained when sintered at a high density. By setting 1.05 ≦ n ≦ 1.30, the solid solution amount of MgO can be reduced, the variation and distortion of the microscopic crystal lattice can be reduced, and the translucency can be improved. From this viewpoint, 1.06 ≦ n ≦ 1.125 is preferable.

一般に、スピネル焼結体の光透過性を低下させる要因として、金属不純物の混入があり、金属不純物としては、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、Ｆｅ、Ｃなどが挙げられる。これらの金属不純物は、原料粉末に由来して焼結体中に混入する。これらの金属不純物のうち、Ｓｉ元素の含有量を２０ｐｐｍ以下とすることにより、高い光透過性を安定して得ることができるようになる。かかる観点から、Ｓｉ元素の含有量は、１０ｐｐｍ以下がより好ましく、５ｐｐｍ以下が特に好ましい。Ｓｉ元素の含有量をこのように制御することにより、厚さ１０ｍｍ以上のスピネル焼結体においても、均一な光透過性を得ることができる。Ｓｉ元素は、焼結時にスピネル粉末と反応して液相を生成する。この液相は、スピネル粉末の焼結性を早める効果があるが、この液相が粒界に残存すると、異相となり、光透過率を低下させる。   In general, as a factor for reducing the light transmittance of the spinel sintered body, metal impurities are mixed. Examples of the metal impurities include Si, Ti, Na, K, Ca, Fe, and C. These metal impurities are derived from the raw material powder and mixed in the sintered body. Among these metal impurities, when the content of the Si element is 20 ppm or less, high light transmittance can be stably obtained. From this viewpoint, the content of Si element is more preferably 10 ppm or less, and particularly preferably 5 ppm or less. By controlling the content of the Si element in this way, uniform light transmission can be obtained even in a spinel sintered body having a thickness of 10 mm or more. The Si element reacts with the spinel powder during sintering to generate a liquid phase. This liquid phase has the effect of accelerating the sinterability of the spinel powder, but if this liquid phase remains at the grain boundary, it becomes a different phase and reduces the light transmittance.

Ｓｉ元素以外の金属不純物、たとえば、Ｎａ、Ｋ、ＣａまたはＦｅなどを含め、不純物の混入により、スピネル焼結体の光透過性、そのバラツキおよび製造上の安定性が悪影響を受ける。このため、スピネル粉末におけるＭｇＯ・ｎＡｌ２Ｏ３の純度は、９９.５質量％以上とし、９９.９質量％以上が好ましく、９９.９９質量％以上がより好ましい。 Due to the inclusion of impurities including metal impurities other than Si element, such as Na, K, Ca or Fe, the light transmittance, variation and manufacturing stability of the spinel sintered body are adversely affected. For this reason, the purity of MgO.nAl 2 O 3 in the spinel powder is 99.5% by mass or more, preferably 99.9% by mass or more, and more preferably 99.99% by mass or more.

以上に述べたスピネルの焼結体の高い透過率は、ＮＤフィルタ１６を構成する基板がガラス製である場合の透過率と同等である。このため、上記のスピネルの組成式ＭｇＯ・ｎＡｌ２Ｏ３におけるｎの値を１．０５≦ｎ≦１．３０とすることにより、光特性測定装置の半導体レーザ１１が放出する波長の光に対して、ガラス製の基板を用いたＮＤフィルタと同等の光透過率を有することになる。つまり当該スピネル製の基板は、ガラス製の基板と同等の光を減衰する機能を有することができる。 The high transmittance of the spinel sintered body described above is equivalent to the transmittance when the substrate constituting the ND filter 16 is made of glass. Therefore, by setting the value of n in the spinel composition formula MgO · nAl 2 O 3 to 1.05 ≦ n ≦ 1.30, the light of the wavelength emitted by the semiconductor laser 11 of the optical characteristic measuring device is reduced. Thus, the light transmittance is equivalent to that of an ND filter using a glass substrate. That is, the spinel substrate can have a function of attenuating light equivalent to that of a glass substrate.

以上より、本実施の形態に係るスピネルからなる基板１０を用いたＮＤフィルタ１６は、ガラス製の基板を用いたＮＤフィルタよりも高い強度を有するため割れが起こりにくく、かつガラス製の基板を用いたＮＤフィルタと同等の光減衰機能を有することができる。したがって、スピネルからなる基板１０を用いることにより、長寿命で高品質のＮＤフィルタを提供することができる。   As described above, the ND filter 16 using the substrate 10 made of spinel according to the present embodiment has higher strength than the ND filter using the glass substrate, and therefore is less likely to crack and uses the glass substrate. It can have an optical attenuation function equivalent to that of the ND filter. Therefore, by using the substrate 10 made of spinel, a long-life and high-quality ND filter can be provided.

なお図２に示すＮＤフィルタ１６の変形例として、図３に示すＮＤフィルタ２６のように、基板１０の一方の主表面１０ａ上の少なくとも一部を覆うように薄膜１８を備えていてもよい。薄膜１８は基板１０の一方の主表面１０ａ上の少なくとも一部を覆うように形成された薄膜である。   As a modification of the ND filter 16 shown in FIG. 2, a thin film 18 may be provided so as to cover at least a part on one main surface 10a of the substrate 10 as in the ND filter 26 shown in FIG. The thin film 18 is a thin film formed so as to cover at least a part of one main surface 10 a of the substrate 10.

なお図３において薄膜１８は、主表面１０ａの中央部分のみを覆うように形成されている。しかしこれは薄膜１８が形成されていることをわかりやすくするためのものであり、主表面１０ａの全面を覆うように薄膜１８が形成されていてもよい。   In FIG. 3, the thin film 18 is formed so as to cover only the central portion of the main surface 10a. However, this is to make it easy to understand that the thin film 18 is formed, and the thin film 18 may be formed so as to cover the entire main surface 10a.

基板１０の主表面１０ａが薄膜１８に覆われることにより、たとえスピネル製の基板１０の、光特性測定装置中にて用いる光の波長に対する透過率が、ガラス製の基板の当該透過率と大きく異なるものであったとしても、当該透過率を調整してガラス製の基板の透過率に近づけることができる。したがって薄膜１８を用いたＮＤフィルタ２６は、ＮＤフィルタ１６よりも高精度に所望の光透過率とすることができる。   Since the main surface 10a of the substrate 10 is covered with the thin film 18, the transmittance of the spinel substrate 10 with respect to the wavelength of light used in the optical characteristic measuring device is greatly different from the transmittance of the glass substrate. Even if it is a thing, the said transmittance | permeability can be adjusted and it can approach the transmittance | permeability of a glass-made board | substrate. Therefore, the ND filter 26 using the thin film 18 can achieve a desired light transmittance with higher accuracy than the ND filter 16.

次に本発明の基板１０の製造方法について説明する。
図４を参照して、本発明のスピネル焼結体である基板１０の製造方法は、高純度スピネル粉末準備工程（Ｓ１０）と成形工程（Ｓ２０）と、焼結工程（Ｓ３０）と加工工程（Ｓ４０）とを備える。 Next, the manufacturing method of the board | substrate 10 of this invention is demonstrated.
With reference to FIG. 4, the manufacturing method of the board | substrate 10 which is a spinel sintered compact of this invention is a high purity spinel powder preparation process (S10), a formation process (S20), a sintering process (S30), and a process process ( S40).

高純度スピネル粉末工程（Ｓ１０）においては、たとえばＳｉ元素の含有量が５０ｐｐｍ以下、平均粒径が０．１μｍ以上０．３μｍ以下、純度が９９.５質量％以上であり、組成がＭｇＯ・ｎＡｌ２Ｏ３（１．０５≦ｎ≦１．３０）であるスピネル粉末を準備する。 In the high purity spinel powder process (S10), for example, the Si element content is 50 ppm or less, the average particle size is 0.1 μm or more and 0.3 μm or less, the purity is 99.5 mass% or more, and the composition is MgO · nAl. A spinel powder that is 2 O 3 (1.05 ≦ n ≦ 1.30) is prepared.

なお、ここで粉末粒子の粒径とは、レーザ回折・散乱法による粒子径分布測定方法を用いて測定した場合における、小粒径側から大粒径側に向けて当該粉末の体積を積算した累積体積が５０％となる箇所における粉末断面の直径の値を意味する。上述した粒子径分布測定方法とは具体的には、粉末粒子に照射したレーザ光の散乱光の散乱強度分布を解析することにより、粉末粒子の直径を測定する方法である。準備したスピネル粉末中に含まれる複数の粉末粒子の粒径の平均値が、上述した平均粒径である。   Here, the particle size of the powder particles is obtained by integrating the volume of the powder from the small particle size side toward the large particle size side when measured using a particle size distribution measurement method by a laser diffraction / scattering method. It means the value of the diameter of the powder cross section at the location where the cumulative volume is 50%. Specifically, the particle size distribution measuring method described above is a method of measuring the diameter of the powder particles by analyzing the scattering intensity distribution of the scattered light of the laser light irradiated onto the powder particles. The average value of the particle diameters of the plurality of powder particles contained in the prepared spinel powder is the average particle diameter described above.

成形工程（Ｓ２０）においては、工程（Ｓ１０）にて準備したスピネル粉末から成形体を形成する。これは具体的には、プレス成形またはＣＩＰ（Cold Isostatic Pressing；冷間等方圧加工法）により成形する。より具体的には、たとえば工程（Ｓ１０）で準備したＭｇＯ・ｎＡｌ２Ｏ３の粉末を、まずプレス成形により予備成形した後、ＣＩＰを行ない、成形体を得ることが好ましい。ただしここではプレス成形とＣＩＰとのいずれか一方のみを行なってもよいし、たとえばプレス成形を行なった後にＣＩＰを行なうなど、両方を行なってもよい。 In the molding step (S20), a molded body is formed from the spinel powder prepared in step (S10). Specifically, this is formed by press molding or CIP (Cold Isostatic Pressing). More specifically, for example, it is preferable that the powder of MgO · nAl 2 O 3 prepared in step (S10) is first preformed by press molding and then CIP is performed to obtain a compact. However, only one of press molding and CIP may be performed here, or both CIP may be performed after press molding, for example.

ここでプレス成形においてはたとえば１０ＭＰａ以上３００ＭＰａ以下、特に２０ＭＰａの圧力を用いることが好ましく、ＣＩＰにおいてはたとえば１６０ＭＰａ以上２５０ＭＰａ以下、特に１８０ＭＰａ以上２３０ＭＰａ以下の圧力を用いることが好ましい。   Here, in press molding, for example, a pressure of 10 MPa to 300 MPa, particularly 20 MPa is preferably used, and in CIP, for example, a pressure of 160 MPa to 250 MPa, particularly 180 MPa to 230 MPa is preferably used.

次に図４に示す焼結工程（Ｓ３０）を実施する。焼結工程（Ｓ３０）は具体的には、図５を参照して第１の焼結工程（Ｓ３１）と第２の焼結工程（Ｓ３２）との２段階の工程を有することが好ましい。   Next, the sintering step (S30) shown in FIG. 4 is performed. Specifically, it is preferable that the sintering step (S30) has two steps of a first sintering step (S31) and a second sintering step (S32) with reference to FIG.

第１の焼結工程（Ｓ３１）においては、真空中において１５００℃以上１７００℃以下で成形体を焼結し、密度９５％以上の焼結体を形成する。真空雰囲気で焼結することにより、不純物であるＳｉ元素から生成した液相を真空中で蒸発させ、除去することが可能となる。かかる観点から、真空度は、５０Ｐａ以下が好ましく、２０Ｐａ以下がより好ましい。   In the first sintering step (S31), the molded body is sintered at 1500 ° C. or higher and 1700 ° C. or lower in vacuum to form a sintered body having a density of 95% or higher. By sintering in a vacuum atmosphere, the liquid phase generated from the Si element as an impurity can be evaporated and removed in vacuum. From this viewpoint, the degree of vacuum is preferably 50 Pa or less, and more preferably 20 Pa or less.

第１の焼結工程の条件は、Ｓｉ元素の量や焼結体の厚さにより異なるが、焼結体の中心部から焼結体の外側までの最短の厚さをＤ（ｍｍ）とし、１０００℃から最高温度に到達するまでの昇温時間をｔ分とするとき、
Ｄ＝ａ×ｔ１／２
１≦ａ≦３
の関係を有することが好ましい。 The conditions of the first sintering step vary depending on the amount of Si element and the thickness of the sintered body, but the shortest thickness from the center of the sintered body to the outside of the sintered body is D (mm), When the temperature rise time from 1000 ° C. to the maximum temperature is t minutes,
D = a × t 1/2
1 ≦ a ≦ 3
It is preferable to have the following relationship.

このような範囲内で昇温することにより、スピネル粉末におけるＳｉ元素の含有量が５０ｐｐｍ以下であるときは、第１の焼結工程の終了後に、Ｓｉ元素の含有量を２０ｐｐｍ以下に低減することが可能であり、高い光透過率のスピネル焼結体が得られる。焼結体中のＳｉ元素含有量を一層低減し、スピネル焼結体の光透過率を高める点で、スピネル粉末中のＳｉ元素含有量は、３０ｐｐｍ以下が好ましい。スピネル粉末中のＳｉ元素の含有量が５０ｐｐｍ以上の場合には、第１の焼結工程における真空雰囲気中での昇温時間をさらに長くすることにより、焼結体中のＳｉ元素含有量を低減することは可能である。   When the Si element content in the spinel powder is 50 ppm or less by raising the temperature within such a range, the Si element content is reduced to 20 ppm or less after the end of the first sintering step. Therefore, a spinel sintered body having a high light transmittance can be obtained. In view of further reducing the Si element content in the sintered body and increasing the light transmittance of the spinel sintered body, the Si element content in the spinel powder is preferably 30 ppm or less. When the Si element content in the spinel powder is 50 ppm or more, the Si element content in the sintered body is reduced by further increasing the temperature raising time in the vacuum atmosphere in the first sintering step. It is possible to do.

また、第１の焼結工程における温度は、密度９５％以上の高密度焼結体を得る点で、１５００℃以上が好ましい。焼結体の密度は、焼結体の光透過率を高める点で、９５％以上がより好ましい。本明細書において、密度は、アルキメデス法により計算される相対密度を指す。一方、焼結温度は、真空中でのＭｇＯの蒸発を抑え、冷却時にＡｌ２Ｏ３が第２相として析出するのを防止し、光透過性を高く維持する点で、１７００℃以下が好ましく、１６５０℃以下がより好ましい。 Further, the temperature in the first sintering step is preferably 1500 ° C. or higher in terms of obtaining a high-density sintered body having a density of 95% or higher. The density of the sintered body is more preferably 95% or more in terms of increasing the light transmittance of the sintered body. In the present specification, the density refers to a relative density calculated by the Archimedes method. On the other hand, the sintering temperature is preferably 1700 ° C. or lower in terms of suppressing evaporation of MgO in a vacuum, preventing precipitation of Al 2 O 3 as a second phase during cooling, and maintaining high light transmittance. 1650 ° C. or lower is more preferable.

第１の焼結工程の終了後、第２の焼結工程（Ｓ３２）において、ＨＩＰ（Hot Isostatic Pressing；熱間等方加圧）などにより焼結体を１６００℃以上１８００℃以下で加圧焼結する。温度１６００℃以上１８００℃以下、圧力１００ＭＰａ程度でＨＩＰすると、組成変形と拡散機構により空孔の除去が促進されるため、さらに高密度化することができ、光透過率が一層向上する。ＨＩＰに用いるガスは、Ａｒガス、Ｎ２ガスなどの不活性ガス、Ｏ２ガスまたはこれらの混合ガスが好ましく、Ｏ２ガスを混合すれば、脱酸素による透光性の低下を防止することができる。 After completion of the first sintering step, the sintered body is subjected to pressure firing at 1600 ° C. or higher and 1800 ° C. or lower by HIP (Hot Isostatic Pressing) or the like in the second sintering step (S32). Conclude. When HIP is performed at a temperature of 1600 ° C. or higher and 1800 ° C. or lower and a pressure of about 100 MPa, removal of vacancies is promoted by the composition deformation and diffusion mechanism, so that the density can be further increased and the light transmittance is further improved. The gas used for the HIP is preferably an inert gas such as Ar gas or N 2 gas, O 2 gas, or a mixed gas thereof. If O 2 gas is mixed, a decrease in translucency due to deoxygenation can be prevented. it can.

以上により焼結がなされた焼結体に対して、図４に示すように加工工程（Ｓ４０）を行なう。これは具体的には、まず上記焼結体を所望の（基板１０の）厚みとなるようにダイシング加工により切断（切削加工）する。これにより、所望の厚みを有する基板１０の下地が完成する。なおここで所望の厚みとは、最終的に形成したい基板１０の厚みと、後工程における基板１０の主表面１０ａの研磨しろ等を考慮した上で決定することが好ましい。   As shown in FIG. 4, a processing step (S40) is performed on the sintered body sintered as described above. Specifically, the sintered body is first cut (cut) by dicing so as to have a desired thickness (of the substrate 10). Thereby, the foundation | substrate of the board | substrate 10 which has desired thickness is completed. Here, the desired thickness is preferably determined in consideration of the thickness of the substrate 10 to be finally formed, the polishing margin of the main surface 10a of the substrate 10 in a later step, and the like.

次に、上記基板１０の下地の主表面を研磨する。具体的には、上述したように最終的に形成される基板１０の主表面１０ａを、平均粗さＲａが所望の値となるように研磨する工程である。特に上述したように、ＮＤフィルタ用の基板としての基板１０は、主表面１０ａのＲａがたとえば０．０１ｎｍ以上３．０ｎｍ以下となるように研磨することが好ましい。   Next, the underlying main surface of the substrate 10 is polished. Specifically, this is a step of polishing the main surface 10a of the substrate 10 finally formed as described above so that the average roughness Ra becomes a desired value. In particular, as described above, the substrate 10 as the substrate for the ND filter is preferably polished so that the Ra of the main surface 10a is, for example, not less than 0.01 nm and not more than 3.0 nm.

基板１０の主表面１０ａを、優れた平坦度を達成するために研磨する場合は、粗研磨と通常研磨と、ダイヤ砥粒を用いた研磨との３段階の研磨を順に行なうことが好ましい。具体的には、第１段階である粗研磨および第２段階である通常研磨において、研磨機（たとえばナノファクター社製ＮＦ−３００）を用いて主表面１０ａを鏡面加工する。ここで粗研磨と通常研磨とでは、研磨に用いる砥粒の番手が異なる。具体的には、粗研磨においては砥粒の番手が＃８００〜＃２０００であるＧＣ砥石を、通常研磨においては砥粒の粒径が３〜５μｍであるダイヤモンド砥石を用いることが好ましい。   When the main surface 10a of the substrate 10 is polished to achieve excellent flatness, it is preferable to sequentially perform three stages of polishing, rough polishing, normal polishing, and polishing using diamond abrasive grains. Specifically, in the first step of rough polishing and the second step of normal polishing, the main surface 10a is mirror-finished using a polishing machine (for example, NF-300 manufactured by Nano Factor). Here, the count of abrasive grains used for polishing differs between rough polishing and normal polishing. Specifically, it is preferable to use a GC grindstone whose abrasive grain number is # 800 to # 2000 for rough polishing, and a diamond grindstone whose grain size is 3 to 5 μm for normal polishing.

次に第３段階である仕上げ加工としての研磨は、上述したようにダイヤ砥粒を用いて行なうことが好ましい。ダイヤ砥粒は硬度が非常に高く、かつ砥粒の平均粒径が０．５μｍ〜１．０μｍ程度と非常に小さいことから、高精度な鏡面加工用の砥粒として用いることに適している。当該砥粒を用いてたとえば１０分間研磨加工を行なう。このようにすれば、上述した主表面１０ａの平均粗さＲａが０．０１ｎｍ以上３．０ｎｍ以下である平坦性の高い主表面１０ａを実現することができる。   Next, the polishing as the finishing process, which is the third stage, is preferably performed using diamond abrasive grains as described above. Diamond abrasive grains are very high in hardness, and the average grain diameter of the abrasive grains is as small as about 0.5 μm to 1.0 μm, so that they are suitable for use as abrasive grains for high-precision mirror finishing. For example, polishing is performed for 10 minutes using the abrasive grains. In this way, it is possible to realize the main surface 10a having high flatness in which the average roughness Ra of the main surface 10a described above is 0.01 nm or more and 3.0 nm or less.

今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。   The embodiment disclosed this time should be considered as illustrative in all points and not restrictive. The scope of the present invention is shown not by the above-described embodiment but by the scope of claims, and is intended to include all modifications within the meaning and scope equivalent to the scope of claims.

本発明は、ガラス製の基板からなるＮＤフィルタよりも強度が高く、かつガラス製の基板と同等の光減衰機能を有する基板からなるＮＤフィルタを製造する技術として、特に優れている。   The present invention is particularly excellent as a technique for manufacturing an ND filter having a higher strength than an ND filter made of a glass substrate and having a light attenuation function equivalent to that of a glass substrate.

１０ 基板、１０ａ 主表面、１１ 半導体レーザ、１２ 反射鏡、１３ ハーフミラー、１４，１５ レンズ、１６，２６ ＮＤフィルタ、１７ 受光素子、１８ 薄膜、１９ 縁部材。   DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 Substrate, 10a Main surface, 11 Semiconductor laser, 12 Reflective mirror, 13 Half mirror, 14, 15 Lens, 16, 26 ND filter, 17 Light receiving element, 18 Thin film, 19 Edge member

Claims (9)

スピネル焼結体からなる、ＮＤフィルタ用の基板。   A substrate for an ND filter made of a spinel sintered body. ヤング率が１５０ＧＰａ以上３５０ＧＰａ以下である、請求項１に記載の基板。   The board | substrate of Claim 1 whose Young's modulus is 150 GPa or more and 350 GPa or less. 前記スピネル焼結体の組成がＭｇＯ・ｎＡｌ２Ｏ３ （１．０５≦ｎ≦１．３０）であり、Ｓｉ元素の含有量が２０ｐｐｍ以下である、請求項１または２に記載の基板。 3. The substrate according to claim 1, wherein the composition of the spinel sintered body is MgO · nAl 2 O 3 (1.05 ≦ n ≦ 1.30), and the content of Si element is 20 ppm or less. 前記スピネル焼結体は、厚さ１ｍｍでの波長３５０ｎｍ以上４５０ｎｍ以下の光線による直線透過率が８０％以上である、請求項３に記載の基板。   4. The substrate according to claim 3, wherein the spinel sintered body has a linear transmittance of 80% or more with a light beam having a thickness of 1 mm and a wavelength of 350 nm or more and 450 nm or less. 組成が、ＭｇＯ・ｎＡｌ２Ｏ３ （１．０５≦ｎ≦１．３０）であり、Ｓｉ元素の含有量が２０ｐｐｍ以下である、スピネル焼結体からなるＮＤフィルタ用の基板の製造方法であって、
Ｓｉ元素の含有量が５０ｐｐｍ以下であり、純度が９９.５質量％以上であるスピネル粉末から成形体を形成する工程と、
前記成形体を真空中において１５００℃以上１７００℃以下で焼結することにより、密度９５％以上の焼結体を形成する第１の焼結工程と、
前記焼結体を１６００℃以上１８００℃以下で加圧焼結する第２の焼結工程とを備える、基板の製造方法。 A method for producing a substrate for an ND filter comprising a spinel sintered body, the composition of which is MgO.nAl 2 O 3 (1.05 ≦ n ≦ 1.30) and the content of Si element is 20 ppm or less. And
Forming a molded body from spinel powder having a Si element content of 50 ppm or less and a purity of 99.5% by mass or more;
A first sintering step of forming a sintered body having a density of 95% or more by sintering the molded body in a vacuum at 1500 ° C. or higher and 1700 ° C. or lower;
And a second sintering step of pressure-sintering the sintered body at 1600 ° C. or higher and 1800 ° C. or lower. 前記第１の焼結工程により形成する前記焼結体は、Ｓｉ元素の含有量が２０ｐｐｍ以下である、請求項５に記載の基板の製造方法。   The said sintered compact formed by a said 1st sintering process is a manufacturing method of the board | substrate of Claim 5 whose content of Si element is 20 ppm or less. 前記第１の焼結工程は、
圧力が５０Ｐａ以下で行ない、
前記焼結体の中心部から前記焼結体の外側までの最短の厚さをＤ（ｍｍ）とし、１０００℃から最高温度に到達するまでの昇温時間をｔ分とするとき、
Ｄ＝ａ×ｔ１／２
１≦ａ≦３
の関係を有する、請求項５または６に記載の基板の製造方法。 The first sintering step includes
Performed at a pressure of 50 Pa or less,
When the shortest thickness from the center of the sintered body to the outside of the sintered body is D (mm), and the heating time until reaching the maximum temperature from 1000 ° C. is t minutes,
D = a × t 1/2
1 ≦ a ≦ 3
The manufacturing method of the board | substrate of Claim 5 or 6 which has the relationship of these. 請求項１に記載の基板と、
前記基板の一方の主表面上に形成された薄膜とを備える、ＮＤフィルタ。 A substrate according to claim 1;
An ND filter comprising: a thin film formed on one main surface of the substrate. 請求項８に記載のＮＤフィルタを備える、光特性測定装置。   An optical characteristic measuring device comprising the ND filter according to claim 8.
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