JP2012012748A - Ultra fine combined filament yarn and fabric having antistaticity - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、高反撥性ウールライク触感を有する梳毛調織物などに適した、制電性を有する極細繊度ポリエステル混繊糸及びそれを含む布帛に関するものである。 The present invention relates to an ultrafine polyester blended yarn having antistatic properties and a fabric including the same, which are suitable for an eyelash-like woven fabric having a highly repellent wool-like feel.
熱処理によって伸長する自発伸長性ポリエステルマルチフィラメント糸と、熱処理によって収縮する熱収縮性ポリエステルマルチフィラメント糸との混繊糸は、熱処理によって嵩高となり、ソフトで柔軟な風合いが得られるため、織編物用途を始めとして、広く用いられるようになってきている。 The blended yarn of the spontaneously stretchable polyester multifilament yarn that elongates by heat treatment and the heat-shrinkable polyester multifilament yarn that shrinks by heat treatment becomes bulky by heat treatment, and a soft and flexible texture is obtained. As a starting point, it has become widely used.
このようなポリエステル混繊糸を製造するには、それぞれ別々に作成した自発伸長性ポリエステルマルチフィラメント糸と熱収縮性ポリエステルマルチフィラメント糸とをエアジェットノズルで混繊するか、あるいは弛緩熱処理を施すことによって自発伸長性となるポリエステルマルチフィラメント糸を弛緩熱処理しながら、該弛緩熱処理後の自発伸長性ポリエステルマルチフィラメント糸に、連続的に熱収縮性ポリエステルマルチフィラメント糸を供給して、エアジェットノズルで混繊する方法（例えば、特開平１−２５０４２５号公報）が用いられている。 In order to produce such polyester blended yarns, the self-extensible polyester multifilament yarns and heat-shrinkable polyester multifilament yarns that are separately prepared are mixed with an air jet nozzle or subjected to relaxation heat treatment. While the polyester multifilament yarn that becomes spontaneously stretchable by relaxation heat treatment, the heat-shrinkable polyester multifilament yarn is continuously supplied to the spontaneously stretchable polyester multifilament yarn after the relaxation heat treatment and mixed by an air jet nozzle. A method of fiber finishing (for example, JP-A-1-250425) is used.
更に高反撥性ウールライクタッチを有する梳毛調織物などに用いる場合は、弛緩熱処理後の自発伸長性ポリエステルマルチフィラメント糸に、更に、スリットヒータ、パイプヒータ等の非接触型ヒータを用いて、高温で第２の弛緩熱処理を施し、その後熱収縮性ポリエステルマルチフィラメント糸と混繊することが行われている。（特開平８−３２５８７８号公報、特開平６−３１６８２８号公報、特開２００７−００９３７３号公報） Furthermore, when used for a woolen-like fabric having a high repellent wool-like touch, a non-contact heater such as a slit heater or a pipe heater is used at a high temperature on the spontaneously stretchable polyester multifilament yarn after the relaxation heat treatment. A second relaxation heat treatment is performed and then mixed with a heat-shrinkable polyester multifilament yarn. (JP-A-8-325878, JP-A-6-316828, JP-2007-009373)
しかしながら、更なるソフト性の向上、触感向上のため極細繊度の混繊糸、又特に冬場に着用中に静電気の発生によるパチパチという音や不快感のない制電性に優れた混繊糸が求められている。しかしながら単糸繊度が極細繊度で且つ制電剤を多量に含有する混繊糸は毛羽、断糸が発生しやすく得られていないのが現状である。 However, there is a need for ultra-fine mixed yarns for further softness improvement and tactile sensation, and particularly excellent anti-static properties without crackling noise and discomfort during wearing in winter. It has been. However, in the present situation, mixed yarns having an extremely fine single yarn fineness and containing a large amount of an antistatic agent are not prone to fluff and breakage.
本発明は、制電性に優れ、且つソフトで高反撥性でウールライクタッチを有する梳毛調織物などに適した、極細ポリエステル混繊糸及びそれを含む布帛を提供するものである。 The present invention provides an ultra-fine polyester blended yarn excellent in antistatic property, soft and highly repellent, and suitable for a woolen-like fabric having a wool-like touch, and a fabric including the same.
本発明者らは、上記課題を解決すべく検討を重ねた結果、極細且つ制電剤を特定量含む芯鞘型ポリエステルマルチフィラメント糸を、熱収縮性ポリエステルマルチフィラメント糸と交絡させた後で、弛緩熱処理によって自発伸長を付与しその後弛緩熱処理して形態固定することにより、高反発性ウールライクでソフトな風合いの布帛が得られる高制電性極細混繊糸を毛羽、断糸が少なく製造することができることを見出し本発明を完成するに至った。 As a result of repeated investigations to solve the above problems, the present inventors have entangled a core-sheath type polyester multifilament yarn containing a specific amount of ultrafine and antistatic agent with a heat-shrinkable polyester multifilament yarn, Produces highly antistatic ultrafine mixed yarn with less fluff and breakage by giving spontaneous elongation by relaxation heat treatment and then fixing the shape by relaxation heat treatment to obtain a fabric with high resilience wool-like and soft texture As a result, the present invention has been completed.
すなわち、本発明によれば、
芯鞘型複合繊維であって、芯成分が制電性ポリエステルａで形成され、鞘成分が艶消し剤を０〜１０ｗｔ％含むポリエステルｂで形成されるポリエステルマルチフィラメント糸Ａと、ポリエステルマルチフィラメント糸Ｂからなり、下記（１）〜（６）の条件を満足することを特徴とするポリエステル混繊糸。
（１）ポリエステルマルチフィラメント糸Ａの単糸繊度が１．５ｄｔｅｘ以下であること。
（２）ポリエステルマルチフィラメント糸Ａ芯部面積Ａと鞘部面積Ｂとの比Ａ：Ｂが５：９５〜８０：２０の範囲であること。
（３）混繊糸の摩擦帯電圧が２０００Ｖ以下であること。
（４）混繊糸が交絡処理工程、弛緩熱処理工程の順序で処理して得られたものであること。
（５）ポリエステルマルチフィラメントＡとポリエステルマルチフィラメントＢの混繊比率が８：２〜６：４であること。
（６）制電性ポリエステルａが芳香族ポリエステル１００重量部に対して、制電剤として、（ａ）下記一般式（１）で表されるポリオキシアルキレン系ポリエーテルを０．２〜３０重量部及び（ｂ）該ポリエステルと実質的に非反応性の有機イオン性化合物０．０５〜１０重量部を含有してなる制電性ポリエステルであること。
Ｒ２Ｏ−（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ｎ（Ｒ１Ｏ）ｍ−Ｒ２ （１）
［式中、Ｒ１は炭素原子数２以上のアルキレン基又は置換アルキレン基、Ｒ２は水素原子、炭素原子数１〜４０の一価の炭化水素基、炭素原子数２〜４０の一価のヒドロキシ炭化水素又は炭素原子数２〜４０の一価のアシル基、ｎは１以上の整数、ｍは１以上の整数］
が提供される。
That is, according to the present invention,
Polyester multifilament yarn A, which is a core-sheath type composite fiber, the core component is formed of antistatic polyester a, and the sheath component is formed of polyester b containing 0 to 10 wt% of matting agent, and polyester multifilament yarn A polyester blended yarn comprising B and satisfying the following conditions (1) to (6).
(1) The single yarn fineness of the polyester multifilament yarn A is 1.5 dtex or less.
(2) The ratio A: B of the polyester multifilament yarn A core area A and sheath area B is in the range of 5:95 to 80:20.
(3) The friction band voltage of the blended yarn is 2000 V or less.
(4) The mixed yarn is obtained by processing in the order of the entanglement processing step and the relaxation heat treatment step.
(5) The blend ratio of the polyester multifilament A and the polyester multifilament B is 8: 2 to 6: 4.
(6) Antistatic polyester a is 0.2 to 30 weight percent of polyoxyalkylene polyether represented by the following general formula (1) as an antistatic agent with respect to 100 parts by weight of aromatic polyester. And (b) an antistatic polyester comprising 0.05 to 10 parts by weight of an organic ionic compound substantially nonreactive with the polyester.
R 2 O- (CH 2 CH 2 O) n (R 1 O) m -R 2 (1)
[Wherein, R 1 is an alkylene group or substituted alkylene group having 2 or more carbon atoms, R 2 is a hydrogen atom, a monovalent hydrocarbon group having 1 to 40 carbon atoms, or a monovalent hydrocarbon group having 2 to 40 carbon atoms. A hydroxy hydrocarbon or a monovalent acyl group having 2 to 40 carbon atoms, n is an integer of 1 or more, and m is an integer of 1 or more.
Is provided.
ここで、ポリエステルマルチフィラメント糸Ａ’（弛緩熱処理により自発伸長してポリエステルマルチフィラメントＡになる）とポリエステルマルチフィラメント糸Ｂとを引き揃えて、１．０〜１．５％のオーバーフィード率でインターレースノズルに供給し、６０〜７０ヶ／ｍの交絡を付与した後、１段目の弛緩熱処理を１００〜１３０℃の加熱ローラ上で行い、第２段目の弛緩熱処理を２２０〜２４０℃で１．５〜２．０％のオーバーフィード率にて行われたものが好ましい。及びポリエステルマルチフィラメント糸Ａ’が速度２０００〜５０００ｍ／分で紡糸したポリエステル未延伸糸で、他方ポリエステルマルチフィラメント糸Ｂが第３成分としてイソフタル酸を５〜１５モル％共重合させたポリエステルからなる、沸水収縮率が１０〜１６％のポリエステルマルチフィラメント延伸糸であることが好ましい態様として挙げられる。 Here, polyester multifilament yarn A ′ (spontaneous elongation by relaxation heat treatment to become polyester multifilament A) and polyester multifilament yarn B are aligned and interlaced at an overfeed rate of 1.0 to 1.5%. After supplying to the nozzle and applying entanglement of 60 to 70 / m, the first stage relaxation heat treatment is performed on a heating roller at 100 to 130 ° C., and the second stage relaxation heat treatment is performed at 220 to 240 ° C. Those carried out at an overfeed rate of 0.5 to 2.0% are preferred. The polyester multifilament yarn A ′ is a polyester unstretched yarn spun at a speed of 2000 to 5000 m / min, and the polyester multifilament yarn B is made of polyester obtained by copolymerizing 5 to 15 mol% of isophthalic acid as a third component. A preferred embodiment is a polyester multifilament drawn yarn having a boiling water shrinkage of 10 to 16%.
本発明の混繊糸は、制電剤を含有し、１．５ｄｔｅｘ以下という極細繊度のポリエステルマルチフィラメント糸ＡとポリエステルマルチフィラメントＢからなり、加熱によりポリエステルマルチフィラメント糸Ａが混繊糸の外側に配置し、ポリエステルマルチフィラメント糸Ｂが内側に配置する構造となるが、１．５ｄｔｅｘ以下の極細繊度の糸であっても弛緩熱処理工程であるため繊維の毛羽の発生、断糸の発生が大幅に低下し、工程歩留まりが大幅に向上するという効果がある。
本発明のポリエステル混繊糸を用いると、制電性が良好で、ふくらみ感に富みソフトな風合い触感のある布帛、繊維製品が得られる。
The blended yarn of the present invention comprises a polyester multifilament yarn A and a polyester multifilament B containing an antistatic agent and having an ultrafineness of 1.5 dtex or less, and the polyester multifilament yarn A is heated outside the blended yarn by heating. The polyester multifilament yarn B is arranged on the inner side, but even if it is a yarn with an extra fineness of 1.5 dtex or less, it is a relaxation heat treatment step, so the occurrence of fiber fluff and yarn breakage is significant. There is an effect that the process yield is significantly improved.
When the polyester blended yarn of the present invention is used, a fabric and a textile product having good antistatic properties, rich in swelling feeling, and soft touch feeling can be obtained.
以下本発明の実施形態について詳細に説明する。
本発明でいうポリエステルは、芳香環を重合体の連鎖単位に有する芳香族ポリエステルであって、二官能性芳香族カルボン酸またはそのエステル形成性誘導体とジオールまたはそのエステル形成性誘導体との反応により得られる重合体を対象とする。
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail.
The polyester referred to in the present invention is an aromatic polyester having an aromatic ring in the polymer chain unit, and is obtained by reacting a bifunctional aromatic carboxylic acid or its ester-forming derivative with a diol or its ester-forming derivative. It is intended to be a polymer.
ここでいう二官能性芳香族カルボン酸としてはテレフタル酸、イソフタル酸、オルトフタル酸、１，５―ナフタレンジカルボン酸、２，５―ナフタレンジカルボン酸、２，６―ナフタレンジカルボン酸、４，４′―ビフェニルジカルボン酸、３，３′―ビフェニルジカルボン酸、４，４′―ビフェニルエーテルジカルボン酸、４，４′―ビフェニルメタンジカルボン酸、４，４′―ビフェニルスルホンジカルボン酸、４，４′―ビフェニルイソプロピリデンジカルボン酸、１，２―ビス（フェノキシ）エタン―４，４′―ジカルボン酸、２，５―アントラセンジカルボン酸、２，６―アントラセンジカルボン酸、４，４′―ｐ―フェニレンジカルボン酸、２，５―ピリジンジカルボン酸、β―ヒドロキシエトキシ安息香酸、ｐ―オキシ安息香酸等をあげることができ、特にテレフタル酸が好ましい。 Examples of the bifunctional aromatic carboxylic acid herein include terephthalic acid, isophthalic acid, orthophthalic acid, 1,5-naphthalenedicarboxylic acid, 2,5-naphthalenedicarboxylic acid, 2,6-naphthalenedicarboxylic acid, 4,4′- Biphenyl dicarboxylic acid, 3,3'-biphenyl dicarboxylic acid, 4,4'-biphenyl ether dicarboxylic acid, 4,4'-biphenylmethane dicarboxylic acid, 4,4'-biphenyl sulfone dicarboxylic acid, 4,4'-biphenyl isopropyl Redene dicarboxylic acid, 1,2-bis (phenoxy) ethane-4,4'-dicarboxylic acid, 2,5-anthracene dicarboxylic acid, 2,6-anthracene dicarboxylic acid, 4,4'-p-phenylenedicarboxylic acid, 2 , 5-Pyridinedicarboxylic acid, β-hydroxyethoxybenzoic acid, p-oxybenzoic acid Etc. can be mentioned, in particular, terephthalic acid is preferred.
これらの二官能性芳香族カルボン酸は２種以上併用してもよい。なお、少量であればこれらの二官能性芳香族カルボン酸とともにアジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカンジオン酸の如き二官能性脂肪族カルボン酸、シクロヘキサンジカルボン酸の如き二官能性脂環族カルボン酸、５―ナトリウムスルホイソフタル酸等を１種または２種以上併用することができる。 Two or more of these difunctional aromatic carboxylic acids may be used in combination. In addition, in a small amount, these bifunctional aromatic carboxylic acids and bifunctional aliphatic carboxylic acids such as adipic acid, azelaic acid, sebacic acid and dodecanedioic acid, and bifunctional alicyclic carboxylic acids such as cyclohexanedicarboxylic acid are used. An acid, 5-sodium sulfoisophthalic acid, etc. can be used alone or in combination of two or more.
また、ジオール化合物としてはエチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、ヘキシレングリコール、ネオペンチルグリコール、２―メチル―１，３―プロパンジオール、ジエチレングリコール、トリメチレングリコールの如き脂肪族ジオール、１，４―シクロヘキサンジメタノールの如き脂環族ジオール等およびそれらの混合物等を好ましくあげることができる。また、少量であればこれらのジオール化合物と共に両末端または片末端が未封鎖のポリオキシアルキレングリコールを共重合することができる。 Examples of diol compounds include ethylene glycol, propylene glycol, butylene glycol, hexylene glycol, neopentyl glycol, aliphatic diols such as 2-methyl-1,3-propanediol, diethylene glycol and trimethylene glycol, and 1,4-cyclohexane. Preferable examples include alicyclic diols such as dimethanol and mixtures thereof. If the amount is small, polyoxyalkylene glycol having both ends or one end unblocked can be copolymerized with these diol compounds.
更に、ポリエステルが実質的に線状である範囲でトリメリット酸、ピロメリット酸の如きポリカルボン酸、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトールの如きポリオールを使用することができる。 Furthermore, polycarboxylic acids such as trimellitic acid and pyromellitic acid, and polyols such as glycerin, trimethylolpropane, and pentaerythritol can be used as long as the polyester is substantially linear.
具体的な好ましい芳香族ポリエステルとしてはポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリヘキシレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンナフタレート、ポリエチレン―１，２―ビス（フェノキシ）エタン―４，４′―ジカルボキシレート等のほか、ポリエチレンイソフタレート・テレフタレート、ポリブチレンテレフタレート・イソフタレート、ポリブチレンテレフタレート・デカンジカルボキシレート等のような共重合ポリエステルをあげることができる。なかでも機械的性質、成形性等のバランスのとれたポリエチレンテレフタレートおよびポリブチレンテレフタレートが特に好ましい。 Specific preferred aromatic polyesters include polyethylene terephthalate, polybutylene terephthalate, polyhexylene terephthalate, polyethylene naphthalate, polybutylene naphthalate, polyethylene-1,2-bis (phenoxy) ethane-4,4'-dicarboxylate. In addition, there may be mentioned copolyesters such as polyethylene isophthalate / terephthalate, polybutylene terephthalate / isophthalate, polybutylene terephthalate / decane dicarboxylate, and the like. Of these, polyethylene terephthalate and polybutylene terephthalate having a good balance of mechanical properties and moldability are particularly preferable.
かかる芳香族ポリエステルは任意の方法によって合成される。例えばポリエチレンテレフタレートついて説明すれば、テレフタル酸とエチレングリコールとを直接エステル化反応させるか、テレフタル酸ジメチルの如きテレフタル酸の低級アルキルエステルとエチレングリコールとをエステル交換反応させるかまたはテレフタル酸とエチレンオキサイドとを反応させるかして、テレフタル酸のグリコールエステルおよび／またはその低重合体を生成させる第１段反応、次いでその生成物を減圧下加熱して所望の重合度になるまで重縮合反応させる第２段の反応によって容易に製造される。 Such aromatic polyester is synthesized by any method. For example, for polyethylene terephthalate, terephthalic acid and ethylene glycol are directly esterified, or a lower alkyl ester of terephthalic acid such as dimethyl terephthalate is transesterified with ethylene glycol, or terephthalic acid and ethylene oxide are reacted. In the first stage reaction to produce a glycol ester of terephthalic acid and / or a low polymer thereof, and then the product is heated under reduced pressure to undergo a polycondensation reaction until the desired degree of polymerization is reached. It is easily produced by a stage reaction.
本発明の混繊糸の一方成分であるポリエステルマルチフィラメントＡは芯鞘型複合繊維であるが、芯成分に使用する制電性ポリエステルａに配合する制電剤は下記式（１）で表されるポリオキシアルキレン系ポリエーテルであるが、ポリエステルに実質的に不溶性のものであれば、単一のオキシアルキレン単位からなるポリオキシアルキレングリコールであっても、二種以上のオキシアルキレン単位からなる共重合ポリオキシアルキレングリコールであってもよい。
Ｒ２Ｏ−（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ｎ（Ｒ１Ｏ）ｍ−Ｒ２ （１）
［式中、Ｒ１は炭素原子数２以上のアルキレン基又は置換アルキレン基、Ｒ２は水素原子、炭素原子数１〜４０の一価の炭化水素基、炭素原子数２〜４０の一価のヒドロキシ炭化水素又は炭素原子数２〜４０の一価のアシル基、ｎは１以上の整数、ｍは１以上の整数］
The polyester multifilament A, which is one component of the blended yarn of the present invention, is a core-sheath type composite fiber, but the antistatic agent blended in the antistatic polyester a used for the core component is represented by the following formula (1). If the polyoxyalkylene polyether is substantially insoluble in the polyester, even if it is a polyoxyalkylene glycol composed of a single oxyalkylene unit, it is a copolymer composed of two or more oxyalkylene units. Polymerized polyoxyalkylene glycol may be used.
R 2 O- (CH 2 CH 2 O) n (R 1 O) m -R 2 (1)
[Wherein, R 1 is an alkylene group or substituted alkylene group having 2 or more carbon atoms, R 2 is a hydrogen atom, a monovalent hydrocarbon group having 1 to 40 carbon atoms, or a monovalent hydrocarbon group having 2 to 40 carbon atoms. A hydroxy hydrocarbon or a monovalent acyl group having 2 to 40 carbon atoms, n is an integer of 1 or more, and m is an integer of 1 or more.
かかるポリオキシアルキレン系ポリエーテルの具体例としては、分子量が４０００以上のポリオキシエチレングリコール、分子量が１０００以上のポリオキシプロピレングリコール、ポリオキシテトラメチレングリコール、分子量が２０００以上のエチレンオキサイド、プロピレンオキサイド共重合体、分子量４０００以上のトリメチロールプロパンエチレンオキサイド付加物、分子量３０００以上のノニルフェノールエチレンオキサイド付加物、並びにこれらの末端ＯＨ基に炭素数が６以上の置換エチレンオキサイドが付加した化合物があげられ、なかでも分子量が１００００〜１０００００のポリオキシエチレングコール、及び分子量が５０００〜１６０００の、ポリオキシエチレングリコールの両末端に炭素数が８〜４０のアルキル基置換エチレンオキサイドが付加した化合物が好ましい。 Specific examples of such polyoxyalkylene polyether include polyoxyethylene glycol having a molecular weight of 4000 or more, polyoxypropylene glycol having a molecular weight of 1000 or more, polyoxytetramethylene glycol, ethylene oxide having a molecular weight of 2000 or more, and a propylene oxide copolymer. Polymers, trimethylolpropane ethylene oxide adducts having a molecular weight of 4000 or more, nonylphenol ethylene oxide adducts having a molecular weight of 3000 or more, and compounds in which a substituted ethylene oxide having 6 or more carbon atoms is added to these terminal OH groups. However, polyoxyethylene glycol having a molecular weight of 10,000 to 100,000 and an alkyl group having 8 to 40 carbon atoms at both ends of the polyoxyethylene glycol having a molecular weight of 5000 to 16000. Compound conversion of ethylene oxide are added are preferred.
かかるポリオキシアルキレン系ポリエーテル化合物の配合量は、前記芳香族ポリエステル１００重量部に対して０．２〜１５重量部の範囲である。０．２重量部未満のときは親水性が不足して充分な制電性を呈することができない。一方１５重量部を超える場合は毛羽が発生しやすく、又該ポリエーテルがブリードアウトし易くなり製糸安定性が低下する。より好ましくは０．５〜１０重量％、更に好ましくは１．０〜７重量％である。 The compounding amount of the polyoxyalkylene polyether compound is in the range of 0.2 to 15 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the aromatic polyester. When the amount is less than 0.2 parts by weight, hydrophilicity is insufficient and sufficient antistatic property cannot be exhibited. On the other hand, when the amount exceeds 15 parts by weight, fluff is likely to occur, and the polyether is likely to bleed out, resulting in a decrease in yarn-making stability. More preferably, it is 0.5-10 weight%, More preferably, it is 1.0-7 weight%.
制電性ポリエステルａに配合するもう一方の制電剤である有機イオン性化合物としては、例えば下記一般式（２）、（３）で示されるスルホン酸金属塩及び／又はスルホン酸第４級ホスホニウム塩を好ましいものとしてあげることができる。
ＲＳＯ３Ｍ ……式（２）
式中、Ｒは炭素原子数３〜３０のアルキル基又は炭素原子数７〜４０のアリール基、Ｍはアルカリ金属又はアルカリ土類金属を示す。上記式（２）においてＲがアルキル基のときはアルキル基は直鎖状であっても又は分岐した側鎖を有していてもよい。ＭはＮａ，Ｋ，Ｌｉ等のアルカリ金属又はＭｇ，Ｃａ等のアルカリ土類金属であり、なかでもＬｉ，Ｎａ，Ｋが好ましい。
Examples of the organic ionic compound which is another antistatic agent to be blended with the antistatic polyester a include, for example, sulfonic acid metal salts and / or sulfonic acid quaternary phosphonium compounds represented by the following general formulas (2) and (3). A salt can be mentioned as a preferable thing.
RSO 3 M ...... Formula (2)
In the formula, R represents an alkyl group having 3 to 30 carbon atoms or an aryl group having 7 to 40 carbon atoms, and M represents an alkali metal or an alkaline earth metal. In the above formula (2), when R is an alkyl group, the alkyl group may be linear or have a branched side chain. M is an alkali metal such as Na, K, Li or the like, or an alkaline earth metal such as Mg, Ca. Among them, Li, Na, K are preferable.
かかるスルホン酸金属塩は１種のみを単独で用いても２種以上を混合して使用してもよい。好ましい具体例としてはステアリルスルホン酸ナトリウム、オクチルスルホン酸ナトリウム、ドデシルスルホン酸ナトリウム、炭素原子数の平均が１４であるアルキルスルホン酸ナトリウム混合物、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム混合物、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム（ハード型、ソフト型）、ドデシルベンゼンスルホン酸リチウム（ハード型、ソフト型）、ドデシルベンゼンスルホン酸マグネシウム（ハード型、ソフト型）等をあげることができる。
ＲＳＯ３ＰＲ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４ ……式（３）
式中、Ｒは上記式（２）におけるＲの定義と同じであり、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３及びＲ４はアルキル基又はアリール基でなかでも低級アルキル基、フェニル基又はベンジル基が好ましい。
Such sulfonic acid metal salts may be used alone or in combination of two or more. Preferred examples include sodium stearyl sulfonate, sodium octyl sulfonate, sodium dodecyl sulfonate, a mixture of sodium alkyl sulfonate having an average of 14 carbon atoms, a mixture of sodium dodecyl benzene sulfonate, sodium dodecyl benzene sulfonate (hard type) Soft type), lithium dodecylbenzenesulfonate (hard type, soft type), magnesium dodecylbenzenesulfonate (hard type, soft type) and the like.
RSO 3 PR 1 R 2 R 3 R 4 ...... Formula (3)
In the formula, R is the same as the definition of R in the above formula (2), and R 1 , R 2 , R 3 and R 4 are preferably an alkyl group or an aryl group, particularly a lower alkyl group, a phenyl group or a benzyl group. .
かかるスルホン酸第４級ホスホニウム塩は１種のみを単独で用いても２種以上を混合して使用してもよい。好ましい具体例としては炭素原子数の平均が１４であるアルキルスルホン酸テトラブチルホスホニウム、炭素原子数の平均が１４であるアルキルスルホン酸テトラフェニルホスホニウム、炭素原子数の平均が１４であるアルキルスルホン酸ブチルトリフェニルホスホニウム、ドデシルベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニウム（ハード型、ソフト型）、ドデシルベンゼンスルホン酸テトラフェニルホスホニウム（ハード型、ソフト型）、ドデシルベンゼンスルホン酸ベンジルトリフェニルホスホニウム（ハード型、ソフト型）等をあげることができる。 Such sulfonic acid quaternary phosphonium salts may be used alone or in combination of two or more. Preferred examples include tetrabutylphosphonium alkyl sulfonate having an average of 14 carbon atoms, tetraphenyl phosphonium alkyl sulfonate having an average of 14 carbon atoms, and butyl alkyl sulfonate having an average of 14 carbon atoms. Triphenylphosphonium, tetrabutylphosphonium dodecylbenzenesulfonate (hard type, soft type), tetraphenylphosphonium dodecylbenzenesulfonate (hard type, soft type), benzyltriphenylphosphonium dodecylbenzenesulfonate (hard type, soft type), etc. Can give.
上記の有機のイオン性化合物は１種でも、２種以上併用してもよく、その配合量は、芳香族ポリエステル１００重量部に対して０．０５〜８重量部の範囲が好ましい。０．０５重量部未満では制電性向上の効果が小さく、８重量部を越えると組成物の機械的性質を損なうようになる上、該イオン性化合物もブリードアウトし易くなるため、溶融成形時のチップのルーダーかみこみ性が低下して、製糸安定性も悪化するようになる。好ましくは１．０〜５．０重量％、更に好ましくは１．０〜３．０重量％である。 The above organic ionic compounds may be used alone or in combination of two or more, and the blending amount is preferably in the range of 0.05 to 8 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the aromatic polyester. If the amount is less than 0.05 parts by weight, the effect of improving antistatic properties is small. If the amount exceeds 8 parts by weight, the mechanical properties of the composition are impaired, and the ionic compound also tends to bleed out. This reduces the ruder biteability of the chip, and deteriorates the yarn-making stability. Preferably it is 1.0 to 5.0 weight%, More preferably, it is 1.0 to 3.0 weight%.
なお、ポリエステルマルチフィラメントＡの鞘成分に用いるポリエステルｂには、本発明の目的を阻害しない範囲で、公知の艶消し剤を配合している。艶消し剤が１０ｗｔ％を超えると本発明の親糸となる未延伸糸の紡糸性が悪化するので、その範囲は０〜１０ｗｔ％とするのが好ましい。 In addition, the polyester b used for the sheath component of the polyester multifilament A is blended with a known matting agent as long as the object of the present invention is not impaired. If the matting agent exceeds 10 wt%, the spinnability of the undrawn yarn that becomes the parent yarn of the present invention is deteriorated, so the range is preferably 0 to 10 wt%.
更に、ポリエステルマルチフィラメント糸Ａの断面における芯成分／鞘成分のポリエステルａとポリエステルｂの面積比は５：９５〜８０：２０の範囲にする必要がある。面積比が５：９５より小さい場合にはポリエステルａによる制電性能の発現が不十分になり、８０：２０よりも大きくなる場合は、１０％以上のアルカリ減量を施した場合に、芯成分の制電性ポリエステルが溶出し、制電性能が低下するとともに延伸糸の強度が低下し、３．０ｃＮ／ｄｔｅｘ以下となり、布帛にした場合の強度が不足する為、スポーツ衣料等、強度を必要とする用途には適さず、用途が限られたものとなるので好ましくない。 Furthermore, the area ratio of polyester a and polyester b of the core component / sheath component in the cross section of the polyester multifilament yarn A needs to be in the range of 5:95 to 80:20. When the area ratio is smaller than 5:95, the expression of the antistatic performance by the polyester a becomes insufficient. When the area ratio is larger than 80:20, when the alkali weight loss of 10% or more is applied, the core component The antistatic polyester is eluted, the antistatic performance is lowered and the strength of the drawn yarn is reduced to 3.0 cN / dtex or less, and the strength when used as a fabric is insufficient. This is not suitable for the purpose of use and is not preferable because the use is limited.
また、ポリエステルマルチフィラメント糸Ａの芯成分および鞘成分の芳香族ポリエステルには、酸化防止剤、熱安定剤、紫外線吸収剤等を配合してもよく、またそうすることは好ましいことである。その他、必要に応じて、難燃剤、蛍光増白剤、艶消削１着色剤、不活性微粒子その他の任意の添加剤を配合してもよい。 Further, the aromatic polyester as the core component and the sheath component of the polyester multifilament yarn A may be blended with an antioxidant, a heat stabilizer, an ultraviolet absorber and the like, and it is preferable to do so. In addition, you may mix | blend a flame retardant, a fluorescent whitening agent, the matting 1 coloring agent, an inert fine particle, and other arbitrary additives as needed.
酸化防止剤は、繊維の溶融紡糸工程等における高温度、低吐出速度、および長時間滞留などに起因する前記ポリオキシエチレン系ポリエーテル重合体の熱分解を抑制し、その水溶性化およびアルカリ耐久性の低下などの発生を防止することができる。本発明において用いられる酸化防止剤としては、それが酸化防止能を有する限り、その種類に制限はない。 Antioxidant suppresses thermal decomposition of the polyoxyethylene-based polyether polymer due to high temperature, low discharge speed, and long-term residence in fiber melt spinning process, etc. It is possible to prevent the deterioration of the property. The antioxidant used in the present invention is not limited as long as it has antioxidant ability.
本発明に用いられる好ましい酸化防止剤としては、ヒンダードフェノール系化合物、チオプロピオネート系化合物、ホスファイト系化合物などが挙げられ、１種のみを単独で用いても２種以上を混合して使用してもよい。また酸化防止剤の配合量は、芳香族ポリエステルに対して０．０２〜３重量％の範囲にあることが好ましい。この配合量が０．０２重量％未満のときは、ポリオキシエチレン系ポリエーテル重合体に対する熱分解抑制効果が不充分であり、また３重量％を超える場合、その熱分解抑制効果は飽和してそれ以上の向上は認められず、かえって得られる繊維の機械的性質や色相等が損なわれるようになる。 Preferable antioxidants used in the present invention include hindered phenol compounds, thiopropionate compounds, phosphite compounds, etc. Even if only one kind is used alone, two or more kinds may be mixed. May be used. Moreover, it is preferable that the compounding quantity of antioxidant exists in the range of 0.02 to 3 weight% with respect to aromatic polyester. When the blending amount is less than 0.02% by weight, the thermal decomposition inhibitory effect on the polyoxyethylene-based polyether polymer is insufficient, and when it exceeds 3% by weight, the thermal decomposition inhibitory effect is saturated. No further improvement is observed, and the mechanical properties, hue, etc. of the resulting fiber are impaired.
本発明で使用する制電性ポリエステルａを製造するには芳香族ポリエステルに、上述で説明したポリオキシアルキレン系ポリエーテル、有機のイオン性化合物、および必要に応じて酸化防止剤を配合するが、任意の方法により、上記成分を同時にまたは任意の順序で芳香族ポリエステルに配合することができる。即ち、例えば芳香族ポリエステルの重縮合反応開始前、重縮合反応途中、重縮合反応終了時であってまだ溶融状態にある時点、粉粒状態、または紡糸段階等において、芳香族ポリエステルと添加成分のそれぞれを予め溶融混合して１回の操作で添加してもよく、または２回以上に分割添加してもよく、各添加成分を予め別々に芳香族ポリエステルに配合した後、これらを紡糸前等において混合してもよい。さらに、重縮合反応中期以前に添加成分を添加するときは、グリコール等の溶媒に溶解または分散させて添加してもよい。 To produce the antistatic polyester a used in the present invention, the aromatic polyester is blended with the polyoxyalkylene polyether described above, an organic ionic compound, and, if necessary, an antioxidant. The above components can be blended with the aromatic polyester simultaneously or in any order by any method. That is, for example, before the start of the polycondensation reaction of the aromatic polyester, during the polycondensation reaction, at the end of the polycondensation reaction, and when it is still in the molten state, in the granular state, or in the spinning stage, Each may be melt-mixed in advance and added in a single operation, or may be added in two or more portions. Each additive component is separately blended with the aromatic polyester before being spun, etc. May be mixed. Furthermore, when an additional component is added before the middle stage of the polycondensation reaction, it may be added after being dissolved or dispersed in a solvent such as glycol.
また、ポリエステルマルチフィラメント糸Ａの外周の断面形状、ならびに芯成分が形成する図形の形状は、織編物の電性、張り、腰、風合、光沢なとの目的に応じて任意の形状をとることができ、例えば、円形断面の他、三角、偏平、四角、三角、星形、六角、ブーメラン形等を例示できる。また芯成分と鞘成分とは同心形状である必要はなく、芯の中心が偏った形状のものでもよく、また、外周の断面形状と芯部分が形成する図形の形状も、同じ形状であってもよいし異なった形状でもよい。 In addition, the cross-sectional shape of the outer periphery of the polyester multifilament yarn A and the shape of the figure formed by the core component can be any shape depending on the purpose of the knitted or knitted fabric such as electrical properties, tension, waist, texture, and gloss. For example, in addition to a circular cross section, a triangle, a flat, a square, a triangle, a star, a hexagon, a boomerang, and the like can be exemplified. In addition, the core component and the sheath component do not have to be concentric, may have a shape in which the center of the core is deviated, and the cross-sectional shape of the outer periphery and the shape of the figure formed by the core portion are the same shape. Or different shapes.
又ポリエステルマルチフィラメント糸Ａとしては、従来公知の複合紡糸装置を用い、鞘側に前述したポリエステルｂを、芯部に水不溶性ポリオキシエチレン系ポリエーテル、有機イオン性化合物、および必要に応じて上記ホスファイト系等の酸化防止剤の少なくとも１種を配合した制電性ポリエステルａを使用して、２０００〜３０００ｍ／分の速度で溶融紡糸し、延伸して得られる中間配向糸（ＰＯＹ）あるいは低倍率延伸糸を弛緩熱処理して得られる。（どちらも弛緩熱処理を施すことによって自発伸長性ポリエステルマルチフィラメント糸Ａになり、ポリエステルマルチフィラメント糸Ａ’と呼ぶ場合がある）
弛緩熱処理は２段で行うことが好ましい。１段目が１００〜１３０℃の加熱ローラ上で行なうことが好ましく、第２段目の弛緩熱処理が２２０〜２４０℃で１．５〜２．０％のオーバーフィード率で行うことが好ましい。
通常ポリエステルマルチフィラメント糸Ａは上記の１段目の弛緩熱処理により自発伸長性となり、２段目の弛緩熱処理により形態が固定される。
Further, as the polyester multifilament yarn A, a conventionally known composite spinning device is used, the polyester b described above on the sheath side, the water-insoluble polyoxyethylene-based polyether, the organic ionic compound in the core, and the above as necessary. Intermediately oriented yarn (POY) obtained by melt spinning and drawing at a speed of 2000 to 3000 m / min using antistatic polyester a blended with at least one kind of antioxidant such as phosphite or low It is obtained by subjecting the stretched yarn to relaxation heat treatment. (Both are converted into spontaneously stretchable polyester multifilament yarn A by subjecting to relaxation heat treatment, and may be referred to as polyester multifilament yarn A ′)
The relaxation heat treatment is preferably performed in two stages. The first stage is preferably performed on a heating roller of 100 to 130 ° C., and the second stage relaxation heat treatment is preferably performed at 220 to 240 ° C. with an overfeed rate of 1.5 to 2.0%.
Usually, the polyester multifilament yarn A becomes spontaneously stretchable by the first stage relaxation heat treatment and the form is fixed by the second stage relaxation heat treatment.
一方、ポリエステルマルチフィラメント糸Ｂとしては、沸水収縮率が８．０％以上のポリエステルマルチフィラメント延伸糸が好ましく用いられ、更に好ましくは、沸水収縮率が１０〜１６％のポリエステルマルチフィラメント延伸糸が用いられる。かかるポリエステルマルチフィラメントとしては、熱セットを行っていないポリエステルマルチフィラメント延伸糸、第３成分として例えばイソフタル酸を５〜１５モル％程度共重合させたポリエステルからなるマルチフィラメント延伸糸が好ましく例示することができる。 On the other hand, as the polyester multifilament yarn B, a polyester multifilament drawn yarn having a boiling water shrinkage of 8.0% or more is preferably used, and more preferably a polyester multifilament drawn yarn having a boiling water shrinkage of 10 to 16% is used. It is done. Preferred examples of the polyester multifilament include a polyester multifilament drawn yarn that has not been heat-set, and a multifilament drawn yarn made of polyester obtained by copolymerizing, for example, about 5 to 15 mol% of isophthalic acid as the third component. it can.
ポリエステルマルチフィラメント糸Ｂの繊度としては２〜１０ｄｔｅｘが好ましい。２ｄｔｅｘ未満であれば混繊糸の強度が低下し、１０ｄｔｅｘを超える場合は風合いが硬いものになり好ましくない。 The fineness of the polyester multifilament yarn B is preferably 2 to 10 dtex. If it is less than 2 dtex, the strength of the mixed yarn is lowered, and if it exceeds 10 dtex, the texture becomes hard, which is not preferable.
図１は、本発明の混繊糸を製造するための装置の一例を示す概略正面図であり、ポリエステルマルチフィラメント糸Ａ’と、ポリエステルマルチフィラメント糸Ｂとを引き揃え、供給ロール１と第１引取ロール（加熱ロール）２との間に設けたインターレースノズル３により、オーバーフィード下で交絡させる。 FIG. 1 is a schematic front view showing an example of an apparatus for producing a mixed fiber of the present invention, in which a polyester multifilament yarn A ′ and a polyester multifilament yarn B are aligned, a supply roll 1 and a first roll The interlace nozzle 3 provided between the take-up roll (heating roll) 2 is entangled under overfeed.
この装置では、第１引取ロール２が加熱されており、しかも供給ロール１と第１引取ロール２との間でポリエステルマルチフィラメント糸Ａ’、ポリエステルマルチフィラメント糸Ｂがオーバーフィードされていることから、第１引取ロール２に巻回されたポリエステルマルチフィラメント糸Ａ’は、このロール上で弛緩熱処理され自発伸長性が発現し、次いで、第１引取ロール２と第２引取ロール４との間に設けた非接触ヒータ５により、第２の弛緩熱処理を施して混繊糸の熱固定を行い、パッケージ６に巻き取る。
In this apparatus, the first take-up roll 2 is heated, and the polyester multifilament yarn A ′ and the polyester multifilament yarn B are overfeeded between the supply roll 1 and the first take-up roll 2. The polyester multifilament yarn A ′ wound around the first take-up roll 2 is subjected to relaxation heat treatment on this roll to exhibit spontaneous elongation, and then provided between the first take-up roll 2 and the second take-up roll 4. The
ポリエステルマルチフィラメント糸Ａ’とポリエステルマルチフィラメント糸Ｂは、インターレースを用いて６０〜７０ヶ／ｍの交絡を設けることが好ましく、そのためにはオーバーフィード率を通常、１．０〜１．５％とするのが好適である。 The polyester multifilament yarn A ′ and the polyester multifilament yarn B are preferably provided with an interlace of 60 to 70 pieces / m by using an interlace. For this purpose, the overfeed rate is usually 1.0 to 1.5%. It is preferable to do this.
また、上記の例のように、第１引取ロール２を加熱して、その上で自発伸長性を付与するための弛緩熱処理を施すと、装置がコンパクトになるため好ましいが、インターレースノズル３での交絡に適したオーバーフィード率よりも、弛緩熱処理によって自発伸長性を付与するのに必要とされるオーバーフィード率（弛緩率）の方が大きい場合は、第１引取ロール２の下流側に更に引取ロールを設け、その引取ロールとの間で所定の弛緩熱処理を施すようにしてもよい。また、第１引取ロール２を加熱ロールとする場合に、該ロール２の糸条入側の直径よりも糸条出側の直径を小さくして該ロール上で所定のオーバーフィード率（弛緩率）で熱処理するようにしてもよい。 Further, as in the above example, it is preferable to heat the first take-up roll 2 and perform a relaxation heat treatment for imparting spontaneous elongation on the first take-up roll 2 because the apparatus becomes compact. When the overfeed rate (relaxation rate) required for imparting spontaneous elongation by relaxation heat treatment is larger than the overfeed rate suitable for entanglement, it is further taken downstream of the first take-up roll 2 A roll may be provided, and a predetermined relaxation heat treatment may be performed between the roll and the take-up roll. Further, when the first take-up roll 2 is a heating roll, the diameter on the yarn exit side is made smaller than the diameter on the yarn entry side of the roll 2 and a predetermined overfeed rate (relaxation rate) on the roll. You may make it heat-process with.
ポリエステルマルチフィラメント糸Ａ’に自発伸長性を付与させる弛緩熱処理の温度及びオーバーフィード率（弛緩率）は、ポリエステルマルチフィラメント糸Ａ’にどのような糸を用いるかによって変わってくるが、例えば３０００〜３５００ｍ／分の紡糸速度で紡糸した中間配向糸（ＰＯＹ）を用い、第１引取ロール（加熱ロール）２上で弛緩熱処理する場合は、ロール表面温度を１００〜１３０℃、オーバーフィード率（弛緩率）を１．０〜１．５％とするのが好ましい。 The temperature and overfeed rate (relaxation rate) of the relaxation heat treatment for imparting spontaneous elongation to the polyester multifilament yarn A ′ vary depending on what kind of yarn is used for the polyester multifilament yarn A ′. When using the intermediately oriented yarn (POY) spun at a spinning speed of 3500 m / min and subjecting the heat treatment to relaxation on the first take-up roll (heating roll) 2, the roll surface temperature is 100 to 130 ° C., the overfeed rate (relaxation rate) ) Is preferably set to 1.0 to 1.5%.
非接触ヒータ５による第２段目の弛緩熱処理は、本発明の混繊糸に、高反撥性ウールライクタッチの梳毛調織物とするのに適した特性を付与するための熱固定処理であり、２２０℃〜２４０℃で、１．５〜２．０％のオーバーフィード率にて処理するのが好ましく、処理時間は通常、０．０１〜０．３０秒である。得られたポリエステル混繊糸の沸水収縮率は、通常、５〜１３％程度となる。非接触ヒータ５としては、スリットヒータ、パイプヒータ等用いることができる。
The second-stage relaxation heat treatment by the
本発明の混繊糸においては、ポリエステルマルチフィラメント糸Ａ’とポリエステルマルチフィラメント糸Ｂとを交絡させた後に、弛緩熱処理してマルチフィラメント糸Ａ’に自発伸長性を有するようにさせるとともに、ポリエステルマルチフィラメントＢを熱収縮させることが好ましく、これによって第２の弛緩熱処理時に糸条が非接触ヒータ５に接触するようなことがなく、ポリエステル混繊糸を、糸切れの発生を少なくして、安定に製造することが可能となる。ポリエステルマルチフィラメント糸Ａ’を単独で弛緩熱処理して自発伸長性を付与し、第２段目の弛緩熱処理により熱固定した後、ポリエステルマルチフィラメント糸Ｂと交絡させてポリエステル混繊糸を製造する方法では、非接触ヒータにより第２の弛緩熱処理を行う際に、糸条が非接触ヒータに接触し糸切れも多くなるので好ましくない。
In the blended yarn of the present invention, the polyester multifilament yarn A ′ and the polyester multifilament yarn B are entangled and then subjected to relaxation heat treatment so that the multifilament yarn A ′ has spontaneous elongation, and the polyester multifilament yarn It is preferable that the filament B is heat-shrinked, so that the yarn does not come into contact with the
本発明のポリエステル混繊糸は熱処理することにより、単糸繊度が１．５ｄｔｅｘ以下という極細繊度で且つ制電剤を含むポリエステルマルチフィラメント糸Ａが相対的に混繊糸の外側に位置し、ポリエステルマルチフィラメント糸Ｂが相対的に混繊糸の内側に位置するものとなる。また、ポリエステルマルチフィラメント糸Ａとポリエステルマルチフィラメント糸Ｂとの混繊比（重量比）は、深色・ふくらみという観点から、重量比で８：２〜６：４の範囲内にあることが必要である。この範囲のときに触感、風合い、ソフト感、強度、等がバランスしたものとなり、布帛にしたとき良好なソフト性、反発性、感触を有するものとなる。８：２を超えてポリエステルマルチフィラメント糸Ａが増加するなら布帛としたとき強度が低下し好ましくない。６：４よりポリエステルマルチフィラメント糸Ａが少ない場合は反発性が低下し好ましくない。 When the polyester mixed yarn of the present invention is heat-treated, the polyester multifilament yarn A containing an antistatic agent with an ultrafine fineness of a single yarn fineness of 1.5 dtex or less is relatively positioned on the outer side of the mixed yarn. The multifilament yarn B is positioned relatively inside the mixed yarn. Further, the blend ratio (weight ratio) of the polyester multifilament yarn A and the polyester multifilament yarn B needs to be in the range of 8: 2 to 6: 4 by weight from the viewpoint of deep color and bulge. It is. Within this range, the tactile sensation, texture, soft feeling, strength, etc. are balanced, and when made into a fabric, it has good softness, resilience, and feel. If the polyester multifilament yarn A increases beyond 8: 2, it is not preferable because the strength is lowered when it is made into a fabric. When the polyester multifilament yarn A is less than 6: 4, the resilience is lowered, which is not preferable.
また得られた本発明の混繊糸またはこの繊維から製造された織編物を１００℃以上の温度で熱処理して、構造の安定化と繊維中に含有されているポリオキシエチレン系ポリエーテル、および必要に応じて含有されている各種添加剤の移行による適性配列化を助長させることも好ましい。さらに必要に応じて弛絨熱処理なども併用することができる。 Further, the obtained mixed yarn of the present invention or a woven or knitted fabric produced from this fiber is heat-treated at a temperature of 100 ° C. or more, to stabilize the structure and to contain a polyoxyethylene-based polyether contained in the fiber, and It is also preferable to promote suitable arrangement by migration of various additives contained as necessary. Furthermore, sag heat treatment can be used in combination as required.
また必要に応じて、本発明のポリエステル混繊糸またはこの繊維から製造された織編物に、適宜の親水化後加工を施してもよく、またそうすることは好ましいことである。この親水化後加工としては、例えばテレフタル酸および／またはイソフタル酸もしくはそれらの低級アルキルエステルと、低級アルキレングリコール、およびポリアルキレングリコールとからなるポリエステルポリエーテルブロック共重合体の水性分散液で処理する方法、または、アクリル酸、メタクリル酸等の親水性モノマーをグラフト重合し、その後これをナトリウム塩化する方法等が好ましく採用できる。 Further, if necessary, the polyester blended yarn of the present invention or a woven or knitted fabric produced from this fiber may be subjected to an appropriate post-hydrophilic treatment, and it is preferable to do so. As the post-hydrophilic treatment, for example, a method of treating with an aqueous dispersion of a polyester polyether block copolymer comprising terephthalic acid and / or isophthalic acid or their lower alkyl ester, lower alkylene glycol, and polyalkylene glycol. Alternatively, a method in which a hydrophilic monomer such as acrylic acid or methacrylic acid is graft polymerized and then sodium chloride is used can be preferably employed.
本発明の混繊糸の制電性は摩擦帯電圧が２０００Ｖ以下であることが必要である。２０００Ｖを超える場合は静電気の発生が大で着用時に不快感を感じたり安全上も好ましくない。 The antistatic property of the mixed fiber of the present invention requires that the frictional voltage is 2000 V or less. When the voltage exceeds 2000 V, the generation of static electricity is large, and uncomfortable feeling is felt at the time of wearing, and it is not preferable for safety.
（１）固有粘度
オルソ−クロルフェノールに溶解し、ウベローデ粘度管を用い、３５℃で測定した。
（２）糸の繊度、強度、伸度、沸騰水（１００℃）収縮率
ＪＩＳ Ｌ１０１３にしたがって測定した。
（３）毛羽個数
東レ（株）製ＤＴ−１０４型毛羽カウンター装置を用いて、ポリエステル延伸糸サンプルを５００ｍ／ｍｉｎの速度で２０分間連続測定して発生毛羽数を計測し、サンプル長１万ｍ当たりの個数で表した。
（４）布帛の風合い
混繊糸を、経６０本／ｃｍ、緯３５本／ｃｍの平織物に織成し染色後の風合いを評価した。
（ソフト感）
レベル１：ソフトでしなやかな感触がある
レベル２：ややソフト感が乏しいが反撥性は感じられる
レベル３：カサカサした触感あるいは硬い触感である。
（５）帯電性試験方法
Ｌ１０９４帯電性試験方法Ｂ法（摩擦帯電圧測定法）に順ずる。
本発明の混繊糸を、筒編みし、染色し、調湿後、試験片をコロナ放電場で帯電させた後、試験片を回転させながら摩擦布で摩擦し、発生した帯電圧を測定する。
制電効果については、摩擦帯電圧が、約２０００Ｖ以下（好ましくは１５００Ｖ以下）であれば、制電効果が奏される。
(1) Intrinsic viscosity Dissolved in ortho-chlorophenol and measured at 35 ° C using an Ubbelohde viscosity tube.
(2) Fineness, strength, elongation of yarn, boiling water (100 ° C.) shrinkage rate Measured according to JIS L1013.
(3) Number of fluffs Using a DT-104 type fluff counter device manufactured by Toray Industries, Inc., a polyester stretched yarn sample was continuously measured at a speed of 500 m / min for 20 minutes to measure the number of fluffs, and the sample length was 10,000 m. Expressed in the number of hits.
(4) Texture of the fabric The mixed yarn was woven into a plain fabric of warp 60 / cm and weft 35 / cm, and the texture after dyeing was evaluated.
(Soft feeling)
Level 1: Soft and supple feel Level 2: Slightly soft feeling but repellent feel Level 3: Crispy or hard feel
(5) Chargeability test method Conforms to L1094 chargeability test method B (frictional voltage measurement method)
After knitting, dyeing, and conditioning the mixed fiber yarn of the present invention, the test piece is charged in a corona discharge field, then rubbed with a friction cloth while rotating the test piece, and the generated charged voltage is measured. .
Regarding the antistatic effect, if the frictional voltage is about 2000 V or less (preferably 1500 V or less), the antistatic effect is exhibited.
［実施例１］
（ポリエステルａの作成）
テレフタル酸ジメチル１００部、エチレングリコール６０部、酢酸カルシウム１水塩０．０６部（テレフタル酸ジメチルに対して０．０６６モル％）および整色剤として酢酸コバルト４水塩０．０１３部（テレフタル酸ジメチルに対して０．０１モル％）をエステル交換反応缶に仕込み、この反応物を窒素ガス雰囲気下で４時間かけて１４０℃から２２０℃まで昇温し、反応缶中に生成するメタノールを系外に留去しながらエステル交換反応させた。エステル交換反応終了後、反応混合物に安定剤としてリン酸トリメチル０．０５８部（テレフタル酸ジメチルに対して０．０８０モル％）、および消泡剤としてジメチルポリシロキサンを０．０２４部加えた。次に、１０分後に、反応混合物に三酸化アンチモン０．０４１部（テレフタル酸ジメチルに対して０．０２７モル％）を添加し、同時に過剰のエチレングリコールを留去しながら２４０℃まで昇温し、その後、反応混合物を重合反応缶に移した。次いで１時間４０分かけて７６０ｍｍＨｇから１ｍｍＨｇまで減圧するとともに２４０℃から２８０℃まで昇温して重縮合反応せしめた後、制電剤としてポリオキシアルキレン系ポリエーテルとしてＰＥＧ２００００を４部及び有機イオン性化合物としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムを２部、真空下で添加し、さらに２４０分間重縮合反応せしめ、次いで酸化防止剤としてチバカイギー社製イルガノックス１０１０を０．４部真空下で添加し、その後さらに３０分間重縮合反応を行なった。重合反応工程で、制電剤を添加し、得られたポリマーの固有粘度は０．６５７、軟化点２５８℃であった。
[Example 1]
(Creation of polyester a)
100 parts of dimethyl terephthalate, 60 parts of ethylene glycol, 0.06 part of calcium acetate monohydrate (0.066 mol% with respect to dimethyl terephthalate) and 0.013 part of cobalt acetate tetrahydrate as a color adjuster (terephthalic acid) 0.01 mol% with respect to dimethyl) was charged into a transesterification reactor, and the reaction product was heated from 140 ° C. to 220 ° C. over 4 hours under a nitrogen gas atmosphere. The ester exchange reaction was carried out while distilling out. After completion of the transesterification reaction, 0.058 parts of trimethyl phosphate (0.080 mol% with respect to dimethyl terephthalate) as a stabilizer and 0.024 parts of dimethylpolysiloxane as an antifoaming agent were added to the reaction mixture. Next, after 10 minutes, 0.041 part of antimony trioxide (0.027 mol% with respect to dimethyl terephthalate) was added to the reaction mixture, and the temperature was raised to 240 ° C. while distilling off excess ethylene glycol. Thereafter, the reaction mixture was transferred to a polymerization reactor. Next, after reducing the pressure from 760 mmHg to 1 mmHg over 1 hour and 40 minutes and raising the temperature from 240 ° C. to 280 ° C. to carry out the polycondensation reaction, 4 parts of PEG 20000 as a polyoxyalkylene polyether as an antistatic agent and organic ionic properties 2 parts of sodium dodecylbenzenesulfonate as a compound are added under vacuum and allowed to undergo a polycondensation reaction for an additional 240 minutes, followed by 0.4 part of Irubanox 1010 manufactured by Ciba Kaigie Co., Ltd. as an antioxidant, followed by a further 30 A polycondensation reaction was performed for a minute. In the polymerization reaction step, an antistatic agent was added, and the obtained polymer had an intrinsic viscosity of 0.657 and a softening point of 258 ° C.
（ポリエステルｂの作成）
制電剤を添加しないものをポリエステルｂとし、常法によりチップ化した。
(Creation of polyester b)
A polyester b was added to which no antistatic agent was added, and chips were formed by a conventional method.
（製糸化）
製糸化は以下の通り行った。乾燥ポリマーを紡糸設備にて各々常法で溶融し、ギヤポンプを経て２成分複合紡糸ヘッドに供給した。芯と鞘ポリマーの比率が芯部／鞘部＝３０／７０となるように設定した。同時に供給された芯部と鞘部の溶融ポリマーは、ノズル孔径０．２５ｍｍの円形複合紡糸孔を７２個穿設した紡糸口金から、通常のクロスフロー型紡糸筒からの冷却風で冷却・固化し、紡糸油剤を付与しつつ一つの糸条として集束し、３０００ｍ／ｍｉｎの速度で引き取り、９０ｄｔｅｘ／７２フィラメント（単繊維繊度：１．２５ｄｔｅｘ）のポリエステル中間配向糸（ＰＯＹ）（ポリエステルマルチフィラメント糸Ａ’）を得た。
(Yarn making)
The yarn production was performed as follows. The dried polymer was melted in a usual manner in a spinning facility, and supplied to a two-component composite spinning head via a gear pump. The ratio between the core and the sheath polymer was set to be core / sheath = 30/70. The molten polymer in the core and the sheath supplied simultaneously is cooled and solidified by cooling air from a normal cross-flow type spinning cylinder from a spinneret having 72 circular composite spinning holes having a nozzle hole diameter of 0.25 mm. The yarn is bundled as a single yarn while applying a spinning oil agent, taken up at a speed of 3000 m / min, and a polyester intermediate orientation yarn (POY) of 90 dtex / 72 filament (single fiber fineness: 1.25 dtex) (polyester multifilament yarn A). ') Got.
一方、固有粘度が０．６４のポリエチレンテレフタレートイソフタレート共重合ポリエステル（イソフタル酸を１０．０モル％共重合）を２８０℃で溶融し、１４５０ｍ／分の紡糸速度で紡糸した未延伸糸を、８７℃で２．９倍に延伸して、沸水収縮率１５％、５５ｄｔｅｘ／１２フィラメント（単繊維繊度：４．６ｄｔｅｘ）のポリエステルマルチフィラメント糸Ｂを得た。 On the other hand, an undrawn yarn obtained by melting polyethylene terephthalate isophthalate copolymer polyester having an intrinsic viscosity of 0.64 (copolymerization of 10.0 mol% of isophthalic acid) at 280 ° C. and spinning at a spinning speed of 1450 m / min. The polyester multifilament yarn B having a boiling water shrinkage of 15% and a 55 dtex / 12 filament (single fiber fineness: 4.6 dtex) was obtained by stretching 2.9 times at a temperature.
このポリエステルマルチフィラメント糸Ａ’及びポリエステルマルチフィラメント糸Ｂを用い、図１に示す装置でポリエステル混繊糸を製造した。すなわち、両ポリエステルマルチフィラメント糸Ａ’及びＢを引き揃えて、供給ロール１と第１引取ロール（表面温度が１２０℃の加熱ロール）２との間に設けたインターレースノズル３に、６００ｍ／分の速度、１．２％のオーバーフィード率で供給し、２．０ｋｇ／ｃｍ２の圧空により交絡させ、６５ヶ／ｍのインターレースを付与した。尚ポリエステルマルチフィラメント糸Ａ’とポリエステルマルチフィラメントＢの混繊比は６２：３８であった。 Using the polyester multifilament yarn A ′ and the polyester multifilament yarn B, a polyester mixed yarn was produced using the apparatus shown in FIG. That is, both polyester multifilament yarns A ′ and B are aligned, and the interlace nozzle 3 provided between the supply roll 1 and the first take-up roll 2 (heating roll with a surface temperature of 120 ° C.) 2 is 600 m / min. It was fed at a speed of 1.2% overfeed rate and entangled with 2.0 kg / cm 2 of compressed air to give 65 / m interlace. The mixing ratio of the polyester multifilament yarn A ′ and the polyester multifilament B was 62:38.
次いで、１．２％のオーバーフィード率のままで、表面温度が１２０℃の加熱ロール２に糸条を８回巻回し、弛緩熱処理を施して、ポリエステルマルチフィラメント糸Ａ’に自発伸長性を付与、同時にポリエステルマルチフィラメントＢを熱収縮させた後、加熱ロール２と第２引取ロール４との間に設けたスリットヒータ５により、２３０℃で、１．８％のオーバーフィード率にて０．０５秒間、第２の弛緩熱処理を施して熱固定を行い、第２引取ロール（冷ロール）４に２回巻回した後、パッケージ６に１５０ｄｔｅｘ／８４フィラメント（ポリエステルマルチフィラメントＡの単糸繊度は１．３ｄｔｅｘであった）の混繊糸として巻き取った。得られた混繊糸の帯電性は摩擦帯電圧９００Ｖであった。ポリエステル混繊糸の製造中、スリットヒータ５への糸条の接触は認められず、糸切れは、１日、１錘当たり、わずか１回であった。得られた混繊糸を、経６０本／ｃｍ、緯３５本／ｃｍの平織物に織成し、常法により、１３５℃下６０分間染色して黒色に染めた。得られた染色織物の風合いは、レベル１で高反撥性ウールライクタッチを有し、ふくらみ感のある梳毛調織物であり、又着用時のパチパチという静電気の発生は無かった。
Next, with the overfeed rate of 1.2%, the yarn is wound eight times on the heating roll 2 having a surface temperature of 120 ° C. and subjected to a relaxation heat treatment to impart spontaneous elongation to the polyester multifilament yarn A ′. At the same time, after the polyester multifilament B is thermally contracted, 0.05% at an overfeed rate of 1.8% at 230 ° C. by a
［比較例１］
実施例１においてポリエステルマルチフィラメント糸Ａの単糸繊度を３．０ｄｔｅｘとなるようにした以外は同様に行った。得られた染色織物は風合いが硬く触感のよいものではなかった（レベル３）。
[Comparative Example 1]
The same procedure as in Example 1 was performed except that the single yarn fineness of the polyester multifilament yarn A was set to 3.0 dtex. The dyed fabric obtained had a hard texture and was not tactile (Level 3).
［比較例２］
実施例１においてポリエステルマルチフィラメント糸Ａとポリエステルマルチフィラメント糸Ｂの混繊比(重量比)を５：５となるようにした以外は同様に行った。得られた染色織物は、制電性は良好であるが風合いが硬く良いものではなかった（レベル３）。
[Comparative Example 2]
The same procedure as in Example 1 was performed except that the mixing ratio (weight ratio) of the polyester multifilament yarn A and the polyester multifilament yarn B was 5: 5. The dyed fabric obtained had good antistatic properties but was not good because of its hard texture (level 3).
［比較例３］
実施例１においてポリエステルマルチフィラメント糸Ａとポリエステルマルチフィラメント糸Ｂの混繊比(重量比)を９：１となるようにした以外は同様に行った。得られた染色織物は、風合い、制電性は良好であるが強度が低いものであった。（レベル１）。
[Comparative Example 3]
The same procedure as in Example 1 was performed except that the mixing ratio (weight ratio) of the polyester multifilament yarn A and the polyester multifilament yarn B was 9: 1. The obtained dyed fabric had good texture and antistatic properties but low strength. (Level 1).
［比較例４］
実施例１においてポリエステルマルチフィラメントＡに制電剤を添加しない以外は同様に行った。得られた混繊糸を使用した織物の風合いはレベル１でふくらみ感、高反発性は良好であったが、制電性がなく、着用時にパチパチを静電気が発生した。
[Comparative Example 4]
In Example 1, it carried out similarly except not adding an antistatic agent to polyester multifilament A. The texture of the woven fabric using the obtained mixed yarn was level 1 and the swelling feeling and high resilience were good, but there was no antistatic property, and static electricity was generated on the crackle when worn.
［比較例５］
実施例１においてＰＥＧ２００００の添加量を０．１部とした以外は同様に行った。得られた混繊糸を使用した織物の風合いはレベル１ではふくらみ感、高反発性は良好であったが制電性がなく、着用時にパチパチを静電気が発生した。
[Comparative Example 5]
The same procedure as in Example 1 was performed except that the amount of PEG 20000 added was 0.1 part. The texture of the woven fabric using the obtained mixed yarn was swelled at level 1 and high resilience was good, but there was no antistatic property, and static electricity was generated on the crackle when worn.
［比較例６］
実施例１において弛緩熱処理を行わず、通常の仮撚り工程で混繊糸とした。得られたものは断糸、毛羽が多く歩留まりの悪いものであった。
[Comparative Example 6]
In Example 1, relaxation heat treatment was not performed, and a mixed yarn was obtained by a normal false twisting process. The obtained product had many yarn breakage and fluff and poor yield.
本発明のポリエステル混繊糸は制電性に優れ、且つ高反撥性ウールタッチライクの梳毛調織物を得るのに有用である。 The polyester blended yarn of the present invention is excellent in antistatic properties and is useful for obtaining a highly repellent wool touch-like eyelash-like woven fabric.
Ａ 弛緩熱処理により自発伸長性ポリエステルマルチフィラメント糸となるポリエステルマルチフィラメント糸Ａ’
Ｂ ポリエステルマルチフィラメント糸Ｂ
１ 供給ロール
２ 第１引取ロール（加熱ロール）
３ インターレースノズル
４ 第２引取ロール
５ 非接触ヒータ（スリットヒータ）
６ パッケージ
A Polyester multifilament yarn A 'which becomes a self-extensible polyester multifilament yarn by relaxation heat treatment
B Polyester multifilament yarn B
1 Supply roll
2 First take-up roll (heating roll)
3 Interlace nozzle
4 Second take-up roll
5 Non-contact heater (slit heater)
6 packages
Claims (4)
（１）ポリエステルマルチフィラメント糸Ａの単糸繊度が１．５ｄｔｅｘ以下であること。
（２）ポリエステルマルチフィラメント糸Ａの芯部面積Ａと鞘部面積Ｂとの比Ａ：Ｂが５：９５〜８０：２０の範囲であること。
（３）混繊糸の摩擦帯電圧が２０００Ｖ以下であること。
（４）混繊糸がポリエステルマルチフィラメント糸Ａとポリエステルマルチフィラメント糸Ｂを空気交絡工程、弛緩熱処理工程の順序で処理して得られたものであること。
（５）ポリエステルマルチフィラメント糸Ａとポリエステルマルチフィラメン糸Ｂの混繊比率（重量比）が８：２〜６：４であること。
（６）制電性ポリエステルａが芳香族ポリエステル１００重量部に対して、制電剤として、（ａ）下記一般式（１）で表されるポリオキシアルキレン系ポリエーテルを０．２〜３０重量部及び（ｂ）該ポリエステルと実質的に非反応性の有機イオン性化合物０．０５〜１０重量部を含有してなる制電性ポリエステルであること。
Ｒ２Ｏ−（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ｎ（Ｒ１Ｏ）ｍ−Ｒ２ （１）
［式中、Ｒ１は炭素原子数２以上のアルキレン基又は置換アルキレン基、Ｒ２は水素原子、炭素原子数１〜４０の一価の炭化水素基、炭素原子数２〜４０の一価のヒドロキシ炭化水素又は炭素原子数２〜４０の一価のアシル基、ｎは１以上の整数、ｍは１以上の整数］ A polyester multifilament yarn A, which is a core-sheath type composite fiber, the core part of which is formed of antistatic polyester a, and the sheath part of which is formed of polyester b containing 0 to 10 wt% of a matting agent; A polyester mixed yarn comprising the filament yarn B and satisfying the following conditions (1) to (6).
(1) The single yarn fineness of the polyester multifilament yarn A is 1.5 dtex or less.
(2) The ratio A: B of the core area A and the sheath area B of the polyester multifilament yarn A is in the range of 5:95 to 80:20.
(3) The friction band voltage of the blended yarn is 2000 V or less.
(4) The mixed yarn is obtained by treating the polyester multifilament yarn A and the polyester multifilament yarn B in the order of the air entanglement step and the relaxation heat treatment step.
(5) The blend ratio (weight ratio) of the polyester multifilament yarn A and the polyester multifilament yarn B is 8: 2 to 6: 4.
(6) Antistatic polyester a is 0.2 to 30 weight percent of polyoxyalkylene polyether represented by the following general formula (1) as an antistatic agent with respect to 100 parts by weight of aromatic polyester. And (b) an antistatic polyester comprising 0.05 to 10 parts by weight of an organic ionic compound substantially nonreactive with the polyester.
R 2 O- (CH 2 CH 2 O) n (R 1 O) m -R 2 (1)
[Wherein, R 1 is an alkylene group or substituted alkylene group having 2 or more carbon atoms, R 2 is a hydrogen atom, a monovalent hydrocarbon group having 1 to 40 carbon atoms, or a monovalent hydrocarbon group having 2 to 40 carbon atoms. A hydroxy hydrocarbon or a monovalent acyl group having 2 to 40 carbon atoms, n is an integer of 1 or more, and m is an integer of 1 or more.
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