JP2011530089A - 光透過性接着剤を有する静電気防止性光学構造物 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
本出願は、2008年7月29日に申請された米国特許出願第12/181,667号の優先権を主張するものである。
本開示は、静電気防止性層と光透過性接着剤とを含む光学フィルムに関する。
「導電層」とは、静電的に消散的な層を指し、
「(メタ)アクリル基」とは、アクリル基及びメタクリル基の両方を指し、
「(メタ)アクリレートポリマー」とは、アクリレート、メタクリレートポリマー、及びこれらのコポリマーの両方を指し、
「置換」は、所望の製品を干渉しない、従来の置換基によって置換されることを意味し、例えば、これらの置換基はアルキル、アルコキシ、アリール、フェニール、ハロ(F、Cl、Br、I)、シアノ、ニトロ等であってよく、
「静電的に消散的」とは、1013オーム/平方未満の表面抵抗を有する光学構造物を指す。
(R1)t−vG+[(CH2)qOR2]vX− (I)
〔式中、各R1は、アルキル、シクロアルキル、アリール、アラルキル、アルシクロアルキル(arcycloalkyl)、又はシクロアルカリル(cycloalkaryl)部分を含み、該部分は、例えば窒素、酸素、若しくはイオウ等の1つ以上のヘテロ原子を含んでよく、又は、リン若しくはハロゲンを含んでよく(それにより事実上フルオロ有機物であることができる);各R2は水素又はR1で記載した部分を含み;Gは窒素、イオウ若しくはリンであり;Gがイオウである場合tは3であり、Gが窒素若しくはリンである場合tは4であり;Gがイオウである場合vは1〜3の整数であり、又はGが窒素若しくはリンである場合1〜4の整数であり;qは1〜4の整数であり;Xは、フルオロ有機アニオンのような弱配位有機アニオンである〕により表される化合物のクラスである。R1は典型的にはアルキルであり、R2は典型的には水素、アルキル又はアリール(典型的には、水素又はアリール)である。更なる詳細は、米国特許公開第2003/0114560号(Jie et al.)に見出すことができる。
(R3)4G’+X− (II)
〔式中、各R3は、独立に、アルキル、脂環式、アリール、アルカリル、又はアラルキル部分を含み、G’はN又はPであり、X−は弱配位有機アニオンである〕により表される。好適な弱配位有機アニオンは、炭化水素スルホン酸(例えば、1〜約20個の炭素原子を有するアルカンスルホン酸、アリールスルホン酸又はアルカリルスルホン酸、特定の例では、メタン又はp−トルエンスルホン酸のような、1〜約20個の炭素原子を有する炭化水素スルホン酸)と少なくとも同じぐらい酸性である共役酸を有する。一般的に、有機アニオンの共役酸は強酸である。例えば、アニオンの純(neat)共役酸のハメットの酸度関数、Hは、約−7未満(好ましくは、約−10未満)である。
静電気防止効果測定
Electro−Tech Systems,Inc.のModel 406C(Electro−Tech(Glenside,PA)より入手可能)を使用して、試料を±5kVに充電し、静電荷がその初期値の10%まで減衰するのに必要な期間を測定することにより、静電荷減衰期間を測定した。一辺が約12.7cm(5インチ)のフィルム試料を切断し、マグネットを使用して計測器の電極間に取り付けた。3つの平行なフィルム試料に静電荷減衰試験を実施して、平均減衰期間を報告した。
ヘイズ(%H)及び透過率(%T)は、Haze−Gard Plus(BYK−Gardner USA(Columbia,MD)より入手可能)を使用して測定した。
この剥離接着試験は、ASTM D3330−90に記載されている試験方法と類似しており、この試験に記載されているステンレス鋼基材をガラス基材に置き換える。ポリエステルフィルム上の接着剤コーティングを、1.27センチメートル×15センチメートルのストリップに切断した。次に、ストリップの上を2kgのローラーを一度通過させ、それぞれのストリップを10cm×20cmの清潔な溶媒洗浄されたガラス製切り取り片に付着させた。結合したアセンブリーを室温で1分にわたり保圧し、IMASS SP−2000 Peel Tester(IMASS Inc.(Accord,MA)より入手可能)を用いて180度剥離接着力を試験した。2つの試料を試験した。報告された剥離接着値は、2つの各々の試料からの剥離接着値の平均値である。更に、試料を一定温度及び湿度条件で24時間にわたり保圧し、その後180度剥離接着力を試験した。
この手順を用いてPSAコーティングをその裏材から除去するのに必要な力を測定した。PSA試料を幅2.54cm(1インチ)及び長さ20.3cm(8インチ)のストリップに切断し、2.0kg(4.5ポンド)のローラーを使用して陽極酸化アルミニウム板の上に積層した。次に、これらの積層体を23℃/50%RHで少なくとも20分にわたり保圧した。IMASS SP−2000 Peel Tester上で剥離接着試験を実施した。剥離速度は30.5cm/分(12インチ/分)、剥離角は180度であった。力はニュートンで報告された。
0.8gのDMSOを、16gのPEDOT/PSS(ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン))/ポリスチレンスルホン酸(H.C.Stark(Richmond,VA)から入手可能)へ溶液として添加した(1.3wt%)。この溶液を使用前に一晩攪拌した。7.65gのWB50溶液(20重量%)、34gの脱イオン化水、0.5gのXR5577(40重量%水溶液)、及び0.38gのTOMADOL 25−9(10重量%)を混合し、続いて7.0gのDMSO変性PEDOT溶液を添加し、この混合物を更に30分間撹拌した。
静電気防止性PEDOTプライマー溶液を、#4ロッドを使用してZEONORフィルム上に塗布し、次にこのフィルムを70℃で3分間乾燥した。得られたフィルムを光学的に透明な接着剤でコーティングした又は積層した。
1.0リットルの瓶に、VAZO 67(0.2g)、n−ブチルアクリレート(BA)(88g)、メチルアクリレート(MA)(10g)、2−ヒドロキシエチルアクリレート(2HEA)(2g)、及びエチルアセテート(EtOAc)(150g)を投入した。この溶液を窒素で10分間脱気し、次に58℃で24時間水浴中で加熱した。追加のEtOAc(210g)及びトルエン(40g)を添加して、固形分20重量%の粘稠溶液を得た。
静電気防止剤、[Bu3N+(Me)][−N(SO2CF3)2](1.5重量%の乾燥PSA−1)を希釈液に20%で添加したことを除いては、PSA−1と同じ手順を用いて接着剤を調製した。
1.0リットルの瓶に、V−601(0.2g)、IOA(93g)、アクリルアミド(7g)、エチルアセテート(EtOAc)(119.3g)、及びメタノール(13.26g)を投入した。この溶液を窒素で10分間脱気し、次に55℃で16時間水浴中で加熱し、続いて65℃で18時間加熱した。追加のEtOAc(70.78g)、トルエン(88.66g)、及びメタノール(24.67g)を添加して、固形分24%の粘稠溶液を得た。
静電気防止剤、[Bu3N+(Me)][−N(SO2CF3)2](1.5重量%の乾燥PSA−2)を希釈液に24%で添加したことを除いては、PSA−2と同じ手順を用いて接着剤を調製した。
モノマープレミックスを、2−エチルヘキシルアクリレート(2−EHA)(95部)、2−ヒドロキシエチルアクリレート(2HEA)(5部)、及び2,2−ジメトキシ−2−フェニルアセトフェノン光反応開始剤(0.04部)(Ciba Specialty Chemicals)(Tarrytown,NY)から入手可能なIRGACURE 651)を使用して調製した。この混合物を、窒素リッチ雰囲気下にて紫外線に暴露することで、部分的に重合させて、約2000cpsの粘度を有するコーティング可能なシロップを得た。次に1,6−ヘキサンジオールジアクリレート(HDDA)(0.05部)及び追加のIRGACURE 651(0.11部)をシロップに添加し、次にそれを2枚のシリコーン処理したPET剥離ライナの間に、25.4μm(0.001インチ)の厚みにてナイフコーティングした。次に、得られた複合材料を、300〜400nmで最大351nmのスペクトル出力を有する低強度紫外線(1,200mJ/cm2の全エネルギー)に暴露した。
紫外線照射の前に、静電気防止剤、[Bu3N+(Me)][−N(SO2CF3)2](1.5重量%の乾燥PSA−3)をモノマー混合物に添加したことを除いては、PSA−2と同じ手順を用いて接着剤を調製した。
PSAを、静電気防止コーティングされたZEONOR補償フィルムに直接コーティング又は積層のいずれかで塗布した。
・直接コーティング:アクリルPSA溶液をフィルム上に直接コーティングし、70℃で10分間乾燥して最終PSAの厚さを25.4μm(1.0ミル)とした。
・積層:アクリルPSA溶液を剥離ライナ上にコーティングし、70℃で10分間乾燥して最終PSAの厚さを25.4μm(1.0ミル)とした。次に、乾燥したPSAを補償フィルムの表面に積層した。
ZEONORポリオレフィンフィルとASPSA−1の積層体を100mm×150mmの片に切断し、厚いガラス板(CORNING EAGLE 2000、Corning(Ithaca,NY)より入手可能)の上に取り付けた。ポリオレフィンフィルム側、ガラス側、及び光学的に透明な接着剤側の表面抵抗及び電荷減衰を測定した。
上記の静電気防止性スルホポリエステル/PEDOTプライマー溶液で下塗りされ、光学的に透明な接着剤PSA−1で直接コーティングされているZEONORポリオレフィンフィルの積層体を、比較例1と同様に厚いガラス板の上に取り付けた。
上記の静電気防止性スルホポリエステル/PEDOTプライマー溶液で下塗りされているZEONORポリオレフィンフィルの積層体を、静電気防止性の光学的に透明な接着剤ASPSA−1で直接コーティングし、次に、比較例1と同様に厚いガラス板の上に取り付けた。
静電気防止性スルホポリエステル/ATOプライマー配合物の調製
30.6gのSP−2(20重量%)、124.6gの脱イオン化水、γ−グリシドキシプロピル−トリメトキシシラン(脱イオン化水中に5重量%)、及び1.1gのTOMADOL 25−9(10重量%)を混合した。次に、45.8gの30nmのアンチモンスズ酸化物ATOナノ粒子分散体(30重量%水溶液、Advanced Nano Products Co.Ltd.)を添加し、この混合物を更に30分間撹拌した。
静電気防止性スルホポリエステル/ATOプライマー溶液を、#4ロッドを使用してZEONORフィルム上に塗布し、次にこのフィルムを70℃で3分間乾燥した。得られたフィルムを光学的に透明な接着剤でコーティングした又は積層した。
スルホポリエステル/PEDOTプライマーを、上述のようにZEONORフィルム又はPETなどのその他の光学基材上に塗布した。異なるPSA及びASPSAをプライマーの上に直接コーティングした。得られた構造物の表面抵抗が表5に示されている。
本発明の範囲及び趣旨から逸脱しない本発明の様々な変更や改変は、当業者には明らかとなるであろう。本発明は、本明細書で述べる例示的な実施形態及び実施例によって不当に限定されるものではないこと、また、こうした実施例及び実施形態は、本明細書において以下に記述する特許請求の範囲によってのみ限定されると意図する本発明の範囲に関する例示のためにのみ提示されることを理解すべきである。
Claims (20)
- 補償フィルムと、
前記補償フィルムと接触する導電層と、
前記導電層と接触する光透過性接着剤と、
を含む光学構造物。 - 前記補償フィルムが、H型偏光子、K型偏光子、位相プレート、又はこれらの組み合わせを含む、請求項1に記載の構造物。
- [請求項4]前記導電層が透明な金属酸化物を含む、請求項1に記載の構造物。
- [請求項5]前記光透過性接着剤が光学的に透明である、請求項1に記載の構造物。
- [請求項6]前記接着剤が、波長約380nm〜約760nmの化学線の少なくとも85%を透過する、請求項1〜5のいずれか一項に記載の構造物。
- [請求項7]前記接着剤が約1010オーム/平方未満の表面抵抗を有する、請求項1〜5のいずれか一項に記載の構造物。
- [請求項8]前記接着剤が0.05秒未満の電荷減衰期間を有する、請求項1〜5のいずれか一項に記載の構造物。
- [請求項9]請求項1〜5のいずれか一項に記載の構造物を含む液晶ディスプレー。
- [請求項10]補償フィルムと
前記補償フィルムと接触する導電層と、
前記導電層と接触する静電気防止性光透過性接着剤と、
を含む静電気防止性構造物。 - [請求項11]前記補償フィルムが、H型偏光子、K型偏光子、位相プレート、又はこれらの組み合わせを含む、請求項10に記載の構造物。
- [請求項12]前記導電層が有機静電消散剤を含む、請求項10に記載の構造物。
- [請求項13]前記導電層が透明な金属酸化物を含む、請求項10に記載の構造物。
- [請求項14]前記静電消散剤が、スルホンアミド、イミド、メチド、ホウ酸、IVb〜VIIb族、Vb〜VIb族由来のオニウムカチオン、アンモニウム、ホスホニウム、スルホニウム、リチウム、ナトリウム、及びカリウムから選択されるイオンを含むイオン性塩を含む、請求項10に記載の構造物。
- [請求項15]前記イオン性塩が式:
(R1)t−vG+[(CH2)qOR2]vX− (I)
[式中、各R1は、アルキル、シクロアルキル、アリール、アラルキル、アルカリル、アルシクロアルキル(arcycloalkyl)、又はシクロアルカリル(cycloalkaryl)部分を含み、前記部分は、窒素、酸素、イオウ、リン、又はハロゲンから選択される1つ以上のヘテロ原子を含み;各R2は水素又はR1として上述した前記部分を含み;Gは窒素、イオウ、及びリンから選択され;Gがイオウである場合tは3であり、Gが窒素若しくはリンである場合tは4であり;Gがイオウである場合vは1〜3の整数であり、又はGが窒素若しくはリンである場合1〜4の整数であり;qは1〜4の整数であり;Xは弱配位有機アニオンである]を含む、請求項10に記載の構造物。 - [請求項16]R1がアルキルを含み、R2が、水素、アルキル、アリール、又はこれらの混合物含む、請求項15に記載の構造物。
- [請求項17]前記静電消散剤が式:
(R3)4G’+X− (II)
[式中、各R3は、独立して、アルキル、脂環式の、アリール、アルカリル、又はアラルキル部分を含み、G’はN又はPであり、X−は弱配位有機アニオンである]を有する前記イオン性塩を含むイオン性塩を含む、請求項10に記載の構造物。 - [請求項18]前記弱配位有機アニオンが、アルカン、アリール、又は1〜約20個の炭素原子を有するアルカリルスルホン酸を含む、請求項17に記載の構造物。
- [請求項19]前記スルホン酸が、メタンスルホン酸、p−トルエンスルホン酸、及びこれらの組み合わせから選択される、請求項18に記載の構造物。
- [請求項20]前記接着剤の前記表面抵抗が約5×108オーム/平方未満である、請求項10に記載の構造物。
- [請求項21]請求項10〜20のいずれか一項に記載の構造物を含む液晶ディスプレー。
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