JP2011528113A - ナノポーラス親水性誘電体を用いた容量型湿度検出器 - Google Patents
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Abstract
本発明は、キャパシタの少なくとも１つの第１の電極と少なくとも１つの第２の電極との間に設けられた少なくとも１つのナノポーラス誘電材料を備える容量型湿度検出器と、そのような検出器を含む、湿度の検出デバイスまたは測定デバイスと、そのような検出器を製造する方法とに関する。
Description
本発明は、湿度の検出デバイスおよび／または測定デバイスの分野に関し、具体的には容量型湿度センサに関する。
本発明は、低レベルの湿度の検出が可能なナノポーラス誘電材料を用いる改善された湿度センサデバイスおよび前記センサを製造する方法に関する。
本発明は、前記センサを用いて湿度を測定するための差動デバイスも提供する。
本発明は、集積回路、ＭＥＭＳまたはＮＥＭＳなどのカプセル化されたコンポーネントの中の湿度の検出に特に適合する。
湿度レベルの測定を実行するための、多数の既存の技法およびコンポーネントが存在する。
使用されるコンポーネントは、一般に０％から１００％のＲＨの相対湿度の測定に適合する。
この説明を通じて、相対湿度ＲＨという用語は、所与の温度で所与の媒体の中に含まれる水蒸気の量と、その中に含まれ得る最大量（飽和点）との間の比を示すのに用いられ、この比は０と１００との間で変化するＲＨ数によって示される。
一般に用いられる０％と１００％との間のＲＨ測定用の湿度測定デバイスには、塩化リチウム湿度計、乾湿球湿度計、質量分析装置、凝縮湿度計、インピーダンスの変化を測定する湿度測定デバイスがある。
インピーダンスの変化を測定することによる相対湿度の測定は、実施するのが最も簡単であるため最も頻繁に用いられる。
具体的には、インピーダンスの変化を測定する２つのカテゴリのセンサが存在する。
第１のカテゴリは、抵抗変化のセンサに関するものであり、表面の導電率の変化が測定される。
周囲の湿気を吸収するための高感度誘電材料の層が設けられた容量型センサも区別することができる。前記センサでは、２つの電極間に誘電材料の層が配置されてキャパシタを形成する。湿度が変化するとき、誘電材料の前記層に吸収される水の量も変化して、この層の誘電率の変化、および測定されるキャパシタの静電容量の変化をもたらす。この変化は、８０程度の高い値である水の誘電率によるものであり得る。
容量型センサでは、キャパシタの電極は、例えばＡｌＣｕ、ＡｌＳｉ、またはＣｒＮｉＡｕなどの金属で作製された櫛状であり得る。キャパシタの２つの電極は、例えば米国特許出願第２００４／０ １７７ ６８５号または米国特許出願第２００３／０ １７９ ８０５号などの文献で説明されたもののように、１つの同一面上に配置することができる。米国特許第６ ３５６ ０８７号の文献は、別の面上に配置されて互いに向かい合う電極が備わっている容量センサを開示している。
容量型湿度センサでは、電極のうちの１つが湿度に対して浸透性であり得て、水蒸気がキャパシタの誘電材料の層の中へ移動することが可能になる。この浸透性の電極は、材料に亀裂をもたらし、それによって水蒸気のより迅速な拡散を促進してセンサの応答時間を改善するように、例えば約１０ｎｍと２０ｎｍとの間の幅の僅かな厚さでよく、金または拘束されたＣｒ（ｃｏｎｓｔｒａｉｎｅｄ Ｃｒ）でよい。
上側Ｃｒ電極とともにポリマーを含む湿度センサの一実施例は、フランス特許第２ ４８６ ６５６号の文献、および「Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｂａｓｅｄ Ｃａｐａｃｉｔｉｖｅ Ｈｙｇｒｏｍｅｔｅｒｓ」、Ｈ． Ｇｒａｎｇｅ ａｎｄ Ｇ． Ｄｅｌａｐｉｅｒｒｅ、Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｓｅｎｓｏｒ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ、Ｖｏｌ． ３、Ｎ． Ｙａｍａｚｏｅ， Ｅｄ．、Ｋｏｄａｎｓｈａ Ｌｔｄ．、１４７〜１６２頁、（１９９１）の文献に示されている。
一般に、湿度センサに対して求められる主要な基準は以下の通りである。
− 応答時間が非常に短いこと
− ０％と１００％のＲＨの間の相対湿度（ＲＨ）に対する応答が線形であること
− ヒステリシスが少ないこと
− 温度係数が低いこと
− 好ましくは−２０℃と８０℃との間の広範な動作温度範囲を有すること
− 苛酷な媒体中を含めて、長期にわたって測定が安定すること
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− ０％と１００％のＲＨの間の相対湿度（ＲＨ）に対する応答が線形であること
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− 温度係数が低いこと
− 好ましくは−２０℃と８０℃との間の広範な動作温度範囲を有すること
− 苛酷な媒体中を含めて、長期にわたって測定が安定すること
湿度センサには、一般に１０ｐｐｍ（０．００１％）から１，０００ｐｐｍ（０．１％）の非常に低い湿度レベルを測定するために提供されるものもある。
例えば、２３℃の空気中で４０％のＲＨの湿度値は、空気中の１％すなわち１０，０００ｐｐｍの割合の水分に相当する。
用途によっては、少量の湿度の正確な測定または正確な検出が必要なことがある。
前記検出を遂行するのに用いられる技法に、質量分析法がある。この方法は、用いるのが簡単ではなく、工業的規模で用いることができない。
表面導電率センサも、低湿度の測定に用いることができる。その場合、測定原理は、冷熱サイクル下の分極化したセンサからの電極間漏れ電流の検出に基づくものである。露点が伝導の開始に相当する。対応する温度が、ｐｐｍｖの湿気含有量に変換され得る。この方法の欠点は、表面温度の漸進的な低下を得るためにコンポーネントに冷却システムを設定する必要性があることである。
Ｙａｍａｎａらの文献「Ｐｏｒｏｕｓ Ｓｉｌｉｃｏｎ Ｏｘｉｄｅ ｌａｙｅｒ ｆｏｒｍａｔｉｏｎ ｂｙ ｔｈｅ ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ ｔｒｅａｔｍｅｎｔ ｏｆ ａ ｐｏｒｏｕｓ ｓｉｌｉｃｏｎ ｌａｙｅｒ」、Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ Ｓｏｃｉｅｔｙ、ｖｏｌ．１３７、１９９０は、低湿度を測定するように設計された、微孔性ＳｉＯ２層を備える湿度センサを示している。
Ｓａｌｏｎｅｎらの文献「Ｓｕｂ ｐｐｍ ｔｒａｃｅ ｍｏｉｓｔｕｒｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｗｉｔｈ ａ ｓｉｍｐｌｅ ｔｈｅｒｍａｌｌｙ ｃａｒｂｏｎｉｚｅｄ ｐｏｒｏｕｓ ｓｉｌｉｃｏｎ ｓｅｎｓｏｒ」、Ｅｌｓｅｖｉｅｒ、２００５は、低レベルの湿度の測定の遂行を意図したＳｉＣの微孔性層が備わっている湿度センサを開示している。
これらのセンサのいずれも、５５％と９７％との間の中間的湿度レベルに関して水飽和が達成されない孔径を有する。５５％以下のＲＨでは、これらのセンサの感度は十分ではない。
低湿度レベルを検出するように設計された、前述の短所がない、感度が向上した新規の湿度センサを見いだすという課題が生じる。
Ｈ． Ｇｒａｎｇｅ ａｎｄ Ｇ． Ｄｅｌａｐｉｅｒｒｅ、「Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｂａｓｅｄ Ｃａｐａｃｉｔｉｖｅ Ｈｙｇｒｏｍｅｔｅｒｓ」、Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｓｅｎｓｏｒ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ、Ｎ． Ｙａｍａｚｏｅ， Ｅｄ．、Ｋｏｄａｎｓｈａ Ｌｔｄ．、（１９９１）、Ｖｏｌ． ３、１４７−１６２頁、
Ｙａｍａｎａ ｅｔ ａｌ．、「Ｐｏｒｏｕｓ Ｓｉｌｉｃｏｎ Ｏｘｉｄｅ ｌａｙｅｒ ｆｏｒｍａｔｉｏｎ ｂｙ ｔｈｅ ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ ｔｒｅａｔｍｅｎｔ ｏｆ ａ ｐｏｒｏｕｓ ｓｉｌｉｃｏｎ ｌａｙｅｒ」、 Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ Ｓｏｃｉｅｔｙ、１９９０、ｖｏｌ．１３７、
Ｓａｌｏｎｅｎ ｅｔ ａｌ．、「Ｓｕｂ ｐｐｍ ｔｒａｃｅ ｍｏｉｓｔｕｒｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｗｉｔｈ ａ ｓｉｍｐｌｅ ｔｈｅｒｍａｌｌｙ ｃａｒｂｏｎｉｚｅｄ ｐｏｒｏｕｓ ｓｉｌｉｃｏｎ ｓｅｎｓｏｒ」、 Ｅｌｓｅｖｉｅｒ、２００５
本発明は、湿度の高感度の検出デバイスおよび／または測定デバイスの提供に関し、具体的には低レベルの湿度の検出および／または測定に関する。
「低湿度レベル」は、５５％未満のＲＨ、より詳細には２０％未満のＲＨの相対湿度を意味する。
このために、本発明は、少なくとも１つの第１の電極と第２の電極との間に配置された、半径が２ｎｍ未満の孔を有する少なくとも１つの誘電材料を備える容量型検出器を提案する。
前記誘電体を用いると、感度を向上させることができる。
ナノポーラス誘電体は、相互接続の分野で通常用いられるものなどの「低ｋ」の誘電体でよい。
ナノポーラス誘電体は、例えばＭＳＱまたはＳｉＯＣＨでよい。前記ナノポーラス誘電材料は、０％と２０％との間の相対湿度の低湿度に対して高感度を有する。
ナノポーラス材料は、親水性の領域を備えることができる。ナノポーラス材料は、例えば親水性またはより親水性にするような処理を受けていてよい。例えば、ナノポーラス材料の酸化による親水性処理が行われていてよい。
ナノポーラス材料の前記酸化は、酸化プラズマ処理を用いて遂行することができる。Ｎ２Ｏを用いるプラズマが有利に用いられ得る。
親水性領域は、具体的には、ナノポーラス誘電体がＭＳＱまたはＳｉＯＣＨであるとき、ＳｉＯ、ＳｉＯＨまたはＳｉ＊タイプ（遊離基Ｓｉ）でよい。
センサの親水性の性質を高めることにより、その感度を向上させることができる。
センサは、ナノポーラス材料の上に置かれた、湿度に対して浸透性を有する少なくとも１つのフローティング電極をさらに備えることができ、このフローティング電極は、前記第１の電極および前記第２の電極に対面して配置される。
このセンサの用途の１つに、湿度が測定される封止または密封された空洞を備える集積回路タイプのカプセル化されたコンポーネント、ＭＥＭＳまたはＮＥＭＳの漏れの検出がある。
１つの可能な実施形態によれば、このセンサは、電極間に様々なナノポーラス材料のいくつかの層を備えることができる。
本発明は、少なくとも１つの第１の電極と第２の電極との間に配置された少なくとも１つのナノポーラス誘電材料を備える容量型センサと、非多孔性誘電体材料を備えるキャパシタとを備える湿度の測定または検出用のデバイスにも関する。
ナノポーラス誘電材料の孔は、２ｎｍ未満の半径を有し得る。
非多孔性誘電体材料は、いかなる開放気孔も含まないことを意味する。
キャパシタは、前記容量センサと共通電極を共有するように構成することができる。
前記デバイスのセンサの前記ナノポーラス誘電材料は、ＭＳＱまたはＳｉＯＣＨでよい。
前記ナノポーラス誘電材料は、酸化プラズマを用いた親水性処理を受けていてよい。
本発明は、
− 基板上に、少なくとも１つの第１の電極および少なくとも１つの第２の電極を形成するステップと、
− 少なくとも前記第１の電極と前記第２の電極との間に少なくとも１つのナノポーラス誘電材料を形成するステップであって、前記ナノポーラス誘電材料が半径２ナノメートル未満の孔を有するステップとを含む、容量型湿度センサを製造する方法にも関する。
− 基板上に、少なくとも１つの第１の電極および少なくとも１つの第２の電極を形成するステップと、
− 少なくとも前記第１の電極と前記第２の電極との間に少なくとも１つのナノポーラス誘電材料を形成するステップであって、前記ナノポーラス誘電材料が半径２ナノメートル未満の孔を有するステップとを含む、容量型湿度センサを製造する方法にも関する。
１つの可能な実施形態によれば、ナノポーラス誘電材料はＭＳＱまたはＳｉＯＣＨでよい。
この方法は、前記ナノポーラス材料上に親水性領域を生成するステップをさらに含むことができる。
このステップは、例えばナノポーラス材料を酸化させる処理ステップを遂行することによって行うことができる。
前記ナノポーラス材料上の親水性領域の生成は、Ｎ２Ｏプラズマを用いて前記材料を酸化させることにより実行することができる。
この方法は、ナノポーラス材料上に、前記第１の電極および前記第２の電極に対面させて、湿度に対して浸透性を有する少なくとも１つのフローティング電極を形成するステップをさらに含むことができる。
本発明は、添付図を参照しながら、単に説明のために示され、決して限定するものではない実施例の記述を読むことにより、一層よく理解されよう。
別々の図面における、同一、類似または同等な部分には、図面間にわたる解釈を容易にするために同一の参照番号を付す。
図面に示される別々の部分は、図面をより読み易くするために、必ずしも原寸に比例して描かれてはいない。
本発明によって作製された容量型湿度センサの一実施例が、図１Ａ〜図１Ｂに示されている。
湿度センサは、例えばＳｉの半導体材料であり得る基板またはウェーハ１００の上に形成される。
ウェーハ１００は、その上面および下面がそれぞれ絶縁層１０２、１０４でコーティングされている。これらの絶縁層１０２、１０４は、例えば基板の熱酸化によって形成され得る。
このセンサは、少なくとも１つのキャパシタの電極１０５ａ、１０５ｂを備え、同電極はそれぞれ櫛形のパターンを備えることができる。図１Ｂで、櫛形電極１０５ａ、１０５ｂは、互いに組み合わされた歯（それぞれ１０６および１０７で参照される）を有する。
基板の上面上に形成された絶縁層１０２によって、電極間の短絡の形成を回避することができる。
電極１０５ａと１０５ｂの間にナノポーラス誘電材料１０８が配置され、この実施例では後者と同一の面上に配置される。したがって、ナノポーラス誘電材料１０８の層１０９の厚さｅと電極１０５ａ、１０５ｂの厚さは実質的に等しい（厚さｅは、図１Ａおよび図１Ｂで定義された直交基準
のベクトル
と平行な方向に沿って測定した寸法である）。例えば、ナノポーラス誘電材料１０８の層１０９は、１００ナノメートルと５００ナノメートルとの間の、例えば１５０ナノメートル程度の厚さｅを有することができる。
キャパシタの周囲の大気中の湿度レベルが変化すると、湿度を吸収する誘電材料１０８の層１０９の誘電率が、吸収された水分の量に関連して変化する。水の誘電率（ε＝８０）が、選択された誘電材料１０８の誘電率よりはるかに高い限り、湿度レベルが低くても、この変化は相当なものであり得る。
ナノポーラス誘電材料１０８は、５未満の、例えば３程度の誘電率εを効果的に有することができる。
誘電材料１０８は、例えば３０％から５０％の大きな開放気孔率を有し、その孔径は、０．１３２ｎｍの半径を有する水分子より僅かに大きい。
ナノポーラス誘電材料１０８は、最大半径が２ナノメートル未満の孔を用いて設計された材料である。ナノポーラス材料１０８の孔の平均半径は、例えば０．２ナノメートルと１．５ナノメートルとの間にある。ナノポーラス材料１０８は、ＳｉＯＣＨまたはメチルシルセスキオキサン（ＭＳＱ）でよい。
ナノポーラス誘電材料１０８は、Ｎ２Ｏプラズマを用いた親水性処理を受けていてよい。前記処理で、ナノポーラス材料１０８がＳｉＯＣＨである場合、例えばナノポーラス材料１０８中に０．６ナノメートル程度の孔を得ることができる。前記処理によって、例えば３２％程度の開放気孔率を得ることができる。
ナノポーラス材料１０８がＭＳＱである場合、Ｎ２Ｏプラズマを用いる親水性の処理によって、例えば０．７ナノメートル程度の平均半径の孔を有するナノポーラス材料１０８を得ることができる。この場合、この親水性処理で４６％程度の開放気孔率も得ることができる。
この機構では、ナノポーラス誘電材料１０８の層１０９が電極１０５ａ、１０５ｂの表面を越えて突出することがないので、この誘電体１０８の中に含まれる水分の変化を完全に測定することができる。湿度は、効果的に櫛の歯１０６、１０７の間に存在している。キャパシタの容量値は、次式で示されたパラメータに依存する。
式中、
Ｓは電極の表面積（Ｓ＝ｈ×ｌｄ×Ｎｅ）であり、
ｄ０は空隙または電極の歯の間の距離であり、
ε０は真空の誘電率であり、
εｒは多孔性材料の誘電率であり、
ｅは電極の厚さであり、
ｈは歯の高さであり、
ｌｄは櫛歯の長さであり、
Ｎｄは櫛歯の合計数であり、
Ｎｅは空隙の数である（Ｎｅ＝Ｎｄ−１）。
Ｓは電極の表面積（Ｓ＝ｈ×ｌｄ×Ｎｅ）であり、
ｄ０は空隙または電極の歯の間の距離であり、
ε０は真空の誘電率であり、
εｒは多孔性材料の誘電率であり、
ｅは電極の厚さであり、
ｈは歯の高さであり、
ｌｄは櫛歯の長さであり、
Ｎｄは櫛歯の合計数であり、
Ｎｅは空隙の数である（Ｎｅ＝Ｎｄ−１）。
前記キャパシタに関して、櫛の歯１０６、１０７の間の距離の値がより短ければ、静電容量はますます高くなる。空隙は１から２μｍ程度でよい。櫛歯の数Ｎｄおよび長さｌｄは、例えば、いかなる水分も含まないキャパシタの誘電体層に対応する１ｐＦ以上程度のコンデンサ容量を得るように設計されてよい。
図２Ａおよび図２Ｂは、容量型湿度センサの別の実施例を示す。
この別の実施例では、ナノポーラス誘電材料１０８は、前述の実施例の１つとは異なる分布を有し、電極１０５ａおよび１０５ｂの歯１０６、１０７を覆う層２０９の形態である（図２Ａおよび図２Ｂ）。材料１０８の開放気孔率が高いと、歯１０６と１０７との間に水分が拡散することが可能になる。
「開放気孔」とは、材料の孔が、互いに連絡することができ、かつ材料の外部と連通することができることを意味する。
先に説明されたセンサのいずれか１つの寸法の一実施例によれば、櫛形フィンガの長さは例えば１，０００μｍ程度でよく、互いに組み合わされたフィンガの数は例えば３００程度でよく、空隙の距離は例えば１．５μｍ程度でよい。
図３Ａおよび図３Ｂに、湿度センサの実施形態の別の実施例が示されている。この実施例では、このセンサは、さらなる電極をフローティング電極２１５の形でさらに備える。フローティング電極２１５は、電極１０５ａ、１０５ｂの一部分の上、具体的には櫛歯１０６、１０７の上に設けられる。
この場合、ナノポーラス誘電材料１０８は、電極１０５ａ、１０５ｂ上に存在する少なくとも１つのブロック３０９の形で分配されてよく、後者とフローティング電極２１５との間に配置される。フローティング電極２１５の組成および厚さは、湿度に対して浸透性を有するように設計される。
フローティング電極２１５は、例えばＣｒまたはＡｕでよく、厚さは、例えば５ナノメートルと２０ナノメートルとの間、例えば１０ナノメートル程度と僅かなものである。上側フローティング電極２１５は、十分な透過性を維持しつつ導電率に達することができる厚さを有するように設計される。
フローティング電極２１５は、電極１０５ａおよび１０５ｂの一部分、具体的には櫛形電極１０５ａ、１０５ｂの一部分のパターンを再現するパターンを有するもの、または同パターンをなぞるものでよい。
誘電材料１０８のブロック３０９も、フローティング電極２１５のパターンをなぞるものでよい。
前記センサは、湿気が、フローティング電極２１５を通って、多孔性誘電体１０８のブロック３０９の面を経由して多孔性誘電体１０８に入ることができるように設計される。
図４Ａおよび図４Ｂに、センサの別の実施例が示されている。
この実施例では、センサには、多孔性誘電体材料１０８のブロック４０９上に存在する矩形の金属領域で形成された上側の浸透性フローティング電極３１５が備わっている。誘電材料のブロック４０９は、電極３１５のパターンと同一のパターンをなぞるものでよく、櫛形電極１０５ａ、１０５ｂを覆う。
この場合、湿気が、浸透性の電極３１５を通って誘電体１０８に入る。
誘電体１０８中の湿度レベルの変化によるキャパシタの静電容量の変化には、電極１０５ａ、１０５ｂの歯１０６と１０７との間に存在する空間ｄ０中の材料１０８の誘電率の変化による第１の要素、および電極１０５ａ、１０５ｂの櫛とフローティング電極３１５との間の空間ｄ１中の誘電材料１０８の誘電率の変化による別の要素の２つの要素がある。
図５Ａおよび図５Ｂにセンサの別の実施例が示されている。
この実施例では、基板１００の絶縁層１０２上に矩形形状の２つの電極２０５ａ、２０５ｂが形成され、これらは、ナノポーラス誘電材料１０８のブロック５０９の領域によって分離される。ナノポーラス誘電材料１０８のブロック５０９は、電極２０５ａ、２０５ｂの一部分も覆う。誘電材料１０８のブロック５０９上には、矩形形状であり得る浸透性フローティング電極４１５も存在する。この実施例では、湿度による静電容量の変化には、下側電極２０５ａ、２０５ｂの上部とフローティング電極４１５の上部との間の空間ｄ１に沿ったεの変化による１つの要素がある。
前述のデバイスのうちのいずれかを実施するために、ナノポーラス誘電材料１０８を、例えば、この材料が例えばＳｉＯＣＨである場合には化学気相蒸着法（ＣＶＤ）による堆積によって、あるいはこの材料が例えばＭＳＱである場合にはスピンコーティングに続いてアニーリングを施すことによって形成しておくことができる。
次に、例えば樹脂マスクなどのマスクを形成し、このマスクを通してエッチングすることにより、１つまたは複数のパターンを材料１０８の中に形成する。
樹脂マスクの除去は、ストリッピング技法で遂行することができる。このストリッピングは、樹脂の一部分を除去するのに酸素／アルゴン混合物中でＲＩＥプラズマ法を用い、次いで、ナノポーラス材料を損傷せずに樹脂の残りを除去するためにヘリウム／水素混合物を用いることができる。
ナノポーラス材料１０８がＳｉＯＣＨである場合、これは、プラズマ促進化学蒸着（ＰＥＣＶＤ）によって有機基質の前駆物質および孔を形成する犠牲材料を同時に堆積し、それに続いて、孔を形成する有機相を除去するための処理を行うことから成る手法を用いて形成することができる。次いで、例えば平均半径が０．８ナノメートル程度の孔が備わっている、空隙率が３４％程度のＳｉＯＣＨ材料１０８を得ることができる。
ナノポーラス材料１０８がＭＳＱである場合、これは、例えばスピンコーティングによって堆積されたメチルプロピレングリコールアセテート（ＰＧＭＥＡ）の溶液中にメタクリレートを含む有機的な孔形成剤と混合されたポリメチルセルシスキオキサン（ｐｏｌｙｍｅｔｈｙｓｅｌｓｉｓｑｕｉｏｘａｎｅ）（ＭＳＱ）の溶液を用いて形成することができる。
このように、例えば平均半径が１．２ナノメートル程度の孔が備わっている、空隙率が４６％程度のＭＳＱ材料１０８を得ることができる。
材料１０８が堆積されると、ナノポーラス材料１０８上に親水性領域を生成するために親水性処理を実行することができる。
このために、処理は、例えば純粋な、もしくはＡｒ、Ｎ２、Ｈｅで希釈された、Ｎ２Ｏプラズマ、またはＣＯ２プラズマ、またはＯ２プラズマである酸化プラズマを用いることができる。このようにして、孔および開放気孔のサイズを低減することができる。
このように処理された材料は、非常に大きな発達した表面、すなわち孔の表面の全体が、第１の吸着層またはラングミュア層（単分子層が表面を覆っている）によって占められることになり、一般にＲＨが２０％未満の相対湿度で満たされる、極めて多数の吸着部位を得ることを可能にする。材料１０８の孔は、５０％または５５％未満の相対湿度で飽和し得る。
ＭＳＱまたはＳｉＯＣＨベースのナノポーラス材料１０８により、（数ｐｐｍまたは数ｐｐｂ程度の）非常に少量の水分に対して非常に高いセンサ感度を達成することができる。
ナノポーラス材料１０８の層を備えた本発明によるセンサの感度は、例えば具体的には０％から２０％のＲＨ、特に０％から１０％のＲＨの低湿度レベルの測定に関して、メソ多孔性材料または微孔性材料の従来技術のセンサより高い。
ナノポーラス材料１０８は、特異吸着機構を有する。この吸着機構は、単分子および多分子（ｐｏｌｙ−ｍｏｌｅｃｕｌａｒ）であり得る。
ナノポーラス材料１０８の孔の中に吸着される水分の量は、次の「Ｂｒｕｎａｕｅｒ，Ｅｍｍｅｔｔ，Ｔｅｌｌｅｒ」の式（ＢＥＴ）を用いて推定することができる。
Ｎは吸着された気体の絶対量（モル）であり、
Ｎｍは単一層当たりの吸着された気体の量（モル）であり、
Ｎｍは単一層当たりの吸着された気体の量（モル）であり、
ｑは吸着熱であり、
ｑｃは凝縮熱であり、
Ｒは理想気体定数であり、
Ｔは温度であり、
Ｐは圧力であり、
Ｐ０は温度Ｔにおける飽和蒸気圧である。
ｑｃは凝縮熱であり、
Ｒは理想気体定数であり、
Ｔは温度であり、
Ｐは圧力であり、
Ｐ０は温度Ｔにおける飽和蒸気圧である。
この式は、多分子吸着（ｐｏｌｙｍｏｌｅｃｕｌａｒ ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ）を説明し、所与の圧力下での吸着層の数を定義するのに用いられ得る。
ナノポーラス材料１０８が１ナノメートル程度の平均半径の孔を有するので、この材料は、５０％から５５％のＲＨに達するかなり前に飽和する。
本発明の一態様によれば、親水性のナノポーラス誘電材料１０８を備える前述のものなどの容量型湿度センサは、例えば、コンポーネントあるいは例えばカバーで保護された加速度計または圧力センサであるカプセル化もしくは密封された電子デバイスにおける漏れを検出するのに用いることができる。
以前に示されたように、多孔性誘電材料１０８は、例えばＳｉＯＣＨでよい。
次に、ナノポーラスＳｉＯＣＨ材料の層を製造する方法の一実施例を説明する。
この材料は、ＰＥＣＶＤ（プラズマ促進化学気相蒸着法）を用いて、好ましくは、いわゆる「孔形成法」を用いて形成することができる。
このために、２相材料を堆積することができ、第１の相はＳｉ、Ｏ、Ｃ、Ｈを含み、多孔性誘電材料のバックボーンを形成するように意図され、また、Ｃ、Ｈおよび任意選択でＯを含む第２の有機的ないわゆる「孔形成」相は、犠牲相として働く。犠牲相は、処理期間を通じて劣化されて薄いナノポーラス層の形成をもたらす。
堆積のために用いられる前駆物質は、例えばバックボーンを形成するように意図された相についてはジエトキシメチルシランでよく、また、孔形成相についてはＰ．Ｃ．Ａ．Ｓ．社製のｔｒｉｖｅｒｔａｌ（登録商標）でよい。
一実施例によれば、２００ｍｍのウェーハに適合した容量センサに関する堆積条件は、圧力が例えば７トル程度であり、電力が３５０Ｗ程度であり、堆積する温度が例えば２００℃程度である。次いで、オーブン内でのアニーリングが、例えば４５０℃程度の温度で例えば８時間程度行われてよい。
例えば厚さが０．３５μｍのＳｉＯＣＨ層上で測定して、０．８ｎｍ程度の平均の孔半径で３４％程度の開放気孔率を得ることができる（例えば図６Ａ）。
次いで、ＳｉＯＣＨナノポーラス材料の層には、親水性になるような処理を施すことができる。
図６Ａで、曲線Ｃ１およびＣ２は、それぞれ吸着（曲線Ｃ１）および脱着（Ｃ２）に関して、多孔性ＳｉＯＣＨ材料中の孔半径の分布を示す。
これらの曲線は、半径に関して、様々な半径の孔の統計分布を表す。これらのガウス曲線の頂点は、平均の孔半径上に中心が来る。
曲線Ｃ１は、トルエンなどの測定液体の吸着測定から計算されたこの分布を示す。
曲線Ｃ２は、トルエンなどの測定液体の脱着測定から計算されたこの分布を示す。
曲線Ｃ１０およびＣ２０は、ケルビンの法則を用いて計算された孔径に相当する。
曲線は、孔径の統計分布を表し、ｄＶ／ｄ（ｌｎＲ）は、所与の半径の孔の存在確率である。
ナノポーラス材料１０８上に親水性領域を生成する処理は、ナノポーラス材料に親水性の処理を適用するのに例えばＮ２Ｏプラズマを用いることができる。
処理の後に、３２％程度のナノポーラス層の開放気孔率を得ることができ、平均の孔半径は０．６ナノメートル程度である。
図６Ｂで、測定曲線Ｃ３およびＣ４は、この材料が親水性の処理を受けたときの、それぞれ吸着測定（曲線Ｃ３）および脱着測定（曲線Ｃ４）に関する、ＳｉＯＣＨ多孔性材料における孔半径の分布を示す。
曲線Ｃ３０およびＣ４０は、ケルビンの法則を用いて計算された孔径に相当する。
曲線は、孔径の統計分布を表し、ｄＶ／ｄ（ｌｎＲ）は、所与の半径の孔の存在確率である。
次に、ＭＳＱナノポーラス材料の層を製造する方法の一実施例を説明する。
この材料は、例えばポリメチルセルシスキオキサンである犠牲材料を含む溶液、および溶液中の全体が例えばＰＧＭＥＡ（プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート）である溶剤中のメタクリレートを含む有機的な孔形成剤を堆積するのに、例えばスピンコーティング法を用いて堆積することができる。
次いで、溶剤を除去するために、例えば、例えば３０秒の初期期間にわたって例えば１００℃の第１の温度で、次いで、例えば４分程度の時間にわたって例えば２００℃のより高温で、加熱板上で材料のアニーリングを遂行することができる。
次いで、サンプルは、オーブン内に例えば４５０℃程度の温度で１時間にわたって置かれる。適用された処理によって、孔形成相の全抽出、および材料中に２ナノメートル未満の半径を有する孔の生成がもたらされる。
厚さ０．３５μｍの層上に、例えば２．２ｎｍ程度の吸着層の平均孔半径で例えば４６．１％程度の開放気孔率を得ることができる。
図７Ａで、曲線Ｃ５０およびＣ６０は、多孔性ＭＳＱ材料における孔半径の分布を示す。
次いで、ＭＳＱ材料に対して親水性の処理を適用することができる。
この処理の後、０．７ｎｍ程度の吸着層の平均孔半径で例えば３５．８％程度の開放気孔率を得ることができる。
図７Ｂで、曲線Ｃ７０およびＣ８０は、それぞれトルエン吸着およびトルエン脱着の測定に関する、親水性処理後のＭＳＱナノポーラス材料における孔半径の分布を示す。
前述のナノポーラス材料は、大きな発達した表面、すなわち大きな孔表面および多くの吸収領域を有する。
例えば３５．８％程度の孔比率、および１．４ｎｍの平均孔径を有するＭＳＱ誘電材料の層を得ることができる。
前述のものなどのナノポーラス材料１０８の層は、５５％未満の相対湿度値に対して２つから３つの水の分子層が吸着されると直ちに水分で飽和する。
したがって、ナノポーラス材料１０８の周囲の湿度の僅かな増加により、低圧でさえ、ナノポーラス材料における水分の強力な濃縮によって、誘電材料１０８の層の誘電率の非常に大きな増加を得ることができる。
これによって、周囲の大気の、一般に２０％から６０％程度のＲＨの値に相当する湿度の媒体の中に放置された、カプセル化されたコンポーネントの空洞内の漏れを非常に早期に発見することができる。
次に、図８Ａから図８Ｈを参照しながら、本発明による容量型湿度センサを製造する方法の一実施例を説明する。
この方法の出発材料は、研磨済みの前面を備え得る、例えば５２５μｍ程度の厚さを有するＳｉウェーハ半導体材料の基板１００またはウェーハ１００でよい（図８Ａ）。
ウェーハの両面に絶縁層が形成される。これらの絶縁層１０２、１０４は、例えば基板１００を酸化させることにより形成することができ、数マイクロメートル程度、例えば２μｍ程度の厚さを有することができる（図８Ｂ）。
次いで、少なくとも１つのキャパシタの１つまたは複数の電極が形成される。
このために、絶縁層１０２上に、まず金属層１０５が堆積される（図８Ｃ）。堆積は、例えば１５０ナノメートル程度の厚さのＡｌＣｕ、または例えば厚さ１０ナノメートルのＣｒの層および例えば１５０ナノメートル程度の金の層で形成されたスタックでよい。
次に、例えばフォトリソグラフィに続いてエッチングすることにより、金属層１０５にパターンが形成される。
こうして、例えば互いに組み合わされた櫛の形状の共面電極１０５ａ、１０５ｂが形成され得る（図８Ｄ）。
次に、金属電極の上に、例えば２５０ナノメートルと５００ナノメートルとの間の厚さを有するナノポーラス誘電材料１０８の層が形成される。多孔性誘電材料１０８は、例えばＳｉＯＣＨまたはＭＳＱでよく、例えばＰＥＣＶＤ（プラズマ促進化学気相蒸着法）によって堆積され得る（図８Ｅ）。
０．６ナノメートルと２ナノメートルとの間の半径の孔が備わっているナノポーラス材料が形成される。
ナノポーラス材料は、前述の方法などを用いて形成することができる。
次いで、Ｎ２Ｏプラズマを用いて、ナノポーラス材料１０８の親水性処理が行われる。
次に、例えば金またはＣｒで、金属材料の薄層１１０が堆積される。金属材料の薄層１１０の厚さは、５ナノメートルと２０ナノメートルとの間の、例えば１０ナノメートル程度でよい（図８Ｆ）。金属層１１０の厚さおよび材料は、この層が湿度に対して浸透性を有するように設計され得る。
例えば１０ナノメートル程度の厚さの金の層は、完全に切れ目なく続くわけではない。
１０ナノメートル程度の厚さのＣｒの層は、特に真空蒸着によって堆積されたとき、拘束され、この層が堆積されている材料に亀裂をもたらす傾向がある。前記亀裂に、水蒸気が侵入することができる。
次に、キャパシタの金属材料の層１１０に、少なくとも１つの上部電極が形成される。これは、金属材料の層１１０およびナノポーラス材料の層をエッチングすることにより遂行される。
１つの可能性によれば、これらの層１０８、１１０の中に、互いに組み合わされた歯を備える櫛形のパターンを形成することができる（図８Ｇ）。
一変形形態によれば、電極は矩形パターンの形状でよい（図８Ｈ）。
次に、図９Ａから図９Ｈを参照しながら、先に説明された本発明による容量型湿度センサを製造する方法の実施例の一変形形態を説明する。
この方法の出発材料も半導体材料の基板１００またはウェーハ１００でよく、絶縁層１０２、１０４が両面に形成される。
次に、金属電極の上に、例えば２５０ナノメートルと５００ナノメートルとの間の厚さを有するナノポーラス誘電材料の層が形成される（図９Ａ）。多孔性誘電材料は、例えばＳｉＯＣＨまたはＭＳＱでよく、例えば前述の方法などを用いて形成することができる。
０．６ナノメートルと２ナノメートルとの間の半径の孔を有するナノポーラス材料が形成される。
次いで、例えばＮ２Ｏプラズマを用いて、材料に対して親水性処理が適用される。孔の表面全体にわたって酸化が生じ得る。
次いで、多孔性材料の層２０８上に絶縁層２０９が形成される。絶縁層２１０は、ＳｉＯ２ベースの例えばＴＥＯＳタイプでよく、例えば１００ナノメートル程度の厚さを有してよい（図９Ｂ）。
続いて、絶縁層１０２を露出するために、絶縁層２０９および多孔性材料の層２０８に複数の開口２１３が作製される（図９Ｃ）。
次いで、開口が、例えばＡｌＣｕまたはＣｕである金属材料２１５で充填される。金属材料の厚さは、例えば４５０ナノメートルと８００ナノメートルとの間にあり得る（図９Ｄ）。
次に、例えば化学的機械研磨（ＣＭＰ）である研磨が遂行され、開口を越えて突出する金属材料２１５の厚さを除去する。例えば、キャパシタの金属電極２０５ａ、２０５ｂを形成するために２００ナノメートル程度の厚さを除去することができる（図９Ｅ）。
次いで、絶縁層２０９を除去することができる（図９Ｆ）。
より高精度の測定を得るために、ナノポーラス誘電材料１０８を備える少なくとも１つの第１のキャパシタと、ほとんど非多孔性もしくは非多孔性の誘電材料を備え、参照として用いられる少なくとも１つの第２のキャパシタとが備わっている差圧測定デバイスも使用することができる。
図１２は、前記デバイスの一実施例を示す。この実施例では、第１のキャパシタＣ１には、２ナノメートル未満の半径の孔を備える、Ｎ２Ｏを用いた処理などの酸化させる親水性処理を受けていてよいＭＳＱまたはＳｉＯＣＨなどのナノポーラス誘電材料の層（図２２には示されていない）が備わっている。ナノポーラス誘電体は、第１の電極５０５ａと第２の電極５０５ｂとの間に配置され、第２の電極５０５ｂは、参照電極として働き、第２のキャパシタＣ２によって共有される共通電極である。
第２のキャパシタＣ２には、非多孔性の、ＴＥＯＳタイプのＳｉＯ２またはポリエーテルスルホンタイプのポリマーなどの誘電材料の別の層が備わっている。非多孔性材料は、いかなる開放気孔も含まない材料を意味する。
第２のキャパシタＣ２のもう一方の誘電材料は、共通電極５０５ｂともう１つの電極５０５ｃとの間に配置される。このように、第２のキャパシタＣ２は、湿度の小さな、具体的には０ｐｐｍと５００ｐｐｍとの間の変化によって誘電特性が変わらない誘電材料で形成される。第２のキャパシタＣ２は、参照キャパシタとして働く。
したがって、湿度が変化したとき、第１キャパシタＣ１の値が変化するが、第２のキャパシタは不変のままである。湿度の変化を測定するために、０から５００ｐｐｍの範囲にわたって変化Ｃ２−Ｃ１を考慮に入れることができる。
前記差圧測定デバイスを用いて、例えば電極および／または導体線上の湿気による、いわゆる「表面」寄生現象を克服することができる。参照キャパシタＣ２の誘電材料は、テトラエチルオルトシリケートの液体ソースおよび酸素から、例えばＬＰＣＶＤ（低圧化学気相蒸着法）を用いて堆積することができ、反応は３８０℃程度の温度で行われる。
本発明によるセンサは、カプセル化されたコンポーネント、具体的にはエレクトロニクスコンポーネントもしくはマイクロエレクトロニクスコンポーネントまたはマイクロシステムの、例えば、一般に、樹脂、可溶性ガラスもしくは共融合金のビード、または一体化されたポリシリコンのカバーで封止されたシリコンのカバーによって保護されたタイプの加速度計、ジャイロまたは圧力検出器のセンサにおける漏れを検出するのに使用され得る。
一般に、真空またはＮ２でカプセル化されたコンポーネントのこれらのタイプについては、ナノポーラス誘電材料の層が備わっているキャパシタによって、１桁以上のｐｐｍの漏れの検出が可能になり得る。
本発明による湿度センサは、密封または封止されたコンポーネントの気体または空気の中に含まれる水蒸気の量を測定するのに使用することができる。
コンポーネントは、例えば加速度計またはジャイロまたは地震計であるＭＥＭＳコンポーネントであり得る。
本発明によるセンサには多数の用途がある。これらの用途の中に、密閉されたコンポーネントの湿度の検出に加えて、陶器製造業において火入れ前に品目の乾燥を制御するための湿度測定、製紙業、食品産業、エレクトロニクス産業、および乾燥または好ましくは低湿度レベルが制御される分野における湿度測定を挙げることができる。
多孔性材料が、周囲の空気中では高いものであり得る水分の量を含むので、カプセル化または密閉されたコンポーネントに一体化された本発明によるセンサの感度に関して性能レベルを最適化するために、密閉またはカプセル化に先立ってナノポーラス誘電材料の湿度が取り除かれる。この脱離は、空中の湿度次第であり得て、冬の寒い気候ではＲＨは例えば３０％未満であり、夏季にはＲＨは例えば６０％を上回る。前記脱離は、例えば真空加熱によって、例えば２００℃程度の温度およびポンピング下で遂行することができる。
本発明による容量型湿度センサの実施例に対して行われた感度試験の様々な結果が以下で説明される。
試験は、最初に例えば２００℃程度の１０分程度の熱処理の後に真空下に置かれた封入容器に対して、２３℃程度の温度で、圧力上昇の段階で５０％程度の相対湿度含有量を有する空気を加えることにより行った。各デバイスは、ヒューレットパッカード社のＬＣＲタイプの装置４２８４Ａを使用して、湿度の濃度に対する静電容量の変化ΔＣ／Ｃの曲線をプロットして試験した。
図１０で、曲線Ｃ１０２、Ｃ１０４は、ＭＳＱのナノポーラス親水性誘電体で形成された本発明による容量センサ、および類似の構造であるがナノポーラス親水性誘電体がＳｉＯＣＨである本発明による容量センサに対してそれぞれ行われた１ｋＨｚの周波数の試験を表す。
比較として、曲線Ｃ１０６は、機構に関して類似であるがＴＥＯＳ誘電体が備わっているセンサの感度を示し、一方、曲線Ｃ１０８は、ポリエーテルスルホンタイプのポリマーベースの誘電体が備わっているセンサの感度を示す。
図１１は、湿潤空気の雰囲気中、および圧力上昇段階で５０％程度の比率の相対湿度を含む湿潤空気を加えた８００ｍｂａｒの圧力の窒素雰囲気中でそれぞれ試験されたＳｉＯＣＨの容量型湿度センサの、相対湿度に対する静電容量の変化の曲線Ｃ１３２、Ｃ１３４を示す。
１００ 基板
１０２ 絶縁層
１０４ 絶縁層
１０５ 金属層
１０５ａ 電極
１０５ｂ 電極
１０６ 櫛形電極の歯
１０７ 櫛形電極の歯
１０８ ナノポーラス誘電材料
１０９ ナノポーラス誘電材料の層
１１０ 金属層
２０５ａ 金属電極
２０５ｂ 金属電極
２０８ 多孔性材料の層
２０９ 層
２１０ 絶縁層
２１３ 開口
２１５ フローティング電極
３０９ ブロック
３１５ フローティング電極
４０９ ブロック
４１５ フローティング電極
５０９ ブロック
１０２ 絶縁層
１０４ 絶縁層
１０５ 金属層
１０５ａ 電極
１０５ｂ 電極
１０６ 櫛形電極の歯
１０７ 櫛形電極の歯
１０８ ナノポーラス誘電材料
１０９ ナノポーラス誘電材料の層
１１０ 金属層
２０５ａ 金属電極
２０５ｂ 金属電極
２０８ 多孔性材料の層
２０９ 層
２１０ 絶縁層
２１３ 開口
２１５ フローティング電極
３０９ ブロック
３１５ フローティング電極
４０９ ブロック
４１５ フローティング電極
５０９ ブロック
Claims (12)
- 少なくとも１つの第１の電極（１０５ａ）および少なくとも１つの第２の電極（１０５ｂ）と、
前記第１の電極と前記第２の電極との間の少なくとも１つのナノポーラス誘電材料（１０８）であって、２ナノメートル未満の半径を有する孔および親水性領域をさらに備えるナノポーラス誘電材料（１０８）と、
を備える容量型湿度センサ。 - 前記ナノポーラス誘電材料（１０８）がＭＳＱまたはＳｉＯＣＨである請求項１に記載の容量型湿度センサ。
- 前記ナノポーラス誘電材料（１０８）がＭＳＱまたはＳｉＯＣＨであるとき、前記ナノポーラス誘電材料（１０８）が、表面上に、ＳｉＯ、ＳｉＯＨ、遊離基Ｓｉ領域などの親水性領域を備える請求項２に記載の容量型湿度センサ。
- 前記ナノポーラス材料上に、前記第１の電極および前記第２の電極に対面して位置する、湿度に対して浸透性を有する少なくとも１つのフローティング電極（２１５）をさらに備える請求項１から３のいずれか一項に記載の容量型湿度センサ。
- 請求項１から４のいずれか一項に記載の容量型センサ（Ｃ１）と、前記容量センサとの共通電極が設けられた少なくとも１つのキャパシタ（Ｃ２）とを備え、前記キャパシタが非多孔性誘電材料を備える、湿度を測定または検出するためのデバイス。
- 前記非多孔性誘電材料がＴＥＯＳタイプの酸化シリコンである請求項５に記載のデバイス。
- 請求項１から４のいずれか一項に記載のセンサまたは請求項５もしくは６に記載のデバイスを備える、密閉されたコンポーネントにおける湿度を検出するためのデバイス。
- 基板（１００）上に、少なくとも１つの第１の電極（１０５ａ）および少なくとも１つの第２の電極（１０５ｂ）を形成するステップと、
少なくとも前記第１の電極と前記第２の電極との間に少なくとも１つのナノポーラス誘電材料（１０８）を形成するステップであって、前記ナノポーラス誘電材料（１０８、２０８）が半径２ナノメートル未満の孔を備えるステップと、
前記誘電材料に親水性処理を施すステップと、
を含む容量型湿度センサを製造する方法。 - 前記ナノポーラス誘電材料（１０８）がＭＳＱまたはＳｉＯＣＨである請求項８に記載の方法。
- 前記ナノポーラス誘電材料を形成するステップの後に、前記誘電材料に酸化プラズマによる親水性処理を施すステップをさらに含む請求項８または９に記載の方法。
- 前記プラズマがＮ２Ｏプラズマである請求項１０に記載の方法。
- 前記ナノポーラス材料（１０８）上に、前記第１の電極および前記第２の電極に対面して位置する、湿度に対して浸透性を有する少なくとも１つのフローティング電極（２１５）を製造するステップをさらに含む請求項８から１１のいずれか一項に記載の方法。
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