JP2011523413A - 光触媒組成物及び光触媒導入方法 - Google Patents
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Abstract
Description
活性成分又は活性物質は、酸又は塩基の存在下で基材を改質/官能化可能な任意の化学的部分であってもよい。活性物質の非限定例としては、ヒドロキシル又はカルボキシルを含有する長鎖アルキル(直鎖又は分枝鎖)部分が挙げられるが、これらに限定されない。諸実施形態では、活性物質は、脂肪酸、脂肪族アルコール、脂肪族アミン、アミノシリコーン、ポリビニルアルコール、ポリビニルアルコール−ポリビニルピロリドンコポリマー、ポリカプロラクトン、蛍光増白剤、湿潤剤、シラノール、一級、二級、カルボキシル又はヒドロキシル官能基の1つ以上で官能化されたジメチルシリコーンのうちの1つ以上であってよい。
光触媒は、光に曝露すると減少(又は増加)するpKa(又はpKb)値を有する任意の酸、塩基(又はこれらの複合体)であってもよい。光は、pKa又はpKbのそれぞれ減少又は増大を得るための任意の好適な波長の光であってよい。例えば、光は、周辺光、太陽光、白色光、蛍光、LED光、レーザー光線、などであり得る。光は、電磁スペクトルに従う任意の分類のもの、例えば、可視光、近紫外線若しくは遠紫外線、又は近赤外線若しくは遠赤外線であってよい。当業者には、光の適切な波長(単一又は複数)は、用いられる1つ以上の光触媒の固有性に依存することが容易に明らかである。
本明細書に記載される組成物は、一般に、活性物質を分散又は溶解させるのに好適な賦形剤、光触媒、及び基材表面上又は基材のバルク部分への組成物の塗布を促進する任意の他の成分を含む。賦形剤は、溶剤、乳化剤、界面活性剤、又はその他の分散剤のうちの1つ以上を含んでよい。賦形剤は更に、生理学的に許容可能な賦形剤でもよい。好適な賦形剤の特性は、少なくとも部分的には、組成物の他の成分及び改質される基材の特性に依存する。
本明細書に記載される組成物及び方法は、所望により種々の成分を含んでよい。例えば、諸実施形態では、本明細書に記載される組成物及び方法は、界面活性剤、乳化剤、酸化剤、還元剤、pH調整剤、皮膚軟化剤、湿潤剤、タンパク質、ペプチド、アミノ酸、添加ポリマー、つや出し剤、油及び/又は脂肪酸、潤滑剤、金属イオン封鎖剤/キレート剤、帯電防止剤、レオロジー調整剤、感触改良剤(feel agents)、充填剤、染料、防腐剤、香料、その他の機能性成分、又はこれらの組み合わせを含んでよい。特定の任意成分は、CTFA International Cosmetic Ingredient Dictionary,Tenth Edition,2004;及びMcCutcheon,Detergents and Emulsifiers,North American Edition(1986)に見い出すことができる。当業者には、利用される特定の任意成分が、少なくとも部分的には、組成物及び方法の特定の用途に依存することが容易に明らかである。
水中でのステアリルアルコールのマイクロエマルションの調製
200mL金属ビーカー内に、脱イオン水94.0グラム及びラウリル硫酸ナトリウム2.0グラムの溶液を調製する。溶液を80〜90℃の温度に維持する。ステアリルアルコール溶解物4.0g(85℃にて)を、高剪断混合しながら(シルバーソン(Silverson)(登録商標)L4RTホモジナイザーを6000rpmにて使用)15〜20分かけて滴下により溶液に添加して、混合物を形成する。混合物は、80〜90℃にて、高剪断下で2時間、連続的に混合する。次に、混合物を、毎分0.5℃の速度で25℃まで高剪断混合しながら冷却させる。希塩酸溶液又は希釈した水酸化ナトリウムを使用して、混合物のpHを約5.5〜6.0に調整する。得られたマイクロエマルションは、少なくとも6ヶ月にわたって相が安定している、約150ナノメートルの平均粒径を持つステアリルアルコールを含有する。粒径測定は、堀場(Horiba)レーザー散乱粒度分布分析器(型式LA−910)により実施する。
大粒子を有するステアリルアルコールのエマルションの水中での調製
実施例1に記載されている調製を、ラウリル硫酸ナトリウム1.0グラムを実施例1の2.0グラムに代えて使用して繰り返す。この変更により、実施例1にて調製したマイクロエマルションよりも不透明なエマルションが得られる。得られたマイクロエマルションは、少なくとも2ヶ月にわたって相が安定している、約1.5マイクロメートルの平均粒径を持つステアリルアルコールを含有する。粒径測定は、堀場(Horiba)レーザー散乱粒度分布分析器(型式LA−910)により実施する。
毛髪トリートメントのための光酸触媒を有するプロトタイプのステアリルアルコール水性エマルションの調製
暗室にて、8−ヒドロキシキノリン0.0150gを実施例1からのマイクロエマルションに添加する。得られたエマルションを、生成物がいかなる光にも曝露されないような不透明ボトル内に入れ、保存する。
毛髪トリートメントのための光酸触媒を有するプロトタイプのステアリルアルコール水性エマルションの調製(大粒子を有する)
暗室にて、8−ヒドロキシキノリン0.0150gを実施例1Aからのエマルションに添加する。得られたエマルションを、生成物がいかなる光にも曝露されないような不透明ボトル内に入れ、保存する。
ステアリルアルコールエマルションをスプレーすることによる毛髪トリートメント
20cm長(4.0グラム)のヘアピースを漂白溶液で酸化し、洗浄し風乾させる。周辺光の下で、実施例1からのエマルション2.0gをヘアピース全体にスプレーする。ヘアピースを水道水で60秒間すすぎ、風乾させる。次に、ヘアピースを浄化シャンプー(パンテーン・プロ−V(登録商標)クラリファイイングシャンプー(Pantene Pro-VR Clarifying Shampoo))で洗浄し、水道水で3.0分間完全にすすぎ、少なくとも5時間風乾させる。洗浄/すすぎ洗いを6回繰り返す。更に2つの同等のヘアピース(同一ロットから)で、手順を繰り返す。
大粒子のステアリルアルコールエマルションをスプレーすることによる毛髪トリートメント
20cm長(4.0グラム)のヘアピースを漂白溶液で酸化し、洗浄し風乾させる。ヘアピースは、実施例3で使用したヘアピースと同一のロットからのものである。ヘアピースは、実施例3に記載されているのと同一条件下で、実施例1Aからのエマルションで処理する。更に2つの同等のヘアピース(同一ロットから)で、手順を繰り返す。
光酸触媒を有するプロトタイプのステアリルアルコール水性エマルションをスプレーすることによる毛髪トリートメント
20cm長(4.0グラム)のヘアピースを漂白溶液で酸化し、洗浄し風乾させる。ヘアピースは、実施例3で使用したヘアピースと同一のロットからのものである。ヘアピースは、実施例3に記載されているのと同一条件下で、実施例2からのマイクロエマルションで処理する。更に2つの同等のヘアピース(同一ロットから)で、手順を繰り返す。
光酸触媒を有する大粒子のプロトタイプのステアリルアルコール水性エマルションをスプレーすることによる毛髪トリートメント
20cm長(4.0グラム)のヘアピースを漂白溶液で酸化し、洗浄し風乾させる。ヘアピースは、実施例3で使用したヘアピースと同一のロットからのものである。ヘアピースは、実施例3に記載されているのと同一条件下で、実施例2Aからのエマルションで処理する。更に2つの同等のヘアピース(同一ロットから)で、手順を繰り返す。
ステアリルアルコールエマルションを毛髪上に展着させることによる毛髪トリートメント
20cm長(4.0グラム)のヘアピースを漂白溶液で酸化し、洗浄し風乾させる。ヘアピースは、実施例3で使用したヘアピースと同一のロットからのものである。周辺光の下で、実施例1からのマイクロエマルション2.0gをヘアピース上に展着させる。展着プロセスは、毛髪表面の異なる部位に少量のマイクロエマルションを加え、続いて各追加後直ちに手で展着させることを含む。処理したヘアピースは、水道水で60秒間すすぎ、風乾させる。次に、処理したヘアピースは、浄化シャンプー(パンテーン・プロ−V(登録商標)クラリファイイングシャンプー(Pantene Pro-VR Clarifying Shampoo))で洗浄し、水道水で3.0分間完全にすすぎ、少なくとも5時間風乾させる。洗浄/すすぎ洗いを6回繰り返す。更に2つの同等のヘアピース(同一ロットから)で、手順を繰り返す。
光酸触媒を有するプロトタイプのステアリルアルコール水性エマルションを毛髪上に展着させることによる毛髪トリートメント
20cm長(4.0グラム)のヘアピースを漂白溶液で酸化し、洗浄し風乾させる。ヘアピースは、実施例3で使用したヘアピースと同一のロットからのものである。ヘアピースは、実施例5に記載されているのと全く同一条件下で、実施例2からのマイクロエマルションで処理する。更に2つの同等のヘアピース(同一ロットから)で、手順を繰り返す。
ステアリルアルコールエマルションに浸漬することによる毛髪トリートメント
20cm長(4.0グラム)のヘアピースを漂白溶液で酸化し、洗浄し風乾させる。ヘアピースは、実施例3で使用したヘアピースと同一のロットからのものである。暗室にて、実施例1からのエマルション100.0gを収容するビーカー内にヘアピースを浸漬する。ヘアピースを、5分後にビーカーから取り出し、明るい光(アクアリウム(Aquarium)20W蛍光灯アクアレイズ(AquaRays)(登録商標)型番F20WT12−AR−FS)に1分間曝露する。処理したヘアピースは、水道水で60秒間すすぎ、風乾させる。次に、処理したヘアピースは、浄化シャンプー(パンテーン・プロ−V(登録商標)クラリファイイングシャンプー(Pantene Pro-VR Clarifying Shampoo))で洗浄し、3.0分間水道水で完全にすすぎ、少なくとも5時間風乾させる。洗浄/すすぎ洗いを6回繰り返す。更に2つの同等のヘアピース(同一ロットから)で、手順を繰り返す。
光酸触媒を有するプロトタイプのステアリルアルコール水性エマルション内に浸漬することによる毛髪トリートメント
20cm長(4.0グラム)のヘアピースを漂白溶液で酸化し、洗浄し風乾させる。ヘアピースは、実施例3で使用したヘアピースと同一のロットからのものである。ヘアピースは、実施例7に記載されているのと全く同一条件下で、実施例2からのマイクロエマルションで処理する。更に2つの同等のヘアピース(同一ロットから)で、手順を繰り返す。
酸化剤を含有する水中でのステアリルアルコールのマイクロエマルションの調製
200mL金属ビーカー内に、脱イオン水94.0グラム及びラウリル硫酸ナトリウム2.0グラムの溶液を調製する。溶液を80〜90℃の温度に維持する。ステアリルアルコール溶解物4.0g(85℃にて)を、高剪断混合しながら(シルバーソン(Silverson)(登録商標)L4RTホモジナイザーを6000rpmにて使用)15〜20分かけて滴下により溶液に添加して、混合物を形成する。混合物は、80〜90℃にて、高剪断下で2時間、連続的に混合する。次に、混合物を、毎分0.5℃の速度で25℃まで高剪断混合しながら冷却させる。希塩酸溶液又は希釈した水酸化ナトリウムを使用して、混合物のpHを約5.5〜6.0に調整する。次に、過酸化水素(35%溶液)0.030gを混合物に添加する。得られたマイクロエマルションは、少なくとも6ヶ月にわたって相が安定している、約150ナノメートルの平均粒径を持つステアリルアルコールを含有する。粒径測定は、堀場(Horiba)レーザー散乱粒度分布分析器(型式LA−910)により実施する。
酸化剤を含有する、毛髪トリートメントのための、光酸触媒を有するプロトタイプのステアリルアルコール水性エマルションの調製
暗室にて、8−ヒドロキシキノリン0.0150gを実施例9からのマイクロエマルションへと添加する。得られたエマルションを、生成物がいかなる光にも曝露されないような不透明ボトル内に入れ、保存する。
酸化剤及び防腐剤系を含有する、毛髪トリートメントのための、光酸触媒を有するプロトタイプのステアリルアルコール水性エマルションの調製
過酸化水素、8−ヒドロキシキノリン光触媒、及びラウリル硫酸ナトリウム賦形剤を含有するプロトタイプのステアリルアルコール水性エマルションを、実施例9及び10と同様に調製する。更に、組成物は、1,2−オクタンジオール、1,3−ジメチロール−5,5−ジメチルヒドラントイン(dimethylhydrantoin)(DMDMH−グライダント(登録商標)、ロンザ社(Lonza Inc.)から入手可能)、及びベンジルアルコール、の3成分を含む防腐剤系を含む。
ステアリルアルコールエマルションに浸漬することによる毛髪トリートメント
20cm長(4.0グラム)のヘアピースを漂白溶液で酸化し、洗浄し風乾させる。ヘアピースは、実施例3で使用したヘアピースと同一のロットからのものである。暗室にて、実施例9からのエマルション100.0gを収容するビーカー内にヘアピースを浸漬する。ヘアピースを、5分後にビーカーから取り出し、明るい光(アクアリウム(Aquarium)20W蛍光灯アクアレイズ(AquaRays)(登録商標)型番F20WT12−AR−FS)に1分間曝露する。処理したヘアピースは、水道水で60秒間すすぎ、風乾させる。次に、処理したヘアピースは、浄化シャンプー(パンテーン・プロ−V(登録商標)クラリファイイングシャンプー(Pantene Pro-VR Clarifying Shampoo))で洗浄し、3.0分間水道水で完全にすすぎ、少なくとも5時間風乾させる。洗浄/すすぎ洗いを6回繰り返す。更に2つの同等のヘアピース(同一ロットから)で、手順を繰り返す。
酸化剤を含有する光酸触媒を有する、プロトタイプのステアリルアルコール水性エマルション内に浸漬することによる毛髪トリートメント
20cm長(4.0グラム)のヘアピースを漂白溶液で酸化し、洗浄し風乾させる。ヘアピースは、実施例3で使用したヘアピースと同一のロットからのものである。ヘアピースは、実施例11に記載されているのと全く同一条件下で、実施例10からのマイクロエマルションで処理する。更に2つの同等のヘアピース(同一ロットから)で、手順を繰り返す。
水中でのラウリン酸のマイクロエマルションの調製
200mL金属ビーカー内に、脱イオン水94.0グラム及びラウリル硫酸ナトリウム2.0グラムの溶液を調製する。溶液を80〜90℃の温度に維持する。ラウリン酸溶解物4.0g(85℃にて)を、高剪断混合しながら(シルバーソン(Silverson)(登録商標)L4RTホモジナイザーを6000rpmにて使用)15〜20分かけて滴下により溶液に添加して、混合物を形成する。混合物は、80〜90℃にて、高剪断下で2時間、連続的に混合する。次に、混合物を、毎分0.5℃の速度で25℃まで高剪断混合しながら冷却させる。希塩酸溶液又は希釈した水酸化ナトリウムを使用して、混合物のpHを約6.0に調整する。得られたマイクロエマルションは、少なくとも6ヶ月にわたって相が安定している、約200ナノメートル未満の平均粒径を持つラウリン酸を含有する。粒径測定は、堀場(Horiba)レーザー散乱粒度分布分析器(型式LA−910)により実施する。
毛髪トリートメントのための光酸触媒を有するプロトタイプのラウリン酸水性エマルションの調製
暗室にて、8−ヒドロキシキノリン0.0150gを実施例13からのマイクロエマルションに添加する。得られたエマルションを、生成物がいかなる光にも曝露されないような不透明ボトル内に入れ、保存する。
ラウリン酸水性エマルションに浸漬することによる毛髪トリートメント
20cm長(4.0グラム)のヘアピースを漂白溶液で酸化し、洗浄し、風乾させ、還元剤で処理し、洗浄し、風乾させる。暗室にて、実施例9からのエマルション100.0gを収容するビーカー内にヘアピースを浸漬する。ヘアピースを、5分後に取り外し、明るい光(アクアリウム(Aquarium)20W蛍光灯アクアレイズ(AquaRays)(登録商標)型番F20WT12−AR−FS)に1分間曝露し、水道水で60秒間すすぎ、風乾させる。次に、処理したヘアピースは、浄化シャンプー(パンテーン・プロ−V(登録商標)クラリファイイングシャンプー(Pantene Pro-VR Clarifying Shampoo))で洗浄し、3.0分間水道水で完全にすすぎ、少なくとも5時間風乾させる。洗浄/すすぎ洗いを6回繰り返す。更に2つの同等のヘアピース(同一ロットから)で、手順を繰り返す。
光酸触媒を有するプロトタイプのラウリン酸水性エマルションに浸漬することによる毛髪トリートメント
20cm長(4.0グラム)のヘアピースを漂白溶液で酸化し、洗浄し、風乾させ、還元剤で処理し、洗浄し、風乾させる。ヘアピースは、実施例15で使用したヘアピースと同一のロットからのものである。ヘアピースを、実施例15に記載されているのと全く同一条件下で、実施例14からのマイクロエマルションを収容するビーカー内に浸漬する。更に2つの同等のヘアピース(同一ロットから)で、手順を繰り返す。
水中でのステアリルアルコールのアルカリ性マイクロエマルションの調製
200mL金属ビーカー内に、脱イオン水94.0グラム及びラウリル硫酸ナトリウム2.0グラムの溶液を調製する。溶液を80〜90℃の温度に維持する。ステアリルアルコール溶解物4.0g(85℃にて)を、高剪断混合しながら(シルバーソン(Silverson)(登録商標)L4RTホモジナイザーを6000rpmにて使用)15〜20分かけて滴下により溶液に添加して、混合物を形成する。混合物は、80〜90℃にて、高剪断下で2時間、連続的に混合する。次に、混合物を、毎分0.5℃の速度で25℃まで高剪断混合しながら冷却させる。水酸化ナトリウムを使用して、混合物のpHを約8.5〜9.0に調整する。得られたマイクロエマルションは、少なくとも6ヶ月にわたって相が安定している、約150ナノメートルの平均粒径を持つステアリルアルコールを含有する。粒径測定は、堀場(Horiba)レーザー散乱粒度分布分析器(型式LA−910)により実施する。
毛髪トリートメントのための光酸触媒を有する、プロトタイプのステアリルアルコールのアルカリ性マイクロエマルションの水中での調製
暗室にて、8−ヒドロキシキノリン0.0150gを実施例17からのマイクロエマルションに添加する。得られたエマルションを、生成物がいかなる光にも曝露されないような不透明ボトル内に入れ、保存する。
アルカリ性ステアリルアルコールエマルションをスプレーすることによる毛髪トリートメント
20cm長(4.0グラム)のヘアピースを漂白溶液で酸化し、洗浄し風乾させる。周辺光の下で、実施例17からのエマルション2.0gをヘアピース全体にスプレーする。ヘアピースを水道水で60秒間すすぎ、風乾させる。次に、ヘアピースを浄化シャンプー(パンテーン・プロ−V(登録商標)クラリファイイングシャンプー(Pantene Pro-VR Clarifying Shampoo))で洗浄し、水道水で3.0分間完全にすすぎ、少なくとも5時間風乾させる。洗浄/すすぎ洗いを6回繰り返す。更に2つの同等のヘアピース(同一ロットから)で、手順を繰り返す。
光酸触媒を有するプロトタイプのアルカリ性ステアリルアルコール水性エマルションをスプレーすることによる毛髪トリートメント
20cm長(4.0グラム)のヘアピースを漂白溶液で酸化し、洗浄し風乾させる。ヘアピースは、実施例19で使用したヘアピースと同一のロットからのものである。ヘアピースは、実施例19に記載されているのと同一条件下で、実施例18からのマイクロエマルションで処理する。更に2つの同等のヘアピース(同一ロットから)で、手順を繰り返す。
スルホン化ピレン及び酸化剤を含有する、プロトタイプのステアリルアルコール水性エマルション毛髪トリートメントの調製
暗室にて、実施例9からのマイクロエマルションの調製直後、8−ヒドロキシキノリン0.0150g及びD&Cグリーン8(8−ヒドロキシ−1,3,6−ピレントリスルホン酸三ナトリウム塩)0.03gをそこに添加した。得られたエマルションを、生成物がいかなる光にも曝露されないような不透明ボトル内に入れ、保存する。
ステアリルアルコールエマルションに浸漬することによる毛髪トリートメント
20cm長(4.0グラム)のヘアピースを漂白溶液で酸化し、洗浄し風乾させる。ヘアピースは、実施例3で使用したヘアピースと同一のロットからのものである。暗室にて、実施例9からのエマルション100.0gを収容するビーカー内にヘアピースを浸漬する。ヘアピースを、5分後にビーカーから取り出し、明るい光(アクアリウム(Aquarium)20W蛍光灯アクアレイズ(AquaRays)(登録商標)型番F20WT12−AR−FS)に1分間曝露する。処理したヘアピースは、水道水で60秒間すすぎ、風乾させる。次に、処理したヘアピースは、浄化シャンプー(パンテーン・プロ−V(登録商標)クラリファイイングシャンプー(Pantene Pro-VR Clarifying Shampoo))で洗浄し、3.0分間水道水で完全にすすぎ、少なくとも5時間風乾させる。洗浄/すすぎ洗いを6回繰り返す。更に2つの同等のヘアピース(同一ロットから)で、手順を繰り返す。
酸化剤を含有する光酸触媒を有する、プロトタイプのステアリルアルコール水性エマルション内に浸漬することによる毛髪トリートメント
20cm長(4.0グラム)のヘアピースを漂白溶液で酸化し、洗浄し風乾させる。ヘアピースは、実施例3で使用したヘアピースと同一のロットからのものである。ヘアピースは、実施例22に記載されているのと同一条件下で、実施例21からのマイクロエマルションで処理する。更に2つの同等のヘアピース(同一ロットから)で、手順を繰り返す。
紫外線に感応する光酸触媒を有する、プロトタイプのステアリルアルコール水性エマルションの調製
実施例1からのマイクロエマルションの調製直後、そこに6−シアノ−2−ナフトール0.10gを添加する。得られたエマルションを、生成物がいかなる光にも曝露されないような不透明ボトル内に入れ、保存する。
ステアリルアルコールエマルションへの浸漬及び紫外線への曝露による毛髪トリートメント
20cm長(4.0グラム)のヘアピースを漂白溶液で酸化し、洗浄し風乾させる。ヘアピースは、実施例3で使用したヘアピースと同一のロットからのものである。暗室にて、実施例1からのエマルション100.0gを収容するビーカー内にヘアピースを浸漬する。ヘアピースを、5分後にビーカーから取り出し、発光ダイオードを装着したブラシを使用して1分間、紫外線(約300nm〜350nmの波長)に曝露する。処理したヘアピースは、水道水で60秒間すすぎ、風乾させる。次に、処理したヘアピースは、浄化シャンプー(パンテーン・プロ−V(登録商標)クラリファイイングシャンプー(Pantene Pro-VR Clarifying Shampoo))で洗浄し、3.0分間水道水で完全にすすぎ、少なくとも5時間風乾させる。洗浄/すすぎ洗いを6回繰り返す。更に2つの同等のヘアピース(同一ロットから)で、手順を繰り返す。
光酸触媒を有する、プロトタイプのステアリルアルコール水性エマルションへの浸漬及び紫外線への曝露による毛髪トリートメント
20cm長(4.0グラム)のヘアピースを漂白溶液で酸化し、洗浄し風乾させる。ヘアピースは、実施例3で使用したヘアピースと同一のロットからのものである。ヘアピースは、実施例25に記載されているのと同一条件下で、実施例24からのマイクロエマルションで処理する。更に2つの同等のヘアピース(同一ロットから)で、手順を繰り返す。
毛髪接触角測定方法
ヘアピースからランダムに引き抜いた2本の毛髪繊維を、制御された温度及び湿度条件(約22〜25℃及び湿度20〜25%)で、2対のアンカー(3cm離間)に、繊維が0.20マイクロメートル離間しかつ互いに平行となるように取り付ける。マイクロシリンジで、0.20マイクロリットルの脱イオン水液滴(±0.02マイクロリットル)を2本の毛髪繊維上に置く。デジタルカメラ/ソフトウェア(型式FTA32)を使用して、水滴のビデオ画像を横から撮影する。毛髪繊維上での液滴の初期接触角を測定する。処理の典型的な測定には、3つの房、各房に関して4つの繊維対、及び各繊維対をまたがる5カ所についての、60の接触角測定値の平均化が含まれる。本方法の誤差は、約1〜2%である。
実施例3からのヘアピースのリンスオフコンディショニング処理
実施例3からの3つ全てのヘアピースをシリコーン含有リンスオフヘアコンディショナー(パンテーン・プロ−V(登録商標)オルウェイズ・スムーズ(Pantene Pro-V Always Smooth)、毛髪1.0g当たりコンディショナー0.1mL)で処理し、次に、水道水で30秒間すすぎ、少なくとも5時間風乾させる。
実施例4からのヘアピースのリンスオフコンディショニング処理
実施例4からの3つ全てのヘアピースをシリコーン含有リンスオフヘアコンディショナー(パンテーン・プロ−V(登録商標)オルウェイズ・スムーズ(Pantene Pro-V Always Smooth)、毛髪1.0g当たりコンディショナー0.1mL)で処理し、次に、水道水で30秒間すすぎ、少なくとも5時間風乾させる。
グリセリン溶液の調製
グリセリン溶液は、脱イオン水90.0グラム及びグリセリン10グラムを200mLのガラス製ビーカーに加え、電磁攪拌器で5分間混合することによって調製する。
光酸触媒を含有するプロトタイプ毛髪湿潤剤の調製
暗室にて、8−ヒドロキシキノリン0.0150g及び過酸化水素(35%溶液)0.030gを実施例30からの溶液に添加する。得られた溶液を、生成物がいかなる光にも曝露されないような不透明ボトル内に入れ、保存する。
グリセリン溶液をスプレーすることによる毛髪トリートメント
20cm長(4.0グラム)のヘアピースを漂白溶液で酸化し、洗浄し風乾させる。周辺光の下で、実施例30からの溶液2.0gをヘアピース全体にスプレーする。処理したヘアピースは、水道水で60秒間すすぎ、風乾させる。次に、処理したヘアピースは、浄化シャンプー(パンテーン・プロ−V(登録商標)クラリファイイングシャンプー(Pantene Pro-VR Clarifying Shampoo))で洗浄し、3.0分間水道水で完全にすすぎ、少なくとも5時間風乾させる。洗浄/すすぎ洗いを2回繰り返す。更に2つの同等のヘアピース(同一ロットから)で、手順を繰り返す。
プロトタイプの湿潤剤をスプレーすることによる毛髪トリートメント
20cm長(4.0グラム)のヘアピースを漂白溶液で酸化し、洗浄し風乾させる。ヘアピースは、実施例32で使用したヘアピースと同一のロットからのものである。ヘアピースは、実施例32に記載されているのと全く同一条件下で、実施例31からのプロトタイプの湿潤剤で処理する。更に2つの同等のヘアピース(同一ロットから)で、手順を繰り返す。
染料溶液の調製
染料溶液は、200mLのガラス製ビーカーに、脱イオン水100g及び直接染料243(アーカッシュ・ケミカルズ&ダイ−スタッフス社(Aakash Chemicals & Dye-Stuffs, Inc.)により供給されるレッドBWS)0.50グラムを加えることにより調製される。溶液を電磁攪拌器にて10分間混合し、暗赤色溶液とする。
(実施例35)
光酸触媒を有するプロトタイプの毛髪染料溶液の調製
暗室にて、8−ヒドロキシキノリン0.0150gを実施例34からの溶液に添加する。得られた溶液を、生成物がいかなる光にも曝露されないような不透明ボトル内に入れ、保存する。
染料溶液に浸漬することによる毛髪トリートメント
20cm長(4.0グラム)のヘアピースを漂白溶液で酸化し、洗浄し風乾させる。暗室にて、実施例34からの染料溶液100gを収容する200mLのガラス製ビーカー内に10分間ヘアピースを浸漬する。次に、処理済ヘアピースを染料溶液から取り出し、水道水で60秒間すすぎ、風乾させる。次に、乾燥させたヘアピースを、浄化シャンプー(パンテーン・プロ−V(登録商標)クラリファイイングシャンプー(Pantene Pro-VR Clarifying Shampoo))で洗浄し、3.0分間水道水ですすぎ、少なくとも5時間風乾させる。シャンプー洗浄/すすぎ洗いサイクルを更に3回繰り返す。次に、カラーコンピュータ(データカラー社(Datacolor)によるマイクロフラッシュ(Microflash)(登録商標))によってヘアピースの色を測定し、初期の(未処理の)ヘアピースの色と比較する。処理済房と未処理房との間でのこの色の違いを、ΔEで表現する。更に2つの同等のヘアピース(同一ロットから)で、手順を繰り返す。
光酸触媒を含有するプロトタイプの毛髪染料溶液に浸漬することによる毛髪トリートメント
20cm長(4.0グラム)のヘアピースを漂白溶液で酸化し、洗浄し風乾させる。ヘアピースは、実施例36で使用したヘアピースと同一のロットからのものである。ヘアピースを実施例35からのプロトタイプの染料溶液に浸漬し、実施例36に記載したのと全く同一条件下で処理する。次に、カラーコンピュータ(データカラー社(Datacolor)によるマイクロフラッシュ(Microflash)(登録商標))によってヘアピースの色を測定し、初期の(未処理の)ヘアピースの色と比較する。処理済房と未処理房との間でのこの色の違いを、ΔEで表現する。更に2つの同等のヘアピース(同一ロットから)で、手順を繰り返す。
光触媒を含有するプロトタイプのステアリルアルコールエマルションによる染色したヘアピースの処理及びシャンプー洗浄後の退色の測定
製品使用説明書にしたがって、5つのバージンヘアのヘアピースA、B、及びC(4g、20cm長で、同一バッチからのもの)を永続的酸化性染料(コレストン・パーフェクト・シェード・レッド(Koleston Perfect Shade Red)77/44、レベル3)で染める。風乾後、実施例2からのプロトタイプのエマルション2.0グラムをスプレーすることにより房を処理し、水ですすぎ、浄化シャンプーで洗浄し、次に再度、水で完全にすすぎ、風乾させる(実施例3に記載の通り)。カラーコンピュータ、ミノルタ(Minolta)を使用して房Aの色を測定し、将来の比較のために保持する。房Bをウエラ・ライフテックス(Wella Lifetex)色保護シャンプーで洗浄し(毛髪1グラム当たり0.10mLのシャンプーを使用して)、37℃及び毎分3.8L(1.0ガロン)の流量の水で30秒間すすぐ。すすぎ洗い後、指の間で房を1回絞って過剰な水を取り除き、高熱で3.0分間ブロー乾燥し、次にカラーコンピュータで測定する。シャンプー洗浄/色測定手順を更に5回繰り返す(毎日1回洗浄)。同一シャンプー洗浄プロトコル(続いて色測定)を房Cに12日間適用する(毎日1回)。
光触媒を含有しないステアリルアルコールエマルションによる染色したヘアピースの処理及びシャンプー洗浄後の退色の測定
製品使用説明書にしたがって、6つのバージンヘアのヘアピースD、E、及びF(4g、20cm長で、実施例Iと同一バッチからのもの)を永続的酸化性染料(コレストン・パーフェクト・シェード・レッド(Koleston Perfect Shade Red)77/44、レベル3)で染める。風乾後、実施例1からのプロトタイプのエマルション2.0グラムをスプレーすることにより房を処理し、水ですすぎ、浄化シャンプーで洗浄し、次に再度、水で完全にすすぎ、風乾させる(実施例3に記載の通り)。カラーコンピュータ、ミノルタ(Minolta)を使用して房Dの色を測定し、将来の比較のために保持する。房Eをウエラ・ライフテックス(Wella Lifetex)色保護シャンプーで洗浄し(毛髪1グラム当たり0.10mLのシャンプーを使用して)、37℃及び毎分3.8L(1.0ガロン)の流量の水で30秒間すすぐ。すすぎ洗い後、指の間で房を1回絞って過剰な水を取り除き、高熱で3.0分間ブロー乾燥する。シャンプー洗浄/色測定手順を更に5回を繰り返し(毎日1回洗浄)、次に房の色測定をカラーコンピュータで行う。同一シャンプー洗浄プロトコルを房Fに12日間(毎日1回)適用し、次にカラーコンピュータで色を測定する。
シャンプー洗浄後の染色した毛髪の退色測定
製品使用説明書にしたがって、6つのバージンヘアのヘアピースG、H、及びI(4g、20cm長で、実施例Iと同一バッチからのもの)を永続的酸化性染料(コレストン・パーフェクト・シェード・レッド(Koleston Perfect Shade Red)77/44、レベル3)で染める。風乾後、水2.0グラムをスプレーすることにより房を処理し、水ですすぎ、浄化シャンプーで洗浄し、次に再度、水で完全にすすぎ、風乾させる(実施例3に記載の通り)。カラーコンピュータ、ミノルタ(Minolta)を使用して房Gの色を測定し、将来の比較のために保持する。房Hをウエラ・ライフテックス(Wella Lifetex)色保護シャンプーで洗浄し(毛髪1グラム当たり0.10mLのシャンプーを使用して)、37℃及び毎分3.8L(1.0ガロン)の流量の水で30秒間すすぐ。すすぎ洗い後、指の間で房を1回絞って過剰な水を取り除き、高熱で3.0分間ブロー乾燥し、次にカラーコンピュータで測定する。シャンプー洗浄/色測定手順を更に5回を繰り返し(毎日1回洗浄)、次に房の色測定をカラーコンピュータで行う。同一シャンプー洗浄プロトコルを房Iに12日間(毎日1回)適用し、次にカラーコンピュータで色を測定する。12回洗浄した房についての房の退色ランキング(高い退色から低い退色まで)は、I>F>C(G、D、及びAそれぞれに対するΔEで判断した場合)である。6回洗浄した房についての房の退色ランキング(高い退色から低い退色まで)は、H>E>B(G、D、及びAそれぞれに対するΔEで判断した場合)である。ヘアピースの目視検査にて、これらの退色特性を確認する。
対照香料エマルションの調製
200mL金属ビーカー内に、脱イオン水94.0グラム及びラウリル硫酸ナトリウム2.0グラムの溶液を調製する。溶液を80〜90℃の温度に維持する。2−ヒドロキシエチルベンゼン5グラムを高剪断混合しながら(シルバーソン(Silverson)(登録商標)L4RTホモジナイザーを6000rpmにて使用)15分間かけて溶液に添加する。混合物は、80〜90℃にて、高剪断下で2時間、連続的に混合する。次に、混合物を、毎分0.5℃の速度で25℃まで高剪断混合しながら冷却させる。希塩酸溶液又は希釈した水酸化ナトリウムを使用して、混合物のpHを約5.5〜6.0に調整する。
毛髪トリートメントのための光酸触媒を含有するプロトタイプの香料エマルションの調製
実施例IVからのエマルションを、100.0グラムの同等部分2つに分けた。暗室にて、0.0150gの量の8−ヒドロキシキノリンを、そのうちの1つの実施例IVからのエマルションに添加する。得られたエマルションを、生成物がいかなる光にも曝露されないような不透明ボトル内に入れ、保存する。
プロトタイプの香料エマルションをスプレーすることによる毛髪トリートメント
20cm長(4.0グラム)のヘアピースを漂白溶液で酸化し、洗浄し風乾させる。周辺光の下で、実施例Vからのエマルション2.0gをヘアピース全体にスプレーする。ヘアピースを水道水で60秒間すすぎ、風乾させる。次に、ヘアピースを浄化シャンプー(パンテーン・プロ−V(登録商標)クラリファイイングシャンプー(Pantene Pro-VR Clarifying Shampoo))で洗浄し、水道水で3.0分間完全にすすぎ、少なくとも5時間風乾させる。洗浄/すすぎ洗いを更に2回繰り返す。更に2つの同等のヘアピース(同一ロットから)で、手順を繰り返す。
対照香料エマルションをスプレーすることによる毛髪トリートメント
実施例VIの房と同一のロットの20cm長(4.0グラム)のヘアピースを漂白溶液で酸化し、洗浄し風乾させる。周辺光の下で、実施例IVからのエマルション2.0gをヘアピース全体にスプレーする。ヘアピースを水道水で60秒間すすぎ、風乾させる。次に、ヘアピースを浄化シャンプー(パンテーン・プロ−V(登録商標)クラリファイイングシャンプー(Pantene Pro-VR Clarifying Shampoo))で洗浄し、水道水で3.0分間完全にすすぎ、少なくとも5時間風乾させる。洗浄/すすぎ洗いを更に2回繰り返す。更に2つの同等のヘアピース(同一ロットから)で、手順を繰り返す。
シクロデキストリン水溶液の調製
β−シクロデキストリン0.30グラム及び平均置換度3.3を有するヒドロキシプロピルβ−シクロデキストリンの攪拌下で、脱イオン水199.1グラム及びアニオン性界面活性剤0.30グラムの溶液中へ、ダウファックス(DOWFAX)(登録商標)3B2を添加する。希塩酸溶液又は希釈した水酸化ナトリウムを使用して、混合物のpHを約5.5〜6.0に調整する。
光酸触媒を含有するシクロデキストリンのプロトタイプの水溶液の調製
実施例VIIIからの溶液を2つの同等部分に分ける。それらの部分の1つに、8−ヒドロキシキノリン0.0150gの量を暗室内で添加する。得られた溶液を、生成物がいかなる光にも曝露されないような不透明ボトル内に入れ、保存する。
シクロデキストリン水溶液をスプレーすることによる毛髪トリートメント
20cm長(4.0グラム)のヘアピースを漂白溶液で酸化し、洗浄し風乾させる。実施例3に記載されているのと同一条件下で、実施例VIIIからの溶液をヘアピースにスプレーする。ヘアピースを水道水で60秒間すすぎ、風乾させる。次に、ヘアピースを浄化シャンプー(パンテーン・プロ−V(登録商標)クラリファイイングシャンプー(Pantene Pro-VR Clarifying Shampoo))で洗浄し、水道水で3.0分間完全にすすぎ、少なくとも5時間風乾させる。洗浄/すすぎ洗いを更に4回繰り返す。更に2つの同等のヘアピース(同一ロットから)で、手順を繰り返す。
光酸触媒を含有するシクロデキストリン水溶液をプロトタイプスプレーすることによる毛髪トリートメント
実施例Xの房と同一のロットからの20cm長(4.0グラム)のヘアピースを漂白溶液で酸化し、洗浄し風乾させる。実施例3に記載されているのと同一条件下で、実施例IXからの溶液をヘアピースにスプレーする。次に、ヘアピースを浄化シャンプー(パンテーン・プロ−V(登録商標)クラリファイイングシャンプー(Pantene Pro-VR Clarifying Shampoo))で洗浄し、水道水で3.0分間完全にすすぎ、少なくとも5時間風乾させる。洗浄/すすぎ洗いを更に4回繰り返す。更に2つの同等のヘアピース(同一ロットから)で、手順を繰り返す。
ポリビニルアルコール溶液の調製
ポリビニルアルコール溶液は、ポリビニルアルコール(ゴーセノール(Gohsenol)(登録商標)GH−23、日本合成(Nippon Gohsei)から入手可能)4.0グラムを脱イオン水96.0グラムに、10分間かけて、85℃で透明な溶液になるまで攪拌しながら添加することにより調製される。溶液は、使用するまで室温に冷却されたままである。
光酸触媒を含有するプロトタイプのヘアスタイリングプライマーの調製
暗室にて、8−ヒドロキシキノリン0.0150g及び過酸化水素(35%溶液)0.030gを実施例38からの溶液に添加する。得られた溶液を、生成物がいかなる光にも曝露されないような不透明ボトル内に入れ、保存する。
光酸触媒を含有するプロトタイプのヘアスタイリングプライマーの調製
暗室にて、8−ヒドロキシキノリン0.0150gを実施例38からの溶液に添加する。得られた溶液を、生成物がいかなる光にも曝露されないような不透明ボトル内に入れ、保存する。
ポリビニルアルコール溶液をスプレーすることによる毛髪トリートメント
20cm長(4.0グラム)のヘアピースを漂白溶液で酸化し、洗浄し風乾させる。周辺光の下で、実施例38からの溶液2.0gをヘアピース全体にスプレーする。ヘアピースを水道水で60秒間すすぎ、風乾させる。次に、ヘアピースを浄化シャンプー(パンテーン・プロ−V(登録商標)クラリファイイングシャンプー(Pantene Pro-VR Clarifying Shampoo))で洗浄し、水道水で3.0分間完全にすすぎ、少なくとも5時間風乾させる。洗浄/すすぎ洗いを繰り返す。更に2つの同等のヘアピース(同一ロットから)で、手順を繰り返す。
プロトタイプのヘアスタイリングプライマーをスプレーすることによる毛髪トリートメント
20cm長(4.0グラム)のヘアピースを漂白溶液で酸化し、洗浄し風乾させる。ヘアピースは、実施例51で使用したヘアピースと同一のロットからのものである。ヘアピースは、実施例51に記載されているのと全く同一条件下で、実施例50からのプロトタイプのヘアスタイリングプライマーで処理する。更に2つの同等のヘアピース(同一ロットから)で、手順を繰り返す。
プロトタイプのヘアスタイリングプライマーをスプレーすることによる毛髪トリートメント
20cm長(4.0グラム)のヘアピースを漂白溶液で酸化し、洗浄し風乾させる。ヘアピースは、実施例51で使用したヘアピースと同一のロットからのものである。ヘアピースは、実施例51に記載されているのと全く同一条件下で、実施例52Aからのプロトタイプのヘアスタイリングプライマーで処理する。更に2つの同等のヘアピース(同一ロットから)で、手順を繰り返す。
実施例51からのヘアピースと、実施例52及び実施例52Aからのヘアピースとの比較
実施例51、実施例52、及び実施例52Aからの房の目視及び官能検査は、実施例52及び実施例52Aからのヘアピースが、特に毛尖近傍で実施例51からのヘアピースよりも滑らかで光沢があることを示す。
スタイリングムースによる実施例51からのヘアピースの処理
実施例51からの3つ全てのヘアピースは、濡れている間にスタイリングムースで処理される。ヘアピースは、目の粗い櫛を使用して2回櫛で梳き、目の細かい櫛を使用して1回櫛で梳く。ヘアピースは、ペーパータオルで軽く拭き取り、注射器を使用してムースを加える(毛髪1グラム当たりムースが0.25グラム)。ムースを毛髪全体に展着させて、毛髪をムースでマッサージする。
スタイリングムースによる実施例52からのヘアピースの処理
実施例52及び実施例52Aからの3つ全てのヘアピースは、実施例53に記載されたのと全く同じプロトコルで処理する。
実施例53及び54からのヘアピースの形状保持評価
実施例53及び54からのヘアピースを、1.3cm(0.5インチ)のテフロン(登録商標)円柱ロッドの周りに固定させ、乾燥させる。乾燥させたヘアピースをロッドから取り外す。ヘアカールは、初期長(L0)を有する。ヘアピースに負荷を少量適用し、それらの長さ(L1)を測定する。次に、ヘアピースを最終長(L2)まで緩める。ヘアピースの回復率は、(L1−L2)/(L1−L0)として計算される。実施例54からのヘアピースは、実施例53からのヘアピースよりも高い回復率を有する。
剛性を増大させるためにエチレンカーボネート及び光酸触媒溶液で処理された毛髪
6つの個々の毛髪繊維の初期剛性を測定する。次に、20%(w/v)エチレンカーボネート及び2%(w/v)6−シアノ−2−ナフトールの3:2メタノールヘキサン溶液中に、30分間<550nm波長の光に曝露することなく、繊維を浸漬させる。浸漬後、6−シアノ−2−ナフトールに吸収される波長(約300nm〜350nm)にて著しい光強度を持つ光源に、毛髪繊維を曝露する。曝露後、毛髪繊維をすすぎ、乾燥させ、毛髪の剛性を再度測定する。6つの毛髪繊維の平均剛性は、44%の増加を示す。毛髪繊維の走査型電子顕微鏡検査は、繊維表面が変化していないことを示す。
剛性を増大させるためにポリ(アクリル酸)及び光酸触媒溶液で処理された毛髪
6つの個々の毛髪繊維の初期剛性を測定する。次に、20%(w/v)ポリ(アクリル酸)(分子量、約10,000)及び2%(w/v)6−シアノ−2−ナフトールの3:2メタノールヘキサン溶液中に、30分間<550nm波長の光に曝露することなく、繊維を浸漬させる。浸漬後、6−シアノ−2−ナフトールに吸収される波長(約300nm〜350nm)にて著しい光強度を持つ光源に、毛髪繊維を曝露する。曝露後、毛髪繊維をすすぎ、乾燥させ、毛髪の剛性を再度測定する。6つの毛髪繊維の平均剛性は、56%の増加を示す。毛髪繊維の走査型電子顕微鏡検査は、繊維表面が変化していないことを示す。
剛性を増大させるためにエチルオキサゾリン及び光酸触媒溶液で処理された毛髪
6つの個々の毛髪繊維の初期剛性を測定する。次に、20%(w/v)エチルオキサゾリン及び2%(w/v)6−シアノ−2−ナフトールの3:2メタノールヘキサン溶液中に、30分間<550nm波長の光に曝露することなく、繊維を浸漬させる。浸漬後、6−シアノ−2−ナフトールに吸収される波長(約300nm〜350nm)にて著しい光強度を持つ光源に、毛髪繊維を曝露する。曝露後、毛髪繊維をすすぎ、乾燥させ、毛髪の剛性を再度測定する。6つの毛髪繊維の平均剛性は、30%の増加を示す。毛髪繊維の走査型電子顕微鏡検査は、繊維表面が変化していないことを示す。
還元剤で処理した毛髪
約4グラムのバージンヘアのヘアピースをチオグリコール酸アンモニウムの5%溶液(35℃、pH9.6)で10分間処理し、温水で完全にすすぐ。次に、ヘアピースを1%塩酸水溶液に10分間浸漬し、温水で10分間完全にすすぎ、風乾する。
α−メチルスチレン及び光酸触媒溶液の調製
90.0グラムのメタノール/アセトン(1:1)、2.0グラムの6−シアノ−2−ナフトール、及び8.0グラムのα−メチルスチレンを200mLビーカーに加えることによって、α−メチルスチレン及び光酸触媒を含む溶液を調製する。暗室内で、成分を5分間混合して透明溶液を調製する。次に、生成物がいかなる光にも曝露されないような不透明ボトル内で、溶液を保存する。
剛性を増大させるためにα−メチルスチレン及び光酸触媒溶液で処理された還元毛髪
暗室内で、実施例59からのヘアピースを実施例60からの100mL溶液に10分間浸漬させる。次に、ヘアピースをビーカーから取り出し、6−シアノ−2−ナフトールに吸収される波長(約300〜350nm)での光強度が大きい光源に曝露する。露光後、毛髪繊維をすすぎ、風乾させる。実施例61のプロトコルで処理された毛髪繊維の剛性(曲げに対する抵抗力として決定される)は、未処理の毛髪繊維より50%大きかった。
光酸触媒を含有するプロトタイプの皮膚湿潤剤の調製
暗室にて、8−ヒドロキシキノリン0.0150gを実施例30からの溶液に添加する。得られた溶液を、生成物がいかなる光にも曝露されないような不透明ボトル内に入れ、保存する。
光酸触媒を含有するプロトタイプの湿潤剤を展着させることによるスキントリートメント
パネリストを、2つのグループに分ける。周辺光下で、第1グループのパネリストは、実施例30からのグリセリン溶液を手の裏側に展着させ、1日2回(2週間、朝と夜)30秒間こする。周辺光下で、第2グループのパネリストは、実施例62からのプロトタイプの湿潤剤を手の裏側に展着させ、1日2回(2週間、朝と夜)30秒間こする。手の裏側の処置領域の湿分含量(皮膚水和)は、コルネオメータを使用して測定する。
グリセリン溶液をスプレーすることによるスキントリートメント
周辺光下で、パネリストは、拭いた皮膚の一領域に、実施例31からの溶液(又は実施例30からの溶液)をスプレーする。スプレーに続いて、塗布してから15分後に、固形石鹸で洗浄する。5時間かけて、手順を5回繰り返す。視覚的評価は、実施例30からの溶液よりも実施例31からの溶液の方が、皮膚保湿において、より効果的であることを示す。
ポリ(アクリル酸)及び光酸触媒で処理された布地
1%(w/v)ポリ(アクリル酸)及び100ppmの8−ヒドロキシキノリンの溶液中に2分間、綿ニット布地を浸漬させる。浸漬期間中、布地を>550nmの照明下に維持する。溶液から布地を除去し、過剰な流体を圧搾により除去し、布地を吊し、8−ヒドロキシキノリンに吸収される波長(>380nm)の周辺光に、乾燥するまで曝露する。布地を、水で完全にすすぎ、乾燥させる。次に、有処理及び無処理の布地の伸びを1kg負荷にて測定する。処理無しの場合、平均の伸びは2.54cm(1インチ)であり、処理有りの場合、平均の伸びは0.6cm(1/4インチ)である。
ポリ(ビニルピロリドン−コ−アクリル酸)及び光酸触媒で処理された布地
1%(w/v)ポリ(ビニルピロリドン−コ−アクリル酸)及び100ppmの8−ヒドロキシキノリンの溶液中に2分間、綿ニット布地を浸漬させる。浸漬期間中、布地を>550nmの照明下に維持する。溶液から布地を除去し、過剰な流体を圧搾により除去し、布地を吊し、8−ヒドロキシキノリンに吸収される波長(>380nm)の周辺光に、乾燥するまで曝露する。布地を、水で完全にすすぎ、乾燥させる。次に、1kg負荷にて布地の伸びを測定する。処理無しの場合、布地の平均の伸びは2.2cm(7/8インチ)であり、処理有りの場合、布地の平均の伸びは0.6cm(1/4インチ)である。
ブタンテトラカルボン酸及び光酸触媒で処理された布地
1%(w/v)ブタンテトラカルボン酸及び100ppmの8−ヒドロキシキノリンの溶液中に2分間、綿ニット布地を浸漬させる。浸漬期間中、布地を>550nmの照明下に維持する。溶液から布地を除去し、過剰な流体を圧搾により除去し、布地を吊し、8−ヒドロキシキノリンに吸収される波長(>380nm)の周辺光に、乾燥するまで曝露する。布地を、水で完全にすすぎ、乾燥させる。次に、1kg負荷にて布地の伸びを測定する。処理無しの場合、布地の平均の伸びは2.54cm(1インチ)であり、処理有りの場合、布地の平均の伸びは1.0cm(3/8インチ)である。
クエン酸及び光酸触媒で処理された布地
1%(w/v)クエン酸及び100ppmの8−ヒドロキシキノリンの溶液中に2分間、綿ニット布地を浸漬させる。浸漬期間中、布地を>550nmの照明下に維持する。溶液から布地を除去し、過剰な流体を圧搾により除去し、布地を吊し、8−ヒドロキシキノリンに吸収される波長(>380nm)の周辺光に、乾燥するまで曝露する。布地を、水で完全にすすぎ、乾燥させる。次に、1kg負荷にて布地の伸びを測定する。処理無しの場合、布地の平均の伸びは2.54cm(1インチ)であり、処理有りの場合、布地の平均の伸びは1.3cm(1/2インチ)である。
ポリ(アクリル酸)及び光酸触媒で処理されたデニム布地
1%(w/v)ポリ(アクリル酸)及び100ppmの8−ヒドロキシキノリンの溶液中に2分間、デニムジーンズ布地を浸漬させる。浸漬期間中、布地を>550nmの照明下に維持する。溶液から布地を除去し、過剰な流体を圧搾により除去し、布地を吊し、8−ヒドロキシキノリンに吸収される波長(>380nm)の周辺光に、乾燥するまで曝露する。布地を、水で完全にすすぎ、乾燥させる。インストロン(登録商標)汎用材料試験機(Universal Materials Testing Machine)を使用して、布地の伸びを評価する。30N負荷にて、処理済布地の伸びは、未処理布地の伸びよりも60%小さいことが見出された。
ポリ(アクリル酸)及び光酸触媒で処理された退色したデニム布地
1%(w/v)ポリ(アクリル酸)及び100ppmの8−ヒドロキシキノリンの溶液中に2分間、退色したデニムジーンズ布地を浸漬させる。浸漬期間中、布地を>550nmの照明下に維持する。溶液から布地を除去し、過剰な流体を圧搾により除去し、布地を吊し、8−ヒドロキシキノリンに吸収される波長(>380nm)の周辺光に、乾燥するまで曝露する。布地を、水で完全にすすぎ、乾燥させる。インストロン(登録商標)汎用材料試験機を使用して、布地の伸びを評価する。30N負荷にて、処理済布地の伸びは、未処理布地の伸びよりも50%小さいことが見出された。
ポリ(アクリル酸)、エトキシル化ポリ(ジメチルシロキサン)及び光酸触媒で処理された退色したデニム布地
1%(w/v)ポリ(アクリル酸)、1%エトキシル化ポリ(ジメチルシロキサン)及び100ppmの8−ヒドロキシキノリンの溶液中に2分間、退色したデニムジーンズ布地を浸漬させる。浸漬期間中、布地を>550nmの照明下に維持する。溶液から布地を除去し、過剰な流体を圧搾により除去し、布地を吊し、8−ヒドロキシキノリンに吸収される波長(>380nm)の周辺光に、乾燥するまで曝露する。布地を、水で完全にすすぎ、乾燥させる。インストロン(登録商標)汎用材料試験機を使用して、布地の伸びを評価する。30N負荷にて、処理済布地の伸びは、未処理布地の伸びよりも40%小さいことが見出された。加えて、(1)未処理布地及び(2)ポリ(アクリル酸)単独で処理された布地(実施例70)と比較して、処理済布地の表面感触が改善された。
ポリ(アクリル酸)、ドデカノール及び光酸触媒で処理された退色したデニム布地
デニムジーンズ布地を、1%(w/v)ポリ(アクリル酸)溶液中に浸漬させる。浸漬期間中、布地を>550nmの照明下に維持する。溶液から布地を除去し、過剰な流体を圧搾により除去し、布地を吊し、8−ヒドロキシキノリンに吸収される波長(>380nm)の周辺光に、乾燥するまで曝露する。布地を、水で完全にすすぎ、乾燥させる。次に、50/50THF/水中1%(w/v)ドデカノール及び100ppmの8−ヒドロキシキノリンの溶液に布地を浸漬させる。浸漬期間中、布地を>550nmの照明下に維持する。溶液から布地を除去し、過剰な流体を圧搾により除去し、布地を吊し、8−ヒドロキシキノリンに吸収される波長(>380nm)の周辺光に、乾燥するまで曝露する。布地を、水で完全にすすぎ、乾燥させる。インストロン(登録商標)汎用材料試験機を使用して、布地の伸びを評価する。30N負荷にて、処理済布地の伸びは、未処理布地の伸びよりも30%小さいことが見出された。加えて、(1)未処理布地及び(2)ポリ(アクリル酸)単独で処理された布地(実施例70)と比較して、処理済布地の表面感触が改善された。
ポリ(ビニルピロリドン−コ−アクリル酸)及び光酸触媒を含むように変更された硬質表面洗浄剤
市販のミスター・プロプレ(Mr. Propre)(登録商標)浴室洗剤中に、0.1%ポリ(ビニルピロリドン−コ−アクリル酸)(ACP 1001)及び100ppmの8−ヒドロキシキノリンを溶解する。次に、改質されたミスター・プロプレ(Mr. Propre)(登録商標)洗浄剤で黒セラミックタイルを洗浄し、水ですすぐ。次に、タイルを水ですすぎ洗いし、周囲条件下での乾燥時間を測定することによって、タイルの乾燥時間を評価する。改質されたミスター・プロプレ(Mr. Propre)(登録商標)で洗浄したタイルは、未処理タイルよりも乾燥時間が大幅に短縮されることが明らかとなっている。この乾燥時間の短縮が、7回のすすぎ洗いでも維持されることもまた明らかとなっている。乾燥時間が短縮されることで、タイルの水染みが減少する。
ポリ(スチレンスルホネート−コ−アクリル酸)及び光酸触媒を含むように変更された硬質表面洗浄剤
市販のミスター・プロプレ(Mr. Propre)(登録商標)浴室洗剤中に、0.1%ポリ(スチレンスルホネート−コ−アクリル酸)及び100ppmの8−ヒドロキシキノリンを溶解する。次に、改質されたミスター・プロプレ(Mr. Propre)(登録商標)洗浄剤で黒セラミックタイルを洗浄し、水ですすぐ。次に、タイルを水ですすぎ洗いし、すすぎ洗い後1分の時点で、タイルに残る水滴の数を等級付けすることによって、タイルの水滴跡の形成を評価する。改質されたミスター・プロプレ(Mr. Propre)(登録商標)洗浄剤で洗浄したタイルは、未処理タイルよりも水滴が少ないことが明らかとなっている。この水滴形成減少は、7回のすすぎ洗いでも維持されることもまた明らかとなっている。染み減少により、タイル外観が改善される。
オムニレズ(Omnirez)(登録商標)及び光酸触媒を含むように変更された硬質表面洗浄剤
0.1オムニレズ(Omnirez)(登録商標)(PVM/MAコポリマーのエチルエステル、ISPから市販されている)及び100ppmの8−ヒドロキシキノリンを、市販のミスター・プロプレ(Mr. Propre)(登録商標)浴室洗剤に溶解する。次に、改質されたミスター・プロプレ(Mr. Propre)(登録商標)洗浄剤で黒セラミックタイルを洗浄し、水ですすぐ。次に、20gpgの硬水にアイヴォリー(Ivory)(登録商標)石鹸を溶解させることにより調製した石鹸滓溶液を使用してタイルを汚す。改質されたミスター・プロプレ(Mr. Propre)で洗浄したタイルでは、タイルへの石鹸滓の堆積が大幅に低減されたことが明らかになっている。
ポリ(スチレンスルホネート−コ−アクリル酸)及び光酸触媒を含むガラス洗浄剤
0.1%ポリ(スチレンスルホネート−コ−アクリル酸)及び100ppmの8−ヒドロキシキノリンを水中に溶解させる。周囲照明下で、溶液を窓ガラスにスプレーし、ガラスをペーパータオルで乾燥するまで拭き取る。このようにして処理したガラスの水接触角は非常に小さい(<20度)ことが明らかとなっている。ガラスを水ですすぎ洗いした場合、シーティング効果を示すこともまた観察される。水シーティングは、窓ガラス上の水滴形成を防止する。水滴形成が減少することで、洗浄されたガラス上での筋の発生及び水痕形成が減少する。
以下の塩基口腔ケア配合物を調製する。
親水性表面改質
ベース製剤に100ppmの8−ヒドロキシキノリン及び1%ポリ(アクリル酸−コ−スチレンスルホネート)が添加される。この製剤で歯をブラッシングすることにより、歯に親水性表面を与え、これはベース製剤と比較して、微生物の付着及び汚染を抑制する。
親水性表面改質
ベース製剤に100ppmの8−ヒドロキシキノリン及び1%ポリ(ビニルアルコール)が添加される。この製剤で歯をブラッシングすることにより、歯に親水性表面を与え、これはベース製剤と比較して、微生物の付着及び汚染を抑制する。
疎水性表面改質
ベース製剤に100ppmの8−ヒドロキシキノリン及び1%ステアリン酸が添加される。この製剤で歯をブラッシングすることにより、歯に疎水性表面を与え、これはベース製剤と比較して、微生物の付着を抑制する。
8−ヒドロキシキノリンを含有するリンスオフヘアコンディショナーの調製
下記の組成物を有する100gのコンディショナーに、0.0150gの量の8−ヒドロキシキノリンを添加し、10分間室温で混合する。次に、生成物がいかなる光にも曝露されないような不透明ボトル内に混合物を入れる。
漂白された毛髪の実施例Aからのリンスオフコンディショナーでの処理
20cm長(4.0グラム)のヘアピースを漂白溶液で酸化し、洗浄しすすぎ洗いする。0.4mLの量の実施例Aからのコンディショナー(8−ヒドロキシキノリンを含有する)を加え、毛髪に30秒間周辺光下で揉み込み、水ですすぐ。次に、ヘアピースを浄化シャンプー(パンテーン・プロ−V(登録商標)クラリファイイングシャンプー(Pantene Pro-VR Clarifying Shampoo))で洗浄し、水道水で3.0分間完全にすすぎ、少なくとも5時間風乾させる。洗浄/すすぎ洗いを更に5回繰り返す。更に2つの同等のヘアピース(同一ロットから)で、手順を繰り返す。
漂白された毛髪のリンスオフコンディショナー組成物A1での処理
20cm長(4.0グラム)のヘアピースを漂白溶液で酸化し、洗浄しすすぎ洗いする。0.4mLの量のコンディショナー組成物A1(8−ヒドロキシキノリンを含有しない)を加え、毛髪に30秒間周辺光下で揉み込み、水ですすぐ。次に、ヘアピースを浄化シャンプー(パンテーン・プロ−V(登録商標)クラリファイイングシャンプー(Pantene Pro-VR Clarifying Shampoo))で洗浄し、水道水で3.0分間完全にすすぎ、少なくとも5時間風乾させる。洗浄/すすぎ洗いを更に5回繰り返す。更に2つの同等のヘアピース(実施例82と同一ロットから)で、手順を繰り返す。
毛髪接触角測定方法
ヘアピースからランダムに引き抜いた2本の毛髪繊維を、制御された温度及び湿度条件(約22〜25℃及び湿度20〜25%)で、2対のアンカー(3cm離間)に、繊維が0.20マイクロメートル離間しかつ互いに平行となるように取り付ける。マイクロシリンジで、0.20マイクロリットルの脱イオン水液滴(±0.02マイクロリットル)を2本の毛髪繊維上に置く。デジタルカメラ/ソフトウェア(型式FTA32)を使用して、水滴のビデオ画像を横から撮影する。毛髪繊維上での液滴の初期接触角を測定する。処理の典型的な測定には、3つの房、各房に関して4つの繊維対、及び各繊維対をまたがる5カ所についての、60の接触角測定値の平均化が含まれる。本方法の誤差は、約1〜2%である。
Claims (15)
- (a)酸又は塩基の存在下にて、1つ以上の補完的な官能基に共有結合可能な1つ以上の官能基を有する活性物質、
(b)光に曝露すると酸又は塩基を生成可能な光触媒、並びに
(c)組成物を基材に塗布するための活性物質及び光触媒を分散又は溶解させるための生理学的に許容可能な賦形剤
を含む、パーソナルケア組成物であって、
前記賦形剤が、生理学的に許容可能な賦形剤であり、前記基材が、毛髪、皮膚、爪、歯及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、パーソナルケア組成物。 - 界面活性剤、乳化剤、酸化剤、pH調整成分、感触改良剤、レオロジー変性剤、充填剤、香料、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される成分を更に含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記賦形剤が、溶剤を含み、前記溶剤が、水、シリコーン、油、炭化水素、ラウリルサルフェート塩及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項1に記載の組成物。
- 前記光触媒が、芳香族ヒドロキシル化合物、スルホン化ピレン化合物、オニウム塩、ジアゾメタン誘導体、ビススルホン誘導体、ジスルホノ誘導体、ニトロベンジルスルホネート誘導体、スルホン酸エステル誘導体、N−ヒドロキシイミドのスルホン酸エステル、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される光酸であり、前記光触媒に吸収される光が、紫外線、可視光、及びこれらの組み合わせからなる群から選択され、前記光触媒が、前記組成物の総重量に対して、0.00050重量%〜10重量%の量で存在する、請求項1に記載の組成物。
- 前記芳香族ヒドロキシ化合物がヒドロキシル置換キノリンであり、好ましくは前記ヒドロキシル置換キノリンが8−ヒドロキシキノリンである、請求項4に記載の組成物。
- 前記光触媒が、ヒドロキシル置換キノリン、トリチルアルコール誘導体及びアクリジン誘導体からなる群から選択される光塩基であり、好ましくは、前記光塩基がヒドロキシル置換キノリンである、請求項1に記載の組成物。
- 前記光塩基が8−ヒドロキシキノリンである、請求項6に記載の組成物。
- 前記活性物質が疎水性物質であり、前記組成物が、界面活性剤及び乳化剤の一方又は両方を更に含み、好ましくは、前記活性物質が、脂肪酸、脂肪族アルコール、脂肪族アミン、アミノシリコーン、ポリビニルアルコール、ポリビニルアルコール−ポリビニルピロリドンコポリマー、ポリカプロラクトン、蛍光増白剤、湿潤剤、シラノール、一級、二級、カルボキシル又はヒドロキシル官能基のうちの1つ以上により官能化されたジメチルシリコーン、悪臭吸収剤/除去剤、香料、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項1に記載の組成物。
- 前記活性物質が、グリセリン、ヘアカラー、染料、ステアリルアルコール、ラウリン酸、直接染料243、エチレンカーボネート、ポリ(アクリル酸)、エチルオキサゾリン、ポリ(スチレン)、ポリ(ビニルピロリドン−コ−アクリル酸)、ブタンテトラカルボン酸、クエン酸、ポリ(スチレンスルホネート−コ−アクリル酸)、PVM/MAコポリマーのエチルエステル、エトキシル化ポリ(ジメチルシロキサン)、シクロデキストリン、シクロデキストリン誘導体、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項1に記載の組成物。
- 前記パーソナルケア組成物が、口紅、マスカラ、ルージュ、ファンデーション、頬紅、アイライナー、リップペンシル、リップグロス、ボディーパウダー、日焼け止め剤、サンブロック、ネイルポリッシュ、ムース、スプレー、スタイリングジェル、ネイルコンディショナー、バスジェル、シャワージェル、シャンプー、クリームリンス、毛髪染料、染毛製品、ヘアコンディショナー、ヘアシャイン製品、毛髪縮れ防止製品、悪臭吸収剤/除去剤、リップクリーム、スキンコンディショナー、コールドクリーム、湿潤剤、ヘアスプレー、石鹸、ボディースクラブ、剥離剤、収れん剤、脱毛剤、パーマ液、ふけ予防配合物、制汗剤組成物、デオドラント、剃毛製品、プリシェービング製品、アフターシェービング製品、クレンザー、スキンジェル、及びリンスからなる群から選択される、請求項1に記載の組成物。
- 前記活性物質がステアリルアルコールを含み、前記光触媒が8−ヒドロキシキノリンを含み、前記賦形剤がラウリル硫酸ナトリウムを含み、前記組成物が水及び過酸化水素を更に含む、請求項1に記載の組成物。
- 少なくとも1つの活性物質を基材に塗布すること(前記活性物質は、1つ以上の官能基を有し、前記基材は、1つ以上の補完的な官能基を有する)、
光に曝露すると酸又は塩基を生成可能な少なくとも1つの光触媒を前記基材に塗布すること、並びに
前記光触媒及び少なくとも1つの活性物質を光に曝露して、前記少なくとも1つの活性物質の前記1つ以上の官能基と、第2活性物質、基材、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される試薬との間に共有結合を形成すること
を含む、基材の処理方法。 - 前記共有結合が、前記少なくとも1つの活性物質の前記1つ以上の官能基と第2活性物質との間にあって、生成物を形成する、請求項12に記載の方法。
- 前記生成物が基材と更に反応する、請求項13に記載の方法。
- 前記共有結合が、前記少なくとも1つの活性物質の前記1つ以上の官能基と前記基材との間のエステル化反応である、請求項12に記載の方法。
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Cited By (19)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2012525479A (ja) * | 2009-05-01 | 2012-10-22 | ザ プロクター アンド ギャンブル カンパニー | 光触媒導入組成物及び光触媒導入方法 |
JP2014196313A (ja) * | 2008-05-16 | 2014-10-16 | ザ プロクター アンド ギャンブルカンパニー | 光触媒組成物及び光触媒導入方法 |
JP2016540006A (ja) * | 2013-12-19 | 2016-12-22 | ザ プロクター アンド ギャンブル カンパニー | 還元性組成物及び定着用組成物を使用したケラチン繊維の整形 |
JP2016540005A (ja) * | 2013-12-19 | 2016-12-22 | ザ プロクター アンド ギャンブル カンパニー | 炭酸エステルを使用したケラチン繊維の成形 |
JP2016540805A (ja) * | 2013-12-19 | 2016-12-28 | ザ プロクター アンド ギャンブル カンパニー | カルボネートエステルを使用したケラチン繊維の整形 |
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JP2017503853A (ja) * | 2013-12-19 | 2017-02-02 | ザ プロクター アンド ギャンブル カンパニー | ファイバー材料を成形するための方法及びそのための処理組成物 |
JP2018500392A (ja) * | 2014-12-19 | 2018-01-11 | ザ プロクター アンド ギャンブル カンパニー | アラビノース及びエチレンカーボネートを使用したケラチン繊維の整形 |
JP2018517750A (ja) * | 2015-06-18 | 2018-07-05 | ザ プロクター アンド ギャンブル カンパニー | 2−オキサゾリジノン化合物を使用したケラチン繊維の整形 |
Families Citing this family (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US8883710B2 (en) * | 2008-05-16 | 2014-11-11 | The Procter & Gamble Company | Compositions and methods incorporating photocatalysts |
WO2011060110A1 (en) * | 2009-11-13 | 2011-05-19 | The Procter & Gamble Company | Compositions and methods incorporating photocatalysts |
DE102013209098A1 (de) | 2013-05-16 | 2014-11-20 | Henkel Ag & Co. Kgaa | transparente Blondiermittel mit Proteinen und/oder Silikonölen |
EP2857004B1 (en) | 2013-10-07 | 2018-07-04 | The Procter and Gamble Company | Hair straightening method involving reducing sugars |
CN107106472A (zh) | 2014-12-19 | 2017-08-29 | 宝洁公司 | 利用***糖和碳酸亚乙酯使角蛋白纤维成形 |
WO2016100258A1 (en) * | 2014-12-19 | 2016-06-23 | The Procter & Gamble Company | Method of shaping keratin fibres |
JP6878314B2 (ja) | 2015-06-11 | 2021-05-26 | ザ プロクター アンド ギャンブル カンパニーThe Procter & Gamble Company | 表面に組成物を塗布するための装置及び方法 |
MX2017016152A (es) * | 2015-06-18 | 2018-04-18 | Procter & Gamble | Modelado de fibras de queratina mediante el uso de compuestos de dialdehido. |
CN111458272A (zh) * | 2020-03-11 | 2020-07-28 | 天津工业大学 | 荧光探针法测定混凝滤饼层孔隙率的方法 |
KR102306660B1 (ko) * | 2021-02-18 | 2021-09-30 | 주식회사 대수하이테크 | 이산화티탄 광촉매를 포함하는 항균소취제 |
CN113699600A (zh) * | 2021-08-26 | 2021-11-26 | 东华大学 | 具有芥子气/细菌/病毒防护功能的防护品及其制备方法 |
Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1334636U (ja) * | ||||
GB1334636A (en) * | 1971-04-21 | 1973-10-24 | Therachemie Chem Therapeut | Dyeing human hair |
JPS5378985A (en) * | 1976-12-23 | 1978-07-12 | Yanagiya Honten Kk | Opaque pasty composition containing hydrogen peroxide |
EP0277383A1 (en) * | 1987-01-08 | 1988-08-10 | Douwe Egberts Koninklijke Tabaksfabriek- Koffiebranderijen-Theehandel N.V. | Mouth care products |
JPH08245390A (ja) * | 1995-03-13 | 1996-09-24 | Nippon Steel Chem Co Ltd | 白癬菌による皮膚疾患の治療薬 |
JPH11193224A (ja) * | 1997-12-26 | 1999-07-21 | Kao Corp | 毛髪の染色及び脱色用酸化剤組成物 |
JP2002516343A (ja) * | 1998-05-29 | 2002-06-04 | ブロック ドラッグ カンパニー インコーポレイテッド | 抗微生物義歯接着剤及びクレンザー組成物 |
JP2002363077A (ja) * | 2001-06-01 | 2002-12-18 | Lion Corp | 口腔用組成物 |
JP2003335644A (ja) * | 2002-05-20 | 2003-11-25 | Hoyu Co Ltd | 2剤式染毛用製品 |
JP2005046841A (ja) * | 2003-07-28 | 2005-02-24 | Cognis Deutschland Gmbh & Co Kg | 乳化剤組合せ、乳化剤組合せを含有するエマルジョンおよびその製造法 |
Family Cites Families (25)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3537380A1 (de) * | 1985-10-21 | 1987-04-23 | Hoechst Ag | Photopolymerisierbares gemisch und dieses enthaltendes photopolymerisierbares aufzeichnungsmaterial |
US5300285A (en) * | 1992-10-13 | 1994-04-05 | Dow Corning Corporation | Permanent waving with silicones |
US5766214A (en) * | 1996-04-18 | 1998-06-16 | Mehl, Sr.; Thomas L. | Melanin enhanced photothermolysis hair removal |
US6283956B1 (en) * | 1998-11-30 | 2001-09-04 | David H. McDaniels | Reduction, elimination, or stimulation of hair growth |
DE10000807A1 (de) * | 2000-01-12 | 2001-07-19 | Basf Ag | Verfahren zur Behandlung eines kosmetischen Mittels durch Bestrahlung mit NIR-Strahlung, sowie dessen Verwendung |
US6379399B1 (en) * | 2000-02-16 | 2002-04-30 | Bristol-Myers Squibb Company | Oxidation hair dyeing systems and process for providing more equalized coloration on new and old growth hair |
EP1219285B1 (en) * | 2000-12-28 | 2007-03-28 | Kao Corporation | Hair bleach composition and hair dye composition |
US6989149B2 (en) * | 2001-01-17 | 2006-01-24 | Glenn Jr Robert Wayne | Delivery of reactive agents via self emulsification for use in shelf-stable products |
FR2831534B1 (fr) * | 2001-10-29 | 2004-01-30 | Oreal | Composition photoactivable et utilisations |
ES2881675T3 (es) * | 2002-04-22 | 2021-11-30 | Procter & Gamble | Uso de materiales que tienen comportamiento de ionóforo de cinc |
US7285285B2 (en) * | 2002-05-13 | 2007-10-23 | L'oreal | Photoactivatable diazirine-active agent compounds, compositions comprising them and uses thereof |
US20030228333A1 (en) * | 2002-05-28 | 2003-12-11 | Fecht Cassandre Michelle | Substituted hydrocarbyl functional siloxanes for household, health, and personal care applications |
US20050208005A1 (en) * | 2003-08-11 | 2005-09-22 | Franck Giroud | Cosmetic composition comprising particles having a core-shell structure |
US20050186151A1 (en) * | 2003-08-11 | 2005-08-25 | Franck Giroud | Cosmetic composition comprising stabilized and optionally coated metal particles |
US20050112154A1 (en) * | 2003-08-11 | 2005-05-26 | Franck Giroud | Cosmetic composition comprising particles having a core-shell structure |
US20050261390A1 (en) * | 2004-05-13 | 2005-11-24 | Jean-Marc Frances | Stable cationically crosslinkable/polymerizable dental composition with a high filler content |
CN1997343A (zh) * | 2004-06-14 | 2007-07-11 | 清水喜一 | 毛发的增发方法、毛发底层部剂的固定方法以及用于这些方法的增发固定剂 |
US7758848B2 (en) * | 2004-10-22 | 2010-07-20 | L'oreal | Cosmetic composition containing a polyorganosiloxane polymer |
JP2006182727A (ja) * | 2004-12-28 | 2006-07-13 | Kao Corp | 酸化染毛剤 |
WO2006110271A1 (en) * | 2005-04-07 | 2006-10-19 | Dow Corning Corporation | Water in silicone emulsions containing elastomers |
US20080081024A1 (en) * | 2006-10-02 | 2008-04-03 | Beasley Donathan G | Photoprotective compositions comprising synergistic combination of sunscreen active compounds |
US8040058B2 (en) * | 2007-06-18 | 2011-10-18 | University Of Florida Research Foundation, Inc. | Inkjet printing of microlenses for photonic applications |
US8883710B2 (en) * | 2008-05-16 | 2014-11-11 | The Procter & Gamble Company | Compositions and methods incorporating photocatalysts |
EP2273968A1 (en) * | 2008-05-16 | 2011-01-19 | The Procter & Gamble Company | Compositions and methods incorporating photocatalysts |
WO2011060110A1 (en) * | 2009-11-13 | 2011-05-19 | The Procter & Gamble Company | Compositions and methods incorporating photocatalysts |
-
2009
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-
2014
- 2014-05-23 JP JP2014106843A patent/JP2014196313A/ja active Pending
Patent Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1334636U (ja) * | ||||
GB1334636A (en) * | 1971-04-21 | 1973-10-24 | Therachemie Chem Therapeut | Dyeing human hair |
JPS5378985A (en) * | 1976-12-23 | 1978-07-12 | Yanagiya Honten Kk | Opaque pasty composition containing hydrogen peroxide |
EP0277383A1 (en) * | 1987-01-08 | 1988-08-10 | Douwe Egberts Koninklijke Tabaksfabriek- Koffiebranderijen-Theehandel N.V. | Mouth care products |
JPH08245390A (ja) * | 1995-03-13 | 1996-09-24 | Nippon Steel Chem Co Ltd | 白癬菌による皮膚疾患の治療薬 |
JPH11193224A (ja) * | 1997-12-26 | 1999-07-21 | Kao Corp | 毛髪の染色及び脱色用酸化剤組成物 |
JP2002516343A (ja) * | 1998-05-29 | 2002-06-04 | ブロック ドラッグ カンパニー インコーポレイテッド | 抗微生物義歯接着剤及びクレンザー組成物 |
JP2002363077A (ja) * | 2001-06-01 | 2002-12-18 | Lion Corp | 口腔用組成物 |
JP2003335644A (ja) * | 2002-05-20 | 2003-11-25 | Hoyu Co Ltd | 2剤式染毛用製品 |
JP2005046841A (ja) * | 2003-07-28 | 2005-02-24 | Cognis Deutschland Gmbh & Co Kg | 乳化剤組合せ、乳化剤組合せを含有するエマルジョンおよびその製造法 |
Cited By (19)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2014196313A (ja) * | 2008-05-16 | 2014-10-16 | ザ プロクター アンド ギャンブルカンパニー | 光触媒組成物及び光触媒導入方法 |
JP2012525479A (ja) * | 2009-05-01 | 2012-10-22 | ザ プロクター アンド ギャンブル カンパニー | 光触媒導入組成物及び光触媒導入方法 |
JP2017501161A (ja) * | 2013-12-19 | 2017-01-12 | ザ プロクター アンド ギャンブル カンパニー | −c(=o)−、−c(=o)−h、及び−c(=o)−o−からなる群から選択される官能基を含む活性剤を使用した、ケラチン繊維の成形 |
JP2017501160A (ja) * | 2013-12-19 | 2017-01-12 | ザ プロクター アンド ギャンブル カンパニー | 糖類を使用したケラチン繊維の成形 |
JP2016540805A (ja) * | 2013-12-19 | 2016-12-28 | ザ プロクター アンド ギャンブル カンパニー | カルボネートエステルを使用したケラチン繊維の整形 |
JP2016540797A (ja) * | 2013-12-19 | 2016-12-28 | ザ プロクター アンド ギャンブル カンパニー | −c(oh)−及び−c(=o)ohから選択される少なくとも2個の官能基を含む活性剤を使用した、ケラチン繊維の成形 |
JP2017501166A (ja) * | 2013-12-19 | 2017-01-12 | ザ プロクター アンド ギャンブル カンパニー | 繊維材料を整形するための方法及びそのための処理組成物 |
JP2017501314A (ja) * | 2013-12-19 | 2017-01-12 | ザ プロクター アンド ギャンブル カンパニー | 繊維材料を整形するための方法及びそのための処理組成物 |
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