JP2011509172A - 芳香族水素添加触媒および方法 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図6
Description
混合物を、水620g、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド(TEAOH)35%溶液250g、ARQUAD 12/37溶液(C12界面活性剤、Akzo−Nobelから入手可能である)370g、エタノール40g中チタンエトキシド38.4g溶液、およびUltrasil 170gから調製した。混合物は、次のモル組成を有した。
SiO2/(TiO2)2 約50/1
H2O/SiO2 約22
TEAOH/界面活性剤 約1
SiO2/界面活性剤 約6
混合物を、水620g、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド(TEAOH)35%溶液250g、ARQUAD 12/37溶液370g、エタノール溶液40g中チタンエトキシド38.4g、およびUltrasil 170gから調製した。混合物は、次のモル組成を有した。
SiO2/(TiO2)2 約50/1
H2O/SiO2 約22
TEAOH/界面活性剤 約1
SiO2/界面活性剤 約6
混合物を、水805g、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド(TEAOH)35%溶液250g、ARQUAD 12/37溶液185g、n−デシルメチルアンモニウムブロミド61g、エタノール溶液40g中チタンエトキシド38.4g、およびUltrasil 170gから調製した。混合物は、次のモル組成を有した。
SiO2/(TiO2)2 約50/1
H2O/SiO2 約22
TEAOH/界面活性剤 約1
SiO2/界面活性剤 約6
混合物を、水737g、NaOH50%溶液56.1g、ARQUAD 16/29溶液(C16界面活性剤)305.8g、メシチレン99%溶液198.1g、エタノール溶液30g中チタンエトキシド31.5g、およびUltrasil 181.5gから調製した。混合物は、次のモル組成を有した。
SiO2/(TiO2)2 約60/1
H2O/SiO2 約20
Na/界面活性剤 約0.252
SiO2/界面活性剤 約10
メシチレン/界面活性剤 約6
混合物を、水620g、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド(TEAOH)35%溶液250g、ARQUAD 12/37溶液370g、水40g中ジルコニルクロライド8H2O 14g、およびUltrasil 170gから調製した。混合物は、次のモル組成を有した。
SiO2/(ZrO2)2 約50/1
H2O/SiO2 約22
TEAOH/界面活性剤 約1
SiO2/界面活性剤 約6
一連の触媒を、Si−MCM−41(SiO2:Al2O3比=600:1〜800:1かつ中間細孔直径の開口)、Al−MCM−41の二変種(SiO2:Al2O3=50:1かつ中間細孔直径の開口、SiO2:Al2O3=25:1かつ小細孔直径の開口)、およびTi−MCM−41(SiO2:(TiO2)2=25:1かつ小細孔直径の開口)を用いて作製した。小細孔物質は、C12界面活性剤を用いて調製され、一方中間細孔物質は、C16界面活性剤を用いて調製された。次の実施例においては、MCM−41メソポーラス物質を、合成し、洗浄し、フィルターケーキに調製した。フィルターケーキを、乾燥し、次いで窒素中約540℃で予備焼成した。予備焼成MCM−41物質を、次いで、アルミナ結合剤と65:35重量比で混合し、1/16インチ円筒に押出し成形した。押出し成形物を、乾燥し、次いで空気中約538℃で焼成した。焼成押出し成形物を、次いで、白金0.3wt%およびパラジウム0.9wt%で共含浸し、120℃で乾燥した。触媒を、次いで、空気中304℃の最終焼成に付して、白金およびパラジウム化合物が分解された。
図7は、一連のTi含有MCM−41触媒について、細孔サイズを変動する効果を示す。図7においては、芳香族飽和方法を、硫黄210ppmおよび芳香族415ミリモル/kgを含む脱ロウ600N潤滑油原料材について行なった。脱ロウ油原料材を、275℃、2 LHSV、および1000psigで、図7に示される時間処理した。用いられたTi−MCM−41触媒は、細孔サイズ約15Å、約25Å、または約80Åを有した。三種の細孔サイズを全て、SiO2:(TiO2)2比80:1を有するTi−MCM−41に対して検討し、さらなる試験を、細孔サイズ約25Åおよび約40:1比を有する触媒に対して行なった。図7に示されるように、細孔サイズ約25Åを有するTi−MCM−41触媒は、最良の芳香族飽和を示し、細孔サイズ約80Åを有する触媒は、細孔サイズ約15Åを有する触媒より僅かに良好に性能を発揮した。
TiをMCM−41担体の骨格に加えることによる活性の向上は、単にTiO2をMCM−41触媒の結合剤として用いることによっては、達成することができない。図8は、中間細孔サイズを有する一連のMCM−41触媒に対する芳香族飽和性能を示す。触媒には、Al2O3と結合されたTi含有MCM−41触媒、Al2O3と結合されたSi−MCM−41触媒、およびTiO2と結合されたSi−MCM−41触媒が含まれる。これらの触媒を、原料材の芳香族飽和に用いた。その際、原料材およびプロセス条件は、実施例7に記載されるものに類似であった。図8に示されるように、アルミナおよびチタニア結合剤を用いるSi−MCM−41触媒は、類似の芳香族飽和を示した。対照的に、本発明のTi含有MCM−41触媒は、Si−MCM−41触媒に比較して、向上された活性を示した。
類似の活性増大がZr含有MCM−41触媒に対して観察されることを確認するために、図7で用いられた方法に類似の芳香族飽和方法を、Zr含有MCM−41触媒(表1)、Si−MCM−41触媒、およびAl−MCM−41触媒(約50:1 SiO2/Al2O3比)について行なった。図9は、硫黄210ppmおよび芳香族415ミリモル/gを含む600N潤滑油原料材に関する芳香族飽和の実施に対して、各触媒の相対活性を示す。脱ロウ油原料材を、275℃、2 LHSV、および1000psigで、図9に示される時間処理した。図9に示されるように、Zr含有MCM−41触媒は、Al−MCM−41またはSi−MCM−41触媒の飽和性能に比較して、より大きな芳香族飽和を示した。
芳香族飽和活性の向上に加えて、Ti含有MCM−41触媒はまた、アルミナと結合された場合に、Si−MCM−41またはAl−MCM−41触媒より低い酸性度を有した。触媒の酸性度の低下は、水素仕上げまたは芳香族飽和方法において触媒に起因する副反応数を低減する。水素化分解などである。したがって、より低い酸性度の水素添加または芳香族飽和触媒は、所望の水素添加方法の実施に対して、一方収率の減損および/または処理原料油の特性の望ましくない変化を導くであろう水素化分解の低減に対して、より高い選択性を有するであろう。
Claims (12)
- 焼成後に、少なくとも15Å〜40Å未満の平均細孔直径を有しかつ18Å超のd100値で指標化することができる六方晶系回折パターンを示す六方晶系配置の均一サイズ細孔を有する無機多孔質結晶質相物質、および
第VIII族貴金属から選択される少なくとも一種の水素添加−脱水素成分
を含み、
前記無機多孔質結晶質相物質は、SiO2およびXO2を含み、式中、Xは第IV族金属であり、かつ前記無機多孔質結晶質相物質は、SiO2:XO2比が100:1以下である合成混合物から形成されることを特徴とする触媒組成物。 - 前記第VIII族貴金属は、Pt、Pd、Ir、Rh、またはそれらの組み合わせであることを特徴とする請求項1に記載の触媒組成物。
- 前記無機多孔質結晶質相物質は、平均細孔サイズの±25%の細孔サイズ分布を有することを特徴とする請求項1に記載の触媒組成物。
- 前記Xは、Ti、Zr、またはそれらの組み合わせであることを特徴とする請求項1に記載の触媒組成物。
- 前記無機多孔質結晶質相物質は、MCM−41であることを特徴とする請求項4に記載の触媒組成物。
- MCM−41担体物質を形成するための合成混合物における前記SiO2:XO2比は、7.5:1〜50:1であることを特徴とする請求項5に記載の触媒組成物。
- 前記触媒は、活性および不活性物質、無機物質、クレー、アルミナ、シリカ、シリカ−アルミナ、チタニア、ジルコニア、またはそれらの組み合わせから選択される結合剤物質をさらに含むことを特徴とする請求項5に記載の触媒組成物。
- 前記MCM−41担体物質は、前記結合剤物質と複合化されることを特徴とする請求項7に記載の触媒組成物。
- 前記水素添加−脱水素成分は、0.1〜2.0wt%の範囲の量で存在することを特徴とする請求項5に記載の触媒組成物。
- 炭化水素原料ストリームを水素添加するための方法であって、
芳香族を含む炭化水素原料ストリームを、効果的な芳香族水素添加条件下に運転される反応段において、水素含有処理ガスの存在下に、請求項1〜9のいずれか一項に記載の水素添加触媒と接触させる工程を含むことを特徴とする芳香族水素添加方法。 - 芳香族、窒素、および有機的結合硫黄汚染物を含む炭化水素原料ストリームを、効果的な水素化条件下に運転される第一の反応段において、水素含有処理ガスの存在下に、少なくとも一種の第VIII族金属酸化物および少なくとも一種の第VI族金属酸化物を含む水素化触媒と接触させ、それにより少なくとも蒸気生成物および液体炭化水素生成物を含む反応生成物を製造する工程をさらに含み、
前記第一の反応段における接触は、効果的な芳香族水素添加条件下に運転される前記反応段における前記接触の前に行うことを特徴とする請求項10に記載の芳香族水素添加方法。 - 芳香族を含む炭化水素原料ストリームを、効果的な接触脱ロウ条件下に運転される第一の反応段において、水素含有処理ガスの存在下に、脱ロウ触媒と接触させ、それにより反応生成物を製造する工程をさらに含み、
前記第一の反応段における接触は、効果的な芳香族水素添加条件下に運転される前記反応段における前記接触の前に行うことを特徴とする請求項10に記載の芳香族水素添加方法。
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