JP2011256067A - Sintered compact, cutting tool using the same, and method of producing the sintered compact - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、焼結体、前記焼結体を用いた切削工具および前記焼結体の製造方法に関し、より特定的には、立方晶型窒化硼素を含む焼結体、前記焼結体を用いた切削工具および前記焼結体の製造方法に関する。 The present invention relates to a sintered body, a cutting tool using the sintered body, and a method for manufacturing the sintered body, and more specifically, a sintered body containing cubic boron nitride and the sintered body. The present invention relates to a cutting tool and a method for producing the sintered body.
サイアロン（以下、ＳｉＡｌＯＮともいう）は、窒化ケイ素にアルミニウムと酸素が固溶した構造を有しており、六方晶系に属するα型とβ型の２種類の結晶形がある（以下、それぞれα型サイアロン、β型サイアロンともいう）。サイアロンを用いた焼結体は、被加工材との反応性が低いという特性を有するため、切削工具用材料としての研究が進められている。 Sialon (hereinafter also referred to as SiAlON) has a structure in which aluminum and oxygen are dissolved in silicon nitride, and there are two crystal forms of α-type and β-type belonging to the hexagonal system (hereinafter referred to as α respectively). Type sialon, also called β-type sialon). Since a sintered body using sialon has a characteristic of low reactivity with a workpiece, research as a cutting tool material has been advanced.
たとえば、特許文献１（特許第２８４９０５５号公報）には、α型サイアロンおよび／またはβ型サイアロンを主成分とし、希土類元素と４ａ族元素と２ａ、６ａ、７ａ、８ａ族との複合酸化物などを残部とすることを特徴とするサイアロン基焼結体が開示されている。 For example, Patent Document 1 (Japanese Patent No. 2849055) discloses a composite oxide of α-sialon and / or β-sialon as a main component, a rare earth element, a group 4a element, and a group 2a, 6a, 7a, 8a, A sialon-based sintered body characterized in that is the balance is disclosed.
特許文献２（特開２００５−２１２０４８号公報）には、Ｓｉ3Ｎ4もしくはサイアロン粒子を金属および／または合金と非晶質相にて結合してなることを特徴とするセラミックスが開示されている。 Patent Document 2 (Japanese Patent Application Laid-Open No. 2005-212048) discloses a ceramic characterized by combining Si 3 N 4 or sialon particles with a metal and / or alloy in an amorphous phase. .
上記のサイアロンセラミックスは、被加工材との反応性は低いが、立方晶型窒化硼素と比べると硬度が低く、切削工具材料として用いた場合に耐摩耗性が不十分である。 The sialon ceramics described above have low reactivity with the workpiece, but have lower hardness than cubic boron nitride, and insufficient wear resistance when used as a cutting tool material.
したがって、硬度および被加工材との反応性の観点から、切削工具の材料として用いた場合に、優れた耐摩耗性を有すると同時に、優れた耐欠損性を備える切削工具を得ることのできる焼結体が求められている。 Therefore, from the viewpoint of hardness and reactivity with the work material, when used as a material for a cutting tool, it is possible to obtain a cutting tool that has excellent wear resistance and at the same time has excellent fracture resistance. There is a need for union.
本発明は、切削工具の材料として用いた場合に、優れた耐摩耗性および耐欠損性を有する切削工具を得ることのできる焼結体およびその製造方法ならびにその焼結体を用いた切削工具を提供することを目的とする。 The present invention relates to a sintered body capable of obtaining a cutting tool having excellent wear resistance and fracture resistance when used as a material for a cutting tool, a manufacturing method thereof, and a cutting tool using the sintered body. The purpose is to provide.
本発明の焼結体は、立方晶型サイアロンと、β型サイアロンと、第１化合物および第２化合物の少なくともいずれかとを含む焼結体であって、第１化合物は、鉄、コバルト、ニッケル、周期律表の第４ａ族元素、第５ａ族元素、および第６ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素であり、第２化合物は、第４ａ族元素、第５ａ族元素、および第６ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、炭素、窒素および硼素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素とからなる少なくとも１種の化合物である。 The sintered body of the present invention is a sintered body including cubic sialon, β-sialon, and at least one of the first compound and the second compound, and the first compound includes iron, cobalt, nickel, It is at least one element selected from the group consisting of Group 4a element, Group 5a element, and Group 6a element of the periodic table, and the second compound includes Group 4a element, Group 5a element, and Group It is at least one compound consisting of at least one element selected from the group consisting of Group 6a elements and at least one element selected from the group consisting of carbon, nitrogen and boron.
本発明の焼結体の製造方法は、以下の工程を備える。立方晶型サイアロンが準備される。β型サイアロンが準備される。第１化合物および第２化合物の少なくともいずれかが準備される。立方晶型サイアロンと、β型サイアロンと、第１化合物および第２化合物の少なくともいずれかとが混合されて混合物が得られる。混合物が焼結される。立方晶型サイアロンは、β型サイアロンを衝撃圧縮法で処理することにより得られる。第１化合物は、鉄、コバルト、ニッケル、第４ａ族元素、第５ａ族元素、および第６ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素である。第２化合物は、第４ａ族元素、第５ａ族元素、および第６ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、炭素、窒素および硼素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素とからなる少なくとも１種の化合物である。 The manufacturing method of the sintered compact of the present invention includes the following steps. Cubic sialon is prepared. β-type sialon is prepared. At least one of the first compound and the second compound is prepared. Cubic sialon, β-sialon, and at least one of the first compound and the second compound are mixed to obtain a mixture. The mixture is sintered. Cubic sialon can be obtained by treating β-sialon by shock compression method. The first compound is at least one element selected from the group consisting of iron, cobalt, nickel, Group 4a element, Group 5a element, and Group 6a element. The second compound includes at least one element selected from the group consisting of Group 4a elements, Group 5a elements, and Group 6a elements, and at least one element selected from the group consisting of carbon, nitrogen, and boron. At least one compound comprising:
本発明者らは、上記課題に鑑みて鋭意検討した結果、焼結体を上記のとおり、立方晶型サイアロンと、β型サイアロンと、第１化合物および第２化合物の少なくともいずれかとを含むように形成することで、その焼結体を材料として用いた切削工具が、優れた耐摩耗性および耐欠損性を有することを見出した。これは、本発明の焼結体が高い硬度を有し、被加工材との反応性が低く、優れた硬度と靭性のバランスを有するためであると考えられる。そして、焼結体が高い硬度を有することの理由として、焼結体が、α型サイアロンやβ型サイアロンに比べて硬度が高い立方晶型サイアロンを含むことが考えられる。焼結体が被加工材との反応性が低いことの理由として、焼結体が被加工材との反応性の低いサイアロンを含むことが考えられる。焼結体が優れた硬度と靭性のバランスを有することの理由として、焼結体が立方晶型サイアロンとβ型サイアロンの両者を含み、さらにサイアロン粒子間の結合力を高める第１化合物および第２化合物の少なくともいずれかを含むことが考えられる。 As a result of intensive studies in view of the above problems, the present inventors have determined that the sintered body contains cubic sialon, β-sialon, and at least one of the first compound and the second compound as described above. It has been found that a cutting tool using the sintered body as a material has excellent wear resistance and fracture resistance. This is considered to be because the sintered body of the present invention has high hardness, low reactivity with the workpiece, and excellent balance between hardness and toughness. The reason why the sintered body has high hardness is that the sintered body contains cubic sialon having higher hardness than α-type sialon and β-type sialon. As a reason why the sintered body has low reactivity with the workpiece, it is conceivable that the sintered body contains sialon having low reactivity with the workpiece. The reason why the sintered body has an excellent balance between hardness and toughness is that the sintered body contains both cubic sialon and β sialon, and further increases the bonding force between sialon particles and the second compound. It is conceivable to include at least one of the compounds.
本発明の焼結体および焼結体の製造方法において好ましくは、焼結体中もしくは混合物中の、立方晶型サイアロンの質量γとβ型サイアロンの質量αが、下記式（Ｉ）で表わされる。 In the sintered body and the method for producing the sintered body of the present invention, preferably, the mass γ of cubic sialon and the mass α of β-sialon in the sintered body or mixture are represented by the following formula (I). .
０．２≦γ／（γ＋α）≦０．８ （Ｉ）
本発明の焼結体および焼結体の製造方法によれば、この焼結体および得られた焼結体を材料として用いた切削工具は、優れた耐摩耗性および耐欠損性を有する。立方晶型サイアロンとβ型サイアロンを上記の割合で含む焼結体は、硬度と靭性がバランスよく向上している考えられる。この焼結体の特性が、切削工具の耐摩耗性および耐欠損性の向上をもたらすと考えられる。
0.2 ≦ γ / (γ + α) ≦ 0.8 (I)
According to the sintered body and the method for producing the sintered body of the present invention, the cutting tool using the sintered body and the obtained sintered body as a material has excellent wear resistance and fracture resistance. A sintered body containing cubic sialon and β-sialon at the above ratio is considered to have improved balance between hardness and toughness. It is considered that the characteristics of the sintered body improve the wear resistance and fracture resistance of the cutting tool.
本発明の焼結体において好ましくは、焼結体中に、第１化合物および第２化合物が、合計で０．５質量％以上５質量％以下の範囲で含まれる。 In the sintered body of the present invention, preferably, the first compound and the second compound are included in the sintered body in a range of 0.5 mass% or more and 5 mass% or less in total.
本発明の焼結体の製造方法において好ましくは、混合物中に、第１化合物および第２化合物が、合計で０．５質量％以上５質量％以下の範囲で含まれる。 Preferably, in the method for producing a sintered body of the present invention, the first compound and the second compound are included in the mixture in a range of 0.5% by mass or more and 5% by mass or less in total.
本発明の焼結体および焼結体の製造方法によれば、この焼結体および得られた焼結体を材料として用いた切削工具は、優れた耐欠損性を有する。第１化合物および第２化合物は、焼結体中の立方晶型サイアロンの粒子間、β型サイアロンの粒子間およびこれらの粒子間の結合力を高め、焼結体の靭性を向上することができると考えられる。そして、第１化合物と第２化合物を上記の範囲で含む焼結体は、硬度と靭性がバランスよく向上していると考えられる。この焼結体の特性が、切削工具の耐摩耗性および耐欠損性の向上をもたらすと考えられる。 According to the sintered body and the method for producing the sintered body of the present invention, a cutting tool using the sintered body and the obtained sintered body as a material has excellent fracture resistance. The first compound and the second compound can increase the bonding strength between cubic sialon particles, β-sialon particles in the sintered body, and between these particles, and improve the toughness of the sintered body. it is conceivable that. And it is thought that the sintered compact which contains a 1st compound and a 2nd compound in said range has improved hardness and toughness with sufficient balance. It is considered that the characteristics of the sintered body improve the wear resistance and fracture resistance of the cutting tool.
本発明の焼結体において好ましくは、焼結体は第３化合物をさらに含み、第３化合物は、シリコン、マグネシウム、アルミニウム、ジルコニウム、および第３ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、酸素とからなる少なくとも１種の化合物である。 Preferably, in the sintered body of the present invention, the sintered body further includes a third compound, and the third compound is at least one element selected from the group consisting of silicon, magnesium, aluminum, zirconium, and a group 3a element. And at least one compound consisting of oxygen.
本発明の焼結体の製造方法において好ましくは、混合物を得る工程において、第３化合物がさらに混合され、第３化合物は、シリコン、マグネシウム、アルミニウム、ジルコニウム、および第３ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、酸素とからなる少なくとも１種の化合物である。 Preferably, in the method for producing a sintered body of the present invention, in the step of obtaining a mixture, a third compound is further mixed, and the third compound is selected from the group consisting of silicon, magnesium, aluminum, zirconium, and a group 3a element. And at least one compound comprising at least one element and oxygen.
本発明の焼結体および焼結体の製造方法によれば、この焼結体および得られた焼結体を材料として用いた切削工具は、優れた耐欠損性を有する。第３化合物は、焼結体中の立方晶型サイアロンの粒子間、β型サイアロンの粒子間およびこれらの粒子間の結合力を高め、焼結体の靭性を向上することができると考えられる。この焼結体の特性が、切削工具の耐欠損性の向上をもたらすと考えられる。 According to the sintered body and the method for producing the sintered body of the present invention, a cutting tool using the sintered body and the obtained sintered body as a material has excellent fracture resistance. It is considered that the third compound can enhance the toughness of the sintered body by increasing the bonding strength between the cubic sialon particles, the β-sialon particles in the sintered body, and between these particles. It is considered that the characteristics of the sintered body improve the fracture resistance of the cutting tool.
本発明の切削工具は、上記の焼結体よりなる。上記の焼結体を材料として用いた切削工具は、優れた耐摩耗性および耐欠損性を有する。 The cutting tool of this invention consists of said sintered compact. A cutting tool using the above sintered body as a material has excellent wear resistance and fracture resistance.
本発明の焼結体は、上記の焼結体の製造方法により得られる。得られた焼結体を材料として用いた切削工具は、優れた耐摩耗性および耐欠損性を有する。 The sintered body of the present invention is obtained by the method for producing a sintered body described above. A cutting tool using the obtained sintered body as a material has excellent wear resistance and fracture resistance.
本発明の焼結体、焼結体の製造方法および焼結体を用いた切削工具によれば、優れた耐摩耗性および耐欠損性を有する切削工具を得ることができる。 According to the sintered body, the manufacturing method of the sintered body, and the cutting tool using the sintered body of the present invention, a cutting tool having excellent wear resistance and fracture resistance can be obtained.
［実施の形態１・焼結体］
本発明の一実施の形態において、焼結体は立方晶型サイアロンと、β型サイアロンと、第１化合物および第２化合物の少なくともいずれかとを含む。
Embodiment 1 Sintered Body
In one embodiment of the present invention, the sintered body includes cubic sialon, β-sialon, and at least one of the first compound and the second compound.
立方晶型サイアロンは、窒化ケイ素にアルミニウムと酸素が固溶した構造を有するサイアロンのうち、立方晶の結晶構造を有するものである。立方晶型サイアロンは、α型サイアロンおよびβ型サイアロンに比べて高い硬度を有する。したがって、立方晶型サイアロンを含む焼結体は、低反応性というサイアロンの特徴を維持したまま、高い硬度を有することができると考えられる。 The cubic sialon has a cubic crystal structure among sialons having a structure in which aluminum and oxygen are dissolved in silicon nitride. Cubic sialon has higher hardness than α-type and β-type sialon. Therefore, it is considered that the sintered body containing cubic sialon can have high hardness while maintaining the sialon characteristic of low reactivity.
立方晶型サイアロンの含有量は、焼結体１００質量％中、２０質量％以上８０質量％以下であることが好ましい。立方晶型サイアロンの含有量が２０質量％未満であると、立方晶型サイアロンの有する高硬度という特性を、焼結体において十分に得ることができないと考えられる。一方、立方晶型サイアロンの含有量が８０質量％を超えると、焼結体は高硬度であるものの、耐欠損性が低下すると考えられる。 The content of the cubic sialon is preferably 20% by mass to 80% by mass in 100% by mass of the sintered body. If the content of the cubic sialon is less than 20% by mass, it is considered that the high hardness characteristic of the cubic sialon cannot be sufficiently obtained in the sintered body. On the other hand, when the content of cubic sialon exceeds 80% by mass, the sintered body is considered to have a high hardness, but the fracture resistance is lowered.
β型サイアロンは、被加工材との反応性が低いため、β型サイアロンを含む焼結体を切削工具材料として用いた場合、優れた耐摩耗性を有する切削工具を得ることができると考えられる。 Since β-sialon has low reactivity with a workpiece, it is considered that a cutting tool having excellent wear resistance can be obtained when a sintered body containing β-sialon is used as a cutting tool material. .
そして、焼結体は、立方晶型サイアロンと、β型サイアロンを含むため、硬度および靭性がバランスよく向上していると考えられる。焼結体が、立方晶型サイアロンを含み、β型サイアロンを含まないと、焼結体の靭性が低下すると考えられる。一方、焼結体が、β型サイアロンを含み、立方晶型サイアロンを含まない場合は、硬度が不十分であると考えられる。 And since a sintered compact contains cubic sialon and beta sialon, it is thought that hardness and toughness are improving with good balance. If the sintered body contains cubic sialon and does not contain β-sialon, it is considered that the toughness of the sintered body decreases. On the other hand, when the sintered body contains β-type sialon and does not contain cubic sialon, it is considered that the hardness is insufficient.
焼結体中の、立方晶型サイアロンの質量γとβ型サイアロンの質量αが、下記式（Ｉ）で表わされることが好ましい。 The mass γ of cubic sialon and the mass α of β sialon in the sintered body are preferably represented by the following formula (I).
０．２≦γ／（γ＋α）≦０．８ （Ｉ）
焼結体中の、立方晶型サイアロンとβ型サイアロンの質量比が上記式（Ｉ）の範囲であると、得られた焼結体が優れた硬度および靭性を有することができる。
0.2 ≦ γ / (γ + α) ≦ 0.8 (I)
When the mass ratio of cubic sialon and β-sialon in the sintered body is in the range of the above formula (I), the obtained sintered body can have excellent hardness and toughness.
さらに、立方晶型サイアロンの質量γとβ型サイアロンの質量αが、下記式（ＩＩ）で表わされることが、より好ましい。 Furthermore, it is more preferable that the mass γ of the cubic sialon and the mass α of the β sialon are represented by the following formula (II).
０．５≦γ／（γ＋α）≦０．８ （ＩＩ）
立方晶型サイアロンおよびβ型サイアロンの合計の含有量は、焼結体１００質量％中、９５質量％以上９９．５質量％以下であることが好ましい。焼結体の立方晶型サイアロンおよびβ型サイアロンの合計の含有量が前記の範囲であると、焼結体と被加工材との反応が抑制されると考えられる。
0.5 ≦ γ / (γ + α) ≦ 0.8 (II)
The total content of cubic sialon and β-sialon is preferably 95% by mass or more and 99.5% by mass or less in 100% by mass of the sintered body. When the total content of the cubic sialon and β-sialon in the sintered body is within the above range, it is considered that the reaction between the sintered body and the workpiece is suppressed.
第１化合物は、鉄、コバルト、ニッケル、周期律表の第４ａ族元素、第５ａ族元素、および第６ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素である。第１化合物は、焼結体中の立方晶型サイアロンの粒子間、β型サイアロンの粒子間およびこれらの粒子間の結合力を高め、焼結体の靭性を向上することができると考えられる。この焼結体の特性が、切削工具の耐欠損性の向上をもたらすと考えられる。 The first compound is at least one element selected from the group consisting of iron, cobalt, nickel, Group 4a element, Group 5a element, and Group 6a element of the Periodic Table. It is considered that the first compound can enhance the toughness of the sintered body by increasing the bonding strength between the cubic sialon particles, the β-sialon particles in the sintered body, and between these particles. It is considered that the characteristics of the sintered body improve the fracture resistance of the cutting tool.
第１化合物は、特に鉄、ニッケル、コバルト、チタン、ジルコニウム、バナジウム、ニオブ、タンタル、クロム、モリブデン、タングステン、ハフニウムを用いることが好ましい。これらの第１化合物は一種類を用いても、異なる種類を組み合わせて用いてもよい。 As the first compound, iron, nickel, cobalt, titanium, zirconium, vanadium, niobium, tantalum, chromium, molybdenum, tungsten, and hafnium are particularly preferably used. These first compounds may be used alone or in combination with different kinds.
第２化合物は、第４ａ族元素、第５ａ族元素、および第６ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、炭素、窒素および硼素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素とからなる少なくとも１種の化合物であり、該化合物の固溶体も含む。第２化合物は、焼結体中の立方晶型サイアロンの粒子間、β型サイアロンの粒子間およびこれらの粒子間の結合力を高め、焼結体の靭性を向上することができると考えられる。この焼結体の特性が、切削工具の耐欠損性の向上をもたらすと考えられる。 The second compound includes at least one element selected from the group consisting of Group 4a elements, Group 5a elements, and Group 6a elements, and at least one element selected from the group consisting of carbon, nitrogen, and boron. At least one compound comprising a solid solution of the compound. It is considered that the second compound can enhance the toughness of the sintered body by increasing the bonding force between the cubic sialon particles, the β-sialon particles in the sintered body, and between these particles. It is considered that the characteristics of the sintered body improve the fracture resistance of the cutting tool.
第２化合物は、第４ａ族元素、第５ａ族元素、および第６ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素の炭化物、前記元素の窒化物、前記元素の炭窒化物、および前記元素の硼化物よりなる群から選ばれる少なくとも１種の化合物であることが好ましい。たとえば、ＴｉＮ、ＴｉＣ、ＴｉＣＮ、ＴｉＢ2、ＺｒＮ、ＺｒＣ、ＺｒＢ2、ＶＮ、ＶＣ、ＷＣを用いることが好ましい。これらの第２化合物は一種類を用いても、異なる種類を組み合わせて用いてもよい。 The second compound is a carbide of at least one element selected from the group consisting of a group 4a element, a group 5a element, and a group 6a element, a nitride of the element, a carbonitride of the element, and the element Preferably, the compound is at least one compound selected from the group consisting of borides. For example, TiN, TiC, TiCN, TiB 2 , ZrN, ZrC, ZrB 2 , VN, VC, WC are preferably used. These second compounds may be used alone or in combination with different types.
焼結体中に、第１化合物および第２化合物が、合計で０．５質量％以上５質量％以下の範囲で含まれることが好ましい。焼結体に第１化合物のみが含まれ、第２化合物が含まれていない場合は、第１化合物が０．５質量％以上５質量％以下の範囲で含まれることが好ましい。焼結体に第２化合物のみが含まれ、第１化合物が含まれていない場合は、第２化合物が０．５質量％以上５質量％以下の範囲で含まれることが好ましい。焼結体に第１化合物および第２化合物の両方が含まれている場合は、これらが合計で０．５質量％以上５質量％以下の範囲で含まれることが好ましい。 It is preferable that the first compound and the second compound are included in the sintered body in a range of 0.5% by mass or more and 5% by mass or less in total. When only the 1st compound is contained in a sintered compact and the 2nd compound is not contained, it is preferred that the 1st compound is contained in the range of 0.5 mass% or more and 5 mass% or less. When only the 2nd compound is contained in a sintered compact and the 1st compound is not contained, it is preferred that the 2nd compound is contained in the range of 0.5 mass% or more and 5 mass% or less. When both the 1st compound and the 2nd compound are contained in the sintered compact, it is preferable that these are contained in the range of 0.5 to 5 mass% in total.
［実施の形態２・焼結体］
本発明の一実施の形態において、焼結体は立方晶型サイアロンと、β型サイアロンと、第１化合物および第２化合物の少なくともいずれかと、第３化合物とを含む。
[Embodiment 2 / Sintered body]
In one embodiment of the present invention, the sintered body includes cubic sialon, β-sialon, at least one of the first compound and the second compound, and the third compound.
立方晶型サイアロン、β型サイアロン、第１化合物および第２化合物は、実施の形態１と同様のものを用いることができる。 As the cubic sialon, the β sialon, the first compound, and the second compound, those similar to those in Embodiment 1 can be used.
第３化合物は、シリコン、マグネシウム、アルミニウム、ジルコニウム、および第３ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、酸素とからなる少なくとも１種の化合物であり、該化合物の固溶体も含む。第３化合物は、焼結体中で、立方晶型サイアロンの粒子同士、β型サイアロンの粒子同士、あるいは、立方晶型サイアロン粒子とβ型サイアロン粒子を結合する機能を有する。したがって、第３化合物を有する焼結体は、粒子間の結合力が向上し、優れた靭性を有すると考えられる。 The third compound is at least one compound composed of at least one element selected from the group consisting of silicon, magnesium, aluminum, zirconium, and Group 3a element and oxygen, and includes a solid solution of the compound. The third compound has a function of bonding cubic sialon particles, β-sialon particles, or cubic sialon particles and β-sialon particles in the sintered body. Therefore, it is considered that the sintered body having the third compound has improved bonding strength between particles and has excellent toughness.
第３化合物は、シリコン、マグネシウム、アルミニウム、ジルコニウム、および第３ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素の酸化物であることが好ましい。たとえば、Ａｌ2Ｏ3、Ｙ2Ｏ3、ＺｒＯ2、ＭｇＯを用いることが好ましい。これらの第３化合物は一種類を用いても、異なる種類を組み合わせて用いてもよい。 The third compound is preferably an oxide of at least one element selected from the group consisting of silicon, magnesium, aluminum, zirconium, and Group 3a elements. For example, it is preferable to use Al 2 O 3 , Y 2 O 3 , ZrO 2 , or MgO. These third compounds may be used alone or in combination with different types.
［実施の形態３・焼結体の製造方法］
本発明の焼結体の製造方法を図１を用いて説明する。立方晶型サイアロンを準備する（Ｓ１ａ）。β型サイアロンを準備する（Ｓ１ｂ）。第１化合物および第２化合物の少なくともいずれかを準備する（Ｓ１ｃ）。次に、立方晶型サイアロンと、β型サイアロンと、第１化合物および第２化合物の少なくともいずれかとを混合して混合物を得る（Ｓ２）。次に、混合物を焼結する（Ｓ３）。
[Embodiment 3-Manufacturing method of sintered body]
The manufacturing method of the sintered compact of this invention is demonstrated using FIG. A cubic sialon is prepared (S1a). A β-type sialon is prepared (S1b). At least one of the first compound and the second compound is prepared (S1c). Next, a cubic sialon, β-sialon, and at least one of the first compound and the second compound are mixed to obtain a mixture (S2). Next, the mixture is sintered (S3).
（立方晶型サイアロンを準備する工程（Ｓ１ａ））
立方晶型サイアロンを準備する（Ｓ１ａ）。立方晶型サイアロンは、たとえば、β型サイアロンを衝撃圧縮法で処理することにより得られたものである。この場合、β型サイアロンは平均粒径が０．１〜１０μｍのものを用いることが好ましい。
(Step of preparing cubic sialon (S1a))
A cubic sialon is prepared (S1a). The cubic sialon is obtained, for example, by processing β-sialon by an impact compression method. In this case, it is preferable to use β-sialon having an average particle size of 0.1 to 10 μm.
衝撃圧縮法は、２０００℃以上４０００℃以下かつ４０ＧＰａ以上５０ＧＰａ以下の雰囲気にて行われることが好ましい。この条件で処理することで、β型サイアロンの３０〜５０％を、立方晶型サイアロンに変換することができる。 The impact compression method is preferably performed in an atmosphere of 2000 ° C. to 4000 ° C. and 40 GPa to 50 GPa. By treating under these conditions, 30 to 50% of β-type sialon can be converted into cubic sialon.
衝撃圧縮法で処理することにより得られた立方晶型サイアロンは、精製することが好ましい。上記のとおり、β型サイアロンを衝撃圧縮法で処理すると、これらのサイアロンの一部は、立方晶型サイアロンに変換されずに残る。したがって、衝撃圧縮処理後の粉末には、立方晶型サイアロンとともに、β型サイアロン、およびわずかな非晶質物質が含まれる。したがって、処理後の粉末から立方晶型サイアロンを精製することで、立方晶型サイアロンの含有量が高い粉末を得ることができる。 It is preferable to purify the cubic sialon obtained by processing by the impact compression method. As described above, when β-type sialon is processed by the impact compression method, a part of these sialon remains without being converted to cubic sialon. Therefore, the powder after the impact compression treatment includes β-sialon and a slight amount of amorphous substance, as well as cubic sialon. Therefore, by purifying the cubic sialon from the treated powder, a powder having a high content of cubic sialon can be obtained.
立方晶型サイアロンの精製は、たとえば以下の方法で行うことができる。初めに、衝撃圧縮法で処理後の粉末を、フッ酸などの酸性溶液で洗浄する。非晶質物質は酸性溶液に溶解するため、前記粉末を酸性溶液で洗浄すると、非晶質物質を除去することができる。次に、洗浄後の粉末に含まれる立方晶型サイアロンと、β型サイアロンとを、比重の差を利用して分離する。立方晶型サイアロンの密度は４．０ｇ／ｃｍ3であり、β型サイアロンの密度は３．１４ｇ／ｃｍ3と異なるため、遠心分離することで、立方晶型サイアロンを精製することができる。このようにして得られた立方晶型サイアロンの平均粒径は０．０１μｍ〜５μｍ程度である。 The purification of the cubic sialon can be performed, for example, by the following method. First, the powder after the treatment by the impact compression method is washed with an acidic solution such as hydrofluoric acid. Since the amorphous substance is dissolved in the acidic solution, the amorphous substance can be removed by washing the powder with the acidic solution. Next, the cubic sialon and β-sialon contained in the washed powder are separated using the difference in specific gravity. The density of cubic sialon is 4.0 g / cm 3, the density of the β-sialon is because different from the 3.14 g / cm 3, by centrifuging, can be purified cubic sialon. The average particle size of the cubic sialon thus obtained is about 0.01 μm to 5 μm.
（β型サイアロンを準備する工程（Ｓ１ｂ））
β型サイアロンを準備する（Ｓ１ｂ）。β型サイアロンは市販のものを用いることができる。また、β型サイアロンは、前記の立方晶型サイアロンを準備する工程で衝撃圧縮法により処理されたβ型サイアロンのうち、立方晶型サイアロンに変換されずに残存しているβ型サイアロンを用いることもできる。
(Step of preparing β-sialon (S1b))
A β-type sialon is prepared (S1b). Commercially available β-sialon can be used. For β-sialon, β-sialon remaining without being converted to cubic sialon is used among β-sialon processed by shock compression method in the step of preparing cubic sialon. You can also.
β型サイアロンは、粒径が０．０１〜０．５μｍの粒子であることが好ましい。
（第１化合物および第２化合物の少なくともいずれかを準備する工程（Ｓ１ｃ））
第１化合物および第２化合物の少なくともいずれかを準備する（Ｓ１ｃ）。
The β-sialon is preferably a particle having a particle size of 0.01 to 0.5 μm.
(Step of preparing at least one of the first compound and the second compound (S1c))
At least one of the first compound and the second compound is prepared (S1c).
第１化合物は、鉄、コバルト、ニッケル、周期律表の第４ａ族元素、第５ａ族元素、および第６ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素である。第１化合物は、焼結体中の立方晶型サイアロンの粒子間、β型サイアロンの粒子間およびこれらの粒子間の結合力を高め、焼結体の靭性を向上することができると考えられる。この焼結体の特性が、切削工具の耐欠損性の向上をもたらすと考えられる。 The first compound is at least one element selected from the group consisting of iron, cobalt, nickel, Group 4a element, Group 5a element, and Group 6a element of the Periodic Table. It is considered that the first compound can enhance the toughness of the sintered body by increasing the bonding strength between the cubic sialon particles, the β-sialon particles in the sintered body, and between these particles. It is considered that the characteristics of the sintered body improve the fracture resistance of the cutting tool.
第１化合物は、特に鉄、ニッケル、コバルト、チタン、ジルコニウム、バナジウム、ニオブ、タンタル、クロム、モリブデン、タングステン、ハフニウムを用いることが好ましい。これらの第１化合物は一種類を用いても、異なる種類を組み合わせて用いてもよい。 As the first compound, iron, nickel, cobalt, titanium, zirconium, vanadium, niobium, tantalum, chromium, molybdenum, tungsten, and hafnium are particularly preferably used. These first compounds may be used alone or in combination with different kinds.
第２化合物は、第４ａ族元素、第５ａ族元素、および第６ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、炭素、窒素および硼素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素とからなる少なくとも１種の化合物であり、該化合物の固溶体も含む。第２化合物は、焼結体中の立方晶型サイアロンの粒子間、β型サイアロンの粒子間およびこれらの粒子間の結合力を高め、焼結体の靭性を向上することができると考えられる。この焼結体の特性が、切削工具の耐欠損性の向上をもたらすと考えられる。 The second compound includes at least one element selected from the group consisting of Group 4a elements, Group 5a elements, and Group 6a elements, and at least one element selected from the group consisting of carbon, nitrogen, and boron. At least one compound comprising a solid solution of the compound. It is considered that the second compound can enhance the toughness of the sintered body by increasing the bonding force between the cubic sialon particles, the β-sialon particles in the sintered body, and between these particles. It is considered that the characteristics of the sintered body improve the fracture resistance of the cutting tool.
第２化合物は、第４ａ族元素、第５ａ族元素、および第６ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素の炭化物、前記元素の窒化物、前記元素の炭窒化物、および前記元素の硼化物よりなる群から選ばれる少なくとも１種の化合物であることが好ましい。たとえば、ＴｉＮ、ＴｉＣ、ＴｉＣＮ、ＴｉＢ2、ＺｒＮ、ＺｒＣ、ＺｒＢ2、ＶＮ、ＶＣ、ＷＣを用いることが好ましい。これらの第２化合物は一種類を用いても、異なる種類を組み合わせて用いてもよい。 The second compound is a carbide of at least one element selected from the group consisting of a group 4a element, a group 5a element, and a group 6a element, a nitride of the element, a carbonitride of the element, and the element Preferably, the compound is at least one compound selected from the group consisting of borides. For example, TiN, TiC, TiCN, TiB 2 , ZrN, ZrC, ZrB 2 , VN, VC, WC are preferably used. These second compounds may be used alone or in combination with different types.
（混合物を得る工程（Ｓ２））
次に、立方晶型サイアロンと、β型サイアロンと、第１化合物および第２化合物の少なくともいずれかとを混合して混合物を得る（Ｓ２）。
(Step of obtaining a mixture (S2))
Next, a cubic sialon, β-sialon, and at least one of the first compound and the second compound are mixed to obtain a mixture (S2).
混合物中の、立方晶型サイアロンの質量γとβ型サイアロンの質量αが、下記式（Ｉ）で表わされることが好ましい。 The mass γ of the cubic sialon and the mass α of the β sialon in the mixture are preferably represented by the following formula (I).
０．２≦γ／（γ＋α）≦０．８ （Ｉ）
混合物中の、立方晶型サイアロンとβ型サイアロンの質量比が上記式（Ｉ）の範囲であると、得られた焼結体を用いて作製された切削工具は、優れた耐摩耗性および耐欠損性を有することができる。
0.2 ≦ γ / (γ + α) ≦ 0.8 (I)
When the mass ratio of cubic sialon and β-sialon in the mixture is in the range of the above formula (I), the cutting tool produced using the obtained sintered body has excellent wear resistance and resistance. It can have deficiency.
さらに、立方晶型サイアロンとβ型サイアロンの質量比が、下記式（ＩＩ）で表わされることが、より好ましい。 Furthermore, it is more preferable that the mass ratio of cubic sialon and β-sialon is represented by the following formula (II).
０．５≦γ／（γ＋α）≦０．８ （ＩＩ）
混合物中の、立方晶型サイアロンおよびβ型サイアロンの合計の含有量は、混合物１００質量％中、９５質量％以上９９．５質量％以下であることが好ましい。混合物中の立方晶型サイアロンおよびβ型サイアロンの合計の含有量が前記の範囲であると、得られた焼結体と被加工材との反応が抑制されると考えられる。
0.5 ≦ γ / (γ + α) ≦ 0.8 (II)
The total content of cubic sialon and β-sialon in the mixture is preferably 95% by mass or more and 99.5% by mass or less in 100% by mass of the mixture. When the total content of cubic sialon and β-sialon in the mixture is within the above range, it is considered that the reaction between the obtained sintered body and the workpiece is suppressed.
混合物中に、第１化合物および第２化合物が、合計で０．５質量％以上５質量％以下の範囲で含まれることが好ましい。混合物に第１化合物のみが含まれ、第２化合物が含まれていない場合は、第１化合物が０．５質量％以上５質量％以下の範囲で含まれることが好ましい。混合物に第２化合物のみが含まれ、第１化合物が含まれていない場合は、第２化合物が０．５質量％以上５質量％以下の範囲で含まれることが好ましい。混合物に第１化合物および第２化合物の両方が含まれている場合は、これらが合計で０．５質量％以上５質量％以下の範囲で含まれることが好ましい。 It is preferable that the first compound and the second compound are contained in the mixture in a range of 0.5% by mass or more and 5% by mass or less in total. When only 1st compound is contained in a mixture and 2nd compound is not contained, it is preferable that 1st compound is contained in 0.5 mass% or more and 5 mass% or less. When only the 2nd compound is contained in a mixture and the 1st compound is not contained, it is preferred that the 2nd compound is contained in the range of 0.5 mass% or more and 5 mass% or less. When both the 1st compound and the 2nd compound are contained in the mixture, it is preferable that these are contained in the range of 0.5 mass% or more and 5 mass% or less in total.
混合物は、たとえば、予め立方晶型サイアロンと、β型サイアロンと、第１化合物および第２化合物の少なくともいずれかを、エタノールなどの有機溶媒中で超音波分散するか又はボールミル中で混合し、得られたスラリーをドライヤーなどで乾燥して得ることができる。 The mixture is obtained by, for example, ultrasonically dispersing, in a ball mill, cubic sialon, β-sialon, at least one of the first compound and the second compound in an organic solvent such as ethanol. The obtained slurry can be obtained by drying with a dryer or the like.
立方晶型サイアロンと、β型サイアロンと、第１化合物および第２化合物の少なくともいずれかとを混合する工程（Ｓ２）において、第３化合物をさらに混合することが好ましい。 In the step (S2) of mixing cubic sialon, β-sialon, and at least one of the first compound and the second compound, it is preferable to further mix the third compound.
第３化合物は、シリコン、マグネシウム、アルミニウム、ジルコニウム、および第３ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、酸素とからなる少なくとも１種の化合物であり、該化合物の固溶体も含む。第３化合物は、焼結体中で、立方晶型サイアロンの粒子同士、β型サイアロンの粒子同士、あるいは、立方晶型サイアロン粒子とβ型サイアロン粒子を結合する機能を有する。したがって、第３化合物を有する混合物を用いて作製された焼結体は、粒子間の結合力が向上し、優れた靭性を有すると考えられる。 The third compound is at least one compound composed of at least one element selected from the group consisting of silicon, magnesium, aluminum, zirconium, and Group 3a element and oxygen, and includes a solid solution of the compound. The third compound has a function of bonding cubic sialon particles, β-sialon particles, or cubic sialon particles and β-sialon particles in the sintered body. Therefore, the sintered compact produced using the mixture which has a 3rd compound is considered that the bond strength between particle | grains improves and it has the outstanding toughness.
第３化合物は、シリコン、マグネシウム、アルミニウム、ジルコニウム、および第３ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素の酸化物であることが好ましい。たとえば、Ａｌ2Ｏ3、Ｙ2Ｏ3、ＺｒＯ2、ＭｇＯを用いることが好ましい。これらの第３化合物は一種類を用いても、異なる種類を組み合わせて用いてもよい。 The third compound is preferably an oxide of at least one element selected from the group consisting of silicon, magnesium, aluminum, zirconium, and Group 3a elements. For example, it is preferable to use Al 2 O 3 , Y 2 O 3 , ZrO 2 , or MgO. These third compounds may be used alone or in combination with different types.
（混合物を焼結する工程（Ｓ３））
次に、混合物を焼結して焼結体を得る（Ｓ３）。
(Step of sintering the mixture (S3))
Next, the mixture is sintered to obtain a sintered body (S3).
焼結は、混合物を加圧成形した後に行うことができる。また、加圧成形と焼結とを同時に行うこともできる。 Sintering can be performed after the mixture is pressure formed. Moreover, pressure molding and sintering can be performed simultaneously.
たとえば、ホットプレスのように加圧成形しながら焼結すると、焼結が促進される。加圧成形の圧力は１ＭＰａ〜５０ＭＰａが好ましく、１０ＭＰａ〜３０ＭＰａがより好ましい。また、焼結温度は１４００℃〜２０００℃が好ましく、１４００℃〜１６００℃がより好ましい。 For example, when sintering is performed while being pressure-formed as in a hot press, the sintering is promoted. The pressure for pressure molding is preferably 1 MPa to 50 MPa, and more preferably 10 MPa to 30 MPa. The sintering temperature is preferably 1400 ° C to 2000 ° C, more preferably 1400 ° C to 1600 ° C.
また、冷間静水圧加圧（ＣＩＰ）で成形した後、さらに熱間静水圧加圧（ＨＩＰ）を用いて焼結することもできる。この場合も、焼結を促進することができる。 Moreover, after shaping | molding by cold isostatic pressing (CIP), it can also sinter using hot isostatic pressing (HIP). Also in this case, sintering can be promoted.
＜切削工具＞
［実施の形態４］
本発明の一実施の形態において、上記の焼結体は、たとえば耐熱合金の施削、フライス、エンドミルなどに用いられる刃先交換型切削工具として用いることができる。
<Cutting tools>
[Embodiment 4]
In one embodiment of the present invention, the above-mentioned sintered body can be used as a cutting edge exchange type cutting tool used in, for example, heat-resistant alloy machining, milling, end milling and the like.
＜実施例１〜５３、比較例１〜３＞
（立方晶型サイアロンの準備）
β型サイアロン粒子３００ｇをステンレス製容器に充填し、爆薬の爆発による衝撃圧縮法により、約４０ＧＰａの圧力および２０００℃〜２５００℃の温度で処理した。衝撃圧縮法による処理後に、ステンレス製容器を硝酸に溶解し、粉末を回収した。回収した粉末をＸ線回折で分析すると、立方晶型サイアロン、β型サイアロンおよび非晶質物質が含まれていた。
<Examples 1 to 53, Comparative Examples 1 to 3>
(Preparation of cubic sialon)
300 g of β-type sialon particles were filled in a stainless steel container and treated at a pressure of about 40 GPa and a temperature of 2000 ° C. to 2500 ° C. by an impact compression method by explosion of explosives. After the treatment by the impact compression method, the stainless steel container was dissolved in nitric acid, and the powder was recovered. When the collected powder was analyzed by X-ray diffraction, it contained cubic sialon, β-sialon and an amorphous substance.
回収した粉末をフッ酸溶液で洗浄して非晶質物質を除去したのち、粉砕機で粉砕して、粉末の粒径を約０．０５〜０．２μｍに揃えた。次に、粒径を揃えた粉末を遠心分離法を用いて、立方晶型サイアロン粒子とβ型サイアロン粒子とに分離した。この結果、立方晶型サイアロン粒子１２８ｇを得た。 The recovered powder was washed with a hydrofluoric acid solution to remove the amorphous substance, and then pulverized with a pulverizer to adjust the particle size of the powder to about 0.05 to 0.2 μm. Next, the powder having the same particle size was separated into cubic sialon particles and β-sialon particles using a centrifugal separation method. As a result, 128 g of cubic sialon particles were obtained.
（焼結体の作製）
次に、表１に示す配合組成にしたがって、立方晶型サイアロン粒子と、β型サイアロン粒子、第１化合物粒子、第２化合物粒子、第３化合物粒子とを混合し、得られた混合粒子をセラミックス製ボールミル容器に入れた。なお、第１化合物を２種類使用している場合は、表１の第１化合物の「種類（質量比）」欄には、種類とともにその種類の第１化合物の質量比が記載され、「配合量」欄には、２種類の第１化合物の配合量の合計値が記載されている。
(Production of sintered body)
Next, according to the composition shown in Table 1, cubic sialon particles, β-sialon particles, first compound particles, second compound particles, and third compound particles are mixed, and the obtained mixed particles are mixed with ceramics. Placed in a ball mill container. When two types of the first compound are used, the “type (mass ratio)” column of the first compound in Table 1 describes the mass ratio of the first compound of that type together with the type. In the “Amount” column, the total value of the blending amounts of the two kinds of first compounds is described.
次に、セラミックスボールとエタノール１００ｍｌをボールミル容器内に添加し、ボールミル混合を２時間行った。 Next, ceramic balls and 100 ml of ethanol were added to the ball mill container, and ball mill mixing was performed for 2 hours.
ボールミル混合後、スラリー状になった混合物を１００℃に保持した乾燥機に入れてエタノールを蒸発させ、立方晶型サイアロン粒子と、β型サイアロン粒子と、第１化合物粒子および第２化合物粒子の少なくともいずれかを含む混合粉末を得た。 After the ball mill mixing, the slurry mixture is put in a dryer maintained at 100 ° C. to evaporate ethanol, and at least of cubic sialon particles, β sialon particles, first compound particles and second compound particles. A mixed powder containing either was obtained.
次に前記混合粉末４ｇを、超高圧プレスを用いて、５ＧＰａの圧力を加えながら、１５００℃で３０分間焼結した。 Next, 4 g of the mixed powder was sintered at 1500 ° C. for 30 minutes while applying a pressure of 5 GPa using an ultrahigh pressure press.
前記混合粉末および得られた焼結体をＸ線回折した結果、焼結の前後で立方晶型サイアロンの質量とβ型サイアロンの質量の比率はほとんど変化しないことが確認された。また、前記混合粉末および得られた焼結体を、走査電子顕微鏡に付属のＥＰＭＡ（Electron Probe X-ray Micro Analyzer：試料に電子線を照射した際に発生する特性Ｘ線を検出し、含有元素の有無と量を知ることができる装置）により分析した結果、両者は同様の元素比率となており、焼結の前後でその元素比率はほとんど変化しないことが確認された。 As a result of X-ray diffraction of the mixed powder and the obtained sintered body, it was confirmed that the ratio of the mass of cubic sialon and the mass of β-sialon hardly changed before and after sintering. In addition, the mixed powder and the obtained sintered body are detected by using an EPMA (Electron Probe X-ray Micro Analyzer: attached to a scanning electron microscope) to detect characteristic X-rays generated when the sample is irradiated with an electron beam. As a result of analysis using an apparatus capable of knowing the presence or absence and amount thereof, it was confirmed that both had the same element ratio, and that the element ratio hardly changed before and after sintering.
（性能評価１）
得られた焼結体をＩＳＯ型番ＳＮＧＮ１２０４０８形状の切削工具形状に加工し、以下の条件で切削試験を行い、切削距離が２００ｍの時の工具刃先のＶｂ摩耗幅を調べた。
(Performance evaluation 1)
The obtained sintered body was processed into a cutting tool shape having an ISO model number SNGN120408 and subjected to a cutting test under the following conditions to examine the Vb wear width of the tool blade edge when the cutting distance was 200 m.
被削剤：Ｎｉ基耐熱合金（スペシャルメタル社製のインコネル７１８（登録商標））
切削速度：３５０ｍ／ｍｉｎ
切込み深さ：０．３ｍｍ
送り量：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ
条件：湿式
結果を表１に示す。
Machining agent: Ni-based heat-resistant alloy (Inconel 718 (registered trademark) manufactured by Special Metal)
Cutting speed: 350 m / min
Cutting depth: 0.3mm
Feed amount: 0.15mm / rev
Conditions: wet results are shown in Table 1.
（評価結果１）
実施例１〜４２は、立方晶型サイアロンと、β型サイアロンと、第１化合物とを含む混合物から作製された焼結体を材料とする切削工具であった。実施例１〜４２は、いずれも欠損することなく、β型サイアロンを含まない比較例１〜３に比べて、耐欠損性および耐摩耗性が向上した。また、同種の第１化合物を使用した実施例同士を比較すると、γ／（γ＋α）の値が大きいほど、耐摩耗性が優れていた。
(Evaluation result 1)
Examples 1-42 were cutting tools made of a sintered body made from a mixture containing cubic sialon, β-sialon, and the first compound. In Examples 1-42, no chipping occurred and chipping resistance and wear resistance were improved as compared with Comparative Examples 1-3 that did not contain β-sialon. Further, when Examples using the same type of first compound were compared, the larger the value of γ / (γ + α), the better the wear resistance.
実施例４３〜５３は、立方晶型サイアロンと、β型サイアロンと、第２化合物とを含む混合物から作製された焼結体を材料とする切削工具であった。実施例４３〜５３は、いずれも欠損することなく、β型サイアロンを含まない比較例１〜３に比べて、耐欠損性および耐摩耗性が向上した。 Examples 43 to 53 were cutting tools made of a sintered body made of a mixture containing cubic sialon, β-sialon, and a second compound. In Examples 43 to 53, none of the defects was lost, and the fracture resistance and wear resistance were improved as compared with Comparative Examples 1 to 3 that did not contain β-sialon.
比較例１〜３は、立方晶型サイアロンと、第１化合物とを含む混合物から作製された焼結体を材料とする切削工具であった。いずれも欠損が生じた。 Comparative Examples 1 to 3 were cutting tools made of a sintered body made from a mixture containing cubic sialon and a first compound. In both cases, defects occurred.
＜実施例５４〜８６、比較例４〜７＞
（立方晶型サイアロンの準備）
実施例１と同様の方法で、立方晶型サイアロン粒子を準備した。
<Examples 54 to 86, Comparative Examples 4 to 7>
(Preparation of cubic sialon)
Cubic sialon particles were prepared in the same manner as in Example 1.
（焼結体の作製）
実施例１と同様の方法で、表２に示す配合組成にしたがって、混合粉末を得た。なお、「第１化合物／第２化合物」および「第１化合物／第３化合物」の「種類（質量比）」欄には、種類とともに２種類の化合物の質量比が記載され、「配合量」欄には、２種類の化合物の配合量の合計値が記載されている。
(Production of sintered body)
In the same manner as in Example 1, mixed powder was obtained according to the composition shown in Table 2. In addition, the “type (mass ratio)” column of “first compound / second compound” and “first compound / third compound” describes the mass ratio of the two types of compounds together with the type. In the column, the total value of the blending amounts of the two types of compounds is described.
次に前記混合粉末４ｇを、ホットプレスを用いて、３０ＭＰａの圧力を加えながら、１８００℃で１時間焼結した。 Next, 4 g of the mixed powder was sintered at 1800 ° C. for 1 hour while applying a pressure of 30 MPa using a hot press.
前記混合粉末および得られた焼結体をＸ線回折した結果、焼結の前後で立方晶型サイアロンの質量とβ型サイアロンの質量の比率はほとんど変化しないことが確認された。また、前記混合粉末および得られた焼結体を、走査電子顕微鏡に付属のＥＰＭＡ（Electron Probe X-ray Micro Analyzer：試料に電子線を照射した際に発生する特性Ｘ線を検出し、含有元素の有無と量を知ることができる装置）により分析した結果、両者は同様の元素比率となており、焼結の前後でその元素比率はほとんど変化しないことが確認された。 As a result of X-ray diffraction of the mixed powder and the obtained sintered body, it was confirmed that the ratio of the mass of cubic sialon and the mass of β-sialon hardly changed before and after sintering. In addition, the mixed powder and the obtained sintered body are detected by using an EPMA (Electron Probe X-ray Micro Analyzer: attached to a scanning electron microscope) to detect characteristic X-rays generated when the sample is irradiated with an electron beam. As a result of analysis using an apparatus capable of knowing the presence or absence and amount thereof, it was confirmed that both had the same element ratio, and that the element ratio hardly changed before and after sintering.
（性能評価２）
得られた焼結体をＩＳＯ型番ＳＮＧＮ１２０４０８形状の切削工具形状に加工し、以下の条件で切削試験を行い、切削距離が２００ｍの時の工具刃先のＶｂ摩耗幅を調べた。
(Performance evaluation 2)
The obtained sintered body was processed into a cutting tool shape having an ISO model number SNGN120408 and subjected to a cutting test under the following conditions to examine the Vb wear width of the tool blade edge when the cutting distance was 200 m.
被削剤：Ｎｉ基耐熱合金（スペシャルメタル社製のインコネル７１８（登録商標））
切削速度：３５０ｍ／ｍｉｎ
切込み深さ：０．３ｍｍ
送り量：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ
条件：湿式
結果を表１に示す。
Machining agent: Ni-based heat-resistant alloy (Inconel 718 (registered trademark) manufactured by Special Metal)
Cutting speed: 350 m / min
Cutting depth: 0.3mm
Feed amount: 0.15mm / rev
Conditions: wet results are shown in Table 1.
（評価結果２）
実施例５８〜６４，６９〜７５，８０〜８６は、立方晶型サイアロンと、β型サイアロンと、第１化合物と、第２化合物とを含む混合物から作製された焼結体を材料とする切削工具であった。いずれも欠損することなく、β型サイアロンを含まない比較例４〜７に比べて、耐欠損性および耐摩耗性が向上した。
(Evaluation result 2)
Examples 58 to 64, 69 to 75, and 80 to 86 are cuttings made of a sintered body made from a mixture containing a cubic sialon, a β sialon, a first compound, and a second compound. It was a tool. None of the defects was lost, and the fracture resistance and wear resistance were improved as compared with Comparative Examples 4 to 7 not containing β-sialon.
実施例５４〜５７，６５〜６８，７６〜７９は、立方晶型サイアロンと、β型サイアロンと、第１化合物と、第３化合物とを含む混合物から作製された焼結体を材料とする切削工具であった。いずれも欠損することなく、β型サイアロンを含まない比較例４〜７に比べて、耐欠損性および耐摩耗性が向上した。 Examples 54-57, 65-68, 76-79 are cuttings made of a sintered body made of a mixture containing cubic sialon, β-sialon, first compound, and third compound. It was a tool. None of the defects was lost, and the fracture resistance and wear resistance were improved as compared with Comparative Examples 4 to 7 not containing β-sialon.
比較例４〜７は、立方晶型サイアロンと、第３化合物とを含む混合物から作製された焼結体を材料とする切削工具であった。いずれも欠損が生じた。 Comparative Examples 4 to 7 were cutting tools made of a sintered body made from a mixture containing cubic sialon and a third compound. In both cases, defects occurred.
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。 It should be understood that the embodiments and examples disclosed herein are illustrative and non-restrictive in every respect. The scope of the present invention is defined by the terms of the claims, rather than the description above, and is intended to include any modifications within the scope and meaning equivalent to the terms of the claims.
Claims (10)
前記第１化合物は、鉄、コバルト、ニッケル、周期律表の第４ａ族元素、第５ａ族元素、および第６ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素であり、
前記第２化合物は、第４ａ族元素、第５ａ族元素、および第６ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、炭素、窒素および硼素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素とからなる少なくとも１種の化合物である、焼結体。 A sintered body containing a cubic sialon, a β-type sialon, and at least one of a first compound and a second compound,
The first compound is at least one element selected from the group consisting of iron, cobalt, nickel, Group 4a element, Group 5a element, and Group 6a element of the Periodic Table;
The second compound includes at least one element selected from the group consisting of Group 4a elements, Group 5a elements, and Group 6a elements, and at least one element selected from the group consisting of carbon, nitrogen, and boron. A sintered body, which is at least one compound comprising:
０．２≦γ／（γ＋α）≦０．８ （Ｉ） The sintered body according to claim 1, wherein a mass γ of the cubic sialon and a mass α of the β sialon in the sintered body are represented by the following formula (I).
0.2 ≦ γ / (γ + α) ≦ 0.8 (I)
前記第３化合物は、シリコン、マグネシウム、アルミニウム、ジルコニウム、および第３ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、酸素とからなる少なくとも１種の化合物である、１〜３のいずれかに記載の焼結体。 The sintered body further includes a third compound,
The third compound is any one of 1 to 3, which is at least one compound selected from the group consisting of silicon, magnesium, aluminum, zirconium, and a group 3a element and oxygen. The sintered body according to 1.
β型サイアロンを準備する工程と、
第１化合物および第２化合物の少なくともいずれかを準備する工程と、
前記立方晶型サイアロンと、前記β型サイアロンと、前記第１化合物および第２化合物の少なくともいずれかとを混合して混合物を得る工程と、
前記混合物を焼結する工程とを備え、
前記立方晶型サイアロンは、β型サイアロンを衝撃圧縮法で処理することにより得られたものであり、
前記第１化合物は、鉄、コバルト、ニッケル、第４ａ族元素、第５ａ族元素、および第６ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素であり、
前記第２化合物は、第４ａ族元素、第５ａ族元素、および第６ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、炭素、窒素および硼素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素とからなる少なくとも１種の化合物である、
焼結体の製造方法。 Preparing a cubic sialon; and
preparing a β-type sialon;
Preparing at least one of a first compound and a second compound;
Mixing the cubic sialon, the β-sialon, and at least one of the first compound and the second compound to obtain a mixture;
Sintering the mixture,
The cubic sialon is obtained by treating β-sialon with an impact compression method,
The first compound is at least one element selected from the group consisting of iron, cobalt, nickel, Group 4a element, Group 5a element, and Group 6a element,
The second compound includes at least one element selected from the group consisting of Group 4a elements, Group 5a elements, and Group 6a elements, and at least one element selected from the group consisting of carbon, nitrogen, and boron. At least one compound comprising:
A method for producing a sintered body.
０．２≦γ／（γ＋α）≦０．８ （Ｉ） The method for producing a sintered body according to claim 6, wherein a mass γ of the cubic sialon and a mass α of the β sialon in the mixture are represented by the following formula (I).
0.2 ≦ γ / (γ + α) ≦ 0.8 (I)
前記第３化合物は、シリコン、マグネシウム、アルミニウム、ジルコニウム、および第３ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、酸素とからなる少なくとも１種の化合物である、請求項６〜８のいずれかに記載の焼結体の製造方法。 In the step of obtaining the mixture, the third compound is further mixed;
The said 3rd compound is an at least 1 sort (s) of compound selected from the group which consists of a silicon | silicone, magnesium, aluminum, a zirconium, and the 3a group element, and oxygen, The Claims 6-8 The manufacturing method of the sintered compact in any one.
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