JP2011251228A - Surface modification treatment device - Google Patents

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surface modification
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oxygen
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Osamu Obara
收 小原
Yoshikazu Takahashi
善和 高橋
Shuichi Shoji
習一 庄子
Jun Mizuno
潤 水野
Hidetoshi Shinohara
秀敏 篠原
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Waseda University
Kazusa DNA Research Institute Foundation
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Waseda University
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a surface modification treatment device allowing efficient setting of a treatment condition.SOLUTION: This surface modification treatment device 1 includes: a first treatment chamber 4 holding a treated object 10 in a vacuum; and a first ultraviolet light irradiation part 6 irradiating the surface of the treated object 10 with ultraviolet light. The surface modification treatment device 1 also includes a gas generation part 3 exciting oxygen to generate a treatment gas, and supplies the treatment gas to the first treatment chamber 4. The gas generation part 3 has: a second treatment chamber 25; a second oxygen supply path 27 for supplying oxygen into the second treatment chamber 25; and a second ultraviolet light irradiation part 26 irradiating the oxygen with ultraviolet light. The second treatment chamber 25 and the first treatment chamber 4 are communicated with each other through a communication path 30, and the treatment gas generated inside the second treatment chamber 25 is supplied into the first treatment chamber 4.

Description

本発明は表面改質処理装置に関し、特に表面を親水化する装置に関する。   The present invention relates to a surface modification treatment apparatus, and more particularly to an apparatus for hydrophilizing a surface.

表面改質処理装置としては、紫外線ランプを用いてオゾンと紫外線の作用により被処理物表面の親水化を行うものが開示されている（例えば、特許文献１〜４）。上記特許文献１には、被処理物の表面の光透過方向の中間点における波長１８５ｎｍの紫外線の放射強度が所定値以上になるようにランプの出力およびランプと被処理物との位置関係などを選定することにより、効率よく高速で洗浄することができる、と記載されている。   As the surface modification treatment apparatus, an apparatus for hydrophilizing the surface of an object to be treated by the action of ozone and ultraviolet rays using an ultraviolet lamp is disclosed (for example, Patent Documents 1 to 4). In Patent Document 1, the output of the lamp and the positional relationship between the lamp and the object to be processed are set such that the radiation intensity of the ultraviolet ray having a wavelength of 185 nm at the intermediate point in the light transmission direction of the surface of the object to be processed is a predetermined value or more. It is described that the cleaning can be efficiently performed at a high speed by selecting.

上記特許文献２には、照射室とステージ室との間に位置する被処理物の出入口に第１のシャッタを設け、ステージ室と装置外部との間に位置する被処理物の出入口に第２のシャッタを設け、第１のシャッタが開のときは第２のシャッタが閉で、第１のシャッタが閉のときは第２のシャッタが開となるように制御されることにより、オゾンが漏れるのを防ぐことができる、と記載されている。   In Patent Document 2, a first shutter is provided at the entrance / exit of an object to be processed located between the irradiation chamber and the stage chamber, and a second is provided at the entrance / exit of the object to be processed located between the stage chamber and the outside of the apparatus. The second shutter is closed when the first shutter is open, and the second shutter is opened when the first shutter is closed, so that ozone leaks. It is described that it can be prevented.

上記特許文献３には、処理室内に酸素ガスを導入して処理を行うことにより、発生するオゾン量を増加させて生産性の向上を図ることができる、と記載されている。   Patent Document 3 describes that by introducing oxygen gas into a processing chamber and performing processing, the amount of generated ozone can be increased to improve productivity.

上記特許文献４には、紫外線ランプの劣化による紫外線量の低下に応じて処理室内に酸素ガスを供給するガス供給手段を備えていることにより、紫外線量が低下しても、処理室内のオゾン濃度を上昇させて処理能力を維持することができる、と記載されている。   The above-mentioned Patent Document 4 includes a gas supply means for supplying oxygen gas into the processing chamber in accordance with a decrease in the amount of ultraviolet rays due to deterioration of the ultraviolet lamp, so that the ozone concentration in the processing chamber can be reduced even if the amount of ultraviolet rays decreases. It is described that the processing capacity can be maintained by increasing the value.

上記特許文献５には、光学フィルムにオゾン乾式前処理を施して光学フィルムの表面親水性の増加及び接触角度の低減を図ることにより、湿式で行っていた従来に比べ工程ステップを簡単化することができる、と記載されている。   In the above Patent Document 5, the optical film is subjected to ozone dry pretreatment to increase the surface hydrophilicity of the optical film and reduce the contact angle, thereby simplifying the process steps as compared with the conventional wet process. It is described that it is possible.

特開昭５９−９４８２４号公報JP 59-94824 A 特開平４−５９０４２号公報JP-A-4-59042 特開２０００−２２５３３７号公報JP 2000-225337 A 特開２０００−２３３１２９号公報JP 2000-233129 A 特開２００６−１２４６３１号公報JP 2006-124631 A

上記特許文献１〜４では、単体の処理室内において大気中の酸素または導入された酸素を紫外線により励起し、当該励起された酸素と紫外線の作用により被処理物表面の親水化を行うので、表面改質処理条件を設定することが困難であるという問題があった。すなわち、波長１７２ｎｍ以下の紫外線は酸素に吸収されやすいので、紫外線により酸素を効率的に励起する条件と、前記紫外線により効率的に被処理物表面の分子結合を切断する条件とを、同時に最適化して設定することが困難である。   In the above Patent Documents 1 to 4, oxygen in the atmosphere or introduced oxygen is excited by ultraviolet rays in a single processing chamber, and the surface of the object to be processed is hydrophilized by the action of the excited oxygen and ultraviolet rays. There was a problem that it was difficult to set the reforming treatment conditions. That is, since ultraviolet rays having a wavelength of 172 nm or less are easily absorbed by oxygen, the conditions for efficiently exciting oxygen by the ultraviolet rays and the conditions for efficiently breaking molecular bonds on the surface of the object to be processed by the ultraviolet rays are simultaneously optimized. Difficult to set.

そこで、本発明は、表面改質処理条件を効率的に設定することができる表面改質処理装置を提供することを目的とする。   Then, an object of this invention is to provide the surface modification processing apparatus which can set surface modification processing conditions efficiently.

本発明の請求項１に係る発明は、被処理物を真空に保持する第１処理室と、前記被処理物の表面に紫外線を照射する第１紫外線照射部とを有する表面改質処理装置において、酸素を励起して処理ガスを生成するガス生成部を備え、前記処理ガスを前記第１処理室に供給することを特徴とする。   According to a first aspect of the present invention, there is provided a surface modification treatment apparatus comprising: a first treatment chamber that holds an object to be processed in vacuum; and a first ultraviolet irradiation unit that irradiates the surface of the object to be treated with ultraviolet rays. And a gas generation unit for generating a processing gas by exciting oxygen, and supplying the processing gas to the first processing chamber.

本発明の請求項２に係る発明は、前記ガス生成部が、第２処理室と、前記第２処理室内に酸素を供給する酸素供給路と、前記酸素に紫外線を照射する第２紫外線照射部とを有し、前記第２処理室と前記第１処理室とは連通路を介して連通されており、前記第２処理室内で生成された前記処理ガスを前記第１処理室内に供給するように構成されたことを特徴とする。   The invention according to claim 2 of the present invention is such that the gas generating unit includes a second processing chamber, an oxygen supply path for supplying oxygen into the second processing chamber, and a second ultraviolet irradiation unit for irradiating the oxygen with ultraviolet rays. The second processing chamber and the first processing chamber are communicated with each other via a communication path, and the processing gas generated in the second processing chamber is supplied into the first processing chamber. It is characterized by being configured.

本発明の請求項３に係る発明は、前記第２紫外線照射部が、中心波長１５０ｎｍ〜１７２ｎｍの紫外線を照射することを特徴とする。   The invention according to claim 3 of the present invention is characterized in that the second ultraviolet irradiation unit irradiates ultraviolet rays having a central wavelength of 150 nm to 172 nm.

本発明の請求項４に係る発明は、前記第２処理室が、円筒状の密閉容器で構成され、当該密閉容器の中心軸上に前記第２紫外線照射部が保持されていることを特徴とする。   The invention according to claim 4 of the present invention is characterized in that the second processing chamber is formed of a cylindrical sealed container, and the second ultraviolet irradiation unit is held on a central axis of the sealed container. To do.

本発明の請求項５に係る発明は、前記被処理物が、ベンゼン環構造を有するポリマーからなる有機膜が表面に形成されていることを特徴とする。   The invention according to claim 5 of the present invention is characterized in that an organic film made of a polymer having a benzene ring structure is formed on the surface of the object to be processed.

本発明の請求項６に係る発明は、前記有機膜が、ポリ尿素膜であることを特徴とする。   The invention according to claim 6 of the present invention is characterized in that the organic film is a polyurea film.

本発明の請求項７に係る発明は、前記第１処理室に、前記被処理物を加熱するヒータが設けられていることを特徴とする。   The invention according to claim 7 of the present invention is characterized in that a heater for heating the object to be processed is provided in the first processing chamber.

本発明の表面改質処理装置によれば、ガス生成部で生成した処理ガスを、第１処理室に供給する構成としたことにより、第１紫外線照射部の紫外線が酸素に吸収される分を考慮する必要がないので、表面改質処理条件を効率的に設定することができる。   According to the surface modification processing apparatus of the present invention, the processing gas generated in the gas generation unit is configured to be supplied to the first processing chamber, whereby the amount of ultraviolet rays absorbed by the first ultraviolet irradiation unit is absorbed by oxygen. Since there is no need to consider, the surface modification treatment conditions can be set efficiently.

本発明に係る表面改質処理装置の全体構成を模式的に示す概念図である。It is a conceptual diagram which shows typically the whole structure of the surface modification processing apparatus which concerns on this invention. 表面改質処理前後の被処理物の表面に対するＸＰＳ（X-ray Photoelectron Spectroscopy; Ｘ線光電子分光)測定の結果を示すグラフであり、（Ａ）Ｃ１ｓスペクトル，（Ｂ）Ｏ１ｓスペクトルである。It is a graph which shows the result of the XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy; X-ray photoelectron spectroscopy) measurement with respect to the surface of the to-be-processed object before and after surface modification process, and is (A) C1s spectrum and (B) O1s spectrum. 表面改質処理前後の被処理物のＦＴ−ＩＲ（Fourier Transform Infrared Spectrometer；フーリエ変換型赤外分光）測定結果を示すグラフであり、（Ａ）表面改質処理前、（Ｂ）表面改質処理後の結果である。It is a graph which shows the FT-IR (Fourier Transform Infrared Spectrometer) measurement result of the to-be-processed object before and after surface modification processing, (A) Before surface modification processing, (B) Surface modification processing Later results.

以下、図面を参照して本発明の実施形態について詳細に説明する。
（全体構成）
図1に示す表面改質処理装置１は、表面処理部２と、ガス生成部３とを備え、ガス生成部３で酸素を励起して処理ガスを生成し、当該処理ガスを表面処理部２に供給し得るように構成されている。ここで、処理ガスとは、Ｏ３やＯ（１Ｄ）が含まれる。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
(overall structure)
A surface modification treatment apparatus 1 shown in FIG. 1 includes a surface treatment unit 2 and a gas generation unit 3. The gas generation unit 3 excites oxygen to produce a treatment gas, and the treatment gas is supplied to the surface treatment unit 2. It is comprised so that it can supply to. Here, the processing gas includes O 3 and O ( 1 D).

表面処理部２は、第１処理室４と、ステージ５と、第１紫外線照射部６とを有し、真空紫外線（vacuum ultra violet；VUV)を用いて、被処理物１０の表面を親水性に改質し得るように構成されている。   The surface treatment unit 2 includes a first treatment chamber 4, a stage 5, and a first ultraviolet irradiation unit 6, and the surface of the workpiece 10 is hydrophilic using vacuum ultraviolet (VUV). It is configured so that it can be modified.

第１処理室４は、被処理物１０を出し入れする図示しない開閉窓を有する密閉容器で構成され、真空計１１、窒素供給路１２、第１酸素供給路１３、第１排気通路１４が設けられている。窒素供給路１２は、一端が第１バルブＶ１を介して第１処理室４に連通されていると共に、他端が図示しない窒素供給部に連通されている。第１酸素供給路１３は、一端が第２バルブＶ２を介して第１処理室４に連通されていると共に、他端が図示しない酸素供給手段に連通されている。また、第１排気通路１４は、一端が第３バルブＶ３を介して第１処理室４に連通されていると共に、他端が図示しない真空装置に連通されている。   The first processing chamber 4 is composed of a hermetic container having an opening / closing window (not shown) for taking in and out the workpiece 10 and is provided with a vacuum gauge 11, a nitrogen supply path 12, a first oxygen supply path 13, and a first exhaust path 14. ing. One end of the nitrogen supply path 12 communicates with the first processing chamber 4 via the first valve V1, and the other end communicates with a nitrogen supply unit (not shown). One end of the first oxygen supply path 13 communicates with the first processing chamber 4 via the second valve V2, and the other end communicates with oxygen supply means (not shown). The first exhaust passage 14 has one end communicating with the first processing chamber 4 via the third valve V3 and the other end communicating with a vacuum device (not shown).

ステージ５は、被処理物１０を保持するように構成されている。本実施形態の場合、ステージ５は、第１処理室４の底部に固定されている。被処理物１０は、表面に有機膜１７が形成されている。有機膜１７は、種々のものが考えられるが、例えば、ポリイミド、ポリアミド、ポリ尿素、ポリメチルメタクリレート、ポリスチレン、シクロオレフィンポリマーなどで形成することができる。また、ステージ５は、ヒータ１８を設けることにより、有機膜１７がオリゴマーでも固相重合反応を進め、表面改質処理をすることができる。   The stage 5 is configured to hold the workpiece 10. In the case of this embodiment, the stage 5 is fixed to the bottom of the first processing chamber 4. The workpiece 10 has an organic film 17 formed on the surface. Various types of organic films 17 are conceivable. For example, the organic film 17 can be formed of polyimide, polyamide, polyurea, polymethyl methacrylate, polystyrene, cycloolefin polymer, or the like. Further, by providing the heater 18 in the stage 5, even if the organic film 17 is an oligomer, the solid phase polymerization reaction can be advanced and the surface modification treatment can be performed.

第１紫外線照射部６は、ステージ５に設置された被処理物１０の表面に紫外線を照射し得るように構成されており、第１紫外線ランプ２０と、当該第１紫外線ランプ２０を収容するランプハウス２１と、第１紫外線ランプ２０から照射された紫外線を放射する石英窓２２とを有する。本実施形態の場合、第１紫外線照射部６は、第１処理室４の上部に設置されている。また、第１紫外線ランプ２０は、低圧水銀ランプや、Ｘｅエキシマランプ（キセノンエキシマランプ）を用いることができる。   The first ultraviolet irradiation unit 6 is configured to be able to irradiate the surface of the workpiece 10 placed on the stage 5 with ultraviolet rays, and includes a first ultraviolet lamp 20 and a lamp that houses the first ultraviolet lamp 20. It has a house 21 and a quartz window 22 that emits ultraviolet rays emitted from the first ultraviolet lamp 20. In the case of this embodiment, the first ultraviolet irradiation unit 6 is installed in the upper part of the first processing chamber 4. The first ultraviolet lamp 20 can be a low-pressure mercury lamp or a Xe excimer lamp (xenon excimer lamp).

ガス生成部３は、第２処理室２５と、第２紫外線照射部２６とを有する。第２処理室２５は、円筒状の密閉容器で構成され、酸素供給路としての第２酸素供給路２７と、第２排気通路２８、真空計１１とが設けられている。   The gas generation unit 3 includes a second processing chamber 25 and a second ultraviolet irradiation unit 26. The second processing chamber 25 is configured by a cylindrical sealed container, and is provided with a second oxygen supply path 27 as an oxygen supply path, a second exhaust path 28, and a vacuum gauge 11.

第２酸素供給路２７は、一端が第４バルブＶ４を介して第２処理室２５に連通されていると共に、他端が図示しない酸素供給手段に連通されている。第２排気通路２８は、一端が第５バルブＶ５を介して第２処理室２５に連通されていると共に、他端が図示しない真空装置に連通されている。   One end of the second oxygen supply path 27 communicates with the second processing chamber 25 via the fourth valve V4, and the other end communicates with oxygen supply means (not shown). One end of the second exhaust passage 28 communicates with the second processing chamber 25 via the fifth valve V5, and the other end communicates with a vacuum device (not shown).

また、第２紫外線照射部２６は、第２処理室２５の内部の中心軸上に保持された第２紫外線ランプ２９で構成されている。第２紫外線ランプ２９は、中心波長が１５０ｎｍ〜１７２ｎｍである。   The second ultraviolet irradiation unit 26 includes a second ultraviolet lamp 29 held on the central axis inside the second processing chamber 25. The second ultraviolet lamp 29 has a center wavelength of 150 nm to 172 nm.

このように構成された第２処理室２５は、連通路３０を介して第１処理室４に連通されている。当該連通路３０は、一端が第１処理室４に連通され、他端が第２処理室２５に連通されており、通路を開閉する第６バルブＶ６が設けられている。   The second processing chamber 25 configured in this way communicates with the first processing chamber 4 via the communication path 30. The communication passage 30 has one end communicating with the first processing chamber 4 and the other end communicating with the second processing chamber 25, and is provided with a sixth valve V6 that opens and closes the passage.

（動作および効果）
上記のように構成された表面改質処理装置１の各部の動作および効果について説明する。まず、ステージ５上に被処理物１０を設置する。この場合、被処理物１０は、有機膜１７が形成された表面を上方、すなわち第１紫外線照射部６に対向させて設置されている。
続いて、第５バルブＶ５を開き、第２処理室２５内を真空引きする。なお、このとき第６バルブＶ６は閉じられている。次いで、第４バルブＶ４を開く。そうすると、第２酸素供給路２７を通って酸素が第２処理室２５内に供給される。第２処理室２５内の圧力が所定値に達するように、第４バルブＶ４に連通する真空装置によって制御する。なお、この場合の圧力は、100〜800 mbar程度であることが好ましい。 (Operation and effect)
The operation and effect of each part of the surface modification treatment apparatus 1 configured as described above will be described. First, the workpiece 10 is set on the stage 5. In this case, the object to be processed 10 is installed with the surface on which the organic film 17 is formed facing upward, that is, the first ultraviolet irradiation unit 6.
Subsequently, the fifth valve V5 is opened, and the inside of the second processing chamber 25 is evacuated. At this time, the sixth valve V6 is closed. Next, the fourth valve V4 is opened. Then, oxygen is supplied into the second processing chamber 25 through the second oxygen supply path 27. Control is performed by a vacuum device communicating with the fourth valve V4 so that the pressure in the second processing chamber 25 reaches a predetermined value. In this case, the pressure is preferably about 100 to 800 mbar.

次いで、第２紫外線照射部２６の第２紫外線ランプ２９を点灯し、第２処理室２５内に供給された前記酸素を励起して処理ガスを生成する。なお、このとき処理ガスは第５バルブＶ５を介して真空装置側へ排気されている。次いで、第３バルブＶ３を開き、第１処理室４内を真空引きする。次いで、第６バルブＶ６を開くと共に第５バルブＶ５を閉める。そうすると、第２処理室２５内の処理ガスが、連通路３０を通って第１処理室４内に供給される。第１処理室４内の圧力が所定値に達するように、第６バルブＶ６に連通する真空装置によって圧力を制御する。なお、この場合の圧力は、50〜400 mbar程度であることが好ましい。   Next, the second ultraviolet lamp 29 of the second ultraviolet irradiation unit 26 is turned on to excite the oxygen supplied into the second processing chamber 25 to generate a processing gas. At this time, the processing gas is exhausted to the vacuum device side through the fifth valve V5. Next, the third valve V3 is opened, and the inside of the first processing chamber 4 is evacuated. Next, the sixth valve V6 is opened and the fifth valve V5 is closed. Then, the processing gas in the second processing chamber 25 is supplied into the first processing chamber 4 through the communication path 30. The pressure is controlled by a vacuum device communicating with the sixth valve V6 so that the pressure in the first processing chamber 4 reaches a predetermined value. In this case, the pressure is preferably about 50 to 400 mbar.

次いで、第１紫外線照射部６の第１紫外線ランプ２０を点灯する。そうすると、第１紫外線ランプ２０から照射された紫外線が被処理物１０の表面に形成された有機膜１７の分子結合を切断すると共に、処理ガス中に含まれる活性酸素と結合反応して、ヒドロキシル基（OH)、カルボキシル基（COOH）などの親水基が表面に形成される。このようにして、表面改質処理装置１は、処理ガスと紫外線の作用によって、被処理物１０の表面を親水性に改質する。   Next, the first ultraviolet lamp 20 of the first ultraviolet irradiation unit 6 is turned on. Then, the ultraviolet rays irradiated from the first ultraviolet lamp 20 break the molecular bonds of the organic film 17 formed on the surface of the object to be processed 10, and combine with the active oxygen contained in the processing gas to react with hydroxyl groups. Hydrophilic groups such as (OH) and carboxyl groups (COOH) are formed on the surface. In this way, the surface modification processing apparatus 1 modifies the surface of the object to be processed 10 to be hydrophilic by the action of the processing gas and the ultraviolet rays.

本実施形態の場合、表面改質処理装置１は、ガス生成部３を表面処理部２とは別体として設け、ガス生成部３で生成した処理ガスを、連通路３０を通じて第１処理室４に供給する構成とした。これにより、表面処理部２は、第１紫外線照射部６の紫外線が酸素に吸収される分を減らすことが可能なため、表面改質処理条件をより効率的に設定することができる。   In the case of this embodiment, the surface modification processing apparatus 1 is provided with the gas generating unit 3 as a separate body from the surface processing unit 2, and the processing gas generated by the gas generating unit 3 is supplied to the first processing chamber 4 through the communication path 30. It was set as the structure supplied to. Thereby, the surface treatment unit 2 can reduce the amount of the ultraviolet rays of the first ultraviolet irradiation unit 6 absorbed by oxygen, so that the surface modification treatment conditions can be set more efficiently.

また、第２処理室２５は、円筒状の密閉容器で構成され、当該密閉容器の中心軸上に前記第２紫外線ランプ２９が保持されていることにより、より効率的に酸素を励起して処理ガスを生成することができる。   The second processing chamber 25 is formed of a cylindrical sealed container, and the second ultraviolet lamp 29 is held on the central axis of the sealed container, so that oxygen is more efficiently excited and processed. Gas can be generated.

さらに、本実施形態では、第１処理室４に第１酸素供給路１３を設け、第１処理室４に酸素を供給し得る構成とした。これにより、表面改質処理装置１は、従来の紫外線処理装置としての使用も可能である。   Furthermore, in this embodiment, the first oxygen supply path 13 is provided in the first processing chamber 4 so that oxygen can be supplied to the first processing chamber 4. Thereby, the surface modification processing apparatus 1 can also be used as a conventional ultraviolet processing apparatus.

図2は、表面改質処理前後の被処理物１０の表面に対するＸＰＳ（X-ray Photoelectron Spectroscopy; Ｘ線光電子分光)測定の結果である。なお、被処理物１０は、Si基板（サイズ：10mm□）の表面に有機膜１７としてポリ尿素膜を厚さ１００ｎｍ形成したものを用いた。また、表面処理は、第１酸素供給路１３から酸素を導入することにより第１処理室４のみを用い、当該第１処理室４内に導入する酸素の圧力を300 mbarとし、第１紫外線ランプ２０にＸｅエキシマランプを用い、当該第１紫外線ランプ２０の照射時間を20分とすることにより行った。   FIG. 2 shows the results of XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy) measurement on the surface of the workpiece 10 before and after the surface modification treatment. In addition, the to-be-processed object 10 used what formed the polyurea film | membrane 100 nm in thickness as the organic film 17 on the surface of Si substrate (size: 10 mm □). In addition, the surface treatment uses only the first treatment chamber 4 by introducing oxygen from the first oxygen supply path 13, the pressure of oxygen introduced into the first treatment chamber 4 is set to 300 mbar, and the first ultraviolet lamp An Xe excimer lamp was used for No. 20, and the irradiation time of the first ultraviolet lamp 20 was set to 20 minutes.

本図より、表面改質処理後、Ｃ−Ｃ／Ｃ−Ｈ成分が減少し、−Ｏ−Ｃ＝Ｏ、Ｃ＝Ｏ成分が大きく増加していることが確認できた。また、ベンゼン環由来のπ電子のπ−π*遷移に基づく弱いサテライトピークが消失している。これらの結果から、ベンゼン環が開環し、その部位にＯ原子が付加することで−Ｏ−Ｃ＝Ｏ基やＣ＝Ｏ基が新たに生成したと考えられる。また、有機膜１７表面の接触角は、表面改質処理前において７８°であるのに対し、表面改質処理後において１５°に減少した。このことから、表面改質処理によって、有機膜１７表面が親水性に改質されたことが確認できた。   From this figure, after the surface modification treatment, it was confirmed that the C—C / C—H component decreased and the —O—C═O and C═O components increased greatly. Moreover, the weak satellite peak based on the pi-pi * transition of the pi electron derived from a benzene ring has disappeared. From these results, it is considered that a benzene ring was opened and an O atom was added to the site, whereby a —O—C═O group or a C═O group was newly generated. Further, the contact angle on the surface of the organic film 17 was 78 ° before the surface modification treatment, but decreased to 15 ° after the surface modification treatment. From this, it was confirmed that the surface of the organic film 17 was hydrophilically modified by the surface modification treatment.

また、図3は、表面改質処理前後のＦＴ−ＩＲ（Fourier Transform Infrared Spectrometer；フーリエ変換型赤外分光）測定結果である。本図より、表面改質処理前後で変化は見られない。これは処理物表面のポリ尿素が最表面から数十ｎｍの深さでのみ表面改質されており、ＦＴ−ＩＲ波形ではそれより深い領域の構造が主に吸収ピークとして表れているためであると推測される。本実験データは表面改質処理装置１のみを用いて取得したものであるが、ガス生成部３を活用することで、照射時間の短縮などの表面改質処理の効率化が見込める。
（変形例）
本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨の範囲内で適宜変更することが可能である。 FIG. 3 shows FT-IR (Fourier Transform Infrared Spectrometer) measurement results before and after the surface modification treatment. From this figure, no change is seen before and after the surface modification treatment. This is because the polyurea on the treated surface is surface-modified only at a depth of several tens of nanometers from the outermost surface, and in the FT-IR waveform, the structure in a deeper region appears mainly as an absorption peak. It is guessed. Although this experimental data was obtained using only the surface modification treatment apparatus 1, the use of the gas generation unit 3 can be expected to improve the efficiency of the surface modification treatment such as shortening the irradiation time.
(Modification)
The present invention is not limited to the above-described embodiment, and can be appropriately changed within the scope of the gist of the present invention.

例えば、表面改質処理装置１の動作手順を以下のようにすることもできる。まず、第５バルブＶ５を開き、第２処理室２５内を真空引きする。なお、このとき第６バルブＶ６は閉じられている。次いで、第５バルブＶ５を閉め、第４バルブＶ４を開く。そうすると、第２酸素供給路２７を通って酸素が第２処理室２５内に供給される。第２処理室２５内の圧力が所定値に達したら、第４バルブＶ４を閉める。次いで、第２紫外線照射部２６の第２紫外線ランプ２９を点灯し、第２処理室２５内に供給された前記酸素を励起して処理ガスを生成する。一定時間経過後、第２紫外線ランプ２９を消灯する。次いで、第３バルブＶ３を開き、第１処理室４内を真空引きする。次いで、第３バルブＶ３を閉め、第６バルブＶ６を開く。そうすると、第２処理室２５内の処理ガスが、連通路３０を通って第１処理室４内に供給される。第１処理室４内の圧力が所定値に達したら、第６バルブＶ６を閉める。次いで、第１紫外線照射部６の第１紫外線ランプ２０を点灯する。そして、第１処理室４内において、処理ガスと紫外線の作用によって、被処理物１０の表面を親水性に改質する。   For example, the operation procedure of the surface modification processing apparatus 1 can be as follows. First, the fifth valve V5 is opened, and the inside of the second processing chamber 25 is evacuated. At this time, the sixth valve V6 is closed. Next, the fifth valve V5 is closed and the fourth valve V4 is opened. Then, oxygen is supplied into the second processing chamber 25 through the second oxygen supply path 27. When the pressure in the second processing chamber 25 reaches a predetermined value, the fourth valve V4 is closed. Next, the second ultraviolet lamp 29 of the second ultraviolet irradiation unit 26 is turned on to excite the oxygen supplied into the second processing chamber 25 to generate a processing gas. After a certain time has elapsed, the second ultraviolet lamp 29 is turned off. Next, the third valve V3 is opened, and the inside of the first processing chamber 4 is evacuated. Next, the third valve V3 is closed and the sixth valve V6 is opened. Then, the processing gas in the second processing chamber 25 is supplied into the first processing chamber 4 through the communication path 30. When the pressure in the first processing chamber 4 reaches a predetermined value, the sixth valve V6 is closed. Next, the first ultraviolet lamp 20 of the first ultraviolet irradiation unit 6 is turned on. And in the 1st process chamber 4, the surface of the to-be-processed object 10 is modify | reformed to hydrophilicity by the effect | action of process gas and an ultraviolet-ray.

また、表面改質処理装置１の動作手順を以下のようにすることもできる。まず、第５バルブＶ５を開き、第２処理室２５内を真空引きする。なお、このとき第６バルブＶ６は閉じられている。次いで、第４バルブＶ４を開く。そうすると、第２酸素供給路２７を通って酸素が第２処理室２５内に供給される。第２処理室２５内の圧力が所定値に達するように、第４バルブＶ４に連通する真空装置によって制御する。次いで、第３バルブＶ３を開き、第１処理室４内を真空引きする。次いで、第６バルブＶ６を開くと共に第５バルブＶ５を閉める。そうすると、第２処理室２５内の酸素が、連通路３０を通って第１処理室４内に供給される。第１処理室４内の圧力が所定値に達するように、第６バルブＶ６に連通する真空装置によって圧力を制御する。次いで、第２紫外線照射部２６の第２紫外線ランプ２９を点灯すると共に、第１紫外線照射部６の第１紫外線ランプ２０を点灯する。これにより、第２処理室２５内に供給された前記酸素を励起して処理ガスが生成され、当該処理ガスが連通路３０を通って第１処理室４内に供給される。そして、第１処理室４内において、処理ガスと紫外線の作用によって、被処理物１０の表面を親水性に改質する。この場合も上記と同様に第１処理室４内の圧力を容易に安定させることができるので、より容易に表面改質処理条件を設定することができる。   Further, the operation procedure of the surface modification treatment apparatus 1 can be as follows. First, the fifth valve V5 is opened, and the inside of the second processing chamber 25 is evacuated. At this time, the sixth valve V6 is closed. Next, the fourth valve V4 is opened. Then, oxygen is supplied into the second processing chamber 25 through the second oxygen supply path 27. Control is performed by a vacuum device communicating with the fourth valve V4 so that the pressure in the second processing chamber 25 reaches a predetermined value. Next, the third valve V3 is opened, and the inside of the first processing chamber 4 is evacuated. Next, the sixth valve V6 is opened and the fifth valve V5 is closed. Then, oxygen in the second processing chamber 25 is supplied into the first processing chamber 4 through the communication path 30. The pressure is controlled by a vacuum device communicating with the sixth valve V6 so that the pressure in the first processing chamber 4 reaches a predetermined value. Next, the second ultraviolet lamp 29 of the second ultraviolet irradiation unit 26 is turned on, and the first ultraviolet lamp 20 of the first ultraviolet irradiation unit 6 is turned on. As a result, the oxygen supplied into the second processing chamber 25 is excited to generate a processing gas, and the processing gas is supplied into the first processing chamber 4 through the communication path 30. And in the 1st process chamber 4, the surface of the to-be-processed object 10 is modify | reformed to hydrophilicity by the effect | action of process gas and an ultraviolet-ray. In this case as well, the pressure in the first processing chamber 4 can be easily stabilized in the same manner as described above, so that the surface modification processing conditions can be set more easily.

１ 表面改質処理装置
３ ガス生成部
４ 第１処理室
６ 第１紫外線照射部
１０ 被処理物
１７ 有機膜
１８ ヒータ
２５ 第２処理室
２６ 第２紫外線照射部
２７ 第２酸素供給路（酸素供給路）
３０ 連通路 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Surface modification processing apparatus 3 Gas generation part 4 1st process chamber 6 1st ultraviolet irradiation part 10 To-be-processed object 17 Organic film 18 Heater 25 2nd process chamber 26 2nd ultraviolet irradiation part 27 2nd oxygen supply path (oxygen supply) Road)
30 communication path

Claims (7)

被処理物を真空に保持する第１処理室と、
前記被処理物の表面に紫外線を照射する第１紫外線照射部と
を有する表面改質処理装置において、
酸素を励起して処理ガスを生成するガス生成部を備え、
前記処理ガスを前記第１処理室に供給することを特徴とする表面改質処理装置。 A first processing chamber for holding an object to be processed in a vacuum;
In the surface modification treatment apparatus having a first ultraviolet irradiation unit that irradiates the surface of the workpiece with ultraviolet rays,
A gas generation unit that excites oxygen to generate a processing gas,
A surface modification processing apparatus, wherein the processing gas is supplied to the first processing chamber. 前記ガス生成部は、
第２処理室と、
前記第２処理室内に酸素を供給する酸素供給路と、
前記酸素に紫外線を照射する第２紫外線照射部と
を有し、
前記第２処理室と前記第１処理室とは連通路を介して連通されており、前記第２処理室内で生成された前記処理ガスを前記第１処理室内に供給するように構成されたことを特徴とする請求項１記載の表面改質処理装置。 The gas generator is
A second processing chamber;
An oxygen supply path for supplying oxygen into the second processing chamber;
A second ultraviolet irradiation unit that irradiates the oxygen with ultraviolet rays,
The second processing chamber and the first processing chamber communicate with each other via a communication path, and are configured to supply the processing gas generated in the second processing chamber to the first processing chamber. The surface modification processing apparatus according to claim 1. 前記第２紫外線照射部は、中心波長が１５０ｎｍ〜１７２ｎｍの紫外線を照射することを特徴とする請求項２記載の表面改質処理装置。   The surface modification treatment apparatus according to claim 2, wherein the second ultraviolet irradiation unit irradiates ultraviolet rays having a central wavelength of 150 nm to 172 nm. 前記第２処理室は、円筒状の密閉容器で構成され、当該密閉容器の中心軸上に前記第２紫外光照射部が保持されていることを特徴とする請求項２記載の表面改質処理装置。   The surface modification treatment according to claim 2, wherein the second treatment chamber is formed of a cylindrical sealed container, and the second ultraviolet light irradiation unit is held on a central axis of the sealed container. apparatus. 前記被処理物は、ベンゼン環構造を有するポリマーからなる有機膜が表面に形成されていることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の表面改質処理装置。   The surface modification processing apparatus according to any one of claims 1 to 4, wherein an organic film made of a polymer having a benzene ring structure is formed on a surface of the object to be processed. 前記有機膜は、ポリ尿素膜であることを特徴とする請求項５記載の表面改質処理装置。   The surface modification treatment apparatus according to claim 5, wherein the organic film is a polyurea film. 前記第１処理室には、前記被処理物を加熱するヒータが設けられていることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の表面改質処理装置。   The surface modification processing apparatus according to claim 1, wherein the first processing chamber is provided with a heater for heating the object to be processed.
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