JP2011246533A - Polyester film for release film of polarizing plate - Google Patents

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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a polyester film suitable for a base film for a release film capable of achieving the high-degree accuracy of inspection of a polarizing plate in a state of being laminated with the release film when carrying out the inspection of the presence or absence of defects such as distortion and unevenness, and foreign matter by visual inspection by using a crossed nicols method.SOLUTION: The polyester film for the release film of the polarizing plate has a surface roughness (Ra) of the film of 18-33 nm, an image clarity value of ≥89%, and a haze of the film of ≤8% after heat treatment at 180°C for 5 min.

Description

本発明は、液晶表示用途等のフィルムにおいて重要な特性である、光学特性に優れ、かつフィルム検査における欠点検出において高度な精度を得ることができるポリエステルフィルムであり、特に偏光板用の離型フィルムに好適に使用されるポリエステルフィルムに関するものである。   The present invention is a polyester film that is an important property in films for liquid crystal display applications, etc., is excellent in optical properties, and can obtain a high degree of accuracy in defect detection in film inspection, particularly a release film for polarizing plates It is related with the polyester film used suitably for.

ポリエチレンテレフタレートやポリエチレンナフタレートに代表されるポリエステルフィルムは、機械的強度、寸法安定性、平坦性、耐熱性、耐薬品性、光学特性等に優れた特性を有し、コストパフォーマンスに優れるため、各種の用途において使用されている。しかし、その用途が多様化するにつれて、フィルムの加工条件や使用条件が多様化し、偏光板用の離型フィルムとして使用する場合、異物検査の際、離型フィルム中の粒子成分が輝点となり、検査精度が低下する等の問題が生じている。   Polyester films represented by polyethylene terephthalate and polyethylene naphthalate have excellent mechanical strength, dimensional stability, flatness, heat resistance, chemical resistance, optical properties, etc. It is used in applications. However, as its uses diversify, the processing conditions and usage conditions of the film diversify, and when used as a release film for polarizing plates, the particle component in the release film becomes a bright spot when inspecting foreign matter, There are problems such as a decrease in inspection accuracy.

近年、携帯電話やパーソナルコンピューターの急速な普及に伴い、従来型のディスプレイであるCRTに比べ、薄型軽量化、低消費電力、高画質化が可能である液晶ディスプレイ(LCD)の需要が著しく伸びつつあり、LCDの大画面化についてもその技術の成長は著しい。LCDの大画面化の一例として、最近では、30インチ以上の大型TV用途にLCDが使用されている。大画面化されたLCDにおいては、LCD内に組み込まれたバックライトの輝度を高めることや、輝度を向上させるフィルムを液晶ユニット内に組み込むこと等により、大画面で明るいLCDとする場合が多い。   In recent years, with the rapid spread of mobile phones and personal computers, the demand for liquid crystal displays (LCDs) that are thinner, lighter, consume less power, and have higher image quality than the conventional display CRT is growing significantly. There is also a remarkable growth in the technology for increasing the screen size of LCDs. As an example of increasing the screen size of LCD, recently, LCD is used for large TV applications of 30 inches or more. An LCD with a large screen is often a bright LCD with a large screen by increasing the luminance of a backlight incorporated in the LCD or incorporating a film for improving the luminance into a liquid crystal unit.

また、このようないわゆる高輝度タイプのLCDでは、ディスプレイ中に存在する小さな輝点が問題となる場合が多く、ディスプレイ中に組み込まれる偏光板、位相差板または位相差偏光板といった構成部材においては、これまでの低輝度タイプのLCDでは問題にならなかったような微小なサイズの異物が問題となってきている。このため、製造工程における異物の混入を防ぐ一方で、万一異物が混入した場合であっても欠陥として確実に認知できるような検査精度の向上も重要となってきている。   In such a so-called high-brightness type LCD, a small bright spot existing in the display is often a problem, and in a component such as a polarizing plate, a retardation plate or a retardation polarizing plate incorporated in the display, As a result, there is a problem of a foreign material having a minute size that has not been a problem in conventional low-brightness LCDs. For this reason, while preventing the entry of foreign matter in the manufacturing process, it is also important to improve the inspection accuracy so that even if foreign matter is mixed, it can be recognized as a defect.

従来、ポリエステルフィルム中の粒子はフィルムの滑り性、巻き特性を確保するために通常使用されるものであり、適度な粒径と配合量を満足しなければ、所望の滑り性を確保できなかったり、巻き特性が悪化したりして、その結果、生産性の悪化を招いてしまうものである。しかしながら、通常使用される範囲の粒径、配合量とした場合、先に述べたとおり、偏光板用離型フィルムとして使用された際に、異物検査工程で当該粒子が輝点となり、検査に支障を来すことが問題となっている。   Conventionally, the particles in the polyester film are usually used to ensure the slipperiness and winding characteristics of the film, and if the appropriate particle size and blending amount are not satisfied, the desired slipperiness cannot be ensured. As a result, the winding characteristics deteriorate, and as a result, the productivity deteriorates. However, when the particle size and blending amount are within the normally used range, as described above, when used as a release film for polarizing plates, the particles become bright spots in the foreign substance inspection process, which hinders inspection. Is a problem.

例えば偏光板の欠陥検査としては、クロスニコル法による目視検査が一般的であり、さらに例えば40インチ以上の大型TV用途に使用する偏光板等では、クロスニコル法を利用した自動異物検査器による検査も実施されつつある。このクロスニコル法によれば、2枚の偏光板をその配向主軸を直交させて消光状態とし、異物や欠陥があればそこが輝点として現れるので、目視による欠陥検査、または、ラインセンサカメラ等による自動欠陥検査ができる。ここで、通常、偏光板には粘着剤層が設けられ、そのための離形フィルムとして離型層を設置したポリエステルフィルムが使用されている。かかる構成の製品を検査する場合、2枚の偏光板の間に離型ポリエステルフィルムが挟み込まれた状態でクロスニコル検査を実施することになる。一般に、離型ポリエステルフィルムをこれに用いた場合には、クロスニコル法の検査において、異物や欠陥が見にくくなり、それらを見逃しやすくなるという不具合が生じる場合がある。   For example, as a defect inspection of a polarizing plate, a visual inspection by a crossed Nicols method is generally used. Further, for example, for a polarizing plate used for a large TV application of 40 inches or more, an inspection by an automatic particle inspection device using the crossed Nicols method Is also being implemented. According to this crossed Nicol method, two polarizing plates are put in a quenching state with their orientation principal axes orthogonal to each other, and if there are foreign matters or defects, they appear as bright spots, so a visual defect inspection or a line sensor camera, etc. Automatic defect inspection can be performed. Here, the pressure-sensitive adhesive layer is usually provided on the polarizing plate, and a polyester film provided with a release layer is used as the release film for that purpose. When a product having such a configuration is inspected, a crossed Nicols inspection is performed in a state where a release polyester film is sandwiched between two polarizing plates. In general, when a release polyester film is used for this, foreign matter and defects are difficult to see in the crossed Nicols inspection, and it may be easy to miss them.

これらに関し、2枚の偏光板の間にポリエステルフィルムを挟み込んだ際、リタデーション値がある範囲内である場合に検査性が向上するといったもの(特許文献1参照)が開示されているが、近年の高度な品質を要求されるレベルにおいてはこれらを使用しても、欠陥を確実に見いだすための検査を実施する場合には、精度が不足する場合がある。   Regarding these, when a polyester film is sandwiched between two polarizing plates, an inspection property is improved when the retardation value is within a certain range (see Patent Document 1). Even if these are used at a level where quality is required, accuracy may be insufficient when inspection is performed to find defects reliably.

また、偏光板の歪みやムラといった欠陥を検査する場合には、蛍光灯下での反射目視検査が行われることがある。この場合、離形フィルムを介して、その下に設けられている偏光板の検査を行うため、離形フィルムが極端に白いと、偏光板の欠陥が見にくくなり、それらを見逃しやすくなるという不具合が生じる場合がある。これに関し、フィルムの表面粗さ(Ra)と写像性値がある範囲内である場合に検査性が向上するといったもの(特許文献2参照)が開示されているが、さらに高度な品質を要求されるレベルにおいてはこれらを使用しても、精度が不足する場合がある。   Further, when inspecting defects such as distortion and unevenness of the polarizing plate, a visual reflection inspection under a fluorescent lamp may be performed. In this case, in order to inspect the polarizing plate provided thereunder through the release film, if the release film is extremely white, defects of the polarizing plate are difficult to see and it is easy to miss them. May occur. In this regard, a technique has been disclosed in which the inspection property is improved when the surface roughness (Ra) and the image clarity value of the film are within a certain range (see Patent Document 2), but higher quality is required. Even if these are used at a certain level, accuracy may be insufficient.

特開2000−338327号公報JP 2000-338327 A 特開2009−161569号公報JP 2009-161569 A

本発明は、上記実情に鑑みなされたものであり、その解決課題は、偏光板のクロスニコル法による検査において、高度な精度を実現できる離型フィルム用ポリエステルフィルムを提供することにある。   This invention is made | formed in view of the said situation, The solution subject is to provide the polyester film for mold release films which can implement | achieve a high precision in the test | inspection by the cross Nicol method of a polarizing plate.

本発明者は、上記課題に鑑み鋭意検討した結果、特定の構成を有するポリエステルフィルムによれば、優れたフィルム特性を損なうことなく、離型フィルム用ポリエステルフィルムに特に好適であるポリエステルフィルムを提供できることを見いだし、本発明を完成するに至った。   As a result of intensive studies in view of the above problems, the present inventor can provide a polyester film that is particularly suitable for a polyester film for a release film, without impairing excellent film properties, according to a polyester film having a specific configuration. As a result, the present invention has been completed.

すなわち、本発明の要旨は、フィルムの表面粗さ(Ra)が18〜33nmであり、写像性値が89%以上であり、180℃で5分間熱処理後のフィルムのヘーズが8%以下であることを特徴とする偏光板離型フィルム用ポリエステルフィルムに存する。   That is, the gist of the present invention is that the surface roughness (Ra) of the film is 18 to 33 nm, the image clarity value is 89% or more, and the haze of the film after heat treatment at 180 ° C. for 5 minutes is 8% or less. It exists in the polyester film for polarizing plate release films characterized by the above-mentioned.

本発明によれば、偏光板、位相差板等の離型フィルムに好適に用いることのできる、フィルムの輝点が極力少なく、異物検査精度を高めることができるポリエステルフィルムを提供することができ、本発明の工業的価値は高い。   According to the present invention, it is possible to provide a polyester film that can be suitably used for a release film such as a polarizing plate and a retardation plate, the film has as few bright spots as possible, and can improve the accuracy of foreign matter inspection, The industrial value of the present invention is high.

本発明で言うポリエステルフィルムとは、押出口金から溶融押出される、いわゆる押出法により押出した溶融ポリエステルシートを冷却した後、必要に応じ、延伸、熱処理を施したフィルムである。   The polyester film referred to in the present invention is a film which is melt-extruded from an extrusion die, and is subjected to stretching and heat treatment as necessary after cooling a molten polyester sheet extruded by a so-called extrusion method.

本発明のフィルムを構成するポリエステルとは、芳香族ジカルボン酸と脂肪族グリコールとを重縮合させて得られるものである。芳香族ジカルボン酸としては、テレフタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸などが挙げられ、脂肪族グリコールとしては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、1,4−シクロヘキサンジメタノール等が挙げられる。代表的なポリエステルとしては、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレート(PEN)等が例示される。また、用いるポリエステルは、ホモポリエステルであっても共重合ポリエステルであってもよい。共重合ポリエステルの場合は、30モル%以下の第三成分を含有した共重合体であればよい。
かかる共重合ポリエステルのジカルボン酸成分としては、イソフタル酸、フタル酸、テレフタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、アジピン酸、セバシン酸およびオキシカルボン酸(例えば、P−オキシ安息香酸など)等から選ばれる一種または二種以上が挙げられ、グリコール成分としては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、ネオペンチルグリコール等から選ばれる一種または二種以上が挙げられる。
The polyester constituting the film of the present invention is obtained by polycondensation of an aromatic dicarboxylic acid and an aliphatic glycol. Examples of the aromatic dicarboxylic acid include terephthalic acid and 2,6-naphthalenedicarboxylic acid, and examples of the aliphatic glycol include ethylene glycol, diethylene glycol, and 1,4-cyclohexanedimethanol. Representative polyesters include polyethylene terephthalate (PET), polyethylene-2,6-naphthalenedicarboxylate (PEN), and the like. The polyester used may be a homopolyester or a copolyester. In the case of a copolyester, it may be a copolymer containing 30 mol% or less of the third component.
The dicarboxylic acid component of the copolymerized polyester is selected from isophthalic acid, phthalic acid, terephthalic acid, 2,6-naphthalenedicarboxylic acid, adipic acid, sebacic acid and oxycarboxylic acid (for example, P-oxybenzoic acid). The glycol component includes one or more selected from ethylene glycol, diethylene glycol, propylene glycol, butanediol, 1,4-cyclohexanedimethanol, neopentyl glycol, and the like.

本発明で使用するポリエステルには、本発明の要旨を損なわない範囲で、耐候剤、耐光剤、帯電防止剤、潤滑剤、遮光剤、抗酸化剤、蛍光増白剤、マット化剤、熱安定剤、染料または顔料などの着色剤を配合してもよい。   The polyester used in the present invention has a weather resistance agent, a light resistance agent, an antistatic agent, a lubricant, a light-shielding agent, an antioxidant, a fluorescent whitening agent, a matting agent, and a heat stability, as long as the gist of the present invention is not impaired. You may mix | blend colorants, such as an agent, dye, or a pigment.

フィルム中に配合する粒子としては、酸化ケイ素、アルミナ、炭酸カルシウム、カオリン、酸化チタンおよび特公昭59−5216号公報に記載されているような架橋高分子微粉体等を挙げることができる。これらの粒子は、単独あるいは2成分以上を同時に使用してもよい。これら粒子の配合量は、フィルムを構成するポリエステルに対し、通常1重量%以下、好ましくは0.01〜1重量%、さらに好ましくは0.02〜0.6重量%の範囲である。粒子の含有量が少ない場合には、フィルム表面を適度な粗面にすることができず、フィルム製造工程において、表面のキズが発生しやすかったり、巻き特性が劣ったりする傾向がある。また、粒子の含有量が1重量%を超える場合には、フィルム表面の粗面化の度合いが大きくなりすぎて透明性が損なわれることがある。   Examples of the particles to be blended in the film include silicon oxide, alumina, calcium carbonate, kaolin, titanium oxide, and crosslinked polymer fine powder as described in JP-B-59-5216. These particles may be used alone or in combination of two or more components. The blending amount of these particles is usually 1% by weight or less, preferably 0.01 to 1% by weight, more preferably 0.02 to 0.6% by weight, based on the polyester constituting the film. When the content of the particles is small, the film surface cannot be appropriately roughened, and in the film production process, there is a tendency that the surface is easily scratched or the winding properties are inferior. Further, when the content of the particles exceeds 1% by weight, the degree of roughening of the film surface becomes too large, and the transparency may be impaired.

ポリエステルフィルム中に含有される粒子の平均粒径は、通常0.02〜5μmであり、好ましくは0.1〜3μm、さらに好ましくは0.2〜1.8μmの範囲である。粒径が00.2μm未満の場合には、フィルム表面を適度な粗面にすることができないことがあり、フィルム製造工程における巻き特性が劣る傾向がある。粒径が5μmを超える場合には、偏光板離型用フィルムとして用いられた場合、輝点となり異物検査に支障を来す恐れがある。   The average particle diameter of the particles contained in the polyester film is usually 0.02 to 5 μm, preferably 0.1 to 3 μm, and more preferably 0.2 to 1.8 μm. When the particle size is less than 00.2 μm, the film surface may not be appropriately roughened, and the winding characteristics in the film production process tend to be inferior. When the particle diameter exceeds 5 μm, when used as a polarizing plate release film, it may become a bright spot and hinder foreign matter inspection.

一方、フィルムの透明性を向上させるため、2層以上の積層フィルムとした場合、表層のみに粒子を配合する方法も好ましく採用される。この場合の表層とは、少なくとも表裏どちらか1層であり、もちろん表裏両層に粒子を配合することもできる。かかる積層フィルムとした場合の粒子の配合量は、表層を構成するポリエステルに対し、好ましくは0.01〜1重量%、さらに好ましくは0.02〜0.6重量%の範囲である。   On the other hand, in order to improve the transparency of the film, when a laminated film of two or more layers is used, a method of blending particles only in the surface layer is also preferably employed. The surface layer in this case is at least one of the front and back layers, and of course, particles can be blended in both the front and back layers. The blending amount of the particles in the case of such a laminated film is preferably 0.01 to 1% by weight, more preferably 0.02 to 0.6% by weight, based on the polyester constituting the surface layer.

また、用いられる粒子の粒度分布はシャープなものが好ましい。具体的には、粒度分布のシャープさを表す指標である粒度分布値が1.0〜2.0のものが好ましい。なお、ここで粒度分布値とは、粒度分布値d25/d75(d25、d75は粒子群の積算堆積を大粒子側から計算し、それぞれ総体積の25%、75%に相当する粒径(μm)を示す)により定義される値である。粒度分布値が2.0を超える場合、粗大粒子が輝点となり、同様に異物検査に支障を来す恐れがある。   The particle size distribution of the particles used is preferably sharp. Specifically, those having a particle size distribution value of 1.0 to 2.0, which is an index representing the sharpness of the particle size distribution, are preferable. Here, the particle size distribution value is the particle size distribution value d25 / d75 (d25 and d75 are calculated by calculating the accumulated accumulation of the particle group from the large particle side, and the particle size corresponding to 25% and 75% of the total volume (μm Is a value defined by When the particle size distribution value exceeds 2.0, coarse particles become luminescent spots, which may similarly hinder foreign matter inspection.

本発明において、後述する測定法におけるフィルムの写像性値は89%以上であることが必要である。フィルムの写像性値が89%を下回る場合、偏光板離型用フィルムとして用いられた場合、透過光による偏光板の欠陥検査の際に像が歪み、目視検査や、自動検査に支障を来す。   In the present invention, the image clarity value of the film in the measurement method described later needs to be 89% or more. When the image clarity value of the film is less than 89%, or when used as a polarizing plate release film, the image is distorted during defect inspection of the polarizing plate by transmitted light, which hinders visual inspection and automatic inspection. .

また、フィルムの表面粗さ(Ra)は、18〜33nmであることが必要である。フィルムRaが33nmを超える場合、表面の平面性が損なわれ、フィルムが白っぽくなって、検査に支障を来す。逆にフィルムのRaが18nmを下回る場合、フィルム表面が極端に平坦となり、フィルム製造工程における巻き特性が劣る。   Further, the surface roughness (Ra) of the film needs to be 18 to 33 nm. When the film Ra exceeds 33 nm, the flatness of the surface is impaired and the film becomes whitish, which hinders inspection. On the contrary, when Ra of the film is less than 18 nm, the film surface becomes extremely flat, and the winding characteristics in the film manufacturing process are inferior.

また、180℃で5分間熱処理後のフィルムのヘーズは8%以下であることが必要であり、好ましくは3〜5%である。偏光板を製造する工程には熱処理工程が必要な場合がある。その際、熱処理された時のフィルムヘーズが8%を超えると、透過光検査時、視野が白濁して検査に支障を来す。   The haze of the film after heat treatment at 180 ° C. for 5 minutes needs to be 8% or less, preferably 3 to 5%. A heat treatment process may be required in the process of manufacturing a polarizing plate. At that time, if the film haze when heat-treated exceeds 8%, the field of view becomes clouded during the transmitted light inspection, thereby hindering the inspection.

本発明において、ポリエステルに粒子を配合する方法としては、特に限定されるものではなく、公知の方法を採用し得る。例えば、ポリエステルを製造する任意の段階において添加することができるが、好ましくはエステル化の段階、もしくはエステル交換反応終了後重縮合反応開始前の段階でエチレングリコール等に分散させたスラリーとして添加し重縮合反応を進めてもよい。またベント付き混練押出機を用い、エチレングリコールまたは水などに分散させた粒子のスラリーとポリエステル原料とをブレンドする方法、または、混練押出機を用い、乾燥させた粒子とポリエステル原料とをブレンドする方法などによって行われる。   In the present invention, the method of blending the particles with the polyester is not particularly limited, and a known method can be adopted. For example, it can be added at any stage for producing the polyester, but it is preferably added as a slurry dispersed in ethylene glycol or the like at the stage of esterification or before the start of the polycondensation reaction after completion of the transesterification reaction. The condensation reaction may proceed. Also, a method of blending a slurry of particles dispersed in ethylene glycol or water with a vented kneading extruder and a polyester raw material, or a method of blending dried particles and a polyester raw material using a kneading extruder Etc.

なお用いるポリエステルは、溶融重合後これをチップ化し、加熱減圧下または窒素等不活性気流中に必要に応じてさらに固相重合を施してもよい。得られるポリエステルの固有粘度は0.40dl/g以上であることが好ましく、0.40〜0.90dl/gであることがさらに好ましい。   The polyester to be used may be converted into chips after melt polymerization, and further subjected to solid phase polymerization as necessary under heating under reduced pressure or in an inert gas stream such as nitrogen. The intrinsic viscosity of the obtained polyester is preferably 0.40 dl / g or more, and more preferably 0.40 to 0.90 dl / g.

本発明においては、通常のオリゴマー含有量のポリエステルからなる層の少なくとも片側の表面に、かかるオリゴマー含有量の少ないポリエステルを共押出積層した構造を有するフィルムであってもよく、かかる構造を有する場合、本発明で得られる離型フィルム用ポリエステルフィルムにおいて、析出したオリゴマーによる輝点を防止する効果が得られ、特に好ましい。   In the present invention, it may be a film having a structure obtained by coextrusion laminating a polyester having a low oligomer content on the surface of at least one side of a layer composed of a polyester having a normal oligomer content. In the polyester film for release film obtained in the present invention, the effect of preventing bright spots due to the precipitated oligomer is obtained, which is particularly preferable.

本発明におけるポリエステルフィルムは、フィルム内における、実施例に記載した測定法における配向角の変動が8度/40mm以下であることが好ましく、さらに好ましくは6度/40mm以下である。配向角の変動が8度/40mmを超える場合には、偏光板を検査する際に偏光板の位置により透過光強度が変動し、偏光板の安定した検査の障害となり、好ましくない。   The polyester film in the present invention preferably has a variation in orientation angle of 8 degrees / 40 mm or less, more preferably 6 degrees / 40 mm or less, in the measurement method described in the examples. When the variation in the orientation angle exceeds 8 degrees / 40 mm, the transmitted light intensity varies depending on the position of the polarizing plate when inspecting the polarizing plate, which is an undesirable obstacle to stable inspection of the polarizing plate.

本発明におけるポリエステルフィルムは、主配向軸に対して、フィルム面内方向における直角方向の屈折率(nβ)が1.6400以下であることが好ましく、1.6400を超える場合には、フィルムの配向角の変動が大きくなる傾向にあり、偏光板の安定した検査の障害となるばかりか、粒子のボイド形成が顕著になり、偏光板検査の際に輝点となって見えやすく、検査の障害となり、好ましくない。   The polyester film in the present invention preferably has a refractive index (nβ) in the direction perpendicular to the film in-plane direction of 1.6400 or less with respect to the main orientation axis. There is a tendency for the angle fluctuation to increase, which not only becomes an obstacle to stable inspection of the polarizing plate, but also the formation of voids in the particles becomes prominent, making it easier to see as a bright spot during polarizing plate inspection, hindering inspection. It is not preferable.

本発明のフィルムの総厚みは、フィルムとして製膜可能な範囲で有れば特に限定されるものではないが、通常4〜100μm、好ましくは9〜50μmの範囲である。   The total thickness of the film of the present invention is not particularly limited as long as it can be formed as a film, but is usually in the range of 4 to 100 μm, preferably 9 to 50 μm.

次に本発明のフィルムの製造方法に関して具体的に説明するが、本発明の要旨を満足する限り、本発明は以下の例示に特に限定されるものではない。   Next, although the manufacturing method of the film of this invention is demonstrated concretely, as long as the summary of this invention is satisfied, this invention is not specifically limited to the following illustrations.

まず、本発明で使用するポリエステルの製造方法の好ましい例について説明する。ここではポリエステルとしてポリエチレンテレフタレートを用いた例を示すが、使用するポリエステルにより製造条件は異なる。常法に従って、テレフタル酸とエチレングリコールからエステル化し、または、テレフタル酸ジメチルとエチレングリコールとをエステル交換反応させ、その生成物を重合槽に移送し、減圧しながら温度を上昇させ、最終的に真空下で280℃に加熱して重合反応を進め、ポリエステルを得る。   First, the preferable example of the manufacturing method of polyester used by this invention is demonstrated. Here, an example in which polyethylene terephthalate is used as the polyester is shown, but the production conditions differ depending on the polyester used. According to a conventional method, esterification from terephthalic acid and ethylene glycol, or transesterification reaction between dimethyl terephthalate and ethylene glycol, the product is transferred to a polymerization tank, the temperature is increased while reducing pressure, and finally vacuum is applied. Under heating to 280 ° C., the polymerization reaction proceeds to obtain a polyester.

次に例えば上記のようにして得、公知の手法により乾燥したポリエステルチップを溶融押出装置に供給し、それぞれのポリマーの融点以上である温度に加熱し溶融する。次いで、溶融したポリマーをダイから押出し、回転冷却ドラム上でガラス転移温度以下の温度になるように急冷固化し、実質的に非晶状態の未配向シートを得る。この場合、シートの平面性を向上させるため、シートと回転冷却ドラムとの密着性を高めることが好ましく、本発明においては静電印加密着法および/または液体塗布密着法が好ましく採用される。本発明においては、このようにして得られたシートを2軸方向に延伸してフィルム化する。 延伸条件について具体的に述べると、前記未延伸シートを好ましくは縦方向に70〜145℃で2〜6倍に延伸し、縦1軸延伸フィルムとした後、横方向に90〜160℃で2〜6倍延伸を行い、150〜240℃で1〜600秒間熱処理を行うことが好ましい。さらにこの際、熱処理の最高温度ゾーンおよび/または熱処理出口のクーリングゾーンにおいて、縦方向および/または横方向に0.1〜20%弛緩する方法が好ましい。また、必要に応じて再縦延伸、再横延伸を付加することも可能である。さらに、前記の未延伸シートを面積倍率が10〜40倍になるように同時二軸延伸を行うことも可能である。   Next, for example, the polyester chip obtained as described above and dried by a known method is supplied to a melt-extrusion apparatus and heated to a temperature equal to or higher than the melting point of each polymer to melt. Next, the molten polymer is extruded from a die and rapidly cooled and solidified on a rotary cooling drum so that the temperature is equal to or lower than the glass transition temperature to obtain a substantially amorphous unoriented sheet. In this case, in order to improve the flatness of the sheet, it is preferable to improve the adhesion between the sheet and the rotary cooling drum. In the present invention, an electrostatic application adhesion method and / or a liquid application adhesion method is preferably employed. In the present invention, the sheet thus obtained is stretched biaxially to form a film. Specifically describing the stretching conditions, the unstretched sheet is preferably stretched 2 to 6 times at 70 to 145 ° C. in the longitudinal direction to form a longitudinal uniaxially stretched film, and then 2 to 90 to 160 ° C. in the lateral direction. It is preferable to perform ~ 6 times stretching and heat treatment at 150 to 240 ° C for 1 to 600 seconds. Further, at this time, a method of relaxing 0.1 to 20% in the longitudinal direction and / or the transverse direction in the maximum temperature zone of the heat treatment and / or the cooling zone at the heat treatment outlet is preferable. Further, it is possible to add re-longitudinal stretching and re-lateral stretching as necessary. Furthermore, it is also possible to perform simultaneous biaxial stretching of the unstretched sheet so that the area magnification is 10 to 40 times.

本発明のポリエステルフィルムは、本発明の効果を損なわない範囲であれば、延伸工程中にフィルム表面を処理する、いわゆるインラインコーティングを施すこともできる。それは以下に限定するものではないが、例えば、1段目の延伸が終了して、2段目の延伸前に、帯電防止性、滑り性、接着性等の改良、2次加工性改良、耐候性および表面硬度の向上等の目的で、水溶液、水系エマルジョン、水系スラリー等によるコーティング処理を施すことができる。また、フィルム製造後にオフラインコートで各種のコートを行ってもよい。このようなコートは片面、両面のいずれでもよい。コーティングの材料としてはオフラインコーティングの場合は水系および/または溶媒系のいずれでもよいが、インラインコーティングの場合は水系が好ましい。   The polyester film of the present invention can be subjected to so-called in-line coating for treating the film surface during the stretching step as long as the effects of the present invention are not impaired. Although it is not limited to the following, for example, after the first stage of stretching is completed, before the second stage of stretching, improvement of antistatic property, slipperiness, adhesion, etc., secondary workability improvement, weather resistance, etc. In order to improve the property and surface hardness, a coating treatment with an aqueous solution, an aqueous emulsion, an aqueous slurry, or the like can be performed. Various coatings may be performed by offline coating after film production. Such a coat may be either single-sided or double-sided. The coating material may be either water-based and / or solvent-based for off-line coating, but is preferably water-based for in-line coating.

本発明のポリエステルフィルムに離型層を設置する場合、離型層を構成する材料は離型性を有するものであれば特に限定されるものではなく、硬化型シリコーン樹脂を主成分とするタイプでもよいし、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、アルキッド樹脂等の有機樹脂とのグラフト重合等による変性シリコーンタイプ等を使用してもよい。それらの中でも、硬化型シリコーン樹脂を主成分とした場合に離型性が良好な点でよい。   When a release layer is installed on the polyester film of the present invention, the material constituting the release layer is not particularly limited as long as it has releasability, and a type mainly composed of a curable silicone resin may be used. Alternatively, a modified silicone type obtained by graft polymerization with an organic resin such as a urethane resin, an epoxy resin, or an alkyd resin may be used. Among these, when a curable silicone resin is used as a main component, good releasability is sufficient.

硬化型シリコーン樹脂の種類としては、溶剤付加型・溶剤縮合型・溶剤紫外線硬化型、無溶剤付加型・無溶剤縮合型・無溶剤紫外線硬化型・無溶剤電子線硬化型等いずれの硬化反応タイプでも用いることができる。   Types of curable silicone resins include solvent addition type, solvent condensation type, solvent ultraviolet curable type, solventless addition type, solventless condensation type, solventless ultraviolet curable type, solventless electron beam curable type, etc. But it can also be used.

以下、本発明を実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明はその要旨を越えない限り、以下の実施例に限定されるものではない。なお、実施例および比較例中「部」とあるのは「重量部」を示す。また、本発明で用いた測定法は次のとおりである。   EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention further in detail, this invention is not limited to a following example, unless the summary is exceeded. In the examples and comparative examples, “parts” means “parts by weight”. The measuring method used in the present invention is as follows.

(1)ポリエステルの極限粘度の測定
ポリエステル1gを精秤し、フェノール/テトラクロロエタン=50/50(重量比)の混合溶媒100mlを加えて溶解させ、30℃で測定した。
(1) Measurement of Intrinsic Viscosity of Polyester 1 g of polyester was precisely weighed, 100 ml of a mixed solvent of phenol / tetrachloroethane = 50/50 (weight ratio) was added and dissolved, and measurement was performed at 30 ° C.

(2)平均粒径(d50)および粒径均一性(d25/d75)
島津製作所製遠心沈降式粒度分布測定装置(SA−CP3型)を用いて測定した等価球形分布における積算体積分率50%の粒径を平均粒径d50とした。また、大粒子側から積算して重量分率25%の点の直径と重量分率75%の点の直径の比d25/d75値を粒度分布値とした。
(2) Average particle size (d50) and particle size uniformity (d25 / d75)
The average particle size d50 was defined as the particle size having an integrated volume fraction of 50% in an equivalent spherical distribution measured using a centrifugal sedimentation type particle size distribution analyzer (SA-CP3 type) manufactured by Shimadzu Corporation. In addition, the ratio d25 / d75 of the diameter of the point having a weight fraction of 25% and the diameter of the point having a weight fraction of 75%, integrated from the large particle side, was used as the particle size distribution value.

(3)フィルム内における配向角の変動の測定
ポリエステルフィルムの幅方向において、中心となる位置より、幅方向に両端に向かって、40mm毎の位置および、最両端のサンプルを切り出し、それぞれ王子計測器社製の自動複屈折率計(KOBRA−21ADH)を用いてフィルム幅方向40mm毎の配向角の変動を求めた。なお、最両端の位置を含む配向角の変動を算出する際、サンプルが225mmよりも長い場合は、比例計算にて40mm毎の配向角の変動を算出する。続いてフィルム長手方向に切り出し、フィルム幅方向に対して中心となる位置から長手方向に40mm毎(含両端)、計5箇所の位置より、サンプルを切り出し、配向角を求めた。このようにして幅方向、長手方向での40mm毎の配向角の変動を求め、最大の変動値をそれぞれフィルムの配向角の変動とした。また、測定の際にはすべてのサンプルにおいて配向角の基準軸を同一とすることが重要であり、基準軸については任意に決定できる。
(3) Measurement of variation in orientation angle in the film In the width direction of the polyester film, from the center position toward the both ends in the width direction, cut out the samples at the positions of 40 mm and the both ends, respectively. Using an automatic birefringence meter (KOBRA-21ADH) manufactured by the company, the change in orientation angle for every 40 mm in the film width direction was determined. When calculating the variation in the orientation angle including the positions at the extreme ends, if the sample is longer than 225 mm, the variation in the orientation angle every 40 mm is calculated by proportional calculation. Subsequently, the film was cut out in the longitudinal direction of the film, and samples were cut out from a total of 5 positions every 40 mm (including both ends) in the longitudinal direction from the center in the film width direction, and the orientation angle was determined. Thus, the variation of the orientation angle for every 40 mm in the width direction and the longitudinal direction was obtained, and the maximum variation value was defined as the variation of the orientation angle of the film. Further, in the measurement, it is important to make the reference axis of the orientation angle the same in all samples, and the reference axis can be arbitrarily determined.

(4)写像性値の測定
JIS−K7105に準じ、スガ試験機(株)製写像性測定機 ICM−1により、透過法にてフィルムの写像性値を測定した。なお、値は、光学くし0.125mmのものを読みとる。
(4) Measurement of image clarity value In accordance with JIS-K7105, the image clarity value of the film was measured by the transmission method with the image clarity measuring device ICM-1 manufactured by Suga Test Instruments Co., Ltd. The value is read from an optical comb of 0.125 mm.

(5)Raの測定
小坂研究所社製表面粗さ測定機 SE3500型を用いて、JIS B0601−1994に準じて測定した。なお測定長は2.5mmとした。
(5) Measurement of Ra It measured according to JIS B0601-1994 using the surface roughness measuring machine SE3500 type | mold by Kosaka Laboratory. The measurement length was 2.5 mm.

(6)フィルムヘーズの測定
JIS−K7105に準じ、日本電色工業社製積分球式濁度計NDH−20Dにより、フィルムのヘーズを測定した。また、熱処理後のヘーズは、無張力状態で180℃雰囲気中5分間、熱処理したフィルムのヘーズを測定した。
(6) Measurement of film haze The haze of the film was measured with an integrating sphere turbidimeter NDH-20D manufactured by Nippon Denshoku Industries Co., Ltd. according to JIS-K7105. Moreover, the haze after heat processing measured the haze of the film heat-processed for 5 minutes in 180 degreeC atmosphere in the tensionless state.

(7)反射光下での目視検査性
得られたポリエステルフィルムを用いて硬化型シリコーン樹脂(信越化学製「KS−779H」)100部、硬化剤(信越化学製「CAT−PL−8」)1部、メチルエチルケトン(MEK)/トルエン混合溶媒系2200部よりなる離型剤を塗工量が0.1g/mmになるように塗布して170℃で10秒間の乾燥を行い、離型フィルムを得た後、離型フィルムの幅方向が、偏光フィルムの配向軸と平行となるように、粘着剤を介して離型フィルムを偏光フィルムに密着させ偏光板とし、蛍光灯反射下で偏光板を目視にて観察し、反射光下での目視検査性を下記基準に従い評価した。なお、測定の際には、A4サイズのサンプルを切り出して実施した。
<反射光下での目視検査性 判定基準>
(検査性良好) ◎>○>△>×>×× (検査性不良)
上記判定基準中、△以上のものが実使用上問題なく使用できるレベルである。
(7) Visual inspection property under reflected light 100 parts of curable silicone resin (“KS-779H” manufactured by Shin-Etsu Chemical) using the obtained polyester film, curing agent (“CAT-PL-8” manufactured by Shin-Etsu Chemical) A release agent comprising 1 part, 2200 parts of methyl ethyl ketone (MEK) / toluene mixed solvent system was applied so that the coating amount was 0.1 g / mm 2 , and dried at 170 ° C. for 10 seconds. Then, the release film is adhered to the polarizing film through an adhesive so that the width direction of the release film is parallel to the orientation axis of the polarizing film. Were visually observed, and visual inspection under reflected light was evaluated according to the following criteria. In the measurement, an A4 size sample was cut out.
<Criteria for visual inspection under reflected light>
(Good inspection) ◎>○>△>×> XX (Inspection failure)
Among the above criteria, those above Δ are levels that can be used without any problem in actual use.

(8)クロスニコル下での異物認知性
硬化型シリコーン樹脂(信越化学製「KS−779H」)100部、硬化剤(信越化学製「CAT−PL−8」)1部、メチルエチルケトン(MEK)/トルエン混合溶媒系2200部よりなる離型剤を塗工量が0.1g/mmになるようにポリエステルの片面に塗布して170℃で10秒間の乾燥を行い、離型フィルムを得た後、離型フィルムの幅方向が偏光フィルムの配向軸と平行となるように、公知のアクリル系粘着剤を介して離型フィルムを偏光フィルムに密着させ離型フィルム付きの偏光板を作成した。ここで上記偏光板を作成する際、粘着剤と偏光フィルムとの間に50μm以上の大きさを持つ黒色の金属粉(異物)を50個/mとなるように混入させた。このようにして得られた異物を混入させた偏光板離型フィルム上に配向軸が離型フィルム幅方向と直交するように検査用の偏光板を重ね合わせ、偏光板側より白色光を照射し、検査用の偏光板より目視にて観察し、粘着剤と偏光フィルムとの間に混入させた異物を見いだせるかどうかを下記分類にて評価した。なお、測定の際には、得られたフィルムの中央部を用いて評価した。
<異物認知性 分類基準>
(異物認知性良好) ◎>○>△>× (異物認知性不良)
上記判定基準中、○以上のものが実使用上問題なく使用できるレベルである。
(8) Foreign substance recognition under crossed Nicols 100 parts of curable silicone resin (“KS-779H” manufactured by Shin-Etsu Chemical), 1 part of curing agent (“CAT-PL-8” manufactured by Shin-Etsu Chemical), methyl ethyl ketone (MEK) / After applying a release agent comprising 2200 parts of a toluene mixed solvent system to one side of a polyester so that the coating amount is 0.1 g / mm 2 and drying at 170 ° C. for 10 seconds to obtain a release film The release film was adhered to the polarizing film through a known acrylic pressure-sensitive adhesive so that the width direction of the release film was parallel to the orientation axis of the polarizing film, thereby producing a polarizing plate with the release film. Here, when the polarizing plate was prepared, black metal powder (foreign matter) having a size of 50 μm or more was mixed between the pressure-sensitive adhesive and the polarizing film so as to be 50 / m 2 . A polarizing plate for inspection is superimposed on the polarizing plate release film mixed with the foreign matter thus obtained so that the orientation axis is orthogonal to the width direction of the release film, and white light is irradiated from the polarizing plate side. Then, it was visually observed from the polarizing plate for inspection, and whether or not a foreign substance mixed between the pressure-sensitive adhesive and the polarizing film could be found was evaluated according to the following classification. In addition, in the case of a measurement, it evaluated using the center part of the obtained film.
<Foreign substance recognition classification criteria>
(Good foreign body recognition) ◎ > ○ > △ > × (foreign body poor recognition)
Among the above criteria, those above ○ are levels that can be used without any problem in actual use.

<ポリエステル(A)の製造>
テレフタル酸ジメチル100重量部とエチレングリコール60重量部とを出発原料とし、触媒として酢酸マグネシウム四水塩を加えて反応器にとり、反応開始温度を150℃とし、メタノールの留去とともに徐々に反応温度を上昇させ、3時間後に230℃とした。4時間後、実質的にエステル交換反応を終了させた。この反応混合物にエチルアシッドフォスフェートを添加した後、重縮合槽に移し、三酸化アンチモン0.04部を加えて、4時間重縮合反応を行った。すなわち、温度を230℃から徐々に昇温し280℃とした。一方、圧力は常圧より徐々に減じ、最終的には0.3mmHgとした。反応開始後、反応槽の攪拌動力の変化により、極限粘度0.63に相当する時点で反応を停止し、窒素加圧下ポリマーを吐出させ、ポリエステルのチップ(A)を得た。この、ポリエステルの極限粘度は0.63であった。
<Manufacture of polyester (A)>
Starting from 100 parts by weight of dimethyl terephthalate and 60 parts by weight of ethylene glycol, magnesium acetate tetrahydrate is added as a catalyst to the reactor, the reaction start temperature is 150 ° C., and the reaction temperature is gradually increased as methanol is distilled off. The temperature was raised to 230 ° C. after 3 hours. After 4 hours, the transesterification reaction was substantially terminated. Ethyl acid phosphate was added to the reaction mixture, which was then transferred to a polycondensation tank, and 0.04 part of antimony trioxide was added to carry out a polycondensation reaction for 4 hours. That is, the temperature was gradually raised from 230 ° C. to 280 ° C. On the other hand, the pressure was gradually reduced from normal pressure, and finally 0.3 mmHg. After the start of the reaction, the reaction was stopped at a time corresponding to an intrinsic viscosity of 0.63 due to a change in stirring power of the reaction tank, and the polymer was discharged under nitrogen pressure to obtain a polyester chip (A). The intrinsic viscosity of this polyester was 0.63.

<ポリエステル(B)の製造>
ポリエステル(A)の製造方法において、エチルアシッドフォスフェートを添加後、平均粒子径1.0μmのジビニルベンゼン/スチレン共重合架橋粒子のエチレングリコールスラリーを粒子のポリエステルに対する含有量が0.6重量%となるように添加した以外は、ポリエステル(A)の製造方法と同様の方法を用いてポリエステル(B)を得た。得られたポリエステル(B)は極限粘度0.63であった。
<Manufacture of polyester (B)>
In the production method of polyester (A), after adding ethyl acid phosphate, the content of ethylene glycol slurry of divinylbenzene / styrene copolymer crosslinked particles having an average particle size of 1.0 μm is 0.6% by weight with respect to polyester. A polyester (B) was obtained using the same method as the method for producing the polyester (A) except that the polyester (A) was added. The obtained polyester (B) had an intrinsic viscosity of 0.63.

<ポリエステル(C)の製造>
ポリエステル(B)の製造方法において、添加粒子を、平均粒子径1.0μmの合成炭酸カルシウム粒子に、ポリエステルに対する含有量を、2.0重量%にした以外は、ポリエステル(B)の製造方法と同様の方法を用いてポリエステル(C)を得た。得られたポリエステル(C)は極限粘度0.63であった。
<Manufacture of polyester (C)>
In the method for producing polyester (B), the additive particles are synthetic calcium carbonate particles having an average particle diameter of 1.0 μm, and the content with respect to the polyester is 2.0% by weight. A polyester (C) was obtained using the same method. The obtained polyester (C) had an intrinsic viscosity of 0.63.

<ポリエステル(D)の製造>
ポリエステル(B)の製造方法において、添加粒子を、平均粒子径3.4μmのシリカ粒子に、ポリエステルに対する含有量を、0.6重量%にした以外は、ポリエステル(B)の製造方法と同様の方法を用いてポリエステル(D)を得た。得られたポリエステル(D)は極限粘度0.63であった。
<Manufacture of polyester (D)>
In the method for producing polyester (B), the additive particles are the same as the method for producing polyester (B), except that the additive particles are silica particles having an average particle diameter of 3.4 μm and the content with respect to the polyester is 0.6% by weight. Polyester (D) was obtained using the method. The obtained polyester (D) had an intrinsic viscosity of 0.63.

実施例1〜6および比較例1〜2:
上記ポリエステル(A)チップと、ポリエステル(B)、(C)、(D)チップとを、下記表1および2に示すとおりの割合で混合した混合原料を最外層(表層)および中間層の原料とし、2台の押出機に各々供給し、280℃で溶融押出した後、静電印加密着法を用いて表面温度を30℃に設定した冷却ロール上で冷却固化して未延伸シートを得た。次いで、85℃にて縦方向に3.2倍延伸した後、テンター内で予熱工程を経て100℃で5.7倍の横延伸を施した後、230℃で10秒間の熱処理を行い、幅250mmのポリエステルフィルムを各々得た。得られたフィルムの全厚みは38μm、それぞれの層厚みは4μm/32μm/4μmであった。なお、比較例1のフィルムは、表面形状が極端に平坦になり、滑り性が悪化したため、延伸、熱処理後のフィルムをロール状に巻き取る際に、うまく巻き取ることができず、また、フィルム全面にキズが発生し、製品として成り立たないものであった。比較例2のフィルムはキズが多く、検査性を判定することができなかった。
Examples 1-6 and Comparative Examples 1-2:
A raw material for the outermost layer (surface layer) and intermediate layer obtained by mixing the polyester (A) chip and the polyester (B), (C), and (D) chips in the proportions shown in Tables 1 and 2 below. Each was supplied to two extruders, melted and extruded at 280 ° C., and then cooled and solidified on a cooling roll having a surface temperature set to 30 ° C. using an electrostatic application adhesion method to obtain an unstretched sheet. . Next, the film was stretched 3.2 times in the longitudinal direction at 85 ° C., then subjected to a preheating step in a tenter and subjected to transverse stretching of 5.7 times at 100 ° C., followed by heat treatment at 230 ° C. for 10 seconds to obtain a width. Each 250 mm polyester film was obtained. The total thickness of the obtained film was 38 μm, and the thickness of each layer was 4 μm / 32 μm / 4 μm. In addition, since the film of Comparative Example 1 had an extremely flat surface shape and deteriorated slipperiness, when the film after stretching and heat treatment was wound into a roll, the film could not be wound well, and the film Scratches occurred on the entire surface, and the product was not realized. The film of Comparative Example 2 had many scratches, and the testability could not be determined.

Figure 2011246533
Figure 2011246533

Figure 2011246533
Figure 2011246533

本発明のフィルムは、偏光板の種々検査法において、高度な精度を実現できる、離型フ
ィルム用ポリエテルフィルムとして好適に利用することができる。
The film of the present invention can be suitably used as a polyether film for a release film that can realize a high degree of accuracy in various inspection methods for polarizing plates.

Claims (1)

フィルムの表面粗さ(Ra)が18〜33nmであり、写像性値が89%以上であり、180℃で5分間熱処理後のフィルムのヘーズが8%以下であることを特徴とする偏光板離型フィルム用ポリエステルフィルム。 The film surface roughness (Ra) is 18 to 33 nm, the image clarity value is 89% or more, and the haze of the film after heat treatment at 180 ° C. for 5 minutes is 8% or less. Polyester film for mold film.
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